二氯甲烷和三氯甲烷气体什么溶液能吸收?
[color=#444444]实验做出来的东西含有白油,想知道油的含量有多少,要用二氯甲烷将白油萃取出来(已知其他东西不溶于二氯甲烷),[/color][color=#444444]然后测萃取液中白油的浓度,从而推算出产物中白油的含量,二氯甲烷用的比较多,估计萃取液中白油含量在10 wt.%以内[/color][color=#444444]请问用什么方法能准确测出白油浓度呢?有没有大神来指导一下,尽量说具体一些呀,万分感谢[/color][color=#444444]实验室中有紫外也有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],但是不知道用什么色谱柱合适?紫外的话,在什么波长下测,參比样用什么呢?能直接测萃取液吗,需不需要别的溶剂处理一下样品先?[/color][color=#444444]二氯甲烷沸点低,39.8度,白油的沸点高,350度以上的,难道要用液相色谱或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]?这些真没有[/color]
二氯甲烷从不同浓度的有机溶机水溶液(DMF, 甲醇,酸,碱)中萃取标准品,计算回收率,不知道大家有没有什么经验分享一下,由于水中有有机溶剂,不知道萃取效率能达到多少?有没有这方面资料可以参考呢?谢谢
用Wax毛细管柱测定乙醇、二氯甲烷,柱温、进样口温度、检测器温度需用什么温度 溶液直接进样,二氧六环作溶剂
问题: 二氯甲烷和甲醇混合溶液温度高了体积会增大,这是怎么回事呀?回复: 热胀, 混合放热。 但我觉得凉了之后会变小, 因为分子大小不同, 互相占据。
做农残实验时,提取水稻植株中的二氯喹啉酸时加二氯甲烷?为什么还要加饱和碳酸氢钠溶液?碳酸氢钠溶液有什么作用?
在配制标准溶液时,在摇匀溶液时,把容量瓶竖倒过来后,经常会漏液,二氯甲烷会渗透手套,把手指搞得又冰又麻的,这样会不会中毒啊,有什么好的办法防止漏液啊。
卤代烃对一般有机分子的溶解性能都很好,为什么在进行核磁测试的时候,一般选用三氯甲烷而不是二氯甲烷(氘代)。另外,乙酸乙酯一般也不用于核磁的溶剂,为什么?谢谢。
求助!!小弟最近有一个品种,测定二氯甲烷和三氯甲烷,采用ECD做,样品是水溶性,所以我采取的方法如下对照品溶液,先用DMF溶解,再用水稀释至相应浓度仪器方法:顶空 温度对应是 70、80、90℃,平衡15分钟 程序升温,,40保持3分钟,15的速率到180保持3分钟,进样口200,检测器300℃二氯甲烷,三氯甲烷依次出峰,问题来了,二氯甲烷线性不错,但是三氯甲烷根本不成线性(浓度范围从 0.003ug/ml---0.06ug/ml)第一个点峰面积 3000,第二个点不到4000,第三个点3100多点,第四个点6000多,第5个点不到9000。。。。
孔雀石绿提取液为什么能用二氯甲烷反萃取?是因为孔雀石绿也能溶于二氯甲烷吗?那么甲基睾酮能不能溶于二氯甲烷呢?
最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测时,遇到样品是由二氯甲烷配制而成的,且非常的粘稠,想要。由于这种类型的样品之前没有接触过,想请问各位大佬,有可能的仪器方法推荐吗?比如可以尝试怎样的流动相配比,色谱柱型号等,拜托了各位大佬!!!
用的DB-5的柱子,想测多种邻苯二甲酸酯类物质,之前试过甲醇的,发现柱流失比较严重,看到安谱有二氯甲烷当溶剂的标样,不知道可不可以直接进样,如果想接着测甲醇溶液,应该怎么办好呢?谢谢
由于甲醛-二硝基苯腙产物溶解在乙腈的水溶液中(衍生化时),考量乙腈溶解于水和二氯甲烷,而二氯甲烷不溶于水,能否用二氯甲烷把甲醛-二硝基苯腙萃取出来,然后分液-干燥即可?急盼解答!
我根据GB/T20361-2006做孔雀石绿,做到提取的最后一步,加入乙腈和二氯甲烷,两者明显互溶,那为什么要用这两种溶剂来萃取呢?还是我的溶剂有问题,二氯甲烷是广州化学试剂厂的,乙腈是天津的[em09508]
我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做多环芳烃,但是买的多环芳烃标样的溶剂有50%是二氯甲烷,而二氯甲烷不能进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],所以想设个溶剂延迟,但不知这个时间该设为多久,求大神赐教!
本人用的是岛津GCMS2010仪器。用一款柱子,做气质联用的时候用二氯甲烷做溶剂没什么问题,但是最近想单做GC,用二氯甲烷做溶剂的时候FID检测完全什么信号也没有,连溶剂峰也没有!但是我用甲醇做溶剂时又可以正常分析,求大神指点这是为什么?
乙晴萃取后,换成丙酮:二氯甲烷混合溶液,上机后FPD的基线就变的很高,但是二氯甲烷好像能提高回收率。安捷伦的工程师说不能用二氯甲烷,论友们有何高见?
本人用含CMC的零价铁溶液降解硝基苯,如果直接提取反应溶液经过0.22微米的有机滤头并进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url],会因为粘性较大的CMC堵住色谱柱。所以本人用了二氯甲烷进行了萃取,但依然导致了压力升高,有没有哥哥姐姐能帮忙解答一下的呀?
柱子是岛津的弱极性柱,用二氯甲烷作溶剂进了几针样,进样量1微升,分流比20。刚开始没发现有问题,后面换了顶空,不用溶剂直接进样,进了十几针后开始出现二氯甲烷。为了排除样品里含有二氯甲烷,直接空的顶空瓶进样,色谱程序从50度升到250度,还是每针都出现大量二氯甲烷。这些二氯甲烷是残留在色谱柱里的吗?二氯甲烷沸点这么低,为什么残留这么多?[img=,690,1093]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207251642123688_4307_4096081_3.png[/img]
我们的angilent5975-7890一直基线沉降不见而无法解决,领导认为是溶剂二氯甲烷用的太多(烟草中很多提取和溶剂都用二氯甲烷),认为二氯甲烷可能会在高温下产生HCL,对仪器损害。所以现在不让用二氯甲烷作为提取和分析的溶剂。大家认为二氯甲烷会对仪器产生不好的影响吗?这种影响主要体现在哪呢?
只知道水与二氯甲烷不互溶,还有其他溶剂与二氯甲烷不互溶吗?
各位大侠,最近做的样品用二氯甲烷做溶剂进样,二氯甲烷空白居然出了很大一个峰,DAD检测器峰高2000了,本以为二氯甲烷被污染了,可是拿二氯甲烷做气相,还是很纯的,请问这是什么原因呢?四氯化碳做空白也出了个大峰。。。
前几天感觉柱子有些脏,就根据柱子说明书上的方法用二氯甲烷+甲醇冲了柱子,结果出现泵里出来的流动相带有大量气泡,流动相是有机相+缓冲盐溶液,走有机相的时候压力稳定,切换到缓冲盐溶液的时候压力无规律剧烈变化,不知道是哪里出了问题,请大家帮忙分析啊,二氯甲烷会对泵等硬件造成损害吗??我用的是Agilent 1100
[font=宋体]荧光素钠为橙红色粉末,无臭,几乎无味;有引湿性,在水中易溶在乙醇中略溶,是一种化合物染料[/font],[font=宋体]具有荧光特性。其分子式为[/font](C[sub]20[/sub]H[sub]10[/sub]O[sub]5[/sub]Na[sub]2[/sub]),[font=宋体]相对分子质量为[/font]376.27[font=宋体],在[/font]pH[font=宋体]为[/font]8[font=宋体]时荧光最强。熔点[/font]328 [font=宋体]℃。其荧光素钠结构见[/font]Fig.1[font=宋体]。[/font][align=center][img=,293,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011412550524_4770_3528941_3.gif!w293x199.jpg[/img][/align][align=center]Fig.1 the Structure of sodiumfluorescein[/align][font=宋体]本品为诊断用药,是一种染料,对正常角膜等上皮不能染色,但能对损伤的角膜上皮染成绿色,从而可显示出角膜损伤、溃疡等病变。本品流经小血管时,能在紫外线或蓝色光激发下透过较薄的血管壁和黏膜呈现绿色荧光,从而显示小血管行经和形态等,据此可供眼底血管造影和循环时间测定。[/font][align=left][font=宋体]荧光素钠原料药在工艺中使用了二氯甲烷,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对其进行了测定。[/font][/align]1 [font=黑体]残留溶剂二氯甲烷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定[/font][font=宋体]色谱柱:[/font]DB[font=宋体]-[/font]WAX[font=宋体]毛细管柱([/font]30.0 m×0.25 mm×0.25 μm[font=宋体])[/font](Agilent[font=宋体]科技有限公司[/font])[align=left][font=宋体]升温程序[/font][font=宋体]:[/font]60 [font=宋体]℃[/font][font=宋体],保持[/font]3 min[font=宋体],以[/font]100 [font=宋体]℃[/font]min[sup]-1[/sup][font=宋体]的速率升温至[/font]200 [font=宋体]℃[/font][font=宋体],保持[/font]1 min[font=宋体]。[/font][/align][align=left][font=宋体]流[/font] [font=宋体]速:[/font]1.0 mLmin[sup]-1[/sup][/align][align=left][font=宋体]进样口温度:[/font]230 [font=宋体]℃[/font][/align][align=left][font=宋体]检测器温度:[/font]250 [font=宋体]℃[/font][/align][align=left][font=宋体]载气流速为[/font]1.0 mLmin[sup]-1[/sup][/align][font=宋体]分流比为[/font]10[font=宋体]:[/font]1[font=宋体]进样量:[/font]1 μL[font=宋体]取对照品溶液,在上述色谱条件下测定。二氯甲烷理论塔板数为[/font]87819[font=宋体],色谱峰与内标峰分离度大于[/font]1.5[font=宋体],拖尾因子符合要求。[/font][font=黑体]溶液配制[/font][align=left][font=宋体]内标溶液的配制:取正丙醇适量,精密称定,置于[/font]50 mL[font=宋体]量瓶中,以重蒸水稀释并定容至刻度,摇匀,得浓度为[/font][color=black]0.539[/color]mgmL[sup]-1[/sup][font=宋体]的内标溶液。[/font][/align][align=left][font=宋体]对照品溶液的配制:取二氯甲烷适量,精密称定,置于[/font]100mL[font=宋体]量瓶中,以重蒸水稀释并定容至刻度,摇匀。精密量取[/font]1.25 mL[font=宋体],置于[/font]10 mL[font=宋体]量瓶中,以重蒸水稀释并定容至刻度,[/font][/align][align=left][font=宋体]摇匀,得浓度为[/font]305μgmL[sup]-1[/sup][font=宋体]对照品溶液。[/font][/align][align=left][font=宋体]供试品溶液的配制:称取荧光素钠原料药适量,精密称定,置于[/font]10 mL[font=宋体]量瓶中;精密量取内标溶液[/font]0.2 mL[font=宋体],以重蒸水稀释并定容至刻度,摇匀,得到浓度约为[/font]0.2gmL [sup]-1[/sup][font=宋体]的供试品溶液。[/font][/align][font=黑体]专属性考察[/font][font=宋体]分别取水,对照品溶液及供试品溶液,[/font][font=宋体]在上述色谱条件下[/font][font=宋体]进样[/font][font=宋体]分析[/font][font=宋体],结果表明水及内标对二氯甲烷的测定无干扰,方法专属性良好。[/font][font=宋体]标准品及供试品色谱图见[/font]Fig.2~ Fig.3[font=宋体]。[/font][align=center][img=,512,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011413184658_1833_3528941_3.jpg!w512x244.jpg[/img][/align][align=center]1[font=宋体]—[/font]Dichlormethane 2[font=宋体]—[/font]N-propanol[/align][align=center]Fig.2GC chromatogram of standards [/align][align=center][b][img=,501,232]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011413283280_2812_3528941_3.jpg!w501x232.jpg[/img][/b][/align][align=center]2[font=宋体]—[/font]N-propanol[/align][align=center]Fig.3GC chromatogram of sample [/align][font=黑体]检测限和定量限[/font][align=left][font=宋体]取对照品溶液,逐级稀释至对照品色谱峰峰高分别达到[/font]3[font=宋体]倍和[/font]10[font=宋体]倍信噪比。得到二氯甲烷的检测限和定量限分别为[/font]10.2 ng[font=宋体]和[/font]30.5 ng[font=宋体]。 [/font][/align][font=黑体]线性关系考察[/font][font=宋体]精密量取对照品溶液[/font]1[font=宋体]、[/font]2[font=宋体]、[/font]4[font=宋体]、[/font]5[font=宋体]、[/font]7[font=宋体]、[/font]9 mL[font=宋体]分别置于[/font]10 mL[font=宋体]量瓶中,精密加入内标溶液[/font]0.2mL[font=宋体],以重蒸水稀释并定容至刻度,摇匀,在上述色谱条件下进样分析。以对照品的质量浓度([/font]C , μgmL[sup] -1[/sup][font=宋体])[/font][font=宋体]为横坐标,二氯甲烷峰面积与内标峰面积的比值([/font][i]A[/i][font=宋体])为纵坐标,线性回归方程为:[/font][i]A[/i] = 8.618 6C -0.021 6[font=宋体],[/font][i]r[/i] =0.994 5 [font=宋体]结果表明二氯甲烷在[/font]30.5 μgmL[sup]-1[/sup]~ 274.5 μgmL[sup]-1[/sup][font=宋体]内与峰面积呈良好线性关系。[/font][font=黑体]仪器精密度试验[/font][font=宋体]取[/font][font=宋体]同一对照品溶液在上述色谱条件下[/font][font=宋体],重复进样[/font]5[font=宋体]次,计算二氯甲烷峰面积与内标比值的[/font]RSD[font=宋体]为[/font]2.6%[font=宋体],结果表明仪器精密度良好。[/font][font=黑体]加样回收率试验[/font][font=宋体]分别精密称取荧光素钠[/font]9[font=宋体]份,每份约[/font]2.0 g[font=宋体]于[/font]10 mL[font=宋体]量瓶中。分别精密加入对照品溶液[/font]4[font=宋体]、[/font]5[font=宋体]、[/font]6 mL[font=宋体],各加入内标溶液[/font]0.2mL[font=宋体],按“溶液制备”项制备低、中、高[/font]3[font=宋体]个质量浓度的供试品溶液。在上述色谱条件下进样分析。测到二氯甲烷平均回收率为[/font]102.4%[font=宋体],[/font]RSD[font=宋体]为[/font]3.4%[font=宋体]。[/font][font=黑体]样品测定[/font][font=宋体]取荧光素钠原料药约[/font]2 g[font=宋体],精密称定,按[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]溶液制备”项制备供试品溶液,在上述色谱条件下进行分析,以内标法计算,二氯甲烷残留量小于[/font]10μgmL[sup]-1[/sup][font=宋体]。结果见[/font]Tab.1[font=宋体]。[/font][align=center]Tab.1 the Determination results of dichlormethane[font=宋体]([/font]n = 5, [font=宋体]标示量[/font] %[font=宋体])[/font][/align] [table][tr][td] [align=center]No.[/align] [/td][td] [align=center]Dichlormethane[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [align=center]2[/align] [align=center]3[/align] [align=center]4[/align] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]ND.[/align] [align=center]ND.[/align] [align=center]ND.[/align] [align=center]ND.[/align] [align=center]ND.[/align] [/td][/tr][/table]
USP方法测糖精钠中甲苯磺酰胺。样品处理:称取10g糖精钠,用水定容至100mL(调节pH至7-8)。移入分液漏斗,用50mL二氯甲烷萃取四次,收集下层有机相于烧杯中。加入适量无水硫酸钠搅拌过滤后,于不超过40℃的水浴中吹至近干,转移至玻璃管中;用10mL二氯甲烷冲洗烧杯和漏斗,洗液一并移入玻璃管。将玻璃管内溶液吹干后,加入1mL内标迅速转移至进样小瓶中,上机。其中,吹干过程发现二氯甲烷蒸发导致烧杯壁过冷,产生冷凝水,影响后续二次吹干。请问有什么好的解决办法?
在液相色谱分析中,二氯甲烷做溶剂,对C18柱有影响吗?
小弟我打算用GC测定蛋中脂肪酸,先用NaOH的甲醇溶液皂化,之后用BF3-CH3OH甲酯化,最后加二氯甲烷和饱和食盐水萃取甲酯化产物,可是二氯甲烷与饱和食盐水不分层,放置很久以后,虽然固体颗粒沉淀,但是二氯甲烷与饱和食盐水却不分层,而且还有许多白色乳化物在里面,请教大侠们这是什么原因呢,该怎么处理呢?
有一根GDX柱,不小心被二氯甲烷泡了一夜,请问会不会把GDX给溶解了呀,这根柱子还能用吗?
HTN的胶料用二氯甲烷溶解不了 ? 新手一枚, 求大神指点。
请问氘代二氯甲烷的溶剂峰在什么位置?