官能信息

红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展，分析技术的日益提升，红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍，但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面，我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用，为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去，人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时，需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此，这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩，这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢？因为只需扫一眼谱图的特征峰，即可快速查到所需答案。在大学校园里，这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团，以及如何更方便地获取复杂的数据，并让学生学会识别不同官能团的特征峰，从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中，红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中，红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如，研究人员可利用该工具，快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此，他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要，并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面，尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下，使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在，但不可否认的是，在当今FTIR技术背景下，它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器，我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析，简化了鉴定过程，此外，光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件（所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件）是一款将丰富的常用功能，与用户友好的界面，高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上，布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件，您能够以前所未有的方式，直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户，也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1：选择光谱测试工作流；2：选择测试方法，预览测试谱图；3：查看谱图分析结果；4：生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域，它们仍然具有非常高的实用性。相比之下，现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢？归根结底，这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具，布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。

简介: 官能团分析让研究者对化合物中不同的官能团进行分辨。在这次的网络讲座中我们将会介绍如何进行官能团分析的实例，其中会有一个侧重于聚合物分析的例子。 在此次讲座中我们将会系统的介绍如何采用KnowItAll的AnalyzeIt IR，Raman, Polymer进行分析。 本次讲座的主要内容包括： 通过官能团分析功能进行图谱解释 确定官能团结构与图谱的匹配性 建立光能团数据库增进官能团分析 日期: 2016年7月19日（星期二） 时间: 上午10:00 讲座时间: 30 分钟 注册费用: 免费联系方式袁经理：cn.vwr.com服务热线：010-59390088-381咨询邮箱：jason_yuan@bio-rad.com

红外光谱中官能团区和指纹区是如何划分的？有何实际意义？红外光谱法是鉴别物质和分析物质结构的有用手段，已广泛用于各种物质的定性鉴定和定量分析，以及研究分子间和分子内部的相互作用。红外光谱仪已成为化学分析中应用最广泛的仪器之一，到目前为止红外光谱仪已发展了四代。di一代是最早使用的棱镜式色散型红外光谱仪，对温度、湿度敏感，对环境要求苛刻。60年代出现了第二代光栅型色散式红外光谱仪，由于采用先进的光栅刻制和复制技术，提高了仪器的分辨率，拓宽了测量波段，降低了环境要求。70年代发展起来的干涉型红外光谱仪，是红外光谱仪的第三代，具有宽的测量范围、高测量精度、极高的分辨率以及极快的测量速度。傅立叶变换红外光谱仪是干涉型红外光谱仪器的代表，具有优良的特性，完善的功能。70年代末出现的激光红外光谱，能量高，单色性好，灵敏度极高，可调激光既作为光源又省去了分光部件，作为第四代红外光谱仪，将成为今后研究的重要方向将红外光谱中4000—1300Cm的区域称为官能团区；1300—670Cm的区域称为指纹区。在官能团区每一个红外吸收峰都和一定的官能团相对应，可以根据红外光谱找出化合物中存在的官能团；在指纹区，各种单镇伸缩振动之间及与C—H弯曲振动之间会发生偶合，使该区域的吸收带很复杂，与已知物图谱比较，可得出未知物与已知物结构相同或不同的结论。能谱科技致力于傅立叶红外光谱仪，红外测油仪，粉尘游离二氧化硅分析仪的研发生产销售多元化gao新技术企业；无论是常规检查，还是用于前沿科学研究，在这您一定能找到合适您的理想工具。

近日，中国科学院大连化学物理研究所仿生催化合成创新特区研究组研究员陈庆安团队在光催化烯烃的卤代/吡啶双官能化方面取得新进展，发展出通过调控氧化淬灭活化模式和自由基极性交叉途径，实现光催化非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化反应新策略。该策略作为对传统Heck型反应的补充，通过自由基反应过程避免了中间体β-H消除带来的底物限制，高效地将卤代基和吡啶基团区域选择性地加成到烯烃双键。　　由简单底物快速构建复杂分子是有机化学的重要研究方向。其中，烯烃的催化官能化反应由于底物成本低且来源广泛而备受关注。虽然经典的Heck反应和还原型Heck反应提供了烯烃的芳基化和氢芳基化的有效途径，但这些方法均涉及了卤原子的消除，产生了不可避免的废弃物。此外，碳卤键的选择性构建十分重要，它是多种官能团转化的重要反应位点。因此，在不牺牲卤原子的情况下，实现烯烃双键同时构建新的C-C和C-X键具有重要意义。　　陈庆安团队长期致力于发展不同催化体系，以实现烯烃选择性催化转化与合成。在前期相关研究（Angew. Chem. Int. Ed.，2019；Angew. Chem. Int. Ed.，2020；Angew. Chem. Int. Ed.，2021；Angew. Chem. Int. Ed.，2021；Angew. Chem. Int. Ed.，2021）基础上，该团队最近利用卤代吡啶和非活化烯烃作为简单的反应底物，采用光催反应策略来实现非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化。科研人员通过添加三氟乙酸，促进卤代吡啶底物发生质子化，使铱光催化剂更易于发生氧化淬灭，激发质子化的卤代吡啶产生亲电性吡啶自由基，进一步与富电子的非活化烯烃发生加成；氧化态的铱光催化剂可将生成的烷基自由基中间体氧化为碳正离子，进一步捕获体系中的卤负离子，实现C-C键和C-X键（X=Cl，Br，I）的选择性构建。此外，科研人员还进行了Stern-Volmer荧光淬灭、循环伏安法、量子产率测定等机理探究实验和动力学研究，解释了反应途径调控的机制和反应机理。为进一步验证该反应的实用性，科研人员开展了一系列转化实验：利用烯烃的卤代吡啶双官能化产物的碳卤键，可发生进一步的消除反应，以及与亚磺酸盐、硫氰酸盐、苯硫酚和叠氮钠的取代反应得到相应的转化产物。　　相关研究成果以Photo-Induced Catalytic Halopyridylation of Alkenes为题，发表在《自然-通讯》（Nature Communications）上。研究工作得到国家自然科学基金、辽宁省博士科研启动基金等的支持。　　论文链接

在上期推送中，我们华丽丽的宣布ChemDraw 19.1版本正式发布。ChemDraw作为全球领先的且被广泛使用的化学结构绘制工具，一直深受全球用户的好评。同时也是珀金埃尔默Informatics部门提供的信息科学软件解决方案的重要一环。那么今天我们来重点了解下MAKE-TEST-DECIDE 中“MAKE”环节的主角“ChemDraw”ChemDraw由David A.Evans和Stewart Rubenstein两位科学家发明，诞生于1985年，经过35年的技术积累和多次版本的迭代，ChemDraw被无数化学工作者所喜爱，并且已成为化学家们通讯的黄金标准。在没有化学结构式编辑器的年代，化学家们都是用着类似Chemist' s Triangle的结构式绘制尺制作报告或论文所需要的化学结构式，效率极其低下。▲Louis Fieser教授发明的结构式绘制尺Chemist' s Triangle，上面有不同尺寸的多边形以及环己烷桥式、椅式等模板，在没有结构式编辑器的年代化学家们就是用着这么简陋的绘制工具，耗费大量的时间，绘制出一个个精巧的有机结构式。Chemist' s Triangle由Sigma Aldrich销售至少50年，直到ChemDraw出现之前，它几乎是每个有机化学学生的主要工具。可以说ChemDraw的使命就是为了提升化学通讯的效率！珀金埃尔默ChemDraw团队也一直以来秉承着“for the better”的理念，致力于把ChemDraw打造得更好，为广大化学工作者排忧解难。从Science和Nature上备受热捧的论文到高中的化学试卷，从分秒必争的医药研发实验报告到普通教学的PPT，ChemDraw的身影无处不在。无论你是经验丰富的化学家还是踌躇满志的新人，你总能在ChemDraw上找到自己喜爱的一面，让你的时间省省省！01结构式的“美颜相机” 使用结构美化功能，一键美化你所绘制的结构式，你再也不用担心在调整结构式上面花费过多的时间而影响到工作效率。02结构式的“移花接木”很多有机反应的本质就是官能团之间的反应，其他的基团则没有变化，灵活使用结构式连接功能，能节省你大把的时间！03结构式的“美妆大法”让的你的结构式五彩缤纷！让你的结构式惊艳四座！ChemDraw Professional 19.1和ChemOffice Professional 19.1支持结构式环填充功能，你可以随心所欲地像“穿衣服一样”给你的结构式填充你喜欢的颜色。04结构式的“轮子工厂”啥？你还在重复地“造轮子”吗？省省吧！ChemDraw给你内置了极多结构的模板文件，从官能团到环状结构，从稠环化合物到碳纳米管，从小白鼠图片到玻璃仪器图形，应有尽有！赶紧打开模板，你或许会发现一个新世界。 05结构式的“取名宝典”你还在为如何给你的结构式取名张三还是李四而烦恼吗？ChemDraw可是你最好的“算命先生”，它可以轻易地给出该结构的IUPAC命名，你甚至还可以拿一些常用的俗称考考它，它都能给出正确的结构！06结构式的“快捷列车”同很多专业软件一样，ChemDraw也支持大量的快捷键，熟练使用这些快捷键，你甚至能够像打字一样轻松地用键盘敲出这些复杂的结构！当然也要雨露均沾，毕竟用鼠标画出结构式是最万能的方法。除此之外，ChemDraw还是你的化学信息工作站！ChemDraw专业版集成了Reaxys、SciFinder、ChemAxon Explorer等数据库，你可以轻松地查询你绘制的化学结构信息。在写论文时，ChemDraw还支持各种期刊规定的结构式样式，你可以任意对齐和居中结构。在做实验时，你可以用ChemDraw绘制薄层色谱图，甚至还可以用它来预测1H-NMR和13C-NMR谱图。还有很多很多的有用的功能，等待着大家发掘和使用。福利时间到！为了帮助因疫情影响的广大科研人员和学生党们，珀金埃尔默特地向大家发放ChemDraw Professional 19.1的试用账号，赶紧来领取吧！扫描二维码 ｜ 领取试用账号

糖是一类具有重要生物学功能的大分子，具有高度复杂的化学结构。目前，糖的结构解析依赖于传统的色谱法、质谱法和核磁法等结构表征手段。虽然这些方法相对成熟，但存在检测步骤复杂、无法实时动态检测等局限性，无法满足糖基础和应用科研需求。与另一类生物大分子核酸已实现高通量测序相比，糖的结构解析技术滞后。生物纳米孔作为高度敏感的传感器，应用于核酸分子以及多肽测序，而在糖测序方向是否可行尚未被证实。　　近期，中国科学院上海药物研究所研究员高召兵/副研究员夏冰清（纳米孔方向）、研究员文留青（糖化学方向）与研究员程曦（计算生物学方向）等，设计并构建了一种工程改造的生物纳米孔，识别和捕捉到糖分子官能团乙酰氨基和羧基的特征电信号，描绘了含有这两种官能团不同聚合度糖的电信号指纹图谱，并运用于混合体系中不同糖分子的结构鉴定。该工作为以生物纳米孔为基础的糖测序技术打开一扇门。相关研究成果以Mapping the Acetylamino and Carboxyl Groups on Glycans by Engineered α-Hemolysin Nanopores为题，在线发表在《美国化学会志》（JACS）上，并被选为封面文章。　　科研团队将纳米孔α-溶血素（α-HL）的敏感位点113位的甲硫氨酸（M）作了基因工程改造，通过对极性、体积、电荷等氨基酸筛选，获得敏感性、特异性最佳的工程纳米孔M113R。该研究利用该纳米孔清晰地表征了单糖分子中乙酰氨基和羧基两种糖官能团的电流信号，并建立了两种糖官能团结构与电信号对应的指纹图谱。该团队利用分子动力学模拟和基因突变进一步剖析了糖分子进入该纳米孔中的动态过程，明确了纳米孔M113R识别两种官能团的分子机制。基于此，该研究利用两种官能团的特征电信号绘制了含有乙酰氨基和羧基寡糖的指纹图谱。该工作采用指纹图谱在糖混合体系中识别了含有两种基团的单糖、二糖和三糖。这一技术采用工程改造的纳米孔，无需对糖进行额外化学修饰或桥接。这一概念验证研究为高效建立糖分子指纹图谱库奠定了重要基础。　　糖类化学信息的高效表征是糖结构解析中的关键挑战。与其他根据化学位移或峰强度信息的技术不同，该研究依据特征电信号分析糖分子结构信息，获得糖分子中特定官能团的特征信号，将分子结构信息与传感事件产生的特征电信号直接联系。研究发现，特征电信号能表征单糖分子的特殊结构，并可同时精确解读寡糖链的聚合度的大小，从多个维度反映糖分子结构的多方面特征。该工作获得的糖电信号指纹图谱是基于纳米孔糖结构鉴定分析的重要一步。同时，该研究提出了基于纳米孔糖测序的可能路线。随着对糖分子更多官能团和其他特定结构的鉴定，该团队逐步完善糖分子指纹图谱的全方位绘制，建立了基于电信号的糖指纹图谱库，有望实现不同于现有技术路线的高效糖结构表征——纳米孔糖测序。

6月18日，CPhI China 2019在上海新国际博览中心盛大开幕，吸引了来自120个国家和地区的几万名医药行业观众。YoYo也不甘落后，积极加入三耀精细化工品（北京）销售有限公司参展团队，跟大家伙儿一起见证了此次盛会。你要问我参展现场如何？请看YoYo带回来的小照片！（文末有福利，一定要看到最后哦~）CPHI 2019 大曹三耀展台热况大曹三耀总经理高濑雅英带领的CPhI 2019参展团队此次展会，大曹三耀以DAISOGEL与CAPCELL PAK融合之美为主题，传达出大阪曹達通过上下游产品链的整合实现了从填料、分析柱、半制备柱到工业纯化全套产品链的完善，进而能够满足药企用户从实验室分析到药物分离制备的小试、中试，再到生产车间工业级制备纯化的各类型需求的信息。大曹三耀产品服务链DAISOGEL硅胶填料的生产过程贯彻GMP理念进行质量管理，不仅可提供3-50 μm粒径的各种裸硅胶和键合硅胶，而且可以根据客户需求定制产品。大阪曹達是世界上最大的液相色谱用硅胶生产商之一，DAISOGEL填料以优质的产品性能在世界制药行业取得了较高的市场占有率，此次展会上国外用户对DAISOGEL非常热情，由此便可见一斑。印度、巴基斯坦、伊朗等国家的医药和贸易公司被DAISOGEL吸引，纷纷竖起大拇指称赞 “very good”!当然了，除了填料，莅临展台的用户中也有不少接触、使用过CAPCELL PAK系列分析柱，用过的都说好，YoYo超开心呢~YoYo先介绍一下CAPCELL PAK ADME，它可是药物代谢研究、创新研发工作中的一件利器哟。CAPCELL PAK ADME专为药物代谢研究而生，其命名便是Absorption, Distribution, Metabolism, Excretion（吸收、分布、代谢、排泄）的缩写；键合立体笼状结构的金刚烷基团，在强极性和疏水性化合物同时分析、同分异构代谢物分析等方面表现非常出色。CAPCELL PAK ADME色谱柱采用独特的立体笼状金刚烷基官能团——ADME官能团，突破了以C18官能团为主的传统柱在反相保留机理中的可分析化合物的限制，使可分析化合物的极性范围得到了巨大的提升；并且，在极性提升的同时还兼顾一定的疏水性；从而，包含从强极性化合物到疏水性化合物的复杂组分样品在ADME上也能同时得到良好的保留。★ 立体笼状金刚烷基官能团——独特的独特的表面极性与疏水性平衡★ 高表面极性——对强极性化合物的良好保留★ 兼顾一定疏水性——从极性到疏水性化合物的共同分析★ 立体选择性——空间异构体拆分能力ADME键合结构示意图ADME(adamantane)金刚烷，我们首次将这种笼状结构的金刚烷基团以精确控制的键合密度导入填料表面，通过“新型官能团”和特有的包被型填料表面“控制技术”，我们将保持疏水性又提高表面极性变为可能；由于金刚烷特有的笼状结构所带来的立体选择性，还赋予了ADME分离结构类似化合物的能力。YoYo偷偷告诉你一个小秘密，CAPCELL PAK系列即将发布新品啦！它是DAISOGEL与CAPCELL PAK融合后的第一款产品，不仅保留了原有的独特性能，而且耐水能力得到了极大的提升。你！猜！它！是！谁！关注“大曹色谱”公众号，在评论区留言，前10个猜中的小伙伴YoYo会联系您，有精美礼品等着你哟~

随着对高性能材料需求的不断增长，表面工程也显得越来越重要。材料的表面是材料与外部环境以及与其它材料相互作用的位置，因此需要了解材料层表面处或界面处的物理和化学相互作用，才能解决与现代材料相关的问题。表面将影响材料的诸多方面，如腐蚀速率、催化活性、粘合性、表面润湿性、接触势垒和失效机理。表面改性可改变或改进材料性能和特性，使用表面分析能够了解材料的表面化学和研究表面工程的效果。从不粘锅涂层到薄膜电子学和生物活性表面，XPS成为表面材料表征的标准工具之一。XPS介绍XPS主要用于化学、材料、能源、机械等领域，可测试粉末、块状、纤维、薄膜等样品。其分析内容包括表面元素组成及化学态元素定性半定量分析、表面元素深度分析、表面元素分布分析等。例如用于钢铁表面钝化工艺评估，聚合物心脏支架表面药物元素的深度剖析，有机光电发光二级管（OLEDS）深度表征等。01XPS 原理用单色化射线照射样品，使样品中原子或分子的电子受激发射，然后测量这些电子的能量分布，通过与已知元素的原子或离子的不同壳层的电子的能量相比较，就可以确定未知样品表层中原子或离子的组成和状态。02仪器条件表面测试深度：金属：0.5-2nm，无机：1-3nm；有机：3-10nm元素测试范围：Li—U%元素检出限制：≥0.1at03样品要求1) 粉末：需要干燥，研磨均匀细腻；制样方法两种，胶带法需要样品20-30mg，压片法需要样品2g；块状：标清楚正反面，长宽高一般小于5*5*3mm；薄膜：标清楚正反面，注意保护好样品表面，长宽高一般小于5*5*3mm；2) 样品通常用自封袋送样，这样实际上并不好，容易出现污染，可以用离心管或者锡箔纸；3) 超高样品：需要切薄；4) 液体：最好涂敷在Si片上干燥后送样，注意有基底干扰，需要测试空白样；5) 磁性样品：有些机器无法测（磁透镜），一定注明是否有磁性；6) 空气敏感样品：手套箱制样；7) 生物细胞类：冷冻干燥后或在冷冻条件下测试；8) 样品禁忌：样品必须充分干燥，不接受低熔点或易分解的样品；磁性样品要消磁后测试；样品中不能含有卤素，易挥发性物质案例分析01 表面元素定性半定量测试每种元素都有各自的特征谱线，具有指纹特性，从而用于定性分析；通过灵敏度因子法计算峰面积，可以获得定量信息，然而元素灵敏度因子受很多因素影响，因此XPS测试结果为半定量结果；结合XPS分析软件可以轻松完成上述分析。案例：太阳能电池板小颗粒异物元素分析。由于样品很少（仅肉眼可见），EDS测试不能区分其中微量元素是锆或磷。后续采用XPS测试后，确认样品在EDS的出峰是磷元素而不含锆元素。02 价态分析（无机及金属材料)由于结合能反映元素的指纹信息，当原子周围的化学环境发生变化，元素内层电子结合能会随之变化。因此可根据结合能变化推测元素的化学结合状态，即元素及化学态的定性分析。03 有机官能团分析（有机材料）对客户关注有机官能团及其对应的元素，进行可能存在的官能团进行客观分析。值得注意的是，样品的有机官能团信息需由客户提供。案例：样品为石墨烯负载钼粉末，通过XPS对其中可能存在的有机物官能团团信息进行分析。04 深度剖析（纳米级膜厚度测试）通过Ar+枪对样品进行轰击，边轰击边测试，可以分析出元素成分在不同深度下的结果，并得到元素成分、价态随着深度变化的规律。05 UPS-XPS+UV（能带间隙分析）紫外光电子能谱 (UPS) 的操作原理同 XPS 一样，唯一的区别是 UPS 使用几十 eV 的电离辐射来诱导光电效应，而 XPS 则使用高于 1 keV 的光子。在实验室中，使用气体放电灯来生成紫外光子。气体放电灯通常填充氦气，但也可使用其它气体填充，如氩气和氖气。氦气发射的光子能量为 21.2 eV (He I) 和 40.8 eV (He II)。由于使用了更低能量的光子，UPS 不能获取大多数核心能级的光电发射，因此谱采集仅限于价带区域。使用 UPS 能进行两种类型的实验：价带采集和电子逸出功测量。案例：样品为半导体热压多晶发光材料，想通过XPS及相关性能测试样品的能带间隙大小，从而来表征半导体材料的性能：06 成像（元素XPS二维成像）XPS 不但能用于识别表面的点或微小特征区，还能用于样品表面成像。这对了解表面的化学状态分布很有帮助，可用于发现污染的限值以及检测超薄膜涂层的厚度变化情况。

zui近月旭科技除了产品以外，我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱，遭到了多家公众号的自主发布，热度也颇高，我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢，真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题，谱图截取并不完整，影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听，将完整的谱图，以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家，我们一起变得更强！首先来看看需要分离的三个物质的结构式：01 分析目的要求开发一种合适的分析方法，使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前，di一件该做的事是什么呢？当然是去了解这几个物质的性质，尽可能的得到有关这些物质的信息，这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下：三种物质极性比较强，水溶性比较好，在常规C18色谱柱保留太弱，基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异，分别为-NH2，-Br，-COOH，差异性很大。综合考虑，有两种方案：一是加离子对试剂，用反相C18色谱柱增强保留，进行分离；二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯，离子交换色谱被我直接排除（离子色谱平衡比较慢，而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题）。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂，且流动相pH需要大范围调整（可能用到碱性流动相），所以色谱柱选择月旭Xtimate C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流速：1.0mL/min，柱温30℃，检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相：0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾，PH=4.60。结果：化合物3保留时间2.6min，化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来，调整pH并增加有机相的比例，来加大洗脱能力。2.2 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：甲醇=60：40。混合对照图谱如下：实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠，增加有机相（甲醇）比例，结果三个物质分离良好，但是化合物1（19.9分钟）峰型太差，下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：乙腈=80：20。化合物1图谱：基于上一次实验，将有机相甲醇变为乙腈，通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善，而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力，不提供选择性改变作用。2.4 流动相：缓冲液（缓冲液：1.00g十二烷基磺酸钠，50mM氯化铵至500mL水，用磷酸调pH=1.80）：甲醇=60：40。混合对照图谱：当时换成这个流动相的主要思路是，加十二烷基磺酸钠使保留更强，加氯化铵提高离子浓度，调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱，达到优化峰型的目的，但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上，导致越走越偏离分离的轨迹，这里，三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素，换了个角度后，豁然开朗了。推翻了之前的方案，将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵，从头开始。2.5 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=9.30）：乙腈=80：20。混合对照图谱：流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾，但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=7.00）：乙腈=80：20。混合对照图谱：看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发，方法重现性实验实验是必不可少的，需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱：化合物1峰型一直分叉，zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂，造成色谱柱改性，新色谱柱不能重现结果。好吧，再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分，在一次流动相配置过程中，看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵，突然我就冒出想法，用四丁基溴化铵试试，不知道结果会怎么样，说做就做。2.7 流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20。混合对照图谱：03 结果结果：分离度，峰型都满足要求，完美。当然还是需要重现方法的。三根新色谱柱重现结果：zui终色谱条件：色谱柱：月旭Xtimate C18（4.6*250mm，5μm）。流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20检测波长：220nm；柱温：30℃；流速：1mL/min；进样体积：10μL。搞定交差！04 实验小结在液相应用方法开发过程中，首先需结合需要分离的目的，确定思路，一个方法zui初的思路，是决定这个方法开发的效果，效率的zui根本因素；其次是细节，任何细节都有可能导致你实验的成功与否；zui后是运气，牛顿发现万有引力还有运气成分呢，说不定你是下一个。同时，在一个方法确定好之后，一定需要使用一根新的色谱柱来验证，因为在方法开发过程中，我们会使用到各种流动相条件，会对色谱柱一个改性，特别是使用离子对试剂的方法，否则后续的重现性问题会是一个非常头痛的事情。

p　　一杯红酒，一盏甘醇，葡萄酒的品鉴既是一门艺术，也是一门科学。葡萄酒的主要成分是水和酒精，除此之外，还含糖和甘油(均为发酵的残留物)，酸类物质，包括单宁在内的多酚类物质，以及其他更少量的酯类等。葡萄酒的香气主要来自于其中的酯类，而口感则主要由其他的物质决定。比如，糖类影响其甜度，酸类影响其酸度，多酚类物质产生苦涩感，而甘油赋予了葡萄酒厚度。这些成分及其含量综合决定了葡萄酒的口感。/pp　　除了视觉、嗅觉和味觉的体验，科学研究如何从数据上分析葡萄酒组成?红外光谱给出了其特有的品鉴方式!/pp　　红外光谱法，基于化合物官能团振动过程中偶极矩变化产生的特征吸收，为不同的化合物提供了特定的红外光谱特征，被形象的称作“指纹图谱”，既可定性，还可定量。譬如，酸类物质的特征官能团是羰基，红外峰在1710cmsup-1/sup左右 多酚类物质的特征官能团是多个共轭苯环，红外峰在1610cmsup-1/sup左右 糖和甘油的特征官能团是C-O，红外峰在1000cmsup-1/sup左右。这些谱峰的吸光度，同其含量成正相关。由此可见，葡萄酒影响口感的化合物都有红外特征，因此可使用红外光谱法分析葡萄酒组成。/pp　　BCEIA互动体验区，珀金埃尔默现场演绎了红外光谱分析葡萄酒组成的过程，吸引了很多业内人士围观。实验中，使用移液枪精确将2µ l的葡萄酒滴在Spectrum Two红外光谱仪的ATR附件的金刚石晶体上。约5分钟后，酒精和水挥发完毕，剩余的化合物附着在晶体表面，即可启动扫描程序，采集ATR红外光谱。图1右是某品牌赤霞珠葡萄酒的ATR红外谱图，可以明显的看到其酸类、多酚类、糖和甘油的特征。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 269px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/dea48f7b-ae05-45e4-a60c-1159d81f730b.jpg" title="微信图片_20191024233830.png" alt="微信图片_20191024233830.png" width="600" height="269" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong图1. 左: PerkinElmer Spectrum Two红外光谱仪，将葡萄酒样品滴加在晶体上即可进行检测。右：某品牌赤霞珠葡萄酒的红外光谱图，显示了其酸类、多酚类、糖和甘油等物质的特征/strong/pp　　葡萄酒中的各类物质并不是单一的，而是由很多成分组成。譬如，柠檬酸、苹果酸、酒石酸、乳酸等是常见的酸类 白藜芦醇、花青素、槲皮素、原花青素等是常见的多酚类 葡萄糖、蔗糖、果糖等是常见的糖类 而单宁实际上也是一种酸，但具有多酚的结构。这些成分的红外特征又不相同。图2为常见糖类和甘油的红外谱图。虽然他们的主要官能团类似，但具体结构的差异还是体现了特征红外光谱。因此，可通过进一步分析，获得葡萄酒各类成分更细节的组成和含量信息。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 403px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/45d64869-0666-42b4-9942-656698927a1f.jpg" title="22.jpg" alt="22.jpg" width="500" height="403" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong图2. 葡萄酒中主要糖类和甘油的红外谱图/strong/pp　　红外光谱法不会对葡萄酒本身的化合物产生干扰，会如实体现其真实的光谱特征。譬如果糖就可以直观的观测到其红外特征，而色谱方法分析时需要将果糖还原成葡萄糖从而无法检测到真实的糖类成分。如图3，在1000cmsup-1/sup左右的糖和甘油的光谱峰区间，只有坤爵桃红葡萄酒有明显的果糖特征，而其他的赤霞珠、西拉、美乐、雷司令等只有甘油的特征，完全符合这些干红葡萄酒的含糖量低的特点。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 403px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/46fe39cf-13fb-4b0f-993c-0ad153606d28.jpg" title="33.jpg" alt="33.jpg" width="500" height="403" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong图3.坤爵桃红葡萄酒的红外谱图体现了其果糖成分的光谱特征，而其他干红葡萄酒则主要是甘油的光谱特征/strong/pp　　综上可见，红外光谱法可以体现出影响葡萄酒口感的各种化合物的种类和含量的信息，因此“红外光谱品葡萄酒”是一个切实可行的方法，其将比较主观的品酒师品酒变成谱图显示的红外品酒，更直观也更可量化。/pp　　在BCEIA互动展区，有不少专家和观众都对这种方法产生了浓厚的兴趣。大家纷纷反映，这种方法可以将市场上勾兑的劣质酒和假酒同真正的酿造葡萄酒区分开，而不会再良莠不分。北京大学刘锋教授仔细了解了这种方法后，也表示认同，她认为这种方法快速、客观、直接，在葡萄酒品牌保护、葡萄酒质量分级、葡萄酒工艺改进等方面都可以发挥重要作用。甚至，她还提出了可以使用大数据方法将葡萄酒的销售趋势、购买人群同葡萄酒的红外光谱建立联系，从而为企业预期生产安排、精准投放广告、迎合市场口味等方面作为重要参考。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 225px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/c3c42544-b1b0-4123-aaf1-2d2e8cc611c1.jpg" title="4.1.jpg" alt="4.1.jpg" width="300" height="225" border="0" vspace="0"/img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/037af2b5-68e0-4de3-8d13-c20045a110f3.jpg" title="4.2.jpg" alt="4.2.jpg" width="300" height="225" border="0" vspace="0" style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 225px "//pp style="text-align: center "图4. 专家对“红外光谱品葡萄酒”技术很感兴趣，纷纷点赞/pp　strong　仪器评议专家：/strong/pp　　郑国经教授 首钢北京冶金研究院/pp　　符斌教授 矿冶总院测试所/pp　　高介平教授 矿冶总院测试所/pp　　刘锋教授 北京大学/pp　　辛仁轩教授 清华大学/pp　　周群副教授 清华大学/p

仪器信息网讯 2014年5月9日，北京理化分析测试技术学会波谱学会在北科大厦召开&ldquo 2014年北京波谱年会&rdquo 。本次会议的目的是促进北京地区波谱技术的交流与发展，为北京市及周边地区高分辨核磁共振谱仪的用户搭建一个应用技术交流平台，吸引了来自科研院所、高校的老师、学生以及核磁一线操作人员等120多人参加。会议现场　　本次会议共安排了7个报告，包括核磁实验方法选择、应用及机理研究、最新技术进展等多方面的内容。国家生物药学分析中心颜贤忠致辞　　上海有机所李光玉介绍了硼谱背景信号的消除方法以及背景信号消除方法在其它方面的应用；石油化工科学研究院黄少凯介绍了核磁共振实验条件及油品结果分析方法考察等方面的内容，其中详细介绍了核磁共振技术在重油临氢热转化过程中的应用研究；北京大学林崇熙在报告中详细介绍了如何在核磁共振检测中灵活使用毛细管内标，并现场带来了多根毛细管与大家分享心得；清华大学杨海军介绍了苯硼酸官能团转化反应机理的电子顺磁共振波谱研究，包括金属铜催化、无金属、自由基催化、光催化等内容。上海有机所 李光玉核磁共振背景信号的消除方法石油化工科学研究院 黄少凯核磁共振技术在重油临氢热转化过程中应用研究北京大学 林崇熙如何灵活应用毛细管内标清华大学 杨海军苯硼酸官能团转化反应机理的电子顺磁共振波谱研究　　本此会议还得到了很多核磁厂家的支持和赞助，安捷伦科技(中国)有限公司、日本电子株式会社、布鲁克(中国)有限公司、牛津仪器(上海)有限公司、青岛腾龙微波科技有限公司等多家厂商参会。其中布鲁克、安捷伦、日本电子株式会社还在报告中展示了公司的最新技术及产品。瑞士布鲁克公司 单璐布鲁克新技术进展(Continuing Scientific Innovation)安捷伦科技(中国)有限公司 段怡譞安捷伦新技术及高阶核磁实验介绍日本电子株式会社 叶跃奇JEOL NMR

仪器信息网讯 2016年10月10日，第八届慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2016)在上海浦东新国际博览中心盛大开幕，业内众多知名企业参展并展出2016年度最新上市产品。东曹生命科学携新品TSKgel Protein A-5PW亲和色谱柱参展。东曹(上海)生物科技有限公司　　近年来生物制药行业保持高速增长的趋势，目前全球销量排名前十的药物中生物制药占据8席，而其中6个为单克隆抗体药物。单克隆抗体药物的主要应用在癌症、免疫相关疾病的治疗领域。　　对单克隆抗体药物研发和表征的分析，从研发初期到下游纯化均需要对IgG含量进行快速且精确的定量。多年来，Protein A层析填料一直被用于单克隆抗体纯化工艺过程中的捕获阶段，分析型的Protein A色谱柱则被用于对细胞培养上清液中抗体的定量分析。　　2016年，东曹生命科学推出一款用于单克隆抗体药物分析的色谱柱——TSKgel Protein A-5PW亲和色谱柱。据介绍，该款色谱柱与亲和层析填料TOYOPEARL AF-rProtein A HC-650F具有相同官能团和相同的分离选择性，可应用于生物制药企业单克隆抗体药物的开发到生产每个阶段，帮助企业节省时间和成本。　　据介绍，TSKgel Protein A-5PW亲和色谱柱采用了多孔亲水性聚合物基质填料，表面键合了重组Protein A官能团，可用于IgG的快速、高分离度分析，并且对IgG有很高的动态吸附载量，定量范围款。TSKgel Protein A-5PW亲和色谱柱柱身采用PEEK材质，大大减少非特异性吸附。TSKgel Protein A-5PW亲和色谱柱

软 X 射线是波长介于 0.1nm 到 10nm 之间的 X 射线，由于在这个能量波段的光子能够特异性地激发元素周期表上大多数元素的原子共振能级，并发射出特征荧光或俄歇电子，因此，软 X 射线吸收谱能够适用的材料研究非常广泛。利用软 X 射线吸收谱进行材料结构及其变化过程研究的一个非常重要的因素就是它可以在不破坏研究材料结构的前提条件下同时获得材料近表面和亚表面的结构信息，另一方面，由于软 X 射线吸收谱对原子的轨道电子结构具有高度的敏感性，可以同时实现研究材料中元素价态、轨道电子自旋态以及轨道杂化等信息的探测。基于这些特点和优势，软 X 射线吸收谱在材料科学、生物科学、能源科学及环境科学等多学科及交叉学科领域复杂体系材料结构表征中发挥了非常重要的作用，为重大科学问题的研究提供了重要的实验数据支持。传统光谱表征技术（像 UV-Vsi、FT-IR 等）受激发波长的限制，其对材料结构的表征往往止步于分子层面。软 X 射线吸收谱能够以亚原子的分辨能力，通过选择性地激发原子芯能级轨道电子，实现对同一元素在不同环境条件下的键荷分析。这里以辐照前后的 PET 聚合物的结构表征为例，通过特征元素吸收边附近的能量激发，可以获得材料在二维图像上的元素分布信息和特征元素原子与周围原子的轨道杂化信息，继而解决了传统光谱表征技术对材料结构分析的局限。在能源催化领域，软 X 射线吸收谱能够定性和定量地解析催化剂材料中的活性官能团，为催化剂材料的构效关系建立提供必要的数据支撑。在这篇文章的工作中，伦敦大学 Parkin 教授的研究团队利用 SiO2 作为模板制备了氧官能团修饰的多孔碳催化剂，通过 C 和 O 的 K 边吸收谱，精确地揭示了催化剂材料中氧官能团的轨道电子结构在不同退火温度条件下的可控变化，并结合电化学分析，为醌基官能团在双电子氧还原制备 H2O2 中的优越性提供了重要的实验证据。在能源电池领域，软 X 射线吸收谱对解析正极材料中阴离子的电荷补偿行为同样表现出了独特的优势。传统的观点认为，锂电池材料中锂的脱嵌过程只涉及金属离子得失电子，因而金属离子中可转移的电子总数决定了正极材料的理论电容。但在这篇文章的工作中，东京大学 Mizokawa 教授小组通过 O 的 K 边和 Co 的 L 边吸收谱同时研究了 LixCoO2 正极材料在不同脱锂状态下的轨道电子结构变化。结果发现，不仅 Co 离子在这个过程中发生了氧化还原反应，O 阴离子同样也参与了这个反应过程。更有意思的是在 0° 和 60° 的不同入射角度条件下的 O 的 K 边吸收谱表征结果表明，材料在脱锂状态下的 Co-3d 和 O-2p 轨道杂化表现出明显的各向异性，从微观层面上揭示了 LixCoO2 正极材料在充放电过程中具有良好导电性的根本原因。在生物科学领域，利用软 X 射线吸收谱研究土壤和岩石矿物中金属和有机质的组成结构演化，有利于打破传统土壤腐殖质学对土壤有机质过程和功能认识的局限，让我们能够从生命活动的本质及其代谢产物与矿物的相互作用重新审视土壤和岩石矿物与生命耦合的协同关系。此外，基于水窗波段的软 X 射线对水分子的高透性，软 X 射线吸收谱能够实现生物膜上不同磷脂分子层的结构表征，对针对性地设计和研发生物体的靶向纳米药物具有重要的指导意义。在生命医疗领域，从亚细胞水平研究人体骨组织的结构和病理机制，有利于骨关节炎的前期诊断和治疗。在这篇文章的工作中，圣彼得堡国立大学的 Sakhonenkov 教授团队通过 Ca 的 L 边和 O 的 K 边吸收谱研究了正常骨组织与受损骨组织中羟基磷灰石的结构差异。发现骨质的硬化过程伴随着新的氧价态的生成和 Ca-O、磷酸键的增加，这不仅让我们对骨关节炎发生过程中骨组织的微观结构变化有了新的认识，同时也为骨关节炎的前期诊断和治疗提供了新的思路。总的来说，软 X 射线吸收谱在多学科领域复杂体系的材料结构表征中扮演了非常重要的角色，且随着 X 射线显微技术的发展，STXM-NEXAFS 技术联用为材料结构的多尺度高分辨表征提供了可能。但相比于硬 X 射线吸收谱而言，由于软 X 射线本身在材料中的强吸收效应，要在常规实验室条件下实现软 X 射线吸收谱表征，其难度非常之高。不仅要求高的真空操作环境，高亮的软 X 射线发射光源，同时要求各光学组件对射线的吸收也要小。因此，目前软 X 射线吸收谱表征主要还是依赖同步辐射光源。但矛盾的是，同步辐射光源的机时紧张，很难满足日益增长的科学研究需求。近年来，随着实验室 LPP、DPP 等软 X 射线光源及高精度光学组件（例如反射式波带片、平场光栅等）的开发，基于激光驱动等离子体光源的软 X 射线吸收谱仪系统也逐渐发展成熟，并成功应用到多学科领域的材料结构表征。其中，基于平场光栅几何的软 X 射线吸收谱仪系统以其紧凑的结构设计、宽的摄谱范围以及高的光谱分辨率脱颖而出，并成功实现了商业化应用，基本能够满足实验室软 X 射线吸收谱表征的需求。由德国 HP Spectroscopy 公司推出的实验室软 X 射线吸收谱，尤其适用于薄膜材料的结构表征。同时我们也可以提供针对 5-12 keV 能量波段的实验室硬 X 射线吸收谱，希望能够给相关老师和研究人员在科学研究中提供帮助。HP Spectroscopy德国 HP Spectroscopy 公司成立于 2012 年，致力于为全球科研及工业领域的客户定制最佳 X 射线解决方案，是全球领先的科研仪器供应商。现可提供 5-12keV 的非扫描式桌面 X 射线吸收精细结构谱仪 hiXAS，以及200-1200eV 的平场光栅软 X 射线吸收精细结构谱仪 proXAS，产品线还包括 XUV/VUV/X-ray 光谱仪，beamline 产品等。主要团队由 x 射线、光谱、光栅设计、等离子体物理、beamline 等领域的专家组成。长期与全球领先的研究机构的科学家维持紧密合作，关注前沿技术，保持产品的迭代与创新。众星联恒作为 HP Spectroscopy 中国区 XAS 系统授权总代理商，为中国客户提供所有产品的售前咨询，销售及售后服务。我司始终致力于为广大科研用户提供专业的 EUV、X 射线产品及解决方案。如果您有任何问题，欢迎联系我们进行交流和探讨。 相关阅读 小尺度，察纹理！实验室软X射线显微和吸收光谱探索微观结构的奥秘非扫描台式X射线吸收精细结构谱仪，加速非晶材料结构及其演化过程探索的步伐“足不出户，走进XAFS” proXAS高分辨实验室桌面NEXAFS谱仪助力材料化学结构表征分析太强了！看最新非扫描式桌面XAFS谱仪在催化领域出神入化的应用 参考文献 1. Prasad S., et al. Intl. J. Spectrosc. 7, 249 (2011)2. Wachulak P., et al. Spectrochim. Acta Part B At. Spectrosc. 145, 107 (2018)3. Liu L., et al. Angew. Chem. Int. Ed. 20234. Mizokawa T., et al. Phys. Rev. Lett. 111, 056404 (2013)5. Holburg J. et al. Anal. Chem. 94, 3510 (2022)6. Novakova E., et al. Biointerphases, 3, FB44 (2008)7. Sakhonenkov S., et al. Nano. Ex. 2, 020009 (2021)8. Jonas A., et al. Opt. Express, 27, 36524 (2019) 9. Holburg J. et al. Anal. Chem. 94, 3510 (2022)

石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面二维材料，是目前发现的最薄却最坚硬的纳米材料，具有优异的光学、热学、电学、力学特性，在新能源、大健康、电子信息、节能环保、生物医药等领域应用前景广阔，被称为“新材料之王”。2004年，英国曼切斯特大学物理学家安德烈• 海姆和康斯坦丁• 诺沃肖诺夫成功从石墨中分离出石墨烯，引发学术界轰动，两人也因此获得2010年诺贝尔物理学奖。自此，全球掀起了持续至今的石墨烯研究热潮。作为新兴材料，石墨烯一直备受关注，但也屡屡成为被炒作的话题；各类石墨烯“黑科技”层出不穷，真假难辨。前段时间，某品牌电动汽车宣称其石墨烯基电池，充电8分钟，续航2000里。次日，中科院院士欧阳明高就在电动车论坛上公开表示：“如果有人告诉你，这车能跑1000公里，几分钟充满电，还安全，成本又低。以目前的技术来讲，他一定是骗子”。该品牌随即发表声明，声称充电快的是石墨烯基超级快充电池，长续航的是硅负极电池。除此之外，市面上还有石墨烯面膜、石墨烯袜子等日消品，可谓“万物皆可石墨烯”。而现实情况是，石墨烯低成本规模化制备技术存在技术瓶颈，其制备成本高，价格远超黄金。广告上石墨烯的噱头，更多只是为了迎合消费者的猎奇心理，收割一波“智商税”。如何规范这一不良现象？业界普遍认为，石墨烯行业亟需统一的国家标准，通过检测认证正本清源。为促进石墨烯产业健康发展，本文特汇总石墨烯的常用检测方法与已发布的国家标准，供相关检测人员参考。石墨烯常用检测方法石墨烯的检测仪器主要分为图像类和图谱类，图像类以光学显微镜、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）为主，而图谱类则以拉曼光谱（Raman）、红外光谱（IR）、X射线衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、紫外光谱（UV）为代表。其中，光学显微镜、SEM、TEM、Raman、AFM 一般用来表征石墨烯的层数；SEM、TEM、AFM能够对石墨烯的表面形貌进行观察分析；而Raman、IR、XRD、XPS和UV则可对石墨烯的结构进行表征。此外，热重分析仪、激光导热仪、激光粒度仪、比表面及孔径分析仪等仪器也用来测试石墨烯的热稳定性、粒度、比表面积等物理性质。每种检测方法都有各自的优势和局限性。在实际研究中，为提升检测精准度，几种表征手段往往联合使用，测试结果可互相对比、印证，进而为石墨烯的大规模生产和应用提供科学的保障。同时，随着石墨烯研究的不断推进，其检测方法将越来越丰富。已发布的石墨烯相关国家标准序号标准编号标准名称发布日期实施日期1GB/T 30544.13-2018纳米科技 术语 第13部分：石墨烯及相关二维材料2018-12-282019-11-012GB/Z 38062-2019纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法2019-10-182020-09-013GB/T 38114-2019纳米技术 石墨烯材料表面含氧官能团的定量分析 化学滴定法2019-10-182020-09-014GB/T 40071-2021纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 光学对比度法2021-05-212021-12-015GB/T 40069-2021纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 拉曼光谱法2021-05-212021-12-01GB/T 30544.13-2018是我国首个石墨烯国家标准，该标准界定了石墨烯及相关二维材料的术语和定义，包括制备方法、特性及其表征。此标准的制定和实施，为产业界和学术界交流提供了统一的技术语言，是开展石墨烯各种技术标准研究及制定工作的重要基础及前提。石墨烯材料比表面积大，拥有强大的吸附性能，在储能、催化、传感及水处理等能源、化工和环保领域有着广泛的应用。不同方法制备的石墨烯材料比表面积存在较大差异，因此，准确测定石墨烯材料的比表面积对其应用至关重要。GB/Z 38062-2019规定了亚甲基蓝吸附法测定石墨烯材料比表面积，即利用石墨烯材料在液相中吸附亚甲基蓝，通过吸附前后亚甲基蓝溶液的吸光度变化来计算出石墨烯材料的比表面积。石墨烯粉体材料在制备或应用改性过程中，可能引入一些含氧官能团，如羧基、内脂基、酚羟基和羰基等。这些含氧官能团对石墨烯粉体材料的电子特性、润湿性、导电性、导热性及化学反应活性等性能有着重要影响。因此，测量含氧官能团的种类和含量，对石墨烯粉体材料质量控制和应用具有十分重要的指导意义。GB/T 38114-2019规定了一种低成本、重复性好、操作简便的Boehm滴定法，Boehm滴定法根据碱性试剂的消耗量，可计算出石墨烯粉体材料表面的羧基、内酯基、酚羟基和羰基的含量。石墨烯的层数是影响其性能的关键参数，准确测量石墨烯的层数对于材料的研究、开发和应用意义重大。光学对比度法与拉曼光谱法因其快速、无损和高灵敏度等优势，被广泛应用于测量石墨烯的层数。GB/T 40071-2021规定了光学对比度法（包括反射光谱法和光学图片法）测量石墨烯相关二维材料的层数的步骤、仪器参数要求、数据分析、层数判定准则。GB/T 40069-2021规定了拉曼光谱法测量石墨烯相关二维材料层数时的样品制备、仪器参数要求、表征步骤、图谱分析及结果表示等内容，并列出基于本标准规定的方法测量某几个石墨烯薄片样品的实例。每一个新兴产业的发展，都不可能一蹴而就。当前我国石墨烯产业的发展正处于关键节点，只有建立和遵循完善的标准化体系，才能保证产品的质量，促进石墨烯产业安全、有序和健康地发展。

【科学人说科学】固体核磁共振：第N感&ldquo 看&rdquo 世界　　主讲人：孔学谦 浙大化学系研究员 国家青年千人计划入选者　　让我们把日历调到2050年，展望一下未来人的生活：如果一个人感到身体不适，他只需掏出一个手机大小的仪器对自己快速扫描一番，人体器官影像、血液生化指标、新陈代谢状况等全面的医学信息便一目了然，然后通过网络传输给医生做出诊断。医生呢，也可以随时利用这个仪器监测药物的作用部位和治疗效果。一个小小的仪器协助人们实现了精准医疗、远程医疗的理想。当然，这只是我的一个科学&ldquo 狂&rdquo 想，但最有可能将此仪器变为现实的就是核磁共振技术(Nuclear Magnetic Res-onance，NMR)。　　核磁共振怎么&ldquo 看&rdquo ?　　提到核磁共振，你或许马上想到医院里巨大的圆筒形的核磁共振成像仪(MRI)。的确，核磁共振从最初作为一个物理现象被认知，到医用的核磁共振成像仪协助人类进行医疗诊断，已大大造福人类，当然我们还期待它有更广泛的应用。这一领域经过70多年的发展，已经诞生了5次诺贝尔奖，7位诺奖获得者。它究竟有多神奇呢?　　&ldquo 核磁共振&rdquo 中的&ldquo 核&rdquo 是指原子核，&ldquo 磁&rdquo 是指磁场。理解核磁共振的原理需要相当的量子力学基础，但不妨碍我们对它有个感性的认识：原子核就像小磁铁一样具有磁性，在外界磁场中，原子核会像陀螺一样旋转。而原子核的旋转可以吸收和释放特定频率的电磁波，它与调频广播FM的频率相当，我们把这个现象称为核磁共振。核磁共振不但能用来分辨物质的空间分布例如可以形成人体器官组织的影像，也可以帮你精确鉴定化学成分&mdash &mdash &mdash 每种化学或生物物质都有其特征的核磁共振谱线，例如分析药物的化学组成配方。　　与人类发明的光学、X射线、电子成像等诸多技术相比，核磁共振的优势很明显，第一，核磁共振技术只用到低能量的电磁场，不损伤被测物体，人畜无害 所以核磁共振成像在医学上是肿瘤诊断、脑科学研究的重要手段 第二，具有极高的化学分辨率。核磁共振技术在生物和化学领域被用来鉴定化学分子结构和研究蛋白质结构和功能。核磁共振技术就像给人附上了第N感，让人透过表象&ldquo 看&rdquo 到各种微观和内部的世界。　　把材料&ldquo 看&rdquo 个究竟　　在各种不同的研究对象中，我最想&ldquo 看&rdquo 到的是固体材料中内部结构和化学反应机理，从而为新型功能材料，新能源材料的研发提供指导。在加州大学伯克利分校从事博士后研究期间，我加入了美国能源部资助的重点研究团队，团队正在为解决发电厂的碳排放问题，开发新型材料用来捕捉收集燃烧排放的二氧化碳。课题组的负责人OmarYaghi教授，是一位材料课题组金属有机框架材料(MOF)领域的创始人，他发明了一种全新的非常有前途的MOF材料，它布满纳米级别的微小孔道，可以像海绵一样选择性、高容量地吸附二氧化碳气体。那么问题来了，这种高性能的吸附机理是怎样的?Yaghi教授很想知道，这种材料内部的化学官能团，是聚集在一起呢，还是分散的排列?　　要解决这个关键问题，我们必须&ldquo 钻&rdquo 到材料内部去&ldquo 看&rdquo 个究竟。这就好像要区分口袋里不同颜色的玻璃球&mdash &mdash &mdash 如果我把MOF材料三维结构比作玻璃球，而官能团则是它们的颜色。常见的X光衍射，电子显微镜等手段，可&ldquo 摸&rdquo 出球的大小、位置，但无法区别球的颜色。我设计了一种特别的核磁共振方法，不但可以&ldquo 看&rdquo 到球的颜色，而且可以看到色彩的图案。最终我的方法解开了有序晶体结构中不同化学官能团的排布谜题，深入阐释了材料纳米结构对二氧化碳吸附功能的影响。相关成果陆续在《科学》，《自然》等杂志上发表，这让更多人认可了核磁共振对材料结构认知的突破性贡献。　　期待&ldquo 看&rdquo 到更多　　2014年9月，我辞去美国硅谷的工作，正式入职浙江大学化学系，组建全新的具有世界水平的固体核磁共振实验室。我们实验室的根本目标是提升核磁共振技术应用的深度和广度。一方面，我希望核磁共振能使材料学科研究水平由单纯的结构表征提升到对整个工作体系的全面认知。这其中的关键有赖于原位表征技术的突破&mdash &mdash &mdash 即在反应进行过程中对物质进行直接研究，从而得到全面、准确、实时的信息。我们实验室正在着手构建这样的原位核磁共振系统，将具备流动态，变温，光照等多种特殊功能。另一方面，我希望核磁共振成为学术界、工业界乃至日常生活中可以大规模应用的技术。我们正在致力于推进核磁共振技术的小型化、便携化，让小型核磁系统能够媲美巨大且昂贵的超导核磁共振仪，在科学研究中发挥更大的作用。　　核磁共振是一个持续快速发展的学科，新的技术不断出现。超导磁场的强度正在不断突破极限 新型的脉冲序列不断推出，将核磁共振的功能不断拓展 新型的超极化方法正在研制之中，可将核磁共振灵敏度提升成千上万倍 在医学上，新的核磁造影剂可以标记病变细胞组织，提升成像精度 在物理学上，核磁共振被用作量子计算的载体 传统的能源行业也在应用核磁技术勘探石油天然气&hellip &hellip 毋庸置疑，核磁共振必将在未来的科学研究和人民生活中扮演越来越重要的角色，我希望我的实验室能在核磁共振技术的进化过程中发挥推动作用，并期待有一天开文所描绘的情景变为现实。

随着技术的进步，越来越多的技术用于生物领域的表征，如原子力显微镜（AFM）可用于对单个分子成像、揭示蛋白质、监测表面形貌、测量将生物结构结合所需的力，但这些技术不能表征生物体系相关的化学信息。 XPS由于其独特的表面灵敏度以及元素化学状态分析能力，广泛用于生物工程以及生物学相关领域的表面化学表征，可用于确认材料表面的官能团、官能团成像及生物体系与工程的界面研究。[1] 下面就让我们看看岛津XPS在生物材料领域有哪些解决方案吧！生物材料是那些与体内组织，器官相互作用的材料。生物材料最近引起了很多关注，因为它在对细胞、组织和器官进行诊断治疗、替换修复或诱导再生等领域有着广泛的应用。目前生物材料已广泛用于牙科、心血管、美容和骨科等。而XPS在探索这类新型设备和界面的局限性和可能性方面特别有用。 1、等离子体聚合物的XPS表征等离子技术是医用领域常用的一种技术，可引入特定官能团或高分子链，改性深度为材料表面几十到几千埃的范围，且不会使材料热解或烧蚀。 在硅片表面等离子体沉积EBIB，使用岛津XPS能表征不同压力制备的聚合物的全元素含量及C的精细谱。结果表明在低压条件下聚合，表面接枝少，而高压条件下表面接枝更多。[2]图1 低压、高压等离子体聚合EBIB 进一步研究该体系的老化机理，通过岛津XPS角分辨、深度剖析等技术发现，低压聚合表面富含Br，表面氧化程度高，可能是由于低压聚合表面自由基较多，故老化更加严重。 2、医用纺织品表面改性研究为减少医用网状生物材料植入物引入的风险如发炎、与其他内脏器官黏附等，常常会对植入物表面进行改性。 采用PEG对PP制医用纺织材料进行等离子体表面修饰，可提高亲水性，减少与蛋白、细胞结合(黏附），通过岛津XPS高分辨成像分析，表征表面修饰的包覆程度。图2 PEG改性PP医用材料示意图 未改性的PP材料全谱中只含有C元素，改性后不同包覆程度的PP/PEG体系则含O量不同，对C的精细谱进行分析，C-O含量越高表明包覆程度越高。通过不同化学态C元素进行XPS成像，表征表面的包覆均匀程度。[3]图3 C的精细谱分析及叠加C-C、C-O化学状态成像 3、聚合物心脏支架的XPS表征支架心血管介入治疗已经成为治疗冠心病非常有效的方法，随着科技的发展，聚合物支架已逐渐取代钢铁支架，目前已经出现了由生物可吸收聚合物材料制成的新系列支架，但是血栓和增生等外来植入的病理反应仍未解决。目前，可以通过在支架表面涂覆消炎药物的方法，来抑制这种免疫反应以及随后的心血管再狭窄反应的发生。 在聚乳酸（PLA）支架表面添加一定剂量的消炎药（C51HxNO13），通过XPS技术表征表面的药物含量信息，结果表明abluminal区域药物含量较高。使用氩原子团簇离子枪溅射进行深度剖析，结果表明药物在支架表面分布较为均匀，到达支架层时N元素含量明显下降。此外还对支架在磷酸缓冲盐溶液（PBS）中不同浸没时间后的情况进行了分析。[4]图4 聚合物心脏结构图图5 支架外表面在10kV Ar1000+刻蚀条件下的表面N元素随深度的变化情况 浸入后的支架相较于原支架，药物层和支架之间的界面不再那么尖锐 — 深度剖析曲线平滑的拖尾可以表明这一点 — 这可能是由于支架在PBS溶液中的腐蚀造成的。随着在PBS中浸入时间的延长，支架表面总的氮含量在减小。 图6 浸入PBS后支架的深度剖析情况 以上我们列举了一些岛津XPS在生物领域的案例。 岛津XPS具有高能量分辨、高灵敏度、高空间分辨等特点，以及同轴超低能无阴影荷电中和技术、多模式、高性能深度剖析Ar/Ar团簇离子枪等技术，可实现对于生物材料领域的高效、高质量的分析。 如想了解更多，请浏览biomaterials (kratos.com) [1] Applications of XPS in Biology and Bio-interface Analysis[2] S. Saboohi et al., Appl. Surf.Sci,2016,8,16493-16502[3] Kratos Application Note MO404(1) XPS of Medical Textiles[4] 岛津XPS技术表征聚合物心脏支架 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

树脂通常有两部分组成：一部分为聚合单体和交联剂通过聚合反应生成的具有三维空间的网络骨架，这部分也被称为树脂骨架；另一部分为连接在骨架上的特殊功能基团。其中三维骨架类型和结构决定树脂主要的物理性能，如稳定性、孔结构、密度、溶胀度等；而三维骨架上连接的特殊官能团则在应用时对吸附何种物质起决定性作用。根据骨架上连接的官能团的类型和性质树脂可分为以下几种：非离子型树脂这类树脂中不含特殊的离子和官能团，与其他物质作用时主要依靠分子间的范德华力，而不形成化学键，对不同物质的吸附选择性主要依靠被吸附分子的极性确定。非离子型树脂对弱极性和非极性的有机化合物有很强的吸附作用，这类树脂广泛应用于药物分离、色素提取等领域。金属离子配位型树脂金属离子配位型树脂的骨架上带有特殊的配位基团和配位离子，可以与金属离子进行络合反应，使两者之间形成配位键，树脂与被吸附物质间通过配位键相互作用而吸附到树脂上的，该吸附过程为化学吸附。这类树脂也称为螯合树脂，多用于水溶液过渡金属离子的选择性分离与富集。螯合树脂的官能团是含有一个或多个配位原子的功能基团，可进行配位的原子都具有提供电子对的性质，常见配位原子主要为 O、N、S、P 等元素的原子。这些原子和被吸附物质作用时都可提供配位的孤电子对，因此螯合树脂也可根据配位原子的种类，分为氧配位型螯合树脂、氮配位型螯合树脂、硫配位型螯合树脂等。含有氧原子的螯合官能团有：—OH（醇、酚）、—COOH（羧酸）、—O—（醚、冠醚）、—CO—（醛、酮、醌）、—COOR（酯、盐）、—NO2（硝基）、—NO（亚硝基）等；以氮为配位原子的螯合官能团有：—NH（胺）、2C=NH（亚胺）、C=N—R（席夫碱）、C=N—OH（肟）、—CONH2（酰胺）、—N=N—（偶氮）等。离子型树脂 离子型树脂的骨架上所连的管能团是一种或几种具有化学活性的官能基团，其在水溶液中能离解出某些阳离子（如H+或 Na+）或阴离子（如OH－或Cl－），解离之后骨架上所带的离子基团可以与不同反离子通过静电引力发生作用，将带有相反电荷的离子型物质吸附到树脂上。在水溶液中与其他离子基团作用时，由于竞争性吸附，原来配对的反离子被新的离子取代。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。根据交换的离子，离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类，阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类。离子型树脂带的强酸性官能团有磺酸基（—SO3H），这种官能团在碱性、中性，甚至在酸性介质中都有交换功能；弱酸性的官能团有羧基（—COOH）或磷酸基（—PO(OH)2），这些官能团只有在pH=5~6，碱性或接近中性的介质中才有离子交换能力；强碱性官能团有季胺基团（NR3），这种官能团在酸性、碱性、中性介质中都可进行离子交换；弱碱性的官能团有伯胺（—NH2）、仲胺（—NHR）和叔胺（—NR2），这几种官能团只有在中性或酸性介质中进行离子交换。此外，树脂也可按化学结构分为极性和非极性树脂。非极性树脂是指由非极性单体聚合而成，如二乙烯苯为单体聚合而成的树脂。极性树脂又可分为强极性、极性和中极性树脂。强极性树脂是含有吡啶基、氨基官能团的树脂；中极性树脂一般有含酯基、羰基的单体聚合而成；极性树脂通常是含有酰氨基、亚砜基、氰基的单体聚合而成。

根据供试品中分子量大小分离化合物的，较大分子量的化合物会被填料较小的细孔排除在外而达到分离称为体积排阻色谱法。当采用水溶液或者缓冲盐作为流动相的，称为凝胶过滤色谱法-GFC，当流动相是有机溶剂时，称为凝胶渗透色谱法-GPC。体积排阻色谱法是Z简单的色谱，其保留时间取决于溶质分子进出固定相孔结构的相对渗透性，供试品中不同化合物分子是根据体积不同来进行分离。供试品中大分子不能进入凝胶孔洞，因而最早被洗脱出来，中分子量的化合物分子能进入凝胶中一些较大的孔，因而在柱中的保留增强，洗脱时间延长，而小分子化合物可以进入凝胶中大部分孔洞，具有更强的保留，洗脱速度显著变慢，从而达到不同分子量的化合物的分离。月旭Xtimate SEC是硅胶基质的体积排阻色谱柱，采用独特的化学键合技术，在硅胶表面键合了亲水性聚合物以及亲水性二醇基官能团，双重键合基质使得水溶性高分子聚合物蛋白、生物酶、多肽等生物样品的非特异性吸附很小，因而可以广泛应用于水溶性聚合物及生物大分子的分离和测定。Xtimate SEC 色谱柱的特性：o 由含二醇基官能团的刚性球形微球表面键合亲水性高分子聚合物所组成；o 色谱柱为5μm或3μm的硅胶微球，能够获得最高的分离效率；o Xtimate SEC 120Å等小孔径的色谱柱适合分离头孢类等极性目标物，300Å适合分离蛋白、多肽等生物大分子；o Xtimate SEC产品有120Å、200Å、300Å、500Å、700Å、1000Å和2000Å多种孔径规格的色谱柱。‍头孢米诺钠和头孢地嗪钠聚合物杂质测定1. 头孢米诺钠色谱条件色谱柱：Xtimate SEC-120 （7.8*300mm，5μm）。流动相：0.005mol/L磷酸缓冲液（pH7.0）：乙腈=95：5；检测波长：254nm；流速：0.8mL/min；柱温：室温；进样量：20μL。‍结论：从结果可以看出，200针后，主峰前杂质与主峰分离度为3.487大于1.50，满足方法要求。‍结论：从结果可以看出，200针后，主峰前杂质与主峰分离度为2.943大于1.50，满足方法要求。产品信息‍月旭Xtimate SEC独特的键合技术，极强的稳定性，不同的孔径大小能满足您不同的做样需求。选择Xtimate SEC，选择月旭，就是选择信任。

生物质材料一般是指，以木材、竹材、农作物秸秆等农林废弃物为原料，经过物理、化学、生物等处理方法制备得到的绿色、环保、低碳的一种新材料，对缓解我国的能源紧缺，发展低碳经济，生物质能源有着越来越重要的作用。南京林业大学现代分析测试中心，2012年购置了岛津的AIXS UItraDLD X射线光电子能谱仪，经过十多年的安全运行，累计测试样品数万个，在生物质材料测试中积累了较丰富的经验。在实际分析测试工作中，我们经常遇到的生物质材料有木质素、纤维素、生物质碳、木材等等。现结合实际工作与部分文献，和大家分享一下岛津XPS在生物质材料测试中的应用。1纤维素Cellulose纤维素是植物细胞壁主要组成成分，因而是自然界含量非常丰富的天然高分子聚合物之一。由于纤维素表面含有大量的自由活性羟基，利用XPS技术，我们可以在图1全谱中很直接地看到：纤维素的成分为C和O两种元素，对C 1s高分辨谱图做分峰处理后，其主要有C-C 、C-OH 、C=O/O-C-O。图1 纤维素纳米纤维素膜改性处理纳米纤维素膜经改性处理后，对膜表面进行XPS测试后，如图2，N 1s峰明显出现，说明成功加入了含N官能团。图2 纤维素膜改性2木材Timber为了将木材应用于功能器件载体，通过对木材表面处理，并利用XPS对C 1s 谱图分析，可以看到，经表面处理后（图3），C-C 峰明显减弱，C-OH成为最强主峰。图3 木材表面处理图4中，木材表面经低温等离子体处理后，表面发生氧化，可有效改善木材表面的界面润湿性，通过对C 1s峰分析，发现随着处理时间的延长，含氧官能团明显增加。International Journal of Adhesion and Adhesive Volume 125, July 2023, 103435图4 木材表面等离子体处理3秸秆Straw从图5全谱谱图中可以看到，农作物秸秆表面主要有C、N、O、Ca、 S 、P 、Si等元素，通过对P元素精细谱的扫描，可以看到P 2p 峰发生明显变化，秸秆的脱磷实验效果明显。图5 农作物秸秆XPS能够对表面层或薄膜的组成和结构提供有价值的信息，表征出表面的元素组成、元素价态及半定量分析，广泛应用于材料、化工、轻工、生物等许多领域。依托本校林业工程“一流学科”优势，我们也将继续和岛津合作，共同研究并拓展XPS技术在生物质材料研究中的应用。岛津全自动、多技术成像型X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA+本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近年来分析检测技术有了很大的飞跃，但样品前处理依然是科研工作者必须面对的挑战。 固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种从二十世纪七十年代中期开始发展起来，用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。根据吸附剂填料及吸附机理的不同，主要分为正相、反相、离子交换和混合型固相萃取小柱，正相、反相固相萃取小柱主要是用来萃取分离极性和非极性化合物，但对一些带电物质（离子化合物）的萃取回收率并不高，如C18填料固相萃取小柱，当目标化合物呈离子状态时，C18对于该化合物的容量因子就会大大降低。为了解决这一问题，月旭推出了硅胶基质和聚合物基质的离子交换固相萃取小柱。 下面就由小编为大家介绍离子交换固相萃取小柱方法开发中需要注意的问题。 离子交换固相萃取适用于可解离成带电离子的化合物，其机理是利用带电荷的目标化合物离子与带相反电荷的吸附剂之间的静电吸引力。样品基质可以是极性的，如水溶液，也可以是非极性的有机溶液，但在实际应用中以水溶液较多，包括生物体液、江河湖海等自然水、废水等。 方法开发第一步：我们要分析的目标化合物必须具备下列任意一种或以上的官能团才能通过离子作用力将其从样品溶液中分离出来：（1）可生成阳离子的官能团（带正电荷）（2）可生成阴离子的官能团（带负电荷）而且待分析的目标化合物必须在一定的pH环境下才能呈离子化或中性化。 第二步：要有效地利用离子交换机理将目标化合物吸附在SPE柱上，必须满足以下两个条件：（1）目标化合物离子与吸附剂官能团的离子态带相反电荷；（2）萃取环境的pH必须同时使目标化合物和吸附剂上的官能团带电荷；（3）萃取环境不能含有高浓度的带有和目标化合物相同电荷的竞争化合物。在实际操作中，为了满足前两个条件，确保99%以上的目标化合物及固相萃取吸附剂上的官能团能够呈离子态或呈中性状态，应该根据目标化合物及固相萃取吸附剂官能团的pKa来调节样品或SPE柱的pH。 那么小编为大家介绍一下pH与pKa值的关系：对于一个可生成离子的化合物，pKa是该化合物50%呈离子状态，50%呈中性状态时的pH。就弱酸性化合物HA而言，其在水中的解离平衡方程式为：从式三可以看到，当pH与pKa相同时，[A?]/[HA]为1。也就是说，这时50%的弱酸性化合物呈阴离子状态，另外50%呈中性状态。在该pH环境下，即便这些呈阴离子状态的化合物100%地被阴离子交换剂吸附，之后又100%地被洗脱，zui高回收率也只能达到50%。因为只有50%的弱酸性化合物呈离子状态，并被阴离子交换剂吸附。由此可见在离子交换固相萃取中，控制环境的pH十分重要。 [A?]/[HA]越大，代表弱酸性化合物离子化程度越大。理论上，当[A?]/[HA]等于100时，99%的弱酸性化合物呈阴离子状态，可以被阴离子交换剂吸附。根据式三，在进行阴离子固相萃取吸附时，要使弱酸性化合物99%离子化，样品基质的pH应该高于该化合物pKa至少两个pH单位。反之，在对该弱酸性化合物进行洗脱时，应该将环境的pH调节至低于该化合物pKa至少两个pH单位，此时弱酸性化合物99%呈中性状态，用适当的溶剂就可以将其从阴离子交换柱上洗脱下来。 式三同样可以用于可生成阳离子官能团的弱碱性化合物。这时我们将弱碱性化合物看作共轭酸[HA+]，并将该公式改写为：与弱酸性化合物相反，在阳离子交换固相萃取中，要使弱碱性化合物99%解离为阳离子，需要将该弱碱性化合物所处的环境体系的pH应该低于该化合物pKa至少两个pH单位。而在洗脱时，环境体系的pH应该高于该化合物的pKa至少两个pH单位，此时99%的该化合物呈中性状态，用适当的溶剂就可以将其从阳离子交换柱上洗脱下来。 第三步：离子交换固相萃取柱种类的选择：为了能够有效地将被吸附的离子化合物洗脱出来，对于含有强离子官能团的目标化合物一般选用弱离子交换柱；而对于含有弱离子官能团的化合物，则可选用强离子交换柱。这样可以避免目标化合物和吸附剂官能团同时处于离子化状态，导致目标化合物始终处于的保留状态无法被洗脱。 下面小编为大家举一个应用案例：例如，用硅胶键合羧基官能团的弱阳离子交换固相萃取小柱对猪肉或猪尿液中的盐酸克伦特luo进行萃取分离，SPE柱填料的羧基官能团的pKa=4.8，盐酸克伦特luo的pKa=9.6。根据上述两个pH单位的原则，为保证吸附剂上羧基官能团和目标化合物盐酸克伦特luo尽可能离子化，环境的pH至少应该调节到7.6。在此pH环境下，99%的盐酸克伦特luo呈阳离子状态，而SPE柱的羧甲基官能团呈阴离子状态。因此，可以将盐酸克伦特luo吸附。而在洗脱的时候，为了使盐酸克伦特luo呈中性状态，可在洗脱剂中加入碱，将洗脱环境的pH调节至高于其pKa两个单位，即pH≧11.6。在此环境下，目标化合物盐酸克伦特luo呈中性状态并且与阳离子交换剂脱离，被洗脱溶剂从SPE柱洗脱出来。 好了，今天关于离子交换固相萃取小柱方法开发中需要注意的问题就先讲到这了。此外，月旭在固相萃取技术产品中，已经推出了硅胶基质和聚合物基质的强阳离子交换、强阴离子交换、弱阳离子交换、弱阴离子交换的SPE小柱，并广泛应用于食品安全检测、环境检测、生物样品、农药残留分析等各个领域，具有回收率高、萃取效果好等优点。

1.透射电镜（TEM）成像挑战透射电镜高分辨成像是新材料结构研究不可或缺的技术之一，尤其是发展得欣欣向荣的二维材料界， 得益于它们易于剥离或者生长成薄膜的性质， TEM在二维材料成像上可谓所向披靡。近年来二位聚合物是潜力无限的新兴二维材料，我们可以用乐高来想象二维聚合物，不同的积木结构（单体monomers）通过在水和气体界面聚合搭出一个二维的网格，每层网格之间再通过范德华力结合。各式单体带来了材料结构和性能的无限可能[1]，与此同时结构的解析是发展新二位聚合物过程中不可或缺的一环。在TEM的成像的过程中，高速电子如同密集的子弹穿透研究材料，和材料进行碰撞并传递能量，一方面电子携带了结构的信息，同时这种强力轰击又破坏了材料的结构，连锁反应导致大面积的积木的轰然倒塌。这意味着我们只能用非常少量的电子来获得结构信息，否则材料就会被打乱成无序状态。然而电子少信息也少，只能得到低清的图像，缺乏高清细节。因此TEM表征二维聚合物以及所有对电子轰击敏感的材料是电镜领域的一大挑战。图1，辐照损伤黑魔法（图1左作者 J. S. Pailly, 来源， 中右来源：depositphotos）2.优化电压，突破2 埃[2]！乌尔姆大学的Kaiser教授电镜组的研究人员梁宝坤和戚浩远博士接受了这个挑战。重要的第一步，就是研究如何降低电子对于材料的损伤。进而提高成像的分辨率，看到二维聚合物里前所未见的细节。在TEM中，电子发射的速度是影响着电子对材料杀伤力的重要条件之一。研究人员在高分辨成像使用的电压范围内 （80-300 kV）， 通过电子衍射量化测量了二维聚亚胺能收受的总最大电子轰击量。然而这里我们需要注意的是，由于电子和材料结构相比如此微小，不少电子在分子积木搭建的二维结构间隙中穿过，因此使用的电子总量高并不代表能获得更多结构信息，我们还需要得到其中递信息的电子的比例。在图表中，可以看到这两个变量相对电压有着相反的变化趋势。结合两个变量，我们得到电子利用的最高效率在120 kV 达到顶峰。图2 二维聚亚胺结构图示。材料可承受电子量，结构信息比例和电子利用效率不同电压的量化分析。最优电压和相差矫正的强强联手，研究人员终于看到了高清版的二维聚亚胺结构，成像分辨率首次达到了2 埃以内，细节历历在目！图3 2D-PI-BPDA 和2D-PI-DhTPA的高分辨图像以及图像模拟。FFT显示出图像分辨率突破 2 埃。3.首次呈现间隙缺陷表活引导的界面二维聚合物合成方法，实现了晶圆尺寸级别的高结晶度的薄膜自下而上的生长[3][4]。样品晶区之间的晶界结构以及晶体缺陷材料非常重要的特征。通过优化TEM成像条件，清晰的视野使更多结构细节得以浮现，二维聚亚胺的单体卟啉中心4埃直径的孔道清晰可见。然而在某些区域，图像上的‘异象‘让研究者一时以为自己眼花了。2D-PI-BPDA 的孔洞的四个角出现神秘亮点，2D-PI-DhTPA里发现的则是半月形的弧线。通过文献分析和密度泛函（DFTB）的计算的帮助，终于解密了这些神奇的图案来自于卟啉分子在规整的二位聚合物网格中形成的间隙缺陷。研究人员解释这种缺陷产生的动力来自于被酸性环境质子化之后带正电荷的分子间产生的静电排斥作用。就如同乐高积木上突然长出了一些新的凸起点，导致它们无法完美堆叠在一起。然而当他们扭转或者平移之后，对抗解除，就可以继续堆叠，从而构成了类似统计模型中展示的结构。图4 2D-PI-BPDA 和2D-PI-DhTPA的间隙缺陷图，DFTB计算结构以及图像模拟。4.分辨单体侧边官能团得益于分辨的提高，单体侧边的官能团能够被直接分辨。单体DhTPA 的苯环上2，5对位各链接了一个氢氧根，研究人员通过对比图像上单体宽度的半峰宽惊喜地发现在目前in-focus成像条件下，官能团的氢氧根侧链能被轻松分辨。这对理解二维聚合物的通道环境对材料性质的影响有重要意义。图5 2D-PI-BPDA 和2D-PI-DhTPA 链接单体的结构，以及其高分辨图像宽度测量。5.应用展望研究人员继续对半无序状态下的亚胺进行了成像和分析， 从图可见，原本六边形的网格结构被许多五边和七边的结构取代。为了量化分析，研究人员利用了神经网络的方法来分析结构中多边形的配比，以及单体间距的长短角度。这个新工具可以帮助电镜研究人员进一步提高数据分析的效率，跨学科联合，事半功倍。图6 a-PI 高分辨成像以及神经网络图片分析结果。参考文献:[1] Feng X and Schlüter A D 2018 Towards Macroscopic Crystalline 2D Polymers Angew. Chemie - Int. Ed.5713748–63[2] Liang B, Zhang Y, Leist C, Ou Z, Položij M, Wang Z, Mücke D, Dong R, Zheng Z, Heine T, Feng X, Kaiser U and Qi H 2022 Optimal acceleration voltage for near-atomic resolution imaging of layer-stacked 2D polymer thin films Submitted[3] Ou Z, Liang B, Liang Z, Tan F, Dong X, Gong L, Zhao P, Wang H, Zou Y, Xia Y, Chen X, Liu W, Qi H, Kaiser U and Zheng Z 2022 Oriented growth of thin films of covalent organic frameworks with large single-crystalline domains on the water surfac J. Am. Chem. Soc.[4] Sahabudeen H, Qi H, Glatz B A, Tranca D, Dong R, Hou Y, Zhang T, Kuttner C, Lehnert T, Seifert G, Kaiser U and Fery A 2016 Wafer-sized multifunctional polyimine-based two-dimensional conjugated polymers with high mechanical stiffness Hafeesudeen Nat. Commun.71–8

塑料是一种质轻耐磨、可塑性能良好且不易被腐蚀的有机合成高分子材料，由于其成本较低且化学性质稳定而被工业领域广泛应用。但正因其不易被降解的特性，塑料垃圾在自然界中会造成持久的污染。据了解，被丢弃后的塑料制品在自然界中被完全降解至少需要上百年，塑料垃圾的“消失”多指其在物理形态上变成人眼不可见的碎片，粒径低于5 mm 的塑料碎片则被学术界定义为微塑料（Microplastics, MPs）。尽管肉眼很难辨别，微塑料已被证实在海洋、土壤及大气圈中持续存在并扩散着，其被生态圈中的生物吸入或食用后易造成不可逆的负面影响。微塑料这一概念最早在2004年由英国普利茅斯大学的理查德汤普森（Richard Thompson）在《Science》上提出。近期，《环境国际》（Environment International）上的一项研究指出，人体血液中同样存在微塑料，证实这种新污染物已进入人类体内，成为人类健康的又一大隐患。目前，在不同领域，国际上对于微塑料已经有了多种方向的研究，其对生态环境和人类的长期影响正在被科学家们逐步揭开，相关选题也快速变成国际学术热点。基于此，仪器信息网特别策划《新污染物检测迫在眉睫：微塑料专场》主题约稿，就微塑料相关的检测方法、解决方案、技术难题等采访业内多家著名厂商。日前，安捷伦科技（中国）有限公司（以下简称“安捷伦”）以微塑料的定性手段开篇，详解该公司在微塑料检测领域的优势。安捷伦是生命科学、诊断和应用化学市场领域的领导者，为全世界的实验室提供仪器、服务、消耗品、应用与专业知识，以帮助客户获得他们所寻求的深入见解。其专业技术聚焦于食品、环境与法医、药物、诊断、化工与能源、研究六个关键领域。仪器信息网：目前，国际上对于微塑料的检测存在怎样的困难？安捷伦采用了怎样的技术？安捷伦：微塑料研究的最大困扰在于，国际上对微塑料样品前处理和检测还没有统一的标准，各国、各领域对于微塑料的检测手段仍然是多样的。但是，多样中仍然存在着相对的统一，目前已经有大量学者的研究表明：红外光谱是一种有效的微塑料定性手段。仪器信息网：红外光谱的原理是什么？在微塑料领域是怎样被应用的？安捷伦：红外光谱非常适合化合物的定性鉴别。其原理是化合物吸收红外光后引起分子化学键振动和转动能级跃迁而产生吸收光谱。由于不同化合物分子中所含官能团可能有差异，以及官能团所处的微观环境不同，每种化合物的红外光谱都是独一无二的，因此红外光谱又称为分子的指纹谱图。在微塑料领域，检测不同高分子聚合物产生的红外光谱可对官能团进行定性分析，判别粒子的化学式组成。同时，结合一些数据分析软件，可以实现大量微塑料颗粒的统计分析。仪器信息网：具体来说，安捷伦对于微塑料检测的解决方案采用什么样的红外光谱技术？安捷伦：安捷伦对微塑料相关应用方案的开发已经持续了十几年，期间经过了多次技术革新。主要路线是从傅里叶变换显微红外到傅里叶变换焦平面红外成像，再到激光红外成像的技术迭代。傅里叶变换显微红外测试微塑料通常有两种方式：1. 透射模式：在高倍可见光显微镜下用镊子将滤膜上的微塑料颗粒逐一挑出，放置在钻石池附件里将颗粒物压扁，采集样品的透射光谱。该方法的优点是能够获得较高信噪比的谱图，缺点是分辨率较低仅能测试150um以上的颗粒，逐一手动挑取工作效率低下，以及肉眼挑取可能导致的主观误差等。2. ATR（衰减全反射）模式：用显微镜的ATR探头直接压在滤膜上的颗粒物进行检测。相对于透射模式，分辨率和效率有所提升，但是微塑料样品来源复杂，压到一些泥沙颗粒非常容易导致ATR晶体损坏，测试成本很高；ATR晶体与滤膜的接触面积约为直径80微米的圆形，对于在滤膜上分布密度较大的小尺寸颗粒，ATR容易一次测到多个颗粒，导致定性错误和颗粒物数量统计错误，此外，每次测试之间ATR晶体的清洁和防止交叉污染也是一个无法回避的问题。傅里叶变换焦平面红外成像微塑料测试方案基本也可以实现微塑料的自动化检测。该方法是将滤膜上的微塑料颗粒通过乙醇超声萃取并全部转移到窗片上，红外成像系统通过拼图（mapping）的方式，完成整个窗片的扫描，软件自动提取出其中颗粒物的红外谱图，完成所有颗粒物的定性和统计分析。该方法的优点是基本上可以实现仪器自动化，无需接触样品即可完成测试，分辨率较高。但缺点也很明显，如无效数据量太大，以及可以自动拼图的面积太小，通常超过1cm窗片的拼图非常容易由于拼图时间太长，数据量太大导致电脑系统崩溃等。安捷伦对微塑料研究工作者进行了大量的市场调研，大家对测试效率、自动工作化流程、系统智能化和易用性提出了更高的要求。在此基础上，安捷伦公司基于8700LDIR激光红外成像系统开发了专门的微塑料测试流程。图1 安捷伦8700LDIR 激光红外成像光谱仪仪器信息网：8700LDIR激光红外成像系统有何技术亮点？安捷伦：8700LDIR激光红外成像系统采用量子级联激光器（QCL）为光源，其能量是传统傅立叶变换红外显微/成像系统光源的10000倍以上，准直的激光经过光路反射后直接照射到样品上，即使对于um级别的小样品也能得到信噪比足够好的红外光谱图，实现样品准确定性及定量分析。微塑料全自动测试方法包可以提高微塑料样品检测效率，应对海量样品的测试需求。用户将样品置入样品仓后，点击鼠标，系统即可自动完成样品的测试并得到统计报告。即使没有任何化学和仪器操作经验的工作人员，也可以在短时间内熟练掌握。8700LDIR提供两种微塑料测试流程：基质比较简单且颗粒数比较少的样品，直接在滤膜上测试；基质较复杂，且颗粒数比较多的样品，为尽可能降低颗粒堆叠对测试结果的影响，可采用将颗粒从滤膜上洗脱下来，转移到反射窗片上再测试。该方法需要首先将滤膜浸入乙醇中超声，将滤膜上所有的颗粒洗脱到乙醇溶液中进行浓缩，然后将乙醇溶液滴到反射窗片上，待乙醇自然挥发后，通过8700LDIR的透反模式（即激光穿过样品到达窗片，并反射回来达到检测器）进行全自动非接触式测量。图2 激光红外成像微塑料测试工作流程图8700LDIR首先对整个窗片进行全扫描并自动识别、定位上面的所有颗粒，然后对识别出的颗粒依次进行全谱图扫描。与传统焦平面红外成像系统扫描所有区域不同，激光红外成像系统仅对识别出的颗粒进行谱图采集，因此不会浪费任何时间在无效区域采集上。每个颗粒从定位、图像采集、谱图采集以及数据处理的平均总时间仅为8s，最快可达1s。以检测某样品为例，871个颗粒的测试时间仅需2小时，包括从样品放入到获得完整的统计报告，结果如图3所示。图3 激光红外成像测试报告从左至右依次为：窗片上颗粒分布图；单个样品信息（照片/尺寸/定性结果）；颗粒数及定性结果统计；粒径分布统计8700LDIR 激光红外成像可以更简单、高效、自动地测试微塑料，基本消除了人为误差的影响，为未来微塑料测试方法的标准化奠定了基础。我们也很期待8700LDIR 激光红外成像技术的独特优势在微塑料研究中发挥更加重要的作用。

填料为正相吸附剂和反相吸附剂主要用来分析哪些化合物呢？ 首先，我们先简要了解一下反相萃取与正相萃取的吸附机理。 反相作用机理：反相萃取分离主要是利用固相萃取材料官能团上的碳氢键与目标化合物的碳氢键之间的非极性作用力。通常，非极性的反相SPE柱较为适用于从极性基质中萃取分离非极性及中等极性的目标化合物。 对于通过非极性作用力吸附在非极性SPE柱上的目标化合物，可以用具有非极性性质的溶剂洗脱，如氯fang、环己烷、乙酸乙酯等。只要溶剂的洗脱强度足以破坏目标化合物与吸附剂非极性官能团之间的范德华力，就可以顺利地将目标化合物从SPE柱上洗脱下来。即便是极性较强的甲醇，对于许多化合物来说也具有足够的非极性作用力将其洗脱。有时单一溶剂不能把疏水性强的目标化合物完全洗脱下来，则可考虑使用二氯甲烷：乙酸乙酯（1：1，体积比）。 反相固相萃取模式下，溶剂体系的极性应按照样品溶剂、淋洗溶剂、洗脱溶剂的顺序逐渐降低，而它们的洗脱强度逐渐增大。必须保证选择的样品溶剂不能将目标化合物洗脱，选择的淋洗液应在不洗脱目标化合物的前提下最大限度地洗脱干扰物，所选洗脱液应能恰好完全洗脱目标化合物。 正相作用机理：极性作用力发生在许多固相萃取材料极性表面与样品中目标化合物的极性官能团之间。常见的具有极性作用力的吸附剂在色谱中一般都称为正相色谱吸附剂。极性作用力的强度比非极性作用力要大，但比离子作用力的强度小。常见的极性官能团包括羟基、胺基、巯基等。 非极性的基质环境有利于吸附剂和目标化合物之间的极性作用力，因为非极性溶剂没有能够与极性固定相材料形成氢键的官能团。因此，在极性作用力的固相萃取中，样品的基质多为非极性的，如正己烷、二氯甲烷、菜油等，而目标化合物多含有极性较大的官能团。 常见的极性固定相萃取材料包括：硅胶、氧化铝、弗罗里硅土及含有氰基（CN）、氨基（NH2）、二醇基（2OH）的键合硅胶。 正相固相萃取模式下，溶剂体系的极性应按照样品溶剂、淋洗溶剂、洗脱溶剂的顺序逐渐升高，它们的洗脱强度也逐渐增大。必须保证选择的样品溶剂不能将目标化合物洗脱，选择的淋洗液应在不洗脱目标化合物的前提下最大限度地洗脱干扰物，所以洗脱液应能恰好完全洗脱目标化合物。 加上之前为大家介绍的离子交换固相萃取技术，现在又面对反相、正相固相萃取，如此之多的吸附机制，实际应用中我们该选哪一个呢？下面小编就为大家做一个具体的分析。 由于许多化合物同时具有多种官能团，在选择固相萃取机理时，应该根据目标化合物及干扰物的性质来考虑采用哪种萃取机理较为有利。如：2-萘胺是一个弱碱性化合物（pKa=4.16），在一定的pH条件下还可以呈阳离子状态，同时该化合物具有疏水的非极性官能团及亲水的极性官能团。这时，就应该根据样品基质的具体情况来选择有利于将目标化合物与干扰物分离的萃取机理。如果样品基质中同时含有大量的非极性干扰杂质，就应该避免采用非极性的萃取机理，而将样品的pH调节到低于其pKa两个pH单位，即pH=2.16，并采用阳离子交换机理。反之，如果样品中同时含有大量的阳离子干扰杂质，则应该调节样品的pH至6.16（高于pKa两个单位），采用非极性萃取机理较为有利。

哈喽哈喽，各位亲爱的读者朋友们，大家好呀。好久不见，小编甚是想念大家，不知道大家有没有想小编呢！今天小编将会给大家带来我们月旭两大核心液相色谱柱-离子交换以及亲水分析柱介绍。主要从键合相类型，耐受PH范围，色谱柱具有的特点来带大家走近我们这两大核心色谱柱。离子交换色谱的原理离子交换色谱是指离子交换色谱中的固定相中的一些带电荷的基团， 这些带电基团通过静电相互作用与带相反电荷的离子结合。如果流动相中存在其他带相反电荷的离子，按照质量作用定律，这些离子将与结合在固定相上带相反电荷的离子进行交换。离子交换色谱的固定相有阳离子交换官能团和阴离子交换官能团两种。阳离子交换官能团带有负电荷，用于阳离子的分离；阴离子交换剂官能团带有正电荷，用于阴离子分离。阳离子交换官能团zui常用的有磺酸盐型，阴离子交换官能团zui常用的是季胺型。离子交换色谱的流动相通常是含盐的缓冲水溶液。为了适应不同的分离需要，有时添加适量的能与水相溶的有机溶剂，如甲醇、乙腈、四氢呋喃等，以改进样品的溶解性能，提高选择性，改善分离。在以水溶液为流动相的离子色谱中，缓冲溶液的浓度直接影响着离子平衡。当缓冲液浓度增加时，流动相中反离子浓度的增加，增强了它与样品离子争夺离子交换官能团的能力，从而减弱样品组分与离子交换树脂的亲和性。流动相中的离子类型对样品分子的保留值产生显著的影响。月旭离子交换柱产品特点HILIC柱简介1990年，Alpert教授提出了一个新概念：亲水作用色谱（Hydrophilic Interaction Chromatography，HILIC）。这种色谱分析方式用来分离强极性和亲水性化合物，比如核苷和核苷酸、氨基酸、糖类等。它采用极性固定相和极性流动相，一般使用比固定相极性低的溶液，如：乙腈/水等。在HILIC色谱中与反相色谱不同的是，流动相的极性越大，洗脱能力越强，但水相比例zui好不要超过40%，不要低3%HILIC的作用原理目前仍在研究中，zui被广泛接受的说法是分析物在流动相和固定相表面富集水层间的分配作用，同时也包含有弱静电作用、氢键和分子双极性作用等。月旭HILIC柱产品特点时间过的真快，不知不觉小编又要和大家说再见了，感谢大家一直以来的支持，期待我们下次的相遇——只有你想见我的时候我们的相遇才有意义。

p style=" text-align: left"strongspan style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 15px"仪器信息网讯/span/strongspan style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 15px" 2017年6月24日，由中国化学会主办，清华大学、北京市农林科学院承办的第九届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会在上饶信州大酒店正式召开。本次会议为期2天，吸引了来自全国高校、科研院所、质检机构等单位的100多位专家和仪器分析工作者参加交流。/spanspan style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 15px" /span/pp style="text-align: center "span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 15px"/spanimg title="1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/7fd43aa1-2b01-47b6-bc4f-13400a8dcde4.jpg"/br//pp style=" text-align: center"strongspan style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 15px"会议现场/span/strong/pp style=" text-align: left text-indent: 32px"span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 15px"本次会议开幕式由中科院海岸带研究所研究员陈令新教授主持，北京市农林科学院研究员何洪巨、南京大学化学化工学院教授练鸿振、北京市化工研究院总工程师尹洧、湖南大学化学化工学院教授陈卓、清华大学分析中心高级工程师杨成对出席开幕式。/span/pp style="text-align: center"img title="11.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/186888ad-559d-4fad-85e8-026ffdf9980c.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 32px "开幕式br//pp style="text-align: left "span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 15px"/span/pp style="text-align: center"img title="2.png" style="width: 400px height: 267px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/51dc289f-c55f-4f52-a8d4-328b5952ce5d.jpg" height="267" hspace="0" border="0" vspace="0" width="400"/br//pp style=" text-align: center"strongspan style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 15px"钢铁研究总院研究员 李玉珍致开幕词/span/strong/pp style=" text-align: left text-indent: 32px"span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 15px"大会第一天共有18位专家学者主讲发言，精彩报告层出不穷。以下为部分精彩报告：/span/pp style=" text-align: left text-indent: 31px"span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 15px"清华大学分析中心高级工程师杨海军带来题为《官能团转化反应机理的磁共振波谱研究》的精彩报告。杨海军指出，芳环上官能团转化一直是有机化学的一个重要研究方向。他们课题组以芳基硼酸作为底物，采用廉价的铜催化剂体系在水溶液中、室温条件下，实现了芳环上的多种官能团转化。采用磁共振波谱对催化剂的优化过程进行了研究，发现在反应体系中存在着三价铜中间体。因此建立了芳基硼酸的官能团转化的机理模型，并得到顺磁共振波谱数据的支持，同时能解释目前所观察到的实验现象。通过该机理预测出的多个相关反应，已经被成功实现。该研究首次成功观测到铜和自由基共存以及相互转化过程，为进一步拓宽反应机理研究打下良好的基础。/spanbr//pp style="text-align: center"img title="3.png" style="width: 400px height: 294px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/47b2dc16-83d5-4a9a-a2fb-1e19768cb430.jpg" height="294" hspace="0" border="0" vspace="0" width="400"/br//pp style=" text-align: center"strongspan style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 15px"清华大学分析中心高级工程师 杨海军/span/strong/pp style=" text-align: left text-indent: 31px"span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 15px"南京大学化学化工学院生命分析国家重点实验室练鸿振教授带来了题为《杂化整体材料在环境和生物分离分析中的应用》的精彩报告。他讲到，整体柱材料由于具有双连续结构，降低了传质阻力，且无需柱塞，提高了柱效，能够实现快速分离，具有制备简单、修饰官能团灵活多样、机械强度高、热稳定性好、溶剂耐受强、能适应较为广泛的pH等优点。毛细管整体柱是一种用有机或无机聚合方法在毛细管内进行原位的连续床固定相。练鸿振教授介绍近几年他们课题组合成的几种有机-无机杂化整体材料（包括整体柱）及其在环境和生物样品分离富集中的应用，如分离富集环境水中五价砷，分析无机砷形态，凝血酶的富集与检测和蛋白质分离富集等。/spanspan style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 15px"br//span/pp style="text-align: center"img title="4.png" style="width: 400px height: 267px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/8c8b6a6c-a220-46dc-93ce-8f9d57a48c23.jpg" height="267" hspace="0" border="0" vspace="0" width="400"/br//pp style=" text-align: center"strongspan style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 15px"南京大学生命分析国家重点实验室教授 练鸿振/span/strong/pp style=" text-align: left text-indent: 28px"span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 15px"中国科学院烟台海岸带研究所陈令新研究员带来了题为《海岸带环境分析监测：方法与技术》的精彩报告。他讲到， 2009年以来，针对海岸带环境污染分析监测与防治的国家重大需求，陈令新汇报了他们组2016年度的工作。针对河口、海岸带、近海海域的典型污染物，例如：有机物（典型农药残留、酚类雌激素等）、重金属离子（Hg2+、Cu2+等）、生物体内活性物种（活性硫物种等）以及生态与化学参数（溶解氧、pH、藻蓝蛋白），分析其关键科学与技术问题，例如：复杂环境介质中含量低危害大污染物的富集分析、重金属离子的简单快速分析、污染胁迫生物体内源活性物种变化实时分析。/span/pp style=" text-align: center"span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 15px"/span/pp style="text-align: center"img title="5.png" style="width: 400px height: 267px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/4d4c81b0-4cae-4089-af91-aac62d113c2c.jpg" height="267" hspace="0" border="0" vspace="0" width="400"/br//pp style=" text-align: center"strongspan style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 15px"中国科学院烟台海岸带研究所研究员 陈令新/span/strong/pp style=" text-indent: 31px"span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px"湖南大学化学生物传感与计量学国家重点实验室陈卓教授带来了题为《石墨纳米囊拉曼生化分析》的精彩报告。陈卓课题组提出了利用碳纳米材料作为新型拉曼探针来进行生化分析研究的策略，通过将贵金属纳米粒子包裹在石墨烯薄层中，设计构造了贵金属石墨纳米囊拉曼生化分析平台。这种纳米囊状结构的设计既利用了石墨烯纳米材料优异的理化性能，又保证了贵金属稳定的表面等离激元性能。/span/pp style=" text-align: center"span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px"/span/pp style="text-align: center"img title="6.png" style="width: 400px height: 267px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/eb6ce574-ac06-44f8-93ad-cbca9ade28a8.jpg" height="267" hspace="0" border="0" vspace="0" width="400"/br//pp style=" text-align: center"strongspan style=" font-family: 宋体 font-size: 15px"湖南大学化学生物传感与计量学国家重点实验室教授 陈卓/span/strong/pp style=" text-indent: 31px"span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px"北京市理化分析测试中心武彦文研究员带来了题为《食品中矿物油污染物的分析方法研究》的精彩报告。武彦文课题组采用液相色谱-气相色谱（配备氢火焰离子检测器）联用仪（HPLC-GC-FID），建立了一种在线净化、分离测定大米中矿物油（MOSH和MOAH）含量的方法。样品采用正己烷提取、银渍硅胶柱初净化，随后通过正相硅胶柱进行进一步净化及分离，分离馏分注入GC-FID的色谱柱进行含量测定，一次分析完成MOSH和MOAH含量测定。结果显示，方法的线性良好，相关系数均大于0.998，方法定量限为低至0.1mg/kg。该方法操作简单便捷，分析速度快，自动化程度高，能够有效节省溶剂使用量，适合粮食中饱和芳烃矿物油分析。 /span/pp style=" text-align: center"span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px"/span/pp style="text-align: center"img title="7.png" style="width: 400px height: 267px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/523371db-6ede-4d41-b2b5-9f89c65dba5b.jpg" height="267" hspace="0" border="0" vspace="0" width="400"/br//pp style=" text-align: center"strongspan style=" font-family: 宋体 font-size: 15px"北京市理化分析测试中心研究员 武彦文/span/strong/pp style=" text-indent: 31px"span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px"河北大学药学院闫宏远教授带来了题为《亲水分子印迹树脂吸附剂的制备表征及性能评价》的精彩报告。他指出，实现复杂样品中低浓度组分的准确、快速检测一直是分析科学领域的热点和难点。分子印迹聚合物由于其特异选择性和实用性的特点被广泛用作固相萃取吸附剂，但其在水相识别性能较差。闫宏远课题组围绕新型吸附剂材料开发和提高样品预处理方法的选择性为中心，通过将树脂材料与分子印迹技术有效结合，利用含不同官能团的亲水性单体，制备出带有特定官能团的亲水印迹共聚树脂材料，解决了传统印迹聚合物的局限性。/span/pp style=" text-align: center"span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px"/span/pp style="text-align: center"img title="8.png" style="width: 400px height: 267px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/c1b61131-5626-4396-88df-c3d20e31c94f.jpg" height="267" hspace="0" border="0" vspace="0" width="400"/br//pp style=" text-align: center"strongspan style=" font-family: 宋体 font-size: 15px"河北大学药学院教授 闫宏远/span/strong/pp style=" text-indent: 31px"span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px"华东理工大学药学院杨丙成教授带来了题为《新型色谱固定相或吸附剂的制备和评价》和《离子色谱关键部件的研发》的报告。杨丙成课题组基于聚乙烯醇易成膜的特点，通过在硅胶或石墨化碳微球表面构建一层或多层聚乙烯醇膜制备出类似核壳型新型固定相或吸附剂。通过在聚乙烯醇溶液中掺杂特定官能团制备出多官能团型固定相或吸附剂；类似的原理还被拓展用于制备固相微萃取纤维，其涂层为聚乙烯醇表面固载的石墨烯，用于富集大环内酯类抗生素；利用聚乙烯亚胺超支化分子的独特结构和表面丰富胺基的特点，发展出一种酸性糖肽高吸附容量、高选择性吸附剂，即使在目标糖肽/非目标糖肽＝1:3000时依然保持良好的选择性。/span/pp style=" text-align: center"span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px"/span/pp style="text-align: center"img title="9.png" style="width: 400px height: 267px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/f3a34740-601a-4fde-84fb-b7d92c6b9360.jpg" height="267" hspace="0" border="0" vspace="0" width="400"/br//pp style=" text-align: center"strongspan style=" font-family: 宋体 font-size: 15px"华东理工大学药学院教授 杨丙成/span/strong/pp style=" text-indent: 31px"span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px"青岛理工大学环境与市政工程学院马继平教授带来了题为《磁性复合材料在污染物分析及去除中的应用研究》的报告。马继平总结了她们课题组制备及表征磁性金属有机骨架材料、磁性多壁碳纳米管及磁性壳聚糖材料，并将其应用于环境水体中农药分析、汞形态分析及抗生素去除方面的研究。/span/pp style=" text-align: center"span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px"/span/pp style="text-align: center"img title="10.png" style="width: 400px height: 267px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/21bde4ad-76da-493b-a2a3-d4a09c4239ad.jpg" height="267" hspace="0" border="0" vspace="0" width="400"/br//pp style=" text-align: center"strongspan style=" font-family: 宋体 font-size: 15px"青岛理工大学环境与市政工程学院教授 马继平/span/strong/ppspan style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 15px" 此外，有多家赞助及合作厂商出席会议并设展台。/span/pp style="text-align: center"img title="20.png" style="width: 400px height: 265px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/effe158a-7eaa-48f9-a079-fd838b596277.jpg" height="265" hspace="0" border="0" vspace="0" width="400"//pp style="text-align: center "strongspan style=" font-family: 宋体 font-size: 15px"展商风采/span/strong/pp style="text-align: center"img title="21.png" style="width: 400px height: 267px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/bb935d78-2d4e-47ed-aa4b-01a47f2c1e8e.jpg" height="267" hspace="0" border="0" vspace="0" width="400"//pp style="text-align: center "strongspan style=" font-family: 宋体 font-size: 15px"南京瑞尼克/span/strong/pp style="text-align: center"img title="22.png" style="width: 400px height: 267px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/3a4c83b0-b903-4916-a075-c324f717b5cf.jpg" height="267" hspace="0" border="0" vspace="0" width="400"//pp style="text-align: center "strongspan style=" font-family: 宋体 font-size: 15px"奥地利安东帕/span/strong/pp style="text-align: center"img title="23.png" style="width: 400px height: 267px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/2044751e-18ed-44e4-ba20-ddfa6255b7de.jpg" height="267" hspace="0" border="0" vspace="0" width="400"//pp style="text-align: center "strongspan style=" font-family: 宋体 font-size: 15px"上海屹尧/span/strong/pp style="text-align: center"img title="24.png" style="width: 400px height: 267px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/ec219d84-c469-4475-a9e1-3dddeef1bbe2.jpg" height="267" hspace="0" border="0" vspace="0" width="400"//pp style="text-align: center "strongspan style=" font-family: 宋体 font-size: 15px"瑞士万通/span/strong/pp style="text-align: center"img title="25.png" style="width: 400px height: 267px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/5ca24520-43d9-4828-8651-cd2164a4e222.jpg" height="267" hspace="0" border="0" vspace="0" width="400"//pp style="text-align: center "strongspan style=" font-family: 宋体 font-size: 15px"北京鲁美科思/span/strong/pp style="text-align: left "strongspan style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" /span/strongspan style=" font-family: 宋体 font-size: 15px"以上是仪器信息网为您带来的大会第一天报道。/spanbr//p

不论是环境科学、生命科学、天然产物，还是医药、临床检测等领域，都需要应用相应的前处理方法来排除复杂样品中的干扰物质，确保分析检测中定性定量的可信度和分析精度，而固相萃取技术作为广泛应用的前处理技术，频繁的出现在各类检测标准中。奋战在检测一线的工作者们，对检测技术和前处理操作都有着非常丰富的经验。但在不经意间，可能会想到一些与实验过程中的问题：为什么有的标准要求提取时要加入0.1%的乙酸？为什么文献中要用离子交换柱而不用C18柱？为什么需要控制流速，快点/慢点不行吗？为什么有的柱子洗脱时要用氨化甲醇？为什么我的回收率上不去！… … 这些问题在《固相萃取技术与应用》（第二版）中都能找到答案。该书从固相萃取的基本理论入手，系统地介绍了固相萃取技术的基本原理，固相萃取材料，固相萃取方法的建立与优化，固相萃取的自动化。从化合物的性质为切入点，阐述了固相萃取技术在环境分析、食品检测、司法鉴定、药物分析、临床诊断和生命科学领域的应用，并对固相萃取技术应用中常遇到的问题提出了解决方法，最后对该技术的未来进行展望。本书650页，将近84万字，由浅入深，由实际范例引出理论，又回到应用中去，做到了理论和实际相结合。同时在附录部分还汇总了固相萃取常用的技术资料，包括相关术语、化合物官能团pKa值、常见商品化固相萃取柱对照表和固相萃取中常用的溶液和缓冲溶液等，避免资料分散导致的查阅不便。既可以供相关领域实验室分析人员参考，提升理论与应用水平，又可以作为高等院校相关专业师生的教学参考书。 为了满足现今高灵敏检测技术的需求，固相萃取技术在近年也有了许多新的发展和应用，《固相萃取技术与应用》（第二版）也因此进行了更新，此次编委会以张玉奎院士为顾问，编委成员包括陈小华博士、刘虎威教授、潘灿平教授、张金兰研究员、李攻科教授、李水军教授、王松雪博士、翟家骥高工、李平博士等，他们将各自实验室的最新研究成果及各领域固相萃取技术的最新进展编入新版书中，使得该书与时俱进，更加具有可读性。目录第1章　 概论第2章　 固相萃取概述第3章　 固相萃取基本原理与操作第4章　 固相萃取材料与规格第5章　 固相萃取方法的建立与优化第6章　 固相萃取前的样品处理第7章　 基质固相分散萃取与分散固相萃取第8章　 固体支撑液-液萃取第9章　 固相萃取的自动化第10章　固相萃取技术在环境分析中的应用第11章　固相萃取技术在食品分析中的应用第12章　固相萃取技术在司法鉴定中的应用第13章　固相萃取技术在药物分析中的应用第14章　固相萃取技术在临床检测中的应用第15章　固相萃取在生命科学领域中的应用第16章　固相萃取中常见的问题及解决方法第17章　固相萃取技术的展望附录一　 固相萃取相关术语附录二　 化合物官能团pKa值附录三 常见商品化固相萃取柱对照表附录四　 固相萃取中常用的溶液和缓冲溶液睿科集团很荣幸能够支持与资助《固相萃取技术与应用》（第二版）的出版，帮助编委会的专家和学者们将他们的最新研究成果展现给广大读者朋友们，出版的初衷是：希望通过此书为实验室人员提供较为全面的固相萃取技术方面的信息，帮助他们了解、掌握固相萃取技术，以便在工作中能够更好地加以应用。 也许你需要这本书，当大家在讨论固相萃取技术的时候，你能侃侃而谈；也许你需要这本书，当样品前处理实验出现小问题的时候，你能马上解决… … 长按下方二维码，立即进入新书预订购通道同时，双十一即将来袭，值此全民购物节里，为了回馈广大读者的支持与厚爱，特推出超值惊喜活动：1111双重回馈 回馈一：超值优惠原价238元，优惠价180元，凡在11月11日之前（含当天）填写预登记表均可享受优惠价； 回馈二：免单订购我们将从预订购名单中，随机抽取10名幸运读者，免单订购，活动结束后公布获奖名单；正版书籍限量现货供应，先到先得，后期将有工作人员联系您送货上门。

LZ9000FTIR 中药红外量子指纹一致性评价系统中药面临着伟大复兴,回顾历史,开创中药红外量子指纹评价体系,把中药发展为世界性医药文化的主体之一。中药是中华民族几千年文化的瑰宝，有着悠久的历史，经过数千年的医疗实践，中药的安全性、有效性已经得到验证，但是还没有得到国际上的普遍认可，为了使中药走向世界，必须解决质量控制这一关键问题。在现有条件下，采用单一的化学成分分析方法无法适用于成分复杂的中药体系，而要解决这一难题的有效手段就是建立质量控制新方法和新控制模式，加强中药质量评价的科学化与标准化。目前应用现代仪器分析手段，建立于中药整体系统上的光谱量子指纹图谱技术是中药质量一致性评价的新方法。特别FTIR红外光谱测定快速，指纹特征性强，是开展中药原料药物和中成药质量控制的简单易行方法，红外量子指纹使其定性和定量功能产生飞跃，红外量子指纹用于中药一致性评价大有可为。 图1 复方甘草片红外量子指纹图谱 图2 蓉蛾益肾口服液FTIR红外量子指纹图谱（在不同点数合并时红外量子谱） 图3 退热解毒注射液的红外量子指纹图谱（在不同点数合并时红外量子谱）红外量子指纹能鉴别药材质量特征，比如药材的种属、形态、产地和采收期等；再者能对药材重要活性成分进行识别、定性和定量，尤其对能反映中药质量并可作为质量控制的指标成分的定性和定量方便快捷，测试成本低；建立红外量子指纹要进行仪器精密性、方法重复性和样品稳定性的考察，以确保红外量子指纹建立方法的可靠性和建立的红外量子指纹能够反映药材的特征属性；然后要保证所建立的红外光谱量子指纹能有效、全面地反映药材的质量和药效。因为中药具有复杂性特点，所以对于大部分中药材都不能完全地说明其药效成分，在实际工作中往往多针对其中含量较多或特征指标成分定量，而红外光谱能有效地全面地反应各类型化学单键和不饱和化学键的整体信息，因此通过红外量子指纹完全能有效地控制中药整体质量。 【LZ9000FTIR中药红外量子指纹一致性评价系统】通过FTIR红外光谱法原理，对中药红外光谱指纹进行分析测试，把连续光谱量子指纹化属于光谱领域的颠覆性创新技术。为建立中药红外量子指纹图谱提供了大量特征信息数据，通过对其准确分析进行评价可揭示数据背后的质量变异而作为中药的质控依据。因此，该系统作为研究中药红外量子指纹图谱是一种很好的技术工具，它能按照官能团量子指纹特征峰类型对化合物进行官能团分类的定性和定量分析。红外量子指纹适应中药信息质控的要求，也是数字化中药红外量子化的现代中药质量控制模式和一种重要技术工具与强有力的技术载体平台。 产品特点可对中药红外光谱进行量子指纹化的多类型方法的计算分析和评价报告，分析准确，评价数据可以作为中药质量控制的依据。适用于中药原料药物、中间体和中成药质量分析与鉴别。功能全面而强大，可以即刻获得中药红外光谱量子指纹参数信息，并可以导出多种图谱格式。方便的快捷键功能，将主要操作都集中到快捷图标上，使用户能更加快速的上手使用软件，方便用户操作。一种功能可以通过快捷键实现，还可以通过菜单命令实现。有良好的界面以及美观的功能布局，操作简便，多数功能都可以通过点击目标对象，直接跳转菜单栏，使用快捷图标完成操作。是分析中药红外光谱量子指纹的软件。计算与报告模块：包含多种不同的计算分析方法，可以对谱图进行深入的数据信息挖掘，比如中国药典委相似度，主组分参数，系统指纹定量法等等。还可以生成规范化的检验报告单，对文档格式进行自定义修改，对中国药典委相似度、系统指纹定量法等直接生成分析报告。带审计追踪功能，四级用户密码管理，符合国家计算机软件认证要求。本系统测试采用独到的数据采集预览全程监控模式，采集过程一览无余；整机一体化铸模成型，主部件对针定位，无需调整配备智能湿度自动提醒装置，减轻了操作人员对仪器维护的工作量，电子湿度数字直观显示功能，将自动提醒用户更换干燥剂，解决红外使用过程中的隐患硬件实时在线诊断：连续在线监控所有光学部件仪器始终处于良好工作状态，测量谱图准确可靠。硬件实时在线诊断：连续在线监控所有光学部件良好工作状态，软件H2O/CO2自动补偿软件，自动除去空气中水和二氧化碳采用进口高能量、高效率、长寿命光源国内独特带自动休眠功能，提高光源寿命 密封干燥的光学仓，特殊处理的防潮窗口设计，可以有效抵御外部溶剂和水汽；分腔式设计，保证各腔体不相互影响，保证腔体密封干燥；国内独特配置湿度软件自动数字显示装置，自动提醒更换干燥剂 产品应用国家要求仿制与原研药须杂质谱一致、稳定性一致、体内外溶出规律一致。中药物质基础复杂、多数组分尚未明确，所以中药一致性评价有其特殊性，应该从整体角度控制不失为一种全面可行的策略。中药红外光谱量子指纹图谱是实现从整体角度上鉴别中药真实性、评价质量一致性和产品稳定性的可行模式，可用于中药质量一致性评价，同时对单个或局部量子指纹可进行针对性区间定量分析。 LZ9000FTIR中药红外量子指纹一致性评价系统为中药质量控制提供了强有力的工具，同时也为我国的中药现代化建设奠定了光谱量子化控制的基础，因此中药红外光谱量子指纹控制是中药现代化的突破技术之一。中药材和中成药的生产质量管理，就是从中药材的栽培到饮片、中药材的生产质量，以及中成药生产都要按照指纹图谱技术进行全面质量控制。它在中药工业生产上的应用，解决了中药现代化的关键技术。天津能谱推出的中药红外量子指纹一致性评价系统具备中药指纹图谱的分析技术要求，具有广泛的应用前景和实用化高效的可靠的评价结果。

相较原子光谱而言，近年来，分子光谱类仪器的活跃度有目共睹。仅每年分子光谱仪器新品的推出数量就一直吸引着大家的眼球，这一点在仪器信息网主办的“科学仪器优秀新品评选”活动中体现得尤为明显。2018-2020年期间，每年申报“科学仪器优秀新品评选”活动的光谱新品中，分子光谱产品占比都超过了70%。其中，申报仪器信息网2020年度“科学仪器优秀新品评选”活动的光谱类仪器(审批通过)共计52台，分子光谱类仪器38台，占比73%，这也在一定程度上反映出当前市场的火热程度。另外，从仪器信息网近15年、10年、以及近5年“科学仪器优秀新品”评选活动获奖产品的品类分析，拉曼光谱、红外光谱等分子光谱类仪器的占比也占据绝对优势。　　当前，2021年度“科学仪器优秀新品评选”活动正在申报中，截至2021年6月30日，审核通过的光谱类仪器一共有10台，其中分子光谱类仪器8台，以下就以上新品进行简单的盘点。特别说明，本次盘点的仪器新品仅限于2021年6月30日前申报2021年度“科学仪器优秀新品评选”活动并审批通过的分子光谱类仪器，如有遗漏敬请补充。　　综合这些仪器新品来看，分子光谱仪器在注重自身性能提高的同时，越来越多的仪器开始向实用进军，包括仪器的小型化、附件的多样化、现场快速检测、软件操作的方便性、以及仪器的专用化等多方面，以更好的拓展应用市场。　　红外光谱：成熟但不“老气”　　作为一类比较成熟的仪器分析方法，红外光谱已经得到了广泛的应用，特别是在制药、生物研究以及食品和饮料的终端用户中应用非常广泛。质量控制是中药评价的关键问题，而采用单一的化学成分分析方法无法适用于成分复杂的中药体系。应用现代仪器分析手段，建立于中药整体系统上的光谱量子指纹图谱技术是中药质量一致性评价的新方法，特别FTIR红外光谱测定快速，指纹特征性强，是开展中药原料药物和中成药质量控制的简单易行方法。天津市能谱科技有限公司推出的中药红外量子指纹一致性评价系统(LZ9000FTIR)通过FTIR红外光谱法原理，对中药红外光谱指纹进行分析测试。该产品把连续光谱量子指纹化，它能按照官能团量子指纹特征峰类型对化合物进行官能团分类的定性和定量分析，通过对其准确分析进行评价可揭示数据背后的质量变异而作为中药的质控依据，为建立中药红外量子指纹图谱提供大量特征信息数据。　　随着FTIR光谱仪器技术的不断进步，红外附件也在不断发展，从而促使红外光谱技术得到更加广泛的应用。比如，天津市能谱科技有限公司的珠宝漫反射附件 IRA-51是一款设计独特的仓外大样品漫反射附件产品。测量平台位于仓外，大尺寸样品可直接置于样品台上。IRA-51漫反射附件灵活的测样方式，完全摆脱了珠宝尺寸大小的局限；Specac的Arrow系列一次性ATR单次反射附件采用最新的Si芯片技术，是一款可抛弃型ATR样品盘，其采用可回收聚丙烯制成，专门用于污染、腐蚀、胶黏、强酸碱性样品。一次适用一片，即插即用，用完即可抛弃。　　分子荧光光谱仪：高性能与更实用齐头并进　　基于高灵敏度等特点，分子荧光光谱仪在许多领域发挥独特的作用。特别是随着电子、计算机等技术的飞速发展，分子荧光光谱仪的新技术也聚焦在硬件精密化方面，旨在提高仪器的灵敏度、稳定性和使用的方便性，从而不断拓宽分子荧光光谱仪的应用领域，激发其市场活力。JASCO发布的全新FP-8050系列荧光光谱仪，氙灯光源的使用寿命较上代产品延长了3倍以上(约3000小时)，测量长期稳定，减少维护，降低使用成本。此外，光栅系统的改进，大大提高了波长分辨率，全系列分辨率1.0nm。同时，仪器灵敏度可达8500:1，较上代产品的5000:1也有很大的飞跃。　　从科研实验室到行业实际应用一直是分子荧光光谱仪一个重要的发展方向。随着仪器技术的提升，特别是一些小型化、专用化仪器的开发，分子荧光光谱仪的应用范围及用户群体也在不断壮大。比如，弗莱贝格仪器(上海)有限公司推出的便携式荧光光谱仪-LEDµSF是一款紫外-可见光-红外作为激发光源的便携式荧光光谱仪，其可移动、微小型化的特点解决了台式荧光光谱仪不能够对不可移动的绘画、不可破坏式取样文物进行研究的难题。　　拉曼光谱仪：“小”仪器有“大”用途　　与高性能实验室仪器相比，小型仪器，特别是便携式/手持产品往往更多的以实用为目的。而基于此，各大仪器厂家从实用性的角度出发，对仪器的定位也发生了变化。比如，赛默飞的手持拉曼分析仪 1064Defender 具有高度的灵活性，允许用户根据需求对扫描配置文件和数据库进行定制，为可靠和高效决策提供明确的结果。　　普识纳米的小型科研型便携式显微拉曼光谱仪 SR532Pro采用一体式设计，集成了显微镜，十寸大屏幕，内置大容量锂电池，实现了小型科研拉曼在现场快检运用。同时，该仪器采用深制冷CCD-60℃，极大提升了灵敏度。此外，普识纳米的手持式拉曼光谱仪微量检测—SERS智能处理器是一款基于拉曼光谱技术而开发的物质识别处理器，该产品是为了解决毒品及前驱体等管控品检测面临的含量低(0.01%)、强荧光等问题而开发的表面增强拉曼光谱(SERS)检测方法。据介绍，SERS智能处理器与拉曼光谱仪联用，即可在原有常规拉曼检测的基础上拓展SERS检测能力，检测限只需ng级的管控品样品即可检出信号，检测限低至ppb级别，而且能对市面上绝大部分常规785nm手持式拉曼光谱仪进行产品升级。

中国科学院上海有机化学研究所天然产物有机合成化学重点实验室研究员何智涛课题组在Nature Communications上，在线发表了题为Palladium-Catalyzed Regio- and Enantioselective Migratory Allylic C(sp3)-H Functionalization的研究论文。该工作利用链行走的策略为惰性烯丙位C-H键的不对称官能团化提供了新思路，揭示出亲核试剂的pKa值对迁移和取代历程的影响，并通过机理研究阐释和验证了反应的基本历程。　　相较于传统带有离去基的烯丙基取代反应，不对称烯丙基C-H键的直接官能团化更为直接和步骤经济。目前，该领域的研究仍面临诸多问题。大部分相关催化工作要求烯丙位C-H被相邻的杂原子或sp2碳单元进一步活化，对非活化的烯丙位C-H键的不对称官能团化的研究相对局限。过渡金属催化的链行走策略已被证实可以有效活化远程的惰性C-H键。基于此，科研人员设想利用过渡金属参与的链行走策略来定位烯丙位的C-H金属化，由此产生的稳定烯丙基金属中间体再被分子间的亲核试剂捕获，从而实现非活化的烯丙位C-H键的高效不对称官能团化（图1）。　　该反应对于不同的链长度和取代基均有较为突出的结果，兼容复杂迁移体系的同时也能实现了手性控制（图2）。此外，亲核试剂的pKa值与反应的活性密切相关。只有当亲核试剂的pKa值处于13-18间时才有相对较高的反应活性。pKa值高的亲核试剂往往无法促进开始的烯烃迁移的发生，而pKa值低的亲核试剂虽能有效实现金属迁移，但却具有相对较弱的亲核取代能力。　　进一步探究反应机理（图3）并结合传统的迁移反应和烯丙基取代过程，研究推测，反应可能首先由二价钯在亲核试剂作用下还原形成零价钯启动，随后在碱的作用下被质子氧化形成二价PdH物种，与末端烯烃配位继而发生快速链行走过程得到烯丙基钯中间体，再接受亲核试剂的进攻，从而得到烯丙位C-H官能团化的产物，同时再生零价钯完成催化循环历程。研究发现，反应初期存在诱导期，为初始零价钯形成过程。该串联过程对于催化剂和亲核试剂均呈现出一级反应，而对二烯底物的动力学符合Micheaelis-Menten模型，即饱和动力学关系，由此推断反应决速步为亲核取代过程。 　　研究工作得到国家自然科学基金委员会、上海市科学技术委员会、中科院等的资助。

《RISE大招》有机材料分析篇来了！上期小编带大家了解了TESCAN RISE拉曼-电镜一体化系统在碳材料中的新应用，收获了很多老师们的关注。今天，继续带大家走进RISE有机材料分析，阅读完记得右上角点击分享喔?在扫描电镜分析中，有机物的分析一直是一个难题。现在随着电镜低电压的能力越来越强，已经能解决有机物的荷电以及电子束辐照损伤问题，对形貌的表征不再是难事。但是对有机物除形貌之外的分析依然是个难题，因为能谱的元素分析功能对有机物的表征起不了太大作用。而拉曼光谱是除了红外光谱以外，另一个可以很好地进行有机结构解析的表征手段。因此RISE拉曼-电镜一体化系统相比一般的SEM系统，对有机物的分析能力就有了极大的拓展。有机物的结构分析主要是碳骨架结构和特殊官能团的解析。碳结构的表征在上期已经详述，是拉曼最为优势的领域之一；而特殊官能团也可通过其对应的拉曼指纹峰来进行指示。不同特殊官能团对应不同拉曼指纹峰有机材料的分析如下图，试样为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚苯乙烯(PS)的共混膜。如果是用传统电镜观察，可以凭借经验，根据形貌来大致区分两者，但是这仅仅是依靠经验判断，并无有效的证据。除此之外，EDS等附件并不能确切的给出区分两相的有力数据。而用RISE分析却有了明显的进步，在观察到的区域可以进行拉曼光谱面扫描。PMMA和PS虽然都是有机材料，不过碳骨架结构和部分官能团的结构却有着较大的差异。PMMA化学式是-[CH2C(CH3)(COOCH3)]n-，PS为(C8H8) n。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚苯乙烯(PS)的化学结构式PMMA有特征的C=O结构、CH3伸缩振动，而PS有特征的苯环的环呼吸振动、苯环内碳原子的非对称振动、苯环C-H的伸缩振动。这些振动对应的拉曼峰分别位于1727cm-1、2951cm-1、1000cm-1、1600cm-1、3052cm-1，这些峰即可作为两项的特征峰轻易的将两项进行区分。通过拉曼特征峰轻易区分PMMA和PS此外，很多有机物都有特征性的骨架结构和官能团，这些均可作为拉曼光谱的特征峰用RISE进行分析。有机物中特征骨架结构和官能团对应特征拉曼峰再比如，RISE也可轻易区分下图有机物中的聚羟基丁酸酯(红色)和聚乳酸(蓝色)。通过拉曼特征峰区分聚羟基丁酸酯(红色)和聚乳酸(蓝色)生命科学的分析在生命科学研究领域中也经常需要用到扫描电镜，尤其是染色的细胞切片组织通过扫描电镜观察，可以通过形貌衬度判断细胞内部结构。然而除了形貌照片之外，没有更多的分析数据也困扰着这一类方向的研究。然而RISE技术仍可以在此基础上进行进一步的拓展，很多生命试样的特征结构也都有特征的物质组成，比如特征的蛋白、脂类等等，还是可以由特征的有机物及其对应的特征拉曼光谱作为指纹标记。如下图，可以将细胞切片组织在形貌的基础上进行RISE表征，进一步区分出细胞核、细胞间隙和高浓度磷脂。通过RISE技术表征细胞切片组织中不同物质再比如下图，试样为眼虫细胞。在获得SEM图像之后再通过拉曼光谱获得RISE图像，可以进一步分析出其中的叶绿体、蛋白质、细胞核、副淀粉等物质。眼虫细胞中不同物质的RISE表征分析医工交叉目前学科交叉是科学研究的发展趋势，其中医工交叉也是备受关注的方向。医工交叉的科学研究中有大量的新材料和仿生材料，这也是仅靠传统SEM系统无法完全表征清楚的。而RISE系统在这方面就大有了用武之地。如下图，某仿生材料，用户除了关心其形貌特征外，也关心其中的胶原和矿化胶原的分布。其特征峰主要在627cm-1、1601cm-1，其特征峰强度分布如图，除此之外还有420-460cm-1、2938-2941cm-1等其他特征峰，可以进行更加细微结构的判断。最终得到了胶原和矿化胶原，以及细微结构不同的(矿化)胶原的分布图和电镜形貌混合的RISE图像。仿生材料中胶原及不同细微结构的矿化胶原分布分析 食品安全食品安全及其相关领域已经成为大众非常关心的问题以及检测领域遇到的新问题，比如三聚氰胺奶粉、苏丹红等问题。然后可惜的是在食品安全及相关领域，用户更关系的是化学结构分析而非形貌和元素成分，因此扫描电镜很难在此领域的检测上发挥作用。如下图，某品牌婴儿奶粉，对其中部分区域进行RISE成像，发现其中的空气液泡、脂类、磷酸、胡萝卜素、蛋白质、胆固醇、甘油三酯等物质的分别。婴儿奶粉中不同物质的RISE表征分析RISE拉曼-电镜一体化系统相比一般的扫描电镜系统，对有机物的分析能力有了极大的拓展，通过有机物的碳骨架结构和特殊官能团对应的拉曼指纹峰来进行指示，结合形貌表征，从而实现对于有机材料的结构解析。更多应用案例，请继续关注我们的专题分享。《RISE大招》系列下期将带大家开启RISE二维材料分析 关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno，是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司，有超过60年的电子显微镜研发和制造历史，是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者，也是行业领域的技术领导者。关注TESCAN新微信“TESCAN公司”，更多精彩资讯↓ 观看RISE分析全系列，请戳：“拉曼-电镜-能谱 +”，SEM Plus带你玩转无机材料分析“高碳材料带来低碳生活，TESCAN带你了解 “神器”的神奇