富勒烯金属包合物

【作者】 葛文娜（东南大学）【摘要】 多烯紫杉醇（Docetaxel，商品名为Taxotere）是新一代紫杉烷类抗肿瘤药物，对乳腺癌、非小细胞肺癌、胰腺癌、头颈癌、卵巢癌以及前列腺癌等均具有良好疗效。目前，多烯紫杉醇上市剂型为注射用浓溶液，该剂型稳定性较差，临床用药不方便并时常引发严重的过敏反应。利用羟丙基-磺丁基-β-环糊精作为药物赋形剂水溶性好、溶血性小、毒性低的特点，实验室开发了多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉制剂，以期达到避免或者缓解现有制剂缺点的目的。 本文建立了多烯紫杉醇冻干粉质量的高效液相（HPLC）分析方法，以及生物样本（血浆和组织）中多烯紫杉醇的检测方法，进行了该制剂质量的评价和动物体内的药代动力学研究，为制剂的有效性和安全性评价提供方法学基础；首次提出基于电纺尼龙6纳米纤维的固相膜萃取技术，并以多烯紫杉醇为目标分子，进行了这一样品前处理的新技术在生物样本分析中的应用研究。论文主要工作如下： 一、反相高效液相色谱-紫外法测定多烯紫杉醇冻干粉含量及有关物质 采用Dikma Platisil C18柱（150mm×4．6mm，5μm），检测波长227nm，柱温：30℃。有关物质检查时以乙腈-水（40：60，v：v）为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，流速1．5mL/min；含量测定时紫杉醇为内标，以乙腈-水（60：40，v/v）为流动相，进行等度洗脱，流速为1．0mL/min。结果表明：多烯紫杉醇与各有关物质分离良好。在0．05～100μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系（r=0．9993），检出限（LOD）为0．01μg/mL（以S/N=3计）。三个批次样品的多烯紫杉醇标示含量分别为98．79％、99．56％、100．9％，有关物质含量分别为2．8％、2．2％、2．5％。本法准确可靠，专属性强，能满足多烯紫杉醇包合物冻干粉质量控制的要求。 二、多烯紫杉醇包合物冻干粉家兔体内药代动力学的研究 本文建立了灵敏、准确的家兔血浆中多烯紫杉醇的HPLC-UV测定方法，为多烯紫杉醇包合物冻干粉家兔体内药代动力学的研究提供方法学基础。血浆中杂质不干扰样品的测定，多烯紫杉醇在0．04～10μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9996），检出限为0．02μg/mL（以S/N=3计），平均提取回收率为90．1％～93．7％，相对标准偏差（RSD）为3．2％～12％。以上方法验证结果表明，此方法满足药代动力学研究的要求。 采用血药浓度法研究了多烯紫杉醇包合物冻干粉的家兔体内药代动力学，通过测定血药浓度经时变化曲线，得出了多烯紫杉醇冻干粉（受试制剂）药代动力学参数；以上市的多烯紫杉醇注射液为参比制剂，研究了受试制剂的相对生物利用度。参比制剂的t1/2β为5．32±1．72h，AUC和CL分别为1．29±0．459μg/mL·h和5．82±1．27mL/h；受试制剂t1/2β为7．00±1．90min，AUC和CL分别为1．59±0．798μg/mL·h和4．72±2．12 mL/h。其平均相对生物利用度为123％。结果表明家兔给予受试制剂t1/2β和AUC均大于参比制剂，清除率CL小于参比制剂（P0．05），提示在相同剂量的条件下，多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉在体内可保持相对较高的血药浓度，提高了生物利用度，在一定程度上增强药物对肿瘤细胞的杀伤作用，从而产生较好的临床效果。 三、基于电纺尼龙6纳米纤维的固相膜萃取技术及其在生物样本中的应用研究 研究了基于电纺尼龙6纳米纤维的同相膜萃取技术，研制了相应的装置，在此基础上，对生物样本（家兔血浆和小鼠组织）进行前处理，全面考察了影响萃取效率的因素：蛋白酶的种类、酶解时间和温度、介质pH和离子强度、洗脱溶剂、洗脱溶剂体积，建立了基于电纺尼龙6纳米纤维的固相膜萃取富集生物样本中多烯紫杉醇的分析方法。在优化的条件下，多烯紫杉醇平均提取回收率为72．1％～78．5％（RSD8％），检出限0．015μg/mL（以S/N=3计）。与传统液-液萃取法、C18柱固相萃取法相比，此萃取方法解决了常规提取方法有机溶剂用最大、提取时间长、净化效果差的缺点，不仅使得检测灵敏度增高、干扰减少，而且提取过程快速、环保，符合“绿色化学”发展趋势。【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211806_385130_1609970_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211803_385128_1609970_3.jpg

金属的材料大多数的腐蚀都发生在大气自然环境中，大气空气里含有化学的氧气、湿温度变化和污染物体等腐蚀成分和腐蚀源头，盐雾腐蚀是我们现实生活中常见和具有破坏性的大气自然腐蚀环境。在这样的腐蚀环境，我司生产了[b][url=http://www.linpin.com/]盐雾腐蚀试验箱[/url][/b]，它是模仿大气自然环境对产品的抗腐蚀能力，便于厂家在对产品出厂前的测试。[align=center][img=,450,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205301723155312_8494_1037_3.jpg!w450x450.jpg[/img][/align]　　盐雾腐蚀试验箱对金属材料腐蚀的关键是导电盐溶液进入金属内部，出现电化学的反应，从而构成低电位金属-电解质溶液高电位杂质微粒电池体系，电子转移，作为阳极金属溶解，形成新的化合物，即腐蚀。氯离子在盐雾腐蚀破坏过程中起着主要作用，具有很强的穿透能力，容易穿透金属氧化层进入金属，破坏金属钝；氯离子水合能小，容易吸收在金属表面，代替保护金属的氧化表层，从而破坏金属。　　盐雾腐蚀试验箱是具有仿真加速人工氛围的抗腐蚀评价方式。它雾化一定浓度的盐水，然后喷洒在封闭的恒温箱中，我们可以通过查看测试样品在箱内放置一段时间后，出现变化来产生测试样品的抗腐蚀性能。这是一种加速试验方法。盐雾环境中氯化物的盐浓度是自然环境中盐溶含量大约有几倍甚至多出几十倍，有效的提高腐蚀速度。对产品进行盐雾试验，结果时间大大缩短。　　在自然环境中测试产品样品可能需要一年甚至几年的腐蚀时间，而盐雾腐蚀试验箱在人工模拟盐雾环境条件下可以得到类似的结果。

小弟最近制备环糊精包合物，具体点就是用羟丙基-β-环糊精对中药提取物进行包合。现在是用DSC方法，分别作中药提取物、羟丙基-β-环糊精、两者的物理混合物、包合物，去验证包合物的形成。结果如下：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912291937_192790_1817734_3.jpg[/img]“中药原料药在67.0℃有吸热峰，HP-β-CD在60.9℃有吸热峰，而物理混合物在67.8℃有一个吸热峰，表现为GBE50与HP-β-CD吸热峰的简单叠加。包合物在77.8℃和229℃有两个吸热峰，包合物吸热峰的峰型和位置与GBE50、HP-β-CD、物理混合物明显不同，这表明GBE50与HP-β-CD可能已形成包合物。”上述的解释是不是有点牵强呢？另外那个中药提取物原料的DSC曲线为啥往后掉到零下呢？是不是所有的物质都有玻璃化温度呢？ONSET是不是就是玻璃化温度呢？我的包合物DSC结果显示ONSET在163.3℃！因为小弟是读药学的，对DSC是只菜鸟！希望大家别拍砖！呵呵~~之前我以为250℃可能范围不够大，老板也觉得是（老板也是做药物的，可能做DSC也不是专家），文献报道羟丙基-β-环糊精在350℃还有个强吸热峰（可能就是分解峰吧）。今天就去先做热重分析，结果发现羟丙基-β-环糊精在350℃开始分解，而包合物在250℃就开始分解了，那人只允许我做到250℃，说担心损害仪器。烦死人啦！呜呜~~~~~

作 者：赵建彬 陈建海(南方医科大学南方医院药学部,广州,510515)摘要： 目的 建立银杏酮酯-羟丙基-β-环糊精包合物的质量标准.方法 采用高效液相色谱法测定制剂中的总黄酮苷含量,色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸(45∶55),检测波长368nm,流速:1 mL·min-1;采用红外光谱分析法鉴别包合物.结果 槲皮素在2～132 μg·mL-1与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9995;山奈素在0.9～60 μg·mL-1与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9998;异鼠李素在0.1～9 μg·mL-1与峰面积具有良好线性,r=0.9998.槲皮素、山奈素、异鼠李素的平均回收率分别为101.6%、100.4%、99.3%,RSD分别为1.3%,1.4%,0.63%.红外光谱法能有效鉴别包合物.结论 本法可作为该制剂的质量控制参考标准.谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061012_381701_1606903_3.jpg

[align=center][b]显微镜法测量金属和氧化物覆盖层厚度[/b][/align][b][/b][align=center]SGS 王晓卫[/align][align=left][b]1 前言：[/b][/align][align=left]在产品表面处理中，通过采用物理或者化学等方法（多数为化学方法），在金属或非金属材料的表面形成一层或多层具有一定厚度的金属和氧化物覆盖层，从而起到对产品外表美观、装饰，导电，防腐蚀等作用。[/align][align=left]覆盖层又分为金属覆盖层和氧化物覆盖层。金属覆盖层中常见的多为电镀层，如铜合金表面镀镍镀锡；氧化物覆盖层多为化学转化膜，如铝合金表面生成的氧化膜。[/align][align=left]覆盖层厚度和均匀性是表征覆盖层性能的重要参数，在科学研究、工艺控制、产品质量检测中常常对覆盖层厚度进行测量，测量方法主要有涡流法、磁性法、库仑法、显微镜法、扫描电子显微镜法、轮廓仪法，X射线法。显微镜法测量覆盖层厚度简单且直观，是较早使用的光学测量法。显微镜法测量厚度是一种破坏性测量方法，由于测量精确度高，也被作为厚度测量的仲裁方法。[/align][align=left][b]2 测量原理：[/b][/align][align=left]从待测件上切割一块试样，镶嵌后，采用适当的技术对横断面进行研磨、抛光和侵蚀。用校正过的标尺测量覆盖层横断面的厚度。[/align][align=left][b]3 测量流程：[/b][/align][align=left]取样→清洗→吹干→试样镶嵌→研磨→抛光→清洗→吹干→侵蚀→清洗→吹干→上校准过得金相显微镜观察拍照→使用测量软件，测量厚度。[/align][align=left][b]4 测试举例[/b][/align][align=left]4.1 铜合金表面电镀镍+电镀锡厚度测量[/align][align=center][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807271415160847_2204_2883703_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=left]使用双氧水氨水水溶液腐蚀，各层显示出清晰的分界面。铜合金表面电镀镍层厚度在3.3-4.6um之间，平均值为3.9um；最外层相对疏松电镀锡，厚度相对不均匀，在3.8-7.5um之间，平均值为4.9um。[/align][align=left][b]4.2 铝合金表面氧化膜厚度测量[/b][/align][align=center][b][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807271416246565_4483_2883703_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/b][/align][align=left]使用keller试剂腐蚀，清晰显示处氧化层与基体分界线。铝合金表面生成氧化膜厚度在15.3-15.8um，平均值为15.6um。[/align][align=left][b]5 测量心得[/b][/align][align=left]1．显微镜法测厚度的关键是制备符合要求的横断面。如果制备的横断面不符合要求，无论多么精密的设备都不能测量出厚度的真实值。样品横断面制备过程需考虑横断面斜度，覆盖层变形，表面粗糙度等。[/align][align=left]2．选择合适的试剂进行适当的侵蚀，在两种物质的界面上产生细而清晰地黑线，准确测量覆盖层厚度，如果不侵蚀或者侵蚀过度，界面线会不清晰或者线条变宽，产生测量误差。[/align]

我们先来普及一下生物富集的概念。生物富集与食物链相联系，各种生物通过一系列吃与被吃的关系，把生物与生物紧密地联系起来，如自然界中一种有害的化学物质被草吸收，虽然浓度很低，但以吃草为生的兔子吃了这种草，而这种有害物质很难排出体外，便逐渐在它体内积累。而老鹰以吃兔子为生，于是有害的化学物质便会在老鹰体内进一步积累。这样食物链对有害的化学物质有累积和放大的效应，这是生物富集直观表达。污染物是否沿着食物链积累，决定于以下三个条件：即污染物在环境中必须是比较稳定的，污染物必须是生物能够吸收的，污染物是不易被生物代谢过程中所分解的。 从以上概念我们可知，受环境污染危害最大的是我们人类，因为处于食物链的顶端，所谓高处不胜寒！我知道有人研究过蜜蜂和海鱼来了解环境中有机污染物的污染情况，但是关于重金属的少见。蜜蜂和海鱼因为活动空间大对环境变化比较敏感。其实我目前做的一个课题就是研究鲫鱼的某些生物指标在预测农药残留污染的指示作用。下一步，估计要考虑重金属污染。实际上重金属的危害可能更大，因为像铅、镉等的富集作用很明显，因为很少有生物能将它们代谢出体内！日本的“水俣病”、“痛痛病‘就是很好的例子。中国目前对资源索取无度，浪费也无度，而且在对资源的开采过程中管理非常不规范，势必对环境造成严重的破坏，遭受严重破坏的环境反过来将严重影响我的生产和生活，不断出现的水污染事件只是冰山一角。 看看水俣病人http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302211145_426373_1615758_3.jpg

[align=center][b]热分析法在饱和蒸汽压测定中的应用[/b][/align][align=center]孟祥燕 郭永彪 高振华[/align][align=center]防化研究院 [/align][b]摘要：[/b]将热重分析(TGA)和差示扫描量热分析(DSC)以及同步热分析（TG-DTA）法引入对化合物饱和蒸汽压的测定。运用Arrhenius 、Antoine、Langmuir和Clausius-Claperon理论对化合物饱和蒸汽压进行分析研究。[b]主题词：[/b]热分析； TGA； DSC；DTA； 饱和蒸汽压。[b]1 前言[/b] 蒸汽压是与化学物质在环境中的存在形态、迁移、转化、分布等密切相关的特性参数。通常，蒸汽压数据受物质状态、温度等影响较大。针对不同的研究对象和具体要求，已经形成了很多测定方法[sup][/sup]，如动态法、静态法、等蒸汽压仪法、蒸汽压平衡法和气体饱和法等。一般地，动态法、静态法、等蒸汽压仪法用于测定中、高蒸汽压，适宜范围为10~10[sup]5[/sup]Pa；蒸汽压平衡法与气体饱和法可用于测定相对较低的蒸汽压，适宜范围为10[sup]-3[/sup]~1Pa。近年来，把热重分析法用于蒸汽压测定得到快速发展。热重分析法具有自动化程度高，操作方便、测量速度快、样品用量少等优点，避免了传统测定蒸汽压方法需搭建复杂的测试系统，人工测定，费时费力的不足，因此广受关注，它在药物、生物抗氧化剂、香料、有机酸（碱）、炸药、茂金属等化合物的低蒸汽压测定方面具有独特的优势[sup][/sup]。 热分析是指在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的技术。它使用热力学的观点与方法来分析、研究一个体系发生物理变化（如相转变、缔合、玻璃化转变）及化学变化（如分解、化合、氧化还原等）所伴随发生的以热的形式表现出来的能量变化，通过热分析仪把能量的变化以热谱曲线反应出来，从而分析判断体系发生何种变化[sup][/sup]。具有仪器操作简便、灵敏、快速、不需要作预处理以及试样微量化（约20mg）等优点，将其与先进的检测仪器及计算机系统联用，可获得大量可靠的信息，因此它是一类多学科通用的分析测试方法。热分析的方法很多，常用的主要有差热分析法(DTA)，差示扫描量热分析法(DSC)、热重分析法 (TGA)等。热分析技术在饱和蒸汽压测定中的应用，可以提供饱和蒸汽压曲线、挥发焓等性能参数，这对研究化合物稳定性与性能之间关系起到重要作用。本文主要介绍几种热分析方法在饱和蒸汽压测定中的应用研究。[img=,669,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051407_01_2984502_3.jpg[/img][img=,642,530]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051407_02_2984502_3.jpg[/img][img=,604,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051407_03_2984502_3.jpg[/img][b]3 实验部分[/b]3.1 TGA法实验步骤（1）将盛有被试物的坩埚挂在热重分析仪的炉内；（2）调节载气（氮气或合成空气）流速（载气流速应保证气化的分子能被及时带走）；（3）设定温度控制程序；（4）启动仪器；（5）TGA实验前最好运行一次差示扫描量热（DSC）分析，以确定被试物的沸点和分解温度。3.2 DSC法实验步骤（1）实验前需对DSC仪进行温度、基线和池常数校正。（2）将样品盘（样品盘上盖孔径已知）与参考盘置于DSC样品池内；（3）关闭样品池，抽真空；（4）待压力稳定后，启动加热程序，记录DSC曲线直至蒸发结束；（5）记录沸点时压力即为该温度下样品的饱和蒸汽压；（6）恢复仪器至常温常压状态；（7）在5个以上不同压力下重复步骤（2）~（6）。[b]4 热分析法在饱和蒸汽压测定中的应用[/b]4 .1 TGA法在饱和蒸汽压测定中的应用 TGA法是一种在程序控制温度下测量物质的质量与温度关系的技术。近年来，把热重分析法用于化合物蒸汽压测定得到快速发展。 Ana Paula等人[sup][/sup]采用热分析仪，使用多扫描速率法，在氮气、氮气与合成空气两种气氛下，采用非等温法测定了酮康唑、甲硝哒唑、甲苯咪唑在原料药和片剂中的蒸汽压曲线，并确定了酮康唑、甲硝哒唑、甲苯咪唑在原料药和片剂中的含量，对酮康唑、甲硝哒唑、甲苯咪唑等的动力学研究表明，三种化合物的蒸发过程均遵循零级反应规律，并由Ozawa方法确定了其活化能和指前因子。Brady等人[sup][/sup]采用等温和升温热重法，以苯甲酸为标样，测定了胍硝酸盐、硝酸尿素、硝酸铵等12种炸药的饱和蒸汽压，测定结果与文献值基本一致，根据 Clausius-Clapeyron方程计算得到12种炸药的升华焓。Yunhong Rong 等人[sup][/sup]对热重法测定液体饱和蒸汽压进行了系统研究，发现Antoine方程中的常数A、B和C与测温范围和样品有关，因此，不能用来推断测温范围外的蒸汽压数据。根据Langmuir理论，k仅是与仪器有关的常数，与样品量无关。Yunhong Rong等人研究发现，采用热分析法测定饱和蒸汽压时，k并非与样品无关。Langmuir理论仅在满足以下条件时适用：（1）标样与待测样分子量相近（2）测试压力低于5000Pa（3）样品量的多少。鉴于Langmuir理论的局限性，进一步优化了Langmuir理论，引入扩散层厚度h’参数。提出了改进的理论方程，并分别采用恒温热重法和升温热重法验证，结果表明，恒温热重法测定误差低于10%，变温热重法测定结果与文献值基本吻合。采用Q50热分析仪，将固体样品预先熔融至铂金坩埚样品盘内，以便于测量样品表面积，液体样品直接滴加至铂金样品盘内。平衡气流速10ml/min；样品池流速：25ml/min；升温速率：2.5 ml/min，实验的不确定性来源于控温精度和气流控制精度。4.2 DSC法在饱和蒸汽压测定中的应用 DSC法是一种在程序控制温度下测量输入物质和参比物的功率与温度关系的技术。DSC法测定化合物饱和蒸汽压的基本原理是测定化合物沸点时的饱和蒸汽压力。美国材料和测试学会（ASTM）制定了DSC法测定化合物饱和蒸汽压的标准方法[sup][/sup]。方法中利用高压差示扫描量热仪（HPDSC）或高压差热分析仪（HPDTA），将密封铝坩埚（装样品用）上盖用激光打孔，孔尺寸大小为50~75um，采用5K/min加热速率，测量了温度范围为0~500℃，测压范围为5KPa~2MPa的化合物的饱和蒸汽压。实验装置简图见下图1，将热流型DSC 2920外接压力表（压力测定）、微调压力计、稳定箱（稳定系统压力）、冷阱和真空泵，实验开始前先抽真空，待系统压力稳定后即可启动升温程序。[img=,627,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051408_01_2984502_3.jpg[/img] 美军[sup] [/sup]edgewood生化实验室，利用DSC，以5k/min加热速率，以正辛醇为标准物质研究了孔径为50~350um的测压效果，测定压力范围为常压~197Pa，研究表明化合物饱和蒸汽压较低时，选用孔径为350um上盖，测得的压力与文献值基本一致。影响压力准确度的因素有：孔径大小，样品纯度，样品热稳定性和加热速率。Rafael[sup][/sup]等人采用改进的DSC技术测定了脂肪酸（月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、油酸）等的饱和蒸汽压。他们利用DSC，以25k/min加热速率，选择上盖孔径为0.8mm的样品盘，以正十四烷为标样研究了化合物的饱和蒸汽压。Rafael等人巧妙地将一直径为1mm的碳化钨小球放在样品盘的小孔上，该小球充当排气阀的角色，使挥发的蒸汽在受控的条件下释放，提高了加热速率并缩短了试验时间，获得理想的测量效果。4.3 TGA-DTA法在饱和蒸汽压测定中的应用 DTA法是在相同的程序控制温度变化下，测量样品与参比物之间的温差(ΔT=Ts-Tr)和温度(T)之间关系的热分析方法。同步热分析是在将热重分析（TGA）与差热分析（DTA）或查示扫描量热分析（DSC）结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息的一种热分析技术。Alyne da Silva Portela等人[sup][/sup]采用同步热分析仪对α-硫辛酸在原材料和胶囊的蒸汽压曲线进行研究发现，在温度为227.16~319.29℃范围内，不同的升温速率下α-硫辛酸的蒸 发遵循零级反应规律。以羟苯甲酸甲酯为标样，采用多扫描速率法获得升温速率为10、20、40、60、和80℃/ min下标样k值，将k值代入公式P=kv求得了不同加热速率下α-硫辛酸在原材料和胶囊的饱和蒸汽压。结果表明，α-硫辛酸在胶囊和原材料中的饱和蒸汽压曲线基本一致，说明胶囊中添加的赋形剂不影响原材料的热稳定性。María Teresa Vieyra-Eusebio等人[sup][/sup]利用同步热分析仪，采用升温法研究了茂金属（二茂镍、二茂钴）化合物的蒸汽压，以二茂铁为标准物质，取约15mg样品于直径为5.5mm，高为6.0mm，容积为0.09cm3的氧化铝样品杯中，得到满意结果。Selvakumar等人[sup][/sup]利用同步热分析仪研究了钇金属络合物的饱和蒸汽压，在319~475K温度范围内，应用等温和非等温两种测量方法获得了钇金属络合物的蒸发过程的动力学特性。Wright等人[sup][/sup]利用同步热分析仪，以苯甲酸为标样，测量了132~250℃范围内的k值。采用单扫描速率法测定了己二酸、三乙醇胺和乙醇酸的饱和蒸汽压曲线，根据 Clausius-Clapeyron方程，以lnp对1/T作图得一直线，由直线斜率计算得到己二酸、三乙醇胺的蒸发焓。研究发现乙醇酸由于在挥发的过程中发生分解，不能用单扫描速率法测定其蒸汽压。这进一步说明采用热分析法测定化合物的饱和蒸汽压时，样品在挥发过程中必须是不发生分解的热稳定性化合物。[b]5 结语[/b] 热分析技术是化合物饱和蒸汽压研究的重要方法，已越来越多地被应用于多个领域化合物饱和蒸汽研究中，特别是与传统的饱和蒸汽压测定法方法相比具有明显的优势。本文主要讨论了不同热分析法在饱和蒸汽压测定中的应用。这些应用显示了热分析技术在化合物饱和蒸汽压测定中的优越性和不可替代性。热重分析法具有自动化程度高，操作方便，测量速度快，样品用量少（样品量仅为20mg左右）等优点，在较低蒸汽压测定方面具有独特优势。

Al 和它的合金：易溶于盐酸，在浓硝酸和稀硝酸及稀硫酸中溶解缓慢。易溶于浓苛性碱溶液（20-40%）。Al2O3将试样与过量4-6倍的无水碳酸钠和碳酸钾（1：1）在镍或铁坩埚中熔融，冷却后，将熔块溶于水中，而不溶碳盐可用碳酸溶解，也可以用硫酸铵熔融，熔块用水浸取。B：溶于氧化性酸，浓硫酸和浓硝酸中，甚至于加热至冒烟的高氯酸中，与苛性碱熔融生成偏硼酸盐。V：溶于硝酸及硝酸和盐酸的混合酸中，加热溶于浓硫酸中，不溶于稀硫酸和盐酸。与碱一起熔融形成矾酸盐。W：溶于氢氟酸和硝酸混合酸中，溶于含有碳酸的酸混合物中，在过氧化氢存在下溶于饱和草酸溶液中，粉状钨易溶于过氧化氢溶解中，在氧化剂存在下（例如KClO3），用碱或碳酸钠熔融形成钨酸盐。F：易溶于稀硫、盐酸和硝酸中。Fe2O3：溶于硫酸、盐酸和硝酸，用6倍KHSO4熔融并浸出熔块于稀硫酸中。Y：溶于硫酸、硝酸和盐酸溶液中。Co：溶于稀硝酸、稀盐酸、稀硫酸中，浓硝酸和浓硫酸使钴“钝化”。La和其它稀土：易溶于盐酸、硝酸和硫酸溶液中。Mg：溶于稀硫酸、盐酸和硝酸中，在浓硫酸中也溶解。Cu：溶于硝酸中，加热至冒烟时浓硫酸溶解铜。在氧化剂（加Fe（Ⅲ）、H2O2、HNO3 等）共存时盐酸也能溶解铜。Mo：易溶于硝酸、硝酸和盐酸混合酸中，在强烈加热时浓硫酸也溶解钼，粉末的钼溶于过氧化氢溶解中。As：溶于硝酸，盐酸和硝酸的混合酸中，用强热浓硫酸也能溶解砷。Ni：溶于稀硝酸中及盐酸和硝酸混合酸溶解中。Nb：溶于硝酸和氢氟酸中，溶于浓硫酸与硫酸铵或硫酸钾的混合物（加热至冒烟）中。Sn：溶于盐酸、盐酸和硝酸的混合酸中，也溶于热的浓硫酸中。 铂属元素或贵金属：钯是铂金属最活泼的一个元素，它溶于浓硝酸及热硫酸中，溶于王水中，铂溶于王水中，钌、铑、铱、锇不溶于一般无机酸和王水中，铂族金属在有氧化剂存在时与碱一起熔融，均可转变为可溶化合物。Re：溶于硝酸而形成铼酸溶液，粉状铼易溶于过氧化氢溶液。Pb：易溶于稀硝酸中，加热时溶于浓盐酸和浓硫酸中。Ag：易溶于硝酸，加热可溶于浓硫酸中。Ta：溶于氢氟酸和硝酸中，与碱熔融生成钽酸盐，在加热浓硫酸时钽才能作用。Ta2O3：（a）可用碳酸钠和碳酸钾混合物熔融； （b）可用苛性碱共熔。Ti：溶于1：1稀盐酸和1：1稀硫酸，易溶于稀氢氟酸和它与硝酸混合酸中，硝酸“钝化”钛。TiO2：a、在加热时溶于酸中。 b、在加热至沸时溶于硫酸和硫酸钠混合物中。Th和ThO2：易溶于浓盐酸心脏盐酸和硝酸混合酸中。Cr：溶于盐酸、高氯酸和稀硫酸中。Ce：易溶于酸形成Ce（Ⅲ）盐。Zn：易溶于酸及浓碱溶液中。ZrO2：溶于盐酸和硝酸混梧酸及氢氟酸中，也可溶于氢氟酸和硝酸的混合酸中。加热溶于硫酸与硫酸钾混合物或与硫酸氢钾熔融。

流言： 蘑菇是不可以多吃的。每月最多可以吃200g。蘑菇虽好，但有个很重要的特点，就是对重金属的富集能力特强，最多可以达到100多倍。几乎所有重金属，如铅、汞、镍，蘑菇都会富集。但是，我们人体却没有排出重金属的机制。久之这些重金属就会在肾小管内聚集，严重时甚至会引起肾小管的坏死。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103301729_286089_2185349_3.jpg真相： 蘑菇是我们对可食用大型真菌的俗称，其中包括蘑菇、香菇、金针菇、鸡腿菇等等很多品种。和绿色植物相比，蘑菇富集重金属的能力确实更高。

可能让你金属中毒的那些食物 近些年，食物中金属离子富集的问题越来越严重，在备孕期阶段，女性朋友们应该注意远离这些食物，下面带您看一看哪些食物可能会让你金属中毒。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301242111_422497_2140715_3.jpg步骤/方法海产品　　近年海洋污染严重，贝类和海鱼的体内已经成为了重金属汞、砷的“聚居地”。尤其是近海养殖的鱼类更糟糕，如带鱼、黄鱼等。建议大家尽量吃远洋的深海鱼，比如鲅鱼、沙丁鱼等。美国营养学家提出，鱼要挑个头小的，每天不超过一种，且少于100克。不吃或少吃鱼头、鱼皮、内脏、鱼卵和鱼翅，这些都很容易藏匿重金属。松花蛋　　传统工艺制作的松花皮蛋存在铅污染。现在市场上已经有了无铅皮蛋，大家在购买时应认清标签。另外，吃松花蛋时可以蘸些醋，减少人体对有毒物质的吸收。动物内脏　　动物内脏尽管有独特的营养成分，但极易发生重金属沉积。湖北省卫生厅公布的该省食品污染物监测情况显示，动物肾脏的金属镉含量，超过国家标准值100倍。建议每周最多只吃一两次内脏，每次不超过50克。易拉罐饮料　　科研人员对22种饮料调查发现，易拉罐饮料中铝含量最高，是瓶装饮料的3—6倍。要避免这一危害，最好的办法就是少喝易拉罐饮料。注意事项有些食物可以帮助身体解毒。如多吃坚果等含矿物质多的食物，以及膳食纤维含量高的食物，如燕麦、芹菜等，能降低重金属的吸收率。富含维生素c的蔬果，可以促进重金属排出。