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固形物检测

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  • 【原创大赛】检测红茶中可溶性固形物的含量

    【原创大赛】检测红茶中可溶性固形物的含量

    检测红茶中可溶性固形物的含量【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测早些天，我写了一篇帖子，用阿贝折光仪检测东方树叶中糖的含量，检测结果是确实不含糖，随后就有人发问，可不可以检测一下茶叶中糖含量，随后我欣然应允，按照相应的方法进行了检测。茶叶里面到底含糖不含糖？样品处理本次实验所使用的样品是立顿的黄标精选红茶，产品规格为2克每小袋。取一小袋茶叶，置于200毫升的烧杯中，加入100毫升热开水，然后静置，待其冷却到室温的时候进行检测。中间可以不停的进行搅拌，以保证样品均匀。仪器条件接通电源，打开Atago（爱拓） Rx-5000α的开关，该仪器内部有温控装置，能够很快预热，达到检测所需要的温度20摄氏度。随后用纯净的蒸馏水进行零点校正。待校正完全之后，即可以开始进行检测。用吸管吸取冷却的茶水于检测器窗口，关闭舱门。随后按开始，待仪器的温度稳定以后，就可以读数了。一个样品可以反复测量多次取平均值。检测结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312020924_480227_2428063_3.jpg两次的检测结果都是0.44%，已知稀释的体积是100，而茶叶小包的重量是2克，可知茶叶中可溶性固形物为22%左右。我们的仪器目前也有一些局限性，据说Atago 目前有一款RX-007a全自动低浓度折光仪，可以检测低浓度的无糖饮品，不过在这里也就因陋就简了。这时一个问题出现了，我所得到的结果是什么？可溶性固形物还是糖含量？二者现在还通用吗？答案是我得到的是可溶性固形物，不是糖。只有在水果、饮料等已知的大量含糖的样品中，因为目标分析物组成明确，可以近似的将其等价于糖含量。对于茶等天然植物叶片来说，所得到的就不是葡萄糖了，就是些矿物质和有机碱，可能是茶多酚和咖啡因之类的东西了。所以此时，可溶性固形物是不等于糖的。所以本次试验验证了茶叶中可溶性固形物为22%。

  • 【原创大赛】折光法检测酱油中可溶性固形物的含量

    酱油中可溶性固形物的含量是判断酱油质量的一项重要指标。国家标准规定，酱油中的可溶性总固形物含量用重量法检测，这种方法虽然准确，但操作繁琐，耗费时间，不能进行快速批量检测。可溶性固形物的含量与溶液的折光率成正相关，因此可用折光仪快速检测溶液中的固形物含量。折光法测定酱油是指在20℃下，使用校准后的折光仪，测定出酱油的比重值，结果与国家标准方法基本一致。1 实验部分1.1 主要试剂与仪器全自动折光仪：A650, 海能仪器；电热恒温干燥箱：天津市泰斯仪器有限公司；分析天平：上海精密科技有限公司；酱油样品：市售。1.2 实验方法1.2.1全自动折光仪法取搅拌均匀的酱油试样1~2滴，滴于校准过的折光仪上，待仪器稳定后，读取可溶性固形物的含量。1.2.2重要法依照国标法（GB 18186-2000）进行操作。2. 实验结果与讨论2.1 实验结果分别用全自动折光仪和重量法测定市售酱油中可溶性固形物含量，测试结果见表1。如表所示，折光法与重量法测试结果无显著性差异，因此可用该方法代替重量法检测酱油中可溶性固形物的含量。表1 酱油中可溶性固形物含量测定结果（g/100mL）测量次数折光法(%)重量法(%)136.536.4236.736.5336.736.5平均值36.636.52.2 方法比较重量法操作繁琐，耗时长，测试一个样品一般需要半天以上的时间，成本较高；而折光法操作简单，一般测定一个样品仅需20~30 s，适合批量样品的快速分析检测，且准确度高，操作简单，便于现场采样测试。

  • 【原创大赛】凉茶中可溶性固形物含量的检测

    凉茶中可溶性固形物含量的检测【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测近年来，凉茶饮料在我国国内非常畅销，已经从东南沿海一带，走向了全国。某大品牌凉茶的拆分重组更是吸引了全国人民的目光。最近看见有一个专题，食品中的化学，我有感于斯，决定利用现有的仪器，检测一下凉茶中可溶性固形物的含量，进而可以得出其中糖分的含量。凉茶给人的第一感觉实际上是甜，但是其中究竟含多少糖呢？需要好好检测一下。本实验所选用凉茶为绿色盒装王老吉凉茶。仪器日本产的Atago-5000A阿贝折光仪；材料烧杯一只；巴斯德吸管一只，用来吸取饮料，并将其滴到检测窗口；蒸馏水和脱脂棉若干，用于擦拭和清洗仪器的检测器窗口；实验过程打开电源，仪器内部有温度控制系统，系统内的设定温度是20摄氏度，系统会自动调节升温，直到温度达到20.00摄氏度为止，此时，仪器进入待机状态；打开检测器窗口的盖子，将一滴饮料滴到检测器上，然后盖好检测器窗口，按start开始读数，所测结果即为饮料中可溶性固形物的含量。所得到的结果用Brix表示。检测完毕以后，用脱脂棉将检测器窗口擦拭干净，再用蒸馏水反复清洗检测器窗口。测试值分别为8.33%8.30%8.31%8.32%8.30%结论盒装王老吉凉茶中可溶性固形物的含量为8.3%，即其中糖分含量为8.3%，属于低热量饮料。本文中介绍了一种快速检测王老吉凉茶中可溶性固形物的检测方法，该方法简单易学，快速灵敏，具有实用价值。可以得到广泛的推广和实用。

  • 【原创大赛】果汁饮料中可溶性固形物含量的检测

    果汁饮料中可溶性固形物含量的检测近年来，全国各地食品安全与质量的问题层出不穷，严重损害了广大人民群众的消费信心。近日有媒体报道，多家内地果汁生产商涉嫌使用腐烂果汁，使国产果汁巨头纷纷卷入“烂果门”。而我国目前只对橙汁饮料中的果汁含量检测有较完善的国家标准，其他果汁饮料的检测主要还是依据可溶性固形物、总糖、总酸度等少量指标进行鉴别，远远不能满足果汁饮料行业检测的需要。因此，果汁饮料包装背后的果汁含量大部分并不具备真正的参考价值。目前相关专家指出，当前条件下，“标准折光度”是目前行业内生产中判定果汁含量通行的简便方法。在浓缩果汁、果汁和果汁饮料的果汁含量测定标准制定前，制定“标准折光度”不失为一种替代方法。本文采用折光法测试了两种市面上热销橙汁饮品的可溶性固形物含量。1. 实验部分1.1 实验原理：在20℃用折光仪测量待测样液的折光率，并用折光率与可溶性固形物含量的换算表查得可溶性固形物含量。1.2 仪器与试剂A650全自动折光仪（海能仪器）及实验室常用仪器；橙汁饮品（市售）。1.3 试液的制备1.3.1透明液体制品　　将试样充分混匀，直接测定。1.3.2含悬浮物质制品(果粒果汁饮料)　　将待测样品置于组织捣碎机中捣碎，用四层纱布挤出滤液，弃去最初几滴，收集滤液供测试用。1.4 分析步骤1.4.1 校准仪器：使用A650全自动折光仪时，可用二次蒸馏水校正。20℃时水的折光率为1.3330。1.4.2 测试样品：将折光仪放在光线充足的位置，设置折光仪棱镜的温度至20℃，待温度稳定后，滴入数滴样品，立即闭合盖子。此时样品与棱镜于20℃[/

  • 【原创大赛】酱油中可溶性固形物含量检测

    【原创大赛】酱油中可溶性固形物含量检测

    酱油中可溶性固形物含量检测酱油是中国古人的一项伟大的发明，3000多年以前我们的老祖宗就学会了从动物的皮毛中熬制酱油，其有明显的提色、提鲜作用而广受亲睐。里面的成分还是比较复杂的，以前我测过酱油里面的苯甲酸。既然它里面有添加剂，是不是也有色素啊？酱油的颜色也是非常漂亮的。带着这个疑问，我仔细查看了酱油的说明书，里面有焦糖。焦糖是什么东西啊？首先它是一种色素。焦糖色素通常是一种复杂的混合型化合物，其中有些是以胶体聚集体形式存在，可通过加热碳水化合物单独制成或者在食用的酸、碱、盐参与下合成。我们熬白糖的时候，在高温条件下，就变黑了，这就是焦糖。焦糖也是糖，抱着试试看的态度，我检测了里面的可溶性固形物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310011125_468895_2428063_3.jpg仪器设备日本Atago的自动折光率仪器；干净的烧杯一只；巴斯德吸管一只；本实验中所用水为蒸馏水，用于调节零点和清洗棱镜；脱脂棉若干；用于擦拭棱镜；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310011125_468896_2428063_3.jpg样品测定1 测定前按说明书校正折光计；2 分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醇擦净；3用巴斯德吸管蘸取样品2～3滴，滴于折光计棱镜面中央（注意勿使玻璃棒触及镜面）；4迅速闭合棱镜，静置约1min，使样品均匀无气泡，并充满视野5读数，得到检测结果；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310011125_468894_2428063_3.jpg由上图可知，酱油中可溶性固形物的含量达到14.25%，这是个什么概念呢？随后，我查了可溶性固形物的定义。可溶性固形物主要是指可溶性糖类，包括单糖、双糖，多糖（除淀粉，纤维素、几丁质、半纤维素不溶于水）。说白了可溶性固形物某种意义上讲就是含糖量，其中的维生素可以忽略不计。天哪，酱油中含糖量都这么高？我们的生活真离不开糖了。

  • 简易快速测浓稠液体中的固形物

    大师们，现车间想在现场检测浆料的固形物含量（不强调数据的准确性，但要求快速、简易、方便），固形物含量在7%-23%。浆料的特征：浓稠、固形物分布不均。车间想监控此指标，以便随时调整。请问大家有好的方法吗?

  • 【求助】关于矿泉水中溶解性总固体的检测

    最近我们检测一个地下水溶解性总固体检测结果为21mg/l（其中重碳酸盐含量约为40mg/l）氯化物10mg/l硫酸盐22mg/l硝酸盐8mg/l其中溶解性总固体用的是105摄氏度重量法测定氯化物硫酸盐硝酸盐分别用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和化学法测定并且都换人进行了检测结果一致现在有个疑问：溶解性总固体为溶解在水里的无机盐和有机物的总称。应该包括了氯离子、硫酸离子和硝酸离子。为什么我们检测结果溶解性总固体均小于氯化物、硫酸盐、硝酸盐综合呢？？

  • 【原创大赛】动物源性食品中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法

    【原创大赛】动物源性食品中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法

    动物源性食品中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂用量。二、实验目标物呋喃唑酮(CAS:67-45-8)，呋喃它酮(CAS:139-91-3)，呋喃西林(CAS:59-87-0)，呋喃妥因(CAS:67-20-9)。三、应用范围本方法适用于动物源性食品中硝基呋喃类药物的LC-MS/MS检测及确证。四、参考文献 推荐性国家标准《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱-串联质谱法》。五、实验材料 C8/SAX固相萃取柱200mg/6mL。六、实验方法1、样品前处理 将样品组织搅碎、均质。精确称取约1g(精确到0.01g)样品于15mL带螺盖的离心管中，加入1mL水和8mL甲醇，涡旋混合均匀，2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液；加入8mL乙醇，涡旋混合均匀，2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液；加入8mL乙酸乙酯，涡旋混合均匀，2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液。2、水解和衍生化向质控和样品同待测样品中加入5mL 0.2mol/L的盐酸水溶液、100μL衍生化试剂、以及100μL内标工作溶液(20μg/L)和的混合标准溶液(10μg/L)。盖好盖子，充分振荡混匀，然后放入空气浴摇床，在37℃，200r/min条件下衍生化16h（过夜）。3、样品提取 加入0.3M的磷酸钠水溶液500μL。用试管滴加10mol/L的氢氧化钠溶液，涡旋混合均匀，用精密pH试纸调节pH值至7.0—7.2。9500r/min 离心10min，取上清液。4、SPE柱净化(1)活化：依次以5mL甲醇和5mL纯水预处理。(2)洗脱：上清液全部过柱，流速控制在约每秒1滴。依次以5mL水和5mL 50%甲醇/水溶液淋洗柱子。淋洗液完全通过小柱后，至少抽真空5min。以4mL 4%的甲醇氨洗脱，洗脱液用15mL试管收集。(3)浓缩定容：40℃氮气吹干。残渣以0.05%甲酸/甲醇溶液（9:1，v/v）溶解。溶解液以0.22μm的水相滤膜过滤，滤液可直接用于LC-MS/MS分析。5、LC-MS/MS条件 液相色谱-质谱/质谱仪 色谱柱：C18柱：150mm×2.1mm，2.0μm，或相当者 流动相：甲醇-5mM乙酸铵七、实验结果1、添加回收结果 向样品中加入不同水平的四环素类药物，回收率结果如下：（见表1）表1 动物组织中四环素类药物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平（ng/mL） 回收率（%） 猪肉 呋喃唑酮 50 80.75 100 82.58 呋喃它酮 50 89.74 100 90.88 呋喃西林 50 92.74 100 91.28 呋喃妥因 50 95.63 100 96.94 2、 空白样品添加农药残留物色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141653_560805_3310_3.jpg

  • 地沟油检测解决方案----植物油中胆固醇的检测

    地沟油是各种废弃食用油脂的统称。国家明确规定，不得将废弃油脂加工后再作为食用油脂使用或者销售。但出于利益驱使，个别不法企业或个人将废弃油脂经加工处理后，通过"地下渠道"流向市场，对消费者的餐桌安全造成了严重威胁。目前，我国还没有专门针对地沟油的检测标准，可喜的是近日北京市食品安全监控中心宣称找到了查出地沟油的 4 类有效指标。确定了多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因等四大类、20 余项有重要鉴别意义的项目，初步建立了地沟油检测的指标体系。胆固醇是动物源性食物中常见成分，食用植物油中一般不含或含量极低，因此一旦检出胆固醇并超过一定范围，便可怀疑该油脂为地沟油。国内关于不同食品中胆固醇的测定方法主要有比色法、气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、超临界流体色谱法等，前处理方法主要是采用皂化法。但是上述方法在样品前处理过程中存在所需试剂多、净化效果不理想、成本高、回收率及重现性差等缺陷。而植物油基质中的胆固醇的检测报道更是少有提及。应用实验室积极响应，迅速建立了采用ProElut SPE固相萃取小柱对植物油样品进行前处理净化，气相色谱测定胆固醇的方法。该方法为相比较于国标及同类文献中胆固醇的检测方法具有操作简单、方法快速，净化效果优异，回收率稳定等优点，可作为鉴别地沟油的指标之一。 4 类指标让地沟油现出原形第一项指标：多环芳烃（PAHs）。多环芳烃是食用油加热如炒、烤、炸、煎等后产生的含多个苯环的芳香化合物，属于持久性有机污染物，绝大多数 PAHs 已被国际癌症研究中心列为致癌物。第二项指标：胆固醇。食用植物油中一般不含胆固醇或含量极低，而地沟油中可能含有动物源性成分，如果检出胆固醇并超过一定范围，可怀疑该油脂为地沟油。第三项指标：电导率。正常油脂几乎是不导电的，但油脂酸败后产生的各种极性物质可使油脂产生导电性。地沟油由于掺杂了大量金属离子而产生导电性，电导率较高。第四项指标：特定基因组成。地沟油是多种不同来源的废弃油脂混合而成，往往含有动物油脂，根据分子生物学基因鉴定方法，鉴定油脂中的动物基因，来判定食用油中是否含有动物源性成分。

  • 【世界环境日】色谱检测固体废弃物中苯系物注意事项

    色谱检测系统来检测固体废弃物中的苯系物时，需要注意以下几个方面：1. 样品准备： - 确保样品充分破碎和均质化，以便更好地释放苯系物。 - 根据样品的特性和预期分析的结果，选择合适的样品前处理方法，如索氏提取、超声波提取、固相萃取等。 - 注意样品的保存条件，避免苯系物挥发或降解。2. 色谱条件优化： - 根据苯系物的特性选择合适的色谱柱和固定相。 - 优化色谱柱的温度、载气流速、分流比等参数，以获得最佳的分离效果。 - 选择合适的检测器，如氢火焰离子化检测器（FID）或电子捕获检测器（ECD），并调整检测器的灵敏度和响应因子。3. 方法开发和验证： - 开发标准曲线时，使用不同浓度的苯系物标准溶液，确保线性关系良好。 - 进行方法验证，包括检测限、定量限、回收率、重复性和稳定性等参数的测试。4. 数据处理和分析： - 使用合适的软件进行数据采集、处理和分析，确保数据的准确性和可靠性。 - 对检测结果进行适当的校正和计算，以得到真实的苯系物含量。5. 安全和环境考虑： - 在操作过程中，严格遵守安全规程，使用个人防护装备，如防毒面具、手套等。 - 确保实验室有良好的通风条件，防止苯系物和其他有害物质的积累。6. 遵守法规和标准： - 确保分析过程符合相关的国家和国际标准，如《危险废物鉴别标准 苯系物》（GB 5085.1-1996）等。7. 维护和校准设备： - 定期维护和校准色谱检测系统，确保其性能稳定和准确性。

  • 【资料】固体废物监测技术路线

    1、技术路线 采用现代毒性鉴别试验与分析测试技术，以危险废物和城市生活垃圾填埋厂、焚烧厂等重点处理处置设施的在线自动监测为主导，以重点污染源排放的固体废物的人工采样-实验室常规监测分析为基础，逐步建立并形成我国完整的固体废物毒性试验与监测分析的技术体系，使我国环境监测系统具备全面执行固体废物相关法规和标准的监测技术支撑能力。 2、监测内容 2.1 危险废物的毒性试验鉴别 危险特性的必测项目包括：易燃性、腐蚀性、反应性、浸出毒性、急性毒性、放射性。选测项目为：爆炸性、生物蓄积性、刺激性、感染性、遗传变异性、水生生物毒性。 2.2 固体废物的监测分析 必测项目包括：As、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cr（VI）、Cu、Hg、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Tl、V、Zn、氯化物、氰化物、氟化物、硝酸盐、硫化物、硫酸盐、油分、pH；卤代挥发性有机物、非卤代挥发性有机物、芳香族挥发性有机物、半挥发性有机物、1,2-二溴乙烷/1,2-二溴-3-氯丙烷、丙烯醛/丙烯腈、酚类、酞酸酯类、亚硝胺类、有机氯农药及PCBs、硝基芳烃类和环酮类、多环芳烃类、卤代醚、有机磷农药类、有机磷化合物、氯代除草剂、二恶英类。 3、监测频次 固体废物的常规监测频次为2次/年。特殊目的监测可根据实际情况加大监测频次。 4、监测分析方法 4.1 无机污染成分无机污染成分的分析方法主要采用分光光度分析技术（SP）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法（IC）、火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]技术（FLAAS）、石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]技术（GFAAS）、氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]技术（HGAAS）、氢化物发生原子荧光光谱技术（HGAFS）、ICP发射光谱技术（ICP）和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]技术。分析溶液的制备方法主要采用高压釜酸分解技术和微波辅助酸溶解技术，试液主要采用单酸或混酸消解的前处理方法并结合其他分离富集技术来获得。 4.2 有机污染物成分 有机污染成分的分析方法主要采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术（GC）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术（GC-MS）和高效液相色谱技术（HPLC）。有机污染成分的提取方法主要采用快速溶剂萃取技术或微波辅助溶剂萃取技术；有机污染物的分离富集方法主要采用精制硅藻土柱色谱净化法、Florisil柱色谱净化法和薄层色谱分离法；待测试液的进样主要采用吹扫-捕集技术（PT）、顶空技术（HS）和热脱附等技术。 5、固体废物处理处置过程中的污染控制分析 5.1 与焚烧设施有关的分析 排气分析的技术手段：（a）在线连续自动分析系统（CEMS）的分析项目为烟粉尘、SO2、NOx、HX、CO；（b）自动采样-实验室分析的分析项目为重金属、二恶英等。 排水分析的技术手段：执行污水监测技术路线。 焚烧残余物分析的技术手段：人工采样-实验室分析的项目为灰分（%）、烧失量（%）等，其它项与固体废物分析相同（参考第3～第5节）。 5.2 与填埋设施有关的分析 填埋场排气分析的技术手段：在线连续自动分析的分析项目为CH4、CO2、恶臭、VOCs等。 渗滤液及其处理排水分析：渗滤液执行污水监测技术路线，处理后的排水采用污水在线自动监测系统技术路线，主要分析项目为COD、氨氮、总氮、总磷等。

  • 【原创大赛】动物源性食品中四环素类药物检测的固相萃取方法

    【原创大赛】动物源性食品中四环素类药物检测的固相萃取方法

    动物源性食品中四环素类药物检测的固相萃取方法(C8/SCX固相萃取柱)一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂用量。 二、实验目标物四环素(CAS:60-54-8)，金霉素(CAS:57-62-5)，强力霉素(CAS:564-25-0)。三、应用范围本方法适用于动物源性食品中四环素类药物的LC-MS/MS检测及确证。四、参考文献 推荐性国家标准《GB/T 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》。 五、实验材料 C8/SCX固相萃取柱200mg/6mL。 六、实验方法 1、样品提取 将样品混匀、均质，有结晶的样品于60℃以下水浴融化混匀、迅速冷却；在50 mL带螺盖的离心管中精确称取约6g(精确到0.01g)均质后的样品；加入25 mLEDTA-Mcllvaine缓冲溶液迅速混匀1min，冰浴超声20 min；3000 r/min离心10min，取上清液，过快速滤纸，收集滤液，待净化。 2、SPE柱纯化 (1)活化：将固相萃取真空装置与真空泵连接好，装上C8/SCX柱，依次以5mL甲醇和10 mL纯水预处理。 (2)上样和洗脱：取样品提取液中上清液10mL过柱，流速控制在约每秒1滴；依次以5mL水+5mL甲醇/水（1:19,体积比）溶液淋洗柱子；淋洗液完全通过小柱后，抽真空20min；以10 mL甲醇+乙酸乙酯（1+9）洗脱，收集洗脱液。 (3)浓缩定容：将洗脱液氮吹吹干，用2mL甲醇定容，过0.22μm有机滤膜，用于LC-MS/MS分析。 5、LC-MS/MS条件 液相色谱-质谱/质谱仪 色谱柱：C18柱：150mm×2.1mm，2.0μm，或相当者 流动相：甲醇-10mM草酸七、实验结果1、添加回收结果 向样品中加入不同水平的四环素类药物，回收率结果如下：（见表1）表1 动物组织中四环素类药物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平（ng/mL） 回收率（%） 猪肉 四环素 50 97.38 100 92.94 强力霉素 50 80.43 100 81.87 金霉素 50 95.72 100 94.63 2、 空白样品添加农药残留物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141645_560791_3310_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141645_560792_3310_3.jpg

  • 溶解性总固体的检测，铝的检测

    求教大家两个问题：1、实验室做溶解性总固体，加标回收总是做不准，相差10左右，不知道在做的时候有什么注意点呢？2、铝检测的回收率大家有多少呢？我们只有80%左右~~有什么经验可以跟我分享下么，谢谢大家咯

  • 危废鉴别|危废成分分析|危废属性鉴别|危废浸出毒性鉴别|固废检测

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-38685.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=黑体, SimHei][size=16px] 斯坦德集团作为专业的检验、鉴定、测试机构，依据国家标准法规，对生产生活中产生的或环境污染事件涉及的固体废物、污泥、日化和化工产品等进行固废危险特性鉴别服务，从来源识别、成分分析、特性检测等多方面进行评估，为您提供从方案编制、样本采集及检测、数据统计及评估到咨询报告编制的一站式服务。[/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table=100%][tr][td=1,1,162][font=黑体, SimHei]鉴别产品[/font][/td][td=1,1,505][font=黑体, SimHei]鉴别标准[/font][/td][/tr][tr][td=1,6,162][font=黑体, SimHei]危废成分分析[/font][font=黑体, SimHei]危废属性鉴别[/font][font=黑体, SimHei]固废检测[/font][font=黑体, SimHei]固废分类、咨询对固废产生单位进行评估编制危废应急预案制定危废管理计划开展业务培训承接定制化服务提供整体解决方案[/font][/td][td=1,1,505][font=黑体, SimHei]GB 5085.1腐蚀性pH[/font][font=黑体, SimHei]《危废鉴别标准 腐蚀性鉴别》(GB 5085.1)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,505][font=黑体, SimHei]GB 5085.3浸出毒性50项参数[/font][font=黑体, SimHei]《危废鉴别标准 浸出毒性鉴别》(GB 5085.3)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,505][font=黑体, SimHei]GB 5085.4易燃性 固体易燃性和液体易燃性[/font][font=黑体, SimHei]《危废鉴别标准 易燃性鉴别》(GB 5085.4)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,505][font=黑体, SimHei]GB 5085.5反应性 酸性条件下与水产生氰化氢和硫化氢、固体氧化性、遇水放出易燃气体[/font][font=黑体, SimHei]《危废鉴别标准 反应性鉴别》(GB 5085.5)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,505][font=黑体, SimHei]GB 5085.6毒性物质含量金属及有机参数[/font][font=黑体, SimHei]《危废鉴别标准 毒性物质含量鉴别》(GB 5085.6)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,505][font=黑体, SimHei]危险填埋废物入场要求检测[/font][font=黑体, SimHei]《危废填埋污染控制标准》（GB18598）[/font][/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]危废鉴定[/td][td]危废成分分析，危废属性鉴别，对固废产生单位进行评估[/td][td]《危废鉴别标准 腐蚀性鉴别》(GB 5085.1)[/td][/tr][/table]

  • 我自己编写的固定源颗粒物检测与气体污染物采样作业指导书

    我自己编写的固定源颗粒物检测与气体污染物采样作业指导书

    我们准备增项做固定源废气检测，之前做过锅炉烟尘检测时间不长，领导要增项，我学了标准后写了这个东西，有些是未经实践闭门造车的，希望大家指点，也欢迎拍砖。1. 编写依据：1.1GB/T 16157-1999《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》1.2《空气和废气监测分析方法（第四版）》1.3 HJ/T 397-2007 《固定源废气监测技术规范》2采样的基本规定：2.1采样工况：应在生产设备正常运行状态下进行，或根据有关污染物排放标准要求，在所规定的工况条件下进行。2.1.1采样位置：2.1.1.1颗粒物：优先选择在垂直管段，避开烟道弯头和断面急剧变化的部位，采样位置应设在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于六倍直径和距上述部件上游方向不小于3倍直径处。对矩形烟道，以当量直径作为直径计。【当量直径=2×长×宽/（长+宽）】2.1.1.2气态污染物：避开涡流区。2.1.2采样口：直径可以满足检测需要，不用时采用有效措施封闭。2.1.3采样平台：面积不小于1.5m2，设有1.1m高护栏，采样孔距平台面约1.2-1.3m。2.2.颗粒物采样：2.2.1准备滤筒：用铅笔将滤筒编号，在105-110℃烘箱中烘1小时，取出后放入干燥器冷却至室温，用感量0.1mg天平称重，恒重（指两次重量只差不超过0.5mg）后放入专用容器备用。当滤筒在400℃以上高温排气中使用时，应预先在400℃高温炉中烘烤1小时，恒重后使用。2.2.2检查仪器状态是否正常，干燥器中硅胶是否失效。2.2.3检查系统是否漏气，发现漏气及时解决至合格。2.2.4将采样现场大气压输入烟尘采样仪，将排气筒形状及直径等参数输入烟尘采样仪，计算采样点个数。2.2.5清理采样孔表面，打开采样口。按照仪器说明书要求检测排气基本参数（包括烟温、含湿量、静压、动压、烟气流速、烟气流量等参数），选择合适采样嘴，计算合适的采样时间，设置每点采样时间。2.2.6安装处理好的滤筒及选中的采样嘴，将采样管伸进排气筒至第一个采样点，封闭采样孔，位置采样嘴对准气流方向，开始采样，待第一个采样点采样结束后，将采样管移至二个采样点进行采样，依次采完所有截面所有采样点时，小心从烟道取出采样管，注意不要倒置。用镊子取下滤筒，轻轻敲打前弯管，用细毛刷将附着在前弯管的尘粒刷到滤筒中，在专用袋上记录委托编号、采样位置及滤筒编号等信息，将滤筒放入专用袋中，将专用袋封严。2.2.7按照2.2.6步骤进行下一滤筒的样品采集，同一截面每个采样点采样时间相同，每个截面至少采集3个样品，累积采样时间不少于60min。2.2.8采样完成后及时封闭采样孔。2.2.9将采样后的滤筒放入105℃烘箱中烘烤1小时后，将滤筒置于干燥器中，冷却至室温后称重，直至恒重。2.3气态污染物采样：2.3.1基本要求：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205111042_366183_1978540_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205111044_366186_1978540_3.jpg2.3.2 采样点：烟道截面中心位置(当要求进行等速采样时采样点的设置与颗粒物采样采样点设置一致。2.3.3 采样检查仪器状态是否正常，干燥器中硅胶是否失效。2.3.4 检查系统是否漏气，发现漏气及时解决至合格。2.3[font

  • 【求助】固体废弃物重金属检测

    固体废弃物中金属元素检测按照5085的方法要用299硝酸硫酸提取的方法 可是5085中又有提到按照附录s金属元素前处理方法微波消解法，不知道有没有人做个这个实验 指点下 我们要做方法确认...... 谢谢

  • 植物饮料中的固形物指标是指什么？

    [font=SimSun, STSong, &]请教各位大师，GB/T 31326 植物饮料 标准理化指标中的固形物含量是指固液两相中的固形物，还是指可溶性固形物？在该标准中没涉及该指标的检测方法，但看其注解应该是指可溶性固形物。是否正确？[/font]

  • 外加剂固含量一般多少？该如何检测

    外加剂固含量一般多少？该如何检测外加剂外观形态分为水剂和粉剂。水剂含固量一般有20%，40%（又称母液），60%，粉剂含固量一般为98%。根据减水剂减水及增强能力，分为普通减水剂（又称塑化剂，减水率不小于8%，以木质素磺酸盐类为代表 ）、高效减水剂（又称超塑化剂，减水率不小于14%，包括萘系、密胺系、氨基磺酸盐系、脂肪族系等 ）和高性能减水剂（减水率不小于25%，以聚羧酸系减水剂为代表 ），并又分别分为早强型、标准型和缓凝型。粉剂≥94%，液体浓度0-40%外加剂是一种在维持混凝土坍落度不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，使混凝土强度增加并改善耐久性；或减少单位水泥用量，节约水泥。外加剂的固含量如何检测：在固含量检测领域，测量准确性和测量速度之间的矛盾一直没有解决；针对这一现状深圳市芬析仪器制造有限公司提供一种有烘干法结构的快速测定固含量值的仪器。CSY-G2外加剂固含量检测仪采用德国HBM称重系统，保证称重准确；环形石英钨卤红外线加热源，快速干燥样品；与国际烘箱加热法相比，环形石英钨卤红外线加热可以在高温下将样品均匀地快速干燥，样品表面不易受损，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性，且检测效率远远高于烘箱法，智能化操作,一般样品只需几分钟即可完成测定。CSY-G2固含量检测仪获得国家知识产权保护（专利号201420090168.1）是一种新型的快速检测仪器。

  • 【原创大赛】动物源性食品中喹诺酮类物质检测的固相萃取方法

    【原创大赛】动物源性食品中喹诺酮类物质检测的固相萃取方法

    动物源性食品中喹诺酮类物质检测的固相萃取方法 一、实验目的本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处 理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。二、实验目标物三种喹诺酮类药物：依诺沙星（CAS:74011-58-8；84294-96-2），洛美沙星（CAS:98079-51-7），麻保沙星（CAS:115550-35-1）。三、应用范围本方法适用于动物源食品中喹诺酮类药物LC-MS/MS检测及确证。四、参考标准进出口行业标准《SN/T1751.2-2007动物源性食品中喹诺酮类药物残留检测方法；第2部分：液相色谱-质谱/质 谱法》。五、实验材料Biocomma® PolybaseTM HLB固相萃取柱3mL/60mg。六、实验方法1、样品提取称取均质试样5.0ｇ试样（精确至0.01ｇ）于50mL离心管中，加入20ｍＬ乙腈，涡旋混合1min，超声提取10min，10000r/min离心，提取三次，合并上清液。2、SPE柱净化(1)活化：加入6mL甲醇，6mL水活化。(2)上样和洗脱：当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，以2mL/min-3mL/min的速度过 柱，弃去滤液，用2mL5%甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液，将小柱抽干，在用6mL甲醇洗脱并收集洗脱液。(3)浓缩定容：50℃缓慢氮气流条件下吹至近干，用1mL0.2%甲酸水溶液溶解，1000r/min旋涡混合1min[color

  • 【你得奖了么？】大气重金属及挥发性有机物在线检测技术线上活动精彩回顾

    【你得奖了么？】大气重金属及挥发性有机物在线检测技术线上活动精彩回顾

    各位仪器信息网的网友大家好：在这里和大家说声不好意思， 让大家久等了，【线上讲座223期】大气重金属及挥发性有机物在线检测技术活动已经结束了经过仔细评选，获奖名单如下：精彩问答奖 3名ID：名字长了容易引起注意、v2714417、gcgcgcgc积极问答奖10名ID： gzlk650、yifan1117、doom、shih20j07、v2711147、54943110、chengxiaojun、mickeylin、flysky97、lingyi509 请获奖者在下周三前短我收件地址，我会在周四给大家安排礼品发放!在这里再次感谢大家的热情支持！ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646878_313_3.gif聚光科技（杭州）股份有限公司 http://www.fpi-inc.com/index.php【线上讲座223期】大气重金属及挥发性有机物在线检测技术, 赢取精美礼品,即日起至4月17日结束(聚光杯线上讲座http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130408/4661093/http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304101120_434743_2518341_3.jpg

  • 土壤与固废检测项目包括哪些？

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#191b1f]土壤检测与固废检测对环境都有着十分重要的影响，检测专家解释，当前人为活动产生的污染物进入土壤并积累到一定程度，将引起土壤质量恶化，并造成农作物中某些指标超过国家标准。检测可以为社会、为企业提供解决土壤污染、固体废物污染所产生的环境问题。[/color][/font]检测土壤、固废检测服务项目：[list=1][*](1)土壤检测[*](2)污泥监测[*](3)固体废弃物监测[*](4)生活垃圾固体废弃物监测[*](5)绿色食品产地环境认证检测[*](6)农田土壤重金属等环境监测[*](7)建设项目土壤环境评价[*](8)其他土壤检测[*]各种金属离子[*]有机磷农药(OPP)[*]有机氯农药(OCP)[*]多环芳烃(PAH)[*]半挥发性有机物(SVOCs)[*]挥发性有机物(VOCs)[*]多氯联苯(PCBs)[*]总石油烃类(TPH)[*]常规化学项目[/list]

  • 固体废物检测重金属做危废认定的检测程序及方法

    按照GB 5085的标准要求，固体废物检测重金属铜锌铅铬等，需制备固废的浸出液，然后做消解，然后进用火焰或者ICP，这个程序对吗？有人说重金属浸不出来所以不做浸出液，直接用固废做消解，然后去测？到底哪个是正确按标准的程序？求解？问题二：消解液可以看做浸出液吗？

  • 【原创大赛】动物源性食品中磺胺类药物检测的固相萃取方法 （Silibase™ ALN）

    【原创大赛】动物源性食品中磺胺类药物检测的固相萃取方法 （Silibase™ ALN）

    动物源性食品中磺胺类药物检测的固相萃取方法（Silibase™ ALN）一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂用量。 二、实验目标物磺胺噻唑(CAS:72-14-0)，磺胺甲基嘧啶(CAS:127-79-7)，磺胺醋酰(CAS:144-80-9)，磺胺吡啶(CAS:144-83-2)，磺胺甲基异恶唑(CAS:127-69-5)。三、应用范围本方法适用于动物源性食品中磺胺类药物的LC-MS/MS检测及确证。四、参考文献 推荐性国家标准《GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》。 五、实验材料 Biocomma®Silibase™ ALN固相萃取柱500mg/3mL。 六、实验方法 1、样品提取 将称取5g 试样，精确到0.01g。置于50mL涡旋具盖离心管中，加入5mL水，于涡旋混合器上快速混合1min，使试样完全溶解。准确加入15mL乙酸乙酯，在振荡器上振荡10min，以3000r/min 离心10min，准确吸取上层乙酸乙酯12mL转入15mL的离心管中，置于浓缩吹氮仪在45℃吹扫蒸干，加入5mL水溶解，待净化。 2、SPE净化 将提取液过中性氧化铝柱，待溶液完全流出后，用2×3mL水洗柱，然后再用5mL乙腈+水淋洗柱，弃去全部淋出液。用真空泵减压抽干10min，最后用6mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液10mL离心管中，于45℃用氮气吹干液吹干，用乙腈+水（20+80）定容至1mL，供LC-MS/MS 上机测定。 3、LC-MS/MS条件 液相色谱-质谱/质谱仪 色谱柱：C18柱：150mm×2.1mm，2.0μm，或相当者 流动相：乙腈-0.1%甲酸七、实验结果1、添加回收结果 向样品中加入不同水平的四环素类药物，回收率结果如下：（见表1）表1 动物组织中四环素类药物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平（ng/mL） 回收率（%） 猪肉 磺胺噻唑 50 84.76 100 89.44 磺胺甲基嘧啶 50 81.30 100 91.08 磺胺醋酰 50 92.92 100 94.37 磺胺吡啶 50 81.74 100 88.09 磺胺甲基异恶唑 50 81.81 100 88.22 2、 空白样品添加农药残留物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141631_560757_3310_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141631_560758_3310_3.jpg

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