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广陈皮相关的资讯

  • 陈皮药材如何用近红外快速鉴别分析
    陈皮药材如何用近红外快速鉴别分析陈皮作为传统中药,其药用历史悠久。以陈皮为主药的二陈汤、苏子降气汤、六君子汤、平胃散等经典名方在历代本草中都有记述。而如今药典中记载的陈皮主要来源于部分芸香科植物的干燥成熟果皮,具有理气健脾,燥湿化痰的功效。根据品种与产地来划分,目前市售陈皮主要分为广陈皮、陈皮与杂陈皮三类,广陈皮主要来源于茶枝柑,陈皮则是来源于大红袍、福橘及温州蜜柑的栽培变种,而来自杂柑类、宽皮橘类、橙柚及柠檬等果皮混杂陈皮入药的情况,市场称之为杂陈皮。杂陈皮与陈皮药材价格差异也十分悬殊,因此市场也出现相应商品混杂入药的现象,导致陈皮药材基源复杂,药材品质难以保证。成都中医药大学刘友平课题组创新性地采用近红外光谱分析技术对陈皮药材的品种识别和黄酮类成分的检测展开研究。1品种识别选取广陈皮 17 批,川陈皮 8 批,在 60 ℃ 烘箱中干燥后粉碎,过 80 目筛,取 8g 样品粉末放置样品杯中扫描近红外光谱,扫描范围 10000cm-1 – 4000cm-1,分辨率 8cm-1,扫描次数 64 次,每个样品重复装样后扫描 3 次。▲ 陈皮药材近红外光谱图采用聚类分析的算法对不同预处理方法、建模波段和潜变量进行考察,根据综合评价指标 Q 值的大小选出最优结果,前 3 个最好模型参数如下表所示。序号预处理方法建模波段潜变量数Q1SNV, db110000-7800, 6600-5400, 4800-440060.90692db1, ncl10000-7404,7144-500030.88743mf10000-400070.8836采用最佳参数建立的模型,从潜变量的立体得分图可以清楚看出两类陈皮药材在空间上相互独立,并用 12 批未参与建模的陈皮药材进行外部验证,仅有 1 批样品被误判,说明模型可以准确地识别广陈皮和川陈皮。▲ 陈皮药材前三潜变量得分空间分布图2含量分析目前针对陈皮药材中化学成分主要集中在挥发油、黄酮类和生物碱成分,而黄酮类又是一类比较重要的有效化学成分,具体还可细分为芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素和橘皮素。通过高效液相色谱法分析不同栽培品种陈皮药材种所含的 4 种黄酮类成分可以发现除芸香柚皮苷外,其余 3 种黄酮类成分在不同品种的药材种含量差异明显,且仅有川陈皮、广陈皮以及杂陈皮中的椪柑符合药典对陈皮药材的含量标准。因此仅对三种含量有明显差异的黄酮类成分进行近红外光谱分析,取 69 批不同来源的陈皮样品采集近红外光谱,参数设置与品种鉴别时类似,取样减少至 5g,仪器扫描次数改为 32 次,其余参数保持不变。▲ 陈皮药材近红外光谱图分别考察了不同的光谱预处理方式、建模波段以及潜变量对三种的影响,此外还剔除了对建模影响较大的样品,最终选取的的模型效果如下。▲ 橙皮苷模型预测散点图▲ 川陈皮素模型预测散点图▲ 橘皮素模型预测散点图最终三种黄酮成分模型对独立验证集样品预测的均方根误差分别为 0.284,0.054 和 0.014。与传统分析方法 HPLC 相比,近红外分析操作简便,快速无损,结果准确,且能够多组分同时测量,这对陈皮药材的质量控制及在线监测等方面,都有极高的应用价值。3相关仪器▲ NIRFlex N-500研究中所采用的近红外光谱仪就是来自步琦的 NIRFlex N-500,针对医药研发、生产质控等不同环节都能提供可靠的解决方案。 1偏振干涉仪NIRFlex N-500 独特的偏振干涉仪设计,相比经典傅里叶近红外光谱仪,在简化光路空间的同时,极大地提升了设备的抗震能力,更能通过实验室、生产车间、仓库等多种复杂测量环境的考验。 2模块化NIRFlex N-500 模块化的设计,4 种测量池以及多达近 20 种的测量附件,能够满足几乎所有的测量场景。更换快捷方便,一台机器就能完成多样品形态的测量分析工作。 3双灯源NIRFlex N-500 贴心的双灯源设计,一旦主灯能量降低到阈值之下,就自动切换至副灯,不会造成分析间断而影响生产效率。 4校准标准物NIRFlex N-500 内置校准标准物,搭配功能全面且强大的软件套件,保证数据安全,满足 GMP 及 21 CFR Part 11 的要求,为制药行业提供安全稳定的分析手段。有关更多详细信息,请与我们联系。4参考文献闫珂巍,. 基于近红外光谱技术快速定性鉴别广陈皮模型的建立[J]. 中草药, 2015, 46(20): 3096-3099.李旻. 不同栽培品质陈皮药材品质等同性研究[D]. 成都中医药大学, 2017.
  • SPECIM高光谱相机在食品检测方面的应用 ——陈皮异物监测
    SPECIM高光谱相机在食品检测方面的应用——陈皮异物监测1. 描述 陈皮是一种良好的药材,也是一种常见的食材,对人们的健康与生活有非常大的帮助。但是陈皮在收集过程中,常常会混有其他物质,例如树叶、烟头等与陈皮颜色相近的杂质。本实验通过使用Specim高光谱相机来做陈皮混合物的检测。2. 原理 高光谱成像技术是一种图像及光谱融合的技术,可同时获取研究对象的空间及光谱信息。图像数据反映物体的外部特征、表面缺陷及污斑情况,光谱数据用于分析物体内部结构及成分。 Specim高光谱相机采用线阵推扫的成像方式,通过相机和被拍摄物体之间有相对运动,获取目标区域的所有样本的图像数据和光谱信息数据。在地面端,大多是采用相机固定而让被测物体移动,如图1;也可以采用被测物处于静止固定状态,而相机通过电机控制运动,如图2;若是结合无人机上的应用,则把相机挂载在无人机上移动而物体本身不动。这里我们采用固定相机,而把物体放在位移台上进行拍摄(可以是传送带或者其他移动装置)。 ---图1--- ---图2---3. 实验过程3.1 准备样品,未检测的样品如下。蒂头、树叶、陈皮、创可贴、烟头等。 3.2 设备及软件准备a)准备光源:宽谱卤素灯,光谱比较全。b)位移台: LabScanner 40 x 20位移台,如上图1所示。c)所用设备: Specim Fx10e 高光谱相机(400-1000nm)。d)Specim Insight分析软件INSIGHT是高光谱图像数据的离线处理软件,用户可在其中实现浏览查看样本数据、训练分类模型、验证分类效果等操作,以建立应用程序供实时检测使用。软件支持查看光谱曲线和散点图及时空序列信息,还包含有偏最小二乘法判别分析(PLS-DA),主成分分析(PCA)和光谱角制图(SAM)多种算法,便于用户快速得到准确的运算结果3.3 测试①规整摆放待测物体从上到下,分别为 蒂头、树叶、陈皮、创可贴、烟头。使用LabScanner进行扫描成像。 ②打乱放置,杂乱无章排放,重新采样一次。 3.4 分析本次测试样品中共有5种物质类型,每种物质会有生成特有的光谱曲线,通过原厂软件分析所有物体的光谱特征和内嵌的光谱算法,可以正确的区分不同样品类型并能赋予对应的不同颜色。 ---五条光谱曲线--- ---整齐摆放---棕色 :蒂头绿色 :树叶橙色 :陈皮粉色 :创可贴蓝色 :烟头 ---杂乱摆放---棕色 :蒂头绿色 :树叶橙色 :陈皮粉色 :创可贴蓝色 :烟头 另外,可以将某次分析好的结果做成Mode模型,下次直接使用就能得到检测果。 4. 实验总结 通过光谱识别的方法,用Specim Fx10e(400-1000nm)高光谱相机可以很好的做出陈皮等混合物的识别,并且准确率高,速度快。质量控制和异物检测在食品工业中至关重要。在各种工业、农业的应用中,通过高光谱分辨率的光谱信息与成像相结合的无损检测方法,及时提供各种成分、异物检测和质量损伤情况等,形成“征兆图”,供诊断、决策和风险评估等使用。 另外,通过广泛实验和实际应用,发现大部分物质成分,在近红外900-1700nm,和短波红外1000-2500nm有较好的吸收反射,在此波段范围光谱特征明显。建议同种应用,不同物质检测需采用合适的波长范围产品。关于昊量光电:昊量光电 您的光电超市!上海昊量光电设备有限公司致力于引进国外先进性与创新性的光电技术与可靠产品!与来自美国、欧洲、日本等众多知名光电产品制造商建立了紧密的合作关系。代理品牌均处于相关领域的发展前沿,产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等,所涉足的领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及前沿的细分市场比如为量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等。我们的技术支持团队可以为国内前沿科研与工业领域提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等优质服务,助力中国智造与中国创造! 为客户提供适合的产品和提供完善的服务是我们始终秉承的理念!
  • 广东省分析测试协会征集《新会陈皮陈化年份鉴定方法 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法》、《新会陈皮产地鉴定方法 电感耦合等离子体质谱法》2项团体标准参编单位
    各有关单位:根据粤测协字〔2023〕33号文件,《新会陈皮陈化年份鉴定方法 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法》(立项编号GAIA/JH20230204)、《新会陈皮产地鉴定方法 电感耦合等离子体质谱法》(立项编号GAIA/JH20230205)2项团体标准项目已获广东省分析测试协会批准立项。为使标准更具广泛性、代表性,协会现征集上述标准的参编单位,申报事项如下:一、参编单位要求具有独立法人资格、标准相关领域的企事业单位,能选派专家根据要求参与标准编制工作;选派专家应熟悉相关工作,并能积极参与标准编制的各项工作,确保标准的适用性、有效性和先进性。二、责任与义务参与标准编制的单位应能积极承担、合作完成标准编写小组安排的各项工作任务,并缴纳一定费用,用于标准立项、技术审查、批准发布、标准管理等费用。三、申报要求及审核意向参与标准编制的单位,请填写《参与编制T/GAIA标准项目申请表》(见附件),并将申请表盖章扫描后的电子版发送至协会秘书处邮箱gdaia@fenxi.com.cn。经审核符合要求的单位,由秘书处通知参与标准编制的相关事宜。四、联系方式广东省分析测试协会秘书处联系人:杨熙,020-37656885-833,18922377359 苏艳凤,020-37656885-227,15307841521附件:参与编制T/GAIA标准项目申请表广东省分析测试协会2023年12月11日附件:参与编制T GAIA标准项目申请表.doc广东省分析测试协会关于征集《新会陈皮陈化年份鉴定方法 高效液相色谱法-四级杆飞行时间质谱法》、《新会陈皮产地鉴定方法 电感耦合等离子体质谱法》2项团体标准参编单位的通知.pdf
  • 中国农业国际合作促进会发布《浦北陈皮中毒死蜱和克百威快速检测胶体金免疫层析法》等4项团体标准征求意见稿
    中国农业国际合作促进会立项的《浦北陈皮中毒死蜱和克百威快速检测胶体金免疫层析法》、《海鸭蛋质量安全追溯系统建设要求》、《地理标志证明商标 舒城山茶油》、《地理标志产品 石湖西瓜》团体标准已完成征求意见稿,为了保证团体标准的科学性、实用性,现公开征求意见。请于2023年10月8日之前将修改意见反馈至中国农业国际合作促进会标准化委员会。中国农业国际合作促进会标准化委员会:邮箱:cai_capiac@163.com中国农业国际合作促进会2023年9月8日《浦北陈皮中毒死蜱和克百威快速检测胶体金免疫层析法》(征求意见稿).doc海鸭蛋质量安全追溯系统建设要求(征求意见稿).doc地理标志产品 石湖西瓜(征求意见稿).docx地理标志证明商标 舒城山茶油(征求意见稿).docx
  • 人参健脾丸中橙皮苷含量的测定
    人参健脾丸,是由人参、白术(麸炒)、茯苓、山药、陈皮、木香、砂仁、炙黄芪、当归、酸枣仁(炒)、远志(制)等11味中药材制成的中成药。为补益剂,具有健脾益气,和胃止泻功效。用于脾胃虚弱所致的饮食不化、脘闷嘈杂、恶心呕吐、腹痛便溏、不思饮食、体弱倦怠。方中人参、茯苓、白术、黄芪益气健脾;山药、陈皮、砂仁健脾和胃;木香理气健脾,调理中焦气机;酸枣仁、远志安神定志;当归活血养血。诸药共奏健脾益气,和胃止泻之功。文中参照中国药典2020版一部的检测方法,采用月旭Blossmate C18色谱柱进行检测,结果能满足检测需求。色谱条件色谱柱:月旭Blossmate C18(4.6×250mm,5μm);流动相:甲醇/醋酸/水 =35/4/61;检测波长:284nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。谱图和数据1、对照品溶液结论用月旭Blossmate C18(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下测定,能满足检测的要求。订货信息
  • 安捷伦中标江门市动物防疫监督所质谱色谱光谱等全部仪器采购项目
    p近日,新会陈皮国家现代农业产业园新会陈皮质量监督检验中心仪器设备采购项目中标结果公布。本次中标结果中,安捷伦中标全部仪器,涉及光谱、色谱、质谱。br//pp项目编号:440705-201809-125002-0001/pp项目名称:新会陈皮国家现代农业产业园新会陈皮质量监督检验中心仪器设备采购项目/pp中标供应商:广州科纳进出口有限公司 /pp中标金额: ¥519.810000 万元(人民币)/pp中标详情如下:br//ptable style="border-collapse:collapse "tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="241" valign="top"产品名称/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="49" valign="top"数量/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="145" valign="top"规格型号/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="145" valign="top"中标金额(人民币)/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="241" valign="top"超高效液相色谱串联四极杆质谱联用仪(UHPLC-MS/MS)/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="49" valign="top"1/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="145" valign="top"安捷伦/1260 Infinity II Prime-U1tivo/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="145" valign="top"2375000/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="241" valign="top"气相色谱仪/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="49" valign="top"1/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="145" valign="top"安捷伦/7890B/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="145" valign="top"700000/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="241" valign="top"原子吸收光谱仪(配独立石墨炉和火焰)/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="49" valign="top"1/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="145" valign="top"安捷伦/240FSAA+240Z AA/tdtd style="border:1px solid #000 " width="145" valign="top"500000/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="241" valign="top"电感耦合等离子体发射光谱仪/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="49" valign="top"1/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="145" valign="top"安捷伦/5100ICP-OES/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) word-break: break-all " width="145" valign="top"700000/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 小质谱应用速递 | 上海中医药大学中药研究所杨莉团队发表对柑橘药材进行现场分析和快速鉴定的方法
    上海中医药大学中药研究所杨莉团队,在 Rapid Communications in Mass Spectrometry 发表文章《使用小型质谱结合机器学习分析对柑橘药材进行现场分析和快速鉴定》(On-site analysis and rapid identification of citrus herbs by miniature mass spectrometry and machine learning)。文章使用清谱科技便携式小型质谱系统Cell开发了对陈皮、青皮和广陈皮三种药材进行快速现场分析的质谱方法,并结合机器学习分析现场区分三种中药类型。Cell 便携式质谱分析系统背景天然药物的植物来源多样,多物种成分复杂,给分析带来了相当大的挑战。这种固有的复杂性增加了对其进行快速鉴定和分析的难度。橘皮是芸香科柑橘属植物的产物,被广泛用作烹饪原料和传统中药。在中国,橘皮按照采收时间区分,主要分为两种类型:陈皮(Citri Reticulatae Pericarpium,CP)和青皮(Citri Reticulatae Pericarpium Viride,QP。在陈皮(CP)中,以广陈皮质量为最佳,另外广陈皮植物来源为茶枝柑Citrus reticulata ‘Chachi’,其价格与其他陈皮差异较大。因此,不同品种、不同年份的橘皮之间无论是在药用价值还是在价格上都存在明显的差异。所以建立对橘皮种类的快速鉴定方法具有重要的社会和经济意义。实验方法本研究分别开发了LC-MS法和小质谱方法对橘皮进行质谱分析,最后对数据进行多元统计分析。使用LC-MS方法需要先对橘皮粉进行超声提取40分钟,再对提取液进行液相分离,整体分析时间大约需要1小时。小质谱方法中,将1mg橘皮粉直接加入PCS试剂盒的样品槽中,再在试剂槽滴加100uL甲醇,然后将试剂盒直接插入Cell小型质谱仪,检测后即可显示结果;整个过程仅需少量样品,无需前处理和液相分离,仅需1分钟即可完成分析。最终选用小质谱方法进行进一步的分析。图1. 使用Cell小质谱系统对橘皮药材进行分析的流程,与LC-MS分析流程相比,大大节省前处理与色谱分离时间结果与讨论在正离子模式下使用Cell Mini MS质谱系统进行MS和MS/MS扫描,获得不同橘皮药材的质谱图。图2. 使用小型质谱仪分析获得的CP(A)、QP(B)和GCP(C)的正离子MS谱图,以及GCP中的川陈皮素的MS/MS谱图。对Cell Mini MS 采集获得的MS和MS/MS信息进行比对,结合既有文献资料,得到主要的22种化合物列表,列表中显示,有几种化合物仅在广陈皮中检测到:表 1. Cell质谱系统采集获得的代表化合物列表对得到的小质谱数据进行多元统计分析,通过辨别化学相似性或差异性,从而区分 CP、QP 和 GCP 类别。图3 OPLS-DA 模型的得分图(A)和排列图(B)。QP、CP 和 GCP 样品与三种代表性化合物(VIP ≥ 1.5)成对比较的 VIP 值(C)(D)三种代表性化合物。为了更好地预测未知样本,采用了另一种Fisher’s判别法,该方法能准确地将所有样本归入其原始组别。图4. 利用Fisher判别法对柑橘药材进行预测分析本研究也采用机器学习分析法与Cell小型质谱数据相结合,通过提出多重感知器神经网络分类模型对陈皮和广陈皮进行鉴别分析,可快速准确对得到的样本数据进行分类,因此非常适合在市场上对价格差异较大的陈皮和广陈皮进一步进行现场区分。使用小质谱方法,也对不同年份的广陈皮进行研究,有效将广陈皮按照年份分为5年以下和5年以上两个组别,具有良好的可靠性和预测能力。结论本研究介绍了一种创新方法,使用便携式微型质谱仪对青皮(QP)、陈皮(CP)和广陈皮(GCP)进行快速现场分析,能够在每个样品不到1分钟的时间内鉴定出22种化合物。并结合机器学习来现场区分这三种类型,该方法还被用于尝试区分不同年份的广陈皮(GCP)。方法优势:1. 检测需要的样品量小,仅需1mg,适合对珍贵的中药材进行检测;2. 样品制备简单,几乎无需样品前处理;3. 快速实时分析,整个分析流程仅需1分钟;4. 实现现场检测,该方法与微型质谱的便携性相匹配,可实现特征化合物的实地检测。综上所述,该方法使用快速检测流程,可降低检测成本,同时Cell小型质谱系统能适应各种环境,适合对不同地域的中草药进行实时实地检测。这项研究不仅为现场鉴定 QP、CP 和 GCP 建立了可靠的工具,还展现其在柑橘类药材质量保证中的关键作用。这种方法不受地点和环境条件的影响,可广泛应用于其他中药材分析领域,是评估天然药物质量的重要工具。
  • 本草奇遇记——快速质量控制之旅
    5本草奇遇记快速质量控制之旅”在上一期的本草奇遇记中,我们简单地展示了步琦针对中药干燥与制剂环节的解决方案,希望通过丰富的产品线和经验主力“十四五”中医药的发展。这次我们将带大家详细了解奇遇记中出现的检测判别,领略步琦在旁线与在线近红外这两个产品线对中药质量控制环节快速分析的解决方案。实验室近红外近红外光谱分析技术是分析领域中最具发展潜力的分析方法,具有快速无损、实时分析与过程控制等特点,步琦的近红外能够快速测定天然产物,实现对全流程各个关键节点产品指标的分析监控,兼具成本的节约与生产效率的高效。模块化全能型近红外光谱仪近红外 NIRFlex N-500 是模块化傅立叶变换近红外光谱仪,为应用科学和各个行业的质量控制、研发部门提供可靠的结果。近红外 NIRFlex N-500 提供丰富的测量单元和附件,实现灵活的性能傅立叶偏振干涉,提高优秀的抗干扰能力激光校准光路,双灯设计增强使用效率全波段扫描,模块化测量池与测量附件审计追踪及用户管理,满足 GMP 规范适合应用:原料定性鉴别、成分产品定量分析推荐配件:适合不同样品形态的测量附件固体粉末、袋装、片剂、胶囊、液体、光纤探头等多种测量附件,满足不同工艺环节质量控制需求模块化设计,与光谱仪相独立,仅需更换测量装置即可实现应用实例陈皮中橙皮苷、川陈皮素、橘皮素成分的测定,模型验证回收率分别达到 101.08%、103.46% 和 100.02%,与传统分析方法相比具备快速无损经济等优势丹参提取物中丹酚酸 B 含量的快速测定,模型验证相对误差为 2.67%,满足质控要求,能够实现对提取物的质量控制,从而优化生产,节约检测成本。旁线近红外旁线近红外的意义在于节省送样分析所花费的时间,更加方便快速地测量生产线上的样品,对工艺状态有更加清晰、准确的认识,从而优化生产提升效率。此外联网功能也使得质量管理部门异地实时了解产品指标状况,满足对关键参数的质量控制。ProxiMate™ 现场快速检测的得力帮手ProxiMate™ 是专为生产线旁快速检测设计的近红外光谱仪,触控式的交互界面方便用户操作,紧凑的机型适合各种现场环境,确保检测结果,提升生产效率。IP69 防护等级双角度照射方式可见光与近红外光相结合,满足颜色分析需求支持多设备云端管理适合应用:产线关键数据定量快检在线近红外过程分析技术在药物生产环节中,能够帮助生产人员实时监控生产流程,在减少过度消耗与增强生产连贯性的基础上,更为高效地完成质量控制工作,节约成本。步琦的在线近红外恰好能够帮助用户实现对生产过程的监管与控制。NIR-Online过程控制的监控利器在生产过程中,密切监控基本参数对纠正生产偏差至关重要。NIR-Online X-One 作为一款多功能在线近红外,满足固体,液体等多种产品实时监控,分析仪能够持续提供准确的分析,每次测量仅需数秒,确保最高的生产效率。简单易用,几乎无需操作员干预高投资回报比,平均投资回收期不到一年专业的过程控制技术适用于粉尘,防爆,高温等恶劣环境适用于固体,液体等多种状态样品的实时监控本草奇遇记通过固液萃取,蒸发浓缩,纯化分离,干燥制剂和检测判别五期内容,就到此结束了,然而我们的中药的发展还有很长的路要走。瑞士步琦愿意用我们在天然产物领域积累的数十年的技术和经验,和大家一起助力中药发展,加强技术集成和创新,提升中药生产制造水平,加速中药生产工艺、流程的标准化和现代化,推动中药产业高质量发展。
  • 广东通报11批次不合格食品,涉及微生物污染、农兽药残留、食品添加剂等问题
    近日,广东省市场监督管理局发布2023年第11期通告,通报不合格食品11批次,检出微生物污染、农兽药残留、重金属污染、食品添加剂超限量使用及其他指标等问题。   5批次食品检出农兽药残留问题   5批次食品检出农兽药残留问题,分别为惠州市惠城区鸿兴蔬菜配送行销售的豆角,灭多威不符合食品安全国家标准规定;东莞市厚街锦钦蔬菜店销售的长豆角,噻虫胺和噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定;中山市石岐区建清海鲜档销售的泥鳅,恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定;佛山市竞辉百货有限公司销售的泥鳅,恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定;广州市南沙区大岗段绪彬蔬菜店销售的韭菜,腐霉利不符合食品安全国家标准规定。   噻虫胺是新烟碱类中的一种杀虫剂,具有高效、广谱、用量少、毒性低、药效持效期长、对作物无药害、使用安全、与常规农药无交互抗性等优点,有卓越的内吸和渗透作用,是替代高毒有机磷农药的又一品种。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)中规定,噻虫胺在豆类蔬菜中的最大残留限量值为0.01mg/kg。噻虫胺在豇豆中超标原因可能是为快速控制虫害加大用药量或未遵守采摘间隔期规定,致使上市销售时产品中的药物残留量未降解至标准限量以下。   噻虫嗪是烟碱类杀虫剂,具有胃毒、触杀和内吸作用,对蚜虫等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用噻虫嗪超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)中规定,噻虫嗪在豆类蔬菜中的最大残留限量值为0.3mg/kg。豇豆中噻虫嗪残留量超标的原因,可能是为快速控制虫害,加大用药量或未遵守采摘间隔期规定,致使上市销售的产品中残留量超标。   腐霉利是一种低毒内吸性杀菌剂,具有保护和治疗双重作用,主要用于蔬菜及果树的灰霉病防治。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)中规定,腐霉利在韭菜中的最大残留限量为0.2mg/kg。韭菜中腐霉利超标的原因,可能是菜农对使用农药的安全间隔期不了解违规使用或滥用农药。腐霉利对眼睛与皮肤有刺激作用,经口毒性低。少量的农药残留不会引起人体急性中毒,但长期食用农药残留超标的食品,对人体健康有一定影响。   恩诺沙星属第三代喹诺酮类药物,是一类人工合成的广谱抗菌药,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。长期食用恩诺沙星残留超标的食品,可能在人体中蓄积,进而对人体机能产生危害,还可能使人体产生耐药性菌株。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定,恩诺沙星(以恩诺沙星和环丙沙星之和计)可用于牛、羊、猪、兔、禽等食用畜禽及其他动物,在牛、禽和其他动物的肌肉中的最大残留限量值为100μg/kg。长期食用恩诺沙星超标的食品,可能会对人体健康有一定影响。   3批次食品检出重金属污染问题   3批次食品检出重金属污染问题,分别为广州市乐百家百货有限公司销售的标称珍宜食品(新兴)有限公司生产的红糖陈皮姜,铅(以Pb计)不符合食品安全国家标准规定;深圳沃尔玛百货零售有限公司布吉大芬分店销售的三点蟹,镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定;中山市东区八喜水产档销售的兰花蟹,镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定。   镉是一种蓄积性的重金属元素,可通过食物链进入人体。长期食用镉超标的食品,可能会对人体肾脏和肝脏造成损害,还会影响免疫系统,甚至可能对儿童高级神经活动有损害。《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762-2017)中规定,镉(以Cd计)在蟹中的限量值为0.5mg/kg。镉(以Cd计)检测值超标的原因,可能是其生长过程中富集环境中的镉元素导致。   铅是最常见的重金属元素污染物之一。《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB 2762-2017)规定水果制品中铅的最大限量值为1.0mg/kg。蜜饯中铅超标的原因,可能是原料果蔬种植过程中对环境中铅元素的富集,或辅料带入,亦可能是食品生产加工过程中加工设备、容器、包装材料中的铅迁移带入。铅可在人体内积累,长期摄入铅超标的食品会严重影响大脑和神经系统,尤其会对儿童造成智力发育障碍和表现行为异常。  1批次食品检出微生物污染问题   1批次广东壹加壹商业连锁有限公司坦洲购物中心销售的标称美缘堂(清远)营养食品有限公司生产的植物益生元提子燕麦片,霉菌不符合食品安全国家标准规定。   霉菌是常见的真菌,在自然界中广泛存在。食品受霉菌污染后会腐败变质,失去其食用价值。霉菌超标的原因,可能是原料或包装材料受到霉菌污染;也可能是产品在生产加工过程中环境或生产设备卫生状况不佳;还可能与产品储运条件控制不当有关。   1批次食品检出食品添加剂超限量使用问题   1批次广州东弋佳商贸有限公司销售的标称广东双雄食品有限公司生产的双雄高堂菜脯萝卜干,防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和不符合食品安全国家标准规定。   防腐剂是指天然或合成的化学成分,用于延缓或抑制由微生物引起的食品腐败变质。常见的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钠盐等。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)中规定,防腐剂混合使用时,各自用量占其最大使用量的比例之和不得超过1。防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和超标的原因,可能是生产企业对国家标准不够了解,从而过量添加多种不同的防腐剂。   此外,还有1批次食品检出其他指标问题,为揭西县福家欣贸易有限公司销售的黑芝麻,酸价(以脂肪计)不符合食品安全国家标准规定。   广东省市场监督管理局已要求辖区市场监管部门及时对不合格食品及其生产经营者进行调查处理,责令企业查清产品流向,采取下架、召回不合格产品等措施控制风险,并分析原因进行整改;同时要求辖区市场监管部门将相关情况记入生产经营者食品安全信用档案,并按规定在监管部门网站上公开相关信息。 不合格产品信息食用农产品监督抽检不合格产品信息本次抽检的食用农产品主要为蔬菜、水果、水产品、畜禽肉及副产品、鸡蛋、生干籽类,不合格样品8批次,不合格项目为镉(以Cd计)、灭多威、噻虫胺、噻虫嗪、恩诺沙星、酸价(以脂肪计)、腐霉利。不合格产品信息见下表:抽样编号序号标称生产企业/进货来源名称标称生产企业地址/进货来源地址被抽样单位名称被抽样单位地址食品名称规格型号商标生产(购进、检疫)日期不合格项目║检验结果║标准值分类公告号任务来源/项目名称检验机构备注SC224400000049451401//深圳沃尔玛百货零售有限公司布吉大芬分店深圳市龙岗区布吉街道大芬村深惠公路旁龙吉大厦一层三点蟹//2022-11-17镉(以Cd计)║0.68mg/kg║≤0.5mg/kg食用农产品2023年第11期广东/评价性初检机构:广东产品质量监督检验研究院;复检机构:国家糖业质量检验检测中心GC224400000049366382供货商:惠州市惠城区新联发蔬菜批发行/惠州市惠城区鸿兴蔬菜配送行惠州江北农产品中心批发市场精品菜区JPC09-12号豆角//2022-11-23灭多威║4.22mg/kg║≤0.2mg/kg食用农产品2023年第11期广东/总局国抽广东产品质量监督检验研究院GC224400005962009283//东莞市厚街锦钦蔬菜店东莞市厚街镇陈屋村将军路祥鸿国际农批城E06号长豆角散装称重/2022-11-12噻虫胺║0.10mg/kg║≤0.01mg/kg,噻虫嗪║3.10mg/kg║≤0.3mg/kg食用农产品2023年第11期广东/总局国抽广东省食品检验所(广东省酒类检测中心)GC224400005962087854供货商:中山市石岐区志文水产品店/中山市石岐区建清海鲜档中山市石岐区张溪路38号之三(张溪市场)泥鳅散装称重/2022-11-16恩诺沙星║209μg/kg║≤100μg/kg食用农产品2023年第11期广东/总局国抽广东省食品检验所(广东省酒类检测中心)GC224400005962567125供货商:佛山市南海区大沥辉辉水产品店/佛山市竞辉百货有限公司佛山市南海区大沥镇黄岐泌冲村三乡路南地段海北广场二楼201号商铺泥鳅散装称重/2022-11-16恩诺沙星║710μg/kg║≤100μg/kg食用农产品2023年第11期广东/总局国抽广东省食品检验所(广东省酒类检测中心)GC224400005962606056供货商:斗门区吴伍天水产铺/中山市东区八喜水产档中山市东区库充商业街旁库充市场014、015、016号档位兰花蟹散装/2022-11-14镉(以Cd计)║1.2mg/kg║≤0.5mg/kg食用农产品2023年第11期广东/总局国抽广东省食品检验所(广东省酒类检测中心)GC224400000049367557供应商:东莞市大岭山恒东食品批发行/揭西县福家欣贸易有限公司广东省揭西县河婆街道大同社区温泉大道中段黑芝麻//2022-11-04酸价(以脂肪计)║5.8mg/g║≤3mg/g食用农产品2023年第11期广东/总局国抽广东产品质量监督检验研究院SC224400000049457958//广州市南沙区大岗段绪彬蔬菜店广州市南沙区大岗镇兴业路23号普盈市场西铁18号韭菜//2022-11-29腐霉利║0.38mg/kg║≤0.2mg/kg食用农产品2023年第11期广东/评价性广东产品质量监督检验研究院水果制品监督抽检不合格产品信息本次抽检的水果制品主要为蜜饯、果酱、水果干制品,不合格样品1批次,不合格项目为铅(以Pb计)。不合格产品信息见下表:抽样编号序号标称生产企业名称标称生产企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址食品名称规格型号商标生产日期不合格项目║检验结果║标准值分类公告号任务来源/项目名称检验机构备注SC234400000049301971珍宜食品(新兴)有限公司新兴县太平镇下沙村民委员会第八村民小组大寺背之一广州市乐百家百货有限公司广州市番禺区大龙街石岗东村市莲路41号之二红糖陈皮姜150克/罐图形商标2022-07-30铅(以Pb计)║1.7mg/kg║≤1.0mg/kg水果制品2023年第11期广东/省抽初检机构:广东产品质量监督检验研究院;复检机构:国家加工食品质量检验检测中心(广东)蔬菜制品监督抽检不合格产品信息本次抽检的蔬菜制品主要为酱腌菜、食用菌制品、蔬菜干制品,不合格样品1批次,不合格项目为防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和。不合格产品信息见下表:抽样编号序号标称生产企业名称标称生产企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址食品名称规格型号商标生产日期不合格项目║检验结果║标准值分类公告号任务来源/项目名称检验机构备注SC234400000045315191广东双雄食品有限公司饶平县高堂工业区广州东弋佳商贸有限公司广州市番禺区南村镇梅山大道北8号之一、二楼双雄高堂菜脯萝卜干200克/包双雄+图形商标2022-11-05防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和║1.43║≤1蔬菜制品2023年第11期广东/省抽广东省科学院生物与医学工程研究所方便食品监督抽检不合格产品信息本次抽检的方便食品主要为方便面、其他方便食品、调味面制品,不合格样品1批次,不合格项目为霉菌。不合格产品信息见下表:抽样编号序号标称生产企业名称标称生产企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址食品名称规格型号商标生产日期不合格项目║检验结果║标准值分类公告号任务来源/项目名称检验机构备注SC234400006064303281美缘堂(清远)营养食品有限公司广东省清远市佛冈县汤塘镇汤塘村委会侧边冯海文自建厂房广东壹加壹商业连锁有限公司坦洲购物中心中山市坦洲镇合胜村植物益生元提子燕麦片280g(28g/袋×10袋)/盒/2022-12-01霉菌║120;70;130;130;100CFU/g║n=5,c=2,m=50,M=100方便食品2023年第11期广东/省抽广州检验检测认证集团有限公司(来源:广东省市场监督管理局)
  • 2020版《中国药典》 | 睿科中药材中黄曲霉毒素测定的解决方案
    1.介绍黄曲霉毒素(Aflatoxins, AF)是一类由黄曲霉和寄生曲霉产生的代谢产物,具有诱发人体致畸、致癌、致突变的作用,主要的污染物有黄曲霉毒素B1, B2, G1, G2。中药材大多以天然植物为基源,在储存不当或因其他外界条件影响时,易受霉菌污染产生黄曲霉毒素。因此对中药材进行黄曲霉毒素的高效便捷检测是十分有必要的。参考2020年版《中国药典》四部通则中《2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法》第一法,试样经过70%甲醇水提取,提取液经稀释、离心后,使用Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪,滤液自动化经过含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱净化和富集后,目标化合物通过带有三重四级杆质谱检测器的高效液相色谱仪进行测定,建立了中药材中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法,并进行三种常见中药材(陈皮、人参、当归)中黄曲霉毒素的加标回收验证,平均回收率在84.5~101.3%之间,RSD小于10%。2.仪器、耗材仪器Raykol Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Raykol Auto EVA-60 全自动平行浓缩仪Raykol AH-30 全自动均质器Raykol Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站高效液相色谱(HPLC):Agilent 1200质谱检测器 (MS):Agilent 6430耗材黄曲霉毒素免疫亲和柱试剂缓冲液:称取25 g氯化钠、5 g碳酸氢钠溶于水中,加入0.1 mL吐温-20,用水稀释至1000 mL即得淋洗缓冲液。使用Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站配制黄曲霉毒素混合标准工作液,具体配制方法如图-1所示:图-1 Auto Prep 200 黄曲霉毒素混合溶液配制方法空白基质溶液用Auto EVA -60全自动平行浓缩仪氮吹后,分别加入1 mL上述混合标准工作溶液复溶,过0.22 μm的有机相滤膜后配制成基质混合工作溶液,供液相色谱-质谱联用仪测定。 3.样品提取与前处理陈皮、人参、当归试样前处理准确称取15 g试样于120 mL离心管中,加入3 g氯化钠及75 mL甲醇-水溶液(7:3,V/V),12000转/分钟搅拌速度下均质2 min,离心5 min(转速4000 r/min)。准确量取15 mL上层提取液于50 mL容量瓶中,用水定容、取30 mL至50 mL离心管中, 离心10 min(转速4000 r/min),最后准确移取20 mL上清液至80 mL玻璃上样管,待净化用。固相萃取净化条件净化方法净化过程采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行富集净化,具体方法如下:清洗样品通道:用甲醇清洗;上样:采用2 mL/min的流速进行精确上样20 mL;淋洗:采用缓冲液和纯水进行淋洗小柱;气推:用60 mL空气将水挤出免疫亲和柱;洗脱:以0.5 mL/min的速度用甲醇进行洗脱,开始收集溶液;气推:将柱子里溶液用空气推出,收集溶液。将收集液用甲醇定容至2 mL,混匀后过0.22 μm滤膜用液质检测。详细步骤见图-2。图-2 Fotector Plus黄曲霉毒素的免疫亲和净化方法4.液质联用色谱图4种黄曲霉毒素标准溶液的MRM色谱图5.样品测试基质标准工作曲线选择定量离子的峰面积作为纵坐标,浓度作为横坐标,做相关曲线,曲线为线性回归,各点权重相等,拟合出工作曲线,要求R20.99。基质加标回收实验在陈皮、人参、当归3种常见样品基质中添加水平为1.8 μg/kg的黄曲霉毒素G2、B2和6.0 μg/kg的黄曲霉毒素G1、B1进行加标回收验证,平均回收率和RSD结果见下表:表-1 平均回收率和相对标准偏差 (n=4)6.总结A.提取液需加入水进行稀释、定容至50 mL后才可进行净化,以防止过多的有机溶剂使免疫亲和柱失活。B.在人参和当归的净化过程中,如采用20 mL水作为淋洗液,其加标回收率为70~80%;而将10 mL的缓冲液和10 mL的纯水作为淋洗液时,可除去免疫亲和柱上残留的色素和基质,从而提高回收率。C.进行洗脱时甲醇的过柱流速控制在1滴/s为宜。洗脱效果不佳时,可采取让甲醇浸泡免疫亲和柱后再加以洗脱。D.由于黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定,因此在实验过程中应避免紫外光和太阳光的照射。7.解决方案优势通过高通量全自动固相萃取仪进行净化和富集,能自动化进行免疫亲和柱自动脱帽和样品上样、淋洗和洗脱等过程,8种溶剂可选,6个样品通道同时运行,能连续、批量处理多样品,实现高通量、自动化固相萃取过程。整体解决方案可实现样品快速高效处理,提高工作效率。同时自动化前处理解决方案可解放实验人员双手,也避免有机溶剂的毒害。配液睿科 全自动液体样品处理工作站提取睿科 全自动均质器浓缩睿科 全自动平行浓缩仪净化富集睿科 高通量全自动固相萃取仪
  • 官方发布“新冠”肺炎预防中药处方 这一设备或顺带沾光
    p strong 仪器信息网讯/strong 2月3日,武汉市金银潭医院南楼一病区8名确诊患者出院,这是首批以中医药或中西医结合方式治愈出院的患者。其中女性6名,男性2名,重症6例,轻症2例,最大年龄68岁,最小年龄26岁,利用中医中药参与治疗后,大多病人反应症状改善明显,精神状态好转明显。/pp 值得注意的是,在这场由新型冠状病毒感染的肺炎疫情防控中,中医药发挥了不容忽视的力量。早些时候,《湖北省新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案(试行第一版)》发布,其中公布新冠病毒的中医预防方案。中医预防方案有二:/pp span style="color: rgb(255, 0, 0) " strong防新型冠状病毒感染的肺炎一号方:/strong/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) " 苍术3g,金银花5g,陈皮3g,芦根2g,桑叶2g,生黄芪10g(开水泡,代茶饮,7-10天);/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) " strong防新型冠状病毒感染的肺炎二号方:/strong/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) " 生黄芪10g,炒白术10g,防风10g,贯众6g,金银花10g,佩兰10g,陈皮6g(煎服,每日一付,分二次,7-10天)。/span/pp “在突发性、流行性疾病的防治中,中医药有着其独特的优势。在此次坚决打赢疫情防控阻击战的过程中,中医药在早期就开始介入,取得了较好的效果。其实,在疫情防控中,中医药应该、也能够发挥更大作用,其中第一时间介入是关键。”中国中医科学院原院长、国家中医药管理局科技司原司长曹洪欣日前在接受《经济参考报》记者专访时如是表示。/pp 根据官方公布的新冠病毒感染肺炎的预防方剂,各地区中医专家们纷纷结合本次疫情特点,制定预防汤剂。譬如成都市青羊区中医医院就通过中药自动煎药机熬制了超过2万袋的预防汤剂,除了配送到全区一线的工作人员手中之外,每天在青羊区中医医院一楼大厅,也会准时摆放大桶中药汤剂,进出的居民、病人、在院工作的职工都可以免费取用。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 405px height: 540px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/f253215e-5304-4c0a-a61f-da16680fa3aa.jpg" title="中药自动煎药机.jpg" alt="中药自动煎药机.jpg" width="405" height="540" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong中药煎药机/strong/pp 相较于2003年的SARS,此次抗击新型冠状病毒感染的肺炎,中医药确实受到了由中央到地方的高度重视。自1月21日开始,中医药“国家队”开始陆续进驻武汉,多版肺炎诊疗方案均提到中医药的治疗。其中,1月22日印发的试行第三版诊疗方案细化了中医治疗方案相关内容;1月27日发布的试行第四版诊疗方案,进一步细化新型肺炎分期并提供中成药和药方指引。跟随中央的步伐,各地方政府也纷纷印发新型冠状病毒感染的肺炎中医药防控技术指南与相关诊疗方案。/pp 随着疫情的持续蔓延,中医药服务的需求必将大量增长,除了确诊人员之外,一线防疫工作人员、集中医学留观人员以及确诊密切接触人员等可能都需要服用中药汤剂进行预防,以做到更好的防控和治疗。与此同时,熬制中药汤剂必备的中药自动煎药机或将迎来市场需求猛增。/p
  • 2020版《药典》较2015版真菌毒素测定要求及方法变化解读
    一 真菌毒素检测要求变化 1、黄曲霉毒素  适用品种:  柏子仁、大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、远志、陈皮、使君子、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、槟榔、酸枣仁、薏苡仁、僵蚕、麦芽、延胡索、土鳖虫、九香虫、蜂房、马钱子。  (标黑体为2020版新增检测黄曲霉毒素的中药材)  2、玉米赤霉烯酮  适用品种:薏苡仁  2015年版和2020年版药典检测中药材变化二 2020版药典较2015版在检测黄曲霉方法变化解读
  • 【应用分享】温中止痛中药——花椒的33种农残测定分析(固相萃取法)
    中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分,这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端;LC-MS/MS上易导致目标物不出峰,从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天,我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二,适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL,置20 mL量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,备用;1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液,即得。精密量取适量,加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品,同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份),置氮吹仪上,40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL,分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL,加乙腈稀释至1 mL,涡旋混匀,即得。二 / 供试品溶液的制备(QuEChERS法)提取:取花椒粉末(过3号筛)5 g,精密称定,加氯化钠1 g,加入50 mL乙腈,匀浆处理2 min,离心后分取上清液,残渣再加50 mL乙腈,匀浆处理1 min,离心后,合并两次提取上清液,减压浓缩至3~5 mL,加乙腈定容至10 mL,摇匀,置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜,取出趁冷离心1 min(4000转/min),分取所有上清液置离心管中,摇匀,待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化:取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL,加乙腈5 mL活化,再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中,收集样品液,待所有样品液进入柱体填料后,取5 mL乙腈洗脱,合并样品液与洗脱液,氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定:精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL,氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化:量取上述花椒提取液3 mL,过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL,收集全部净化液,混匀,即得。LC-MS/MS测定:精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法(岛津GC-MS-TQ8040 NX)色谱条件色谱柱:NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度:250 ℃;升温程序:初始温度为60 ℃,保持1 min;以10 ℃/min升温至160 ℃;再以2 ℃/min升温至230 ℃,最后以15 ℃/min升温至300 ℃,保持6 min;载气:高纯氦气(纯度99.999%);进样方式:不分流进样;恒压模式:146 kPa;进样量:1 μL质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70 Ev;接口温度:250 ℃;离子源温度:250 ℃;监测方式:多反应监测模式(MRM);溶剂延迟:10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果,GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法(岛津LC-MS 8045)色谱条件色谱柱:ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm;流动相:A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵);B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5;流速:0.3 mL/min;柱温:40 ℃;进样量:2 µL;梯度:时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源:电喷雾离子源(Electrospray ionization,ESI)正离子扫描;监测方式:多反应监测模式(MRM);离子源接口电压:4.5 kV;雾化气:氮气3.0 L/min;加热气:干燥空气10.0 L/min;DL温度:250 ℃;加热模块温度:400 ℃;接口温度:300 ℃;干燥气:N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果;为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行,分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min;挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低,否则个别样品会出现分层,导致分析结果不准确,建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对,可以看出,SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱,针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好,这样,不仅保护了气相柱和离子源,还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱,对花椒中挥发性成分去除效果良好,减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材:方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法(QuEC-hERS)SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项:前处理步骤较多,提取效率较为充分,溶液颜色较深,基质标每次只能一个点,加入盐包时会放热,注意冰浴降温对杀虫脒有吸附,回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项:改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项:改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单,色素较少如:人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项:适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品,对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项:吸附色素能力相比固相1要好,对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用,多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项:对磺隆类化合物吸附力强,且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用,故LC-MS/MS样品分析不适用,GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多,挥发油较多如:火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项:对滴滴滴类化合物具有一定吸附性,适用于LC-MS/MS样品分析,3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药,GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多,含少量挥发油如:金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项:洗脱液中有甲苯,毒性较大,且洗脱时间较长;对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项:适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析,应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm,30m×0.25mmG5025-3002
  • 66种中药材进入欧洲药典 未来目标达到300种
    p  欧洲药典中药委员会主席葛哈德· 法兰兹29日在杭州“中医的未来”国际峰会上表示,截至2016年5月,已有66种中药材进入欧洲药典,未来的目标是把中医最常使用的至少300种中药材纳入欧洲药典。/pp  据了解,欧洲药典是欧洲药品质量检测的唯一指导文献。基于中医药在欧洲的发展势头,欧洲药典在2008年专门成立中药委员会,依此标准规范中药材和中成药在欧洲的销售和使用。/pp  目前已进入欧洲药典的中药包括人参、陈皮、白术、大黄、水红花子、虎杖、三七等66种,占欧洲药典里184种草药数量的三分之一以上。葛哈德· 法兰兹介绍,每一味中药材进入欧洲药典都需要经过严格检测论证,欧洲药典37个成员国中若有一个国家对某种药材提出疑问,都无法成功入典。/pp  这66种中药,今后在安全性、质量、疗效等方面有了欧洲认可的标准规范,为中药在国外被更广泛的接受使用奠定基础,也是中药成药打开出口通道的第一步。/ppbr//p
  • 波力海苔被检测出菌落总数超标
    新快报讯 广州又有三个著名食品品牌的产品检测出“不合格”了。昨日,记者从广州市工商局获悉,该局近期对大米、挂面、方便面(米粉)、婴幼儿配方米粉(婴幼儿补充谷粉)等食品进行了抽检。540批次的样品中,515批次的实物质量合格,实物质量合格率为95.4%。  从结果看,本次抽查产品总体质量较好,方便面(米粉)、挂面、速溶咖啡、蚝油、食醋的实物质量合格率达到100%。即食海苔、烘炒食品的合格率稍低,只有九成。  在不合格的烘炒食品中,“印尼万里望花生”被检测出过氧化值不合格。波力食品工业(昆山)有限公司生产的“波力海苔”(11.2g/包调味紫菜)以及由东莞市宇红贸易有限公司从韩国进口的“韩国大昌岩烧海苔”都被检测出菌落总数超标。  关于本次抽检信息具体情况及不合格产品的全部名单,市民可上广州市工商局官方网站查询。  部分不合格食品  样品名称 标称生产单位  印尼万里望花生 江门市新会区万里望食品有限公司  淮盐花生(中外合资) 禅兴果仁制品有限公司  珍稀香瓜子 广州市海珠区新滘昌乐食品厂  韩式瓜子仁(鸡汁番茄味) 海宁市利江食品有限公司  怪味豆 分装商:广州市荔湾区金富林食品厂  葵瓜子 广州市果王食品有限公司  波力海苔(调味紫菜) 波力食品工业(昆山)有限公司  韩国大昌岩烧海苔(原味) 中国进口商:东莞市宇红贸易有限公司  话梅肉 包装商:广州市乐之园食品有限公司  老陈皮(川贝) 出品商:江门市蓬江区和贸食品厂有限公司
  • 真菌毒素测定液相方法
    2020版药典第四部通则2351真菌毒素测定法真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物,对人类和动物都有害。由于中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长,控制不当易受真菌毒素危害,再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关,不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素,不经控制而被消费者使用后会产生严重的不良反应。2020版药典加强了中药材外源性污染控制方法的制定,在真菌毒素方面,通则名称由2015版2351黄曲霉毒素测定法变化为2020年版2351真菌毒素测定法;并增加了赭曲霉毒素A测定法、玉米赤霉烯酮类测定法、呕吐毒素测定法、展青霉素测定法,以及多种真菌毒素测定法。有关多种真菌毒素测定法的检测技术(LCMSMS法)请点击上一篇:速领!十大真菌毒素,一包应对同时,本版药典全面制定了易霉变中药材、饮片的真菌毒素限量标准。对黄曲霉毒素有限量要求的具体品种包括:九香虫、土鳖虫、大枣、马钱子、水蛭、地龙、肉豆蔻、延胡索、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、蜂房、螳螂、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁。▲对玉米赤霉烯酮作出限量要求的品种是薏苡仁。岛津实验器材作为专业的色谱耗材服务厂商,全面致力于为各行业客户提供有关色谱消耗品及周边设备等专业的解决方案,先推出一系列中药中真菌毒素测定方法包,助您应对2020版药典中药真菌毒素的分析。岛津 / 多种真菌毒素 / 测定方法包01今天就为大家介绍,如何利用岛津黄曲霉毒素定量方法包对薏苡仁中黄曲霉毒素进行定量分析。黄曲霉毒素定量方法包,包括岛津SHIMSEN黄曲霉毒素免疫亲和柱产品对样品进行提取净化,Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离,SHIMSEN黄曲霉毒素混标溶液作为标准品对中药中的黄曲霉毒素进行分析,根据方法说明书进行操作,回收率高,重复性好,满足《中国药典》要求,此方法包可应对于黄曲霉毒素的测定。▲点击查看大图02●样品前处理●利用SHIMSEN IAC系列免疫亲和柱(黄曲霉毒素小柱 货号:380-00910)进行前处理,不需要缓冲盐溶液洗脱,仍能保证回收率与提取效果。详细流程如下:▲点击查看详情03●参考2020年版中国药典●▲色谱柱:Shim-pack GIST C18(250mm×4.6 mm,5μm;P/N:227-30017-08)▲薏苡仁加标样品液相色谱图进样量:20 μL加标浓度:黄曲霉毒素B1/G1为1 ng/g;黄曲霉毒素B2/G2为0.3 ng/g将薏苡仁样品进行加标(添加浓度分别为:黄曲霉毒素B1和G1 为1 ng/g;黄曲霉毒素B2和G2为0.3 ng/g),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,具体结果如下:04如果您对此方法包和应用感兴趣,欢迎扫码留下您的需求,我们将为你提供更多资料与服务。
  • 聚焦药品分析——海能参加第六届中国药典分析检测技术交流与研讨班
    11月27日-29日,第六届中国药典分析检测技术交流与研讨班于北京举办,现场聚集了药品领域专家学者及检验、研发与管理人员,海能仪器全程参加,并提供技术支持。此次研讨班重点介绍药物分析检测技术,对新版中国药典中收载的测定方法进行深层次解读,旨在让学员了解《中国药典》已收载或正在开展相关研究工作的重要检测技术,正确掌握有关检测方法,确保中国药典的准确执行,同时也为中国药典检测方法的进一步完善奠定基础。 研讨班分为政策解读、中药分析、化学分析、生物制品检测及综合五个板块。其中,在中药分析板块,广州市药品检验所中药研究室林主任为大家带来了气相色谱离子迁移谱联用技术(GC-IMS)在含挥发性成分中药(陈皮)鉴别中的应用分享。 气相色谱离子迁移谱联用技术(GC-IMS)在中药领域有广泛应用:●药材品种鉴定●道地药材区分●药材炮制工艺研究●硫磺熏蒸鉴别●挥发油检测 FlavourSpec气相离子迁移谱(GC-IMS)联用仪同期进行的科学仪器展示环节则为现场学员架构起理论知识与实操体验的桥梁。海能为大家带来K1160全自动凯氏定氮仪、TANK PLUS高通量微波消解仪、FlavourSpec气相离子迁移谱(GC-IMS)联用仪等多款仪器,供大家操作体验。 微波消解在制药行业的应用十分广泛,适用于数十种中药材原料、全部中药注射液以及各种药用辅料中铅、镉、砷、汞、铜等重金属检测的前处理过程。尤其是药典通则9304-中药中铝、铬、铁、钡元素测定的指导原则中指出,中药样品基质复杂,前处理方法会直接影响测定结果的精密度和准确度,所以首要推荐微波消解方法,保证样品更加快速、彻底地消解,减少待测元素损失。 TANK PLUS高通量微波消解仪凯氏定氮仪在制药行业各个领域均有涉及,主要依据2015版《中国药典》中0704氮测定法及0731蛋白质测定法第一法,对药品中氮/蛋白质含量进行检测从而达到对药品品质,纯度等方面的监控。凯氏定氮法作为2015版《中国药典》中唯一的氮含量检测方法,也是最经典的氮含量检测方法,具有准确度高,重现性好等优点。 K1160全自动凯氏定氮仪药品安全检测是关乎生命健康的大事,希望未来,我们的产品能为奋斗在医药领域的科技工作者提供更多的参考和帮助!追求客户的极致体验,我们一直在努力!
  • 中药制造领域近红外光谱技术的专利技术进展和趋势
    中药制药工业是我国医药行业中拥有自主知识产权的民族产业。我国中药制药水平整体不高,难以满足现代化生产对质量控制提出的要求,一定程度上影响了中药产业现代化进程和国际化脚步[1]。《中药现代化发展纲要》《中医药发展战略规划纲要(2016—2030年)》《中国制造2025》等指出要推进中药工业数字化、网络化、智能化建设,提高质量在线监测、在线控制。实现中药制造的数字化、智能化是走向“制药强国”的必经之路。中药制剂过程控制是国家战略需求的重要组成部分。然而,现阶段我国中药生产制造领域工艺较粗糙,2018年智造中药高峰论坛上,张伯礼院士指出:“我国中药现代化战略实施20多年来,中药工业总产值从不到300亿元增长到9000余亿元… … 我国中医药现代化还处于初级阶段,中药产业普遍存在生产工艺粗放、科技基础薄弱、质控水平低、质量有待升级等问题”[2]。近红外光谱技术因其快速、无损等优势,近年来被国内诸多研究团队引入中药制造的原料检测、过程控制和成品质量快速无损检测等中药制造过程的多个环节,其应用特点主要在于不破坏样品的情况下快速测定其中的有效成分,便于实现在线分析,是制造过程质量控制的关键技术之一[3]。浙江大学程翼宇教授和瞿海斌教授团队以近红外光谱为技术工具,分别对提取(水提、醇提和渗漉)、浓缩、醇沉、精制纯化(硅胶柱色谱和大孔树脂纯化)、混合和包衣等关键工艺过程和制剂成品进行了快速分析,主要完成了复方苦参注射液、痰热清注射液和丹参注射液等生产过程的快速质量评价[4-5]。罗国安教授团队应用近红外光谱技术,开展了提取、混合、柱色谱等生产过程在线质量分析,完成了安神口服液、丹参多酚酸盐、清开灵注射液等生产过程快速质量控制体系[6-7]。北京中医药大学乔延江教授和吴志生教授智能制造创新团队在国内较早提出基于光谱技术及信息技术的中药生产过程分析技术研究思路,完成了安宫牛黄丸、清开灵注射液和乳块消片近红外光谱快速质量评价和过程控制体系[8-9]。近20年,国内学者采用近红外光谱技术,建立了系列中药制造质量控制方法,为中药制造数字化、智能化发展提供了关键技术支撑。本文对中药制造领域近红外技术相关的专利进展进行分析,并进一步对近红外光谱技术在中药制造领域的发展趋势进行展望,为中药近红外光谱技术发展提供重要数据支撑。1 研究方法本文采用Incopat科技创新情报平台和patentics系统,对涉及近红外光谱技术在中药制造应用中的发明专利申请(截至2020年12月)进行检索,经人工浏览,手动筛选,对数据进行归纳整理。2 专利技术申请概况2.1 近红外光谱技术在中药制造领域的发明专利趋势2002年至今,近红外光谱技术在中药制造领域发明专利的变化趋势如图1所示,最早的一件申请是2002年浙江大学提出的,涉及将近红外光谱技术用于中药生产工艺中产品质量指标的在线检测。之后的近10年这一领域的专利申请数量相对较少,每年平均申请量基本在5件左右。至2011年,申请数量相比之前增长2倍以上,随后的10年,每年平均申请数量较前10年增长2倍以上。就申请国家而言,公开专利申请绝大部分来自中国,其他国家的申请较少,这也符合中药制造领域的研究现状,大都集中在中国。虽然日本和韩国在中药制造行业也有一些较为成熟的技术,但涉及近红外光谱技术的应用领域并未以专利形式进入中国。2.2 近红外光谱技术在中药制造领域的发明专利申请人2.2.1 申请人及其类型 如图2所示,相关专利的申请人以企业和大专院校为主,企业占57%,大专院校占34%,科研单位占5%,个人占4%。其中大专院校中申请数量排名前3的分别是浙江大学、中山大学和北京中医药大学。可以看出,企业和高校是该领域最主要的创新主体,其根据需要收购了个人或企业的有关专利权。其中,浙江大学的程翼宇教授、刘雪松教授深耕中药制造过程控制多年,也成功将近红外光谱技术引入中药生产过程质量控制当中。中山大学的葛发欢教授团队与广州中大南沙科技创新产业园有限公司合作,共同申请5项专利,将近红外光谱技术应用于凉茶和娑罗子中七叶皂苷的在线监测。北京中医药大学乔延江教授、吴志生教授团队也针对中药生产过程质量控制进行了多年的研究。企业申请人排名前3的分别是江西汇仁药业有限公司、广州中大南沙科技创新产业园有限公司和天津天士力现代中药资源有限公司。就数量而言,排名前3的制药公司和大专院校,申请数量相当,这表明近红外光谱技术作为一个应用型技术,其研究正不断实现从实验室走向生产过程的应用,广泛分布在企业当中,这也充分体现了其因快速、无损的特点适用于中药制造过程质量检测的优势。2.2.2 申请人申请趋势 图3显示的是2002年至今排名前几位的申请人的申请数量。包括申请数量排名前3的江西汇仁药业有限公司、天津天士力现代中药资源有限公司等企业的申请时间主要集中在某个时间段,说明近红外光谱技术在企业中的应用范围较为单一,没有技术上的突破和创新,仅是一种成熟技术应用于不同中药的制造过程。而大专院校相对企业而言,申请分布的时间更长,如北京中医药大学在2014、2016、2018、2019年都有申请,相对更有连续性。这说明近红外光谱技术尚存在很大发展空间,其作为一门过程分析技术,在中药制造中的应用整体呈上升趋势。2.3 发明专利申请的当前法律状态及转让情况如图4所示,相关专利授权42件,授权率为47.7%,驳回27件,驳回率为30.7%,撤回19件,撤回率为21.6%。失效专利数量为51件,有效专利数量为42件,即超过50%的专利申请已失效。申请人江西汇仁药业有限公司、浙江大学、上海市中药研究所、上海雷允上科技发展有限公司的专利权转让基本都发生在相同申请人内部,江西汇仁药业有限公司将7件专利都变更为与其旗下公司上海中创医药科技有限公司共有。除此之外,还存在其他转让情况,见表1。3 近红外光谱技术发明专利申请的技术内容3.1 中药原料制造过程质量评价的近红外光谱技术现状分析中药原料是中药制造的首关环节,直接影响中药的产品质量和药效。如何快速、准确地评价药材质量是中药制造需解决的首要问题。传统的鉴定方法耗时较长、样品处理繁琐,存在不同程度的局限性。将近红外光谱技术与计算机软硬件、化学计量方法等结合,可作为快速准确鉴别中药材的新方法[10]。涉及中药原料近红外光谱技术的发明情况如图5所示。中药制造原料质量评价包括真伪优劣、道地性、产地、加工炮制、种属等。将近红外光谱与聚类分析等方法相结合,建立假冒伪劣中药材鉴别系统,能有效提升假药的鉴别能力和速度。3.1.1 中药原料的真伪鉴别 在真伪鉴别方面有7件申请,分别涉及药材三七、丹参、山参、麻黄、皂角刺和甘草,如申请人天津天士力现代中药资源有限公司的2件申请CN101961360A、CN101961379A均通过主成分分析法在降低维数的同时充分提取光谱图中的有效信息,再采用马氏距离法判别样本的类别归属,以鉴别三七和丹参的真伪。其他4件也与此类似,创新之处主要在于近红外光谱数据的不同建模方法在中药制造原料质量评价中的应用。3.1.2 中药原料的道地性鉴别 在中药制造原料道地性鉴别方面,药材因在疗效、产量、贮藏、生长环境、采摘时节等方面所体现出来的综合特性优于同种内其他非道地药材,不同产地的气候环境直接影响中草药的化学成分、药用价值和治疗效果,因此中药材产地鉴定是中药疗效和用药安全的重要保障。针对道地性、产地鉴别的申请涉及的药材有陈皮(CN103033486A)、淫羊藿(CN104089921A)、三叶青(CN107607485A)和忧遁草(CN111595802A)。对不同基原以及不同产地的中药材进行鉴别,无需对样品进行复杂处理,操作简单、快速,结果稳定可靠。3.1.3 中药原料的炮制鉴别 炮制是中药制造原料的重要工艺之一。中药材加工炮制鉴定主要是针对加工后的药材进行检验,了解其是否具备原有的药材成分与药效。中药材在经过了炮制加工后,均会产生一定的化学性质变化,而这种变化便可以利用近红外光谱技术加以验证。硫磺熏蒸是一种传统的药材加工方法,可使药材快速干燥,解决药材颜色发黄和生虫等问题,保存时间长、卖相好,但硫磺熏蒸会导致药材中二氧化硫残留,影响人体的健康,已被国家明令禁止。如何区别中药是否被硫磺熏蒸过已成为人们关注的一项内容[11]。2件专利申请涉及白芷硫磺熏蒸与否的鉴定研究,1件专利(CN107449754A)采用近红外光谱分析方法对栀子炮制品的品质进行定性鉴别,为市场栀子炮制品的质量监管提供科学依据。3.1.4 中药原料的综合评价 另外,还有11件申请涉及中药材种属、真伪、优劣、产地、道地性等综合质量评价。CN144711A涉及中药药材红外光谱非分离提取多级宏观指纹鉴定方法,CN103076300A涉及专属性模式识别模型判别分析中药材资源指纹信息的方法,都是使用指纹鉴定的方法。CN104345045A和CN107782695A是相似药材、合格与否的鉴别,其他几件申请涉及大黄、人参、党参、甘草、三七、丹参和麻花艽的鉴别。水分是中药制造原料的关键质量属性之一。涉及含水量检测的申请,如鲜人参含水量的检测(CN108709869A)、中药水分测量方法及系统(CN110702631A)。3.2 中药制剂制造过程在线控制的近红外光谱专利技术现状分析在线检测的应用为中药制剂生产过程的动态监控和工艺优化提供了依据,改变了传统检验滞后的模式,真正实现了药品质量的在线控制。检测前,对预先采集的数据进行处理,建立模型,无需进行样品处理,可同时测定样品中的多个分子结构,液体、固体等均可直接检测,减少了样品处理时间,缩短了检测时间,提高了检测效率,为中药制剂生产过程控制提供数据支持。中药制剂制造工艺较为复杂,最终产品的品质稳定性与生产过程多项工艺参数息息相关。因此,中药制剂生产的过程监控非常重要。近红外光谱在线检测技术可以全面监控中药生产过程中的微生物、含水量、水不溶物、混合过程中药物分布的均匀性等,同时对多项参数进行有效控制,可在很大程度上提高制药工艺的自动化水平及药物自身的稳定性与均一性。3.2.1 近红外光谱技术应用的中药制剂剂型 发明专利申请中有78件涉及中药制剂在线检测和过程质量控制,近红外光谱技术在中药制剂领域的应用最为广泛。涉及中药制剂的剂型有药酒、胶囊、口服液、浓缩丸、合剂、颗粒和注射剂,如枣仁安神胶囊、肾宝合剂、贞芪扶正颗粒、金玄痔科熏洗散、一清颗粒、复方杜仲胶囊、增健口服液。3.2.2 近红外光谱技术应用的中药制剂主要成分和辅料 在发明专利申请中,涉及的单一成分或单类物质有丹酚酸B、丹参素钠、鞣质、芍药苷、总蛋白、柚皮苷、新橙皮苷、总黄酮、马兜铃酸I、枯矾、绿原酸、栀子苷、七叶皂苷A~D、苯丙素类、生物碱类或萜类化合物;涉及的多种成分或多类物质为总黄酮和总皂苷、药材浸出物(天花粉和葛根)、娑罗子提取物、淫羊藿提取物、苦黄注射剂等。有2件申请涉及中药注射剂(CN1432803A)和中药颗粒(CN1447109A),申请人均是清华大学,主要方法都是脱去溶剂的试样(注射剂)用溴化钾压片制样,测定粉末样品压片试样的普通红外光谱(注射剂)或中红外光谱(颗粒)、漫反射近红外、漫反射中红外光谱、反射光谱及衰减全反射光谱,求出并绘出相应光谱图的二阶导数光谱图,测定试样的二维相关红外光谱,分级对比相应图谱,测定主料和辅料的相对含量。3.2.3 近红外光谱技术应用的中药制剂生产环节 近红外光谱检测手段被应用于中药制剂生产的提取、浓缩、混合[12]、纯化、干燥[13]等多个环节。对于提取环节,申请中所涉及的药材或制剂有丹参、白芍、杏香兔耳风、娑罗子、大黄、栀子、淫羊藿、葛根、天花粉、龙血竭、川红活血胶囊、女金胶囊、肾宝合剂渗漉液、动物提取液。如CN102252992A涉及一种对中药提取过程进行近红外光谱在线检测的方法,实现了对中药各指标成分和含固量的实时监测以及提取过程终点的快速判断。CN102106888A公开了一种杏香兔耳风提取过程的质量控制方法,应用近红外光谱技术对杏香兔耳风提取液指标成分进行连续取样和现场分析,建立了在线应用的提取液指标成分的近红外模型,用于杏香兔耳风提取过程质量控制。对于浓缩环节,申请中涉及的有六味地黄丸、女金胶囊、淫羊藿提取物、丹参提取液,如CN102106939A提供了一种六味地黄丸浓缩丸提取浓缩液质量控制方法,能测定六味地黄丸浓缩丸提取浓缩液比重及马钱苷、丹皮酚含量,可对六味地黄丸浓缩丸提取浓缩液指标成分进行连续取样和现场分析。混合是中药制造的关键环节之一。对于混合均匀度的测定,如控制中药药粉二维混合的均匀度(CN101832921A)、正天丸混合过程终点的测定方法(CN105092520A)。对于纯化步骤,CN103808665A公开了一种测定娑罗子提取物纯化过程中多指标成分含量的方法,CN108362663A涉及丹参提取液纯化过程中的质量控制方法。针对干燥过程质量控制,CN108592527A涉及石斛冻干加工系统及其控制方法,采用近红外光谱仪对冻干加工过程中的石斛的水分含量进行检测,并根据检测结果自动调节冻干控制数据,不仅节约能源,还能确保冻干石斛的品质。CN110632016A涉及中药饮片在干燥环节中水分浓度的精准控制。贵州景峰注射剂有限公司在中药制剂制造过程控制领域进行了较为全面的保护,其申请内容涵盖了提取过程(CN108760676A)、浓缩过程(CN108398401A)、纯化过程(CN108362663A)和大孔树脂吸附分离过程(CN108693138A)的终点判断方法。3.3 中药制造近红外光谱技术一体化装备专利技术现状分析在所有发明专利申请中,涉及近红外检测装置的共有8件,3件涉及中药在线监测的提取装置,2件(CN111175247A、CN102507491A)涉及中药品质的检测装置,2件涉及中药成分的检测,1件(CN105092517A)为颗粒沸腾干燥过程的在线质量控制装置。4 存在问题及建议4.1 存在问题中医药发展“十三五”规划要求发挥中医药特色优势,利用现代科学技术,推进中医药现代化与国际发展,引领中医药自主创新国际主导权。而近红外光谱技术在中药制造业中的应用,可解决中药真伪鉴别、分类和分级靠人工经验的落后面貌,同时可实现中药制造过程在线质量监控,该技术的推广应用对我国中药提升产品质量产生了巨大影响。通过对近红外光谱技术在中药制造领域的专利技术分析,发现如下问题。4.1.1 申请数量少,后劲不足 近红外光谱技术在中药制造应用领域的专利总量还较少,从2002年至今发展较为缓慢,申请量最多的一年也仅有17件,申请量最大的申请人也仅有7件申请,申请时间主要集中在某个时间段,没有针对某项技术的持续性改进,技术方向重点有所转移。4.1.2 专利申请涉及的适用范围有限 重点申请人的申请基本都是涉及提取过程的质量控制,申请方向较为单一。在产业实践中,近红外光谱技术被广泛应用于药品检测,基本涵盖了从原材料供应到生产全过程乃至上市后的监督检验,但是在专利申请中还未见有药品非法添加的相关检测,对假劣药品的鉴别也非常少。相关专利中近红外光谱技术局限于药材的鉴定,且进行综合评价的药材基本都是根、茎和根茎类药材,其中参类药材较多,药材品种少而分散。4.1.3 专利质量有待调高,布局有待改善 该领域专利许可数量为0,技术转让寥寥无几,从侧面反映了其专利的质量不够高、应用性不够强。所有申请中也没有针对某个核心专利的后续改进及专利布局。国内申请中,仅有深圳市药品检验研究院2018年申请的一件涉及皂角刺真伪化学模式识别的方法(WO2019192433A1)提出了国际申请,其是以国内专利CN108509997A为优先权,其仍然处于国际阶段,说明该领域研究在国外的布局起步很晚,且数量非常少,保护主题单一,大部分国内申请人尚未建立国际化的专利布局意识。这也反映出对于专利应用价值和成果转化预期的不确定。4.2 建议基于以上问题,笔者提出以下建议。4.2.1 开展广泛的产学研一体化合作 在中药制造业创新发展的过程中,高校、科研机构、中药制造企业应当充分利用近红外光谱技术和中药的优势,发挥各自的特点和特长,走产学研一体化的创新之路,对该领域的专利信息数据进行跟踪,有针对性地进行改进创新,推动近红外光谱技术在中药制造领域的产业化发展,进一步提高专利技术的实际应用价值。4.2.2 拓展适用范围 近红外光谱技术可以应用于中药原料和中药制剂的质量控制,涉及中药的种属、真伪、优劣、产地、道地性、非法添加等,生产过程中微生物、含水量、水不溶物等多种指标,炮制、提取、浓缩、混合、纯化、干燥等多个环节,中药品种成千上万,药用部位包括花、果实、种子、根及根茎等,除了植物药,还包括动物药、矿物药,申请人可以针对某种或某类药材或制剂从多个角度拓展应用,或联合其他检测技术以增强或改善检测结果或效果。4.2.3 提升专利质量,扩展海外布局,加强专利运营 “十四五”规划纲要的指标中专门为知识产权设置了一项关键性指标,即每万人高价值发明专利拥有量达到12件。国家知识产权局出台了一系列知识产权政策,显示了政府努力提高专利质量的决心,专利质量的提升是未来参与全球竞争的关键所在。申请人在研究和申请前应充分了解相关领域的现有技术和在线申请情况,围绕核心专利进行全面、持续性改进研究并进行海外专利布局。重视高价值专利的运营,加强校企合作,强化市场意识和应用导向,提高专利的转化率,实现专利价值的最大化。利益冲突 所有作者均声明不存在利益冲突参考文献(略) 来 源:刘南岑,耿立冬,马丽娟,吴志生.中药制造领域近红外光谱技术的专利技术进展和趋势 [J]. 中草药, 2021, 52(21): 6768-6774 .
  • 功能饮料尚无国家标准 不少产品夸大宣传
    夏日到来,各种饮料又进入热销时节,在花样繁多的饮料市场中,功能性饮料因为具有一些所谓的&ldquo 功能&rdquo 而备受钟爱。记者调查后发现,这些功能饮料并无统一的国家生产标准,其中不少存在着夸大宣传、忽悠消费者等问题。  突飞猛进种类繁多  6月11日,记者走访京城商超发现,商超在饮品区专门开辟了功能饮料的专区,也颇受消费者欢迎。  记者看到,在超市中最常见的功能饮料大致有这么几种:以红牛、力保健、黑卡、乐虎为代表的能量饮料,号称抗疲劳,增加动力 以佳得乐、尖叫、宝矿力水特为代表的运动饮料,号称补充电解质解&ldquo 体渴&rdquo 以脉动、水溶C100、酷乐仕为代表的维生素饮料,号称可补充维生素等各种营养物质 以乌梅、陈皮、真田、葛根等为代表的含植物药物成分的饮料,号称可解油腻、清肺、降火 以味全等为代表的益生菌饮料,号称可增加肠蠕动,预防消化不良 以九朵玫瑰为代表的美容饮料,号称可补充胶原蛋白,美容养颜&hellip &hellip   在朝阳区一家大型超市中,记者注意到,整排饮品货架大约摆放了十余种功能饮料,包括脉动、乐虎、红牛、佳得乐等多个品牌,在饮品货架中大约占据了30%的份额。超市工作人员告诉记者,&ldquo 这些饮料现在卖得很多,尤其是年轻人特别爱喝。&rdquo   记者在超市中随机采访了几位顾客,大多数人认为功能饮料比普通饮料更健康,而且能补充人体消耗的养分。&ldquo 我经常喝点功能性饮料,能补充营养,特别是夏天出汗多,喝点功能性饮料解暑又补充体力。&rdquo 市民张先生说。  根据有关数据显示,功能饮料在近几年的发展可谓突飞猛进。中投顾问食品行业研究员梁铭宣表示,功能饮料正处于一个加速发展期,上市品种不断增加,品类进一步丰富,消费者认可度稳步提升,销售量增长迅速。&ldquo 整个软饮料领域,国内功能饮料表现较为良好,其在软饮料的市场份额在8%左右。&rdquo   安全性受质疑  现代人越来越追求健康,加上都市人生活节奏快、压力大、亚健康状态普遍,功能饮料虽然切合人们追求健康的需求,但也受到不少质疑。  今年3月份,某媒体向第三方权威检测机构送检了7个品牌的9款功能性饮料,对其安全性和品质进行了检测。检测结果显示,国内俩着名品牌饮料的配方中,有可能会生成微量国家二类精神药品安钠咖。同时大部分产品的维生素B含量均超过正常适宜摄入量 而作为非保健食品的某品牌,则检出禁止添加的咖 啡因。  公开资料显示,安钠咖属中枢兴奋药,学名苯甲酸钠咖啡因,属我国严格管制的精神药品。安钠咖作为兴奋型的精神药品,用于治疗中枢神经抑制以及麻醉药引起的呼吸衰竭和循环衰竭等症。  尽管涉事品牌随后声明,产品配方经过国家卫生部批准,是已经销售多年、经过市场认可的成熟产品,请消费者放心饮用。但不少消费者仍产生安全性疑虑。&ldquo 这些抽检的功能性饮料如果真的如报道所说,那我们消费者喝多了,会不会对身体有伤害。&rdquo 市民周女士说。  不戴蓝帽子乱吹功效  功能饮料在高速发展中存在概念满天飞,夸大功效等乱象,甚至一些没有蓝帽子的普通饮料也宣传功效。  &ldquo 要美丽,喝爱透&rdquo ,这是贵州百灵爱透胶原蛋白饮品主打的广告语,其宣称添加了&ldquo 1300毫克阿拉斯加极致胶原&rdquo ,可以美容、保护关节 老北京饮料九龙斋酸梅汤主打选用了乌梅、山楂等纯天然原料,并宣传&ldquo 解油腻,喝九龙斋&rdquo 现在空气污染,pm2.5超标成了热点话题,立刻有厂家推出&ldquo pm2.5时代的饮料&rdquo &mdash &mdash 真田枇杷植物饮料,声称可以洗心、润肺、清霾粒&hellip &hellip   记者在国家食品药品监督管理总局网站查询到,爱透、九龙斋、真田等这些饮品并非保健食品,只是普通饮料。国家批准的保健食品功能有27个,每一款保健食品在申报的过程中,国家都有严格的要求,要经过各项实验、检验后才能认定其功能,比如可以提高免疫力等。  中国食品与营养信息交流中心专家阮光锋表示,这些饮品没有保健食品的标志蓝帽子,就在广告和产品介绍中宣传其各种功效,是一种违规行为,涉嫌虚假宣传。&ldquo 一些普通食品宣传功效也根本就不在国家规定的保健食品功能范围,如解油腻,清霾粒,这些宣传很容易误导消费者。&rdquo   据了解,如果是通过保健食品审核的饮料,在产品包装上都有一个类似草帽图案的标志,上面写有&ldquo 保健食品&rdquo ,而且有批准文号,写有&ldquo 卫食健字× × × 第× × × 号&rdquo ,目前市场销售的功能饮料中,只有红牛、力保健、启力、乐虎等少数几种戴上了&ldquo 蓝帽子&rdquo ,而其他功能饮料,仅有&ldquo 食字号&rdquo 标志,归类为普通食品。  缺少国家生产标准  为何众多宣传功能的普通饮料不去申请保健食品呢?业内人士表示,很多企业不去申请保健品,是因为审批过程复杂,耗时长,一个保健食品从上报到最后完成审批大约需要两年的时间,而食品是个快销品,很多企业不愿意等那么久。  阮光峰说,目前保健食品的功效是检验得比较严格的,要通过专家的各种评估。而非保健食品就没有这个评估环节,通常经过卫生、质检等部门的备案和认证,就可以生产上市,这些部门主要是从食品安全方面检测,至于产品的保健功效,是无人检测也无人保证的。&ldquo 还有一个重要因素就是一些饮料所宣称的功能概念根本就不在保健食品的功效范围,所以一些企业就索性不申请,大打擦边球。&rdquo   梁铭宣则表示,功能饮料夸大宣传等现象的一大重要因素是国内尚无功能型饮料的行业标准,这也一定程度上而言为企业的违规操作提供了可能性。&ldquo 中国软饮料分类标准中并没有功能性饮料,只有特殊用途饮料,包括运动饮料、营养素饮料和其他特殊用途饮料等。&rdquo   资料显示,目前只有运动饮料具有国家制定的技术标准&mdash &mdash 《运动饮料标准技术要求》。除此之外,国内尚无针对功能性饮料制定的国家及行业标准,也没有一个国家或者行业标准能够对功能性饮料作出准确解释。  梁铭宣还表示,国内功能饮料人均消费量仅是全球水平的1/10,所以未来市场空间也较大。但夸大宣传等问题或将使整个功能性饮料陷入恶性竞争,于单个品牌、整个行业的形象和长远发展均是不利的,如今随着市场参与者增多、竞争日趋激烈,企业推出功能饮料需要卖点,因此企业随意添加或者夸大宣传的动机更加明显。建议国家相关部门制定行业标准,并注重事中和事后监管。
  • 2020年版《中国药典》四部药用辅料性状调整269个品种 分析仪器显身手
    p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "strong仪器信息网讯 /strong近期,国家药典委员会发布了关于《中国药典》四部药用辅料标准中形状项调整的公示,对2020年版《中国药典》四部药用辅料标准中span style="color: rgb(192, 0, 0) "【性状】/span项作以下规范:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "1、性状项下分别记述药用辅料的外观、一般稳定情况、溶解特性、物理常数等。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "2、因“味”不便于实验验证,一般不列入性状项下;“臭”保留有特殊气味的描述,“无臭”的不予描述。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "3、其他不便于实验验证的特性描述(如易挥发、易潮解、易燃烧),从【性状】项下调整到标准正文最后,用“注:本品易… … ”的方式表示,仅作为对本品储运或实验操作时的提示内容。span style="color: rgb(192, 0, 0) text-indent: 2em " /span/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/b7e5a689-4d7c-42a1-85fe-e86b2a4be48d.jpg" title="002.jpg" alt="002.jpg"/span style="text-align: justify text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.5em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "药典委员会官网/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "据仪器信息网编辑了解,本次公示的内容中共涉及20余个中药材修订,其中涉及strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "含量变化/span/strong的有:炙黄芪、红参、黄芪、黄芩、熟地黄、地黄、重楼、蟾酥、莲子心、女贞子、广陈皮、连翘;涉及span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong灰分、水分、性状变化/strong/span的有:巴戟天、清半夏、半夏;涉及span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong新增检查方法/strong/span:升麻、延胡索、天麻、薏苡仁、青葙子、连翘。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 556px height: 275px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/d1af497c-9d24-4bf0-89bf-6866fbb16e64.jpg" title="003.jpg" alt="003.jpg" width="556" height="275"//pp style="text-align: center "span style="text-align: center text-indent: 0em font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "多个中药材修订公示/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="text-decoration: underline " /span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="background-color: rgb(255, 192, 0) "strong扫码关注【3i生仪社】,获取更多生命科学行业资讯/strong/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong扫码添加小编好友微信,/strong/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong备注单位+职位+姓名,/strong/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong进入生物制药用户交流群/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/6877ab0d-8f65-41f7-985a-d0c8dc925981.jpg" title="企业微信截图_20190828172054.png" alt="企业微信截图_20190828172054.png"//ppbr//p
  • 代糖食品安全性存争议
    用人工合成的甜味剂来取代天然蔗糖增加食物的甜度和口感,是食品行业一条默认的规则。但是,一个如影相随的问题是——甜味剂安全吗?  由于可能会引发不安全的后果,因甜味剂而禁售的食物屡见不鲜。2009年6月10日,委内瑞拉就以零度可口可乐中添加了甜蜜素为由将其封杀,尽管可口可乐声明在中国的同类产品使用的甜味剂是阿斯巴甜,但仍然有许多人开始对零度可口可乐敬而远之。  究竟阿斯巴甜是什么,甜蜜素又是什么,二者有何不同?其实,两者都是甜味剂。甜味剂有效解决了蔗糖成本高、能量高等不足,而且其甜度与蔗糖相比只有过之而无不及。因为用在食品中也会让人产生“甜”的感觉,所以甜味剂的名字也叫“代糖”。  与天然的蔗糖相比,种类繁多的甜味剂被有针对性地用于食品中,比如,中国允许甜蜜素作为甜味剂使用在酱菜、调味酱汁、配置酒、糕点、饼干、面包、雪糕、冰淇淋、冰棍、饮料等食品中,而阿斯巴甜则被允许用于乳制品、糖果、巧克力、胶姆糖、餐桌甜味剂、保健食品、腌渍物和冷饮制品等,这是因为阿斯巴甜在高温或高pH值情形下会水解,因此不适于需用高温烘焙的食品。  说专业一点,甜蜜素是环己基氨基磺酸钠,是由氨基磺酸与环己胺及氢氧化钠这两种有机化学制剂反应而成的,甜度是蔗糖的30倍,价格却仅为后者的3倍。而阿斯巴甜化学名天门冬酰苯丙氨酸甲酯,是由苯丙氨酸先与甲醇反应后再和天冬氨酸酯化产生,是一种非碳水化合物类的人造甜味剂,甜度更甚甜蜜素,是蔗糖的200倍,价格为后者的70倍。蔗糖、甜蜜素和阿斯巴甜的单位甜度价格比(价格/甜度)为1:0.1:0.35,要达到同样的甜度,蔗糖的单位价格是最高的,最不经济实惠。  然而,1966年的一项研究报告显示,甜蜜素或许会增加患膀胱癌的几率,因此美国和英国先后于1969年和1970年发布了禁用甜蜜素作为食品添加剂的禁令。之后,也有研究认为甜蜜素会导致睾丸萎缩因而增加患膀胱癌的几率。甚至还有人发现甜蜜素似乎影响到精子的产量,因此推理其可能会损害男性生殖基因。对于这些研究结果,至今似乎还没有任何其他支持或反对的证据。  事实上,即使在那些还没有对甜蜜素发布禁令的国家,也已经制定出来了限量使用的标准。根据中国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007)的规定,就引发争议的可乐而言,甜蜜素的最大使用量为0.65g/kg(与糕点和雪糕、冰淇凌等一致)。  根据该标准,另一种充满了争议的甜味素——阿斯巴甜则被注明“按生产需要而适量添加”,国家标准并没有对它做出确切的定量。这与国际粮农组织和世界卫生组织的规定不同。1984年,两家机构规定阿斯巴甜在饮料中的使用量不能超过0.1%。事实上,阿斯巴甜的使用很早就引起了广泛的争议。有些研究发现不能排除阿斯巴甜引发脑瘤、脑损伤以及淋巴癌等严重后果的可能性。  美国食品药物管理局曾经为此延期数年才允许在食品中添加阿斯巴甜。这些早期的实验结果与阿斯巴甜的生产企业有明显的利益冲突,当然也在审批认证过程中引起很大争议。参考了更多的实验结果后,美国食品药物管理局自1983年逐渐放宽阿斯巴甜的使用限制,直至1996年终于取消所有限制。中国农业大学教授何计国介绍,长期过量摄取阿斯巴甜会对身体产生毒性。这是因为阿斯巴甜会在消化道内被分解成苯丙氨酸、天门冬氨酸和甲醇,天门冬氨酸会造成脑部伤害、内分泌失调或肿瘤,而甲醇在体内可以代谢成甲醛和甲酸等有害物质,先天性苯丙氨酸羟化酶缺陷患者如果服用苯丙氨酸会导致智力发育障碍,这被称为苯丙酮尿症。而且,怀孕中的妇女最好也不要摄入阿斯巴甜。  资料表明,已经有近100个国家批准阿斯巴甜作为甜味剂,其中一些国家使用已经超过了20年。在动物实验中每千克体重每天摄入4000毫克阿斯巴甜也尚未观察到危害。欧洲的食品科学委员会(SCF)在2002年重审了关于阿斯巴甜的研究并再次确认食用阿斯巴甜是安全的,2007年发表在《Critical Reviews in Toxicology》上的综述也列明迄今为止没有证据表明阿斯巴甜有安全性的问题。  但阿斯巴甜还是处于争议中。  2008年,菲律宾有议员希望能在该国禁用阿斯巴甜。同年,美国新墨西哥州通过禁用阿斯巴甜法案。最新的消息是,英国食品标准署在其网站上发表了一份声明,称将开始对阿斯巴甜展开新的研究,聚焦为何有人报告食用后引发头痛、腹痛等不同的症状。从阿斯巴甜的例子可以看出,各国对某一种甜味剂的使用和限量是不尽相同的。  不管是用了甜蜜素还是阿斯巴甜,对于零度可乐的死忠粉丝来说,需要认清的是关于“无糖依然可乐”的另外一个真相。因为热量低,无糖可乐受到糖尿病患者和减肥人士的喜爱,但无糖只是不含蔗糖,其实里面还是有糖分的。如果将其视为绝对不含糖分而肆意摄入,那和摄入高糖食品其实没什么本质性的区别,所以要小心掉入甜蜜的陷阱里!  相关链接:  添加甜蜜素,各国标准不同  1969年之前,甜蜜素被公认为安全物质。1969年美国国家科学院研究委员会收到有关甜蜜素为致癌物的实验证据,美国食品药物管理局为此立即发布规定严格限制使用,并于1970年8月发出了全面禁止的命令。1982年9月,Abbott实验室和能量控制委员会在大量试验事实的基础上,以最新的研究事实证明甜蜜素的食用安全性,许多国际组织也相继发表大量评论明确表示甜蜜素为安全物质。虽然美国食品药物管理局至今还没有最终解决这个问题。但是,目前仍有许多国家(包括中国)继续承认甜蜜素的甜味剂地位,允许甜蜜素的使用。  中国:  根据中国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007)的规定  酱菜、调味酱汁、配置酒、糕点、饼干、面包、雪糕、冰淇淋、冰棍、饮料等最大使用量为0.65g/kg   蜜饯最大使用量为1.0g/kg   陈皮、话梅、话李、杨梅干等最大使用量8.0g/kg。  日本、美国、英国:禁止使用  欧盟:  非酒精饮料,降能或不含糖水性加香饮料,降能或不含糖的牛乳和牛乳派生基质的制品或果汁基质的饮料,使用最大限量为0.25g/L 甜点及类似产品、降能或不含糖水性加香饮料、降能或不含糖的牛乳和牛乳派生基质的制品、降能或不含糖果蔬基质甜点、降能或不含糖蛋基质甜品、降能或不含糖的谷物基质甜点、降能或不含糖的油脂基质甜点,最大使用限量为0.25g/kg 糖制食品,降能或不含糖的可可、牛乳、水果干或油脂基质的三明治涂抹食品,降能或不含糖的罐装的水果,使用的最大限量为0.5g/kg 降能的果酱果冻和橘子,最大使用限量为1g/kg。
  • 多类仪器入选工信部最新疫情防控重点保障物资清单
    p  strong仪器信息网讯/strong 近期,工业和信息化部确定了疫情防控重点保障物资清单中医疗应急保障物资的具体范围,形成疫情防控重点保障物资(医疗应急)清单。其中,不仅涵盖了新型冠状病毒检测试剂盒、PCR仪、喷雾剂、消毒机,还包括了全自动红外体温监测仪、门式体温监测仪、手持式红外测温仪等红外体温检测设备及其他智能监测检测系统等。/pp  根据《关于支持新型冠状病毒感染的肺炎疫情防控有关税收政策的公告》(财政部 税务总局公告2020年第8号)相关要求,被纳入疫情防控重点保障物资生产企业将享受以下优惠:/pp  一、对疫情防控重点保障物资生产企业为扩大产能新购置的相关设备,允许一次性计入当期成本费用在企业所得税税前扣除。/pp  二、疫情防控重点保障物资生产企业可以按月向主管税务机关申请全额退还增值税增量留抵税额。/pp  三、对纳税人运输疫情防控重点保障物资取得的收入,免征增值税。/ppspan  /span具体清单如下:/pp  一、药品/pp  (一)一般治疗及重型、危重型病例治疗药品/pp  α-干扰素、洛匹那韦利托那韦片(盒)、抗菌药物、甲泼尼龙、糖皮质激素等经卫生健康、药监部门依程序确认治疗有效的药品和疫苗(以国家卫健委新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案为准)。/pp  (二)中医治疗药品/pp  藿香正气胶囊(丸、水、口服液)、金花清感颗粒、连花清瘟胶囊(颗粒)、疏风解毒胶囊(颗粒)、防风通圣丸(颗粒)、喜炎平注射剂、血必净注射剂、参附注射液、生脉注射液、苏合香丸、安宫牛黄丸等中成药(以国家卫健委新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案为准)。苍术、陈皮、厚朴、藿香、草果、生麻黄、羌活、生姜、槟郎、杏仁、生石膏、瓜蒌、生大黄、葶苈子、桃仁、人参、黑顺片、山茱萸、法半夏、党参、炙黄芪、茯苓、砂仁等中药饮片(以国家卫健委新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案为准)。/pp  二、试剂/pp  (一)检验检测用品/pp  新型冠状病毒检测试剂盒等。/pp  三、消杀用品及其主要原料、包装材料/pp  (一)消杀用品/pp  医用酒精、84消毒液、过氧乙酸消毒液、过氧化氢(3%)消毒液、含氯泡腾片、免洗手消毒液、速干手消毒剂等。/pp  5/pp  (二)消杀用品主要原料/pp  次氯酸钠、双氧水、95%食品级酒精等。/pp  (三)消杀用品包装材料/pp  挤压泵、塑料瓶(桶)、玻璃瓶(桶)、纸箱、标签等。/pp  四、防护用品及其主要原料、生产设备/pp  (一)防护用品/pp  医用防护口罩、医用外科口罩、医用防护服、负压防护头罩、医用靴套、医用全面型呼吸防护机(器)、医用隔离眼罩/医用隔离面罩、一次性乳胶手套、手术服(衣)、隔离衣、一次性工作帽、一次性医用帽(病人用)等。/pp  (二)防护用品主要原料/pp  覆膜纺粘布、透气膜、熔喷无纺布、隔离眼罩及面罩用PET/PC防雾卷材以及片材、密封条、拉链、抗静电剂以及其他生产医用防护服、医用口罩等的重要原材料。/pp  (三)防护用品生产设备/pp  防护服压条机、口罩机等。/pp  五、专用车辆、装备、仪器及关键元器件/pp  (一)车辆装备/pp  负压救护车及其他类型救护车、专用作业车辆 负压隔离舱、可快速展开的负压隔离病房、负压隔离帐篷系统 车载负压系统、正压智能防护系统 CT、便携式DR、心电图机、彩超超声仪等,电子喉镜、纤支镜等 呼吸机、监护仪、除颤仪、高流量呼吸湿化治疗仪、医用电动病床 血色分析仪、PCR仪、ACT检测仪等 注射泵、输液泵、人工心肺(ECMO)、CRRT等。/pp  (二)消杀装备/pp  背负式充电超低容量喷雾机、背负式充电超低容量喷雾器、过氧化氢消毒机、等离子空气消毒机、终末空气消毒机等。/pp  (三)电子仪器仪表/pp  全自动红外体温监测仪、门式体温监测仪、手持式红外测温仪等红外体温检测设备及其他智能监测检测系统。/pp  (四)关键元器件/pp  黑体、温度传感器、传感器芯片、显示面板、阻容元件、探测器、电接插元件、锂电池、印制电路板等。/pp  六、生产上述医用物资的重要设备/ppbr//p
  • 马耀光研究员团队提出一种具有皮米量级分辨率的微纳光纤锥光谱仪
    近日,浙江大学光电学院的马耀光研究员在微型高性能光谱仪研究中取得了新进展。研究团队提出了一种具有皮米量级分辨率的微纳光纤锥光谱仪。在这种光纤锥光谱仪中,精心设计的光纤锥几何参数使得输入光激发的少数传播模,可以随着光纤锥的非绝热形变发生耦合、演化过程,进而快速形成大量的高阶模式。这些新形成的高阶模式同时也会随着光纤锥的渐变直径被截止而转化为泄漏模,从而在探测面形成复杂的光学散斑。光谱信息也在这个过程里被编码进散斑图案之中。可以利用基于Transformer的MobileViT模型,快速、高效、准确的对输入光谱进行还原。经测试,光谱仪可以工作在450-1100nm的波段范围内,对输入光的分辨率可达1 pm 数量级。该光谱仪以相对较低的制造难度与成本,在毫米级的空间尺度下实现了皮米级的波长分辨能力。自牛顿利用棱镜观察到色散现象以来,针对光谱技术的研究就在人类发展历程中占据了重要地位。随着光谱分辨率的提高与光谱理论的完善,光谱技术逐步从科学实验领域扩展到了分析应用上,在生物传感、环境监测、天文、医疗等领域都发挥着重要的作用。但是传统光谱仪体积庞大、价格昂贵,因而在实际应用中较难推广。对光谱的测量往往需要使用非常专业的设备或者在专业的检测机构才能进行。近年来,随着微纳技术的发展,微型光谱仪凭借其体积小、重量轻、操作便捷、结构简单、价格低廉等特点,逐渐被人们所重视。但是,针对光谱仪的低成本、小体积、高性能等要求存在内在的制约关系:减小分光和探测元器件的尺寸将导致光谱仪的分辨率、灵敏度及动态检测范围显著下降,同时有可能增加器件的制造难度与成本。如何利用计算光谱技术进行光谱编码与解码是打破这一内在限制的重要前提。微纳光纤(MNFs)是研究纳米尺度光与物质相互作用的优秀平台之一。利用其简洁的几何形貌、强光场约束等优点,研究人员利用自制的光纤拉锥机精确控制光纤锥尺寸,对其内部的传导模式产生有效调控,如图1a所示。a) 基于微光纤锥的光谱编码结构利用非绝热近似下的陡变光纤锥,将输入的少量低阶模式快速转变为大量高阶模式。产生的高阶模式的数量和权重均为输入光场频率的函数。因而,随着高阶模式被光纤锥的渐变直径逐步截止,光谱信息就会随着泄漏的光场被编码进探测到的复杂散斑图案之中。多模光纤拉制的光纤锥内支持的传导模式众多,再加上锥区模式耦合带来的自由度,散斑结构非常复杂,波长的微小改变也会使得散斑有非常明显的变化,从而可以在较小的尺寸内实现高分辨的光谱识别如图1b、c所示。图1光谱仪结构。(a)微型光谱仪图片(b,c)微纳光纤锥区泄漏模图案映射在衬底上的侧视图和俯视图1. 光纤纤芯直径、光纤锥度、锥区长度、拉伸长度等结构参数对光线锥泄漏散斑具有重要的影响。输入光在芯径更大的光纤中,可以激发更多的模式,因此在后续的模式演化过程中可以产生更复杂的散斑,包含更多的光谱特征。图2的仿真结果也验证了这一点。图2 不同纤芯直径拉制得到的光纤锥的散斑仿真。纤芯直径分别为(a)8.2 μm(b)62.5μm(c)105μm2. 在微纳光纤束腰直径一致的情形下,锥区长度越短,锥区角度越大。如图3所示。随着锥区变短,散斑尺寸缩小,由Nyquist采样定理可知,对于一定大小的探测器单元尺寸,系统可以采集的散斑精细结构的质量会随之变低。例如当锥长为750 μm时,散斑尺寸仅为~2 μm。图3 不同锥区长度的光纤锥散斑仿真。锥区长度分别为(a)6000 μm(b)3000μm(c)1500μm(d)750μm3. 通过优化拉制光纤的纤芯直径,拉制过程中的拉伸长度与锥区长度等参数,研究人员在300*600 μm的小尺寸内,得到信息足够丰富的散斑。散斑图样由互补金属氧化物半导体(CMOS)传感器(CIS)直接获取,如图2a所示。利用自制的微纳光纤拉锥平台和转移平台,研究团队可以高效率、高精度地制备所需要的微纳光纤,并且将其与CIS探测器进行一体化集成。使得最终的样品在保证高集成度的同时,具有良好的稳定性与重复性。并且,制备的光谱仪核心元件的成本不到15美元。b) 基于深度学习的高精确度光谱复原研究人员发现重构型光谱仪的算法选择对重构结果也有较大影响,为了可以实现快速、低功耗的光谱重构,我们采用基于Transformer架构的MobileViT模型进行了训练,用于最终的图像分类与光谱重构。最终,光谱仪准确地恢复了450-1100 nm光谱范围内(受限于实验中采用的CMOS的工作带宽300-1100 nm 与神经网络训练过程中可用的输入光谱范围450-1200nm的交集)被测光谱信息,平均峰值信噪比(PSNR)为46.7 dB。重建的窄带光(彩色实线)和商用光栅光谱仪的地真光谱(图4(a)黑色虚线,Ocean Optics, LEDPRO-50)显示出很高的一致性。单色光的中心波长误差约为0.0223%。线宽误差约为7.37%。并且,光谱仪在图4b、c所示的性能极限测试中也展示出很好的表现:在工作带宽的测试中,可以准确恢复半高全宽为90 nm的光谱。在对于分辨极限的测试中,可以准确还原间隔1.53 pm的双峰信号。图4 光谱仪性能表征。(a)450-1100 nm波长范围内光谱恢复(b)连续光谱的恢复(c)窄双峰的恢复c) 高精度的高光谱探测能力因为微纳光纤尺寸小、光束缚能力强的特点,可以在一个传感器上集成多个微纳光纤锥,实现高光谱成像功能。图5a展示了在CIS上集成20个光纤锥的样品。结合机械扫描的采样方式,可以对例如图5b中的图像,进行高光谱采集。如图5c、d所示,采得的光谱信息具有很好的准确度和色彩还原度。图5 光谱仪高光谱表征。(a)20通道高光谱成像仪(b)彩色贴片图及高光谱复原结果(c)b中各个色块的光谱还原图(d)b中不同色块的CIE 1931色彩空间坐标研究团队利用轻量级Transformer架构的神经网络模型,对微纳光纤锥区泄漏模的干涉散斑进行优化与采集,简洁地实现了基于微纳光纤锥的光谱信息编解码架构,进而构建出一种尺寸在亚毫米量级,分辨率在皮米量级的低成本、高性能微型光纤锥光谱仪。此外通过在CIS上集成多个微纳光纤锥,可以实现高光谱成像的功能。未来,如果在标定过程中进一步考虑偏振态的影响,我们可以同时获得未知光的光谱和偏振态。论文所提出的光谱仪可应用于食品检验、药物鉴定、个性化健康诊断等领域,成本低廉。 本研究得到了国家自然科学基金和浙江省自然科学基金的资助。论文通讯作者为马耀光研究员,共同第一作者为硕士生岑青青和博士生片思杰。硕士生刘鑫航、唐雨薇、何欣莹也为论文工作做出了重要贡献。本论文的完成单位为浙江大学光电科学与工程学院、极端光学技术与仪器全国重点实验室、杭州国际科创中心、浙江大学嘉兴研究院智能光电创新中心。
  • 「第四届中国(甘肃)中医药产业博览会」严把检验关 确保中药材质量安全
    第四届中国(甘肃)中医药产业博览会将于2023年8月23日至26日在定西市陇西县举办,从今天(8月14日)起,甘肃日报开设专栏“第四届中国(甘肃)中医药产业博览会”,紧紧围绕“传承创新 开放共享——推动中医药高质量发展”的主题,集中推出相关报道,全方位、多角度展示我省中医药产业发展的良好势头,以及强产业、延链条、引项目、拓市场的做法成效。敬请关注。甘肃省药品检验研究院陇西分院检测人员检测药材。当归、党参、黄芪、陈皮、甘草……7月28日,走进甘肃省药品检验研究院陇西分院样品暂存间,一样样中药材摆放整齐,等待检测人员检测。接收样品、将样品分配给检测员、检测员对样品进行前处理、上机检测、出具检测报告、上报省药检院审核签发,这一套完整的检测流程颇为复杂。在省药检院陇西分院检测人员手中,形态各异、品种各异、功效各异的中药材通过复杂的检验程序,检测合格后才能到市场流通。这里,是保障中药材质量安全的最后一道屏障。药品检测并不是一件简单的事情,仅样品前处理就需一个小时,检测人员通过微波消解仪进行微波加热,从而将样品全部溶解为酸溶液,随后才能通过各类检测仪器检测。气相色谱质谱联用仪检测是否有农药残留,高效液相色谱仪检测中药材有效成分含量……实验室内,每一样“大块头”的检测仪器都有它自己的用处。“我们的每一道检测关口都有专业的检测人员运用各类仪器对中药材进行检测鉴定,确保检测结果准确无误。”省药检院陇西分院检测人员董文涛说,“从接收样品到出具报告,规定最长时间为20个工作日,我们一般会在两周内提前完成。”甘肃省药品检验研究院陇西分院检测人员检测药材。药材检测工作还伴有一定的风险。在省药检院陇西分院,有一个紧急喷淋装置,检测人员在检测中药材的过程中一旦沾染到易燃、有害物质,可以第一时间进行喷淋冲洗,确保检测人员健康安全。立足陇西,辐射全省。除承担省药监局分配的检测任务外,省药检院陇西分院还承接对外业务。目前,定西、平凉、庆阳、天水、陇南地区有多家中药材生产企业将药材送到省药检院陇西分院进行检测。“中药材质量安全关乎群众生命安全,我们将履行好各项服务职能,认真开展中药材药品检验方法和标准研究、起草和复核,尽心尽责做好各项中药材检测工作,为陇西中医药产业发展贡献力量。”董文涛说。据了解,陇西在建成完善的追溯体系基础上,加强中药材检测,目前,全县共有中药材检验检测机构6家,是西北覆盖最全的中药材质量检验检测基地。岷县素有“千年药乡”之美誉,高寒阴湿的生态气候环境,孕育了当归、黄芪、党参等310多种优质中药材生长,是全国著名的道地药材主产区。岷县当归研究院内的药材检测仪器。这里生产的道地中药材质量如何保证?7月29日,记者前往岷县当归研究院一探究竟。气相色谱室、液相色谱室、原子吸收室……研究院里,多种检测仪器保证了中药材检测的全面性和准确性。为了服务当地中药材企业发展,研究院为全县64家中药材企业和合作社免费进行检测,极大地节约了企业检测成本,岷县中药材的市场竞争力进一步增强。“我们的检测效率很高,从收到样品开始计算,最多一周内检测结果就能送到企业手中。”岷县当归研究院党组成员刘鹏伟说,检测结果我们都会再三审核确认,确保准确无误。在研究院的大门内,摆放着一个木箱,里面装着价值190万元的电感耦合等离子质谱仪。“这是我们最新购买的重金属检测设备,一次检测就可以检测出多种重金属的含量,检测的准确度进一步提高。”刘鹏伟说。在研究院,除了检测中药材质量,还有很多种植户邀请检测人员去他的田地里看一看、测一测。“种植户想要在地里种植中药材,但是不知道他地里的土壤是否适合种植中药材或适合种植哪种中药材,便邀请我们检测种植土壤,从而决定种不种、种什么。”刘鹏伟说。如今,“岷归”金字招牌更加闪亮,中药材成为当地群众增收致富的“金钥匙”。
  • 中药产业回暖,如何检测黄曲霉毒素成为一大关
    前一阵,世卫组织证实:中医药可以有效治疗新冠一事,将中药又一次拉进大众视野。其实一直以来业界对于中医药都存在一定的争议,但是不能否认的是中药产业正在渐渐回暖。近期阿斯利康落户成都高新区中医药创新产业基地,也有人认为是阿斯利康又一次进军中医药所释放的一个信号。其实一直以来许多企业都在中国寻找中成药上的机会点。 中药材大多取自于自然界,那么广泛存在的真菌毒素就是不可避免的一个问题。1、真菌毒素污染是如何产生?中药材从生产、采收、加工、运输、贮藏等过程中均有可能由于自身性质(内因)与外界因素(外因)综合作用进而引发真菌毒素污染的结果。内因是指中药材本身的营养物质(如水分、蛋白、糖类、油脂等)可以为霉菌的生长提供必需物质。外因是指因为人为处理不当,给霉菌提供了必要的生产环境,从而增加了真菌毒素污染的几率,这种现象在南方高温高湿地区尤为突出。 目前,2020版药典中规定了对于中药材中真菌毒素的规定检测方法和具体限量。并且,规定了以下中药材皆需要检测黄曲霉毒素,包含了:柏子仁、大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、远志、陈皮、使君子、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣,槟榔、酸枣仁、薏苡仁、僵蚕、麦芽、延胡索、土鳖虫、九香虫、蜂房、马钱子,检测方法需照真菌毒素测定法(通则2351)测定。限量要求:每1000g中药材含黄曲霉毒素B1不得超过5μg,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的总量不得超过10μg。黄曲霉毒素黄曲霉毒素(Aflatoxins)CAS号 1402-68-2,是一组化学结构类似的化合物,黄曲霉毒素的的基本结构为二呋喃环和香豆素,B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物,即含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素),前者为基本毒性结构后者与致癌有关。图1:食品中常见的黄曲霉毒素目前共发现有20多种黄曲霉毒素,其中食品中常见且危害极大的有黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2四种。2、黄曲霉毒素对人体的危害在上面所提到的四种黄曲霉毒素中,B1的毒性最强,是氰化钾的10倍,砒霜的68倍 。黄曲霉毒素B1的半数致死量为0.36 mg/kg。所谓半数致死量是指能够导致至少一半实验对象死亡所需要的药物剂量。一个身重50kg的正常人,摄入18mg黄曲霉毒素B1就毙命。对健康的危害黄曲霉毒素进入体内后,主要在肝细胞内质网微粒体混合功能氧化酶系的作用下进行代谢。黄曲霉毒素没有经过代谢活化是无致癌性的,因曲昔曲霍毒素袖称为前致癌物.远远高于氰化物、砷化物和有机农药的毒性,其中以B1毒性*。当人摄入量大时,可发生急性中毒,出现急性肝炎、出血性坏死、肝细胞脂肪变性和胆管增生。当微量持续摄入,可造成慢性中毒,生长障碍,引起纤维性病变,致使纤维组织增生。AFT的致癌力也居首位,是目前已知最强致癌物之一。3、如何用液相色谱检测黄曲霉毒素可以用液相色谱检测中药材中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,具体方法如下:提取方法:取供试品粉末约15g(过二号筛),精密称定,置于均质瓶中,加入氯化钠3g,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速搅拌2分钟(搅拌速度大于10000r/min),离心5分钟(离心速度4000r/min),精密量取上清液15ml, 置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,离心10分钟(离心速4000r/min),精密量取上清液20ml;净化:免疫亲和柱:Romer黄曲霉毒素免疫亲和柱-3ml;上样:上样液用玻璃纤维滤纸过滤后通过免疫亲和柱,控制流速1ml/min;淋洗:用水20ml洗脱(必要时可以先用淋洗缓冲液10ml洗脱,再用水10m l洗脱),弃去洗脱液,使空气进入柱子,将水挤出柱子;洗脱: 用1.5ml甲醇洗脱并收集洗脱液,置2ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,等待上机;色谱条件:a) 流动相:甲醇:乙腈:水=35:10:58c) 色谱柱: ZORBAX Eclipse Plus C18,4.6*150mm,5umd) 流速:1.0mL/min e) 柱温:40 ℃ f) 进样量:50μL g) 光化学柱后衍生器 (配有254nm紫外灯)h) 激发波长:360nm 发射波长:440nm 参考色谱图: 4、相关产品订购指南
  • 应用解读:皮米精度激光干涉仪如何实现高精度实时位移反馈?
    “坐标”这个概念源于解析几何,其基本思想是构建坐标系,将点与实数联系起来,进而可以将平面上的曲线用代数方程表示。坐标的概念应用到工业生产中解决了大量实际问题,例如,坐标测量机可采集被测工件表面上的被测点的坐标值,并投射到空间坐标系中,构建工件的空间模型等诸多案例。坐标测量机还被用于产品质量控制,测量磨损,制造精度,产品形貌,对称性,角度等工业产品参数,因此需要非常高的移动精度,才能确保测量的准确性。德国attocube公司推出的IDS3010皮米精度位移测量激光干涉仪就是辅助坐标测量机提高测量精度的有力手段。图1 皮米精度位移测量激光干涉仪IDS3010IDS3010皮米精度位移测量激光干涉仪是如何帮助坐标测量机实现高精度的呢?图2 IDS3010激光干涉仪集成到坐标测量机探测臂上通常坐标测量机要求探测臂位移精度高于1微米,现在坐标测量机位移反馈大多是通过玻璃分划尺来实现的。玻璃分划尺是常用的一种位置测量的方法,分划尺在坐标测量机上位于龙门处,一般情况下,采用玻璃分划尺探测的不是探测臂本身,而是坐标测量机龙门处的位置变化。实际上, 坐标测量机的探测臂与龙门之间有一定长度的距离,它们的位置变化会因存在例如振动、位置差等而有所不同,因此只凭借龙门处位置变化来判断真实的位移反馈是不准确的,影响到实际样品的测量精度。图3 IDS3010激光干涉仪集成到坐标测量机上。坐标测量机通过干涉仪探头的配合,可反馈探测臂的位移。德国attocube公司的IDS3010皮米精度位移测量激光干涉仪通过非接触式方法测量,可以直接测量探测臂的运动,避免龙门处探测误差,实现高精度测量。如图3,激光探头位于坐标测量机侧边,M12/C7.6激光探头出射的激光可以被探测臂上的反射镜(直径3mm)反射回激光探头,IDS3010干涉仪通过分析干涉信号从而进行位置测量。探测臂能够移动0.8米距离,移动精度达到10微米。干涉仪能够实时测量该探测臂的位移以及振动等信息。图4 IDS3010实时位置测量软件WAVE测量数据。扩展图为中间区域的数据放大。IDS3010配置的软件WAVE可以实时观测与保存测量数据。如图4,坐标测量机的运动数据被测量并记录。图中所示,前15秒与终10秒间的数据是0.8m距离的往复运动。中间时间的数据看似没有变化,但通过WAVE软件的放大功能,我们发现中间时间的探测臂其实进行了10微米的步进运动。同时,通过WAVE软件我们也可以观测到步进运动的详细变化过程。每一个步进大约2秒,在运动初始的时候位移有超过,在大约0.4秒的短时间内位移被调整为10微米的步进长度。而在步进的末尾,也有小幅的位置噪音,该噪音一般是由于振动引入。这对于探测样品位移以及振动信息具有重大意义。IDS3010技术特点:IDS3010皮米精度位移测量激光干涉仪具有体积小、适合集成到工业应用与同步辐射应用中的特点,同时,测量精度高,分辨率高达1 pm,是适合工业集成与工业网络无缝对接的理想产品。除与坐标测量机结合使用外,在工业中的其他应用实例也非常广泛,包括闭环位移反馈系统搭建、振动测量、轴承误差测量等等。+ 测量精度高,分辨率高达1 pm+ 测量速度快,采样带宽10MHz+ 样品大移动速度 2m/s+ 光纤式激光探头尺寸小,灵活性高+ 兼容超高真空,低温,强辐射等端环境+ 其可靠与稳定+ 环境补偿单元,不同湿度、压力环境中校正反射率参数提高测量精度+ 多功能实时测量界面,包含HSSL、AquadB、CANopen、Profibus、EtherCAT、Biss-C等界面相关产品及链接:1、皮米精度位移激光干涉器attoFPSensor:http://www.instrument.com.cn/netshow/C159543.htm2、EcoSmart Drive系列纳米精度位移台:http://www.instrument.com.cn/netshow/C168197.htm3、低温强磁场纳米精度位移台:http://www.instrument.com.cn/netshow/C80795.htm
  • 亚纳米皮米激光干涉位移测量技术与仪器
    1 引 言激光干涉位移测量技术具有大量程、高分辨力、非接触式及可溯源性等优势,广泛应用于精密计量、微电子集成装备和大科学装置等领域,成为超精密位移测量领域中的重要技术之一。近年来,随着这些领域的迅猛发展,对激光干涉测量技术提出了新的测量需求。如在基于长度等量子化参量的质量基准溯源方案中,要想实现1×10−8 量级的溯源要求,需要激光干涉仪长度测量精度达0. 1 nm 量级;在集成电路制造方面,激光干涉仪承担光刻机中掩模台、工件台空间位置的高速、超精密测量任务,按照“ 摩尔定律”发展规律,近些年要想实现1 nm 节点光刻技术,需要超精密测量动态精度达0. 1 nm,达到原子尺度。为此,国际上以顶级的计量机构为代表的单位均部署了诸如NNI、Nanotrace 等工程,开展了“纳米”尺度测量仪器的研制工程,并制定了测量确定度在10 pm 以下的激光干涉测量技术的研发战略。着眼于国际形势,我国同样根据先进光刻机等高端备、先进计量的测量需求,制定了诸多纳米计量技术的研发要。可见,超精密位移测量技术的发展对推进我国众多大高端装备具有重要战略意义,是目前纳米度下测量领域逐步发展的重大研究方向。2 激光干涉测量原理根据光波的传播和叠加原理,满足相干条件的光波能够在空间中出现干涉现象。在激光干涉测量中,由于测量目标运动,将产生多普勒- 菲佐(Doppler-Fizeau效应,干涉条纹将随时间呈周期性变化,称为拍频现象。移/相移信息与测量目标的运动速度/位移关系满足fd = 2nv/ λ , (1)φd = 2nL/ λ , (2)式中:fd为多普勒频移;φd为多普勒相移;n 为空气折射率;v 和L 为运动速度和位移;λ 为激光波长。通过对干涉信号的频率/相位进行解算即可间接获得测量目标运动过程中速度/位信息。典型的干涉测量系统可按照激光光源类型分为单频(零差式)激光干涉仪和双频(外差式)激光干涉仪两大类。零差式激光干涉测量基本原理如图1 所示,其结构与Michelson 干涉仪相仿,参考光与测量光合光干涉后,经过QPD 输出一对相互正交的信号,为Icos = A cos (2πfd t + φ0 + φd ) , (3)Isin = A sin (2πfd t + φ0 + φd ) , (4)式中:(Icos, Isin)为QPD 输出的正交信号;A 为信号幅值;φ0 为初始相位。结合后续的信号处理单元即可构成完整、可辨向的测量系统。图1 零差激光干涉测量原理外差式激光干涉仪的光源是偏振态相互垂直且具有一定频差Δf 的双频激光,其典型的干涉仪结构如图2 所示。双频激光经过NPBS 后,反射光通过偏振片发生干涉,形成参考信号Ir;透射光经过PBS,光束中两个垂直偏振态相互分开,f2 光经过固定的参考镜反射,f1 光经运动的测量镜反射并附加多普勒频移fd,与反射光合光干涉后形成测量信号Im。Ir = Ar cos (2πΔft + φr ) , (5)Im = Am cos (2πΔft + φm ), (6)式中:Δf、A 和φ 分别为双频激光频差、信号幅值和初始相位差。结合式(5)和式(6),可解算出测量目标的相位信息。图2 外差激光干涉测量原理零差式激光干涉仪常用于分辨力高、速度相对低并且轴数少的应用中。外差式激光干涉仪具有更强的抗电子噪声能力,易于实现对多个目标运动位移的多轴同步测量,适用于兼容高分辨力、高速及多轴同步测量场合,是目前主流的干涉结构之一。3 激光干涉测量关键技术在超精密激光干涉仪中,波长是测量基准,尤其在米量级的大测程中,要实现亚纳米测量,波长准确度对测量精度起到决定性作用。其中,稳频技术直接影响了激光波长的准确度,决定激光干涉仪的精度上限;环境因素的变化将影响激光的真实波长,间接降低了实际的测量精度。干涉镜组结构决定光束传播过程中的偏振态、方向性等参数,影响干涉信号质量。此外,干涉信号相位细分技术决定激光干涉仪的测量分辨力,并限制了激光干涉仪的最大测量速度。3. 1 高精度稳频技术在自由运转的状态下,激光器的频率准确度通常只有±1. 5×10−6,无法满足超精密测量中10−8~10−7的频率准确度要求。利用传统的热稳频技术(单纵模激光器的兰姆凹陷稳频方法等),可以提高频率准确度,但系统中稳频控制点常偏离光功率平衡点,输出光频率准确度仅能达2×10−7量级,无法完全满足超精密测量的精度需求。目前,超精密干涉测量中采用的高精度稳频技术主要有热稳频、饱和吸收及偏频锁定3 种。由于激光管谐振腔的热膨胀特性,腔长随温度变化呈近似线性变化。因此,热稳频方法通过对谐振腔进行温度控制实现对激光频率的闭环调节。具体过程为:选定稳定的参考频标(双纵模激光器的光功率平衡点、纵向塞曼激光器频差曲线的峰/谷值点),当激光频率偏离参考频标时,产生的频差信号用于驱动加热膜等执行机构进行激光管谐振腔腔长调节。热稳频方法能够使激光器的输出频率的准确度在10−9~10−8 量级,但原子跃迁的中心频率随时间推移受腔内气体气压、放电条件及激光管老化的影响会发生温度漂移。利用稳频控制点修正方法,通过对左右旋圆偏振光进行精确偏振分光和对称功率检测来抑制稳频控制点偏移的随机扰动,同时补偿其相对稳定偏置分量。该方法显著改善了激光频率的长期漂移现象,阿伦方差频率稳定度为1. 9×10−10,漂移量可减小至(1~2)×10−8。稳频点修正后的激光波长仍存在较大的短期抖动,主要源于激光器对环境温度的敏感性,温差对频率稳定性的影响大。自然散热型激光器和强耦合水冷散热型激光器均存在散热效果不均匀和散热程度不稳定的问题。多层弱耦合水冷散热结构为激光管提供一个相对稳定的稳频环境,既能抑制外界环境温度变化对激光管产生的扰动,冷却水自身的弱耦合特性又不影响激光管性能,进而减小了温度梯度和热应力,提高了激光器对环境温度的抗干扰能力,减少了输出激光频率的短期噪声,波长的相对频率稳定度约为1×10−9 h−1。碘分子饱和吸收稳频法将激光器的振荡频率锁定在外界的参考频率上,碘分子饱和吸收室内处于低压状态下(1~10 Pa)的碘分子气体在特定频率点附近存在频率稳定的吸收峰,将其作为稳频基准后准确度可达2. 5×10−11。但由于谐振腔损耗过大,稳频激光输出功率难以超过100 μW 且存在MHz 量级的调制频率,与运动目标测量过程中产生的多普勒频移相近。因此,饱和吸收法难以适用于多轴、动态的测量场合。偏频锁定技术是另一种高精度的热稳频方法,其原理如图3 所示,通过实时测量待稳频激光器出射光与高精度碘稳频激光频差,获得反馈控制量,从而对待稳频激光器谐振腔进行不同程度加热,实现高精度稳频。在水冷系统提供的稳频环境下,偏频锁定激光器的出射光相对频率准确度优于2. 3×10−11。图3 偏频锁定热稳频原理3. 2 高精度干涉镜组周期非线性误差是激光干涉仪中特有的内在原理性误差,随位移变化呈周期性变化,每经过半波长,将会出现一次最大值。误差大小取决光束质量,而干涉镜组是决定光束质量的主导因素。传统的周期非线性误差可以归结为零差干涉仪的三差问题和外差干涉仪的双频混叠问题,产生的非线性误差机理如图4 所示,其中Ix、Iy分别表示正交信号的归一化强度。其中,GR为虚反射,MMS 为主信号,PISn 为第n 个寄生干涉信号,DFSn 为第n 阶虚反射信号。二者表现形式不完全相同,但都会对测量结果产生数纳米至数十纳米的测量误差。可见,在面向亚纳米、皮米级的干涉测量技术中,周期非线性误差难以避免。图4 零差与外差干涉仪中的周期非线性误差机理。(a)传统三差问题与多阶虚反射李萨如图;(b)多阶虚反射与双频混叠频谱分布Heydemann 椭圆拟合法是抑制零差干涉仪中非线性误差的有效方法。该方法基于最小二乘拟合,获得关于干涉直流偏置、交流幅值以及相位偏移的线性方程组,从而对信号进行修正。在此基础上,Köning等提出一种基于测量信号和拟合信号最小几何距离的椭圆拟合方法,该方法能提供未知模型参数的局部最佳线性无偏估计量,通过Monte Carlo 随机模拟后,其非线性幅值的理论值约为22 pm。在外差干涉仪中,双频混叠本质上是源于共光路结构中双频激光光源和偏振器件分光的不理想性,称为第1 类周期非线性。对于此类周期非线性误差,补偿方法主要可以从光路系统和信号处理算法两个方面入手。前者通过优化光路可以将非线性误差补偿至数纳米水平;后者通过椭圆拟合法提取椭圆特征参数,可以将外差干涉仪中周期非线性误差补偿至亚纳米量级;两种均属补偿法,方法较为复杂,误差难以抑制到0. 1 nm 以下。另一种基于空间分离式外差干涉结构的光学非线性误差抑制技术采用独立的参考光路和测量光路,非共光路使两路光在干涉前保持独立传播,从根本上避免了外差干涉仪中频率混叠的问题,系统残余的非线性误差约为数十皮米。空间分离式干涉结构能够消除频率混叠引起的第1 类周期非线性误差,但在测量结果中仍残余亚纳米量级的非线性误差,这种有别于频率混叠的残余误差即为多阶多普勒虚反射现象,也称为第2 类周期非线性误差。虚反射现象源自光学镜面的不理想分光、反射等因素,如图5所示,其中MB 为主光束,GR 为反射光束,虚反射现象普遍存在于绝大多数干涉仪结构中。虚反射效应将会使零差干涉仪中李萨如图的椭圆产生畸变,而在外差干涉仪中则出现明显高于双频混叠的高阶误差分量。图5 多阶虚反射现象使用降低反射率的方法,如镀增透膜、设计多层增透膜等,能够弱化虚反射现象,将周期非线性降低至亚纳米水平;德国联邦物理技术研究院Weichert等通过调节虚反射光束与测量光束间的失配角,利用透镜加入空间滤波的方法将周期非线性误差降低至±10 pm。上述方法在抑制单次的虚反射现象时有着良好的效果,但在面对多阶虚反射效应时作用有限。哈尔滨工业大学王越提出一种适用于多阶虚反射的周期非线性误差抑制方法,该方法利用遗传算法优化关键虚反射面空间姿态,精准规划虚反射光束轨迹,可以将周期非线性误差抑制到数皮米量级,突破了该领域10 pm 的周期非线性误差极限。3. 3 高速高分辨力相位细分技术在激光干涉仪中,相位细分技术直接决定系统的测量精度。实现亚纳米、皮米测量的关键离不开高精度的相位细分技术。相位的解算可以从时域和频域两个角度进行。最为常用的时域解算方法是基于脉冲边缘触发的相位测量方法,该方法利用高频脉冲信号对测量信号与参考信号进行周期计数,进而获取两路信号的相位差。该方法的测量速度与测量分辨力模型可表达为vm/dLm= Bm , (7)式中:vm 为测量速度;dLm 为测量分辨力;Bm 为系统带宽。在系统带宽恒定的情况下,高测速与高分辨力之间存在相互制约关系。只有提高系统带宽才能实现测量速度和测量分辨力的同时提升,也因此极度依赖硬件运行能力。在测量速度方面,外差激光干涉仪的测量速度主要受限于双频激光频差Δf,测量目标运动产生的多普勒频移需满足fd≤Δf。目前,美国的Zygo 公司和哈尔滨工业大学利用双声光移频方案所研制的结构的频差可达20 MHz,理论的测量速度优于5 m/s。该方法通过增加双频激光频差来间接提升测量速度,频差连续可调,适用于不同测量速度的应用场合,最大频差通常可达几十MHz,满足目前多数测量速度需求。从干涉结构出发,刁晓飞提出一种双向多普勒频移干涉测量方法,采用全对称的光路结构,如图6所示,获得两路多普勒频移方向相反的干涉信号,并根据目标运动方向选择性地采用不同干涉信号,保证始终采用正向多普勒频移进行相位/位移解算。该方法从原理上克服了双频激光频差对测量速度的限制,其最大测量速度主要受限于光电探测器带宽与模/数转换器的采样频率。图6 全对称光路结构在提升测量分辨力方面,Yan 等提出一种基于电光调制的相位调制方法,对频率为500 Hz 的信号进行周期计数,该方法实现的相位测量标准差约为0. 005°,具有10 pm 内的超高位移测量分辨力,适用于低速测量场合。对于高速信号,基于脉冲边缘触发的相位测量方法受限于硬件带宽,高频脉冲频率极限在500 MHz 左右,其测量分辨力极限约为1~10 nm,难以突破亚纳米水平。利用高速芯片,可以将处理带宽提升至10 GHz,从而实现亚纳米的测量分辨力,但成本较大。闫磊提出一种数字延时细分超精细相位测量技术,在硬件性能相同、采样频率不变的情况下,该方法利用8 阶数字延迟线,实现了相位的1024 电子细分,具有0. 31 nm 的位移测量分辨力,实现了亚纳米测量水平。该方法的等效脉冲频率约为5 GHz,接近硬件处理极限,但其测量速度与测量分辨力之间依旧存在式(7)的制约关系。德国联邦物理技术研究院的Köchert 等提出了一种双正交锁相放大相位测量方法,如图7所示,FPGA 内部生成的理想正交信号分别与外部测量信号、参考信号混频,获取相位差。利用该方法,可以实现10 pm 以内的静态测量偏差。双正交锁相放大法能够处理正弦模拟信号,充分利用了信号的频率与幅值信息,其测量速度与测量分辨力计算公式为vm/0. 1λ0= Bm , (8)dLm/0. 5λ0=Bs/dLc, (9)式中:Bs为采样带宽;dLc为解算分辨力。图7 双正交锁相方法测量原理可见,测量速度与测量分辨力相互独立,从原理上解决了高测速与高分辨力相互制约的矛盾,为激光干涉仪提供了一种兼顾高速和高分辨力的相位处理方法。在此基础上,为了适应现代工业中系统化和集成化的测量需求,美国Keysight 公司、Zygo 公司及哈尔滨工业大学相继研发出了光电探测与信号处理一体化板卡,能够实现高于5 m/s 的测量速度以及0. 31 nm 甚至0. 077 nm 的测量分辨力。此外,从变换域方面同样可以实现高精度的相位解算。张紫杨等提出了一种基于小波变换的相位细分方法,通过小波变换提取信号的瞬时频率,计算频率变化的细分时间,实现高精度的位移测量,该方法的理论相位细分数可达1024,等效位移精度约为0. 63 nm。Strube 等利用频谱分析法,从信号离散傅里叶变换(DFT)后的相位谱中获取测量目标的位移,实现了0. 3 nm 的位移测量分辨力。由于采用图像传感器为光电转换器,信号处理是以干涉条纹为基础的,适用于静态、准静态的低速测量场合。3. 4环境补偿与控制技术环境中温度、气压及湿度等变化会引起空气折射率变化,使得激光在空气中传播时波长变动,导致测量结果产生纳米量级的误差。环境误差补偿与控制技术是抑制空气折射率误差的两种重要手段。补偿法是修正空气折射率误差最常用的方法,具有极高的环境容忍度。采用折光仪原理、双波长法等可以实现10−7~10−8 量级的空气折射率相对测量不确定度。根据Edlen 经验公式,通过精确测定环境参数(温度、湿度和大气压等),可以计算出空气折射率的精确值,用于补偿位移测量结果,其中温度是影响补偿精度的最主要因素。采用高精度铂电阻传感器,设备可以实现1 mK 的温度测量精度,其折射率的补偿精度可达10−8量级,接近Edlen 公式的补偿极限。环境控制技术是保证干涉仪亚纳米测量精度的另一种有效方法。在现行的DUV 光刻机中,采用气浴法,建立3 mK/5 min 以内恒温、10 Pa/5 min 以内恒压、恒湿气浴场,该环境中能够实现10−9~10−8 量级空气折射率的不确定度。对于深空引力波探测、下一代质量基准溯源等应用场合,对激光干涉仪工作的环境控制要求更为严苛,测量装置需置于真空环境中,此时,空气折射率引入的测量误差将被彻底消除。4 激光干涉测量技术发展趋势近年来,超精密位移测量的精度需求逐渐从纳米量级向亚纳米甚至皮米量级过渡。国内在激光干涉仪中的激光稳频、周期非线性误差消除和信号处理等关键技术上均取得了重大的突破。在LISA 团队规划的空间引力波探测方案中,要求在500 万千米的距离上,激光干涉仪对相对位移量需要具有10 pm 以内的分辨能力。面对更严苛的测量需求,超精密位移测量依然严峻面临挑战。激光干涉测量技术的未来发展趋势可以归结如下。1)激光波长存在的长期漂移和短期抖动是限制测量精度提升的根本原因。高精度稳频技术对激光波长不确定度的提升极限约为10−9量级。继续提升激光波长稳定度仍需要依托于下一阶段的工业基础,改善激光管本身的物理特性,优化光源质量。2)纳米级原理性光学周期非线性误差是限制激光干涉仪测量精度向亚纳米、皮米精度发展的重要瓶颈。消除和抑制第1 类和第2 类周期非线性误差后,仍残余数十皮米的非线性误差。由于周期非线性误差的表现形式与耦合关系复杂,想要进一步降低周期非线性误差幅值,需要继续探索可能存在的第3 类非线性误差机理。3)测量速度与测量分辨力的矛盾关系在动态锁相放大相位测量方法中得到初步解决。但面对深空引力波探测中高速、皮米的测量要求,仍然需要进一步探索弱光探测下的高分辨力相位细分技术;同时,需要研究高速测量过程中的动态误差校准技术。高速、高分辨力特征依旧是相位细分技术今后的研究方向。全文下载:亚纳米皮米激光干涉位移测量技术与仪器_激光与光电子学进展.pdf
  • 污染企业超规模生产 清远血铅儿童超44人(图)
    ■广进公寓众多孩子血铅超标。     ■孩子在这样的环境里依然玩得很开心。     ■在广进公寓生活5个月即血铅超标。   ●政府承诺免费为铅超标儿童及时进行排铅医疗 ●涉嫌污染企业超规模生产,已被实施停产检查  近日,清远市经济技术开发区龙塘镇银源工业区广进员工公寓,发生44个孩子血铅超标的事件。12月25日,清远市委、市政府已成立了应急处理领导小组,初步确定事件原因为涉铅企业“广东则良蓄电池厂”超规模生产,同时没有组织排放。前日,清远市环保局已正式对该厂实施停产检查,并已派人到现场监督。  大部分3岁以上孩子未检测  据了解,清远市经济技术开发区龙塘镇银源工业区广进员工公寓600多户中,有44名孩子在今年陆续化验出血铅超标,绝大多数是4个月到3岁的幼儿,其中血铅含量最高达到550ug/L。记者连续两日在清远调查发现,由于公寓内居住着近千名孩子,检测出超标的孩子大部分集中在4个月至3岁的孩子,还有大部分3岁以上孩子没有进行检测。根据记者掌握的情况显示,血铅超标的孩子已有47名,成人也有人化验出血铅超标。另外,距离广进员工公寓不足200米处有一个银源员工村,由于种种原因,员工村的孩子还没人进行过化验。住户表示,如进行大面积排查,实际人数或远远超过47人。  不排除整体搬迁小区或企业  考虑到员工公寓规划建设过于靠近涉嫌污染的企业,不排除会实施小区或企业的整体搬迁。清远市相关部门表示,清远市将为铅超标儿童及时进行排铅医疗,所有费用由市政府统一协调解决。另外,目前清远有三家大型涉铅企业,为防止再度出现偷排,环保部门将增加企业的环境监测频率,遏制有害气体和污水排放对人口密集区的危害。  一个小区的灾难  □从2007年下半年开始,小区里一些孩子经常出现咳嗽、发烧症状,好动、出汗多,牙齿发黄发黑,脸色苍白。  □头发枯黄,营养再好头发也是黄黄的,干燥,没有光泽。  一个让叶兰花感到纳闷的疑问是:同是自己的孩子,为什么头发不一样?在梅州老家出生并长大的大女儿头发乌黑发亮,而在清远市经济开发区龙塘镇广进公寓小区出生并生活的小女儿和儿子却头发枯黄,而且经常发烧、咳嗽。  12月26日,叶兰花终于找到了其中的答案:小女儿和儿子血铅严重超标!清远市妇幼保健院对两人的检验报告表明,小女儿血液中的铅含量达到325ug/L,儿子达到320ug/L,比正常值高出200多倍。  怪异  两年来孩子莫名生病  据叶兰花所居住的广进员工公寓小区业主透露,从2007年下半年开始,小区里一些孩子经常出现咳嗽、发烧症状,好动、出汗多,牙齿发黄发黑,面色苍白。很多人家里都有备用药,消炎药、陈皮、蛇胆川贝散,“一买就买很多”。不过,家长们的这些药大多都不管用,“吃药吃不好,要到医院打吊针才行。”叶兰花说:“有时几个孩子一起生病,我都不知道该带哪个先去医院。”  来自清远市阳山县的陈石全老汉2005年住进广进公寓,一家人本来挺平静的,但这两年,他的两个孙子却经常生病住院,有时一个月要出现五六次。  一些孩子则显得发育不正常。惠州商人老张花20多万元在广进公寓小区内买了一个商铺,虽然生意做得还可以,但让他感到窝心的是,自己那个在龙塘出生的小儿子身体一直不好,两三年过去了,却一直不长个,被邻居们笑称为“袖珍儿童”。  更多的孩子展现在大人面前的状态是:头发枯黄,“营养再好头发也是黄黄的,干燥,没有光泽。”  震惊  大量孩子化验出血铅  一位家长对孩子的一次不经意抽血化验结果,出乎很多人意料。  2008年1月4日,4岁的雯雯因老是感冒发烧,被父母带到清远市妇幼保健院看病,依照惯例,医生建议进行血常规检查。结果表明,小雯雯的其他数据基本正常,但有一项数据却高得离谱:血铅含量!达到325ug/L。而正常情况下,一个人血液中的铅含量应该在0—100ug/L之间。100ug/L就已经够高的了。  医生告诉雯雯的爸妈,雯雯之所以老是有病,与其体内铅含量过高有关。这份“检验报告单”,也是本报记者看到的最早一份证实广进公寓小区儿童血铅超标的检验报告。  但这份检验报告并未得以在缺乏环境和医学基本常识的家长中和小区内流传,直到又有一些居住在该小区的其他孩子因为感冒等病症进医院化验,发现皆存在血铅严重超标时,这一问题才引起家长们的广泛重视。2009年六七月间,开始有家长专门带孩子到医院查验血铅含量。而结果却似一颗炸弹,在小区内轰然引爆。  谭金金,2岁半,四川籍,血铅含量303ug/L 周传龙,2岁半,四川籍,血铅含量360ug/L   吴骥麟,2岁半,湖北籍,血铅含量350ug/L   黄伟浩,2岁半,广东籍,血铅含量330ug/L   黄一龙,2岁,广东籍,血铅含量400ug/L   刘晓雨,3岁,河南籍,血铅含量304ug/L   李一,11个月,四川籍,血铅含量330ug/L   ……  恐慌  很多人都想卖房离开  如此多的孩子“扎堆”血铅超标,让广进小区所有的家长倍感恐慌。有家长上网查看相关资料得知,如果孩子的血铅含量达到600以上,就难以治愈了。  尽快撤离,成了一些家长的当务之急。惠州商人老张后来到医院查实,“袖珍儿子”的血铅含量在500ug/L以上,另外两个孩子的血铅含量也严重超标。这一结果把老张吓坏了,今年10月,他把自己的商铺转租给别人,自己带着老婆孩子回老家去了。  还有更多的人想把自己的房子卖掉,但此时信息已经在当地传开,没有人愿意购买这里的房子。大家只好硬着头皮呆下来。  为孩子治病成了所有查出孩子血铅超标的家庭的当务之急,排铅药48元一盒,10盒一个疗程。但很多家长告诉记者,孩子们在吃了排铅药以后,效果并不大,甚至一些孩子出现血铅不降反升的情况。  非但如此,“吃排铅药物,把孩子体内的锌和钙也一同排走了。”一位叫洁洁的2岁女孩,在吃了28天的排铅药后,体内锌的含量就由56.9ug/L降到了41.9ug/L。  排铅药不能吃,一些家长就开始为孩子购买一盒要200多元的保健品。有人听说吃猕猴桃和海带可以排铅,就想方设法买来让孩子吃。  业主指证蓄电池厂是元凶  今年10月业主开始向环保部门反映,但问题一直未得到解决  广进公寓小区为何有如此多的孩子血铅超标?  在当地采访期间,业主们大多把矛头指向附近的则良蓄电池厂和吉成铝业。记者在现场看到,吉成铝业与广进公寓只有一路之隔。则良蓄电池厂位于吉成铝业后面,离广进公寓距离约200米。小区的左边则是一家陶瓷厂。  业主许先生透露,他经过暗中观察发现,附近的一些企业经常在半夜两点多排放环保部门不允许排放的有毒气体,“一直放到天亮,在周六周日这种情况更严重”。同时,附近陶瓷厂也经常排放出浓重的白色烟雾,“大人小孩都受不了,咳嗽。”从2008年底,刺鼻的气味越来越浓,“有时候几乎不能呼吸,要把窗户都关上才行。”  老杨告诉记者,造成小区内大量儿童血铅超标的最大怀疑对象是则良电池厂,“因为它直接有铅粉排放。”  据业主们反映,从今年10月份起,他们就开始向当地环保部门反映,但问题迟迟没有得到解决。  孩子去查后几乎都铅超标  粗略估计该小区至少有1000名孩子  采访中,家长们向记者强调得最多的一句话的是:血铅超标的孩子绝对不止之前媒体报道的44例!据家长们介绍,这44人,只是小区内仍保存有化验单而且还留在这里的人数。“很多孩子根本没有去医院检查,另有一些虽有检验单,但孩子已经被父母带走了。”  据记者了解,广进员工公寓共有500多家住户。业主们告诉记者,在这里居住的家庭大多都有两个孩子,有的甚至有三四个,粗略估计,该小区至少有1000名孩子。  一个事实是:到目前为止,凡是到医院去检查的孩子,几乎都存在血铅超标。  记者在清远市环保局采访时,该局一位工作人员也表示,根据他们了解到的情况,广进公寓小区的“血铅儿童”数量应该超过日前媒体报道的数字。  ■说法政府:血铅儿童可免费排铅治疗  清远市卫生部门表示,将为铅超标儿童及时进行排铅医疗,所有费用由市政府统一协调解决。  企业:之前从未接到业主的投诉  12月26日中午,本报记者赶到广东则良蓄电池有限公司采访。公司一位负责人向记者表示,之前他们一直未接到业主的投诉。  不仅仅是孩子  很多大人也直呼受不了  “不要说孩子,大人都受不了。”叶兰花介绍,即使她自己也是经常感到喉咙痛,“火辣辣的”,鼻子也很不舒服。  在此做生意的唐先生说,其妻子自来到这个小区,眼睛就出现红肿,在当地治了好久都没有治好,到广州才医好,“但一回到龙塘又眼睛又红肿起来。”  27岁的刘玉华说,她经常感到浑身不舒服,“这里痛那里痛的”。  不止这一小区一棚户区紧邻蓄电池厂  在广进公寓小区右边,另有一个大的人口居住区,名叫员工村,该棚户区离则良蓄电池厂的直线距离皆不超过500米。  12月26日,记者走进员工小区。该小区共住有1500多人,大多为外来打工者,分别来自湖南、四川、重庆、广西等地。  记者了解到,该小区的家长们到目前为止很少有人带孩子去医院检查过,因为自己的经济能力有限。
  • Pittcon新品扫描:光谱类
    背景  为期一周的Pittcon 2011展览会已经落下帷幕,今年Pittcon展会上有哪些重要的仪器?有哪些厂商推出了最新产品?仪器信息网编辑特将Pittcon展会上所了解到的重要仪器及最新产品信息按照类别进行整理,编辑成有机质谱及色谱类新品、光谱类新品、X射线类、物性测试类等,以飨网友。  (注:新仪器的研发周期较长,文中介绍的产品大部分是最近1-2年内推出的产品。而且本次Pittcon展会有超过2000个展位,由于时间关系不排除有一些最重要的新产品没有列进来。敬请见谅!)   一、原子光谱  德国斯派克分析仪器公司高分辨ICP-CCD光谱仪  与其他ICP光谱最大的不同的是,ICP-CCD光谱仪左边巨大的圆形设计,在左边圆形的空间内对光路进行了特别设计,并采用了CCD技术,可以测量远紫外光谱区域(130nm-160nm),直接测量卤素(Cl、Br)。  安捷伦710系列ICP发射光谱  安捷伦710系列ICP发射光谱系继承原瓦里安产品,CCD检测器,具有较好的信噪比。  岛津AA-7000火焰石墨炉一体机原子吸收  岛津AA-7000火焰石墨炉一体机原子吸收采用6灯位设计,配备了振动传感器,一旦检测到振动,立刻自动熄灭火焰。  加拿大AURORA 800系列原子吸收光谱仪  加拿大AURORA 800系列原子吸收光谱仪,采用6灯位设计,是一款针对低端用户设计的仪器,自动化程度相对较高。  二、分子光谱  HORIBA Jobin Yvon公司Aqualog 荧光光谱仪  Aqualog 荧光光谱仪在同一台仪器上实现了同时吸收和三维荧光光谱技术,速度增加100倍。  JASCO FT-8000系列荧光光谱仪  JASCO FT-8000系列荧光光谱仪是一款科研级产品,具有较高的灵敏度( 5000, RMS)和扫描速度 (60,000 nm/min)。  HORIBA Jobin Yvon XploRA全自动显微共焦拉曼光谱仪  该款产品在2008年上市的XploR产品“上照式”基础上发展而来的,“下照式”对于生物样品研究具有特别重要的意义,并分别采用奥林巴斯和尼康的光学配件,很好地将“高精度”和“便于移动”结合在一起。  上海元析仪器有限公司B-800型核酸光谱仪  上海元析仪器有限公司B-800型核酸光谱仪样品用量少,旋转式光源自动切换,定位准确;专用核酸分析软件包可实现全波段扫描和动力学测试等分析功能。  北分瑞利分析仪器(集团)公司WQF-510A傅立叶变换红外光谱仪  WQF-510A傅立叶变换红外光谱仪曾荣获“2009年度科学仪器优秀新品”的称号,角镜型迈克尔逊干涉仪结构使得仪器更紧凑,体积更小。  必达泰克MiniRam拉曼光谱仪  必达泰克MiniRam拉曼光谱仪的主要特点在于:光谱覆盖范围较长,配备了致冷CCD检测器。  三、微型光谱仪、颜色测量光谱仪  海洋光学高性能微型光谱仪  这款高性能微型光谱仪是海洋光学2010年新推出的产品,该产品基于互补金属氧化物半导体传感器的原理,特别适宜于嵌入OEM设备中。可以测量颜色、光发射、吸收率。  Microptix公司微型光谱仪  Microptix公司微型光谱仪,用于测量颜色。  HANNA公司微型光谱仪  HANNA公司推出多款微型光谱仪,可以专门针对颜色测量。
  • 全国第四届近红外光谱学术会日程安排大会报告题目公布
    会 议 指 南  Conference Guideline  由于本次会议筹备时间紧促,工作较为繁杂,加之会务人员办会经验和水平有限,在会议筹备和召开过程中,难免有错误或遗漏之处,请大家给与理解和原谅。  会议日程:  9月12日 (星期三)从8:00~22:00全天在桂林宾馆一楼报到 22:00后到达者,翌日晨办理报到手续   9月13日 (星期四)开幕式、大会报告   9月14日 (星期五)大会报告   9月15日 (星期六)参观,旅游,考察。  仪器展览在二层,第一天在杉湖厅和榕湖厅,第二天在独秀厅,大家可随时前往展台进行咨询和交流,也欢迎与会代表携带样品进行现场测试。  接机接站:  飞机:志愿者在两江国际机场出口引导与会代表乘坐民航大巴(约45分钟到民航大厦,20元,再乘出租车12元左右到桂林宾馆)或出租车(约35分钟,100元左右到桂林宾馆)   火车:志愿者在桂林站(不是桂林北站)引导乘坐出租车或公交车。  作息时间:  会议时间:上午8:00~12:00 下午13:00~17:30   会议地点:桂林宾馆二楼金桂厅   就餐时间、地点:  早餐07:00~07:50,住宿所在宾馆自助  午餐12:00~13:00,桂林宾馆一层漓江厅自助,凭票就餐  晚餐18:30~20:30,12日晚,桂林宾馆一层漓江厅自助,凭票就餐  13日晚,桂电招待晚宴,地点金桂厅,凭票就餐  14号晚,Bruker晚宴,地点木龙湖伏龙轩,凭票就餐  会议秩序:  进入会场,请保持安静,并将移动电话等通讯工具设置为振动状态,会场内请勿吸烟。  安 全:  请与会代表在会议期间注意安全,外出前,请将您的去向和返回时间告知同伴或会务组。  预定机票、火车票,联系旅游,货运:  本次大会联系旅行社提供返程火车票、机票预订、旅游、货运等服务,建议提前预订。如有需要可联系:  沈立辉(0773-3939263、13117738963) 莫文娟(0773-5873315、13788567618)  离 会:  15日安排免费旅游及中餐和晚餐。建议代表9月16日返程,离开前请到宾馆总台办理相关手续,并告知会务组。(请注意12:00前退房,个别房间如稍晚30分钟内,请与会务潘细朋联系)。  会议联系:  联系人: 杨辉华 李灵巧 潘细朋 卢福洁  手 机: 13718680586 18707733898 18777301116 13810079019大会报告题目及日程安排开幕式9月13日上午 地点:二层金桂厅 主持人:袁洪福教授/杨辉华教授8:00-8:401.主持人介绍来宾2.国家部委领导致词3.中国仪器仪表学会领导致词4.桂林电子科技大学领导致词5.陆婉珍院士致词8:40-9:00集体照(桂林宾馆大堂外) 9月13日上午 地点:二层会议室(金桂厅) 主持人:韩东海教授时间报告人报告题目9:00-9:25袁洪福北京化工大学中国近红外光谱分析关键技术、应用与发展战略9:25-9:50W. G. HANSENNIR Application Consultants Inc. KatyEarly study of Near Infrared Spectroscopy (NIR) for different Textiles Identification and Quantification9:50-10:10罗国安清华大学中药生产过程质量监控中的近红外光谱分析关键技术、应用及前景10:10-10:35梁逸曾中南大学近红外光谱分析中变量选择的重要性 ---兼论经典校正与逆校正模型之异同10:35-10:55徐可欣天津大学近红外用于人体健康相关领域时须面对的挑战10:55-11:15邵学广南开大学近红外光谱用于复杂体系分析中的化学计量学方法研究11:15-11:35闵顺耕中国农业大学近红外显微光谱成像的基础研究及应用11:35-12:00赵丽丽Bruker公司最新产品及其应用介绍12:00-13:00 午饭 9月13日 下午 地点:二楼会议室(金桂厅) 主持人:梁逸曾教授13:00-13:20张卓勇首都师范大学近红外光谱法用于子宫内膜癌组织诊断中光谱预处理研究13:20-13:40潘涛暨南大学Selection of Equivalent Waveband and Discrete Wavelength Combination for Hemoglobin Measurement with VIS-NIR Spectroscopy13:40-14:00倪永年,宋荣梅南昌大学近红外光谱法和高效液相色谱法结合化学计量学鉴别中药青皮和陈皮14:00-14:20陈真诚桂林电子科技大学基于近红外光谱的心血管多参数检测方法研究14:20-14:40姚志湘广西科技大学过程分析技术中非接触测量问题的思考14:40-14:55郭正飞,戴连奎浙江大学基于拉曼光谱的油脂品质快速定量分析14:55-15:10桂家祥,耿响江西出入境检验检疫局基于近红外光谱法快速检测涤纶氨纶混纺织物纤维含量的研究15:10-15:35赵武善FOSS公司近红外网络化技术及应用15:35-15:50茶歇&仪器展示主持人:陈斌教授15:50-16:10王智宏吉林大学油页岩现场专用近红外光谱测量仪研制16:10-16:30徐晓轩南开大学近红外拉曼光谱的应用新进展16:30-16:45刘燕德华东交通大学机电学院农产品质量光学无损检测研究进展16:45-17:00高洪智中科院长春光机所土壤养分近红外光谱分析仪的研制17:00-17:15王帅,冯新泸解放军后勤工程学院Hadamard近红外煤质分析技术及仪器研究17:15-17:30李敬岩中石化石油化工科学研究院红外二维光谱在原油快速识别中的应用研究17:30-17:45何智慧天昌国际烟草有限公司打叶复烤片烟化学成分均质化生产自控技术17:45-18:10周新奇聚光科技近红外应用影响因素解析18:30- 20:30 桂林电子科技大学招待晚宴 (二层金桂厅) 9月14日 上午 地点:二楼会议室(金桂厅) 主持人:邵学广教授时间报告人报告题目8:00-8:20杜一平华东理工大学近红外光谱分析低含量组分的能力评价8:20-8:40藏恒昌山东大学A Method for Identifying the Origin of Chondroitin Sulfate with Near Infrared Spectroscopy8:40-9:00倪力军华东理工大学近红外光谱结合改进支持向量机方法判别掺假牛奶9:00-9:15杨辉华桂林电子科技大学高性能计算及其在近红外光谱分析中的初步应用9:15-9:30戚淑叶,韩东海中国农业大学近红外在线分选装置基础参数优化9:30-9:55朱业伟凯元仪器基于MEMS技术的Axsun近红外光谱仪9:55-10:10茶歇&仪器展示主持人:张卓勇教授时间报告人报告题目10:10-10:25董海平江苏康缘药业股份有限公司AOTF近红外光谱技术在金青萃取过程中的应用研究10:25-10:40林国林沈阳农业大学Model Optimizations of Soil Total and Available Phosphorus Using NIRS after the Ultra-low Temperature Freezing and Thawing on Soil10:40-10:55王红梅安迪苏近红外分析中心NIR光谱技术预测单胃动物饲料中总磷和植酸磷的变化10:55-11:10石冬冬中国农科院饲料研究所饲料添加剂产品近红外识假技术11:10-11:35潘璐Thermo仪器ThermoFisher近红外产品及应用简介11:35-12:00Chris PedersonJDSU线性可变滤光片近红外光谱仪12:00-13:00 午饭 9月14日 下午 地点:二楼会议室(金桂厅) 主持人:冯新泸教授时间报告人报告题目13:00-13:15袁大林湖南大学化学化工学院近红外光谱分析技术结合化学计量学方法快速判别品牌卷烟烟丝13:15-13:30李伟,王家俊云南瑞升烟草技术(集团)有限公司Hotelling T2结合近红外应用于卷烟配方过程质量监测13:30-13:45郑宜报中南大学采用ChemoSolvTM软件进行近红外快速建模13:45-14:00陈丛中科院长春光机所基于自适应滤波的人体近红外脉搏波去噪方法研究14:00-14:25娄晏强PE公司近红外成像系统最新进展与行业应用14:25-14:40茶歇&仪器展示主持人:袁洪福教授时间报告人报告题目14:40-14:55赵阳山东中烟工业公司AOTF近红外光谱仪在烟草制丝线在线检测中的应用14:55-15:10祝庆Dow Chemical (China) Company LimitedFast Determination of Water Content and Viscosity of PAG-Based In-Use Lubricants by Partial Least Squares and Fourier Transform Near Infrared Transmittance Spectra15:10-15:25申云刚上海海洋大学基于傅里叶变换近红外技术对市场上油炸食品用油快速检测的应用15:25-15:50邹振民金宏利公司AOTF近红外现代技术15:50-16:15最佳墙报评选颁奖暨闭幕式,主持人:褚小立高工16:30-17:50近红外光谱专委会委员全体会议(主持人:刘慧颖秘书长)18:30-20:30 Bruker晚宴 (木龙湖,18:00桂林宾馆门口乘车前往)
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