电解液元素

镍电解液是制取高纯金属镍的原料液，是复杂的混合酸体系，含有高浓度的镍、钠及多种微量杂质元素。电解液中杂质元素的含量直接决定获得金属镍的品质。尤其对铜的要求极为严格，为防止铜在电解过程中与镍一起析出，必须在净化过程中除去杂质铜，以保证电镍产品的质量和提高电流效率。为了使电解液中Cu浓度维持在规定的较低水平，需实时监测电解液中Cu含量，以及时调整除铜试剂添加量。要求：检测镍电解液、电积液中0.5~5ppmCu，2分钟内取样到出结果。常用水样检测仪器，如ICP、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]等对样品的盐度有一定要求，对于近饱和的镍电解液来说，有如下问题：1.样品溶液盐度高，易结晶，堵塞雾化器、检测器；2.基体效应，造成误差；3.需稀释或加入内标，延长检测时间；4.稀释后，Cu浓度过低，灵敏度差；5.冲洗流路，延长检测周期。本实验采用旋转圆盘电极原子发射光谱仪直接原液进样检测，无需稀释、添加内标、冲洗等前后处理操作，无需冷凝水、气体等辅助材料。单次检测时间35秒以内，能有效保证检测时效性。可选择手动进样或泵取管路在线进样两种方式，适用于电解车间现场的特殊状况。旋转圆盘电极原子发射光谱法进样如图所示，石墨圆盘电极浸入样品液面，通过持续旋转，把样品带入分析间隙，在上电极与圆盘电极之间加载振荡高压，则分析间隙中产生电离激发，样品电离而产生特征光谱。产生的光谱经分光、光电转换、数据处理、特征匹配等环节，最终检测出元素的谱峰、光强等信息。本方法常用于有机、无机液体中多种元素含量的检测。如油液的直接检测、冷却液的直接检测等。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111160846206576_1950_1699580_3.jpeg[/img][/align][align=center]图1 仪器原理[/align][align=left][/align][align=left]手动进样：[/align][align=left]从取样口取出一部分液体，吸取约1.5mL，注入一次性样品盒，然后直接放入仪器检测。适用于一对多检测（即一台仪器检测多个罐/池中样品）。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111160846208579_6129_1699580_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111160846211216_9953_1699580_3.png[/img][/align][align=center]图2 手动进样置样[/align][align=left][/align][align=left]在线进样：[/align][align=left]由仪器内置的精密泵通过管路吸取样品到样品池，进而进行激发测定。测定完成后，排放掉液体；下次测定前，进样再排放，以把新液吸取进入样品池。适用于一对一检测。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111160846212778_237_1699580_3.jpeg[/img][/align][align=center]图3 样品池[/align][align=left][/align][align=left]经过多批次样品试验验证，对于镍电解液/电积液整个过程中Cu含量的测定结果，不同浓度样品检测相对标准偏差：1ppm以上RSD小于5%，1ppm以下RSD约10%，加标回收率在87%-112%范围内。[/align][align=left]本方法不仅快速，且灵敏度高，基体效应可忽略。可以满足要求。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111160846214916_9689_1699580_3.jpeg[/img][/align][align=center]图4 OILA-I油液光谱分析仪[/align]