骨架材料

作者：李宗伟; (南方医科大学;)摘要：背景　　 全世界约有20亿人感染了乙肝病毒,约有3.5亿人患有慢性感染。估计每年有60万人死于急性或慢性乙型肝炎。在儿童时期获得慢性感染的成人中,约25％会因慢性感染死于肝癌或肝硬化。乙型肝炎病毒的传染性比艾滋病毒强50至100倍。乙型肝炎是一个重要的全球卫生问题,也是最严重类型的病毒性肝炎。它可造成慢性肝病,患者死于肝硬化和肝癌的风险极高,乙型肝炎病毒是影响卫生工作者的一个重要的职业危害。　　 乙型肝炎在中国和亚洲其他地区流行。这些地区大多数人在儿童时期即已感染乙型肝炎病毒,8-10％的成年人会转为慢性感染。乙型肝炎病毒造成的肝癌是导致男子因癌症死亡的三大因为之一,也是导致妇女因癌症死亡的一个主要因为。亚马逊和中东欧南部地区亦为慢性感染高发区。在中东和印度次大陆,估计有2-5％的人口为慢性感染状态。西欧和北美有不到1％的人口为慢性感染状态。　　 苦参素(Matrine)是从天然植物苦豆子(Sophora Alopecuroides L.)和苦参(Sophora Flavescerls Ait)根中科学提取的生物碱,经氧化合成、纯化、提取而得到的有效单体,是苦参碱的N-氧化物,氧化苦参碱因具有特殊的氧结构从而使分子极性大增,较苦参碱具有独特的作用机理和疗效。　　 苦参素以氧化苦参碱(Oxymatrine,OM)为主及少量的氧化槐果碱(Oxysophoepine)的混合碱,按干燥品计算,含氧化苦参碱(C15H24N2O2)不得少于98.0％。氧化苦参碱,分子式:C15H24N2O2·H2O,分子量:282.38。苦参素为白色或类白色的结晶性粉末；无臭,昧苦；在水、乙醇、氯仿中易溶,在丙酮中溶解,在乙醚中微溶。　　 基础药理与临床研究表明有抗癌、抗病毒、抗寄生虫、抗炎、抗心律失常及明显升高白细胞作用,具有广阔的开发前景。近年研究发现,苦参素具有消除或抑制病毒的复制,能调节机体的免疫力,增强肝脏的解毒能力。稳定肝细胞,促进肝细胞再生,提高肝细胞活力,保护肝内酶系统,改善肝功能。用它治疗慢性肝炎,可有效降低ALT,改善临床症状。意义及目的　　 苦参素还存在着由于脂溶性差,口服生物利用度低,这在一定程度上限制了其临床疗效的发挥。制备成微球或是微丸、纳米制剂则成本较高且难于实现工业化。而药剂学研究中的凝胶骨架缓释片技术能提高其体内吸收,显著地改善其生物有效性,且工艺简单、成本较低。本课题结合临床实际,选择治疗病毒性肝炎具有良好作用的苦参素作为模型药物,在中医药理论及现代实验设计思想的指导下,进行了抗肝炎苦参素凝胶缓释片的制备工艺、理化性质、质量标准、稳定性以及药物代谢动力学方面的研究,为解决苦参素的吸收提供了新的思路。　　 方法　　 1.本文以制备12h控制释放的苦参素凝胶骨架缓释片为目的,在以此为基础上,对处方前的各项指标进行考察。建立苦参素的体外的分析方法,并通过详细的方法学确证了体外分析方法的可靠性。建立高效液相色谱法用于氧化苦参碱基本理化性质、片剂的释放度和含量的测定。并对苦参素在各种促渗剂饱和液中

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292001_342527_1639826_3.jpg蒙牛眉山工厂产品被检出黄曲霉素一事在资本市场造成的波动昨日进一步显现。蒙牛乳业（2319.HK）昨日在港股录得暴跌超过两成，一度跌破20港元的价位，而为蒙牛提供原奶的供应商现代牧业（1117.HK）也遭“连坐”，暴跌超过13%。不仅如此，昨晚11时许其官网（www.mengniu.com.cn）被网友曝出已被黑客更改主页，截至发稿时止仍未恢复。昨日多家外资券商公司看法分化，既有维持评级也有降级。其中花旗的估计最为悲观，认为销售可能遭受几个月的影响。昨晚被黑的蒙牛官网底色全黑，页面有十四行字，其中十三行字颜色为白色，内容为谴责蒙牛乳业不负责任，最后一行为红色，内容是“来自愤怒的SIT小组（Simple International Infosec Team）原SST小组（Simple Safety Team）”。网页显示，“我们是一家人，你却自己坑害自己家人。你有良心吗？”甚至还留有“这是我们民族的耻辱”这样强烈的字眼。昨日，蒙牛乳业的股价大泻23.95%，收盘报20港元。盘中最低跌至19.46港元，创下52周以来的新低，全日成交额达到15.6亿港元。蒙牛昨日在港交所发出的公告表示，问题产品批次在接受检测时还没有出库，没有问题产品流出市场。目前，在包括香港在内的中国市场上销售的全部产品都是合格产品。作为有份在眉山为蒙牛提供奶源的供应商现代牧业昨日早上股价最多挫15%，成交量也创下3个月来之最。最终，现代牧业下午以1.55港元收市，全日下跌13.41%。记者了解到，现代牧业确实有为眉山工厂提供奶源。现代牧业昨日发出公告，表示不知道任何导致股价异常波动的原因。券商： 原奶供应高度分散是祸根 昨日，高盛发表报告表示，内地原料奶供应高度分散，加上原料奶商品化的性质，让乳品行业还存在食品安全风险，这也是本次蒙牛事件的根源，暂维持“中性”评级。不过，另一家券商美银美林则下调蒙牛乳业评级到“中性”。该行表示，注意到自2009年以来蒙牛共三次卷入到食品安全事件，不过每次对股价的负面影响持续不到1个月。不过该行还是把蒙牛的目标价从30港元降到28港元。花旗的报告指出，蒙牛旗下眉山工厂每天加工乳制品的能力为600吨，占集团产能的3%。按照以往传统食品安全事故的经验，销售情况往往因此遭受几个月的影响。该行指出，蒙牛70%的原料奶是来自现代牧业和其奶牛饲养中心，而相信这次事件受污染的产品是和奶站有关。花旗认为，在和蒙牛管理层了解后，后者强调这次是属于“个别事件”，为此给予蒙牛“买入”评级，目标价33港元。

论硫酸在高分子材料微波消解中的举重若轻 温度或者功率是我们控制微波消解进程的主要变量，一般的，提高消解温度或者微波的发射功率，都会增强消解能力，但是更为关键的是消解酸种类的选择。酸选的不对，再高的温度可能也很难消解完全，某种酸可能会和某些样品打的火热，但对其它的样品就不怎么感冒了。太上老君的炼丹炉咋就炼化不了个石头猴子呢？高中生们在电视机前应该会大喊“加点HF试试”吧。 微波消解最常用的酸有硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、氢氟酸、高氯酸、氟硼酸等（还有双氧水），可以相互组合成混酸，增加体系的消解能力。我们今天谈论的主角就是硫酸，具有强氧化性和脱水性的无机含氧酸。沸点很高，密闭体系里340℃以上才可能有机会沸腾吧，消解罐肯定是受不了的，遇水或者脱水都会放出大量热，所以一般很少单独使用，但是可以与硝酸、氢氟酸等组成混酸，对一些高分子材料有较好的消解能力，例如蛋白制品、塑料、橡胶、纤维、油脂等。下面我们来进行验证，以人类智慧的结晶——三大合成材料为消解目标物，分别为：1、塑料：黑色PE塑料。2、合成橡胶：橡皮筋。3、合成纤维：涤纶织物。 作为对比，分别使用了6 mL HNO3+3 mL H2O2和6 mL HNO3+3 mL HCl两个体系来消解上述三种样品，记为混酸A和混酸B，结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608241528_606471_3106976_3.jpg图1 各样品消解后的状态（从左至右依次为：纤维样品+混酸A/B、橡胶样品+混酸A/B、塑料样品+混酸A/B） 从图中可以看出，纤维样品消解后液相中相对清澈，但是有一些白色絮状物沉降和悬浮；橡胶样品消解后液相中虽无沉淀但是较浑浊；塑料样品……如图所示吧！ 综上，混酸A和B对于此三种样品均不能消解完全，相同条件下加点硫酸！6 mL HNO3+3 mL H2SO4，消解结果如下： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608241531_606472_3106976_3.jpg图2 加入硫酸后的消解结果（从左至右依次为：纤维、橡胶和塑料） 所以很明显，硫酸的加入，对于此三种高分子材料的消解确实有很大的帮助，具体的反应进程与机理也许有待深入研究，这可能是源于硫酸的脱水性，加速碳化破坏碳骨架，为其它小伙伴的消解创造有利条件。 高分子材料五花八门，不仅具有很大的分子量和很长的骨架，很多改性的合成材料还包含复杂的官能团，甚至接枝和掺杂很多无机物，这使得其消解十分困难，单纯的硝酸硫酸可能就会捉襟见肘了，所以对于那些顽固的材料，我们一起探索吧！ 写在后面：另外，看很多地方对于微波消解的定义都提到，消解液可以是各种酸、部分碱液甚至是盐类，但是至今的样品消解都是用的酸，不知何种样品会用碱，大家有没有接触过或者有所想法的呢，可以提出来试试。

催化剂制备及表征1.1 MOF(Fe)及其碳化物制备 (1) MOF(Fe)制备 按比例称取一定量的硝酸铁和氢氟酸水溶液溶解于去离子水中，搅拌均匀后加入均苯三甲酸，将搅拌至澄清的溶液转移至Teflon内胆中，装入不锈钢水热反应釜。升温至160 ℃，并持续加热84h，自然冷却后分别用一定量的去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后得到MOF(Fe)。所的产物是橙色固体粉末，颜色均一，无味。具体实验参数参照第二章中相关部分。MOF(Fe)催化剂制备流程图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669044_3114888_3.png(2)基于MOF(Fe)的碳化物制备 将得到的产物MOF(Fe)，研磨至微小粉末状；称取一定量的MOF(Fe)装入小瓷盅内，在通入N2的条件下，在高温炉内以10 ℃/min的速率升温至900 ℃，并维持5h，自然冷却后取出，研磨，得到900 ℃下MOF(Fe)碳化物 (下文用MOF(Fe)-900表示)。MOF(Fe)催化剂直接碳化制备流程图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082910502276_01_3114888_3.png1.2 ZIF-67及其碳化物制备 (1) ZIF-67制备 称取一定量乙酸钴加入至甲醇溶液，搅拌至全部溶解；另外称取一定量2-甲基咪唑加入甲醇溶液中，搅拌至全部溶解，将乙酸钴-甲醇溶液逐滴加入2-甲基咪唑-甲醇溶液中。搅拌2 h后，转移至Teflon内衬中，再装入不锈钢水热反应釜内，在120 ℃下进行水热反应，持续24h后取出。在室温下自然冷却，待完全冷却后过滤，并用一定量的甲醇洗涤，真空干燥，得到产物ZIF-67。所得产物是紫色固体粉末，颜色均一，无味。具体实验参数参照第二章中相关部分。ZIF-67催化剂制备流程图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082910510145_01_3114888_3.png(2)基于ZIF-67的碳化物制备 将得到的产物ZIF-67，研磨至微小粉末状；称取一定量的ZIF-67装入小瓷盅内，在通入N2的条件下，在高温炉内以10 ℃/min的速率升温至900 ℃，并维持5h，自然冷却后取出，研磨，得到900 ℃下ZIF-67碳化物(下文用ZIF-67-900表示)。。ZIF-67催化剂直接碳化制备流程图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082910513442_01_3114888_3.png1.3红外吸收光谱图 通过MOF(Fe)红外光谱图可以分析出，在1628.23、1576.63、1448.99 cm-1等处出现的特征峰是苯环碳骨架伸缩振动产生的吸收峰，形成此峰的原因合成MOF(Fe)的配体为均苯三甲酸；3421.66cm-1处出现的特征峰是水分子的吸收峰；2987.37、2900.94 cm-1处出现的峰是苯环上氢原子C-H键伸缩振动峰；在1628.23、1383.60 cm-1等处出现的特征峰是由于COO-键不对称伸缩振动和对称伸缩振动而产生的吸收峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082910520967_01_3114888_3.png1.4 XRD 图3·4是所得MOF(Fe)样品粉末的XRD谱图，与通过模拟得到的标准MOF(Fe)XRD谱图比较,可以明显的看出，样品MOF(Fe)曲线的特征峰出现的位置和强度都与通过模拟得到的标准MOF(Fe)曲线相吻合，所以，可以确认所制得的样品是MOF(Fe)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082910523692_01_3114888_3.png 图1·7是所得ZIF-67样品粉末的XRD谱图，与通过模拟得到的标准ZIF-67 XRD谱图比较,可以明显的看出，样品ZIF-67曲线的特征峰出现的位置和强度都与通过模拟得到的标准ZIF-67曲线相吻合，所以，可以确认所制得的样品是ZIF-67。 图1·8是ZIF-67在900℃下碳化得到样品粉末的XRD谱图。在44°、51 °、76 °附近，ZIF-67-900有三个较为明显的峰，通过与Co的XRD谱图进行对比，峰值的强度和出现位置基本相吻合，可能含有金属Co；另外，在26°附近，也存在明显的峰，通过与C的XRD谱图进行对比，峰值的强度和出现位置基本相吻合，可能含有碳。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291053_607223_2984502_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291053_607224_2984502_3.png

[color=#993366]摘要：针对动力电池热管理系统用复合相变材料，对复合相变材料热性能测试中国内外普遍存在的大量错误现象进行了分析，列出了各种典型错误现象和错误案例，指出了产生这些错误的主要原因，明确了后续工作的方向和内容。[/color][align=center][img=,690,431]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801292102575588_388_3384_3.png!w690x431.jpg[/img][/align][color=#ff0000]1. 引言[/color] 在动力电池热管理系统中，空冷、液冷和相变材料冷是较为常用的三种冷却方式。其中前两种是主动热管理，第三种是被动热管理。相变材料做为被动式热管理方式用于动力电池热管理系统是一个新兴的发展方向，与传统空冷、液冷等方式相比，具有高效、节能、温度波动小、防止热失效等优点。[color=#ff0000]2. 相变材料在动力电池中的应用结构形式[/color] 相变材料在电池包中的应用主要有两种结构形式： （1）电池单元直接置于相变材料中的包裹式形式，如图 2‑ 1和图 2‑ 2所示； （2）相变材料将电池单元夹在中间形成三明治夹层结构形式，如图 2‑ 2所示。[align=center][img=,690,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801292104045551_7090_3384_3.png!w690x335.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 1 相变材料包裹电池式结构[/color][/align][align=center][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801292102422682_8708_3384_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 2 相变材料包裹物及电池[/color][/align][align=center][color=#ff0000][/color][/align][align=center][img=,690,402]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801292104307481_9899_3384_3.png!w690x402.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 3 相变材料与电池三明治夹心结构[/color][/align] 以上相变材料在电池包中的三种结构形式，其中第一种结构虽然换热效率高，比较适合各种柱状和其它异形电池使用，但结构复杂，对制造工艺要求较高。第二种结构结构简单、易操作，比较适合板状和块状形式的各种电池。[color=#ff0000]3. 动力电池中复合相变材料类型[/color] 动力电池中复合相变材料的设计和制造主要考虑以下几方面因素：[quote][color=#993300] （1）适宜的相变温度和较大潜热；[/color][color=#993300] （2）其他热物理性能：导热系数高、热容大、密度高、体积变化率低、无相分离、低过冷度；[/color][color=#993300] （3）化学性质：无腐蚀、化学稳定性好、与容器相容、无毒、无易燃、无污染；[/color][color=#993300] （4）经济性要求：低成本、容易获得、可循环使用。[/color][/quote] 对于相变材料的研究已经相对比较成熟，但大多数固液相变材料，尤其是中低温相变材料具有较低的导热系数，这直接使得相变材料在动力电池热管理系统应用中存在的最大问题是导热系数偏低（0.2 W/mK左右），而在电池热热管理系统中则需要较快的吸收和放出热量，否则只有部分导热相变材料发生相变吸收或放出热量，将导致相变材料在热管理系统中的作用下降，在高温或大电流等极端条件下同样会发生电池热失控而造成安全问题。 如何克服上述缺点，改善导热能力成为近年来国内外在动力电池用相变材料中的一个研究热点，研究方向主要集中在采用多孔泡沫金属和泡沫碳作为导热增强介质，相变材料被分散成小颗粒储藏在泡沫介质孔隙中，泡沫介质骨架起到强化传热作用，由此来显著提高整体复合相变材料的导热系数，同时相变材料中的空穴也因为毛细作用分散在孔隙中，避免了因空穴集中而产生的局部热阻和热应力。[color=#ff0000]3.1. 泡沫金属复合相变材料[/color] 泡沫金属是指含有泡沫气孔的特种金属材料。图 3‑ 1的扫描电镜照片显示了典型泡沫金属材料的微观结构，可以看到相互连通的孔隙部分占到了泡沫金属材料的绝大部分空间，其间的金属基体材料呈立体骨架结构。不同孔隙单元的结构并不完全相同，但是从较大范围来看则具有相似特性，这说明泡沫金属材料微观结构的均匀性和各向同性使得其导热过程的各向同性。[align=center][img=,690,519]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801292105079861_3622_3384_3.jpg!w690x519.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 1 泡沫金属材料扫描电镜照片[/color][/align] 已实用并具有较大导热系数的泡沫金属主要有泡沫镍、泡沫铝和泡沫铜，如图 3‑ 2所示。[align=center][img=,690,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801292105542851_1607_3384_3.png!w690x200.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 2 各种泡沫金属[/color][/align][color=#ff0000]3.2. 泡沫碳复合相变材料[/color] 泡沫碳是碳元素的同素异形体之一，如图 3‑ 3所示，泡沫碳材料内部是中空的蜂窝状结构，其中70％～90% 为开口或相通的蜂窝状孔洞，微孔的平均直径为200~500 um，固体结构由相互交错的韧带支撑而成。如所示，泡沫碳的几何结构使其密度大幅度降低，比表面积极具增大，是一种具有低密度、高导热（导热系数高达200 W/mK）、耐高温、耐腐蚀等优点的新型材料。[align=center][img=05.泡沫碳材料的扫描电镜照片,443,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801292107453445_4814_3384_3.png!w443x333.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 3 泡沫碳材料扫描电镜照片[/color][/align] 由此可见泡沫碳材料具有高的导热系数和稳定的化学性质，泡沫碳材料在石墨基材料中导热系数最高，并与相变材料具有良好的相容性，因此常用于相变材料的强化传热。相变材料渗入泡沫碳所构成的复合相变材料，其相变速率可大大提高，所以具有非常好的应用前景，已成为国内外研究的热点。[align=center][img=05.泡沫碳,690,222]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801292108217452_8396_3384_3.jpg!w690x222.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 4 泡沫碳[/color][/align] 另外，泡沫碳是一种在石墨基体中均匀分布大量连通孔洞的新型高导热材料，相比于常见的膨胀石墨，泡沫碳有孔密度大、通孔率高、能够维持自身形状结构等特点，其导热系数要大于泡沫铜很多倍。与泡沫金属另外一个重要不同之处是因为泡沫碳材料内部气孔分布的不均匀性和孔径差异造成泡沫碳材料具有明显的各向异性，由此会造成泡沫碳复合相变材料的导热性能也具有明显的各向异性特征。[color=#ff0000]4. 国内外复合相变材料热性能测试中普遍存在的问题[/color] 由于复合相变材料呈现出多孔性、各向异性和多种成分复合性等多种特性，在进行复合相变材料导热系数测试中要十分小心的选择合适的测试方法，稍有不慎就会做出错误的选择，得出错误结果。纵观国内外在复合相变材料导热系数测试方面的文献报道，可以明显发现存在大量问题，主要表现出以下错误现象：[quote][color=#993300] （1）选择测试方法很随意，使得测试方法多种多样。[/color][color=#993300] （2）对所选测试方法的适用范围并不清楚，很多时候在测试过程中忽略了材料的各向异性特征。[/color][color=#993300] （3）对测试结果所包含的内容并不清楚，很多时候测试结果中包含了大量的测试误差，导致很多文献报道的性能测试结果和变化规律相互矛盾。[/color][color=#993300] （4）测试分析仪器厂商对测试技术的理解、研究和技术培训有限，误导了仪器使用人员在测试操作和试验参数设置上的不正确，从而得出误差较大结果。[/color][color=#993300] （5）各种测试方法还缺乏针对性和覆盖能力，针对或满足新材料性能测试，还缺乏相应的标准测试方法或具体条款。[/color][/quote] 造成复合相变材料热性能测试中普遍存在问题，科技文献中大量数据错误的主要原因是：[quote][color=#993300] （１）材料研究人员不懂测试技术，而测试人员对材料特征缺乏足够的了解。[/color][color=#993300] （２）有关复合相变材料研究报告和文献的审稿人一般都是搞材料的专业人员，他们对材料工艺非常熟悉和了解，对材料性能也只算是了解，也仅仅是数量级和大致范围的了解，但对材料性能的具体测试技术，特别是对测试方法的选择、测试仪器的操作细节等一系列保证准确测量的技术手段并不清楚。[/color][color=#993300] （3）材料研究人员和性能测试人员缺乏充分的技术交流。[/color][color=#993300] （4）测试人员针对复合相变材料热性能测试缺乏深入的测试方法研究。[/color][/quote][color=#ff0000]5. 典型错误案例[/color][color=#ff0000]5.1. 金属泡沫复合相变材料导热系数测试典型错误案例[/color] 上海交通大学肖鑫等人研究了不同孔隙率和孔径大小的泡沫铜和泡沫镍，其中导热系数测试则采用了瞬态平面热源法。对于泡沫铜材料，当孔隙率为89%和孔径为1.0 mm时测试结果显示具有的最高有效导热系数为16.01 W/mk；对于泡沫镍材料，当孔隙率为91%和孔径为1.0 mm时测试结果显示具有的最高有效导热率为2.33 W/mk。作者指出，复合相变材料的有效导热系数随孔隙率的增加而减小，且不受孔隙大小的影响。 日本北海道大学的Oya等人采用泡沫镍和熔融温度为118℃的赤藓糖醇相变材料制备了高温复合相变材料，并采用激光闪光法测量了导热系数和比热容。综合测试结果表明，孔隙大小对潜热和熔点几乎没有影响，采用0.5 mm孔径大小的金属泡沫所制成的复合相变材料的导热系数从纯赤藓糖醇相变材料0.733 W/mk显著提升到复合相变材料的11.6 W/mk。与上述肖鑫等人的研究结论相反，Oya等人认为孔径大小对导热系数有显著的影响，因为随孔隙大小的增加骨架的连通性从0.1 mm增加到0.5 mm，从而在较大孔径情况下导致更高的导热系数，这种结论意味着金属泡沫的质量非常重要，因为骨架的连通性保证了传热路径。 美国太平洋西北国家实验室的Hong和Herling 制作了石蜡/铝泡沫复合相变材料并测量它们的导热系数，所用泡沫铝的孔隙率为92～93%、孔径大小在0.5～2.0 mm范围内，导热系数测试采用了稳态恒定热流法。所报道的归一化有效导热系数，即复合相变材料有效导热系数与纯相变材料导热系数的比值，在20～44范围内。从测试结果可以看出, 随着 PCM 从固态到液态的变化，归一化有效导热系数增加。作者将这种增加归因于泡沫金属和液态PCM之间更好的热接触。不同于肖鑫等人和Oya等人得出的结论，测试结果清楚地显示有效导热系数随着泡沫铝孔径的减小而增加，特别是当孔径为0.5 mm时导热系数最大。 上述三篇研究文献非常典型，都是针对金属泡沫制成的复合相变材料进行了测试，测试方法分别采用了瞬态平面热源法（金属泡沫孔径范围1～5 mm）、激光闪光法（金属泡沫孔径范围0.1～0.5 mm）和稳态恒定热流法（金属泡沫孔径范围0.5～2 mm），但针对导热系数与金属泡沫孔隙率和孔径大小的关系，他们所得出的结论完全不同。[color=#ff0000]5.2. 泡沫碳复合相变材料导热系数测试典型错误案例[/color] 中科院山西煤化所钟雅娟等人用石蜡和中间相沥青基石墨泡沫制备复合相变材料，使用了四种不同孔径大小和体积密度的石墨泡沫做为样品，并用激光闪光法测量了石墨泡沫的导热系数。低容重的石墨泡沫具有较大的孔隙率，可容纳较多石蜡，测试结果显示热扩散系数高度取决于石墨泡沫骨架的孔径大小和厚度。 上述只是一篇典型的泡沫碳复合相变材料研究文献，在众多泡沫碳复合相变材料导热系数测试文献中多采用的是激光闪光法，很多得到的错误结论都是“热扩散系数高度取决于石墨泡沫骨架的孔径大小和厚度”。可以证明的是，对于泡沫碳这种高孔隙率、高导热和低密度材料，其热扩散系数取决于样品厚度的错误结论完全是对激光闪光法测试理论和测试仪器不了解造成，热扩散系数与样品厚度高度相关完全是因为测试误差所致。[color=#ff0000]5.3. 差热扫描量热仪测试典型错误案例[/color] 目前国内外针对复合相变材料的蓄热性能，全部采用的都是差示扫描量热仪（DSC）进行测试。我们调研了众多关于复合相变材料、特别是关于常温附近的相变材料和复合相变材料的文献报道，发现在所有文献中DSC测试相变材料的试验参数设置全是错误的，测试过程中的样品升降温速率几乎都在5℃/min以上，最大甚至达到了20℃/min，只有极个别的采用了0.5℃/min的低升降温速率。按照相关针对常温型相变材料DSC标准化测试方法研究成果，已经证明在升降温速率小于0.05℃/min时才能得到较准确的结果，升降温速率太快会给测量结果带来严重误差，如图 5‑ 1所示。[align=center][img=06.不同样品质量和不同加热速率效应,690,484]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801292109236481_5646_3384_3.png!w690x484.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 5‑ 1 样品不同质量和不同升降温速度时的DSC测试结果[/color][/align] 有关DSC测试过程中升降温速率对测量精度的影响，以及常温型相变材料DSC测试标准化研究成果，将在后续报告中进行详细描述[color=#ff0000]6. 结论[/color] 针对动力电池用复合相变材料，特别是通过对复合相变材料热性能测试中国内外普遍存在的错误现象进行了分析，列出了各种典型错误现象和错误案例，并指出了产生这些错误的主要原因。 我们将在随后的工作和研究报告中，特别针对动力电池用复合相变材料的热性能测试问题，详细描述如何选择合理的测试方法和测试仪器，详细描述测试过程中如何设置正确的试验参数，从而保证复合相变材料热性能测试的准确性和重复性。[color=#ff0000]7. 参考文献[/color] （1）Xiao X, Zhang P, Li M. Effective thermal conductivity of open-cell metal foams impregnated with pure paraffin for latent heat storage. Int J Therm Sci 2014 81:94-105. （2）Oya T, Nomura T, Okinaka N, Akiyama T. Phase change composite based on porous nickel and erythritol. Appl Therm Eng 2012 40:373-7. （3）Hong ST, Herling DR. Effects of surface area density of aluminum foams on thermal conductivity of aluminum foam-phase change material composites. Adv Eng Mater 2007 9:554-7. （4） Zhong YJ, Guo QG, Li SZ, Shi JL, Liu L. Heat transfer enhancement of paraffin wax using graphite foam for thermal energy storage. Sol Energy Mater Sol Cells 2010 94:1011-4. （5） Zhang, P., X. Xiao, and Z. W. Ma. "A review of the composite phase change materials: Fabrication, characterization, mathematical modeling and application to performance enhancement." Applied Energy 165 (2016): 472-510.[align=center] [img=,640,20]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801292109565831_9881_3384_3.gif!w640x20.jpg[/img][/align]