光谱采集

对紫外光谱采集讨论-光谱采集的影响因素扫描速度低速(very slow)，慢速(slow)，中速(medium)，高速(fast)采用了上述四种速度进行扫描,采样间隔0.5,狭缝宽度2.0nm,氘灯转换波长360nm,扫描方式为自动,结果见下表:扫描方式扫描时间(S)最大吸收处波长(nm)谱图颜色低速(very slow)64304.002绿慢速(slow)56303.994紫中速(medium)28303.975棕快速(fast)16303.461蓝从中间截取一段图,比较如下: 以上数据表明:在没有特别精确要求下,中速、慢速、低速扫描基本没有区别,但和快速扫描的区别比较大。从扫描时间和氘灯使用寿命等因素考虑，建议采用中速扫描。采样间隔采用0.05为采样间隔时，仪器以0.05nm为单位进行扫描，即自动在1nm范围内插入1/0.05=20个点。其它雷同。仪器条件：扫描速度为低速，狭缝宽度2.0nm,氘灯转换波长360nm,扫描方式为自动,结果见下表:现比较如下：采样间隔扫描时间（S）最大吸收处波长(nm)谱图颜色0.05580303.55黄0.1294303.50红0.2146303.60绿0.5124303.50黑1.034303.00白2.020304.00蓝从中间截取一段图,比较如下: 从上表可以看出 , 0.05-0.5的采样间隔对最大吸收波长基本没有影响，但1.0和2.0的采样间隔则影响比较大。从图上可以看出,采用0.05、0.1、0.2、的采样间隔,其谱图平划,而0.5、1.0、2.0的采样间隔,其谱图都不是非常平滑。所以，在没有特别精确要求下, 采用0.05-0.2的采样间隔均可，但0.5、1.0、2.0的采样间隔则对测定结果有一定影响。从扫描时间和氘灯使用寿命等因素考虑，建议采用0.2的采样间隔。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705170804_52031_1644065_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705170804_52032_1644065_3.jpg[/img]俺用的是2550，请大家帮忙分析：一个是基线为0，积分面积为6.555，一个是基线不为零，积分面积为1.882，两者有什么区别？？？第一个图为基线不为零的[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191650_622450_1644065_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705220959_52592_1644065_3.jpg[/img][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52184]光谱采集[/url]

在普通吸光光度法中，如果吸光度很小，就不能得到精度很好的信号；如果其他组分的吸收重叠在吸收峰上，测定就会受干扰。导数光谱法有可能克服这些困难。近几年分光光度计的发展,使很多仪器具有全波长扫描和导数光谱处理功能,使导数光谱有了更快更好的发展。导数分光光度法对吸收强度随波长的变化非常敏感,灵敏度高.对重叠谱带及平坦谱带的分辩率高,噪声低.导数分光光度法对痕量分析,稀土元素,药物,氨基酸,蛋白质的测定,以及废气或空气中污染气体的测定非常有用。但此法的关键是如何采集光谱图和进行导数处理问题,本文就导数光谱采集问题中的影响因素进行深入的分析和探讨,并对导数处理过程中的波长差和标尺因子进行研究,得出了采集导数光谱的最佳条件。1 综述数据集的导数处理需要三个参数：阶数、波长差和标尺因子。导数处理后的数据集显示在一定范围内数据的变化率，通过处理可能发现隐藏的峰。选择操作 处理 转换 导数，然后在方法面板中给出导数的阶数、X 值的大小 ( 波长差)和标尺因子即可。( 为了显示所有的选项也许需要放大方法面板。)阶数：选择平滑、1st、2nd、3rd 和 4th 阶。波长差：给出进行平滑或导数计算时使用波长组合的点数。点数越大将越平滑。标尺因子：输入一个乘积因子，便于观察导数数据。平滑和导数计算使用 17 个数据点的卷积函数。导数计算的波长和时间差值四段可选，取决于平滑的间隔。间隔的 X 差越大，噪声越小，但是得到谱图的分辨率也随之减小；因此，选择的波长差要权衡折衷考虑噪声和分辨率。导数值的计算需要使用中心点前后两端的数据点，这意味着导数或平滑图谱不能得到图谱范围两端的数据，各端要损失一部分。尽管图谱的初始单位是吸收值和透射率。导数的单位则导数光谱时间扫描1stAbs/nm或T%/nmAbs/time或T%/time2ndAbs/nm2或T%/nm2Abs/time2或T%/time23rdAbs/nm3或T%/nm3Abs/time3或T%/time32仪器与试剂2.1仪器UV-2550型紫外可见分光光度计（岛津有限公司）3试验方法 以2μg• mL-1纳他霉素溶液测定样品溶液,分别对扫描速度和采样间隔分别进行试验,得出最佳采集条件。3.1扫描速度UVPROBE软件提供了四种扫描速度，分别是低速(very slow)、慢速(slow)、中速(medium)、高速(fast)。本试验采用了上述四种速度进行扫描。仪器条件为：采样间隔0.5,光谱带宽2.0nm,氘灯转换波长360nm,扫描方式为自动。测定结果见表1:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812081815_122820_1644065_3.jpg[/img]从中间截取一段图,比较结果见图1:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812081815_122821_1644065_3.jpg[/img] 以上数据表明:在没有特别精确要求下,中速、慢速、低速扫描基本没有区别,但和快速扫描的区别比较大。从扫描时间和氘灯使用寿命等因素考虑，建议采用中速扫描。3.2采样间隔采用0.05为采样间隔时，仪器以0.05nm为单位进行扫描，即自动在1nm范围内插入1/0.05=20个点。其它条件不变。仪器条件为：扫描速度为低速，光谱带宽2.0nm,氘灯转换波长360nm,扫描方式为自动,结果见表2:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812081838_122826_1644065_3.jpg[/img]从上表可以看出 , 0.05~0.5的采样间隔对最大吸收波长基本没有影响，但1.0和2.0的采样间隔则影响比较大。从图上可以看出,采用0.05、0.1、0.2、的采样间隔,其谱图平划,而0.5、1.0、2.0的采样间隔,其谱图都不是非常平滑。所以，在没有特别精确要求下, 采用0.05~0.2的采样间隔均可，但0.5、1.0、2.0的采样间隔则对测定结果有一定影响。从扫描时间和氘灯使用寿命等因素考虑，建议采用0.2的采样间隔。3.3光谱带宽 从理论上讲，光谱带宽越小，波长越接近单色光，但带宽太小，将使单色光的强度减小，使光电流信号减弱，降低信噪比。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812081838_122827_1644065_3.jpg[/img] 4 导数光谱的处理4.1阶数的选取有文献指出,n阶（n＝0～4）导数吸光光度法的灵敏度是按4.5n倍增大。分辨率得到了很大的提高,且用微分求导,能显示出吸收峰微小的变化,其谱图如图4~7所示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812081839_122828_1644065_3.jpg[/img]随着导数阶数的增加,谱带变的尖锐,分辨率提高,但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]收光谱的基本特点逐渐消失。在同一波长处有两个物质同时有吸收的情况下,此时的谱图为两物质叠加在一起的吸收峰。所以,在阶数的选择上,要选择能分辨两个或两个以上完全重叠或以很少波长差相重叠的吸收峰的导数光谱图。还要能够分辨吸光度随波长急剧上升处所掩盖的弱吸收峰或能确认宽阔吸收带的最大吸收波长。基于以上三个因素,综合考虑选择导数的阶数。4.2波长差波长差给出了进行平滑或导数计算时使用波长组合的点数,点数越多越平滑。 导数计算的波长和时间差值四段可选，取决于平滑的间隔。波长差有10.000,20.000,40.000,80.000可供选择,随着波长差的增大, 噪声越小,导数光谱图也越来越平滑,，但是得到谱图的分辨率也随之减小,光谱图上的特征吸收峰也随之而减少。因此，选择的波长差要权衡折衷考虑噪声和分辨率。所以,在一个导数光谱图吸收峰小于10个的情况下,建议使用的波长差为10.000 若吸收峰很多,尤其是小峰包很对的情况下,可以适当的调整波长差。4.3标尺因子 输入一个乘积因子，便于观察导数数据。所以,标尺因子对导数光谱图的分辨率和噪声没有影响,但使导数值成标尺因子倍数增加。当某物质4阶以上的导数光谱纵坐标很小的时候,可以相应的输入一个标尺因子,扩大导数光谱图的可视性。5结论 通过对以上条件的优化,确定了采集导数光谱的方法,对导数光谱在测定组分具有指导意义。

[img=,690,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904291509406874_8777_3859729_3.jpg!w690x293.jpg[/img]介绍OSI Optoelectronics是一家提供标准和定制光电二极管和光学传感器制造商，产品广泛应用于医疗、商业、军事，X射线产品和电信等领域。挑战OSI需要开发一种低成本的数据采集系统，该系统可以从48个独立的探测器采集数据，并通过USB总线将数字化数据传输到PC。48个独立的探测器放置在机械框架上，以收集物体散射的光。散射光强度非常低，所选择的探测器必须具有低噪声和对低强度光的高灵敏度。允许概念验证原型的设计时间为2个月。OSI光电子公司之前一直在使用PCI插头数据采集板，从暴露于低强度散射光的探测器中采集48个通道的模拟数据。OSI希望从基于PCI的系统迁移到基于USB的DAQ解决方案。由于需要在2个月内完成，因此需要快速的软件开发周期。OSI需要进行设计更改，原因如下：1.实现高灵敏度探测器，以获得对低强度散射光的更好响应2.消除连接采集器和台式PC中PCI卡的扁平电缆3.通过靠近模拟数据源进行数字化，减少数字化信号中的信号噪声4.实现更高的采样率，以便从各个48个通道捕获尽可能彼此接近的数据5.使用笔记本电脑而不是台式电脑6.降低数据采集硬件的成本解决方案对于探测器，他们选择了光伏DP系列的高灵敏度OSI光电探测器，它具有低电容，高响应度和中等响应速度，低噪音并在宽温度变化下表现出长期稳定性。[img=,530,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904291509592702_3194_3859729_3.jpg!w530x364.jpg[/img]OSI开发了自己的模拟接口板，安装在USB-2533插头连接器上对于数据采集设备，他们选择MCC公司的USB-2533，通过USB总线为PC提供16位数字化和数据传输。USB-2533的选择基于几个因素。其1 MHz采样率高于当前PCI板。该板还实现了成本节约，并且是当前PCI硬件成本的1/3。紧凑的尺寸允许OSI将电路板放置在仪器内部，从而将信号数字化更接近模拟数据源，从而最大限度地降低噪声并提高信噪比。高灵敏度探测器和USB-2533的结合使产品能够满足所需的目标。然后由OSI设计定制接口板以安装到USB-2533的USB标准连接器。该板实现了48通道模拟输入的解决方案。结果来自MCC销售和工程人员的支持非常宝贵。在提出请求后的三天内销售团队提供了评估用的USB-2533样机和通用开发软件包，。技术支持工程师在Visual C ++中提供了示例应用程序代码。所包含的示例代码为应用程序代码的开发节省了时间，并允许OSI在所需的时间范围内完成并交付原型。重新设计的仪器提供了更高的采集速度，允许扫描的所有探测器更接近时间，并且由于16位A / D，因此提供了更高的精度。更灵敏的探测器（在所需波长下具有更好的响应性）在低光水平下提供更好的信号，从而改善成像质量（信噪比）。重新设计的仪器迅速推向市场，节省了成本，并提高了性能。[img=,360,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904291510135450_9441_3859729_3.jpg!w360x267.jpg[/img]以上是OSI光电子光伏DP系列探测器对不同波长光的光谱响应的快照MCC应用程序中使用的产品 高 速 多 功 能 o e m 板USB-2500系列[img=,690,683]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904291510253479_2438_3859729_3.jpg!w690x683.jpg[/img]• 8至64个模拟输入• 1 MS / s采样• 16位分辨率• 24个数字I / O，计数器/定时器（包括正交编码器）• 最多4个模拟输出• 适用于OEM和嵌入式应用• 包含的软件和驱动程序如需了解更多内容请关注嘉兆科技嘉兆公司拥有40年测试测量行业经验，专业的销售、技术、服务团队，在众多领域都非常出色，包括：通用微波/射频测试、无线通信测试、数据采集记录与分析、振动与噪声分析、电磁兼容测试、汽车安全测试、精密可编程测量电源、微波/射频元器件、传感器等，并分别在深圳、北京、上海、武汉、西安、沈阳、珠海、成都设有全资分公司、生产工厂、办事处。

[img=,690,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905171114090988_8823_3859729_3.jpg!w690x293.jpg[/img]简 介OSI Optoelectronics是一家生产标准或定制二极管和光学传感器的制造商，其产品应用于医学、商业、军事、X-射线、无线电通讯等各个领域。项目需求OSI公司准备开发一款低成本的数据采集系统，需要从48个独立的探测器上采集信号并将其数字化，用 USB总线将数字信号上传至PC。48路探测器被巧妙地集成在一个仪器上，用于采集物体的散射光。由于散射光密度很低，所以要选择低噪音、高敏度的探测器。此项目计划在2个月之内完成产品雏形。OSI Optoelectronics曾采用PCI板卡采集方案，现准备用USB采集卡替换此方案。OSI的方案变更有以下几个原因：探测器密度越高，越能更好地感应低密度的散射光；无需使用连接PCI板卡和模拟信号的带状电缆；模数转换靠近模拟信号源，降低了信号噪声；实现更高的采样率，使得从48个通道获取信号在时间上更加同步；用笔记本电脑取代了台式机；数据采集硬件成本降低；解决方案探测器选择的是高敏度OSI Optoelectronics的光电DP系列，特点是低电容、高响应度、低噪音及巨变温度下的高稳定性。数据采集元件选择的是MCC的16位USB-2533数据采集卡。选择USB-2533基于多方面原因。首先1MHz的采样率高于现有的PCI板卡，使得切换通道时间变短。其次，使用USB板卡的成本是PCI板卡的1/3。而且USB-2533的体积玲珑，可以安置在仪器内，从而使得 AD转换靠近模拟信号源、降低噪声、增加信噪比。高敏度探测器与USB-2533的完美结合实现了产品的预期效果。OSI设计的定制接口板安装在USB-2533上，为独立的光电探测器的48个模拟通道提供了接口。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905171114214252_786_3859729_3.jpg!w690x690.jpg[/img]结果MCC的销售及工程师提供的支持具有很高的价值，销售团队在需求提报后的三天内评估了USB-2533和UL软件的方案。技术支持工程师则提供了C++的编程应用案例，这些案例开启了应用代码的开发，使得OSI在计划时间内完成了产品原型。重新设计的仪器的采样率更高，各探测器信号的扫描更同步；USB-2533的16位分辨率也使得仪器精度大大提高。高敏度的探测器（对于特定波长有高响应度）在微光下提供更精确的信号，因此提高了成像质量（信噪比）。新产品很快上市，在降低成本的同时提高了产品性能。如需了解更多内容请关注嘉兆科技

样品采集的注意事项 由于样品采集的好坏直接影响最后的色谱分析结果，如果样品采集出了问题，再花费精力去制备适合色谱分析的样品，再仔细、认真地去作色谱分析，最终的结果也不会正确。所以在采样时一定要保证采集样品的质量，以免浪费色谱分析工作者的时间、精力和经费。 采集的样品应有代表性，能客观的代表被研究的对象。这首先就要注意采样的时间、地点及采样位置的选择。 所有样品要采集双份，一份作为分析样品，一份作为保存样品，以备需要复查时使用。在现场需要加化学试剂处理时，每一组样品都要准备现场试剂空白。一组样品是指从一个取样 点在几乎是同一时间采集的所有样品。水样的现场试剂空白按以下方法制备:在实验室将少量的去除了有机物的蒸馏水(空白水)加入到两个样品瓶中，加以密封后与空的样品瓶一起带到取样点，用加入取样时所加试剂的相同方法制备现场试剂空白。其他样品的现场空白可仿照水样的现场空白制备。 样品的采集和贮存运输过程应做好详细的记录，记录的内容应包括:样品采集的时间、地 点、准确位置及周围的环境状况(如气温、风速、风向等气象资料）；采集样品所用的工具；样品贮存容器的大小和材质；所采样品的物理化学状况（如气体样品有无气味和刺激性，液体样品有无悬浮物和气味、温度、pH值等等） 贮存前样品处理的过程；样品贮存的条件及时间；样品运回实验室的运输方式及运输过程中的一些详细情况等等，总之越详细越好。 样品的采集和贮存过程中欲测组分不应有损失和发生化学变化。损失可能来自欲测组分 的挥发、在贮存容器器壁上吸附和在样品中固体悬浮物上的吸附等物理原因。发生的化学变化可能来自欲测组分被空气中的氧氧化；由样品中的微生物引起的分解和某些化学反应 样品中各组分之间发生的一些化学反应等等。样品的采集和贮存过程中要避免外界的玷污。由于这些玷污在样品中引入了某些欲测组分，使分析的结果不能真实地反映欲测组分的情况。玷污主要来自采样工具的不洁、样品贮存容器的不清及所用贮存容器的材质中含有某些欲测组分 空气中存在的一些物质的玷污等等。这些问题都需要在采样时加以注意。 样品采集后应尽快送到实验室进行色谱分析样品的制备工作，表中给出了组合吸附剂采样管釆集样品后贮存时间对吸附-热解吸回收率的影响，表中给出了四种多孔聚合物采样管釆样后立即进行分析和放置在冰箱内两周后再进行分析的结果，从中可以看出贮存时间对分析测定结果有较大的影响，不同的吸附材料对不同的有机化合物影响也不一样。[img=,690,903]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804021508243647_113_2384346_3.jpg!w690x903.jpg[/img][img=,690,340]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804021508483541_6342_2384346_3.jpg!w690x340.jpg[/img]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648919_2960432_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2014122514274365_01_2960432_3.png 要利用VWD进行停泵扫描，得到样品中某个化合物的吸收光谱，应该在进样前先点击View菜单中的VWDScans菜单，以便打开VWD Scan的光谱窗口，在线地显示所得的吸收光谱。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2014122514275716_01_2960432_3.png 按照正常进样方式进样、运行方法后，观察色谱信号窗口，当流动相流经流通池时，即色谱给出基线信号时，点击Instrument菜单下More VWD中的Blank Scan菜单，扫描流动相的吸收光谱。注意观察此时化学工作站的VWD仪器图标。VWD图标上出现黄色的双箭头，表明检测器正在进行全波长范围的光谱扫描。所得的流动相吸收光谱如下页所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2014122514280860_01_2960432_3.png上图的VWD Scan光谱窗口给出了经Blank Scan后的流动相吸收光谱。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2014122514282202_01_2960432_3.png 时刻观察色谱信号窗口(Online Signal窗口)，当出现色谱峰时，表明某个化合物流经流通池，点击Instrument菜单下More VWD中的Sample Scan菜单，扫描该化合物的吸收光谱。 注意：此时VWD扫描直接得到的吸收光谱应该是流动相和该化合物的混和光谱，因为此时流通池中不仅存在化合物，还存在流动相。但是化学工作站会自动扣除提前扫描所得的流动相空白光谱，给出单纯化合物的吸收光谱，如下页所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2014122514283403_01_2960432_3.png VWD Scan窗口中给出了扣除流动相空白吸收光谱以后的样品吸收光谱。本次停泵扫描的实验示例中，我们把流动相的色谱波动峰当作了样品色谱峰，所以进行光谱扫描时，给出的光谱是两次流动相吸收光谱的扣除结果，近似于一条吸光度接近于零的直线。VWD Scan窗口中的吸收光谱图无法做为化学工作站的数据文件保存下来，如需保存该吸收光谱，请先使用计算机键盘的“Prt SC”键，把当前计算机屏幕做为图形拷贝到剪贴板中，然后把该图形粘贴到画图软件中，保存成图片，以便以后参考。 如果进行了停泵扫描，那么当前这张色谱图(或者说是当前的色谱数据文件)就没有使用价值了，该色谱图的保留时间已经不能准确地反映各个化合物的保留特性，色谱峰也会发生变形，无法用于准确的定量计算。Agilent 1200 中文版（B.03.01 ）样品全波长扫描------图解http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif再分享一下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501081941_531646_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501081941_531647_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/image