富钴结壳样品

我想用ICP做富钴锰结壳中的铁、镁、钙、钴、锰、铜、镍等等金属元素，想请教高手给些建议。谢谢了！

目前准备下一年度的质量监控计划，有几个项目准备采用留样再测的方法问题1：可以选用顾客检测留下的样品吗 ？问题2：要是能用顾客留下的样品，还能沿用顾客送样时实验室编的样品编号吗？

[list=1][*][size=24px]根据日常检测TSP操作一般厂界上风向一个，下风向三个，根据现场操作专家提出意见说需要在现场放置一个空白样。平时检测一直上风向一个，下风向三个，一共四个样品。[/size][*][size=24px]这样一来需要在原始记录上填写空白样吗？？每一次检测厂界颗粒物都需要放置空白样吗。不放置空白样这样采样规范吗，符合要求吗？？ 哪位专家讲解一下、[/size][/list]

测试目的：通过样品前处理将样品中的大分子量杂质富集，然后做GCMS进行外标法定量现在不知道如何富集样品中的大分子量杂质，我的样品极性都很弱，样品结构是饱和环己烷接烷基 或者饱和环己烷接苯环类的；样品的分子量200~500；样品中有痕量大分子量杂质，分子量500~2000，大分子量杂质可能是样品的寡聚物 或者是塑料制品的寡聚物。现在需要寻找样品前处理方法，将样品中痕量大分子量杂质富集起来。目前已知行业内是将25克样品进行前处理，前处理后做GCMS进行定量，但是不知道前处理方式。看到药典中有用凝胶色谱富集药品中寡聚物或高分子，但是我的分子量相差这么低，大分子量杂质的极性也是很弱的。请大神们多多指教。以前注册使用账号忘记了，新注册的账号，积分很少，还请大神笑纳。

求助，我现在用布鲁克阿尔法系列的ATR测胶黏剂样品的固化率，得出来的谱图重现性很不好，而且与实际不符合，该怎么做?附件里面有内测的数据和外测的数据，其中3000\4000\7000表示固化能量的大小。

测试目的：通过样品前处理将样品中的大分子量杂质富集，然后做GCMS进行外标法定量现在不知道如何富集样品中的大分子量杂质，我的样品极性都很弱，样品结构是饱和环己烷接烷基 或者饱和环己烷接苯环类的；样品的分子量200~500；样品中有痕量大分子量杂质，分子量500~2000，大分子量杂质可能是样品的寡聚物 或者是塑料制品的寡聚物。现在需要寻找样品前处理方法，将样品中痕量大分子量杂质富集起来。目前已知行业内是将25克样品进行前处理，前处理后做GCMS进行定量，但是不知道前处理方式。看到药典中有用凝胶色谱富集药品中寡聚物或高分子，但是我的分子量相差这么低，大分子量杂质的极性也是很弱的。请大神们多多指教。

在粒度分析技术中，如何将颗粒分散是个重要问题，这在沉降分析时尤其突出。沉降时，若颗粒是团聚的或颗粒溶解于介质，就会得到错误的结果。但也不能说，颗粒越分散越好，还要看颗粒工艺的具体情况。　　与颗粒分散有关的因素有：沉降介质﹑分散剂﹑分散方法和悬浮液的颗粒浓度。所谓沉降介质是指用于分散颗粒的流体。它可以是液体，也可以是气体，不过后者不常用，分散性能也不好。因此，我们只讨论液体作为沉降介质的情况。　　首先，使用的沉降介质，应能将样品很好浸润。化学上，常把易被水（或油）浸润的物质称为亲水（或油）性物质；把难以被水（或油）浸润的物质称为疏水（或油）性物质。金属一般是亲油的，而玻璃和方解石是亲水的。其次，要求沉降介质与测定的颗粒不发生溶解，也不会使颗粒膨胀。第三，为了不带入外来杂质，应当使用高纯度的沉降介质。如使用有机介质时，如果样品或介质内有微量的水，会促使颗粒团聚而难以分散，所以样品应注意脱水，要预先烘干。 常用的沉降介质有： 水﹑水+甘油﹑ 无水酒精﹑无水酒精+甘油。这里，甘油是增粘剂，以使颗粒在介质中具有适当的沉降速度。除了甘油，也有用植物油﹑蔗糖浆作增粘剂的。加入增粘剂时，应注意搅拌均匀，并且搅拌时气泡能够逸出。　　但很多样品，除非加入分散剂，否则在沉降介质中颗粒不能充分地分散。这是由于颗粒和液体间相互作用所致，添加少量分散剂，可改变颗粒表面与液体间的亲和性。例如，颗粒在水中分散时，很大程度上取决于颗粒表面吸附离子的水合程度，离子水合程度的有亲介质序列是：CsRbLiKNa，BaBrCaMg。加入适量的电解质作分散剂，如六偏磷酸钠，有助于水合作用，即颗粒表面吸附电解质的正离子或负离子，使颗粒间互相排斥，当排斥力大于颗粒间的范氏引力时，使颗粒保持良好的分散状态。　　常用的分散剂有：六偏磷酸钠﹑焦磷酸钠﹑氨水﹑水玻璃﹑氯化钠等。分散剂浓度为0.005～0.05%（重量）就可。 颗粒物质容易团聚，特别是细粉。团聚颗粒，即团粒，含有两个以上的颗粒。 每个团粒具有不同程度的结合强度， 要把它分离为各个单个颗粒， 就必须施加外力。 除了分散介质 （沉降介质和分散剂）的分散作用（即浸润毛细管力尖劈作用表面活化），还必须辅以其它分散技术，即：简单的摇动和搅拌，悬浮液在真空中脱气，或煮沸，用球磨机或研钵将悬浮液研磨，超声分散。在实际工作中，常常将上述分散方法结合起来使用。　　选择合适的悬浮液浓度，也是颗粒分散的一个重要因素。实际配制悬浮液，颗粒浓度不宜太高，如对光透过法，百分浓度一般以0.02～0.1%为好，其它沉降方法的百分浓度约在0.1～3%范围内。　　为了判断各种分散技术的分散效果和各个分散因素的影响，有必要进行分散性试验，试验方法有：①显微镜观察，这是确定分散程度的最简单办法；②流变试验，流变行为是牛顿型的，分散良好。否则分散不良。似固体，如形变时屈服点﹑显示膨胀性等；③[URL=http://www.clgj.net]测量[/URL]沉降颗粒体积。沉降体积越小，分散越好。

如何在bruker300的仪器的碳谱中做到对样品中氟的去耦？

GB/T15432-1995方法测样品总悬浮颗粒物的滤膜，测完总悬浮颗粒物可以用来测苯可溶物吗？

中国颗粒学会颗粒测试专业委员会理事长 胡荣泽） 在粒度分析技术中，如何将颗粒分散是个重要问题，这在沉降分析时尤其突出。沉降时，若颗粒是团聚的或颗粒溶解于介质，就会得到错误的结果。但也不能说，颗粒越分散越好，还要看颗粒工艺的具体情况。　　与颗粒分散有关的因素有：沉降介质﹑分散剂﹑分散方法和悬浮液的颗粒浓度。所谓沉降介质是指用于分散颗粒的流体。它可以是液体，也可以是气体，不过后者不常用，分散性能也不好。因此，我们只讨论液体作为沉降介质的情况。　　首先，使用的沉降介质，应能将样品很好浸润。化学上，常把易被水（或油）浸润的物质称为亲水（或油）性物质；把难以被水（或油）浸润的物质称为疏水（或油）性物质。金属一般是亲油的，而玻璃和方解石是亲水的。其次，要求沉降介质与测定的颗粒不发生溶解，也不会使颗粒膨胀。第三，为了不带入外来杂质，应当使用高纯度的沉降介质。如使用有机介质时，如果样品或介质内有微量的水，会促使颗粒团聚而难以分散，所以样品应注意脱水，要预先烘干

我们做SEM金相分析的复合涂层正常情况下是用硝酸，氢氟酸和水的混合液进行腐蚀的，其涂层基体是含钴的硬质合金。现在有一个涂层试样基体是纯钴，当把磨好的金相试样放入上述腐蚀液中后，腐蚀液只对钴进行腐蚀，得不到涂层晶界结构。后来想了个办法，先把试样用蜡覆盖，用刀沿着边界划一下，腐蚀后还是得不到结果，电镜下看到的只是钴基体被腐蚀了很深。看来用刀刻其刻痕相对来说还是太宽了。各位帮忙出出主意，看下用什么方法能腐蚀出来。先谢了！

很多人认为，流动相溶解可以完全克服溶剂效应，所以有的时候，就用流动相溶解标准和样品，流动相溶解样品，都有哪些利与弊？

资料上注明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的样品溶解固体总量（TDS）为千分之2或3，我想这是针对溶解无机样品时的要求。那对于鱼肉等食品，因为可以将有机物消化掉，是否就可以增加样品的浓度呢？

我们做SEM金相分析的复合涂层正常情况下是用硝酸，氢氟酸和水的混合液进行腐蚀的，其涂层基体是含钴的硬质合金。现在有一个涂层试样基体是纯钴，当把磨好的金相试样放入上述腐蚀液中后，腐蚀液只对钴进行腐蚀，得不到涂层晶界结构。后来想了个办法，先把试样用蜡覆盖，用刀沿着边界划一下，腐蚀后还是得不到结果，电镜下看到的只是钴基体被腐蚀了很深。看来用刀刻其刻痕相对来说还是太宽了。各位帮忙出出主意，看下用什么方法能腐蚀出来。先谢了！

中国游客赴香港，常常抱怨被骗。而中国游客到日本，相信日本是一个诚信的社会，不会被骗。结果还是被骗，而且被骗得浑身是血。那么，到底是谁在欺骗赴日中国游客，日本NHK电视台播出了一个专题节目，揭开了中国游客在日本遭到诈骗的种种黑幕。第一骗：旅行社骗行程骗譬如“5夜6天日本游”，中国国内旅行社根本不安排上午出发的航班，而是安排下午出发晚上抵达东京的航班，这样做的结果，是游客到了东京成田机场后根本无处旅游，直接被拉到机场酒店休息。要知道，“东京成田国际机场”不在东京，而是在千叶县，这个距离，相当于苏州到上海市中心的距离，高速公路上开车需要一个半小时。于是，中国国内旅行社收了一天的游客钱，而日本地接的旅行社一天都没有花钱。这一天的利润就给中国和日本的旅行社悄悄地瓜分了。中国游客只是当了冤大头。但是，回中国的那一天，旅行社却特别安排上午的飞机，前一天晚上就把游客拉到机场酒店，让游客在回国的那一天上午根本没有机会外出旅游和购物，直接被送回国。这样，所谓的“5夜6天日本游”，在日本真正的逗留时间，只有4天。旅费骗旅行社往往抛出所谓的“日本低价游”，从东京到富士山到京都大阪的所谓“日本黄金旅游线5夜6天”，最低价格只有4000元人民币。但是，游客到了日本之后，发现到哪里，日本的导游都要收钱。去迪斯尼乐园，收1万日元（约800元），到银座购物，也被收4000日元（约320元）。结果几天下来，实际交给旅行社和导游的钱，比旅游费多了1倍，超过8000元人民币。从东京成田机场入境，经过东京和富士山以及箱根，到京都与大阪，从关西机场出境，被称为“黄金线”。NHK电视台在节目中揭露说，许多游客不舍得另外花这个4000日元的冤枉钱，只要取消去银座购物的机会，但是导游恐吓游客：“你如果不去，我们通知日本大使馆，你以后就拿不到来日本的签证。”最后，导游把实在不愿掏钱去银座购物的游客，直接扔到距离银座较远的东京日比谷公园，让不懂日语，不知自己在何处的游客们在公园里晒太阳。NHK在报道中指出，这些接待中国游客的旅行社，基本上都是中国大陆人、台湾人、香港人开的旅行社，一句话，都是“中国人旅行社”。

在核磁操作中，有些样品找不到溶剂配制，有些样品配制成溶液后结构发生变化，这时咱们要考虑固体核磁，固体核磁主要用于难溶物或溶解后结构发生改变的样品，通常在做核磁时，首先考虑液体核磁，在样品难溶或无法使用液体核磁定性测定时，考虑固体核磁。 样品制备：样品应尽量粉碎，研磨成无颗粒感的粉末，要注意样品应无磁性或导电性，一般4mm的样品管需要固体大约100mg左右，随后进行装样；注意特殊样品最好在处理测试前查阅相关的文献进行参考，包括转速，弛豫，脉冲程序等等。 例如水凝胶，由于其交联结构，可以考虑固体核磁研究其高分子凝胶网络中的交联信息。

FS360睿科高通量全自动固相萃取仪 睿科FS360高通量全自动固相萃取仪，是采用全自动固相萃取净化技术，针对现代实验室大批量样品前处理应用而生的一款全自动固相萃取净化设备。前处理过程直接替代手动操作，全自动化无人值守，机械式重复运行模式，流速精确控制。结构紧凑，可放入通风橱使用，避免危害实验员的身体健康。睿科FS360高通量全自动固相萃取仪适用于各种需要固相萃取净化的检测项目，如食品中的农兽药残留，环境中的有害有机化合物富集，以及血液尿液中毒物检测净化等。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410101450569863_4070_2911392_3.jpg 睿科FS360高通量全自动固相萃取仪具有的优势特点： 第一、整个净化过程全自动化，高效而快捷。 第二、完全实现固相萃取全过程的自动化，无需人为介入。 第三、远程监控，安全健康。远程实时监控，运行的过程避免了与高毒性试剂的亲密接触，切实保护了实验员的身体健康。 第四、具有稳定的样品平行性和再现性。 第五、程序式命令，机械化运行，净化过程不受柱影响，使前处理的平行性和再现性符合标准要求。

各位朋友们，能请教一下用正常土壤测碱解氮滴定之后把样品放在旁边，盖子还盖在上面没有密封，过一段时间后内室会复蓝吗？这是正常的吗？我用的有机肥样品，不知道是不是氮含量太高，导致它没有完全释放完？因为我的样品太蓬松，所以用的是1g有机肥+0.2g硫酸亚铁，用1mol/L的氢氧化钠滴定，不确定是不是因为它氮含量太高，氢氧化钠促使其氨气挥发不完全，导致复蓝现象。

[size=4]在2003版的“食品卫生检测方法”标准系列中，有一个较大的改动就是很多项目，尤其是农药项目的前处理普遍使用了固相萃取技术（详见表1 ）。现针对这一技术的原理、使用和误区进行探讨。 一．固相萃取技术简介 固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技术，发展于上世纪70年代，由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液萃取而成为样品前处理的有效手段。 一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理，这其实是引起使用不当的主要源由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱柱，不如把它看成单纯的萃取剂更合适，因为：液相色谱的重点在于分离，而SPE的重点在于萃取。 固相萃取技术在样品处理中的作用分两种：一是净化，二是富集,这两种作用可能同时存在。 固体萃取和液－液萃取相比，其长处在于方便和消耗试剂少，短处在于批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于：液体试剂的重复性好，只要其纯度可靠，不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度外，还存在着颗粒度的差异，外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素，不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。 从理论上和厂家宣传来看，固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用：有机溶剂用得很少，可批量处理样品，既可富集，又能除杂质，给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况，起码在国内，虽然推广了多年，实际应用还是相当有限。 SPE应用得不广，与我们的使用方式和期望有关，也与它本身的局限有关。对于供应商来说，从经济利益出发，向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充，但是在使用时，一定要清醒知道到它的优点和缺点，注意因地制宜，扬长避短。 二、固相萃取的应用优势 在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况： （一） 水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取，用固相萃取的优势在于（1） 可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度，却无法控制振荡频率，强度，动作，我们知道，每个人的振荡动作是不同的，就是同一个人，也很难保证始终划一的动作。所以说，溶液萃取的动作是不定量，不能重复的。 而在应用固相萃取时，比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定，因此，固相萃取的萃取过程是可以重复，可定量的。（2） 现场处理。 水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定，但是一旦进入采样瓶这个小环境中，就会迅速发生变化，所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析，最多不能超过4 个小时，可一般的情况是，从取水回到实验室的时间就远远不止4 小时了，样品发生了变化，分析结果的可靠性可想而知。 如果引入固相萃取技术，由于其设备简单，体积小，易于携带，完全可以做到在现场一边采样，一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱，而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。 从实际应用来说，在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索，目前尚不能完全取代，但是其发展的前景很值得看好。 （3） 有机试剂消耗量的减少。 在处理水样时，如果用固相萃取，则只需要在洗脱时用到有机溶剂，用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积极的意义。 （二） 批量生物材料的药物成分萃取 这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例，主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作，由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势，加上样品单一，组成固定，在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。 （三）免疫亲和固相萃取。 萃取的理想状态就是特异性富集或特异性排斥，可是不论是溶液萃取还是固相萃取，基本上是相似相溶的，最多做到“某一类”层次上的萃取，而无法达到“某一种”层次的萃取。 在固相萃取柱的基础上加上免疫亲和技术，可以利用其生物特异性选择吸附，能够达到近于理论的完美萃取。 实际困难在于虽然其概念很好，但是由于技术难度相对较高，可供应用的更少。 三、固相萃取的应用局限性 （1）样品局限性 固相萃取不适于处理固体样品。对于固体，必须将其先制备为液体形态才能进行固相萃取操作，这一点就远不如液体萃取了。 即使是液体样品，固相萃取也有其额外的苛刻要求，即液体必须洁净度高，不能有悬浮物或其它固体颗粒，否则会在柱前形成堵塞，无法继续过柱及洗脱操作。所以固体样品要制备成液体，液体样品最好还要过滤。相比来说，溶剂萃取就不存在这个麻烦，稍脏点也影响不大。 （2）结构局限性固相萃取柱的结构很简单，除了塑料管，只有筛板和填料了。就这简单的结构，带来了便利，也带来了与生俱来的矛盾，一些我们在用溶剂萃取时永远不会遇到的矛盾。 矛盾1 液面的问题。 当我们进行活化、净化，洗脱等典型的固相萃取操作时，会使用不同溶剂，这时的操作要求在液面下降到筛板时换加不同溶剂，加得太晚，会使填料中干涸产生气泡，影响结果的稳定性（甚至会因为溶液的张力问题而使液面无法下降）。相反，如果加得太晚，会使加入溶液和在筛板上的原有溶液混合，产生一个其实是我们不希望存在的、无法预料极性的新洗脱液，使结果的可靠性大打折扣。 加液加到筛板，说得容易做起来难，如果单独做一个样品可以紧盯液面操作。但是在批量操作时只会顾此失彼，固相萃取技术实用的一个重要意义就在于，其可以方便可靠地批量处理样品，如果这个意义削弱的话，其实用性也就大大降低。 液面问题是制约固相萃取应用成功的主要瓶颈，虽隐蔽却无法回避。[/size]

以下是一次农残检测培训中的一些净化处理经验，与大家分享下农残分析中常用的净化方法有：液-液分配法、柱层析法、固相萃取法、吹扫蒸馏法、磺化法、凝结剂沉淀法和薄层色谱法等。1、柱子预处理（固定相活化）活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务，第一个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。注意：终溶剂不应强于样品溶剂，若使用太强的溶剂，将降低回收率。另外，在活化的过程中和结束时，固定相都不能抽干，因为这将导致填料床出现裂缝，从而得到低的回收率和重现性，样品也没得到应有的净化。如果在活化步骤中出现干裂，所有活化步骤都得重复。 2、上样上样步骤指样品加入到固相萃取柱并迫使样品溶剂通过固定相的过程，这时分析物和一批样品干扰物保留在固定相上。为了保留分析物，溶解样品的溶剂必须较弱。如果溶剂太强，分析物将不被保留，结果回收率将会很低，这一现象叫穿漏。尽可能使用最弱的样品溶剂，可以使溶质得到最强的保留或者说最窄的谱带。3、淋洗分析物得到保留后，通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的样品组分，淋洗溶剂的洗脱强度是略强于或等于上样溶剂。淋洗溶剂必须尽量地弱以洗调尽量多的干扰组分，但不能强到可以洗脱任何一个分析物的程度。注意：淋洗时不宜使用太强溶剂，否则会将强保留杂质洗下来。使用太弱溶剂，会使淋洗体积加大。可改为强、弱溶剂混用；但混用或前后使用的溶剂必须互溶。4、洗脱 淋洗过后，将分析物从固定相上洗脱。溶剂必须进行认真选择，溶剂太强，一些更强保留的不必要组分将被洗出来；溶剂太弱就需要更多的洗脱液来洗出分析物，这样固相萃取柱的浓缩功效就会削弱。一般菜样：如白菜、甘蓝、黄瓜、萝卜等，可根据需要选用 C18柱、 Florisil柱、NH2柱等净化。 深色样品：如菠菜、菜心、青椒和胡萝卜，含色素多，可用石墨碳黑柱去除色素。茶叶：含咖啡因多，用Si小柱净化可较好地去除。大豆、花生：含油脂多，净化时用SAX、PSA小柱去脂。 高糖高盐样品：如葡萄干、梅脯、腌黄瓜等可采用硅藻土柱助滤。由于不同样品存在一定的基质增强效应，因此用试剂配制标准溶液测定样品往往会造成检测结果偏高的现象，采用样品空白提取液配制标准溶液，可以有效弥补基质增强效应带来的定量偏差。

【序号】：5【作者】：朱飞燕1,2朱天飞2梁仟【题名】：用于软骨缺损修复的壳聚糖水凝胶降解性能的表征【期刊】：中华骨与关节外科杂志. 【年、卷、期、起止页码】：2018,11(11)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=Eo9-C_M6tLngH-anEsTMSkiV6t84impGZ4QxfdMId5Hy4oUlfTN12fueEzTIdB4J-qHjK4VkcSjqfTwaQ-1orPcxo5Z6k0QY_hXO5oAGYwXckDQ7JSp9S_3wgSOOIrS-bZCl70RvyprssRMUdGu88w==&uniplatform=NZKPT&language=CHS

介电法树脂固化仪（DEA），一般用做树脂固化交联的测试。不知哪个学校或公司可以用来[color=#DC143C][B][size=4]测试纤维[/size][/B][/color]的热介电损耗等，或者能否做成复合材料测出纤维的介电损耗。本人已在这方面困扰好久，课题一直进展不下去。请各位同行网友不吝提供相关信息，万分感谢。PS：如有可测试的DEA，最好是[size=4][B]开展对外检测上海周边的高校[/B][/size]，其它地方也可。提供拥有DEA的地方也可，我自己去咨询是否可做纤维材料。

单位要新购置一台核磁，请问BRUKER 和VARIAN 哪个公司的仪器比较适合做固体样品研究？具体什么型号的？请各位有过仪器使用经验或正在使用某仪器的前辈给予指点，非常感谢！

首先要做到典型抽样。测量提取样品时，要确保使用的样品是有代表性的。如果是从瓶子或容器中提取的样品，必须保证样品时充分混匀的，如果样品时粉状，大颗粒易浮于容器表面，小颗粒易沉于底部。大多数样品都是由大小不均的颗粒组成的，所以取样的时候要避免取样误差。在容器中取样，若不混匀，结果偏差就比较大。如果那么从容器表面取样，测量的就大多是大颗粒，测量结果偏大，如果是从容器下部取样结果就偏小，从中间取样，则介于中间，所以一定要保证取样前样品要混合均匀，这样才能保证样品具有代表性。注意：混匀的时候千万不要剧烈摇晃容器，这样反而会加速大小粒子分离，要用两只手慢慢转动，不停改变方向，为了保证样品取样的代表性，也可以借助工具进行取样，采用旋转分样器等。

对于土壤、沉积物和固体废弃物等固体样品，提取SVOC的手段多种多样，列出了较为常用的几种提取方法。萃取方法溶剂浸泡或回流 设备简单，易操作 提取效率低，溶剂用量大索氏萃取Soxhlet Extraction 最经典，最可靠，应用最广的固体样品萃取方法，萃取效率高，设备简单，易操作 溶剂使用量大（200～500ml），萃取时间长（5～24hr） EPA Method 3540C自动索氏萃取Automatic Soxhlet Extraction 将索氏萃取技术自动化，大大缩短了萃取时间，萃取溶剂体积也相应减少。在此基础上衍生了索氏热抽提、热溶剂抽提方案。 设备较昂贵 EPA Method 3541压力流体萃取Pressurized Fluid Extraction 商品化仪器快速溶剂萃取ASE（Accelerated Solvent Extraction）在加压和加温的状态下萃取，溶剂使用量少（10～100ml），萃取时间短（5～30min），萃取效率高 设备昂贵，萃取效率易受样品的含水量及基体组成的影响 EPA Method 3545微波辅助萃取Microwave-assisted Extraction 通过微波照射密闭的萃取罐，加热萃取溶剂和样品，具有较高的萃取效率，使用溶剂少（3～30ml），萃取时间短（10～30min） 设备较昂贵，只适用可吸收微波能的溶剂，样品的含水量对萃取效率影响很大 超临界萃取Supercritical Fluid Extrction 达到临界温度和临界压力，流体（一般为CO2或NO）以介乎于气态和液态的超临界状态存在，有很强的溶解能力，穿透力和流动性。以其为萃取溶剂，不仅效率较高，而且杜绝了有机溶剂。 设备较昂贵，对不同有机污染物以高选择性获得高萃取效率的最佳萃取条件参数太多，很难通用 EPA Method 3560超声波萃取法Ultrasonic Extraction 利用超声波在固体样品和萃取剂界面上的超声空化作用来获得较高的萃取效率 利用超声波清洗仪可同时处理多个样品，但由于能量部分被水吸收，所以需要反复多次萃取，导致萃取溶剂用量大，萃取时间长。聚能型超声细胞破碎仪可有效集中能量，效率较高，但每次只能处理一个样品，效率低 EPA Method 3550B碱溶剂回流萃取Saponification 在极性有机溶剂（甲醇、乙醇、丙酮、乙腈等）加入强碱中进行回流萃取，样品基体中的腐殖酸、富里酸等物质被水解，提高了在样品基体上有较强吸附作用的有机污染物的萃取效率 目标化合物必须对强碱耐受，样品萃取溶液需要再用其他有机溶剂进行反萃取，导致溶剂使用量大，操作复杂 这些提取方法各有特点，抽提效率也不尽相同，Schantz和Benner等人利用美国国家标准技术研究院（NIST）的标准参考物质，研究了不同提取方法的提取效率后，发现压力流体萃取和索氏抽提的效率最高。目前压力流体萃取商品化的仪器以戴安公司（Dionex）的快速溶剂萃取（ASE）为代表。 值得注意的是，以上各方法都有一个共同点，即与温度有关。在萃取过程中，通过适当提高温度，可以加大界面传输速度，来获得较高的萃取效率。超声萃取时超声空化作用在固液界面上也可产生上百度的高温。使用沸点较高的溶剂和对萃取系统增压是提高萃取温度的有效手段，但温度过高耐热性差化合物易分解。萃取过程中溶剂的种类也是决定萃取效率的关键。目前常用的萃取溶剂有：石油醚、正己烷、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、甲苯、乙酸乙酯、乙腈、甲醇等。单一溶剂有时不能满足萃取需求，而多采用混合萃取剂，如：正己烷/丙酮(1∶1)、正己烷/二氯甲烷(1∶1)、乙醚/甲苯(1∶1)等，混合萃取剂往往是极性差异较大的两种溶剂混合而成，具有双方的特性，对不同极性强度的有机污染物都具有良好的萃取效率。对于含有水份的湿样一般会加入一定比例的丙酮、甲醇或乙腈以提高萃取效率。丙酮、甲苯、乙酸乙酯等溶剂具有强大的溶解能力，不仅能高效的萃取固体样品中目标化合物，而且也能将样品中大量极性干扰物一并提取出来，为净化过程带来一定的压力 净化样品提取后，经旋转蒸发仪适当浓缩后进入净化程序。净化是定性定量准确的基础。有效的净化方式可去除大量干扰测定的杂质，减少基体效应，而最大限度的保留目标化合物，有效减低假阳性和假阴性，增加定量的准确性。可以说，建立有效而操作性强的净化手段是一个分析方法是否先进的指标之一。 柱色谱净化目前最常用的净化方式是柱色谱净化（Column Chromatograph），又称净化小柱。在水样萃取过程中使用的C18固相萃取小柱和净化过程中使用的净化小柱原理上是相同的，习惯上借用高效液相色谱的术语，将前者称为反相柱，即流动相具有极性（水），固定相是非极性的长链烷基（C8或C18），保留非极性和弱极性物质；后者称为正相柱，即流动相是非极性的有机溶剂（正己烷），固定相是极性填料（硅胶、弗罗里硅土、氧化铝），保留极性化合物。硅胶、Florisil和氧化铝性质相近，都可以去除样品中的极性干扰，商品柱标称的柱容量一般为3-5%，Florisil的容量稍高些，无水硅胶活性强些。净化效率和填料的粒径、比表面积、均匀度和机械性能有关，但洗脱溶剂的选择更关键。理论上，为了避免洗脱下来杂质应选用非极性溶剂，如正己烷、石油醚等。这种方法对PCBs、PAHs等非极性化合物有良好的回收率和净化效果，但对于有机氯农药（OCPs）中带有一定极性的甲氧氯和δ-六六六回收率会变差。改善的途径是加大洗脱剂的用量，或适当增加洗脱剂的强度。对于2g以下的净化小柱，洗脱剂的体积一般不超过30ml，增加洗脱强度是有效措施。在正己烷中添加部分乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚、甲苯或丙酮可有效增加洗脱强度，但要严格控制比例。乙酸乙酯、甲苯和丙酮的添加量一般不超过15%，二氯甲烷、乙醚的比例可占到50%。高强度洗脱剂确实可以良好的回收目标化合物，但也容易造成过度洗脱。一般说来，分析工作者在实验室中建立净化方法时往往重视目标化合物的回收率，而忽视杂质的去除率。的确，通过加标回收实验可以直观的反映目标化合物是否损失，而无法体现杂质的去除效果。所以，文献甚至国标中许多方法中的净化步骤都有良好的回收率，但净化效果并不科学。有时选择单一的填料，净化效果并不理想，组合型填料有良好的净化潜力，却需要合理的搭配和大量的实践。根据目标化合物的理化性质，还可以使用改性硅胶进一步净化。在666、DDT、PCBs、PBBs、PBDEs和二噁英等高氯、高溴取代污染物净化时常用浓硫酸磺化去除含氧杂质和还原性物质。在碱性环境中有机酸和腐殖质会成盐或水解，而达到去除目的。在硅胶上涂渍硫酸，强碱和AgNO3等制成改性硅胶，并填充多层复合硅胶柱可最大限度的提高净化效果，特别适合复杂环境样品中痕量、超痕量持久性有机污染物（POPs）的分析。使用净化小柱时一定要在本实验室制作洗脱曲线。由于不同实验室所用的填料品牌和批次不尽相同，洗脱曲线也不完全一致，文献结论只做参考，不一定能重现。洗脱曲线决定了洗脱剂配比和用量。 凝胶渗透色谱净化除了净化小柱外，另一种常用的净化手段是凝胶渗透色谱GPC(Gel Permeation Chromatograph)。GPC的核心是一根化学惰性的中空小球填充而成的柱子，样品随流动相流经填料时，大分子由于无法进入小球空隙而导致流经行程比小分子的短，先于流出，分子最小的最后流出。尽管空间排阻这项技术发展很多年了，但商品化的仪器出现的较晚，应用处于起步阶段。目前市场上以OI和G2公司的GPC为主。GPC特别适合复杂环境样品（沉积物和生物样品）中脂类、蛋白、核酸等大分子干扰的去除。USEPA方法3640A是GPC应用的标准。净化小柱是根据化合物极性的不同而分离，GPC是根据化合物分子大小不同而分离，两者属于原理完全不同的净化方式，组合使用可达到满意的净化效果。 浓缩浓缩是样品上机分析前最后的一步，也是有机分析最常见的前处理步骤。旋转蒸发，KD浓缩和氮吹是有机分析常见的过程。浓缩的目的是去除多余的溶剂，而尽最大可能保留目标化合物。所以浓缩时温度和真空度的控制是减低损失的关键。在保证一定浓缩速度的基础上，控制较低的温度和真空可提高回收率。使用沸点较低的溶剂，如：二氯甲烷、乙醚、石油醚（沸程30-60℃），可减少目标化合物的损失。旋转蒸发适合将样品从几百mL浓缩至几mL，而氮吹适合将样品从几mL浓缩至1mL以下。氮吹便捷可靠，但高纯氮气中的微量杂质，如：邻苯二甲酸酯类会溶解进入溶剂导致干扰。此外，氮吹时有毒有害的溶剂直接进入实验室和大气，不利于环保。而平行离心蒸发仪是一种环境友好型的浓缩方式，与氮吹仪相比，符合ISO14000的规定以及环保要求。其原理是在真空状态下，对样品管适当加热促进溶剂挥发，同时通过离心将小气泡排出，防止爆沸。平行离心蒸发仪可同时处理多达48个样品，内壁进行了全氟涂层，接口使用PTFE，又采用被动的浓缩方式，所以沾污很小。经一系列的前处理过程后，复杂的环境样品就变成无色、澄清的溶液等待仪器分析，但大多数情