光催化连续合成

光催化研究是新材料和化学领域的前沿课题，在新能源（光解水制氢）和环境保护方面具有广阔的应用前景。实验结果表明，使用自旋捕获技术和电子顺磁共振技术能够提供了一种快速可靠的光催化反应机理研究方法，该方法能够实现原位光照固液光催化反应自由基的检测，研究发生在催化剂表面的微观物理和化学过程，并通过机理的研究来指导高效光催化剂的合成。

本文采用岛津GC-2014气相色谱仪建立了分析光催化水解制氢和光催化CO2还原产物的测定方法。该方法灵敏度高，TCD检测器分析H2，方法检出限为12.89ppm；FID检测器分析C2H4，方法检出限为0.2ppm；重复性好，低烃RSD%0.5%；该方法扩展性强，既可以分析分析光水解制氢，又可以在线分析光催化CO2还原产物。

本研究采用光催化杀菌技术对牡蛎肉进行杀菌，即以无机纳米抗菌物质纳米氧化锌作为光催化剂,辅以紫外光照射,达到杀菌的作用,以期为水产品冷杀菌提供理论支撑。

本论文第一部分研究了以污染物乙醇胺同系物为电子给体在P灯TIOZ上光催化生成氢的反应。结果表明，三种乙醇胺都能显著地提高光催化放氢效率，且污染物也被很好降解。研究了反应时间、起始浓度、pH值对光催化放氢和污染物降解的影响。制氢和污染物降解都是在弱碱性(pH为8一9左右)时活性最好。三种乙醇胺浓度对放氢反应的影响，表观上符合Langmuir.Hinshelwood关系式。乙醇胺光催化降解最终产物主要是COZ，玩O和NH3，检测到了中间产物一乙醇胺和甲醛。探讨了可能的反应机理。第二部分主要考察了5042一、cl一、NO3一、玩P氏一、Hco3一及c仇2一等无机离子对葡萄糖在P灯TIO:上光催化放氢的影响，结果发现玩PO4一对光催化放氢有很强的抑制作用，5042一、cl一和N03一对反应则有微小的抑制作用，而HcO3一和co户却有较大的促进作用，尤以c032一的促进作用更大。通过溶液coD值的测定、电化学分析、UV一vis和FT-刀又等手段进一步探讨了无机阴离子所起作用的机制。

光催化一般是指存在催化剂的条件下使光化学反应速率加快的反应。光催化剂通常是半导体金属氧化物：ZnO，Fe2O3或TiO2，光照时，其能够产生电子和空穴，然后与表面上的化学物质发生反应。本文讲述爱丁堡仪器LP980瞬态吸收光谱仪用于检测TiO2中光激活的载流子动力学，并通过二氯化物自由基的时间依赖性吸收来阐明其反应动力学。

设计了一系列（x=0, 0.25, 0.5, 0.75, 1）的固溶体光催化剂，并通过微波溶胶热法和后处理煅烧相结合的方法进行合成，通过各种技术对所制备的固溶体光催化剂的物理化学和光学性能进行了表征。通过模拟阳光照射下双酚A（BPA）的光降解，评估了光催化活性。结果表明，所有的光催化剂都呈花状，Bi2W0.25Mo0.75O6微球显示出最好的光催化活性。在双酚A浓度为15mgL-1时，120分钟和180分钟内双酚A和总有机碳的去除率分别为96.2%和87.1%。在反应过程中，-O2-和h+起着主导作用，而-OH也对双酚A的降解做出了贡献。12种中间产物被鉴定出来，它们逐渐被矿化为CO2和H2O。在此基础上根据对活性物种和中间产物的分析，提出了BPA的主要降解途径。即羟化作用、烷基氧化作用、脱氢作用和芳香族开环作用。在双酚A降解过程中的毒性变化，还通过标准化的生物发光法对发光细菌的抑制率进行了研究。发光细菌Vibrio qinghaiensis sp. Q67，并结合定量结构-活性关系分析。双酚A及其中间体对青海弧菌Q67的抑制作用，随着双酚A及其中间体对青海弧菌Q67的抑制作用逐渐消除。Q67的抑制作用随着BPA的分解而逐渐消除。综上所述，Bi2W0.25Mo0.75O6是一种有效的光催化剂，用于降解和降低BPA的毒性。水溶液中双酚A的降解和毒性降低。

在光催化研究领域，微孔和介孔等多孔固体材料相比于常规光催化材料颗粒具有优越的结构特点，是近年来非常热门的研究方向之一。

探索稳定地控制大气中CO2总量的方案和积极应对能源危机，是各国政府和科学家们的重大研究课题。在太阳光驱动下，利用光催化材料在温和的反应条件（常温和常压），实现催化转化二氧化碳为可再生碳氢燃料（CO2 + H2O→碳氢化合物 + O2），以碳氢燃料为能源载体，可以实现碳循环利用，因而是最理想的CO2转化与利用方案。

探索稳定地控制大气中CO2总量的方案和积极应对能源危机，是各国政府和科学家们的重大研究课题。在太阳光驱动下，利用光催化材料在温和的反应条件（常温和常压），实现催化转化二氧化碳为可再生碳氢燃料（CO2 + H2O→碳氢化合物 + O2），以碳氢燃料为能源载体，可以实现碳循环利用，因而是最理想的CO2转化与利用方案。

通过微波法合成纳米 FeVO4 光催化剂，用 XRD、SEM、UV-Vis DRS 对其进行表征，探究不同 Fe:V 摩尔比、不同微波反应时间及 Cu2+掺杂对产物的形貌、结晶度、粒径以及带隙的影响。 结果表明，当 Fe:V=1、微波反应 6 min 时，制备条件较优，获得了粒度比较均匀、尺寸较小、形貌比较规则的 FeVO4 晶体，且结晶度较高、带隙较窄。 选取优化条件下制备的 FeVO4与 FeVO4 :Cu2+，在可见光下进行甲基橙降解试验。 在初始甲基橙浓度为 10 mg/L、反应 160min 时，FeVO4 :Cu2+对甲基橙的降解率达到 76.4%。

本文采用岛津GC-2014气相色谱仪建立了分析光催化CO2还原产物的测定方法。该方法灵敏度高，TCD检测器分析H2，方法检出限为2.3ppm；FID检测器分析C2H4，方法检出限为0.01ppm；重复性RSD%3%。可离线取样分析亦可在线分析，被广泛使用到材料催化表征等系统中。

成功地制备了一种高效的助催化剂，即N-CDs/m-TiO2，并将其用于降解甲基溴。显著提高了光催化活性。

对甲基橙溶液的光催化降解测试结果表明, 600℃为两种方法的最佳热处理温度, 浸渍-水热法制得的催化剂光催化效果明显强于溶胶凝胶法, 且水热法600 ℃热处理的催化剂催化效果强于商品TiO2(P25). 两种负载型催化剂光催化降解甲基橙的反应均符合表观一级动力学方程, 降解率高于自制未负载活性炭TiO2 粉体.

本文使用岛津光反应评价系统Lightway PQY-01测试复合TiO2光催化材料降解罗丹明B的性能。采用365 nm LED光源进行照射，仪器自动定时测定不同时间的吸收光谱，并统计光催化过程的光子数，为掌握TiO2材料的光催化性能及机理研究提供数据支撑。

钨粉和双氧水过氧聚钨酸法, 制备出了WO3 0. 33H2O 纳米粉体。通过XRD、DTA、F T2IR、XPS 等测试手段对其晶相、热性能、晶体结构进行分析 循环伏安法研究了WO3 0. 33H2O 的导带位置 紫外2可见光催化测试表明WO3 0. 33H2O 既有很好的紫外光催化性能,又有较强的可见光催化性能。

岛津公司作为综合性的仪器生产商，具有较为完整的产品链，可以为催化材料的结构表征以及催化性能测试提供综合的解决方案。XPS以光电效应为基础，致力于材料表面和界面的元素状态分析，可以给出元素成分的半定量信息并通过化学位移给出元素化学状态信息，采用多模式氩离子刻蚀技术可以对催化剂表面进行清洁处理，且可以提供沿深度的二维元素分布信息；扫描探针显微镜（SPM）可以查看纳米尺度上的催化剂样品形貌以及片层材料厚度，在碳纳米管、石墨烯等材料中应用广泛；电子探针显微分析仪（EPMA）以聚焦电子束为探针，可以提供纳米尺度上的催化剂形貌像和微米尺度上相关元素分布信息，和SEM-EDS相比，EPMA 具有更高的分辨率的元素信息，在催化材料的开发领域尤其是汽车尾气催化剂研究方面有着重要的作用；其他如ICP、XRF、EDX可用于催化剂材料组分的检测、色谱—质谱技术可用于催化反应原料及产物的检测、FTIR用于表面有机基团的检测、DSC可用于催化剂表面积碳行为等研究。此外，岛津公司可以根据您的分析需求提供定制化的系统气相产品，针对二氧化碳光、电、热催化还原系统，可实现H2、O2、N2、CH4、CO等气体以及水中甲酸、甲醛、甲醇、乙醇、丙酮等液体的分析；针对费托合成、合成气转化、甲烷转化等催化反应，可实现无人值守采样取样进样分析，高沸点样品的在线分析。

随着生物制药和绿色食品产业的发展，酶催化合成已经成为一股强劲的技术潮流，吸引了很多的技术人员和资金的投入。能否将高效的微反应技术和酶催化技术集成，应用于高效绿色合成过程呢？

光催化CO2分解反应是现今研究热点，反应体系中可能存在组分包括：H2、O2、N2、CH4、CO、CO2等。反应为一个动态过程，各组分含量实时变化，含量范围从数百ppm到常量。分析过程中不仅要准确分析各组分含量，还要控制整个分析时间。

光催化制氢是利用太阳能获取氢能的重要途径，是当前研究热点。长期以来，人们致力于各种新型可见光光催化制氢材料的研究并取得较大进展。光解催化分解水所产生的氢气的效率与体系中的氢气浓度成一定的相关性，本研究应用了unisense氢气微电极测试PEC电池中的铂阴极密闭空间产生的氢气的量计算PEC电池的制氢效率，unsisense微电极测试氢响应速度很快，实现了对于PEC电池光电催化分解水产氢的实时监测。

光催化H2O还原CO2还原为CH4是实现“碳中和”的有效途径之一。该反应中由于质子与CO2的耦合同质子与质子间的耦合存在着剧烈的竞争，最终导致产物中CH4的选择性比较低。西南石油大学周莹教授课题组设计了氮掺杂碳包覆金属钴（N-C@Co）光催化剂，以提高光催化还原CO2制CH4的选择性。理论计算和实验表征分析表明在N-C@Co和H2O之间形成分子间氢键，有效抑制了生成的质子的迁移，促进了CO2分子的吸附和活化，并且有效抑制CO中间体的脱附（CO中间体通常被认为是生成CH4的关键物种）。这使得在光催化还原CO2的过程中质子可以选择性的与CO2耦合为CH4。最终，N-C@Co所对应的H2的选择性和活性相对于体相Co而言分别降低了17.6倍和9.3倍。而N-C@Co所对应的CH4的选择性和活性相对于体相Co而言分别提升了6.1倍和3.2倍。这项工作为设计出具有高CH4选择性的光催化材料提供了思路。其中X射线精细结构光谱（TableXAFS-500，安徽创谱仪器科技有限公司）对Co局域电子结构的判断是催化机理分析的重要依据。

通过新的无溶剂机械合金方式合成了氧化铝基钴催化剂，低能量合成采用了Fritsch公司的行星式球磨机PULVERISETTE 0，通过对比，这种方法不仅可以合成高效的此催化剂，而且可以达到行星式球磨机所带来的效果。通过研磨过程，多孔的γ - Al2O3颗粒会存在磨损和碎片化现象，研磨的过程会使空隙填充。通过此机械化学合成方法，功能粒子Co被布局在了氧化铝基质颗粒的表面。通过优化机械合金化的反应条件，能达到很高的费托反应速率，催化剂的活性大大提高是因为Co相对高的分散性和没有了传统浸渍法生成的惰性硅酸铝盐。通过机械化学合成的催化剂优点：1、操作简单，合成的效率大大提高。2、环境温和，不需要高温高压。3、节能环保，不需要化学溶剂和加热。

二氧化碳初始浓度对光催化还原反应之影响二氧化钛的比表面积是很重要的参数。比表面积是每克固体材料所具有的表面积，单位为m2/g；比表面积测试的国家标准是基于BET理论的低温氮吸附BET多点法（GB/T 19587-2004）。由氮吸附BET多点法测定比表面积的要点是：在5-30%氮气分压范围内，在不同氮气分压点下测定吸附剂（待测粉体）对氮气的吸附量，做出吸附等温线，通过BET公式求出相应于吸附剂表面被氮气分子覆盖满单分子层时的单分子层饱和吸附量，即可计算出吸附剂的比表面积。3H-2000系列比表面分析仪是依据国家比表面测试标准的高精度分析仪器，拥有7项国内唯一的领先技术；如国内唯一的一体化原位吹扫处理功能，针对色谱法比表面测试的不同氮气分压点之间需要吹扫处理的问题，使不同氮气分压点之间的吹扫处理更方便高效，减少了连续测试对准确度的影响；国内唯一的程控风热助脱装置，使在实现全自动化后,保证得到尖锐快速的脱附峰，减少背景误差；国内唯一的色谱浓度检测系统，使氮气分压检测精度相对流量法提高10倍；六通阀进样器程序控制，国内唯一的定量管程控切换功能；国内唯一的粒度报告等功能；仪器参数软件显示的同时，在仪器上大屏幕液晶硬件显示，使仪器工作状态参数一目了然，运行更可靠；以及液氮温度监测、检测器断气保护、检测器恒温装置、重要环节声音提示，使3H-2000系列比表面积测定仪在测试精度、稳定安全性、操作便捷性等方面达到并部分超越了国外同类仪器性能， 3H-2000系列比表面积测试仪在国内拥有大量客户，为比表面仪知名品牌。比表面，比表面仪，比表面积，比表面积仪，比表面积测试仪，比表面积测定仪，比表面积分析仪，比表面积测试，比表面积测定，比表面积分析，比表面测试仪，比表面测定仪，比表面分析仪

羟甲芬太尼是一种强效镇痛药,是具有选择性的阿片μ受体激动剂,镇痛活性强和结构独特,而成为非常有代表性的反恐化合物。运用微波超声波组合催化,对羟甲芬太尼中间体的合成步骤做了改进,简化了化合物后处理步骤,完成了羟甲基芬太尼OMF中间体光学异构的拆分和羟甲基芬太尼的不对称合成。

脂化反应是有机合成中经典的合成方法。采用连续流动合成（微型反应）方式，除了能加快条件探索外，也可以实现小量的生产。连续合成方式采用类微波条件（快速加热），反应速度快，自动化程度高，操作简单。非常合适在研究中使用

光化学反应因其具有反应速度快，高效清洁，操作简单和后处理相对比较简单等特点，越来越多的研究者将更多目光转移到光化学研究领域。

主要功能是利用气相色谱法的气路系统、压力控制系统、温度控制系统来分析CO2催化还原产生的各种气体产物如氧气、氢气、一氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷等。二氧化碳催化还原为高价值产品不仅可减轻大气中二氧化碳含量高导致的温室效应带来的环境问题，而且产出的能源燃料具有客观的经济效益。对于产物的分析，通常采用气相色谱法进行检测分析。

在化学反应里能改变反应物化学反应速率（提高或降低）而不改变化学平衡，且本身的质量和化学性质在化学反应前后都没有发生改变的物质叫催化剂（固体催化剂也叫触媒）。催化剂在现代化学工业中占有极其重要的地位，例如，合成氨生产采用铁催化剂，硫酸生产采用钒催化剂，乙烯的聚合以及用丁二烯制橡胶等三大合成材料的生产中，都采用不同的催化剂。我们选取一种固体硅铝催化剂进行实验，为了检测金属元素含量，我们通过微波消解的方法来对其进行前处理，有利于后续检测设备对多种痕量金属元素的检测。

在化学反应里能改变反应物化学反应速率（提高或降低）而不改变化学平衡，且本身的质量和化学性质在化学反应前后都没有发生改变的物质叫催化剂（固体催化剂也叫触媒）。催化剂在现代化学工业中占有极其重要的地位，例如，合成氨生产采用铁催化剂，硫酸生产采用钒催化剂，乙烯的聚合以及用丁二烯制橡胶等三大合成材料的生产中，都采用不同的催化剂。我们选取一种固体硅铝催化剂进行实验，为了检测金属元素含量，我们通过微波消解的方法来对其进行前处理，有利于后续检测设备对多种痕量金属元素的检测。

催化裂化装置是炼油工业的核心装置，与大乙烯裂解装置、大化肥合成氨装置同列为中国石化总公司的三大支柱装置。催化裂化装置包括三大反应过程：反应再生过程、分馏过程、吸收稳定过程。工艺原料在加热炉中加热后，进反应器在催化剂的作用下进行裂化（催化剂通过再生器再生重复使用）。　　聚光科技通过对原有催化裂化再生烟气测量方案的分析，发现原有红外取样分析系统存在测量不实时、预处理堵、维护量大等缺陷。聚光的在线原位激光器体分析仪能全面克服以上困难。

催化剂是一种有效改变反应物反应速率而不改变化学平衡，且本身的质量和化学性质在化学反应前后都没有发生改变的物质。因其能加速或减缓反应，及高度选择性等特点，在化工、生化、能源、环保等领域得广泛应用。然而，由于催化剂尺寸、位置、组成及微环境难以控制，导致制备条件较为苛刻，且在实际使用过程中，催化剂因长期受热、过酸、过碱、化学反应而发生一些不可逆的物理、化学变化，最终导致失活，严重限制了催化剂的推广应用。为此，有必要进一步研发高效、稳定型催化剂，而原子级精确合成是设计先进高性能催化剂的关键。