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分子量确定
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分子量确定相关的方案
美国怀雅特:羟乙基淀粉分子量及分子量分布表征
羟乙基淀粉(Hyroxyethyl Starch, HES)是一种非离子型淀粉改性产物。目前,被认为是最为良好的血浆代用品,在医学领域常作为失血性休克的治疗和血液的稀释剂等以维持血液胶体渗透压作用。因其独有的特性及功能,近年来,羟乙基淀粉再次成为人们关注的焦点。 HES的分子量及分子量的分布无疑是各企业及检测机构评价产品质量优劣环节中较为重要的指标。而关于多大分子量范围的HES用于血浆代用品更为合适;何种检测手段测定其分子量及分子量的分布更为准确,更为可信,更符合工业快速检测要求等问题曾引起广泛讨论与研究。 鉴于该技术不需要标样事先绘制标准曲线;测试的结果的准确性又完全不依赖于未知样品与标样结构及性质的相似性,因此,该技术被认为是高分子物质分子量的绝对表征方法。 本文简述了利用光散射法与GPC联用技术测定HES分子量及其分布,确定了10%大分子部分以及10%小分子部分分子量等参数。
Litesizer 500测试溶菌酶分子量
SLS确定分子量需要三个或者更多不同的浓度。而且,样品的溶剂和参考物质必须新鲜制备和测试。样品溶剂必须包含样品中除了待测颗粒外的所有溶质(例如缓冲液或者盐)。在这篇应用报告中,溶菌酶分子量通过Litesizer 500用SLS进行测试。
SEC-MALS分析测定膜蛋白的分子量和寡聚态
本应用介绍了将SEC与MALS、UV和RI检测器联合使用,在表面活性剂存在的情况下准确测定膜蛋白的分子量,以及复合物中各成分对总分子量的贡献。此外,还能确定蛋白质与表面活性剂峰结合时的寡聚态。超高效尺寸排阻色谱柱TSKgel UP-SW3000-LS能够有效地将复合物从游离DDM胶束中分离出来,并有助于降低噪声,发挥LenS3 MALS检测器高灵敏度的特性。
毛细管凝胶电泳测定蛋白质浓度及其分子量(LUMEX)
毛细管电泳法能够根据蛋白质的分子量快速分离蛋白质并在含有蛋白质的样品中进行蛋白质定量。该法是基于SDS蛋白复合物在一个狭窄的熔融石英毛细管填充低粘度凝胶,在施加电场的作用下进行差分迁移,对其在220 nm波长处的吸光度进行检测。由于低粘度凝胶的存在,SDS蛋白复合物仅根据它们的分子量大小进行分离,因此它也能够确定未知蛋白质的分子量。与SDS-PAGE分离蛋白质相比,毛细管电泳具有几个重要的优点:1.完全自动化;2.直接蛋白质定量;3.无需染色;4.低分析成本;5.分析时间短。
生物兼容液相色谱仪与多角度光散射检测器联用测定双抗分子量
本文采用岛津生物兼容液相色谱仪Nexera Bio联合多角度光散射检测器测定双抗分子量,为推断双抗连接情况提供依据。本实验采用体积排阻色谱对双抗样品进行分离,多角度光散射检测器检测分子量。通过谱图得知,此双抗样品(单抗Fc端融合型)含3个主要成分,多角度光散射检测器测得重均分子量分别为197708 Da、145121 Da、56401 Da,推测双抗样品组成为双抗(Fc端融合scFv),单抗(未融合scFv)和单链抗体scFv。此分子量测定方法操作简便,快速,成本低,可为双抗连接情况的确定提供依据。
超高分子量聚烯烃材料分子量及其分布的表征
采用我公司配置了专用IR5检测器和超高分子量色谱柱的高温凝胶色谱仪可以轻松方便地获得超高分子量聚烯烃的分子量及其分布的数据,如果需要也可以得到支化度的信息,成为超高分子量聚烯烃材料研发和加工应用的强有力的手段。
光散射法分子量测定技术及应用
对高分子聚合物材料而言,分子量是一个基本的结构参数,它的许多性能与分子量有关,如抗冲击、高弹性等性能就是分子量大的结果。但是,分子量太大也影响高分子材料的流变性和加工性,给加工成型造成困难。因此,兼顾到使用性能和加工性能两方面的要求,需要对高分子聚合物的分子量加以控制,需要研究聚合条件对产品分子量的影响,进而研究分子量对材料的加工性能和使用性能的影响,这两方面的工作都要求测定聚合物的分子量。仪器及测定方法:BT-90。
尺寸排阻色谱法分析右旋糖酐铁分子量及分子量分布
0.999,实测样品重均分子量Mw=6727,数均分子量Mn=4839。方法简单、易操作,可供相关行业参考。
根据欧洲药典要求测量低分子量肝素
在本申请说明中,分子量测量是基于欧洲药典方法进行的,用于使用ChromNAV的低分子质量肝素分子量计算程序分析平均分子量和分子量分布。关键词:低分子肝素, Parnaparin sodium, Dalteparin sodium,欧洲药典,分子量测定,紫外检测器,折射率检测器,低分子肝素分子量计算程序
GPC法分析SSBR橡胶分子量及分子量分布
本文建立了一种尺寸排阻色谱法测定SSBR橡胶分子量及分子量分布的方法。样品经尺寸排阻色谱柱分离,GPC再解析软件分析,三次回归曲线校正,在Mp 370~2520000 Da范围内,校准曲线相关系数R 0.999,线性相关性良好。可供相关行业参考。
胺(小分子量)的测定
柱温:50 oC载气:H2, 47cm/sec进样方式:分流, 40:1, 200 oC样品:小分子量甲醇溶液, 0.6μ L, 500ng/μ L检测:FID, 4 x 10-11 AFS, 200 oC
伯胺(小分子量)的测定
柱温:45 oC载气:H2, 40 cm/sec进样方式:直接进样, 1.0 μ L, 250 oC样品:小分子量伯胺水溶液, 1.0 μ L检测:FID, 1 x 10-11 AFS, 250 oC
ATAGO(爱拓)阿贝折光仪+高聚物+分子量
无论是天然的还是合成的高聚物,分子量很大且都是不均一的,具有多分散性,会给测定带来一定的困难。一般是利用某种形式的分子量分布函数或分布曲线,多数情况是直接测定其平均分子量。因此,聚合物的分子量只有统计的意义,用实验方法测定的分子量只具有统计意义的平均值。高分子分子量的测量方法主要有:测试数均分子量的端基分析法、依数法、渗透压法;测量重均分子量的光散射法、小角X光衍射法;测量Z均分子量的超速离心沉降法;测量粘均分子量的粘度法以及其它方法——电子显微镜、凝胶渗透色谱法。其中光散射法或者光散射——凝胶渗透色谱联用法比较常见。
赛默飞分子排阻色谱分析肝素钠分子量
建立用分子排阻色谱分析肝素钠的平均分子量及分子量分布范围的方法,本方法参考中国药典对肝素钠分子量进行了分析,结果表明系统适用性、线性范围和准确度均符合药典要求,该方法可适用于肝素钠的分子量测定。
右旋糖酐40分子量分布的测定
本文采用Ultimate 3000液相系统,采用两种型号的RI对某右旋糖酐40的分子量进行分析,结果符合药典要求。两种型号RI得到的右旋糖酐40的分子量接近,表明变色龙GPC软件在不同型号检测器上的普适性。
热场场流分离仪分析超大分子量工业淀粉
一些分子量非常大的淀粉,无法用水来溶解再测试其分子量。热场场流仪TF3,可以用有机溶剂做流动相和溶剂,如:DMSO,即可很好地分析超大分子量淀粉样品的分子量分布。如果结合激光散射检测器,还可以得到绝对分子量。由于TF3没有固定相填料,因此,分离非常温和、无上限;样品也无需用传统的针头过滤器过滤,即可直接进样分析,从而避免了过滤对样品的破坏。
东曹GPC与光散射检测器联用测定普鲁兰多糖的绝对分子量及分子量分布
普鲁兰多糖是一种由出芽短梗霉发酵所产生的类似葡聚糖、黄原胶的胞外水溶性粘质多糖,由于该多糖独特的结构和性质,在医药、食品、石油、化工等行业具有广泛的应用前景。因其在自然界可被微生物降解利用,不会引起环境污染,故被誉为无公害塑料。这里使用东曹HLC-8420GPC凝胶渗透色谱系统与LenS3光散射检测器联用,采用TSKgel GMPWXL色谱柱对普鲁兰多糖标准品的绝对分子量、分子量分布及回转半径Rg进行了表征。
LCMS测定小干扰核苷酸siRNA分子量
本文使用生物惰性超高效液相色谱仪Nexera XS inert与LCMS-2050连用,测定了小干扰核苷酸siRNA分子量。采用DUIS(ESI+APCI)离子源的负离子模式分析待测样品,通过优化流动相和质谱采集参数,去除干扰质谱峰,使用LabSolutions软件自带的“质谱多电荷分析”功能准确测定siRNA分子量。结果显示,siRNA正义链质谱图中含8种多电荷离子,电荷数量分布为4~11,多电荷分析测定分子量为6631.63 Da,与理论值的偏差为0.34 Da。siRNA反义链质谱图中含7种多电荷离子,电荷数量为4~10,多电荷分析测定分子量为6637.64 Da,与理论值的偏差为0.39 Da,质量准确度高。LCMS-2050具有质量范围宽的特点,结合LabSolutions软件自带的“质谱多电荷分析”功能,可以用于测定siRNA分子量。
血液替代品:聚血红蛋白的分子量分布测试
聚血红蛋白,是一种人造血液。目前,其研究方兴未艾。postnova的AF2000AT/MT仪器,可以很好地分离-分析聚血红蛋白,测试其分子量分布、尺寸分布。如果结合激光散射检测器MALS,还可以测试其绝对分子量。由于聚血红蛋白分子量分布可能比较宽、高分子部分的分子量可能非常大,超过了GPC的分离上限,因此,GPC无法完整、全面、真实地测试其分子量分布,那么,AF2000AT/MT就是更好的选择。样品无需过滤,即可直接进样分析。
LCMS测定反义寡核苷酸分子量
本文使用生物惰性超高效液相色谱四极杆质谱联用仪LCMS-2050测定反义寡核苷酸分子量。采用DUIS(ESI+APCI)负离子模式对待测样品进行质谱扫描,使用LabSolutions软件对质谱图进行多电荷分析。结果表明,质谱图中含5种多电荷离子,电荷数量为4~8。通过多电荷解卷积分析计算得到该反义寡核苷酸样品分子量为6681.57 Da,与理论值的偏差为0.4 Da,质量准确度高。LCMS-2050具有质量范围宽的特点,适合分子量较大的反义寡核苷酸分子量检测。
台式双极性MALDI-8030测定磺达肝癸钠的分子量
磺达肝癸钠由于自身的结构特点使得利用色谱或色谱-质谱串联技术检测分子量及相关杂质相对困难。本文应用台式双极性MALDI-TOF质谱仪MALDI-8030在负离子模式下直接测定磺达肝癸钠的分子量,无需色谱分离,简单快速,可为同类型样品测试提供参考。
采用 GPC/SEC 分析低分子量树脂——能源与化工领域中应用
树脂是指通过反应单体的聚合制造的材料,通常伴随着小分子的消除。这些合成方法可以得到的产物分子量偏低,分子量分布较宽,而且通常含有低聚物和相当多的未反应单体。这些聚合物的一个特点就是在聚合物和低聚物链的末端还存在反应基团,许多这种材料被作为预聚物,可以通过进一步反应制造新产品。 表征和了解树脂材料的分子量分布对于利用它们的性能非常重要。然而,通过缩聚反应生产的聚合物趋于具有更高的功能性,也包含反应基团,许多材料的分类就是通过其化学反应类型划分的,如聚氨酯,可具有多种不同的化学结构。由于在 GPC/SEC 色谱柱填料与材料之间存在发生相互作用的可能性,因此,使用 GPC/SEC 分析这些材料就非常具有挑战性。
东曹GPC与光散射检测器联用测定肝素钠的绝对分子量及分子量分布
肝素钠首先从肝脏发现而得名,由葡萄糖胺,L-艾杜糖醛苷、N-乙酰葡萄糖胺和D-葡萄糖醛酸交替组成的黏多糖硫酸脂。它也存在于肺、血管壁、肠粘膜等组织中,是动物体内一种天然抗凝血物质。现在主要从牛肺或猪小肠黏膜提取。作为一种抗凝剂,是由二种多糖交替连接而成的多聚体,临床上主要用于血栓栓塞性疾病、心肌梗死、心血管手术、心脏导管检查、体外循环、血液透析等。这里使用HLC-8420GPC凝胶渗透色谱系统与LenS3光散射检测器联用,对肝素钠样品的绝对分子量及分子量分布进行了表征。
台式MALDI-TOF检测聚氧丙烯硬酯醇醚的分子量及分布
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF)是进行聚合物分子量检测及结构分析的常用手段之一,它可以快速给出聚合物的分子量分布、单体结构等信息。本例使用MALDI-TOF,以CHCA为基质,对一种护肤品及护发品中常见的药用聚合物辅料聚氧丙烯硬酯醇醚进行分析,得到了样品的分子量及分布信息。
MALDI-TOF分析多肽药物化学合成起始物料的分子量
Fmoc保护氨基酸是多肽药物化学合成常用的起始物料,分子量是药物合成物料质控的关键指标。本文应用台式MALDI-TOF质谱仪MALDI-8030检测了6种Fmoc保护氨基酸的分子量,本方法无需液相分离、操作简便,还能够直接分析酸性条件下不稳定的含Boc基团的氨基酸衍生物的分子量,避免了传统液相分离流动相中酸对Boc基团的影响,可作为多肽药物化学合成起始物料快速质量控制的参考。
分子排阻色谱分析肝素钠分子量
肝素钠 (Heparin Sodium )是从猪或牛的肠粘膜中提取的硫酸氨基葡聚糖的钠盐,属粘多糖类物质。其分子为由五糖、六糖、糖醛酸和氨基糖经过不同位置相接形成的线性链状高分子结构,分子量在3000 到30000Da 范围。研究证明肝素钠有降血脂和抗凝血作用,临床上常用于治疗血管堵塞、动脉血栓,以及血液透析时防止体外凝血[1]。目前中国药典[2]、美国药典[3] 和欧洲药典[4] 均收载该产品用于临床抗凝血剂。临床药理表明其生理活性与其副作用跟其链状结构有关系,即与所使用的肝素钠平均分子量存在直接联系。为保证临床用药的安全性和有效性,对其分子量分布范围监控则显得尤其重要。
乌氏粘度测定仪在测定大分子分子量研究中的应用
在粘度计竖直放置时,测得聚乙烯醇的分子量为76316.32。 而当粘度计与竖直方向呈约30°角时,测得聚乙烯醇的分子量为67667.95, 相对偏差(以竖直方向所得数据为准)约为11.33% 当粘度计与竖直方向呈约45°角时,测得聚乙烯醇的分子量为68983.07,相对偏差(以竖直方向所得数据为准)约为9.60 %。2、由乌氏粘度计原理:流层之间的切向力f与两层间的接触面积A和速度差△v成正比,而与两层间的距离△x成反比5,表明只要粘度计在同一倾斜角度下测量,粘度计的倾斜角度与测量无关。
使用 Agilent GPC/SEC 软件计算中国药 典中所述肝素钠和右旋糖酐的分子量
本文建立了肝素钠和右旋糖酐药物的分子量测定方法,分别使用 Agilent Bio SEC 和 Aquagel-OH色谱柱进行分离,以水相流动相进行洗脱,选用示差检测器进行检测,采用 Agilent GPC/SEC 软件进行计算。本文使用宽分布标样校正方法建立校正曲线,用于肝素钠分子量计算,并得到分子量大于 24000、分子量 16000 - 24000、分子量 8000 - 16000 范围内级分的百分含量;使用窄分布标样校正方法建立校正曲线,用于右旋糖酐分子量计算,得到 10% 大/小分子部分重均分子量。Agilent GPC/SEC 软件使得计算过程简单、快捷。本文所述方法满足中国药典中对分子量计算的所有要求。
使用 Agilent GPC SEC 软件计算中国药典中所述肝素钠和右旋糖酐的分子量 (PDF)
本文建立了肝素钠和右旋糖酐药物的分子量测定方法,分别使用 Agilent Bio SEC 和 Aquagel-OH色谱柱进行分离,以水相流动相进行洗脱,选用示差检测器进行检测,采用 Agilent GPC/SEC 软件进行计算。本文使用宽分布标样校正方法建立校正曲线,用于肝素钠分子量计算,并得到分子量大于 24000、分子量 16000 - 24000、分子量 8000 - 16000 范围内级分的百分含量;使用窄分布标样校正方法建立校正曲线,用于右旋糖酐分子量计算,得到 10% 大/小分子部分重均分子量。Agilent GPC/SEC 软件使得计算过程简单、快捷。本文所述方法满足中国药典中对分子量计算的所有要求。
MALDI-TOF快速分析聚乙二醇化多肽药物及原料的分子量
分子量是评价聚乙二醇修饰多肽或重组蛋白药物的重要指标,本文展示了应用MALDI-TOF检测聚乙二醇化多肽药物及用于修饰反应的多肽、聚乙二醇等原料分子量的应用案例,本方法操作简便、分析速度快,可作为多肽药物修饰产物确认、原料质量控制的参考。
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