复杂基质

我想请教一下，什么样的样品基质复杂呢？怎么判断

我想请教一下，什么样的样品基质复杂呢？怎么判断

我们是做地表水环境检测，地表水的基质及其复杂，方法要评价基质效应该怎么办？因为检测的参数正常地表水里都有，基质样品该如何获取？用纯净水？

花菜里基质复杂吗？有的在乙酰甲胺磷处出峰很高，但在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质上却判定不是。

[color=#444444]在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析实际样品时，发现基质成分很复杂，干扰目标组分，各位高人有什么经验可以分享一下吗，非常感谢！[/color]

大家好！我做抗生素残留的，是从复杂基质（家禽粪便）中分离8种药物，目前摸索了很多方法，始终存在样品基线不平，药物分不开，回收率达不到等问题，自己实在是解决不了！请大家帮帮忙吧！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=88496]复杂基质样品中痕量二恶英的检定[/url]

2013年5月29日，迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上，对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化，对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化，达到除油、除蛋白等杂质的目的，同时提高检测灵敏度，回收率满足检测要求，批次重现性良好。 样品前处理鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品，加入10 mL提取液和1 mL三氯甲烷，振荡提取2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，待净化。*提取液：2%甲酸水溶液 SPE柱净化——顺丁烯二酸检测专用柱（Cat.#65814）(1)活 化：依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液弃去；(2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；(3)淋 洗：依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液弃去；(4)洗 脱：加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，[/fo

鸡肉基质复杂，磺胺类兽药难以提取，你们怎么做的？

如题，对于复杂基质，样品制备净化室关键，在净化较好的前提下，要怎样改变仪器条件才能跟好的提高仪器检出限呢？

做农残的应该都深有体会，复杂基质样品中的甲胺磷残留分析是个相当棘手的问题。相对来说葱还算不太复杂的样品，最可怕的是熏硫处理过的干香菇、调味粉，简直是无解了，还有大蒜，真是头疼。。。。主要还是因为前处理目前没有什么好的办法。正头疼中，一天突发奇想，哈哈，搞了一个前处理方法，很好用，速度很快，成本也不高，跟大家分享。主要有2个优势：1、含硫基干扰物质（挥发性硫化物）如葱蒜类样品、熏硫产品也可以用GC-FPD做了，没干扰。2、通吃各种不同基质样品，验证了黑胡椒粉、茶叶、干香菇、小麦、葱姜蒜、韭菜、烤鳗、黄鱼、菠菜、苹果等基质，目前暂时没有发现不能做的样品基质。这点在农残检测中很少见。 其它的看附件啦，下个月在分析化学刊登出来，解释得比较详细了,包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)和液相色谱-串联质谱(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)方法：正相硅胶/选择洗脱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱-质谱法检测食品中甲胺磷残留及其作用机理研究。大家试一下，有什么问题可以跟帖，互相交流，呵呵[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=195647]食品中甲胺磷残留分析方法.pdf[/url]

高效液相色谱法作为食品中防腐剂检测的标准方法，广泛地用于各种饮料，食品以及各种原辅料的质量控制中。但是对于基质较为复杂的样品，如酱油、酱包、桂圆肉、乳酸链球菌素等，我们以往的预处理方法是：对于酱包/浓缩汁，用水稀释后，加热超声萃取，离心去除油层后上过滤，再进样分析。对于酱油样品，稀释过滤后直接进样分析。对于乳酸链球菌素，用水稀释，超声，离心过滤后进样分析。该预处理方法简单，但是由于样品中存在色素，蛋白质，脂肪等多种干扰物质，上述预处理方法无法将干扰物质去除干净，使得苯甲酸和山梨酸与存在的多种干扰物质在色谱柱很难分离，因此很难获得满意的检测结果。同时，大量的杂质对色谱柱会造成污染，严重影响色谱柱的性能。为此我们根据苯甲酸和山梨酸在酸性条件下能同水蒸气一起蒸馏出来的特点，采用水蒸气蒸馏法，用BUCHI 自动定氮仪对样品进行预处理，探讨了不同蒸馏条件下对检测结果的影响，建立了一种对复杂基质食品中防腐剂适用的简单、快捷的前处理方法。1 实验部分1.1 试剂与仪器1.1.1 主要试剂甲醇，乙腈为色谱纯乙酸铵溶液(0.02mol/L)：称取1.54g 乙酸铵(优级纯)，加水至1000ml，溶解，经滤膜(0.45μm)过滤。苯甲酸标准工作液：将1mg/ml 苯甲酸储备液稀释1000 倍作为工作液。山梨酸标准工作液：将1mg/ml 山梨酸储备液稀释1000 倍作为工作液。1.1.2 主要仪器Waters 高效液相色谱仪BUCHI 自动蒸馏仪1.2 色谱条件色谱柱：Aglient Zorbax Eclipse XDB-C18 4.6x150mm；流动相：乙酸铵溶液:甲醇=90:10 流速：1.0ml/min检测器：二极管阵列检测器 进样量：20μL检测波长： 苯甲酸230nm 山梨酸254nm1.3 色谱条件准确称取10.00g 均匀样品，置于蒸馏管内，加磷酸1ml，无水硫酸钠20g，水15ml，在接受瓶中加入320μL1mol/L 氢氧化钠，加入少量蒸馏水。BUCHI 自动蒸馏仪蒸馏强度100%蒸馏5min，收集馏出液，用水定容到200ml，馏份经0.45μm 滤膜过滤后进样。1.4 定量方法根据保留时间定性，外标峰面积法定量。

摘要：采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）结合八极杆碰撞池技术，通过对碰撞气的使用、样品前处理、去除多原子离子峰的干扰及修正普通的四极杆质谱检测器的质量歧视效应方面进行了研究，建立了复杂基质样品样品中铬的同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)准确测量方法。用该方法对复杂基质样品标样(CCQM-P106)进行了测定，与证书值相符合，验证了本方法的可靠性和准确性。关键词：同位素稀释；电感耦合等离子体质谱；八极杆碰撞池；铬；复杂基质样品样品Measurement of Cr in Leather byIsotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Abstract: Through the studies ofthe use of collision gas、samplepreparation、 uncertaintyevaluation and correction ordinary quadrupole mass spectrometer detector massdiscrimination， themethod of isotope dilution ICP-MS with octopole reaction system was developed todetermine trace amount of Cr in leather sample. Leather Sample (CCQM-P106) wasmeasured with this method, match with the certificate values to verify thereliability and accuracy of the present method.Keywords:isotope dilution； inductivelycoupled plasma mass spectrometry； reactionsystem(ORS)； chromium；leather1 引言 为了保护环境及人体健康，有必要对复杂基质样品中的铬进行测定。铬的分析方法主要有原子吸收光谱法、发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。但由于样品中铬的含量较低、在样品预处理过程中易损失等，使得准确测量复杂基体中的铬依然存在困难。同位素稀释质谱法（ID-MS）法是在试样处理前加入待测元素的富集同位素，利用所加稀释剂的量和同位素丰度比值的变化的测定来计算待测样品中元素浓度的方法。它可以有效消除样品处理过程中元素的损失，减小测定过程中的基体效应、等离子体源的变化和信号漂移等因素对测量准确度的影响。因此在现有的无机分析技术中，ID-MS法是可提供最精确浓度值的分析方法之一。影响ICP-MS准确测量复杂基体中Cr同位素比值的原因主要是基体效应、质量歧视效应以及氩、氯、碳、氧等原子的分子离子的严重干扰，对于难以消解的复杂基质样品样品，往往在消解过程中需要加入高氯酸，更是增大了氯的干扰。例如，40Ar12C、35Cl16OlH、37Cl15N、37Cl16O等对52Cr、53Cr的干扰等。碰撞反应池技术利用通入的气体与干扰元素测定的多原子分子离子发生碰撞、反应，可大大减小分子离子的质谱干扰，提高测定准确度。本工作使用配有八极杆碰撞池的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS），利用同位素稀释质谱法测量52Cr和53Cr同位素丰度比。针对Cr测量中的问题，尤其在样品前处理、去除多原子离子峰的干扰进行了研究和讨论，建立了同位素稀释质谱法测量复杂基质样品样品中Cr的方法。2 实验部分2.1 仪器、试剂和样品美国Agilent仪器公司的带有八极杆碰撞池的电感耦合等离子体质谱仪（7700x），仪器工作参数为：射频功率 1550W；Ar工作气流量：15L／min；载气流量：0.95L／min；补偿气流量：0.15L／min；He碰撞气流量：5mL／min，ETHOS ONE微波消解仪（Milestone公司产）。人工富集浓度为20.0μg/g的53Cr标准溶液，同位素丰度比52Cr/53Cr为 0.01898；天然丰度Cr标准溶液（GBW08614，5%HCl基体，丰度比52Cr/53Cr=

建立了应用Carrez 试剂沉淀、亚硝酸酯化和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、氢火焰离子化检测器测定复杂基质食品月饼中甜蜜素的方法。考察了不同提取方式(高速匀浆、超声和研磨)的提取效率和Carrez 试剂用量对甜蜜素测定的影响。试样经高速匀浆提取、Carrez 试剂沉淀分离杂质后，在硫酸介质中经亚硝酸酯化，衍生物经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离、氢火焰离子化检测器测定。方法的检出限为2mg/kg(S/N=3)。在添标水平为0.25、0.50 和1.0 mg/g 时的平均添加回收率为85.12%～99.38%，相对标准偏差6.44%～8.31%。衍生物的峰面积与样品浓度在0.125～1.0g/L 范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9992。该方法仪器设备简单，测定结果准确、可靠，适合复杂基质食品中甜蜜素的测定。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630535_1632253_3.gif【在线讲座56期】 如何应对复杂基质中的“瘦肉精”的检测主讲人：王少珍 沃特世科技（上海）有限公司活动时间：2011年4月18日 下午 2：30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630535_1632253_3.gif1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制：限制报名人数为120人，审核人数100人。3、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_13.gif 会场将于18日下午2点打开~~4、参与互动：本次讲座采取网络讲堂直播模式，欢迎大家积极发言提问。5、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。6、参加奖励：报名且参与讲座的人将每人奖励5--50分不等的奖励。7、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2011年4月17日8、会议进入：2011年4月18日14:00点就可以进入会议室9、开课时间：2011年4月18日14:3010、特别说明：报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意：由于参会名额有限，如您通过审核，请您珍惜宝贵的学习交流机会，按时参加会议。如您临时有事无法参会，请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧：我要报名》》》快来提问吧：我要提问》》》http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630535_1632253_3.gif

各位大神有没有人对于高油 高点白 高脂肪 高淀粉 高糖的样品基质中的甜蜜素 还有如何提高在这样的基质中加标的回收率 小弟在此感谢经过之前的实验 我初步得到了解决上述问题的方案 在做实验时要向其中加入沉淀剂 经过实验确定亚铁氰化钾 和 乙酸锌 不可使用 使用时会出现回收率偏高 而是用 氢氧化钠 和硫酸铜这组沉淀剂 回收率稳定加入量 5毫升20%的硫酸铜 和1 毫升的氢氧化钠

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=18px]国务院联防联控机制22日通报，当前，全国新增本土感染者仍在快速增加，疫情防控形势依然严峻复杂。[/size][/font]

大体积-复杂基质进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用(LV-DMI-GC-MS)检测生菜与豌豆中的农残Richard Fussell, Central Science Laboratory, York, N. Yorks, UKDiane Nicholas, ATAS UK, Hardwick, Cambridgeshire, UK1.前言由于乙酸乙酯对不同极性农药的回收率普遍较高，常作为食品中农残检测的有机溶剂而被广泛使用。提取完的样品在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析之前，通常需要经过某些净化处理去除样品中的干扰基质（例如固相萃取与凝胶渗透色谱），否则[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样口与色谱柱很容易受到污染，进而降低色谱性能。然而，这些净化步骤不但会增加样品前处理的时间而且会加大溶剂的使用量，增加分析成本。复杂基质进样模式（DMI）是一种色谱分析中全新的进样模式：将样品放置于一根一端开口的DMI小管中，小管置于衬管内，然后将该衬管置于OPTIC多模式进样系统的进样口中。液体样品和固体样品都可以放置于DMI小管中。当大体积的液体样品被导入到DMI小管中，首先大量的溶剂在低温下进行排除，然后进样口升温将目标分析物汽化，并被载气转移到色谱柱中，而那些难挥发的基质仍被截留在小管中。衬管可以手动或自动更换，然后进行下一个样品分析。衬管可重复使用，DMI小管用过后可以丢弃。由于不挥发的复杂基[~189471~]

[B]大体积-复杂基质进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用(LV-DMI-GC-MS)检测生菜与豌豆中的农残[/B]Richard Fussell, Central Science Laboratory, York, N. Yorks, UKDiane Nicholas, ATAS UK, Hardwick, Cambridgeshire, UK1.前言 由于乙酸乙酯对不同极性农药的回收率普遍较高，常作为食品中农残检测的有机溶剂而被广泛使用。提取完的样品在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析之前，通常需要经过某些净化处理去除样品中的干扰基质（例如固相萃取与凝胶渗透色谱），否则[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样口与色谱柱很容易受到污染，进而降低色谱性能。然而，这些净化步骤不但会增加样品前处理的时间而且会加大溶剂的使用量，增加分析成本。 复杂基质进样模式（DMI）是一种色谱分析中全新的进样模式：将样品放置于一根一端开口的DMI小管中，小管置于衬管内，然后将该衬管置于OPTIC多模式进样系统的进样口中。液体样品和固体样品都可以放置于DMI小管中。当大体积的液体样品被导入到DMI小管中，首先大量的溶剂在低温下进行排除，然后进样口升温将目标分析物汽化，并被载气转移到色谱柱中，而那些难挥发的基质仍被截留在小管中。衬管可以手动或自动更换，然后进行下一个样品分析。衬管可重复使用，DMI小管用过后可以丢弃。由于不挥发的复杂基仍截留在DMI小管中而未进入色谱系统中，所以进样前样品不需要净化等前处理步骤，亦不会给色谱系统造成污染。[~189454~]

[list=1][*]前言 某些廉价巧克力制品，通常采用代可可脂为主要成分，添加白糖，磷脂，乳清粉，脱脂奶粉，香精，着色剂等原料制成，代可可脂主要成分为氢化植物油，常温下为固态，难溶于常见有机溶剂，乳清、奶粉类蛋白制品，容易吸附色素，添加着色剂后，用GB5009.35方法难以测定，本文对某公司代可可脂奶糖样品进行检测研究。[*]仪器和试剂 2.1仪器 1260 高效液相色谱仪，美国安捷伦科技有限公司；高速离心机TECHCOMP,CT14D，上海天美生化仪器设备工程有限公司，上海市松江区新桥镇民益路201号16幢；高速均质机，FLUKO,FA25 model，上海弗鲁克流体机械制造有限公司，上海市恒丰路800号机电大厦16楼A区. 2.2试剂新红；赤藓红标准品，国家标物中心，配制浓度50ug/mL,乙醇-氨水-水：7：2：1，AR级，二级水；20%柠檬酸溶液，分析纯；正己烷，分析纯；pH试纸（3.8-5.4）（5.4-7.0）, 聚酰胺粉200目[*]实验3.1原理氢化植物油碱性水解生成相应水溶性饱和脂肪酸盐及甘油，释放出吸附的染料分子。少量奶制品经深冷沉淀除去，脂类经正己烷萃取除去,色素经聚酰胺粉吸附解吸。3.2试样处理准确称取5.000g(准确至0.001g)碾细混均样品于25ml塑料离心管，加入10mL的乙醇-氨水-水：7：2：1溶液，于60℃水浴中水解15min,期间不断搅拌（加快可用均质），至全部溶解，然后，放入零下25℃低温冰箱冷冻2小时，沉淀蛋白，定量滤纸滤出清液，加水20mL在100℃水浴蒸发除醇（剩约20mL），冷至室温，移入柱状分液漏斗中，加正己烷10mL震荡除酯（脂类多可二次以上）,下层清液在60℃水浴中加聚酰胺粉1克，搅拌均匀，用20%柠檬酸溶液中和至PH为6.5，经3号砂芯漏斗过滤，水洗，乙醇-氨水-水10mL洗脱，如过滤较慢放入离心试管于10000r/min离心5min,取清液入蒸发皿，残渣继续用洗脱液搅拌离心提取至无色，合并清液中和后蒸发，至近干后用5mL甲醇定容，定量滤纸过滤（杂质少可不过滤），清液过PTFE滤头，上液相色谱检测。 3.3谱图 标准样品谱图（新红-赤藓红）如下：[img=,692,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712001129_5443_1772833_3.png[/img]样品峰如下：[img=,692,211]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712006044_2648_1772833_3.png[/img]样品中赤藓红DAD谱图如下（和标样一致）[img=,692,221]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712007984_7698_1772833_3.png[/img]3.4色谱条件色谱梯度条件如下：[/list] [table][tr][td=1,1,118] 时间min[/td][td=1,1,118] 0[/td][td=1,1,118] 2[/td][td=1,1,118] 7[/td][td=1,1,118] 7.5[/td][td=1,1,118] 10[/td][/tr][tr][td=1,1,118] 通道B甲醇%[/td][td=1,1,118] 10[/td][td=1,1,118] 20[/td][td=1,1,118] 75[/td][td=1,1,118] 10[/td][td=1,1,118] 10[/td][/tr][/table]色谱柱：ZORBAXSB-C18，4.6×150mm,30℃,流速1mL/min.通道A为20mmol/L乙酸铵溶液，检测波长510nm,进样量10uL.平行测定结果为0.0150g/kg,本方法检出限0.0005g/kg3.5加标试验 在不含赤藓红的代可可脂奶糖样品中加入5mL的浓度为50ug/mL赤藓红标样,回收率为84.2%，符合检测的一般要求。[list=1][*]讨论 GB5009.35-2016通常只适用于液体产品及部分易溶于水的糖类制品中色素的测定，对GB/T5009.35的修改，涉及样品类别没有大的实质改动，相对于实际分析对象的基质复杂多样性，应视样品种类研究制定相应不同的方法。[*]参考文献【1】吕东明，丁云连，詹晟等，常见淀粉制品中合成色素的改进测定法食品安全质量检测学报，2012.3（3）205-208【2】黄桔颖，陈悦娇，苏燕妃，等 RP-HPLC测定软糖中的食用合成色素 农产品加工*学刊2009,172（5）:70-75[/list]

回收率问题外标法做标准曲线的时候，是空白基质加标曲线，和样品一起提取的然后测定的，那准确度怎么确定呢？

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648001_2507958_3.gifOrbitrap高分辨质谱定量方法及其在复杂生物基质样品分析中的应用主讲人：吴泽明 博士，赛默飞生命科学质谱应用工程师活动时间：2013年11月21日 下午 14:00http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648001_2507958_3.gif【简介】 一.基于高分辨质谱技术的定量方法、技术优势与前沿报道。 二.Q-Exactive(Q-Orbitrap)的高分辨定量模式与性能。 三.Orbitrap高分辨定量在食品安全、制药等领域中的应用。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制：限制报名人数为120人，审核人数100人。3、报名截止时间：2013年11月21日4、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动： *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示，并寻求解答*6、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2013年11月20日8、会议进入：2013年11月21日13:30点就可以进入会议室9、特别说明：报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意：由于参会名额有限，如您通过审核，请您珍惜宝贵的学习交流机会，按时参加会议。如您临时有事无法参会，请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧：我要报名》》》

简单到复杂，是前半生的阅历。复杂到简单，是后半生的修行。

首先，对于复杂化合物，如分子量特别大的多糖，在样品制备时要注意样品的溶解度，有时分子量过大的多糖溶解度不好，在H谱和C谱中有些样品的特征信号峰未呈现出来（分子量大的有的弛豫也很快，在一维二维中的信号有差异），再加上C谱的灵敏度要比H谱低，所以这类物质在样品制备时要提高样品浓度，可以考虑超声助溶等方法，效果特别不好的可以考虑水解后再检测； 其次，在信号归属中，大分子量的化合物很多的峰会出现重叠现象，堆积在3.0～4.0之间（H）、60～80（C），峰重叠的现象很严重，这时我们要提高样品的纯度，尽量降低其他杂质化合物对样品测试的干扰，同时考虑提高样品的浓度； 结合二维核磁，我们可以分析出多糖的单糖残基顺序、单糖残基在糖苷键中的位置、环状结构的类型和糖苷键的构型等信息，具体分析一定要结合样品相关文献进行，通常情况如下： 1、COSY：可以从容易辨认的质子（异头质子、甲基质子）开始，寻找糖上其他碳位的质子，归属每个质子信号； 2、HSQC：可找出易头碳质子相连的C信号及糖基上每个质子连接的C信号，通常可结合甲基化分析和其他二维谱； 3、HMBC：可联系2～4个共价键的H核和C核，可以以列表的形式写下关联的位点，从结构简单或有特色的峰开始，一一对应，实际处理时，并不是每个H都可以找到旁边所对应的C，所以要结合样品相关的文献进行分析。

首先，对于复杂化合物，如分子量特别大的多糖，在样品制备时要注意样品的溶解度，有时分子量过大的多糖溶解度不好，在H谱和C谱中有些样品的特征信号峰未呈现出来（分子量大的有的弛豫也很快，在一维二维中的信号有差异），再加上C谱的灵敏度要比H谱低，所以这类物质在样品制备时要提高样品浓度，可以考虑超声助溶等方法，效果特别不好的可以考虑水解后再检测； 其次，在信号归属中，大分子量的化合物很多的峰会出现重叠现象，堆积在3.0～4.0之间（H）、60～80（C），峰重叠的现象很严重，这时我们要提高样品的纯度，尽量降低其他杂质化合物对样品测试的干扰，同时考虑提高样品的浓度； 结合二维核磁，我们可以分析出多糖的单糖残基顺序、单糖残基在糖苷键中的位置、环状结构的类型和糖苷键的构型等信息，具体分析一定要结合样品相关文献进行，通常情况如下： 1、COSY：可以从容易辨认的质子（异头质子、甲基质子）开始，寻找糖上其他碳位的质子，归属每个质子信号； 2、HSQC：可找出易头碳质子相连的C信号及糖基上每个质子连接的C信号，通常可结合甲基化分析和其他二维谱； 3、HMBC：可联系2～4个共价键的H核和C核，可以以列表的形式写下关联的位点，从结构简单或有特色的峰开始，一一对应，实际处理时，并不是每个H都可以找到旁边所对应的C，所以要结合样品相关的文献进行分析。

如题，复杂基体，这里指各种基质的色粉，在萃取前的pH值调节在1.0~1.5间很费劲，用6M的盐酸都要滴加10滴往上走，而且样品颜色有明显变化。如此经过两小时萃取过滤后，再中和的时候pH值又明显小于7.1，只有4.0左右。一般萃取前不用调节pH值的色粉样品，此时中和均在7.1附近。此间我想即使有六价铬在如此严重的酸性环境下岂不大多都还原城三价的吗？不知各位有没有此方面的经验，欢迎讨论！

在后基因体时代，基因芯片 (microarray) 的出现让研究人员得以宏观的视野来探讨分子机转。在许多努力和资源投入到寻找新的疾病基因后，许多单基因疾病已成功地找出致病基因。然而，在复杂疾病 (例如高血压、糖尿病及一些常见癌症) 的研究上，收获却不如期待中的丰富。大多数复杂疾病的研究中都可找出分布在不同染色体上的致病基因，但其与疾病仅有小至中等的连结 (linkage) 或关联性 (association)，且只有极少数的致病基因能在大量人口资料中，仍对疾病的连结或关联性具有显着性。目前从复杂疾病研究找到的致病基因，大多数在跨研究的报告中皆不具重现性。 复杂疾病具异质性、多源性以肥胖为例，在2004年Dr. Perusse1的研究发现：与人类肥胖相关的113个候选基因 (candidate gene) 在50个全基因扫描研究中，仅有18个基因在五个以上的研究提出一致的正面相关报导。另外，2005年Dr. Agarwal2 的评论提到 (如图一所示)，25个高血压基因在不同的连结或关联性研究中，有9个基因在连结性研究中负面相关的报导多于正面相关的报导。而25个基因中，多数在关联性研究中正面相关和负面相关的报导不相上下。 http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2012/12/A1354777030_small.jpg图1：2005年Dr. Agarwal 的评论中针对25个高血压基因在不同的连结或关联性研究中的统计报导 文献中将复杂疾病的致病基因在跨研究间缺乏重复性的现象，归纳出了几点解释。其中一个最广为接受的看法是这些多因子疾病的异质性 (heterogeneous)。另外，因在不同研究中，对各种表型 (phenotype，如血压、血糖) 定义上的不同和量测的不精确、对环境危险或保固因子 (如抽烟量，对污染物的摄取量) 的不同暴露程度以及不同人口之间基因背景的差异等因素，皆会遮蔽、加强或改变基因的作用并造成不同程度的疾病外显率 (penetrance)。 简而言之，由于复杂疾病患者病因的多源性，稀释了任何一个基因变异的效果。所以，当我们将许多病患集中在一起，试图比较他们的基因和正常人有何不同时可能会发现不同的致病基因，甚至亦会发现跟疾病无关而是与病患其他特性相关的基因。 生物路径丛 (Pathway Clster) 概念目前在复杂疾病的研究上，一般以使用类似的表型以减少样本间的异质性。然而，表型的同质化并不等于基因型的同质化。再者，一个疾病可能只是多种表型类似，但起源（基因）不同的病征组合。这个概念虽曾在文献中被提出过，但科学家所使用的简化表型方法并不尽理想。譬如在精神疾病领域，许多学者提出 ”endophenotype”，也就是「内在生物表型」这个概念。但他们所提出的操作方法，仅只是简单化（或减化）表型，譬如：以解剖学、影像学，或症兆定义上来减化，而没有着眼在减化「参与病征发展的生化路径」上。 这个问题的主要瓶颈在于科学家对于疾病发展的机制还不够了解。因此，中研院潘文涵教授3 提出以下建议：在现今大量产生的基因表现数据上，运用「数据探勘 (data mining)」的方法，进行群组分析 (cluster analysis)；将这些资料分成若干个群组内相关，但群组间不相关的多个群组，每一个群组可能代表一两个少数源头基因、和一些他的下游基因的表现状态。所得群组同构型高且接近病原的潜在基因，因此可视为「生物路径丛」的指针。

总之一说起中药，大家都觉得复杂，觉得难，那么到底复杂在哪，难在哪啊