固相环境基质

采用顶空固相微萃取分析固体物质中的6种挥发性香气成分，因为该类物质中都含有这6种香气成分，不知道拿什么去做标准曲线而考察基质效应。请教过几个老师说了两种方法，1：低温旋蒸去除样品中的挥发性成分，拿去除挥发性成分后的剩余固体作为空白基质，加入不同浓度的表品做标准曲线。2：用含有这6种香气成分的样品直接添加不同浓度的标品和内标，根据内标算出分析物的含量，然后以峰面积之差做Y值，浓度之差作为X，看此时是否成线性关系。我觉得两个都有缺陷，第一个方法旋蒸去除挥发性成分会影响到顶空部分的压强，成分吸附间的竞争也没有了，所以觉得有缺陷。不知第二种方法哪里有缺陷，请各位老师给予指教，谢谢。

[size=3][b]基质分散固相萃取技术[/b]　　MATRIX SOLID-PHASE DISPERSION(MSPD)是将样品(固态或者液态)直接与适合反相键合硅胶(如C18、C8等)一起混合和研磨(现在已经扩大到其他材料了，如硅藻土等)，使样品本均匀分数于固体相颗粒表面制成半固体装柱，然后采用类似SPE的操作进行洗涤和洗脱。其优点如下：依靠填料颗粒的机械剪切力和C18等填料的去杂作用，是样品匀浆和提取在同一过程中完成，不需要溶剂和除杂步骤 C18等能够破坏脂质的细胞膜，使细胞成分释放并在填料中重新分布 样品基质和待测组分均匀分布在填料中，样品的各种成分按照相似相溶规律在填料表面的键合相中依极性高低进行溶解和分布 组分的保留与填料、样品基质和溶剂有关。 MSPD样品处理速度快，溶剂用量少，同时样品量也少，因此要求检测方法(仪器)具有较高的灵敏度。[/size]

对于固相萃取柱不太了解，想问下大家，标准中只说明使用的是填料为苯磺酸强阳离子交换吸附剂，规格为500mg/3ml,这样的话应该选那种固相萃取柱呀？是以硅胶为基质的还是有机聚合物基质的固相萃取柱？谢谢原文是这样的，大家帮忙判断一下吧，谢谢。Pipet 2.0 mL of this solution into a freshly conditioned solid phase extraction column containing benzenesulfonic acid strong cation-exchange packing with a sorbent-mass to column volume ratio of 500 mg per 3 mL, or equivalent, and elute into a 5-mL volumetric flask.

首先：我想请问下，自己用Florish+活性炭+无水硫酸钠装的柱子，与购买的florish柱是固相萃取柱吗？最近实验比较了基质固相扩散与NY761-2008上面的提取方法，净化都是用上面的俩种柱子，实验发现基质固相扩散基体与回收率都比NY761-2008上的方法要好？并且上面俩种净化柱子效果都差不多？

谁知道基质固相萃取中的C18填料的价格啊？

想请教下各位高手，基质固相分散有没有代替研磨的方法？我现在在做关于基质固相分散的实验，每个条件三个平行加起来有很多要研磨的样品。研磨真的又费时间又费体力，有没有那种自动研磨的机器或者别的办法？感谢！

[size=16px][font=Times New Roman][b]摘　要:[/b] 采用基质固相分散(MSPD)代替液液分配和固相萃取, 从蔬菜水果中提取、净化10种常用杀菌剂农药残留, 用C18硅胶交联剂作为固相吸附剂, 乙酸乙酯作为洗脱液, 用HPLC /PDA和LC - MS进行分析检测。10种杀菌剂在015～5 mg/kg含量的添加回收率在65%～110%之间, 相对标准偏差小于10% , 使用HPLC、PDA和LC - MS的检出限分别在0102～012 mg/kg和01002～0101mg/kg之间。该方法节省溶剂, 提取和净化一步完成, 适用于新鲜水果和蔬菜中10种杀菌剂的残留分析。[/font][/size][size=16px][font=Times New Roman][b]关键词:[/b] 基质固相分散(MSPD) 杀菌剂 蔬菜 水果 高效液相色谱 液相色谱- 质谱[/font][/size]

植物提取物中多菌灵含量的检测，用什么基质的固相萃取小柱？

[font=宋体][font=宋体]无机基质固相萃取材料主要包括无机氧化物和石墨碳类无机物。这类无机填料的共同特点是表面具有活性羟基，可用于正相萃取。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]表[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=宋体]例举了常见的键合无机基质吸附剂的固相萃取柱及性质。[/font][/font][align=center][b][font=等线][font=等线]表[/font]1 常见[/font][font=等线]无机基质[/font][font=等线]固相吸附剂[/font][/b][/align][table][tr][td][align=center][b][font=等线]官能团[/font][/b][/align][/td][td][align=center][b][font=等线]作用力[/font][/b][/align][/td][td][align=center][b][font=等线]性质[/font][/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]活性硅胶（[font=Times New Roman]SI[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']主要是极性；其次是[/font][font=宋体]阴[/font][font='Times New Roman']离子交换[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]SI[font=宋体]是最强的极性吸附剂，鉴于其高极性，其进行极性吸附时，不能用极性溶剂处理[/font][font=Times New Roman]SI[/font][font=宋体]柱（如水）[/font][/font][font='Times New Roman']。[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]弗罗里硅藻土（主要由无定型[font=Times New Roman]SiO[/font][/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font=宋体]组成）[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']主要是极性[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]适用于从非极性溶液中萃取极性化合物[/font][font='Times New Roman']。[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]氧化铝（[font=Times New Roman]Al[/font][/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font=宋体]O[/font][sub][font='Times New Roman']3[/font][/sub][font=宋体]）[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']主要是离子交换[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']极性[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]氧化铝通过[font=Times New Roman]Al[/font][font=宋体]中心与化合物羟基的氢形成氢键或通过离子交换吸附带负电荷的目标物，可分为以下三类：酸性氧化铝（[/font][font=Times New Roman]Al-A[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]约为[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]，主要用于吸附极性或含有阴离子的化合物；中性氧化铝（[/font][font=Times New Roman]Al-N[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]约为[/font][font=Times New Roman]6[/font][/font][font='Times New Roman'].[/font][font=宋体]5[font=宋体]，主要用于吸附带有高负电荷的杂原子（如[/font][font=Times New Roman]N[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]O[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]P[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]S[/font][font=宋体]等）和富电的芳香族化合物；碱性氧化铝（[/font][font=Times New Roman]Al-B[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]约为[/font][font=Times New Roman]8[/font][/font][font='Times New Roman'].[/font][font=宋体]5[font=宋体]，主要用于吸附极性或含有阳离子的化合物。[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]石墨碳黑（[font=Times New Roman]GCB[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']主要是[/font][font=宋体]非极性、阴离子交换[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]GCB[font=宋体]是将炭黑在惰性环境下加热到[/font][/font][font='Times New Roman']2700~3000[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]而制成，表面[/font][font='Times New Roman']是[/font][font=宋体]由[/font][font='Times New Roman']六个碳原子构成的[/font][font=宋体]平面六角形；[/font][font='Times New Roman']这种六元环结构对平面芳香结构及[/font][font=宋体]具有[/font][font='Times New Roman']六元[/font][font=宋体]环[/font][font='Times New Roman']结构的[/font][font=宋体]分子[/font][font='Times New Roman']具有较强的选择[/font][font=宋体]性；同时[font=Times New Roman]GCB[/font][font=宋体]表面含有氧复合物而带正电荷，具有阴离子交换功能，可以萃取样品中的酸性化合物。[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]多孔石墨化碳（[font=Times New Roman]PGC[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']主要是非极性[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']极性[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]PGC[font=宋体]是由苯酚和醛类混合在硅胶表面及孔内，在[/font][/font][font='Times New Roman']1000[/font][font=宋体]℃下进行聚合，然后用氢氧化钠处理将硅胶溶解后，再经过[/font][font='Times New Roman']2000~2800[/font][font=宋体]℃高温石墨化而制成[/font][font=宋体]；[font=Times New Roman]PGC[/font][font=宋体]具有二维平面的石墨结构，既能够吸附非极性化合物，也可以吸附极性化合物。[/font][/font][/align][/td][/tr][/table]

我是一研究生，想做农残方面的课题，查文献后发现大家做的很多了，就想在预处理上做创新，想用基质固相分散萃取，身边也没有人做过，就想请教一下大家，基质固相分散萃取好不好做，比起固相萃取有什么优点，耗资高不高呢？ 谢谢

1 C18固相萃取填料那家公司的比较好，在哪里能买到，大概需要多少克？2 用过的C18填料能重复使用吗？可以使用多少次？如果能的话，如何再生3 文献中都提到要用玻璃注射器，为什么必须用玻璃的？用普通的不可以吗？4 C18填料和试验中用到的玻璃仪器是不是要在450℃高温下灼烧？目的何在？5 洗脱的流速是如何控制的？依靠重力还是要抽真空或加压？我的邮箱是 celinedion16@hotmail.com打算用基质固相分散萃取方法做残留分析，但是细节问题都没有头绪，希望能得到大家的建议

最近在重新学习高效液相色谱，固定相/填料和基质这三个是在说同一个东西吗，还是三个不同的东西，怎么区分这三个概念。新手，求教。

最近测一化合物，用NH2小柱前处理净化后GC分析，发现分析处理过的样品后，再测纯溶剂标准溶液，标准溶液的响应值下降许多，必须更换衬管后，标准溶液的响应值才恢复如初。前处理步骤是：NH2小柱甲醇活化，上样（甲醇基质），甲醇洗柱，然后用2%甲酸甲醇洗脱，洗脱液N2吹干，甲醇+乙酸乙酯（1+1）定容后测定。 现在问题是：1、导致响应值下降的原因是否是硅胶基质的NH2洗柱不耐酸，导致部分固相材料被洗出，在GC进样口形成活性位点，吸附被测物？NH2小柱能否用2%甲酸甲醇作为洗脱液？2、或者是NH2活化时要用2%甲酸甲醇先洗一次？请各位老师不吝赐教。

最近测一化合物，用NH2小柱前处理净化后GC分析，发现分析处理过的样品后，再测纯溶剂标准溶液，标准溶液的响应值下降许多，必须更换衬管后，标准溶液的响应值才恢复如初。前处理步骤是：NH2小柱甲醇活化，上样（甲醇基质），甲醇洗柱，然后用2%甲酸甲醇洗脱，洗脱液N2吹干，甲醇+乙酸乙酯（1+1）定容后测定。 现在问题是：1、导致响应值下降的原因是否是硅胶基质的NH2洗柱不耐酸，导致部分固相材料被洗出，在GC进样口形成活性位点，吸附被测物？NH2小柱能否用2%甲酸甲醇作为洗脱液？2、或者是NH2活化时要用2%甲酸甲醇先洗一次？请各位老师不吝赐教。

2012年12月5日，上海安谱科学仪器有限公司在上海大学举办—固相萃取在环境领域相关应用的技术研讨会，环化学院共30多位老师和研究生参加了研讨会。安谱公司负责固相萃取产品的产品经理强维从5个方面，详细讲解和固相萃取的原理以及在环境方面的实际应用：1、 SPE固相萃取原理和操作2、 SPE方法开发和条件优化3、 SPE常见问题解决方法4、 SPE在环境领域的应用5、 新型号SPE方式：膜片式固相萃取和基质分散固相萃取（DSPE）的相关应用安谱公司产品经理屈文军重点讲解了：6、 实验室个人安全防护讲座过程中，各位老师和研究生就实验过程中碰到的问题，心得和安谱的产品经理进行了热烈的讨论和互动，讲座取得圆满成功。

我想用基质固相分散-HPLC，做油脂中的苯并a芘检测，添料用到C18和Florisil硅土，他们在使用之前有怎样的活化过程呢，以及活的必要性，谢谢

固定污染源监测监督管理是深入打好污染防治攻坚战的基石，是精准治污、科学治污、依法治污的重要抓手，是排污许可制度的重要支撑。《“十四五”生态环境监测规划》也明确提出要坚持国家指导、省级统筹、市县承担，深入推进执法监测机制优化增效。　　生态环境部近日印发了《关于进一步加强固定污染源监测监督管理的通知》（以下简称《通知》），从压实生态环境部门执法监测责任、强化环境监测和执法联动两个方面对固定污染源执法监测工作提出了具体要求，擘画了固定污染源执法监测的蓝图，为进一步规范和强化执法监测明确了方向，为深入打好污染防治攻坚战提供了坚实保障。　　在生态环境部的悉心指导和关心下，上海市积极探索固定污染源执法监测工作，创新工作方式方法，形成了一些有效的做法和制度。《通知》印发后，上海市紧紧围绕《通知》的落地实施，进一步优化执法监测工作机制，推动固定污染源监测监督管理上新台阶，推进生态环境治理能力和治理体系现代化，为提升环境监管效能提供坚强有力的支撑保障。　　强化质控，固本培元。质量控制是保证固定污染源监测数据的真实性、准确性和可比性的关键环节，是固定污染源监测工作的生命线。上海市高度重视固定污染源监测质量控制工作，苦练“内功”，在认真执行固定污染源相关监测技术规范的基础上，针对现场监测监管难点及薄弱环节，制定固定污染源现场监测移动端使用技术要求，会同浙江省和江苏省联合发布《长三角生态绿色一体化发展示范区固定污染源废气现场监测技术规范》，切实加强现场监测质量控制；明确环境监测报告技术复核流程，确保监测全过程的合规性、监测数据的准确性和监测报告的有效性。发布《上海市生态环境监测社会化服务机构管理办法》，从“事前”备案管理、“事中”分级分类监管、“事后”信用评价和激励惩戒机制等方面规范社会化监测服务行为，提高监测数据质量；试点开展固定污染源自动监控运维机构信用评价工作，有序推进运维机构的分级分类监管。　　测管协同，联动增效。《通知》提出强化环境监测和执法联动。上海市印发《固定污染源生态环境监督管理办法（试行）》，明确市、区、乡镇（街道）固定污染源监管范围，厘清生态环境部门内部监管、监测、执法“三监联动”工作职责，建立“三监联动”工作机制，强化部门协作和市区协同，对固定污染源监督管理实施全流程和闭环管理，提升监管效能；印发《上海市环境执法监测暂行规定》，进一步明确执法监测定义、回避处理原则和现场监测、执法联动流程，优化执法、监测协作配合机制，提高监测数据在执法中的有效运用；规范污染源自动监控设施运行监管和自动监测数据执法应用，明确固定污染源自动监控设施的运行及数据审核机制，进一步规范了自动监测数据的执法应用。组织监测机构及执法机构开展自动监控专项执法检查及练兵比武活动，严厉打击数据弄虚作假和自动监控设施不正常运行等行为。　　科技引领，智慧赋能。上海市重视信息化技术在固定污染源监测管理中的应用，印发《上海市固定污染源信息库建设及动态管理规定（试行）》，建立了固定污染源信息库，根据建设项目环境影响评价、排污许可证发证和登记情况、生态环境监管需求和监管结果、环境信用评价结果等实施动态更新，并与执法部门执法对象库实现了统一；编制上海市现代化生态环境智慧监测体系建设方案，依托上海市污染源综合管理信息系统，汇集自行监测、执法监测、自动监测数据，加强走航监测、遥感监测、预警监测等技术业务化应用，支撑非现场监管和执法，利用大数据、人工智能等手段提升监管效能。　　在上海市固定污染源监测监督管理各条线同志的努力下，上海市初步构建了职责明确、协同联动的执法监测管理机制。下一步，上海市生态环境系统将继续以习近平生态文明思想为指引，进一步加强固定污染源执法监测管理，服务深入打好污染防治攻坚战。　　[b]一是持续完善环境执法监测机制。[/b]确保执法监测工作有法可依、程序规范、留痕溯源、数据精准，细化环境监测和环境执法的责任及工作任务。强化自动监测数据的日常审核和执法应用，加强对异常数据的原因分析，继续开展自动监测设备比对抽测，对比对不合格且经核实未按相关标准规范运维的排污单位严格执法。　　[b]二是不断提高执法监测监管效能。[/b]加强便携快速现场原位走航监测、无人机/船监测、遥感监测等新技术应用，推进大数据融合智慧监测。利用大数据、人工智能技术充分进行数据挖掘和异常行为分析，提高执法精准性。实现监测技术基础数据的信息化和现场监测的智能化，持续提升固定污染源非现场监管智能分析和监管能力。　　[b]三是建设高质量的监测技术人才队伍。[/b]加强对监测人员的培训，重点培养专业人才队伍。继续开展监测人员和执法人员的大练兵大比武，积极做好应急监测演练工作，不断提高监测技术人员的专业能力，不断强化技术人才资源储备，持续满足对执法监测工作的新要求。

我昨天用基质固相分散法，做植物油中苯并芘的前处理，油脂样品量是0.5g,填料用2gC18和2gFlorisil硅土，研磨均匀后装柱，用12ml乙腈洗脱。但是氮吹后，试管底部发现有不少的油脂，说明净化的不好。（自己装柱压实程度是什么样？）我这么做是看着文献上的方法，不知道自己的问题出在哪里呢？另外，在这种带油的状态下，用乙腈复溶上液相，可以吗？对C18柱有什么影响？非常感谢大家能够帮忙，谢谢！

为什么降低固体样品的粒度可以消除或减少基质效应？

我昨天用基质固相分散法，做植物油中苯并芘的前处理，油脂样品量是0.5g,填料用2gC18和2gFlorisil硅土，研磨均匀后装柱，用12ml乙腈洗脱。但是氮吹后，试管底部发现有不少的油脂，说明净化的不好。（自己装柱压实程度是什么样？）我这么做是看着文献上的方法，不知道自己的问题出在哪里呢？另外，在这种带油的状态下，用乙腈复溶上液相，可以吗？对C18柱有什么影响？非常感谢大家能够帮忙，谢谢！

[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311011418461107_510_6225202_3.jpeg[/img][align=center][font='等线'][size=24px]论文[/size][/font][font='等线'][size=24px]名称：[/size][/font][font='等线'][size=24px]固相微萃取技术在环境分析中的应用[/size][/font][/align][font='等线'][size=24px]班 级：[/size][/font][font='等线'][size=24px] [/size][/font][font='等线'][size=24px]化学2002 [/size][/font][font='等线'][size=24px] [/size][/font][font='等线'][size=24px]姓[/size][/font][font='等线'][size=24px] [/size][/font][font='等线'][size=24px] 名：[/size][/font][font='等线'][size=24px] [/size][/font][font='等线'][size=24px]章汉杰 [/size][/font][font='等线'][size=24px] [/size][/font][font='等线'][size=24px]学[/size][/font][font='等线'][size=24px] 号：[/size][/font][font='等线'][size=24px] [/size][/font][font='等线'][size=24px] [/size][/font][font='等线'][size=24px] [/size][/font][font='等线'][size=24px]2020130296 [/size][/font][font='等线'][size=24px] [/size][/font][font='等线'][size=24px] [/size][/font][font='等线'][size=24px] [/size][/font][font='等线'][size=24px] [/size][/font][font='等线'][size=24px] [/size][/font][font='等线'][size=14px] [/size][/font][align=center][font='arial'][size=13px][color=#000000]固相微萃取技术在环境分析当中的应用[/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]摘要：取样前预处理是整个取样方法流程中的重要一环,主要目的就是降低物质对测品的影响和对目标物质的富集。固相微萃取技术是[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 1990 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]年由加拿大滑铁卢大学的 Pawlinszyn 学者首先发明的，是一个集采样、提取、浓制、进样于一身的样品预处理工艺。当处理极低浓度的分析物和复杂基质时，固相微萃取技术和灵敏分析仪器的结合已被证明对许多化合物的取样和分离是高效的。[/size][/font][font='黑体'][size=18px]关键词：固相微萃取技术、环境分析、痕量检测[/size][/font][align=center]第1章 [font='times new roman'][size=20px] 固相微萃取技术概述[/size][/font][/align][size=16px]固相微萃取法是一九九零年由加拿大滑铁卢[/size][size=16px]大学[/size][size=16px]的[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]Pawlinszyn [/size][/font][size=16px]学者[/size][size=16px]首先发明的，在固相的提取工艺上研发出来的一个微提取的工艺[/size][font='arial'][sup][size=16px][1][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][size=16px]与固相提取技术比较，由于固相[/size][size=16px]微萃取技术[/size][size=16px]无须使用[/size][size=16px]有机溶剂[/size][size=16px]，也无污染物，而且操作更简易，使用更便捷，且价格也[/size][font='times new roman'][size=16px]比较便宜，所以其使用也非常普遍[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=16px][2][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=16px]。此技术刚一诞生便引起了国内外大量重视与探讨，2001年美国化学协会的分析化学杂志就把固相微萃取技术与基质辅助激光解吸离子化技术、电喷雾技术、毛细管电泳技术、毛细管电泳DNA技术，以及微全析技术等共同称为 1990 - 2000 年分析化学技术行业的六项重要革新。[/size][/font][size=16px]固相微[/size][size=16px]萃取[/size][size=16px]法在实质上相似于一种色谱分析[/size][size=16px]技术[/size][size=16px]，它通过对涂有固定相涂料的熔融石英纤维表面[/size][size=16px]，[/size][size=16px]采用相似互溶的原理，来吸附、富集在试样上的目标物质[/size][size=16px]，[/size][size=16px]它最大的优点就是可以在提取和吸附的过程中对目标物质进行富集浓缩，将试样溶剂和空气通过直接或间接的方式喷涂于熔融石英纤维表面的涂料，目标物质经过一次相对短暂的吸附提取阶段被吸收到不同涂料中，然后采用极性不同的洗脱剂分层次、分批地把目标物质洗脱下来[/size][font='arial'][sup][size=16px][3][/size][/sup][/font][size=16px]。[/size][size=16px]固相微萃取技术作为一种新兴的样品预处理技术，主要用在取样、萃取、浓缩等方面，与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]等分析技术直接进行联用，操作简单快捷，并且操作所需时间相对较短[/size][font='arial'][sup][size=16px][4][/size][/sup][/font][size=16px]。固相微[/size][size=16px]萃取技术[/size][size=16px]的萃取装置相当小，[/size][size=16px]其[/size][size=16px]外观上就像一个注射剂，由手柄和萃取头[/size][size=16px]两[/size][size=16px]个部分所构成[/size][font='arial'][sup][size=16px][5, 6][/size][/sup][/font][size=16px]。而萃取装置的核心是萃取[/size][size=16px]头——[/size][size=16px]是一个涂有[/size][size=16px]固相[/size][size=16px]的微[/size][size=16px]萃取[/size][size=16px]层，其外套[/size][size=16px]有[/size][size=16px]不锈钢管[/size][size=16px]，[/size][size=16px]而不锈钢管的用途最关键便是确保石英纤维不会被打断，使[/size][size=16px]石英[/size][size=16px]纤维能在不锈钢管中自由地[/size][size=16px]伸缩[/size][size=16px]。固相[/size][size=16px]微萃取[/size][size=16px]法的基本操作流程是将固相微提取仪器置于密封的采样箱，并利用摁下手柄上的压杆带动萃取头，随后将萃取头放在试模中（直接萃取法：其萃现为直接与试样接触，适用于分析气体试模和结晶液样的有机化合物）并置于试样上层空间（顶空提取法[/size][font='arial'][sup][size=16px][7, 8][/size][/sup][/font][size=16px]：将纤维暴露于试样上层空气，适用于污泥、油脂、超高分子量腐蚀酸以及固体试模的挥发性、半挥发性有机化合物）中提取，萃取时间大约[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]2 - 30 min[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=16px][9][/size][/sup][/font][size=16px]。因为该过程的实质上是一种化学平衡性质的过程[/size][font='arial'][sup][size=16px][10][/size][/sup][/font][size=16px]，所以搅拌速度高低、固定[/size][size=16px]相的厚度与[/size][size=16px]所分析[/size][size=16px]样品[/size][size=16px]的物理化学[/size][size=16px]性质[/size][size=16px]、以及萃取温度等将直接关系萃取平衡时间[/size][size=16px]。[/size][size=16px]固相萃取装置上的涂层作为一种吸附剂，其选择也是至关重要的。 固定[/size][size=16px]相[/size][size=16px]的涂料取代了常规萃取中的有机溶液，目的在于目标物质能[/size][size=16px]吸附[/size][size=16px]到涂料表面，对干扰的物质和溶液不吸收。通常要求在目标物质非极性时选用非极性涂料，而目标物质是极性[/size][size=16px]时，[/size][size=16px]则选用极性涂料[/size][font='arial'][sup][size=16px][11][/size][/sup][/font][size=16px]。[/size][font='times new roman'][size=16px]固定相的选择十分多样，例如稳定性高、重复性好的商品纤维，主要种类包括聚二甲基硅氧烷（PDMS）、二乙烯基苯（DVB）、聚丙烯酸酯（PA）、聚乙二醇（PEG）、碳分子筛（CAR）[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=16px][12, 13][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=16px]；比表面积大、金属活性中心选择性好、萃取效率高的 MOFs [/size][/font][font='times new roman'][sup][size=16px][14][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=16px]，选择性高、具有强大的分子识别能力、可重复使用的分子印迹，机械强度高、耐酸、耐碱、耐高温的碳纳米管，热稳定性和化学稳定性好、溶解吸附性强的离子液体等都可以根据目标化合物的不同选择功能不同固定相涂层。同时，固相微萃取技术的“微”还体现在其灵敏度高，可以实现超痕量分析。以小分子印迹多聚体为例，MIPs是以某一指定的标准蛋白质结构为模板，在功能的单体与交联物[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=16px][15][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=16px]的作用下，采用模拟酶-底物或抗原-抗体特异性融合机理而生产的，对目标物质有特异选择性的聚合物，通常用作生物体内和人类中对微量毒性物质的检测[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=16px][16][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][align=center]第2章 [font='times new roman'][size=20px]固相微萃取技术在环境分析中的应用[/size][/font][/align][size=16px]当处理极低浓度的分析物和复杂基质时，样品制备是一个重要的步骤。传统的提取方法消耗大量的有害溶剂，因此不符合绿色分析化学[/size][font='arial'][sup][size=16px][17][/size][/sup][/font][size=16px]。由于固相微萃取工艺[/size][size=16px]无须有机[/size][size=16px]溶剂、[/size][size=16px]经济效益相对较高、[/size][size=16px]见效速度较快、且具有强大的富集浓缩功效，以简便直接的操作方法、作为一个样品预处理工序[/size][font='arial'][sup][size=16px][18][/size][/sup][/font][size=16px]，固相微萃取工艺[/size][size=16px]可以[/size][size=16px]与质谱分析法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析法等[/size][size=16px]分析技术[/size][size=16px]紧密结合，[/size][size=16px]让科研工作者[/size][size=16px]可高效研究环境中[/size][size=16px]痕量[/size][size=16px]的化学物质，包括挥发性有[/size][font='times new roman'][size=16px]机化合物(VOCs)、半挥发性有机化合物(SVOCs)、农用化学品、抗除草剂植物、以及有机金属衍生品[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]等[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。此外，固相[/size][/font][size=16px]微萃取技术已被用于分析各种环境基质，包括空气、水、土壤和沉积物样品。近年来，固相微萃取技术和灵敏分析仪器的结合已被证明对许多化合物的取样和分析是高效的[/size][font='arial'][sup][size=16px][19, 20][/size][/sup][/font][size=16px]。[/size][font='times new roman'][size=20px]第2.1节 [/size][/font][font='times new roman'][size=20px]SPME - GC- MS联用测定海水中邻苯二甲酸酯类污染物[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]邻苯二甲酸酯(PAEs) 是邻苯二甲酸与醇类形成的酯的统称[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=16px][21][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=16px]。因为PAEs的分子结构很像荷尔蒙，故人们又称为“环境荷尔蒙”或“环境激素”，具有肝脏毒性和生殖毒性等。少量的PAEs经由食物链进入人体内，形成“假性荷尔蒙”，干扰人体内的激素水平，进而干扰人体的正常内分泌，导致内分泌紊乱等。但如果过长时间食用富含[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PAEs[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的食品则可能造成生殖系统突变，甚至有引发畸胎、癌症等的危险。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]由于海洋水样成份较复杂，且[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PAEs[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量小，干扰检测因子也较高，因此要求的采样步骤和前处理过程均比较复杂[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=16px][22, 23][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=16px]，所以采用固相微萃取法([/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SPME[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px])对海水样品进行预处理，主要通过聚二甲基硅氧烷([/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PDMS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px])对海洋中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PAEs[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]进行化学吸附，最后再采用热分析方法进行化学脱附处理[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=16px][24][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2.1.1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]最佳萃取条件的探索[/size][/font][size=16px]海[/size][size=16px]水[/size][size=16px]样品采用固相微萃取法进行了预浓缩，本实验中采用进行过萃取处理后的空白值相对较低的天然海[/size][size=16px]水[/size][size=16px]作为加标样品，再通过以聚二甲基硅氧烷（[/size][font='times new roman'][size=16px]PDMS[/size][/font][size=16px]）作为萃取层的固相微萃取探针加以提取。在室温条件下，准确量取[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]10 mL[/size][/font][size=16px]处理后的海水于样品瓶中，加入 [/size][font='times new roman'][size=16px]1 mg/L[/size][/font][size=16px]的混合标准溶液 [/size][font='times new roman'][size=16px]10 μL[/size][/font][size=16px]，在 [/size][font='times new roman'][size=16px]500 r/min[/size][/font][size=16px]下分别搅拌萃取 [/size][font='times new roman'][size=16px]25，30，35，40，45 和 50 min [/size][/font][size=16px]后进样检测。如右图所示，相对峰值为目标物峰面积与柱头进样[/size][font='times new roman'][size=16px]1μL( 1 mg/L) [/size][/font][size=16px]混合标准物的峰面积比值，萃取时间 [/size][font='times new roman'][size=16px]25 - 40 min[/size][/font][size=16px]，相对峰值逐渐增大，[/size][font='times new roman'][size=16px]40 min[/size][/font][size=16px]后峰值略有减小，可能原因是萃取时间过长，会有少量 [/size][font='times new roman'][size=16px]PAEs[/size][/font][size=16px] 重新解析出来，所以选择 [/size][font='times new roman'][size=16px]40 min[/size][/font][size=16px] 作为海水样品的最优萃取时间。[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=16px]用同样的方法，准确量取 10 mL 经事先处理的海水于样品瓶中，加入 1 mg/L 混合标准溶液 10 μL，分别在 20、25、30、35 和 40 ℃下，以 500 r/min 搅拌萃取 40 min 后进行检测，结果右图所示。结果表明，萃取温度从 20℃上升至 35℃，目标物峰面积逐渐增大 40℃时，即已达到固相微萃取针的热解析温度，目标物峰面积开始减小。所以本实验选择 35℃作为海水样品 PAEs 的最优萃取温度。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2.1.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px] 样品测试及结论[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]对于海水样品，平行量取 10 mL 事先处理的天然海水 6 份于样品瓶中，定量加入不同浓度的 PAEs 混合标准，使用相同方法进行萃取、测定，计算平行加标回收率的相对标准偏差，同样在加标浓度为 0.100 mg /L 时计算其加标回收率。如下表所示，除 DEEP 在浓度为 0.10 mg /L 时 RSD 为 11.8 %，其余 PAEs 组分在两种浓度下 RSD 均小于 10 %。海水中大多数 PAEs 目标物的回收率在68.0% - 114.0%之内，满足海水 PAEs 痕量组分测定要求。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] DMP 回收率较低，这可能与 DMP 较低的辛醇/水分配系数( lgKo/w = 1.6 ) 有关，导致 DMP 在水中溶解度高达 4000 mg/L，而 其它组分如 DBP 和 DEHP 的 lgKo/w值分别为 4.5 和 7.6，，DBP 和 DEHP 在水中溶解度分别为 11.2 和 0.27 ，因此 DMP 在萃取过程中会发生海水再溶，导致 DMP 回收率偏低。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]由于所采集标本主要集中在近岸海区，所测出的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PAEs[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量数值也与长江重庆段、长江流域湖北段环境和水体含量值相近，说明在长江口以下近岸海区水体中，PAEs[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的主要来源很可能是陆源。另外[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]海洋沉积物中的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PAEs[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]浓度一般在0.79[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]34.8[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]μg/kg[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]左右，而[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PAEs[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]浓度较多的情况站位则和海洋样品中的高浓度难降解有机污染物企的情况大致一致，说明海洋沉积物中的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PAEs[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]很可能大部分来自于海洋对[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PAEs[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的吸收或沉降[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=16px][25][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][align=center]第3章 [font='times new roman'][size=20px] 固相微萃取技术的发展前景[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]作为一种样品预处理技术，SPME 受到了分析领域中广泛的关注，包括用于环境、食品、生物和制药样品的复杂成分剖析。近年来多种研究已经证实，使用SPME 与灵敏的分析仪器（例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]）相结合，是追踪各种化合物含量的有力方法。由于 SPME 设计的灵活性和易于与各类分析方法相结合[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=16px][26, 27][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=16px]，该技术有望在未来发展成为一种绿色分析技术，用于各种广泛的应用领域。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SPME 技术的发展是为了减少采样步骤、时间和成本，并克服传统提取方法的局限性。随着各项分析和分离技术的不断发展，不同的 SPME 种类和配置也不断地被开发出来，例如如 HS-SPME 、膜保护 SPME 和管内 SPME[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=16px][28, 29][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=16px] ，这些技术具有更低的检出限、更高的检测效率、更强的富集能力，并使各种类型的分析物的采样和分离成为可能。熔融石英纤维表面的镀层决定着分析的精度、选择性和萃取能力[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=16px][30][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=16px]，涂层的厚度、耐溶剂度、热稳定性等也会制约着对目标物质的富集与分析。当前的环境情况复杂多变，污染类型层出不穷，且新污染不断产生，对分析分离工艺的要求也越来越高，研制稳定、高选择性、高提取利用率的新方法成了SPME 行业内急需攻克的难点。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]除了环境分析方面的应用，SPME 的一个重要的未来趋势是其在体内分析中的应用，这种方法可以减少与生物基质的接触，减少在检测过程中破坏或污染检测目标的可能性。由于SPME 的局限性，包括分析物携带、极端 pH 下的纤维损伤、以及在复杂基质中的敏感性和选择性限制，未来的研究也需要着重致力于克服这些局限性。[/size][/font][align=center][size=20px]参考文献[/size][/align][font='arial'][size=13px][color=#000000][1][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]DUGHERI S, MUCCI N, CAPPELLI G, et al. Advanced Solid-Phase Microextraction Techniques and Related Automation: A Review of Commercially Available Technologies [J]. J Anal Methods Chem, 2022, 2022: 8690569.[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][2][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]NACCARATO A, TAGARELLI A. Advances in Solid-Phase Microextraction [J]. Separations, 2020, 7(2).[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][3][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]LI J, WANG Y-B, LI K-Y, et al. Advances in different configurations of solid-phase microextraction and their applications in food and environmental analysis [J]. TrAC Trends in Analytical Chemistry, 2015, 72: 141-52.[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][4][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]JALILI V, BARKHORDARI A, GHIASVAND A. A comprehensive look at solid-phase microextraction technique: A review of reviews [J]. Microchemical Journal, 2020, 152.[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][5][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]KATAOKA H. Solid-Phase Microextraction and Related Techniques in Bioanalysis [J]. Molecules, 2023, 28(6).[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][6][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]吕建霞[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]赵一哲[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]吴一荻[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], et al. [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]箭型固相微萃取技术与[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]MS[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]联用方法用于水中异味化合物的检测[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] %J [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]环境化学[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] [J]. 2023, 42(03): 1007-16.[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][7][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]王双[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]李响[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]姚川颖[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], et al. [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]顶空固相微萃取[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]-[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法测定饮用水中[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]9[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]种有机磷农药[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] proceedings of the [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]第十九届沈阳科学学术年会[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]中国辽宁沈阳[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], F, 2022 [C].[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][8][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]孙海燕[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]王炎[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]. [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]顶空固相微萃取[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]-[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定辣椒根系分泌物中邻苯二甲酸酯类化合物[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] %J [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]理化检验[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]化学分册[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]) [J]. 2014, 50(04): 447-51.[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][9][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]KHAN W A, ARAIN M B, SOYLAK M. Nanomaterials-based solid phase extraction and solid phase microextraction for heavy metals food toxicity [J]. Food Chem Toxicol, 2020, 145: 111704.[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][10][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]田彤[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]. [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]基于铁酸铜固相微萃取纤维的制备及应用[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] [D] [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]安徽师范大学[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], 2020.[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][11][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]GHORBANI M, AGHAMOHAMMADHASSAN M, CHAMSAZ M, et al. Dispersive solid phase microextraction [J]. TrAC Trends in Analytical Chemistry, 2019, 118: 793-809.[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][12][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]陈昊翔[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]周远浩[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]李顺滢[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], et al. [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]新型碳材料用于固相萃取环境和食品中邻苯二甲酸酯的研究进展[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] %J [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]分析试验室[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] [J]. 2023: 1-17.[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][13][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]李睿[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]曹月阳[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]刘郁枫[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], et al. [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]生物炭材料分散固相萃取环境水中有机氯农药[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] %J [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]化学试剂[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] [J]. 2023: 1-9.[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][14][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]李锦[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]张泽俊[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]李启彭[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], et al. MOFs[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]材料固相微萃取探针的制备及在环境污染物分析中的应用进展[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] %J [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]昭通学院学报[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] [J]. 2020, 42(05): 17-24.[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][15][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]李金秋[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]. [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]基于交联有机聚合物的固相微萃取纤维的制备及其在环境水样中污染物残留测定中的应用[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] [D] [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]河北农业大学[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], 2021.[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][16][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]JI X. Applications of headspace solid-phase microextraction in human biological matrix analysis [J]. Reviews in Analytical Chemistry, 2022, 41(1): 180-8.[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][17][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]邢跃雯[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]. [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]固相微萃取技术在环境检测中的应用趋势[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] %J [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]山东化工[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] [J]. 2021, 50(14): 96-7.[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][18][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]王文登[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]. [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]环境监测领域固相微萃取技术的实践探索[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] %J [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]节能与环保[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] [J]. 2021, (02): 84-5.[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][19][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]张长流[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]. [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]固相微萃取技术在环境监测分析中的应用[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] %J [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]资源节约与环保[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] [J]. 2021, (02): 46-7.[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][20][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]刘媛[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]刘海灵[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]王香凤[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], et al. [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]固相微萃取技术在环境污染物分析领域的研究进展[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] %J [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]分析仪器[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] [J]. 2023, (02): 1-9.[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][21][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]张少倩[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]. [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]固相萃取[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]-[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定水中邻苯二甲酸酯类化合物[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] %J [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]化学工程师[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] [J]. 2019, 33(12): 28-31.[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][22][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]杨龙[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]裴松松[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]. [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]固相微萃取[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]-[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法测定水环境酚类化合物[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] %J [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]中国资源综合利用[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] [J]. 2022, 40(12): 20-2.[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][23][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]罗玉洁[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]李维[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]谢玲玲[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], et al. [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]固相微萃取技术在水样分析中的研究与应用[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] %J [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]化学工程与装备[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] [J]. 2021, (06): 220-1.[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][24][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]张泽明[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]张洪海[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]李建龙[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], et al. [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]固相微萃取[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]-[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]-[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]质谱联用测定海水与沉积物中邻苯二甲酸酯类污染物[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] %J [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]分析化学[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] [J]. 2017, 45(03): 348-56.[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][25][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]詹莹莹[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]. [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]环境水中有机污染物的固相微萃取研究[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] [D] [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]宁波大学[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], 2020.[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][26][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]王子宜[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]张兴辉[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]师海雄[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]. [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]固相微萃取与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用研究进展[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] %J [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]兰州文理学院学报[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]自然科学版[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]) [J]. 2023, 37(01): 97-102.[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][27][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]许锐杰[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]陈克复[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]招蔚弘[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], et al. [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]地下水中多种塑化剂的[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]SPME-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]法测定[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] %J [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]华南理工大学学报[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]自然科学版[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]) [J]. 2022, 50(08): 109-18.[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][28][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]CHEN J, TAN L, CUI Z, et al. Graphene Oxide Molecularly Imprinted Polymers as Novel Adsorbents for Solid-Phase Microextraction for Selective Determination of Norfloxacin in the Marine Environment [J]. Polymers (Basel), 2022, 14(9).[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][29][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]岳敬芳[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]宋爱英[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]赵翌博[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], et al. [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]不同固相微萃取涂层检测水污染的应用进展[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] %J [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]广州化工[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] [J]. 2023, 51(03): 49-51+61.[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000][30][/color][/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#000000]王子宜[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]杜新贞[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]张兴辉[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000], et al. [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]固相微萃取纤维涂层研究进展[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] %J [/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000]化学研究与应用[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#000000] [J]. 2022, 34(12): 2793-800.[/color][/size][/font]

我想在不破坏基质材料的前提下测定固溶在基质材料中的金属元素离子的化合价，请问用什么可以达到目的，谢谢！

区生态环境局，中国（上海）自由贸易试验区管委会保税区管理局、中国（上海）自由贸易试验区临港新片区管委会、上海化学工业区管委会，浦东新区城市管理行政执法局，各有关单位：为强化精准治污、科学治污、依法治污，提升生态环境监管效能，助力深入打好污染防治攻坚战，根据《中华人民共和国环境保护法》《排污许可管理条例》等法律法规，结合本市实际，我局制定了《上海市固定污染源生态环境监督管理办法》，现予以发布，请严格遵照执行。[align=right]上海市生态环境局[/align][align=right]2023年10月26日[/align][align=center][b]上海市固定污染源生态环境监督管理办法[/b][/align]第一章 总 则第一条（目的和依据）为规范本市固定污染源生态环境监督管理，构建以排污许可制为核心的固定污染源监管制度体系，推进生态环境治理能力和治理体系现代化，提升生态环境管理效能，改善生态环境质量，依据《中华人民共和国环境保护法》《排污许可管理条例》、国务院办公厅《控制污染物排放许可制实施方案》、生态环境部《关于加强排污许可执法监管的指导意见》《上海市环境保护条例》等有关法律法规规定，结合本市实际，制定本办法。第二条（定义）本办法所称固定污染源，是指产生或向环境排放废水、废气、固体废物、噪声、放射性等污染物或对生态环境产生不利环境影响的具有固定场所的企事业单位和其他生产经营者。第三条（适用范围）本办法适用于上海市辖区内固定污染源的全周期生态环境监督管理。第四条（分类监管）本市对固定污染源实行分类监管。按照排污许可管理类别、污染物产生和排放量、环境风险和影响程度、环境信用评价结果等综合因素，将固定污染源分为重点监管对象、一般监管对象和简易监管对象三类，并结合生态环境信用评价结果等实行动态管理。重点监管对象为纳入环境监管重点单位名录的固定污染源，全市环境监管重点单位名录由市生态环境局每年公开发布。依据排污许可分类管理名录新纳入排污许可重点管理的持证单位，以及依据《上海市企事业单位生态环境信用评价管理办法（试行）》生态环境信用评价结果为D级的固定污染源，应动态纳入重点监管对象。一般监管对象为重点监管对象外，排污许可分类管理名录中实施简化管理以及污染物产生量或排放量较大的固定污染源。简易监管对象为重点监管和一般监管对象外的其他固定污染源。第五条（分级监管）以排污许可证“谁核发、谁监管”为原则，结合相关法律法规和生态环境保护综合行政执法改革精神，本市固定污染源生态环境监督管理实行“市、区、乡镇（街道）”三级监管体系，并逐步提高属地化监管比例。市生态环境局负责统筹、监督和指导全市固定污染源的生态环境监督管理，并具体负责市管固定污染源的日常监督管理，相关监管事项法律法规另有规定的，从其规定。市管固定污染源包括：（1）宝山钢铁股份有限公司、宝武碳业科技股份有限公司、中国石化上海石油化工股份有限公司；（2）上海化学工业区四至范围内的固定污染源；（3）持有上海市《危险废物经营许可证》的危险废物处理处置单位。固定污染源监督管理的市区分工可根据监管需要和市、区两级监管能力进行适时调整。各区生态环境局和浦东新区城市管理行政执法局、中国（上海）自由贸易试验区管理委员会保税区管理局和中国（上海）自由贸易试验区临港新片区管理委员会（以下统称区级生态环境部门）负责辖区内各自职责范围内固定污染源的日常监督管理，并配合市生态环境局依法开展辖区内市管固定污染源的日常监督管理，监督和指导辖区内乡镇（街道）、产业园区管理机构对相关固定污染源的巡查和综合协调。乡镇（街道）在区级生态环境部门的指导下，结合网格化管理机制，对辖区内简易监管对象的环境污染防治工作进行巡查和综合协调，发现辖区内存在环境污染问题的，应按市政府确定的执法事项履行执法职责，不属于自身执法职责范围的，应当及时向属地区级生态环境部门报告。上海化学工业区管理委员会应在市生态环境局的指导下，对园区内固定污染源落实环境保护法律制度的情况进行巡查和综合协调，发现违法行为的，应当及时向市生态环境局报告，并配合调查处理。其他产业园区管理机构应对园区内固定污染源开展环境保护巡查，发现环境违法行为的，应当及时向区级生态环境部门报告。第二章 监督管理第六条（监管机制）市区两级生态环境部门应以排污许可制度为核心开展固定污染源监督管理，建立固定污染源监管、监测、执法“三监联动”工作机制，加强信息共享、线索移交和通报反馈，构建发现问题、督促整改、问题销号的监管联动机制，强化部门协同和市区协同，提升监管效能。市生态环境局组织制定“三监联动”工作方案，明确联动部门职责、工作要求、联动类型和流程，规范联动任务的发起、接收、执行、反馈，对固定污染源监督管理实施全流程和闭环管理。第七条（监管平台）市生态环境局组织建设全市统一的固定污染源综合监管信息系统，并建立污染源信息动态更新机制，支撑全市固定污染源数字化监管。市区两级生态环境部门按照职责分工实施污染源信息动态更新，并依托固定污染源综合监管信息系统和现场监测移动端、移动执法系统等信息化平台开展固定污染源监管和“三监联动”工作，实现信息共享、过程留痕、监管闭环。第八条（职责分工）市区两级生态环境监管、监测、执法部门按以下职责分工，协同开展固定污染源监督管理。固定污染源监管牵头部门负责固定污染源监管的制度机制设计，统筹协调推进固定污染源监督管理，组织固定污染源综合监管信息系统建设完善和实施应用，协调推进监管、监测、执法部门“三监联动”工作协同。水、大气、噪声、固废、土壤、生态、辐射、海洋等环境要素管理部门负责提出全市固定污染源相关要素环境污染防治和生态环境管理要求并组织检查评估，提出相关监测、执法专项需求并跟踪执行情况。监测管理部门负责组织建立固定污染源监测监控体系，整合全局固定污染源执法监测和监测检查需求并组织实施，组织对排污单位自行监测落实情况的监督检查，组织全市环境监管重点单位名录筛选等工作。执法管理部门负责整合全局固定污染源生态环境执法检查需求并组织实施，查处重大环境违法问题，开展固定污染源生态环境信用评价等工作。生态环境监测机构负责落实生态环境监管部门提出的监测要求，组织开展排污单位自行监测的技术检查、实际排放量核查等工作；根据排污许可和其他环境监测管理要求对固定污染源污染物排放情况进行执法监测。生态环境执法机构负责落实生态环境监管部门提出的执法需求，对纳入排污许可管理的固定污染源开展排污许可执法检查，依法查处无证排污、不按证排污等相关环境违法行为；对其他固定污染源全周期遵守法律法规情况进行执法检查。第九条（监管内容）按照固定污染源监管类别，对固定污染源监管内容实施差异化管理。重点监管和一般监管对象中，对已核发排污许可证的固定污染源主要实施依证监管，推进实施以排污许可证载明事项为重点的清单式执法检查，推进以排污许可证为核心的“一证式”监管，法律法规规章另有规定的，从其规定；对未核发排污许可证的固定污染源，实施依法监管，重点检查以下内容：（1）建设项目环境影响评价文件及审批意见的落实情况；（2）环保设施“三同时”、竣工验收等制度执行情况；（3）污染物达标排放情况；（4）污染防治设施运行情况；（5）无组织排放管控要求的落实情况；（6）排放口规范化情况；（7）自行监测、台账记录和信息公开要求的落实情况；（8）总量控制要求落实情况；（9）其他法律法规和环境管理要求的落实情况。简易监管对象中，对已完成排污登记的固定污染源重点按照排污登记表实施依法监管，对其他固定污染源实施依法监管。第十条（监管频次）市区两级生态环境部门应将固定污染源纳入年度执法和监测计划，并根据固定污染源监管类别，对固定污染源监管频次实施差异化管理。对重点监管对象，市区两级生态环境部门应每年至少开展一次执法检查，主要排放口每5年至少开展1次执法监测；对其中排污许可证持证单位还应每年组织开展执行报告检查、年度污染物实际排放量核查和自行监测落实情况的监督检查。对一般监管对象，市区两级生态环境部门应每年至少抽取总数20%开展一次“双随机”执法检查，至少抽取总数的10%开展一次执法监测；对其中排污许可证持证单位还应每年组织开展执行报告检查、年度污染物实际排放量核查，并至少抽取总数20%开展自行监测落实情况的监督检查。对简易监管对象，街道（乡镇）和产业园区管理机构应实施全覆盖巡查，区级生态环境部门应每年至少抽取总数5%比例开展“双随机”检查。第十一条（监管衔接）推进排污许可证证后监管和建设项目环境保护事中事后监管的衔接，强化固定污染源建设期、调试期和运营期的全周期监管。对纳入固定污染源排污许可分类管理名录发证范围的固定污染源，相关建设项目环境保护事中监管工作可结合排污许可证核发工作实施，建设项目环境保护事后监管纳入排污许可证证后监管范围统筹组织实施。对固定污染源排污许可分类管理名录发证范围以外的固定污染源，相关建设项目环境保护的事中事后监管，按照我市建设项目环境保护事中事后监管有关规定执行。第十二条（监管方式）市区两级生态环境部门应将固定污染源纳入“双随机、一公开”监管体系，采取现场检查和非现场监管相结合的方式，对固定污染源遵守法律法规和管理要求情况进行随机抽查。加大卫星遥感、无人机、走航监测、在线监控、视频监控、污染防治设施用水（电）监控以及通过全国排污许可管理信息平台、重点污染源自动监控与基础数据库系统和上海企事业单位环境信息公开平台等信息化平台监控排污单位污染物排放情况、调阅固定污染源执行报告和自行监测数据等远程核查力度，提高监管效率。市区两级生态环境部门应实施监督执法正面清单管理，对固定污染源开展差异化执法监管。第十三条（信用监管）市区两级生态环境部门应落实有关生态环境信用评价要求，加强生态环境信用评价结果在生态环境监管中的应用，将固定污染源生态环境信用评价结果纳入国家和本市有关信用系统，实施守信激励和失信惩戒，推进社会共同治理。第十四条（辐射监管）电离污染源和电磁污染源的监督管理，仍按辐射有关法律法规和分类分级管理要求实施。第十五条（信息公开）市区两级生态环境部门应加强对固定污染源依法依规开展信息公开情况的监督管理。依法主动公开监管信息，按要求在全国排污许可证管理信息平台上记录执法检查时间、内容、结果以及处罚决定，并将行政处罚决定纳入国家和我市有关信用系统。第十六条（技术支持）市减污降碳中心按职责负责固定污染源综合管理体系建设的技术支撑，承担生态环境“一网统管”综合平台大数据分析统筹和全市固定污染源排放、统计、监督指挥调度的技术支撑。市、区两级生态环境固化技术机构按职责负责固定污染源相关固体废物污染防治管理和化学品环境管理的技术支持等工作。市、区两级辐射安全技术机构按职责负责电离污染源和电磁污染源日常监督管理的技术支持、核与辐射执法监测等工作。第三章 保障措施第十七条（调度和督办）市生态环境局建立调度督办机制，对区级生态环境部门固定污染源监管情况进行监督检查。市环境执法总队负责对区级生态环境执法部门开展的固定污染源环境执法工作进行抽查和稽查。市环境监测中心通过现场检查、监测报告抽查等方式，对区级生态环境监测部门的执法监测工作进行质量抽查和抽测。第十八条（社会监督）鼓励公民、法人和其他组织举报固定污染源环境违法行为，市区两级生态环境部门收到固定污染源的相关信访、举报时，应按相关规定开展执法检查和处理。第十九条（帮扶指导）市区两级生态环境部门应加强生态环境法律法规宣传，加强对辖区内乡镇（街道）、产业园区管理机构的培训指导，规范巡查工作要求，提升环境监管队伍业务能力；加强对相关固定污染源的帮扶指导，引导企业主动守法，推动落实治污主体责任。第二十条（第三方服务）市区两级生态环境部门、街道（乡镇）、产业园区管理机构可依据有关规定通过政府购买服务方式委托相关技术机构提供固定污染源监管的技术支撑。加强对第三方技术服务机构的帮扶指导和监管，依法查处弄虚作假等违法违规行为。相关技术机构应为其提供的技术服务成果负责。第二十一条（经费保障）市区两级生态环境部门、乡镇（街道）和产业园区管理机构应将固定污染源生态环境监督管理工作所需费用列入部门财政预算，为固定污染源监督管理提供资金保障。第二十二条（监管责任）对工作人员在固定污染源监督管理工作中存在滥用职权、玩忽职守、徇私舞弊等行为的，由相关部门按照有关法律法规给予处分。第四章 附 则第二十三条（名词解释）（一）固定污染源排污许可分类管理名录，系指《固定污染源排污许可分类管理名录》及《上海市浦东新区固定污染源排污许可分类管理名录》。（二）环境监管重点单位，系指根据《环境监管重点单位名录管理办法》和本市有关规定，依法确定的水环境重点排污单位、地下水污染防治重点排污单位、大气环境重点排污单位、噪声重点排污单位、土壤污染重点监管单位，以及环境风险重点管控单位。（三）污染物产生量或排放量较大的固定污染源，系指有以下情形之一的：（1）四项大气污染物（颗粒物、二氧化硫、氮氧化物、挥发性有机物）年排放量的和大于1吨且小于等于30吨；（2）年使用有机溶剂大于1吨且小于等于10吨；（3）间接排放时，全年废水日均排放量大于250吨且小于等于2500吨；（4）年危废产生量大于10吨且小于等于100吨。第二十四条（解释权）本办法由上海市生态环境局负责解释。第二十五条（保密规定）排污单位涉及国家秘密的，各级生态环境管理部门对其监督管理应当遵守保密法律法规的规定。第二十六条（施行日期）本办法自2023年12月1日起施行，有效期五年。市生态环境局此前印发的关于固定污染源市区分级分类管理要求与本《办法》不一致的，以本《办法》为准。PDF附件08.pdf

固相萃取（Solid Phase Extraction,简称SPE）是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离，净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。l上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，l故此步骤要开始收集l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素

[font=宋体]发帖人：[/font]Insp_c4fb436[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7463404[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]固相萃取柱中填料材质有哪些？分贝适用于哪些分析项目？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外，决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时，必须根据待检测样品的种类及其物化性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂，大致可以分为三大类，分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。[/font][font=宋体]第一类是以硅胶为基质，如[/font]Waters Sep-Pak C18[font=宋体]固相萃取小柱。硅胶极性很强，呈弱酸性，可被用于正相或反相两种分离模式：正相提取时，极性比硅胶弱；反相提取时，非极性比[/font]C18 [font=宋体]或[/font] C8 [font=宋体]的弱。对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。主要用于血样、尿样中药物及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。[/font][font=宋体]第二类是以高聚物为基质，如聚苯乙烯－二乙烯苯等。高纯度、高交联度的苯乙烯－二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量，可耐受极端[/font] pH [font=宋体]条件和不同的溶剂，对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂，通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如：酚类、硝基芳香类、硝胺类、硝酸酯类等。[/font][font=宋体]第三类是以无机材料为主的，如弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂，以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如多氯联苯、多环芳烃、有机氯农残等；石墨化碳黑（[/font]CARB[font=宋体]）萃取小柱，[/font][font=宋体]以石墨化碳黑为填料，萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余，由于石墨化碳黑表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，非常适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物质；以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型，适用于酸性、碱性、中性溶剂的分离萃取。[/font][font=宋体]固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附量，在选择固相萃取柱时，必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂，在固相萃取中，固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时，也会吸附同类性质的杂质。因此，在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附，造成回收率偏低。[/font]

来源： 中国环境报　　本报讯经国家环保总局批准，中国环境科学学会于2006年11月正式成立“环境损害鉴定评估中心”，承担并开展环境损害鉴定评估工作。　　环境损害鉴定评估中心是以学会为一级法人，面向社会提供服务的专业技术机构，可接受行政管理机关、人民法院或其他社会组织等的委托，进行环境损害的现状、程度和损失大小的调查和评估，以及环境损害与污染及其他因素之间因果关系的鉴定，并出具鉴定报告。环境损害鉴定评估中心成立后，将逐步实现环境损害鉴定工作的规范化、程序化和标准化。在条件成熟时，将向司法部申请成立环境损害司法鉴定机构。　　近年来，因环境问题引发的群体性事件逐年递增。环境损害鉴定评估作为环境司法和行政解决环境纠纷的必要环节和有效手段，目前在国外普遍受到重视并有长足的发展，逐步形成了比较完善的环境损害受理、评估和判定工作程序以及较为合理的环境补偿机制和法律体系。在我国，环境损害评估工作目前才刚刚起步，有关环境污染纠纷的法律、法规尚不完善，有待逐步建立完整的环境损害鉴定评估体系。因此，为解决环境纠纷提供科学的判定依据，适时地开展环境损害鉴定评估工作，已成为维护社会和谐与稳定的迫切需要。　　中国环境科学学会已开始着手环境损害鉴定评估的研究和探索工作，先后设立了环境损害鉴定评估专家委员会，拟定了环境损害鉴定评估机构的内部管理体制、工作流程及规章制度；受理了黑龙江省某村氟污染导致氟骨症和山东省某电厂排放二氧化硫损害林木两个环境损害鉴定案例。同时还承担了国家环保总局委托的《环境影响评价技术导则——人体健康影响》编制工作，开展了广东省韶关典型区域环境健康调查，以及环境污染引起人体健康损害事故的预防、预警和应急体系的研究等工作。

2010年1月5日，第一次全国环境信息化工作会议在北京友谊宾馆召开。环境保护部党组书记、部长周生贤在会上表示，到2015年，将建立适应新时期环境保护工作需要的环境信息化管理体制，基本构建“数字环保”体系。 周生贤指出，环境信息化建设的总体目标是：到2015年，建立适应新时期环境保护工作需要的环境信息化管理体制，形成合理顺畅的工作机制，环境信息网络系统覆盖全国，环境信息基础设施整体完善，环境信息化与环保业务紧密融合，重点核心业务全面信息化，环境信息资源得到合理开发和广泛共享，环境信息服务覆盖环保业务全流程，实现环境业务管理信息化、管理信息资源化和信息服务规范化，基本构建“数字环保”体系。 周生贤强调，要实现上述目标，就要紧紧围绕实现环境信息化的“四个转变”，着力强化“三种能力”，完善“三个体系”，抓好一个重点工程。 第一，实现四个转变，继续深化对环境信息化建设的认识。一是从重环境管理业务建设轻环境管理信息化建设，向环境管理业务建设与环境管理业务信息化建设并重转变，在建立先进的监测体系和完备的执法体系的同时，建立全面的信息化支撑体系。二是从环境管理业务与环境信息化脱节分离，向环境管理业务和环境信息化有机融合转变，加快实现环境管理业务信息化。三是从各业务板块自成系统，向整体推进和业务协同转变，在统一规划的原则下更好地兼顾和统筹环境管理核心业务信息化建设。四是从数据重复采集、不能共享向环境信息一数一源，一源多用，数据共享转变，减少工作量，提高工作效率。 第二，强化三种能力，进一步提高推进环境信息化水平。一是强化统筹规划能力。既立足当前又着眼长远，既突出重点又兼顾全局，确保环境信息化建设的科学性、前瞻性和可行性，使信息化建设有序推进。二是强化基础能力建设。完善网络设施，扩大网络覆盖范围，提高信息传输能力；丰富采集内容，增强采集时效；提高系统利用效率，满足环境管理业务应用的信息需求。三是强化资源开发利用能力。建设环境信息资源目录体系和互通平台，形成统一管理、分布存储、合作共建、资源共享的工作布局。

固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要是通过固相吸附剂上的官能团与目标化合物的官能团之间的作用力来保留/吸附的，这种作用力可分为非极性作用力、极性作用力、离子作用力、共价作用力等。非极性作用力：对于键合硅胶及聚合物吸附剂而言，非极性作用力产生于固相萃取材料官能团上的碳氢键与目标化合物的碳氢键之间，常常被用于从样品基质中吸附分离具有非极性结构的目标化合物。如Welchrom? C18、Welchrom? C8、Welchrom? Phenyl等。极性作用力：极性作用力发生在许多固相萃取材料极性表面与样品中目标化合物的极性官能团之间，常见的具有极性作用力的吸附剂在色谱中一般都称为正相色谱吸附剂。常见的极性固相萃取材料包括：硅胶、氧化铝、弗洛里硅土及含有氰基、氨基、二醇基的键合硅胶。离子作用力：离子作用力发生在带相反电荷的目标化合物与固相萃取吸附剂官能团之间。如强阳离子交换剂 Welchrom? SCX、强阴离子交换剂Welchrom? SAX、弱阳离子交换剂Welchrom? WCX等。共价作用力：共价作用力发生在共价填料与目标化合物之间，共价键不易被打断，但有的官能团形成的共价键在改变溶剂环境的条件下是可逆的，如苯硼酸基。

[font=&][color=#666666]针对生态环境监测网络机制建设进行了深入研究，突出了生态环境监测的重要性，并指出了当前国内生态环境监测网络机制存在的问题。在探讨构建生态环境监测网络机制的基本原则和指导思想以后，提出了一系列建设路径和实施策略，包括建立独立的国控生态环境质量监测网络、制定相关政策法规和标准、加强构建生态环境监测大数据体系、培养专业人才支撑机制建设，以及创新政府监管方式和手段，这些措施将有助于提升生态环境监测的精准性和效率，从而更好地保护生态环境、推动经济社会的可持续发展。[/color][/font]