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二硫键连接进行确认

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  • 二硫键,二硫键蛋白,蛋白质二硫键

    二硫键,二硫键蛋白,蛋白质二硫键

    含有一对或多对二硫键修饰的多肽:二硫键在蛋白质的结构稳定中起到重要作用,目前我们国肽生物已经能够为客户提供四对二硫键修饰的多肽。多对二硫键成环技术蛋白质和多肽类药物具有作用位点专一,疗效明确等优点,近年来,蛋白质和多肽类药物的研究和发展已经成为生物医药领域研究的一个热点。二硫键在维持多肽和蛋白质的空间立体结构及由此决定的生物活性中发挥着重要的作用。二硫键即为蛋白质或多肽分子中两个不同位点Cys的巯基(-SH)被氧化形成的S-S共价键。一条肽链上不同位置的氨基酸之间形成的二硫键,可以将肽链折叠成特定的空间结构。[align=center][img=,526,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904300953261874_7512_3531468_3.jpg!w526x200.jpg[/img][/align]多肽分子通常分子量较大,空间结构复杂,结构中形成二硫键时要求两个半胱氨酸在空间距离上接近。此外,多肽结构中还原态的巯基化学性质活泼,容易发生其他的副反应,而且肽链上其他侧链也可能会发生一系列修饰,因此,肽链进行修饰所选取的氧化剂和氧化条件是反应的关键因素,反应机理也比较复杂,既可能是自由基反应,也可能是离子反应。多肽的二硫键修饰中,分子内或者分子间一对二硫键的合成通常比较容易,反应条件有多种选择,比如空气氧化,DMSO氧化等温和的氧化过程,也可以采用H2O2,I2,汞盐等激烈的反应条件,反应产物也比较容易纯化分离,得到较高的纯度和产率。空气氧化法形成二硫键是多肽合成中最经典的方法,并且在早期的研究中取得了较好的结果。采用空气氧化法通常是将巯基处于还原态的多肽溶于水中,在近中性或弱碱性条件下(PH值6.5~10),反应24小时以上。为了降低分子之间二硫键形成的可能,该方法通常需要在低浓度条件下进行。碘氧化法在多肽合成中应用同样广泛,一般将多肽溶于25%的甲醇水溶液或30%的醋酸水溶液中,逐滴滴加10~15mol/L的碘进行氧化,反应15~40min。当肽链中含有对碘比较敏感的Tyr、Trp、Met和His的残基时,氧化条件要控制的更精确,氧化完后,立即加入维生素C或硫代硫酸钠除去过量的碘。当一条肽链上需要形成两对或两对以上的二硫键时,反应过程就变得相对复杂。在固相合成多肽之前,需要提前设计几对二硫键形成的顺序和方法路线,选择不同的侧链巯基保护基,利用其性质差异,分步氧化形成两对或多对二硫键。通常采用的巯基保护基有trt,Acm,Mmt,tBu,Bzl,Mob,Tmob等多种基团。我们分别列出两种以2-Cl树脂和Rink树脂为载体合成的多肽上多对二硫键形成路线:[align=center][img=,666,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904300953443844_9290_3531468_3.jpg!w666x432.jpg[/img][/align]二硫键的形成一直是多肽合成中的一个难点,经过不懈的研究和累积,我们公司已经具备相当成熟的多对二硫键成环技术,目前我们已经能够高成功率的合成三对和四对二硫键的多肽。不断克服实验困难,不停提高产品质量,不懈努力达到客户要求是我们国肽生物的不变宗旨。成功案例:固相合成序列DC*TSHNGAC*NHHSHC*C*SNVC*NTWAHLC*T,并对其成功进行3对二硫键修饰。HPLC分析:[align=center][img=,562,246]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904300954000045_2353_3531468_3.jpg!w562x246.jpg[/img][/align]MS分析:[align=center][img=,562,224]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904300954145791_912_3531468_3.jpg!w562x224.jpg[/img][/align][align=left]我们主要提供:多肽合成、定制多肽、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。合肥国肽生物官网:http://www.bankpeptide.com欢迎咨询服务热线:17718122172;17718122684;17730030476;17718122397[/align]

  • 抗体类分子 二硫键的异常情况

    附件中是IgG 抗体分子由两条重链和两条轻链通过链间二硫键共价交联,重链和轻链的每个结构域还各含有1 对链内二硫键。含完整二硫键的天然IgG 不应含有自由巯基,但抗体分子内含少量自由巯基是一种普遍现象,而且在不同IgG 分子内甚至具有相似的分布形式。在人各种IgG 分子内均检测到了三硫键的存在。本文对IgG 分子内的自由巯基和三硫键修饰作一综述

  • 多肽合成 胰岛素 同位素标记 磷酸化 二硫键 多肽公司

    合肥国肽生物科技有限公司(简称:国肽生物TM)成立于2014年,是一家专业从事多肽产品的研发、生产和销售以及多肽技术转让的高新技术企业。BP公司成立之初,便成功收购了国内几家多肽、抗体公司,是目前国内的专业多肽合成、抗体制备、蛋白表达的规模型生产企业。国肽生物专长于荧光标记肽、同位素标记肽、人工胰岛素、药物肽、化妆品肽、长肽困难肽等产品的合成与研发,致力于学术水平的科研提升,搭建学术交流平台,促进前沿、专业的学术知识推广,推动多肽在生物医学材料等领域的研究与应用。公司产品广泛应用于药物研发,抗体的制备(包括单抗与双抗),荧光分子探针的构建以及细胞透膜研究、活体成像、新型材料研发和质谱分析等研究领域国肽生物按照客户定制要求供应高品质普通多肽。我们拥有成熟的多肽合成纯化方法,利用SPPS方法和液相合成方法为客户提供高品质多肽。我们的服务特点是:1. 纯度:我们提供粗品肽和纯度纯度为70%,75%,80%,85%,90%,95%,98%,99%的纯品多肽。2.脱盐和转盐:根据客户要求,我们可以对多肽进行脱TFA盐处理,也可以转为醋酸盐。3.交货期限:30个氨基酸之内,一般2-3周,最快1-2周。4.质量控制:每条多肽都免费提供合格的HPLC,MS和COA文件。5.售后服务:1-2周内可以提出异议,我们免费复测,不合格免费退货,1-3个月内使用不合格可以免费提供复测,样品免费保存3个月。国肽生物根据客户要求,供应各种修饰型多肽。1.磷酸化的Ser、Tyr和Thr修饰的多肽:我们提供单磷酸化和多磷酸化多肽服务,目前我们已经能够提供四个磷酸化位点修饰的多肽。2.5(6)-FAM,FITC,CY5,RhodamineB,PNA,EDNAS/dabcyl等荧光标记修饰的多肽:荧光标记修饰多肽技术是我们国肽生物的代表性多肽合成技术,我们的这项技术已经相当成熟。3.生物素Biotin,Lys(Biotin)修饰的多肽:生物素是维生素B2的组成部分,Biotin,Lys(Biotin)修饰的多肽也是客户经常定制的多肽。我们提供生物素修饰的多肽已经有将近100%的成功率。4.含有一对或多对二硫键修饰的多肽:二硫键在蛋白质的结构稳定中起到重要作用,目前我们已经能够为客户提供四对二硫键修饰的多肽。5.含有同位素C13,N15修饰的多肽:同位素标记的多肽主要应用于医学和生物学领域,通常价格较高,为了满足客户需要,我们接受微克级的同位素多肽定制。6.含有特殊氨基酸修饰的多肽:例如,D型氨基酸,氨基酸衍生物,脂肪族羧酸等等,都在我们接受的定制范围内。国肽生物提供150个氨基酸以内的长肽合成服务。多肽合成过程中,肽链过长时,经常会出现缺残基,氨基酸缩合困难等情况,基于这些现象,我们开发了三种有效提高反应成功率的方案:1. 微波合成法:对于合成过程中出现的一些难以缩合的氨基酸,我们采用微波法进行合成,该方法效果显著,并且大大缩短了反应时间。2. 片段合成法:当某些多肽用常规合成方法合成困难,我们也会采用将多肽中某一段的某几个氨基酸缩合之后作为一个整体缩合到肽链上去,这种方法也能够解决许多合成中存在的问题。3.酰肼合成法:酰肼法合成多肽的方法是将固相合成的 N末端Cys 多肽和 C末端多肽酰肼之间的化学选择性反应形成酰胺键而实现多肽的连接,该方法根据肽链中Cys的位置,将整条肽链分成多条序列分别合成,最终经过液相缩合反应得到目标肽,显著地提高了最终产物纯度,广泛适用于含有Cys的长链多肽的合成。国肽生物拥有成熟的长肽合成工艺,能够根据客户定制的多肽序列,快速有效地设计合成方案并迅速开始合成,更快更好的为客户提供所需的服务是我们不变的坚持。详情请咨询合肥国肽生物www.bankpeptide.com

  • 仪器送检后如何进行确认

    [align=center][b][size=16px]仪器送检后如何进行确认[/size][/b][/align][size=15px]化学分析计量[/size] [size=15px][color=var(--weui-FG-2)]2023-03-20 20:00[/color][/size] [size=15px][color=rgba(0, 0, 0, 0)]发表于山东[/color]一、[b]检定/校准证书基本内容确认[/b][size=16px][b]1.仪器设备的基本信息:[/b][/size]仪器设备名称、型号规格、设备编号、计量机构、证书编号、计量日期和下次计量日期等。还包括检定/校准项目、依据标准、标准要求、检定/校准结果、不确定度或修正值等信息。[size=16px][b]2.确认结论:[/b][/size]合格、准用、停用依据其能否满足检验检测的规范要求和相应标准的要求,由仪器设备使用人签字确认,最后由检测中心技术负责人审核批准。二、[b]检定证书技术指标确认[/b]检定证书是依据《计量检定规程》规定的量值误差范围,给出合格与不合格的判定,发给检定合格证书。资质认定评审准则要求仪器设备能够满足检验检测的规范要求和相应标准的要求,而不是只符合《计量检定规程》的要求。部分实验室,简单理解检定证书的合格结论,就是符合相应标准的要求,不进行是否符合相应标准的确认,存在检测质量风险。三、[b]校准证书技术指标确认[/b]校准工作的内容就是按照合理的溯源途径和国家计量校准规范或其他经确认的校准技术文件所规定的校准条件、校准项目和校准方法,将被校准对象与计量标准进行比较和数据处理。这些校准结果数据应清楚明确地表达在校准证书或校准报告中。校准证书不判定是否合格,只出具示值误差。校准证书在反映整体的校准数据的同时,会提供校准时的测量不确定度。测量不确定度不等同于仪器校准的准确度偏差。[/size]

  • 方法确认如何进行线性的确认

    方法确认如何进行线性的确认 1.校准曲线的工作范围确定,根据实验室校准曲线的线性范围和样品预处理后预计浓度范围或含量范围、限值来确定;2.校准曲线浓度范围均匀布置6个或者以上的点(包括空白或者一个低值点),不同浓度点需要单独配置,不应该由同一母液稀释获得,校准曲线的相关系数不小于0.997;3.校准标准每个浓度点至少需要重复测试2次,建议3次或者更多,检测顺序随机确定;4.应该考察每个浓度点的标准偏差和浓度的关系,若标准偏差为一常数,则直线回归,若偏差与各浓度点的浓度呈线性关系,则为加权直线回归;5.确定校准曲线是否稳定,即在不同时间,制作同一曲线的重复性;6.当待测物含量在工作曲线范围内,可以使用单点校正,但是应该研究单点校正的范围;7.对标准方法进行线性和校准验证时,需要满足:a)最低浓度点应该远离检出限,位于定量限附近,中间点为待测物分析日常检测平均浓度水平,最高点为曲线工作范围的最高点或者接近最高点;b)技术判断认为,a)中任然不满足实现验证的目的,需要按照第8条进行验证。8.对于非标方法线性及校准确认时,需要满足:a)实验室有有证标准品,采用比较检测法检测样品中待测组分含量时,应该研究线性度和对结果的影响;b)线性度及对检测结果影响的研究内容包括:线性范围、工作范围、校准函数拟合及检验、校准曲线核查,单点校正可行性及单点校正的范围研究;c)如不能确定待测组分含量与仪器信号关系,可以参照GB/T22554的方法进行校准函数参数估计及检验;d)在完成线性范围,工作范围,校准函数拟合及检验的基础上还需要满足第7点的要求;e)如果校准曲线在最低浓度范围到最高浓度范围都不能满足相关要求,可以考虑分多段制作校准曲线。9.校准曲线的质量检验,应该对校准曲线的每个点进行结果显著性检验,只有经过显著性检验无显著性差异的点的结果才能作为校准曲线的值,若出现有显著性差异的点,应检查分析系统,进行原因分析,采取纠正措施消除影响后重新制作曲线,若曲线通过零点,还要进行是否通过零点的检验。

  • 仪器送检后如何进行确认

    [b]检定/校准证书基本内容确认[/b][size=16px][b]1.仪器设备的基本信息:[/b][/size]仪器设备名称、型号规格、设备编号、计量机构、证书编号、计量日期和下次计量日期等。还包括检定/校准项目、依据标准、标准要求、检定/校准结果、不确定度或修正值等信息。[size=16px][b]2.确认结论:[/b][/size]合格、准用、停用依据其能否满足检验检测的规范要求和相应标准的要求,由仪器设备使用人签字确认,最后由检测中心技术负责人审核批准。二[b]检定证书技术指标确认[/b]检定证书是依据《计量检定规程》规定的量值误差范围,给出合格与不合格的判定,发给检定合格证书。资质认定评审准则要求仪器设备能够满足检验检测的规范要求和相应标准的要求,而不是只符合《计量检定规程》的要求。部分实验室,简单理解检定证书的合格结论,就是符合相应标准的要求,不进行是否符合相应标准的确认,存在检测质量风险。[b]例1:[/b]绝缘材料拉力试验,按照标准GB4909.3-1985裸电线试验方法拉力试验要求,电子万能试验机校准范围应覆盖0~50kN。由于相关人员对标准未充分理解,校准范围为10~50kN,虽然检定证书是合格结论,但未对10kN以下进行检定,不符合“相应标准要求”。[b]例2:[/b]GB/T13380-2007交流电风扇和调速器6.1条“试验用的仪器仪表”明确规定:电压表和电流表、功率表的准确度不低于0.5级。电子天平按照JJG1036-2008《电子天平计量检定规程》检定后,其检定结论会注明设备符合的等级。相关人员一定要确认这个等级是否符合相应标准的要求。检定证书的合格结论不一定符合“相应标准的要求”,故不符合CNAS-CL01。三[b]校准证书技术指标确认[/b]校准工作的内容就是按照合理的溯源途径和国家计量校准规范或其他经确认的校准技术文件所规定的校准条件、校准项目和校准方法,将被校准对象与计量标准进行比较和数据处理。这些校准结果数据应清楚明确地表达在校准证书或校准报告中。校准证书不判定是否合格,只出具示值误差。校准证书在反映整体的校准数据的同时,会提供校准时的测量不确定度。测量不确定度不等同于仪器校准的准确度偏差。[b]例如:[/b]GB/T20289-2006储水式电热水器,检测电热水器水温时用的数显温度计的校准证书显示其中U=0.5℃是指该仪器的扩展不确定度。有些设备使用人员以为校准证书中的扩展不确定度就是仪器的准确度偏差,导致校准证书的确认出现错误。为了提高校准证书的针对性和有效性,可以向校准机构提出具体的量值溯源需求。[b]例如:[/b]GB/T12706-2008额定电压1~35kV挤包绝缘电力电缆及附件,该标准要求三个电压等级需要在三种温度下(100℃,135℃,150℃)检测电力电缆的耐高温性能。针对这种工作特性,可以要求校准机构对高温老化箱100℃、135℃和150℃进行准确有效地校准,实验室可以更直观的了解该温度点的校准状态。

  • 如何对检测设备检定校准结果进行确认

    [align=center][b][size=16px]如何对检测设备检定校准结果进行确认[/size][/b][/align] 检验检测机构对在用仪器设备,依据相关法律法规,由检定校准技术机构,根据机构的资质范围、按相应的检定和校准的规程规范,进行计量检定、校准,是实现检验检测机构测量结果的可溯源性的重要一环。检定、校准的结果是否满足预期用途,需要通过确认来识别判断。为此笔者结合工作实践经验,谈一谈对检测设备检定校准结果进行确认的认识。希望对大家在仪器设备的检定及校准工作中有所帮助。1、基本信息的确认1.1 检定校准机构的资质及测量范围的确认 检定校准机构是否具有资质,其测量范围可否满足检定校准需求,应当在设备检定校准实施前完成评价;实施鉴定后的报告还需要核对资质信息是否完整。在检定校准实施之后,可以由设备管理人员或者检测人员进一步确认。目前在我国,检定校准机构主要有:法定计量检定机构及计量授权机构;获得中国合格评定国家认可委员会(简称认可委,英文缩写CNAS)认可的校准实验室。第三方检定校准机构。 检定校准机构是否具有所检定校准参数的测量能力,需要查看其证书附表,包括:测量参数是否取得计量授权或CNAS认可;该参数的测量不确定度或准确度等级是否满足检定校准设备的要求。授权资质决定报告的适用范围,根据授权范围决定。1.2 检定校准证书上记载的检测机构及检定校准设备信息 检定校准证书上应当记载申请检定校准的检测机构的名称、地址等信息以及设备的名称、规格型号、出厂编号等信息,这些信息应当准确无误,但在实践工作中,也有出现差错的情况。因此当检测机构的管理人员、检测人员在拿到检定校准证书时,应当对这些信息进行确认,确保与实际情况相符。2、技术信息的确认2.1 对检定结果的确认 设备检定合格,检定机构就会出具检定证书,在证书上注明合格或者设备的准确度等级,检测机构通常会直接将设备投入使用中。这种情况应当隐含有两个前提:一是提出设备检定的机构在确定检定方案时,已清楚、准确地识别了该设备的预期使用要求,并将这一要求告知了检定机构;二是检定机构严格依据设备的检定要求进行了检定、判定。如依据JJG 139-2014《拉力、压力和万能试验机检定规程》拉力机分为三个等级:0.5级、1级和2级。如果拉力机的预期使用要求为1级,但检定的误差结果仅能达到2级的要求,根据客户要求,检定机构不应当出具检定证书,应当出具检定不合格通知书。但如果检定机构没有依据客户要求的等级检定判定,而出具了检定证书,等级为2级,这样虽然检定结论是合格(2级),但显然不能将设备直接用于预期的用途中。因此,即使检定合格,有了检定证书,检测机构的人员也需要对检定结果进行确认,着重判断设备的等级是否满足检测需求。

  • 仪器送检后如何进行确认,确认记录需要哪些内容!

    仪器送检后如何进行确认,确认记录需要哪些内容!

    一、检定/校准证书基本内容确认1.仪器设备的基本信息:仪器设备名称、型号规格、设备编号、计量机构、证书编号、计量日期和下次计量日期等。还包括检定/校准项目、依据标准、标准要求、检定/校准结果、不确定度或修正值等信息。2.确认结论:合格、准用、停用依据其能否满足检验检测的规范要求和相应标准的要求,由仪器设备使用人签字确认,最后由检测中心技术负责人审核批准。[align=left]二、检定证书技术指标确认[/align]检定证书是依据《计量检定规程》规定的量值误差范围,给出合格与不合格的判定,发给检定合格证书。资质认定评审准则要求仪器设备能够满足检验检测的规范要求和相应标准的要求,而不是只符合《计量检定规程》的要求。部分实验室,简单理解检定证书的合格结论,就是符合相应标准的要求,不进行是否符合相应标准的确认,存在检测质量风险。例如1:绝缘材料拉力试验,按照标准GB4909.3-1985裸电线试验方法拉力试验要求,电子万能试验机校准范围应覆盖0~50kN。由于相关人员对标准未充分理解,校准范围为10~50kN,虽然检定证书是合格结论,但未对10kN以下进行检定,不符合“相应标准要求”。例如2:GB/T13380-2007交流电风扇和调速器6.1条“试验用的仪器仪表”明确规定:电压表和电流表、功率表的准确度不低于0.5级。电子天平按照JJG1036-2008《电子天平计量检定规程》检定后,其检定结论会注明设备符合的等级。相关人员一定要确认这个等级是否符合相应标准的要求。检定证书的合格结论不一定符合“相应标准的要求”,故不符合CNAS-CL01。[align=left]三、 校准证书技术指标确认[/align]校准工作的内容就是按照合理的溯源途径和国家计量校准规范或其他经确认的校准技术文件所规定的校准条件、校准项目和校准方法,将被校准对象与计量标准进行比较和数据处理。这些校准结果数据应清楚明确地表达在校准证书或校准报告中。校准证书不判定是否合格,只出具示值误差。校准证书在反映整体的校准数据的同时,会提供校准时的测量不确定度。测量不确定度不等同于仪器校准的准确度偏差。例如:GB/T20289-2006储水式电热水器,检测电热水器水温时用的数显温度计的校准证书显示:[img=,327,59]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303181304097842_5854_1954597_3.png!w327x59.jpg[/img]其中U=0.5℃是指该仪器的扩展不确定度。有些设备使用人员以为校准证书中的扩展不确定度就是仪器的准确度偏差,导致校准证书的确认出现错误。为了提高校准证书的针对性和有效性,可以向校准机构提出具体的量值溯源需求。例如:GB/T12706-2008额定电压1~35kV挤包绝缘电力电缆及附件,该标准要求三个电压等级需要在三种温度下(100℃,135℃,150℃)检测电力电缆的耐高温性能。针对这种工作特性,可以要求校准机构对高温老化箱100℃、135℃和150℃进行准确有效地校准,实验室可以更直观的了解该温度点的校准状态。[b][font=宋体][size=14px][color=#888888]文章来源:[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=14px][color=#888888]网络[/color][/size][/font][b][font=宋体][size=14px][color=#888888]封面图片来源:[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=14px][color=#888888]创可贴会员,能力验证小编整理。[/color][/size][/font][b][font=宋体][size=14px][color=#888888]提醒:[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=14px][color=#888888]文章、视频、图片等所有内容,仅用于学习交流,若有侵权内容及其他涉法内容,请及时联系删除或修改。 特此声明![/color][/size][/font]

  • 如何进行方法的确认——进行实验室间比对(例如新项目)

    [font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333]确认(Validation)是“通过核查并提供客观证据,以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足”。校准/检测方法有许多特性,例如结果的测量不确定度、检出限、线性、重复性、复现性、稳健性和交互灵敏度等,方法确认就是评估这些特性,以确定方法能否符合要求。[/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333]确认有多种办法,如使用参考标准或标准物质(参考物质)进行校准;针对温度、气压、湿度等多种影响结果的因素进行系统性评审;与其他方法所得的结果进行比较(当新方法代替老方法时常采用此方法);进行实验室间比对(例如新项目);根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解,对所得结果的不确定度进行评定。[/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333]方法的确认工作可以分为以下三个阶段:[/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333](1)确认顾客的需求,说明实际的检测/校准问题,制定相应要求;[/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333](2)选择确认的方法,并记录和分析该方法的特性;[/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333](3)评估方法的特性是否满足检测/校准要求。[/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333]由于确认是在成本、风险及技术可行性间的一种平衡,所以实验室可以进行复杂完整的确认,也可以只作部分特性的确认。只要能够在兼顾三者的情况下,找到符合顾客需求的方法即可,因此方法的确认是实验室根据顾客的需要、技术的要求与资源的限制而进行的一项综合性工作。[/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333]有的非标准方法不需要经过确认。例如,根据《实验室认可准则在动物检疫实验室的应用说明》的规定,在动物检疫实验室中,“OIE规定或推荐的方法为实验室标准方法。有关国家(如美、加、澳、新等)正在使用的官方(农业部或兽医部门)确认的方法,我国农业部或质检总局确认的方法为不须验证的非标方法。”国际上普遍采用、行业广泛认同的某些公司、行业协会的标准虽然不是标准方法,已经在行业内得到公认并得到普遍应用,其方法也不需再行确认。[/color][/font]

  • 如何对检测设备检定校准结果进行确认

    检验检测机构对在用仪器设备,依据相关法律法规,由检定校准技术机构,根据机构的资质范围、按相应的检定和校准的规程规范,进行计量检定、校准,是实现检验检测机构测量结果的可溯源性的重要一环。检定、校准的结果是否满足预期用途,需要通过确认来识别判断。为此笔者结合工作实践经验,谈一谈对检测设备检定校准结果进行确认的认识。希望对大家在仪器设备的检定及校准工作中有所帮助。1、基本信息的确认1.1 检定校准机构的资质及测量范围的确认 检定校准机构是否具有资质,其测量范围可否满足检定校准需求,应当在设备检定校准实施前完成评价;实施鉴定后的报告还需要核对资质信息是否完整。在检定校准实施之后,可以由设备管理人员或者检测人员进一步确认。目前在我国,检定校准机构主要有:法定计量检定机构及计量授权机构;获得中国合格评定国家认可委员会(简称认可委,英文缩写CNAS)认可的校准实验室。第三方检定校准机构。 检定校准机构是否具有所检定校准参数的测量能力,需要查看其证书附表,包括:测量参数是否取得计量授权或CNAS认可;该参数的测量不确定度或准确度等级是否满足检定校准设备的要求。授权资质决定报告的适用范围,根据授权范围决定。1.2 检定校准证书上记载的检测机构及检定校准设备信息 检定校准证书上应当记载申请检定校准的检测机构的名称、地址等信息以及设备的名称、规格型号、出厂编号等信息,这些信息应当准确无误,但在实践工作中,也有出现差错的情况。因此当检测机构的管理人员、检测人员在拿到检定校准证书时,应当对这些信息进行确认,确保与实际情况相符。2、技术信息的确认2.1 对检定结果的确认 设备检定合格,检定机构就会出具检定证书,在证书上注明合格或者设备的准确度等级,检测机构通常会直接将设备投入使用中。这种情况应当隐含有两个前提:一是提出设备检定的机构在确定检定方案时,已清楚、准确地识别了该设备的预期使用要求,并将这一要求告知了检定机构;二是检定机构严格依据设备的检定要求进行了检定、判定。如依据JJG 139-2014《拉力、压力和万能试验机检定规程》拉力机分为三个等级:0.5级、1级和2级。如果拉力机的预期使用要求为1级,但检定的误差结果仅能达到2级的要求,根据客户要求,检定机构不应当出具检定证书,应当出具检定不合格通知书。但如果检定机构没有依据客户要求的等级检定判定,而出具了检定证书,等级为2级,这样虽然检定结论是合格(2级),但显然不能将设备直接用于预期的用途中。因此,即使检定合格,有了检定证书,检测机构的人员也需要对检定结果进行确认,着重判断设备的等级是否满足检测需求。2.2 对校准结果的确认2.2.1 需要校准的参数是否全部校准在对校准结果进行确认时,首先应确认需要校准的参数是否全部进行了校准,在证书中体现了标准值、示值或示值误差等。重点需要关注以下情况:——有的设备需要校准的参数可以不只是一项,如拉力机,不能仅校准力值,当位移、位移速率对检测结果有重要影响时,对位移、位移速率也需要进行校准。——有的设备可能会有不同检测方法,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计有火焰法和石墨法两种检测方法,如果两种方法均要使用,就需要对每种方法所使用的检测器均进行校准。——分析仪器校准参数通常是仪器的特征值,如检出限、重复性、测量线性、基线噪音、基线漂移、波长等,需要根据仪器的不同检测原理而确定。2.2.2 校准参数的校准结果是否符合预期使用要求 设备的预期用途可以从这几个方面得到识别:检测方法标准或技术规范;设备的使用说明书;设备校准所参照、依据的计量检定规程或计量校准规范。有时还可以从产品标准中规定的极限值等要求中获取。这是开展校准结果确认的关键环节。许多检测人员往往是不会识别或难于识别设备的预期使用要求而使这一工作没能做到位。2.2.3 对检测机构申请的测量范围或测量点的校准确认 检测机构在提出校准申请时,必须明确校准参数的测量范围或测量点,以方便校准机构有针对性进行校准,在满足检测需求的同时,保证校准的经济、节俭。在实践中,由于检测机构对测量范围没有明确,或校准机构的疏忽、没有校准能力,会出现校准范围未覆盖检测范围的现象,如粗糙度仪校准证书的校准范围为(0.07-4.28)μm,但检测需要的范围却是(0.01-10)μm,校准结果未能满足检测需求,需要继续对未覆盖的范围进行校准。2.2.4 计量溯源性信息 在校准证书中应当包括计量溯源性信息,具体是:校准机构开展校准进所使用的计量器具的名称、测量范围、准确度/测量不确定度/最大允差及证书编号与有效期等信息;或者是出具的数据可溯源至国家计量基准、国际单位制的声明。2.2.5 测量结果的测量不确定度信息 测量不确定度信息是校准机构在校准证书中必须提供的信息,通常为扩展测量不确定度,同时应提供包含因子。有时可能会提供相对测量不确定度。设备的测量不确定度通常要求不超过检测结果测量不确定度的三分之一。如果不能满足这一要求,则表明设备的精度要求已不能满足检测需要,有必要更换设备。 检定证书不一定给出测量不确定度。如果证书中有准确度等级或者是最大允许误差,可以相应的最大允许误差计算出测量不确定度,具体可依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评审与表示》中关于B类标准不确定度的计算公式获取,其中区间半宽度a即最大允许误差,而k值通常依均匀分布考虑取√3。有的评审员会对检测机构开出检定证书没有包含测量不确定度信息的不符合项,这是不妥的。3、结果确认的其他工作内容3.1 修正信息的利用 在对检定或校准结果进行确认后,针对计量检定结果产生的修正值或修正因子,要考虑是否需要利用。当检测方法对其准确度有明显要求时要用修正数值去进行修正的;当测量结果参与检测结果运算,或直接读取检测结果时,需要应用用修正值和修正因子去修正。3.2 检定校准状态标识 将设备的预期用途与检定校准结果比较后,得出的结论可能是合格、准用或停用。检测人员应当根据确认结论在设备上粘贴或加挂适当的标识,表明设备的检定校准状态,以方便设备使用人员使用设备,防止误用不合适的设备。检测机构常使用绿、黄、红三种上颜色的标识分别表示设备的合格、准用或停用状态,但这一规定的出处《产品质量检验机构计量认证技术考核规范》(JJG1021-90)已作废,检测机构可以通过制定内部文件规定如何管理设备的状态,只要能够明确地表达清楚意思即可,而不一定使用三色标识。3.3 检测结果的追溯 对于不满足检测需求的测量设备,应当停止使用该设备,并对可能受设备不合格检定校准状态影响的检测数据进行分析,判断这些数据可能存在的风险,必要时需要对已出具的检测结果进行追溯,追回检验报告,承担相应的责任。4、结束语 查阅我国的计量法律法规,大都是上世纪80年代后期制定颁布的,就如何确认信息有效性几乎没有表述,其中不少规定与我国当前的经济发展形势很不适应。因此,我国应当加快计量法律体系的改革,为社会各方的市场需求主体提供更适宜的计量服务。附:相关知识文献介绍1 GB/T 19022-2003测量管理体系 测量过程和测量设备的要求

  • 送检仪器如何进行确认2

    02检定证书技术指标确认检定证书是依据《计量检定规程》规定的量值误差范围,给出合格与不合格的判定,发给检定合格证书。资质认定评审准则要求仪器设备能够满足检验检测的规范要求和相应标准的要求,而不是只符合《计量检定规程》的要求。部分实验室,简单理解检定证书的合格结论,就是符合相应标准的要求,不进行是否符合相应标准的确认,存在检测质量风险。

  • 仪器送检后如何进行确认,确认记录需要哪些内容!

    仪器送检后如何进行确认,确认记录需要哪些内容!

    [font=宋体][color=#ff0000]一、[/color][/font][b][font=宋体][color=#ff0000]检定/校准证书基本内容确认[/color][/font][font=宋体][color=#ff0000][/color][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体]1.仪器设备的基本信息:[/font][/b][font=宋体]仪器设备名称、型号规格、设备编号、计量机构、证书编号、计量日期和下次计量日期等。还包括检定/校准项目、依据标准、标准要求、检定/校准结果、不确定度或修正值等信息。[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体]2.确认结论:合格、准用、停用[/font][/b][font=宋体]依据其能否满足检验检测的规范要求和相应标准的要求,由仪器设备使用人签字确认,最后由检测中心技术负责人审核批准。[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体][color=#ff0000] [/color][/font][font=宋体][color=#ff0000]二、检定证书技术指标确认[/color][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]检定证书是依据《计量检定规程》规定的量值误差范围,给出合格与不合格的判定,发给检定合格证书。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]资质认定评审准则要求仪器设备能够满足检验检测的规范要求和相应标准的要求,而不是只符合《计量检定规程》的要求。部分实验室,[/font][b][font=宋体]简单理解检定证书的合格结论,就是符合相应标准的要求,不进行是否符合相应标准的确认,存在检测质量风险。[/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体]例如1:[/font][/b][font=宋体]绝缘材料拉力试验,按照标准GB4909.3-1985裸电线试验方法拉力试验要求,电子万能试验机校准范围应覆盖0~50kN。由于相关人员对标准未充分理解,校准范围为10~50kN,虽然检定证书是合格结论,但未对10kN以下进行检定,不符合“相应标准要求”。[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体]例如2:[/font][/b][font=宋体]GB/T13380-2007交流电风扇和调速器6.1条“试验用的仪器仪表”明确规定:电压表和电流表、功率表的准确度不低于0.5级。电子天平按照JJG1036-2008《电子天平计量检定规程》检定后,其检定结论会注明设备符合的等级。相关人员一定要确认这个等级是否符合相应标准的要求。检定证书的合格结论不一定符合“相应标准的要求”,故不符合CNAS-CL01。[/font][font=宋体][/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体][color=#ff0000]三、校准证书技术指标确认[/color][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]校准工作的内容就是按照合理的溯源途径和国家计量校准规范或其他经确认的校准技术文件所规定的校准条件、校准项目和校准方法,将被校准对象与计量标准进行比较和数据处理。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]这些校准结果数据应清楚明确地表达在校准证书或校准报告中。校准证书不判定是否合格,只出具示值误差。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]校准证书在反映整体的校准数据的同时,会提供校准时的测量不确定度。测量不确定度不等同于仪器校准的准确度偏差。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][b][font=宋体]例如:[/font][/b][font=宋体]GB/T20289-2006储水式电热水器,检测电热水器水温时用的数显温度计的校准证书显示:[/font][font=宋体][/font][align=center][img=,690,121]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306260956053578_9639_1954597_3.png!w690x121.jpg[/img][/align][font=宋体]其中U=0.5℃是指该仪器的扩展不确定度。有些设备使用人员以为校准证书中的扩展不确定度就是仪器的准确度偏差,导致校准证书的确认出现错误。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]为了提高校准证书的针对性和有效性,可以向校准机构提出具体的量值溯源需求。[/font][b][font=宋体]例如:[/font][/b][font=宋体]GB/T12706-2008额定电压1~35kV挤包绝缘电力电缆及附件,该标准要求三个电压等级需要在三种温度下(100℃,135℃,150℃)检测电力电缆的耐高温性能。针对这种工作特性,可以要求校准机构对高温老化箱100℃、135℃和150℃进行准确有效地校准,实验室可以更直观的了解该温度点的校准状态。[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体][size=14px][color=#888888]文章来源:[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=14px][color=#888888]网络(LabPTP能力验证平台)[/color][/size][/font][b][font=宋体][size=14px][color=#888888]封面图片来源:[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=14px][color=#888888]创可贴会员,能力验证小编整理。[/color][/size][/font][b][font=宋体][size=14px][color=#888888]提醒:[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=14px][color=#888888]文章、视频、图片等所有内容,仅用于学习交流,若有侵权内容及其他涉法内容,请及时联系删除或修改。 特此声明![/color][/size][/font]

  • 超出预定使用范围的检测标准需进行确认

    作为实验室分析人员,除了掌握仪器分析技能外,还要了解标准的使用和执行相关知识。如,某个检测标准规定“本标准适用于苹果、柑橘、葡萄、甘蓝、芹菜、茄子中农药及相关化学品残留量的测定,其它蔬菜和水果可参照执行”。该标准的适用范围只规定了这些试材,如果需要检测韭菜,那么就超出了该标准的使用范围,需要对该标准进行方法确认。提示:是确认,而不是验证。

  • CNAS扩项申请的典型报告和标准方法确认如何进行

    CNAS扩项申请的典型报告如何出具?是每个产品每月至少一次还是可以每大类产品每月2到3个产品全部参数即可?初审时要求评审前六个月每个产品每月至少一次典型报告。标准方法的确认是不是所有的标准都要进行确认?二合一已经有资质的标准方法是否还要进行确认。

  • 【原创】【第二届原创大赛参赛作品】设备校准结果进行确认(评估)规定

    有很多朋友提出“关于设备委外校准后对校准结果进行确认(评估)的问题”,我们单位在今年的评审中也遇到了,感觉这是一个共性的问题。为此,这里小弟冒昧将我编写的《设备校准结果确认(评估)规定》晒晒,希望有所帮助! 申请加精 设备校准结果确认(评估)管理规定1. 总则本规定适用于对我实验室委外校准的检测设备的校准结果的确认。我实验室的检测设备均委外检定或校准,对于校准结果须由相关人员结合检测方法对校准结果加以确认,以确定该设备是否满足要求。2. 职责2.1技术负责人负责组织相关技术人员对校准结果进行确认,并对确认结果做最终有效性确认。2.2检测实验室负责对校准结果进行技术确认。3. 确认内容3.1 溯源性:对检测设备的校准结果的确认首先要对其量值溯源结果的有效性进行审查。参照计量器具检定规程有关规定,审查设备的校准服务方的资格,技术能力、校准方法、标准物质等是否符合要求。3.2 技术能力:校准证书给出的各项技术性能指标(特别是测量不确定度)给出的准确度等级是否符合开展项目的要求。3.3 完整性:校准证书的人、机、料、法、环等要素是否完整。4. 确认方法4.1 在取得校准证书的2个工作日内,由技术负责人组织相关检测实验室人员对校准结果进行确认。4.2 检测实验室技术人员结合设备的使用方法和检测范围,对照校准证书给出的各项性能指标的准确度等级,给出校准设备的使用状态,提出停用、降级、更换申请,报技术负责人实施。4.3 技术负责人对校准证书确认结果给予有效性确认。5. 质量记录表格[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=175496]设备校准结果确认规定[/url][em09505]

  • 检定证书如何进行确认啊?

    检定证书怎么进行确认啊?说看检定证书是否符合检测方法的要求就行,具体怎么操作啊?有没有具体的实例说一下啊!

  • 【原创大赛】如何对检测设备检定校准结果进行确认

    【原创大赛】如何对检测设备检定校准结果进行确认

    [align=center][b][color=#330000]如何对检测设备检定校准结果进行确认[/color][/b][/align][align=center]山西省产品质量监督检验研究院 郭学桃[/align] 检验检测机构对在用仪器设备,依据相关法律法规,由检定校准技术机构,根据机构的资质范围、按相应的检定和校准的规程规范,进行计量检定、校准,是实现检验检测机构测量结果的可溯源性的重要一环。检定、校准的结果是否满足预期用途,需要通过确认来识别判断。为此笔者结合工作实践经验,谈一谈对检测设备检定校准结果进行确认的认识。希望对大家在仪器设备的检定及校准工作中有所帮助。[img=,450,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908011536126826_8013_2345874_3.jpg!w450x331.jpg[/img][b]1 基本信息的确认1.1 [b]检定校准机构的资质及测量范围的确认[/b][/b] 检定校准机构是否具有资质,其测量范围可否满足检定校准需求,应当在设备检定校准实施前完成评价;实施鉴定后的报告还需要核对资质信息是否完整。在检定校准实施之后,可以由设备管理人员或者检测人员进一步确认。目前在我国,检定校准机构主要有:法定计量检定机构及计量授权机构;获得中国合格评定国家认可委员会(简称认可委,英文缩写CNAS)认可的校准实验室。第三方检定校准机构。 检定校准机构是否具有所检定校准参数的测量能力,需要查看其证书附表,包括:测量参数是否取得计量授权或CNAS认可;该参数的测量不确定度或准确度等级是否满足检定校准设备的要求。授权资质决定报告的适用范围,根据授权范围决定。[b][b]1.2 检定校准证书上记载的检测机构及检定校准设备信息[/b][/b] 检定校准证书上应当记载申请检定校准的检测机构的名称、地址等信息以及设备的名称、规格型号、出厂编号等信息,这些信息应当准确无误,但在实践工作中,也有出现差错的情况。因此当检测机构的管理人员、检测人员在拿到检定校准证书时,应当对这些信息进行确认,确保与实际情况相符。[b]2 技术信息的确认2.1 对检定结果的确认[/b] 设备检定合格,检定机构就会出具检定证书,在证书上注明合格或者设备的准确度等级,检测机构通常会直接将设备投入使用中。这种情况应当隐含有两个前提:一是提出设备检定的机构在确定检定方案时,已清楚、准确地识别了该设备的预期使用要求,并将这一要求告知了检定机构;二是检定机构严格依据设备的检定要求进行了检定、判定。如依据JJG 139-2014《拉力、压力和万能试验机检定规程》拉力机分为三个等级:0.5级、1级和2级。如果拉力机的预期使用要求为1级,但检定的误差结果仅能达到2级的要求,根据客户要求,检定机构不应当出具检定证书,应当出具检定不合格通知书。但如果检定机构没有依据客户要求的等级检定判定,而出具了检定证书,等级为2级,这样虽然检定结论是合格(2级),但显然不能将设备直接用于预期的用途中。因此,即使检定合格,有了检定证书,检测机构的人员也需要对检定结果进行确认,着重判断设备的等级是否满足检测需求。[b]2.2 对校准结果的确认2.2.1 需要校准的参数是否全部校准[/b] 在对校准结果进行确认时,首先应确认需要校准的参数是否全部进行了校准,在证书中体现了标准值、示值或示值误差等。重点需要关注以下情况:——有的设备需要校准的参数可以不只是一项,如拉力机,不能仅校准力值,当位移、位移速率对检测结果有重要影响时,对位移、位移速率也需要进行校准。——有的设备可能会有不同检测方法,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计有火焰法和石墨法两种检测方法,如果两种方法均要使用,就需要对每种方法所使用的检测器均进行校准。——分析仪器校准参数通常是仪器的特征值,如检出限、重复性、测量线性、基线噪音、基线漂移、波长等,需要根据仪器的不同检测原理而确定。[b]2.2.2 校准参数的校准结果是否符合预期使用要求[/b] 设备的预期用途可以从这几个方面得到识别:检测方法标准或技术规范;设备的使用说明书;设备校准所参照、依据的计量检定规程或计量校准规范。有时还可以从产品标准中规定的极限值等要求中获取。这是开展校准结果确认的关键环节。许多检测人员往往是不会识别或难于识别设备的预期使用要求而使这一工作没能做到位。[b]2.2.3 对检测机构申请的测量范围或测量点的校准确认 [/b]检测机构在提出校准申请时,必须明确校准参数的测量范围或测量点,以方便校准机构有针对性进行校准,在满足检测需求的同时,保证校准的经济、节俭。在实践中,由于检测机构对测量范围没有明确,或校准机构的疏忽、没有校准能力,会出现校准范围未覆盖检测范围的现象,如粗糙度仪校准证书的校准范围为(0.07-4.28)μm,但检测需要的范围却是(0.01-10)μm,校准结果未能满足检测需求,需要继续对未覆盖的范围进行校准。[b]2.2.4 计量溯源性信息[/b] 在校准证书中应当包括计量溯源性信息,具体是:校准机构开展校准进所使用的计量器具的名称、测量范围、准确度/测量不确定度/最大允差及证书编号与有效期等信息;或者是出具的数据可溯源至国家计量基准、国际单位制的声明。[b]2.2.5 测量结果的测量不确定度信息[/b] 测量不确定度信息是校准机构在校准证书中必须提供的信息,通常为扩展测量不确定度,同时应提供包含因子。有时可能会提供相对测量不确定度。设备的测量不确定度通常要求不超过检测结果测量不确定度的三分之一。如果不能满足这一要求,则表明设备的精度要求已不能满足检测需要,有必要更换设备。检定证书不一定给出测量不确定度。如果证书中有准确度等级或者是最大允许误差,可以相应的最大允许误差计算出测量不确定度,具体可依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评审与表示》中关于B类标准不确定度的计算公式获取,其中区间半宽度a即最大允许误差,而k值通常依均匀分布考虑取[color=#333333]√3[/color]。有的评审员会对检测机构开出检定证书没有包含测量不确定度信息的不符合项,这是不妥的。[b]3 结果确认的其他工作内容3.1 修正信息的利用[/b] 在对检定或校准结果进行确认后,针对计量检定结果产生的修正值或修正因子,要考虑是否需要利用。当检测方法对其准确度有明显要求时要用修正数值去进行修正的;当测量结果参与检测结果运算,或直接读取检测结果时,需要应用用修正值和修正因子去修正。[b]3.2 检定校准状态标识[/b] 将设备的预期用途与检定校准结果比较后,得出的结论可能是合格、准用或停用。检测人员应当根据确认结论在设备上粘贴或加挂适当的标识,表明设备的检定校准状态,以方便设备使用人员使用设备,防止误用不合适的设备。检测机构常使用绿、黄、红三种上颜色的标识分别表示设备的合格、准用或停用状态,但这一规定的出处《产品质量检验机构计量认证技术考核规范》(JJG1021-90)已作废,检测机构可以通过制定内部文件规定如何管理设备的状态,只要能够明确地表达清楚意思即可,而不一定使用三色标识。[b]3.3 检测结果的追溯[/b] 对于不满足检测需求的测量设备,应当停止使用该设备,并对可能受设备不合格检定校准状态影响的检测数据进行分析,判断这些数据可能存在的风险,必要时需要对已出具的检测结果进行追溯,追回检验报告,承担相应的责任。[b]4 结束语[/b] 查阅我国的计量法律法规,大都是上世纪80年代后期制定颁布的,就如何确认信息有效性几乎没有表述,其中不少规定与我国当前的经济发展形势很不适应。因此,我国应当加快计量法律体系的改革,为社会各方的市场需求主体提供更适宜的计量服务。[img=,690,523]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908011541232878_2662_2345874_3.jpg!w690x523.jpg[/img][b]附:相关知识文献介绍[/b]1 GB/T 19022-2003测量管理体系 测量过程和测量设备的要求

  • 【金秋计划】实验室如何进行检测方法确认

    方法确认具体来讲包括了标准方法的证实和非标方法的确认两个方面。 我们先来看看方法确认和方法证实的目的是什么: [b]非标准方法确认目的:[/b] 该非标准方法能否合理、合法使用; [b]标准方法证实目的:[/b] 实验室是否有能力按标准方法开展检测、校准活动。 接下来我们看看标准方法证实和非标方法的确认应该如何做: [back=#ffacd5][b]标准方法证实:[/b][/back] 从人、机、料、法、环、测几个方面去证实实验室有能力满足标准方法的要求,有能力开展检测、校准活动。 [b]证实的内容要从七方面去做:[/b] (1) 对执行新标准所需的人力资源的评价,即检测、校准人员是否具备所需的技能及能力;必要时应进行人员培训,经考核后上岗; (2) 对现有设备适用性的评价,诸如是否具有所需的标准、参考物质,必要时应予补充。 (3) 对设施和环境条件的评价,必要时进行验证。 (4) 对物品制备,包括前处理、存放、辅助试剂等各环节是否满足标准要求的评价。 (5) 对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价。 (6) 对新旧标准进行比较,尤其是差异分析与比对的评价。 (7) 按标准要求进行完整模拟检测,出具完整结果报告。 标准方法证实应有相关的文件规定及其证实的记录,标准方法变更后应重新证实。 [back=#ffacd5][b]非标准方法确认:[/b][/back] 一个非标方法的确认,在文件中要包括以下内容: a) 方法适当的标识; b) 方法所适用的范围; c) 检测或校准样品是什么类型,以及对样品的描述; d) 被测参数的范围; e) 方法对仪器、设备的要求,包括仪器设备关键技术性能的要求; f) 需要用到的的标准物质; g) 方法对环境条件的要求,对环境稳定周期的要求; h) 操作步骤,包括: —样品的标志、处置、运输、存储和准备; —检测、校准工作开始前需要进行的检查; —检查设备工作是否正常,需要时,使用前之前对设备进行校准和调整; —结果的记录方法; —安全注意事项; i) 结果接受(或拒绝)的准则、要求; j) 需记录的分析数据; k) 不确定度评定。 [back=#ffacd5][b]非标方法的技术确认,需要从五个方面确认:[/b][/back] (1)使用参考标准或标准物质进行比较; (2)与其他方法所得的结果进行比较; (3)实验室间比对; (4)对影响结果的因素作系统性评审; (5)根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解,对所得结果不确定度进行的评定。 技术确认要尽可能全面,并需有确认记录。

  • 【求助】怎样进行方法确认

    我是一个分析行业的新手,我请大家帮忙,一般来说方法确认是怎样进行的?因为同一标准在不同实验室存在不同的误差,故要对该方法进行方法确认,但如果没有这样的标准物质,应该用什么方法进行方法确认呢?比如:我想对河沙的氯化物含量这个方法进行方法确认?还有它的检出限、报告限和测试范围怎样确定?

  • 实验仪器送检后如何进行确认,确认记录需要哪些内容?

    实验仪器送检后如何进行确认,确认记录需要哪些内容?

    [size=16px][color=#007aaa][b][b][color=#007aaa]一、检定/校准证书基本内容确认[/color][/b][/b][/color][/size][b][size=14px]1.仪器设备的基本信息:[/size][/b][size=14px][/size][size=14px]仪器设备名称、型号规格、设备编号、计量机构、证书编号、计量日期和下次计量日期等。还包括检定/校准项目、依据标准、标准要求、检定/校准结果、不确定度或修正值等信息。[/size][b][size=14px]2.确认结论:合格、准用、停用[/size][/b][size=14px][/size][size=14px]依据其能否满足检验检测的规范要求和相应标准的要求,由仪器设备使用人签字确认,最后由检测中心技术负责人审核批准。[/size][b][size=14px][/size][/b][size=16px][color=#007aaa][b][color=#007aaa]二、检定证书技术指标确认[/color][/b][/color][/size][size=14px]检定证书是依据《计量检定规程》规定的量值误差范围,给出合格与不合格的判定,发给检定合格证书。[/size][size=14px]资质认定评审准则要求仪器设备能够满足检验检测的规范要求和相应标准的要求,而不是只符合《计量检定规程》的要求。[/size][size=14px]部分实验室,[b]简单理解检定证书的合格结论,就是符合相应标准的要求,不进行是否符合相应标准的确认,存在检测质量风险。[/b][/size][b][size=14px]例如1:[/size][/b][size=14px][/size][size=14px]绝缘材料拉力试验,按照标准GB4909.3-1985裸电线试验方法拉力试验要求,电子万能试验机校准范围应覆盖0~50kN。[/size][size=14px]由于相关人员对标准未充分理解,校准范围为10~50kN,虽然检定证书是合格结论,但未对10kN以下进行检定,不符合“相应标准要求”。[/size][b][size=14px]例如2:[/size][/b][size=14px][/size][size=14px]GB/T13380-2007交流电风扇和调速器6.1条“试验用的仪器仪表”明确规定:电压表和电流表、功率表的准确度不低于0.5级。[/size][size=14px]电子天平按照JJG1036-2008《电子天平计量检定规程》检定后,其检定结论会注明设备符合的等级。[/size][size=14px]相关人员一定要确认这个等级是否符合相应标准的要求。[/size][size=14px]检定证书的合格结论不一定符合“相应标准的要求”,故不符合CNAS-CL01。[/size][b][/b][size=16px][b][color=#007aaa]三、 校准证书技术指标确认[/color][/b][/size][size=14px]校准工作的内容就是按照合理的溯源途径和国家计量校准规范或其他经确认的校准技术文件所规定的校准条件、校准项目和校准方法,将被校准对象与计量标准进行比较和数据处理。[/size][size=14px]这些校准结果数据应清楚明确地表达在校准证书或校准报告中。校准证书不判定是否合格,只出具示值误差。[/size][size=14px]校准证书在反映整体的校准数据的同时,会提供校准时的测量不确定度。[/size][size=14px]测量不确定度不等同于仪器校准的准确度偏差。[/size][b][size=14px]例如:[/size][/b][size=14px][/size][size=14px]GB/T20289-2006储水式电热水器,检测电热水器水温时用的数显温度计的校准证书显示:[img=,327,59]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206151640538174_307_1954597_3.png!w327x59.jpg[/img][/size][size=14px]其中U=0.5℃是指该仪器的扩展不确定度。[/size][size=14px]有些设备使用人员以为校准证书中的扩展不确定度就是仪器的准确度偏差,导致校准证书的确认出现错误。[/size][size=14px]为了提高校准证书的针对性和有效性,可以向校准机构提出具体的量值溯源需求。[/size][b][size=14px]例如:[/size][/b][size=14px]GB/T12706-2008额定电压1~35kV挤包绝缘电力电缆及附件,该标准要求三个电压等级需要在三种温度下(100℃,135℃,150℃)检测电力电缆的耐高温性能。[/size][size=14px]针对这种工作特性,可以要求校准机构对高温老化箱100℃、135℃和150℃进行准确有效地校准,实验室可以更直观的了解该温度点的校准状态。[/size][align=center][/align][align=right][size=14px][color=#000000](转自:实验圈)[/color][/size][/align]

  • 气相色谱校准结果怎么根据检测方法技术要求进行确认

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]校准后,怎么根据检测方法技术要求进行确认?检测方法的技术要求是指什么?仪器主要检测六六六、滴滴涕农药残留,使用的检测方法是GB/T 5009.19-2008,技术要求是指精密度吗?有哪位老师指教一下。

  • 检验检测机构需要对设备检定或校准结果的哪些内容进行确认

    检验检测机构需要对设备检定或校准结果的哪些内容进行确认答案:检定或校准的结果进行确认的内容应包括:(1) 检定或校准结果是否合格,是否满足检验检测方法要求;(2 分)(2) 校准获得的设备准确度信息是否满足检验检测项目的要求,是否有修正值或修正因子需要引用。(2分)

  • [分享]如何进行方法的确认?

    如何进行方法的确认?——确认(Validation)是“通过核查并提供客观证据,以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足”。校准/检测方法有许多特性,例如结果的测量不确定度、检出限、线性、重复性、复现性、稳健性和交互灵敏度等,方法确认就是评估这些特性,以确定方法能否符合要求。 确认有多种办法,如使用参考标准或标准物质(参考物质)进行校准;针对温度、气压、湿度等多种影响结果的因素进行系统性评审;与其他方法所得的结果进行比较(当新方法代替老方法时常采用此方法);进行实验室间比对(例如新项目);根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解,对所得结果的不确定度进行评定。 方法的确认工作可以分为以下三个阶段: (1)确认顾客的需求,说明实际的检测/校准问题,制定相应要求; (2)选择确认的方法,并记录和分析该方法的特性; (3)评估方法的特性是否满足检测/校准要求。 由于确认是在成本、风险及技术可行性间的一种平衡,所以实验室可以进行复杂完整的确认,也可以只作部分特性的确认。只要能够在兼顾三者的情况下,找到符合顾客需求的方法即可,因此方法的确认是实验室根据顾客的需要、技术的要求与资源的限制而进行的一项综合性工作。 有的非标准方法不需要经过确认。例如,根据《实验室认可准则在动物检疫实验室的应用说明》的规定,在动物检疫实验室中,“OIE规定或推荐的方法为实验室标准方法。有关国家(如美、加、澳、新等)正在使用的官方(农业部或兽医部门)确认的方法,我国农业部或质检总局确认的方法为不须验证的非标方法。”国际上普遍采用、行业广泛认同的某些公司、行业协会的标准虽然不是标准方法,已经在行业内得到公认并得到普遍应用,其方法也不需再行确认。

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