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芳族烃相关的论坛

  • 多环芳烃非定向筛查有大神做过么?请问怎么分离成单组份啊?

    想做肉制品中除了国标法规定的16种多环芳烃之外的其他种类的非定向筛查,大概就是提取净化后全扫看看有没有新物质,有新物质就把新物质通过某种方法(目前考虑半制备)分离成单一组分后核磁红外测结构,推断结构式。请问有大神做过么?目前查文献没人做过这个思路的。或者相关领域有所涉猎的,请各位大神不吝赐教

  • 【求助】石化样品中多环芳烃的测定方法

    我想测定石油组分中多环芳烃的含量。一般是经过正庚烷展开、烘干;再用甲苯展开、烘干;这样就有饱和份、芳香份、胶质和沥青质三个族组成。如果将多环芳烃和单环芳烃分离的话,是不是经过正庚烷、甲苯的展开,再用二甲基亚砜展开?关于用极性不同的溶剂展开,这句话在这个分析中是否这样理解?

  • 求助多环芳烃组分分离

    有做过多环芳烃组分分离的大神么?就是把混合组分的多环芳烃分成单组份方法,半制备可行么?这个领域的文献文章没有查到,所以求大神指点,不吝赐教

  • 土壤中15种多环芳烃的检测

    [font=微软雅黑]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-4153.html[/url]多环芳香烃(PolycyclicAromatic Hydrocarbons,简称PAH或PAHs)又称多环性芳香化合物或多环芳香族碳氢化合物,是芳香族碳氢化合物的一种特例,由不包含杂环或取代基的芳香环所组成;其致癌、光致毒、破坏免疫系统等对人体造成巨大危害。[/font][font=微软雅黑]首先,多环芳烃最明显的危害来至于其致癌性,多环芳烃的致癌性可能是因其易于和细胞内的DNA、RNA等遗传物质结合而起致癌作用。[/font][font=微软雅黑]其次,多环芳烃更危险在于它们暴露于太阳光中紫外线辐射时的光致毒效应。太阳光中可见光区和紫外光区的光对多环芳烃的毒性有显著影响。[/font][font=微软雅黑]最后,多环芳烃可以引起机体的免疫抑制反应,表现为血清免疫学指标的改变。[/font][font=微软雅黑]鉴科检测参考《HJ 784-2016 土壤和沉积物多环芳烃的测定高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]》,建立了利用全自动固相萃取仪(Fotector Plus)结合高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测沉积物中多环芳烃残留量的方法。在100mL丙酮-正己烷(1+1)提取后,使用Auto EVA-08IR浓缩至1mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化,自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤,收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后,用HPLC检测。[/font][font=微软雅黑][/font]

  • 柴油中多环芳烃分析法

    本文建立了柴油中多环芳烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url])分析方法。柴油的成分比较复杂,如果不经过前处理过程,很难检测到其中的多环芳烃;但是在经过氟罗里硅土柱的净化并浓缩之后,就能实现多环芳烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]检测。该方法操作简单,有望应用于柴油中多环芳烃的检测。柴油中碳氢化合物的主要成分为正烷类、含支链的烷类及环烷类、异戊二烯化合物和芳香族类等四类,其中含量比例最高的为正烷类,其次为支烷、环烷类及芳香族类,而最低的则为异烷类。依毒性来说,以芳香族最毒,而芳香族中包含苯、甲苯、二甲苯以及多环芳香族碳氢化合物等都具有毒性或致癌性。当前,柴油被广泛地应用于各种工业生产活动中,这种广泛的应用使柴油的污染带来的问题变得日益严峻。所以建立柴油中多环芳烃的分析方法是非常必要的。[b]实验部分[/b]仪器岛津公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2010 Plus样品前处理先用正己烷10ml预淋洗氟罗里硅土(Florisil)柱,再加入0.5ml柴油,并采用20ml二氯甲烷与正己烷的混合液(体积比1:1)洗脱。将得到的洗脱液在N2下浓缩至约0.5ml后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]上进样分析。[img=,280,519]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2142400.jpg[/img][b]分析条件[/b]进样口:260℃;柱温:90℃(1min)8℃/min180℃15℃/min 280℃(12min);进样方式:不分流;载气:氦气;色谱柱:RTX-5ms(30m×0.25mm×0.25um);载气柱流量:1.79ml/min;离子源:200℃;进样量:1μl;电离方式:EI;数据采集模式:SIM。[img=,553,719]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2142401.jpg[/img][b]结论[/b]经过柱净化的柴油和16种多环芳烃标样谱图如左图所示:红色谱图是柴油分析谱图,黑色谱图是16种多环芳烃标样谱图。从谱图可以看出,柴油在经过柱净化并浓缩后,其中多环芳烃能很好的实现检测。表1为16种多环芳烃的特征碎片离子

  • 【原创大赛】多维气相色谱测定汽油中烃族组成的建立

    【原创大赛】多维气相色谱测定汽油中烃族组成的建立

    多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定汽油中烃族组成的建立1前言1999年底,国家出台新的《车用汽油国家标准》(GB17930-1999),并定于2003年开始在全国执行,新标准中除对汽油中硫含量提出更严格的限制外,首次对汽油中的烯烃、芳烃和苯含量提出明确的限值,这样在清洁汽油生产和质量控制中,烯烃、芳烃和苯含量就成为新规格汽油的重要指标。其快速、准确的测定对炼油生产过程控制和成品油调和以及油品质量有着重要的影响。2实验部分2.1仪器2.1.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:岛津GC-14C2.1.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]辅控系统:GC-8002型,石科院研制。2.1.3汽油组成分析软件:石科院开发。2.2色谱柱:极性分离柱,固定液为N,N—双(a—氰乙基)甲酰胺(BCEF),载体为6201红色硅藻土载体。2.3烯烃捕集阱:石科院研制。2.4分析流程 阀及色谱柱的连接见图1。进样时阀状态及载气流路见状态l,取0.1~0.2μL汽油样品进样,经色谱仪器气化室气化,通过六通阀进入主控温柱箱中的极性分离柱,分析过程中主控温柱箱保持恒温106℃,芳烃组分与饱和烃、烯烃组分在BCEF柱中分离。当饱和烃、烯烃通过位于辅控温柱箱中的烯烃捕集阱时,在辅控温柱箱初始温度104℃下,烯烃组分被烯烃捕集阱选择性保留,饱和烃则通过烯烃捕集阱,进入检测器检测;待饱和烃组分流出后,切换六通阀3B(见状态2),关闭烯烃捕集阱使之脱离载气流路,辅控温柱箱开始升温至200℃,芳烃组分中的苯由极性分离柱经平衡柱进入检测器检测;为缩短其它芳烃组分的出峰时间,切换六通阀3,使极性分离柱形成反冲状态(状态3),开始极性柱反吹,非苯芳烃经平衡柱进入检测器检测;当非苯芳烃流出后且辅控温柱箱达到设定温度时,切换六通阀3B,烯烃捕集阱选择性保留的烯烃脱附(状态4),开始烯烃释放,并进入检测器检测,整个分析周期结束。整个分析过程中,控温阀箱保持一定温度(140℃),防止样品冷凝。[img=,663,364]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222013_01_2166779_3.png[/img][img=,674,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222014_01_2166779_3.png[/img][img=,573,370]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222014_02_2166779_3.png[/img][img=,686,334]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222014_03_2166779_3.png[/img][img=,689,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222014_04_2166779_3.png[/img][img=,690,328]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222014_05_2166779_3.png[/img][img=,670,549]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222014_06_2166779_3.png[/img] 从表6和表7可以看出:试验结果与GB/T 11132液体石油产品烃类测定法相比具有良好的一致性。 4结论 建立的多维色谱测定汽油族组成的方法,一次进样可在12min内准确测定汽油中的饱和烃、苯、非苯芳烃、烯烃含量,与目前已有的类似组成测定法相比,该方法简便、 快速、结果准确。

  • 只测几种多环芳烃跟测16种多环芳烃用的替代和内标一样吗

    我最近在做关于某种细菌对多环芳烃降解率的摇瓶实验,只用了菲、芴、芘、荧蒽四种多环芳烃,在测溶液中多环芳烃残留量的时候,还需要加替代和内标吗?加的种类和测16种多环芳烃时一样吗?我们课题组以前都是做土壤重金属的,师兄师姐也不知道,文献里也没有说明白,很迷茫测16种多环芳烃时我用的替代是2-氟联苯和对三联苯混合液,内标是苊、菲、屈、苝的氘代物

  • 广西壮族自治区生态环境厅等十五部门关于印发《广西壮族自治区噪声污染防治实施方案(2023—2025年)》的通知

    各市生态环境局、文明办、发展改革委、教育局、科技局、工业和信息化局、公安局、民政局、自然资源局、住房城乡建设局、交通运输局、文化和旅游行政管理部门、市场监管局,各机场、中国铁路南宁局集团有限公司各站段:为贯彻落实《中华人民共和国噪声污染防治法》以及《关于印发〈“十四五”噪声污染防治行动计划〉的通知》(环大气〔2023〕1号)、《关于加强噪声监测工作的意见》(环办监测〔2023〕2号)等有关要求,按照党中央、国务院和自治区党委、政府关于深入打好污染防治攻坚战的决策部署,自治区生态环境厅会同自治区文明办等有关部门联合制定《广西壮族自治区噪声污染防治实施方案(2023—2025年)》,现印发给你们,请结合实际贯彻执行。 [img=,16,16,absmiddle]http://law.foodmate.net/member/editor/fckeditor/editor/images/ext/pdf.gif[/img] [url=http://file1.foodmate.net/file/upload/202307/03/161133841562029.pdf]广西壮族自治区噪声污染防治实施方案(2023—2025年).pdf[/url][align=right]广西壮族自治区生态环境厅[/align][align=right]广西壮族自治区文明办[/align][align=right]广西壮族自治区发展和改革委员会[/align][align=right]广西壮族自治区教育厅[/align][align=right]广西壮族自治区科学技术厅[/align][align=right]广西壮族自治区工业和信息化厅[/align][align=right]广西壮族自治区公安厅[/align][align=right]广西壮族自治区民政厅[/align][align=right]广西壮族自治区自然资源厅[/align][align=right]广西壮族自治区住房和城乡建设厅[/align][align=right]广西壮族自治区交通运输厅[/align][align=right]广西壮族自治区文化和旅游厅[/align][align=right]广西壮族自治区市场监督管理局[/align][align=right]广西机场管理集团[/align][align=right]中国铁路南宁局集团有限公司[/align][align=right]2023年6月28日[/align]

  • 【原创大赛】煤焦油中多环芳烃气相质谱法轻度解析

    一 引言: 光是碳和氢,某个组合如苯并a芘,可是人类致癌物(不是治癌物噢)中排名靠前的;那砷糖之类对人无害。想来,元素本无善恶之分。 坛里大侠们经常做个16、18个组份再加两个甲基萘,就觉得自己测的多环芳烃。NO,NO,这个是某组织优先监测及控制的数量有限的多环芳烃而已。 多环芳烃组份,实在是烦人的多。多环芳烃定义:维基转的IUPAC的: Polycyclicaromatic hydrocarbons are hydrocarbons—organic compounds containingonly carbon and hydrogen— that are composed of multiple aromatic rings 。摆渡的:多环芳烃化合物是指两个或以上苯环以稠环形式相连的化合物

  • C6-C8组分中微量芳烃分析检测

    [color=#444444]现有C6-C8烃类混合物,其中芳烃含量500ppm-20ppm之间,相对芳烃含量准确定量,应该选择什么方法呢?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标分析能准确么?紫外分光光度计呢?[/color]

  • 【求助】多环芳香烃与多核芳香烃的区别

    请问:多环芳香烃(polycyclic aromatic hydrocarbon)与多核芳香烃(polynuclear aromatic hudrocarbon)是不是一回事?另外:2005/69/EC 是关于轮胎及原油中多环芳香烃限制的指令,而且只有8种,请问:有没有限制玩具材料或其它材料中多环芳烃的法规或指令?

  • 【原创大赛】土壤中多环芳烃分析经验总结

    [b][font=宋体]一、多环芳烃定义[/font][font=宋体]多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,缩写PAH)又称多环性芳香化合物或多环芳香族碳氢化合物,是芳香族碳氢化合物的一种特例。[/font][font=宋体]多环芳烃(PAHs)是指由两个或两个以上的苯环以直链状、角状或串状排列组成的化合物,不包含杂环或取代基的芳香环。[/font][font=宋体]目前环境样品监测中,典型的多环芳烃主要是列入美国优先控制污染物的16种多环芳烃,分别是萘、二氢苊、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[ghi]苝、二苯并[ah]蒽和茚并[1,2,3-cd]芘。[/b][/font][b][font=宋体]二、多环芳烃性质[/font][font=宋体]2.1[/font][font=宋体]物理性质[/font][font=宋体]多环芳烃大部分是无色或淡黄色的结晶,个别具深色,熔点及沸点较高,蒸气压很小,大多不溶于水,易溶于苯类芳香性溶剂中,微溶于其他有机溶剂中,辛醇-水分配系数比较高。多环芳烃大多具有大的共扼体系,因此其溶液具有一定荧光。一般说来,随多环芳烃分子量的增加,熔沸点升高,蒸气压减小。多环芳烃的颜色、荧光性和溶解性主要与多环芳烃的共扼体系和分子苯环的排列方式有关.随p电子数的增多和p电子离域性的增强,颜色加深、荧光性增强,紫外吸收光谱中的最大吸收波长也明显向长波方向移动;对直线状的多环芳烃,苯环数增多,辛醇-水分配系数增加,对苯环数相同的多环芳烃,苯环结构越“团簇”辛醇-水分配系数越大。[/font][font=宋体]2.2[/font][font=宋体]化学性质[/font][font=宋体]多环芳烃化学性质稳定.当它们发生反应时,趋向保留它们的共扼环状系,一般多通过亲电取代反应形成衍生物并代谢为最终致癌物的活泼形式。其基本单元是苯环,但化学性质与苯并不完全相似.[/font][/b][font=宋体]三、多环芳烃的分析技术[/font][b][font=宋体]3.1[/font][font=宋体]制样:干燥,晾干、烘干、冻干;均化,研磨[/font][font=宋体]3.2[/font][font=宋体]、提取:索氏提取,超声波提取,溶剂振荡提取,快速溶剂萃取,微波萃取,超临界流体萃取[/font][/b][/b][table=614][tr][td][b][font=宋体]提取方法[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法来源[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法名称[/font][/b][/td][/tr][tr][td][font=宋体]索氏提取[/font][/td][td]EPA3540[/td][td][font=宋体]萃取土壤、沉积物和固体废物中的不挥发和半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td=1,2][font=宋体]加速溶剂萃取[/font][/td][td]EPA3545[/td][td][font=宋体]提取土壤、沉积物和固体废物中的半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td]HJ783-2016[/td][td][font=宋体]土壤和沉积物[/font] [font=宋体]有机物的提取[/font] [font=宋体]加压流体萃取法[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]微波辅助萃取[/font][/td][td]EPA3546[/td][td][font=宋体]萃取土壤、沉积物和固体废物中的半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]超声波萃取[/font][/td][td]EPA3550[/td][td][font=宋体]萃取土壤、沉积物和固体废物中的不挥发和半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]超临界流体萃取[/font][/td][td]EPA3561[/td][td][font=宋体]萃取土壤、飞灰、沉积物和固体废物中的多环芳烃[/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体]3.3[/font][font=宋体]、净化:酸碱洗涤,溶剂分配,固相萃取,凝胶渗透色谱[/font][/b][table=662][tr][td][b][font=宋体]净化方法[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法来源[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法名称[/font][/b][/td][/tr][tr][td][font=宋体]氧化铝净化[/font][/td][td]EPA3610[/td][td][font=宋体]分为酸性、中性和碱性氧化铝。由于中性氧化铝对烷烃的去除并不十分有效,因此一般不单纯使用氧化铝作层析净化柱,而是用硅胶和氧化铝以一定比例做成混合硅胶柱来净化[/font]PAHs[/td][/tr][tr][td][font=宋体]弗罗里硅土净化(硅酸镁净化)[/font][/td][td]EPA3620[/td][td][font=宋体]净化农药残留和其它的氯代烃类、从烃类中分离氮化合物、从脂肪族一芳香族的混合物中分离芳香化合物,及对于脂肪类、油类和蜡类[/font](Floridin)[font=宋体]的类似的应用。[/font][font=宋体]弗罗里土柱层析法操作简单,重复性较高,分析多苯环的[/font]PAHs [font=宋体]比较适合,但小环数的[/font]PAHs [font=宋体]可能会有损失[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]硅胶净化[/font][/td][td]EPA3630[/td][td][font=宋体]适用于含多环芳烃化合物和衍生的酚类化合物的样品提取液的净化[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]凝胶渗透色谱净化[/font][/td][td]EPA3640[/td][td][font=宋体]用于从样品中除去各种脂类化合物、聚合物、共聚物、蛋白质、天然树脂及其聚合物、细胞组分、病毒和分散的高分子化合物等。[/font][font=宋体]适用于包括酚类和有机酸类、酞酸酯类、硝基芳香类、多环芳烃类、氯代烃类、碱或中性化合物、有机磷杀虫剂、有机氯杀虫剂、含氯除草剂等各种化合物样品提取物的净化。[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]酸碱分配净化[/font][/td][td]EPA3650[/td][td][font=宋体]对于从中性有机物分离酸性或碱性有机物是有用的。此法已应用于诸如氯苯氧除草剂和酚类等分析物。[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]硫净化[/font][/td][td]EPA3660[/td][td][font=宋体]去除硫的干扰(一般选铜粉去除硫)[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]硫酸高锰酸钾净化[/font][/td][td]EPA3665[/td][td][font=宋体]适用于多氯联苯测定前的样品净化。[/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体]3.4[/font][font=宋体]、浓缩:KD浓缩,旋转蒸发,氮吹[/font][font=宋体]3.5[/font][font=宋体]、分析:低温荧光分光光度法,纸层析荧光分光光度法,液相色谱法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用法[/font][/b]

  • 土壤中18种多环芳烃的测定

    [align=right][b]SGLC-GC/MS-022[/b][/align][b]摘要:[/b]建立了土壤中18种多环芳烃的测定方法。采用岛津WondaSep FL-PR 产品对土壤样品进行净化,同时采用岛津SH-I-35Sil MS色谱柱进行分离,岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050检测分析。对空白样品10.0 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为77.72%-97.34%,RSD为5.75%-12.65%,回收率高,重现性好。该方法适用于土壤中多环芳烃的测定。[b]关键词:[/b]WondaSep FL-PR 多环芳烃 土壤 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置:岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪;色谱柱:SH-I-35Sil MS(30 m* 0.25 mm *0.25 μm;P/N:227-36051-02);固相萃取小柱:WondaSep FL-PR 1g/6 mL(P/N:5010-81125);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件:[/b]毛细管柱: SH-I-35Sil MS 毛细管柱(30m* 0.25mm *0.25μm)程序升温:初始温度50℃保持2 min, 以10℃/min升温到200℃,再以5℃/min升温到290℃,保持25 min;进样口温度:300℃进样量:1μL进样方式:不分流进样恒线速度:36.3 cm/sec高压进样:250kPa(1 min)[b]1.2.2 质谱条件:[/b]电离模式:电子轰击电离(EI);离子源温度: 230 ℃接口温度:300 ℃溶剂延迟:3min数据采集模式: SIM检测器电压:调谐电压+0.2kv,33分钟以后,绝对电压值1.35kv18种多环芳烃化合物信息如下:[img=土壤中18种多环芳烃的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-022_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 样品前处理1.3.1 样品提取[/b]称取10g样品(已烘干,研成细粉),加入5g无水硫酸钠,搅拌均匀,加入30 mL丙酮-正己烷(1:1)提取溶液,振摇1min,超声提取15 min,4500rpm离心5 min,取出上清液,下层继续加入30 mL丙酮-正己烷(1:1)提取溶液,按上述方法重复提取2次,合并3次上清液,35℃减压蒸至大约1mL,加5 mL正己烷并浓缩至约1 mL,重复此浓缩过程2次,将溶剂完全转化为正己烷,再浓缩至约1 mL,待净化。[img=土壤中18种多环芳烃的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-022_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 样品提取流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.2 样品净化WondaSep FL-PR 1g/6 mL[/b]先4 mL二氯甲烷,再10 mL正己烷活化,待柱充满后关闭流速控制阀浸润5 min,打开控制阀,弃去流出液;待净化液上样,收集流出液;3 mL正己烷分3次洗涤浓缩瓶,洗液全部移入柱内,收集流出液;10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1)洗脱,待洗脱液浸满净化柱后关闭流速控制阀,浸润5 min,再打开控制阀,收集流出液;将收集的收集液于35℃下减压蒸至约0.5 mL,加入正己烷定容至1 mL,过0.22μm有机滤膜,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析。[img=土壤中18种多环芳烃的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-022_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图2 样品净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 标准品的SIM色谱图[/b][img=土壤中18种多环芳烃的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-022_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]18种多环芳烃标准品溶液(0.1 μg/mL)SIM谱图[/b][/align][img=土壤中18种多环芳烃的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-022_5.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]18种多环芳烃标样SIM谱图局部放大图(32.8~42.0min)[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2.2 土壤中18种多环芳烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测添加回收结果[/b]将土壤空白样品进行10.0 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,具体结果如下:10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为77.72%-97.34%,RSD为5.75%-12.65%,回收率高,重现性好。[img=土壤中18种多环芳烃的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-022_7.png[/img][img=土壤中18种多环芳烃的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-022_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]综上,采用岛津WondaSep FL-PR 产品对土壤样品进行净化,同时采用岛津SH-I-35Sil MS色谱柱进行分离,岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050检测分析。对空白样品10.0 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为77.72%-97.34%,RSD为5.75%-12.65%,回收率高,重现性好。该方法适用于土壤中多环芳烃的测定。

  • GCMS测试18种多环芳烃分不开怎么解决

    GCMS测试18种多环芳烃分不开,大家是怎么解决的?鉴于样品中含有PAH的种类少,更多是没有,我把出峰时间重叠的PAH分开,配成三组标液,这样就不影响QC定量啦,就是麻烦了点。但是对于重叠时间点出现PAH的样品,还是不能定性,只能期盼样品不要含有这些PAHs,要不,只能外测了。

  • 【我们不一YOUNG】广西壮族自治区生态环境厅关于印发广西壮族自治区生态环境厅突发环境事件应急预案的通知

    各市生态环境局,厅机关各处室、各直属单位:根据《突发事件应急预案管理办法》(国办发〔2024〕5号),结合广西突发环境事件风险防控工作实际,我厅组织修订了自治区生态环境厅突发环境事件应急预案,形成《广西壮族自治区生态环境厅突发环境事件应急预案》,现印发给你们,请认真组织实施。2016年6月,原自治区环境保护厅印发的《广西壮族自治区环境保护厅突发环境事件应急预案》(桂环发〔2016〕19号)同时废止。[align=right]广西壮族自治区生态环境厅[/align][align=right]2024年6月20日[/align]文件下载:附件: [img=,16,16,absmiddle]http://law.foodmate.net/member/editor/fckeditor/editor/images/ext/pdf.gif[/img] [url=http://file1.foodmate.net/file/upload/202407/10/172213901514921.pdf]广西壮族自治区生态环境厅突发环境事件应急预案.pdf[/url]

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    日前欧盟委员会在官方公报中修订了食品中多环芳烃污染物以及重金属污染物有关的法规。 鉴于近期的科研数据以及欧盟食品安全局食物链污染物专家组在2008年采纳的意见,欧委会决定以食物中四种多环芳烃污染物的总含量作为评价多环芳烃污染的一个指标,这四种多环芳烃分别为:苯并(a)芘、苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、屈,另一个评价指标为苯并(a)芘的含量,以确保之前数据与以后数据的可比性。 与此同时,欧委会还在联合公报中修订了食品中苯并(a)芘以及重金属污染物的取样分析方法。 此次修订的生效日期为2012年9月1日。

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    【原创大赛】GBT 30519 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定-多维气相色谱法的原理解析

    [align=center][size=24px]GBT 30519 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定-多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的原理解析[/size][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][color=black]概述[/color][/align][align=center][color=black][/color][/align][align=center][color=black]《GBT 30519 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定-多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/color][/align][color=black]》分析原理图解。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]溶剂油、汽油产品、汽油调和组分等样品中均含有一定量的烯烃、芳烃类物质。以车用汽油为例,这些物质是提高辛烷值的重要添加物。但是芳烃和烯烃的含量过低或者过高会均造成环境污染、影响发动机性能等问题,所以需要对样品中的总烯烃类、总芳烃和苯的含量有一定的限制。GBT30519方法即用以测定此类样品中饱和烃类、烯烃类、芳烃类组分含量。[/color][align=center][color=black]二 结构原理[/color][/align][color=black]GB30519多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统的结构如图1所示,系统由两个自动六通阀V1、V2和强极性预分离色谱柱C1、烯烃捕集柱Trap、平衡阻尼柱R组成。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统分析程序对两个工作于不同温度下的六通阀进行精确、定时的切换,改变系统中三根色谱柱的反吹和连接状态,将样品中的饱和烃类、烯烃类、芳烃类(C7以上芳烃)和苯各类烃族组成予以测定。[/color][color=black]系统采用校正面积归一法进行测定。汽油的醇醚类物质会对分析结果带来一定的影响,醇类物质会与C7以上的芳烃类同时出峰,醚类物质会与烯烃类无疑同时出峰,所以该系统测定普通车用汽油时,需要与SH 0663汽油中氧化物测定系统协同工作。需要预先获知样品中的醇醚类物质含量,以校正族组成结果。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110010941173333_9697_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 GBT30519 系统硬件结构(系统待机状态)[/align][align=center][color=black]三 工作流程[/color][/align][color=black]该系统的工作流程如下:[/color][color=black]进样,饱和烃出峰:[/color][color=black]在图1所示的系统状态下,0.1ul的汽油样品直接进样至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的进样口(Injector)中,样品气化并进入预切色谱柱(C1)和烃类捕集阱(Trap),系统的简化结构如图2所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110010941176799_6958_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样状态下系统结构简化示意图[/align][color=black]汽油样品中各类烃族组分在预切色谱柱(Column-1)内的分布状态,如图3所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110010941180265_1689_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 预切柱流出组分分布状态[/align][color=black]在强极性预切色谱柱(一般为高含量的BCEF固定相的填充柱)中汽油中各组分被分离成为大致三组:轻烃类组分——包括样品中的饱和烃和烯烃类物质、苯和重芳烃类物质。[/color][color=black]饱和烃类和烯烃类组分流经烯烃捕集阱(Trap)时,烯烃类物质被吸附在Trap中,只有饱和烃类物质流出色谱柱,此时在FID检测器可以观察到饱和烃类的色谱峰。[/color][color=black]第一次切换,苯出峰[/color][color=black]当饱和烃类物质全部流出色谱柱C1后,色谱系统控制六通阀V2旋转,系统状态发生变化,如图4所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110010941183557_9929_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图4 系统第一次切换状态[/color][/align]此时,烯烃捕集柱被封闭起来。系统的简化结构如图5所示:[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110010941184729_2755_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图5 第一次切换状态的系统的简化结构[/align][color=black]预切色谱柱(C1)中的苯,经过阻尼柱R之后流出进入FID检测器出峰。[/color][color=black]第二次切换,重芳烃出峰[/color][color=black]当苯全部流出色谱柱C1后,色谱系统控制六通阀V1旋转,系统状态发生变化,如图6所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110010941183478_7214_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图6 系统第二次切换状态[/color][/align]此时系统的简化结构如图7所示:[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110010941186741_3952_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图7 第二次切换状态的系统的简化结构[/align][color=black]系统第二次切换之后,预切色谱柱(C1)载气流向发生反转,色谱柱内的重烃类被反吹经过阻尼柱R之后流出进入FID检测器,在最终谱图上表现为一个色谱峰(这个色谱峰未必形状比较规整)。[/color][color=black] 第三次切换,烯烃类出峰。[/color][color=black]当重烃类组分全部反吹流出色谱柱C1后,色谱系统控制六通阀V2旋转,系统状态发生变化,如图8所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110010941185373_7173_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图8 系统第三次切换状态[/color][/align]此时系统的简化结构如图9所示:[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110010941186467_2507_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图9 第三次切换状态的系统的简化结构[/align][color=black]系统第三次切换之后,烯烃捕集阱(Trap)载气流向发生反转,色谱柱内捕集的烯烃类被反吹进入FID检测器,在最终谱图上表现为一个色谱峰。系统谱图如图10所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110010941189485_9302_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图10 系统谱图[/align]系统复位,等待下次进样。

  • 多环芳烃

    最近在做高效液相测多环芳烃的标曲,我用的是紫外检测器,C18柱子。但是方法上测水质,土壤,和空气的多环芳烃的洗脱梯度不同,诸位帮帮忙有没有优化的洗脱梯度方案提供一下

  • 【分享】多环芳烃PAHs基本知识

    PAHs主要包括16种同类物质。 16种常见多环芳香烃: 1、Naphthalene 萘 2、Acenaphthylene 苊烯 3、Acenaphthene 苊 4、Fluorene 芴 5、Phenanthrene 菲 6、Anthracene 蒽 7、Fluoranthene 荧蒽 8、Pyrene 芘 9、Benzo(a)anthracene 苯并(a)蒽 10、Chrysene 屈 11、Benzo(b)fluoranthene 苯并(b)荧蒽 12、Benzo(k)fluoranthene 苯并 (k)荧蒽 13、Benzo(a)pyrene 苯并(a)芘 14、Indeno(1,2,3-cd)pyrene 茚苯(1,2,3-cd)芘 15、Dibenzo(a,h)anthracene 二苯并(a, n)蒽 16、Benzo(g,hi)perylene 苯并(ghi)北(二萘嵌苯) 日前,价值超过8000万美元的中国电动工具被德国海关扣押,这是因为被检测出PAHs(多环芳烃,一种致癌物质)值超标。English:Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs)也称为:Polyaromates, PolyaromaticHydrocarbons 共有100多种化学结构式的总称。 德国政府最新规定:多环芳烃PAHs 是一种高致癌的物质.现在德国政府强制规定所以在德国政府出售的电动工具必须经过检验其中不含有过量的PAHs,要进入德国市场的电动工具必须通过专业的检验机构的检测! 来源:有机物的不完全燃烧,煤/油/气/烟草/烤肉,木炭,原油,木馏油,焦油,药物,染料,塑料,橡胶,农药,发动机,发电机产生PAHsPAHs 多环芳烃 通常存在于石化产品、橡胶、塑胶、润滑油、防锈油、不完全燃烧的有机化合物中等。除了电动工具外,很多电器产品中都存在PAHs物质。常见的是:塑料粒子在挤塑的时候,和模具之间存在黏着,此时要加入脱模剂,而脱模剂中可能含有PAHs。 多环芳香烃可能存在的材料: 木炭,原油,木馏油,焦油 (天然),药物,染料,塑料,橡胶,农药 (人为),润滑油,脱膜剂,电容电解液,矿物油,柏油 (人为),杀虫剂、杀菌剂、蚊香、吸烟、汽油阻凝剂 (人为)其它。多环芳香烃的危害: 强致癌物质, 损伤生殖系统, 易导致皮肤癌,肺癌,上消化道肿瘤,动脉硬化,不育症。 多环芳香烃(PAHs)的法规要求 : 欧盟国家 76/769/EEC / German: LMBG / 美国US EPA, 中国 GB, GB/T, GHZ。  可能含有多环芳香烃的材料: 塑料手柄 / 塑料包装箱 / 橡胶手柄 / 有异味塑料、橡胶产品。

  • 16中多环芳烃

    去年做过16中多环芳烃,分离度也不错。今天调用之前的方法标准品(10ug/ml)出的十几个峰特别小,因为时间关系没来的及做高浓度的,标准品是二氯甲烷中的多环芳烃,我拿已睛配置的浓度点,想知道这样有没有影响?剃度是甲醇水,紫外检测器。有做过多环芳烃的大侠可以指点一下吗?万分感激!!!

  • 【求助】芳烃油中多环芳烃的测定

    小弟最近遇到要检测芳烃油中多环芳烃的检测,参考文献,前处理过程主要如下:1.样品用环己烷(10 mL)稀释2.用8 mL DMSO萃取环己烷两次3.DMSO层用NaCl溶液稀释后,再用环己烷萃取4.环己烷吹干后,正己烷复溶,固相萃取柱净化我的问题在于,遇到一个样品,环己烷稀释后用DMSO萃取时,DMSO与环己烷不能完全分层,离心的话中间会有浮渣。也试过环己烷稀释后离心,取上清再用DMSO萃取,但是情况也没有改善。求教各位大神如何能解决DMSO与环己烷不能分层的问题~

  • 每种氘代多环芳烃内标分别可以监测哪几种多环芳烃求助

    做的是多环芳烃EPA16,目前有[font=&]氘代内标(菲-D10,芘-D12),想用菲-D10(3环)来校正2-3环的多环芳烃(在开始时加入,每次计算回收率校正数据),用芘-D12(4环)来校正4-6环多环芳烃,请问这种做法可以吗?各种氘代多环芳烃内标具体可以监测那些多环芳烃呢?有无明确要求呢?是每一个环数的多环芳烃都要有氘代内标吗?(高环数氘代内标太贵了)[/font]

  • 大家好,请教用什么简便的方法能除去芳香烃(不是极性芳香烃)中微量的饱和烃,谢谢。

    大家好,我想用自己制备的层析柱,分离煤液化油中的饱和分(饱和烃)、芳香分(芳香烃)和胶质(极性芳香烃),然后对得到的芳香分用C18柱进行分析。但是我怕我制备的芳香分不纯,可能会含有微量的饱和烃,这部分微凉的芳香烃可能会对C18柱造成污染。所以想请教用什么简便的方法能除去芳香烃(不是极性芳香烃)中微量的饱和烃,谢谢。如果用固相萃取柱,用哪种好些,另外溶剂该怎么选?谢谢大家。

  • 【转帖】PAHs多环芳烃

    PAHs ,学名多环芳烃。是石油、煤等燃料及木材、可燃气体在不完全燃烧或在高温处理条件下所产生的一类有害物质,通常存在于石化产品、橡胶、塑胶、润滑油、防锈油、不完全燃烧的有机化合物等物质中,是环境中重要致癌物质之一 . 在环境中,有机污染物充斥于各处,多环芳香化合物( PAH )为其大宗,且部分已被证实对人体具有致癌与致突变性。 PAH 之来源包括:藻类或细菌之生物合成、森林大火、火山爆发,以及火力发电厂、垃圾场焚化场、汽机车与工厂排气等。 PAH 之种类很多,其中之 16 种化合物于 1979 年被美国环境保护署( US EPA )所列管。 PAHs 主要包括以下 16 种同类物质: 1 Naphthalene 萘 2 Acenaphthylene 苊烯 3 Acenaphthene 苊 4 Fluorene 芴 5 Phenanthrene 菲 6 Anthracene 蒽 7 Fluoranthene 荧蒽 8 Pyrene 芘 9 Benzo(a)anthracene 苯并( a )蒽 10 Chrysene 屈 11 Benzo(b)fluoranthene 苯并( b )荧蒽 12 Benzo(k)fluoranthene 苯并 (k) 荧蒽 13 Benzo(a)pyrene 苯并( a )芘 14 Indeno(1,2,3-cd)pyrene 茚苯( 1,2,3-cd )芘 15 Dibenzo(a,h)anthracene 二苯并( a, n )蒽 16 Benzo(g,hi)perylene 苯并( ghi )北(二萘嵌苯) 性状:纯的 PAH 通常是无色,白色,或浅黄绿色的固体。 我们为您提供的测试标准 : EPA8270 索氏萃取提取 PAHs, 其中覆盖了 16 项 PAHs 的测试项目 ! 来源 有机物的不完全燃烧,煤 / 油 / 气 / 烟草 / 烤肉 / 木炭,原油,木馏油,焦油,药物,染料,塑料,橡胶,农药,发动机,发电机产生 PAHs 石油、煤等燃料及木材、可燃气体在不完全燃烧或在高温处理条件下所产生的一类有害物质,通常存在于石化产品、橡胶、塑胶、润滑油、防锈油、不完全燃烧的有机化合物等物质中,是环境中重要致癌物质之一 . 在环境中,有机污染物充斥于各处,多环芳香化合物( PAH )为其大宗,且部分已被证实对人体具有致癌与致突变性。 PAH 之来源包括:藻类或细菌之生物合成、森林大火、火山爆发,以及火力发电厂、垃圾场焚化场、汽机车与工厂排气等。 PAH 之种类很多,其中之 16 种化合物于 1979 年被美国环境保护署( US EPA )所列管。多环芳香烃可能存在的材料 :木炭,原油,木馏油,焦油 ( 天然 ) 药物,染料,塑料,橡胶,农药 ( 人为 ) 润滑油,脱膜剂,电容电解液,矿物油,柏油 ( 人为 ) 杀虫剂、杀菌剂、蚊香,吸烟、汽油阻凝剂 ( 人为 ) 多环芳香烃的危害 1 、强致癌物质 2、损伤生殖系统 3、易导致皮肤癌,肺癌,上消化道肿瘤,动脉硬化,不育症 有关背景 日前,我国生产的大量电动工具在德国被检测出 PAHs 值超标,价值超过 8000 万美元的货物被德国海关扣留在港口。德国是欧盟核心成员国之一,因此其影响力很快就能波及到整个欧盟。同时,欧盟的技术标准大多出自德国,一旦新的 PAHs 标准确立,英、法,甚至美国都将跟进,到那时,中国电动工具企业出口与发展将会面临更严峻的挑战。 测试 PAHs 的样品拆分 样品最后拆分为均一材质及单一颜色的材料。每个样品都应按此原则来计算需要进行测试的材料的数量及报价,每种单一材料的物质都要测出 16 种 PAHS 的含量。更多服务项目,请联系钼池莱东莞业务人员

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