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固体废物浸浸出液

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固体废物浸浸出液相关的论坛

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  • 固体废物浸出液的制备

    浸出方法参照: 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ 299-2007关于浸出液前处理问题如下:1.标准中有关于含水率的测定:1.1取样品烘干测含水率(问题如下)1.1.1该过程测含水率的意义是什么?1.1.2使用新鲜土壤测还是用风干土壤测含水率?1.1.3该过程适用于固体废物还是既适用于固体废物又适用于还水分的污泥等样品?)1.2 样品中含有初始液相时-压力过滤样品-测定滤渣总含水率-根据总样品量(初始液相与滤渣重量之和)计算样品中的干固体百分率1.2.1 如何判断是否含有初始液相(直接看样品状态是固体还是半固体吗)?该过程中是否需要风干土壤样品??1.2.2测定滤渣含水率是用来做什么的1.2.3干固体百分率具体的计算公式是怎么计算的1.3 若样品为土壤\废渣等固体废物是否直接进行1.1的烘干含水率测定后直接浸提就好,含水分的污泥等样品则按照1.2的过程计算干固体含量后进行标准判断进行浸提??

  • 固体废物浸出液

    根据HJ751-2015 标准，固体废物浸出液消解是取50ml浸出液，在近沸状态下蒸至近干，有人做过这个步骤大概要多久？我用100℃试了一下8个小时都没蒸干

  • 固体废物浸出液

    一般情况下，固体废物浸出液中酸浸比水浸的要高，我做的是尾矿砂鉴别，为什么水浸的值要比酸浸的高？测的金属都是这样，急急急，请大神指点迷津

  • 固体废物浸出液问题

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  • 固体废物浸出液能不能当成水样进行测试分析？

    求助各位，先说下情况，我们测试重金属仪器只有ICP-OES，现在我需要测试1个固体废物（危废）浸出液中铜、铅、砷等金属元素的样品，用的HJ299浸出，HJ781方法测试，但是HJ781中并不能测砷，我能不能把样品浸出液当成水样 然后使用HJ776方法来测试砷，然后报告中表达固体废物样品浸出液中铜、铅、砷等元素结果情况

  • 【求助】（已应助）谁有GB/T15555.2-95 固体废物浸出液这个标准啊？

    GB/T15555.2-95 固体废物浸出液所属类型CJ/T100-99 城市生活垃圾《空气和废气监测分析方法》国家环保局编 空气和废气《固体废弃物试验分析评价手册》中国环境监测总站等译 固体废弃物 帮忙一下啊！谢谢！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35464]城镇垃圾农用控制标准---GB8172-87 [/url]

  • 固体废物浸出液中六价铬测定出现的问题讨论

    本人最近在做固体废物处理与处置项目，主要测定六价铬及总铬。在做固体废物浸出毒性鉴别实验中为了去除还原性物质的干扰，按照国标加入2%的DPC溶液，但马上就出现絮状沉淀。同时显色，且样品测定结果比不去还原时要不同程度的偏高。这种情况很难做加标回收实验。想与各位大神讨论下这种情况是否正常，可取。

  • 【讨论】固体废物浸出液中铅的测定问题

    现在全国生活垃圾焚烧发电厂越建越多，而焚烧时产生的飞灰属于危险废物，如果飞灰要进入填埋场进行填埋，就要对其浸出液进行测定，看各项指标是否达到进场标准。现在我们做浸出液中铅时，用火焰法测定时都超标，我们后又找其它单位用ICP做，又不超标的，请大家讨论一下啊，具体用什么方法测试最好。

  • 固体废物浸出du性浸出方法 硫酸硝酸法 (HJ/T299-2007)四氟实验筛子

    固体废物浸出du性浸出方法 硫酸硝酸法 (HJ/T299-2007)四氟实验筛子

    [align=center]四氟实验筛子[/align][color=#333333]四氟[/color][color=#333333]试验筛是对物质颗粒的粒度分级、粒度检测的工具。这是它区别于一般筛具的重要标志。[/color][color=#333333]四氟[/color][color=#333333]试验筛有严格的网孔定，用网孔尺寸表示每个筛子的规格，[/color][color=#333333]四氟塞子可以定制孔径直径大小，多数可以做四氟底座，盖子等。用于固体颗粒物的筛选，国内实验室常用品牌。符合HJ/T299-2007，HJ/T[/color][color=#333333]300[/color][color=#333333]-2007[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]HJ/T[/color][color=#333333]557[/color][color=#333333]-2007涂特氟龙筛网孔径[/color][color=#333333]9.5mm，[/color][color=#333333] 固体废物浸出[/color][color=#333333]du[/color][color=#333333]性浸出方法硫酸硝酸法[/color][color=#333333][/color][color=#333333]1.外观纯白色。[/color][color=#333333]2.耐高低温性：可使用温度-200℃～＋250℃。[/color][color=#333333]3.耐腐蚀：耐强酸、强碱、王水和各种有机溶剂，且无溶出、吸附和析出现象。[/color][color=#333333]4.防污染：金属元素空白值低。[/color][color=#333333]5.绝缘性：不受环境及频率的影响，介质损耗小，击穿电压高。[/color][color=#333333]6.耐大气老化，耐辐照和较低的渗透性。[/color][color=#333333]7.自润滑性：具有塑料中的摩擦系数。[/color][color=#333333]8.表面不粘性：是一种表面能小的固体材料。 [/color][color=#333333]9.机械性质较软，具有非常低的表面能。[/color][color=#333333]10.无害：具有生理惰性。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]11、筛子的孔径孔深可定制[/color][color=#333333]我公司专业生产、加工、研发聚四氟乙烯系列产品：如四氟消解瓶，四氟离心管、消解管、烧瓶、布氏漏斗、药勺、铲子、反应装置、微波消解管，接头、阀门、球磨罐等等。或按照客户尺寸、图纸要求加工，每加工的任何一个产品，都选用高纯实验级聚四氟乙烯材质加工，绝不掺杂任何回料。每一个产品都经过车床精加工，绝对保证产品光洁度和做工精细，表面光滑，不留划横。[/color][table][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]直径20cm孔径:0.15mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:1mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:3mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:9.5mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:10mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:22.4mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟盖子[/align][/td][td][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟托盘[/align][/td][td][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][/table][align=center]固体废物浸出du性浸出方法 硫酸硝酸法[/align][align=center](HJ/T299-2007)[/align]前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，加强危险废物的污染防治，保护环境，保障人体健康，制定本标准。本标准规定了固体废物的浸出du性浸出程序及其质量保证措施。 本标准为指导性标准。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准起草单位：中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所。本标准国家环境保护总局2007年04月13日批准。本标准自2007年5月1日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。1适用范围本标准规定了固体废物浸出du性的浸出程序及其质量保证措施。本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出du性鉴别。含有非水溶性液体的样品，不适用于本标准。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。2.1浸出leaching可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。2.2浸出du性leaching toxicity固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出du性。2.3初始液相initial liquid phase明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。3原理本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。4试剂4.1试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。4.2浓硫酸：优级纯。4.3浓硝酸：优级纯。4.41%硝酸溶液。4.5浸提剂4.5.1浸提剂1#：将质量比为2：1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L水约2滴混合液）中，使pH为3.20±0.05。该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出d性。4.5.2浸提剂2#：试剂水，用于测定和挥发性有机物的浸出du性。5仪器设备5.1振荡设备：转速为30±2r/min的翻转式振荡装置。5.2提取容器5.2.1零顶空提取器（Zero-Head space Extraction Vessel，以下简称ZHE）：500-600ml，用于样品中挥发性物质浸出的专用装置。5.2.2[color=#0000ff]提取瓶[/color]：2L具旋盖和内盖的广口瓶，用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；分析有机物时，[color=#0000ff]可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（[/color][color=#0000ff]PTFE[/color][color=#0000ff]）瓶。[/color]5.3过滤装置5.3.1零顶空提取器（ZHE）：分析样品中的挥发性物质，采用ZHE进行过滤。5.3.2真空过滤器或正压过滤器：容积≥1L。5.3.3滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径0.6-0.8μm。5.4pH计：在25℃时，精度为±0.05pH。5.5ZHE浸出液采集装置：使用ZHE装置时，采用玻璃、不锈钢或PTFE制作的500ml注射器采集初始液相或终的浸出液。5.6ZHE浸提剂转移装置：可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备，包括蠕动泵、注射器、正压过滤器或其它ZHE装置。5.7实验天平：精度为±0.01g。5.8烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml。5.9表面皿：直径可盖住烧杯或锥形瓶。[color=#ff0000]5.10[/color][color=#ff0000]筛：涂[/color][color=#ff0000]Teflon[/color][color=#ff0000]的筛网，孔径[/color][color=#ff0000]9.5mm[/color][color=#ff0000]。[/color]6样品的保存和处理6.1除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于4°C冷藏保存。6.2测定样品的挥发性成分时，在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至pH2；用于有机成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触空气，即零顶空保存。7浸出步骤7.1含水率测定称取50-100g样品置于具盖容器中，于105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率。样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。进行含水率测定后的样品，不得用于浸出du性试验。[color=#ff0000]7.2[/color][color=#ff0000]样品破碎[/color][color=#ff0000]样品颗粒应可以通过[/color][color=#ff0000]9.5mm[/color][color=#ff0000]孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。[/color]测定样品中挥发性有机物时，为避免过筛时待测成分有损失，应使用刻度尺测量粒径；样品和降低粒径所用工具应进行冷却，并尽量避免将样品暴露在空气中。7.3挥发性有机物的浸出步骤7.3.1将样品冷却至4℃，称取干基质量为40-50g的样品，快速转入ZHE（5.3.1）。安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。7.3.2样品含有初始液相时，将浸出液采集装置（5.5）与ZHE连接，缓慢升压至不再有滤液流出，收集初始液相，冷藏保存。7.3.3如果样品中干固体百分率小于或等于9%，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于总样品量9%的，继续进行以下浸出步骤，并将所得到的浸出液与初始液相混合后进行分析。7.3.4根据样品的含水率，按液固比为10?1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，用浸提剂转移装置（5.6）加入浸提剂2#，安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。7.3.5将ZHE固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振荡18±2h。振荡停止后取下ZHE，检查装置是否漏气（如果ZHE装置漏气，应重新取样进行浸出），用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待分析。7.4除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤7.4.1如果样品中含有初始液相，应用压力过滤器（5.3.2）和滤膜（5.3.3）对样品过滤。干固体百分率小于或等于9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于95的，将滤渣按7.4.2浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。7.4.2称取150-200g样品，置于2L提取瓶（5.2.2）中，根据样品的含水率，按液固比为10?1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂1#，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2°C下振荡18±2h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。7.4.3在压力过滤器（5.3.2）上装好滤膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存。7.4.4除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231327212616_3908_2321198_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231327557772_157_2321198_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 固体废弃物 浸出液标准解读疑惑

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    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phase[/font][font=宋体]明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]原理[/font][font=宋体]本方法以硝酸[/font][font=宋体]/[/font][font=宋体]硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]试剂[/font][font=宋体]4.1[/font][font=宋体]试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。[/font][font=宋体]4.2[/font][font=宋体]浓硫酸：优级纯。[/font][font=宋体]4.3[/font][font=宋体]浓硝酸：优级纯。[/font][font=宋体]4.41%[/font][font=宋体]硝酸溶液。[/font][font=宋体]4.5[/font][font=宋体]浸提剂[/font][font=宋体]4.5.1[/font][font=宋体]浸提剂[/font][font=宋体]1#[/font][font=宋体]：将质量比为[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（[/font][font=宋体]1L[/font][font=宋体]水约[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]滴混合液）中，使[/font][font=宋体]pH[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]3.20±0.05[/font][font=宋体]。该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出[/font][font=宋体]d[/font][font=宋体]性。[/font][font=宋体]4.5.2[/font][font=宋体]浸提剂[/font][font=宋体]2#[/font][font=宋体]：试剂水，用于测定和挥发性有机物的浸出[/font][font=宋体]du[/font][font=宋体]性。[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]仪器设备[/font][font=宋体]5.1[/font][font=宋体]振荡设备：转速为[/font][font=宋体]30±2r/min[/font][font=宋体]的翻转式振荡装置。[/font][font=宋体]5.2[/font][font=宋体]提取容器[/font][font=宋体]5.2.1[/font][font=宋体]零顶空提取器（[/font][font=宋体]Zero-Head space Extraction Vessel[/font][font=宋体]，以下简称[/font][font=宋体]ZHE[/font][font=宋体]）：[/font][font=宋体]500-600ml[/font][font=宋体]，用于样品中挥发性物质浸出的专用装置。[/font][font=宋体]5.2.2[/font][font=宋体]提取瓶[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]2L[/font][font=宋体]具旋盖和内盖的广口瓶，用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时，可使用玻璃瓶或聚乙烯（[/font][font=宋体]PE[/font][font=宋体]）瓶；分析有机物时，[/font][font=宋体]可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（[/font][font=宋体]PTFE[/font][font=宋体]）瓶。[/font][font=宋体]5.3[/font][font=宋体]过滤装置[/font][font=宋体]5.3.1[/font][font=宋体]零顶空提取器（[/font][font=宋体]ZHE[/font][font=宋体]）：分析样品中的挥发性物质，采用[/font][font=宋体]ZHE[/font][font=宋体]进行过滤。[/font][font=宋体]5.3.2[/font][font=宋体]真空过滤器或正压过滤器：容积[/font][font=宋体]≥1L[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]5.3.3[/font][font=宋体]滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径[/font][font=宋体]0.6-0.8μm[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]5.4pH[/font][font=宋体]计：在[/font][font=宋体]25℃[/font][font=宋体]时，精度为[/font][font=宋体]±0.05pH[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]5.5ZHE[/font][font=宋体]浸出液采集装置：使用[/font][font=宋体]ZHE[/font][font=宋体]装置时，采用玻璃、不锈钢或[/font][font=宋体]PTFE[/font][font=宋体]制作的[/font][font=宋体]500ml[/font][font=宋体]注射器采集初始液相或终的浸出液。[/font][font=宋体]5.6ZHE[/font][font=宋体]浸提剂转移装置：可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备，包括蠕动泵、注射器、正压过滤器或其它[/font][font=宋体]ZHE[/font][font=宋体]装置。[/font][font=宋体]5.7[/font][font=宋体]实验天平：精度为[/font][font=宋体]±0.01g[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]5.8[/font][font=宋体]烧杯或锥形瓶：玻璃，[/font][font=宋体]500ml[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]5.9[/font][font=宋体]表面皿：直径可盖住烧杯或锥形瓶。[/font][/size][/font][font=宋体][size=12pt][font=宋体]5.10[/font][font=宋体]筛：涂[/font][font=宋体]Teflon[/font][font=宋体]的筛网，孔径[/font][font=宋体]9.5mm[/font][font=宋体]。[/font][/size][/font][font=宋体][size=12pt][font=宋体][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171342046841_6377_1611_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/font][/size][/font][font=宋体][size=12pt][font=宋体]6[/font][font=宋体]样品的保存和处理[/font][font=宋体]6.1[/font][font=宋体]除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于[/font][font=宋体]4°C[/font][font=宋体]冷藏保存。[/font][font=宋体]6.2[/font][font=宋体]测定样品的挥发性成分时，在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至[/font][font=宋体]pH2[/font][font=宋体]；用于有机成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触空气，即零顶空保存。[/font][font=宋体]7[/font][font=宋体]浸出步骤[/font][font=宋体]7.1[/font][font=宋体]含水率测定[/font][font=宋体]称取[/font][font=宋体]50-100g[/font][font=宋体]样品置于具盖容器中，于[/font][font=宋体]105℃[/font][font=宋体]下烘干，恒重至两次称量值的误差小于[/font][font=宋体]±1%[/font][font=宋体]，计算样品含水率。[/font][font=宋体]样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。[/font][font=宋体]进行含水率测定后的样品，不得用于浸出[/font][font=宋体]du[/font][font=宋体]性试验。[/font][font=宋体]7.2[/font][font=宋体]样品破碎[/font][font=宋体]样品颗粒应可以通过[/font][font=宋体]9.5mm[/font][font=宋体]孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。[/font][font=宋体]测定样品中挥发性有机物时，为避免过筛时待测成分有损失，应使用刻度尺测量粒径；样品和降低粒径所用工具应进行冷却，并尽量避免将样品暴露在空气中。[/font][font=宋体]7.3[/font][font=宋体]挥发性有机物的浸出步骤[/font][font=宋体]7.3.1[/font][font=宋体]将样品冷却至[/font][font=宋体]4℃[/font][font=宋体]，称取干基质量为[/font][font=宋体]40-50g[/font][font=宋体]的样品，快速转入[/font][font=宋体]ZHE[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]5.3.1[/font][font=宋体]）。安装好[/font][font=宋体]ZHE[/font][font=宋体]，缓慢加压以排除顶空。[/font][font=宋体]7.3.2[/font][font=宋体]样品含有初始液相时，将浸出液采集装置（[/font][font=宋体]5.5[/font][font=宋体]）与[/font][font=宋体]ZHE[/font][font=宋体]连接，缓慢升压至不再有滤液流出，收集初始液相，冷藏保存。[/font][font=宋体]7.3.3[/font][font=宋体]如果样品中干固体百分率小于或等于[/font][font=宋体]9%[/font][font=宋体]，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于总样品量[/font][font=宋体]9%[/font][font=宋体]的，继续进行以下浸出步骤，并将所得到的浸出液与初始液相混合后进行分析。[/font][font=宋体]7.3.4[/font][font=宋体]根据样品的含水率，按液固比为[/font][font=宋体]10?1[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]L/kg[/font][font=宋体]）计算出所需浸提剂的体积，用浸提剂转移装置（[/font][font=宋体]5.6[/font][font=宋体]）加入浸提剂[/font][font=宋体]2#[/font][font=宋体]，安装好[/font][font=宋体]ZHE[/font][font=宋体]，缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。[/font][font=宋体]7.3.5[/font][font=宋体]将[/font][font=宋体]ZHE[/font][font=宋体]固定在翻转式振荡装置（[/font][font=宋体]5.1[/font][font=宋体]）上，调节转速为[/font][font=宋体]30±2r/min[/font][font=宋体]，于[/font][font=宋体]23±2℃[/font][font=宋体]下振荡[/font][font=宋体]18±2h[/font][font=宋体]。振荡停止后取下[/font][font=宋体]ZHE[/font][font=宋体]，检查装置是否漏气（如果[/font][font=宋体]ZHE[/font][font=宋体]装置漏气，应重新取样进行浸出），用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置（[/font][font=宋体]5.5[/font][font=宋体]）收集浸出液，冷藏保存待分析。[/font][font=宋体]7.4[/font][font=宋体]除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤[/font][/size][/font][font=宋体][size=12pt][font=宋体]7.4.1[/font][font=宋体]如果样品中含有初始液相，应用压力过滤器（[/font][font=宋体]5.3.2[/font][font=宋体]）和滤膜（[/font][font=宋体]5.3.3[/font][font=宋体]）对样品过滤。干固体百分率小于或等于[/font][font=宋体]9%[/font][font=宋体]的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于[/font][font=宋体]95[/font][font=宋体]的，将滤渣按[/font][font=宋体]7.4.2[/font][font=宋体]浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。[/font][font=宋体]7.4.2[/font][font=宋体]称取[/font][font=宋体]150-200g[/font][font=宋体]样品，置于[/font][font=宋体]2L[/font][font=宋体]提取瓶（[/font][font=宋体]5.2.2[/font][font=宋体]）中，根据样品的含水率，按液固比为[/font][font=宋体]10?1[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]L/kg[/font][font=宋体]）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂[/font][font=宋体]1#[/font][font=宋体]，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置（[/font][font=宋体]5.1[/font][font=宋体]）上，调节转速为[/font][font=宋体]30±2r/min[/font][font=宋体]，于[/font][font=宋体]23±2°C[/font][font=宋体]下振荡[/font][font=宋体]18±2h[/font][font=宋体]。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。[/font][font=宋体]7.4.3[/font][font=宋体]在压力过滤器（[/font][font=宋体]5.3.2[/font][font=宋体]）上装好滤膜（[/font][font=宋体]5.3.3[/font][font=宋体]），用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于[/font][font=宋体]4℃[/font][font=宋体]下保存。[/font][/size][/font][font=宋体][size=12pt][font=宋体]7.4.4[/font][font=宋体]除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。[/font][/size][/font]

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    HJ786-2016标准 固体废物 铅锌镉的测定 ，该标准上说固体废物浸出液空白是用实验用水配置成浸提剂做空白，而浸出液所用的浸提剂根据方法有纯水，硫酸硝酸溶液，醋酸缓冲溶液，如果前处理用硫酸硝酸溶液做浸提剂去做样品，那空白要换成纯水做浸提剂吗？这不合理吧？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281101144317_363_3889303_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281101141920_7827_3889303_3.png[/img]

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    固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 (HJ/T299-2007)四氟实验筛子

    [align=center]四氟实验筛子[/align][color=#333333]四氟[/color][color=#333333]试验筛是对物质颗粒的粒度分级、粒度检测的工具。这是它区别于一般筛具的重要标志。[/color][color=#333333]四氟[/color][color=#333333]试验筛有严格的网孔定，用网孔尺寸表示每个筛子的规格，[/color][color=#333333]四氟塞子可以定制孔径直径大小，多数可以做四氟底座，盖子等。用于固体颗粒物的筛选，国内实验室常用品牌。符合HJ/T299-2007，HJ/T[/color][color=#333333]300[/color][color=#333333]-2007[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]HJ/T[/color][color=#333333]557[/color][color=#333333]-2007涂特氟龙筛网孔径[/color][color=#333333]9.5mm，[/color][color=#333333] 固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法[/color][color=#333333][/color][color=#333333]1.外观纯白色。[/color][color=#333333]2.耐高低温性：可使用温度-200℃～＋250℃。[/color][color=#333333]3.耐腐蚀：耐强酸、强碱、王水和各种有机溶剂，且无溶出、吸附和析出现象。[/color][color=#333333]4.防污染：金属元素空白值低。[/color][color=#333333]5.绝缘性：不受环境及频率的影响，介质损耗小，击穿电压高。[/color][color=#333333]6.耐大气老化，耐辐照和较低的渗透性。[/color][color=#333333]7.自润滑性：具有塑料中最小的摩擦系数。[/color][color=#333333]8.表面不粘性：是一种表面能最小的固体材料。 [/color][color=#333333]9.机械性质较软，具有非常低的表面能。[/color][color=#333333]10.无毒害：具有生理惰性。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]11、筛子的孔径孔深可定制[/color][color=#333333]我公司专业生产、加工、研发聚四氟乙烯系列产品：如四氟消解瓶，四氟离心管、消解管、烧瓶、布氏漏斗、药勺、铲子、反应装置、微波消解管，接头、阀门、球磨罐等等。或按照客户尺寸、图纸要求加工，每加工的任何一个产品，都选用高纯实验级聚四氟乙烯材质加工，绝不掺杂任何回料。每一个产品都经过车床精加工，绝对保证产品光洁度和做工精细，表面光滑，不留划横。[/color][table][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]直径20cm孔径:0.15mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:1mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:3mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:9.5mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:10mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:22.4mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟盖子[/align][/td][td][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟托盘[/align][/td][td][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][/table][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905271737556088_2515_2321198_3.jpg!w690x920.jpg[/img][align=center]固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法[/align][align=center](HJ/T299-2007)[/align]前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，加强危险废物的污染防治，保护环境，保障人体健康，制定本标准。本标准规定了固体废物的浸出毒性浸出程序及其质量保证措施。 本标准为指导性标准。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准起草单位：中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所。本标准国家环境保护总局2007年04月13日批准。本标准自2007年5月1日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。1适用范围本标准规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施。本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性鉴别。含有非水溶性液体的样品，不适用于本标准。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。2.1浸出leaching可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。2.2浸出毒性leaching toxicity固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出毒性。2.3初始液相initial liquid phase明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。3原理本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。4试剂4.1试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。4.2浓硫酸：优级纯。4.3浓硝酸：优级纯。4.41%硝酸溶液。4.5浸提剂4.5.1浸提剂1#：将质量比为2：1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L水约2滴混合液）中，使pH为3.20±0.05。该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出毒性。4.5.2浸提剂2#：试剂水，用于测定和挥发性有机物的浸出毒性。5仪器设备5.1振荡设备：转速为30±2r/min的翻转式振荡装置。5.2提取容器5.2.1零顶空提取器（Zero-Head space Extraction Vessel，以下简称ZHE）：500-600ml，用于样品中挥发性物质浸出的专用装置。5.2.2[color=#0000ff]提取瓶[/color]：2L具旋盖和内盖的广口瓶，用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；分析有机物时，[color=#0000ff]可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（[/color][color=#0000ff]PTFE[/color][color=#0000ff]）瓶。[/color]5.3过滤装置5.3.1零顶空提取器（ZHE）：分析样品中的挥发性物质，采用ZHE进行过滤。5.3.2真空过滤器或正压过滤器：容积≥1L。5.3.3滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径0.6-0.8μm。5.4pH计：在25℃时，精度为±0.05pH。5.5ZHE浸出液采集装置：使用ZHE装置时，采用玻璃、不锈钢或PTFE制作的500ml注射器采集初始液相或最终的浸出液。5.6ZHE浸提剂转移装置：可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备，包括蠕动泵、注射器、正压过滤器或其它ZHE装置。5.7实验天平：精度为±0.01g。5.8烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml。5.9表面皿：直径可盖住烧杯或锥形瓶。[color=#ff0000]5.10[/color][color=#ff0000]筛：涂[/color][color=#ff0000]Teflon[/color][color=#ff0000]的筛网，孔径[/color][color=#ff0000]9.5mm[/color][color=#ff0000]。[/color]6样品的保存和处理6.1除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于4°C冷藏保存。6.2测定样品的挥发性成分时，在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至pH2；用于有机成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触空气，即零顶空保存。7浸出步骤7.1含水率测定称取50-100g样品置于具盖容器中，于105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率。样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。[color=#ff0000]7.2[/color][color=#ff0000]样品破碎[/color][color=#ff0000]样品颗粒应可以通过[/color][color=#ff0000]9.5mm[/color][color=#ff0000]孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。[/color]测定样品中挥发性有机物时，为避免过筛时待测成分有损失，应使用刻度尺测量粒径；样品和降低粒径所用工具应进行冷却，并尽量避免将样品暴露在空气中。7.3挥发性有机物的浸出步骤7.3.1将样品冷却至4℃，称取干基质量为40-50g的样品，快速转入ZHE（5.3.1）。安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。7.3.2样品含有初始液相时，将浸出液采集装置（5.5）与ZHE连接，缓慢升压至不再有滤液流出，收集初始液相，冷藏保存。7.3.3如果样品中干固体百分率小于或等于9%，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于总样品量9%的，继续进行以下浸出步骤，并将所得到的浸出液与初始液相混合后进行分析。7.3.4根据样品的含水率，按液固比为10?1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，用浸提剂转移装置（5.6）加入浸提剂2#，安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。7.3.5将ZHE固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振荡18±2h。振荡停止后取下ZHE，检查装置是否漏气（如果ZHE装置漏气，应重新取样进行浸出），用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待分析。7.4除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤7.4.1如果样品中含有初始液相，应用压力过滤器（5.3.2）和滤膜（5.3.3）对样品过滤。干固体百分率小于或等于9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于95的，将滤渣按7.4.2浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。7.4.2称取150-200g样品，置于2L提取瓶（5.2.2）中，根据样品的含水率，按液固比为10?1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂1#，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2°C下振荡18±2h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。7.4.3在压力过滤器（5.3.2）上装好滤膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存。7.4.4除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905271738398128_9990_2321198_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 【分享】固体废物监测

    目前我国环境污染的主要问题是水污染和大气污染,但是,其他的环境污染问题如固体废物的污染也是不可忽视的重要问题，并随着经济的发展和资源的枯竭日趋迫切。据统计，我国每年因固体废物污染环境造成的直接经济损失已超过90亿元人民币，而资源损失——每年固体废物中可利用而未被利用的资源价值就达250亿元。因此，了解固体废物的来源和危害，加强固体废物的监测和管理是环境保护工作的重要任务之一。固体废物：指人类在生产建设、日常生活和其它活动中产生的,在一定时间和地点无法利用而被丢弃的污染环境的固体、半固体（泥状）废弃物质。对半固体的理解，我国按人们的习惯把不能排入水体的液态废物和不能排入大气的置于容器内的气体废物，因多具有较大的危害性而纳入到固废的管理体系。固体废物是一个相对概念，因为往往从一个生产环节看，被丢弃的物质是废物，是无用的，但从另一生产环节看又往往可作为生产原料，因而是有用的。故有“放错地方的资源”之称。固体废物分类的方法很多。按性质分为有机和无机固废；按危害状况分有害的和无害的固废；按形态分为固体和泥状；按来源一般来讲，来自工业、交通等生产活动中的固体废物称工业固体废物，来自生活活动中的固体废物称为垃圾，来自农业生产的固体废物称为农业固废。资料表明，危险废物产生量约占工业固体废物总量的5-10%，并以3%的年增长率发展，因此对危险废物的管理正成为主要的环境问题之一。危险废物：是指列入国家危险废物名录或者根据国家规定的危险废物鉴别标准和鉴别方法认定的具有危险特性的废物。关于国家危险废物名录，各国均制定了危险废物名录和鉴别标准。联合国环境规划署《控制危险废物越境转移及其处置巴塞尔公约》列出了“应加控制的废物”类别为45类，列出了“危险废物的危险特性”14种特性。目前，我国在1998年7月1日实施的《国家危险废物名录》将危险废物共分为47类；已制定的《危险废物鉴别标准》中主要包括浸出毒性、急性毒性初筛和腐蚀性三类，其它尚未制定。一、鉴别一种废物是否有害的定义可以用下列四点不良后果来定义：1 引起或严重导致死亡率增加；2 引起各种疾病的增加；3 降低对疾病的抵抗力；4 在处理、储存、运送、处置或其他管理不当时，对人体健康或环境会造成现实的或潜在的危害。 我国对有害特性的定义： 有害固体废物特性包括：易燃性，腐蚀性，反应性，放射性，浸出毒性，急性毒性（包括口服毒性、吸入毒性和皮肤吸收毒性），疾病传染性以及其他毒性（包括生物蓄积性、刺激或过敏性、遗传变异性、水生生物毒性等） （1）急性毒性：能引起小鼠（大鼠）在48h内死亡半数以上者，并参考制定有害物质卫生标准的实验方法，进行半致死剂量（LD50）试验，评定毒性大小。(2)易燃性：含闪点低于60℃的液体，经摩擦或吸湿和自发的变化具有着火倾向的固体，着火时燃烧剧烈而持续，以致在管理期间会引起危险。（3）腐蚀性：含水废物，或本身不含水但加入定量水后其浸出液的pH≤2或pH≥12.5的废物，或最低温度为55℃，对钢制品的腐蚀深度大于0.64cm/a的废物。（4）反应性：当具有以下特性之一者：①不稳定，在无爆震时就很容易发生剧烈变化；②和水剧烈反应；③能和水形成爆炸性混合物；④和水混合会产生毒性气体、蒸汽或烟雾；⑤在有引发源或加热时能爆震或爆炸；⑥在常温、常压下易发生爆炸和爆炸性反应；⑦根据其他法规所定义的爆炸品。（5）放射性：含有天然放射性元素的废物，比放射性大于1×10-7Ci/kg者；含有人工放射性元素的废物或者比放射性（Ci/Kg）大于露天水源限制浓度的10-100倍（半衰期＞60d）者。(6)浸出毒性：按规定的浸出方法进行浸取，当浸出液中有一种或一种以上有害成分的浓度超过表4－1所示鉴别标准的物质。（7）疾病传染性：含有已知或怀疑能引起动物或人类疾病的活微生物或毒素的物质。

  • 【求助】社区第一问，固体废物，分析方法的选择，进来看便知

    1、固体废物浸出毒性的分析方法有很多，硫酸硝酸法、醋酸缓冲溶液法、翻转法、水平振荡法。这几种分析方法在实际监测中具体应该怎么选择呢？我对这个一知半解，所以只能来请求前辈指点了。2、比如说现在有一个固体废物样品，想检测其是否属于危险废物，那么用硫酸硝酸法浸提是可以的。再比如，同样是这一个固体样品，经检测确定其不属于危险废物，但我现在想要将其填埋，所以想知道这个样品填埋后经地下水或地表水侵蚀后，浸出液中有害成分的浓度，是否可以填埋。需要选择哪种浸提方法呢？3、四种浸出方法的适用范围我都看了，但觉得理解的不清楚，我的问题只有一个，如题，希望懂的前辈解惑

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    各位大佬，固体废物/危险废物稳定化后，需要养护多少天才能做浸出毒性实验？有相关标准或规范明确要求吗？

  • 固体废物什么时候采用溶剂浸出？

    成分复杂、嵌布粒度微细且有价成分含量低的矿业固体废物、化工和冶金过程排出的废渣等，若要提取其中的有价成分或是去除其中的有害成分，采用传统的分选技术往往成效甚微，这时候就需要采用化学浸出(溶剂浸出)技术。

  • 固体废物浸出液加标实验

    做固废铬浸出加标的考核，在浸出液制备前加了标液，浸出液获得后微波消解，过滤测定时，加标与未加标的溶液结果差不多，算不出加标回收率，有人知道这是怎么回事吗？用的是HJT299硫酸硝酸法制备的浸出液

  • 关于环境固体废物检测

    关于固体废物标准中，分浸出液和固体，这个是需要分别做两次实验吗？写报告也是要出两个数吗？什么时候出一个数？怎么画界

  • 问：第I类和第II类一般工业固体废物什么区别？

    答：第I类工业固体废物是指按照《固体废物浸出毒性浸出方法》（GB5086-1997）规定方法进行浸出试验而获得的浸出液中，任何一种污染物的浓度均未超过《污水综合排放标准》（GB8978-1996）中最高允许排放浓度，且pH值在6~9的一般工业固体废物。第II类工业固体废物是指按照《固体废物浸出毒性浸出方法》（GB5086-1997）规定方法进行浸出试验而获得的浸出液中，有一种或一种以上的污染物浓度超过《污水综合排放标准》（GB8978-1996）中最高允许排放浓度，或者pH值在6~9的之外的一般工业固体废物，也就是说，第II类一般工业固体废物的环境风险高于第I类工业固体废物。注意，一般工业固体废物的分类代码不等同于第I类、第II类的分类概念，分类代码的确定按照《一般固体废物分类与代码》（GB/T39198-2020）执行。

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