做六六六样品浓缩到1ML左右之后 要定容 定容到多少啊 1ml吗 这样的体积 用什么容器定容? 谢谢。
最近和朋友们聊天,听到一个有关六六六的问题,大家都很郁闷,希望咱们这里有人能解释。开春后水体中时时会散发出六六六的气味,经检测,水体中六六六未检出。谁能解释这一现象?大家有谁知道哪种物质的气味与六六六相似?[em06]
做饮用水中六六六和滴滴涕、六氯苯和七氯(甲醇介质、迪马46660),标准曲线点0.1/0.2/0.4/0.8/1.0mg/L,丁体-六六六最近总是不成线性,和第四个点0.8浓度相差不大,各位给分析一下,安捷伦7890B,进样口260,ECD检测器300℃,分流比10:1,柱箱程序升温到280,做了仪器比对,两个仪器都一样,首先排除配样不对(不排除标样变质,无新标测试),因为其他9个物质组分线性都很好。以前这个项目做了快2年了,线性一直很好,丁体-六六六的响应值一直和其它2个六六六响应值差不多,乙体-六六六响应值略低。原来方法是18min,现在做了方法改进后时间为10min,也都可以分开。突然间就变成丁体-六六六的响应值很低,p-p'-DDE响应值很高。做过ECD简单清洗(350℃,死堵,尾吹60ml/min,8h),衬管新换(5183-4647,带玻璃棉),隔垫新换。新老方法比对也解决不了问题,仪器比对也一样,我快被搞蒙了,请各路大侠指点迷津!图1以前的方法色谱图;图2以前的方法新标液色谱图;图3新方法新标液色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016121917213129_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016121917214180_01_2548160_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612191721_03_2548160_3.png
[color=#444444]有网友问,张老师您好,请问六六六和滴滴涕的测定,有什么注意的得方吗?我这几天做过来,同个样品的平行性很不好。配件都换了新的了。我发现池电流不是很稳定,我设了-80,-12.05mv,做完一个样后,就不是这个值了,变成-11.56mv,而且这个电流 很不稳定。会不会是这个原因导致的平行性不好呢?[/color]
我用的是毛细管柱农残一号,混标浓度为四个六六六浓度依次为40、100、60 、60 微克每毫升,滴滴涕依次为80、100、100、150 微克每毫升。我用石油醚把它定容稀释到一百毫升,然后按程序升温测标样,标物证书上给出的条件是进样口200度柱温程序升温190度18分钟210度25分钟220度15分钟,检定器280度。氮气5毫升每分钟,尾吹60毫升每分钟。我按这样的条件作出的峰依次四个六六六峰第2和第3个重合份离不开,四个滴滴涕也是出三个好象也是第2和第3分离不开。我把尾吹降低以后,进样口温度调到230度以后能明显看出第2和第3个六六六分离但是仍然连不能完全分离,滴滴涕也同样,请问该怎么做继续升高进样口气化温度,调小尾气流速,但是这样出峰时间太长了居然一个小时。望回复谢谢
我用的是毛细管柱农残一号,混标浓度为四个六六六浓度依次为40、100、60 、60 微克每毫升,滴滴涕依次为80、100、100、150 微克每毫升。我用石油醚把它定容稀释到一百毫升,然后按程序升温测标样,标物证书上给出的条件是进样口200度柱温程序升温190度18分钟210度25分钟220度15分钟,检定器280度。氮气5毫升每分钟,尾吹60毫升每分钟。我按这样的条件作出的峰依次四个六六六峰第2和第3个重合份离不开,四个滴滴涕也是出三个好象也是第2和第3分离不开。我把尾吹降低以后,进样口温度调到230度以后能明显看出第2和第3个六六六分离但是仍然连不能完全分离,滴滴涕也同样,请问该怎么做继续升高进样口气化温度,调小尾气流速,但是这样出峰时间太长了居然一个小时。望回复谢谢
请教,水中六六六、滴滴涕测定中,可以用毛细血管柱吗?如果用毛细血管柱的话,上机定容溶剂用石油醚还是用正己烷?GB 7492-87水质六六六、滴滴涕测定是用填充柱,上机溶剂石油醚
我刚接触农残检测,对于象六六六这种多异构体的农药分析,不晓的怎么处理.以六六六为例,应该选择哪几种异构体来代表六六六,计算时是将所有异构体峰面积加在一起计算还是怎么样?
请问哪里有卖六六六固体标样的?国产的,进口的价格太贵,有点承受不住。要α-,β-,γ-,δ-四个异构体的。邮箱mxu@issas.ac.cn。
现在水中六六六滴滴涕 气相色谱法按照GB7492-87标准做吗 现在的混标不都是买的 不自己配吗 按照标准的话 标准中的最后定容溶剂是石油醚 没有这种混标卖吧 怎么做呢 有做过的大神吗 讲讲 完全不懂
我在做蔬菜农药残留实验时,经常可以做出六六六和滴滴涕的残留,因为六六六和滴滴涕80年代已经禁用,目前不可能再使用,只可能在土壤中有部分残留,蔬菜中不应该检出才对, 我想请教各位同行,不知道你们在做的时候情况怎么样,最后又是怎么分析的,是的确有还是干扰峰。
出口冻兔肉中六六六、滴滴涕残留量检验方法 本标准适用于测定冻兔肉六六六、滴滴涕的残留量。 1. 取样 1.1 数量:每检验批最多不超过25000箱,按以下比例,抽取有代表性的样品。 5000箱以下最少开15箱; 10000箱以下最少开20箱; 15000箱以下最少开25箱; 20000箱以下最少开30箱; 25000箱以下最少开35箱; 每箱取样重量不少于500克。 1.2 样品制备:带骨兔沿椎柱剖割两半取半只去骨,将所有可食部分放入绞肉机中,至少绞碎三次,充分混匀,然后用四分法缩分出1公斤;不带骨的兔肉,可直接绞碎缩分,装入清洁的容器内,作为实验室样品。实验室样品必须立即封识,并填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。 注:在取出第一个样品及所有以后的操作中,必须注意不使样品中带进任何污染物,或者有任何变化而使实验室样品不能代表这一批的总样。 2 检验方法 2.1 仪器 2.1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]并配备如下装置: 2.1.1.1 电子捕获检测器; 2.1.1.2 玻璃色谱柱:2.0米×2.5毫米(内径); 2.1.1.3 色谱柱填料:2.5%OV-17+3.3% QF-1混合液Chromosorb W-AW-DMCS 80~100目。 2.1.1.4 操作条件: a.载气流速:氮气,40毫升/分; b.柱温:192℃; c.进样口温度:230℃; d.检测器温度:210℃。 2.1.2 微量注射器:1微升,10微升。 2.1.3 绞肉机。 2.1.4 全玻璃系统重蒸馏装置。 2.1.5 旋转蒸发器:SZ-3型。 2.1.6 无水硫酸钠柱:在斗径20毫米,筒身高70毫米,柄外径8毫米的筒形漏斗内,下部放玻璃棉,上部放约15克无水硫酸钠。 2.2 试剂 2.2.1 蒸馏水:取蒸馏水100毫升用石油醚10毫升提取,在准备应用的色谱条件下,调节仪器,取5微升提取液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]内,该石油醚在色谱图上,应无石油醚以外的杂峰。 2.2.2 石油醚:分析纯,沸程60~75℃,取300毫升在旋转蒸发器中浓缩至5毫升,在准备应用的条件下,调节仪器,取浓缩液5微升注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]内,在色谱上除本溶剂峰外,其他峰高不得超过相当于2×10-11克的丙体-六六六的峰高。 2.2.3 无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4小时。 2.2.4 2%硫酸钠水溶液。 2.2.5 浓硫酸:分析纯。 2.2.6 冰乙酸:分析纯。 2.2.7 高氯酸:分析纯。 2.2.8 内标溶液(环氧七氯)和标准农药溶液: 2.2.8.1 内标物及标准农药的含量大于99%。 2.2.8.2 称取环氧七氯、甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六六六、PP′-DDE、OP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDT标准品各0.0100克,先用少许苯溶解后,再分别用石油醚转移,定容于100毫升容量瓶中。(其溶液浓度为100微克/毫升)分别为A溶液。 注:如果试样中存在环氧七氯,可选择其他内标物。 2.2.8.3 分别用移液管从A溶液中取甲体-六六六、丙体-六六六各1毫升;丁体-六六六2毫升;乙体-六六六、PP′-DDE、OP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDT各5毫升。各置于200毫升容量瓶中,用石油醚定容(其溶液浓度分别为甲体-六六六、丙体-六六六0.5微克/毫升。丁体-六六六1.0微克/毫升。乙体-六六六、PP′-DDE、OP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDT2.5微克/毫升)。分别为B溶液。 2.2.8.4 配制11种不同浓度应用标准液:分别取8种B溶液各16,14,12,10,8,6,4,2,1.6,0.8,0.2毫升,置于11个100毫升容量瓶内,分别各加入100微升环氧七氯后,用石油醚定容到100毫升〔其溶液浓度见下表(纳克/微升)〕。分别为C溶液。 应用标准C溶液 (图略) 2.3 操作步骤 2.3.1 提取 取绞碎混匀的实验室样品25~50克,放入250毫升锥形瓶内,加入1∶1高氯酸-冰乙酸100毫升,瓶口上放一小漏斗,置于80℃水浴上,并时时振摇(为防止产生炭粒,开始放水浴上时,要不断振摇几分钟),至内容物全部消化为止。以100毫升蒸馏水冲洗,并入分液漏斗中,分别用100、50、50毫升石油醚抽提三次。合并石油醚提取液,通过无水硫酸钠柱过滤,收集于另一干净的分液漏斗中,并用15毫升石油醚分三次洗涤无水硫酸钠柱。 2.3.2 净化 于提取液中加入浓硫酸(提取液和浓硫酸的比例为10∶1),轻轻振摇后,静置分层,放去下层。重复净化1~2次,每次振摇半分钟,静置分层后放去下层溶液。将石油醚液转入另一干净的分液漏斗中,每次用100毫升硫酸钠水溶液洗涤2~3次,弃去水层。过无水硫酸钠柱,并用少量石油醚洗涤分液漏斗及无水硫酸钠柱,收集于带塞玻璃瓶中(如农药含量过低可浓缩至适当体积),定量加入内标环氧七氯溶液,摇匀后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。 2.3.3 空白试验:按上述条件进行空白试验。 2.3.4 测定 2.3.4.1 取C溶液各5微升进行色谱测定(出峰顺序:甲体-六六六,丙体-六六六,乙体-六六六,丁体-六六六,环氧七氯,PP′-DDE,OP′-DDT,PP′-DDD,PP′-DDT)并量取其峰高值。 2.3.4.2 取适量的上述净化液0.2~10微升之间(使其响应值在检测器线性范围内),进行色谱测定。选择与样品峰高相近的标准农药峰高,按下式分别计算每种农药的残留量: 式中:H和H——样品峰高和标准峰高(毫米); H0——样品中内标峰高(毫米); ——标准品中内标峰高(毫米) C0和——注入色谱仪内标准溶液中农药和内示物浓度(纳克/微升); W——样品重量(克); W0——样品中内标物重量(微克)。
我用的是ECD做小麦粉六六六滴滴涕含量,用的是从天津买的混合标准液,用石油醚定容稀释的,在做标样分析时六六六滴滴涕分别少了一个异构体峰,都是第一个请问是怎么回事,还有天津的标准物质给出的仪器条件氮气流速5毫升每分钟,请问如果我们加大流速改为20毫升我感觉就是出峰时间提前了,不应该影响到丢失峰的问题,不知道各位怎么看这个问题?5毫升每分钟出峰时间太长了做一个样品分析要一个小时。麻烦大家赐教感激不尽谢谢
各位老师,做水质六六六,滴滴涕,低浓度总是不出峰,怎么解决呢
怎么确定六六六 ddt同分异构体的出峰时间
六六六 滴滴涕?这两种物质大家都很熟悉了。因为我接触这个时间很短,气相检测这两物质老是超标?!但实际应该不会超标的啊,用气质(不是气质质)复检定性,出来一堆杂峰,没有办法看啊。各位高手,我想问的是:气质定性的时候每个子离子都必须出现吗?有时候会3个出现其中2个。大家有没有好的方法(气相色谱)做蔬菜中六六六 滴滴涕?按道理这两种药已经很多年不用了,应该很难检出了,耕不会超标这么严重啊,气质定性需要用比较大的浓度做标准曲线,低浓度的都走出来的响应峰还没有杂质峰响应高啊?愁死了。各位给细说一下气相和气质怎么做这两种物质啊?谢谢
标准品六六六,DDT,pcnb是液体还是固体
各位老师,我想问一下六六六、滴滴涕哪几种同分异构体容易检出?或者哪种同分异构体含量较高?(六六六、滴滴涕禁用那么多年了,不会都能测得出来吧)我在一篇文献上看到α-BHC和P,P-DDE这两种物质是肯定存在的。希望老师们能够解答一下
有没做茶叶六六六滴滴涕能力验证的?
谁有水质六六六,滴滴涕的国标啊,GB 7492-87不大适应感觉,太老了。用毛细管柱做的那中,太谢谢了
水质 六六六 滴滴涕 国标上 嘎马-六六六检出限为4ng/l,滴滴剃的检出限为200ng/l。那问题是其余几个六六六检出限是多少?
六六六滴滴涕如何分离,用ECD怎样区分各自成分
六六六滴滴涕用同一个柱子 在两个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上的响应值差很多 是怎么回事 设定的条件也一样
根据GB5009.146-2003检测六六六、滴滴涕和菊酯,六六六、滴滴涕的峰还可以,到菊酯(三种)就有问题了,(1)是峰较高,;(2)是峰较宽;(3)是时间长(整个实验要50分钟),谁有好的方法,能解决这些问题????
我想编制个土壤六六六滴滴涕常见的数值,一般多大?不是果园里的土壤
[color=#DC143C]请问各位哪里可以买到六六六的固体标样啊???[em0808] [/color]
水质六六六、滴滴涕色谱条件?
本人按GB/T5009.19-2008检测蔬菜水果中的六六六滴滴涕,净化过程中有一步要过凝胶色谱柱,请问有什么SPE小柱可以代替这一步吗?一般有机氯的提取净化一般用什么小柱?
食品中有机氯农药(主要是六六六滴滴涕)求助,我现在准备做食品中六六六滴滴涕(GB/T5009.19-2008),现有柱子是“SE-54毛细管柱”、OV-1701毛细管柱、10%SE-30不锈钢填充柱,请教吧友们,那个柱子能做?我上网查了一下好像都能做,如果真的都能做,那个更好?有没有标准谱图?
今天做了土壤中六六六滴滴涕,结果进样发现样品太脏了。。。想问问大家净化是怎么做的,我是自己填的柱子,效果不好