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非氢化物元素

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非氢化物元素相关的资讯

  • 氢化物发生法测定环境水中的硒Se含量
    氢化物发生法:通过一些元素在一定条件下与还原剂形成气态的自由原子或氢化物或易挥发的气态化合物,与介质分离,然后导入石英管原子化器进行原子化。日立火焰原子吸收法和氢化物发生器联用,可实现独家的偏振塞曼背景校正,从而保证基线稳定,得到更准确的结果,这种原子化法适用于As、Se、Sb等元素。采用氢化物发生法对硒Se进行微量分析,可以达到相当于自来水水质基准值或环境基准值的 1/10,即1 μg /L附近的范围。 硒的预处理硒在河流中以4价或6价形式存在,但6价的硒不生成氢化物,所以要在预处理时统一为4 价的硒,然后进行测定。下面采用JIS K0102 62.7所述硒分析样品的前处理方法,将河水中6价的硒还原为4价。日立氢化物发生器HFS-4下面是测定硒的HFS-4流路图。测定硒时不需要添加预还原剂,所以在HFS-4中流动的是样品、盐酸、硼氢化钠三种液体。样品中的4价硒和硼氢化钠反应,生成硒化氢(H2Se),将其导入到加热石英池中进行分析。分析河流中的硒将河流水认证标准物质稀释2倍,按照 JIS K 0102 67.2 基准方法进行测定。如果在测定砷后再进行硒的测定,由于流路中有碘化钾残留,会造成硒的吸光度降低。所以如果要进行两种元素的测定,请先测定硒。实验方法及结果如下图所示:综上所述,日立原子吸收分光光度计在采用氢化物发生法测定硒时,拥有独家的偏振塞曼背景校正技术;并且日立HFS-4氢化物发生器装载了有8根滚轴的蠕动泵,不需要添加预还原剂,利用3液混合流路就可进行测定。该方法基线稳定,灵敏度高,干扰少,可得到准确可靠的结果。关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情,请见: https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 瀚时仪器发布WHG-630B氢化物发生器新品
    1.1 本型氢化物发生器属流动注射型, 必须与原子吸收分光光度计( 主机 )配合使用, 用氢化物原子吸收法测定试样中砷、硒、锑、铋、铅、 锡、 碲和冷原子吸收法测定汞。 1.2 工作情况:用载气压力和电子元器件作为自动化能源, 按下启动键, 自动定量吸入3 种溶液(硼氢化钾、试样、载液), 吸满后发出读数信号, 载带试样溶液的载液和硼氢化钾溶液开始稳流流动, 汇合后发生反应,生成物被载气带入气液分离管, 混合气进入电热石英吸收管原子化器进行原子化吸收,废液自动排出,原吸主机软件设置为“峰高”(或峰面积)读数,积分时间15~40s( 根据不同制造厂商的原子吸收光谱仪而所需设置的读数时间有所不同)。 1.3 本系列发生器所拥有的优特点: ⑴. 独特的吴氏气动自动化专有技术:包括自动进液(取代蠕动泵)系统、量液系统(定量进样)、独立多通道开关气阻、稳流器呼吸管等,是利用载气气源压力和电子元器件进行工作的自动化体系,电子程序——时间控制器等都装置精巧, 性能优于全电动自动化体系。 ⑵. 自动化程度高:只用一个启动键,轻按一下即可完成进样、发生、测定、清洗全过程,可以与主机联机自动读数(主机须有此功能)。 ⑶. 独特的电热石英吸收管(原子化器):装置小巧(可用于塞曼型主机上的吸收管),升温快速, 安装方便,温度稳定,随意调节,使用寿命比火焰加热长10倍以上, 免去燃料消耗,只要温度降下来即可迅速改变分析方式。新型材料安全保护套,牢固可靠。 ⑷. 分析性能( 灵敏度、检出限、稳定性、工作效率 )优越:灵敏度,大部分可测氢化物元素优于1ng/mL/1%A,例如砷优于0.15ng/mL/1%A;相对标准偏差(RSD):厂控指标小于3%;单次测定时间约25-35秒。 ⑸. 适应性强:所有国内外新老型号原子吸收主机都可配用。 ⑹. 可靠性高:故障率低,基本没有易损件。 ⑺. 重量轻体积小:净重约2.5kg, 长250mm、宽175mm、高m190m。 ⑻. 可适用多种读数方式:峰高读数(推荐采用此种方式), 峰面积读数,连续读数。 ⑼. 溶液用量少-试样溶液1-2.5mL( 包括清洗 );硼氢化钾溶液1-1.5mL;载液4-7mL。创新点:北京瀚时仪器有限公司(原北京瀚时制作所)新研制生产的WHG-630B型全自动氢化物发生器(中国专利:201721197105.6 ),是在原“WHG-103A WHG-630A”等多种型号流动注射氢化物发生器基础上进行了较大的改进,将WHG-630B型氢化物发生器内部电路进行整合优化,从而使外观也进行了更新,在操作过程中实验人员更变于操作和查看实验数据,避免了因注水不当和水质不好带来的流量计进水和毛细管堵塞等系列问题,仪器故障率大大降低的同时有效延长了仪器的使用寿命。原有的灵度度高、稳定性好、自动化程度高、优越的分析性能、适应性强等多种优点保持不变。
  • 大连化物所等发展出碱(土)金属钌基配位氢化物合成氨催化剂新体系
    近日,中国科学院大连化学物理研究所复合氢化物材料化学研究组研究员陈萍、郭建平团队,与丹麦技术大学教授Tejs Vegge团队、大连化物所研究员李海洋团队/江凌团队合作,在催化合成氨研究方面取得进展。该研究首次将配位氢化物材料应用于催化合成氨反应中,开发出一类新型碱(土)金属钌基三元氢化物催化剂,实现了温和条件下氨的催化合成。  氨是重要的化工原料和颇具前景的能源载体,实现温和条件下氨的高效合成具有重要科学意义和实用价值。以化石能源驱动的现有合成氨工业是高能耗、高碳排放的过程。因此,在以可再生能源驱动的“绿色”合成氨过程中,低温低压高效合成氨催化剂的开发是核心技术,也是科研工作者追求的目标。  本工作中,科研团队开发的碱(土)金属钌基三元氢化物(Li4RuH6和Ba2RuH6)催化剂材料可实现温和条件下氨的催化合成。该催化剂材料是一种离子化合物,由Ru的配位阴离子[RuH6]4-和碱(土)金属阳离子Li+或Ba2+构成,在低温(-是电子和质子传递载体,Li+或Ba2+通过稳定NxHy物种降低反应能垒,通过多组分协同催化,使N2和H2以能量较优的反应路径转化为NH3。  该类三元氢化物催化剂作为独特的化合物催化剂,在组成、结构、反应动力学性质、活性中心作用机制等方面显著不同于常规多相合成氨催化剂,而与均相合成氨催化剂存在一定关联,这为多相固氮和均相固氮研究架起了桥梁。该研究丰富了合成氨催化剂体系,并提出了“富电子、多组分活性位点”合成氨催化剂设计策略,为进一步探寻低温低压高效合成氨催化剂提供了新思路。  相关研究成果以Ternary Ruthenium Complex Hydrides for Ammonia Synthesis via the Associative Mechanism为题,发表在《自然-催化》(Nature Catalysis)上。研究工作得到国家自然科学基金委员会基础科学中心项目“空气主份转化化学”、中科院青年创新促进会等的支持。  论文链接
  • 高压下的奇迹!美伯克利大学Nature:利用干式低温光学恒温器揭秘氢化物超导体中的迈斯纳效应
    文章名称:Imaging the Meissner effect in hydride superconductors using quantum sensors期刊:Nature IF 64.8文章链接:https://www.nature.com/articles/s41586-024-07026-7 压力的存在能够直接改变微观相互作用,为凝聚相和地球物理现象的探索提供一个强大的调谐旋钮。兆巴(1 Mbar=100 GPa)压力区域的研究极具前沿代表,科学家们可在该压力区域研究高温超导材料的结构与相变。然而,在该高压环境中,许多传统的测量技术都失败了。针对此问题,美伯克利大学的N.Y.Yao教授团队利用干式封闭循环桌面式光学低温恒温器(attocube attoDRY800)突破性的在兆巴压力下以亚微米空间分辨率对金刚石砧单元内局部实现磁力测量的能力。相关研究内容以《Imaging the Meissner effect in hydride superconductors using quantum sensors》为题,在国际SCI期刊《Nature》上发表。该课题组将浅层氮空位色心直接植入铁砧中(见图1),选择与氮空位色心固有对称性相兼容的晶体切割,以实现在兆巴压力下的功能。文章中对最近发现的氢化物超导体CeH9进行了表征。通过同时进行磁学测量和电输运测量,观察到超导性的双重特征:迈斯纳效应的抗磁特性和电阻急剧下降到接近于零。通过局部映射抗磁响应和通量捕获,直接对超导区域的几何形状进行成像,在微米尺度上显示出明显的不均匀性(见图2d)。图1:兆巴压力下的NV色心传感测量。1a为样品加载示意图显示CeH9在两个相对的砧之间压缩。图2:CeH9的局部抗磁性。2a,2b: 同一个样品中两个不同位置处,在零场冷却到温度T 值得指出的是,该团队利用干式封闭循环桌面式光学低温恒温器(attocube attoDRY800)搭载实验所需的共聚焦荧光显微镜对NV色心进行了测量,见图3。该研究工作将量子传感带到兆巴边界,并使超氢化物材料合成的闭环优化成为可能。 图3:本实验的设备硬件与校正。3a: 用于产生磁场的设备包括一个定制的电磁铁,位于低温恒温器的电磁屏蔽外。3b:在样品S1的四个位置的不同冷却条件下的校准。3c: 样品S1的共聚焦荧光图像。3d: 在桌面式光学低温恒温器attoDRY800真空罩内部的图像显示DAC,冷指和热连接。 attoDRY800桌面式光学低温恒温器(见图4)是由德国attocube公司研发的一款干式闭循环低温恒温器,光学平台与系统冷头高度耦合,系统可提供4K到室温的变温环境。设备具有极低的震动噪音,已在国内外课题组广泛应用于量子通信、量子点发光、半导体材料、二维材料等研究领域。根据典型实验所需,该产品设计了几种标准真空罩方便用户进行拉曼、荧光等常见的测量手段对材料进行光-电-磁物理性质的变温测量。图4. attoDRY800桌面式光学低温恒温器- 可以选配低温物镜,低温位移台以及其他定制配置。 attoDRY800桌面式光学低温恒温器已经在北京大学,半导体所,国家纳米科学中心等单位顺利运行,持续助力各个课题组的科研工作。图5为常见的的低温物镜兼容真空罩,该真空罩内可配置attocube特有的低温消色差物镜以及纳米精度位移台。如果实验(例如光纤量子通信与open cavity等实验)需要更复杂的实验设计,我们可以根据用户的技术要求和偏好定制桌面上的真空罩。图5:常见配置-低温物镜兼容真空罩。 attoDRY800主要技术特点:☛ 光学平台和闭式循环低温恒温器完美地结合在一起☛ 提供无光学平台配置:全新一代独立光学低温恒温器attoDRY800xs☛ 宽温度范围(3.8 K…300 K),自动温度控制☛ 用户友好、多功能、模块化☛ 与低温消色差物镜兼容,数值孔径大于0.8☛ 可定制真空罩,标准样品空间:75mm直径。☛ 与典型光学桌的高度相同☛ 包含36根直流电线图6:全新一代独立光学低温恒温器attoDRY800xs- 冷头与光学面包板高度集成。 attoDRY800桌面式光学低温恒温器 部分发表文献:[1]. N.Y.Yao et al. Imaging the Meissner effect in hydride superconductors using quantum sensors. Nature 627, 73–79 (2024)[2]. Liying Jiao et al. 2D Air-Stable Nonlayered Ferrimagnetic FeCr2S4 Crystals Synthesized via Chemical Vapor Deposition. Advanced Materials 2024[3]. Yohannes Abate et al. Sulfur Vacancy Related Optical Transitions in Graded Alloys of MoxW1-xS2 Monolayers. Adv. Optical Mater. 2024, 2302326[4]. Pablo P. Boix et al. Perovskite Thin Single Crystal for a High Performance and Long Endurance Memristor. Adv. Electron. Mater. 2024, 2300475[5]. Mauro Valeri et al. Generation and characterization of polarization-entangled states using quantum dot single-photon sources. 2024 Quantum Sci. Technol. 9 025002[6]. Ajit Srivastava, et al Quadrupolar–dipolar excitonic transition in a tunnel-coupled van der Waals heterotrilayer. Nature Materials 22, 1478–1484 (2023)[7]. Hanlin Fang et al. Localization and interaction of interlayer excitons in MoSe2/WSe2 heterobilayers. Nature Communications 14 : 6910 (2023) [8]. S. Kolkowitz et al. Temperature-Dependent Spin-Lattice Relaxation of the Nitrogen-Vacancy Spin Triplet in Diamond, Phys. Rev. Lett. 130, 256903,2023[9]. Yunan GAO, et al. Bright and Dark Quadrupolar Excitons in the WSe2/MoSe2/WSe2 Heterotrilayer. Phys. Rev. Lett. 131, 186901,2023[10]. Tim Schrö der, et al. Optically Coherent Nitrogen-Vacancy Defect Centers in Diamond Nanostructures. Phys. Rev. X 13, 011042 , 2023 attoDRY800桌面式光学低温恒温器 部分国内用户单位:相关产品1、低震动无液氦磁体与恒温器-attoDRYhttps://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C377018.htm
  • 【行业应用】赛默飞发布水质中氰化物测定解决方案
    2015年9月2日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布水质中氰化物测定解决方案。氰化物属于剧毒物质,对人体毒性主要是与细胞色素氧化酶中的三价铁络合,生成氰化高铁细胞色素氧化酶,引起组织缺氧窒息,对人畜具有极低的急性中毒致死量,因此各类氰化物是污水排放和水质检测的重要监测项目。各类国标都对氰化物的含量标准进行了限定,《GB 5749-2006生活饮用水卫生标准》中明确限定饮用水中氰化物不得高于0.05mg/L;《GB 3838-2002 地表水环境质量标准》中限定氰化物在Ⅰ类水中不得高于0.005mg/L、Ⅱ类水中不得高于0.05mg/L、Ⅲ-Ⅴ类水中不得高于0.2mg/L。在《GB/T 5750-2006生活饮用水标准检验方法》等国家标准方法中,推荐采用异烟酸-吡唑酮或异烟酸-巴比妥酸进行氰化物显色反应,对水样中氰化物的测定限值为0.002mg/L。根据对比发现,现行方法对Ⅰ类水质的限值需求仅勉强满足,且测定过程中,往往易受到亚硫酸盐、硫代硫酸盐等其他还原性物质的干扰。同时,诸多毒性较强的显色试剂的使用,也极易造成实验操作人员的二次中毒。在新近发布的水质中氰化物的检测方法,采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-2100 RFIC-EG离子色谱仪,此方法采用基于离子交换分离原理,在Thermo ScientificTM DionexTM IonPacTM AS7 阴离子交换柱上可较好实现氰化物和基体中其它共存阴离子型化合物的分离,再经过安培检测器检测还原性的氰根离子,可以获得μ g/L甚至ng/L的测定下限,而样品仅需简单滤过即可。水样中若是关注游离氰化物可经简单处理后直接分析,若是关注总氰化物,则可以通过酸化蒸馏,再用氢氧化钠溶液吸收后直接进样检测。 ICS-2100 RFIC-EG 离子色谱仪对于食品、纺织品等样品,前处理方法与检测条件与水质原理一致。而对于空气样品,则需以采样泵将空气持续泵入碱性吸收液即可完成采集,简单过滤后即可进样分析。25μ L进样体积为例,氰化物的测定限可达到0.001mg/L。此外通过增大定量环进样体积还可以获得灵敏度的成倍增加。方法将具有独特选择性的离子交换柱将不同价态、形态的离子化合物予以分离,再结合选择性较强的安培检测器,使得方法的选择性和专属性较强。典型水质样品分离分析谱图如下:色谱柱:IonPac AS 7(4 mm×250 mm,10μ m),保护柱IonPac AG7(4 mm×50 mm,10 μ m); 淋洗液:100 mmol/L氢氧化钠溶液-500 mmol/L乙酸钠溶液-0.5%乙二胺溶液,等度淋洗; 流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;进样体积:25 μ L; 检测器:脉冲安培检测器,银工作电极,Ag/AgCl 参比电极模式,三电位波形,检测池温度为30 ℃。更多产品信息,请访问:Dionex? ICS-2100 RFIC-EG 离子色谱仪www.thermoscientific.cn/product/dionex-ics-2100-integrated-ic-system-electrolytic-eluent-generation-sample-preparation.html解决方案下载,请查看:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/Corporate/documents/Direct-Determination-Cyanide-Drinking-Water-IC-PAD.pdf ------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美 元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛 默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网 站:www.thermofisher.com
  • 科普 | 污染源和地表水在线监测:氰化物和总氰化物有差别?
    朗石论坛Labsun Online提问者【求助】氰化物和总氰化物有区别吗?如果监测地表水,是监测总氰化物,还是氰化物呢?提问者【求助】我负责电镀厂的排口监测,这类污染源水质是监测氰化物还是总氰化物呢?朗石最近,有很多客户咨询氰化物和总氰化物的问题,关于两者的定义、存在形态以及其在地表水或污染源排口监测的区别,下面会一一介绍哦!1介绍氰化物是剧毒物质,可在生物体内产生氰化氢,使细胞呼吸受到麻痹引起窒息死亡;一般人一次口服0.1 g左右的氰化钾或氰化钠就会致死,当水体中的氰化物浓度达0.3~0.5 mg/L时,水中的鱼类及其他水生生物将死亡。2存在形态氰化物在水体中存在形态有氢氰酸、氢离子和络合态氰化物。一般来说,环境监测中的氰化物分为两种:总氰化物和氰化物(易释放氰化物)。总氰化物:包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物,如锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等(不包括钴氰络合物)。易释放氰化物:包括全部简单氰化物和锌氰络合物(不包括铁氰化物、亚铁氰化物、镍氰络合物、铜氰络合物、钴氰络合物等)。3水环境中氰化物监测及限值一般来说,在我国水环境监测中,地表水、地下水以及饮用水监测氰化物,污水和废水监测总氰化物。关于氰化物/总氰化物监测朗石公司致力于水质检测核心技术研发,通过技术创新解决客户难题,给客户带来更大价值。针对于地表水、地下水、饮用水以及污染源排口不同的监测需求,我司开发了氰化物自动在线监测仪和总氰化物自动在线监测仪两款产品,欢迎大家前来咨询!
  • 中关村材料试验技术联盟发布《钒钛磁铁矿 硒量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法》征求意见稿
    各位专家、委员及相关单位:中国材料与试验团体标准化委员会决定对《钒钛磁铁矿 硒量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法》等2项团体标准征求意见稿公开广泛征求意见。请登录CSTM官网http://www.cstm.com.cn/channel/details/biaozhunzhengqiuyijian查看征求意见通知并下载相关资料附件。 CSTM标准化委员会2023年4月3日
  • 流动注射-酒中氰化物的检测解决方案
    前言:  白酒在酿制过程中,由于原料中有含氰甙配糖体,或生产配制酒时原料酒精中含有氰化物,使酒中含有氰化物。氰化物属于剧毒物质,国家对酒中的氰化物有明确限量。目前酒中氰化物的检测方法GB5009.36-2016异烟酸-吡唑啉酮法显色条件较为苛刻,也存在安全、二次污染以及干扰物较多等问题,对酒中氰化物的检测造成一定困难。使用聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)全自动流动注射分析仪测定酒类氰化物含量,不但可以提高氰化物检测的准确度和灵敏度,并且此方法具有检测速度快、重现性好、操作更加安全等特点。同时对异烟酸-巴比妥酸法对酒中氰化物的检测条件进行了优化,可以适用于大部分酒类中氰化物的检测。一、实验目的  建立更加简便、快速、安全、准确的一种检测酒中氰化物的方法体系。二、方法原理  样品经氢氧化钠碱解后,经过在线高温蒸馏将简单氰化物及部分络合氰化物以氢化氰的形式蒸出,经氢氧化钠吸收后,在酸性条件下,氰离子与氯胺T反应生成氯化氰,氯化氰与异烟酸反应,经水解生成戊烯二醛,戊烯二醛与巴比妥酸缩合生成蓝紫色染料,在600nm处进行比色测定。三、实验步骤  样品处理:清香型及浓香型白酒,用适量 NaOH溶液稀释酒样于容量瓶中,摇匀碱解酒样,放置10min,上机测定。若样品氰化物检测较高,应进一步稀释酒样,使得加标回收率合格。  酱香型白酒、蒸馏酒及有色酒:按大于等于100倍比率稀释。四、实验仪器及结果4.1实验仪器:  本实验使用吉天仪器全自动流动注射分析仪iFIA7进行各类酒样品中氰化物含量的检测。iFIA7全自动流动注射分析仪-氰化物通道4.2标准曲线的测定:酒中氰化物工作曲线酒中氰化物标准样品分析图形酒中氰化物工作曲线A.部分样品加标数据酒样加标检测数据B.精密度和检出限检测a.精密度b.浓香型酒检出限c.蒸馏酒酒检出限五、实验结论  将酒样稀释一定倍数后,利用氢氧化钠碱解,iFIA7流动注射仪在线进行氰化物检测,使用此方法所用条件检测酒中氰化物的检测结果准确可靠,重现性较好,分析速度快,是检测酒中氰化物的一种简便快捷的方法。六、参考标准、文献[1] 中华人民共和国国家标准: GB5009.36-2016 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定[S].[2] 杨凯,曹巧玲,田葆萍,王京.异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测水中氰化物影响因素分析[J].[3] HJ823-2017 水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法.[4] 张文德,孙仕萍,胡志芬,尹璐.酒中微量微量氰化物的测定方法研究[B].中国食品卫生杂志,2004,16(3):232-235.
  • 水体中氰化物快速检测解决方案
    水体中氰化物快速检测解决方案 8月12日,天津滨海新区危险化学品仓库发生的爆炸震惊全国,牵动了全国人民的关切之心。此次爆炸事故发生突然,危险品类型复杂,应急处置难度大,后果极其严重。事故发生后,爆炸中心区、爆炸区居民楼周边以及海河等处都受到了严重的氰化物污染,特别是对当地的水体造成了严重的污染。含氰化物的废水可通过呼吸道、食道及皮肤浸入而引起中毒。轻者有粘膜刺激症状,唇舌麻木、气喘、恶心、呕吐、心悸。重者,呼吸不规则,意识逐渐昏迷、大小便失禁、可迅速发生呼吸障碍而死亡。氰化物中毒治愈后还可能发生神经系统后遗症,水的氰化物浓度超过0.03mg/l时,鱼类中毒。因此、如何简单、快速的了解当前水体中氰化物的污染状况尤为重要。 近年来,突发性水体污染污染事件时有发生。在此次污染事件中,默克密理博可提供的氰化物现场检测快速测试条、测试盒、仪器等产品的全面解决方案。可以及时准确的掌握最新的水质污染状况提供了可靠的数据。默克密理博开发的一系列专用于水体污染应急快速检测的定性/半定量测试试纸,半定量测试盒等新产品,主要应用于现场应急快速水质分析,便于使用人员采取及时有效的措施来应对突发事件。在全国各个城市的环境监测中心、水文水利监测中心,都可以看到默克密理博产品的身影。 突发性水体中氰化物快速检测方案: 备注:更多测量参数和测量范围,请联系默克密理博各地办事处或经销商。 (1). 氰化物快速测试条操作简介: (2)便携式氰化物检测仪(10 – 350 μ g/l)操作简介:
  • 岛津应用:矿泉水中氰化物和氯化氰的检测
    2014年12月22日,日本颁布了牛奶和奶制品成分标准的相关指令,以及食品、添加物等规格基准的部分修订指令(日本厚生劳动省令第141号、厚生劳动省告示第482号;同日实施),还规定了有关试验方法(食安发1222第4号)。指令中规定,矿泉水中的氰标准值为0.01 mg/L(氰化物离子和氯化氰的总值),试验方法为离子色谱柱后衍生化法。 本文向您介绍按照修订后的清凉饮料水试验方法(以下称为“指令”),使用岛津氰化物分析系统对矿泉水中的氰化物离子和氯化氰进行分析的示例。 按照指令规定,使用离子排斥柱将氰化物离子和氯化氰分离,然后使用4-吡啶羧酸吡唑啉酮法进行柱后衍生化,在波长638nm处进行检测。柱后衍生化反应分两步进行,第一步利用氯胺T 溶液进行氯化,第二步利用 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮/4-吡啶羧酸溶液进行显色。 按照指令规定的岛津氰化物系统流路图 了解详情,敬请点击《使用离子色谱柱后衍生化法分析矿泉水中的氰化物和氯化氰》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 天津港爆炸:事故现场氰化物处置方法及原理
    津港危险化学品仓库“8˙12”瑞海公司爆炸事故发生后,爆炸现场存储的桶装氰化钠大部分保存完好,其中少量因爆炸冲击发生泄漏。氰类剧毒物质会不会对事故隔离区外的空气和水造成污染?会不会对群众生活带来影响?现场处置到底采取了哪些有效措施?一时间,这些问题成为社会各界关注的热点。 对此,事故现场指挥部成立专门处置小组,按照“前面堵、后面封、中间来处理”的原则,紧急采取设置围堰、危险废物集中处置等五项措施,确保事故区域污染不外泄。 氰类剧毒物质会对空气造成污染吗? 天津市环保局局长温武瑞15日下午接受新华社记者专访时说,爆炸事故发生后60小时里,在事故隔离区外仅监测出一次大气中氰化物略有超标,相关部门已经采取有效措施,可以确保封闭隔离区以外的空气安全。 氰化钠能否直接挥发到环境空气中?环保专家解释,氰化钠虽是一种剧毒物质,但在常态下是一种固态晶状体或粉末,不挥发、不易燃、不易爆。只有在其遇水生成的氰化氢进入大气环境后才会短期内对环境造成一定影响,其融入水体中形成氰化物后处理方法成熟,对环境的影响相对易于控制。 12日夜,事故发生后天津环保部门立即启动应急预案。“13日凌晨3时开始,在事故现场隔离区外增加布点监测,共设立17个大气监测点,实行24小时连续不间断监测。隔离区域内的空气质量监测由北京卫戍区某防化团进行。”温武瑞说。 温武瑞说,事故发生后的连续监测数据表明,周边区域环境空气质量相对稳定,16日起还将进一步优化监测点位。 氰化物会对周围水环境造成污染吗? 舆论纷纷表示关注,氰化物会对周围水环境造成污染吗?温武瑞表示,环保部门13日凌晨在事故区域内设立了5个废水监测点位,在2个排海泵站进水口各监测出氰化物超标一次,平均超标10.9倍 14日在一处排海泵站进水口监测出氰化物超标一次,超标2.1倍。 事故发生后,环保部门对事故区域三处入海排水口全部实施封堵,杜绝事故废水对外环境造成影响。同时,对现场隔离区外的雨水口、污水口、污水处理厂、海河闸口进行不间断监测。在事故区域设置围堰,并在污水处理厂前端的雨污池进行破氰处理,处理后排往污水处理厂,进一步深度处理,确保达标排放。 截至目前,天津市环保部门在海河闸口和渤海近海的监测取样均没有发现氰化物。 现场采取的措施能否确保污染不外泄? 针对人们的担心,根据氰类剧毒物质特性,现场指挥部紧急制定了五项措施,保证事故区域污染不外泄: ——事故区域全部雨水、污水外排口全部用水泥封堵,确保区域内各类废水不会排入外环境,确保区域外水体和渤海的环境安全 ——事故区域周边设置围堰,将事故区域与外部隔离,确保降雨时雨水不会溢流出事故区域 ——事故区域内雨水、污水管道内的废水和消防废水全部进入新设置的应急废水处理装置,采取强氧化等方式对废水破氰处理后,再排入天津港保税区扩展区污水处理厂进一步深度处理 ——天津港保税区扩展区污水处理厂在现有处理工艺基础上,在前端增设含氰废水应急预处理装置,实现废水处理的双保险 ——对现场隔离区内水坑、水塘、明渠等低洼汇水处内的高浓度废水由专用罐车收集后,送危险废物处置机构立即进行集中处置。 全国人大代表、天津市环保局环境应急专家组组长包景岭透露,现场处置人员正在集中力量在隔离区内对氰化物污染进行无害化处理,氰化物污染可以得到有效控制。 “鉴于事故现场明火已基本扑灭,再发生大规模爆炸的可能几乎没有,不用担心隔离区外的大气和居民饮用水受到影响。”包景岭说。来源:央视新闻
  • 【科普】多相催化氢化反应在药物合成中的应用
    催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面,活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快:有些反应(如碳碳不饱和键的加氢)应用其他方法比较复杂和困难,而应用催化氢化比较方便;②经济适用:氢气本身价格低廉,成本低,操作方便,对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用,不需其他任何还原剂和特殊溶剂;③后处理方便、反应条件温和、操作方便:反应完毕后,只需滤去催化剂,蒸发掉溶剂即可得到所需产物,产品纯度、收率都比较高,且干净无污染。因此,多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1) 烯、炔的多相催化氢化:烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂,在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外,分子中存在其他可还原官能团时,均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如:抗精神病药物匹莫齐特(pimozide)中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔(Esmolol)中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬(Trimetaphan)中间体的合成。一般规律:炔键活性大于烯键,位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键,三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键,而不影响分子中存在的非末端双键,效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时,不导致烯键异构化,也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中,炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为,吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面,已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成(syn-addition)。因此,氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中,由于同向加成,产物以顺式体为主,但由于向反式体转化更稳定等因素,所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮(Estrone)中间体的合成。2)芳香环的多相催化氢化:苯为难于氢化的芳烃,芳稠环(如萘、蒽、菲)的氢化活性大于苯环。取代苯(如苯酚、苯胺)的活性也大于苯,在乙酸中用铂作催化剂时,取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序,用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化,而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮(Norgestrel)中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂,可在较温和的条件下氢化,得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前,催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键,醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低,通常以Raney镍和铂为催化剂,而钯催化剂的效果较差,且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如,由葡萄糖氢化的山梨醇(Sorbiol)。治疗帕金森病的药物左旋多巴(Levodopa)中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同,钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下,芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解,最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下,选用适当活性的Raney镍作为还原剂,可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1)酰卤的多相催化氢化:酰卤与加有活性抑制剂(如硫脲)的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂,于甲苯或二甲苯中,控制通入氢量略高于理论量,即可使反应停止在醛的阶段,得到收率良好的醛。在此条件下,分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响,如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下,将氢 通入等当量的酰氯及2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中,在室温下反应,即可以良好的产率得到醛。本法条件温和,特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时,羰基不受影响。2)腈的多相催化氢化:催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂,或在加压下以活性镍为还原剂,通常其还原产物中除伯胺外,还有较大量的仲胺,这是所生成的伯胺与反应中间物(亚胺)发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应,可以钯、铂或铑为催化剂,并在酸性溶剂中还原,使产物伯胺成为铵盐,从而阻止加成副反应的进行;或以镍为催化剂,在溶剂中加入过量的氨,使不易发生进一步脱氨,从而减少副产物的产生。例如,在抗皮炎药物维生素B6(Vitamin B6)中间体的合成中,一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1)硝基化合物的多相催化氢化:催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法,其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常,使用活性镍时,氢压和温度要求较高,而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦(Olsalazine)中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关,因而可根据不同的需要,调节或控制反应活性。例如硝基苯还原,可选择合适的氢化条件,使反应停留在生成苯胲阶段,然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原,常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中,应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便,只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中,然后加入镍、钯等氢化催化剂,在十分温和的条件下,即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2)肟和亚甲胺的多相催化氢化:催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法,在制药工业中已广泛采用,常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律(Mexiletine)中间体的合成。3)叠氮化合物的多相催化氢化:叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利(5)芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大,但比醛酮类化合物小。参考:药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高,同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大,难于控制,易造成安全事故,国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展,使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应,可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原,硝基还原,脱苄基,芳香环还原,氰基还原,氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1:可配高压氢气发生器2:压力温度范围宽,满足绝大多数反应需求0-10Mpa,室温-200oC3:智能化程度高 可视智能控制界面,全自动气液分离4:工艺条件可放大至千吨级
  • 医学研究新福音:检测氰化物中毒只需70秒
    测定氰化物中毒的诊断测试需要花费24小时。   根据美国卫生部的警示,&ldquo 抽取血液或收集尿液进行化验哪怕有片刻的延误,都可能危及病人的生命。&rdquo 这也是医务人员面对疑似氰化物中毒病人时,首先要做的医疗处置方法。   南达科他州州立大学化学与生物化学系的副教授布莱恩 罗格提供了一个解决方法&mdash &mdash 能够在70秒内检测氰化物中毒。通过从美国国防部与卫生研究院获得的资金支持,罗格一直在从事分析氰化物以及它的新陈代谢方式,从而为氰化物接触者提供帮助。   消防员和工厂工人是高风险人群   根据罗格介绍,当工厂发生火灾时,工人和消防员有接触到氰化物的危险。   科学家和医务人员需要一个快速、可靠和便携的设备来识别氰化物中毒,罗格解释道,这也促使美国卫生研究院对他的研究项目进行支持。   根据疾病控制和预防中心的介绍,氰化物中毒的早期症状包括:头痛、头晕、气短、心率快以及恶心和呕吐。    南达科他州州立大学副教授布兰恩 罗格(右),以及博士后研究员兰迪 杰克逊在进行氰化物研究   快速诊断   这个正在申请专利的传感器设计使用了一个两阶段程序,首先将氰化物样本转化为气体,第二步将它密封在容器里。&ldquo 它就像香水一样,&rdquo 罗格说。   然后氰化物与第二种物质发生反应,当暴露在光线下就成为荧光,根据博士后研究员兰迪 杰克逊的介绍。含义氰化物的荧光产物会发出自己的光线,这就可以用来确定分析氰化物浓度了。   虽然检测时间已经从2分钟下降到70秒,罗格指出,&ldquo 我们还没有对检测时间进行优化,我们希望能在一分钟内解决问题。&rdquo   在紧急情况下,从手指上采集血液样本,就像糖尿病人测血糖一样,可用来确定一个人是否氰化物中毒了,杰克逊解释说。    杰克逊将血液样本至于检测盒中,然后将检测盒插入传感器中进行分析   研究人员希望最终能够通过唾液进行检测,因为氰化物通常通过口鼻进入人体引发中毒,罗格解释道。但这只停留在概念阶段,唾液与氰化物中毒二者之间的联系尚未建立。   优化设计,提高准确性   用这个检测方法进行了动物实验,对兔子氰化物中毒检测的准确率是100%,即使氰化物水平低于致死量的200倍。   此外,研究人员将利用工程技术将这个设备小型化,并优化可更换的检测盒,其中包含活性化学物质。这个设备的上市还需要得到联邦药品管理局的批准。   改善设备并将它投入市场是罗格的心愿:我想把这项研究转化成产品,来挽救生命。
  • 元素形态分析——一个环境与食品安全检测的新领域 ——访清华大学分析中心主任张新荣教授
    编者按:元素形态分析领域方兴未艾,其中涉及的方法学,标准和仪器也是专业人士关注的话题。清华大学分析中心主任张新荣教授目前在接受本网采访时,对元素形态分析领域知识进行了科学的讲解,同时也对其课题之一—建立环境与生命体中重要毒性元素的形态分析方法,并研究毒性元素在环境与生命体中的积累、转移和代谢规律,对研究元素形态分析标准方法与标准物质做出了系统的介绍。我们相信,在越来越多专家的推动下,政府将在中国元素分析领域的标准化和应用化方面给出更得力的措施。   Instrument: 据我们了解,您近期从事的科研项目――建立环境与生命体中重要毒性元素的形态分析方法十分重要,可以介绍一下这个项目的研究背景吗?   张教授:元素分析研究已经做了很多年,大家发现仅做元素总量对某些元素意义不大,例如甲基汞比无机汞毒性大很多;砷化学形式可分为无机砷和有机砷,无机砷如三价砷和五价砷毒性很大,但其甲基化后则毒性大大降低。硒被认为是营养型微量元素,但是硒的各种形态中,也有有毒的和无毒的,或者说是对人体有害或是有益的。过去我们说补微量元素,但到底是补哪种形态? 无机硒,还是有机硒,和氨基酸结合的硒, 还是和蛋白质结合的硒,这个问题是很重要的。元素的存在形式,也就是它的形态,在很多情况下起着至关重要的作用。现在人们已经建立起了这种意识:应该进行人体微量元素分析,但如果分析总量,意义不大,重要的是进行元素形态的分析,不同形态的元素对生物体的作用是很不一样的。   以砷的形态分析为例,砷是环境中重要的污染物,中国有好几个省份地下水砷污染非常严重,几千万人口面临砷中毒。一些海洋生物有很强的能力,可以将有毒砷转化为无毒砷。例如海带含有大量砷,但存在形式是无毒的砷糖。科学家们感兴趣的是哪些物质有这种转化能力,哪些酶,那些生命过程在主导这些转化。已知几种甲基化酶有可能把有毒的砷甲基化成低毒或无毒的砷,完成减毒或去毒的过程。因此研究这些酶对于寻找去毒和解毒的物质十分重要,是减轻砷中毒危害研究的一个重要方面。   Instrument: 据我们所知,您与普析通用仪器公司合作开发的原子吸收和高效液相联用仪获得了BCEIA的金奖,可以从方法学,标准和仪器这三方面具体介绍一下你这个课题具体内容和进展情况么?   张教授:我在国外攻读博士学位时期就开始从事元素形态分析方面的研究,涉及两方面的研究内容:一是建立形态分析的方法,二是研究砷在人体内的代谢过程。在国外时,关于砷方面发表了10多篇论文。承担科技部这个项目时,方法学问题已经基本解决了,主要内容是标准化,和在环境与食品安全检测等各个领域的应用问题。   我国在元素形态分析领域有三个方面要做:第一,尽快建立重要有害元素的形态分析的国家标准;第二,推荐针对不同样品的标准操作程序(SOP), 并通过与国际相关实验室比对,取得比较可靠一致的数据;第三,研究标准参考物质。此外,研制用于形态分析的仪器设备,是开展这一工作的前提和条件。所以我们几个单位合作开展的科技部重大标准专项也是从这几个方面做了研究。我们在研究阶段主要选了四种重要的有害元素:As, Hg, Pb, Se,由国家标准物质中心、中科院生态环境中心、南开大学和我们对其进行研究。目前这一工作已经基本完成,取得了一些成果,包括申请了10个专利、研制了2个标准参考物质、与普析通用和吉天仪器分别合作研发设计了两台砷元素分析仪,与普析通用合作研发的仪器还获得了金奖。下一步我们希望能扩展到其它元素。   我们和普析通用仪器公司合作开发的AS-90砷元素形态分析仪,是我国第一台具有自主知识产权的基于高效液相色谱-氢化物原子吸收联用技术的专用砷元素形态分析仪。我们和吉天仪器公司合作开发了高效液相色谱和原子荧光联用仪器。当然效果最好是高效液相色谱和ICP-MS联用。但是考虑到价格问题,普通的检测机构和生产食品及海产品的公司采用高效液相与原子吸收联用仪或者高效液相与原子荧光联用仪就能达到元素形态分析的效果。仪器的关键技术是接口。液相色谱分离后原子吸收检测,需要变成氢化物,因此必须有在线消解的过程。接口管路如果太长,色谱峰会展宽,多个形态的砷分不开。我们研究的接口采用40cm管道进行紫外消解,具有较强的技术优势,申请了两个专利。目前已在北京普析通用仪器公司和北京吉天仪器公司生产。   Instrument: 您可以谈谈元素形态分析的实际应用案例吗?   张:元素形态分析在世界经济和生活领域中有很多具体应用。   去年,大陆的鱼罐头运到香港后,发现砷超标,一时引起各界关注。我曾经在中国海域采了五个点,检测上百种海产品包括鱼虾,海带,紫菜等的砷含量。检测出来发现,其实中国海产品,有毒的砷含量很低,绝大部分以无毒的形态存在。如鱼主要是以砷甜菜碱,海带和紫菜主要是以砷糖形态存在,这两种砷无毒。某些产品砷超标,但也可能以无毒的形态存在。我在国外时,曾对当地玻璃厂和冶炼厂工人砷中毒的情况做过检测,主要是区分工作中暴露所引起的砷中毒,还是由于吃鱼引起的砷含量增高。可以通过砷形态分析技术给出科学的答案。元素形态包括价态,无机态,有机态,和蛋白质的结合状态等,是个广谱的定义。摄入体内的砷会和蛋白质结合,被载带到肝脏,被甲基化酶转化为一甲基砷,一甲基砷进一步变成二甲基砷,二甲基砷就不能进一步和蛋白质结合了,然后从肝脏进入肾脏,通过尿液排出。吃鱼引起的砷含量增高主要表现为三甲基砷,代谢最多为二甲基砷,不能代谢成三甲基砷。通过二甲基砷和三甲基砷的区别,就可以给出可信的结论。   Instrument: 您认为我国在这个领域有那些需要注意和加强的地方呢?   张教授:欧盟和美国现在做元素分析,不仅做总量,在形态方面也给予相当的重视。而中国在这方面还没有给予足够的重视,这一点让我们在很多方面都比较吃亏。   中国以前不是很重视标准,往往是到被人家卡住了,才制订新标准。明智的方法是自己先提出新技术和新标准。不能只是别人卡我们,我们也可以卡别人。国家应该尽早建立微量元素的相关形态标准,以减少由其他国家制定标准,限制国产相关产品出口,而造成巨大经济损失的事件。   Instrument: 这个课题有了完满的结果,那么您今后的研究兴趣又将集中在哪些方面呢?   张:不久前,我联合另两家单位又拿到国家自然科学基金委的“元素与生物物质的相互作用”的课题。对砷与人体的相互作用,包括砷和基因的相互作用,影响蛋白质表达的机制继续给予关注。   此外,我除继续从事分析化学方法学的基础研究外。下一步,我还会对分析仪器的研究与设计投入更多的精力,尽自己所能为我国分析仪器的发展做出自己的贡献。  非常感谢张教授的精彩介绍!希望更多的专家和仪器厂商能够群策群力为中国元素形态分析领域的标准化做出更多贡献。   普析通用仪器公司As元素形态分析仪具体信息,请访问本网链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100307/mostlylist.asp?IMShowNameid=C15894  吉天仪器公司As元素形态分析仪具体信息,请访问本网链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100202/mostlylist.asp?IMShowNameid=C16052   张新荣教授简介:   清华大学教授,博士生导师,清华大学分析中心主任,化学系副主任。兼《光谱学与光谱分析》杂志副主编,《分析化学》、《分析仪器》、《岩矿分析》、《化学通报》、《中国地方病杂志》等国内刊物的编委,以及国际刊物《LUMINESCENCE》杂志中国区编辑。北京市化学会副秘书长,长期从事环境与生物分析方法、仪器和应用研究,共发表论文百余篇。是第7、8、9、10届 “International Symposium on Luminescence Spectrometry”科学委员会委员,第11届该会议在北京召开时担任主席。   联系方式   电话010-62787678(Lab)62776888(O)  传真010-62770327   Email:xrzhang@chem.tsinghua.edu.cn
  • 食品中元素形态分析方法与标准简述
    元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态,物理形态是指元素在样品中的物理状态,如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。   元素在食品中以不同的形态存在,元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬,三价铬是人体耐糖因子的组成部分,很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关,而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大,如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性,而无机砷化物的毒性却很高。所以,对于某些元素,只了解某元素在食品中的总量还是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素在食品中的形态组成。   测量元素的形态,可以通过以下一些方法来实现:   分光光度法:在显色时对元素的形态有特定要求,可以利用这一特性,进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高,在简单基质有一定应用的范围。   原子荧光法(AFS):由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求,可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷,氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷,而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强,只能分析有限几种元素中某些形态,应用不广。   色谱法:采用色谱柱分离不同形态,然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理,干扰比分光光度法小,灵敏度也好一些。   预分离法:对试样先根据元素不同形态的特点,进行预分离,如有机萃取、离子吸附和交换等手段,将某特定形态和其它形态分离后收集,再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高,但前处理比较复杂,也容易受到干扰。   色谱-光谱(质谱)联用法:该方法采用在线色谱分离,分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点,具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵,从色谱到光谱的接口技术需要解决,前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道,主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。   1、液相色谱-ICP-MS联用   液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致,所以联接非常简单方便,其联用接口非常简单。另外,由于液相色谱的特点,具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此,HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用,相关的研究也最多。在使用该技术时,要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高,则需要辅助氧化技术。   2、离子色谱-ICP-MS联用   离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术,已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用,已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具,也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一,在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样,也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的,使用该技术时,要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性,流动相的可溶性固体含量不能太高。   3、气相色谱-ICP-MS   气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离,而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化,而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此,GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前,GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。   4、毛细管电泳-ICP-MS   相对与气相和液相色谱,毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广,可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中,样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化,样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素,由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟,在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少,主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。   5、液相色谱-AFS   由于中国AFS的技术领先于世,所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素,如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高,而且这些元素也是形态分析所最关注的元素,所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述,单用AFS能进行一些特定的形态分析,而要完成更好的分离和检测,就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用,已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点,也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性,仪器的整体价格也不高。其缺点在于,检测元素受到AFS的限制,而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。   食品中元素形态分析的标准:   1、砷的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中无机砷的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 :无机砷检测采用原子荧光法,前处理和总砷不一样。   GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法:该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术,分离和检测能力都很强。   有机砷农药的检测方法有一个行业标准:SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   2、汞的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定: 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。   无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷,修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法,但也有问题,到现在没有颁布为更新方法。   3、溴酸盐的形态分析标准   由于溴酸盐是2B类致癌物,所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准,都用离子色谱法:   GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法   SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法   水中溴酸盐也有限量标准和检测方法,在相关水检测标准中,也是离子色谱法。   4、铬的形态分析标准   六价铬的检测方法有一个行业标准:   SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   水中的六价铬也有相应标准检测方法,采用经典的比色法。在水的检测标准中。     (撰稿人:上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)   注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考
  • 环保部门:25个水质监测点检出氰化物 最大超标277倍
    p   央广网天津8月19日消息 据中国之声《央广新闻》报道,8月12日晚11:20左右,天津港国际物流中心区域内瑞海公司所属危险品仓库发生爆炸。19日上午,天津市举行天津市8· 12瑞海公司危险品仓库特别重大火灾爆炸事故第九场新闻发布会,回应公众的关注。 /p p   天津市环保局环境应急专家组组长包景岭介绍废水和水环境监测结果:8月18日0时至24点期间,水质监测点位40个,其中警戒区内点位26个,警戒区外的点位14个,现场采集各类水的样品70个,对照天津市污水综合排放标准和地表水环境质量标准,累计共有25个点位的氰化物检出,其中8个点位超标,超标点位全部位于警戒区内,最大一个超标点是277倍。这个点位是在我们前两天已经封堵了的一号泵站的雨水排水口,在最短时间内我们的部队一到那儿就把这个封堵上了,避免它向海里排放,离海很近。昨天由于我们要把雨水管道腾空,以利于进一步的雨水进入,所以监测了几个排海口的雨水管道,管道里的水污染严重,有一点污染都不允许排放,现在正把它抽出来拉到污水处理厂进行达标处理。是管道里面的监测点达到比较高的污染浓度。警戒区内14个点尚未发现氰化物超标,其中7号点位有氰化物检出,但浓度较低,仅相当于控制标准的13.6%,事故区临近的近岸海域4个海水监测点位经监测氢化物符合海水水质标准的四类标准,与历史监测数据比较没有异常变化,特征有机污染物均未检出。 /p p & nbsp /p
  • 水质中氰化物测定环保标准发布
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,环境保护部批准《水质 氰化物等的测定 真空检测管-电子比色法》为国家环境保护标准,并予发布。   标准名称、编号如下:   《水质 氰化物等的测定 真空检测管-电子比色法》(HJ 659-2013)。   该标准规定了测定水中氰化物、氟化物、硫化物、二价锰、六价铬、镍、氨氮、苯胺、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、磷酸盐和化学需氧量等污染物的真空检测管法。本标准为首次发布,自2013年9月20日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。
  • 新国标发布!毒药之王——氰化物检测又添新方法
    近日,GB&ensp 5009.36-2023《食品安全国家标准&ensp 食品中氰化物的测定》正式发布。该标准将代替GB 5009.36-2016,于明年3月6日正式实施。标准调整2023版新标准增加了第三法气相色谱-质谱法、第四法离子色谱法、第五法流动注射/连续流动-分光光度法,删除了2016版的第三法定性法。因此,食品行业用户对仪器的选择也更加全面。离子色谱-安培检测法GB&ensp 5009.36新增离子色谱法-安培检测法,该方法适用于蒸馏酒及其配制酒、食用酒精、包装饮用水、矿泉水和饮料(以杏仁为原料)中氰化物的测定。与2016版方法相比,离子色谱-安培检测法简便快速、线性范围宽、检出限低、灵敏度高、重复性好,可作为配制酒中氰化物检测的首选方法。 氰化物氰化物是一种具有强烈毒性的化合物,在自然界广泛存在,木薯、高梁、玉米、豆类等大量植物中均含有氰化物成分。此外,在牛奶、蒸馏酒、果酒类产品中也常被检测出微量氰化物。食品安全国家标准对食品中氰化物的含量有着有严格的限量要求。GB 2757—2012《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》规定:蒸馏酒及其配制酒中氰化物含量要低于8.0 mg/L。标准验证针对GB&ensp 5009.36标准新增的离子色谱-安培检测法,盛瀚CIC-D100E离子色谱仪实现标准验证,仪器配置及验证效果如下:仪器配置(盛瀚CIC-D100E离子色谱仪)产品介绍CIC-D100E是专为安培检测需求的科学仪器,可有效检测不同基体样品中的硫离子、氰根离子等痕量物质检测,广泛应用于食品、医药、环境、化工等领域,是氰化物检测的不二之选。内置安培检测器具有极高的检测灵敏度和极低的检出限,满足微量和痕量离子的测定;淋洗液预热色谱柱恒温更稳定,保证数据更一致;检测器灵活配置标配直流安培检测器,也可联用紫外、电导等检测器;专属配件包搭配专用淋洗液溶液,避免用户使用过程中交叉污染问题。测试条件:测试谱图:标准溶液色谱图(5 μg/L)白酒样品谱图 盛瀚色谱——离子色谱方案专家,致力于拓宽离子色谱应用场景,为更多领域、更多应用场景提供专业解决方案。值此中国离子色谱40周年,盛瀚将继续发挥行业引领作用,联合合作伙伴和行业友商共建良好产业生态,推动国产离子色谱高质量发展!
  • 日本生产用水氰化物超标 数百万份食品被召回
    日本伊藤火腿公司26日宣布召回约270万份火腿肠和比萨。这家日本第二大火腿公司说,公司一处工厂的地下水中检出超标氰化物。   伊藤火腿公司当天在日本各大报纸发布公告,称位于千叶县柏市的一家工厂所用三处井水中查出超出国家标准2至3倍的氰化离子和氯化氰。针对这家工厂所产火腿肠和比萨的污染物检测仍在进行中。   日本共同社报道说,这些氰化物超标井水用于生产火腿肠和比萨,也用于清洗机器。公司一名发言人说,这是建厂40年来首次发现井水中氰化物超标。公司已召回9种火腿肠和4种比萨产品,同时暂停使用这两处井水。   伊藤火腿公司说,尚未接到有关这些食物引起健康问题的报告。
  • 河北废物倾倒致死 重金属污染已成隐患
    近日,河北省石家庄市无极县发生了一起因违法倾倒废弃物而导致五人中毒死亡的事件,这次事件再一次引起了人们对土壤中重金属污染的关注。,总体来说,我国土壤中重金属污染防治情况并不乐观,在2014年公布的《全国土壤污染状况调查公报》显示,我国土壤环境总超标率为16.1%,其中镉、砷、铅、铬、汞等重金属污染已经成为土壤中长期存在的“毒瘤”。而2016年发布的 “土十条”,预示着我国土壤中重金属污染治理的大幕正式拉开。而后在2017年6月22日,《中华人民共和国土壤污染防治法(草案)》的提出,这些充分显示出我国对土壤中重金属污染的关注程度。临床试验已经证实了汞、砷、铅、镉等重金属元素对人体产生很大危害。例如:人体铅含量超标容易引起贫血,损害神经系统;砷含量超标会使中枢神经系统发生紊乱,并有致癌的可能;长期摄入微量镉容易引起骨痛病;如果急性汞中毒,则可能诱发肝炎和血尿。所以,为了更好地防治土壤中重金属污染,国家制定了一系列的相关标准来规范土壤检测。例如《GB/T 22105-2008 土壤质量 总砷、总汞、总铅的测定》明确了应用原子荧光法检测土壤中总砷、总汞、总铅的相关操作步骤。应用原子荧光法检测这三种元素的原理是:将被测样品消解后与硼氢化钾发生氢化反应,然后将生成的成被测元素的气态氢化物气体由载气导入原子化器进行原子化,得到的被测元素的基态原子,在特定的空心阴极灯的激发下产生荧光,再根据荧光强度来判断被测元素的含量。氢化法原子荧光光谱仪因着它检出限低、灵敏度高、干扰少,同时仪器使用简单,性价比高等优势在土壤中重金属检测方面得到了越来越多的应用。尤其是近几年,随着国家对国产仪器扶植力度的加大,原子荧光光谱仪发展很快,特别是由北京金索坤技术开发有限公司研发生产的新一代原子荧光光谱仪,检测元素多、检测速度快、技术指标好、安装省事操作省心。同时北京金索坤技术开发有限公司也是市面上唯一一家只专注原子荧光技术发展的高新技术企业,是我国原子荧光技术的领跑者,所以对于土壤样品中的重金属检测时显的更加得心应手。因为专注,所以专业,金索坤公司的这份自信源自于研发团队三十多年对原子荧光技术的不住探索。为了提高仪器的技术指标,金索坤的研发团队几乎在原子荧光光谱仪的每个系统都做出了革命性的改进。例如:原子荧光光谱仪的光学系统有两种,即色散型和无色散型。其中色散系统由激发光源、原子化器、单色器及接收放大器组成;无色散系统由激发光源、原子化器、滤光片(也可以不加滤光片)及日盲光电倍增管组成。与色散系统相比,无色散系统更为简便,而且不存在波长漂移,检测限低。虽然无色散系统干扰较大,但氢化物发生系统刚好弥补了不足,所以,金索坤公司选择了无色散光路系统。特别值得注意的一点是,新一代原子荧光光谱仪采用的是独具金索坤特色的短焦不等距无色散光路系统,它比传统的短焦等距光路系统接收的荧光信号强度提高了2.8 倍。大大加强了仪器的灵敏度,为复杂的土壤样品的检测奠定基础。在2017年6月30日。国务院印发了关于《土壤污染防治法(草案)》征求意见函,向广大群众征求意见,在“草案”明确要求建立土壤污染防治标准体系,规定每十年组织一次土壤环境状况普查。金索坤公司在应用原子荧光法检测土壤中的总砷、总汞、总铅的检测做了大量的实验,总结出许多宝贵经验。例如在应用SK-乐析原子荧光光谱仪检测土壤样品时应当注意这几点:检测砷的注意事项(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的砷,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中砷含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号砷的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%(V/V)条件下进行对比检验。(2)将所使用前的各种器皿必须用(1+1)HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止砷的污染。(3)因为砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原砷(Ⅴ)至砷(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。检测汞的注意事项(1)在检测汞的时候要特别注意容器的污染问题,使用前应认真用20% HNO3浸泡及清洗。(2) KBH4溶液最好现用现配,如果放置时间稍长,其还原能力下降,从而导致灵敏度下降。(3在气温较高时(≥30℃),信号不稳定,因此在夏季测定时,宜在有空调的实验室内进行。检测铅的注意事项 (1)铅的氢化反应只有在氧化剂存在下才有较高的反应效率。铁氰化钾-盐酸是一种很有效的铅烷发生体系。由于铁氰化钾溶液不稳定性,加入在标准溶液中,放置时间稍长就会有靛蓝色沉淀生成,不仅会污染器皿, 而且还使燃烧发生效率降低。将铁氰化钾加入硼氢化钾溶液中。然后与铅的酸性溶液进行氢化反应,获得较好效果。(2)含有铁氰化钾的硼氢化钾溶液与酸性溶液反应过程中,在气液分离器中废液还产生靛蓝色溶液,因此当测定完毕后及时将两道泵管放入去离子水中冲洗。(3)铅的氢化物发生条件要求比较苛刻。因此要特别注意严格按照建议条件操作,反应完后的废液pH值应在8~9之间。土壤监测制度的实施离不开技术指标过硬的检测仪器,金索坤新一代原子荧光光谱仪以其优异的技术指标得到了广大用户的认可和好评,在今后的时间里,金索坤公司会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤,助力我国的土壤检测。 金索坤SK-乐析原子荧光光度计
  • 杜邦Q4净利润下滑70% 拟出售氰化物业务
    路透纽约1月29日电- - -据熟悉内情的三个消息人士称,杜邦(DuPont)拟出售其氰化物业务,并且已聘请投资银行摩根士丹利负责出售的相关事宜。   据两位消息人士称,该部门主要销售用于金矿开采的有毒化学品,其价值可能超过7亿美元。据预测,利息、税项、折旧及摊销前的利润约1亿美元,该消息人士说。   这个210岁的化工公司在目前的压力下将更侧重于食品和农产品。去年8月,它曾以49亿美元将汽车涂料部门出售给凯雷投资集团(Carlyle Group LP)。   杜邦公司首席执行官Ellen Kullman断言,抗旱AquaMax玉米种子、Curzate马铃薯杀真菌剂、Amylex啤酒酶和其他食品及农产品将使杜邦公司的利润更少的受制于潮起潮落的商品化学品业务(包括氰化物部门与更大的油漆业务)。   杜邦拒绝置评,摩根士丹利也没有立即回应置评请求。   氰化物用于从矿石中浸出金和铜。这个过程需要大量的化学试剂,这也是一种从岩矿中提取各种贵金属及普通金属的最常用的办法。每年需要生产超过20亿磅的氰化物。   第一次世界大战中,氰化物曾被用作化学武器。一些杀虫剂和塑料中也有氰化物的存在。在氰化物业务方面,Mexichem是杜邦的关键竞争对手。   在去年第一季度时高管们还曾说,氰化物销售业务“稳健”。不过,令人失望的是2012年第三季度的盈利报告,当超过2%的员工被解雇, 杜邦选择出售其氰化物部门。   另据媒体报道,杜邦Q4净利润下滑70%,但营收与同期持平。   杜邦在1月22日对外发布了该公司第四季财报。数据显示,由于成本费用水平的增长压低了杜邦公司的盈利空间,该公司在这一财季的净利润水平较上年同期下滑了70%,营业收入与上年同期持平。   对于2013财年,杜邦公司预计,经过调整后的每股盈利将在3.85美元至4.05美元之间,营业收入将为360亿美元。早前汤森路透曾对市场分析师进行了调查,按照他们的测算,预计杜邦在第四财季的每股盈利将为3.84美元,营业收入将为360亿美元。   杜邦在对外发布的一份财报声明中表示,在第四财季里,该公司的盈利水平从上年同期的3.73亿美元下滑至1.11亿美元,每股盈利从上年同期的40美分下滑至12美分。重组费用为6600万美元,消费者索赔的费用为1.35亿美元,而在上年同期,这两项指标分别为1700万美元和1亿美元。   财报数据显示,在不计一次性项目的情况下,杜邦公司的每股盈利为11美元,在上年同期该值为26美分。杜邦还在财报中表示,在第四财季的总销售收入与上年持平,为73.3亿美元。总利润率从上年同期的19.3%收窄至18.3%。总成本费用增长2.8%。   接受汤森路透调查的分析师认为,杜邦在第四财季的每股盈利为7美分,营业收入为72.6亿美元。   在1月18日的交易中,杜邦股价收于每股46.99美元,在盘前交易中未出现明显波动。在过去的12个月里,该公司股价的累计涨幅达到4.9%。
  • 瑞士万通支援天津检测氰化物收感谢信
    p br/ /p p & nbsp & nbsp 天津港“8.12”危险化学品爆炸事故过去20天了,在环保部启动的国家突发事件应急预案中,清华大学环境学院专家们经过了数日昼夜奋战,已确定含氰废水处置工艺,预案中瑞士万通支援的氰电极在快速筛查灾后水中氰化物起了关键作用,为此,清华大学环境学院给瑞士万通发来感谢信: /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp img title=" 1.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/uepic/49825547-21cb-4157-ae22-5b85e06ba591.jpg" / & nbsp /p p br/ /p p & nbsp strong 氰离子电极支援现场的图片 /strong : /p p br/ /p p img style=" WIDTH: 360px FLOAT: none HEIGHT: 398px" title=" 3.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/uepic/a2db8c07-2454-453d-bd0f-72bad455e8c2.jpg" / /p p br/ /p p strong 氰离子选择性电极 /strong /p p 瑞士万通氰离子选择性电极属于晶体膜离子选择性电极。 /p p 配合参比电极使用,利用标准曲线法或者标准添加法可以快速测定样品中的氢根离子。 /p p 检测范围8*10-6-10-2mol/L,样品测量结果准确性高,平行性好。 /p p br/ /p p img style=" WIDTH: 355px FLOAT: none HEIGHT: 370px" title=" 2.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/uepic/4583c141-e0d3-46e8-969c-b43037e6991f.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp PH-离子计 /p p & nbsp /p p 瑞士万通临危受命,担当起社会责任,希望能为天津港受灾人民尽一份薄力、一点心意。 /p p & nbsp /p p 瑞士万通氰化物检测解决方案:链接 /p p 我们在行动--天津港速测含氰水和土壤再添两方案 /p p & nbsp a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100311/news_170937.htm" _src=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100311/news_170937.htm" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100311/news_170937.htm /a & nbsp /p p 瑞士万通在行动—助力天津港灾后含氰废水检测 /p p a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100311/news_170443.htm" _src=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100311/news_170443.htm" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100311/news_170443.htm /a & nbsp & nbsp & nbsp /p p br/ /p
  • 天津环境监测中心:海河出现死鱼段未检出氰化物
    这是海河东沽防潮闸附近的死鱼(8月20日摄) 记者从天津市环境监测中心获悉,针对网友反映在海河大闸附近出现大批死鱼现象,该中心20日17时30分对这一河段水质进行了采样分析,结果未检出氰化物。 20日16时左右,记者在离天津港“8-12”瑞海公司危险品特别重大火灾爆炸事故数公里远的海河东沽防潮闸附近见到,一段大约200米堤坝旁漂着大量死鱼,最宽的地方有四五米,数十名群众在围观。正在现场取样的天津市塘沽水产局工作人员告诉记者,这些死亡的鱼名叫刺鱼,遇到夏季高温闷热容易死亡,另外在海淡水带也容易出现死亡情况,往年也曾多次出现死亡的情况。 天津市环保局环境应急专家组组长包景岭表示,氰化物是剧毒物质,一旦对水体产生污染,会导致水体中几乎所有的鱼类死亡。“海河的水不是流动的水,都是闸控的‘死水’,常年处于劣五类水状态,不太适合鱼类生存。夏季天气炎热,水里溶氧量会降低,有些鱼就会因为缺氧死亡。加上近年来海河存在水体富营养化现象,导致浮游生物大量繁殖,这些浮游生物会释放毒素并大量消耗水中的氧气,这也会造成鱼类死亡。”他说。来源:新华网
  • 5月18日,东莞安装安捷伦气相,电感耦合等离子体质谱仪-痕量金属元素分析技术的选择
    2021年5月18日,东莞某第三方检测公司购买我司安捷伦气相色谱 GC, 型号:6890N+ECD+NPD; 安捷伦电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS, 型号:7500CX ,安装调试完毕,感谢客户的支持与认可。1安捷伦气相色谱 GC 6890N+ECD+NPD 实物图片: 安捷伦气相色谱 GC 6890N内置局域网 (LAN) ,使您能够通过站点共享商业和科学数据,以便快速作出正确的决策。这种6890N气相色谱仪具有所有工业的研究和方法开发所需的灵活性和性能,耐用且可靠,适合用于那些需要多个色谱柱或阀、特定进样口或检测器、宽温度范围的常规方法。应用范围:为石油化工、食品分析、环境监测、医药溶剂残留等领域提供了完备的气相色谱仪器解决方案 1安捷伦电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS 7500CX 实物图片: ICP-MS已被公认为痕量金属元素分析技术的选择。当今的常规实验室要求比ICP-OES更为灵敏,比石墨炉原子吸收 (GFAAS)更为快速的分析技术。ICP-MS 可满足上述两方面的需求,它具有更宽的工作范围,并可同时测定能生成氢化物的元素及痕量Hg,同时还具备半定量及同位素比分析能力。ICP-MS又可作为一种极为理想的多功能的检测器,与色谱和激光技术联用。安捷伦电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS 7500CX 应用领域包括:--环境样品分析,包括自来水、地表水、地下水、海水以及各种土壤、废弃物等的分析--半导体材料分析--玻璃、陶瓷和矿冶等样品分析--地质学研究--生物食品及医药临床研究--核材料分析--石油化工样品分析--法医应用与研究--环境毒理、生命科学等领域的元素价态、形态分析
  • 780万!清华大学固态物质元素分析系统采购项目
    项目编号:清设招第20221669号项目名称:清华大学固态物质元素分析系统预算金额:780.0000000 万元(人民币)采购需求:包号名称数量是否允许进口产品投标01固态物质元素分析系统1套是设备用途介绍:对各类导电、非导电材料在多种形态下(包括粉末、薄膜、高分子等)的表面几个原子层(1~10纳米厚的表面)的化学组成、价态,深度剖析及成像、功函数特性的分析与表征,兼顾材料体相的原位分析。简要技术指标:1)能量扫描范围不小于0~4500 eV;2)最优能量分辨率不大于0.5 eV;3)具备样品的原位加热和冷却功能。合同履行期限:合同签订后12个月内完成设备交货、安装及调试工作。本项目( 不接受 )联合体投标。获取招标文件时间:2023年03月07日 至 2023年03月14日,每天上午8:00至14:00,下午12:00至16:30。(北京时间,法定节假日除外)地点:登记报名网址:http://sbcgczxxfb.sysc.tsinghua.edu.cn方式:登记报名网址:http://sbcgczxxfb.sysc.tsinghua.edu.cn售价:¥0.0 元,本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:清华大学地址:清华大学华业大厦1区5层实验室管理处联系方式:李美珍,627857132.项目联系方式项目联系人:李美珍电话:62785713
  • 元素形态分析及其必要性
    1.元素形态   元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态,其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。不同元素的主要常见形态如表1所示: 表1 不同元素的主要常见形态 元素名称 元素形态 As 三价无机砷(As(III)),五价无机砷(As(V)),一甲基砷(MMA(V)), 二甲基砷(DMA(V)),砷甜菜碱(AsB), 砷胆碱(AsC),砷糖(AsS)等 Hg 无机汞(Hg(II)), 一甲基汞(MeHg(I)),二甲基汞((Me)2Hg) Cr 三价铬(Cr(III)), 六价铬(Cr(VI)) Se 四价硒(Se(IV)),六价硒(Se(VI)),硒代胱氨酸(SeCys),硒代蛋氨酸(SeMet),硒多糖,硒多肽,硒蛋白等 Pb 二价铅(Pb(II)), 三甲基铅(TriML), 四乙基铅(TetrEL)等 Sn 二丁基锡(DBT), 三丁基锡(TBT)等   元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为 不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性,在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要,有时候甚至会给出一些错误的信息。   甲基汞的毒性要远高于无机汞,并且具有极强的生物亲和力,同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年,在日本的Minamata,因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类,造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971-1972年,伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件,其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。   Cr(III)是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一,而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性 砷是一种有毒元素,但是不同形态砷的毒性却差别比较大,一般无机态砷毒性比较大,三价砷的毒性要大于五价砷 而有机态的砷中,甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷,砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性 对汞、锡和铅等重金属元素来说,有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素,铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用,食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁 硒是人体必需的元素,但是吸收过量时会导致硒中毒,不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大 铝的毒性也和其形态密切相关,自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态,多核羟基铝也具有一定的毒性,而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。   根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价,为此,分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点,因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域,即“元素形态分析”。   2.元素形态分析   元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向,IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程 Caroli指出,形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物 Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析 Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种,但这并不是严格意义上的形态分析,这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。   在20世纪70年代末至80年代初,Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作,将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展,元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支,随着这一技术的不断发展,已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。   3.元素形态分析的技术特点   元素形态分析技术主要由样品采集、样品制备、分离/富集、定性/定量、分析报告等五部分组成。在整个形态分析过程中,样品制备过程是形态分析的关键环节,需要注意保持待测元素形态,同时避免污染,这使得样品制备过程较常规总量分析更加复杂和困难。因此,对操作人员提出了更高的要求,同时延长了前处理时间。此外,由于元素的某一形态,仅仅是元素总量的一部分,甚至是极少的一部分,因此对分析方法的灵敏度提出了更高的要求,只有高灵敏的检测技术才能满足元素形态分析的要求。此外,用于元素形态分析的标准物质和标准参考物还需要倚赖进口,在一定程度上影响了形态分析技术的推广。   4.元素形态分析方法   由于一种元素存在几种甚至是几十种元素形态,因此分析方法已不同于传统的总量分析。在前处理方法上需要保持元素的现有形态,因此也不能沿用传统的酸消解方法 在测定方法上,形态分析也远不同于传统的总量分析,对方法的检出能力和稳定性提出了更高的要求。   早期的形态分析方法一般采用差减法进行测定,通过控制某些测量条件,实现总量和某些元素形态的测量,然后通过差减的方法得到其它元素形态的含量信息。如通过测量总砷和三价砷,二者相减即可得到五价砷的浓度 如通过四价硒和总硒的测量,即可测得六价硒的含量。差减法相对比较简单,整个分析过程对实验条件的要求不高,但是该方法仅仅适用于元素形态较少的条件,且操作较为繁琐。   元素形态分析的通用方法是先对元素的各种形态/组态进行有效分离,然后再进行检测。近年来,人们在追求元素形态分析方法的高灵敏度、高选择性的同时,也一直在致力于提高分析过程的效率,缩短分析过程的时间,力图实现整个分析过程的自动化。传统的元素形态分析方法将元素形态的分离与测定分别进行,使得操作过程变得比较繁琐,同时在操作过程中可能会造成样品的损失以及元素形态的变化,对最终的测定结果产生比较大的影响。联用技术将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合,元素形态经过分离后通过在线“接口”直接进入检测器进行检测,这样灵敏度、准确度和分析过程的效率都得到很大提高。  5.HPLC-ICPMS联用   自1983年第一台商品仪器问世以来,ICP-MS经过近20多年的发展,已经成为各行业用于元素分析和同位素分析最有力工具,具有极低的检出限(10-15~10-12量级)和极宽的线性范围(8~9个数量级)以及极强的多元素快速检测能力。由于检测的是质量/电荷比(m/z),不存在光谱分析中的光谱干扰问题,但存在同量异位素、多原子分子离子以及多电荷离子的干扰问题,如40Ar35Cl干扰75As、40Ar40Ar干扰80Se、36Ar18O干扰54Fe的测定。   HPLC-ICP-MS联用技术已经成为分析化学中最热门的研究领域之一,已经被认为是目前最有效和最有发展前景的形态分析技术,已经得到了较为广泛的应用。但是ICP-MS对色谱分离中所普遍使用的高盐组分和高含量有机组分,如甲醇、乙腈等承受能力有限,大大限制了其在与色谱联用中的应用。此外,ICP-MS昂贵的价格、对操作人员的较高要求以及极高的运行和维护成本限制了ICP-MS在元素形态分析领域的广泛应用。中国经济相对不发达的现状,决定了HPLC-ICP-MS不可能在中国进行普及和推广。   6.HPLC-VG-AFS联用   原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器,它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围,在采用了高效的蒸气发生进样技术后,具有其他分析手段无可比拟的检出能力,可以获得与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相当的检出限和灵敏度。VG-AFS与色谱的联用技术的研究已经开展30多年,但由于缺乏理想的商品化仪器,一直没有太大的发展。随着近年来国内原子荧光技术的不断发展和完善,在各项性能上都得到了很大提高,已经具备了与色谱联用的条件。如果将原子荧光的高效检出能力与色谱的高效分离技术完美结合,就可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析。   原子荧光采用的蒸气发生进样技术能够使待测组分与基体有效分离,因此具有极强的耐高盐组分和有机组分的能力,能够和任意的色谱分离条件相匹配。此外原子荧光还具有成本低廉和操作简单等优点,使得HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有极大的发展前景,易于在各个行业推广和使用。   7.元素形态分析的必要性   砷作为常见的有毒有害元素,一直倍受人们关注。砷摄入过多可引起急性中毒,长期低剂量暴露可引起慢性砷中毒,诱发各种皮肤病并可导致肝肾功能受损,甚至导致癌症。砷的毒性与砷的赋存形态密切相关,不同形态的砷毒性相差甚远。在主要的砷化物中,亚砷酸盐和砷酸盐毒性大,而MMA和DMA毒性小, AsB和AsC则被认为没有毒性。亚砷酸盐、砷酸盐、MMA、DMA、AsB、AsC和AsS对实验小鼠的半数致死量(LD50)分别为14、20、700~1800、700~2600、10000、6500、8000mg/kg。GB 2762-2005《食品中污染物限量》中规定贝类及虾蟹类水产品(鲜重)的无机砷限量标准为0.5mg/Kg, 干重的限量标准为1 mg/Kg,。GB/T5009.11-2003提供了食品中总砷和无机砷的测量方法,为有毒的无机砷检测提供了技术手段。   近年来, 国内质检机构一直依据GB/T5009.11-2003来检测食品中的无机砷。继广西检出大量紫菜中无机砷超标以来, 国家工商局又报道了44.9%的紫菜、海带中无机砷超标,甚至引发了紫菜、海带能否安全食用的讨论。紫菜属海生植物型食品,其中砷主要是以AsS的形式存在,几乎不含无机砷。2004年在香港媒体上报道多次的鱼罐头事件,香港消费者委员会测试了市面上的48款吞拿鱼、沙甸鱼等鱼类罐头,发现当中的17种砷含量超标,引起规模超过5亿元的内地鱼罐头产业近年来一直不景气。   实际情况是,国内绝大多数海产品并未超标,只是目前的检测方法存在问题。我们以海带、紫菜类植物性海产品为例,加以详细说明。植物性海产品中,砷主要以砷糖(AsS)的形式存在,此外还含有少量的二甲基砷酸(DMA)。如果依照GB5009.11-2003的样品前处理方法,采用6mol/L的盐酸进行提取,则植物性海产品中的AsS会部分分解,转化为DMA,如图1所示。标准中所采用的原子荧光检测方法,是以蒸气发生化学反应作为基础的,其检测过程如下:   (1) 样品中的五价砷在进样前,首先被还原剂还原成三价无机砷   (2) 然后在进样后和KBH4反应,生成AsH3和H2   (3) AsH3经过气液分离后,在氩气和氢气的携带下,进入原子化器   (4) AsH3最终在Ar-H火焰中解离,生成砷原子。   (5) 砷原子受到特征谱线的辐照,其外层电子受到激发,跃迁至较高能级,在其返回至基态时,发出共振荧光   (6) 共振荧光被检测器所接收,经过前置放大后,转化为电信号,输出至控制软件中,进行定量计算。   由于DMA也会和KBH4反应,生成气态的As(CH3)2H, 而As(CH3)2H也会在Ar-H火焰中解离,生成砷原子,所以GB5009.11-2003的样品前处理方法造成的AsS分解所产生的DMA以及样品中原有的DMA均会被以无机砷的形式检出,得到“假阳性”的分析结果。因此,检出的大规模海带、紫菜中无机砷超标的结果是错误的,究其原因,主要在于其前处理方法使得以无毒有机砷存在的AsS被当成无机砷被检出。   对于GB5009.11-2003的标准方法,存在两个问题:   (1)样品前处理问题   6mol/L的盐酸使得紫菜、海带类样品中的AsS部分分解,其方法值得商榷。   (2) 检测方法的问题   由于采用蒸气发生-原子荧光检测方法,样品中的有机砷,如DMA和MMA也会生成氢化物,被误认为是无机砷被检出。因此,该方法对无机砷检测而言,不是特异性检测方法,部分有机砷形态也会同时干扰测量,造成结果偏高的现象。   因此,针对上述两个问题,只能采用高效液相色谱-原子荧光联用的方式加以解决,将所测量的砷形态经过色谱分离后,再检测,就不会存在上述问题。   北京金索坤公司生产的形态分析原子荧光光谱仪,是金索坤公司多年技术研究成果,专门针对元素形态分析需求设计的高端产品,内置了在线消解装置,配备了液相泵,并采用索坤的连续进样技术和液相泵无缝对接,实现对柱后流出液实时监测,连续采集数据,大大提高了形态分析原子荧光光谱仪的准确度。   不仅是形态分析原子荧光光谱仪,北京金索坤公司的SK系列原子荧光光谱仪还有预留联用接口,可与任何型号的液相色谱仪无缝对接,进行形态分析,更是以其卓越的稳定性和可以检测多种元素深受广大用户的青睐,索坤公司成功研制出新一代的原子荧光,其在保持了传统原子荧光设备的技术优点外,更具备了三大主要特点:   ▲超高重复性指标   ▲多达18种的测试元素   ▲简便快捷的操作   实现以上三大特点,归功于2大核心技术彻底由理论化为生产,两大核心技术:   2010年11月通告的发明专利《连续流动进样氢化物发生系统》(专利号:ZL.200610113008.4)   《小火焰法原子化技术在无色散原子荧光上的应用》(专利号:03134241.8)   索坤公司经过了无数次的试验和研发改进,以及配套的十多个实用新型专利,才得以将原子荧光技术-中国为数不多的具有自主知识产权的分析仪器-更新换代,且填补了国际空白,为国家的仪器发展事业增砖添瓦!   应用了换代技术的产品性能,重复性将比现在的优越一倍,具体的数据正在提交权威机构检测中。索坤公司的新世代原子荧光光谱仪,分为三大产品系列:   ▲企业系列---为企业量身定做,超高性价比:   SK-830 │SK-2003A │SK-2003AZ   ▲质检系列---更多的可检测元素及强大功能:   SK-盛析│SK-锐析│SK-2002B│SK-2003│SK-2003AZ   ▲科研系列---全面的重金属检测及形态分析:   SK-博析│ SK-典越
  • 应用原子荧光光谱仪检测各类样品中砷的元素
    砷是一种生物毒性很强的非金属元素,无论是食品卫生还是环境保护,砷及其化合物都是重点的检测对象,但它同样有许多性质对我们有益。更好的了解才能更好的应用,而了解的第一步是检测。可以检测砷的仪器有很多种,其中拥有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪因其较高的灵敏度和稳定性以及在操作中的便捷性被广泛应用于各种样品中砷的检测。金索坤是一家只专注原子荧光光谱仪的研发以及生产的高新技术企业。今天金索坤小编和您分享原子荧光光谱仪检测样品中的砷可以应用在哪些方面。无论是食品检测还是环境监测,砷及其化合物都作为有毒物质。为了减少砷对人体或环境造成的伤害,国家制修订定《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》、《HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》等原子荧光光谱仪相关标准,表明原子荧光光谱仪在其中的广泛应用;砷除了作为有毒物质之外,有时也可以治病,应用原子荧光光谱仪检测砷还可以应用于抗癌物质的研究。在《东南大学学报:医学版》收录的《纳米雄黄脂质体的制备、特性检测和体外抗肿瘤细胞作用的研究》(雄黄:砷的硫化物)一文中,作者通过原子荧光光谱仪、激光粒度分析仪等仪器对其进行特性研究,并研究其体外抗肿瘤细胞的能力,成功制备纳米级别的雄黄脂质体,具备良好的抗肿瘤细胞的作用,为传统中药在抗肿瘤方面的应用提供了新的思路;另外在钢铁工业中,加入少量的砷可以提高抗拉强度以及硬度。通过原子荧光光谱仪检测钢铁产品中砷等重金属含量可以了解钢材的品质和性能。在《砷对钢材性能的影响综述》中作者使用原子荧光法检测检测钢材中的砷含量,介绍了不同含量的砷对钢铁质量的影响。为了确保钢材的质量,国家推出《GB/T 20127.2-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第2部分氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量》等标准保证钢材检测的规范化,为锻造优质钢材奠定基础。可见砷除了作为有毒元素影响人体和环境之外在医疗、钢铁冶炼等方面有积极作用。原子荧光光谱仪作为检测砷及其化合物的主要仪器,在其应用中发挥重要作用。金索坤研究原子荧光技术二十余载,研发出SK-2003A便捷型原子荧光光谱仪、SK-盛析灵敏稳定高效型原子荧光光谱仪等产品助力砷及其化合物的检测。金索坤还会再接再厉,用更加优质的原子荧光产品服务广大客户。《化妆品生产经营监督管理办法》要求申请化妆品生产许可的企业必须有相应的检测人员和设备,这对于仪器生产厂商是一个机会。北京金索坤技术开发有限公司作为原子荧光光谱仪的生产厂家,会抓住这机会,用更加优质的原子荧光光谱仪助力《化妆品生产经营监督管理办法》的顺利实施。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计
  • 青花瓷微区元素分布的扫描分析
    X射线荧光分析(XRF)作为一种重要的元素分析方法已经在环境科学、地球科学、生命科学、文化遗产的科技研究等学科中发挥了重要的作用。由于微分析技术在这些学科中例如分析单颗粒大气污染物、生物单细胞等成分分析方面具有独特的优势,其应用一直都受到科学研究工作者的重视。常见的微分析技术主要是扫描电子微探针(EPMA)、扫描质子微探针(&mu PIXE)和同步辐射X射线荧光分析(SRXRF)等,一般最简单产生微束的方法就是通过微小的狭缝来限制束流以产生微束,但是这种方法会造成用于激发分析样品的元素X射线强度减小,并且能量利用率极低。下图为常规的X射线光源采用狭缝和使用X光透镜两种方式产生直径为50&mu m微束光斑分析直径同样为50&mu m大气单颗粒物的X射线荧光分析谱,从图中很明显看出常规的X射线光源通过采用狭缝的方式产生微束来分析样品的可能性是很小的。但由于同步辐射装置所提供的X射线能量高、亮度大,采用狭缝的方法产生微束可以使用在同步辐射X射线荧光分析上,如北京同步辐射X射线荧光分析系统就是采用狭缝的方式来产生微束来满足环境科学、生命科学等对微分析技术的需求。比较复杂的聚焦方法是利用光学聚焦系统,设备比较复杂,成本比较高,其应用有很大的限制性。   自20世纪80年代以来,随着X光透镜技术的发展,X光透镜具有聚焦性能好、成本低、设备比较简单、能量利用率高,并且可以以成像的方式显示样品中元素分布等优点,于是便和X射线荧光分析系统有机地结合在一起。目前比较常见的有两种结合方式,一种是X光透镜和同步辐射X射线荧光分析系统相结合,另一种是X光透镜和常规的X射线荧光分析谱仪相结合,这两种结合主要都是利用X光透镜的优点,使X射线荧光分析系统具有束斑小(束斑的直径可以达到10~50&mu m)、光强度可以达到~107光子/秒、所需要的样品量少、分析速度快、散射本底小、探测极限低、可以分析厚靶样品中几十个&mu g· g-1的微量元素等优点。下图为使用X光透镜的微束X射线荧光分析美国国家标准局研制的玻璃有证标准参考物质(SRM NIST610)各元素的探测极限。由于微束XRF具有比常规的X射线荧光分析更多的优点,因而使其应用范围越来越广泛。如工业上汽油中含硫量的测量 大气中单颗粒物的成分测量 参与植物新陈代谢过程中某些元素如Mn,Ca,Zn,Rb等在不同年龄的松针中从顶部到根部的分布 古陶瓷和青铜器中焊接物等微区的成分分析等。由于同步辐射X荧光分析需要大型加速器提供同步辐射光源,设备比较昂贵,机时比较有限。而使用X光透镜的微束X射线荧光分析系统与此相比设备比较简单,成本低、使用比较方便,因此研究使用X光透镜的微束X射线荧光分析在环境科学、地球科学、生命科学、文物保护等方面具有重要的意义。   微束X射线荧光分析在文物样品分析中有广泛的应用前景。   古陶瓷是由古代的土壤和岩石经过加工烧制而成,其化学成分主要是由Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO等组成,其中SiO2和Al2O3的含量之和在80%以上,因此古陶瓷样品主要是由Si和Al等氧化物组成的轻基体。在实验中既要准确的测量出Na和Mg,又要测量出Rb、Sr、Y、Zr等重元素氧化物的含量,其实验条件的选择是非常关键的。对于Na、Mg、Al和Si等元素需要在真空中或氦气的气氛下探测器才能探测到其被激发的特征X射线。由于文物样品的特殊性,一般采用在探测器和被测样品之间形成氦气的光路来测量或者直接在大气中测量。本工作是在大气中直接分析被测样品,同时也就意味者Na、Mg、Al、Si等元素的特征X射线没有被探测器探测到。   实验工作是在两种条件下测量:第一种条件是在电压35kV,电流10mA,测量时间为300s,探测器与样品之间的距离为25mm 第二种条件是电压为40kV,电流10mA,测量时间120s,探测器前加1mm的准直器来降低散射造成的本底,探测器与样品之间的距离为42mm。测量国家有证标准参考物质GBW07406(GSS-6)的谱如下图所示。从谱图上看,在探测器加准直器更能降低散射本底,提高探测极限。   青花瓷是中国古陶瓷中具有很高艺术价值的瓷器,但对青花瓷的产地、年代、钴料的来源、制造工艺及其真伪辨别等问题一直缺乏系统的研究。由于微束分析的一系列的优点,用微束X射线荧光分析扫描分析了一块明代青花瓷残片中青花部位的元素分布,样品的照片见下图。   实验装置如下图,采用旋转阳极靶和会聚X光透镜组成激发样品的微束X射线源,SiPINX射线探测器收集样品中激发出的元素特征X射线,采谱活时间为5min,每隔50&mu m测量一个点,扫描面积为1mm× 35mm AXIL程序进行峰的拟合和本底的扣除。   对比青花部位和白釉部位的MXRF谱图可知,青花部位与白釉部位有差异的元素为主要为K、Ca、Fe、Co、Ni 以这五种元素的峰面积为变量,Matlab程序做图得到青花瓷五种元素的分布图。从几种元素的微区分布图对比青花瓷图片,可以看出Mn和Co的分布基本上和青花瓷釉色的深浅相一致的,Fe元素的分布基本上与青花瓷釉色的变化没有明显关系。相关性分析表明,Mn和Co有非常好的相关性,而Ni与Mn和Co没有相关性。   本文摘编自程琳、金莹著《现代核分析技术与中国古陶瓷》一书。
  • 中国酒业协会批准发布T/CBJ 2204《白酒酿造原料、酒曲、酒醅中氰化物的检测方法》和T/CBJ 2205《白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法》团体标准
    为了满足白酒行业实际生产中对真菌毒素和毒性氰化物的简单快速的检测需求,保障白酒行业的食品安全,提高白酒产品质量。根据《中国酒业协会团体标准管理办法(2019修订版)》的规定,现批准T/CBJ 2204《白酒酿造原料、酒曲、酒醅中氰化物的检测方法》和T/CBJ 2205《白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法》团体标准,并予发布。该标准由中国标准出版社出版,自2023年9月8日起实施,标准内容可在中国酒业协会网站(www.cada.cc)和全国团体标准信息平台(www.ttbz.org.cn)查询。附件:1.T/CBJ 2204-2023 白酒酿造原料、酒曲、酒醅中氰化物的检测方法2.T/CBJ 2205-2023 白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法中国酒业协会团体标准审查委员会2023年8月8日
  • 元素检测和样品前处理技术论坛召开
    有毒有害元素检测和样品前处理技术专题报告论坛召开 仪器信息网讯 2012年6月5日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办,北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。CFAS 2012分会场之一,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办的有毒有害元素检测和样品前处理技术专题报告论坛于6月6日成功召开。仪器信息网作为支持媒体亦参加了本次论坛。   来自浙江省农业科学院质量标准化研究所吴俐勤女士、德国耶拿分析仪器股份公司崔靖女士、德国赛多利斯集团王兵先生、珀金埃尔默仪器(上海)有限公司郭伟先生、北京市理化分析测试中心刘聪女士及中国科学院海洋研究所殷学博先生出席本次论坛并做了精彩报告。 报告人:浙江省农业科学院质量标准化研究所 吴俐勤女士 报告题目:磺胺甲氧苄啶的分离提取与纯化   吴俐勤女士介绍说,国产标准物质数量较少,截止到2010年10月,国家质量监督检验检疫总局批准发布的国家一级、二级标准物质总计4310种,主要集中在钢铁领域,食品领域中一级标准物质52种,二级标准物质202种。报告中重点介绍了使用自动纯化系统分离提取与优化磺胺甲氧苄啶的过程。吴俐勤女士介绍说,实验证明通过磺胺增效剂来制备磺胺甲氧苄啶标准品具备可行性,此次实验所得产物纯度达到95.03%,通过改进实验室工艺,如纯化系统收集条件以及产物浓缩结晶处理等方面,能够将纯度进一步提高,仪器达到标准品的对应条件。 报告人:德国耶拿分析仪器股份公司 崔靖女士 报告题目:食品中的重金属分析最新解决方案   崔靖女士介绍说,德国耶拿分析仪器股份公司专注食品中重金属分析仪器的研制和开发,为用户提供食品中重金属分析解决方案。崔靖女士通过举例详细介绍了:固体进样技术、TOP wave® 微波消解系统很好的解决了样品前处理耗时、难以消解的困难 氢化物—石墨炉直接联用技术、石墨炉内富集技术、ContrAA系列的石墨炉连续光源吸收光谱仪能够帮助用户对食品中含量低的重金属准确定量 动态三磁场技术、智能化自动进样器能帮助用户对食品中常量、痕量、超痕量元素进行同时分析 连续光源原子吸收技术实现只用一个短弧氙灯就可测定67种元素,免去频繁更换空心阴极灯的烦恼 全面自动化、智能化软件为无经验者快速建立分析方法。 报告人:德国赛多利斯集团 王兵先生 报告题目:微波水份仪在食品中水分快速检测的应用   王兵先生介绍说,与经典的烘箱法和卡氏法相比较,微波水分测定法更适用于食品中水分的快速检测并得到越来越多的应用。赛多利斯公司开发的LMA200PM型微波水分仪通过微波干燥直接测量水份,具有操作简单、测量速度快、测量准确可靠等优点,测定速度只需要2分钟,可测定水份含量在0.1-100%之间的样品。LMA200PM型微波水分仪可以广泛应用于各类食品行业的原料进货、生产过程质量监控、成品分级、研发过程及流通领域的快速检测。   赛多利斯也是微生物安全应用方案的提供者,开发的微生物限度检测用膜过滤系统、空气发油菌采集仪、全新的电子天平、实验室纯水系统等均得到广泛应用。 报告人:珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 姚继军先生 报告题目:食品中重金属含量的快速检测方法   姚继军先生介绍说,珀金埃尔默仪器(上海)有限公司开发研制的PinAAcle 900和AA800型号原子吸收光谱仪具有超级等温平台石墨炉技术、超强的干扰扣除能力、真实温度控制技术、自动进行零点漂移校正等特点,可对奶粉、食用油中重金属元素进行直接分析 Optima8000系列的ICP—OES具有高灵敏度,在对饮用水中ppb级的砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)等重金属检测时无需使用石墨炉 拥有通用池技术(UCT)及动态线性扩展技术(EDR)的ICP—MS可消除复杂质谱干扰,同时分析高低含量元素。 报告人:北京市理化分析测试中心 刘聪女士 报告题目:原子光谱法测定食品中的硼酸含量   刘聪女士介绍说,硼酸、硼砂常被用作防腐剂、膨松剂添加到水产品、肉制品及豆制品中,在食品中属于非法添加物。刘聪女士依据GB/T 21918-2008标准,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对鱼豆腐、鱼丸、牛肉丸、豆腐皮、鸡肉肠、萨其马等6中样品进行了硼酸检测。实验表明此方法是一种快速、有效的测定食品中硼酸的分析方法。   刘聪女士介绍说,北京市理化分析测试中心是全国首个国产科学仪器应用示范中心,主要进行针对国产仪器的应用技术开发、方法培训展示推广等工作,是国产科学仪器生产厂家、用户、专家、管理部门之间相互联系和交流的平台。 报告人:中国科学院海洋研究所 殷学博先生 报告题目:防腐高效反应釜在元素分析领域的优势与应用   殷学博先生首先介绍了现阶段样品消解方式中的坩埚敞口溶样法、普通密闭消解罐、微波消解仪、普通型高压消解罐和防腐型消解罐的优缺点,接着重点介绍经过其改进和优化了的防腐型高压消解罐。殷学博先生介绍说,该消解罐在多种样品消解使用过程中,具有抗压能力强、抗腐蚀性强、密封性好、操作方便、罐内酸蒸汽回流速度快促进样品消解等优点,对生物、食品、沉积物、岩石、土壤、锰结核、硫化物、高有机质煤及一些塑料制品实现全消解,提高了国内样品前处理技术。
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