二氯乙烷溶剂残留

有大佬检测过药物中1.2二氯乙烷的残留检测吗？一般用啥方法比较好啊？可以具体方法吗？

听说含氯的成分对毛细管柱的损害特别大而且不能恢复，我想请问：氯仿，二氯乙烯，二氯乙烷这类含氯的有机溶剂该用什么柱子做，是不是应该和农药残留的DDT等区别对待？

最近在做一个样品的溶剂残留方法，总共有10种溶剂，分别为甲醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，四氢呋喃，苯，三乙胺，1,4二氧六环，甲苯，NN二甲基甲酰胺，最后二氯乙烷。我用的方法如下:色谱柱:DB-624检测器:FID 250℃升温程序:50℃保持12min,以40℃/min升到120.保持8分钟以目前方法走的系统如图片:问题:1、二氯乙烷和苯重合,且二氯乙烷限度低，响应也不高，所以系统我没走二氯乙烷2、三乙胺和NN二甲基甲酰胺峰型不好请大侠指点一二[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041315303247_412_2857655_3.png[/img]

各位大侠，有没有检测过二氯乙烷的？我现在用甲醇配制二氯乙烷的标液，结果二氯乙烷的出峰时间比溶剂峰还要早。改成什么溶剂配制二氯乙烷比较好呢？

药品的残留溶剂，又称有机挥发性杂质，是指在活性药物成分、辅料和药品生产过程中使用和产生的有机挥发性化学物质。药品还可被来自包装、运输、仓储中的有机溶剂污染。药品生产商有责任确保终产品中的任何一种残留溶剂对人体无害。各国药监部门曾使用不同的药品残留溶剂指导原则，为此国际组织展开了协调工作。经相关程序讨论和审查后，国际协调大会的指导原则于1997年7月17日获得通过，被推荐至国际协调大会（ICH）的指导委员会采用。该指导原则要求,如果某个药品的生产或纯化过程可导致溶剂残留，就应对这个药品进行检测，并且只检测生产过程或纯化中使用或产生的那种溶剂。根据使用量的多少，可采用累加的方法计算药品中残留溶剂的量。如果累加量低于或等于指导原则中的推荐量，则该药品无需进行残留溶剂检测；如果累加量高于推荐量，则必须对该药品进行残留溶剂检测。该指导原则适用于颁布以后上市的所有剂型和给药途径，但不适用于在临床研究阶段使用的潜在新药和新辅料，也不适用于已上市的现有药物。在某些情况如短期（小于30天）或局部应用下，视具体情况，溶剂的高残留量也可接受。按照毒性大小和对环境的危害程度，该指导原则将溶剂分成三类（所列举的溶剂并不完全，应对合成和生产过程所有可能的残留溶剂进行评估）：第一类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂。在可能的情况下，应避免使用这类溶剂。如果在生产治疗价值较大的药品时不可避免地使用了这类溶剂，除非能证明其合理性，残留量必须控制在规定的范围内，如苯（2ppm）、四氯化碳（4ppm）、1，2－二氯乙烷（5ppm）、1，1－二氯乙烷（8ppm）、1，1，1－三氯乙烷（1500ppm）。第二类溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂。按每日用药10克计算的每日允许接触量如下，乙腈（410ppm）、氯苯（360ppm）、氯仿（60ppm）、环己烷（3880ppm）、二氯甲烷（600ppm）、二氧杂环己烷（380ppm）、1，1，2－三氯乙烯（80ppm）、1，2－二甲氧基乙烷（100ppm）、2－乙氧基乙醇（160ppm）、2－甲氧基乙醇（50ppm）、环丁砜（160ppm）、1，2，3，4－四氢化萘（100ppm）、嘧啶（200ppm）、甲苯（890ppm）、甲酰胺（220ppm）、1，2－二氯乙烯（1870ppm）、N，N－二甲基乙酰胺（1090ppm）、N，N－二甲基甲酰胺（880ppm）、乙烯基乙二醇（620ppm）、正己烷（290ppm）、甲醇（3000ppm）、甲基环己烷（1180ppm）、N－甲基吡咯烷酮（4840ppm）、二甲苯（2170ppm）。第三类溶剂是指对人体低毒的溶剂。急性或短期研究显示，这些溶剂毒性较低，基因毒性研究结果呈阴性，但尚无这些溶剂的长期毒性或致癌性的数据。在无需论证的情况下，残留溶剂的量不高于0.5％是可接受的，但高于此值则须证明其合理性。这类溶剂包括戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮、苯甲醚、1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、2－丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、二甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3－甲基－1－丁醇、甲基异丁酮、2－甲基－1－丙醇、乙酸丙酯。

[color=#444444]我一个反应用到二氯乙烷和甲苯混合溶剂，需要回收套用，但是我们需要确定回收溶剂中的二氯乙烷和甲苯（可能还有水份）比例。怎么检测二氯乙烷和甲苯的比例？[/color][color=#444444]我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测了一下，二氯乙烷和甲苯体积比1:1，结果做出来的低沸：高沸=27:73，这是怎么回事？怎么解决检测的问题[/color]

请教各位大侠，1,2-二氯乙烷，1,1-二氯乙烷，三氯乙烯在水中的溶解度是多少？查不到啊！！！！急！！！

药物中常见残留溶剂及其限度 溶剂名称 PDE值 (mg/天） 限度 （％）溶剂名称 PDE值（mg/天） 限度（％）第一类溶剂 （应避免使用） 第三类溶剂(GMP或 其他质量要求限制使用) 苯 0.02 0.0002 乙酸 50.0 0.5 四氯化碳 0.04 0.0004 丙酮 50.0 0.5 1,2-二氯乙烷 0.05 0.0005 甲氧基苯 50.0 0.5 1,1-二氯乙烯 0.08 0.0008 正丁醇 50.0 0.5 1,1,1-三氯乙烷 15.0 0.15 仲丁醇 50.0 0.5 第二类溶剂 （应该限制使用） 乙酸丁酯 50.00.5 乙腈 4.1 0.041 叔丁基甲基醚 50.0 0.5 氯苯 3.6 0.036 异丙基苯 50.0 0.5 氯仿 0.6 0.006 二甲亚砜 50.0 0.5 环己烷 38.8 0.388 乙醇 50.0 0.5 1,2-二氯乙烯 18.7 0.187 乙酸乙酯 50.0 0.5 二氯甲烷 6.0 0.06 乙醚 50.0 0.5 1,2-二甲氧基乙烷 1.0 0.01 甲酸乙酯 50.0 0.5 N,N-二甲氧基乙酰胺10.9 0.109 甲酸 50.0 0.5 N,N-二甲氧基甲酰胺8.8 0.088 正庚烷 50.0 0.5 1,4-二氧六环 3.8 0.038 乙酸异丁酯 50.0 0.5 2-乙氧基乙醇 1.6 0.016 乙酸异丙酯 50.0 0.5 乙二醇 6.2 0.062 乙酸甲酯 50.0 0.5 甲酰胺 2.2 0.022 3-甲基-1-丁醇 50.0 0.5 正己烷 2.9 0.029 丁酮 50.0 0.5 甲醇 30.0 0.3 甲基异丁基酮 50.0 0.5 [t

药品的残留溶剂无治疗作用并可能对人体的健康和环境造成危害，本文对国际协调大会（ICH）制订的指导原则及各国执行情况作了较为详尽的介绍。 药品的残留溶剂，又称有机挥发性杂质，是指在活性药物成分、辅料和药品生产过程中使用和产生的有机挥发性化学物质。药品还可被来自包装、运输、仓储中的有机溶剂污染。药品生产商有责任确保终产品中的任何一种残留溶剂对人体无害。 各国药监部门曾使用不同的药品残留溶剂指导原则，为此国际组织展开了协调工作。经相关程序讨论和审查后，国际协调大会的指导原则于1997年7月17日获得通过，被推荐至国际协调大会（ICH）的指导委员会采用。该指导原则要求,如果某个药品的生产或纯化过程可导致溶剂残留，就应对这个药品进行检测，并且只检测生产过程或纯化中使用或产生的那种溶剂。根据使用量的多少，可采用累加的方法计算药品中残留溶剂的量。如果累加量低于或等于指导原则中的推荐量，则该药品无需进行残留溶剂检测；如果累加量高于推荐量，则必须对该药品进行残留溶剂检测。该指导原则适用于颁布以后上市的所有剂型和给药途径，但不适用于在临床研究阶段使用的潜在新药和新辅料，也不适用于已上市的现有药物。在某些情况如短期（小于30天）或局部应用下，视具体情况，溶剂的高残留量也可接受。 按照毒性大小和对环境的危害程度，该指导原则将溶剂分成三类（所列举的溶剂并不完全，应对合成和生产过程所有可能的残留溶剂进行评估）：第一类溶剂　　是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂。在可能的情况下，应避免使用这类溶剂。如果在生产治疗价值较大的药品时不可避免地使用了这类溶剂，除非能证明其合理性，残留量必须控制在规定的范围内，如：　　苯（2ppm）、四氯化碳（4ppm）、1，2－二氯乙烷（5ppm）、1，1－二氯乙烷（8ppm）、1，1，1－三氯乙烷（1500ppm）。　　第二类溶剂　　是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂。按每日用药10克计算的每日允许接触量如下：　　2－甲氧基乙醇（50ppm）、氯仿（60ppm）、1，1，2－三氯乙烯（80ppm）、1，2－二甲氧基乙烷（100ppm）、1，2，3，4－四氢化萘（100ppm）、2－乙氧基乙醇（160ppm）、环丁砜（160ppm）、嘧啶（200ppm）、甲酰胺（220ppm）、正己烷（290ppm）、氯苯（360ppm）、二氧杂环己烷（380ppm）、乙腈（410ppm）、二氯甲烷（600ppm）、乙烯基乙二醇（620ppm）、N，N－二甲基甲酰胺（880ppm）、甲苯（890ppm）、N，N－二甲基乙酰胺（1090ppm）、甲基环己烷（1180ppm）、1，2－二氯乙烯（1870ppm）、二甲苯（2170ppm）、甲醇（3000ppm）、环己烷（3880ppm）、N－甲基吡咯烷酮（4840ppm）、。　　第三类溶剂　　是指对人体低毒的溶剂。急性或短期研究显示，这些溶剂毒性较低，基因毒性研究结果呈阴性，但尚无这些溶剂的长期毒性或致癌性的数据。在无需论证的情况下，残留溶剂的量不高于0.5％是可接受的，但高于此值则须证明其合理性。这类溶剂包括：　　戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮、苯甲醚、1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、2－丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、二甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3－甲基－1－丁醇、甲基异丁酮、2－甲基－1－丙醇、乙酸丙酯。　　除上述这三类溶剂外，在药物、辅料和药品生产过程中还常用其他溶剂，如1，1－二乙氧基丙烷、1，1－二甲氧基甲烷、2，2－二甲氧基丙烷、异辛烷、异丙醚、甲基异丙酮、甲基四氢呋喃、石油醚、三氯乙酸、三氟乙酸。这些溶剂尚无基于每日允许剂量的毒理学资料，如需在生产中使用这些溶剂，必须证明其合理性。

编者按：药品的残留溶剂无治疗作用并可能对人体的健康和环境造成危害，本文对国际协调大会（ICH）制订的指导原则及各国执行情况作了较为详尽的介绍。药品的残留溶剂，又称有机挥发性杂质，是指在活性药物成分、辅料和药品生产过程中使用和产生的有机挥发性化学物质。药品还可被来自包装、运输、仓储中的有机溶剂污染。药品生产商有责任确保终产品中的任何一种残留溶剂对人体无害。各国药监部门曾使用不同的药品残留溶剂指导原则，为此国际组织展开了协调工作。经相关程序讨论和审查后，国际协调大会的指导原则于1997年7月17日获得通过，被推荐至国际协调大会（ICH）的指导委员会采用。该指导原则要求,如果某个药品的生产或纯化过程可导致溶剂残留，就应对这个药品进行检测，并且只检测生产过程或纯化中使用或产生的那种溶剂。根据使用量的多少，可采用累加的方法计算药品中残留溶剂的量。如果累加量低于或等于指导原则中的推荐量，则该药品无需进行残留溶剂检测；如果累加量高于推荐量，则必须对该药品进行残留溶剂检测。该指导原则适用于颁布以后上市的所有剂型和给药途径，但不适用于在临床研究阶段使用的潜在新药和新辅料，也不适用于已上市的现有药物。在某些情况如短期（小于30天）或局部应用下，视具体情况，溶剂的高残留量也可接受。按照毒性大小和对环境的危害程度，该指导原则将溶剂分成三类（所列举的溶剂并不完全，应对合成和生产过程所有可能的残留溶剂进行评估）：第一类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂。在可能的情况下，应避免使用这类溶剂。如果在生产治疗价值较大的药品时不可避免地使用了这类溶剂，除非能证明其合理性，残留量必须控制在规定的范围内，如苯（2ppm）、四氯化碳（4ppm）、1，2－二氯乙烷（5ppm）、1，1－二氯乙烷（8ppm）、1，1，1－三氯乙烷（1500ppm）。第二类溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂。按每日用药10克计算的每日允许接触量如下，乙腈（410ppm）、氯苯（360ppm）、氯仿（60ppm）、环己烷（3880ppm）、二氯甲烷（600ppm）、二氧杂环己烷（380ppm）、1，1，2－三氯乙烯（80ppm）、1，2－二甲氧基乙烷（100ppm）、2－乙氧基乙醇（160ppm）、2－甲氧基乙醇（50ppm）、环丁砜（160ppm）、1，2，3，4－四氢化萘（100ppm）、嘧啶（200ppm）、甲苯（890ppm）、甲酰胺（220ppm）、1，2－二氯乙烯（1870ppm）、N，N－二甲基乙酰胺（1090ppm）、N，N－二甲基甲酰胺（880ppm）、乙烯基乙二醇（620ppm）、正己烷（290ppm）、甲醇（3000ppm）、甲基环己烷（1180ppm）、N－甲基吡咯烷酮（4840ppm）、二甲苯（2170ppm）。第三类溶剂是指对人体低毒的溶剂。急性或短期研究显示，这些溶剂毒性较低，基因毒性研究结果呈阴性，但尚无这些溶剂的长期毒性或致癌性的数据。在无需论证的情况下，残留溶剂的量不高于0.5％是可接受的，但高于此值则须证明其合理性。这类溶剂包括戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮、苯甲醚、1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、2－丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、二甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3－甲基－1－丁醇、甲基异丁酮、2－甲基－1－丙醇、乙酸丙酯。除上述这三类溶剂外，在药物、辅料和药品生产过程中还常用其他溶剂，如1，1－二乙氧基丙烷、1，1－二甲氧基甲烷、2，2－二甲氧基丙烷、异辛烷、异丙醚、甲基异丙酮、甲基四氢呋喃、石油醚、三氯乙酸、三氟乙酸。这些溶剂尚无基于每日允许剂量的毒理学资料，如需在生产中使用这些溶剂，必须证明其合理性。美、日、欧洲的药典对这一问题的处理不一样，被列入清单的毒性有机溶剂的种类和相应的可接受限度也不相同。虽然国际协调大会（ICH）关于药品中残留溶剂的指导原则在1997年就已生效，但《美国药典》至今尚未完全采纳该指导原则。《美国药典》的残留溶剂检测归在附录中的“有机挥发性杂质”篇，规定只有在生产商指出产品中可能有残留溶剂存在时才进行此检测，而当生产商根据其产品的生产、运输和储藏的相关知识可以保证产品中无某一种溶剂存在，并且保证如果进行此检测的话，产品能符合残留限度要求的时候，就可不进行此检测。同时还认为，装在气密性容器中的物品在运输过程中不受任何溶剂的污染。《美国药典》推荐进行苯、氯仿、二氧杂环己烷、亚甲基氯、三氯乙烯残留量检测。此外，还在一些药品的各论中指定进行环氧乙烷的残留量检测，除非另有规定，环氧乙烷残留量的可接受限度为10ppm。除此以外，《美国药典》不考虑国际协调大会（ICH）指导原则中的其他溶剂。第14版《日本药典》已采用国际协调大会（ICH）的指导原则，将残留溶剂定义为存在于药品中，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行检测，限度符合国际协调大会（ICH）指导原则规定的有机溶剂。《欧洲药典》完全采纳国际协调大会（ICH）关于残留溶剂的指导原则。第4版《欧洲药典》叙述了如何对第一类和第二类溶剂进行鉴别和定量分析的方法，试验方法还适用于第三类溶剂和限度大于1000ppm（0.1％）的第二类溶剂的定量分析。

1.乙烯与氯气直接合成法　　以乙烯和氯气在1,2-二氯乙烷介质中进行氯化生成粗二氯乙烷及少量多氯化物,加碱闪蒸除去酸性物及部分高沸物,用水洗涤至中性,共沸脱水,精馏,得成品。　　2.乙烯氧氯化法乙烯直接与氯气氯化生成二氯乙烷。由二氯乙烷裂解制氯乙烯时回收的氯化氢和预热至150-200℃的含氧气体（空气）和乙烯,通过载于氧化铝上的氯化铜触媒,在压力0.0683-0.1033MPa；温度200-250℃下反应,粗产品经冷却（使大部分三氯乙醛和部分水冷凝）；加压；精制,得二氯乙烷产品。　　3.由石油裂解气或焦炉的乙烯直接氯化的方法。此外,在氯乙醇法制取环氧乙烷的生产中还副产有1,2-二氯乙烷。　　4.将工业品1,2-二氯乙烷是用浓硫酸洗至酸层无色,而后用5%的氢氧化钙溶液洗,再用水洗一次,分去水层。用无水氯化钙干燥后,进行精馏。1,2-二氯乙烷能与水形成共沸混合物,含有8.9%的水,共沸点7.7℃。利用此特性脱去大量的水后再进行干燥和蒸馏即得纯品1,2-二氯乙烷。　　5.将催化剂三氯化铁、氯化铜或氯化亚锑悬浮于二氯乙烷中作为反应介质,分别通入气体乙烯和氯气进行反应,控制反应温度为50～70℃,反应压力0.4～0.5 MPa：　　反应所得产物用水洗去氯化氢和催化剂,静置分层,分去水层,然后用1%～2%的氢氧化钠洗涤,分去水层后进行共沸精馏,蒸出的共沸物静置分去水层,干燥后,再精馏,即得1,2-二氯乙烷纯品。

想买色谱柱同时做工作场所空气中多种有机溶剂：苯，甲苯，二甲苯，乙苯，苯乙烯，丙酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸甲酯，乙酸丁酯，1,2-二氯乙烷，二氯甲烷，正己烷，都是配在二硫化碳中。现在用DB-FFAP（30m*0.53mm*1um)只差1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯分不好，其它都分开了。 从安捷伦资料可以看出DB-WAX能分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯。可是没实际做过而且资料用氦气我们用氮气（DB-FFAP与HP-INNOWAX都分不好这两个，所以怀疑DB-WAX）现在求 实际做过的DB-WAX（包括规格）分离二硫化碳中1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯图谱和条件，或者能同时分离这些有机溶剂的色谱柱和条件。

请大家帮忙了！庚烷以及二氯乙烷的溶解能力如何？谢谢啦

[font=宋体] [size=3] 药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产及制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药物中残留的有机溶剂可能会对药物的安全性产生影响，应重视对其研究与控制。 药物溶剂残留检查一般采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中使用的色谱柱有毛细管柱和高分子小球填充柱；检测器一般有氢焰离子化检测器、电子捕获检测器、氮-磷检测器和热导检测器等。 在药物溶剂残留检查中，一般选用氢焰离子化检测器（Hydrogen Flame Ionization Detector，FID），该检测器对烃类、芳烃类化合物有普遍响应，适合于分析多种溶剂残留，灵敏度高，是最常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测器之一。但该检测器对卤代烃类溶剂响应较差，检测灵敏度不高，在检测四氯化碳、二氯乙烷、氯仿等浓度限量较低的溶剂时可能会达不到仪器的检测器，因而在这些溶剂的检测时一般不建议使用该检测器。 电子捕获检测器（Electron Capture Detector， ECD） 是电负性有机化合物的专属检测器，对含X、S、O、NO2、CN等溶剂有较高的检测灵敏度，微量ECD检测器的检出水平可达fg级，较适合分析卤代烃等溶剂。多数情况下建议采用该检测器检测四氯化碳、二氯乙烷、氯仿等溶剂。 在药物溶剂残留检查中，检测不同的有机溶剂宜选用不同的检测器和色谱柱，如果色谱条件选择不当，将有可能造成实验结果的不准确，也会对实验的评价产生影响。 比如在审评某个药物时，因在其合成过程中使用了一类溶剂四氯化碳及低限量二类溶剂氯仿，申报资料在有机溶剂残留检查时使用的色谱条件为：二乙烯苯－乙基乙烯苯高分子多孔小球填充柱，FID检测器。该检测器对四氯化碳响应较差，且该采用填充色谱柱时溶剂易产生较大的径向扩散，进一步降低仪器的灵敏度，因而系统的耐用性不好。资料中提供的数据显示在该系统中四氯化碳和氯仿的检测限皆在100ppm以上，而ICH中规定的四氯化碳和氯仿的限量分别为4ppm和60ppm，低于仪器的检测限，不适合用于这些溶剂的检测。因此建议采用ECD检测器和毛细管色谱柱重新进行上述药品的溶剂残留检查。 检测条件选择不当可能会对试验的准确性产生影响，出现低限度有机溶剂的漏检，宜采用灵敏度较高的检测器和色谱柱对这些溶媒残留进行控制以保证药物的安全有效。这一点尤其希望药物研发者给予关注，在试验设计时多一些考虑，尽可能避免出现该类问题。[/size][/font]

想要问下：有做过卤代烃检验的各位，现在的1.1-二氯乙烷（色谱纯中）是否会含有微量的的1.1.1-三氯乙烷？很困扰，假如色谱纯的1.1-二氯乙烷的纯度是99.99%，则有可能含有0.01%的1.1.1-三氯乙烷。这样的话那ECD检测过程中，如果配制成100ppm的1.1-二氯乙烷的溶液的话，其中则含有0.01ppm，即10ppb的1.1.1-三氯乙烷在ECD检测中已经有很高的峰面积了。这样的话那怎么才可以同时测定1.1-二氯乙烷，1.1.1-三氯乙烷的相对校正因子呢？有哪位老师帮忙下呢

农残检测时可以用二氯乙烷代替二氯甲烷吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]新手，做明胶空心胶囊残留溶剂（环氧乙烷）测定。环氧乙烷对照品出峰不好，峰面积特别小，加大浓度也不好使，而且在环氧乙烷峰后面出现了类似杂质峰的东西，不明白是为什么。顶空进样器是北京中兴的DK-3001A，检测器是岛津的GC-2010Plus，方法文件是按照2015版国标设的。结果跑出来的图是这样的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902111612421216_9953_3503174_3.png[/img]

我们最近采用气质检测1,2-二氯乙烷含量，采用的顶空法。做曲线还可以，可是检测样品的时候发现未检出。加标回收回收率很低。样品前处理很简单，就是1g样品加10ml水，放在20ml顶空瓶中，80度水浴加热，然后顶空进样，进样量100ul.后来查了一些资料，发现我们的样品，是一种吸附性材料，可以吸附二氯乙烷，我想问一下大家有什么好的办法来检测样品中本身的二氯乙烷呢？

各位高手：有个问题想请教一下 用甲醇：乙腈：水=5：4.5：0.5做流动相，样品不溶于甲醇和流动相 ，那能用二氯乙烷溶解样品进行分析吗？

那位有二氯乙烷的气相色谱图，其中的高沸点物和低沸点分别指的是什么，是在二氯乙烷峰前后为区分的吗？

我想分离乙烯、乙烷和1，2-二氯乙烷，用的柱子是propark Q，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是北分的3420，FID检测器。目前乙烯和乙烷可以很好地分离，但1，2-二氯乙烷不出峰，用针进样，0.4微升，柱温从50到100我都试过，氮气流速大概为30ml/min，还想请问1，2-二氯乙烷的出峰顺序是在乙烷之后还是在乙烯之前

1,2-二氯乙烷沸点 83.5℃，乙酸丁酯沸点 126.5℃ 在非极性柱很容易分，在强极性柱DB-FFAP上却遇到麻烦： 配制二硫化碳中1,2-二氯乙烷 60ppm，乙酸丁酯200ppm标准溶液 用DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um）分流比10，柱温恒温从40℃-100℃试过都分不开，程序升温试了几个也分不开。稀释标准溶液10倍仍然分不开。DB-FFAP分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯的条件有吗？？

正在检测1,2-二氯乙烷,请问哪位大虾知道二氯乙烷的密度-温度补正系数,谢谢!

之前做过二氯乙烷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，最近因为一个项目要走液相的二氯乙烷，13分钟出了分叉的主峰，可是构型好像不太对称 网上查的说是液相二氯乙烷峰型应该是对称的 不知道是不是这样，还有就是30分钟出了一个很小的杂质峰， 有人知道这个弱极性物质可能是什么吗？ 条件是梯度 波长215. 很奇怪网上说二氯乙烷紫外无吸收 可是我出的峰响应却很高啊。

各位老师好，请问可以用DB-624或15%SE-30填充柱（热导检测器）测定1.1二氯乙烷含量，样品中含有1.1二氯乙烷、氯乙烯、1.2二氯乙烷、三氯乙烯、乙炔、乙醛？

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，顶空进样，测正己烷溶液中的二氯乙烷和三氯乙烷，想同时测它们浓度，用什么做内标比较合适。[/color]