故障排除之谱图

液相色谱故障排除之谱图的各种问题：液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 A、 峰拖尾 1、筛板阻塞 a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 a、填充色谱柱 3、干扰峰 a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 a、调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生反应 a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 B、 峰前延 可能的原因 在大峰前，有小峰流出 柱死体积 样品溶剂不适当 过滤片部分堵塞 柱过载 1、柱温低 a、升高柱温 2、样品溶剂选择不恰当 a、使用流动相作为样品溶剂 3、样品过载 a、降低样品含量 4、色谱柱损坏 a、见A1、A2 C、 峰分叉 1、 保护柱或分析柱污染【柱中有死体积】 a、取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在， 可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。 2、样品溶剂不溶于流动相 a、改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。 [font='Times New

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。

气相色谱一质谱联用仪常见故障的排除 气相色谱一质谱联用技术得到较快发展，已成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。在使用仪器的过程中，经常会出现各种各样的故障，影响分析测试工作的正常进行，因此，如何迅速、准确地判断故障原因，及时地予以排除，是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。 与质谱仪调谐相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法1.故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。2.故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法：a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。3.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。4.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。5.故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。6.故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。7.故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4产生故障的可能原因及排除方法：a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。8.故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。9.故障现象：调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。与校准和灵敏度相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法1.故障现象：质谱仪的质量标尺无法校准产生故障的可能原因及排除方法：a. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b. 离子源温度过高或过低，排除方法是将离子源温度设在180~220℃；c. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置；d. 发射电子的能量不合适，排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。2.故障现象：灵敏度低产生故障的可能原因及排除方法：a. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；c.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；d.离子源温度过高或过低，导致样品分解或吸附在离子源内，排除方法是调节离子源温度；e.柱子伸人离子源内的深度不合适，排除方法是调整柱子进人离子源的深度；f.分流进样器和阀有故障，排除方法是检查进样器和阀；g.柱效降低，排除方法是更换柱子；h.进样器被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管i.检测器电压太低，排除方法是检测器电压应为350~450Vj.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。3.故障现象：质量色潜图中无噪音（呈一条平直的线）产生故障的可能原因及排除方法：检测器电压太低，排除方法是提高检测器电压。4.故障现象：噪音过多产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 供电系统产生杂峰，排除方法是安装电源净化装置。与色谱图和质谱图相关的故障现象、产生故障的原因及排除方法1.故障现象：出现平失峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 柱子中的样品过载，排除方法是分流进样或稀释样品；b. 检测器过载，排除方法是降低检测器电压。2.故障现象：保留时间不稳定产生故障的可能原因及排除方法：a. 毛细管柱的固定相发生降解，排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子；b. 进样器漏气，排除方法是改善进样器密封状况；c. 载气管路泄漏，排除方法是检漏并紧固。3.故障现象：高沸点化合物灵敏度低、峰形差产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源温度太低、导致样品被吸附，排除方法是提高离子源温度；b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致；c. 气相色谱升温程序的终温太低，排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。4.故障现象：峰拖尾产生故障的可能原因及排除方法：a. 进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度；b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色谱接口的温度；c. 载气流速太小，排除方法是提高载气流速；d. 衬管、柱子被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min，老化柱子。5.故障现象：出现歪斜峰或变型峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 扫描速度太低，致使每个色谱峰的扫描次数不够，排除方法是提高扫描速度，尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次；b. 色谱峰太窄，排除方法是改变色谱条件；c. 质普仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；6.故障现象：同位素比例不正确产生故障的可能原因及排除方法：a. 质谱仪的质址标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；b. 质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确，排除方法是重新调谐质谱仪；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

色谱柱分析故障排除1．填充色谱柱 填充色谱柱分析故障排除见表5-1。 表5-1 填充色谱柱分析故障排除故 障可能的原因解决方法峰拖尾进样口有活性使用玻璃柱、清洗使用的玻璃衬管温度太低升高进样口温度系统无效检查柱子安装响应值不重复进样技术差用六通阀进样注入垫扎漏更换注入垫样品量太大降低进样量保留时间不重复系统有漏严格检漏鬼峰，基线波动样品回返降低进样量；用大容量衬管；降低进样口温度2．毛细管色谱柱毛细管色谱柱分析故障排除见表5-2。 表5-2 毛细管色谱柱分析故障排除故 障可能的原因解决方法响应值低，峰丢失，产生新峰进样口温度太高降低进样口温度50℃，重新评价进样口太脏清洗/更换衬管

第二篇 一、 气相色谱故障分析基础 1、 了解气相色谱的相关组成部分； 2、 通晓气相色谱各部分的作用； 3、 清楚气相色谱各部分是如何工作的； 4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否； 5、 要严格按照有关规程检修，了解检修过程中应该注意的事项。 二、 故障分析的思路 1、 检修时应该注意的问题：要有安全用电常识，注重自我保护意识，防止触电事故的发生； 2、 根据发生的故障现象，确定与故障相关联的部分和因素； 3、 注意检修方法，不要轻易拆卸和更换元件，以免扩大和转移故障范围； 4、 故障分析的思路和方法： ⑴、 顺序推理法：根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因； ⑵、 分段排除法：逐个排除，缩小范围，从而找出故障原因； ⑶、 经验推理法：根据维修经验积累，以确定故障的原因； ⑷、 比较检查法：参照正常的机器的有关数据，来确定故障点； ⑸、 综合法：综合使用以上各种方法，直至找到故障源。 三、 气相色谱故障的种类 1、 气路部分的故障：气体输入不正常，气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等； 2、 主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。 3、 检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等； 4、 其它故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。 四、 故障的判别 1、 基础：检查寻找故障原因的基础是充分掌握气相色谱故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理； 2、 输入与输出：通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用与功能。 例如：[font=Tim

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故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法：a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。

1.故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。2.故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法：a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。3.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。4.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。5.故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。6.故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。

故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法：a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4产生故障的可能原因及排除方法：a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。故障现象：调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。

HPLC色谱柱故障排除[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=24446]HPLC色谱柱故障排除[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=24445]HPLC色谱柱故障排除[/url]

[b][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url][/font][/color][/font][/b][font=宋体][color=#333333][font=宋体]在使用中避免不了出现故障，下面来了解下使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的过程中出现的故障及排除方法：[/font][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1、故障现象：质谱的重现性不好[/font][/font][font=微软雅黑]　　产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]b.离子源加热器不稳定，排除方法是更换离子源加热器；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]c.灯丝损坏，排除方法是更换灯丝；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]d.质谱仪调谐未达到zui佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]e．质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]f.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z28的高度，若大于10%氦气峰m/z4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2、故障现象：总离子流色谱图中出现大的干扰峰[/font][/font][font=微软雅黑]　　产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]a.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]b.载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量有问题，排除方法是更换载气；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]c.样品被污染，排除方法是改进样品前处理方法。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3、故障现象：总离子流色谱图逐渐升高[/font][/font][font=微软雅黑]　　产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]a.柱子的固定相流失（特征峰为m/z207、281），排除方法是老化或更换柱子；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]b.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z28的高度，若大于10%氦气峰m/z4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]12.故障现象：总离子流色谱图缓慢下降[/font][/font][font=微软雅黑]　　产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]a.吹扫阀被关闭，排除方法是打开吹扫阀；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]b.吹扫流速太低，排除方法是提高吹扫流速。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]4、故障现象：色谱峰过宽[/font][/font][font=微软雅黑]　　产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]a.进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]b.柱子中的样品过载，排除方法是分流进样；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]c.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温太慢，排除方法是改变[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的升温程序。[/font][/font][font=微软雅黑]　　以上是对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的故障现象及排除方法分析。[/font][font=Calibri] [/font]

液相色谱柱故障排除

色谱仪器维护与故障排除是一项重要且复杂的工作，涉及多个方面的知识和技能。以下是关于色谱仪器维护与故障排除的一些关键点和步骤：维护方面：日常维护：包括适当的清洁、定期检查和必要的更换。清洁：定期清洗气路系统和进样系统，去除可能影响性能的污染物。检查：定期检查和分析泵、输液系统、检测器等核心部件的功能和工作状况。更换：及时更换老旧或损坏的部件，如泵密封圈、灯泡、柱等。故障排除方面：故障诊断：通过观察仪表盘显示、分析峰形、流量稳定性等因素，初步判断故障所在。故障排除：根据故障诊断的结果，采取相应措施进行故障排除。对于常见的故障，如泵故障、检测器污染、柱老化等，有具体的排除方法和步骤。需要专业知识和技能的操作，如更换泵密封圈、清洗检测器等，应由专业人士完成。维护与故障排除的具体步骤：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]：维护：检查输液系统的接头、管路和泵的运行情况。故障排除：排除泵故障、系统压力波动、漏液等问题。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]：维护：定期清洗进样口和检测器，检查气路系统的密封性。故障排除：排除系统压力波动、漏气、检测器污染等问题。为了更有效地进行色谱仪器的维护与故障排除，建议在实际操作中使用专门的仪器维护手册和技术指南，这些资料通常会包含详细的维护计划和故障排除流程。在实际操作中遇到困难时，也可以寻求专业技术人员的帮助

色谱柱安装，维护与故障排除

1.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显　　产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。　　2.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；　　b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；　　c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上进行的分析，所以分析谱图的不正常不仅反映人为的原因，更多是仪器上的原因。现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]都有不同的故障自我诊断功能，可以给出仪器故障的原因，给分析人员极大的方便，但更多的是需要人们去判断。为了少出故障和尽快排除故障，人们必须遵循色谱仪安装调试的要求，并定时进时检定]尽量减少操作失误和仪器故障对分析的干扰.为了能安全使用和获得正确的实验结果,本文介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在使用中的注意事项及故障的排除以供参考。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的安装要求 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在安装时对环境有一定的要求，具体如下：1)环境环境温度应在+5~+35 0C相对湿度85%。2)室内应无腐蚀性气体，离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。3)室内不应有足以影响放大器和记录仪（或色谱工作站）正常工作的强磁场和放射源。4)电网电源应为220V（进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压），电源电压的变化应在5%~10%范围内，电网电压的瞬间波动不得超过5V。电频率的变化不得超过50Hz的1%（进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电频率）。采用]稳压器[/URL] []微电脑无触点补偿式电力稳压电源DJW-WB[/URL] 时，其功率必须大于使用功率的1.5倍.5)仪器应平放在稳定可靠的工作台上，周围不得有强震动源及放射源，工作台应有1m以上的空间位置。6)有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]要求有良好的接地，接地电阻必须满足说明书的要求（美国规定绿色是地线，黑色是火线，白色是零线；英国规定绿/黄色是地线，褐色是火线，蓝色是零线）。7)气源采用气瓶时，气瓶不宜放在室内，放室外必须防太阳直射和雨淋。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]故障和操作失误的排除[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由六大单元组成，任一单元出现问题最终都会反映到色谱图上。现代的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题尤其操作失误的问题仍需靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排除法，本文从分析人员的角度来讨论仪器故障的排除和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排除。2．1气路气路的检查在故障的排除中往往十分有效，主要是检查：1气源是否充足（一般要求气瓶压力必须≥3MPa,以防瓶底残留物对气路的污染）；2阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；3净化器是否失效（看净化器的颜色及色谱基流稳定情况）；4阀件是否失效或堵塞]压力表[/]数字式压力表SPG-063[/URL] 及阀出口流量）；5汽化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；6喷口是否堵塞（看点火是否正常）；7对敏感化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还必须经过失活处理。在使用毛细管柱时，其柱头压力见表1。这可以作为柱前压力控制的参考。表1 柱头压力近似值表柱温 20℃；载气（氦气）线速 30cm/s；液膜厚度 0.25um柱长/m 柱内径I．D． 0.05mm 0.10 mm 0.18 mm 0.25 mm 0.32 mm 0.45 mm 0.53 mm 10 110psig 27 psig 7.3 psig 3.8 psig 2.3 psig 1.2 psig 0.8 psig 15 [color=#DC143C]**************版主提醒：请珍惜帐号，不要乱发广告！***********[/color]

贮液器：清洁是保持流动相贮液器正常使用的关键，要尽可能使用HPLC级的溶剂和试剂含有缓冲盐和非HPLC级的流动相一定要通过0.5μm的过滤器以除去其中的微粒物质。改变流动相时应防止交叉污染，陈旧的流动相和用久了的试剂瓶应定期废弃，防止生长微生物和组分改变。贮器内壁定期清洗，里面的附件要经常更换。泵：泵的密封圈是最易磨损的部件，密封垫圈的损坏可引起系统的许多故障。有人建议3个月换一次垫圈。但也不能一概而论，要看垫圈的材料质量，使用压力大小、保养以及缓冲液的情况而定。采取下列措施可以延长垫圈的寿命：1 每天要把泵中的缓冲液体洗干净，防止盐沉积，泵要浸在无缓冲液的溶液或有机溶剂中；2 用HPLC级试剂；3 用烧结不锈钢沉子。要注意防止因泵阻塞造成压力过高而损坏柱塞杆或烧坏电机。进样器：停机后要用溶剂冲洗干净进样器内残留的样品和缓冲盐，防止无机盐沉积和样品微粒造成阀转子面磨损或阻塞，严禁用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]那样的尖针头进样。色谱柱：防止柱性能下降有以下几方面的措施：1 溶剂的化学腐蚀不能太强；2 避免微粒在柱头沉降；3 泵上要装压力限制器，防止压力过高冲击大；4 流动相PH7时用大粒度同种填料作预柱；5 柱头加烧结片不锈钢滤片，需要时加保护柱；检测器：要保持检测器清洁，每天用后连同色谱柱柱一起冲洗。提倡不定期用强溶剂反向冲洗检测池（拆开柱）。用脱过气的流动相，防止空气泡卡在池内。检测器灯有一定的寿命，不用时不要打开灯。操作极限：每台泵都有压力上限，系统达到预定值时会自动停泵，这样能保护柱和其他硬件。上限压力设在20MPa以下，泵垫圈和进样阀耐用，但压力上限设定过低会延长分析时间。根据检验设定压力上限在15～20MPa为宜。新柱的压力比较低，随着使用时间加长而压力上升，所以设定的压力上限也应变化。在梯度洗脱中应考虑因流动相的变化而引起的压力变化，避免上限压力过低造成中途停泵。带有微机的系统还需设定压力下限，一般在0.5～1MPa，在贮器中流动相被抽干或严重渗漏时会自动停泵。有时下限压力设在0也会自动停泵。二.常见故障排除对色谱仪器系统进行维护的目的是要尽早地检查出问题，并能很快加以解决，排除故障使设备正常运转，使仪器设备停止工作时间缩至最短。首先，你可以每天花上很短的时间查看一下仪器，往往能够及时了解设备运转是否正常，如果出现不正常情况，可借助经验，分析判断出现问题的可能性。出现故障后，要善于用逻辑推理的方法找出问题所在，然后根据各种手册帮助自己手动排除。如果需要可请制造厂家进行维修服务。表1 故障排除思路与工作程序（1）一般迹象综述 故障表现（与以前的系统情况相比较）：系统设置有无变化，此类问题以前是否发生过，系统有无受外界设备影响的可能等 （2）简单检查 寻找线索：各种线路选择与连接是否正确，流动相是否正常，色谱柱选择是否正确，流路放空等有无变化 （3）系统比较 建立正确的使用条件：建立记录、操作程序，作新色谱图计算各种色谱理论参数，重复实验，确立现系统的条件 （4）找出故障原因 分析症状，找出可能的原因 （5）使用系统故障排除标 按方法、部件等内容查找解决方法 （6）求助 与厂商或专家联系

1.故障现象：质谱仪的质量标尺无法校准产生故障的可能原因及排除方法：a. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b. 离子源温度过高或过低，排除方法是将离子源温度设在180~220℃；c. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置；d. 发射电子的能量不合适，排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。2.故障现象：灵敏度低产生故障的可能原因及排除方法：a. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；c.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；d.离子源温度过高或过低，导致样品分解或吸附在离子源内，排除方法是调节离子源温度；e.柱子伸人离子源内的深度不合适，排除方法是调整柱子进人离子源的深度；f.分流进样器和阀有故障，排除方法是检查进样器和阀；g.柱效降低，排除方法是更换柱子；h.进样器被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管i.检测器电压太低，排除方法是检测器电压应为350~450Vj.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。3.故障现象：质量色潜图中无噪音（呈一条平直的线）产生故障的可能原因及排除方法：检测器电压太低，排除方法是提高检测器电压。4.故障现象：噪音过多产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 供电系统产生杂峰，排除方法是安装电源净化装置。

液相色谱的故障排除——重现性问题液相色谱中的故障排除——溶剂的寿命和降解如果觉得有用请支持一下.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=8851]液相色谱中的故障排除(两篇文献)[/url]

排除故障应遵循的几条基本规则1 一次规则：当系统出了故障，你可以试探性地改变某些状态，一次可以改变一个参数。例如，限制色谱峰拖尾的问题，可以依次改变流动相，换保护柱，换分析柱等。做一些简单的改变步骤，也许就能解决问题。2 二次比较规则：在手动检修之前已经明确了故障所在，或者已经确定了解决故障的方案。换句话说，动手之前已经找对了解决办法，例如，在进样过程中发现内标物的峰值变低了，可以重复进样看看重复性如何，如果是偶然变低，是否是定量管理进了气泡。这个规则可用于考察系统改变后的情况。更换了流动相后在正式进样前可以进两次标准品以检查保留时间的稳定情况和色谱峰的稳定性。在梯度洗脱中如果出现了多余的峰，可以空载梯度洗脱一次（真的有问题吗？），用此规则可以避免不必要的改变，尽快确定纠正措施。3 取代规则：用好的部件换下可疑的部件，是查找故障的最好方法。如果你怀疑检测器引起了噪音，就换一个性能好的检测器。如果故障排除了，那就说明换下的检测器有问题，这个规则应用的规模有大有小，可以从换整个部件到换印刷线路板上的集成块。4 换回规则：这个规则和取代规则是一起运用的，好部件取代了可疑部件后情况并未得到改善，应重新换上原部件。这样做维修的费用最小，也防止了用过的部件积压下来。这条规则仅适用于单一的故障。换回规则不适用于以下的情况：（1） 在取下时新部件已损坏（如泵的密封圈）；（2） 部件价格低（如柱内衬过滤片）；（3） 重新装上原部件要损坏的风险；（4） 定期更换的部件。5 参考条件规则：通常有两种参考条件：（1）标准参考条件；（2）试验参考条件。 标准参考条件也叫标准实验条件。是从一个系统到另一个系统，从一个实验室到另一个实验室都易于验证的条件。用该条件所测得的数据有助于识别实际试验和系统间的问题，如果在某实验条件下系统压力升高，而在标准条件下压力正常，这说明系统异常是由实验室的变化所引起的。用标准条件验收新的液相色谱系统是最方便的，也易于与厂家联系。表2中列举了起用新色谱柱时的标准试验条件，在使用过程中也可用此标准试验条件检查系统的情况。 试验参考条件适用于检查正常系统每天的工作情况。要选最方便的方法验证这种条件。每天可以打印两张校正用色谱图作对照，检查保留时间、峰宽、系统压力方面的变化。发现峰的斜率、色谱柱塔板数和其他参数与原来色谱图相比有了变化，说明系统在运行中可能发生了问题。当然发生问题不结合实际分析程序考虑，只通过查找标准参考色谱图是不能一目了然的。表2 色谱柱试验的标准参考条件反相 流动相 甲醇/水（体积比=70/30） 色谱柱 C18 流速 1mL/min 检测器 UV254nm 样品 尿嘧啶（用于t0） 极性键合相 流动相 正己烷/异丙醇（体积比=75/25） 色谱柱 腈基 流速 1mL/min 检测器 UV254nm 样品 硝基苯，卞醇，2，4-二硝基甲苯，对硝基卞醇 正相 流动相 正己烷/二氯甲烷/异丙醇胺（体积比=95/4/1） 色谱柱 硅胶 流速 1mL/min 检测器 UV254nm 样品 2-苯-2-丙醇，甲卞醇，肉桂醇

1.故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；　　b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；　　c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。　　2.故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；　　b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。

在选定的操作条件下，给色谱仪注入规定的样品，在记录的谱图上一直没有相应色谱峰出现的现象被称作不出峰故障，如果虽然出峰，但大小却与原先的已知谱图相差甚大，则被视为灵敏度异常故障。通常情况下灵敏度都是变小，也称为灵敏度太低故障。根据这一概念，不论是不出峰或灵敏度太低故障都是相对于已知给定操作条件而言，因此应首先检查其预定操作条件后才能加以证实。 不出峰与灵敏度太低虽然属于两种不同的故障，但其发生的原因却有许多是相同的。因此可以给出一个适用于两者的故障检修步骤，以较简洁的形式解决两者的故障排除问题。检修不出峰和灵敏度太低故障的步骤如下： （1）操作条件重复性检查：首先应核实操作条件是否与原已知条件相接近；这包括各气路的流量值、各温度区的温度值（如气化温度、柱温及检测器温度）、桥电流的大小、火焰是否点燃、电源是否接通等。如果发现操作条件有异常，应当努力使操作值与原给定值接近，并及时找出影响操作值复原的因素。

[align=left]在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的过程中，不可避免地会遇到各种故障。本文从气动系统、检测系统、温度控制系统等方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法。请参考仪器的维护和使用人员。下面冉盛网分享的内容就是：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]故障分析故障处理。[/align][align=center][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20181029/d3d1e030655c4f04825e1a98f0d49e9a.png[/img][/align][align=left][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]介绍[/b][/align][align=left]近年来，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪因其高分离效率，快速分析速度，低样品消耗和多组分测量而广泛应用于石化工业。它们在化学分析中发挥着重要作用。然而，由于人员维护不足，样品预处理系统的不完善以及仪器本身的缺陷，在仪器使用过程中发生了各种故障，影响了正常的生产顺序。因此，能够准确，准确地分析和排除故障非常重要。[/align][align=left][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的组成和工作原理[/b][/align][align=left]通用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由六个基本系统组成：载气系统，样品引入系统，分离系统，温度控制系统，检测系统和记录系统。[/align][align=left][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用物理分离技术分离色谱柱中的多个组分，将它们分开并进入检测器进行检测。为了避免过程介质中含有对色谱柱有害的组分或某些不需要测试的组分，以及为了缩短分析周期，色谱仪通常与色谱柱切割技术配合使用，以切断需要的组分没有被检测到，然后是基于微处理器。进入检测器的组件生成的信号大小会自动计算组件内容值。[/align][align=left][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气体系统故障[/b][/align][align=left][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气路系统是一种系统，其中载气连续运行并且、管道关闭。气动系统的气密性、载气流速的稳定性和流速的准确性都会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试结果产生影响。[/align][align=left]气动系统的故障主要表现在流量不能稳定地调节到预定值的事实。分析的可能原因是：（1）气动系统漏气或堵塞 （2）减压阀或压力调节阀故障 （3）气源压力不足或波动 （4）流量控制阀被污染或损坏。[/align][align=left]处理上述各种原因的方法如下：[/align][align=left]在气路中，根据用于泄漏或清除的气体冲击顺序检查特定的故障发生位置。[/align][align=left]更换减压阀或调节阀。[/align][align=left]将供气压力调节到合适的范围，并保持稳定的输出。[/align][align=left]清洁阀门并在必要时更换。 3.2探测器故障热导检测器（TCD）热导检测器利用被测气体与载气和被测气体成分之间的导热系数差异，在测量电桥上产生不平衡电压，以确定元件的浓度。[/align][align=left]热导检测器的常见故障。桥电流不能调节到预定值。故障原因是：（1）导热单元未连接 （2）热线断开或引线打开 （3）桥式电源有故障 （4）桥接配置电路断开 （5）电流表故障。[/align][align=left]检测器基线不能归零。故障原因是：（1）热线电阻不对称或引线错误 （2）热线撞墙或污染严重 （3）零圈电位器导通 （4）记录仪的开路或无反应 （5）测量的气体路径与参考气体路径流量之间的差异太大。 3.2.2氢火焰离子化检测器（FID）氢火焰离子化检测器基于氢火焰中含碳有机物的燃烧，产生碎片离子。在电场的作用下，形成离子电流，并检测由离子电流产生的电信号的强度。由列分隔的组件。氢火焰离子化检测器常见故障。[/align][align=left]探测器不着火[/align][align=left]故障原因：（1）探测器点火线圈坏了 （2）气路中的氢气、空气和载气的流量比不合适 （3）极化电压不稳定 （4）喷嘴堵塞。解：[/align][align=left]更换点火线圈[/align][align=left]修复氢气、空气和载气流量[/align][align=left]提供稳定的电压源并消除接线[/align][align=left]清洁喷嘴[/align][align=left]基线噪音[/align][align=left]故障原因：（1）氢气、空气和载气杂质污染 （2）气路中的氢气、空气和载气流量比不合适 （3）电气单元接地不良，屏蔽差 （3））喷嘴染色 （5）气动系统泄漏。[/align][align=left]更换空气供应或再生氢气、空气过滤器。[/align][align=left]重新调整氢气、空气和载气的流量。[/align][align=left]检查地线是否已连接且没有外部电场干扰。[/align][align=left]清洁喷嘴。[/align][align=left]消除漏气。[/align][align=left][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]温度控制系统故障[/b][/align][align=left]温度控制系统的主要缺点是柱温箱不会升温，可能的原因是：[/align][align=left]仪器的温度控制部件老化或其质量存在问题。[/align][align=left]使用温度相对较高，并且需要很长时间才能使电热丝和铂电阻变差。[/align][align=left]仪器使用的电压不稳定，这使得温度控制组件无法正常工作。[/align][align=left]仪器被雷击，电路损坏，仪器应接地良好。[/align][align=left]峰值故障[/align][align=left]常见的畸形峰是：a。[/align][align=left]失败的原因：（1）样品在系统中凝结 （2）样品在系统中浓缩 （3）载气流量过低 （4）入口汽化温度过低 （5）两个峰同时出现 （6）进样量太大，导致色谱柱过载。[/align][align=left]处理方法：（1）适当升高汽化室内的、柱和探测器的温度 （2）重复注射，改善注射技术 （3）适当增加载气流量 （4）增加进样口的进口。温度缩短汽化时间 （5）优化色谱条件，必要时更换色谱柱 （6）改变小量管。湾尾随峰值[/align][align=left]失败的原因是固体碎片 （2）色谱柱使用不当或色谱柱性能下降，样品与载体相互作用 （3）柱温过低 （4）注射管结垢。[/align][align=left]处理方法：（1）老化柱 （2）重新选择色谱柱，切换到更极性的填料 （3）适当提高柱温 （4）清洗或更换注射管。 C.平顶峰故障原因：（1）记录仪的滑动阻力或驱动笔的机械部分有故障 （2）超出记录仪的测量范围 （3）注射量太大。[/align][align=left]处理方法：（1）修理记录仪 （2）改变记录仪范围或减少注射量 （3）减少注射量。[/align][align=left][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]故障排除策略[/b][/align][align=left]当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析过程发生故障时，最好使用逻辑推理方法找出问题所在，检查故障中的性能，找到线索，并通过前面和前面的对比分析症状。找出可能原因的故障，然后改变条件、步骤，用好的部分替换可疑部分，并逐步分析和解决问题。[/align][align=left][b]做好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]故障预防工作[/b][/align][align=left]维护和排除色谱系统故障的最简单方法是不要完全被动地应对所有可能的问题。问题的关键是采取各种预防性维护措施，以便降低故障率。[/align][align=left][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的常见故障和故障排除方法结论[/b][/align][align=left]以上描述了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中常见的几种故障及其故障排除方法。在日常工作中，如果能够认真对待这些问题，及时解决问题，将大大延长仪器的正常使用期限，最大限度地发挥仪器的性能。[/align][align=center][/align]

[b][font=微软雅黑]20.故障现象：分广离广峰太弱[/font][/b][font=微软雅黑]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=微软雅黑]a.离于源的温度、电流过高(超过裂解温度和电离电流)，排除方法是调整离子源温度、电流 [/font][font=微软雅黑]b. 化学电离气压过高或过低(对于化学电离源)，排除方法是调整化学电离气压。[/font][b][font=微软雅黑]21.故障现象：质谱图中同位素峰丢失[/font][/b][font=微软雅黑]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=微软雅黑]a. 质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺 [/font][font=微软雅黑]b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪 [/font][font=微软雅黑]c. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min [/font][font=微软雅黑]d. 检侧器电压太低，排除方法是提高检侧器电压 [/font][font=微软雅黑]e.检侧器故障，排除方法是检查检侧器的灵敏度。[/font][b][font=微软雅黑]22.故障现象：质谱的重现性不好[/font][/b][font=微软雅黑]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=微软雅黑]a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min [/font][font=微软雅黑]b. 离子源加热器不稳定，排除方法是更换离子源加热器 [/font][font=微软雅黑]c.灯丝损坏，排除方法是更换灯丝 [/font][font=微软雅黑]d. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪 [/font][font=微软雅黑]e.质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺 [/font][font=微软雅黑]f. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。[/font][b][font=微软雅黑]23.故障现象：总离子流色谱图中出现大的干扰峰[/font][/b][font=微软雅黑]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=微软雅黑]a. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置 [/font][font=微软雅黑]b. 载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量有问题，排除方法是更换载气 [/font][font=微软雅黑]c. 样品被污染，排除方法是改进样品前处理方法。[/font][b][font=微软雅黑]24.故障现象：总离子流色谱图逐渐升高[/font][/b][font=微软雅黑]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=微软雅黑]a.柱子的固定相流失(特征峰为m/z 207、281)，排除方法是老化或更换柱子 [/font][font=微软雅黑]b.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。[/font][b][font=微软雅黑]25.故障现象：总离子流色谱图缓慢下降[/font][/b][font=微软雅黑]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=微软雅黑]a. 吹扫阀被关闭，排除方法是打开吹扫阀 [/font][font=微软雅黑]b. 吹扫流速太低，排除方法是提高吹扫流速。[/font][b][font=微软雅黑]26.故障现象：色谱峰过宽[/font][/b][font=微软雅黑]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=微软雅黑]a. 进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度 [/font][font=微软雅黑]b.柱子中的样品过载，排除方法是分流进样 [/font][font=微软雅黑]c.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温太慢，排除方法是改变[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的升温程序。[/font][font=Calibri] [/font]

色谱柱和色谱系统的故障排除。有PPT哦。

这条规则往往被人忽视。应该在每次维护和故障排除后都做记录。例如，对系统的某一特定故障因为没作记录就不可能系统地分析问题，费时又费力。从长远观点看，系统发生的特定故障对今后的操作也有极其重要的意义。每台仪器都应备有维修记录本，内容包括日期、故障部位、现象、产生的原因、解决的办法和结果等。还有一点要注意，试过的或换下的部件都要贴上标志。做好维修保养记录有如下好处：（1） 让所有的操作人员都知道发生了什么故障，操作过程中以引起注意；（2） 帮助操作人员描述故障现象；（3） 当再次发生故障时可根据资料尽快解决问题7 预测规则：有维修实践和保养习惯的人员应能够预测系统的故障，平时在保养方面多投入些时间，系统会以减少故障作为报答，同时也消除了连锁性的损坏。例如，因平时不注意保养，泵的密封圈坏了，造成流动相渗漏，会腐蚀泵和其它部件。善于保养能节约时间和金钱而不是仪器控制了操作人员。例如，每天开始工作或结束工作时发现灯寿命引起基线漂移就把灯换下来。如果等到灯坏了，就需要停机，造成的损失可能比一个灯的费用还要高。8 缓冲液规则：这条规则提醒你停机时一定要洗净系统中的缓冲物。系统中缓冲物的残余会造成腐蚀、磨损和阻塞。另外，生理缓冲液极易受到细菌和霉菌的影响。理想的冲洗液是不含缓冲物的相同组成的流动相。不要让纯水贮藏于系统中，以防生长细菌。可在水中加入10%的有机溶剂或0.02%～0.05%的叠淡化钠。在实验室中应按如下程序冲洗；用纯水冲洗30～60min（1mL/min）再用甲醇冲洗30min后关机。千万不能一开机就用有机溶剂冲洗，否则无机盐就会沉淀在系统中，造成不良后果。故障的确定对液相色谱系统的故障作逻辑推理是快速纠正系统故障的关键。某些一目了然的故障，如接头漏了，紧一紧螺丝就可以了，有些故障一时难以判断，如拖尾峰的问题，可能一时早不准原因。遵循有规则的模式解决问题，十分重要，而不是漫无目标地逐一检查每一个部件。1 粗看一遍：首先，故障发生后要对系统做一次快速的检查。沿着流动相存贮器经系统到放空，整个流路看一遍就能发现问题所在：泵的入口处有无气泡、接头是否渗漏、压力是否正常、还有没有其它反常现象？其次，确认所设定的条件是否合适：检查流动相、流速、压力、色谱柱类型、检测器，调整这方面对方法的适应性。进行这两步检查仅需一两分钟时间，却能够做到事半功倍。2 系统的变化：例如，开机后进行过维修，更换过零部件，加入了新流动相，分析过特殊样品，改变过方法，甚至停过电等。如有其它操作人员在实验室中询问一下仪器是否有过什么变化，最后认真归纳系统发生的每一个变化，就能解决许多问题。3 对照参比条件：系统如果出了问题在色谱图上都会有反应，再做一次试验参考色谱图。如果参考色谱图没有问题，可以考虑是否样品出了问题；如果参考色谱图有问题，那么系统就有了问题。也有些问题不能在色谱图中反映出来，如压力变化，这时应弄清流动相及其流速是否有误，不必再做试验参考色谱图。4 逐步分析并解决问题：如果上述尝试都无效，可将系统一次做一种变化，并同时进行记录。变化无效的一般无问题，有效的应做上记号，然后根据实际情况，调换部分或整个部件。

常见故障的原因及排除方法:故障现象一:风机不转原因:1、接触器不工作。2、风机电源熔芯已熔断。排除方法:1、检查接触器线路是否正常。2、更换熔芯。故障现象二:荧光灯不亮原因:1、灯管或继电器损坏。2、灯管电源熔丝已熔断。排除方法:1、更换灯管或继电器。2、更换熔芯。故障现象三:风速较低.原因:1、初效过滤器积尘过多。2、高效过滤器失效。排除方法:1、清洗初效过滤器。2、更换高效过滤器。故障现象四:总电源开关合不上，自动跳闸.原因:1、风机卡死导致电动机不转。2、线路有短路。排除方法:1、调整风机轴位置，或者更换叶轮和轴承，检查线路是否完好。2、对照电路图，逐点检查线路、元器件对外壳的绝缘电阻，修复绝缘故障部件。

Agilent 6890N [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]故障排除http://www.chem.agilent.com/scripts/Literaturepdf.asp?iWHid=50901