固化控制动力学分析

前 言通常情况下，最终用户不需要直接与集成电路（IC）中的微型电子零件打交道。这些微型电子一般用于电脑的主板、电子娱乐设备、手机和车载发动机控制单元等，性能非常可靠。然而，为了满足这种可靠性，电子零件往往要经过 500 多步的处理步骤，涵盖了硅晶片的构建、合成与衔接，以及晶片与活性聚合物的重铸，直至焊接到印刷电路板上。电子零件对于如此多的处理过程，必须最大程度的减少出错几率以保证生产的成本效率。而且这些电子零件必须符合各种可靠性标准。例如，手机中的电子零件必须能承受所谓的“跌落测试” ，即集成元件必须能经受住手机跌落时所产生的压力。对于移动电子设备中的某些相关零件，还必须满足某些特殊的要求，比如能够抵抗湿度和温度变化带来的影响。正是由于这些原因，材料的使用及生产过程显得尤为重要。特别是连接芯片与载体材料的高分子粘合剂，由于被连接的两部分（硅晶片和基体）的热机械性能（热膨胀系数、杨氏模量）差别很大，粘合剂就要承受相当大的压力。当然，粘合剂 的快速处理也是同等重要的，也就是说，保持各自的流变学性质与最适宜的固化行为二者必须同时保证。由于固化过程消耗时间较长，会影响到生产效率，所以，进行合理的优化是非常有必要的。理想工具－－热分析热分析方法为我们提供了理想的工具，特别是利用介电法（DEA）和动力学方法对测试数据进行分析。我们对此积累了丰富的研究经验。关于介电法对固化过程进行监测，Infinion集团使用的是DEA231/1 Epsilon，其数据采集时间可达55ms，这对研究快速固化体系是非常有利的。以下测试均使用 IDEX S065 梳形传感器测试。通过耐驰热动力学软件，将测试数据导入程序进行分析，可以预测其在不同温度程序下的固化行为。

2011年ICTAC(国际热分析及量热学联合会)会议探讨了将物质分解的压力参数纳入动力学分析中，此压力参数是绝热加速量热仪可以得到的重要参数，因此越来越多的研究者应用绝热数据对反应/分解热动力学进行研究。

了解更多BLI技术在小分子结合动力学的应用优势，下载《优化蛋白-蛋白，蛋白-小分子结合动力学分析应用指南》

LaVision imager intense型CCD相机加上图像增强器IRO构成了一套OH自由基激光诱导荧光测量系统。利用这套系统对旋转稳定的贫预混合火焰燃烧动力学：火焰稳定化，火焰动力学和燃烧不稳定控制策略等进行了实验研究

摘要差示扫描量热仪（DSC）测量的是样品与参比之间的热流速率与时间或温度的关系。随着计算机的不断升级、软件的不断优化，对反应体系进行快速可靠的动力学计算已经成为可能。动力学计算是预测反应体系的基础，甚至是复杂温度复杂时间的反应，这包括部分扩散控制的反应体系，对于动态和等温反应而言 DSC 都可以实现。对于研究者来说，表观动力学模型对于常规的预测是一种十分简单、快速灵活、很有价值的方法。本文将以环氧树脂固化的三个实验进行阐述。

EVIDENT助力西湖大学贾洁敏团队开发高时空分辨率血管动力学分析算法

PAM荧光淬灭动力学曲线、OJIP快速荧光动力学曲线和QA-再氧化动力学曲线分析是叶绿素荧光技术的三大主要测量技术路线，分别对应光系统运行机理的不同方面。与PAM荧光淬灭分析主要针对光系统运行中较慢的光合稳态与荧光淬灭不同，OJIP快速荧光动力学曲线和QA-再氧化动力学曲线分析都需要非常高的检测速度。目前，能够同时完成这三种荧光动力学曲线测量的仪器只有FL6000双调制叶绿素荧光仪、 FluorCam封闭式荧光成像系统和FKM多光谱荧光动态显微成像系统。而由于OJIP快速荧光动力学曲线和QA-再氧化动力学曲线对技术的特殊要求，对这两种曲线的成像分析更是只有FluorCam封闭式荧光成像系统和FKM多光谱荧光动态显微成像系统能够实现。

环氧树脂是先进复合材料中应用最广泛的树脂体系，固化后的制品具有极佳的尺寸稳定性、良好的耐热耐湿性能和高的绝缘性。通过 DSC测试可以预测环氧树脂的固化行为，对研发、生产及质量控制过程中不同体系工艺参数(固化温度、压力等)的确定有着重要的指导意义,也可通过测试结果计算出环氧树脂的固化率同时还可进行深入的固化动力学研究。

环氧树脂是先进复合材料中应用最广泛的树脂体系，固化后的制品具有极佳的尺寸稳定性、良好的耐热耐湿性能和高的绝缘性。通过 DSC 测试可以预测环氧树脂的固化行为，对研发、生产及质量控制过程中不同体系工艺参数(固化温度、压力等)的确定有着重要的指导意义,也可通过测试结果计算出环氧树脂的固化率同时还可进行深入的固化动力学研究。

采用分光光度法监控反应底物的减少或反应产物的增加，可以跟踪对-硝基苯基乙酸酯 (pNPA) 的水解反应过程。监控浓度变化的速率可以确定反应的速率。 Agilent Cary 8454 紫外-可见二极管阵列分光光度计只需 0.1 秒的时间就能够获得全光谱。您可以根据需要随时从储存的光谱数据中提取出随时间变化的吸光度。由于包含整个波长范围的数据是在同一个实验里同时获得的，因此，可以对不同波长的结果进行准确的阐释，为反应机理的研究提供有用的信息。采用传统的扫描分光光度计，通常能够比较方便地在单一波长或者选定的几个波长上跟踪反应的动力学过程，如果反应非常快速，则使用分光光度计是必需的。对于 pNPA 的水解反应过程，可以在 270 nm 下监控 pNPA 的消耗或在 405 nm 下监控对-硝基苯酚的生成。然而，由于没有监控整个光谱范围，有可能漏掉实现数据准确分析所必需的重要数据。除了快速、精确的测量，精确的温度控制对于准确的动力学测量也是至关重要的。根据所研究的反应不同，仅仅 1 ° C 的变化就有可能导致观测到的反应速率发生重大变化。Agilent Cary 8454 提供的帕尔贴温度控制附件可以精确控制温度，能够加热或冷却样品，还能利用温度探头测量样品的温度。

哈克流变仪可以对有机硅类产品进行不同条件固化过程的监控，并且可以通过专利的紫外 - 红外 - 流变联用技术在样品宏观性能研究的基础上进行样品分子层面的分析，帮助用户更深层次的研究固化过程及反应进度，反应动力学。

德国Zahner公司的电化学工作站进行交流阻抗测试时，不仅可以通过基频信号反映出电极响应的线性部分，还可以获得高次谐波信号反映出系统的非线性特征，从而识别复杂电化学系统的反应动力学，为电极动力学分析与系统诊断的更为精准的方法

摘 要本文采用热分析方法和热质联用方法研究α-D-葡萄糖的热分解过程。首先通过热重（TG）和差示扫描量热（DSC）法测量α-D-葡萄糖的熔点以及熔融焓，并通过热质联用法分析α-D-葡萄糖的热稳定性及热分解产物。另外本文对 α-D-葡萄糖的分解动力学加以探讨，讨论了获得可信的动力学参数的实验条件，并将动力学测评的结果用于反应物、产物浓度与等温反应时间的关系的计算，并由此列出了对所测评的动力学数据外推的应用限制。前 言热分析技术在药品检验中有着广泛的应用，包括药品熔点的测定、药品的纯度测定、药品多晶型的测定、药品溶剂化物和水分的测定、药品的相容性测定以及稳定性测定等诸多方面。特别是采用热分析方法可以大大加速了稳定性研究进程，并 且通过反应动力学研究来考察药品的稳定性。因此热分析技术在新药研制、中间体检测、处方最佳配方的选择、药物稳定性在我国申报新药中，热分析也被列为控制药品质量的重要分析方法之一。在药品检验中，最常用的是差示扫描量热法（DSC）和热重分析法（TG）。DSC 可有效地检测到药品是否发生化学反应或物理作用，而 TG 是评价药品热稳定性最直观有效的方法。另外，热分析仪与质谱分析（MS）联用则可以在分子水平上分析复杂机理。本文对糖类化合物的一个典型例子 －－ α-D-葡萄糖的热稳定性及热分解过程加以研究，不仅阐明了该化合物的性质，更重要的是通过对 TG、DSC 曲线的详细讨论，探讨了利用热分析方法推断化学反应历程和机理的可行性，并通过与 MS 联用，对放出的气相产物进行同步分析有力地支持了热分析解释。详情请登陆：http://www.ngb-netzsch.com.cn/technics/applarticles/kinetics%20evaluation%20of%20glucose.html

聚合反应动力学是研究聚合反应机理以及聚合反应速率对各种因素(单体浓度、引发剂或催化剂浓度、聚合反应时间和温度等)的定量依赖关系。目的是为了探索聚合反应的内在规律，借以有效地控制聚合速率和产物的质量(平均分子量及其分布)，为聚合物工业生产提供必要的理论依据。

光催化一般是指存在催化剂的条件下使光化学反应速率加快的反应。光催化剂通常是半导体金属氧化物：ZnO，Fe2O3或TiO2，光照时，其能够产生电子和空穴，然后与表面上的化学物质发生反应。本文讲述爱丁堡仪器LP980瞬态吸收光谱仪用于检测TiO2中光激活的载流子动力学，并通过二氯化物自由基的时间依赖性吸收来阐明其反应动力学。

树脂、胶粘剂的固化过程，一般是指固化剂与树 脂、胶粘剂发生化学反应，形成网状立体聚合物，把复合材料骨材包络在网状体之中的过程。我们使用 LISICO SRV在线粘度计进行了固化过程的在线粘度测量，对固化过程的动力学进行量化研究和表征。

白酒行业最大的副产物是经过发酵和制酒工艺之后的酒糟，存在大规模利用困难，利用不高效的、不环保等问题，合理利用酒糟有重要的经济、生态和社会价值。酒糟的热解，属于生物质热解，分为水分挥发、初级分解和二次分解三部分，产物分为固、液、气三部分，经过处理后可广泛用于民生工业等领域。同步热分析 STA 可利用热重分析，表征酒糟的热解过程，研究热解机理，模拟不同热解工况下的产率分析，从而进行热解的动力学分析。

油脂氧化分析仪开发的主要目标就是通过食物氧化降解动力学的测量推算食物货架期。为了评估油脂氧化分析仪的性能，和传统的过氧化值(PV)测量进行了方法比较。

通过 298、308 K 和 318 K 温度下的平衡吸附实验和 298 K 下的动力学实验 ，考察了 HPD－100大孔吸 附 树 脂 吸 附 水溶 液 中 葛 根 异 黄 酮 的 热 力 学 和 动 力 学 过 程. 分别用 Langmuir 和 Freundlich 等温方程对热力学数据进行拟合并计算得到各热力学参数 ，结果表明，HPD－100 树脂对水溶液中葛根异黄酮的吸附可用Freundlich 吸附模型描述（相关系数大于 0．992），吸附为不均匀表面的多分子层吸附. 负 的 热 力 学 焓 变 和吉布斯自由能证实反应为可自发进行的放热过程 ，低温有 利 于 吸 附 的 进 行 ，负 的 熵 变说 明 吸 附 后 体 系 的混乱度降低. 动力学实验结果显示，吸附为快速过程. 通过拟一级 ／ 二级动力学方程的拟合可知，HPD－100吸附水溶液中葛根异黄酮的过程遵循拟二级吸附动力学（相关系数大于 0．99）规律. 吸附速率随异黄酮初始浓度升高而显著降低.

马萨诸塞大学韩刚博士就在这一方面做出了突破，他成功制备出一种新的近红外光敏剂。 这种光敏剂能够穿透深层组织，不仅能解决光动力学疗法穿透能力差的问题，同时还能提高光敏剂的反应效率 （在近红外范围表现出显著增强的吸收和单态氧生成效率）。这一突破不仅是首创性的，且具有非常重要的意义，有望 将光动力学疗法推向深层组织和大尺寸的癌症治疗 。

IonFlux 系统配置温度控制模块，使得用户可以运行温度依赖性的电生理筛选。在本片文章中展示了hERG 通道的药理学和动力学特性，比较了IonFlux 平台记录的室温条件与生理温度条件的结果。

化学动力学研究化学反应的速率和反应的机理以及温度、压力、催化剂等外界因素对反应速率的影响，把热力学的反应可能性变为现实性，通过动力学研究：•给出有关反应机理的信息 （反应步骤、基元反应和限制 ）•对反应速率的全方位描述 （告诉我们反应进行得如何之快 ）•模拟研究 (例如其它条件下的反应预测，如不同的Phi因子) （免除规模放大、安全性和稳定性的反复试验 ）•预测： -过程最优化(反应速率) -安全性(热生成速率) -稳定性(储存时间)

采用热分析 (TG、DTG、DSC)技术，进行不同升温速率(10℃/min ，,20℃/min ，30℃/min)下碳气化反热分析研究。结果表明：在线性升温条件下，碳气化反应分为反应放热的缓慢阶段和吸热的快速阶段。慢速气化阶段呈现放热的原因是CO2 在固体碳表面发生吸附作用热大于气化反应热。通过Coats-Redffen 法求解动力学参数，得出慢速和快速气化阶段的活化能分别为65.68～33.38 kJmol和159.26 ～105.58kJmol，并随升温速率的提高而降低。

在工业生产过程中和研究型实验室里需要有一种快速、有效、简单实用的方法来评价交联密度。低场核磁法非常适合在生产领域中对交联密度变化点检测,核磁法简单易用,可以作为聚合物生产过程中质量控制的工具。同时低场核磁对聚合物的分子动力学非常敏感,可以用于多尺度的分子动力学研究,为聚合物改性、配方、老化、性能评价提供可靠数据,是一款科研利器。

温度对聚合物粉体的物理性能影响很大。在本研究中，通过使用改进了的GranuPack仪器研究了聚合物粉体的压实动力学，这是经典的振实密度测量的改进。压实过程结束后，对样品进行加热，并在每次振动后测量密度的变化。针对四种聚合物(聚酰胺12、聚苯乙烯、聚氯乙烯和热塑性聚氨酯)，分析了温度对压实力学性能和压实率的影响。我们发现，即使温度远低于半结晶聚合物的熔融温度Tm，远低于非晶聚合物的玻璃化转变温度Tg，压实动力学也会受到显著影响。此外，我们还证明，对不同温度下填料动力学的分析可以确定对应于结块开始的特征温度。最后，我们证明了该温度与差示扫描量热法(DSC)分析是一致的。

使用LaVison公司的DaVis图像采集处理平台，CCD相机，构成的粒子图像测速系统，以及美国Artium公司的两维LDV多普勒粒子测速仪，对单环形燃烧室的空气动力学，动力学和排放过程进行了实验研究。

聚酯是一类常见的高分子缩聚物。此类材料的主链段中含有酯基官能团，线性不饱和聚酯树脂（简称聚酯）是传统玻璃增强塑料制品的基础（如片状模塑料）。聚酯在固化后，变得坚硬而且易碎，该材料主要应用于现代汽车的叶片和外壳等。

酚醛树脂 DSC 曲线呈现带松弛的玻璃化转变、熔融过程和缩聚反应。遗憾的是，常压下的常规 DSC 曲线上(下图最上面曲线)，放热缩合反应与水的吸热蒸发的热流是重叠的。这样，难以将数据用于动力学分析从而进行过程优化。

德国Markdorf J. Wagner技术实验室的测试表明，CoatMaster在线非接触式实时测厚系统非常适合于在线过程控制未固化状态下粉末涂层厚度。该测量是在带有粉末涂料的移动铝型材上进行的。由于 CoatMaster直接安装在粉末涂装室的出口处，因此在涂上涂层后和固化前可立即进行测量。不同的型材悬挂在框架中，并在运输带上以1.8米/分钟的速度移动。一旦有工件经过，触发光栅传感器的信号进行自动测量。

本章主要讲述：PP、PET的等温结晶动力学和非等温结晶动力学内容。如需更需信息，请登录www.mt.com,或拨打4008 878 788 电话垂询。