电解液未知成分

概述锂电池与我们生活密切相关，比如手机、ipad、电脑、充电宝、玩具、电动汽车、电动轻型车和新型储能等都有锂电池的身影，锂电池综合优势与下游领域对电池大容量、高功率、使用寿命和环境保护日益提升的需求相契合，存在广阔的市场应用前景。锂离子电池四大关键材料包括正极材料、负极材料、隔膜、电解液。锂电池的正极材料中，行业已经认可镍钴锂、磷酸铁锂等材料，不过也有许多企业逐渐转入了新型复合材料的研发中，液相色谱串联高分辨质谱仪在该研发过程中，可以在探究新型材料氧化还原反应机理研究、及活性基团位置不同对电化学性能的影响等方面贡献力量。金属锂的高化学活性使其易于与大多数电解质发生不可逆反应，从而在阳极表面形成固体电解质层（SEI）。液相色谱串联高分辨质谱仪可以对SEI膜成分进行结构解析，帮助研究其形成机制，减少其形成。电解液被誉为电池的“血液”，是实现锂离子在正负极迁移的媒介，对锂电容量、工作温度、循环效率以及安全性都有重要影响。所以对电解液体系中的特有成分的鉴定，杂质鉴定，其在不同电极作用，不同循环次数，不同放置时间，不同添加剂等等条件变化下电解液组成的变化，反应机理的研究，这对电池性能研究都具有重要作用。X500R QTOF 系统在锂电池电解液成分分析的应用研究本实验采用X500R QTOF系统的IDA+DBS采集技术对锂电池电解液成分进行快速准确鉴定，仪器标配的ESI源和APCI源可兼顾不同性质的化合物，IDA+DBS采集技术能够保证在有限的时间内采集到的有效信息，一针进样同时获得高分辨一级和二级质谱图，应用SCIEX OS软件对数据分析，为表征电解液提供解决方案。图 1 数据处理流程图流程一：SCIEX OS软件并结合SCIEX高分辨二级谱库的靶向流程SCIEX OS软件可以设定的条件，快速筛选出一级偏差准确，同位素分布合理，二级质谱图匹配得分高的结果，帮助我们快速鉴定化合物。图2 TOF MS和TOF MS/MS谱图流程二：统计学分析得到差异化合物鉴定流程对于不同品牌来源，不同放置时间，不同循环时间的电解液等样本的差异比较，可以采取组学的思路，使用SCIEX OS软件中MarkerView&trade 统计学分析模块进行PCA，T-test等统计学分析，MarkerView&trade 统计学分析模块和Explorer鉴定化合物模块互相链接，无需不同软件间转移，减少格式转化带来的数据丢失。可以将原始数据导入MarkerView&trade 统计分析后得到样本间具有统计学差异的离子后，可以直接查看一级和二级质谱图，进行鉴定分析。图3 MarkerView&trade 统计学界面展示流程三：非靶向流程软件可以设置空白样本，根据设定的峰面积比扣除空白样本中的离子，软件自动将不同加和离子形式和不同电荷数进行分组，增加鉴定准确度并减少重复鉴定的工作量。提取出来的离子会自动给出分子式，链接SCIEX本地数据库或者在线数据库进行检索，根据和二级质谱图匹配的情况，给出得分，同时也可以根据软件自动给出的二级偏差判断碎片归属，二级碎片可以和结构一一对应，有助于我们进行结构解析，分析合理性图4 非靶向流程中部分界面展示小结本实验采用X500R QTOF系统的IDA+DBS采集技术对锂电池电解液成分进行快速准确鉴定，分别使用ESI源和APCI源对样本进行采集，兼顾不同性质的化合物，可以更全面的表征化学成分。IDA+DBS采集技术能够保证在有限的时间内采集到的有效信息，一针进样同时获得高分辨一级和二级质谱图，应用SCIEX OS软件并结合SCIEX高分辨二级谱库的靶向流程简便且准确。对于不同品牌来源，不同放置时间，不同循环时间的电解液等样本的差异比较，可以使用统计学软件找到统计学差异的离子，进行鉴定分析。也可以采用软件自动扣除空白，自动识别离子的不同加和离子形式，电荷形式，结合SCIEX本地数据库或者在线数据库的非靶向流程，是结构鉴定和解析的有力工具，为表征电解液提供了的解决方案。 参考文献 [1]冯东,郝思语,谢于辉,等.锂离子电池电解质研究进展[J].化工新型材料,2023,51(2):35-41.[2]付文婧,汪熙媛,柯伟,等.汽车电动化的重要发展方向——锂电池技术[Z].时代汽车,2023(7):123-125.[3]Ma, Ting, et al. "Functional Polymer Materials for Advanced Lithium Metal Batteries: A Review and Perspective." Polymers 14.17 (2022): 3452.

为什么要进行锂电池电解液回收处理？众所周知，锂离子电池是由正极（锂钴氧化物、锂镍氧化物等）、负极（一般为炭素材料）、电解液、隔膜（聚乙烯、聚丙烯等）、粘结剂（聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚四氟乙烯）等组成。目前有关废旧锂离子电池处理工艺的研究大多集中在贵重金属方面，例如镍、钴、锰、锂等金属材质因其自身的经济价值被先行深入研究。而电解液成分复杂，尤其是LiPF6 的存在，使得电解液接触高温环境就易发生分解，产生有毒有害物质，因此电解液处置不当会带来严重的安全和环境问题。同时，电解液本身的高附加值也决定需合理回收电解液。电解液组成及性质是什么？在各种商用锂离子电池系统中，液态电解液占主流地位。液态电解液一般由锂盐、有机溶剂、添加剂三部分组成。电解质盐，主要为六氟磷酸锂（LiPF6），其暴露在空气中易反应生成 HF、 LiF、PF5 等对人体有害的物质；有机溶剂主要有碳酸酯类、醚类和羧酸酯类；添加剂作为电解液中非必要成分，主要有碳酸亚乙烯酯、乙酸乙酯等，含量较少。表1：常见电解液的溶剂、溶质及添加剂种类[1]真空精馏方法在电解液回收处理的优势真空精馏法是在高真空环境下利用电解质和溶剂的沸点不同，经过多次冷凝和汽化后将电解质分离出来。在高真空下，精馏主要是为了防止电解液挥发损失。案例分享中海油天津化工研究设计院，周立山等[2]在惰性气体的氛围下拆解电池得到电解液，然后经过精馏装置减压真空精馏，将电解液分为有机溶剂和六氟磷酸锂初级产品，再对这两部分分别进行纯化，使之成为高纯度的产品，其中纯化后的六氟磷酸锂回收率可达 82.7%。天津卡特化工技术有限公司，毛国柱等[3]则另辟蹊径，通过真空精馏的方法，先将有机液体从电解液中分离出来，剩余的电解液通过添加比其多7 倍的硫酸氢钾，在高温下持续煅烧 5 h，然后与饱和 KF 溶液反应得到可以作为产品的 LiF。例如，下图1所示，为乙醇和水的连续分离过程，上升汽流和下降的液流在塔内直接接触，易挥发组分将更多的由液相转移到汽相，而难挥发组分将更多的由汽相转移到液相。这样，塔内上升的汽流中乙醇的浓度将越来越高，而下降的液流中水的浓度会越来越高，只要塔足够高，就能够使塔顶引出的蒸汽中只有乙醇，加热釜引出的溶液只有水。图1：乙醇-水溶液连续精馏流程1-精馏塔；2-冷凝器；3-再沸器同样，利用真空精馏法来回收锂电池电解液，主要有以下优势：● 得到的产物可以达到比较高的纯度，能够用于电池再生产，节约生产成本；● 该过程环保清洁，不易造成二次污染；● 和碱液吸收法、热裂解法、超声萃取法等其他工艺相比较，不会破坏主要成分，锂盐和有机溶剂的回收率相对较高。由以上得知，锂电池电解液成分复杂，混合了锂盐和多种有机试剂等，高温易蒸发，且多为热敏性物质。需通过真空精馏的方式，使用较高的理论塔板数的精馏塔才能将这些成分依次分离，从而达到分类回收的目的，实现资源重复利用的可能性。那么，德国Pilodist同心管精馏柱技术可以给锂电池电解液回收带来什么便利呢？德国Pilodist同心管精馏柱技术同心管精密分馏柱由两根经精巧设计和精密校准的同心管玻璃柱融合而成，垂直上升的蒸气与同心环形间隙中的液体薄膜之间高效传质，使得精密分馏柱具有很高的分离效率。同心管的外圆内壁和内圆外壁均设计成为精密设计的螺旋刮痕形式，使得在冷凝器冷凝的液体通过刮痕可以顺流而下，并形成液膜加大热交换接触面积，直至蒸馏釜。同心管技术具有如下的技术优势：&bull 压力降小&bull 滞留量小&bull 适用于热敏性物质&bull 高分离效率&bull 极少量蒸馏（低至1mL）&bull 极少工作流量而且，Pilodist精馏线产品主要有精密分馏装置PD104/PD105、微型精馏系统HRS500C和溶剂回收装置PD107等，都可以配备同心管精馏柱，特别适合热敏性物质在真空条件下的柔性蒸馏分离提纯。Pilodist HRS 500C实验室微型精馏系统其中，HRS500理论塔板数高达 60 块理论塔板。Pilodist PD 104精密分馏系统Pilodist PD 105精密分馏系统PD104和PD105的理论塔板数高达90块理论塔板数。Pilodist PD 107溶剂回收系统PD107溶剂回收系统，60块理论塔板数。可针对客户不同处理量、不同实验需求等选择不同的仪器配置方案。如果你对上述产品或方案感兴趣，欢迎随时联系德祥科技，可拨打热线400-006-9696。参考文献：[1] 陆剑伟，潘曜灵，郑灵霞，等. 锂离子电池电解液的清洁回收利用及废气治理方法[J].浙江化工. 1006-4184（2021）10-0040-06.[2] 周立山，刘红光，叶学海，等. 一种回收废旧锂离子电池电解液的方法: 201110427431.2[P]. 2012-06-13.[3] 毛国柱，侯长胜，霍爱群，等. 一种回收处理废旧锂电池电解液及电解液废水的处理方 法 : 201310562566.9 [P].PILODIST德国PILODIST是德祥集团资深合作伙伴之一。德国PILODIST公司源自于蒸馏及精馏设备供应商。公司传承原Fischer公司专业的蒸馏及精馏设备制造技术，为全球石油化工、精细化工行业及科研院所客户提供高品质的原油蒸馏系统、精馏系统、溶剂回收系统、汽液相平衡和分子蒸馏等。德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年，总部位于中国香港特别行政区，分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点，5个维修中心和2个样机实验室。30多年来，德祥一直深耕于科学仪器行业，主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备，致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作，服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间，德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！

1. 前言随着全球工业化的进展，能源需求的增长，研究高性能的储能装置受到相关领域的广泛关注，锂离子电池是目前综合性能优异的电池体系。锂离子电池属于二次电池，可以充电后，再次使用，常用在电动汽车，手机，便携笔记本电脑中，属于绿色环保能源。具有体积小，寿命长，高电压，高功率密度，无记忆效应等特点。1.1 锂离子电池工作原理锂离子电池主要通过锂离子的“嵌入/脱出”实现电池能量的存储和释放。过渡金属的嵌锂化合物常用于正极材料，他们的晶格结构对电池的容量至关重要。如以LiCoO2为例，充电过程发生的反应如下：充电时，在外电场作用下，Li+从LiCoO2晶格脱出，穿过电解液隔膜，嵌入石墨负极，电子通过外电路从正极流出，流入负极，正极电压升高，负极电压降低，电池端电压升高，完成充电。放电时，Li+从石墨负极脱出，嵌入LiCoO2正极，电子经外电路从负极流出，对负载做功，流入正极，正极电压降低，负极电压升高，电池端电压降低，实现放电做功。 1.2 锂离子电池电解液正极材料，负极材料，隔膜材料，电解液材料是锂离子电池的四大关键部分。研发电池的关键材料是国内外开发的重点。其中电解液被称为锂离子电池的“血液”，是正负极材料之间传输电子的通道，是获得高功率，高能量密度，长寿命的锂离子电池的保证。电解液通常由纯度高的有机溶剂、锂盐、添加剂等组成。随着锂离子电池不断的充放电过程，电池会出现劣化，其中电解液状态是评价电池劣化的最主要因素之一，也是评价电池劣化的最直观的方法。因此，分析电解液的劣化非常重要。电解液分析的传统方法，如GC / LC-MS、核磁共振、傅里叶红外，这些方法在样品制备和前处理方面，耗时长，操作繁琐。另外，对于电解液中含量较少的成分，传统的方法很难检测出它们的变化差异。而三维荧光结合多变量分析方法，能够以更短的时间、更容易、高灵敏度的检测电解液的变化。客户可以使用三维荧光进行电解液中成分变化的筛选，联合传统分析方法确定变化的具体物质。因此三维荧光提供了一种快速寻找电池劣化的原因，可以有效减少或避免在研发或使用过程产生这种劣化的原因，大幅提高分析效率。 详细的应用数据请点击：https://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/s926995.htm荧光分光光度计F-7100和多变量分析软件3D SpectAlyze日立荧光分光光度计具有超高的扫描速度，无需复杂的样品前处理，能够快速测定样品。另外，日立具有专用多变量分析软件3D SpectAlyze，因此可以提供数据测量和解析一体化，从而获取样品的详细信息。使用荧光分光光度计结合多变量分析软件可以快速评价荧光强度发生变化的体系。

目前针对电解液成分组成的测定方法或文献非常稀少，本文的目的是建立 简单，高效的气相色谱质谱检测方法，灵敏、快速测定锂电池电解液成分及 含量。 锂电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐和 有机溶剂组成。有机溶剂主要是酯类化合物，这些酯类 化合物种类和含量对锂电池的性能起关键性作用。 本方法是将锂电池电解液样品直接稀释，用气相色谱 - 质谱进行定性、定量。方法操作简单，9 种酯类化合物检 出限在 3.0 μg/L-30.0 μg/L 之间。结论样品中的 9 种酯类化合物用乙酸乙酯稀释至合适浓度后 直接进样，采用赛默飞世尔新型的气相色谱质谱仪检测 和确证，外标法定量。结果表明，9 种酯类化合物的回 收率为 92.4.3-105.3%，6 次平行测定的 RSD 值≤ 4.16%。此 法操作简单，科学准确，灵敏度高，能够满足锂电池电 解液组成成分分析要求。 点击气相色谱 - 质谱法测定锂电池电解液组分 下载方案

【研究背景】随着锂电池技术的迅猛发展，锂金属电池因其潜在的高能量密度而引起了科学界的广泛关注。锂金属作为负极材料，具有极高的理论比容量（3,860&thinsp mAh&thinsp g&minus 1）和最低的电极电位（&minus 3.04&thinsp V相对于标准氢电极），因此被认为是实现下一代高比能电池的关键。然而，锂金属电池在实际应用中面临着诸多挑战，其中尤为突出的是锂枝晶的形成和库仑效率低下问题。这些问题不仅严重威胁电池的安全性，还导致循环寿命显著缩短，进而限制了锂金属电池的大规模商业化应用。为了克服上述难题，研究者们提出了无负极锂金属电池的概念。在这种设计中，电池的负极最初仅由铜基底组成，电池运行过程中所需的锂完全来自正极材料。由于去除了传统的锂金属负极，理论上可以大幅提升电池的能量密度，并显著降低制造成本和安全风险。然而，由于锂金属在沉积和剥离过程中容易产生枝晶并不断消耗，导致无负极锂金属电池在循环过程中的锂损耗严重，循环稳定性较差，从而限制了这一新兴技术的实际应用。面对这些挑战，科学家们尝试通过改进电解液成分和设计人造表面保护层来调控锂的沉积行为，以提升锂金属电池的循环性能。然而，目前用于无负极锂金属电池的商业碳酸酯电解液在实际应用中仍存在诸多问题，如锂枝晶的不可控生长以及电池循环过程中锂的不可逆损失等。因此，开发出适用于无负极锂金属电池的新型电解液添加剂，成为了当前研究的热点。在此背景下，同济大学马吉伟教授&柏林工大Peter Strasser&华科黄云辉、伽龙团队携手开展了一项创新性研究，提出了一种基于P区金属的电解液添加剂的新策略，旨在通过在商业碳酸酯电解液中形成稳定的人工保护层来调控锂的沉积行为。他们以辛酸亚锡（Sn(Oct)2）作为模型添加剂，发现辛酸根基团能够优先吸附在铜基底上，促进均匀的锂沉积并抑制副反应的发生。此外，锡离子在高电位下优先沉积形成亲锂合金层，从而增强铜基底对锂的亲和性。在这种新型添加剂的辅助下，无负极锂金属电池展现出优异的循环稳定性和高库仑效率，显示出良好的商业应用潜力。【表征亮点】（1）实验首次开发了用于商业碳酸酯电解液的P区金属添加剂研究团队首次开发了一种P区金属添加剂，以辛酸亚锡（Sn(Oct)2）为模型添加剂。在商业碳酸酯电解液中，辛酸根基团优先吸附在铜基底上，形成了一层非碳酸酯基的保护层，有效抑制了副反应的发生。这一创新方法显著改善了锂金属的均匀沉积行为，为无负极锂金属电池的稳定循环提供了新的解决方案。（2）实验通过形成稳定的亲锂合金层，增强了铜基底对锂的亲和性通过在初始阶段沉积锡离子形成稳定的亲锂合金层，增强了铜基底对锂的亲和性。在这种新型添加剂的辅助下，使用商业碳酸酯电解液的无负极锂金属软包电池展现出优异的循环稳定性，库伦效率达到约99.1%。此外，这一系列添加剂也同样适用于其他碱金属电池（如钠金属电池），展示了高度的普适性和潜在的商业应用前景。【图文解读】图1：金属负极的电化学稳定性。图2. 锂沉积剥离过程的调控。图3. 锂沉积剥离行为以及沉积锂的表征。图4: Li || NCM扣式电池和Cu || NCM软包电池的电化学性能测试，软包电池可视化以及锂离子溶剂化分析。图5: 辛酸锡添加剂在锂沉积过程中的作用机制。【结论展望】本文通过开发一种新型的电解液添加剂“新家族”，研究团队解决了传统锂金属电池面临的枝晶生长和低库仑效率问题。该添加剂通过在商业碳酸酯电解液中引入辛酸亚锡，实现了在铜基底上优先吸附形成保护层，抑制了副反应的发生，同时促进了均匀的锂沉积。此外，锡离子在初始阶段形成的稳定亲锂合金层显著提高了铜基底对锂的亲和性，进一步增强了电池的循环稳定性。这一研究不仅突破了无负极锂金属电池的循环稳定性瓶颈，还为其他碱金属电池（如钠金属电池）的开发提供了新的思路。总的来说，该工作表明，通过合理设计电解液添加剂和调控界面层，可以有效提升电池性能，为高能量密度电池的商业化应用奠定了基础。原文详情：Shi, J., Koketsu, T., Zhu, Z. et al. In situ p-block protective layer plating in carbonate-based electrolytes enables stable cell cycling in anode-free lithium batteries. Nat. Mater. (2024). https://doi.org/10.1038/s41563-024-01997-8

随着科技的飞速发展，电池已经成为我们日常生活中不可或缺的能量储存好帮手！从我们的便携式电子设备，到那些酷炫的电动交通工具，都要靠电池的支持才能动起来。没错，电池可是真正的能量源头呢！然而，要说到电池的性能和稳定性，可真得多亏了电解液，它是电池的核心组件之一！电解液主要由溶剂、导电盐和添加剂组成。溶剂通常是有机溶剂，例如碳酸酯、碳酸酰、醚类等，导电盐则是决定电池电导率的关键因素。添加剂的加入可以调节电解液的性质，如粘度、化学稳定性等，以提高电池的性能。有了优秀的电解液，电池的表现就会更稳定、更强劲。这样一来，我们的电子设备就能续航更久，电动交通工具也能跑得更远。所以说，不管是充电还是输出电能，电解液功不可没啊！然而，电解液的透射性质有时候可能会遇到一些问题哦！比如，如果电解液的透明性不够好，光线就可能被挡住，影响电池内部的能量传输效率，让电池性能变差。另外，电解液对特定波长的光线吸收过多，可能引起化学反应，导致电池不稳定。而且，电解液中溶质的浓度变化也会影响光线透射的特性。那么，我们要如何解决这个透射相关的问题呢？这就需要依靠Ci7x00系列的Ci7800台式分光色差仪与Ci7860精密色差仪来帮忙！这两款仪器可谓是我们的得力助手！Ci7800台式分光色差仪，可以简单快速地测量电解液的透射率，看看它有没有足够的透明性，保证光线能顺利穿过，让电池能高效传导能量。Ci7800色彩色差仪支持多达5个反射孔径和4个透射孔径，可通过不同位置的端口来测量各种样品的色彩与外观。这项功能使得它在许多领域中都得到了广泛应用。此外，Ci7800还支持多达3个UV滤光镜来控制纺织品、塑料、油漆、涂料和纸张中的荧光增白剂。设备内置数码相机具有预览和主动目标定位功能，可保证测量区域的准确定位，并能捕获图像以备日后检索。同时，它还能检测样品上的污点、划痕或缺陷，并提供随附的测量数据以备审计，为质量控制提供了有效支持。如果我们想要更深入的了解电解液的光学特性，这时候Ci7860精密色差仪就派上用场了！它不仅可以测量透射率，还能给我们提供更多数据，包括吸收特性和反射率等等。这样一来，我们就能全方位地了解电解液的性质，发现其中的问题，进而针对性地优化电解液的配方。Ci7860精密色差仪广泛应用于多个工业领域，包括纸张、纺织物、塑料、颜料、汽车以及屏幕色彩校正等。它为这些行业提供了可靠的色彩测量和管理解决方案，帮助企业提高产品质量，降低生产成本，增强市场竞争力。有了这两款色差仪，我们可以轻松解决电解液透射相关的问题！通过优化电解液的性能，我们就能让电池表现得更稳定、更强劲，让我们的电子设备续航更久，电动交通工具跑得更远，让我们的生活更便利、更美好。同时，这些仪器的应用也推动着科技的不断发展，让能源领域取得了更大的进步。随着技术的不断创新和仪器的不断完善，相信电池的未来会变得更加出色！“爱色丽彩通”是丹纳赫公司旗下的品牌，总部位于美国密歇根州，成立于1958年。作为全球领先的色彩趋势、科学和技术公司，爱色丽彩通提供服务和解决方案，帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。

随着技术的不断革新，锂电池正在逐渐朝着小型轻量化，大容量化，长寿命化发展，对于锂电池的安全性能有了更高的要求，锂电池中每种材料的主成分、添加物和杂质都会影响其安全性和性能，因此需要高精度“定量分析各材料中的锂元素”、“测定正极活性物质中的组成元素摩尔比”、“测定有机溶剂-电解液中分离出的异物”等。ICP等离子体发射光谱法适合多元素分析，但不适用碱金属和有机溶剂分析，这种方法对某些元素的检测灵敏度低。而且使用成本较高。日立偏振塞曼原子吸收分光光度计可以高精度定量分析碱金属-锂元素，并且可以稳定测定正极材料中组成元素的摩尔比，其精度低于1％。此外，还可以轻松测定有机溶剂-电解液中含有的异物，石墨炉法比ICP等离子体发射光谱法的检测灵敏度更高。 ■ 分析实例对钴酸锂中的锂元素和钴元素进行定量分析，最终得到两种元素的摩尔比基本为其理想摩尔比1：1，其精度低于1％。采用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计可以高精度地测定正极材料中组成元素的摩尔比。从电解液结果可知，分别使用火焰法测定电解液中钠元素，石墨炉法测定电解液中钾元素，可得到准确地测定结果，并且石墨炉法测定钾元素灵敏度高，可轻松实现ppb级别测定。采用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计可以准确高灵敏度测定有机溶剂-电解液中含有的异物。 关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情，请见： https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布法测定锂电池电解液组分的解决方案，通过操作简单，科学准确，灵敏度高的分析方法，满足锂电池电解液组成成分分析要求。锂电池电解液是电池中离子传输的载体，一般由锂盐和有机溶剂组成。有机溶剂主要是酯类化合物，这些酯类化合物种类和含量对锂电池的性能起关键性作用。 本方法是将锂电池电解液样品直接稀释，用气相色谱质谱进行定性、定量。方法操作简单，9种酯类化合物检出限在3.0 μg/L-30.0 μg/L 之间。 样品中的9 种酯类化合物用乙酸乙酯稀释至合适浓度后直接进样，采用赛默飞新型Thermo ScientificTM TRACETM 1300 气相色谱仪，配合Thermo ScientificTM ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统检测和确证，外标法定量。结果表明，9 种酯类化合物的回收率为92.4.3-105.3%，6次平行测定的RSD 值≤ 4.16%。解决方案下载，请查看：http://tools.thermofisher.com/content/sfs/brochures/Measurements%20of%20electrolyte%20components%20in%20the%20lithium%20battery%20by%20GCMS.pdf 更多产品信息，请查看：TRACETM 1300 气相色谱仪https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/14800400?ICID=search-product ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/IQLAAAGAAJFALOMAYE?ICID=search-product ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

锂电池的应用十分广泛，如手机、笔记本、电动汽车等已成为生活中不可或缺的产品。随着其在汽车以及电力储藏等领域大型化的应用、对其高性能和安全性要求也越来越高。锂离子电池具有极高的能量密度，这是因为电池中封装了更多活性材料，且电极和隔膜越来越薄、越来越轻。这些均需要电池组成材料之间的完美搭配、若设计不足或者滥用，就会出现热失控现象，导致冒烟、起火甚至爆炸等事故。 因此对锂电池的生产和使用过程中的安全性评价非常重要，下面就让我们用日立DSC7000系列对锂离子充电电池电解液以及正极材料进行安全性评价。 样品处理和容器■ 样品处理的气氛LIB的构成中包含很多反应性高的材料。实际产品被封装在惰性气氛中，因此DSC测定也必须将其密封在惰性气体中进行。（为了避免大气中的水分、氧气、二氧化碳等气氛对样品的影响、样品处理在手套箱中进行。）■ 容器样品分解产生的气体、会污染DSC传感器、可能造成仪器功能损坏，因此需选择密封形的容器。另外测试时容器内部压力增大，故需要选择高耐压值的SUS密封容器。电解液正极材料的热特性的研究■ 电解液电解液的DSC结果如上图所示：样品中溶剂为高介电常数溶剂碳酸乙烯酯（EC）和低粘度溶剂碳酸甲基乙基酯（EMC），电解质为六氟磷酸锂（LiPF6）。在升温过程中，该电解液先熔融再分解，在244℃开始熔融，分解放热峰温度278℃，同时还可以得到其分解放热量。■ 电解液+正极材料这里显示把电解液和正极材料混合密封在容器中的样品的DSC测定结果。正极材料是充电状态的锰酸锂（LixMn2O4、X=0(充电状态)）。183℃附近有一个放热反应，随后有一个放热峰，放热峰峰值约为290℃，与上述的电解液相比、在低温测得（183℃）开始放热，这是正极材料的热分解，释放氧气、使得电解液氧化分解。从上述DSC测定中，可观察到热分解的起始温度、可以评价LIB的热稳定性、起始温度越高热稳定性越高。本资料显示的是完全充电状态的结果、也有充电越多，Li脱离量越多、热稳定性也会越降低的报告。综上所述，通过差示扫描量热仪DSC对电解液以及正极材料进行热特性的评价，我们可以了解电解液以及正极材料在程序升温过程中的吸放热现象，为锂电池安全生产、加工和使用过程作参考。关于日立TA7000系列热分析仪详情，请见：日立 DSC7020/DSC7000X差示扫描热量仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313721.htm日立 STA7000Series 热重-差热同步分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313727.htm日立 TMA7000Series 热机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313737.htm日立 DMA7100 动态机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313739.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

近日，大连化学物理研究所燃料电池研究部醇类燃料电池及复合电能源研究中心金属燃料电池系统研究组(DNL0313组)王二东研究员团队在水系镁空气电池电解液设计研究方面取得新进展，提出一种无氯电解液，有效避免了镁负极在传统氯化钠(NaCl)电解液中的阳极析氢腐蚀问题。水系镁空气电池具有理论能量密度高、环境友好、安全性高、成本低和贮存寿命长的特点，是一种理想的应急储备电源，其主要应用场景包括露营、日常停电或者遇到地震、洪水等灾难的紧急情况。该类电池无需充电，使用前加注河水、海水或者其他水源，电池即可对外供电。然而，镁负极在NaCl电解液中发生阳极溶解反应时还伴随着剧烈的析氢腐蚀反应，且存在负差效应(随着放电电流密度增大，析氢腐蚀速率加快)。长期以来，文献报道中的镁负极利用率停留在60%左右，使得镁空气电池的比能量大打折扣。 　　该工作中，团队提出采用乙酸钠(NaAc)电解液，构建均匀溶解和无局部腐蚀的镁负极/电解液界面；借助乙酸根离子中甲基的空间位阻效应，增加阴离子在表面膜中的扩散能垒，避免镁负极表面膜的破坏，从而抑制了镁负极在放电过程中的阳极析氢腐蚀。基于该策略下的镁负极在10 mA cm-2电流密度下的利用率可达84%，高于在传统NaCl电解液中的59%，基于镁负极质量计算的比能量由1370 Wh kg-1提升到1770 Wh kg-1。此外，团队还在商业化镁空气电池中证实了NaAc电解液的实用性。该工作为设计高性能镁空气电池提供了一条简单可行的途径，同时揭示了镁负差效应的根本原因。 　　上述工作以“A chloride-free electrolyte to suppress the anodic hydrogen evolution corrosion of magnesium anode in aqueous magnesium air batteries”为题，于近日发表在《化学工程学报》(Chemical Engineering Journal)上。该工作的第一作者是大连化学物理研究所DNL0313组博士后高建新。上述工作得到了国家自然科学基金、中科院重点部署项目等资助。

能量型锂金属电池作为下一代电化学储能技术，是电动汽车、航空航天等领域发展的基础。然而，在构建高比能锂金属电池的条件下，锂枝晶不可控生长和中间产物穿梭等问题严重制约了其产业化进程。近日，中国科学院兰州化学物理研究所环境材料与生态化学研发中心和淮阴师范学院合作，在硅基超亲电解液锂电池隔膜研究取得新进展。一种仿树叶结构的锂电池隔膜，用于解决高能量密度锂金属电池中不可控的锂枝晶生长等问题。相关论文发表于Small。据了解，课题组受树叶分级结构及其精细流体通道的启发，研究人员结合液体/温度诱导相分离和原位聚合反应，设计了一种具有分级多孔结构和离子选择性的凹凸棒石/聚合物复合隔膜。研究表明，该隔膜可有效、快速传递锂离子，同时能抑制锂盐阴离子的通过，从而实现了锂离子在锂金属负极表面均匀、定向沉积，改善了电池的界面稳定性和循环稳定性。此外，该隔膜展示了超亲电解液性能、高的电解液吸液率和保留率、良好的热稳定性和阻燃性能。研究人员将其应用于锂-硫电池和锂-磷酸铁锂电池时，在室温或高温条件下均表现出优异的循环稳定性和倍率性能等。仿树叶结构凹凸棒石/聚合物复合隔膜的制备及表征。兰州化物所供图。

背景介绍铜粉是粉末冶金中基础原料之一。也是我国大量生产和消费的有色金属粉末，在现在工业生产中起着不可替代的作用，由于铜及其粉末具有良好的导电导热性能，耐腐蚀性能，表面光洁和无磁性等特点。因而被广泛应用于摩擦材料，金刚石工具，电碳制品，含油轴承，电触头材料，导电材料，机械零件等行业。铜粉的制备方法主要有电解法，雾化法，氧化还原法等。本实验采用电解法制备纯铜粉末，电解液采用0.06mol/L硫酸铜溶液和0.2mol/L硫酸，用铜或者不锈钢做阴极，铜做阳极。制取铜粉的基本工艺：本实验通过改变电解液温度来研究铜粉表面形貌变化。采用ZEISS的Sigma500型号电镜拍摄并观察其表面形貌，对比图片如图1： 图1 不同电解液温度铜粉形貌结果表明：电解法制备的铜粉比表面积大，结晶粉末一般为树枝状，压制性较好。图a1、a2，b1、b2，c1、c2三组图片，电解液温度分别为15°、30°、45°，为了观察整体铜粉形貌以及局部形貌，每组都是在2000X，5000X进行拍摄，通过对比三组图片，能够看出提高电解液温度，扩散速度增加，晶粒长大速度也增大，树枝晶逐渐变大变粗。

在安全性与高能量密度双重目标追求下，锂电检测技术的发展与深入应用愈发凸显其重要意义。仪器信息网自2019年举办首届“锂离子电池检测技术与应用”网络会议以来，该年度系列会议累计吸引超8000业内人士报名参会，参会人员广泛涵盖了从锂电上游原材料/设备、中游电池系统、下游应用等锂电产业环节。2024年5月28-31日，仪器信息网将联合国联汽车动力电池研究院有限责任公司举办第六届“锂离子电池检测技术与应用”网络会议，按主要检测技术、热点应用分设六个专场，邀请锂电检测领域研究应用专家、相关仪器技术专家等，以网络在线报告交流的形式，针对当下锂电研究热点、锂电检测新技术及难点、锂电检测市场展望、锂电回收等进行探讨，为锂电检测应用端与仪器设备供应端搭建交流平台，为我国锂电产业市场健康快速发展助力。5月28日全天，锂电成分分析技术主题专场，12位锂电科研与仪器技术专家将分别为大家介绍色谱、质谱、原子光谱、拉曼光谱、核磁共振、分子光谱、元素分析、电子顺磁共振技术、电化学仪器技术、X射线荧光光谱、ICP-OES和ICP-MS等主流成分分析技术在锂电产业中的最新应用与进展。一、 主办单位仪器信息网国联汽车动力电池研究院有限责任公司二、 会议时间2024年5月28日-31日三、 参会方式本次会议免费参会，参会报名请点击会议官网：https://www.instrument.co m .cn/webinar/meetings/ldc2024/ 四、 锂电成分分析技术专场（注：以最终日程为准）05月28日 锂电成分分析技术专场报告时间报告题目报告嘉宾09:30德国耶拿超高分辨率高耐受性助力锂电行业高质量发展陈瑛娜德国耶拿分析仪器有限公司 应用工程师10:00PerkinElmer ICP-MS在锂电行业元素分析的解决方案梁少霞珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司 高级技术支持10:30HORIBA技术在锂电成分分析中的应用研究代琳心HORIBA（中国） 拉曼应用工程师11:00电子顺磁共振(EPR)技术在锂离子电池研究中的应用方勇布鲁克（北京）科技有限公司 EPR应用工程师11:15核磁共振（NMR）在锂离子电池分析中的应用任萍萍布鲁克（北京）科技有限公司 核磁共振应用专员11:30单波长X射线荧光光谱仪与全息基本参数法对锂电池材料(含Li元素)的快速准确定量刘晓静安科慧生 应用工程师14:00耐高压金属有机框架电解质的结构调控与性能研究董盼盼西南交通大学 特聘副研究员14:30锂电池材料检测解决方案文桦钢研纳克检测技术股份有限公司 产品经理15:00赛默飞原子光谱技术助力新能源材料元素分析贺静芳赛默飞世尔科技（中国）有限公司 高级应用工程师15:30锂电池元素分析挑战与安捷伦解决方案尹红军安捷伦科技（中国）有限公司 AE - 应用工程师16:00雷磁锂电成分分析解决方案李新颖上海仪电科学仪器股份有限公司 产品应用16:30X射线荧光光谱仪在锂电材料分析中的应用刘建红岛津企业管理（中国）有限公司 应用工程师 应用工程师五、 嘉宾简介及报告摘要（按分享顺序）陈瑛娜 德国耶拿分析仪器有限公司 应用工程师【简介】毕业于浙江海洋大学，食品工程硕士，发表SCI文章2篇，中文期刊6篇，发明专利10项。长期专注金属与总有机碳等分析技术的方法开发与技术支持工作，主要负责光谱类及总有机碳仪器实验方法优化和新行业新领域的应用拓展工作，有丰富的应用研发经验。【摘要】锂电池分析中经常存在痕量杂质元素测试时光谱干扰严重、主含量和杂质元素需采用不同仪器测试、基体复杂、维护频率高等问题，给分析人员带来很大的挑战，德国耶拿0.003nm超高分辨率使常见的光谱干扰问题迎刃而解；双向观测+Plus功能，高低浓度元素一次进样即可完成；耐盐性高达85g/L的multi N/C 总有机碳分析仪，使原料品质控制更得心应手。梁少霞 珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司 高级技术支持【简介】毕业于中山大学化学与工程学院，现任珀金埃尔默原子光谱高级技术支持，有多年原子光谱（AAS/ICP-OES/ICP-MS）应用开发经验，熟悉锂电池材料中元素定量的分析难点及应用解决方案。【摘要】结合锂电池材料前处理的要点，讲解电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定锂电池正极材料、原材料、磁性异物、负极材料、常用有机溶剂和电解液元素以及颗粒异物的难点和注意事项，为锂电池材料中元素分析提供充足的解决方案。代琳心 HORIBA（中国） 拉曼应用工程师【简介】毕业于中国林业科学研究院，硕士期间在Industrial Crops and Products 、International Journal of Biological Macromolecules、Coatings期刊发表论文。现任HORIBA科学仪器事业部拉曼应用工程师，为用户提供各领域的应用解决方案。【摘要】拉曼光谱、X射线荧光分析以及激光粒度分析等多项技术是研究锂电池相关材料结构性质的重要内容。本报告将介绍HORIBA技术，在锂电池研发、质控中不同材料成分分析的相关应用案例以及解决方案。方勇 布鲁克（北京）科技有限公司 EPR应用工程师【简介】方勇博士毕业于南京大学化学化工学院，博士期间主要从事具有新颖结构及性质的(元素)有机双自由基物种的合成及表征，并负责课题组内一台布鲁克 EMXplus 电子顺磁共振波谱仪的常规测试、简单维护及谱图解析。2020年年底博士毕业以后，随即加入布鲁克担任EPR应用工程师一职，目前主要致力于向具有不同行业基础和学术背景的顺磁用户推广EPR的多方面应用，同时针对用户各异的研究需求协助提出基于顺磁共振的高效解决方案，助力于他们的研究工作和生产活动。【摘要】对于工作状态下的锂离子电池而言，锂化-脱锂过程中金属锂的微结构改变，富锂金属氧化物正极材料本身的结构缺陷或过渡金属离子的变价、涉及自由基中间体的寄生化学反应等，都适于利用EPR技术来进行表征及机理推定，以助于电池的性能评估和优化，本次报告将援引一些相关的研究实例来展示EPR技术在锂离子电池研究领域的应用。任萍萍 布鲁克（北京）科技有限公司 核磁共振应用专员【简介】任萍萍，博士，布鲁克核磁共振应用专员。毕业于中国科学院武汉磁共振中心，在核磁共振和分析化学领域发表SCI十余篇，参编2019年科学出版社出版的分析检测类教材一部。【摘要】核磁共振与生俱来的定性定量属性，使得它成为锂离子电池分析的强大工具，可应用于快速的卤水定量检测、电解液降解产物和机理研究、锂离子扩散速率测量、电极浆料的分散性和相稳定性分析，常用的分析核包括1H、7Li、19F、31P、11B、23Na等。此外，原位固体检测探头可实时观测锂电池中的电化学过程，还可研究枝晶和死锂的形成机制。刘晓静 安科慧生 应用工程师【简介】毕业于天津大学化学专业硕士学位，现就职北京安科慧生科技有限公司应用市场部经理。精通元素分析方法开发、XRF与基本参数法理论研究、数值分析 参与国家、行业等标准制订5项；国内外核心期刊发表论文7篇。【摘要】单波长X射线荧光光谱仪与全息基本参数法对锂电池材料(含Li元素)的快速准确定量董盼盼西南交通大学 特聘副研究员【简介】董盼盼，西南交通大学前沿科学研究院特聘副研究员，博士及博后在美国Washington State University完成，主要从事先进功能复合材料在储能领域的基础与应用研究，具体包括：高比能锂金属电池电极与电解液、复合固态电解质、金属有机框架准固态电解质等方向。迄今为止，在Adv. Mater.(1), Energy Stor. Mater.(2), Nano Energy(1)等国际知名期刊发表论文20余篇，美国专利申请1项，PCT国际专利申请1项，中国授权专利2项，主持中央高校基本科研业务费科技创新项目。现为中国化学会会员，受邀担任Adv. Mater., ACS Nano等国际知名SCI期刊审稿人。文桦 钢研纳克检测技术股份有限公司 产品经理【简介】目前为钢研纳克ICP-OES产品经理，一直从事光谱质谱的元素分析的应用和市场开发工作，擅长多种化学成分分析技术，在材料和环境等领域的ICP-OES和ICP-MS应用研究上有丰富的经验。贺静芳 赛默飞世尔科技（中国）有限公司 高级应用工程师【简介】赛默飞世尔科技（中国）有限公司原子光谱团队高级应用工程师,2013年加入赛默飞，负责AA/ICPOES/ICPMS仪器及应用研究，具有十多年锂电池行业各类样品原子光谱仪器分析经验。【摘要】新能源行业近年来迎来爆发式增长，新能源材料的原材料、研发、生产、以及环保排放都离不开元素分析。本次报告将围绕使用赛默飞ICPOES/ICPMS技术以及IC-ICPMS联用技术对新能源材料进行主成分和杂质元素分析，以及元素形态分析，旨在为新能源行业提供最有力的分析工具。尹红军 安捷伦科技（中国）有限公司 AE - 应用工程师【简介】尹红军，硕士研究生，毕业于成都理工大学应用化学专业。安捷伦公司资深应用工程师，负责电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS，电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES，原子吸收光谱仪AAS的方法开发和技术支持。十五年的原子光谱应用支持工作，擅长石化、环境、锂电池、材料行业样品的样品测试和仪器的方法开发研究。【摘要】针对锂电材料无机元素检测的难点，例如主含量元素、碱金属、电解液和未知样品元素分析等难点，安捷伦将会提供完善的应对方法与解决方案，助力客户在锂电材料元素分析中实现高效快速的分析。李新颖 上海仪电科学仪器股份有限公司 产品应用【简介】李新颖，博士，任上海仪电科学仪器股份有限公司技术支持，多年的分析实验室经验，熟悉实验室各类设备操作、检测标准和相关应用，致力于实验室设备的技术支持和应用方法开发。【摘要】根据锂电行业上下游不同的测量需求，报告包括电池原料分析，正极材料分析，负极材料分析，电解液分析。刘建红 岛津企业管理（中国）有限公司 应用工程师【简介】岛津公司分析中心应用工程师，2007年加入岛津企业管理（中国）有限公司，长期从事EDX应用支持工作，在EDX应用于珠宝分析中积累了丰富的使用经验。【摘要】磷酸铁锂电池和三元电池仍为当前动力电池的主流，电池材料中的组成元素是电池的基本构成要素，是研发和生产过程的控制指标之一。X射线荧光光谱仪具有前处理简单、分析速度快、分析过程无损、运行成本低、分析结果准确度高、稳定性好的优点。本报告介绍了岛津EDX在磷酸铁锂、三元正极材料中主次元素含量分析的案例。六、 会议联系1. 会议内容：杨编辑 15311451191（同微信） yanglz@instrument.com.cn2. 会议赞助：刘经理 15718850776（同微信） liuyw@instrument.com.cn

2024年6月12-13日，第七届先进电池电解质/隔膜材料技术国际暨第二届固态电解质技术与市场发展论坛在苏州召开。东西分析携AA－7050型原子吸收分光光度计参加了此次活动。第七届先进电池电解质/隔膜材料技术国际论坛暨第二届固态电解质技术与市场发展论坛由中国化学与物理电源行业协会和中国电子科技集团公司第十八研究所共同主办，论坛上，来自各地的专家学者和企业代表围绕“提升锂电行业新质生产力”的主题，就固态电解质技术、先进电池电解质/隔膜材料技术等方面展开深入讨论。他们通过分享最新的研究成果、技术进展和市场趋势，为与会者带来前沿的学术报告和技术分享。东西分析展台前，参观交流的观众络绎不绝。此次东西分析展出的展品是AA－7050型原子吸收分光光度计。这款仪器以其精准度高、操作简便、功能强大等特点，赢得了参观者的一致好评。在展台前，工作人员以专业的态度，耐心地向每一位观众介绍这款仪器在电池领域应用中的实际案例和检测效果。电池，作为可再生能源发电体系中关键组件，肩负着推动全球可持续能源发展的重要使命。为确保电池材料及产品的安全可靠性，从电池原材料至电解质的每一个环节，均需经过严格的精确分析测试。这些测试可以全面评估电池的性能、寿命及安全性，为电池行业的稳健发展奠定基础。东西分析公司，依托其丰富的质谱、光谱、色谱等多条产品线，为电池行业提供了一套全方位的分析测试解决方案。这些方案可以进一步提升电池的性能和品质，从而推动电池行业的健康发展，为可持续能源事业贡献力量。仪器推荐电池材料中重金属检测推荐仪器适合分析电池材料中的重金属含量，满足《GB/T 11064.4-2013、GB/T 11064.5-2013、GB/T 11064.6-2013碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钾量、钠量、钙量和镁量的测定 火焰原子吸收光谱法》、《YS/T 1472.4-2021 富锂锰基正极材料中锂、镍、钴、钠、钾、铜、钙、铁、镁、锌、铝、硅含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等检测需求。电池材料中有机成分检测推荐仪器气相色谱质谱联用仪适用于分析电池电解液溶剂及相关原料中的有机成分，比如环状碳酸酯（PC、EC）、链状碳酸酯（DEC、DMC、EMC）及羧酸酯类（MF、MA、EA、MA、MP等）。电池材料检测及产品中气体检测推荐仪器气相色谱可用于电池产气分析，电池电解液原料纯度分析等，符合《SJ/T 11568-2016 锂离子电池用电解液溶剂》、《HG∕T 5786-2021 工业用碳酸丙烯酯》等标准检测要求。电池材料中离子检测推荐仪器离子色谱适用于分析电池电解液溶剂及相关原料中的氟离子，氯离子，硫酸根等，满足《SJ/T 11568-2016 锂离子电池用电解液溶剂》、《GB/T19282-2014 六氟磷酸锂的分析方法》等标准的检测需求。请点击下方链接，获取电池行业的全面解决方案实用干货｜助力锂电行业，共迎科技未来

在目前的电池研究工作中迫切需要改进的分析工具来识别锂离子电池的退化和失效机制。然而，了解并最终避免这些有害机制需要持续跟踪不同电池组件中的复杂电化学过程。为了达到这样的目的，剑桥大学Tijmen G. Euser教授团队报导了一种原位光谱方法，该方法能够在具有石墨阳极和LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2阴极的锂离子电池的电化学循环过程中监测碳酸盐基液体电解质的化学性质。通过在实验室级别的软包电池内嵌入空心光纤探针，我们通过无背景拉曼光谱证明了液体电解质物质的演化。光谱测量的分析揭示了碳酸盐溶剂和电解质添加剂的比例随电池电压的变化，并在跟踪锂离子溶剂化动力学方面表现出极大的潜力。原位电解质监测可以促进研究复杂的化学途径和实际电池中化学物质之间的串扰现象。一个关键的例子是在没有初始碳酸亚乙烯酯（VC）的样品中出现了亚乙烯基拉曼谱带，这表明虽然亚乙烯基物质在阳极被消耗，但它们也在循环过程中通过碳酸亚乙酯（EC）氧化产生。本工作所提出的操作方法有助于更好地理解当前锂离子电池的局限性，并为研究不同电化学储能系统中的降解机制拓展了前景。原位拉曼如何表征电解质演化过程测试装置：图1. 具有空心光纤耦合拉曼分析设备的锂离子软包电池在拉曼装置中（图 1a），10-15 厘米长的空芯光纤的近端被封装在一个定制的微流体单元中，允许光线和流体进入光纤（图 1b, c）。纤维的远端安装并密封在软包电池的电极之间。使用两层单层PE聚合物隔膜（MTI）来避免纤维和电极之间的直接接触（图1d）。简化的空芯光纤（图 1c）经过优化，可在充满电解质时引导拉曼泵浦光和信号波长范围内的光。光纤的 36 µm 宽纤芯区域既可用作波导通道，又可用作微流体通道，其内部体积低至 30 nL/cm。自动注射泵用于根据需要从软包电池中取样和注入电解液。使用底部填充的 10x 0.3 NA 显微镜物镜将拉曼泵浦激光（785 nm 连续波，图1a）发射到填充电解质的光纤芯中。拉曼信号沿光纤的长度产生，一部分以反向传播的光纤模式被捕获，并被引导回邻近的光纤端面。产生的拉曼光的 CCD 图像（图 1c 中的右侧图像）显示大部分拉曼光是在中空光纤芯内产生和引导的。每次光学测量后，电解质样品被注入回软包电池中。由于需要避免任何电池扰动，需要 22 分钟的单次采样间隔（在 C/10 C 速率下大约是完全放电时间的 4%）。定期重复采样以达到在较长时间内监测电解质的目的（典型的充电-放电形成周期需要超过 10 小时）。测试结果分析：图2. 空心光纤中的在线拉曼测量。(a) 从光纤端面发出的拉曼光（左，图像比例尺为 50 µm）和光谱色散图像（右） (b) 在连续样品渗透期间跟踪的拉曼光谱。红色虚线表示泵何时开启；t1-a表示样品流体到达纤芯的时间。 白色虚线表示泵何时关闭，然后是样品注射器的开关。水平实线表示获取 c 中所示光谱的时间 (c) 得到不同溶剂混合物的光谱。与电池化学相关的突出显示的拉曼谱带是 893 cm-1处的碳酸亚乙酯呼吸模式（深红色虚线）、740 cm-1处的 PF6 阴离子模式（绿色虚线）和以 1628 cm-1为中心的碳酸亚乙烯酯 -HC = CH- 谱带（不存在于这些溶液和光谱中）。阴影区域表示与锂溶剂化机制相关的 1700-1850 cm-1处的 EC 和 EMC 带, 插图 i 展示了由 IPA 的拉曼强度（819 cm-1）监测的样品交换时间和 EMC 骨架（~900 cm-1）模式（c中的箭头）。插图 ii 显示了 1700-1850 cm-1处的 EC 和 EMC 波段。纤维芯内的动态交换和拉曼光谱首先在没有软包电池的情况下针对一系列电解质成分和典型溶剂进行了非原位测试（图 2）。光谱仪 CCD 记录近端面图像和光谱分散的光纤图像（图 2a）。在整个实验过程中，以每个光谱 20 秒的积分时间连续记录光谱。为了能够同时监测多个拉曼波段，我们在光谱范围、分辨率和信号强度之间进行了最佳权衡（图 2b）。最初，纤维填充有异丙醇 (IPA)，其拉曼光谱如图 2b-c 所示。更换注射器以交换样品，泵流速设置为 5 µL/min (0.083 µL/s) 以渗入纤维芯。一旦拉曼信号稳定，注射泵就会关闭。 样品交换后系统的流体稳定时间目前约为 400 秒（对应于约 33 µL 的流量，图 2c）。此处依次渗透到纤维中的样品是 IPA、碳酸甲乙酯 (EMC)、碳酸亚乙酯 (EC) 和 EMC 的 3:7 混合物，以及商用电池级液体电解质溶液 LP57（即 EC 中的 1.0 M LiPF：EMC 3:7 v/v）。对于每个样品，在 410 和 2182 cm-1 之间获取相对宽带的拉曼光谱（图 2c）。拉曼光谱清晰显示了各种电解质成分特征。 首先，在 LP57 电解质中可以清楚地看到 PF6- 阴离子拉曼谱带在 740 cm-1 处的光谱位置。PF6- 峰在 ~720 cm-1 处与 EC 骨架模式部分重叠。检测 PF6- 很有意义，因为它的分解是基于一种发生在 NMC811 等富镍正极的表面的降解机制。此外，PF6- 很容易与电解质分解反应中产生的水发生反应。 其次，893 cm-1 处的 EC 呼吸模式与分子的环结构完整性有关。最后，1700-1850 cm-1 之间的阴影（宽紫色）带对应于 EMC 和 EC/VC 中羰基（C = O）键的拉曼峰，其光谱位置随锂离子溶剂化动力学而变化。此外，还标记了（弱）光谱带在 1628 cm-1（灰色虚线）处的预期位置，这是由于亚乙烯基 –HC = CH 添加剂 VC 的振动。因此，通过在装置中使用低密度衍射光栅，我们可以同时监测许多重要的电解质成分。图3. 循环过程中的电池电解质拉曼光谱演变。(a) 在 LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(NMC811) - 石墨锂离子软包电池的形成周期期间操作拉曼光谱，其电解质包含 LP57 + 2 wt.% VC。将电池恒流充电至 4.3 V，恒电位保持在 4.3 V，然后放电 (b) 拉曼光谱演化显示电池电解质的一系列拉曼模式中空纤维嵌入由 LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2 (NMC811) 阴极和石墨阳极组成的软包电池中，以监测其在循环期间电解质的化学变化。每个圆形电极的有效面积为 1.54 cm2（直径 14 mm），并被一层聚合物隔膜覆盖。HC 纤维放置在两个分隔层之间，以保护电极表面免受纤维的机械损伤（图 1d）。将电池密封并填充 100 µL LP57，并添加 2 wt.% VC。尽管 HC 纤维在两个隔膜之间产生了微小的间距，但总电极表面与电解质的体积比 (~15 cm2/mL) 仍然非常接近于研究环境中常规组装的软包电池。将电池恒流充电至 4.3 V，在 4.3 V 下恒电位保持 1 小时，最后以 C/10 (18.5 mA g-1NMC) 的循环速率放电至 3.5 V。为确保在纤维芯中进行完全的样品交换，每 22 分钟从电池中提取 24 µL 体积的微量样品（大约是内部纤维体积的 50 倍），通过纤维内拉曼光谱进行分析，然后重新注入软包电池。我们从EC分子从正极到负极的穿过隔膜的扩散时间（td）来监测电极过程。假设聚合物隔膜的曲折度为 2.5，液体扩散系数为 10-6 cm2/s，这导致分子从一个电极到另一个电极的扩散时间为 td = 445 s（~7 分钟）。与之前的实验一样，我们使用宽光谱窗口（640-2340 cm-1，粗光栅）同时跟踪一系列化学物质。在第一个电化学循环期间，拉曼光谱的演变被测量为电池电压（红色曲线）的函数，在此期间预计会由于 EEI 形成而发生许多化学变化（图 3a）。在 PF6-、EC 呼吸模式和 EMC 和 EC/VC 中的羰基 (C = O) 键的谱线中观察到清晰的特征，如图 2b 所示。此外，在~1628 cm-1 处检测到（弱）亚乙烯基-HC = CH-拉曼谱带。在整个循环过程中收集完整的拉曼光谱可以对电解质盐和溶剂及其相互作用进行详细分析。总结：循环过程中碳酸酯溶剂的C=O拉伸模式相关的拉曼光谱变化，以及亚乙烯基-(C=C)双键浓度的变化等信号都可以由原位拉曼装置检测得到。对这些信号的获取和分析有助于研究电解质中的溶剂和盐成分在电池循环中的变化，揭示电池性能降解的机理，对开发长寿命的电池系统具有非常重要的意义。参考文献：Ermanno Miele et al. Hollow-core optical fibre sensors for operando Raman spectroscopy investigation of Li-ion battery liquid electrolytes. Nat. Commun. 2022.DOI: 10.1038/s41467-022-29330-4

2023年7月8日，由中国材料研究学会主办的中国材料大会2022-2023在深圳国际会展中心开幕。据悉，本届中国材料大会系首次在深圳举办，大会聚焦前沿新材料科学与技术，设置77个关键战略材料及相关领域分会场，三天会期超1.9万名全国新材料行业产学研企代表齐聚鹏城，出席大会。会议同期，大会组委会还在会展中心17号馆举办了国际新材料科研仪器与设备展览会。展会现场，仪器信息网就参会感受、解决方案等话题采访了深圳市仲达科技有限公司副总经理董玉娟。以下为现场采访视频：

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border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列专题主题 /span /strong /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 专题上线时间 /span /strong /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 1 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——电性能检测技术 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 2019年 span 1 /span 月 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 2 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——形貌分析技术 /span /p /td td rowspan=" 5" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 2019年 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 3 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——成分分析技术 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 4 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——晶体结构分析技术 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 5 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列—— span X /span 射线光电子能谱分析技术 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 6 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px word-break: break-all " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——安全性和可靠性分析仪器及设备 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: center " span style=" font-style: italic font-weight: bold line-height: 18px color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px " 专题约稿|锂电材料元素分析难点解析 /span /p div p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i ——“锂电 /i /span i span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 检测技术系列——成分分析技术”专题征文 /span /i /p p style=" text-align: center " i span style=" color: rgb(127, 127, 127) " /span /i span style=" text-decoration: none " i span style=" text-decoration: none color: rgb(127, 127, 127) " i (作者：冯文坤，安捷伦科技原子光谱应用专家) /i /span /i /span /p /div p 　　在全球都在关注环境保护与可持续发展的大前提下，新能源——这个词已经为广大人民所熟悉，而较为密切相关的无疑是新能源汽车。目前新能源汽车的动力来源主要应用的是锂离子电池，锂电的性能决定了新能源汽车的续航里程和行驶安全，其中锂电材料主元素和杂质元素的含量对锂电的性能有着关键性影响。锂电产业链从原材料，到电池材料到废旧电池回收再利用等环节，都需要采用合适的检测手段来进行元素分析。正极、负极、电解液等锂离子电池相关材料中的元素检测是锂电池行业原材料控制的重要项目：Li、Co、Mn 等常量元素的含量检测是原材料控制的必测项目 杂质含量对材料品质以及电池产品性能有很大影响，需要严格控制。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/1ddecaf4-d764-49cc-8f1d-baab5039976d.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p 　　 span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " strong 锂电材料元素分析必要性 /strong /span /p p 　　在锂电的主要组成部分中，正极材料是最受关注的，因为它决定了锂电的能量密度。正极材料的元素配比和杂质控制是产品生产过程中重要的质量控制环节，而负极材料和电解液的杂质含量对锂电产品的安全性能有着重要影响。电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)由于具有更好的复杂基体耐受能力、更快的分析速度和更宽的线性动态范围，已成为了锂电生产的标配。 /p p 　　在 GB/T 20252-2014《钴酸锂》、GB/T 24533-2009《锂电池石墨负极材料》等锂离子电池相关标准中，规定使用 ICP-OES或等同性能分析仪器测试常量元素及微量杂质元素，并对磁性物质进行分析。在 GB/T 30835-2014《锂离子电池用复合磷酸铁锂正极材料》、GB/T24533-2009《锂电池石墨负极材料》、GB/T 30836-2014《锂离子电池用钛酸锂及碳复合负极材料》等锂离子电池相关标准中，规定依据 IEC 62321 方法、使用 AA、ICP-OES 和 ICP-MS 等仪器对材料中的 Cd、Pb、Hg、Cr 等限用物质进行检测。 /p p 　　锂电材料元素检测难点锂电池电解液样品的复杂基体(含高锂盐、高有机成分、F 成分)会产生电离干扰、物理干扰等，给 ICP-OES 的基体耐受性和抗干扰能力带来极大挑战。同时，锂电池材料复杂基体给软件扣除干扰的能力带来极大挑战。 /p p 　　 span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " strong 锂电材料元素检测难点 /strong /span /p p 　　 strong 1.源于高含量Li元素的严重电离干扰造成结果不准确 /strong /p p 　　在锂电材料检测过程中，对于高锂的样品(如：碳酸锂、镍钴锰酸锂)的杂质元素检测，往往会发现Na、K元素结果偏高，其它杂质元素结果偏低，且数据常有不稳定的现象。这是由于大量存在的锂离子会使 Na 和 K的分析受到易电离元素 (EIE) 的干扰。为了尽量减小或消除 EIE 干扰，常用 ICP-OES 的径向观测模式进行分析，但是这种方案的灵敏度较低，无法满足电池级碳酸锂的分析要求，经常会出现“未检出”的情况。“未检出”就意味着杂质含量阴性吗?并非如此，还可能仪器灵敏度不够，这需要用“回收率测试”等方法验证。针对这些问题，我们推荐采用垂直炬管轴向观测+CCI冷锥+基体匹配的方案。采用轴向观测，保证足够的灵敏度 而CCI冷锥设计，将低温区电离干扰的等离子部分成功剥离，有效消除了大部分电离干扰。在加标浓度为0.05mg/L时，碳酸锂中14种杂质元素的回收率在95～105%之间，连续测试2.5小时，各元素RSD& lt 2%。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/acaebc97-0c0d-44dc-abd8-01cc4ab9faf2.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 碳酸锂中各元素测试结果及回收率结果 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/3c84c593-962d-4906-8eb6-b2971c011dcc.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 碳酸锂中各元素长期测试稳定性数据 /span /p p 　　 strong 2.锂电材料复杂基质造成的结构背景干扰 /strong /p p 　　六氟磷酸锂电解液基体非常复杂，含有大量有机物，并常利用有机溶剂稀释后进样分析。在复杂基体下，在被测元素波长附近，常会产生复杂的结构背景信号，对微量被测元素形成严重干扰。此外，样品基质含有大量含F物质，可能对常规玻璃雾化系统造成腐蚀。 /p p 　　金属杂质元素需要控制在1ppm以内，而复杂的结构背景从而导致检出限变差，无法满足六氟磷酸锂电解液中金属杂质元素的检测要求。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/a205d8ff-0237-4aa5-9cc4-65d8c8cd144b.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 20% 乙醇水和以 20% 乙醇水配制的 As 标准溶液的叠加谱图 /span /p p 　　对于样品中含F物质，我们推荐使用专门的HF进样系统。六氟磷酸锂电解液中含有一定量的碳酸酯成分，为保证测试溶液的稳定性，我们推荐采用 15%–20% (w/w) 乙醇水溶液按重量比将电解液样品稀释 10–20 倍后上机检测。 /p p 　　对于复杂背景信号对微量杂质检测带来的严重的结构背景干扰问题，常规方法(如干扰系数校正法)无法解决。我们推荐利用FACT 快速自动谱线拟合技术，可利用数学拟合方法进行自动建模，元素信号从有机物背景干扰中剥离出来(如下图)，有效降低了微量元素检测的检出限，检测准确度大大改善。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/b004f610-9f10-4f37-a3e9-2313ef6a72fb.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 采用 FACT 技术扣除背景后的谱图 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/3c806663-a385-41a8-9bef-804316d6a557.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " /span span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 六氟磷酸锂中12 种杂质元素的方法检测限 (MDL) /span /p p 　　在锂电池产业链中，除了元素分析，还需要围绕产品质量、原材料质控、或锂电池各种性能指标的研发工作进行一系列的理化测试，包括：电池鼓胀气体成分分析 (GC、微型 GC)、电解液、添加剂成分分析 (GC、GC/MS)、石墨类负极材料有机物含量测试 (GC/MS)、电解液未知成分分析 (GC/Q-TOF、LC/Q-TOF)、SO42-、Cl- 等阴离子及 Si 等非金属元素分析 (UV-Vis)、电解液等原材料鉴别 (FTIR)等。安捷伦科技在锂离子电池材料检测领域积累了大量经验和数据。希望安捷伦锂电行业解决方案给锂电材料检测工作者带来帮助。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/24328cae-12b6-4328-afd7-40bec13e3300.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p

【工作介绍】锂金属由于其最高的能量密度而被认为是最理想的锂电池负极材料，但传统的锂金属-液体电解液电池系统存在着低库仑效率、SEI重复破裂生成和锂枝晶生长等问题。由锂金属、芳香烃和醚类溶剂组成的室温液态锂金属可从根本上抑制锂枝晶形核生长，从而解决以上问题，并且比高温熔融的碱金属或碱金属合金更容易控制、更稳定、更安全。然而，室温液态锂金属与硫化物固态电解质界面不兼容，会发生剧烈的化学反应。基于此，中科院物理所吴凡团队在解决硫化物固态电解质与有机液体电极之间长期存在的固-液界面相容性难题上取得了突破。开发出了包括PEO和β-Li3PS4/S在内的多种兼容性强的界面保护层，实现了大于1000h的长时间稳定循环。这种稳定硫化物固态电解质和有机液态锂负极之间的固-液界面的技术方法，成功地解决了界面副反应的关键问题，使这种电池构造在长周期运行中安全稳定。这为进一步提高锂电池的循环寿命和安全性开辟了新的路径。该成果以“Stable Interface Between Sulfide Solid Electrolyte and-Room-Temperature Liquid Lithium Anode”为题发表在ACS Nano上，通讯作者为中国科学院物理研究所吴凡研究员，共同第一作者为彭健博士，伍登旭硕士和姜智文硕士。【背景介绍】在锂离子电池中，固-液界面的化学和电化学不稳定性对电池特性有重要影响，如充放电效率、能量效率、能量密度、功率密度、循环性、使用寿命、安全性和自放电。不稳定的固体电解质界面（SEI）和暴露的表面会消耗锂源，降低循环性能/放电效率，增加内阻，产生气体，并降低安全性。解决固-液界面的化学/电化学不稳定问题是电池有效运行的关键。因此，对界面问题的研究是锂离子电池基础研究的核心。为了稳定电极-电解质界面，研究人员通常对电极/电解质材料或电极/电解质表面进行改性，或在电解质中添加添加剂以形成更稳定的SEI层，以获得良好效果。硫化物固体电解质（SE）表现出与液体电解质相当/超过液体电解质的高离子传导性和理想的机械硬度。然而，硫化物SE和有机液体电极（LE）之间的固-液界面问题一直是一个难以克服的挑战，研究结果非常有限。如果这个界面问题能够得到很好的解决，硫化物SE的应用范围可以从全固态电池（ASSB）系统进一步扩大到半固态电池（SSSB）系统。例如，在锂硫（Li-S）电池系统中，硫化物SE被用来形成固-液混合电解质，可以有效防止锂-硫电池中的穿梭效应，进一步提高循环性能。此外，在这项工作和以前的相关工作中，硫化物SE被应用于液体金属锂（Li-BP-DME）电池。在这种新的电池配置中，带有PEO保护层的硫化物SE和Li-BP-DME溶液可以保持稳定和兼容的界面，从而提高循环稳定性。然而，深入的降解机制仍然是缺失的，没有得到理解。为了清楚准确地了解硫化物SE(Li7P3S11(LPS))-有机LEs(液态金属Li-BP-DME)电池的固-液界面的形成和演变机制，本工作利用各种先进的表征技术对界面进行了研究，如X射线粉末衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、能量色散谱（EDS）、X射线光电子能谱（XPS）、飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）等。此外，基于对界面的深入研究，有效地设计和控制了有机LE/硫化物SE界面。因此，在有机LE和硫化物SE之间的固-液界面相容性这一长期难题上取得了突破性进展。获得了多种化学/电化学稳定、高锂电导率、电子绝缘的与有机LEs（液态金属锂-BP-DME）和硫化物SEs（LPS）兼容的界面保护层，包括PEO-LiTFSI和β-Li3PS4/S界面层。对液态金属锂（Li-BP-DME）与保护层反应形成的SEI层进行了深入表征。此外，在使用两种界面保护层的硫化物SE（LPS）/界面保护层/有机LE（Li-BP-DME）对称电池中获得了长周期性能。在使用PEO-LiTFSI聚合物界面保护层的对称电池中，在循环1000小时后，阻抗和极化电压值仍然很小。同样，带有β-Li3PS4/S界面保护层的对称电池也可以稳定地循环1100h，而且阻抗很小。这些结果证明了两个界面保护层的有效性，它们可以长期稳定硫化物SE（LPS）和有机LE（Li-BP-DME）之间的固-液界面。这种稳定固-液界面的技术方法成功地解决了硫化物SE（LPS）-有机LE（Li-BP-DME）电池体系中界面副反应的关键问题。因此，"液态金属锂（Li-BP-DME）"可以提供优异的性能，如高安全性、优异的树枝状物抑制能力、低氧化还原电位0.2V-0.3V vs Li/Li+，以及室温下12mS cm-1的高电导率，并且电池系统可以长期安全循环。该技术方法为解决硫化物SE和有机LE的固-液界面相容性问题提供了宝贵的方法，对进一步提高锂电池的循环寿命和安全性具有重要的现实意义。 【核心内容】为了研究裸露的硫化物SE（Li7P3S11）和液体金属锂BP-DME之间的SEI，我们组装了Li1.5BP3DME10/LPS/Li1.5BP3DME10对称电池（图1a-1c）。有机LE与硫化物SE接触，形成固-液界面，如图1c所示。图1a显示了对称电池的电压曲线，显示了逐渐增加的过电位（从0.123V到2.45V）和不稳定的循环，在30℃下电流密度为0.127mA cm-2，持续200小时。对称电池的阻抗持续增加表明在界面上发生了副反应，硫化物SE（LPS）和有机LE（Li-BP-DME）之间的化学/电化学稳定性很差。这也可以从循环前后的LPS的XRD数据中得到证实（图1d）。循环后，LPS片材表面的特征峰几乎完全消失，表明LPS表面几乎完全反应或分解了。循环后裸露的硫化物SE的横截面和平视形态由SEM进行了表征。由于硫化物SE的面积比有机LE的面积大，LPS有两个区域。一个是暴露于Li-BP-DME的反应区，另一个是未暴露于Li-BP-DME的非反应区，如图1e所示。图1f-g显示了循环后的LPS片的SEM图像，它显示了LPS片的反应区和非反应区的细节。结果显示，许多界面侧面反应的产物堆积在反应区，而未反应区是光滑、平坦和密集的。图1g的EDS映射图见图1h。比较反应区和未反应区的C、O、P和S元素含量，未反应区的P和S元素含量明显高于反应区，而反应区的C和O元素含量则高于未反应区。这些结果表明，界面副反应导致了硫化物SE的分解，大量的有机物质在反应区积累。图1i-1j分别显示了非反应区、轻度反应区、轻度严重反应区和严重反应区的细节。与图1i中的非反应区相比，在从非反应区向反应区过渡的过程中，界面侧的反应程度逐渐加强。轻度反应区的反应物的形态特征是光滑的球形小颗粒堆积，而轻度反应区的反应物是小绒球状颗粒，有不连续的薄层和裂缝。那些在严重反应区的颗粒的特点是更多的颗粒堆积在一起，形成一个更厚的界面层，它是崎岖不平的，有许多孔隙。图1m-1p是LPS片界面的SEM和EDS图谱。图1n中严重反应区的横截面形态显示，反应后的LPS片变得松散，具有多层结构。这表明在LPS界面和内部发生了化学反应，产生了更多的反应产物。反应产物很大，导致固体电解质层之间出现断裂和撕裂。由于反应产物的离子传导能力比原来的LPS SE弱，而且整个电解质片的离子传导通道不均匀，对称电池的极化不断增加。图1o清楚地显示了一个蓬松的、较厚的SEI层，厚度约为1.5μm。图1o的EDS映射图显示在图1p。可以看出，SEI层中C和O元素的含量高于LPS片，而LPS片中P和S元素的含量则高于SEI层。这些结果表明，SEI层的成分中含有大量的有机物和部分无机物，导致其具有蓬松而非致密的特点，离子传导率低。 图2显示了Li7P3S11的XPS分析以及它们与液体金属锂的反应。P 2p光谱可分为131.4 eV和133.1 eV的两个峰，分别对应于P2S74-和PS43-物种。随着反应的加剧，P2S74-的峰面积比从散装Li7P3S11的61%下降到严重反应区的48%。这一现象的原因是在Li7P3S11的DME溶解产物中，P2S7相比PS4相更易溶解。P2S7相的逐渐溶解导致Li7P3S11电解液表面不断形成孔和裂缝，这与SEM的结果很一致。在块状Li7P3S11中，S 2p信号可由三种不同的硫物种描述，在161.3、162.0和163.4 eV处发现峰值，它们分别对应于P-S-Li、P=S和P-S-P硫物种。峰区产生的P-S-Li、P=S和P-S-P硫磺物种的比例约为7:3:1，与Li7P3S11结构模型的理论值非常吻合。在Li7P3S11的轻度和重度反应区，属于P2S7相的P-S-P的峰面积比下降，这也证实了P2S7相的溶解。此外，在严重反应区，159.9 eV的新峰被赋予Li2S，这源于Li7P3S11 SE与液体金属锂的反应。至于C 1s光谱，Li7P3S11中284.8和286.7 eV的信号分别对应于-(CH2)-键和-O-CH2-键，这归因于样品杂质（脂肪族、不定形碳）。以284.8 eV为中心的碳峰被用作参考峰。在轻度反应区，在288.6 eV处出现了另一个C 1s信号，它源于DME分解的-O=C-O-。在严重反应区，也检测到了来自碳酸盐物种（如Li2CO3和ROCO2Li）的-OCO2-（在289.6 eV）。Li7P3S11中的O 1s光谱由两个主要贡献描述。位于531.2和532.9 eV的峰值分别属于Li-O-（Li2O）和C-O-C。Li2O是另一种常见的相位杂质。在轻度反应区，发现来自酯类（-COOR）的C=O键（在532.4 eV）。在严重反应区，C=O（-COOR和-OCO2-）的峰面积比明显增加，这与上述C 1s光谱的分析一致。在Li 1s光谱中，55.4 eV的峰可以归属于Li-O（Li2O，LiOH，Li2CO3）或Li-S（Li-S-P，Li2S），这些材料的BEs非常接近，因此这里用一个宽峰来近似地拟合Li 1s光谱。为了进一步研究SEI，通过TOF-SIMS技术对循环后的LPS裸片进行了测量。补充图1显示了LPS表面的SEI带负电和正电的片段的质谱，其中包含了关于SEI带电片段的信息。质谱包含了大量的正负离子碎片，包括无机离子碎片离子碎片。无机物包括LiC（C-）、LiH（Li2H+）、Li2O（Li3O+）、多硫化锂LiSx（S-、S2-、S3-、Li2S+、Li3S+）、Li3P（P-）、Li3PO4（P-、PO2-、Li2PO2+）、Li2SO3或LiSxOy（SO-、S2O-、SO2、 Li2SO+，Li3SO+），LiOH（LiO2H2-），LiSH（SH-，Li2SH+），Li2CO3（Li3CO3+），一些硫化物的分解产物（PS-，PS2-，PS3-，PSO-，PS2O-），以及由一些杂质元素产生的LiF，LiCl。有机化合物包括烷氧基碳酸盐ROCO2Li（O-）、烷氧基亚硫酸盐ROSO2Li（SO-、S2O-、SO2-、Li2SO+、Li3SO+）、乙炔化合物（CH-、C2H-）、烷基化合物（CH3+）、非芳香族化合物硫醇RSH（SH-）、甲酸锂HCOOLi（CHO2-）、乙酰基锂HCCOLi（C2HO-）和其他有机化合物。C6H5+苯环离子的存在表明联苯的分解。虽然不同反应区（轻度反应区和重度反应区）的SEI形态特征不同（图1j-1l所示），但不同区域的离子碎片基本相同，而只有个别离子种类不同。例如，Li2S+（m/z=46)、Li2SO+（m/z=62）、Li3SO+（m/z=69）和Li2PO2+（m/z=77）无机离子碎片没有出现在严重反应区，而CH3OLi2+（m/z=45）、CH3O2+（m/z=47）和 C6H5+（m/z=77）有机离子碎片没有出现在温和反应区。这表明严重反应区的SEI层比轻微反应区的SEI层含有更多的有机产物，这样，严重反应区的SEI层的形态是由大量的有机物堆积形成的笨重而松散的结构。为了研究这些反应产物物种的空间分布，测量了负离子和正离子模式的映射图像，如图3a，图3b所示。从图3a中可以看出，C-、O-、CH-、C2H-、S-和SH-有机二次离子表现出相对较高的强度，而其他无机二次离子表现出相对较低的强度。这意味着SEI层的表面，即靠近有机LE的一侧，主要由有机物组成，而无机物的比例较少。图3b显示Li+二次离子的强度相对较高，说明在SEI形成过程中，锂源被部分消耗，SEI表层的有机产物含有大量的锂元素。根据LPS片在负离子和正离子模式下循环后的深度曲线（图3c-3f），无机离子片段（Sx-（S-，S2-，S3-），SxOy-（SO-，SO2-，S2O-），PSxOy-（PS-，PS2-，PS3-，PSO-），P-，PO2-，SH-、 LiO2H2-, LiS-, Li+, Li2+, Li2H+, Li2SH+, Li2OH+, Li3O+, Li3CO3+, LiSxOy+ (Li2S+, Li3S+, Li2SO+, Li3SO+), Li2PO2+) 随着分析深度的增加而增加、 而有机离子碎片（C-, O-, CH-, C2H-, CH2O-, CHO2-, CH3+, CH3O2-, C6H5+, CH3OLi2+）的强度随着深度的增加而降低，表明SEI是双层结构，外层和内层分别由有机和无机相组成。这与主流的SEI层模型和镶嵌模型中的双层模型是一致的（即SEI层由两层物质组成，靠近液态电解质的松散有机物和靠近金属锂的致密无机物）。从深度剖面曲线也可以确认SEI的厚度，大于166nm（10nm min-1 SiO2标准，1000s），比传统液态电解质金属锂电池的厚度（10~20nm）。从二次离子的三维分布（图3g），可以观察到二次离子随深度变化的趋势。二次离子的三维分布与图3c-3f中二次离子随深度变化的趋势一致。值得指出的是，硫化物SE （Li7P3S11）的分解产物（PS-, PS2-, PS3-, PSO-, PS2O-）的含量随深度增加，说明大量的硫化物SE （Li7P3S11）被分解，分解产物在硫化物SE附近的表面聚集。总之，裸露的硫化物SE和有机液体金属锂-BP-DME之间的界面层是一个松散的界面层，其中有机和无机产物是随机堆积的。松散的界面层没有形成一个薄而密的连续无机界面层来阻挡有机Li-BP-DME，而是让液态金属锂不断地通过这个界面层与硫化物SE发生反应，从而消耗了电池中的锂源，降低了电池的循环性能，导致电池的内阻增加，最终失效。 根据上述特征分析，由硫化物SE和有机LE Li-BP-DME反应形成的SEI不能稳定地兼容。因此，有必要设计出化学/电化学稳定、高锂导电性和电子绝缘性并与有机LE Li-BP-DME和硫化物SE兼容的人工SEI层。此文选择了四种可能适用于硫化物SE和液体有机阳极的界面层材料，包括LIPON、富含LiF的界面层、PEO-LiTFSI聚合物和β-Li3PS4/S（图4a-4d）。LIPON界面层的厚度为200纳米，通过磁控溅射在硫化物SE片上，如图4e所示。图4f显示了在固定电流为0.127 mA cm-2时，由Li7P3S11、Li-BP-DME和LIPON界面层组装的对称电池的电压曲线。对称电池显示出低的初始过电位（0.08V），但在循环200小时后电压迅速上升到0.68V。低的初始过电位表明在循环前有一个小的界面阻抗和良好的界面接触，但迅速增加的电压表明LIPON和Li-BP-DME之间有严重的反应。因此，LIPON界面层并没有起到稳定界面的作用。由LIPON和Li-BP-DME之间的反应产生的SEI不具有化学/电化学稳定性和高离子传导性，这样的LIPON界面层就不适合做界面保护。富含LiF的界面层是在Li7P3S11片材的表面原位形成的，实验过程见图4b。从界面层的照片（图4g）可以看出，界面层的厚度均匀性较差，界面层中出现了材料聚集的现象，部分区域出现了可观察到的白色材料聚集。带有富含LiF的界面层的Li7P3S11和Li-BP-DME溶液在0.127 mA cm-2的固定电流下被组装成一个对称电池。电压曲线如图4h所示，这与带有LIPON界面层的对称电池相似。稳定性差的循环200h后，极化电压从0.135V逐渐增加到1.3V，表明界面阻抗逐渐增加。这种界面层不能发挥兼容作用，因此不适合硫化物SE和液体电解质电池系统。PEO-LiTFSI聚合物具有良好的化学/电化学稳定性，可以作为硫化物SE和金属锂之间的界面层，起到良好的界面保护作用。因此，尝试将PEO-LiTFSI聚合物引入硫化物SE和液态金属负极体系中，具体制备过程见图4c。图4i所示为制备好的带有PEO界面层的Li7P3S11薄片，它被组装成一个对称电池。电压曲线如图4j所示。该对称电池在电流密度为0.127 mA cm-2的情况下稳定循环200h，极化电压0.115V几乎没有变化，表明PEO-LiTFSI聚合物和Li-BP-DME之间反应形成的SEI与硫化物SE Li7P3S11兼容。这种SEI具有良好的化学/电化学稳定性，在室温下具有高的Li+导电性，以及理想的电子绝缘性能。另一个有效的界面层是β-Li3PS4/S。该界面层的制备过程如图4d所示，它也是在原地生成的。图4k显示了制备好的带有β-Li3PS4/S的Li7P3S11片，它被用来组装对称电池。对称电池的电压曲线如图4l所示，显示了对称电池在电流密度为0.127 mA cm-2的情况下200h的稳定循环，以及几乎不变的0.075V的极化电压。因此，β-Li3PS4/S界面层适用于硫化物SE和液体电解质电池系统。总之，通过实验筛选，从四种可能的兼容界面层材料中选出了两种具有实际效果的界面层材料（即PEO-LiTFSI聚合物和β-Li3PS4/S）。为了获得具有最佳化学/电化学稳定性和Li+电导率的PEO-LiTFSI和β-Li3PS4/S界面保护层，对两种界面层的制备参数进行了详细研究。PEO界面层有两个关键参数，一个是界面层的厚度，另一个是界面层中锂盐LiTFSI的浓度。首先探讨了PEO界面层的最佳厚度，如图5a所示。探讨了两种LiTFSI浓度（EO/Li+=24和EO/Li+=8）的PEO界面层的不同厚度。通过在Li7P3S11片材上浸泡不同数量的PEO溶液来控制界面层的厚度，PEO溶液的浸泡量为20μL、30μL、40μL和50μL。具有不同厚度参数的界面层的Li7P3S11片被组装成对称的电池。结果表明，在两种锂盐浓度下，不同量的PEO溶液（或不同厚度）的PEO界面层，对称电池在稳定循环200h后，在0.127mA cm-2的电流密度和0.15V左右的小极化电压下表现出良好的循环性能。接下来，我们探讨了不同浓度的锂盐LiTFSI的界面层在相同厚度下的有效性（图5b）。在固定的PEO溶液体积（40μL）下，研究了不同锂盐浓度EO/Li+=120、62.5、30、24、12和8的界面层并组装成对称电池。结果表明，在电流密度为0.127 mA cm-2、极化电压为0.15V左右的小电流下，具有不同锂盐LiTFSI浓度的界面层的对称电池也显示出良好的循环稳定性（200小时）。对PEO界面层的两个最佳参数的探索实验表明，PEO-LiTFSI系统的界面层在实验探索的广泛参数范围内具有良好的有效性。依次探讨了β-Li3PS4/S界面层的最佳厚度参数（图5c）。β-Li3PS4/S界面层的厚度是通过控制硫化物SE Li7P3S11片在β-Li3PS4/S前驱体溶液中的提拉次数来调节的。提拉次数分别为2、4、6、8、10、20和40。可以看出，随着拉动时间增加到10，对称电池的稳定性明显提高，但提拉次数为20和40时，对称电池就失效了。提拉次数少于10次的对称电池失败是因为β-Li3PS4/S界面层的厚度很薄，与Li-BP-DME发生了反应。提拉次数为20次和40次的对称电池的失败原因是β-Li3PS4/S界面层太厚，在原位加热过程中出现裂纹现象（图6i-m）。因此，Li-BP-DME溶液渗透并与硫化物SE Li7P3S11反应，导致对称电池失效。因此，当提拉次数为10时，β-Li3PS4/S界面层的厚度参数是最佳的。极化电压0.08V几乎没有变化，界面阻抗也没有增加，说明这个参数的β-Li3PS4/S界面层是最有效的。经过一系列的表征分析，得到了裸Li7P3S11以及PEO-LiTFSI和-Li3PS4/S界面保护层的SEI信息，如图9a-9c所示。裸硫化物SE Li7P3S11的SEI结构（图9a）由两层组成。靠近有机LE Li-BP-DME的一侧是一个松散多孔的有机层，它是由Li-BP-DME的联苯和二甲醚分解形成的。这种可被液态金属锂渗透的SEI层包括一个相对密集的无机内层和一个富含有机物的外层。在Li7P3S11的一侧是一个无机松散层，其中分布着少量的有机物。因此，Li-BP-DME溶液可以穿透这层非致密的SEI，继续与硫化物SE反应，导致这个电池系统的失败。还得到了一个清晰的PEO-LiTFSI界面保护层的SEI结构（图9b）。这个SEI层由PEO框架组成，它与Li-BP-DME的化学性质稳定，其中存在大量的无机Li+导电成分（LiF, Li2CO3, Li2NO3, Li3P, Li2S, LiH, LiCx, Li2O, Li3PO4, Li2SO3, LiSH, LiOH）。这些无机成分相互合作，以提高Li+的导电性和阳极一侧的电子绝缘性。再加上少量的乙腈小分子和甲氟烷（CH2OF-）的作用，SEI层在室温下可以有效地传导Li+。图9c显示了β-Li3PS4/S界面保护层的SEI结构，它由两层组成，靠近Li-BP-DME的一层是溶解的β-Li3PS4/S。另一层是靠近硫化物SE Li7P3S11的密集的β-Li3PS4/S层。同时，一些无机锂导体Li2CO3、Li3PO4、LiF、Li2O、Li3P、LiSx、LiOH(Li2OH+)和LiSH相互配合，提高了Li+的导电性和阳极一侧的电子绝缘性。在明确了PEO-LiTFSI和β- Li3PS4/S界面层的机制后，组装了具有两个界面层的对称电池，以测试硫化物SE Li7P3S11对Li1.5BP3DME10阳极的界面稳定性。图10显示了Li-BP-DME//β-Li3PS4/S//Li7P3S11//β-Li3PS4/S//Li-BP-DME电池和Li-BP-DME//PEO//Li7P3S11//PEO//Li-BP-DME电池在固定电流为0.127 mA cm-2和面积容量为0.254 mAh cm-2的电压曲线。两种电池都表现出低的初始过电位（PEO和β-Li3PS4/S约为0.11V）。带有PEO界面层的电池可以稳定地循环约1000小时（电压上升到0.8V），而带有β-Li3PS4/S界面层的电池可以稳定地循环约1100小时（电压上升到0.2V）。与Li-BP-DME/裸露的LPS/Li-BP-DME对称电池相比，这些带有PEO和β-Li3PS4/S保护层的电池显示出更好的循环稳定性（~1000小时和~1100小时）。

“十三五”开局以来，国内逐步开始了燃煤电厂超低排放改造的战略布局，随着超低排放改造的实施，烟气水分含量增大，烟气特性发生了较大改变，对烟气成分监测的精确性提出了更高要求。因此，分析对比各种烟气监测技术的性能特点与实用价值，提出适用于超低排放改造的在线烟气成分监测技术，为燃煤电厂烟气监测系统的选型提供参考，对“十三五”燃煤电厂超低排放改造具有重要的指导意义。 据《煤电节能减排升级与改造行动计划(2014-2020年)》改造后烟气中二氧化硫、氮氧化物排放的限值执行标准分别为35mg/m3、50 mg/m3。因此，国内烟气成分监测设备必须满足烟气中二氧化硫、氮氧化物的低量程测定需求。下面介绍几种烟气成分监测技术，分析总结适用于超低排放烟气成分的在线监测技术，以供大家选型。1 二氧化硫监测技术 常见的二氧化硫单一组分检测方法包括：碘量法、溶液电导率法、定电位电解法以及紫外荧光法等。其中紫外荧光法较适用于烟气中氮氧化物体积浓度的连续在线监测。1.1碘量法 碘量法是在采样前把淀粉指示剂加入碘标准溶液中，采用过程中生成硫酸根离子与碘发生反应，使溶液由颜色变成无色，达到反应终点。通过控制吸收液的温度和控制气体介质中二氧化硫、吸收液中碘的反应时间（3~6min）以及采样气体流量，防止电挥发损失，保证测量结果的准确性，此种方法又称为直接碘量法。另外采样器是利用间接碘量法，利用溶液吸收二氧化硫，然后加淀粉指示剂，最后由碘标准溶液滴定至蓝色终点。该检测方法检测下限为0.01umol/mol。1.2 溶液电导率法 溶液电导率法是利用溶液在温度恒定时，有与其浓度相对应的电导率。当该种溶液吸收气体或与气体发生反应时，其电导率发生变化，测出电导率从而求出气体浓度。检测二氧化硫所用的溶液为硫酸酸性双氧水溶液或碘溶液，吸收气体介质中的二氧化硫，二氧化硫被双氧水或碘氧化成硫酸，然后由标准电极（铂电板）和工作电极测出溶液增加的电导率从而求出二氧化硫的浓度。1.3 定电位电解法 采用该检测方法的仪器核心是二氧化硫传感器，当待测气体介质进入传感器气室，通过渗透膜进入电解槽，使在电解液中被扩散吸收的二氧化硫在规定的氧化电位下进行定电位电解，根据电解电流求出二氧化硫浓度。当工作电极达到规定的电位时，被电解质吸收的二氧化碳发生氧化反应，产生电解电流，在一定范围内其大小与二氧化硫浓度成正比。1.4 紫外荧光法 紫外荧光法适用于SO2浓度在线监测，根据物质分子吸收光谱和荧光光谱能级跃迁机理，采用zn灯照射SO2气体分子，使其吸收波长为190mm-230mm的紫外光成为激发态分子SO2*，由于SO2*不稳定，会瞬间返回基态，发射出波长为330nm的特征荧光。在低湿度条件下，浓度在0~143mgm3范围内时，特征荧光的强度与SO2浓度成线性关系，即可通过检测荧光强度计算SO2浓度。这种方法可长距离输送气体介质，不用加热保温，易于维护、管理。1.5 小结 碘量法检测准确度高，但操作复杂，硫化氢等还原性物质对其测定结果影响较大，分析样品的时间相对较长，不适用于连续在线监测；溶液电导率法设备费用较低，易于推广，但抗干扰性能较差，需经常标定，长期使用易出现误差且不易于维护；定电位电解法在湿法操作上维护管理方便，但像所有电化学传感器一样，电解传感器的输出信号随着时间的推移会逐渐衰降或“老化”，使用年限一般为1-2年，需要经常更换。因此，这三种检测方法均较适用于二氧化硫浓度的短期检测。而紫外荧光法具有操作简单、精度较高、抗干扰强、分析速度快等特点，是检测烟气中二氧化硫浓度的理想仪器，可广泛应用于电力、石油、化工、环保等具有燃煤锅炉的排污现场，能够过对污染源的排放情况进行有效的连续在线监测。2 氮氧化物监测技术 常见的氮氧化物单一组分检测方法包括：盐酸萘乙二胺比色法、激光诱导荧光法、原电池库仑滴定法、压电石传感器、气体敏感元件传感器以及化学发光法等。其中化学发光法较适用于烟气中氮氧化物体积浓度的连续在线监测。2.1 盐酸萘乙二胺比色法 用冰醋酸，对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液，当气体通过吸收液时，其中的二氧化氮被吸收并转变成亚硝酸和硝酸，亚硝酸又与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，此反应再与盐酸萘乙二胺耦合成玫瑰红色的偶氮染料，反应最终产物在540nm出的吸收光度与其浓度成正比，因此可用分光度法进行测定。最低检出浓度（以NO2计）为0.025mg/m3。2.2 激光诱导荧光法 用特定波长的激光束，激发NO2（或NO）分子到较高能级成为激发态分子，激发态分子NO2*（或NO*）跃迁回基态时会以光子发射的形式释放能量成为荧光。荧光强度与其浓度成正比，可由光强判定其浓度。该方法属于光学法，可实现较低的检测极限，可达3-17ppb。2.3 原电池库仑滴定法 库仑池中有两个电极，一是活性炭阳极，二是铂网阴极，池内充0.1mol/l磷酸盐缓冲溶液（pH=7）和0.3mol/l碘化钾溶液。当进入库伦池的样气中含有NO2时，则与电解液中的i-反应，将其氧化成I2，而生成的I2又立即在铂网阴极上还原为I-，便产生微小电流。如果电流效率达100%，则在一定条件下，微电流大小与样气中NO2浓度成正比。最低检测出浓度（以NO2计）为0.03mg/m3。2.4 气体敏感元件传感器 利用n型金属氧化物半导体（如ZnO，SnO2等）的电导率对环境变化十分敏感的特性，以SnO2为基体材料，采用厚膜工艺研制成的NOx气敏元件具有良好的物理性，化学性稳定，灵敏度高，最低检出浓度为0.1ppm。2.5 化学发光法 在一定条件下，NO与过量的O3发生反应，产生激发态的NO2。激发态NO2跃迁返回基态时，会产生波长为900nm的近红外荧光。在浓度较低情况下，NO与O3充分反应发出的光强度与NO浓度成正比，光电转换器吸收光子产生光电流，光电流强度与NO浓度成线性关系，即可通过检测化学发光强度计算NO浓度。为得到NO2的浓度，可把NO2预先转化为NO。其检测极限和灵敏度都可达到1ppb以下。2.6 小结 盐酸萘乙二胺比色法是一种传统的化学检测方法，不能实现连续在线分析，只能采样测量。激光诱导荧光法，响应速度快，灵敏度高，可实现很低的检测极限，但系数过于复杂和精密，造价太高。原电池库仑滴定法响应时间变长，连续运行能力差，不适宜连续在线监测。气体敏感元件传感器具有较好的稳定性，选择性，灵敏度高，成本较低，但随着使用时间的推移，响应时间变长，灵敏度降低，元件属于易消耗品，一般只能使用1-2年，需要经常更换。化学发光法测量精度与灵敏度高，响应时间短，线性范围宽，稳定可靠，是目前主流的氮氧化物测定方法之一，可实现氮氧化物体积浓度的连续在线监测。3 二氧化硫/氮氧化物多组分监测技术 目前光谱吸收法目前国内应用最为广泛的烟气多组分监测技术，其中非分光红外吸收光谱法应用较多，还包括少部分非分光紫外吸收光谱法，又称差分吸收光谱法。这类技术是基于朗伯-比尔(Lambert-Beer)吸收定律的光谱吸收技术，其基本分析原理是：当光通过待测气体时，气体分子会吸收特定波长的光，可通过测定光被介质吸收的辐射强度计算出气体浓度。这两种监测技术均可实现对烟气中二氧化硫、氮氧化物多组分的连续在线监测。3.1 非分光红外吸收光谱法 非分光红外吸收光谱法(ndir)是目前国内应用最为广泛的烟气成分在线监测技术。该监测技术是基于被测介质对红外光有选择性吸收而建立的一种分析方法，属于分子吸收光谱分析法。红外光线通过检测气室后，通过测定被气体吸收部分波长后的红外辐射强度来测量被测气体的浓度。该气体分析方法具有如下特点： 1）可测量多组分气体，除单原子的惰性气体和具有对称结构无极性的双原子分子外； 2）测量范围宽，上限可达100%，下限可达几个ppm的浓度，当采取一定措施后，甚至可以进行ppb级的分析； 3）测量精度高，一般都在±2%fs； 4）响应时间快，一般在10s以内； 5）选择性好，特别适合对多组分烟气气体中某一待测组分的测量，而且当烟气中一种或多种组分浓度发生变化时，并不影响对待测组分的测量。3.2 非分光紫外吸收光谱法 非分光紫外吸收光谱法(DOAS)是一种光谱监测技术，其基本原理是利用空气中气体分子的窄带吸收特性来鉴别气体成分，并根据窄带吸收强度来推演气体浓度。DOAS基于朗伯-比尔定律，将气体的吸收截面分为随波长的慢变化部分和快变化部分。通过多项式拟合高通滤波方法去除光谱中的慢变化部分，剩下的则由于分子的窄带吸收造成的光源衰减。由于基于朗伯-比尔定律具有线性性质，烟气中气体的吸收可看做是线性叠加，故可采用最小二乘拟合方法，用气体标准差分吸收截面对测量得到的差分吸收光谱进行拟合，反演出烟气中气体的浓度。 该气体分析方法具有：高灵敏度，可实现多组分实时在线监测；机械、电子部件较简单、无气路、维护简便；开放式光程测量方法，无需采样，高精度非接触测量；适用于活性较大的物质测量等特点，十分适宜烟气中二氧化硫、氮氧化物等多组分气体浓度的连续在线监测。3.3 小结 由于排烟环境及烟气成分复杂，传统非分光红外吸收光谱法对烟气成分的检测结果极易受环境温度、水分含量、hc等因素干扰，从而无法实现对二氧化硫、氮氧化物低浓度的准确测量，因此必须对传统红外吸收光谱法进行技术创新升级，排除温度、水分、HC等因素对其检测结果的影响，才可实现烟气成分的低量程检测。如新款烟气分析仪（低量程在线型）Gasboard-3000plus在传统红外吸收光谱气体分析技术的基础上，将微流红外吸收光谱气体分析技术与隔半气室设计相结合，并采用整体恒温、水分调节、hc干扰减除、自动调零等装置，可实现红外光谱吸收法对超低排放烟气成分的实时在线监测。微流红外技术+隔半气室设计原理图 非分光紫外吸收光谱法灵敏度高、检测下限低、选择性好，较适用于超低排放烟气多组分的实时在线监测，如紫外烟气分析仪（超低量程）Gasboard-3000UV基于国际紫外差分光谱吸收气体分析技术，采用独特的算法，长光程多次回返气体室，检测下限达到1mg/m3，抗干扰能力强，测量精度高，同样可满足超低排放烟气监测市场的需要。烟气分析仪（低量程在线型）gasboard-3000plus4 总结 可用于测量烟气中二氧化硫、氮氧化物的监测技术有很多，但如果是在符合HJ/T76（按超低排放限值计算，二氧化硫和氮氧化物量程应不大于175mg/m3和250mg/m3）标准条件下，对烟气单一组分的浓度进行测定，测量二氧化硫浓度可考虑采用紫外荧光法，测量氮氧化物浓度可考虑使用化学发光法；此外，红外/紫外吸收光谱气体分析技术用于对烟气单一组分的测量也十分适宜。如果是对烟气多组分的浓度进行测定，那么升级版的非分光红外吸收光谱法与非分光紫外吸收光谱法均可作为超低排放烟气在线监测技术的选型参考。（来源：微信公众号@工业过程气体监测技术）

发展可再生能源电解水制氢技术是实现“碳达峰碳中和”目标的重要路径之一。海上可再生能源，如风能、光伏、潮汐能等由于波动性强、环境苛刻使得其利用效率低，而“就地取材”，通过海上可再生能源进行电解海水制氢，一方面是“绿氢”的廉价高效制取手段，另一方面也是海上可再生能源的高效利用手段。然而，海水中存在的大量氯离子会造成阳极材料的严重腐蚀，进而导致电极损坏、电压过高。如何延缓氯离子对阳极材料的腐蚀是海水电解制氢过程中需要解决的重点问题。　　中国科学院宁波材料技术与工程研究所氢能材料与应用系统技术实验室针对海水电解中阳极易受电解液腐蚀的关键科学问题，通过对电解液的调控，将海水电解制氢稳定性提升了5倍。研究发现在电解液中加入硫酸盐可以有效延缓氯离子对阳极的腐蚀，提升海水电解制氢过程中阳极的稳定时长。研究人员以泡沫镍作为阳极，用不同盐浓度的电解液进行测试，观察到硫酸根的加入可以有效提高其耐腐蚀性，延长其在海水电解中的稳定时长。通过对腐蚀电位、电流、电阻的分析，该研究确认了硫酸根在防氯腐蚀方面的优势。在此基础上，理论模拟和原位红外、原位拉曼实验均证明，在反应电位下，硫酸根作为强酸阴离子可以优先吸附在阳极表面形成负电荷层，进而通过静电斥力排斥氯离子远离阳极表面，从而达到了延缓氯离子腐蚀阳极的效果。进一步，以常规催化剂电极-镍铁水滑石阵列（NiFe-LDH/NF）作为阳极进行海水电解制氢反应，发现硫酸根依然能大幅度提升其稳定性。在添加硫酸根的电解质中，NiFe-LDH/NF阳极在模拟海水和真实海水中400 mA cm-2电流下的稳定时长分别为1000小时和500小时，是其在未添加硫酸根的传统电解质中稳定时长的近6倍。　　研究团队为解决海水电解制氢过程中氯离子对阳极的腐蚀问题提供了一种普适性的新策略，通过在电解液中添加硫酸根，扰乱电极表面的离子吸附量，使硫酸根优先吸附在阳极表面，形成排斥氯离子的负电荷层，达到排斥氯离子及延缓氯离子对阳极腐蚀的效果。该工作以The Critical Role of Additive Sulfate for Stable Alkaline Seawater Oxidation on Ni-based Electrode为题发表在Angewandte Chemie International Edition上。　　该研究得到了宁波市“科技创新2025”重大专项、中科院“0～1”创新项目、博新计划、宁波市自然科学基金项目、中国博士后科学基金、国家自然科学基金、上海市青年科技英才扬帆计划、上海交通大学海洋跨学科项目等的支持。

PerkinElmer今日推出了DairyGuard&trade 奶粉分析仪，它是一台专门为食品供应商和生产商所开发的近红外(NIR)光谱仪。DairyGuard是目前可用于检测未知掺杂成分和已知化合物(如蛋白质 、水分和脂肪含量)的唯一系统。DairyGuard结合更快的制备和采样时间，可获得实时结果，从供应链风险直至奶粉的安全和质量整个过程提供高度保护。 　　随着供应链复杂性及潜在次品收回可能性的增加，食品生产商需要一套现成解决方案，可准确且经济地筛查出奶粉中已知和未知污染物。DairyGuard分析仪所预先设定的奶粉具体分析谱数学模型类似于&ldquo 指纹&rdquo ，无需进行前期仪器配置。DairyGuard在不足1分钟的时间内即可准确地判断出某一批次产品是否可安全地用于后续生产，或是否仍需要进一步的分析。 　　PerkinElmer食品总监Sharon Palmer指出：&ldquo 许多机构已确认奶粉成分具有掺杂高风险性，因而所有食品生产商亟需采用一套可靠的筛查方法。为了避免食品安全问题，如2008年的三聚氰胺事件，食品生产商必须进行筛查，不仅要筛查已知污染物(如农药和药物残留成分)，而且还要筛查可能会成为不安全替代成分的未知污染物。DairyGuard将使食品供应商对其产品成分更具信心，而且，它还有助于确保为消费者提供安全最终产品。&rdquo 　　Flora研究实验室主任James Neal-Kababick说：&ldquo 红外技术已成为我们工作中的一项重要工具，用以检测营养保健品中隐秘且低成本的掺杂成分。就我们所采用的诸多方法而言，红外分析速度是任何其他方法所无法比拟的，而且，在我们的植物取证工作中，特别是在可用样品极为有限的情况下，其进行非破坏性测试的能力至关重要。我认为，在实验室中配备红外系统就像天平一样，是基础工具。我很难想象实验室没有红外系统。PerkinElmer技术，如DairyGuard中的红外系统，帮助我们解决了所遇到的一些最复杂的食品及营养品污染实例。&rdquo 　　为食品杂货制造商协会(Grocery Manufacturers Association, GMA)进行的2010 A.T. Kearney研究表明，一件掺假事件的花费平均占到公司年收入的2%-5%。在人力及技术方面进行投资以确保简化筛查方法，这可使加工商和生产商避免污染物对客户及公司声誉所构成的威胁。

2024 年 7 月，国家标准《PEM 电解槽性能测试方法》征求意见稿发布。电解槽测试系统是氢能领域重要的检测设备之一。本标准为首次修订。国内外产品纷纷从示范向市场化产品发展，用户迅速增长。随着PEM制氢电解槽的大规模商业化进程不断推进，无论是批量生产还是研发和技术储备，电解槽的开发和生产过程中都需要进行严格的测试。为此，专业的PEM电解槽测试平台应运而生，这些平台能够监控电解槽的各项参数和运行状态，实现包括伏安特性曲线在内的性能测试、敏感性测试以及寿命评估等多项功能。以下是部分PEM制氢电解槽测试系统厂商及产品的介绍，排名不分先后。一、KEWELL科威尔科威尔技术股份有限公司是一家以测试电源为基础产品，为多行业提供测试系统及智能制造设备的综合性测试装备公司。公司目前主要产品线有测试电源、氢能测试及智能制造装备、功率半导体测试及智能制造装备等。产品主要应用于新能源发电、电动车辆、氢能、功率半导体等工业领域。由于测试电源产品运用的广泛性特点，公司产品还应用于轨道交通、汽车电子、智能制造、机电设备、航空航天、实验室认证等众多行业领域。产品：E500系列、E500-H单池高压版、单池多通道版、HETS-PEM-S系列电解槽测试等。例：E500-L单池常压版该系统运行压力最高2bar，由去离子水循环系统、氮气吹扫单元、压力调节单元、气水分离单元、气体分析预处理单元、PLC采集与控制单元、人机操作单元和安全监控单元等组成，采用公司自主开发的系统测试软件，可满足PEM电解槽的极化曲线、电化学测试、氧中氢浓度在线测试、敏感性测试、耐久性测试、产氢能耗效率、产氢质量测试和产品寿命等测试。产品功能：极化曲线测试功能、手动和自动运行模式、电池电压监测功能、氢/氧压力、温度测试功能、氧中氢浓度在线检测功能、氢/氧自动背压功能、高效汽水分离功能、水路温度、流量及压力控制功能、全自动补水功能、水路电导率监控功能等。二、北京格睿能源科技有限公司北京格睿能源科技有限公司成立于2021年，公司围绕氢能和燃料电池相关领域，以测试设备为基础产品，提供领先的高性能高可靠测试技术解决方案，为氢能行业提供“制-储-运-加-用”测试设备与数字服务。公司依托北京科技大学和清华大学氢能与燃料电池团队，经过多年技术积累，研发产品涵盖了燃料电池堆测试设备、燃料电池系统测试设备、电解槽测试设备以及关键零部件和材料测试设备等，可提供百瓦级至百千瓦级全功率范围的电解水制氢和燃料电池测试设备，并为客户提供智能化测试数据处理分析软件和测试服务。目前，产品已在国内多家高校、相关企业中得到应用，并成功开拓了海外市场。产品：100W 桌面式PEM电解槽测试台、全独立八通道 100W PEM电解槽测试台、整体式八通道 100W PEM电解槽测试台、5KW PEM电解槽测试台、500KW PEM电解槽测试台、GR-WETS-PEM-S500K 系列电解水制氢槽测试系统等。例：GR-WETS-PEM-SC100 系列电解水制氢槽测试设备在行业现有产品性能的基础上，进行了多项升级改进和优化设计。本测试设备由去离子水循环系统、氮气吹扫单元、气水分离单元、气体分析预处理单元、PLC 采集与控制单元、人机操作单元和安全监控单元等组成，采用公司自主开发的系统测试软件，可满足电解槽的极化曲线、产氢能耗效率、产氢质量测试和产品寿命等测试。产品功能：阳极进水温度控制、阳极水流量控制、夹具辅热温度控制、阳极进水温度控制、阳极水流量控制、夹具辅热温度控制、阳极出口温度测量、阴极(氢侧)自动背压、阴极产氢测量、氧中氢浓度在线切换检测、氢气流量在线切换检测等。三、大连锐格新能源大连锐格新能源科技有限公司成立于2009年，是国内最早专门从事氢能检测装备研发、设计与生产的高科技企业之一，拥有目前氢能行业最齐全的检测装备产品系列，目前产品覆盖PEMFC、PEM电解水和SOFC三大品类，主要包括燃料电池测试平台、燃料电池发动机测试系统、燃料电池系统部件测试平台、电解水设备测试平台、燃料电池及系统产线测试产品、燃料电池发动机测试实验室搭建等全系列氢能检测装备。产品：PEM（AEM）电解水制氢测试平台系列等。PEM（AEM）电解水制氢测试平台系列是针对PEM（AEM）制氢电解槽设计的一款测试平台，适用额定功率范围100W～1MW之间的PEM（AEM）制氢电解槽的性能评价。PEM(AEM)电解池测试系统可按照用户操作条件实现PEM(AEM)电解池的性能测试、敏感性测试、部件选型、寿命评估和理论基础研究等功能。通过操作软件实时控制、监测并显示PEM(AEM)电解池运行过程中的各种参数和工作状态，包括水的温度、压力、流量，电压、电流，冷却水温度、产生氢气的温度、压力、露点、纯度等参数，来实现PEM(AEM)电解池在各种不同的工况下的工作。产品功能：数据采集、存储功能：能够实时采集并存储电解槽的水流量、气体流量、温度、压力、电流、电压等信号；背压功能：氢气/氧气自动（手动）背压控制，满足常压到高压范围阴阳极均压、差压的控制功能；气体干燥功能：具备气液分离、气体冷却/干燥/过滤、气体流量精确测量；氮气自动吹扫功能：出现故障或停机时，自动氮气(高压/低压)吹扫，置换氢气管路中氢气；去离子水路控制功能：温度/流量精确调节、电解液回收、电导率在线监测、自动补水等功能；安全连锁及保护功能：软硬件多级安全保护策略和功能；电解池的性能测试（伏安特性曲线）、敏感性测试、部件选型、寿命评估功能；设备稳定性及可靠性：满足7×24小时无人值守全自动运行。四、NBT拜特NBT拜特创立于2005年，是国内新能源测试领域的开拓者，也是国内领先的新能源行业测试设备和技术服务提供商。公司主要业务涵盖锂电和氢电测试设备两大板块，凭借敏锐的市场触觉，优秀的产品品质，持续创新和迭代开发能力，为新能源行业用户提供丰富的产品组合和测试技术解决方案。产品：PE-1K/50K/500K/1MW电解制氢测试系统等。PE-1K/50K/500K/1MW电解制氢测试系统旨在为PEM电解槽制氢提供稳定测试系统，本系统由循环水系统模块、背压模块、降温除湿模块、氮气吹扫模块、PLC采集与控制模块、人机操作和安全监控模块等组成。用于检验电解槽的极化曲线、单池一致性、产氢能耗效率，产氢质量测试和产品寿命测试。产品特点：高效的水汽分离器设计，确保气体流量的精确测量具备安全自动防护操作,可选择执行降载、卸载、断路、降压、中断反应水供应等防护措施具备CV、CC、CP等多种运行模式,单池电压检测及防护,电源输出电压、电流、功率检测及防护功能全自动化无人值守操作完整的软硬件安全运行保护机制及定制化服务生成气精确流量测量，氢中氧，氧中氢在线质量分析，高压低压控制模式五、律致新能源律致是一家致力于为氢能装备、燃料电池系统及核心零部件提供开发测试和智能制造解决方案的创新型技术企业。公司目前为国家级高新技术企业、上海市“专精特新”企业、嘉定区“小巨人”企业，并荣获2021年度中国机械工业科技进步一等奖。公司在汽车、新能源及自动化领域拥有专业的能力和丰富的经验，依托上海交通大学坚实的“产学研”平台，律己达人、锐意创新、笃行致远、共赢未来，力争成为中国氢能和燃料电池领域的技术领跑者。产品：EC系列PEM电解水测试台。EC系列PEM电解水测试台是用于对PEM电解槽进行详细评估和表征的全功能设备。包括集成电源,电化学工作站,EIS阳抗测试仪,以及用于温度，压力，流速监视的实时传感器，是对电解槽进行测试,诊断和分析的理想实验室选择。产品特点高达10Mpa的背压控制解决方案可选的手动/自动背压模块电解电源最大高达1000V的电压，10000A的电解电流可靠的安全互锁装置，强制通风监测模块，使测试更安全有效选配气相色谱仪模块气体纯化模块，纯度99.999%标配阻抗测试模块，10mHz-10kHz的频率范围单节电解槽可选电化学工作站标配阴极水回收单元定制化防爆仓，使用氢更合规高效的远程监控软件，使测试效率更高六、宇科创新大连宇科创新科技有限公司（简称“宇科创新”）成立于2018年，是国家级高新技术企业、省级“专精特新”企业。目前，宇科创新已在电解水制氢测试设备方向展现出了明显优势，在主流的PEM、ALK、AEM等几种类型电解水制氢测试产品均有案例。产品功能氢气流量：PEM电解槽测试设备为500~1000Nm3/h。系统额定压力最大可达6MPa，防爆设计。电解电压及电流可个性化调整，可模拟风电或光伏发电场景。根据型号的不同，巡检节数最大支持1080节。具备氢、氧纯度检测能力。系统工作温度范围RT~90℃。内循环温度通过加热电解液升温，系统和外循环冷却系统可随时调整。对系统压力、温度、工作电流、循环水量电解液流量、气体浓度等参数进行实时监控，有异常立即报警或者停机。全流程压差自动控制。安全保护参数设置可防止用户错误输入造成该保护未保护。安全故障分级报警处理机制，每级报警值列表。具有实际产氢量质量流量在线测能力，测量精度≤1%F.S。除了上述公司外，还有一些其他企业和研究机构也在积极研发相关的测试技术和设备，为PEM制氢电解槽的性能优化和质量控制提供支持。随着氢能行业的迅速发展，专用检测设备的应用领域也在不断扩大。仪器信息网特别设立了氢能行业专用仪器的专题展示区，旨在为这些专业仪器提供一个展示平台，并希望通过此举为提升氢能使用的安全性贡献力量。

大多数人类疾病实质上是细胞故障的产物。但要了解细胞的哪些部分出错会导致疾病，科学家首先需要对细胞有完整的了解。美国加州大学圣地亚哥分校医学院的研究人员及其合作者在24日发表于《自然》杂志上的论文中，介绍了尺度集成细胞（MuSIC）技术，这是一种结合了显微镜、生物化学和人工智能的技术，揭示了以前未知的细胞成分，为人类发育和疾病提供新线索。　　“如果你想象一个细胞，你可能会在细胞生物学课本上画出五颜六色的图，上面有线粒体、内质网和细胞核。但你以为这就结束了吗？绝对不是。”美国加州大学圣地亚哥分校医学院和摩斯癌症中心教授特雷依德克博士说，“科学家们早就意识到这点了，但现在我们终于有办法更深入地进行研究了。”　　在这项初步研究中，MuSIC揭示了人类肾脏细胞系中包含的大约70种成分，其中一半是我们以前从未见过的。研究还确定了一种新的结合RNA的蛋白质复合物。该复合物可能参与重要的细胞剪接机制，这一机制使基因能够翻译成蛋白质，并帮助确定哪些基因在哪些时间被激活。　　MuSIC技术的不同之处在于，首次将不同尺度的测量结果结合在一起，利用深度学习直接从细胞显微镜图像绘制细胞图谱。　　通过显微镜成像，研究人员将各种颜色的荧光标记添加到被研究的蛋白质上，并跟踪它们在显微镜视野中的运动和生物物理关联。　　科学家可以利用显微镜看到1微米尺度的物体，这大约是一些细胞器（如线粒体）的大小。更小的元素，比如单个蛋白质和蛋白质复合物无法通过显微镜看到，而生物化学技术使科学家能够深入观察到纳米尺度。　　此外，该团队训练了MuSIC人工智能平台来查看所有数据并构建细胞模型。然而，它还没有像教科书图表那样将每一部分内容映射到特定的位置，部分原因是细胞内结构的位置会变化。　　依德克指出，这是一项测试MuSIC的试点研究。他们只研究了661种蛋白质和一种细胞类型。下一步是研究所有人类细胞，再过渡到不同的细胞类型和物种。最终，通过比较健康细胞和患病细胞的不同之处，或许能够更好地理解疾病的分子基础。

斯派超科技(Spectro Scientific)作为一家专业油液监测解决方案和设备全优润滑管理的提供商，其产品也广泛应用在汽车行业中。我们的汽车用户通常使用油液监测来确定合理的换油周期、检测设备损坏原因以及预防可能出现的润滑故障或磨损。在动力总成部门，主要监控台架、路试和行车实验等设备，通过对发动机油的状态监测大大提升在研发阶段汽车的可靠性；在生产车间，主要监控生产线设备如起重齿轮箱、大吨位冲压机等，通过对工业润滑油及时有效的监测降低汽车生产线故障率，提高生产效率；在售后服务环节，主要通过对售出车辆的发动机油的监测，指导维修工程师对车辆进行维护，适当延长换油周期，对可能出现的故障提出预警；在新能源汽车领域，主要对新能源汽车的传动装置进行油液监测，可进行电机与传动设备润滑状态评估并给出售后维护建议；对车用润滑脂进行磨损与污染监测。斯派超科技依托在润滑油领域长期积累的经验和大数据，为汽车行业用户提供专业、准确、便捷的油液监测服务整体解决方案👇👇👇MiniLab智能油液监测平台，参数全面，涵盖在用油检测的所有指标，包括：24种元素、清洁度、水分、总酸值/总碱值、氧化度、硫化度、硝化度、烟炱、乙二醇含量、铁磁颗粒浓度、磨损颗粒分类、磨损颗粒尺寸及浓度检测精度高，符合ASTM标准；测试速度快，15分钟内，所有参数可检测完毕；所需油样少，无需溶剂和辅助气体；直接出检测报告，能够得到诊断意见；具有设备资产管理功能。//我是一条分割线

作者 | LPCM,University of Bordeaux I France.编译 | 文军前言上一篇中，我们向大家介绍了如何用拉曼研究锂电池充放电过程正负。今天，我们仍将和您聊一聊光谱分析对锂电池产业发展的深刻作用。您知道么，现在的拉曼光谱技术可以实时原位跟踪电池中离子浓度的变化，进而确定离子的扩散系数以及离子迁移数，在固态电解质电池分析中经常大显身手。同时越来越多的锂电研究都用到拉曼光谱技术。想要详细了解这些，您就跟我们一起走进拉曼篇（2）——固态电解质锂电池的原位研究吧！利用拉曼我们来分析什么？固态电解质电池相比传统液态电解液电池，可以有效避免电池漏液，而且还可以将电池做得更薄（厚度仅为0.1mm）、能量密度更高、体积更小，是未来锂电行业的发展方向。然而在电池的设计研究过程中，离子的扩散和定向迁移是设计任一款新型电池时必须考虑的因素，它直接关乎到电池的容量、充放电效率、使用寿命等，因此这两项指标的研究是非常重要的。目前，在液态的电解质中，有很多成熟的技术可以测量离子的扩散和定向迁移，但是对于聚合物电解质来说，这些技术已经不再适用。此时，显微拉曼光谱成为一种可供选择的替代工具，可以实时原位跟踪电池中离子浓度的变化，进而确定离子的扩散系数以及离子迁移数。接下来，我们就来以法国波尔多大学分子物理化学实验室的研究为例，看看他们是如何利用拉曼光谱技术进行锂电池研究的。1案例：锂/固态聚合物/锂对称型电池分析本案例中，波尔多大学的研究人员选用Li/PEOLiTFSI/Li对称型电池作为分析对象，利用拉曼光谱得到的浓度曲线，确定锂盐的扩散系数以及离子迁移数。在电池充电之前，研究人员首先进行一遍测量，检查整个电解质中锂盐浓度的均匀性。然后依次施加方向相反的恒定电流，利用 HORIBA 激光拉曼光谱仪原位测量达到稳定状态后电解质，建立浓度梯度。后，通过得到的实验结果，研究人员可以直观的看到电流密度和锂盐浓度值的关系（结果参见下图）。正如预期的那样，浓度梯度的大小随着所通电流密度值增大而增大。据此，我们还可以得出达到稳定状态后锂盐浓度随着弛豫时间变化的信息[1]，从而进一步确定扩散系数和离子迁移数。1. （上）锂电和PEOLiTFSI电解质之间的实验测量点，红色标记为选定的测量点，横坐标为各点之间距离2.（下）拉曼光谱成像显示出的锂盐浓度，该浓度值依赖于位置（横坐标），充放电电流和弛豫时间（左侧纵坐标）。2其他案例除了上述对锂/固态聚合物/锂对称型电池进行拉曼分析，波尔多大学的研究人员还做了两项其他方面的研究：1利用显微拉曼光谱解析电解质的P(EO)n LiTFSI薄膜中的锂盐浓度。2利用拉曼光谱对锂离子在LixV2O5负材料中的插入和脱出进行分析，发现拉曼可以作为电测试之外另一种行之有效的手段，从而更好地认识复合电中发生的离子插入。因篇幅所限，本文暂不赘述，您可以手机识别二维码索取详细测试研究分析报告。为什么越来越多锂电研究用到拉曼光谱技术？显微拉曼光谱技术可以通过一个可观察的窗口进行微型电池的原位表征，就是说我们可以实时追踪到电池中正在进行的变化。此外，现代显微拉曼技术所具备以下卓越的性能，较其他测量技术具备以下突出的优势，因此受到越来越多的锂电研究人员的关注。1实时监测锂电池的充放电过程，要求拉曼光谱仪具有快速的数据采集、拉曼成像和高通量等特点。因此，研究人员可以追踪快速的化学反应过程，如离子扩散和迁移。2电池的小型化是未来微电池的发展需求，而在透明的电解质中，显微拉曼的空间分辨率可达到衍射限（亚微米），这就使得显微拉曼助力微电池研究切实可行。致 谢本文结果是在法国波尔多大学分子物理化学实验室取得的。特别感谢J-C. Lassègues教授和L. Servant教授从他们的广泛的拉曼-光谱化学研究工作中提供的实验数据。参考文献[1] Raman spectroelectrochemistry of a Lithium/polymer electrolyte symmetric cell, Isabelle rey, jean-Luc Bruneel, Joseph Grondin, Laurent servant and jean-Claude Lassègues, J. Electrochem. Soc., 145(9), pp3034-3042.免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容（含图片）来源于文章原创作者提供或互联网转载。文章版权、数据及所述观点归原作者原出处所有，HORIBA Scientific 发布及转载目的在于传递更多信息及用于网络分享，供读者自行参考及评述。如果您认为本文存在侵权之处，请与我们取得联系，我们会及进行处理。HORIBA Scientific 力求数据严谨准确，如有任何失误失实，敬请读者不吝赐教批评指正。我们也热忱欢迎您投稿并发表您的观点和见解。HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术，HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

&bull Inara Aguiar美国能源部 (DOE) 布鲁克海文国家实验室的研究人员采用电解质添加剂来改善高能量密度锂金属电池的功能。通过在分隔电池阳极和阴极的电解液中添加硝酸铯，锂金属电池的充电速率显着提高，同时保持较长的循环寿命。锂金属电池具有锂金属阳极，而不是锂离子电池中存在的石墨阳极。“锂金属电池很有吸引力，因为它可以提供两倍于石墨阳极电池的能量密度，”布鲁克海文电化学储能小组的研究助理、最近发表在《自然通讯》上的论文的第一作者穆罕默德莫米努尔拉赫曼（Muhammad Mominur Rahman）解释说。“但还有很多挑战需要解决。”从左到右：布鲁克海文光束线科学家 Sanjit Ghose 与化学家 Enyuan Hu 和 Muhammad Mominur Rahman 在国家同步加速器光源 II X 射线粉末衍射光束线处。（图片来源：Jessica Rotkiewicz/布鲁克海文国家实验室）这些挑战之一是寻找能够形成有效界面的电解质。这种保护层可防止电池电极退化，是制造可与当今最先进的电池一样频繁充电和放电的锂金属电池的关键。“我们希望提高当前最先进的锂金属电池的充电速率，”拉赫曼解释道。“但我们还希望通过更具保护性的界面来稳定电池，以便它们的使用寿命更长。”电化学储能组首席研究员胡恩元和他的团队是 Battery500 联盟的成员，该联盟是多个国家实验室和大学的合作项目。该联盟的主要目标之一是制造能量密度为每公斤500瓦时的电池，这是当前锂离子电池能量密度的两倍多。通常，能够实现电池快速充电的电解质也可能与锂金属阳极发生反应。如果这些化学反应不受控制地进行，电解质就会分解并缩短电池的循环寿命。为了防止这种情况发生，布鲁克海文的科学家决定设计界面。先前的研究表明，铯添加剂可以稳定锂金属阳极。但为了提高充电速率同时保持电池循环寿命，阳极和阴极必须同时稳定。研究人员相信硝酸铯可以用于锂金属电池的这一目的。正如他们所假设的，正铯离子积聚在电池带负电的锂金属阳极侧，而负硝酸根离子则积聚在带正电的阴极上。四个光束线揭示电池行为为了更好地了解硝酸铯添加剂如何影响电解质组成和电池性能，科学家们在布鲁克海文实验室的美国能源部科学办公室用户设施国家同步加速器光源II（NSLS-II）使用了四条不同的光束线。先前的研究表明，铯添加剂可以稳定锂金属阳极。但为了提高充电速率同时保持电池循环寿命，阳极和阴极必须同时稳定。研究人员相信硝酸铯可以用于锂金属电池的这一目的。正如他们所假设的，正铯离子积聚在电池带负电的锂金属阳极侧，而负硝酸根离子则积聚在带正电的阴极上。 使用X射线粉末衍射（XPD）光束线的结果表明，硝酸铯添加剂增加了已知组分的存在，使界面更具保护性。值得注意的是，除了典型的晶体成分外，还鉴定出一种名为双（氟磺酰基）酰亚胺铯的化合物。拉赫曼强调：“这种间期成分以前从未被报道过。”。“但这不仅仅是我们的发现，”胡补充道。“这也是中间相所缺失的。”研究电池的科学家普遍认为氟化锂是良好界面的必要组成部分。令人惊讶的是，它不在那里。“我们不知道为什么它不在那里，”胡说。“但事实上，这种不含氟化锂的中间相能够实现长循环寿命和快速充电，这一事实激励我们重新审视目前对中间相的理解。”他们使用亚微米分辨率 X 射线光谱 (SRX) 光束线，定量分析了循环后电池电极及其各自界面上收集的化学元素。扫描 XRF 图像证实阳极界面相中存在的铯多于阴极界面相中的铯。硝酸铯添加剂还可以防止构成阴极的过渡金属的分解，有助于阴极和锂金属电池的整体稳定性。研究中还使用了快速 X 射线吸收和散射 (QAS) 以及原位和操作软 X 射线光谱 (IOS) 光束线，并对各个电极上存在的原子的化学和电子状态进行了详细分析。此外，在功能纳米材料中心（CFN）的材料合成和表征设施中进行的扫描电子显微镜实验表明，当将硝酸铯添加到电解质中时，电化学反应形成的锂均匀沉积，有助于电极的稳定。通过将两个用户设施的各种技术相结合，科学家们可以全面了解锂金属电池在硝酸铯添加剂的作用下的表现。拉赫曼说：“锂金属电池已经取得了长足的进步，但仍有很长的路要走。相间在仍需取得的进展中发挥着关键作用。”。“我们的工作为相间工程创造了新的机会，我希望这将激励其他人以不同的方式看待相间，从而加快锂金属电池的开发。”原始出版物Rahman, M.M., et al.: An inorganic-rich but LiF-free interphase for fast charging and long cycle life lithium metal batteries. Nat Commun (2023) DOI: 10.1038/s41467-023-44282-z 作者简介 Inara Aguiar 是科学编辑和作家，拥有无机化学博士学位。在获得计算化学博士后，她开始担任化学、工程、生物工程和生物化学领域的科学编辑。她一直在多家科学出版商担任技术作家/编辑，最近作为自由职业者内容创作者加入 Wiley Analytical Science。文章来源：A dual-functional additive for fast charging and long cycle life of lithium metal batteries，Microscopy Electron and Ion Microscopy Light Microscopy ，WILEY, Analytical Science，9 February 2024供稿：符 斌

近年来，随着全球对可再生能源需求的不断增加，二次电池行业市场迅速崛起。从电动汽车、消费电子产品再到储能领域，对二次电池的需求量日益增长。所谓二次电池，指的是在电池放电后可通过充电继续使用的电池，又被称为充电电池或蓄电池。随着新型应用场景和技术路线持续涌现，多元化的技术发展策略已然成为二次电池行业发展的主旋律。锂离子电池具有电压高、比能量高、循环寿命长、环境友好等优点，并具有良好的能量密度和功率密度，是目前主流类型的二次电池。从锂离子电池技术演进的路径来看，液态锂电池能够实现的能量密度已经逐渐接近了它的极限，固态锂电池技术逐渐减少对液态电解质的依赖，能量密度高、安全性高，是未来锂电技术的重要发展方向之一。钠离子电池比锂离子电池的成本更低，且具有资源丰富、高安全、转换效率高等方面的优势，其产业化进程正全面加速，并有望成为锂离子电池之外的另一种实现大规模商业化应用的二次电池技术，在储能、低速电动车等领域具有广阔的应用前景。安捷伦科技（Agilent）作为分析技术领域的全球领导者，在新能源电池材料从无机到有机检测的各个领域积累了深厚的经验积淀、海量的数据资源和广泛的客户群体。现已推出了新能源电池产业链全套分析解决方案，覆盖了新能源电池产业链（包括正极材料、负极材料、隔膜、电解液、电池回收/循环利用等）中质控和研发的各个环节，为新能源电池产品质量保驾护航。锂/钠离子电池产业链中的常见分析项目锂/钠离子电池公司原材料（上游材料）检测或电池生产管理：包括鉴别实验、理化性能、电化学性能分析、化学成分分析等项目金属杂质、磁性杂质分析（AA、ICP-OES 或 ICP-MS）SO42-、Cl- 等阴离子及 Si 等非金属元素分析（UV-Vis）电解液等原材料鉴别和解析（FTIR）石墨类负极材料有机物含量测试、电极片上溶剂残留（GC-MS）隔膜的分子量检测（GPC）电解液（包括添加剂）成分分析、溶剂组分含量测定（GC、GC-MS 等）锂/钠离子电池研发：电池产品安全性能、循环寿命、功率密度、能量密度等关键指标的研究电池鼓包气通常采用气相色谱仪（GC）或气相色谱质谱联用仪（GC-MS）分析气体成分电解液、添加剂成分分析（GC、LC 或 GC-MS）电解液未知成分分析（GC-Q/TOF 或 IC/LC-Q/TOF）废旧电池回收利用：对废旧电池中的有价值金属元素进行提取并循环再利用电池用 N- 甲基吡咯烷酮（NMP）的纯度分析（GC）有价值的金属元素（Li、Ni、Co、Mn 等）的含量分析（AAS、ICP-OES 或 ICP-MS）ROHS、REACH 等法规要求检测有害污染物质（AAS、GCMS、ICP-OES、UV 等）现行锂离子电池国家标准（例如 GB/T 20252-2014《钴酸锂》、GB/T 24533-2019《锂离子电池石墨类负极材料》）规定使用 ICP-OES 或等同性能的分析仪器检测主量元素及微量杂质元素，并对磁性物质进行分析。另外，现行国家标准 GB/T 30835-2014《锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料》、GB/T 24533-2019《锂离子电池石墨类负极材料》和 GB/T 30836-2014《锂离子电池用钛酸锂及碳复合负极材料》等标准中规定依据 IEC 62321 方法，使用 AAS、ICP-OES 或 ICP-MS 等仪器对材料中的 Cd、Pb、Hg 和 Cr 等限用物质进行检测。2023 年 7 月 28 日，欧盟官方公报发布关于电池和废电池的法规 (EU) 2023/154。新法规规范了电池从生产到再利用和回收的整个生命周期，并确保其安全，可持续和具有竞争力。法规不仅提到除满足欧盟 REACH 法规附录 XVII 和欧盟 ELV 指令规定的有害物质要求外，还限制了电池中的 Hg，Cd，Pb 的含量。难点分析在正极材料方面：正极材料中主量元素的百分比含量及摩尔比对正极材料的质量控制至关重要。而测定主量元素的百分比和摩尔比对仪器的稳定性提出了非常高的要求。在电解液方面：电池电解液样品的复杂基体（含高盐、高有机成分和含 F 成分）会产生电离干扰、物理干扰等，给仪器的基体耐受性和抗干扰能力带来极大挑战。同时，电池材料的复杂基体为软件的干扰扣除能力带来了巨大挑战。安捷伦解决方案Agilent ICP-OES 采用垂直双向观测结合 CCI 冷锥接口专有技术，具有出众的复杂基体耐受性和抗干扰性，可保证正极材料中主成分分析和摩尔比分析的稳定性，并实现对正负极材料和电解液中元素杂质的准确分析。Agilent ICP-OES 采用专有技术的 VistaChip II CCD 检测器能够为每个像素提供溢出保护，使 5800/5900 ICP-OES 具有优异的线性范围，适用于分析锂离子电池正极材料中的 Li、Ni、Co、Mn 等主量元素以及 Cu、Pb、Zn 等微量元素。Agilent ICP-OES 的 ICP Expert 软件独有的拟合背景校正技术 (FBC) 采用先进的数学拟合算法，无论样品复杂程度如何，均可准确、全自动完成背景校正。对于锂离子电池材料复杂基体产生的背景信号，用户只需交给 FBC 便可得到准确结果，无需耗费时间进行手动调整。安捷伦 ICP-MS 采用专有高基体进样系统 (UHMI)，可使用高纯气体对整批混合样品进行在线稀释，大幅增强直接分析复杂基体样品的能力，省去繁琐的样品分类和手动稀释操作，从而显著提高分析效率；同时明显减少由水引入的氧化物干扰，从而大幅改善检出限。与能够耐受 安捷伦气相色谱系统测定锂离子电池电解液中的碳酸酯类溶剂和添加剂采用直接进样，能够在 14 分钟内完成对 13 种碳酸酯和添加剂的分析该方法在 10–500 mg/L 的浓度范围内表现出良好的线性，目标化合物校准曲线的线性回归方程相关系数 (R2 ) 均高于0.9996目标化合物的保留时间和峰面积相对标准偏差 (RSD) 分别小于 0.04% 和 1.50%，表明该方法具有出色的稳定性13 种碳酸酯和添加剂化合物Agilent 8890 气相色谱仪标样谱图实际电解液样品谱图产业链检测需求分析在锂离子电池研发过程中，需要对未知有机物进行定性分析。例如，在循环性能研究中，需要对电池循环后电解液中产生的未知化合物进行分析，因为这些化合物可能对锂离子电池性能产生影响。安捷伦推荐采用 IC/LC-Q/TOF 或 GC-Q/TOF 对未知化合物进行精确定性分析。Agilent 6546 LC-Q/TOFAgilent 7250 GC-Q/TOFIC/LC-Q/TOF、GC-Q/TOF 的应用未知物结构推导与解析软件 MassHunter MSC (MS/MS StructureCorrelation)：对于碎片离子比较复杂且数据库中未收录二级质谱的化合物，可采用未知物结构推导与解析软件进行未知化合物结构推断根据 MassHunter MFE 分子信息提取功能：IC/LC-Q/TOF 数据特点专门开发的分子特征提取功能 (MFE)，可自动、快速地从谱图中提取出全部化合物，并借助精确质量数、同位素信息、准确的二级质谱及结构辅助解析软件，对未知化合物进行鉴定质谱数据统计学分析软件 Mass Profiler Professional (MPP)：可兼容 GC-Q/TOF、IC/LC-Q/TOF、ICP-MS 等质谱产品数据，通过主成分分析 (PCA)、无监督聚类分析、方差分析、文氏图等统计分析算法，对样品中的全部组分进行解析，并对差异显著性进行分析Q/TOF 数据库与谱库：利用个人化合物数据库 (PCD) 以及自建化合物数据库与谱库 (PCDL) 进行精确质量数检索，提供业内最全的数据库与谱库产业链检测需求分析在锂离子电池相关标准 YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》、GB/T 26008-2020《电池级单水氢氧化锂》中，规定使用分光光度计法检测 SO42-、Cl-、Si 等物质；在 GB/T 19282-2014《六氟磷酸锂产品分析方法》等标准中，规定使用红外光谱等方法进行产品鉴别。Cary 60 紫外-可见分光光度计的技术优势：长寿命氙灯，享受 10 年质保开盖检测，免疫室光可使用光纤附件，实现在线监测性能稳定，使用维护成本极低Cary 630 FTIR 红外光谱仪的技术优势：设计小巧的台式光谱仪提供图形化工作界面，操作简单方便防潮抗震，坚固耐用，运行可靠短光路设计，不易受到空气中水汽和二氧化碳的干扰检测速度快，是常规 FTIR 系统的 2 倍以上基质材料混合 — 活性材料、粘合剂和导电剂在真空下混合，以达到所需的均匀性、粘度和纯度。真空条件有助于消除气泡，为电气性能提供支持。真空干燥安捷伦扩散泵

关注“新能源”锂电安全|深度分析锂电池鼓胀气体高丽LIBs锂离子电池(LIBs)因其重量轻、能量密度高以及比其他类型电池的使用寿命长等特性，被广泛应用于动力、储能以及3C等产业。锂离子电池在循环使用或储存中，可能因为电解液组分发生成膜及氧化反应、电池过充过放、内部微短路等原因导致SEI膜分解破坏从而产生气体，也可能因电解液中的高含量水分发生电解反应等原因导致电池产气鼓胀，出现具有一定安全风险的失效，主要有热失控、胀气、膨胀形变等。因此，了解电池鼓胀气体的组成对于优化电解液的组成是至关重要的。三类成分电池在老化、放电等过程中会产生各种气体成分非常复杂。其中主要有三类成分：1）永久气体如氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等；2）短链碳氢化合物(C2-C5)；3）其他可挥发性化合物。赛默飞气相色谱锂电池鼓胀气体分析方案锂离子电池鼓胀气体的常见产气成分有H2,CO,CO2等永久性气体以及CH4,C2H4,C2H6等烷烃类气体。表1.校正气体组成方案一：气密针进样某些小型LIBs在使用过程中只会产生几毫升的膨胀气体。针对气体量极少的这一类样品，赛默飞推出气密针进样，配置一个TCD和一个FID检测器，一根分析柱和一根预柱，一次进样实现对电池鼓胀气体成分H2,O2,N2,CO,CO2,CH4,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8的分析。图1.FID通道校正标样色谱图（方案一）（点击查看大图）图2.TCD通道校正标样色谱图（方案一）（点击查看大图）方案二：气密针/阀进样赛默飞推出气密针/阀进样，配置一个TCD和一个FID检测器。一根分析柱和一根预柱，一根毛细管分析柱，一次进样实现对电池鼓胀气体成分H2,O2,N2,CO,CO2,CH4,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,i-C4H10,n-C4H10,i-C5H12,n-C5H12的分析。图3.TCD通道校正标样色谱图（方案二）（点击查看大图）图4.FID通道校正标样色谱图（方案二）（点击查看大图）完善的解决方案在锂电池产业链中，除了电池鼓胀气体成分分析，还需要围绕产品质量、原材料质控、或锂电池各种性能指标的研发工作进行一系列的理化测试，包括：元素分析、电解液、添加剂成分分析、石墨类负极材料有机物含量测试、电解液未知成分分析、SO42-、Cl-等阴离子及Si等非金属元素分析、电解液等原材料鉴别等。赛默飞在锂电子电池材料检测领域积累了丰富的经验，为广大用户提供完善的解决方案。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近日，北京市食品安全监控和风险评估中心主持，中国检验检疫科学研究院、中国原子能科学研究院、中国食品药品检定研究院、北京化工大学、北京市疾病预防控制中心、北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心、北京大学、清华大学等多家单位共同实施的“食品安全未知成份鉴定平台构建及不明危害物质检定评估技术体系研究与应用”科技项目，在不明物质鉴定和应急评估关键技术、食品安全未知成分鉴定平台、数据库、检测方法和操作程序，以及科技成果示范应用取得初步成效。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该项目建立了化学性、放射性、生物性不明物质鉴定和应急评估关键技术，构建了集快速鉴别、精准确证、科学评估于一体的国际领先的食品安全未知成分鉴定平台，以及沙门氏菌、单增李斯特氏菌和大肠杆菌等10种常见食源性致病菌的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）鉴定数据库和核磁共振、红外光谱和高分辨液质数据库；研发了适用于食品中不明添加物鉴定的8项前处理技术；鉴定了保健食品、乳制品中10类非法添加物，形成了100余种天然、人工放射性核素的食品同步检测方法及适用于MALDI-TOF MS鉴定的食源性致病菌增菌条件和前处理方法并形成相关标准操作程序；针对不同食品种类和来源、不同人群开展了风险评价；编撰完成了放射性污染高风险食品评估和食源性放射性核素内照射剂量评估报告。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 项目成果已在国家和北京市9家食品安全实验室进行了验证与应用，提升了北京市食品安全检测技术水平和监测能力，基本实现食品安全事故处置、违法犯罪溯源及重大活动的保障的不明物质鉴定技术服务全覆盖，为突发事故的快速处置、重大活动提供了技术手段，为食品安全犯罪的源头控制提供强有力的技术支持，提升首都食品质量安全保障水平。 /p

金属铜具有优异的导电性、可塑性和导热性，制出的铜箔工艺成熟，成本低，已被广泛运用于各个行业。在电子制造行业中，铜箔是生产印制电路板（PCB）的主要原材料，高密度互联技术的发展，对印刷电路板提出更密、更薄、更平的要求；在锂电行业，电解铜箔作为负极集流体，是制备锂离子电池的基础原材料，同样轻薄化也是未来锂电铜箔的发展方向。铜箔的分类 近年来，随着智能消费类电子产品、5G 通信和动力汽车的迅猛发展带动了铜箔行业的繁荣，铜箔已成为国民经济不可或缺的基础性原材料。常规而言铜箔是指厚度小于200 μm 的铜薄膜材料，目前常采用以下几类方法对其进行分类：按应用可分为印制线路板铜箔、覆铜层压板铜箔、装饰用铜箔和锂电池用铜箔等。按生产工艺可分为压延铜箔和电解铜箔。除此之外，还可以按照铜箔厚度和表面形貌进行分类。图1：电解铜箔的分类电解铜箔的应用 压延铜箔延展性优、工艺更复杂且成本高。压延铜箔是通过轧制厚铜板并进行一系列表面处理后形成的铜箔，其优点在于屈服强度和延展性较高、表面粗糙度较低，致密度和弹性较好。缺点在于生产工艺复杂、流程长、成本高，且极限厚度和宽度受到轧辊限制，因此应用受限。电解铜箔工艺较成熟，生产效率高成本低。电解铜箔是以硫酸铜溶液为原料，在电解槽中进行电解达到的。电解槽中以不溶性材料为阳极、阴极辊为阴极，其中阴极辊底部浸在硫酸铜电解液中旋转，溶液中的铜沉积到阴极辊筒的表面形成铜箔。这种方法的优势 在于生产工艺相对压延法简单，成本低，铜箔厚度和宽度可控范围大。目前电解铜箔制造技术已较为成熟，高性能电解铜箔已广泛应用于PCB与锂离子电池制造中。图2.电解生箔的工序流程 电解铜箔的生产壁垒主要在添加剂和阴极辊的选择。阴极辊是生箔机的核心及关键部件，其质量决定铜箔的档次和品质。由于阴极辊长期处于强腐蚀性的工作环境中，表面腐蚀快，要求阴极辊辊面钛材料的微观组织均匀细微化，晶体尺寸一致和低含氢量等，才能保证铜离子在阴极上均匀沉积，得到厚度均匀的铜箔。电解铜箔的微观形貌 如何评价电解铜箔表面晶粒的均匀性是表征铜箔性能的重要指标。扫描电镜作为材料微观尺寸分析的重要工具，在铜箔表面晶粒观察中起到了不可替代的作用。如下图3所示，采用赛默飞智能型钨灯丝扫描电镜AxiaChemiSEM所获的的PCB铜箔毛面形貌图。图3右图铜箔晶体晶粒细小紧密且均匀，结晶组织为等轴、球形晶粒结构。铜箔粗化面呈现较浅而圆的轮廓状，而传统工艺生产的厚铜箔(图3左)是锯齿状或山丘形的表面状态。图3:不同工艺生产的PCB铜箔毛面形貌 铜箔由于具有良好的导电性、柔韧性和适中的电位，耐卷绕和辗压，制造技术成熟，且价格相对低廉，在电池充放电过程中便充当石墨等负极活性材料载体，同时作为负极集流体，将电池活性物质产生的电流汇集起来，以产生更大的输出电流。相比于电子铜箔，锂电铜箔要求铜箔的厚度更薄，表面更光滑，晶粒更细小且均匀。 铜箔厚度越薄，在电芯体积不变的条件下，可以增大活性材料的用量，浆料涂覆厚度增厚，使电芯能量密度提高。除此之外，铜箔表面粗糙度和晶粒大小也直接影响负极活性物质在铜箔表面的附着力。如图4采用赛默飞智能型钨灯丝扫描电镜AxiaChemiSEM所拍摄的锂电铜箔表面形貌。从图中可以看出，铜箔毛面非常平整、无明显缺陷，说明该工艺配方具有较好的整平效果，得到的铜箔组织均匀且具有较好的外观。图4. 不同放大倍数下锂电铜箔表面形貌赛默飞Axia ChemiSEM 赛默飞Axia ChemiSEM全新智能型钨灯丝扫描电镜，具备操作方便，适用人群广泛的特点。全中文操作界面，日常操作无需光阑合轴，内置的用户使用指南方便任何人员进行操作，降低了设备操控性。不仅如此，Axia的高稳定样品仓设计，还可以容纳大而重的样品。标配5种探测器，完善的探测系统和直观的导航系统，可帮助用户快捷、全面的掌握样品信息。赛默飞Axia ChemiSEM智能型钨灯丝扫描电镜参考资料：1. “高性能锂电铜箔紧俏，优质龙头乘东风”-国盛证券研究所.2. 杨森. 锂电池用高性能超薄电解铜箔的研究[D].常州大学.3. 王帅.我国电解铜箔技术现状与趋势前瞻[J].有色金属加工,2023.4. 周启伦. PCB用厚铜箔市场发展与其性能的提高[C],2020.5. 何铁帅,樊斌锋,彭肖林等.极薄高安全性能锂电铜箔的工艺研究[J].山东工业技术,2020.