固定相

固定相和流动相　　在色谱分析中，如何选择最佳的色谱条件以实现最理想分离，是色谱工作者的重要工作，也是用计算机实现HPLC分析方法建立和优化的任务之一。本章着重讨论填料基质、化学键合固定相和流动相的性质及其选择。

毛细管电色谱（CEC）结合了毛细管电泳（CE）和高效液相色谱（HPLC）的最佳特点：CE的分离效率高，高效液相色谱的多选择性和大样本容量。近年来，对映体的分离受到了广泛关注，许多HPLC中常见的手性固定相被用在CEC中，例如环糊精、纤维素、大环内酯类抗生素、阴离子交换型固定相和分子印迹聚合物等。然而，当在没有压力的情况下使用CEC时，特别是对于填充柱，仍然存在与气泡形成和柱干涸相关的问题和困难，在开管和整体柱中不会出现这个问题。熔融玻璃管壁似乎是形成气泡的重要因素。对于填充柱中出现的气泡和柱干涸的问题，可以通过高效微流电动液相色谱（eHPLC）系统解决，其流动相由压力流和电渗流（EOF）共同驱动。在eHPLC系统中，可以在毛细管色谱柱的出口端和进口端施加一个大于1000 psi的压力，这样就可以避免在使用CEC模式时出现气泡和柱干涸等问题。同时，eHPLC系统中样品可通过旋转式注射器实现定量引入。另外，EOF可以与整个流动相的方向相同或相反，因此可以影响样品洗脱顺序。更重要的是EOF适用于梯度洗脱模式。因此，通过eHPLC系统，CEC的优势可以充分的实现。我们选取一种大环内酯类抗生素-万古霉素作为手性固定相，建立了eHPLC系统分离检测手性药物的方法。

对 Agilent Poroshell 120 的各种固定相（包括 EC-C18、SB-C18、SB-Aq、BonusRP 和 Phenyl-Hexyl）在九种人工抗氧化剂分离中的选择性进行了比较。然后采用 Agilent Poroshell 120 SB-Aq 色谱柱并以水（含乙酸改性剂）和乙腈作为流动相，对黄油样品中这些化合物的分析方法进行优化。该方法能够很好地分离抗氧化剂，并适用于定量分析。

本技术概述展示了如何使用 Agilent 1290 Infinity II 方法开发解决方案自动筛选固定相和流动相。该解决方案配备 Agilent 1290 Infinity II 高容量柱温箱，可在最多八根色谱柱之间进行自动切换。Agilent 1290 Infinity II 全能泵配有两个溶剂选择阀，最多可连接 26 种不同的溶剂。Agilent OpenLAB CDS ChemStation 版软件的安捷伦方法筛选向导有利于轻松设置方法，在一个序列中采用色谱柱、流动相和温度的不同组合。

AdvanceBio SEC 130 Å 和 300 Å 色谱柱采用填料技术，采用带聚合物涂层的低结合硅胶固定相。这些 A dvanceBio SEC 色谱柱对 A dvanceBio SEC 130 Å 和 300 Å 标准品实现了出色的色谱分析，与 ZORBAX GF-250 和 GF-450 色谱柱相比，涵盖大量蛋白质和肽标准品。AdvanceBio SEC 130 Å 和 300 Å 色谱柱还缩短了三种标准品的洗脱时间，特点是流速降低了 20%。这种早期洗脱可以减少配制和处理流动相组分的时间，从而提高实验室效率，减少配制流动相所需的材料，节省资金和人力。将方法转移到采用带聚合物涂层的低结合填料技术中，获得的性能改进使其成为有价值的投资。

由于对映体具有不同的生理活性，因此对其进行色谱分离是药物研发的一个重要任务。通常采用超临界流体色谱 (SFC) 结合手性固定相，测定对映异构体过量值 (ee)。由于很难预测哪种固定相最适合用于分离待测对映异构体，因此，最好对不同固定相和流动相进行自动化筛选。本应用简报将介绍 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 和 Daicel 固定化多糖衍生型手性柱用于分离托非索泮对映异构体和构象异构体时对流动相和固定相进行的筛查。

影响标本固定的因素很多，如组织与固定液的比例、固定时间、固定温度等；除此之外，固定液本身也很重要，若所选固定液不当，细胞内蛋白质、脂类、核 酸等成 分将会有不同程度地损失。固定剂最好随配随用，并注意其浓度和酸碱度。因此根据实际工作的目的，选用合适的固定液非常重要

通过对3种不同固定液对肝组织冰冻切片免疫荧光过程中固定情况的比较，探寻保存抗原最佳固定效果的方法。本文探讨在保存肝组织中抗原活性方面，相对于10%甲醛和1%多聚甲醛液，以丙酮固定液固定效果最好。

固相微萃取（SPME）是食品分析工业中广泛应用的进样技术。SPME纤维上涂有固定相，该固定相将从样品中提取分析物，并通过气相色谱（GC）进行解吸和分离。SPME的优势在于它的简单性。SPME纤维暴露于样品顶空或溶液中，固定相起到吸收样品中分析物的作用。通过使用不同的固定相，SPME纤维可以简单地采用最适合应用需要的固定相来提取不同极性和挥发性的分析物。SPME进样与气相色谱分离、质谱联用分析是鉴别香料化合物的理想方法。本文将采用SPME技术研究不同啤酒的风味组成，考察啤酒的共同风味以及它们之间的区别。

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透水蒸气粘贴膜医用固定敷料是临床常用的医用材料，需具有良好的透湿性，其透湿率应大于皮肤的水分挥发速率。本文主要介绍胶粘性医用固定敷料透湿性的测试方法与意义。

环氧树脂是现成的载体；没有强制的活化步骤。然而再开始固定程序前，可以使用具有所需缓冲液的步骤清洗。由于环氧基团倍蛋白石/酶基团的亲和攻击打开，所以会发生固定化。环氧开环将在载体与蛋白/酶亲核基团之间形成共价键。 蛋白质/酶固定化试验通常是分批进行的，用搅拌或轨道振动筛（不要使用磁棒搅拌器），以保持树脂悬浮状态，避免产生泡沫，这通常是蛋白质变性的结果。所提供的建议必须作为一般准则加以考虑，并不是针对所有具体的固定案例都详尽无遗。

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固相微萃取（SPME）是一项在食品行业中被广泛应用的取样技术。SPME纤维上覆盖着固定性，该固定相可以将分析物从样品中提取出至纤维上，随后可在气相色谱（GC）解析下来并分离。SPME最完美的是它是一项十分简单的技术。SPME纤维暴露在样品的顶空或溶液中，纤维上的固定相从样品中吸收分析物。通过使用不同的固定相，SPME纤维可以提取不同极性和挥发性的分析物，我们可以简单的根据不同的应用使用最合适的固定相结合SPME制样，GC进行分离，MS分析技术提供了一种理想的鉴别风味物质的方法。本文将使用SPME技术研究不同啤酒中的风味物质组成，鉴别哪些风味物质是他们共有的，哪些物质是不同的。

氨基化二氧化硅颗粒经戊二醛处理后，采用共价法固定木瓜蛋白酶，固定化最适DE5@B，最佳给酶量为1B8 载体，固定化酶的最适反应温度为70摄氏度，最适反应PH值为6.5，固定化酶热稳定性，PH耐受性，贮存稳定性都明显高于游离酶，表明此颗粒可作为一种优良的酶固定化载体。

国家环境保护部 2017 年第 87 号公告，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准HJ836-2017《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》等五项标准为国家环境保护标准，并予发布， 标准自 2018 年 3 月 1 日起实施。青岛崂应参与了新标准HJ836-2017《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》的验证工作，结合标准要求为大家提供固定污染源超低排放颗粒物测定解决方案。

挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)是重要空气污染物，而且VOCs也是促成空气中臭氧生成的关键化合物。VOCs在环境中的主要人为排放源包括固定污染源及移动污染源两种，其中以固定污染源监控较为有效。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保护人体健康，生态环境部于2014年发布《HJ734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》国家环境保护标准，该标准规范固定污染源废气中挥发性有机物的测定方法。采用TD+GC-MS用于固定污染源废气中24种挥发性有机物的检测。该方案满足HJ734-2014的要求，且具有优异的线性关系，良好的重现性以及大大提高工作效率的优势，确保实验结果的准确并提高实验室的产率。

上海伯东客户某生产各类换热器, 储罐, 塔器等压力容器客户, 产品广泛应用于石油, 化工, 医药, 食品, 建筑等领域. 通过伯东推荐, 采购氦质谱检漏仪 ASM 340 用于立式固定管板换热器检漏.

本文建立了一种使用离子色谱法测定固定污染源废气中硝酸雾的方法。参考2021年版《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法（征求意见稿）》标准，用HIC-ESP进行定性定量分析。结果显示硝酸根线性良好，标准曲线相关系数均≥0.999；低中高浓度连续分析6次，保留时间RSD≤0.03%，峰面积的RSD≤0.6%；低中高浓度加标样品回收率在99.4%~102.3%之间，方法准确可靠。该方法重现性好，灵敏度高，可用于固定污染源废气中硝酸雾的测定。

气雾阀是固定在气雾剂容器上的机械装置，关闭时保证内容物不泄露，促动时使内容物以预定的形态释放出来。按气雾阀与气雾罐口径配合尺寸常分为φ 25.4mm和φ 20mm两种规格，常被应用于杀虫剂、自喷漆、喷雾剂等产品包装中。气雾阀的畅通性、密封性及固定盖耐压性的优良，严重影响产品的正常销售与使用。本文结合GB/T17447-2012气雾阀标准重点介绍气雾阀的畅通性、密封性及固定盖耐压性的要求及具体测试方法。

采用Ekspla PL2230型锁模脉冲皮秒高能量激光器，搭建了一套皮秒振动和频光谱测量系统SFG，并利用该测量系统研究了固定化酶制备非均相酶杂化催化剂的课题

HJ1261-2022《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法》将于2023年1月15日正式实施，首次规定了固定污染源废气中8种苯系物的检测方法。参考此新标准，福立仪器采用福立F80气相色谱仪采用气袋进样法对上述标准中8种苯系物进行了测定，仪器方法符合标准要求。