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二氧异丙嗪

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二氧异丙嗪相关的论坛

  • 【资料】剧毒物质集结-二氧杂芑

    二氧杂芑　　二氧杂芑是科学上所熟知的一种毒性最强的化学物类别，美国环保署(EPA)於1994年9月所发现的一篇供大众述评的草拟报告就把二氧杂芑称为最严重威胁人体健康之物，二氧杂芑对公众健康之影响足以比得上1960年代DD对公众健康所带来的影响作用。二氧染芑是否会致癌？二氧染芑的确会致癌，根据EPA的报告，证实二氧染芑是癌症的危险之源，1997年2月，隶属世界卫生组织的国际癌症研究机构(IARC)公然宣布，最”"强效"的二氧杂芑是一级致癌物，意指一种"已知的人体致癌物"，2002年7月，一项研究结果证实，二氧杂芑与不断增加的乳癌罹患率有密切关系，因长期接触二氧杂芑，而引致的其他相关健康问题有哪些？因长期接触二氧杂芑，而引致的其他相关健康问题有哪些。除了致癌之外，长期接触二氧杂芑也会造成严重的生育和发育问题，二氧杂芑会对人体的免疫系统和激素系统造成破坏及干扰，而所引致的相关问题包括畸胎、小产、生育能力减退、精子量减少、子宫内膜异位、糖尿病、无学习能力、免疫系统阻滞、肺部问题、皮肤病、睾丸素分泌量降减等等。你是否应该关注二氧杂芑所造成的威胁？当然应有所警觉，并确定鱼油产品经被证实不含二氧杂芑。根据EPA的相关报告中，二氧杂芑被称为亲脂物质，意思是，在被二氧杂芑污染的渔场地区，二氧杂芑会迅速积聚在鱼群体的，而不会继续停留於水中，这些有毒的化学物质经过食物链在鱼群体的累积，而二氧杂芑量比四周环境中所存再的二氧杂芑量多达十万倍。

  • 如何正确使用二氧化碳测量

    每年必需换一次水。常常检查箱内水是否够。　　(4) 箱内应按期用消毒液擦洗消毒，搁板可掏出清洗消毒，防止其它微生物污染，导致实验失败。一定要在通有惰性气体的前提下接通电源，否则会烧毁石墨管。箱内造成微生物和细胞、细菌生长繁殖的人工环境，如控制一定的温度、湿度、气体等。　　(5) 所使用的CO2必需的纯净的，否则降低CO2传感器的敏捷度和污染CO2过滤装置。　　在使用过程中应留意哪些事项?　　(1) 培养箱应由专人负责治理，操纵盘上的任何开关和调节旋扭一旦固定后，不要随意扭动，以免影响箱内温度，CO2、湿度的波动，同时降低机器的敏捷度。光电倍增管室需检验时，一定要在关掉负高压的情况下，才能揭开屏蔽罩，防止强光直接照射，引起光电倍增管产生不可逆的“疲惫”效应。主要用于组织培养和一些特殊微生物的培养。工作时，冷却水的压力与惰性气流的流速应不乱。　2.喷雾器的毛细管是用铂-铱合金制成，不要喷雾高浓度的含氟样液。吸喷有机溶液后，先喷有机熔剂和丙酮各5min，再喷1%硝酸和蒸馏水各5min。喷过高浓度酸、碱后，要用水彻底冲刷雾化室，防止侵蚀。　　(2) 所加入的水必需是蒸馏水或无离子水，防止矿物质储积在水箱内产生侵蚀作用。燃烧器如有盐类结晶，火焰呈锯齿形，可用滤纸或硬纸片轻轻刮去，必要时卸下燃烧器，用1：1乙醇-丙酮清洗，用毛刷蘸水刷干净。　　4.单色器中的光学元件严禁用手触摸和擅自调节。如有熔珠，可用金相砂纸轻轻打磨，严禁用酸浸泡。　　3.日常分析完毕，应在不灭火的情况下喷雾蒸馏水，对喷雾器、雾化室和燃烧器进行清洗。。　　(6) 如长期不使用二氧化碳时，应将CO2开关封闭，防止CO2调节器失灵。可用少量气体吹去其表面灰尘，不准用擦镜纸擦拭。　　下面详细先容二氧化碳培养箱的使用　　什么是二氧化碳培养箱?　　是在普通培养的基础上加以改进，主要是能加入CO2，以知足培养微生物所需的环境。工作中防止毛细管折弯，如有堵塞，可用细金属丝清除，小心不要损伤毛细管口或内壁。　　二氧化碳培养箱的安装与调试　　CO2培养箱的正面有操纵盘，盘上设有电源开关，温度调节器(手动式和液晶显示盘)，CO2注入开关，CO2调节旋扭，湿度调节旋扭，温度显示盘，CO2显示盘和湿度显示盘，二氧化碳样品孔和报警装置。　　(3) 按期检查超温安全装置，以防超温。　　6. 使用石墨炉时，样品注入的位置要保持一致，减少误差。防止光栅受潮发霉，要常常更换暗盒内的干燥剂。　　(7) 在无湿度控制的培养箱内，为保持箱内CO2 的不乱，要在箱内底层放入一个盛水的容器。　　5.点火时，先开助燃气，后开燃气，封闭时，先关燃气，后关助燃气。方法为按进监测报警按扭，滚动固定螺丝，直到超温报警装置响，然后封闭超温安全灯

  • 帮忙分析一下红外光谱测试的亲水和疏水纳米二氧化硅所得图谱

    帮忙分析一下红外光谱测试的亲水和疏水纳米二氧化硅所得图谱

    [color=#444444]刚刚使用红外光谱测试了亲水和疏水纳米二氧化硅，我想知道各个峰值所代表的是哪种基团，还有写文章时候需要在此图上标注哪些相关信息。望专业人士给予帮助，想通过亲水和疏水材料表面基团分析它们吸附水和气的特性，如果哪位能给提一些具体意见的话就更好了，感激不尽！！！[/color][color=#444444][img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301458005016_2115_1806906_3.png!w690x325.jpg[/img][img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301458011027_2570_1806906_3.png!w690x325.jpg[/img][/color]

  • 【求助】2-甲基-1,3-二氧环戊烷分解产物？

    谁帮下忙。。2-甲基-1,3-二氧环戊烷分解后可以产生乙醛和什么？？这种物质子在我的填充柱色谱中在乙二醇后面很临近。我猜的环氧乙烷肯定不在这个位置，丙二醇的话化学式好像写不出平衡~！谁能帮我分析下。。。非常感谢

  • 一氧二氧分析

    有台安捷伦做一氧二氧化碳分析 镍转化 最近用标气校准 一氧化氮 和甲烷的数和标气能对上 二氧化碳的数比标气小一半 怀疑镍触媒失效 更换镍触媒后 问题依旧 (其他条件 方法均未改变 标气正常 那别的仪器对照过 ) 求大神指点

  • 【原创大赛】【DIY课堂】六通阀用作旁路----- 分析丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳

    【原创大赛】【DIY课堂】六通阀用作旁路----- 分析丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳

    六通阀用作旁路----- 分析丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳概述：六通阀的非进样用法，使用Shimadzu的MGS-4进样阀，该阀的结构有点不同。这个案例时间有点久远了，用户是石化厂，分析丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳。我们知道需要使用GC-FID，镍触媒催化。当时的标准没有使用进样加反吹的办法，而是简单的采用了柱后旁路。GC使用六通阀进样，色谱柱后使用四通阀，进行镍触媒的旁路。以避免大量的丙烯进入镍触媒，长时间使用后发生镍触媒失效（其原因可能是因为丙烯可能会在高温的镍触媒表面发生碳化，掩盖镍触媒的表面，从而使其失效）。仪器结构如下图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182227_477975_1604036_3.jpg 该图左半部分为标准的六通进样，丙烯气体由此进入色谱柱，其中的一氧化碳和二氧化碳首先流出进入镍触媒，在高温镍触媒表面、氢气存在的情况下完成催化加氢生成甲烷，依次流出后被FID检测器检出。（简单起见，图中没有绘出镍触媒的氢气流路） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182227_477976_1604036_3.jpg当二氧化碳流出，四通阀切换，封闭镍触媒，色谱柱中的丙烯从旁路流出。在实际装机的过程中，有一点问题，仪器没有配备四通阀，可能是因为采购的疏漏。但是用户有闲置的六通阀MGS-4，于是实验了一下将六通阀改接成旁路的办法。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182227_477977_1604036_3.jpg图中GC左侧部分为MGS-4六通阀。实际采用了下图的办法： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182227_477978_1604036_3.jpg色谱柱后，将六通阀如图连接，就可以通过旋转六通阀，实现镍触媒的旁路。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182228_477979_1604036_3.jpg 虽然连接比较简单，但是实际连接的时候，稍微有一点弯路，因为Shimadzu的MGS-4六通阀的内部结构和一般的六通阀不太相同。一般的六通阀转子都是如下图所示的，具有圆弧状的刻槽，就像结构图中的相同。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182228_477980_1604036_3.jpg 而MGS-4中的转子刻槽是直线状的，阀接头的编号也不同。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182228_477981_1604036_3.jpg来自说明书的图片。实际连接原理图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182228_477982_1604036_3.jpg 小结： 将六通阀连接为旁路的方式。

  • 二氧化碳的溶解度

    跪求： 我在做一个课程设计，有一个数据：二氧化碳在1.5MPa，40摄氏度时在碳酸丙烯酯中的溶解度实在是找不到阿，不知道哪位高手可以帮个忙？？？[em02] [em02]

  • 二氧化碳的贴子合集

    二氧化碳有关资料：国家标准《公共场所空气中二氧化碳测定方法 GB/T 18204.24-2000》空气中有微量的二氧化碳，约占0.039%。二氧化碳略溶于水中，形成碳酸，碳酸是一种弱酸。 二氧化碳平均约占大气体积的387ppm。大气中的二氧化碳含量随季节变化，这主要是由于植物生长的季节性变化而导致的。当春夏季来临时，植物由于光合作用消耗二氧化碳，其含量随之减少；反之，当秋冬季来临时，植物不但不进行光合作用，反而制造二氧化碳，其含量随之上升。二氧化碳常压下为无色、无臭、不助燃、不可燃的气体。二氧化碳是一种温室气体因为它发送可见光，但在强烈吸收红外线。二氧化碳的浓度于2009年增长了约二百万分之一。 气体状态 气体密度：1.96g/L 液体状态　表面张力：约3.0dyn/cm 二氧化碳是空气中常见的化合物，其分子式为CO₂，由两个氧原子与一个碳原子通过共价键连接而成，常温下是一种无色无味气体，密度比空气略大，能溶于水，并生成碳酸。液态二氧化碳蒸发时会吸收大量的热；当它放出大量的热气时，则会凝成固体二氧化碳，俗称干冰。干冰的使用范围广泛，在食品、卫生、工业、餐饮中、人工增雨有大量应用。二氧化碳认为是造成温室效应的主要来源。二氧化碳在室外是全球暖化的元凶之一，在室内对人体健康影响及行车安全顾虑更是不容忽视的主因之一。实验证明在CO2高浓度的环境下，植物会生长得更快速和高大。但是，‘全球变暖’的结果可会影响大气环流，继而改变全球的雨量分布与及各大洲表面土壤的含水量。二氧化碳浓度含量会影响人类的生活作息，整理出二氧化碳浓度含量与人体生理反应如下： ·350～450ppm：同一般室外环境 ·350～1000ppm：空气清新，呼吸顺畅。 ·1000～2000ppm：感觉空气浑浊，并开始觉得昏昏欲睡。 ·2000～5000ppm：感觉头痛、嗜睡、呆滞、注意力无法集中、心跳加速、轻度恶心。 ·大于5000ppm：可能导致严重缺氧，造成永久性脑损伤、昏迷、甚至死亡。

  • 食品二氧化硫测定

    亲们，看到新的食品二氧化硫测定标准出来了，新标准用酸碱滴定法代替了氧化还原滴定法，我们平时用的是盛泰科技的全自动二氧化硫蒸馏仪（型号ST1061-1RW），想问问有人做过新标准的第一法酸碱滴定法了吗，我们这台仪器能做吗，说明书上写着结构有氮气入口，那是不是再加个氮气发生装置就可以了呢，本人实验小白，麻烦大家了[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210171706501346_9106_5536399_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210171708002730_9472_5536399_3.png[/img]

  • 【资料】二氧化硫（SO2）

    二氧化硫是大气中最常见的污染物之一。它是无色、有刺激性嗅觉的气体，易溶于水。二氧化硫的单位为ppm或毫克/立方米。　　　　二氧化硫对人的呼吸器官和眼膜具有刺激作用，吸入高浓度二氧化硫可发生喉头水肿和支气管炎。长期吸入二氧化硫会发生慢性中毒，不仅使呼吸道疾病加重，而且对肝、肾、心脏都有危害。另外，大气中二氧化硫对植物、动物和建筑物都有危害并使土壤和江河湖泊日趋酸化，是我国酸雨的主要成分。　　　　大气中二氧化硫主要来源于含硫金属矿的冶炼、含硫煤和石油的燃烧所排放的废气。　　　　国家《环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》（GB 3095-1996）分为三级，不同级别对应不同的二氧化硫浓度限值。其限值如下： 污染物名称 取值时间 浓度限值 浓度单位 一级标准 二级标准 三级标准 二氧化硫 年平均 0.02 0.06 0.10 毫克/立方米 （SO2） 日平均 0.05 0.15 0.25 （标准状态） 　 1小时平均 0.15 0.50 0.70

  • 二氧化硫检测

    本人在做二氧化硫检测(第一法)时碰到这样一个问题:做标准管时,从0.00至2.00所有各管的颜色非常接近,请各位帮我分析一下是什么原因？我的二氧化硫使用液标定浓度为0.5166mg/ml，然后在冰箱放了一个星期再使用配成2ug/ml的（取3.87ml稀释至1000ml)。

  • 二氧化硫检测

    本人在做二氧化硫检测(第一法)时碰到这样一个问题:做标准管时,从0.00至2.00所有各管的颜色非常接近,请各位帮我分析一下是什么原因？我的二氧化硫使用液标定浓度为0.5166mg/ml，然后在冰箱放了一个星期再使用配成2ug/ml的（取3.87ml稀释至1000ml)。

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    本人在做二氧化硫检测(第一法)时碰到这样一个问题:做标准管时,从0.00至2.00所有各管的颜色非常接近,请各位帮我分析一下是什么原因？我的二氧化硫使用液标定浓度为0.5166mg/ml，然后在冰箱放了一个星期再使用配成2ug/ml的（取3.87ml稀释至1000ml)。

  • 急：检测肉中二氧化氯存在问题

    在用SNT 1954-2007 进出口冰鲜肉中二氧化氯残留量的检验方法 分光光度法.检测肉中的二氧化氯时，制作曲线时，当用1.0克混合DPD显色剂2min内比色时，吸光值极不稳定，为什么？有没有好的克服方法？我用的N,N-二乙基-对苯二胺颜色为深褐色，是不是此试剂已经不能用了？大家在检测时购买的试剂是不是无色的？

  • 什么是二氧化硫

    [color=#333333]二氧化硫是一种气体，具有漂白性，有毒。是硫单质在氧气中燃烧的产物，排到空气中会导致酸雨[/color][b][color=#333333][url=http://www.labtool.net/products.php?cid=103]二氧化硫[/url][/color][color=#333333]对人有什么危害吗？[/color][color=#333333] [/color][/b][color=#333333][url=http://www.labtool.net/products.php?cid=103]二氧化硫[/url][/color][color=#333333]进入呼吸道后，因其易溶于水，故大部分被阻滞在上呼吸道，在湿润的粘膜上生成具有腐蚀性的亚硫酸、硫酸和硫酸盐，使刺激作用增强。上呼吸道的平滑肌因有末梢神经感受器，遇刺激就会产生窄缩反应，使气管和支气管的管腔缩小，气道阻力增加。上呼吸道对二氧化硫的这种阻留作用，在一定程度上可减轻二氧化硫对肺部的刺激。但进入血液的二氧化硫仍可通过血液循环抵达肺部产生刺激作用。[/color][color=#333333]二氧化硫可被吸收进入血液，对全身产生毒副作用，它能破坏酶的活力，从而明显地影响碳水化合物及蛋白质的代谢，对肝脏有一定的损害。动物试验证明，二氧化硫慢性中毒后，机体的免疫受到明显抑制。[/color][color=#333333]二氧化硫浓度为[/color][color=#333333]10[/color][color=#333333]～[/color][color=#333333]15ppm[/color][color=#333333]时，呼吸道纤毛运动和粘膜的分泌功能均能受到抑制。浓度达[/color][color=#333333]20ppm[/color][color=#333333]时，引起咳嗽并刺激眼睛。若每天吸入浓度为[/color][color=#333333]100ppm8[/color][color=#333333]小时，支气管和肺部出现明显的刺激症状，使肺组织受损。浓度达[/color][color=#333333]400ppm[/color][color=#333333]时可使人产生呼吸困难。二氧化硫与飘尘一起被吸入，飘尘气溶胶微粒可把二氧化硫带到肺部使毒性增加[/color][color=#333333]3[/color][color=#333333]～[/color][color=#333333]4[/color][color=#333333]倍。若飘尘表面吸附金属微粒，在其催化作用下，使二氧化硫氧化为硫酸雾，其刺激作用比[/color][color=#333333][url=http://www.labtool.net/products.php?cid=103]二氧化硫[/url][/color][color=#333333]增强约[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333]倍。长期生活在大气污染的环境中，由于二氧化硫和飘尘的联合作用，可促使肺泡纤维增生。如果增生范围波及广泛，形成纤维性病变，发展下去可使纤维断裂形成肺气肿。[/color][color=#333333][url=http://www.labtool.net/products.php?cid=103]二氧化硫[/url][/color][color=#333333]可以加强致癌物苯并（[/color][color=#333333]a[/color][color=#333333]）芘的致癌作用。据动物试验，在二氧化硫和苯并（[/color][color=#333333]a[/color][color=#333333]）芘的联合作用下，动物肺癌的发病率高于单个因子的发病率，在短期内即可诱发肺部扁平细胞癌。[/color]

  • 【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    [b][/b][align=center][b]二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析[/b][/align][align=center] 摘要：采用高效液相色谱建立了快速分析二氧化双环戊二烯反应液的新方法，分析该反应液中的溶剂异丙苯、氧化剂过氧化氢异丙苯和反应副产物2-苯基异丙醇。以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm）为分离柱，乙腈/0.1%磷酸为流动相，梯度淋洗，流量1.0 mL/min。实验结果表明，目标组分分离效果良好，且各目标化合物在各自配制的浓度范围内呈现良好的线性关系，回归系数均大于0.999，各目标组分的最低检出限为0.15～0.25 mg/L。实际试样中的加标回收率为101.94％～111.62％，对标准溶液、加标样品溶液及实际试样都进行了重复测定，其相对标准偏差均小于等于2.37％，定量结果准确可靠，数据精密度良好。将高效液相色谱应用于二氧化双环戊二烯反应液的分析，为二氧化双环戊二烯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。[/align][b][/b] 关键词：高效液相色谱；过氧化氢异丙苯；异丙苯；2-苯基异丙醇；二氧化双环戊二烯二氧化双环戊二烯(DCPDDO)，是一种重要的脂环族特种环氧化物，其耐热性和电绝缘性良好，且具有较高的硬度，被广泛应用于耐高温浇铸料、玻璃钢、粘合剂及电子器件封装等方面，在国内具有良好的市场前景和应用价值，极具开发潜力[sup][/sup]。二氧化双环戊二烯是由双环戊二烯（DCPD）经环氧化反应制得。目前，工业上一般采用卤醇法、过氧酸法和氢化过氧化物催化环氧化法等方法制备二氧化双环戊二烯，但这些方法对设备腐蚀比较严重，同时也会造成严重的环境污染，且副产物多，产物收率低[sup][/sup]。近年来国外都在开发以清洁氧源过氧化氢作为氧化剂，以固体杂多酸为催化剂的环氧化工艺[sup][/sup]。过氧化氢异丙苯(Cumene Hydroperoxide，CHP)为无色或淡黄色液体，可作为链式自动氧化反应和聚合反应的引发剂，有机化合物的氧化剂，已经广泛用于精细化工、高分子材料和有机合成等领域。苏如孟[sup][/sup]将钛硅分子筛用于催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应，在最佳的反应条件下，过氧化氢异丙苯的有效利用率可达到72.75%。故考虑以过氧化氢异丙苯作为氧化剂氧化双环戊二烯，异丙苯（Isopropyl Benzene，IPB）为溶剂，钛硅分子筛作为催化剂，制备二氧化双环戊二烯，反应温度控制在50℃—100℃。 氧化反应中主要副反应产物是2-苯基异丙醇（2-Dimethyl Phenyl Carbinol，2-DPC）。[img=,603,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121646479566_2467_1617661_3.png!w603x136.jpg[/img]目前，测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)法和碘量法等。刘俊彦等[sup][/sup]使用超高效液相色谱仪，采用BEH C18反相色谱柱，以乙腈/水为流动相，流量0.4 mL/min，采用梯度洗脱，建立了准确可靠的快速分析异丙苯中过氧化氢异丙苯与酚类杂质的方法。刘岳树等[sup][/sup]建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。郭阳等[sup][/sup]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法建立了同时测定埃索美拉唑镁原料药中异丙苯、2-苯基异丙醇、乙醇等8种有机溶剂残留量的方法。该方法使用HP-1色谱柱，载气为氦气，流速为4.0 mL/min，分流比为10:1，程序升温，检测器为氢火焰离子化检测器，结果表明该方法灵敏度好。王华等[sup][/sup]利用I[sub]2[/sub]的氧化性和I[sup]-[/sup]的还原性来对过氧化氢异丙苯进行滴定，从而测定其浓度，并将碘量法与液相色谱测得结果比较，相差不大。综上所述，目前虽已开发了分别测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法，却未开发过同时测定异丙苯中过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法。本文建立了高效液相色谱法同时测定二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的分析方法。本法简便、快速，可用于二氧化双环戊二烯产品的质量控制。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Agilent 1260 SL 型高效液相色谱仪，配DAD检测器，自动进样器、柱温箱及二元高压泵； Mettler Toledo XS 205型分析天平；Milli-Q Advantage A10型超纯水机。乙腈（ACN，色谱纯），西班牙萨劳化工有限公司；磷酸（H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]，分析纯），上海永华化学试剂有限公司；2-苯基异丙醇（99%），阿拉丁；异丙苯（99%），Adamas-beta；过氧化氢异丙苯（80%），阿拉丁；双环戊二烯（99%），广州市宏巨化工有限公司；钛硅分子筛TS-1，南京先丰纳米材料科技有限公司；样品由过氧化氢异丙苯氧化双环戊二烯制得。[b]1.2 色谱条件[/b]分析柱：Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm），稀释剂：乙腈；进样量：20μl，柱温：30℃，流速：1.0ml/min，检测波长为210 nm。梯度洗脱程序：[table][tr][td][align=center]Time/min[/align][/td][td][align=center]ACN /%[/align][/td][td][align=center]0.1% H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.10[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.00[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][/table][b]1.3 溶液的配制[/b]1.3.1 对照品储备液的配制分别精密称取异丙苯标准品46.00 mg，过氧化氢异丙苯标准品31.94 mg，2-苯基异丙醇标准品23.44 mg，分别置于50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，最后得异丙苯对照品储备液（920.0 mg/L）、过氧化氢异丙苯对照品储备液（511.0 mg/L）和2-苯基异丙醇对照品储备液（468.8 mg/L），三种储备液都是单独配置，未混合。1.3.2 标准溶液的配制将上述对照品储备液用乙腈精密稀释适当倍数，各自配成4.60、18.40、46.00、92.00、184.00 mg/L系列异丙苯标准溶液，0.51、5.11、12.77、25.55、51.10 mg/L系列过氧化氢异丙苯标准溶液，0.47、4.69、11.72、23.44、46.88 mg/L系列2-苯基异丙醇标准溶液。1.3.3 样品溶液的配制精密称取实际样品61.90 mg，置50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，配成1238 mg/L样品溶液；精密量取约为1238 mg/L样品溶液1.25 ml于10 ml容量瓶中，加入乙腈定容，摇匀作为样品溶液（155 mg/L）。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 [b] 色谱条件的优化[/b] 当使用乙腈与水为流动相时，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇的保留时间非常接近，即使调低有机相比例也无法将这两种物质很好的分离，即在等度的条件下，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇无法分离。故考虑将超纯水换成0.1%的磷酸溶液，并采用梯度淋洗，具体条件见1.2，使用该色谱条件时，2-苯基异丙醇与过氧化氢异丙苯的保留时间分别为6.8min和7.8min，且异丙苯的保留时间为13.1min，三种目标化合物能得到较好的分离。由于2-苯基异丙醇标样中含有异丙苯，过氧化氢异丙苯中含有2-苯基异丙醇和异丙苯，故考虑将三种标样分开测定，不测定混合标样。异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇在210nm紫外吸收波长下的色谱图如图1所示。[img=,434,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121647263745_2090_1617661_3.png!w434x337.jpg[/img]2.1 [b]标准溶液的线性关系与检出限[/b]实际试样测得结果中IPB，CHP和2-DPC的浓度分别为100.06，13.97，14.75 mgL[sup]-1[/sup]，将实际试样中所测得浓度大致作为线性范围的中间点，以保证实际试样中三种目标化合物的浓度都在线性范围内，所以确定IPB，CHP和2-DPC的线性范围为4.60 - 184.00，0.51 - 51.10，0.47 - 46.88 mgL[sup]-1[/sup]。每份标准溶液测定6次，计算峰面积并取平均值，目标化合物的线性关系、检出限和定量限如表1所示。[align=center][b]表1 目标化合物的线性关系、检出限和定量限[/b][/align][align=center][b]Table 1 Linear relationship, detection limit and limit of quantitation of target compounds[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]Linear range/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Correlation coefficient[/b][/align][/td][td][align=center][b]Regression equation [/b][/align][/td][td][align=center][b]Detection limit /(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Limit of quantitation/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]IPB[/align][/td][td][align=center]4.60 - 184.0[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=17.41X+15.60[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.60[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]CHP[/align][/td][td][align=center]0.51 - 51.10[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=18.17X+1.967[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-DPC[/align][/td][td][align=center]0.47 - 46.88[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=22.11x+4.028[/align][/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.47[/align][/td][/tr][/table][b]2.3 方法加标回收率[/b]精密移取5.00 ml浓度为155 mg/L的样品溶液于10 ml的容量瓶中，再加入一定量的对照溶液，定容，配置成回收率溶液。按上述条件连续进样，所得结果如下表2。由表可知异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的回收率分别在104.2%—111.6%，101.9%—107.2%，102.1%—108.4% 之间，在100.0%~115.0% 之间；RSD分别为为均小于2.50%，说明本方法的准确度较好。[align=center][b][img=,375,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648504751_7688_1617661_3.png!w375x290.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]表2 异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的加标回收率（n=3）[/b][/align][align=center][b]Table 2 Recoveries of IPB , CHP and 2-DPC（n=3）[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=4,1][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]Average Recovery/%[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]RSD/%[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Original[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]Added[/b][/align][/td][td][align=center][b]Measured[/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]22.77[/align][/td][td=2,1][align=center]81.26[/align][/td][td][align=center]111.6%[/align][/td][td][align=center]1.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]45.54[/align][/td][td=2,1][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]106.8%[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]91.08[/align][/td][td=2,1][align=center]147.0[/align][/td][td][align=center]104.2%[/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]2.56[/align][/td][td=2,1][align=center]10.65[/align][/td][td][align=center]107.3%[/align][/td][td][align=center]0.70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]6.39[/align][/td][td=2,1][align=center]13.94[/align][/td][td][align=center]101.3%[/align][/td][td][align=center]2.37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]12.77[/align][/td][td=2,1][align=center]20.53[/align][/td][td][align=center]101.9%[/align][/td][td][align=center]1.98[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td=2,1][align=center]10.10[/align][/td][td][align=center]108.4%[/align][/td][td][align=center]1.94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]5.86[/align][/td][td=2,1][align=center]13.53[/align][/td][td][align=center]105.4%[/align][/td][td][align=center]1.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]11.72[/align][/td][td=2,1][align=center]19.10[/align][/td][td][align=center]102.1%[/align][/td][td][align=center]0.19[/align][/td][/tr][/table][b]2.4 进样重复性[/b]取异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定线性关系中浓度分别为46.00，12.77，11.72 mgL[sup]-1[/sup]的标准溶液作为进样重复性溶液，连续测定6次，记录峰面积。结果显示异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的RSD分别为0.20%，0.35%，0.85%（n=6），说明该方法的重复性良好。[b]2.5 样品测定[/b]2.5.1 精密度实验取配制好的样品溶液（155 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应液样品进行分析，连续进样8次，记录峰面积。实际反应液样品在210nm紫外吸收波长下的色谱图见图2。实际样品中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定结果见表3。从表3可看出，定量分析结果的重复性良好。[align=center][b]表3 实际试样的测定结果（n=8）[/b][/align][align=center][b]Table 3 The results of actual sample (n=8)[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]14.75[/align][/td][td][align=center]13.97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center]64.55%[/align][/td][td][align=center]9.53%[/align][/td][td][align=center]9.03%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]RSD[/b][/align][/td][td][align=center]0.15%[/align][/td][td][align=center]0.47%[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][/table]2.5.2 连续测定不同时间段的反应液取反应中不同时间段（间隔1小时）的样品分别配制样品溶液（500 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应产物试样进行分析，记录峰面积。不同样品中过氧化氢异丙苯，2-苯基异丙醇和异丙苯的测定结果见表4，含量变化趋势见图3。[align=center][b]表4 连续多个样品的测试结果[/b][/align][align=center][b]Table 4 The results of multiple consecutive samples[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]0h[/b][/align][/td][td][align=center]216.8[/align][/td][td][align=center]43.01%[/align][/td][td][align=center]94.97[/align][/td][td][align=center]18.48%[/align][/td][td][align=center]9.57[/align][/td][td][align=center]1.92%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1h[/b][/align][/td][td][align=center]225.6[/align][/td][td][align=center]44.79%[/align][/td][td][align=center]61.46[/align][/td][td][align=center]11.96%[/align][/td][td][align=center]44.64[/align][/td][td][align=center]8.96%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2h[/b][/align][/td][td][align=center]223.6[/align][/td][td][align=center]44.37%[/align][/td][td][align=center]59.10[/align][/td][td][align=center]11.50%[/align][/td][td][align=center]49.26[/align][/td][td][align=center]9.89%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3h[/b][/align][/td][td][align=center]227.9[/align][/td][td][align=center]45.22%[/align][/td][td][align=center]57.09[/align][/td][td][align=center]11.11%[/align][/td][td][align=center]50.23[/align][/td][td][align=center]10.09%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4h[/b][/align][/td][td][align=center]236.7[/align][/td][td][align=center]46.96%[/align][/td][td][align=center]58.94[/align][/td][td][align=center]11.47%[/align][/td][td][align=center]54.65[/align][/td][td][align=center]10.97%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5h[/b][/align][/td][td][align=center]215.9[/align][/td][td][align=center]42.83%[/align][/td][td][align=center]51.83[/align][/td][td][align=center]10.08%[/align][/td][td][align=center]49.53[/align][/td][td][align=center]9.95%[/align][/td][/tr][/table][img=,582,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648194131_8651_1617661_3.png!w582x236.jpg[/img]根据不同时间段反应液中三种化合物的变化趋势，可知在该反应中，作为溶剂的异丙苯含量变化不大，基本维持在40.0%—47.0%，在反应1小时后，作为氧化剂的过氧化氢异丙苯的含量从18.48%降至11.96%，反应副产物2-苯基异丙醇的含量从1.92%升至8.96%，随后氧化剂和副产物的含量基本稳定，变化不大，说明该反应主要在前1小时内进行。2 [b]结论[/b]上述实验结果表明，通过高效液相色谱梯度淋洗法能准确地分析二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的含量，此方法灵敏度高、稳定性好、重复性满足实验要求。此外，可使用该方法对不同时间段的二氧化双环戊二烯反应液中不同化合物含量进行实时监测，获得该反应过程中化合物的变化趋势，对进一步探究和完善二氧化双环戊二烯的合成方法有重大意义。[b]参考文献：[/b] 何红振，范阳阳，李韶峰，等. 特种环氧树脂二氧化双环戊二烯的合成与应用. 化学推进剂与高分子材料，2017，15（5）：29-39. 李丽，阎丽静，彭军，等. 高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备. 精细石油化工，2007，24（3）：24-27. 于浩，沃善康，李丽娟，等. 脂环族环氧化物的合成与应用（四）：二氧化双环戊二烯. 热固性树脂，2000，15（1）：36-40. 张术栋，徐成华. 烯烃环氧化及其催化剂的研究进展. 合成化学，2003，11（4）：294-299. Mizuno N,Yamaguchi K,Kamata K. Epoxidation of olefins with hydrogen peroxide catalyzed by polyoxometalate. Coor Chem Rev, 2005,249（17,18）:1944-1956. 薛经纬. 二氧化双环戊二烯制备新工艺研究.山东：山东理工大学，2011. 徐强，杜咏梅，李春迎，等. 二氧化双环戊二烯的合成. 工业催化，2010，18（12）：52-54. 苏如孟. 钛硅分子筛催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应. 大连：大连理工大学，2018. 刘俊彦，李继文，王川. 超高效液相色谱法快速分析异丙苯中的过氧化氢异丙苯与酚类化合物. 石油化工，2017，46（7）：934-937. 刘岳树，马武生. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮. 分析科学学报，2010，26（6）：738-740. 郭阳，冯敏，陈玉洁. 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量. 中国药房，2017，28（36）：5160-5163. 王华. 两种不同方法对过氧化氢异丙苯产品浓度的分析. 数码设计（上），2018（6）：205.

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