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惯性粒子团聚

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惯性粒子团聚相关的资讯

  • 惯性寻北仪专用光纤陀螺关键技术及制作
    成果名称惯性寻北仪专用光纤陀螺关键技术及制作单位名称北京大学联系人马靖联系邮箱mj@labpku.com成果成熟度□研发阶段 □原理样机 □通过小试 □通过中试 &radic 可以量产成果简介:采用光纤陀螺作为核心部件的惯性寻北仪是一种自主指示方位的高精度惯性仪器,利用它可以测得的地球自转角速率值及加速度计测得的陀螺仪与水平面夹角,从而得到载体的基线与真北方向的夹角。光纤陀螺仪是陀螺仪家族中的新星,它是全固态系统,没有任何运动部件,因此具有耐冲击、抗振动、工作寿命长、维护成本低等一系列优点。这些都是其它传统陀螺仪无法比拟的。光纤寻北陀螺测斜仪是一种新型的测量井斜的数字化仪器,可广泛应用于工程、水文、水电、煤矿、冶金、油田、地质等测井领域。主要针对磁性矿地区及在钢铁管类钻管中测量钻孔斜度和方位而设计。本项目的主要研究内容是:采用全光纤结构研制高精度的寻北陀螺仪,这项技术填补了国内的空白,具有国际领先水平。研究与开发内容包括:1)光纤陀螺仪总体设计;2)光路设计及制作;3)电路设计及制作;4)DSP系统设计及调试;5)软件开发及调试;6)光纤陀螺仪系统联调;7)光纤陀螺仪性能指标测试评估、优化。目前项目已成功制得多个样机,并在国内7家单位以及英国、挪威的石油、地质勘探仪器制造企业得到应用,产生了良好的经济效益和社会效益。应用前景:光纤陀螺仪是陀螺仪家族中的新星,它是全固态系统,没有任何运动部件,因此具有耐冲击、抗振动、工作寿命长、维护成本低等一系列优点。本项目采用全光纤结构研制高精度的寻北陀螺仪,这项技术填补了国内的空白,具有国际领先水平。
  • 土壤团聚体测定方法步骤详解
    土壤团粒检测作为重要的土壤理化指标,它由一种较为特别的结构体组成,分析研究土壤团聚粒结构,能够帮助了解土壤状况,针对不同的土质,制定切实有用的改良办法,来保证土壤的物理、化学和生物肥力,实现农业生产提质增效。土壤团聚体测定方法很多,小编以托普TPF-100土壤团聚体结构分析仪为例,为大家介绍土壤团聚体测定方法步骤。 土壤团聚体测定方法步骤:1、先将筛子从小到大,从下往上以此放入挂架,并在顶层放入样本,然后置于装好水的不锈钢桶中;2、将四套挂架分别固定在震荡架上,锁紧螺栓;3、合上漏电保护器开关,zui后将旋动分析以上的定时旋钮至所需时间,此时团粒仪开始工作;4、数码显示器显示运行时间,再调节调速旋钮调整到所需要的档位。如果中途有特殊情况或需要暂停按钮,如排除故障或需要继续工作时再次旋动暂停按钮,可恢复工作状态。*注意:1.不要把水洒到面板上,以免造成电器故障;2.机械运动结构件避免碰撞或者阻挡,以免仪器损坏。 土壤团聚体测定方法是不是很简单,土壤团聚体结构分析仪作为土壤理化性状检测仪器的其中一种工具,功能强大,还有更多土壤普查仪器咨询都可以联系我们哦。
  • 南京土壤所首次利用稀土元素和C双向标记研究团聚体动态变化
    p  团粒结构是肥沃土壤的物质基础,有机质是形成团粒结构的重要胶结剂。如何提高土壤有机碳,促进团粒结构形成一直为土壤学研究热点。团聚体形成稳定与有机质周转密切相关,目前已形成共识认为团聚体物理保护是土壤有机质周转的关键机制。但是我们不知道有机质腐解过程中团聚体是由哪些小团聚体形成的,有机质矿化过程中大团聚体又破碎成哪些小团聚体,也不清楚有机质如何进入团聚体。其关键原因是缺乏类似于13C/14C示踪有机质周转的方法来示踪团聚体周转路径,也导致团聚体动态模型模拟研究难以取得突破。/pp  最近,中国科学院南京土壤研究所研究员彭新华团队发现干湿交替显著提高了稀土元素氧化物与土壤颗粒的结合能力,湿筛后回收率接近100%,加上稀土元素氧化物对微生物活性影响弱、氧化物颗粒小、易测定等特点,提出了稀土元素标记团聚体的方法(图左),即每一粒级团聚体用一种稀土元素标记,然后组合成土壤。根据稀土元素在不同粒级团聚体的重新分布,提出了团聚体周转路径与速率计算方法(图右)。发现团聚体向相邻粒级的周转比重较大,大团聚体周转速率要快于小团聚体。添加外源有机质显著提高了周转速率,团聚体周转速率与13C累积含量呈线性关系。这一成果近期发表于土壤学期刊Soil Biology & Biochemistry(Peng et al., 2017,109: 81-94),得到国际同行的高度评价,认为这是首次利用稀土元素和13C双向标记研究团聚体动态变化,这篇文章最重要的贡献是提出了计算团聚体周转速率,这一工作真正代表了团聚体研究的领先水平。稀土元素示踪团聚体周转研究方法将为揭示土壤有机碳物理固碳机制,构建团聚体周转模型等提供强有力的手段。/pp  centerimg alt="" src="http://n.sinaimg.cn/translate/20170502/G9kq-fyetwtf9521839.jpg" width="550" height="310"//centerp/pp /pp style="TEXT-ALIGN: center"  稀土元素标记团聚体的方法(左)和周转路线图(右)/p/p
  • TSI:粒子测量最新科研成果转化之“梦工厂”——访美国TSI集团总裁Thomas E. Kennedy博士
    美国TSI公司(以下简称:TSI)是世界知名的粒子测量仪器与流体测量仪器的生产商,自1966年就开始从事气溶胶粒子测量仪器的研发,其产品的粒径测量范围涵盖2纳米至20微米。公司总部位于美国,全球范围内共有员工约500人,2011年总收入约为2.5亿美元。  近日,美国TSI集团(即TSI的母公司)总裁Thomas E. Kennedy博士一行到访中国,拜会了中国科学院院长白春礼院士,并与国家纳米科学中心(以下简称:NCNST)就纳米颗粒的测量技术展开了合作。  为进一步了解TSI集团与NCNST合作的情况,仪器信息网编辑(以下简称:Instrument)就TSI的发展概况、未来研发方向、该公司与科学家合作的成功经验等主题采访了Thomas E. Kennedy博士,陪同采访的还有TSI集团的两位副总裁Jerry Bark先生、Kevin L. Krause先生,以及TSI公司中国区总经理梁东先生。美国TSI集团总裁Thomas E. Kennedy博士TSI高层合影(从左至右:Kevin L. Krause先生、Thomas E. Kennedy博士、Jerry Bark先生、梁东先生)攻克DMA与CPC技术 夯实气溶胶测量坚实基础  Instrument:贵公司产品线为什么会从流体测量仪器扩展到气溶胶粒子测量仪器?贵公司各产品线的地位与关系如何?目前贵公司产品主要应用于哪些行业/领域?  Thomas E. Kennedy博士:TSI经过五十余年的发展,形成了流体测量仪器、气溶胶粒子测量仪器两大产品线。两条产品线看上去很不一样,但实际上还是有一定渊源的。  流体测量仪器最开始发明的仪器是热线风速仪,即通过气流通过后带走热量来测量气流速度。后来由于测量要求加入示踪粒子来追踪气流的运动。此后客户又要求对基于这种测量方法的气流中的示踪粒子进行追踪测量,比如流动速度、粒径大小、粒径分布等。类似需求越来愈多,促使TSI研发出了粒子测量仪器,并将其应用到很多领域。从产值来说,流体测量仪器与粒子测量仪器两大产品线并驾齐驱,销售额相当,难分主次。  这两大产品线经过拓展,各自都细分了很多具体产品线。流体测量仪器应用在流体力学研究、室内环境、医疗、节能舒适、流速测量等领域。粒子测量仪器的应用领域则从气溶胶研究扩展到环境监测、工业健康与安全、职业卫生、公共卫生等领域。  Instrument:TSI在半个世纪的发展过程中,产生了哪些“里程碑式”的气溶胶技术创新?  Thomas E. Kennedy博士:TSI最重要的与气溶胶相关的创新技术有两项,一是差分电迁移率粒径谱仪(DMA),二是凝聚核粒子计数器(CPC)。  DMA是TSI与美国加州理工学院一起开发的,这项技术给公司带来了巨大的市场成功,目前TSI在DMA的市场份额高达85%。基于DMA的各项研究成果发表的论坛已经超过了5000篇。  小于100纳米的超细颗粒是很难测量的。用光学仪器测量到粒径为0.1微米已是极限。但随着科技的发展,纳米技术是未来的潮流,对检测技术提出了很高要求,也带来了很多市场机遇。CPC的出现,把对极细颗粒的测量拓展到纳米级别,已成为纳米颗粒测量的良好选择。联手国家纳米科学中心 攻克纳米团聚颗粒测量难题  Instrument:能否介绍下TSI与NCNST此次合作的契机与具体内容?  Thomas E. Kennedy博士:中国科学院院长白春礼院士作为纳米科学研究的首席科学家、NCNST的发起者和主任,一直推进中国纳米科学和相关技术研究的发展。白院长曾在2011年4月率团访问过TSI总部,此次作为回访,我们也拜会了白院士,并展开了有关纳米颗粒的技术合作。  TSI此次与中国科学院的合作项目最终落实在NCNST。与我们合作的两位老师之前也是TSI仪器的用户。双方将就纳米颗粒及其聚合团块粒径分布的测量技术进行通力合作。  两位老师将采用TSI新研发的用于纳米团聚颗粒测量的仪器进行研究。通过此次与代表中国最高研究水平的研究者合作,我们一方面能了解新仪器的性能,另一方面了解在纳米颗粒研究中,什么样的仪器性能是研究者真正需要的,为未来的仪器研发找准方向。TSI希望此次研发的仪器不仅能用在科研领域,也能应用到工业生产中去。  Instrument:此次合作的研究成果未来将应用在哪些领域?当前研究的难点在哪里?  Thomas E. Kennedy博士:单个纳米颗粒很容易聚合,这很大程度上会影响纳米材料的性能。比如在制药领域,药物的纳米颗粒在不同温湿度下,聚合程度不一样,药物的效果也不一样。这对检测技术提出很高要求。传统测量方法是用扫描电镜去测量,但目前还不能很好地解决某些问题。我们希望通过此次合作研发出的仪器可以用在纳米材料、制药等领域,解决纳米团聚颗粒的测量。目前,这款仪器研发的基本工作已完成,想通过这次合作来验证和改进。  对于纳米颗粒测量而言,采样是比较困难的。当前面临的最大困难是,如何根据不同行业的客户设计不同的采样方法。立足工业应用 拓展液体中纳米颗粒测量新技术  Instrument:TSI在基于气溶胶的纳米颗粒物相关技术的研究上处于领先地位,能否介绍下贵公司在研发方面的新成果、新进展?  Thomas E. Kennedy博士:除了上述的纳米团聚颗粒相关测量仪器的研发之外,TSI还在气溶胶粒子化学成本检测、液体中纳米颗粒粒径分布测量技术等方面进行了研究。  气溶胶粒子测量技术目前可能更多停留在粒子粒径及其分布情况的测量,而制药等行业对气溶胶粒子的化学成分检测也有很大需求。所以,在粒子粒径等物理测量值的基础上增加化学测量值,这样的仪器会有很大的市场空间。而液体中纳米颗粒相关测量技术,其实也是TSI现有气溶胶测量技术的一个新拓展。  对TSI而言,目前科研市场是较大的市场。但是未来三到五年,来自工业领域的产值将超过科研领域的产值。无论是中国市场,还是全球市场,都是呈现这样的趋势。所以,TSI要在原有成熟的气溶胶粒子测量技术之上,在保持仪器性能的前提下,实现仪器小型化、操作简单化。这样,我们产品的应用领域就会扩大很多,市场需求也会呈指数式增长。  Instrument:贵公司之前也推出过用于分析气溶胶粒子化学性质的飞行时间质谱仪ATOFMS-3800,但在市场上似乎并不是非常成功,此次为什么还要推出分析粒子化学成分的产品?  Thomas E. Kennedy博士:ATOFMS-3800的主要功能是测量单个颗粒物的化学成分。该仪器主要用于高端的科学研究,市场空间太小,全球一年的销售量也不会超过40台。这样小的市场需求,市场回报太少,所以没有持续在该仪器上投入。  但是从工业市场需求来看,制药、洁净空间等行业关注的不是单个颗粒的化学成分测量,而是一团粒子的化学成分的测量。所以,TSI现在立足于后者进行仪器开发。  此外,ATOFMS-3800采用的是质谱技术,需要非常专业的人员来操作,体积大,且价格昂贵。而TSI此次开发的仪器采用了新技术,仪器操作简单、体积小,可以拿到现场检测,而且价格也是飞行时间质谱的八分之一。这样的产品才是工业市场需要的产品,我们预计在2012年5月推出相关新产品。  Instrument:能否进一步介绍下液体中纳米颗粒粒径的测量技术?该技术与激光粒度仪相比有何优势?  Thomas E. Kennedy博士:TSI将要推出的用于测量液体中纳米颗粒粒径分布的技术,是超越现有的动态光散射法的新技术,即把液体中的纳米颗粒变成气溶胶颗粒,然后用现在成熟的气溶胶技术进行检测。  激光粒度仪采用动态光散射法,其对应的结果是模拟值,而且只能得到一条曲线。而TSI的这项新技术能更准确的反应真实情况。比如某药品中的三个组份,我们新技术测出来粒径分布曲线就会有三个不同的峰,而用动态光散射法只能得到一个大峰。简言之,TSI的新方法分得更细,分辨率更高,能看到动态光散射法看不到的细节。  Instrument:当前中国对PM2.5高度关注,能否介绍下贵公司与PM2.5相关的技术与产品?  Thomas E. Kennedy博士:针对PM2.5的测量,TSI在 2011年推出了最新型的DUST TARKTM DRX气溶胶监测仪,该仪器分为台式和手持式两个型号,内置光散射激光光度计,实现多通道测量,可以同时PM1、PM2.5、PM10、可吸入颗粒物、总PM(15微米)的质量浓度。其优势是响应速度快,时间分辨率高,操作简单,对寻找污染源有很大帮助。  在美国本土,TSI在超细颗粒的监测方面还是非常成功的。除了PM2.5的质量浓度外,美国环保署(EPA)还希望知道更多的细节信息,采购了许多TSI的相关仪器,作为PM2.5监测的重要补充。力促“最新科研成果”变“市场成功产品”  Instrument:“SEIENCE”是TSI公司三大核心理念之一,能否解释下该理念的内涵?  Thomas E. Kennedy博士:TSI是由一群毕业于美国明尼苏达大学工程专业的研究生建立的公司,公司的最初产品就将他们在学校开发的纯研究性的科研成果。创始人创立公司的初衷之一也是想把科研成果转化为市场成功的产品。  “SEIENCE”是公司的“TRUST、SCIENCE、INNOVATION”三大核心理念之一。在这个理念的激励下,TSI至成立以来就与全球范围内的著名科研院所展开了广泛的技术合作,获得了超过25项核心技术许可,研制了许多市场成功的产品。每天我们的专业人员都在努力把最新的科研成果转化为产品。  TSI在把最新科研成果转化为新技术并推出新产品方面经验丰富,具有很强的创新能力。我们会保持这样的创新能力,持续不断地与世界各地的科学家进行合作,并不断推出市场需要的更好的产品。  Instrument:能否介绍下TSI在“与科研机构合作将科研成果转化为市场成功产品”方面的成功经验?  Thomas E. Kennedy博士:TSI与科学家们的合作方式是多样的。除了共同开发、独家生产这样的合作方式外,TSI还直接购买研究者的专利技术,然后将其转化为成熟的产品。  与科学家们合作,通常都是开发新技术,这需要时间,需要耐心。我们要不断地改进技术来适应市场需求,往往很多尝试都是不成功的,也因此失去耐心。很多企业与科学家的合作不成功的原因就在于失去耐心。其实一旦坚持住了,就会迎来市场成功。当然,耐心不是无限制的,如果一定要给TSI的耐心定一个时间限制的话,那这个时间通常是4年。  Instrument:贵公司在选择合作的科学家方面有什么标准?  Thomas E. Kennedy博士:首先,TSI会根据市场的需求,确定技术难点在哪里 然后,看科学家研究的成果能不能解决技术问题,其研究的方法是不是市场承受得起的。  具体来说就是,TSI会对技术的难度与成熟程度、技术商业化的成本与时间等方面都进行评估,根据评估结果来选择适合的合作对象。  Instrument:此次与NCNST的合作,是贵公司与国内科研机构首次进行研发方面的合作,您对TSI与中国科学家们未来的合作有哪些期待?  Thomas E. Kennedy博士:TSI在美国、欧洲都有与科学家们合作的成熟模式,但在中国才刚刚开始这项工作,这与TSI在中国分支机构的发展有关。  中国现在是TSI的第三大市场,其销售额占公司总销售额的20%。2011年,TSI中国区业务增长超过了欧美及亚太其他地区。进入中国市场6年,TSI中国区的业绩翻了四翻。未来五年,中国业务还可能翻番,有望超过美国、欧洲成为TSI最大的市场。在这样的市场预期之下,我们未来3年将加大对中国市场的投入,中国员工的人数将翻番,达到50人。  这样随着TSI中国子公司的壮大,TSI会与更多中国科学家合作,合作模式也会成熟很多,并预计未来五年内会取得很大成功。TSI以前都是把美国研究出来的技术拿到中国来,这次与中科院及NCNST的合作使我们认识到,中国也有很好的基础研究成果,我们可以将这些成果转化为技术,并拿到美国或其它地区去推广。采访现场  后记  笔者算了一下TSI公司的人均产值,全球员工500人,2011年产值2.5亿美元,算起来人均产值约是50万美元。这样高的人均产值,在全球所有的仪器公司中也应该是比较靠前的吧!(比如,安捷伦科技2011年产值66.2亿美元,全球员工约18700人,人均产值35.4万美元。)能够获得这样高的人均产值,TSI这个“小公司”中自然是蕴藏着“大学问”!  笔者认为,TSI的人均产值这么高,很大程度在于其具有高附加值的产品,而高附值的产品则与其研发实力息息相关。虽然该公司的研发人员仅70余人,但通过全球范围内与科研机构的合作,该公司却拥有许多研发“外援”,他们是高水平的、非常专业的资深科学家。此举既降低了研发失败的风险,又节约了研发成本,并确保了技术的领先性。我想这也许是TSI公司最值得借鉴的地方。  采访编辑:杨丹丹  附录1:Thomas E. Kennedy博士简介  1974年至1983年就读于美国伊利诺伊州立大学,1983年获博士学位,1983年至1986年肯尼迪博士供职于GE集团研发中心的电子学研究实验室,作为research scientists,取得了多项研究成果。1986年肯尼迪博士进入GE医疗系统,历任多项职务,并进入高管团队。1998年肯尼迪博士加入Camtronics医疗系统担任副总裁。2005年肯尼迪博士加入TSI集团的母公司丘吉尔控股,担任副总裁,并于2006年,担任TSI集团总裁至今。  附录2:美国TSI公司  www.tsi.com  http://tsi.instrument.com.cn/
  • 原位电镜观察双金属纳米粒子的结构形貌演变
    最近几年,随着基于贵金属(如Pt、Pd、Au等)的纳米催化剂被深入研究,人们开始把注意力转移到非贵金属催化剂(Fe、Co、Ni、Cu等)的可控合成和催化性质研究上。如果能够开发出替代贵金属的非贵金属催化剂,无论是从基础研究还是工业应用上来说都是非常有价值的。不过,从物理和化学性质来说,贵金属和非贵金属的区别还是非常大的。  考虑到金属催化材料一般是用来催化氧化还原反应,因此我们这里做一些简单的对比。对于贵金属来说,它们的纳米粒子一般来说性质比较稳定,经过还原后不太容易被氧化。即使在催化反应过程中,虽然位于表面的原子会发生价态的变化,但是对于纳米粒子的整体来说,这种价态的变化并不是那么的显著。相比之下,非贵金属的性质就更加难以控制和琢磨。对于Fe和Co来说,被还原后的金属纳米粒子非常不稳定,一旦接触空气就会被氧化。如果没有一些保护的配体或者载体,那么完全变成氧化物可能就是几秒钟的事。相对来说,Ni和Cu的金属态纳米粒子相对来说稳定一些。但是如果尺寸比较小(小于5 nm),也非常容易被空气氧化。在绝大部分加氢反应中,非贵金属的催化剂都需要经过一个预先的还原过程来进行活化。而我们在对催化剂进行表征的过程中,很多时候催化剂已经接触了空气,和实际反应条件下的样品有区别了。这种差异在非贵金属催化剂上体现的特别明显。图1. 通过Kirkendall效应,实心的Co纳米粒子被氧化形成空心的CoO结构。图片来源:Science  在氧化和还原的过程中,不仅仅是发生化学价态的变化,很多时候还会伴随着纳米粒子形貌的变化。十多年前,材料科学家们在制备Fe、Co纳米粒子的时候就发现这些实心的纳米粒子暴露空气后会逐渐被氧化,然后形成空心结构的CoO(Science, 2004, 304, 711)。这种现象可以用Kirkendall效应来解释。同时这也说明在化学态变化的同时,物质也在纳米尺度发生迁移。上述现象目前在非贵金属体系中比较普遍 而在贵金属体系则比较少见。考虑到在催化反应中,不光是催化剂的表面性质对反应性能影响很大,催化剂活性组分的几何结构也有至关重要的影响。因此,对于在氧化-还原过程中形貌会有显著变化的非贵金属催化剂,借助一些原位表征手段研究纳米粒子在氧化-还原过程中的结构演变就是很有意义的课题。  在2012年,来自美国Brookhaven国家实验室和Lawrence-Berkeley国家实验室的电镜科学家就借助环境透射电镜研究了CoOx纳米粒子被H2还原到金属Co纳米粒子的过程(ACS Nano, 2012, 6, 4241)。如图2所示,小颗粒的CoOx粒子在逐步还原的过程中会发生团聚,然后得到大颗粒的金属Co纳米粒子。图2. 通过原位电镜来观察CoOx还原到金属Co的过程。图片来源:ACS Nano  对于单组份的Co纳米粒子,情况可能还相对简单一些。对于双金属甚至更多组分的非贵金属纳米粒子,在氧化-还原条件下他们的结构演变就会变得更加复杂和有趣。最近,在2012年工作基础上,美国Brookhaven国家实验室的Huolin L. Xin博士和天津大学的杜希文教授等科学家用原位透射电镜研究了CoNi双金属纳米粒子在氧化的过程中形貌的变化(Nat. Commun., 2016, 7, 13335)。图3. CoNi合金纳米粒子逐渐被氧化为多孔的CoOx-NiOx结构。图片来源:Nat. Commun.  首先,作者考察了单个的CoNi合金纳米粒子在400 ℃下被氧化的过程。如图3a所示,实心的具有规则几何外形的纳米粒子是初始的材料。经过61秒后,在这个纳米粒子的棱角处可以观察到形貌的变化。随着时间的延长,可以明显的观察到表面形成了一层衬度较低一些的氧化层。经过了大概十分钟后,整个纳米粒子的形貌已经发生了显著的变化,说明Co和Ni在氧化的过程中不是静止的,而是在运动。再经过一段时间,实心的纳米粒子就会呈现一种核壳结构出现了氧化层和金属内核之间的明显界限。如果延长粒子在氧气气氛中的时间,金属态的内核会进一步的被氧化,直到变成一个具有多孔性质的氧化物结构(如图3b和图3c所示)。为了考察在氧化过程中Co和Ni两种元素的分布情况,作者对中间形成的结构进行了EELS elemental mapping。如图3所示,本来是充分混合的CoNi合金粒子经过氧化后,发生了部分的分离。在氧化后的粒子上,可以看到在表面形成了一个富含Co的薄层。在原文中,作者对这个氧化过程进行了三维的元素分析,确认了Co和Ni发生了空间上的部分分离。  为了解释在原位电镜实验中观察到的现象,作者对这个氧化过程进行了理论上的计算和分析。通过经典的固体物理和物理化学的理论,作者比较了Co和Ni的氧化趋势的强弱,发现Co更容易被氧化。同时,作者还考察了Co和Ni在氧化过程中的速率,发现Co具有更前的结合O的能力,也更容易在氧化的过程中发生迁移。这样结合起来就解释了在原位电镜实验中观察到了Co和Ni发生部分的分离的现象。  总的来说,这项工作发现了非贵金属纳米粒子中一些有趣的现象。而这些现象其实和催化过程都是有紧密的关系,可以帮助我们更好的理解非贵金属催化剂在氧化-还原条件下的一些行为。
  • TSI发布9001型洁净室凝聚核粒子计数器
    精密仪器领先制造商TSI公司很荣幸发布新款 AeroTrak 9001型洁净室凝聚核粒子计数器(CPC),电子制造商可通过此仪器准确监测洁净室制造工艺中的纳米级(100nm)颗粒物,实现提高产量的目的。 自1979年以来,由TSI制造的世界级凝聚核粒子计数器被全世界的国家和标准实验室使用。 AeroTrak 9001 洁净室 CPC采用了同样的技术,并专门ISO Class 1 和 Class 2环境中的纳米颗粒测量进行了优化,是市场上唯一一款水基、层流、高流量仪器,为客户提供可靠的关键环境监测。仪器具有创新、独特的三探头设计,能够提供极低的错误计数率,且能够通过自检保证仪器的正常运行。AeroTrak 9001型洁净室CPC 使用AeroTrak 79520型高压空气扩散器(HPD)配件,在高压压缩气体系统中测量颗粒物污染。 TSI受控环境总监Richard Remiarz说"AeroTrak 9001 CPC 是市场上第一款水基洁净室CPC,可7天24小时全时工作,6个月免维护,能够连续监测洁净室关键生产流程。" 关于TSI公司TSI公司研究、确定和解决各种测量问题,为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者,TSI与世界各地的科研机构和客户合作,确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国,在欧洲和亚洲设有代表处,在其服务的全球各个市场建立了机构。每天,我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。
  • TSI新型凝聚核粒子计数器(CPC)重新定义纳米粒子计数
    40多年来,TSI生产的 凝聚核粒子计数器(CPC) 为研究人员在纳米粒子计数领域提供了重要的支持。TSI第4代新型CPC整体改进了软件功能和性能,将继续成为气溶胶研究领域的基准。 TSI 新一代CPC 在可靠性和适用性上正建立起无与伦比的标准。现在,CPC数据可存储于CPC中,存储数据可随时本地访问,甚至远程访问。此外,新型CPC的所有型号和平台均使用相同的架构进行构建,操作直观,使用简单。 无论您需要校准和验证其它仪器,还是需要比较不同仪器间的性能,TSI生产的CPC都将是您参考计数器的最值得依赖的选择。长期环境监测用户可尽情享受新软件所带来的便利,新软件改善了筛选和输出大型数据集的方式。 新一代CPC能够减少停机时间和降低维修成本,不仅为您提高可靠的粒子数据,还能够优化您的研究。和研究行业的领导者携手合作,使用TSI新一代CPC,彻底变革您的粒子数据。 关于TSI公司TSI公司研究、确定和解决各种测量问题,为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者,TSI与世界各地的科研机构和客户合作,确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国,在欧洲和亚洲设有代表处,在其服务的全球各个市场建立了机构。每天,我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。
  • 【标准解读】扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布
    纳米颗粒因尺度效应而具有传统大颗粒所不具备的独特性能,被广泛应用于生物医药、化工、日用品、润滑产品、新能源等领域。而纳米颗粒的粒度形状分布,直接关系到相应产品的性能质量及安全性,需要进行准确的测量表征。扫描电子显微镜(SEM)作为最直观、准确的显微测量仪器之一,在纳米颗粒测量表征中不可或缺。本标准等同采用ISO 19749:2021《Nanotechnologies — Measurements of particle size and shape distributions by scanning electron microscopy》,从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的颗粒粒径测量的分析评价方法,对于采用不同扫描电子显微镜(SEM)得到的颗粒测量结果一致性评判,具有重要的参考价值。视具体需求以及仪器性能而定,本标准中涉及到的方法,也适用于更大尺寸的颗粒测量。一、背景纳米颗粒形态多种多样,很多情况下也会存在聚集、团聚的现象,这为SEM的观测与分析带来了较大的挑战。由于不同设备、不同人员的操作习惯以及采用不同分析策略所引起的粒度粒形测量结果的一致性问题也十分值得探讨。现行的相关国家标准大多关注采用SEM手段对特定被测对象的特征进行测量、表征、区分、定义等,具有较强的针对性,但缺乏系统性,特别是对设备性能的计量评定、样品处理及制样过程、图像处理的依据、测量结果的准确性与统计性等技术内容并未给出更为充分的、本质的、系统的说明。二、规范性引用文件本标准在制定过程中,在符合等同采用国际标准的要求的基础上,充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述,包括计量学、粒度分析、数理统计、微束分析、颗粒表征、纳米科技等各个专业领域;同时,在一些习惯性表达上,也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议,力求做到专业、通俗、易懂。三、制定过程本标准涉及的专业领域较为广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构和企业合作完成。牵头单位为中国计量科学研究院,主要参加单位包括国家纳米科学中心、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京理化分析测试中心)、山东省计量科学研究院、卡尔蔡司(上海)管理有限公司、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、中国检验检疫科学研究院、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容,如SEM性能验证方法、典型样品(宽窄分布颗粒样品)制样方法、比对报告中涉及的颗粒测试及统计方法(算法)等均进行了方法学验证,验证了标准中相关技术操作的可行性。修正了ISO 19749:2021中的一些编辑性错误。四、适用范围本标准适用于各类纳米颗粒及其团聚、聚集体,甚至更大尺寸颗粒的粒度及形状分布测量。前提应将SEM作为一个测量系统进行评定,以确定所用SEM的性能范围,这包括设备自身的扫描分辨力、漂移、洁净度等特性。同时,也取决于观测者所需要的测量准确性。高的测量准确性需要高性能的SEM设备+高精度校准+洁净的样品前处理+匹配的测试参数+足够多的被测颗粒数量+合适的阈值算法,其中每一步都会影响最终的测试结果。因此,根据实际工作中对测试结果准确性、重复性和一致性的需求,可对上述环节进行不同程度的限定。五、主要内容本标准涉及的主要内容覆盖SEM测量颗粒粒度及形状分布的全流程,从一般原理到设备校准,样品制备到测试参数选用,图像采集到数据处理,均给出了较为详细的阐述,并在附录中给出了实用的案例。术语及定义:包括纳米技术的通用术语,图像分析、统计学和计量学专业核心术语、SEM核心术语等。一般原理:概括性地介绍了SEM成像原理及粒度、粒形测量原理。样品制备:较为系统地介绍了典型的粉末及悬浮液从取样、制样到分散的过程,并重点阐述了颗粒在硅基底和TEM栅网上的沉积方法。可根据需求,采用几种不同层次的硅片清洗与处理方法,一方面确保硅片的洁净,另一方面可使其表面带有正电或负电的捕获分子层,以确保颗粒在硅片上的有效分散。必要时采用TEM栅网,可提高颗粒与背底的对比度。考虑样本颗粒数量时,一般而言假设颗粒是对数正态分布的,本标准给出了一个颗粒数与误差和置信区间的计算公式可供参考。SEM设备的评价方法:给出了SEM成像能力的影响因素,包括空间分辨率、漂移、污染、水平垂直范围及线性度、噪声等,具体的验证方法在附件中有较为详细的描述,此外也可依照其他相关的技术规范或标准定期进行校准。图像采集:重点给出了不同粒度测量时放大倍率和像素分辨率的选择策略,取决于实际的测量需求。测量者需要充分考虑要求的误差和放大倍率来计算所需的像素分辨率,当颗粒分布较宽时可能有必要在不同放大倍率下进行拍摄,以兼顾颗粒的测量效率及测量精度。颗粒分析方法:手动分析可能准确率很高,能较好地界定测量区域以及筛选合格的颗粒(例如单分散颗粒体系中去除黏连颗粒),但采用软件自动处理往往更为高效。采用软件处理时,阈值的设定会对颗粒的筛选、粒度的大小产生较为关键的影响,必要的时候可以采用自动处理与手动处理相结合的方式。数据分析:给出了筛选数据可采用的统计学方法(方差分析、成对方差分析、双变量分析等方法)、模型拟合方法的参考,重点讲解了不确定度的来源与计算。结合60 nm颗粒测量结果,阐述了典型的不确定度来源。在上述基础上,给出了测量报告的信息及内容。本文作者: 黄鹭 副研究员; 中国计量科学研究院 前沿计量科学中心 Email:huangl@nim.ac.cn常怀秋 高级工程师; 国家纳米科学中心 技术发展部 Email:changhq@nanoctr.cn
  • 兼具核磁共振和荧光成像功能的健康信号粒子
    据报道,麻省理工学院(MIT)化学家们最近开发出了一种神奇的纳米粒子。其神奇之处在于植入到活体动物体内后,该粒子不但可以核磁共振成像(MRI)还可以完成荧光成像。结合这两种成像技术科学家们可以轻易追踪体内的特异分子,监控肿瘤周围状况,更能直接观察到药物是否成功抵达靶细胞。 在自然通讯11月18号发表的文章中,研究者揭示了这种粒子的作用机理。以小白鼠体内的维生素C追踪为例,实验前将同时携带有MRI和荧光传感器的纳米粒子注入到小白鼠体内。在维C高的地方,荧光信号强烈而核磁共振信号较弱,反之则较强。 Johnson表示未来这种粒子的应用将更加广泛,性能也将更加多样化。不但可以一次检测多种分子还可以专门用来检测某种特定分子比如和疾病息息相关的厌氧分子浓度。借助成像探测器,人们就可以进一步剖析病发过程。 这种由Johnson和他的同事们一起发明的纳米粒子其组装过程就像搭积木。不同的是,此处积木是由携带有传感器的高分子链组成。一部分分子链上携带有硝基氧(MRI造影剂)而另一部分则会携带一种叫做Cy5.5的荧光分子。 当这两种分子链按比例混合时,就可以形成一种特殊的纳米结构,这种结构被他们称作毛刷状枝型高分子。在该研究中,硝基氧和Cy5.5的比例分别是99%和1%。 硝基氧中的一个氮原子通过一个孤对电子与氧原子结合,这种结合很不稳定,所以正常情况下硝基氧表现出很大的化学活性。而这种活性正好抑制了Cy5.5的荧光效应。但是当遇到某些像维生素C这种特殊分子,硝基氧就会捕获电子失活,此时Cy5.5的荧光效应就得以体现。 普通硝基氧的半衰期很短,但是最近Andrzej Rajca教授发现在硝基氧上连入两个巨体结构,其半衰期可以延长。另外,将Rajca发现的硝基氧与Johnson合成的毛刷状枝型高分子结构相结合,其半衰期又会大大延长到几个小时,这段时间足以获得有效的MRI图像。 研究者发现成像粒子在肝处聚积,缘于小白鼠体内的维C由肝脏制造,所以一旦硝基氧分子到达肝脏部位从维生素C中捕获电子失活后,MRI信号就会消失而荧光信号则会加强。除此之外,研究者还发现在大脑(维C循环的终点站)只有少量的荧光信号。相反在血液和肾脏处(维C含量低)MRI信号最强。 下阶段,这些研究者的工作将围绕如何扩大遇到靶分子时不同传感器的信号差异展开。而目前他们已经能够创造可携带三种不同药物的荧光分子,这项技术使得他们能够追踪纳米粒子是否到达了目标位。 Johnson 在论文中指出:如果解决了这些粒子到达靶细胞的问题,那么我们将可以获得肿瘤的生长信息。未来的某一天人们只需要直接注射这些粒子到病人体内,就可以直接观察病灶和健康组织。 Steven Bottle教授说:这项研究最成功的地方在于将两种有效的成像技术合二为一。这种多功能、多组合的显像模式必然会发展成为一种检测活体动物体内疾病系数的有效工具。
  • 新型纳米粒子可提高恶性脑瘤治疗效果
    p style="text-indent: 2em "美国研究人员设计出一种新型纳米粒子,能同时将两种药物运送到大脑肿瘤部位,增强对一种死亡率很高的脑瘤——多形性胶质母细胞瘤的治疗效果,已在动物实验中取得成功。/pp style="text-indent: 2em "多形性胶质母细胞瘤是一种难以治疗的常见恶性脑肿瘤,死亡率很高。直接注射药物难以通过血脑屏障抵达大脑和肿瘤细胞迅速对单一药物产生抵抗力,是治疗该疾病的两大难点。/pp style="text-indent: 2em "美国麻省理工学院研究人员在英国《自然· 通讯》杂志上报告说,他们给脂质体纳米粒子加上转铁蛋白涂层,能使粒子顺利通过血脑屏障,并准确抵达肿瘤部位同时避开正常细胞。/pp style="text-indent: 2em "脂质体是一种中空的人工球状微粒,外壳是脂质双分子层。研究人员在脂质体内部装上化疗药物替莫唑胺,负责破坏肿瘤细胞的DNA(脱氧核糖核酸);用外壳装载一种名为“JQ-1”的实验药物,负责阻止肿瘤细胞修复DNA损伤。两者联合发挥作用,能减少药物抵抗。/pp style="text-indent: 2em "与直接注射药物相比,用这种加了转铁蛋白涂层的脂质体运送药物能起到更好的效果,实验鼠的脑部肿瘤缩小的幅度更大,生存率也更高。此外,新方法还能避免直接注射药物导致的一些不良反应。/pp style="text-indent: 2em "研究人员说,该方法还能用于运送其他抗癌药物。血脑屏障的存在使许多药物无法用于脑肿瘤,新技术将改变这种状况,扩大选择范围。/p
  • TSI 8220型手持式激光粒子计数器8月在中国上市
    美国TSI公司经过多年精心研制,推出当今性能最为优良的手持式激光粒子计数器,使这一类的仪器性能 俄功能有了一个巨大的突破。 AEROTRAK粒子计数器是TSI公司新开发的用于粒子计数测量的产品。它是全面的仪器,包括光度测量质量浓度,浓缩粒子计数,仪器表面浓度测量,TSI公司已准备了40年。典型应用于清洁房间检测,室内环境研究,人体暴露照射,室内空气质量,过滤测试,清除测试,品质确保和污染物研究。 AEROTRAK Model 8220粒子计数器是重2.2磅(1公斤)的手持式仪器,并可使用AC电源或锂离子电池。8220有一个0.1立方英尺/分(2.83行/毫米)的流速和6个可调整的范围。仪器可连接一个热敏打印机。大于100000个数据被储存并可通过TRAKPRO™ Data数据分析软件下载到PC机进行数据分析。 这个粒子计数器还可加载温度和湿度传感器,从而可以在一台仪器上同时获得多个参数
  • “悟空”号暗物质粒子探测卫星伽马光子科学数据发布
    空间伽马射线观测作为人类认识宇宙的重要手段之一,在宇宙起源、暗物质探测等科学前沿问题的研究中发挥着积极作用。9月7日,中国科学院国家空间科学中心国家空间科学数据中心与中科院紫金山天文台联合发布“悟空”号暗物质粒子探测卫星首批伽马光子科学数据。此次公开发布的为2016年1月1日至2018年12月31日的伽马光子科学数据(共计99864个事例),以及与其相关的卫星状态文件(共计1096条记录)。暗物质粒子探测卫星(又名“悟空”号)作为空间科学先导专项(一期)首发星,于2015年12月17日在酒泉卫星发射中心成功发射。其主要科学目标通过在空间观测高能电子(包括正电子)和伽马射线能谱,寻找暗物质粒子的存在证据,并开展宇宙射线起源及伽马射线天文方面的相关研究。经过五年半的平稳运行,目前“悟空”号卫星平台、有效载荷均工作正常,已经完成全天区扫描超过11次,获取了约107亿高能宇宙射线事例,已先后获得了宇宙线电子、质子、氦核等TeV以上能区最精确的测量结果。暗物质粒子探测卫星有效载荷由4个子探测器(塑闪阵列探测器PSD、硅阵列探测器STK、BGO量能器、中子探测器NUD)构成。其中塑闪阵列探测器主要用于测量入射粒子的电荷,并用于伽马射线的反符合探测;硅阵列探测器主要用于测量入射粒子的方向,内部装有钨板将伽马射线转换为正负电子从而实现对其方向的精确测量,同时也可以对入射粒子的电荷进行测量;BGO量能器主要用于测量宇宙线粒子尤其是高能电子和伽马射线的能量,同时进行粒子鉴别,剔除高能核素(包括质子和重核)本底;中子探测器用于测量宇宙线中的强子与中子探测器上层的物质发生作用产生的次级中子,进一步剔除高能核素本底。暗物质粒子间接探测、宇宙线物理和伽马射线天文是“悟空”号卫星的三大科学目标,而对伽马射线的观测是实现其科学目标的重要手段之一。由于伽马光子不带电荷,在传播的过程中不会被磁场偏转,可以更好地携带暗物质空间分布的信息,故而在暗物质间接探测研究中伽马射线数据具有特殊价值。暗物质粒子探测卫星的伽马射线观测具有极高的能量分辨率,有望更好地研究暗物质的性质。国家空间科学数据中心与紫金山天文台将持续发布伽马光子科学数据,开展数据分析与应用技术及工具的研发,为公众提供数据共享与应用服务。“悟空”号伽马射线曝光图
  • 科学家在银河深处发现暗物质粒子证据
    北京时间10月28日消息,据国外媒体报道,宇宙学家表示,他们已经在银河核心深处发现与暗物质粒子有关的最令人信服的证据。该地的这种神秘物质相撞在一起产生伽马射线的次数,比天空中的其他临近区域更频繁。  最近几年,科学杂志上不断出现类似研究,不过要证实信息来源一直非常困难。然而费米实验室和芝加哥大学的宇宙学家、最新研究的第一论文作者丹霍普表示,10月13日出现在arXiv.org网站上的这项最新研究与此不同。他说:“除了暗物质以外,我们考虑每一个天文学来源,然而我们了解的知识无法解释这些观测资料。也没有与之密切相关的解释。”这一断言还没得到其他科学家的严格审查,不过看过这篇论文的人表示,他们还需要对该成果进行更多讨论。  费米实验室的天体物理学家克雷格霍甘并没参与这项研究,他说:“这是我所知道的第一项通过一个简单粒子模型,把少量与暗物质的证据有关的线索拼接在一起的研究。虽然它还没有充足证据,但它令人兴奋,值得我们去追根究底。”暗物质从137亿年前开始在庞大的能量膨胀——宇宙大爆炸过程中形成。能量冷却后形成普通物质、暗物质和暗能量,目前它们在宇宙中的比例分别是4%、23%和73%。  跟普通物质一样,暗物质具有引力,几十亿颗恒星正是在它们的帮助下聚集到星系里。但是这种物质很难与普通物质发生互动,人们看不到它。微中子是唯一一种曾在实验室里发现的暗物质粒子,但是它们几乎是零质量,而且在暗物质的宇宙能量部分里仅占很小比例。天体物理学家认为,剩下的很大一部分是由弱相互作用大质量粒子(WIMP)构成,这种粒子的能量大约比质子多10到1000倍。如果两个暗物质粒子撞在一起,它们就会彼此摧毁对方,产生伽马射线。  霍普和他的科研组通过对费米伽马射线太空望远镜在两年多时间里传回地球的数据进行分析,发现这种高能死亡信号。费米太空望远镜是美国宇航局的伽马射线望远镜,主要用来扫描银河的高能活跃区。他们发现,发出信号的相撞在一起的暗物质粒子,比质子大约重8到9倍。霍普说:“它比我们大部分人猜测的结果可能更轻一些。迄今为止我们很擅长这方面。不过人们猜测的暗物质粒子的重量范围不会一成不变。”  该科研组在银河核心处一个直径100光年的区域收集到的数据里发现这些信号。霍普解释说,他们之所以会关注这个区域,是因为它是暗物质最喜欢的聚集地,银河这个区域的暗物质密度,是银河边缘的10万倍。简而言之,银河核心就是一个暗物质大量聚集在一起,经常相撞的地方。  然而,其他科学家希望看到卡尔萨根的名言“不同凡响的发现需要不同凡响的证据”能变成现实。也就是说,他们希望看到从自然界和实验室两方面获得的证据。芝加哥大学的宇宙学家迈克尔特纳没参与这项研究,他说:“没人提供像萨根提到的那种证据。接受这一观点最困难的部分是,你必须拒绝接受天体物理学解释。大自然非常非常聪明,这可能是我们至今从没思考过的事情。”  特纳表示,好消息是几项有希望的暗物质探测试验目前正在进行。相干锗中微子技术(CoGeNT)等深埋地下的探测器可助霍普一臂之力。该探测器近几年可能已经发现弱相互作用大质量粒子的迹象。特纳说:“这十年是暗物质的十年。这个问题即将解决。现在所有这些探测器都在观测正确方位。”霍普同意两人的观点,不过他表示,与他交谈过的天体物理学家,没人能解释清楚这一现象。他认为,在他的发现得到支持或痛批前,也许只要数周时间就能在实验室里验证暗物质是否存在。他说:“我从没像现在一样为自己是一名宇宙学家而感到激动不已。”
  • 检测空气中新冠气溶胶的“拭子” ——生物气溶胶采样器
    新冠病毒确认可通过气溶胶传播2019年末以来,新冠病毒的爆发性疫情对世界范围产生了巨大影响。该病毒也从最早的原始毒株不断变异,其主流毒株的传染性也逐渐增强。经过广泛的科学论证,普遍认为目前世界范围内流行的奥密克戎毒株既可以通过常见的飞沫、黏膜接触等传播,也可以通过气溶胶形式进行传播。2020年10月20日,世界卫生组织(WHO)认定气溶胶可以传播新冠病毒,在接下来的六个月里,通过官方文件确认了气溶胶可以携带病毒,并留在空气中。在我国2022年颁布的《新型冠状病毒肺炎诊疗方案(试行第九版)》中,也明确说明了传播途径包括“在相对封闭的环境中经气溶胶传播”。 01生物气溶胶什么是气溶胶?气溶胶是指悬浮在气体介质中的固态或液态颗粒所组成的气态分散系统。其中,包含生物性物质的气溶胶,例如病毒、细菌、真菌、花粉、过敏原、立克次体、衣原体、动植物源性蛋白、各种菌类毒素和它们的碎片和分泌物等,被称作生物气溶胶。生物气溶胶主要来源于土壤、植被、水体等源排放和动物(包含人类)、医院、养殖场、垃圾填埋场、污水处理厂等源排放。生物气溶胶在传染病、公共卫生、大气环境、食品安全、生态环境、气候变化、生物反恐、疾病检测以及环境与健康等方面均有重要影响。生物气溶胶颗粒形成后,便可在较长时间内悬浮于空气之中并且保持感染活性,因此可持续产生感染风险。 根据科学研究,新冠病毒的粒径约为0.1μm,而新冠病毒也可能附着于其他气溶胶颗粒上,常见的生物气溶胶颗粒的直径范围在0.01~10μm之间,因此粒径范围在0.1-10μm之间的生物气溶胶均可能含有新冠病毒。而对于生物气溶胶的检测也构成了对流行病学调查、风险评估等工作的重要组成部分。不同于污染区域的表面采样或者对人筛查使用的鼻咽拭子采样,要实现对漂浮在空气中看不到摸不着的生物气溶胶进行检测,必须首先经过特殊的生物气溶胶采样器对生物气溶胶进行富集。 新型冠状病毒(图源:新型冠状病毒国家科技资源服务系统) 02捕获生物气溶胶 生物气溶胶是传播病毒细菌的方式,要如何对它进行捕获并进一步检测它呢?生物气溶胶采样器可以实现。生物气溶胶在空气中看不到、摸不着、闻不到,几乎无影无踪,在空气中直接对生物气溶胶进行详细生化指标测试极为困难,因此在很长一段时间内,人们对于空气中的生物气溶胶的性质知之甚少。为了研究空气中的生物气溶胶,就需要开发气溶胶采集器,通过物理方法将空气中微生物富集到采样载体上,以便于我们对空气环境中浓度低、颗粒小的微生物进行充分的分析研究。对于生物病原体的采集,要求采样器具有高效的采样效率、合理的粒径采集区间、优秀的工作稳定性与可靠性,且需要能够充分保持被采样物质的生物学特征,例如活性、核酸片段等信息,以用于后续细胞生物学和分子生物学方法的进一步研究。 03新冠病毒的气溶胶采样 疫情以来,大家对于核酸PCR检测已经再熟悉不过了,通过核酸PCR检测,能够发现人体中是否存在新冠病毒。对于人体新冠病毒的检测,通过咽拭子采样,其有严格的标准采样动作要求。同样,对空气中新冠病毒检测采样也有着严格的要求。 ①便于核酸PCR检测。对于空气中的细菌和真菌分析多采用传统的营养基培养计数法,但由于新冠病毒必须在生物体细胞内进行繁殖,不能在营养基上直接培养,因此针对新冠病毒筛查的气溶胶富集采样方法不应使用传统方法。核酸PCR检测是针对病毒含有的核酸进行检测分析,不需要培养病毒,并且具有非常高的灵敏度,因此适用于新冠病毒的检测。②采样方法不破坏病毒核酸。由于PCR检测的是新冠病毒的RNA核酸,因此采样方法应不破坏生物的分子结构和生物活性。③采样后样品体积小。PCR检测方法对于样品量体积需求低,往往只有200μL,为了更灵敏地检出可能存在的新冠病毒,气溶胶采集器的采样载体应尽可能做到体积小、采集效率高,液体采样基的采样后体积或者用于在洗脱固体采样基后得到的洗脱液体积宜小于1mL。④对于小直径气溶胶颗粒采样效率高,采样颗粒直径覆盖范围广。根据前文论述,粒径范围在0.1-10μm之间的气溶胶均可能含有新冠病毒,因此针对新冠病毒的气溶胶采样器应有效采集以上粒径范围的生物气溶胶。⑤采样流量大、可连续采样时间长。新冠病毒在空气中处于气溶胶状态时浓度往往较低。为了进一步提高生物气溶胶检测的灵敏度与覆盖范围,提高采样的时效性与可靠性,具有大流量采样能力和长时间采样可靠性的采样器,更适合实际应用场景的使用。⑥具有生物安全性设计。新冠病毒具有非常强的感染能力,对环境的采样载体应具有良好的生物安全性设计,采样之后采样载体能够充分密封保存,采样设备便于灭活洗消和更换耗材与一次性部件,避免采样载体或者误操作等因素造成对操作人员的潜在危险。⑦环境适应性好。我国由于地跨多个地理纬度,各地大气、温度环境各不相同。作为环境采样装置,应具有较好的温度、湿度、气压适应能力,尤其可以在低于零度的环境中使用,使用固体采样基的采集器在这方面具有优势。⑧结构简单,使用方便,采样载体易于保存。对于实际应用场景的采样,往往需要由一线防疫人员经过简单的训练即可正确操作使用,因此可靠、简单的结构搭配易于保存的固体采样载体更有利于生物气溶胶检测的广泛使用。 04不同类型的采样器及特点自然界中含有大量微生物气溶胶,其中粒径为0.1~10.0μm的微生物气溶胶与人类健康关系密切。空气中针对不同应用场景、不同目标微生物的气溶胶的采样方法种类繁多。根据采样原理的不同,国标GB/T 38517-2020中罗列出了多种常见的生物气溶胶采样器类型,主要分为撞击式采样器、冲击式采样器、过滤式采样器、离心式采样器、静电吸附采样器、自然沉降采样器等,以及基于这些原理的大流量采样器。 撞击式采样器撞击式采样器是一种利用惯性作用,通过喷嘴、喷口或裂隙的加速作用把生物气溶胶粒子采集到固体介质表面的气溶胶采样装置。撞击式采样器通常分为筛孔式和狭缝式,主要区别为气溶胶通过的喷嘴、喷口或裂隙形状不同,不同形状对应的采样流量也不同。安德森采样器是最常见的筛孔式采样器,使用层叠的带有不同孔径的筛孔收集不同粒径范围的气溶胶颗粒,工作流量一般为28.3L/min。作为一种可靠的空气微生物采样器,国际微生物会议和美国政府工业卫生学家协会推荐为标准空气微生物采样器,也是应用最广泛的空气微生物采样器。其通过直接将空气浮游菌采集到营养琼脂平皿上,采样后可直接进行培养,对在培养基上形成的菌落数进行计数即可以反推出采样时的浮游菌数量。但是这种采样器不能长时间工作,否则气流的冲击会造成营养琼脂平皿的过度失水。安德森采样器适用于对于医院、超净间、公共场所、制药车间等场所的浮游菌检测和相关科学研究。由于病毒必须在细胞内繁殖,使用琼脂平皿的安德森采样器不能有效地培养出病毒斑迹,同时为了适配比浮游菌颗粒更小的病毒气溶胶颗粒,对于包括新冠病毒在内的病毒采样往往使用经过特殊空气动力学设计、具有更大流量、采集颗粒能力更强的狭缝式撞击式采样器。撞击式采样原理图冲击式采样器冲击式采样器是一种利用气流对液体的冲击、清洗或雾化等原理,能够使具有足够大惯性的生物气溶胶粒子撞击液体并进入液体介质中的气溶胶采样装置。通常可以分为全玻璃液体冲击式采样器、气旋冲击式采样器等。这类采样器的最大特点是可将空气中的微生物直接富集到液体中,方便后续的试验分析,经常用于野外环境的采样和现场快速检测。但其采样流量小,多适用于高浓度的生物气溶胶采样,且采样液体积有限,随着采样的进行,液体会挥发,不能用于长时间、大流量的冲击采样。 冲击式采样器原理图过滤式采样器过滤式采样器又叫滤膜式采样器,是一种当生物气溶胶粒子通过各种滤材时,由于滤材小孔对粒子的阻留或/和滤材对粒子的静电吸引阻留作用,将粒子捕获在滤材上的采样装置。过滤采样被认为是最简单且有效的采样方式,其结构相对简单,通常由采样滤膜载体和气泵组成,可根据使用的需求,灵活调整采样流量。此类采样器具有采样效率高、流量可调节范围广、操作简单等特点,但受滤膜材质的影响,过滤式采样器采样效率在长时间工作后可靠性会下降,不适宜用于超过30min的长时间采样。 离心式采样器离心式采样器是一种让气体以高速旋转所产生的离心力将生物气溶胶粒子与气流分开并撞击到固体介质表面上或富集到液体介质里的采样装置。此类采样器也称之为气旋式采样器,多采用液体为采样介质,因其结构的差异又有湿壁气旋式和干壁气旋式之分。湿壁气旋采样器采样过程中,生物气溶胶颗粒接触湿的采样管内壁,进而进入采样液中。此种采样器的特点是采样效率高,采完后的液体样品可以直接用于后续试验分析,但也受到采样液易挥发、采样过程不稳定及易污染等缺点的限制。干壁气旋采样器采用旋风分离的方法,将生物气溶胶样品撞击进入采样液中,其能在一定程度上减少采样液挥发等问题,但对于0.5μm 以下粒子(例如病毒) 的采样效率往往较低。离心式采样器常用于环境中细菌、真菌、孢子等生物颗粒的采集与后续分析工作。 旋风分离技术原理静电吸附采样器:静电吸附采样器是一种使用多种方法使生物气溶胶粒子带上电荷,在电场的作用下通过静电吸附收集生物气溶胶粒子的采样装置。目前常用的带电方式是电极高压放电,但是该方法有可能造成生物体活性降低和结构破坏。静电富集采样往往被集成于长期连续工作的纸带式收集与监测系统之中。 自然沉降采样器自然沉降采样器是一种利用生物气溶胶粒子在重力作用自然下沉降到采样面(即微生物营养琼脂平皿表面)的采样器。其特点是等待菌体自行沉降,所需采样时间较长,采样效率低,且不能采集到长期漂浮在环境中的浮游菌。但是这种方法所需仪器设备少,可在部分场景下替代安德森采样器,常用于洁净间、医院等场所的辅助例行检查。类似于安德森采样器,其采用的培养基也不能用于培养病毒。 自然沉降采样 针对不同种类采样器的工作原理和特点,结合对新冠病毒采样的要求,下表对各类采样器对新冠病毒气溶胶采样的适用性进行了比较。 狭缝式撞击采样器安德森采样器冲击式采样器过滤式采样器离心式采样器静电吸附采样器自然沉降采样器采样后便于核酸PCR检测√❌√√√√❌不破坏病毒核酸√√√❌√❌√采样样品体积小√❌❌❌❌√❌采样效率高,采集粒径覆盖广√√√√❌√❌采样流量大√❌❌√√√❌可长时间连续稳定采样√❌❌❌❌❌√生物安全性设计√❌❌√√√❌环境适应性好√√❌√❌√√结构简单,使用方便,采样载体易于保存√√❌√❌√√综合对含有新冠病毒气溶胶的采样需求,狭缝式撞击式采样原理的采样器具有最好的适应性。 本节相关技术原理图片部分来自文献《Methods for Sampling of Airborne Viruses》,MICROBIOLOGY AND MOLECULAR BIOLOGY REVIEWS, Sept. 2008, p. 413–444 05 BC500生物气溶胶采样器 BC500生物气溶胶采样器是基于狭缝式撞击式采样原理进行设计开发的一款高效、便携、全天候的大流量生物气溶胶采样器。该设备配备生物性气溶胶采样载体及洗脱液,可以满足以上对生物气溶胶颗粒采样的多方面要求,适用于如细菌、病毒、真菌、芽孢等生物气溶胶颗粒的富集采样。该设备可以单独使用,也可与生物气溶胶报警器联合使用,实现监控、报警、采样一体化操作,满足多种生物气溶胶采样的要求。其特点包括: l参考最新国标设计:《GB/T 39990-2021 颗粒 生物气溶胶采样器 技术条件》;l设备联动采样:可以和生物气溶胶报警器联用,在生物气溶胶报警器报警同时,触发启动生物气溶胶采样器自动实施;l采样效率高:对于小粒径气溶胶颗粒采样效率高;l环境适应性好:采样性能不受环境温湿度变化影响;l生物安全性高:采集后可保持密封状态,设备整体便于洗消;l人机工程设计:生物气溶胶采样载体便于安装,设备可单手携带、一键操作、移动采样;l运输方便:标配携行箱,适应铁路、水运、公路、空运等运输方式。
  • 众瑞ZR-1630/1640型尘埃粒子计数器全新升级!
    导读ZR-1630/ZR-1640型 尘埃粒子计数器是利用光散射原理测量空气中0.3、0.5、1.0、3.0、5.0、10.0μm悬浮微粒的大小和粒子数量的便携式精密仪器。内置真空泵,流量控制稳定在28.3/100 L/min;可实时采集6通道粒径的粒子数;内置HEPA过滤器,可过滤排出的空气。适用于洁净车间、生物实验室、药厂、检验检测机构、安全柜生产厂家等洁净室洁净度检测、空气过滤器及滤材性能的检测。
  • AI助力新能源分析: 锂离子电池材料显微智能分析方案
    随着我国新能源汽车产业的规模越来越大,对动力锂电池的需求,也逐步增加。电动汽车的主要能量源是动力电池,其发展和应用在很大程度上受动力电池性能影响。锂离子电池发展至今,凭借其高电压、高能量密度、良好的循环性能和绿色环保等优势成为在新能源应用中广泛的化学储能器件之一。图1:锂离子电池的组成示意图 锂离子电池是指以锂离子嵌入化合物为正极材料电池的总称,它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中,Li+ 在两个电极之间往返嵌入和脱嵌:充电时,Li+从正极脱嵌,经过电解质嵌入负极,负极处于富锂状态;放电时则相反。随着对锂离子电池的研究不断深入,电池工业界正在迅速向更高能量密度和更低成本的电池技术努力,以达成零碳排放的目标。 但是目前在锂电池使用或储存过程中仍会出现一定概率的失效,一类是锂离子电池的材料自身缺陷引起的失效,例如正负极的结构衰退,电解液分解,隔膜的老化等;另一类是锂离子电池使用及存储环境引起的失效,例如环境温度过高,充放电过快,过度充放等,都严重降低了锂电池的使用性能、一致性、可靠性和安全性。图2:锂离子电池失效模式 虽然产品的诞生伴随着失效,但只要充分了解失效原因,掌握分析失效的方法和利器,就能从根本上找到并解决失效问题。对于锂电池来说,其失效归根结底是材料的失效。例如,正极材料因局部Li+脱嵌速率不一致导致材料所受应力不均而产生的颗粒破碎;硅负极材料因充放电过程中发生体积膨胀收缩而出现的破碎粉化;隔膜孔隙阻塞等。电池性能和电池材料性质有着息息相关的关系,准确把握材料的特性,是解决电池问题并提升电池性能的重要途径之一。 软件特点简介 汇鸿智能科技是一家专注于工业领域微观智能图像分析应用解决方案服务商。以“坚持原创,用信息技术引领工业分析”为愿景,可以为用户提供全场景的锂电池智能化显微分析解决方案。汇鸿智能科技研发的”LIBMAS—锂离子电池材料显微智能分析系统”(以下简称LIBMAS),将高分辨性能的扫描电镜与智能化的分析软件相结合,解决从锂电原材料,到正负极极片、隔膜,锂电清洁度全系列的锂离子电池相关分析,助力研究人员开发出性能更优越的锂电产品。 针对传统软件自动化程度不足,操作复杂的弊端,汇鸿智能科技可为客户量身定制专属软件,满足客户所有需求,采用先进AI技术及图像处理技术,可快速准确进行单晶团聚识别、二次颗粒分布均匀性、开裂球识别、截面孔隙统计、隔膜材料孔隙分析等锂电池材料分析。 应用案例0101开裂球、截面孔隙识别 通常在制备三元正极材料时,采用共沉淀法使亚微米一次粒子致密堆积成球形二次粒子,但这种堆积结构容易形成裂纹,导致电池性能衰减。图1:软件智能区分开裂球和普通球 通过汇鸿LIBMAS,可快速统计并计算开裂球占比,获得开裂球裂缝信息,从而改善工艺条件,如图1。 在锂电池中,锂离子在正极晶格中反复脱嵌,随着电流密度和颗粒尺寸的增加,仅仅几个循环就出现晶间裂纹。而产生的裂纹对电池性能、SOC、以及锂离子传输路径都会有一定影响。图2:二次球截面孔隙识别 正极颗粒内部通常为二次球颗粒形成的多晶结构,导致正极晶格在循环中容易发生各向异性体积变化,而产生孔隙。我们将二次球颗粒抛开,发现循环充放电后的颗粒截面出现大量裂痕,如图2。使用LIBMAS对截面孔隙进行识别,以轮廓中心点为圆心画出同心圆,以各同心圆圆环内的孔隙率计算同心圆孔隙率RSD,见图3。 图3:二次球截面孔隙率统计及RSD计算 0202团聚颗粒识别 正极三元颗粒通常需要在高温纯氧下进行烧结,烧结而成的三元产品一般具有典型的团聚体形貌,即由粒径约几百纳米的一次粒子组成的粒径在几个到十几个微米之间的二次颗粒。图4:一次颗粒团聚形成的二次球颗粒识别 通常团聚体颗粒内部较为密实,一次粒子之间连接处存在晶界。通过汇鸿LIBMAS可高效识别一次颗粒大小(长、宽、周长、面积等)以及分布情况,如图4、图5。图5:软件自动区分团聚颗粒及团聚颗粒截面 相对于单独的纳米粒子,这种形貌的团聚体颗粒具有比表面积小,颗粒流动性好,压实密度高和电极浆料可加工性好等优点。 然而在团聚体反复的充放电过程中,团聚体内部也反复经受一次颗粒体积变化产生的应力冲击,容易在一次颗粒之间的晶界处发生破碎。破碎后的颗粒不仅增大了活性物质的比表面积,进而加剧了活性物质和电解液之间的副反应。而且破碎后的一次粒子之间失去了有效的电接触,也进一步增加了电极材料的阻抗,不利于循环性能的保持。 03单晶颗粒识别图6:单晶颗粒的识别 团聚体的破碎受多种因素影响。减小体积变化程度可以减小应力应变对团聚体的损伤;另外,从前驱体和烧结工艺入手以尽可能增强烧成的团聚体颗粒内部密实度,增强一次粒子之间的结合力,从而提高团聚体颗粒抗破碎的能力。 另外,相比易产生颗粒粉碎的多晶正极材料,许多研究已经开始从晶体结构本身出发,探究单晶三元正极材料的性能,结果表明单晶三元具有更好的机械强度,从而抑制颗粒破碎,在高温循环方面也具有更好的热稳定性。诸如此类的研究都需要准确识别出单晶颗粒及其内部分布情况,汇鸿LIBMAS可以自动识别团聚颗粒中轮廓清晰的单晶颗粒,并测量、统计其直径,如图6、7。 图7:单晶颗粒尺寸统计及分布图 04大小二次球识别 除此之外,汇鸿LIBMAS还可以精准识别图像上所有大二次球颗粒与小颗粒,根据面积判断计算大颗粒与小颗粒分布的均匀性。如图8、9。图9:大小二次球颗粒分布均匀性统计05隔膜孔隙率统计 锂电池隔膜作为锂电池的重要组成部分,是具有纳米级微孔结构的高分子功能材料,其主要功能是防止两极接触而发生短路,同时使电解质离子通过。相关研究证实,隔膜的微孔孔径分布越均匀,电池的电性能越优异。 孔径的分布主要采用扫描电子显微镜( SEM) 进行观测,但仅靠肉眼观测图片,对孔隙率的表征存在一定误差且效率低下。因此,若要更准确形象地获得材料的孔隙率,需要将图像处理软件与SEM 结合,以实现隔膜孔隙分布及其定量分析的需求。图10:隔膜孔隙识别及孔隙率统计 汇鸿LIBMAS可以快速获取隔膜的孔隙率信息,检测隔膜孔隙率、孔隙直径及纤维直径并统计分析,从而形象地描述隔膜表面的结构细节,提高锂电池隔膜孔隙率评定的准确性,如图10、11。 图11:隔膜孔隙率统计结果及孔隙面积分布图 针对锂电行业的特殊需求,汇鸿智能科技开发了一整套智能化锂离子电池材料分析系统。汇鸿智能科技公司是一家国际前沿微观AI图像分析生态平台开发公司,以“AI 即专家”为使命, 驱动AI技术,加速实验室智能化升级,构建实验室全场景智慧,为工业分析和质量控制赋能。
  • 欧波同锂离子电池显微智能分析解决方案
    锂离子电池因其清洁、能量密度高、循环性能好等优点广泛应用于我们的日常生活中。尤其是近年来, 新能源汽车、储能电站的快速发展, 锂离子电池的用量超乎想象,一台新能源汽车集成了几千个电池,达几百公斤,巨量的电池集中在一起,安全问题就尤为重要。近年来锂电池电动车、汽车和储能电站均发生过燃爆事故,因此,锂电池质量、安全等方面的研究越来越被人们重视,对锂电池的质检技术也提出了更高的要求,这涵盖了正负极材料、隔膜、铜箔、铝箔,甚至外包装材料。 欧波同集团长期从事光镜、电镜领域的微观分析工作,通过和广大客户的交流,我们发现现在客户的微分析存在效率低、人的主观因素影响大、非标准化等问题,为此我们成立了汇鸿科技公司,利用智能化软件实现显微分析的自动化、标准化。 一、锂离子电池材料显微智能分析系统(LIBMAS) 锂离子电池是指以锂离子嵌入化合物为电极材料电池的总称,它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。由于材料加工过程中的缺陷,锂电池在使用或储存过程中仍会出现一定概率的失效[1],例如,多孔电极在充放电过程中发生体积膨胀和收缩,导致颗粒逐渐出现裂纹,这些裂纹沿着原有缺陷萌生和扩展,导致材料出现机械断裂和电极结构解体,造成电极材料粉化。这些材料的失效严重降低了锂电池的使用性能,影响其使用的可靠性和安全性。 图一:汇鸿锂离子电池显微智能分析系统 针对锂电池使用过程中产生的各种失效问题,汇鸿智能科技为客户量身定制了专属软件,满足客户所有需求,采用先进AI技术及图像处理技术,可快速准确进行单晶团聚识别、开裂球识别、二次球颗粒分布均匀性判断、截面孔隙统计、隔膜孔隙统计等锂电池材料分析。 1)识别: 通常在制备三元正极材料时,采用共沉淀法[2]使纳米级一次粒子团聚堆积成球形二次粒子,但这种堆积结构容易形成裂纹,导致电池性能衰减。 图二:软件智能区分开裂球和普通球 通过汇鸿LIBMAS,可快速统计并计算开裂球占比,获得开裂球裂缝信息,从而改善工艺条件,如图二。 正极颗粒内部通常是二次球颗粒形成的多晶结构,我们将二次球颗粒抛开,发现循环充放电后的颗粒截面出现大量裂痕,如图三。使用LIBMAS对截面孔隙进行识别,快速获得截面孔隙结果。 图三:二次球截面孔隙识别2)团聚体颗粒识别: 正极三元颗粒通常需要在高温纯氧下进行烧结,烧结而成的三元产品一般具有典型的团聚体形貌,即由粒径约几百纳米的一次粒子组成的,在几个到十几个微米之间的二次球颗粒。以往采用人工统计分析,需要在SEM成像后,手动逐个测量,工作量大,而且存在人为测量的误差;采用汇鸿智能分析软件,则可以一键操作,简化流程,在短时间内快速获得标准化的统计结果,如图四。 图四:一次颗粒团聚形成的二次球颗粒识别 电极材料的颗粒尺寸影响电池的容量、倍率性能和循环性能[3]。小尺寸颗粒可以缩短锂离子固相扩散路径,内部多孔颗粒可以提供更多的锂离子迁移通道。但是粒径过小会导致库仑效率和充填密度低下,影响整体电池的容量。通过汇鸿LIBMAS可高效识别一次颗粒大小(长、宽、周长、面积等)以及分布情况,如图五。 图五:软件自动区分团聚颗粒及团聚颗粒截面 3)单晶颗粒识别: 相对于单独的纳米粒子,团聚体颗粒具有比表面积小,颗粒流动性好,压实密度高和电极浆料可加工性好等优点。然而在团聚体反复充放电过程中,电极不断膨胀和收缩,内部颗粒十分容易破碎。相比易产生颗粒粉碎的多晶正极材料,许多研究[4,5]已经开始从晶体结构本身出发,探究单晶三元正极材料的性能,结果表明单晶三元具有更好的机械强度,从而抑制颗粒破碎,在高温循环方面也具有更好的热稳定性。诸如此类的研究都需要准确识别出单晶颗粒及其内部分布情况,汇鸿科技LIBMAS可以自动识别团聚颗粒中轮廓清晰的单晶颗粒,并测量、统计其直径,如图六。 图六:单晶颗粒的识别 4)大小二次球识别: 除此之外,汇鸿LIBMAS还可以精准识别图像上所有大二次球颗粒与小颗粒,根据面积判断计算大颗粒与小颗粒分布的均匀性。如图七。图七:大小二次球颗粒分布均匀性识别和统计 5)隔膜孔隙率统计: 锂电池隔膜作为锂电池的重要组成部分,是具有纳米级微孔结构的高分子功能材料,其主要功能是防止两极接触而发生短路,同时使电解质离子通过。相关研究证实[6],隔膜的微孔孔径分布越均匀,电池的电性能越优异。 孔径的分布主要采用扫描电子显微镜( SEM) 进行观测,但仅靠肉眼观测图片,对孔隙率的表征存在一定误差且效率低下。因此,若要更准确形象地获得材料的孔隙率,需要将图像处理软件与SEM 结合,以实现隔膜孔隙分布及其定量分析的需求。 图八:隔膜孔隙识别及孔隙率统计 汇鸿LIBMAS可以快速获取隔膜的孔隙率信息,检测隔膜孔隙率、孔隙直径及纤维直径并统计分析,从而形象地描述隔膜表面的结构细节,提高锂电池隔膜孔隙率评定的准确性,如图九。 二、锂离子电池异物分析系统(LIBIAS) 目前行业对锂电正极材料中金属及磁性异物的分类主要有以下三个方面:金属及非金属大颗粒、磁性异物、Cu/Zn单质[7]。异物引入的方式有原材料带入和制造过程中产生。为了有效控制锂离子电池正负极材料中非金属/金属/磁性异物的含量,一般会使用专业的设备与软件对初筛后的原材料中异物颗粒进行形貌与成分统计。行业内以往使用光镜或手动测量的方法,然而这些传统检测方式往往在数据结果的准确性、全面性、一致性上有或多或少的不足,给精确检测带来比较大的挑战。目前,锂电池材料中异物颗粒的检测主要面临的问题有:1)异物来源广、溯源难,2)数据量大、费时费力,3)颗粒易团聚、识别难度高。图一:同一颗粒分别在光学显微镜(左)、电子显微镜(右)下的图像及EDS能谱识别颗粒主要成分为Fe 图二:电镜图像下滤膜上所有颗粒分布情况图三:滤膜上的颗粒团聚现象 针对传统软件的不足,欧波同集团旗下的汇鸿科技公司开发了“锂离子电池异物分析系统”(LIBIAS)。这是集准确、高效和易操作功能为一体的全自动清洁度分析系统,可以实现高清BSE图像采集拍摄和图像处理、元素定量测试等功能。包括:1)简易上手的测试程序,2)开放的标准库编辑系统,3)一键生成对应报告图表。 图四:颗粒类型占比饼状图(左),三元统计相图(右) 汇鸿智能科技是一家专注于工业领域微观智能图像分析应用解决方案服务商。以“坚持原创,用信息技术引领工业分析”为愿景,可以为用户提供全场景的锂电池智能化显微分析解决方案。汇鸿智能科技研发的”锂离子电池材料显微智能分析系统(LIBMAS)”和“锂离子电池异物分析系统(LIBIAS)”,将高分辨性能的扫描电镜与智能化的分析软件相结合,解决从锂电原材料,到正负极极片、隔膜,锂电清洁度全系列的锂离子电池相关分析,助力研究人员开发出性能更优越的锂电产品。 参考文献:[1] Wang Qi-Yu, Wang Shuo, Zhou Ge, Zhang Jie-Nan, Zheng Jie-Yun, Yu Xi-Qian, Li Hong. Progress on the failure analysis of lithium battery. Acta Phys. Sin., 2018, 67(12): 128501. doi: 10.7498/aps.67.20180757.[2] https://doi.org/10.1016/j.powtec.2009.12.002[3] 杨绍斌,梁正. 锂离子电池制造工艺原理与应用[M].[4] https://www.science.org/doi/abs/10.1126/science.abc3167.[5] 肖建伟, 刘良彬, 符泽卫, 等. 单晶LiNixCoyMn1-x-yO2 三元正极材料研究进展[J]. 电池工业, 2017, 21(2): 51-54.[6] 毛继勇,许汉良.锂离子电池用隔膜孔隙率对电池性能的影响[J].广州化工,2018,46( 14) : 78-80.[7] 惠升,詹永丽,黎江.锂电正极材料金属及磁性异物过程控制的研究[J].世界有色金属,2021(17):166-168. 作者:沈宁单位:欧波同个人简介:沈宁,OPTON创新研究中心BD工程师 ,硕士毕业于上海大学纳米化学与生物学研究所,主要研究方向为石墨烯量子点及其修饰物的应用,期间负责研究所内透射电镜/扫描电镜的使用,培训和维护,硕士期间参与发表四篇专利,两篇SCI学术论文。现负责欧波同集团锂电行业应用市场的开发,对设备选型、技术应用、市场需求有着丰富的经验。
  • 激光粒度分析仪在锂离子电池行业中的应用
    锂离子电池产业作为我国“十二五”和“十三五”期间重点发展的新材料、新能源、新能源汽车三大产业中的交叉产业,国家出台了一系列支持锂离子电池产业发展的支持政策,直接带动了我国锂离子电池行业的持续高速增长。为了规范锂离子电池行业的健康稳健发展,国家相关部门先后制订了涉及到锂离子电池全产业链的相关行业标准,而相关电池材料的粒度分布检测就是其中一项重要检测指标。下面,我们看一看这些行业标准对粒度分布的相关规定。锂离子电池材料粒度分布要求电池材料的粒度分布影响电池材料的物理性能及电化学性能,进而影响锂离子电池的容量、能量密度、充放电性能、循环性能及安全性能等。在锂离子电池材料中,需要检测粒度的粉体材料主要有正极材料及原材料、负极材料及原材料、导电添加剂、电解质、隔膜涂覆材料。正负极材料正极材料颗粒的粒径越小,越有利于Li+的嵌入和脱嵌,有利于提升锂离子电池的倍率性能;同时,粒径越小的材料首次容量越高。但是,粒径越小的材料比表面积越大,颗粒表面能升高,易团聚并与电解液发生副反应,电池内阻升高,充放过程中会积聚过多能量,温度升高,从而导致安全隐患;同时,粒径越小的材料不可逆容量增加,降低电池的循环性能。如果材料中混入少数超大颗粒,会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象,严重影响产品质量。粒径较小的负极材料具有较大的首次容量,但不可逆容量也较大;随着粒径增大,首次充放电容量降低,不可逆容量减少。同时,粒径越小的颗粒,越有利于Li+的嵌入和脱嵌,有利于提升电池的倍率性能。如果材料中混入少数超大颗粒,会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象,严重影响产品质量。正极材料和负极材料原料的颗粒的粒径大小影响到正极材料和负极材料的生产工艺控制及成品性能。比如,三元前驱体的粒度影响三元材料的煅烧时间及晶粒大小一致性。粒径越小的前驱体煅烧时间越短;粒径分布越窄的前驱体,煅烧时热量从材料表面传导到材料中心的时间一致性越高,晶粒生长时间一致性越高,晶粒大小一致性也越高。碳酸锂作为正极材料的锂源材料,粒度大小对正极材料的生产工艺和性能也有着重大影响。导电添加剂导电添加剂颗粒的粒径太小,容易发生团聚,不能与活性物质充分接触,导致导电作用降低;如果粒径太大,导电添加剂颗粒不能嵌入到活性物质中,同样会降低导电添加剂的导电作用。如果材料中混入少数超大颗粒,会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象,严重影响产品质量。对于电解液的电解质来说,电解质颗粒大小越均匀,电解液性能的一致性越好。电解液作为锂离子电池的血液,承担着运输锂离子的重任,质量的好坏直接影响锂离子电池的电化学性能,并很大程度上影响锂离子电池的安全性能。涂覆隔膜涂覆隔膜是在基膜的单面或双面涂覆一层氧化铝、二氧化硅等粉体无机材料,从而提升隔膜的高温性能、穿刺强度、亲液性能等。涂覆材料粒度大小及分布对涂覆隔膜的性能起着决定性的作用。以最常用的氧化铝涂覆隔膜为例,一般采用亚微米级别的α相氧化铝材料,颗粒大小适中且粒度均匀的氧化铝能很好地粘接到隔膜表面,不会堵塞膜孔,成孔均匀,能够提高隔膜的耐高温性能和热收缩率,能够改善隔膜对电解液的亲和性,同时保持较好的机械性能,从而提高锂电池的安全性能。氧化铝涂层的粒径越大,隔膜的厚度会增加,隔膜的化学性能会迅速下降。综上所述,粒度分布测试已成为提升锂离子电池性能的重要检测手段,选择一款高性能的激光粒度分析仪就成为了研发机构、材料生产厂家、电芯生产厂家的共同需求。一款好的激光粒度分析仪应该具备良好的测试结果的真实性、重现性、分辩能力、易操作性等。测试结果的真实性是指测试结果能够反映颗粒的真实大小,尽管粒度测量不宜引用“准确性”这一指标,但这并不意味着测量结果可以漫无边际地乱给。测试结果的真实性是激光粒度分析仪最根本的分析性能,如果没有测试结果的真实性做基础,仪器的重复性、重现性等其它性能就失去了讨论的意义。测试结果的重现性是指将同一批样品多次取样的测试结果的重复误差,误差越小,表示重现性越好。重现性的好坏取决于仪器获取光能分布数据的稳定性、对杂散光的控制能力、对中精确度、光源和背景的稳定性、进样器的分散性能等。只有具备良好重现性的仪器才能对测试样品的粒度分布进行可靠的评价,有利于用于多个样品之间差异的准确识别。激光粒度分析仪的分辨能力指的是仪器对样品不同粒径颗粒的测量分辨能力以及对给定粒度等级中颗粒含量的微小变化识别的灵敏程度。一般来说,除了影响重现性的因素外,散射光能分布角度和光强的获取,低背景噪声的光学电子设计,高精度的模数转换及反演计算水平都对仪器的分辨能力有较大影响。只有高分辩能力的仪器才能准确识别测试样品的细微粒径变化。激光粒度分析仪的原理结构激光粒度分析仪的易操作性是指操作简单、故障率低、易于日常维护保养。如果仪器的易操作性不高,即便有良好的测试性能,也不能高效满足用户的测试需求。Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Pus激光粒分析仪就是这样两款在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力,而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致,不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本,更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险,无论在产品研发、过程控制还是质量控制上,都能够为用户带来真正的价值。● 测试范围:0.02-2000μm(湿法),0.1-2000μm(干法)● 重复性:≤0.5%(标样D50偏差)● 准确性:≤±1%(标样D50偏差)● 测量速度:常温测量10秒内完成欧美克Topsizer激光粒度分析仪Topsizer激光粒度分析仪是珠海欧美克仪器有限公司于2010年被英国思百吉集团全资收购后,利用思百吉集团的全球资源全新打造的旗舰产品,具有量程宽、重现性好、精度高、测试结果真实、自动化程度高等诸多优点,真正站在了当前粒度检测领域的前沿。● 测试范围:0.01-3600μm(湿法),0.1-3600μm(干法)● 重复性:≤0.5%(标样D50偏差)● 准确性:≤±0.6%(标样D50偏差)● 测量速度:常温测量10秒内完成欧美克Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度分析仪是继广受赞誉的Topsizer 后,作为马尔文帕纳科的全资子公司,珠海欧美克仪器有限公司推出的又一款高端粒度分析仪器。该仪器引入了国际先进的光学设计,结合欧美克近30年的技术积累,采用全球化的供应链体系,使激光衍射法的测试范围达0.01-3600um。Topsizer Plus保持了Topsizer量程宽、重复性好、分辨力高、真实测试性能强和智能化程度高等优点,通过进一步提升光学设计、硬件和反演算法,拓展了其测试范围以及实际测试性能,代表了当前国产激光粒度仪的技术水平。
  • 探访“粒子物理王国”欧洲核子研究中心(图)
    来宾在瑞士日内瓦参观欧洲核子研究中心多媒体中心。欧洲核子研究中心位于瑞士日内瓦附近,跨瑞士和法国边境,是全球重要的粒子研究机构,重点模拟研究宇宙大爆炸之后的最初状态。  新华网日内瓦2月21日电(记者刘洋 杨京德)从瑞士日内瓦驱车进入法国,沿途宁静的田园风光令人沉醉。这是一片位于阿尔卑斯山与汝拉山雪峰间的平原,镶嵌着一座座牧场、葡萄园、古朴村镇,而就在平原地表之下100多米深处,无数粒子或许正围绕着一个周长27公里的巨大环形设备,以接近光速运行,并剧烈碰撞。  这不是科幻小说的虚构,而是欧洲核子研究中心最重要的设备——大型强子对撞机运转的情景。经过近两个月的技术维护后,按计划,对撞机21日再次开始运行。记者有幸在此之前,由研究中心的中方研究员、粒子物理学家任忠良博士带领,进入研究中心并探访这神秘的地下“粒子物理王国”。  科研“地球村”  欧洲核子研究中心建于1954年,是二战后欧洲合作的产物,但今天的研究中心早已不再局限于欧洲,而更像一个“地球村”,会聚了来自世界上80多个国家和地区、580余所大学与科研机构的近8000名科研人员,其中包括来自中国科学院高能物理研究所和山东大学等中国科研院所的近百名师生。  漫步在研究中心园区里,可以看到宽阔的草坪上和露天咖啡座上,不同肤色、不同装束的学者三五成群地坐在一起,操各种口音的英语或法语讨论问题。  除进行前沿物理试验外,研究中心还承担了为世界各国大学培养物理学人才的任务,许多物理学家的硕士或博士论文都在这里完成。  研究中心洋溢着尊重科学的气氛,就连园区的各条道路都以在科学领域有重大贡献的人士名字命名。从第一个设想物质是由原子组成的古希腊哲学家德谟克利特,到发现镭和钋等放射性元素的居里夫人,他们对人类认知的贡献,以这样的方式被铭记。  地下“粒子物理王国”  大型强子对撞机位于日内瓦附近、瑞士和法国交界地区地下的环形隧道内。为探测质子撞击试验产生的结果,研究中心在大型强子对撞机上安装了4个探测器同时进行试验,其中最大的就是位于瑞士一侧的超环面仪器。  经过两道严格安检后,记者跟随任忠良博士深入地下100多米的超环面仪器试验现场。站在坑道内高耸的钢结构探测器旁,如同站在希腊神话里的擎天巨神脚下,深感一己之渺小。  这个圆柱形庞然大物高25米,长45米,重7000吨,相当于埃菲尔铁塔或100架波音747客机的重量。任忠良博士说,超环面仪器就像一架高精度巨型数字照相机。对撞机发射的粒子束经过这个探测器时发生碰撞,产生的粒子沿着碰撞半径方向向外发散,这些肉眼难以察觉的物理现象都会在这一高性能探测器上留下影像。超环面仪器抓取碰撞影像的速度可达每秒4000万次,从而在粒子级别上记录任何细微的变化。  为处理由此产生的海量数据,3000台计算机会同时运转,从大量无效碰撞数据中选取符合研究需要的少数粒子高能对头碰撞记录并加以分析。即便如此,筛选出的有用数据量仍大得惊人。这一探测器运行一年产生的数据如用DVD光盘刻录,所有光盘铺排起来将长达7公里。  人造宇宙大爆炸  为从微观世界揭开宇宙起源的奥秘,研究宇宙产生初期的环境,物理学家设计了通过粒子对撞,模拟宇宙大爆炸的试验,大型强子对撞机就是进行这一模拟过程的“利器”。  可想而知,实现高能粒子对撞并非易事。据任忠良博士介绍,大型强子对撞机使用了超低温、超导等超越人类现有工业水平的尖端技术。  为产生偏转粒子所需要的强磁场,对撞机采用液态氦将管道温度降至零下271摄氏度的超低温,用低温超导技术产生零电阻以保障磁场强度。此外,为维持低温,减少管道内外热量交换,还使用了真空技术,对撞机周长27公里的环形管道内的真空空间相当于巴黎圣母院的大小。  低温还带来金属等材料热胀冷缩的问题,这就要求在管道连接处使用可滑动的接点,但可滑动连接点同时也带来另一个问题:上万个连接点中,任何一个点如因接触不良出现微小电阻,强大的电流通过时就会瞬时释放大量热能,毁掉超导状态。热量还会气化冷却管道用的液态氦,导致大爆炸。  2008年,对撞机调试过程中就发生了一次类似事故,使整个试验的进度延后一年。研究中心花了整整一年,投入超过5000万瑞士法郎(约合5300万美元)才将设备修复。  寻找“上帝粒子”  大型强子对撞机目前的主要工作就是寻找希格斯玻色子。它是由英国人彼得希格斯等物理学家在上世纪60年代提出的一种基本粒子,被认为是物质的质量之源,因此被称为“上帝粒子”。  这种粒子就像神话中的独角兽一样难觅影踪。在粒子物理学的标准模型中,总共预言了62种基本粒子,其中的61种都已被验证,唯独希格斯玻色子始终游离在物理学家的视野之外。找到这种粒子,就找到建筑粒子物理学经典理论大厦的最后一块基石,如证明它不存在,整座大厦就要被推倒重建。  此前,许多顶级物理研究机构曾试图通过对撞试验寻找希格斯玻色子,但都没有成功。如今,有了世界上能量级别最高的大型强子对撞机,欧洲核子研究中心的科学家对捕获这头“独角兽”充满信心。  研究中心主任、德国粒子物理学家罗尔夫霍伊尔说,对撞机在过去一年表现非常出色,因此大家普遍对试验充满信心。霍伊尔风趣地化用莎士比亚的名言说,希格斯玻色子存在还是不存在,这是一个问题,而这个问题的答案很可能在未来两年内揭晓。
  • 粒子对撞机内首次探测到中微子
    据美国加州大学欧文分校官网20日报道称,该校物理学家主导的“前向搜索实验”(FASER)首次探测到粒子对撞机产生的中微子,此前该团队曾观察到6个中微子之间的相互作用,此次新发现有望加深科学家对中微子的理解,还有助揭示行进较长距离与地球发生碰撞的宇宙中微子,为管窥遥远宇宙打开一扇窗。中微子无处不在,非常神奇,被称为宇宙的“隐形人”,是宇宙中数量最丰富的粒子。1956年,科学家首次探测到反应堆发出的中微子,确认了其存在。中微子在恒星燃烧过程中也发挥着关键作用。FASER联合发言人、欧洲核子研究中心(CERN)粒子物理学家杰米博伊德解释道,中微子对建立粒子物理学标准模型非常重要,但科学家们此前从未探测到对撞机产生的中微子。FASER位于CERN内,旨在探测CERN著名的大型强子对撞机(LHC)产生的粒子。研究人员指出,他们从一个全新的来源,也就是粒子对撞机那里发现了中微子。目前物理学家研究的大多数中微子都是低能中微子,但FASER探测到的中微子是迄今实验室制造出的最高能量的中微子,与深空粒子在地球大气层中引发剧烈粒子簇射时发现的中微子相似。博伊德称,新发现的高能中微子能向人们揭示宇宙深空的奥秘,这是用其他方法无法获得的,LHC中发现的这些高能中微子对于理解粒子天体物理学中真正令人兴奋的观测结果至关重要。除探测中微子外,FASER的另一个主要目标是识别出构成暗物质的粒子。物理学家认为,暗物质构成了宇宙中的大部分物质,但从未被直接观测到。FASER尚未发现暗物质的“蛛丝马迹”,不过,随着LHC将在几个月后开始新一轮粒子对撞,科学家们期待看到一些令人兴奋的信号。
  • 约稿|锂离子电池显微智能分析解决方案全解析
    为帮助广大材料领域科研工作者了解前沿表征与检测技术,解决材料表征与检测技术难题,开展相关表征与检测工作,仪器信息网广泛向业内技术专家、仪器厂商约稿,并整理相关学术文章和讲座视频,以期对材料表征技术进行全面的介绍和综述。相关内容将收录至【材料表征与检测技术盘点】专题,并在仪器信息网平台全渠道推送,后续还将把干货整理成册,以供更多人士阅读。征稿活动进行中,欢迎来稿,征稿活动详情点击:【材料表征与检测技术盘点】专题:https://www.instrument.com.cn/zt/CLBZ以下为欧波同集团供稿,以飨读者:欧波同锂离子电池显微智能分析解决方案锂离子电池因其清洁、能量密度高、循环性能好等优点广泛应用于我们的日常生活中。尤其是近年来, 新能源汽车、储能电站的快速发展, 锂离子电池的用量超乎想象,一台新能源汽车集成了几千个电池,达几百公斤,巨量的电池集中在一起,安全问题就尤为重要。近年来锂电池电动车、汽车和储能电站均发生过燃爆事故,因此,锂电池质量、安全等方面的研究越来越被人们重视,对锂电池的质检技术也提出了更高的要求,这涵盖了正负极材料、隔膜、铜箔、铝箔,甚至外包装材料。欧波同集团长期从事光镜、电镜领域的微观分析工作,通过和广大客户的交流,我们发现现在客户的微分析存在效率低、人的主观因素影响大、非标准化等问题,为此我们成立了汇鸿科技公司,利用智能化软件实现显微分析的自动化、标准化。1、 锂离子电池材料显微智能分析系统(LIBMAS)锂离子电池是指以锂离子嵌入化合物为电极材料电池的总称,它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。由于材料加工过程中的缺陷,锂电池在使用或储存过程中仍会出现一定概率的失效[1],例如,多孔电极在充放电过程中发生体积膨胀和收缩,导致颗粒逐渐出现裂纹,这些裂纹沿着原有缺陷萌生和扩展,最终导致材料出现机械断裂和电极结构解体,造成电极材料粉化。这些材料的失效严重降低了锂电池的使用性能,影响其使用的可靠性和安全性。图一:汇鸿锂离子电池显微智能分析系统针对锂电池使用过程中产生的各种失效问题,汇鸿智能科技为客户量身定制了专属软件,满足客户所有需求,采用先进AI技术及图像处理技术,可快速准确进行单晶团聚识别、开裂球识别、二次球颗粒分布均匀性判断、截面孔隙统计、隔膜孔隙统计等锂电池材料分析。1) 开裂球识别:通常在制备三元正极材料时,采用共沉淀法[2]使纳米级一次粒子团聚堆积成球形二次粒子,但这种堆积结构容易形成裂纹,导致电池性能衰减。图二:软件智能区分开裂球和普通球通过汇鸿LIBMAS,可快速统计并计算开裂球占比,获得开裂球裂缝信息,从而改善工艺条件,如图二。正极颗粒内部通常是二次球颗粒形成的多晶结构,我们将二次球颗粒抛开,发现循环充放电后的颗粒截面出现大量裂痕,如图三。使用LIBMAS对截面孔隙进行识别,快速获得截面孔隙结果。图三:二次球截面孔隙识别2)团聚体颗粒识别:正极三元颗粒通常需要在高温纯氧下进行烧结,烧结而成的三元产品一般具有典型的团聚体形貌,即由粒径约几百纳米的一次粒子组成的,在几个到十几个微米之间的二次球颗粒。以往采用人工统计分析,需要在SEM成像后,手动逐个测量,工作量大,而且存在人为测量的误差;采用汇鸿智能分析软件,则可以一键操作,简化流程,在最短的时间内快速获得标准化的统计结果,如图四。图四:一次颗粒团聚形成的二次球颗粒识别电极材料的颗粒尺寸影响电池的容量、倍率性能和循环性能[3]。小尺寸颗粒可以缩短锂离子固相扩散路径,内部多孔颗粒可以提供更多的锂离子迁移通道。但是粒径过小会导致库仑效率和充填密度低下,影响整体电池的容量。通过汇鸿LIBMAS可高效识别一次颗粒大小(长、宽、周长、面积等)以及分布情况,如图五。图五:软件自动区分团聚颗粒及团聚颗粒截面3)单晶颗粒识别:相对于单独的纳米粒子,团聚体颗粒具有比表面积小,颗粒流动性好,压实密度高和电极浆料可加工性好等优点。然而在团聚体反复充放电过程中,电极不断膨胀和收缩,内部颗粒十分容易破碎。相比易产生颗粒粉碎的多晶正极材料,许多研究[4,5]已经开始从晶体结构本身出发,探究单晶三元正极材料的性能,结果表明单晶三元具有更好的机械强度,从而抑制颗粒破碎,在高温循环方面也具有更好的热稳定性。诸如此类的研究都需要准确识别出单晶颗粒及其内部分布情况,汇鸿科技LIBMAS可以自动识别团聚颗粒中轮廓清晰的单晶颗粒,并测量、统计其直径,如图六。图六:单晶颗粒的识别4)大小二次球识别:除此之外,汇鸿LIBMAS还可以精准识别图像上所有大二次球颗粒与小颗粒,根据面积判断计算大颗粒与小颗粒分布的均匀性。如图八。图八:大小二次球颗粒分布均匀性识别和统计5)隔膜孔隙率统计:锂电池隔膜作为锂电池的重要组成部分,是具有纳米级微孔结构的高分子功能材料,其主要功能是防止两极接触而发生短路,同时使电解质离子通过。相关研究证实[6],隔膜的微孔孔径分布越均匀,电池的电性能越优异。孔径的分布主要采用扫描电子显微镜( SEM) 进行观测,但仅靠肉眼观测图片,对孔隙率的表征存在一定误差且效率低下。因此,若要更准确形象地获得材料的孔隙率,需要将图像处理软件与SEM 结合,以实现隔膜孔隙分布及其定量分析的需求。图九:隔膜孔隙识别及孔隙率统计汇鸿LIBMAS可以快速获取隔膜的孔隙率信息,检测隔膜孔隙率、孔隙直径及纤维直径并统计分析,从而形象地描述隔膜表面的结构细节,提高锂电池隔膜孔隙率评定的准确性,如图九。二、锂离子电池异物分析系统(LIBIAS)目前行业对锂电正极材料中金属及磁性异物的分类主要有以下三个方面:金属及非金属大颗粒、磁性异物、Cu/Zn单质[7]。异物引入的方式有原材料带入和制造过程中产生。为了有效控制锂离子电池正负极材料中非金属/金属/磁性异物的含量,一般会使用专业的设备与软件对初筛后的原材料中异物颗粒进行形貌与成分统计。行业内以往使用光镜或手动测量的方法,然而这些传统检测方式往往在数据结果的准确性、全面性、一致性上有或多或少的不足,给精确检测带来比较大的挑战。目前,锂电池材料中异物颗粒的检测主要面临的问题有:1)异物来源广、溯源难,2)数据量大、费时费力,3)颗粒易团聚、识别难度高。图一:同一颗粒分别在光学显微镜(左)、电子显微镜(右)下的图像及EDS能谱识别颗粒主要成分为Fe图二:电镜图像下滤膜上所有颗粒分布情况图三:滤膜上的颗粒团聚现象针对传统软件的不足,欧波同集团旗下的汇鸿科技公司开发了“锂离子电池异物分析系统”(LIBIAS)。这是集准确、高效和易操作功能为一体的全自动清洁度分析系统,可以实现高清BSE图像采集拍摄和图像处理、元素定量测试等功能。包括:1)简易上手的测试程序,2)开放的标准库编辑系统,3)一键生成对应报告图表。图四:颗粒类型占比饼状图(左),三元统计相图(右)汇鸿智能科技是一家专注于工业领域微观智能图像分析应用解决方案服务商。以“坚持原创,用信息技术引领工业分析”为愿景,可以为用户提供全场景的锂电池智能化显微分析解决方案。汇鸿智能科技研发的”锂离子电池材料显微智能分析系统(LIBMAS)”和“锂离子电池异物分析系统(LIBIAS)”,将高分辨性能的扫描电镜与智能化的分析软件相结合,解决从锂电原材料,到正负极极片、隔膜,锂电清洁度全系列的锂离子电池相关分析,助力研究人员开发出性能更优越的锂电产品。参考文献:[1] Wang Qi-Yu, Wang Shuo, Zhou Ge, Zhang Jie-Nan, Zheng Jie-Yun, Yu Xi-Qian, Li Hong. Progress on the failure analysis of lithium battery. Acta Phys. Sin., 2018, 67(12): 128501. DOI: 10.7498/aps.67.20180757.[2] Synthetic optimization of spherical Li[Ni1/3Mn1/3Co1/3]O2 prepared by a carbonate co-precipitation method.DOI:10.1016/j.powtec.2009.12.002[3] 杨绍斌,梁正. 锂离子电池制造工艺原理与应用[M].[4] Reversible planar gliding and microcracking in a single-crystalline Ni-rich cathode.DOI:10.1126/science.abc3167[5] 肖建伟, 刘良彬, 符泽卫, 等. 单晶LiNixCoyMn1-x-yO2 三元正极材料研究进展[J]. 电池工业, 2017, 21(2): 51-54.[6] 毛继勇,许汉良.锂离子电池用隔膜孔隙率对电池性能的影响[J].广州化工,2018,46(14) : 78-80.[7] 惠升,詹永丽,黎江.锂电正极材料金属及磁性异物过程控制的研究[J].世界有色金属,2021(17):166-168.作者:沈宁单位:欧波同个人简介:沈宁,OPTON创新研究中心BD工程师 ,硕士毕业于上海大学纳米化学与生物学研究所,主要研究方向为石墨烯量子点及其修饰物的应用,期间负责研究所内透射电镜/扫描电镜的使用,培训和维护,硕士期间参与发表四篇专利,两篇SCI学术论文。现负责欧波同集团锂电行业应用市场的开发,对设备选型、技术应用、市场需求有着丰富的经验。
  • 单颗粒ICP-MS应用:水中银纳米颗粒的归宿
    过去二十年中,随着工程纳米材料产量和使用量迅速增加, 它们向环境中释放带来了潜在危害。因此,研究他们对环境影响至关重要。对环境中工程纳米材料进行合适的生态危害评价和管理,需要对工程纳米材料准确定量暴露和影响,由于环境介质中纳米粒子浓度非常低,大多数分析技术并非适合。一直以来,颗粒尺寸采用光散射(DLS)和透射电子显微镜(TEM)测量颗粒尺寸,这些常规技术对测定复杂水体中存在低浓度的胶体形态非常有限。单颗粒ICP-MS可快速有效并提供更多信息的技术。它能够测定颗粒尺寸分布、颗粒数量浓度、溶解金属比例等,检测ppb级(ng/L)浓度纳米颗粒。而且,它能够区分不同元素粒子。Ag,是一种是最常见被用于消费品并释放至环境中的低浓度纳米材料。本工作目的是调查SP-ICP-MS测定和定性环境水体中金属纳米粒子。图1. 地表水中银纳米粒子可能的归宿:(A) 溶解过程导致自由离子释放和更小颗粒;(B) 团聚成更大颗粒,根据团聚尺寸而沉淀离开水体;(C,D) 释放Ag+和纳米银吸附于水中其它固相;(E)形成可溶性复杂产物;(F)同水中其它成分反应导致共沉淀;(G)继续稳定的纳米银。样品地表水采自于加拿大蒙特利尔Rivière des Prairies河,0.2μm滤纸过滤后添加银纳米粒子。水样中纳米银悬浮物加入浓度2.5至33.1μg/L,并缓慢摇匀。在SP-ICP-MS分析前,样品稀释低于0.2μg/L Ag。悬浮银纳米粒子购于Ted Pella公司:柠檬酸包裹(40和80nm直径)和裸露(80nm直径)纳米银悬浮物(产品编号. 84050-40, 84050-80和15710-20SC)。实验实验数据采集使用珀金埃尔默NexION系列ICP-MS和纳米应用Syngistix模块软件,并使用下表的参数。实验结果上图为Syngistix数据采集交互界面,显示了地表水中银纳米离子(裸露纳米银,标称直径60nm,金属总浓度200.8ng/L)信号强度与采集时间关系图。每个纳米颗粒会形成一个脉冲信号,软件将信号的积分强度自动转换成颗粒的粒径信息。整体样品中不同粒径的颗粒信息就会如上图中显示出来,横坐标代表粒径,纵坐标代表相应半径颗粒的含量。以上三图分别为纯水和地表水中,柠檬酸包裹的80nm银颗粒,裸露的80nm银颗粒,和柠檬酸包裹的40nm银颗粒的平均粒径和颗粒状态比例,随时间的变化。所有情况下,纳米粒子的平均颗粒尺寸保持相对稳定。是否包裹,对纳米粒子溶解情况几乎无严重影响,5天均下降了20%左右。相同时间,柠檬酸包裹纳米银中可溶性银比率更高一些。裸露的80nm纳米银,地表水中平均颗粒直径和颗粒百分比高于去离子水。柠檬酸包裹纳米银,二者无明显差别。这可能是由于单独纳米粒子比柠檬酸包裹纳米粒子更易团聚。但总体来说,并未观察到严重地团聚现象。结论采用Syngisitx纳米应用模块研究地表水中银纳米颗粒的行为,无需使用任何手工数据处理过程。该技术允许有效选择性测定颗粒尺寸,团聚和一定时间内溶解低浓度范围。SP-ICP-MS可提供环境水体中低浓度的金属纳米颗粒归宿信息的唯一合适的技术。尽管这项研究只代表在特定情况下河水中纳米银颗粒测定技术的有效性,毫无疑问,也可应用于各种复杂基体中其它类型金属和金属氧化物纳米粒子。想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的应用报告。
  • 【网络讲堂参会邀请】如何沉积纳米粒子 ——纳米粒子单层膜沉积实用指南
    如何沉积纳米粒子——纳米粒子单层膜沉积实用指南 纳米颗粒的二维致密单层膜沉积是多种技术和科学研究的基础。例如,纳米粒子单层膜可以作为传感器上的功能层,也可以用来生产用于纳米球光刻的胶体掩模。但是,怎样才能高效、可靠地得到具有三维自由度的纳米颗粒溶液,并将这些颗粒限制在横跨大基底的(二维)单层中呢?传统的纳米颗粒沉积技术纳米颗粒沉积技术种类繁多。一些相对简单和快速的方法包括溶剂蒸发、浸渍镀膜和旋涂镀膜。然而,这些技术可能会浪费大量的纳米颗粒,并且无法有效控制纳米颗粒的密度和配位结构。溶剂蒸发溶剂蒸发容易产生所谓的咖啡渍圈环效应,这种效应是由马朗戈尼流动引起的。这将导致不均匀沉积,中心的纳米粒子沉积稀疏,而边缘则形成多层纳米粒子沉积。 浸渍镀膜另一方面,如果只是用纳米粒子覆盖基底,浸渍镀膜将是一种很好的技术。然而,使用这种方法沉积纳米颗粒单分子层是非常具有挑战性的。同时,浸渍镀膜需要大量的纳米颗粒,这在处理昂贵纳米颗粒材料时将成为一个大的限制因素。 旋涂镀膜旋涂镀膜也是一种很有吸引力的方法,因为它易于规模化放大,而且在半导体工业中是一种众所周知的技术。然而,使用这种方法,薄膜的质量和多个工艺参数紧密相关,如:自旋加速度、速度、纳米颗粒的大小、基材的润湿性和所用溶剂。这使得对薄膜属性的精确控制变得非常困难。而且,一般旋涂镀膜需要大量的纳米颗粒溶液。 气液界面的单层镀膜在这里,气液界面沉积纳米颗粒单层提供了一种高度可控的沉积方法,可以将其沉积在几乎任何基底上。纳米颗粒被限制在气液界面,界面面积逐渐减小,使得纳米颗粒更加紧密地聚集在一起,从而可以实现控制沉积密度的目的,因为单位区域面积沉积的纳米颗粒的数量很容易计算,这样对纳米颗粒的需求量就会大大降低。 单层薄膜形成后,可以通过简单的上下提拉基底即可将界面上的薄膜转移到基底上。 在线网络研讨会报名如果您对如何制备纳米颗粒单分子膜感兴趣,想获取更多这方面的知识,请报名参加由伦敦大学学院的Alaric Taylor博士举办的题为“纳米颗粒单分子层薄膜沉积实用指南”的网络研讨会。报告人Alaric Taylor简介:Alaric Taylor博士是伦敦大学学院工程和物理科学研究委员会(EPSRC)研究员,他在纳米光子材料的制造,尤其是通过在气-液界面开发胶体单层自组装方面有很高的造诣。 报告内容:? 详细讲解纳米颗粒沉积的具体操作? 指出需要注意的事情? 讲述纳米颗粒沉积的技巧 报告时间:2018年9月13日下午3:00(北京时间)报名联系:如需参会,请填好下列表格中的信息发送至,邮箱:lauren.li@biolinscientific.com;姓名单位邮箱电话特别提醒:因为可能会涉及电脑、系统、耳机等调试问题,建议大家提前5-10分钟进入链接。
  • 中国电镜产业链系列走访第10站屹东光学:专注带电粒子光学技术,布局电镜及附属设备
    仪器信息网讯 秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨,仪器信息网于 2018 年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新 100”项目,通过筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商,在企业发展的关键时期“帮一把”。五年以来,天时地利人和至,中国电镜产业迎来发展窗口期,国内电镜产业链企业们也纷纷抓住历史机遇,实现生机蓬勃的发展之势。2023 年迎来国产电镜的“全新时代”。此背景下,“创新 100”项目组在2023年底走进13家中国电镜产业链代表性企业,邀请电镜专家联合走访,探寻中国电镜产业发展进展,为发展新阶段赋能,也为 2024 年即将在苏州举办的“第三届中国电镜产业化发展论坛”的内容筹备作前期调研。走访第10站,由浙江大学农生环测试中心副主任洪健研究员 ,仪器信息网材料物性组执行主编杨厉哲、“创新 100”项目负责人韦东裕、营销服务中心经理韩永风、牛群山等组成的走访项目组走进屹东光学技术(苏州)有限公司(以下简称“屹东光学”),屹东光学总经理尉东光、产品市场部总监刘宁等接待了走访一行人员。——企业发展进展屹东光学成立于2022年,由中国科学院苏州生物医学工程技术研究所(以下简称“苏州医工所”)孵化,专注带电粒子光学技术设备研发和制造。 2019年,一群心怀梦想的电镜专家陆续加入苏州医工所电镜项目组,开启了场发射扫描电镜的研发之旅;2021年底,团队实现场发射扫描电镜样机出图,随后获天使基金支持,成立屹东光学技术(苏州)有限公司,开展电子显微镜的研发、生产与市场推广;2023年,屹东光学发布第一代场发射扫描电镜YF-1801,荣获“2023年度美国工业设计师学会国际优秀设计奖(International Design Excellence Award)”,并于10月25日在仪器信息网召开线上发布会,迅速引发市场关注;同年获批科技部2023年国家重点研发计划“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”重点专项之“场发射扫描电子显微镜”项目,获中央财政支持1500万元。当前,屹东光学正在开展超高分辨场发射扫描电镜以及其它带电粒子显微技术设备的研发工作。——产品技术与布局屹东光学YF1801扫描电子显微镜采用热场发射电子枪技术,电子光学镜筒中融入了先进的全镜筒加速技术,确保了低加速电压下电子束优异的成像性能,适用于各类材料(特别是不导电、不耐电子辐照样品)的高分辨成像。YF1801配备有镜筒内和样品室内两款二次电子探测器、背散射电子探测器、扫描透射电子探测器等,能高效收集从样品中激发出的多种电子信号进行成像,可最大程度揭示样品的微观形貌和结构信息。场发射扫描电子显微镜YF-1801屹东光学自主开发的带电粒子光学系统设计软件可实现:三阶像差计算分析、极限分辨率计算、容差计算分析、束流计算分析、光阑位置与尺寸优化等能力,与国际通用的商用软件相比,在同一套电子光学系统上的计算结果,误差低于1.5%。走访项目组参观了屹东光学的研发实验室,屹东人员现场演示了场发射扫描电镜,射频等离子清洗机、卷带表面亲水化处理仪、多功能样品清洗机等产品的工作流程。实验室参观——国产电镜发展任重道远国产电镜的发展起步并不算晚,但一直难以成气候。尉东光表示,像电子显微镜这种大型复杂的技术装备需要长时间的稳定积累,才能有所突破;而国内企业往往更注重短期收益,急于求成,缺乏对技术创新的长期投入和积累。目前,国产电镜技术水平与国外先进技术有代差,追赶之路任重道远。我国电镜行业存在着十分严重的人才短缺和供应链短板,面对强大的国外仪器巨头,国内同行唯有打破门户壁垒、抱团取暖、共同进步,才有可能在可预见的未来,在市场上获得成功。合影留念
  • 复旦揭示沪大气污染粒子形成化学机制
    p  污染城市大气中的纳米微细粒子是怎样从不可胜数的空气分子形成的?最近,这件听起来无异于大海捞针的事情被复旦大学环境科学与工程系教授王琳和他的科研团队做成了。四年筹备,三年半实验与数据分析,两年持续观测,他们首次发现并证实了我国典型城市上海大气中的硫酸-二甲胺-水三元成核现象,揭示了我国典型城市上海大气污染纳米微细粒子形成,也就是所谓大气新粒子形成的化学机制,为我国大气颗粒物污染防治政策的制定提供了新的科学证据。/pp  在此之前,污染城市大气中的大气新粒子形成事件的化学与物理机制一直是一个未解之谜。对于他们的发现,王琳给出了一个比喻:“这相当于我们从133倍于地球人口数的气体分子中找出了最关键的那2个,一个是硫酸分子,另一个是二甲胺分子,他们碰到一起,就可能发生大气新粒子形成事件了。”7月20日,研究结果以《中国典型超大城市的硫酸-二甲胺大气新粒子形成事件》(“Atmospheric New Particle Formation from Sulfuric Acid and Amines in a Chinese Megacity”)为题发表于国际顶级学术期刊《科学》(Science)。复旦大学环境科学与工程系博士生姚磊、芬兰赫尔辛基大学博士生奥尔加· 加尔马什(Olga Garmash)为共同第一作者,王琳为通讯作者。/pp  攻坚克难:挑战大气新粒子形成事件的“世界未解之谜”/pp  大气PM2.5污染是关系国计民生的重要议题。在大众观念中,工厂和汽车的尾气排放是造成PM2.5颗粒物污染的主要原因之一,“这是由人类活动或者自然活动所带来的大气颗粒物直接排放,我们的‘术语’称之为‘一次排放’。”王琳介绍说,除了“一次排放”,在空气当中,时常发生着的,还有颗粒物的“二次形成”。/pp  相较于“一次排放”,“二次形成”过程较为复杂。其形成过程大致分为两种:第一种过程指空气中的挥发性气体可通过化学反应生成饱和蒸气压较低的反应产物,这类物种会凝降在已有颗粒物的表面上,增加颗粒物的质量浓度 而另一种过程则会大幅增加颗粒物的数量浓度,大气中部分气体分子随机碰撞,通过分子间作用力或化学键而生成分子团簇,分子团簇的进一步生长则形成了纳米微细粒子,也就是大气新粒子,期间发生从气体到凝聚态的相变 这些纳米微细粒子的继续生长,则可以造成大气PM2.5污染。“‘二次形成’让大气中的颗粒物变得更‘重’、更‘多’,我们课题组目前主要关注变‘多’的过程,研究城市空气中的大气新粒子是怎么形成的。”王琳说。/pp  近年来,相对洁净大气中的大气新粒子形成事件的大气化学机制被逐渐建立。然而,城市大气因其成分的复杂性和多样性,其中的大气新粒子形成事件的特征与洁净大气中的该类事件有着显著区别。在大气新粒子的形成过程中,从小于1纳米的气态前体物分子到1-2纳米左右的分子团簇再到几个纳米的纳米微细粒子,质量和粒径都十分微小,其大气混合比更是在兆分之一以下,这给科研人员开展原位、实时的测量提出了极大的实验挑战。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/d331b5ae-e3db-4a6d-a4d9-06b481330ee8.jpg" title="图1.webp.jpg"//pp style="text-align: center "  图1.应用硝酸根试剂离子化学电离-飞行时间质谱技术所识别的大气痕量物种的质量亏损图。/pp  “通过测量3纳米以下颗粒物的浓度来判断大气新粒子形成事件是否发生已经很难了,还要想办法把与这一过程相关的气态前体物和分子团簇的化学组分测出来,再识别其中哪些分子和分子团簇对这一事件有着比较直接相关的贡献。”从测量到识别再到形成机制的推导,每一个步骤的推进都是一次“难上加难”的“拓荒”,因此城市大气中的大气新粒子形成事件的化学与物理机制一直是一个未解之谜,是大气化学研究领域的难点之一。/pp  利用国际上最新发展的纳米颗粒物粒径放大技术,从2014年3月到2016年2月,王琳团队针对这一难题在上海开展了长达两年的连续大气观测。“我们就在复旦大学邯郸校区第四教学楼的楼顶做(实验),那里有一个环境系的大气超级观测站。”但这一技术还远远未发展到高度自动化的“黑箱”阶段,只有使用者对仪器有深入了解并积累了丰富的使用经验,才能在一定程度上保障测量数据的准确性和真实性。/pp  进行大气外场观测、成功捕获信息是研究“攻坚克难”的关键性“播种”环节,要想让种子“生根”“发芽”到最终“结果”,还需要持续不断的“浇灌”。/pp  “我们做了两年观测,其中在2015-2016年冬季还使用了包括飞行时间质谱在内的更多仪器设备,进行了加强观测,积累下来的数据少说也有几百个G了。”王琳说,数据分析、现象识别和信息甄别也是一项大工程。从2016年3月到2017年7月,他们和来自芬兰赫尔辛基大学的合作者一起,花了一年半的时间,才完成了对收集来的海量数据的系统整理和深入分析。/pp  功夫不负有心人,三年半的时间,王琳团队终于收获累累硕果:他们测得了上海城市大气中1-700 纳米区间大气颗粒物的粒径分布浓度,获得了大气新粒子的形成速率和成长速率 并应用大气常压界面-飞行时间质谱和硝酸根试剂离子化学电离-飞行时间质谱技术,测量了大气新粒子形成事件期间大气中性和带电分子团簇的化学组分。/pp  研究结果表明在我国典型城市上海大气新粒子的形成过程中,一个气体硫酸分子和一个二甲胺分子随机碰撞,通过氢键形成稳定的分子簇,分子簇通过与其他硫酸分子、二甲胺分子或其他硫酸-二甲胺团簇的碰撞继续生长 一定尺寸以后,其他物种(例如极低挥发性有机化合物)开始加入这个过程,并最终形成大气新粒子。/pp  研究中还观测到了世界各地大气外场观测中最高的硫酸二聚体质谱信号,并识别了多个关键硫酸-二甲胺分子团簇,所得的上海大气中新粒子形成速率与实验室中硫酸-二甲胺-水三元成核模拟实验所得的新粒子形成速率具有一致性。这是首次在外场观测中发现并证实硫酸-二甲胺-水三元成核机制可以用于解释我国典型城市大气中的大气新粒子形成事件。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/fb72a874-82a6-4501-aedb-5e1a5ec581db.jpg" title="图2.webp.jpg"//pp style="text-align: center "  图2. 外场观测所测得的大气新粒子形成速率与实验室模拟的对比。/pp  七年磨剑:坚守孕育大气污染防治的新希望/pp  据介绍,这一研究由复旦大学环境科学与工程系上海市大气颗粒物污染防治重点实验室、复旦大学大气科学研究院教授王琳团队与芬兰赫尔辛基大学教授马库· 库马拉(Markku Kulmala)团队、南京信息工程大学、上海市环境监测中心、上海市气象局、上海市环境科学研究院、美国飞行器公司(Aerodyne)合作完成。研究成果有望解释高污染城市大气中的大气新粒子形成事件,从而为我国的大气颗粒物污染尤其是大气颗粒物的二次形成提供潜在的防治措施,也有助于更好地理解我国的雾霾污染和更大尺度上的全球气候变化。/pp  “对我们的研究来说,环境相关性是至关重要的,自然环境中不可控的因素太多了,往往需要很长时间只能做一件事情。”从2014年3月项目正式启动,到2017年7月成果初显,王琳和他的团队一个项目做了三年半,实际上,这个项目花的时间远不止这么多。/pp  “我在美国做博士后的时候已经开始开展相关的课题了,那时候也预感到仪器设备的发展可能在近期会有一次突破,所以一直在等待机会。”2011年1月,王琳作为第一批“青年千人”扎根复旦,但在回复旦以前,他就开始为了这个项目四处忙碌。联系厂家、购置仪器、熟悉仪器的性能、熟练相关操作等准备工作并不简单,王琳说,相较于直接花在做实验上的时间,前期准备时间更长。/pp  在复旦的前七年时间里,王琳把一大半的精力都投在了这个项目上,但前几年的研究几乎看不到任何回报,很少有直接可见的文章产出。“我心里着急的很,但幸好复旦的科研环境还是比较宽松的,系里的前辈也都很支持我做这件事情,没有人掰着手指头数我发了几篇文章,催着我一定要出成果。”王琳很感激这种理解和支持:国家青年千人计划的启动资金资助、国家自然科学基金委的连续滚动支持、上海市各方同仁的通力合作、依托复旦大学而建的上海市大气颗粒物污染防治重点实验室五十多位同事共同打造的研究平台,让他做成了这件“拖得很久”又“很难做”的事情。/pp  “我们做环境研究的,讲究做出来的科研成果在真实环境中有应用,是在真正的环境中发生的过程,而不是一个只会在实验室中发生的科学实验。”这也是王琳及其团队坚持在成分复杂多样的城市大气中开展此项研究的原因。“我们的研究成果和每个人的日常生活息息相关。”/pp  王琳认为,在中国典型的城市环境中,除了加强对污染物一次排放的监测和管理,对污染物的二次形成也应予以同样程度的关注和重视。得益于此项研究中提出的化学机制,参与大气新粒子形成过程中的关键化学物种将得到更有针对性的控制,从而有望有效地降低空气中颗粒物的数量浓度,减轻我国的大气颗粒物污染。另外,从更大的维度来看,将这一机制运用于全球气候模式中,能够更好地模拟全球大气颗粒物乃至云凝结核的数目,更好地理解整个地球的气候变化趋势。/pp  谈及项目之后的发展,王琳说:“我们的研究还有很多值得进一步探索的地方,这个项目之后还会继续。”他希望,在现有的硫酸-二甲胺-水三元成核化学机制框架下,能进一步明确我国城市大气新粒子形成事件中的前体物主控因素,理解城市大气新粒子形成事件与雾霾形成的关系,从而助力国家推出更有针对性的污染防控措施。/p
  • 新品发布丨ZR-1610型在线尘埃粒子计数器校准装置
    ZR-1610型在线尘埃粒子计数器校准装置
  • 粒子束成像设备的分辨能力测试原理和测试方式
    一、测试原理粒子束成像设备如SEM、FIB等,成像介质为被聚焦后的高能粒子束(电子束或离子束)。以扫描电镜(SEM)为例,通过光学系统内布置的偏转器控制这些被聚焦的高能电子束在样品表面做阵列扫描动作,电子束与样品相互作用激发出信号电子,信号电子经过探测器收集处理后,即可得到由电子束激发的显微图像。图1:偏转器的结构示意(左);电镜图像(右)基于以上原理,一台粒子束设备在进行显微成像时,其分辨能力与下落至样品表面的粒子束的束斑尺寸相关,束斑的尺寸越小,扫描过程中每个像元之间的有效间距即可越小,设备的分辨本领越高。当相邻的两个等强度束斑其中一个束斑的中心恰好与另一个束斑的边界重合时,设备达到分辨能力极限(图2)。图2:分辨能力极限示意图不考虑粒子衍射效应时,经聚焦后的粒子束截面可视为圆形(高斯斑),其束流强度沿中心向边缘呈高斯分布(图3)。以扫描电镜为例,在光学设计和实验阶段,通常使用直接电子束跟踪和波光计算(direct ray-tracing and wave-optical calculations)方法,来获得聚焦电子束的束斑轮廓。该过程是将电子束的束流分布采用波像差近似算法来计算图像平面上的点展宽函数PSF(Point Spread Function),基于PSF即可估算出包含总探针电流的某一部分(如50%或80%)的圆的直径,从而得到设备的分辨能力水平。图3:高斯斑的截面形状和强度分布示意图但是在设备出厂后,由于粒子束斑尺寸在纳米量级,无法直接测量,因此行业通常使用基于成像的测试方法,测试粒子束设备的分辨能力。 锐利物体边界的边界变化率法是行业目前达到共识的测试粒子束斑尺寸的方法,即使用粒子束成像设备对锐利物体(通常是纳米级金颗粒)进行成像,沿图像中锐利物体的边缘绘制亮度垂直边缘方向的变化曲线,并选取曲线上明暗变化位置一定比例对应的物理距离,来表示设备的分辨率(图4)。为了保证测试准确性,可以在计算机帮助下取数百、数千个锐利边界的亮度变化率曲线求取均值,以获知设备的整体分辨能力。 图4:金颗粒边界测量线(上图红线);测量线上的亮度变化(下左);取多条测量线后得到的设备分辨率示意(下右)边界变化率曲线上亮度25%-75%位置之间的物理距离d,可以近似认为是粒子探针束流50%时所对应的粒子束斑直径,在粒子束成像设备行业通常用此距离d来最终标识设备的分辨能力。图5:边界变化曲线与高斯斑直径对应示意图二、测试方式「 样品的选择 」金颗粒通常采用CVD或者PVD等沉积生长的方法获得,由于颗粒形核长大的过程可以人工调控,因而最终得到的金颗粒直径的大小可以被人工控制,所以视不同用途,金颗粒的规格也不同。以Ted Pella品牌分辨率测试金颗粒为例,用于SEM分辨率测试的标准金颗粒有五种规格,其中颗粒尺寸较小的高分辨、超高分辨金颗粒(如617-2/617-3)通常用于测试场发射电镜的分辨能力;颗粒尺寸较大的金颗粒(如617/623)通常用于测试钨灯丝或小型化电镜的分辨能力,详细的颗粒尺寸和适用设备见图6。测试时,不合适的金颗粒选择无法准确反映一台电镜的分辨能力。图6:Ted Pella品牌金颗粒规格及适用机型「 SEM光学参数的设置 」分辨率的测试旨在测试设备在不同落点电压下的各个探测器的极限分辨能力,因此,与电子光学相关的成像参数设置需要注意以下内容:(1)视场校准:保证放大倍数、视场尺寸的准确;(2)目标电压:这里特指落点电压,即电子束作用在样品上的真实撞击电压;(3)探测器:不同探测器收取信号的能力不同,因此获得图像的极限分辨能力不同,因此都要测试,通常镜筒内探测器ETBSE;(4)光阑/束斑:通常在每个电压下使用可以正常获得图像的最小光阑(以获得极限分辨能力);(5)工作距离:通常在每个电压下使用可以正常获得图像的最小工作距离(以获得极限分辨能力)。「 SEM图像采集条件 」(1)合理的测试视野/放大倍数测试时,所选用的测试视野(放大倍数)需要根据设备的分辨能力做出调整,一般放大倍数取每个像素的pixel size恰好与真实束斑尺寸接近即可。比如:对于真实分辨能力约1.5nm的设备,调整放大倍数使屏幕上每个像素对应样品上的真实物理尺寸为1.5nm,即在采集1024*1024像素数的图像进行测试的前提下,选择不大于1024*1.5nm≈1.5um的视野进行测试即可。表1:分辨率测试的FOV及放大倍数估算表(2)合理的亮度、对比度采集金颗粒图像时,亮度和对比度的选择也需要合理,也就是通常所讲的不要丢失信息。在不丢失信息的前提下,图像亮度对比度稍微偏高或偏低,只要边缘变化曲线的高线和低线均未超出电子探测器采集能力的上限或者下限,曲线虽然在强度方向(Y方向)出现的位置和差值有所变化,但距离方向(X方向)及变化趋势均不改变,因此使用25%-75%变化率对测量出来的分辨率数值d基本没有影响(图7)。然而,当使用过大的亮度、对比度设定后,当边缘变化曲线的高线和低线至少一边超出电子探测器采集能力的上限或者下限,再使用25%-75%变化率对测量出来的分辨率数值d就不再准确,这时测出的分辨率数值无效(图8)。图7:合理的亮度对比度及边界变化率的曲线图8:不合理的亮度对比度及边界变化率的曲线三、总结基于上述图像学进行的分辨率测试,是反映粒子束设备整体光学、机械、电路、真空等全面综合性能的关键手段。该测试在设备出厂交付时用于验证设备的性能指标,在设备运行期间不定期运行该测试以关注分辨率指标,可以快速帮助使用人员和厂商工程师快速发现设备风险,从而及时制定维护、维修方案,以延长设备的稳定服役时间。 钢研纳克是专业的仪器设备制造商,同时提供完善可靠的第三方材料检测服务、仪器设备校准服务,力求在仪器设备产品的开发、生产、交付、运行全流程阶段遵循行业标准和规范,采用统一的品质监控手段,保证所交付产品品质的稳定可靠。参考文献[1] J Kolo&scaron ová, T Hrn&ccaron í&rcaron , J Jiru&scaron e, et al. On the calculation of SEM and FIB beam profiles[J]. Microscopy and Microanalysis, 2015, 21(4): 206-211.[2] JJF 1916-2021, 扫描电子显微镜校准规范[S].本技术文章中扫描电镜图像由钢研纳克FE-2050T产品拍摄。
  • 二氧化硅纳米粒子可将近红外光转为紫外可见光
    据物理学家组织网近日报道,新加坡国立大学工程学院生物工程系的研究人员研制出一种新技术,能够通过纳米粒子将红外光转化为紫外光和可见光,为深层肿瘤的非侵入性疗法铺平了道路。据称,该技术能够抑制肿瘤生长,控制其基因表达,是世界上首个使用纳米粒子治疗深层肿瘤的非侵入性光动力疗法。相关论文发表在近日出版的《自然医学》杂志上。  领导该项研究的新加坡国立大学副教授张勇(音译)说,人体内的基因会释放出一些特定的蛋白,从而保证机体的健康。但有些时候这个过程也会出现差错,导致包括癌症在内的一些疾病的产生。此前人们已经发现非侵入性光疗法能够控制基因的表达,纠正这一过程。但使用紫外光有一定副作用,有时甚至得不偿失 而可见光穿透力较弱,无法照射到组织深处的肿瘤。为此,他和他的团队开发出一种外面包裹着一层介孔(处于宏观和微观之间的尺度)二氧化硅的纳米粒子。他们发现,这种纳米粒子在被引入患者病灶区域后,可将近红外光转化为可见光或紫外光。通过这种方法就能有效激活基因,控制蛋白质的表达,从而达到治疗癌变细胞的目的。  研究人员称,与紫外光和可见光相比,近红外光安全且具有更强的穿透力,它能达到更深层的目标肿瘤组织而不会对健康细胞造成伤害,他们正计划将其扩展到其他以光为基础的疗法当中。该技术具有极为广泛的应用前景,除光疗法外,还可以被用于生物成像和临床诊断,借助这些纳米粒子可以获得更清晰精确的癌细胞图像。目前该项目已经获得了来自新加坡A*STAR研究所和新加坡国家研究基金的资助,下一步该团队还将借此技术开发出用于快速诊断的试剂盒。
  • “大气细粒子和超细粒子的快速在线监测技术”通过验收
    12月1日,由中科院合肥物质科学研究院安徽光机所承担、北京大学等单位参加的国家863重大项目课题“大气细粒子和超细粒子的快速在线监测技术”在广东鹤山通过了863资源环境技术领域办公室组织的专家验收。  验收会上,来自中科院生态环境研究中心、北京大学、北京市环境保护监测中心、广东省环境监测中心站、中科院大连化物所、上海大学和华东理工大学等单位的专家听取了课题组长刘建国研究员关于课题工作总结及技术研制报告,并在位于鹤山市桃源镇的珠江三角洲大气超级监测站进行了实地考察,查看了课题组研制的双波长三通道气溶胶探测拉曼激光雷达、细粒子谱分析仪、大气OC/EC测定仪、以及振荡天平颗粒物质量浓度监测仪(PM10/PM2.5)等系列大气细粒子监测设备的运行情况。  验收专家组认为,“该课题在宽范围粒径谱的快速分析技术、稳定的场致电离电荷源技术、超高灵敏大气分子拉曼散射信号探测技术、以及OC/EC临界温度的精确选取等关键技术方面取得了突破,关键技术指标达到国外同类产品的先进水平。课题所取得的成果在珠江三角洲大气复合污染立体监测网络构建中发挥了重要作用,并参与了北京奥运会、上海世博会和广州亚运会的空气质量保障,具有显著的社会和环境效益”。  该课题是863重大项目“重点城市群大气复合污染综合防治技术与集成示范”中第一个通过验收的课题,已通过领域办中期检查和专家评审得到滚动支持,滚动课题“重要大气复合污染物快速在线和时空分布监测技术系统开发”已于年初通过实施方案论证,目前处于实施阶段。
  • 粒度分析仪 | 电池行业小助手
    电池材料粒径及其分布影响锂离子的扩散具有单分散粒径分布的颗粒因较高的比表面积而与电解质溶液产生较多的相互作用,从而决定了在短时间内的高能释放。大颗粒和小颗粒混合产生较高的堆积密度,从而允许生产较大的电极,有助于提高存储能力电导率和离子导电性差是锂氧化物阴极的主要缺点,炭黑和石墨等碳基产品有助于提高电导率,且涉及锂离子电池的电化学氧化还原过程。碳基产品通过填充活性材料颗粒之间的自由空间,从而提高电极导电性。作为添加剂的碳应与阴极材料形成均匀的混合物,以获得稳定的电极浆料,并形成均匀涂层。通过测量不同类型颗粒材料间的zeta电位选择静电相互作用最大的组合,最好粒子具有相反的表面电荷。湿法/干法—2合1设计40nm-0.25mmPSA激光粒度仪小巧,随时可以测量!• 干/湿法复合测试仪器 • 固态激光 坚固,耐用!• 光学部件固定在仪器金属基座上 • 无需频繁地重复校正 • 耐振动纳米粒度及Zeta电位分析仪0.3nm-10 µmLitesizer模式方法优势粒径及其分布动态光散射(DLS)3个测试角度Zeta 电位电泳光散射(ELS)信号处理专利 cmPALS 特有的Omega样品池分子量静态光散射(SLS)量程可至20 MDa透过率透光法用于连续监测测量过程中颗粒的沉降和聚集折光率焦点散射强度DLS 及 ELS中的关键参数 市场上仅有的配备该功能的仪器(专利)电动固体表面分析仪Surpass 32 分钟内即可测得结果 自动pH扫描和检测等电点的信息研究表面化学 记录液-固表面吸附动力学以研究表面相互作用 不同样品池用于不用形态的材料燃料电池的催化剂和膜图中是发生在阴极的反应:催化剂促进离子(H+)、电子和氧气(氧化剂)的反应,形成水或可能的其他产物的过程燃料电池应用相当广泛,具有工作温度低和启动时间短的优势。传导膜通常由碳载体、铂粒子、离子导电膜和粘合剂组成。碳载体作为电导体(允许电子通过),而铂粒子作为催化反应位点,离子膜为质子传导提供了途径。测试材料与方法铂碳(Pt/C)催化剂的颗粒大小影响催化剂与离子膜之间的相互作用、催化剂层的厚度、离子分布、氧的扩散,从而也影响最终电池的性能。zeta电位是影响粒子团聚行为的一个参数,通过zeta电位可以了解胶体分散体的稳定性。结果与讨论粒径——炭黑与铂炭催化剂图1. 炭黑和Pt/C催化剂的水动力直径(HDD)随pH的变化图1 显示了两种不同分散剂中碳和Pt/C催化剂流体力学平均直径(HDD)随pH的变化。在0.01 mol/L KCl和pH 5时,炭黑具有较高的团聚倾向(HDD 1μm)。Pt/C催化剂的团聚体尺寸在pH 3-7 (HDD≅ 0.3 μm)范围内保持不变,与水中碳的团聚体尺寸相当。图2. DLS法测定pH为3.5时炭黑和Pt/C催化剂样品的粒径分布Pt/C催化剂的粒径分布较窄,且两种分散剂内的粒径均较小,碳的粒径和多分散度指数(PDI)均显著增加。在Pt/C催化剂中,Pt涂层可降低或抑制pH依赖性碳团的形成。图3. 使用激光衍射法对炭黑和铂炭催化剂颗粒进行测量从体积分布来看,无催化剂炭黑的平均直径明显更高,形成更大的团块。由跨度值表示的粒径分布宽度在两个样品之间是可比较的。铂颗粒增加了碳载体的表面积,提高了反应速率,有利于催化活性。Zeta电位——炭黑与铂炭催化剂图4. 炭黑和Pt/C催化剂zeta电位随pH的变化样品的zeta电位的绝对值随pH的降低而减小,pH低于4时加速减小。尤其是对于炭黑,zeta电位的绝对值小表明颗粒间的排斥力较小,颗粒开始凝聚。虽然两个样本的zeta电位都有下降的趋势,Pt / C催化剂更负 (- 40 mV),与炭黑相比表明更高的稳定性和形成更小的团聚体的概率。图5. 参考膜和不同碳含量的涂层膜表面zeta电位随pH的变化Zeta电位——离子膜图5. 参考膜和不同碳含量的涂层膜表面zeta电位随pH的变化图5显示了zeta电位随超过3的pH值的变化关系。IEP从参考膜的pH值1.5转移到较高的pH值3.5-4。zeta电位的变化表明涂层发生了变化。此外,两种覆膜的IEP表现出轻微的差异。对于含碳量较低的膜(灰色),IEP发生在稍低的pH值(3.5)。在该区域,通过查看pH值低于4的Litesizer 500数据,Pt/C催化剂的团聚体尺寸较小(HDD≅0.3 μm)。这表明,在该酸性区域进行涂层,最终涂层具有较好的均匀性。涂层的均匀性影响催化剂层的功能。图6.pH=4时,参考膜和不同碳含量的涂层膜zeta电位随时间的变化在第二次测量中,通过zeta电位随时间变化的测试,考察了pH为4时催化剂涂层在水中的稳定性。被涂膜的zeta电位向更小的负值偏移,证实了发生了涂层。在20分钟的平衡时间后,膜达到一个平台,这表明涂层的稳定性随着时间的推移。总结燃料电池中质子交换膜的效率与催化剂的粒径和稳定性密切相关。通过不同的pH值下对颗粒进行粒径及zeta电位研究可以找到合适的pH值,保证之后涂覆工艺的效果。通过Litesizer以及PSA的配合,充分了解了该催化剂中颗粒粒径的分布,并研究了小颗粒团聚之后的大小。通过Surpass 3测得的IEP位移和表面zeta电位值不仅提供了涂层的信息,而且还显示了碳含量对涂层的影响。安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
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