硅基上超薄薄膜

摘要：本文首先简单回顾了辉光放电光谱仪（Glow Discharge Optical Emission Spectrometry，GDOES）的发展历程及特性，然后通过实例介绍了GDOES在微米涂层以及纳米超薄膜层深度剖析中的应用，并简介了深度谱定量分析的混合-粗糙度-信息深度（MRI）模型，最后对GDOES深度剖析的发展方向作了展望。1 GDOES发展历程及特性辉光放电发射光谱仪应用于表面分析及深度剖析已经有近100年的历史。辉光放电装置以及相关的光谱仪最早出现在20世纪30年代，但直到六十年代才成为化学分析的研究重点。1967年Grimm引入了“空心阳极-平面阴极”的辉光放电源[1]，使得GDOES的商业化成为可能。随后射频（RF）电源的引入，GDOES的应用范围从导电材料拓展到了非导电材料，而毫秒或微秒级的脉冲辉光放电(Pulsed Glow Discharges，PGDs)模式的推出，不仅能有效地减弱轰击样品时的热效应，同时由于PGDs可以使用更高激发功率，使得激发或电离过程增强，大大提高了GDOES测量的灵敏程度，极大推动了GDOES技术的进步以及应用领域的拓展。GDOES被广泛应用于膜层结构的深度剖析，以获取元素成分随深度变化的关系。相较于其它传统的深度剖析技术，如俄歇电子能谱（AES）、X射线光电子能谱（XPS）和二次离子质谱（SIMS）或二次中性质谱（SNMS），GDOES具有如下的独特性[2]：（1）分析样品材料的种类广，可对导体/非导体/无机/有机…膜层材料进行深度剖析，并可探测所有的元素(包括氢)；（2）分析样品的厚度范围宽，既可对微米量级的涂层/镀层，也可对纳米量级薄膜进行深度剖析；（3）溅射速率高，可达到每分钟几微米；（4）基体效应小，由于溅射过程发生在样品表面，而激发过程在腔室的等离子体中，样品基体对被测物质的信号几乎不产生影响；（5）低能级激发，产生的谱线属原子或离子的线状光谱，因此谱线间的干扰较小；（6）低功率溅射，属层层剥离，深度分辨率高，可达亚纳米级；（7）因为采用限制式光源，样品激发时的等离子体小，所以自吸收效应小，校准曲线的线性范围较宽；（8）无高真空需求，保养与维护都非常方便。基于上述优势，GDOES被广泛应用于表征微米量级的材料表面涂层/镀层、有机膜层的涂布层、锂电池电极多层结构和用于其封装的铝塑膜层、以及纳米量级的功能多层膜中元素的成分分布[3-6]，下面举几个具体的应用实例。2 GDOES深度剖析应用实例2.1 涂层的深度剖析用于材料表面保护的涂层或镀层、食品与药品包装的柔性有机基材的涂布膜层、锂电池的多层膜电极，以及用于锂电池包装的铝塑膜等等的膜层厚度一般都是微米量级，有的膜层厚度甚至达到百微米。传统的深度剖析技术，如AES，XPS和SIMS显然无法对这些厚膜层进行深度剖析，而GDOES深度剖析技术非常适合这类微米量级厚膜的深度剖析。图1给出了利用Horiba-Profiler 2（一款脉冲—射频辉光放电发射光谱仪—Pulsed-RF GDOES，以下深度谱的实例均是用此设备测量），在Ar气压700Pa和功率55w条件下，测量的表面镀镍的铁箔GODES深度谱，其中的插图给出了从表面到Ni/Fe界面各元素的深度谱，测量时间与深度的转换是通过设备自带的激光干涉仪（DIP）对溅射坑进行原位测量获得。从全谱来看，GDOES测量信号强度稳定，未出现溅射诱导粗糙度或坑道效应（信号强度随溅射深度减小的现象，见下），这主要是因为铁箔具有较大的晶粒尺寸。同时还可以看到GDOES可连续测量到~120μm，溅射速率达到4.2μm/min（70nm/s）。从插图来看， Ni的镀层约为1μm，在表面有~100nm的氧化层，Ni/Fe界面分辨清晰。图1 表面镀镍铁箔的GODES深度谱，其中的插图给出了从表面到Ni/Fe界面的各元素的深度谱图2给出了在氩-氧（4 vol%）混合气气压750Pa、功率20w、脉冲频率3000Hz、占空比0.1875条件下，测量的用于锂电池包装铝塑膜（总厚度约为120μm）的GODES深度谱，其中的插图给出了铝塑膜的层结构示意图[7]。可以看出有机聚酰胺层主要包含碳、氮和氢等元素。在其之下碳、氮和氢元素信号的强度先降后升，表明在聚酰胺膜层下存在与其不同的有机涂层—粘胶剂，所含主要元素仍为碳、氮和氢。同时还可以看出在粘胶剂层下面的无机物（如Al，Cr和P）膜层，其中Cr和P源于为提高Al箔防腐性所做的钝化处理。很明显，图2测量的GDOES深度谱明确展现了锂电池包装铝塑膜的层结构。实验中在氩气中引入4 vol%氧气有助于快速溅射有机物的膜层结构，同时降低碳、氮信号的相对强度，提高了无机物如铬信号的相对强度，非常适合于无机-有机多层复合材料的结构分析，而在脉冲模式下，选用合适的频率和占空比，能够有效地散发溅射产生的热量，从而避免了低熔点有机物的碳化。图2一款锂电池包装铝塑膜的GDOES溅射深度谱，其中的插图给出了铝塑膜的层结构示意图[7]2.2 纳米膜层及表层的深度剖析纳米膜层，特别是纳米多层膜已被广泛应用于光电功能薄膜与半导体元器件等高科技领域。虽然传统的深度剖析技术AES，XPS和SIMS也常常应用于纳米膜层的表征，但对于纳米多层膜，传统的深度剖析技术很难对多层膜整体给予全面的深度剖析表征，而GDOES不仅可以给予纳米多层膜整体全面的深度剖析表征，而且选择合适的射频参数还可以获得如AES和SIMS深度剖析的表层元素深度谱。图3给出了在氩气气压750Pa、功率20w、脉冲频率1000Hz、占空比0.0625条件下，测量的一款柔性透明隔热膜（基材为PET）的GODES深度谱，如图3a所示，其中最具特色的就是清晰地表征了该款隔热膜最核心的三层Ag与AZO（Al+ZnO）共溅射的膜层结构，如图3b Ag膜层的GDOES深度谱所示。根据获得的溅射速率及Ag的深度谱拟合（见后），前两层Ag的厚度分别约为5.5nm与4.8nm[8]。很明显，第二层Ag信号较第一层有较大的展宽，相应的强度值也随之下降，这是源于GDOES对金属膜溅射过程中产生的溅射诱导粗糙度所致。图3（a）一款柔性透明隔热膜GDOES深度谱；（b）其中Ag膜层GDOES深度谱[8]图4给出了在氩气气压650Pa、功率20w、脉冲频率10000Hz、占空比0.5的同一条件下，测量的SiO2(300nm)/Si(111)标准样品和自然生长在Si(111)基片上SiO2样品的GODES深度谱[9]。如果取测量深度谱的半高宽为膜层的厚度，由此得到标准样品SiO2层的溅射速率为6.6nm/s（=300nm/45.5s），也就可以得到自然氧化的SiO2膜层厚度约为1nm（=6.6nm/s*0.15s）。所以，GDOES完全可以实现对一个纳米超薄层的深度剖析测量，这大大拓展了GDOES的应用领域，即从传统的钢铁镀层或块体材料的成分分析拓展到了对纳米薄膜深度剖析的表征。图4 （a）SiO2(300nm)/Si(111)标准样品与（b）自然生长在Si(111)基片上SiO2样品的GDOES深度谱[9]3 深度谱的定量分析3.1 深度分辨率对测量深度谱的优与劣进行评判时，深度分辨率Δz是一个非常重要的指标。传统Δz(16%-84%)的定义为[10]：对一个理想（原子尺度）的A/B界面进行溅射深度剖析时，当所测定的归一化强度从16%上升到84%或从84%下降到16%所对应的深度，如图5所示。Δz代表了测量得到的元素成分分布和原始的成分分布间的偏差程度，Δz越小表示测量结果越接近真实的元素成分分布，测量深度谱的质量就越高。但是随着科技的发展，应用的薄膜越来越薄，探测元素100%（或0%）的平台无法实现，就无法通过Δz(16%-84%)的定义确定深度分辨率，而只能通过对测量深度谱的定量分析获得（见下）。图5深度分辨率Δz的定义[10]3.2 深度谱定量分析—MRI模型溅射深度剖析的目的是获取薄膜样品元素的成分分布，但溅射会改变样品中元素的原始成分分布，产生溅射深度剖析中的失真。溅射深度剖析的定量分析就是要考虑溅射过程中，可能导致样品元素原始成分分布失真的各种因素，提出相应的深度分辨率函数，并通过它对测量的深度谱数据进行定量分析，最终获取被测样品元素在薄膜材料中的真实分布。对于任一溅射深度剖析实验，可能导致样品原始成分分布失真的三个主要因素源于：①粒子轰击产生的原子混合（atomic Mixing）；②样品表面和界面的粗糙度（Roughness）；③探测器所探测信号的信息深度（Information depth）。据此Hofmann提出了深度剖析定量分析著名的MRI深度分辨率函数[11]： 其中引入的三个MRI参数：原子混合长度w、粗糙度和信息深度λ具有明确的物理意义，其值可以通过实验测量得到，也可以通过理论计算得到。确定了分辨率函数，测量深度谱信号的归一化强度I/Io可表示为如下的卷积[12]： 其中z'是积分参量，X(z’)为原始的元素成分分布，g(z-z’)为深度分辨率函数，包含了深度剖析过程中所有引起原始成分分布失真的因素。MRI模型提出后，已被广泛应用于AES，XPS，SIMS和GDOES深度谱数据的定量分析。如果假设各失真因素对深度分辨率影响是相互独立的，相应的深度分辨率就可表示为[13]：其中r为择优溅射参数，是元素A与B溅射速率之比（）。3.3 MRI模型应用实例图6给出了在氩气气压550Pa、功率17w、脉冲频率5000Hz、占空比0.25条件下，测量的60 Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) GDOES深度谱[14]，结果清晰地显示了Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) 膜层结构，特别是分辨了仅0.3nm的B4C膜层， B和C元素的信号其峰谷和峰顶位置完全一致，可以认为B和C元素的溅射速率相同。为了更好地展现拟合测量的实验数据，选择溅射时间在15~35s范围内测量的深度剖析数据进行定量分析[15]。图6 60×Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) GDOES深度谱[14]利用SRIM 软件[16]估算出原子混合长度w为0.6 nm，AFM测量了Mo/B4C/Si多层膜溅射至第30周期时溅射坑底部的粗糙度为0.7nm[14]，对于GDOES深度剖析，由于被测量信号源于样品最外层表面，信息深度λ取为0.01nm。利用（1）与（2）式，调节各元素的溅射速率，并在各层名义厚度值附近微调膜层的厚度，Mo、Si、B（C）元素同时被拟合的最佳结果分别如图7（a）、（b）和（c）中实线所示，对应Mo、Si、B(C)元素的溅射速率分别为8.53、8.95和4.3nm/s，拟合的误差分别为5.5%、6.7%和12.5%。很明显，Mo与Si元素的溅射速率相差不大，但是B4C溅射速率的两倍，这一明显的择优溅射效应是能分辨0.3nm-B4C膜层的原因。根据拟合得到的MRI参数值，由（3）式计算出深度分辨率为1.75 nm，拟合可以获得Mo/B4C/Si多层薄膜中各个层的准确厚度，与HR-TEM测定的单层厚度基本一致[15]。图7 测量的GDOES深度谱数据(空心圆)与MRI最佳拟合结果(实线)：(a) Mo层，(b) Si层，(c) B层；相应的MRI拟合参数列在图中[15]。4 总结与展望从以上深度谱测量实例可以清楚地看到，GDOES深度剖析的应用非常广泛，可测量从小于1nm的超薄薄膜到上百微米的厚膜；从元素H到Lv周期表中的所有元素；从表层到体层；从无机到有机；从导体到非导体等各种材料涂层与薄膜中元素成分随深度的分布，深度分辨率可以达到~1nm。通过对测量深度谱的定量分析，不仅可以获得膜层结构中原始的元素成分分布，而且还可以获得元素的溅射速率、膜层间的界面粗糙度等信息。虽然GDOES深度剖析技术日趋完善，但也存在着一些问题，比如在GDOES深度剖析中常见的溅射坑底部凸凹不平的“溅射坑道效应”（溅射诱导的粗糙度），特别是对多晶金属薄膜的深度剖析尤为明显，这一效应会大大降低GDOES深度谱的深度分辨率。消除溅射坑道效应影响一个有效的方法就是引入溅射过程样品旋转技术，使得各个方向的溅射均等。此外，缩小溅射（分析）面积也是提高溅射深度分辨率的一种方法，但需要考虑提高探测信号的强度，以免降低信号的灵敏度。另外，GDOES深度剖析的应用软件有进一步提升的空间，比如测量深度谱定量分析算法的植入，将信号强度转换为浓度以及溅射时间转换为溅射深度算法的进一步完善。作者简介汕头大学物理系教授 王江涌王江涌，博士，汕头大学物理系教授。现任广东省分析测试协会表面分析专业委员会副主任委员、中国机械工程学会高级会员、中国机械工程学会表面工程分会常务委员；《功能材料》、《材料科学研究与应用》与《表面技术》编委、评委。研究兴趣主要是薄膜材料中的扩散、偏析、相变及深度剖析定量分析。发表英文专著2部，专利十余件，论文150余篇，其中SCI论文110余篇。代表性成果在《Physical Review Letters》，《Nature Communications》，《Advanced Materials》，《Applied Physics Letters》等国际重要期刊上发表。主持国家自然基金、科技部政府间国际合作、广东省科技计划及横向合作项目十余项。获2021年广东省科技进步一等奖、2021年广东省高校科研成果转化路演赛“新材料”小组赛一等奖、2021年粤港澳高价值大湾区专利培育布局大赛优胜奖、2020年广东省高校科研成果转化路演赛“新材料”小组赛一等奖、总决赛一等奖。昆山书豪仪器科技有限公司总经理 徐荣网徐荣网，昆山书豪仪器科技有限公司总经理，昆山市第十六届政协委员；曾就职于美国艾默生电气任职Labview设计工程师、江苏天瑞仪器股份公司任职光谱产品经理。2012年3月，作为公司创始人于创立昆山书豪仪器科技有限公司，2019年购买工业用地，出资建造12300平方米集办公、研发、生产于一体的书豪产业化大楼，现已投入使用。曾获2020年朱良漪分析仪器创新奖青年创新入围奖；2019年昆山市实用产业化人才；2019年江苏省科技技术进步奖获提名；2017年《原子发射光谱仪》“中国苏州”大学生创新创业大赛二等奖；2014年度昆山市科学技术进步奖三等奖；2017年度昆山市科学技术进步奖三等奖；多次获得昆山市级人才津贴及各类奖励项目等。主持研发产品申请的已授权专利47项专利，其中发明专利 4 项，实用新型专利 25项，外观专利7项，计算机软件著作权 11项。论文2篇《空心阴极光谱光电法用于测定高温合金痕量杂质元素》，《Application of Adaptive Iteratively Reweighted Penalized Least Squares Baseline Correction in Oil Spectrometer 》第一编著人；主持编著的企业标准4篇；承担项目包括3项省级项目、1项苏州市级项目、4项昆山市级项目；其中：旋转盘电极油料光谱仪获江苏省工业与信息产业转型升级专项资金--重大攻关项目（现已成功验收，获政府补助660万元）、江苏省首台（套）重大装备认定、江苏省工业与信息产业转型升级专项资金项目、苏州市姑苏天使计划项目等；主持研发并总体设计的《HCD100空心阴极直读光谱仪》、《AES998火花直读光谱仪》、《FS500全谱直读光谱仪》《旋转盘电极油料光谱仪OIL8000、OIL8000H、PO100》均研发成功通过江苏省新产品新技术鉴定，实现了产业化。参考文献：[1] GRIMM, W. Eine neue glimmentladungslampe für die optische emissionsspektralanalyse[J]. Spectrochimica Acta, Atomic Spectroscopy, Part B, 1968, 23 (7): 443-454.[2] 杨浩，马泽钦，蒋洁，李镇舟，宋一兵，王江涌，徐从康，辉光放电发射光谱高分辨率深度谱的定量分析[J]，材料研究与应用, 2021, 15: 474-485.[3] Hughes H. Application of optical emission source developments in metallurgical analysis[J]. Analyst, 1983, 108(1283): 286-292.[4] Lodhi Z F, Tichelaar F D, Kwakernaak C, et al., A combined composition and morphology study of electrodeposited Zn–Co and Zn–Co–Fe alloy coatings[J]. Surface and Coatings Technology, 2008, 202(12): 2755-2764.[5] Sánchez P, Fernández B, Menéndez A, et al., Pulsed radiofrequency glow discharge optical emission spectrometry for the direct characterisation of photovoltaic thin film silicon solar cells[J]. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2010, 25(3): 370-377.[6] Zhang X, Huang X, Jiang L, et al. Surface microstructures and antimicrobial properties of copper plasma alloyed stainless steel[J]. Applied surface science, 2011, 258(4): 1399-1404.[7] 胡立泓，张锦桐，王丽云，周刚，王江涌，徐从康，高阻隔铝塑膜辉光放电发射光谱深度谱测量参数的优化[J]，光谱学与光谱分析,2022,42:954-960.[8] 吕凯, 周刚, 余云鹏, 刘远鹏, 王江涌, 徐从康，利用ToF-SIMS 和 Rf-GDOES 深度剖析技术研究柔性衬底上的隔热多层膜[J], 材料科学,2019,9:45-53.[9] 周刚, 吕凯, 刘远鹏, 余云鹏, 徐从康, 王江涌，柔性功能薄膜辉光光谱深度分辨率分析[J], 真空, 2020,57:1-5.[10] ASTM E-42, Standard terminology relating to surface analysis [S]. Philadelphia: American Society for Testing and Materials, 1992.[11] Hofmann S. Atomic mixing, surface roughness and information depth in high‐resolution AES depth profiling of a GaAs/AlAs superlattice structure[J]. Surface and interface analysis, 1994, 21(9): 673-678.[12] Ho P S, Lewis J E. Deconvolution method for composition profiling by Auger sputtering technique[J]. Surface Science, 1976, 55(1): 335-348.[13] Wang J Y, Hofmann S, Zalar A, et al. Quantitative evaluation of sputtering induced surface roughness in depth profiling of polycrystalline multilayers using Auger electron spectroscopy[J]. Thin Solid Films, 2003, 444(1-2): 120-124.[14] Ber B, Bábor P, Brunkov P N, et al. Sputter depth profiling of Mo/B4C/Si and Mo/Si multilayer nanostructures: A round-robin characterization by different techniques[J]. Thin Solid Films, 2013, 540: 96-105.[15] Hao Yang, SongYou Lian, Patrick Chapon, Yibing Song, JiangYong Wang, Congkang Xu, Quantification of high resolution Pulsed RF GDOES depth profiles for Mo/B4C/Si nano-multilayers[J], Coatings, 2021, 11: 612.[16] Ziegler J F, Ziegler M D, Biersack J P. SRIM–The stopping and range of ions in matter[J]. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms, 2010, 268(11-12): 1818-1823.

10月29日，江苏雷博科学仪器有限公司（以下简称“雷博科仪”）在2022年浙江省X-射线衍射分析与电子显微学学术交流会上发布了其自主研发的高端电镜制样设备---UM10超薄切片机，同时面向大众推出了此设备的2款配套产品GK25玻璃制刀机和SA350减震台。雷博科仪成立于2013年9月，公司地点在江苏省江阴市，是一家致力于高档科研仪器研发及生产的高科技公司。公司主营纳米薄膜制备类设备和电镜周边制样类设备，主要产品有等离子清洗机、匀胶机、显影机、烤胶机、提拉机、涂膜机等相关纳米薄膜制备产品和电解双喷仪、冲孔仪、超薄切片机、玻璃制刀机、包埋聚合箱、离子溅射仪等相关电镜周边制样产品。超薄切片机是公司2019年立项研发的一款电镜制样的设备，主要应用于生物类、高分子、无机非金属、金属等材料的切片。此前国内应用该款设备主要依赖于进口，不仅价格高而且一旦发生售后，周期较长，严重影响科研项目的进度。2022年10月，历经3年多的时间，经过公司研发团队不懈的技术探索，终于取得技术上的突破，完成了首台样机的问世，并顺利通过XX大学超半年以上的使用测试，测试结果比肩进口设备水平，得到行业内专家的肯定，此款设备的问世，将填补国内空白，打破此前超薄切片机严重依赖进口的尴尬局面。UM10超薄切片机视频演示以下是电镜下观察效果（植物细胞）（肌肉组织）UM10超薄切片机，采用的是机械式推进结构，使切片的过程更平稳连续。三目体视显微镜，更便于直接观察结果。为减少外界震动影响切片效果，机台内置减震模组，可以有效的隔绝外界震动。更多数据可参考一下表格▼

来自美国麻省理工学院、加拿大渥太华大学等机构的科学家，利用一种名为三元碲铋矿（ternary tetradymite）的晶体材料研制出一种新型超薄晶体薄膜半导体。据介绍，这种“薄膜”厚度仅 100 纳米，其中电子的迁移速度约为传统半导体的 7 倍从而创下新纪录。这一成果有助科学家研发出新型高效电子设备。相关论文已经发表于《今日材料物理学》杂志。据介绍，这种“薄膜”主要是通过“分子束外延技术”精细控制分子束并“逐个原子”构建而来的材料。这种工艺可以制造出几乎没有缺陷的材料，从而实现更高的电子迁移率（即电子在电场作用下穿过材料的难易程度）。简单来说，当科学家向“薄膜”施加电流时，他们记录到了电子以 10000 cm² /V-s 的速度发生移动。相比之下，电子在“硅半导体”中的移动速度约为 1400 cm² /V-s，而在传统铜线中则要更慢。这种超高的电子迁移率意味着更好的导电性。这反过来又为更高效、更强大的电子设备铺平了道路，这些设备产生的热量更少，浪费的能量更少。研究人员将这种“薄膜”的特性比喻成“不会堵车的高速公路”，他们表示这种材料“对于更高效、更省电的电子设备至关重要，可以用更少的电力完成更多的工作”。科学家们表示，潜在的应用包括将“废热”转换成电能的可穿戴式热电设备，以及利用电子自旋而不是电荷来处理信息的“自旋电子”设备。科学家们通过将“薄膜”置于极寒磁场环境中来测量材料中的电子迁移率，然后通过对薄膜通电测量“量子振荡”。当然，这种材料即使只有微小的缺陷也会影响电子迁移率，因此科学家们希望通过改进薄膜的制备工艺来取得更好的结果。麻省理工学院物理学家 Jagadeesh Moodera 表示：“这表明，只要能够适当控制这些复杂系统，我们就可以实现巨大进步。我们正朝着正确的方向前进，我们将进一步研究、不断改进这种材料，希望使其变得更薄，并用于未来的自旋电子学和可穿戴式热电设备。”

哈佛大学的科学家们，更准确的说是物理学家们，已经成功研发出一种超薄镜头，厚度仅60纳米，比一张纸更薄，与人类的发丝差不多，更令人震惊的是，这将是完全没有畸变的镜头。　　几个世纪以来，成像技术受制于玻璃镜片的发展已是不争的事实，甚至是最新的光纤技术也逃脱不了材料的限制。不过近日，哈佛大学工程与应用物理学的几名高级研究员组成的联合小组试图打破这个传统，他们打算制造一组完全没有畸变的镜头。　　这种镜头的原理是在表面覆盖一层液体硅的“黄金天线”——成V型结构，这些天线能够收集光线，短时间存储光线，然后把光线向新的方向发射出去。其优势除了几乎没有体积外，还有一个更重要的特性—没有畸变：　　“平面镜头消除了传统广角镜头的光学畸变，例如鱼眼效果。像散和慧差同样也不存在，所以其成像或信号非常准确，也不需要复杂的校正技术。”　　首席科学家Francesco Aieta表示，这项技术也许有一天“会用一个平面代替所有光学系统中的镜片”。　　如果未来这种技术可以实现量产的话，将大大改善相机在设计过程中的体积和画质均衡的难题。　　研究组制造了一个全新的60纳米厚的硅透镜，然后将微小的镀金天线蚀刻在硅的表面。由于整体的结构和尺度都是纳米级别，因此该镜片的结构在规模上要比光线的波长还要薄。而每个镀金天线都是一个微型谐振器，而硅透镜表面的镀金天线又具有不同类型的梯度，因此，当光线进入之后可以有效弯曲。从传统的光学设计而言，便是硅透镜与空气之间发生了相移。在这样的情况下，通过接口结合相位不连续的渐变，理论上可以控制光的反射和折射。光线的反射和折射定律受到了巨大挑战。　　如果最终的研究转化为生产力，那么未来也许有一天，它可能替代目前的各种光学产品，从显微镜到望远镜。

在半导体生产过程中，退火、切割、光刻、打线、封装等多个生产工序都会引入应力，而应力分为张应力和压应力；应力也分有益的和有害之分。应变 Si（strained Silicon 或 sSi）是指硅单晶受应力的作用，其晶格结构和晶格常数不同于未应变体硅晶体。应变的存在，使 Si 晶体结构由立方晶体特征向四方晶体结构特征转变，导致其能带结构发生变化，从而最终导致其载流子迁移率发生变化。研究表明，在 Si 单晶中分别引入张应变和压应变，可分别使其电子迁移率和空穴迁移率有显著的提升因而，从 Si CMOS IC 的 90nm 工艺开始，在 Si 器件沟道以及晶圆材料中引入应变，提高了器件沟道迁移率或材料载流子迁移率，从而提升器件和电流的高速性能。多晶硅薄膜是MEMS（micro-electro-mechanical systems）器件中重要的结构材料，通常在单晶硅基底上由沉积方法形成。由于薄膜与基底不同的热膨胀系数、沉积温度、沉积方式、环境条件等众多因素的综合作用，多晶硅薄膜一般都存在大小不一的拉应力或者压应力。作为结构材料多晶硅薄膜的材料力学性能在很大程度上决定了MEMS器件的可靠性和稳定性。而多晶硅薄膜的残余应力对其断裂强度、疲劳强度等力学性能有显著的影响。表面及亚表面损伤还会引起残余应力，残余应力的存在将影响晶圆的强度，引起晶圆的翘曲如图1所示。所以准确测量和表征多晶硅薄膜的残余应力对于生产成熟的MEMS器件具有重要的意义。图 1 翘曲的晶圆片图 2 Si N 致张应变 SOI 工艺原理示意图，随着具有压应力 SiN 淀积在 SOI 晶圆上，顶层 Si 便会因为受到 SiN 薄膜拉伸作用发生张应变应力的测试难度非常大。由于MEMS中的多晶硅薄膜具有明显的小尺度特征，准确测量多晶硅薄膜的残余应力并不是一件容易的事情。目前在对薄膜的残余应力测量中主要采用两种方法：一种是X射线衍射，通过测量薄膜晶体中晶格常数的变化来计算薄膜的残余应力，这种方法可以实现对薄膜微区残余应力的准确测量，但测量范围较小，且对试样的制备具有较高的要求，基本不能实现在线薄膜残余应力测量。另外一种就是显微拉曼谱测量法，该方法具有非接触、无损、宽频谱范围和高空间分辨率等优点。通过测量薄膜在残余应力作用下引起的材料拉曼谱峰的移动可推知薄膜的残余应力分布。该方法可以实现对薄膜试件应力状况的在线监测，是表征薄膜材料尤其是MEMS器件中薄膜材料残余应力的一种重要方法。用于力学测量的一般要具有高水平的波长稳定性的紫外或可见光激发光源，并具备高光谱分辨率（小于 1cm-1）的显微拉曼光谱系统。1. 测量原理1.1. 薄膜残余应力与拉曼谱峰移的关系拉曼谱测量薄膜残余应力的示意图如图2所示。激光器发出的单色激光（带箭头实线）经过带通滤波器和光束分离器以后经物镜汇聚照射到样品表面‚激光光子与薄膜原子相互碰撞造成激光光子的散射。其中发生非弹性碰撞的光束（带箭头虚线）经过光束分离器和反射滤波器后，汇聚到声谱仪上形成薄膜的拉曼谱峰。拉曼散射光谱的产生跟薄膜物质原子本身的振动相关，只有当薄膜物质的原子振动伴随有极化率的变化时，激光的光子才能跟薄膜物质原子发生相互作用而形成拉曼光谱。当薄膜存在拉或压的残余应力时，其原子的键长会相应地伸长或缩短，使薄膜的力常数减小或增大，因而原子的振动频率会减小或增大，拉曼谱的峰值会向低频或高频移动。此时，拉曼峰值频率的移动量与薄膜内部残余应力的大小具有线性关系，即Δδ＝ασ或者σ＝kΔδ，Δδ是薄膜拉曼峰值的频移量，σ是薄膜的残余应力，k和α称为应力因子。图 3 拉曼测量系统示意图图 4 拉曼光谱测试晶圆的示意图2. 多晶硅薄膜残余应力计算对于单晶硅，激光光子与其作用时存在3种光学振动模式，两种平面内的一种竖直方向上的，这与其晶体结构密切相关。当单晶硅中存在应变时，这几种模式下的光子振动频率可以通过求解特征矩阵方程ΔK－ λI ＝ 0获得。其中ΔK是应变条件下光子的力常数改变量（光子变形能）λi（i＝ 1 ，2，3）是与非扰动频率ω0和扰动频率ωi相关的参量（λi≈ 2ω0（ωi－ω0）），I是3×3单位矩阵。由于光子在多晶硅表面散射方向的随机性和薄膜制造过程的工艺性等许多因素的影响，使得利用拉曼谱法测量多晶硅薄膜的残余应力变得更加复杂。Anastassakis和Liarokapis应用Voigt-Reuss-Hill平均和张量不变性得出与单晶硅形式相同的多晶硅薄膜的光子振动频率特征方程式。此时采用的光子变形能常数分别是K11＝－2.12ω02 K12＝－1.65ω02 K33＝－0.23ω02是光子的非扰动频率。与之相对应的柔度因子分别是S11＝ 6.20×10-12Pa-1S12＝－1.39 ×10-12Pa-1S33＝ 15.17 ×10-12Pa-1对于桥式多晶硅薄膜残余应力的分析，假定在薄膜两端存在大小相等、方向相反（指向桥中心）的力使薄膜呈拉应力。此时，拉曼谱峰值的频移与应力的关系可以表达为Δω ＝σ（K11＋2 K12）（S11＋2 S12）/3ω0代入参量得Δω ＝－1.6（cm-1GPa-1）σ，即σ＝－0.63（cmGPa）Δω （1）其中σ是多晶硅薄膜的残余应力，单位为GPa；Δω是多晶硅薄膜拉曼峰值的频移单位为cm-1。3. 应力的拉曼表征桥式多晶硅薄膜梁沿长度方向的拉曼光谱峰值频移情况如图3所示。无应力多晶硅拉曼谱峰的标准波数是520 cm-1，从图3可以看出，当拉曼光谱的测量点从薄膜的两端向中间靠拢时，多晶硅的峰值波数将沿图中箭头方向移动，即当测量位置接近中部时，多晶硅薄膜的峰值波数将会逐渐达到最小。图中拉曼谱曲线采用洛伦兹函数拟合获得。通过得曲线的洛伦兹峰值的横坐标位置，就可以根据式（1）得到多晶硅薄膜的残余应力分布情况，如图4所示。由于制造过程的偏差，多晶硅薄膜的实际梁长L=213μm。图 5 多晶硅薄膜的拉曼谱峰值频移，随着应力增大，谱峰向左漂移。图 6 多晶硅薄膜的拉曼谱峰频移和残余应力分布从图6可以明显看出，多晶硅薄膜的拉曼谱峰值频移在它的长度方向上大致呈对称分布，也就是说，多晶硅薄膜的残余应力在其长度方向上呈对称分布。通过计算可知，在多晶硅薄膜的中部存在很大的拉伸残余应力（拉曼谱峰值向低波数移动），达到0.84 GPa。4. 应力的拉曼扫描成像某半导体晶圆厂家，采用奥谱天成Optosky的ATR8800型共聚焦显微拉曼光谱扫描成像仪（www.optosky.com），测试晶圆的应力分布情况，经过数据处理后，测得了整个晶圆圆盘的应力分布。图 7 奥谱天成生产的ATR8800型共聚焦显微拉曼光谱扫描成像仪，焦距为760mm，分辨率达到0.5cm-1图 8 ATR8800共聚焦显微拉曼光谱仪的工作界面图 9 ATR8800共聚焦显微拉曼光谱仪的工作界面图 10 共聚焦显微拉曼光谱扫描成像仪测得晶圆应力分布，红色的应力越大，蓝色的应力较小。5. 总结与讨论拉曼光谱具有无损、非接触、快速、表征能力强等特点，能够清晰地表征出晶圆的应力与应力分布，为半导体的生产、退火、封装、测试的工序，提供一种非常好的测量工具。奥谱天成致力于开发国际领 先的光谱分析仪器，立志成为国际一 流的光谱仪器提供商，基于特有的光机电一体化、光谱分析、云计算等技术，形成以拉曼光谱为拳头产品，光纤光谱、高光谱成像仪、地物光谱、荧光光谱、LIBS等多个领域，均跻身于世界前列，已出口到全球50多个国家。◆ 承担“海洋与渔业发展专项资金项目”（总经费4576万元）；◆ 2021福建省科技小巨人科技部；◆ 刘鸿飞博士入选科技部“创新人才推进计划”；◆ 国家高新技术企业；◆ 刘鸿飞博士获评福建省高层次人才B类；◆ 主持制定《近红外地物光谱仪》国家标准；◆ 国家《拉曼光谱仪标准》起草单位；◆ 福建省《便携式拉曼光谱仪标准》评审专家单位；◆ 厦门市“双百人才计划”A类重点引进项目（最 高等级）；◆ 国家海洋局重大产业化专项项目承担者；◆ “重大科学仪器专项计划”承担者。

二维(2D)半导体材料为将摩尔定律扩展到原子尺度提供了机会。与传统基于蒸镀和光刻技术的加工技术相比，印刷电子因成本效益、灵活性以及与不同衬底的兼容性而受到关注。目前，印刷的二维晶体管受到性能不理想、半导体层较厚和器件密度低的制约。同时，多数二维材料油墨通常使用高沸点溶剂，随之而来的问题包括器件性能退化、高材料成本和毒害性等，难以大规模应用。因此，发展简单且环保的策略对于制造低成本、大规模的打印二维材料功能器件具有重要意义。 　　中国科学院化学研究所绿色印刷院重点实验室宋延林课题组在二维原子级厚材料合成和图案化器件方面取得了系列进展，例如，二维MXene与纳米晶复合材料研究(J. Mater. Chem. 2022, 10, 14674-14691；Nano Res. 2022，DOI：10.1007/s12274-022-4667-x)、基于交替堆叠微电极的湿度传感微型超级电容器(Energy Environ. Mater. 2022，DOI：10.1002/eem2.12546)。 　　近日，化学所与清华大学、美国加州大学合作，提出了一种界面捕获效应打印策略。该策略使用低沸点水性超分散二维材料油墨，直写打印二维半导体薄膜阵列，无需添加额外表面活性剂，具体而言，通过对剥离的半导体2H-MoS2纳米片进行分级离心，获得了主要为双层厚度的窄分布纳米片；通过建立表面张力和组分比的三溶剂相图，确定了合适的油墨溶剂。印刷超薄图案(约3nm厚度)主要以单层或两层的MoS2纳米片连续均匀排列，并抑制了咖啡环，空隙率较低(约4.9%)。研究使用商用石墨烯作为电极，制备的晶体管在室温下显示出6.7 cm2V-1s-1的迁移率和2×106的开关比，超过了此前印刷MoS2薄膜晶体管的性能。基于此，科研人员制备了高密度(约47000个/cm2)印刷晶体管阵列。该界面捕获效应打印策略可应用于其他2D材料，包括NbSe2、Bi2Se3和黑磷，为印刷二维材料电子器件提供了新方法和新思路。 　　相关研究成果发表在Advanced Materials(DOI：10.1002/adma.202207392)上。研究工作得到国家自然科学基金、科技部、中科院、北京市科学技术协会及北京市自然科学基金的支持。界面捕获效应和超分散2D纳米片墨水打印原子级厚半导体薄膜器件

秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨，仪器信息网于 2018 年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新 100”项目，通过筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商，在企业发展的关键时期“帮一把”。五年以来，天时地利人和至，中国电镜产业迎来发展窗口期，国内电镜产业链企业们也纷纷抓住历史机遇，实现生机蓬勃的发展之势。2023 年迎来国产电镜的“全新时代”。此背景下，“创新100”项目组在2023年底走进13家中国电镜产业链代表性企业，邀请电镜专家联合走访，探寻中国电镜产业发展进展，为发展新阶段赋能，也为 2024 年即将在苏州举办的“第三届中国电镜产业化发展论坛”的内容筹备作前期调研。交流现场走访第9站，由浙江大学农生环测试中心副主任洪健研究员、福建电镜学会理事长陈文列、福建医科大学电子显微镜室钟秀容老师、镇江专博检测科技有限公司总经理周卫东、镇江专博检测科技有限公司运营总监杜敏溢、仪器信息网材料物性组执行主编杨厉哲、仪器信息网创新100项目负责人韦东裕、仪器信息网营销服务中心牛群山组成的走访项目组走进江苏雷博科学仪器有限公司（以下简称“雷博科仪”）江阴总部，雷博科仪总经理夏秋华、销售总监贡勇等接待了走访一行人员。——企业发展进展雷博科仪自2013年成立以来，一直专注于薄膜制备产品的研发和生产，包括匀胶机、烤胶机、显影机、涂膜机和等离子清洗机等。随着市场的需求变化，雷博科仪逐渐向电镜制样领域拓展，2015年起开始进军电镜制样领域，推出了首款电解双喷仪。在开发初期，研发团队也遇到了性能方面的问题，经过两三年的产品不断迭代，以及收集客户反馈，如今这款产品在国内已稳居单品第一的位置。之后，在开发新产品的过程中，雷博科仪与浙江大学紧密合作，共同开发了超薄切片机和玻璃制刀机等产品。除核心产品线外，雷博科仪也在积极探索新的产品线。为满足不断增长的市场需求，2020年8月，江苏雷博科仪通过资源整合，将雷博科仪中发展起来的的工业半导体设备业务分拆出来成立了江苏雷博微电子设备有限公司（简称“雷博微电子”）。两家公司使用同一品牌，独立经营不同系列产品。雷博科仪主要针对科研用户，雷博微电子则瞄准工业企业用户。为了满足对高层次人才的引进需求，雷博在无锡也建设了研发中心。而高标准的半导体工业设备则安排在徐州生产基地生产，预计将于今年上半年启用。在市场驱动下，雷博微电子营收在2022年便过亿。夏秋华表示，企业客户的生命周期更明显，雷博微电子之所以能实现快速发展，主要得益于近年来半导体行业的迅猛增长。高校用户群体的增长虽然不如企业客户迅速，但高校用户的增长相对稳定，主要因为他们的设备采购经费主要来源于国家，因此增长幅度不会过于显著，也不会出现剧烈波动。这种稳定性决定了两家公司不同的市场定位。尽管如此，雷博科仪近几年的年增长率依然保持在30%以上。——产品技术与市场应用雷博科仪有薄膜制备和电镜制样两大产品线。薄膜制备产品主要应用于钙钛矿、太阳能、有机光电、MEMS、光通讯、化合物半导体等领域，已推出了约35款产品，在国内同类产品中享有很高的品牌知名度。近年来，雷博科仪在电镜制样领域也开始逐渐发力，并取得了巨大突破。2022年，雷博科仪发布了其自主研发的国产首款高端电镜制样设备---UM10超薄切片机，同时面向大众推出了此设备的2款配套产品GK25玻璃制刀机和SA350减震台。其中，UM10超薄切片机控制软件已经获得了软件著作权，还申请了一种纳米级超薄切片仪器的实用新型专利，其他相关发明专利也正在申请中。据介绍，2018年10月，夏秋华在成都电镜年会与洪健研究员就合作研发超薄切片机进行洽谈。事不宜迟，同年11月UM10超薄切片机立项。历时两年，2020年4月一代样机组装完毕，并于次月送到浙江大学大学实验室试验。通过专家的不断反馈和试用，研发团队不断改进产品，UM10一代获得了专家认可。2021年5月，雷博科仪再次携手浙江大学建立产学研合作，共同开发UM10二代，样机于12月通过验证且效果显著。2022年,UM10超薄切片机正式面向市场。上机操作UM10超薄切片机UM10超薄切片机采用的是机械式推进结构，使切片的过程更平稳连续，主要应用于生物类、高分子、无机非金属、金属等材料的切片。其搭载的三目体视显微镜，更便于直接观察结果。为减少外界震动影响切片效果，机台内置减震模组，可以有效的隔绝外界震动。此前国内应用该款设备主要依赖于进口，不仅价格高而且一旦发生售后，周期较长，严重影响科研项目的进度。此款设备的问世，将填补国内空白，打破此前超薄切片机严重依赖进口的尴尬局面。2023年1月，UM10三代机研发开始，预期将于2024年3月发布新机。——国产电镜发展观点企业要长久发展，一定要把产品做好才行——夏秋华表示，团队已经精心研发了四五十款产品，每一款产品都要把它作为艺术品精心打磨，不追求短期的快速盈利和市场转化。对比友商肉眼可见的成本差异，雷博科仪更注重产品的生命周期，要做成电镜制样设备的精品。雷博科仪的愿景就是要打造成中国电镜制样产品的一线品牌。夏秋华强调，企业要长久的发展下去，一定要把产品做好才行。附1：2024年4月，“第三届中国电镜产业化发展论坛”将在苏州举办，现进入论坛内容筹备阶段，为更好解决产业痛点，切实助力产业发展，现向广大网友征集论坛内容建议，欢迎大家积极参与，建议被采用的网友或专家将获得论坛定向邀请函，邀请现场与电镜业界专家、企业精英共议行业发展！扫码填写论坛内容建议或点击链接填写：https://www.wjx.cn/vm/hxJFe0g.aspx# 或直接邮件或电话沟通，邮箱：yanglz@instrument.com.cn ，电话（同微信）：15311451191。附2：2023年年底中国电镜产业链系列走访名单走访企业聚束科技惠然科技速普仪器大束科技格微仪器康尔斯特国仪量子祺跃科技雷博科仪屹东光学苏州冠德上海精测纳克微束

导读： 目前制造商们通过X-ray光谱仪和原子力显微镜来测定金属氧化物薄膜的结构。研究人员发现，还可以通过测量这些半导体薄膜的太赫兹吸收特性来精确探索它们的详细结构，这在红外和微波波段是做不到的。 　　概要：目前制造商们通过X-ray光谱仪和原子力显微镜来测定金属氧化物薄膜的结构。研究人员发现，还可以通过测量这些半导体薄膜的太赫兹吸收特性来精确探索它们的详细结构，这在红外和微波波段是做不到的。　　5月14日消息，美国国家标准与技术局(NIST)开发了一种全新的太赫兹测量技术，能够用来监测半导体制造过程中质量缺陷和评估新绝缘材料。　　通过修改现有的红外光谱测量仪，把波长转移到太赫兹波段，研究人员发现了一种全新的高效方法，可用来测量纳米级金属氧化物薄膜的结构，这种薄膜用在高速集成电路领域。　　芯片制造商通过沉积复杂的金属层导体、半导体薄膜和绝缘的金属氧化物纳米薄膜来构建晶体管和导热。由于高漏电或过热可能会导致纳米器件低效或者失败，制造商们需要了解这些纳米器件的机械性能和绝缘性，以估计它们可以做得多小、能够有多高的运行频率。　　当前制造商们通过X-ray光谱仪和原子力显微镜来测定金属氧化物薄膜的结构。研究人员发现，他们可以通过测量这些薄膜的太赫兹吸收量来精确探索它们的详细结构，这些在红外和微波波段是做不到的。　　尽管太赫兹波对晶体和分子结构非常敏感，不过金属氧化物薄膜对太赫兹的吸收特性还是让NIST研究人员感到非常兴奋。　　“没有人能够想到采用太赫兹光谱能够测量纳米厚度的薄膜，我们认为光波能够通过它们，我们观察到的信号还是很强的。”NIST的化学家和论文的作者Ted Heilweil表示。　　NIST团队的人员发现，他们观察到的薄膜中的原子一起移动，吸收特定频率的光谱。通过分析这些吸收频率，研究人员可以分析他们想得到的晶体和非晶组成的金属氧化物薄膜的信息，这些的结构能够影响它们的功能。　　该团队的试验显示，40纳米厚的二氧化铪薄膜在581 k (307 ° C)条件下生长，在晶体区域分布着一些不定型结构。纳米薄膜在低温下生长，但是有很多不定型结构。根据Heilweil的说法，太赫兹最低可以检测到5nm的厚度，这种技术的效率还跟金属氧化物的种类有关。该团队表示，所有实验过的金属氧化物都有不同的光谱特性。

供稿| 洪艺伦编辑| Norah、孙平校阅| Lucy、Joanna以石墨烯为代表的二维范德华层状材料具有独特的电学、光学、力学、热学等性质，在电子、光电子、能源、环境、航空航天等领域具有广阔的应用前景。目前理论预测得到的层状母体材料已经超过5,600种，包括1800多种可以较容易地或潜在地通过剥落层状母体材料得到的二维层状化合物[1]，像是石墨烯、氮化硼、过渡金属硫族化合物、黑磷烯等均存在已知的三维母体材料。在目前已知的所有三维材料中，块体层状化合物的数量毕竟不是多数。因此，直接生长自然界中尚未发现相应块状母体材料的二维层状材料，成为突破和扩展二维层状材料范围的新“希望”。它们有望为新物理化学特性的发现和潜在的应用前景提供巨大机会，具有重要的科学意义和实用价值。过渡金属碳化物和氮化物(TMCs和TMNs)就是这类材料。然而，由于表面能量的限制，这些非层状材料倾向于岛状生长而非层状生长，往往只能得到几纳米厚度的、横向尺寸约100微米的非均匀二维晶体，这就使得大面积均匀厚度的合成依然困难。那么，如何解决呢？近日，中科院金属所沈阳材料科学国家研究中心任文才研究员团队，提出一种新方案——采用钝化非层状材料的高表面能的位点来促进层状生长，最终制备出一种不存在已知母体材料的全新二维范德华层状材料——MoSi2N4，并获得了厘米级单层薄膜。本次“前沿用户报道”专栏就将为大家介绍这一研究。图1 二维层状MoSi2N4晶体的原子结构：三层（左）的MoSi2N4原子模型和单层的详细横截面晶体结构； 01“平平无奇”Si，实现材料新生长关于二维层状材料的研究，任文才团队多有建树，他们早在2015年就发明了双金属基底化学气相沉积（CVD）方法，并利用该方法制备出多种不同结构的非层状二维过渡金属碳化物晶体材料。但正如上文提到的，这些材料由于表面能限制，使得该富含表面悬键的非层状材料倾向于岛状生长，难以得到厚度均一的单层材料。令人惊喜的是，团队成员在一次实验中打开了新思路。他们在研究如何消除表面悬键对非层状材料生长模式的影响时，想到了从电子饱和的角度出发，发现硅元素可以和非层状氮化钼表面的氮原子成键使其电子达到饱和状态，而硅元素正好是制备体系中使用到的石英管中的主要元素。因此，他们决定从制备体系中的石英管中的Si元素入手，研究Si元素的加入对非层状材料生长的影响。团队成员惊喜地发现， Si元素可以参与到生长中去，成为促进材料生长的绝佳“帮手”。这一意外的发现开启了探索的新方向，他们反复试验，最终确认Si的引入的确可以改变材料的生长模式。他们在CVD生长非层状二维氮化钼的过程中，引入硅元素来钝化其表面悬键，改变其岛状生长模式，最终制备出新型层状二维材料材料——MoSi2N4。图2 (A)单层MoSi2N4薄膜的CVD生长（B）用CVD法生长30min、2h和3.5h的MoSi2N4光学图像，说明了单层薄膜的形成过程（C）CVD生长的15mm×15mm MoSi2N4薄膜转移到SiO2/Si衬底上的照片；（D）一个MoSi2N4薄膜典型的AFM图像，显示厚度~1.17nm；（E）MoSi2N4结构的横截面HAADF-STEM图像，显示层状结构，层间距~1.07nm02Si钝化效果显著，MoSi2N4成功制备任教授团队还对比了加Si与不加Si之间的区别，发现采用Si来进行钝化的方式效果显著，帮助他们获得了一种全新的不存在已知母体材料的二维范德华层状材料——MoSi2N4，并最终可获得厘米级的均匀单层多晶膜。从下图3就可看出，下图为Cu/Mo双金属叠片为基底，NH3为氮源制备的单层和多层材料。通过对比试验发现：在不添加Si的情况下，仅能获得横向尺寸为微米级的非层状超薄 Mo2N晶体，厚度约10 nm且不均匀；而当引入元素Si时，生长明显发生改变：初期形成均匀厚度的三角形区域，且随着生长时间的延长三角形逐渐扩展，同时又有新的三角形样品出现并长大，最后得到均匀的单层多晶膜。利用类似制备方法，他们还制备出了单层WSi2N4。图3 经过高分辨透射电镜的系统表征，发现层状MoSi2N4晶体的每一层中包含N-Si-N-Mo-N-Si-N共7个原子层，可以看成是由两个Si-N层夹持一个N-Mo-N层构成（A）单层MoSi2N4晶体的原子级平面HAADF-STEM原子像；（B）多层MoSi2N4晶体的横截面原子级HAADF-STEM图像03高强度和出色稳定性，后续研发令人期待厘米级单层薄膜已经制备，其性能如何呢？该团队成员继续展开了论证。他们与国家研究中心陈星秋研究组和孙东明研究组合作，最终发现单层MoSi2N4具有半导体性质（带隙约1.94eV）和优于单层MoS2的理论载流子迁移率，同时还表现出优于MoS2等单层半导体材料的力学强度和稳定性。另外，通过使用HORIBA LabRAM HR800拉曼光谱仪进行拉曼光谱测试，获得了显著的拉曼信号，这为后续材料的快速表征提供了有力的证据。这些物理性能的提升，无疑为MoSi2N4进入实际应用奠定了基础，后续这一材料将在电子器件、光电子器件、高透光薄膜和分离膜等领域做更深入的应用探索。不仅如此，团队成员通过理论计算预测出了十多种与单层MoSi2N4具有相同结构的二维层状材料，包含不同带隙的间接带隙半导体、直接带隙半导体和磁性半金属等（图4），这一研究结果也进一步拓宽了二维层状材料的范围，尤其壮大了单层二维层状材料的大家族，具有重要意义。该工作得到了国家自然科学基金委杰出青年科学基金、重大项目、中国科学院从0到1原始创新项目、先导项目以及国家重点研发计划等的资助。图4 理论预测的类MoSi2N4材料家族及相关电子能带结构该研究成果不仅开拓了全新的二维层状MoSi2N4材料家族，拓展了二维材料的物性和应用，而且开辟了制备全新二维范德华层状材料的研究方向，为获得更多新型二维材料提供了新思路。04文章作者&论文原文任文才，中国科学院金属研究所研究员，国家杰出青年科学基金获得者。主要从事石墨烯等二维材料研究，在其制备科学和技术、物性研究及光电、膜技术、储能等应用方面取得了系统性创新成果。在Science、Nature Materials等期刊发表主要论文160多篇，被SCI他引24,000多次。连续入选科睿唯安公布的全球高被引科学家。获授权发明专利60多项（含5项国际专利），多项已产业化，成立两家高新技术企业。获国家自然科学二等奖2次、何梁何利基金科学与技术创新奖、辽宁省自然科学一等奖、中国青年科技奖等。文章标题：Chemical vapor deposition of layered two-dimensional MoSi2N4 materials. Science 369 (6504), 670-674.DOI: 10.1126/science.abb7023引用文献：[1] N. Mounet et al. Two-dimensional materials from high-throughput computational exfoliation of experimentally known compounds. Nat. Nanotechnol. 13, 246-252 (2018).免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容（含图片）来源于文章原创作者或互联网转载，目的在于传递更多信息用于分享，供读者自行参考及评述。文章版权、数据及所述观点归原作者或原出处所有，本平台未对文章进行任何编辑修改，不负有任何法律审查注意义务，亦不承担任何法律责任。若有任何问题，请联系原创作者或出处。

据英国《自然》杂志网站近日报道，尽管薄膜太阳能电池应用广泛，但其也有“先天不足”：薄膜越薄，制造成本越低，但当其变得更薄时，会失去捕光能力。美国科学家表示，当薄层厚度等于或小于可见光的波长时，其捕光能力会变得很强。科学家们可据此研制出厚度仅为现在商用薄膜太阳能电池厚度的1%、但捕光能力却大有改善的薄膜太阳能电池。　　科学家们用射线—光极值这一理论最大捕光值来标识一种材料最多能捕获多少光线，但是，只有当材料具有一定的厚度时，才能达到这一峰值。目前，科学家们已经制造出了吸光层的厚度仅为0.1纳米的薄膜太阳能电池，但这样纤细的薄膜会漏掉很多光。　　然而，现在，加州理工学院应用物理和材料科学教授哈里阿特沃特和同事在最新一期《纳米快报》杂志上指出，他们找到了一种巧妙的方法，使薄层能帮助太阳能电池超越射线—光极值。他们发现，当薄层的厚度小于可见光的波长(400到700纳米)时，薄层会同这些可见光的波特性相互作用而不是将可见光看成一条直直的射线。阿特沃特说：“当我们制造出的薄层厚度等于或小于可见光的波长时，一切规则都改变了。”这样，一种材料的吸光能力不再取决于厚度，而取决于光线和吸收材料之间的波作用。　　通过计算和计算机模拟，阿特沃特团队证明，让一种材料对光更有“胃口”的技巧在于，制造出更多“光态”让光来占领，这些“光态”就像狭缝一样，能吸收特定波长的光。一种材料的“光态”数量部分取决于该材料的折射率，折射率越高，其能支持的“光态”就越多。　　其实，早在2010年，斯坦福大学的教授范汕洄(音译)和同事就将“光态”数确定为一种材料能吸入多少光线的主要因素。他们用一种折射率较高的材料将一种折射率低的材料包围，结果发现，高折射率材料的出现能有效提高低折射率材料的折射率，增强其捕光能力。　　阿特沃特团队对上述结论进行了延伸，最新研究表明，薄膜吸光器内挤满 “光态”会大大增强其捕光能力。而且，可通过几种方式(比如，用金属或晶体结构包住吸光层或将吸光器嵌入一个更复杂的三维阵列中)来提高吸收器的有效折射率。范汕洄表示：“最新研究表明，我们可以采用多种不同的方法有效地突破射线—光极值。”　　美国托莱多大学的罗伯特柯林斯表示，阿特沃特团队的研究是“非常关键的第一步”。但他也认为，这项技术还面临着诸多挑战，比如，需要额外的工业过程来制造这些超薄的薄膜，这会导致成本增加。

薄膜沉积（Thin Film Deposition）是在基材上沉积一层纳米级的薄膜，再配合蚀刻和抛光等工艺的反复进行，就做出了很多堆叠起来的导电或绝缘层，而且每一层都具有设计好的线路图案。这样半导体元件和线路就被集成为具有复杂结构的芯片了。化学气相沉积(CVD)化学气相沉积(CVD)通过热分解和/或气体化合物的反应在衬底表面形成薄膜。CVD法可以制作的薄膜层材料包括碳化物、氮化物、硼化物、氧化物、硫化物、硒化物、碲化物，以及一些金属化合物、合金等。化学气相沉积是目前很重要的微观制造方法，因为它有如下的这些特点：1. 沉积物种类多: 可以沉积金属薄膜、非金属薄膜，也可以按要求制备多组分合金的薄膜，以及陶瓷或化合物层。2. CVD反应在常压或低真空进行，镀膜的绕射性好，对于形状复杂的表面或工件的深孔、细孔都能均匀镀覆。3. 能得到纯度高、致密性好、残余应力小、结晶良好的薄膜镀层。由于反应气体、反应产物和基材的相互扩散，可以得到附着力好的膜层，这对表面钝化、抗蚀及耐磨等表面增强膜是很重要的。4. 由于薄膜生长的温度比膜材料的熔点低得多，由此可以得到纯度高、结晶完全的膜层，这是有些半导体膜层所必须的。5. 利用调节沉积的参数，可以有效地控制覆层的化学成分、形貌、晶体结构和晶粒度等。6. 设备简单、操作维修方便。7. 反应温度太高，一般要850~ 1100℃下进行，许多基体材料都耐受不住CVD的高温。采用等离子或激光辅助技术可以降低沉积温度。化学气相沉积过程分为三个重要阶段：1、反应气体向基体表面扩散2、反应气体吸附于基体表面3、在基体表面发生化学反应形成固态沉积物及产生的气相副产物脱离基体表面CVD的主要有下面几种反应过程：i). 多晶硅 PolysiliconSiH4 — Si + 2h2 (600℃)沉积速度 100 - 200 nm /min可添加磷(磷化氢)、硼(二硼烷)或砷气体。多晶硅也可以在沉积后用扩散气体掺杂。ii). 二氧化硅 DioxideSiH4 + O2→SiO2 + 2h2 (300 - 500℃)SiO2用作绝缘体或钝化层。通常添加磷是为了获得更好的电子流动性能。当硅在氧气中存在时，SiO2会热生长。氧气来自氧气或水蒸气。环境温度要求为900 ~ 1200℃。氧气和水都会通过现有的SiO2扩散，并与Si结合形成额外的SiO2。水(蒸汽)比氧气更容易扩散，因此使用蒸汽的生长速度要快得多。氧化物用于提供绝缘和钝化层，形成晶体管栅极。干氧用于形成栅极和薄氧化层。蒸汽被用来形成厚厚的氧化层。绝缘氧化层通常在1500nm左右，栅极层通常在200nm到500nm间。iii). 氮化硅 Siicon Nitride3SiH4 + 4NH3 — Si3N4 + 12H2(硅烷) (氨) (氮化物)化学气相沉积CVD 设备CVD反应器有三种基本类型:◈ 大气化学气相沉积(APCVD: Atmospheric pressure CVD)◈ 低压CVD (LPCVD:Low pressure CVD，LPCVD)◈ 超高真空化学气相沉积(UHVCVD: Ultrahigh vacuum CVD)◈ 激光化学气相沉积(LCVD: Laser CVD，)◈ 金属有机物化学气相沉积(MOCVD:Metal-organic CVD)◈ 等离子增强CVD (PECVD)物理气相沉积(PVD)在真空条件下，采用物理方法，将材料源（固体或液体） 表面材料气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体（或等离子体）过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。物理气相沉积不仅可沉积金属膜、合金膜， 还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等。物理气相沉积技术基本原理可分三个工艺步骤：(1)镀料的气化：即使镀料蒸发，升华或被溅射，也就是通过镀料的气化源。(2)镀料原子、分子或离子的迁移：由气化源供出原子、分子或离子经过碰撞后，产生多种反应。(3)镀料原子、分子或离子在基体上沉积。物理气相沉积技术工艺过程无污染，耗材少。成膜均匀致密，与基体的结合力强。该技术广泛应用于航空航天、电子、光学、机械、建筑、轻工、冶金、材料等领域，可制备具有耐磨、耐腐蚀、装饰、导电、绝缘、光导、压电、磁性、润滑、超导等特性的膜层 。物理气相沉积也有多种工艺方法：◈ 真空蒸度 Thin Film Vacuum Coating◈ 溅射镀膜 PVD-Sputtering◈ 离子镀膜 Ion-Coating

2023年8月14日在比利时鲁汶，imec作为纳米电子学和数字技术领域的全球研发和创新中心宣布成功集成了固定光电二极管结构到薄膜图像传感器中。通过添加固定光电栅和传输栅,薄膜成像器超过一微米波长的吸收质量终于可以被利用,以一种成本效益的方式解锁感知可见光之外光线的潜力。检测可见光范围之外的波长,例如红外光,具有明显的优势。应用包括自动驾驶汽车上的摄像头,以“看穿"烟雾或雾霭,以及用于通过面部识别解锁智能手机的摄像头。虽然可见光可以通过基于硅的成像器检测,但需要其他半导体材料来检测更长的波长,比如短波红外线(SWIR)。使用III-V材料可以克服这一检测局限。然而,制造这些吸收体的成本非常高,限制了它们的使用。相比之下,使用薄膜吸收体(如量子点)的传感器最近出现为一个有前景的替代方案。它们具有良好的吸收特性和与传统CMOS读出电路集成的潜力。尽管如此,这种红外线传感器的噪声性能较差,导致图像质量较差。早在20世纪80年代,固定光电二极管(PPD)结构就在硅CMOS图像传感器中引入。该结构引入了一个额外的晶体管栅极和一个特殊的光检测器结构,通过该结构, charges可以在积分开始前全部排空(允许在没有kTC噪声或前一帧影响的情况下复位)。因此,由于噪声更小、功耗性能更好,PPD主导了基于硅的图像传感器的消费者市场。 在硅成像之外,至今还不可能集成此结构,因为难以混合两种不同的半导体系统。现在,imec在薄膜图像传感器的读出电路中成功集成了PPD结构。 一种SWIR量子点光电检波器与一种氧化铟镓锌(IGZO)薄膜晶体管单片集成成PPD像素。 随后,该阵列被进一步处理在CMOS读出电路上以形成一个完整的薄膜SWIR图像传感器。 imec的“薄膜固定光电二极管"项目负责人Nikolas Papadopoulos 表示:“配备4T像素的原型传感器表现出显着低的读出噪声6.1e-,相比之下,传统的3T传感器超过100e-,证明了其良好的噪声性能。" 因此,红外图像的拍摄噪声、失真或干扰更小,准确性和细节更高。imec像素创新项目经理Pawel Malinowski补充说:“在imec,我们正在红外线和成像器的交汇处处于地位,这要归功于我们在薄膜光电二极管、IGZO、图像传感器和薄膜晶体管方面的综合专业知识。通过实现这一里程碑,我们克服了当前像素架构的局限性,并展示了一种将性能最佳的量子点SWIR像素与经济实用的制造方法相结合的方法。下一步包括优化这项技术在各种类型的薄膜光电二极管中的应用,以及扩大其在硅成像之外的传感器中的应用。我们期待通过与行业伙伴的合作进一步推进这些创新。“研究结果发表在2023年8月《自然电子学》杂志"具有固定光电二极管结构的薄膜图像传感器"。初步结果在2023年国际图像传感器研讨会上呈现。原文: J. Lee et al. Thin-film image sensors with a pinned photodiode structure, Nature Electronics 2023.摘要使用硅互补金属氧化物半导体技术制造的图像传感器广泛应用于各种电子设备,通常依赖固定光电二极管结构。 基于薄膜的光电二极管可以具有比硅器件更高的吸收系数和更宽的波长范围。 但是,它们在图像传感器中的使用受到高kTC噪声、暗电流和图像滞后等因素的限制。 在这里,我们展示了具有固定光电二极管结构的基于薄膜的图像传感器可以具有与硅固定光电二极管像素相当的噪声性能。 我们将一种可见近红外有机光电二极管或短波红外量子点光电二极管与薄膜晶体管和硅读出电路集成在一起。 薄膜固定光电二极管结构表现出低kTC噪声、抑制暗电流、高满量容和高电子电压转换增益,并保留了薄膜材料的优点。 基于有机吸收体的图像传感器在940 nm处的量子效率为54%,读出噪声为6.1e–。

在当今这个科技日新月异的时代，薄膜材料因其优良的物理和化学特性，在包装、医疗、电子等众多领域得到了广泛应用。然而，如何准确评估薄膜的各项性能，确保其在各种应用场景下的可靠性，成为了摆在科研人员和生产企业面前的重要课题。幸运的是，ETT-01电子拉力试验机的出现，为薄膜性能的全面检测提供了强大的支持。ETT-01电子拉力试验机，作为一款专业的力学性能测试设备，不仅可以测试薄膜的拉伸强度，更能深入探索薄膜的剥离强度、断裂伸长率、热封强度、穿刺力等多项关键性能。这些性能参数对于评估薄膜的耐用性、密封性以及在实际应用中的表现至关重要。首先，剥离强度是衡量薄膜材料间粘附力的重要指标。通过ETT-01的精确测试，我们可以了解到薄膜与不同材料之间的粘附性能，为产品设计和生产工艺提供有力依据。其次，断裂伸长率是反映薄膜材料在受到外力作用时变形能力的关键参数。ETT-01能够准确测量薄膜在拉伸过程中的伸长率，帮助我们判断薄膜的柔韧性和抗拉伸能力。此外，热封强度也是薄膜性能中不可忽视的一环。ETT-01电子拉力试验机能够模拟薄膜在实际应用中的热封过程，测量热封后的强度，确保薄膜在包装、密封等应用场景下具有良好的密封性能。值得一提的是，ETT-01电子拉力试验机还具备测试薄膜穿刺力的功能。通过模拟实际使用中可能出现的穿刺情况，我们可以评估薄膜的抗穿刺能力，为产品设计和质量控制提供重要参考。除了以上提到的性能参数外，ETT-01电子拉力试验机还能测试薄膜的压缩、折断力等多项性能，实现对薄膜性能的全面解析。这一功能的实现，得益于ETT-01的高精度测试系统和先进的位移控制技术。通过这些技术手段，ETT-01能够确保测试结果的准确性和重复性，为用户提供可靠的数据支持。在实际应用中，ETT-01电子拉力试验机已经成为了众多薄膜材料生产企业、科研机构以及质检部门的得力助手。它不仅能够帮助用户全面了解薄膜的各项性能参数，还能为产品设计和生产工艺提供改进方向，推动薄膜材料行业的持续发展和创新。总之，ETT-01电子拉力试验机以其全面的测试功能和精准的测试结果，成为了薄膜性能全面解析的利器。它不仅能够满足科研人员和生产企业对薄膜性能评估的需求，还能为产品的质量控制和工艺改进提供有力支持。在未来的发展中，我们有理由相信，ETT-01电子拉力试验机将继续在薄膜材料性能测试领域发挥重要作用，为行业的进步和发展贡献力量。

近年来，磁性斯格明子受到了广泛的关注。这些拓扑保护的非共线磁性自旋结构纳米粒子稳定在反转对称破坏的磁性化合物中，是手性洛辛斯基-莫里亚相互作用(DMI)以及铁磁交换相互作用的结果。为广泛研究的自旋结构先是在单晶和外延薄膜中非中心对称B20化合物中观察到的类布洛赫斯格明子，其次是在超薄铁磁层和重金属层形成的薄膜异质结构中的斯格明子。对非共线自旋结构的观察很多都是利用从晶体中提取的薄片进行的。磁性纳米粒子，即反斯格明子和布洛赫斯格明子，已被发现同时存在于由具有二维对称的反四方赫斯勒化合物形成的单晶片层中。然而，制作四方赫斯勒化合物的薄膜以及在其中的自旋结构测量仍然具有挑战性。图1. 100K温度MFM成像研究35 nm厚Mn2RhSn薄膜中纳米磁性结构的演化 通过各种直接成像技术可以在真实空间中观察到斯格明子。近期，德国科学家Parkin等人使用低温强磁场磁力显微镜(MFM)成像来研究[001]取向的Mn2RhSn薄膜中的磁性结构。图1展示了在100K下随磁场增加而变化的典型MFM结果。为了进一步研究Mn2RhSn薄膜中观察到的纳米物体的稳定性，在矢量磁场存在下对35 nm厚的薄膜进行了MFM测量（图2）。图2 ：200K温度下，35 nm厚Mn2RhSn薄膜中纳米粒子在矢量磁场中的稳定性科学家在很大的温度范围内(从2k到280K)和磁场的作用下观察磁性纳米物体，从研究结果可知，形成不同的椭圆和圆形的大小孤立粒子取决于场和温度（图3）。此外，借助于由MFM产生的局部磁场梯度，科学家还演示了这些纳米粒子的产生和湮灭（图4）。图3. 35 nm厚Mn2RhSn薄膜中, MFM研究不同温度下的纳米粒子， 图a-f分别是5K， 50K, 100K, 150K, 200K, 250K温度下MFM成像数据 图4. 基于MFM显微探针技术控制35 nm厚Mn2RhSn薄膜中纳米粒子的产生和湮灭综上所述，由磁控溅射形成的Mn2RhSn外延薄膜中存在磁性纳米粒子。类似于单晶薄片，这些纳米粒子在广泛的尺寸范围内以及在磁场和温度下都具有稳定性。然而，纳米粒子并没有形成明确定向的阵列，也没有任何证据发现螺旋自旋结构，这可能是薄膜中化学顺序均匀性较差导致的结果。然而，在外延薄膜中发现了沿垂直晶体方向的椭圆扭曲纳米粒子，这与在单晶片中观察到的椭圆布洛赫斯格明子一致。因此，这些测量结果为Mn2RhSn薄膜中非共线自旋结构的形成提供了强有力的证据。实验结果表明，在这些薄膜中，可以利用磁性的局部磁场来删除单个纳米物体，也可以写出纳米粒子的集合。 低温强磁场原子力/磁力显微镜attoAFM/MFM I主要技术特点：温度范围：1.8K ..300 K磁场范围：0...9T (取决于磁体, 可选12T，9T-3T矢量磁体等)工作模式：AFM（接触式与非接触式）, MFM样品定位范围：5×5×4.8 mm3扫描范围: 50×50 μm2@300 K, 30×30 μm2@4 K 商业化探针可升PFM, ct-AFM, CFM，cryoRAMAN, atto3DR等功能 图5. 低温强磁场原子力磁力显微镜以及attoDRY2100低温恒温器 参考文献：[1]. Parkin et al, Nanoscale Noncollinear Spin Textures in Thin Films of a D2d Heusler Compound，Adv. Mater. 2021, 33, 2101323.

薄膜拉力试验机是一种专门用于测试薄膜材料拉伸性能的设备。它能够模拟实际生产和使用过程中的拉伸条件，以评估薄膜的力学性能和封口强度。这种试验机广泛应用于塑料薄膜、复合材料、软质包装材料、塑料软管、胶粘剂、胶粘带、不干胶、医用贴剂、保护膜、组合盖、隔膜、无纺布、橡胶等材料的力学性能检测。一、单轴拉伸试验单轴拉伸试验是评估薄膜材料拉伸性能最基本且最常用的方法。在试验过程中，薄膜样品被固定在拉力试验机的两个夹具之间，并通过施加拉力使其沿一个方向均匀伸长。通过测量拉伸过程中的应力和应变数据，可以计算出薄膜的弹性模量、抗拉强度、断裂伸长率等关键力学参数。二、双轴拉伸试验双轴拉伸试验是在两个相互垂直的方向上同时对薄膜样品施加拉力的测试方法。这种试验方法更接近于薄膜在实际应用中的受力状态，因此能更准确地反映其力学性能。双轴拉伸试验常用于评估薄膜材料在复杂应力状态下的性能，如抗皱性、抗撕裂性和尺寸稳定性等。三、循环拉伸试验循环拉伸试验是一种模拟薄膜在实际使用过程中经受反复拉伸和松弛的测试方法。在试验过程中，薄膜样品会被周期性地拉伸到一定的应变水平，然后松弛到初始状态。通过多次循环拉伸，可以评估薄膜材料的疲劳性能、弹性恢复能力和耐久性。四、撕裂试验撕裂试验是评估薄膜材料抗撕裂性能的重要方法。在试验过程中，薄膜样品会被固定在特定的夹具上，并在其一端施加撕裂力。通过测量撕裂过程中的力和位移数据，可以计算出薄膜的撕裂强度和撕裂扩展速度等参数。撕裂试验有助于了解薄膜在受到外力作用时的破坏机制和失效模式。五、剥离试验剥离试验主要用于评估薄膜与基材之间的粘附性能。在试验过程中，薄膜被粘贴在基材上，并在一定角度下施加剥离力。通过测量剥离过程中的力和位移数据，可以计算出薄膜与基材之间的粘附强度和剥离速率等参数。剥离试验有助于了解薄膜在不同基材上的粘附性能和适用范围。六、蠕变试验蠕变试验是一种评估薄膜材料在长时间恒定应力下变形行为的测试方法。在试验过程中，薄膜样品会被施加一定的拉伸应力，并保持一段时间以观察其变形情况。通过测量蠕变过程中的应变和时间数据，可以了解薄膜材料的蠕变行为和长期稳定性。蠕变试验对于评估薄膜材料在高温、高湿等恶劣环境下的性能具有重要意义。七、应力松弛试验应力松弛试验是一种评估薄膜材料在恒定应变下应力随时间变化的测试方法。在试验过程中，薄膜样品会被拉伸到一定的应变水平，并保持该应变不变以观察应力的变化情况。通过测量应力松弛过程中的应力和时间数据，可以了解薄膜材料的应力松弛行为和应力稳定性。应力松弛试验有助于了解薄膜材料在受到外力作用后的恢复能力和长期稳定性。

一提到金刚石这个词想必大家都不陌生了，今天要说的也是金刚石家族的一个成员——金刚石薄膜。什么是金刚石薄膜？金刚石薄膜是20世纪80年代中后期迅速发展的一种优良的人工制备材料。通常以甲烷、乙炔等碳氢化合物为原料，用热灯丝裂解、微波等离子体气相淀积、电子束离子束轰击镀膜等技术，在硅、碳化硅、碳化钨、氧化铝、石英、玻璃、钼、钨、钽等各种基板上反应生长而成。几乎透明的金刚石薄膜（图片来源：网络）集诸多优点于一身的金刚石薄膜，它不仅具有金刚石的硬度，还有良好的导热性、良好的从紫外到红外的光学透明性以及高度的化学稳定性。在半导体、光学、航天航空工业和大规模集成电路等领域拥有广泛的应用前景。至今为止，已在硬质切削刀具、X射线窗口材料、贵重软质物质保护涂层等应用中具有出色的表现。随着金刚石薄膜的研发需求和生产规模不断壮大，是否有一套可靠的表征方法呢？当然有！拉曼光谱用于碳材料的分析已有四十多年，时至今日也形成了很多比较完善的理论。对于不同形式的碳材料，如金刚石、石墨、富勒烯等，其拉曼光谱具有明显的特征谱线差异。此外，拉曼光谱测试是非破坏性的，对样品没有太多要求，不需要前处理过程，可以直接检测片状、固体、微粉、薄膜等各种形态的样品。金刚石薄膜的应力值是非常重要的质量指标。金刚石薄膜和基体之间热膨胀的差异以及其他效应（如点阵错配、晶粒边界的成键和薄膜生长过程中的成键变化等）导致了生长后的薄膜存在残余应力。典型可见光激光激发的拉曼光谱在1000-2000cm-1包含了金刚石薄膜的应力信息。对于较小的应力，拉曼谱图表现为偏离本征频率的一个单峰，并且谱峰会变宽。在高达140GPa的压力下，拉曼位移甚至能够偏移到1650cm-1，与此同时线宽增加了2cm-1。下图是安东帕Cora5001拉曼光谱仪检测的一张典型的非有意掺杂的金刚石薄膜的拉曼谱图。图中可以发现，除了位于1332cm-1的一阶拉曼谱线以外，也能够观测到其他很多拉曼谱峰，典型谱峰的位置和指认如表1中所示。Cora 5001系列拉曼光谱仪在金刚石材料的检测中具备很大优势：碳材料分析模式：智能分析软件中的Carbon Analysis Model可以自动进行寻峰、进行峰形拟合，再计算碳材料特征拉曼峰的信息。一级激光：金刚石材料的拉曼检测多使用532nm激发，有时也需要使用785nm激光激发，Cora5001可以做到一级激光的安全性能。自动聚焦：Cora5001 （Direct）样品仓室内配置了自动聚焦调整样品台，根据仪器自带的聚焦算法可以轻松实现聚焦，使拉曼测试变得简单便捷。双波长可选：金刚石家族的拉曼光谱与入射激光波长密切相关，多一种波长选择也许会得到不同的信息，这为信息互补提供必要条件。“双波长拉曼”每个波长都配置独立的光谱系统，只需按一下按键即可从一个波长轻松切换到另一个波长，无需额外调整样品。

河北保定天威集团透露，21日，该集团“天威薄膜光伏有限公司研发检测中心”正式投入使用，该中心也成为中国技术最先进、涵盖工艺最全面的薄膜太阳能技术研发中心之一。　　据了解，天威薄膜光伏有限公司研发检测中心一期投资1.5亿元，建筑面积5000平方米 。检测中心建有一条年产能为2兆瓦的薄膜硅太阳能电池中试线，以及高效率薄膜硅太阳能电池研发实验室、新型薄膜电池及组件研发实验室、组件可靠性检测中心等实验室群。　　据威薄膜光伏有限公司总经理马文学介绍，中心具备完善的研发与检测设备和优秀的技术团队，可进行高效率大面积薄膜硅太阳能电池的开发与试制生产，还可进行薄膜太阳能电池的相关基础研究和新型光伏产品研发，同时可为本企业和其他企业提供符合行业相关标准的样品试制、产品检测、检验等服务。　　据悉，该中心以其最先进的技术和最全面的工艺，成为中国薄膜光伏行业规模最大的研究和服务平台。

p　　2月15日，徕卡推出新产品ARTOS 3D连续超薄切片机。br//pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 368px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/65e5d42d-0dba-4354-93d1-bbe95d818dcb.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" width="450" height="368" border="0" vspace="0"//pp　　关注细胞超微结构的您：br//pp　　还在为只能得到十几张超薄切片而不满吗?/pp　　还在为TEM下只能观察到一层切片的细胞结构而劳神吗?/pp　　还在为单层贴壁细胞内细胞器之间，病毒和宿主之间的关系而发愁吗?/pp　　那么，告诉您一个好消息!徕卡3D连续超薄切片机上市啦!/pp　　它可以一次自动切出上百个切面尺寸灵活 (微米到毫米) 的超薄切片。/pp　　内置切片-条带收集系统，可直接转移至SEM内。/pp　　通过序列断层成像，对生物样品超微结构进行纳米级别的三维重建。/pp　　span style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "strong徕卡3D连续超薄切片机(ARTOS 3D)具有以下3个优势：/strong/span/pp　　strong1 快速连续切片和轻松对准SEM成像/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/ba360912-11fd-4f8c-b01a-0b69f1619b6c.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="450" height="300" border="0" vspace="0"//pp　　strong2 通过无缝的工作流程，节省高品质切片的制作时间/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/edf00fbc-aefb-408e-b632-cfcfa99a772f.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" width="450" height="300" border="0" vspace="0"//pp　　strong3 可重复且无假象的切片/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/b1006e83-1c47-41b9-b832-ff07e696d746.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg" width="450" height="300" border="0" vspace="0"//pp　　可选择透明的硅片收集切片，因此 ARTOS 3D 也是strong光电联用显微技术 (CLEM)/strong 的理想解决方案。整体的成像解决方案工作流程如下：/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/02d50b2c-131d-4c75-b542-d985403828dc.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg" width="450" height="300" border="0" vspace="0"//pp　　除此之外，ARTOS 3D 的卓越性能和速度源于strong EM UC7 技术/strong，因此可用于各种样品制备任务。/pp　　strong /strong由于 EM UC7 的观察系统采用strong共心运动方式/strong，而刀台以电动方式进行横向和竖向运动且自动接近所选刀段，ARTOS 3D可以制备LM和TEM高品质半薄及超薄切片，并获得进行SEM和 AFM 检测所需的光滑表面。/pp　　strong /strong 将您的 EM UC7 超薄切片机升级为strong ARTOS 3D 超薄切片机/strong/pp　　strong /strong 短短几分钟即可将 EM UC7 和 ARTOS 3D 超薄切片机转换为配备 strongEM FC7 冷冻箱/strong的冷冻超薄切片机/p

在进行薄膜材料的拉力试验时，选择合适的夹具是至关重要的。夹具不仅影响到测试的准确性，还直接关系到试验过程的安全性和效率。以下是根据不同类型的薄膜，拉力试验机应如何选择合适的夹具的详细分析。一、了解薄膜特性首先，需要明确待测试薄膜的材质、厚度、硬度、韧性等物理特性。这些特性将直接影响夹具的选择和设计。例如，柔软且易变形的薄膜可能需要更柔软的夹面以减少夹伤；而较硬或高韧性的薄膜则可能需要更强的夹持力来确保测试过程中的稳定性。二、夹具类型选择1. 平推夹具适用薄膜类型：柔软且不易滑动的薄膜。特点：平推夹具通过平直的夹面接触并夹持薄膜，适用于大多数常规薄膜材料的拉伸测试。其设计简单，操作方便，能够有效减少薄膜在夹持过程中的变形和损伤。2. 锯齿夹面夹具适用薄膜类型：表面较为粗糙或需要增加摩擦力的薄膜。特点：锯齿夹面能够增加与薄膜之间的摩擦力，防止在拉伸过程中薄膜滑动或脱落。这种夹具特别适用于哑铃型样条等不易断钳口的薄膜样品。3. 橡胶面夹具适用薄膜类型：软质、易变形的薄膜。特点：橡胶面夹具通过柔软的橡胶材质与薄膜接触，能够有效减少夹持过程中对薄膜的夹伤。同时，橡胶的弹性也能提供一定的缓冲作用，保护薄膜在拉伸过程中不受过度冲击。4. 气动/液压夹具适用薄膜类型：大尺寸、高强度的薄膜。特点：气动或液压夹具通过油压或气压控制夹紧力度，能够提供更加稳定和准确的夹持效果。在高强度或大尺寸薄膜的拉伸测试中，这种夹具能够确保测试过程中的稳定性和安全性。三、夹具选择注意事项夹持力度：根据薄膜的材质和厚度选择合适的夹持力度，避免过紧导致薄膜变形或破裂，过松则可能导致薄膜滑动或脱落。夹持位置：确保薄膜被夹持在夹具的中间部位，以减少因位置偏差导致的测试误差。夹具材质：选择与薄膜相似或相兼容的夹具材质，以减少对薄膜的潜在损伤。夹具保养：定期对夹具进行检查和保养，确保其处于良好的工作状态，延长使用寿命并提高测试准确性。四、结论针对不同类型的薄膜，拉力试验机应选择合适的夹具以确保测试的准确性和安全性。在选择夹具时，需要综合考虑薄膜的材质、厚度、硬度等特性以及夹具的类型、夹持力度、夹持位置等因素。通过合理的夹具选择和使用，可以获得更加准确和可靠的薄膜拉伸测试数据。

2021年9月23日，由仪器信息网主办的“薄膜沉积与外延技术与应用”主题网络研讨会成功举办，会议进行了了4个精彩报告，吸引领域内近400位听众报名参会。采用一定方法，使处于某种状态的一种或几种物质的基团以物理和化学方法附着于衬底材料表面形成一种新的物质，这层新物质就是薄膜。薄膜的制备主要技术包括薄膜沉积和外延技术。薄膜沉积和外延技术是半导体制造工艺中的非常重要的技术。基于此，仪器信息网于2021年9月23日举办了本次“薄膜沉积与外延技术与应用”主题网络研讨会，依托“网络讲堂”栏目，邀请业内专家以及技术人员参与本次网络研讨会，就薄膜沉积与外延技术与应用等话题共同探讨，为广大从事薄膜沉积与外延技术研发等方面的专家学者和技术人员提供了一个交流的空间。本次会议，邀请到云南大学杨鹏教授、牛津仪器科技（上海）有限公司高级应用科学家刘志文博士、中国科学院半导体研究所王晓东研究员和中国科学院微电子研究所杨妍研究员做报告，受到牛津仪器科技（上海）有限公司的大力支持，会议过程中，听众积极参与，直播间氛围热烈。会议的4个报告，经征求报告嘉宾意见，3个报告将设置视频回放（“薄膜沉积与外延技术与应用”主题网络研讨会），便于广大网友温故知新，详情见下表：2021年9月23日上午报告题目报告嘉宾链接几种二维及少层材料的生长与物性表征杨鹏云南大学 教授回放链接如何用原子力显微镜评价高质量薄膜刘志文牛津仪器科技（上海）有限公司 高级应用科学家回放链接离子束溅射镀膜技术及其应用王晓东中国科学院半导体研究所 研究员不回放硅光芯片工艺流程及对薄膜工艺的需求杨妍中国科学院微电子研究所 研究员回放链接

2024年4月16日，超薄切片机新品发布会暨电镜前处理设备分享会在领拓仪器培训室和实验室圆满完成。此次活动也是徕卡超薄切片机新品UC Enuitv在国内首次亮相。会议主要分为技术交流与现场实际操作两大部分，上午由徕卡的高级应用工程师包沈源博士进行徕卡超薄切片机新品介绍和徕卡TIC 3X三离子束切割仪与TXP精研一体机产品的应用介绍分享及现场答疑。包沈源博士详细讲解了超薄切片机新品UC Enuity的优势与特点，举例介绍金属、易碎样品、聚合物等样品的超薄切割技术，以及电镜样品前处理全套解决方案，并为现场参会人员解疑答惑。现场互动 下午大家来到领拓仪器的实验室现场直观感受设备，由徕卡的应用工程师王励娟对徕卡超薄切片机新品进行应用讲解。领拓实验室现有20多种国际尖端制样检测设备。参会人员对实验室设备很感兴趣，领拓技术团队就现场参会人员的问题作了详细的解答，并为客户提供完美的应用解决方案，获得了一致好评。 台式扫描电镜CUBE-Ⅱ 三离子束切割仪EM TIC 3X 精研一体机 EM TXP 手自一体磨抛机EcoMet 30 参观实验室 超薄切片由于透射电子显微镜的电子束穿透能力有限，因此需要把待观察的标本切成厚度为100 nm左右的薄片，这种薄片称之为超薄切片。超薄切片机就是用于对样品进行超薄切片的一种制样设备，其可以将切片厚度控制在纳米级，以便电子束能够穿透，用于透射电镜观察。应用范围：生命科学领域：各种动植物组织样品，细胞，细菌等样品的超薄切片。材料科学领域：各种玻璃化温度在常温范围的高分子材料的超薄切片。全新一代超薄切片机 Leica UC Enuity引领技术，超越期待Leica UC Enuity不仅是一款性能卓越的设备，更是一项意义重大的技术革新。进一步提升的控制精度结合自动化模块，使您能够轻松获得高效优质的超薄切片，助您在实验前处理工作中事半功倍。自动化赋能，轻松掌握切片技术Leica UC Enuity 全新上线自动校准和自动修块功能，大大降低常规切片和连续超薄切片技术门槛，让您轻松掌握切片技术，为常规电镜表征和体电子显微学研究赋能。精准靶向，高效利用每一张切片Leica UC Enuity创新性地基于荧光或μCT数据，精准定位样品内部目标区域，为电子显微学实验提供高质量切片，助您深入挖掘样品的分析潜力，提升实验的科学价值。Leica UC Enuity不仅为您带来全新的切片体验，还通过多重防护和人体工程学设计，确保您的工作舒适、稳定和安全。它的高精度和可靠性将为您的实验工作带来便利和保障，让您尽情探索科学的无限可能性！样品前处理设备三离子束切割仪Leica EM TIC 3X可制备横切面和抛光表面，用于扫描电子显微镜 (SEM)、微观结构分析 (EDS、WDS、Auger、EBSD) 和 AFM 科研工作。一次可处理样品多达 3 个， 并可在同一个载物台上进行横切和抛光。工作流程解决方案可安全、高效地将样品传输至后续的制备仪器或分析系统。精研一体机Leica EM TXPLeica EM TXP是一款独特的可对目标区域进行准确定位的表面处理工具，特别适合于SEM，TEM及LM观察之前对样品进行切割、抛光等系列处理。它尤其适合于制备高难度样品，如需要对目标精细定位或需对肉眼难以观察的微小目标进行定点处理。有了 Leica EM TXP，这些工作就可轻松完成。领拓仪器是徕卡LNT的华南、西南授权代理商，领拓仪器为透射电镜/扫描电镜/工业材料样品提供全套样品制备服务。

德国科学家研制出一种新型有机薄膜传感器，它能以全新的方式识别光的波长，分辨率低于1纳米。研究人员称，作为一款集成组件，这种新型薄膜传感器未来可替代外部光谱仪，用于表征光源。这一技术已经申请专利，相关论文刊发于最新一期《先进材料》杂志。　　光谱学被认为是研究领域和工业领域最重要的分析方法之一。光谱仪可以确定光源的颜色（波长），并在医学、工程、食品工业等各种应用领域用作传感器。目前的商用光谱仪通常“体型”较大且非常昂贵。　　现在，德累斯顿工业大学应用物理研究所（IAP）和德累斯顿应用物理与光子材料综合中心（IAPP）的研究人员与该校物理化学研究所合作，开发出了一种新型薄膜传感器，能以一种全新的方法识别光的波长，而且，由于其尺寸小、成本低，与商用光谱仪相比具有明显优势，未来或可成功替代后者。　　新型传感器的工作原理如下：未知波长的光激发薄膜内的发光材料。该薄膜由长时间发光（磷光）和短时间发光（荧光）的器件组成，它们能以不同方式吸收未知波长的光，研究人员根据余辉的强度推断未知输入光的波长。　　该研究负责人、IAP博士生安东基奇解释说：“我们利用了发光材料中激发态的基本物理特性，在这样的系统内，不同波长的光激发出一定比例的长寿命三重和短寿命单重自旋态，使用光电探测器识别自旋比例，就可以识别出光的波长。”　　利用这一策略，研究人员实现了亚纳米光谱分辨率，并成功跟踪了光源的微小波长变化。除了表征光源，新型传感器还可用于防伪。基奇说：“小型且廉价的传感器可用于快速可靠地确定钞票或文件的真实性，而无需任何昂贵的实验室技术。”　　IAP有机传感器和太阳能电池小组负责人约翰内斯本顿博士说：“一个简单的光活性膜与光电探测器结合，形成一个高分辨率设备，令人印象深刻。”

一、纳米颗粒膜制备日前，由英国著名的薄膜沉积设备制造商Moorfield Nanotechnology公司生产的套纳米颗粒与磁控溅射综合系统在奥地利的莱奥本矿业大学Christian Mitterer教授课题组安装并交付使用。该设备由MiniLab125型磁控溅射系统与纳米颗粒溅射源共同组成，可以同时满足用户对普通薄膜和纳米颗粒膜制备的需求。集成了纳米颗粒源的MiniLab125磁控溅射系统 传统薄膜材料的研究专注于制备表面平整、质地致密、晶格缺陷少的薄膜，很多时候更是需要制备沿衬底外延生长的薄膜。然而随着研究的深入，不同的应用方向对薄膜的需求是截然不同。在表面催化、过滤等研究方向，需要超大比表面积的纳米薄膜。在这种情况下，纳米颗粒膜具有不可比拟的优势。而传统的磁控溅射在制备纯颗粒膜方面对于粒径尺寸，颗粒均匀性方面无法实现控制。气相沉积法、电弧放电法、水热合成法等在适用性、操作便捷性、与传统样品处理的兼容性等方面不友好。在此情况下，Moorfield Nanotechnology推出了与传统磁控溅射和真空设备兼容的纳米颗粒制备系统。不同条件制备的颗粒粒径分布（厂家测试数据）不同颗粒密度样品（厂家测试数据）纳米颗粒制备技术特点：▪ 纳米颗粒的大小1 nm-20 nm可调；▪ 多可达3重金属，可共沉积，可制备纯/合金颗粒；▪ 材料范围广泛，包括Au、Ag、Cu、Pt、Ir、Ni、Ti、Zr等▪ 拥有通过控制气氛制造复合纳米粒子的可能性（类似于反应溅射）▪ 的纳米颗粒层厚度控制，从亚单层到三维纳米孔▪ 纳米颗粒结构——结晶或非晶、形状可控纳米颗粒膜的应用方向：▪ 生命科学和纳米医学： 癌症治疗、药物传输、抗菌、抗病毒、生物膜▪ 石墨烯研究方向：电子器件、能源、复合材料、传感器▪ 光电研究：光伏研究、光子俘获、表面增强拉曼▪ 催化：燃料电池、光催化、电化学、水/空气净化▪ 传感器：生物传感器、光学传感器、电学传感器、电化学传感器 二、无机无铅光伏材料下一代太阳能电池的大部分研究都与铅-卤化物钙钛矿混合材料有关。然而，人们正不断努力寻找具有类似或更好特性的替代化合物，想要消除铅对环境的影响，而迄今为止，这种化合物一直难以获得。因此寻找具有适当带隙范围的无铅材料是很重要的，如果将它们结合起来，就可以利用太阳光谱的不同波长进行发电。这将是提高未来太阳能电池效率降低成本的关键。近期，牛津大学的光电与光伏器件研究组的Henry Snaith教授与Benjamin Putland博士研究了具有A2BB’X6双钙钛矿结构的新型无机无铅光伏材料。经过计算该材料具有2 eV的带隙，可用做光伏电池的层吸光材料与传统Si基光伏材料很好的结合，使光电转换效率达到30%。与有机钙钛矿材料相比，无机钙钛矿材料具有结构稳定使用寿命更长的优势。而这种新材料的制备存在一个问题，由于前驱体组分的不溶性和复杂的结晶过程容易导致非目标性的晶体生长，因此难以通过传统的水溶液法制备均匀的薄膜。Benjamin Putland博士采用真空蒸发使这些问题得以解决。使用Moorfield Nanotechnology的高质量金属\有机物热蒸发系统，通过真空蒸发三种不同的前驱体，研究人员成功沉积制备出了所需要的薄膜。真空蒸发具有较高的控制水平和可扩展性，使得材料的工业化制备成为可能。所制备的薄膜在150℃退火后，XRD图。所制备的薄膜在150℃退火后，表面SEM图 三、Moorfield 薄膜制备与加工系统简介Moorfield Nanotechnology是英国材料科学领域高性能仪器研发公司，成立二十多年来专注于高质量的薄膜生长与加工技术，拥有雄厚的技术实力，推出的多种高性能设备受到科研与工业领域的广泛好评。高精度薄膜制备与加工系统 – MiniLab旗舰系列和nanoPVD台式系列是英国Moorfield Nanotechnology公司经过多年技术积累与改进的结晶。产品的定位是配置灵活、模块化设计的PVD系统，可用于高质量的科学研究和中试生产。设备的功能和特点：▪ 蒸发设备：热蒸发（金属）、低温热蒸发(有机物)、电子束蒸发▪ 磁控溅射：直流&射频溅射、共溅射、反应溅射▪ 兼容性：可与手套箱集成、满足特殊样品制备▪ 其他功能设备：二维材料软刻蚀、样品热处理▪ 设备的控制：触屏编程式全自动控制

从启动项目至今，仅仅经过 31天的时间，该公司天威薄膜研发检测中心自主研发的具有我国自主知识产权太阳能薄膜透光组件，于今日正式下线。　　试验和检测数据表明，该太阳能薄膜透光组件电池性能达到国际同行业领先水平，表明中国企业开发掌握了大面积硅基薄膜透光光伏组件的关键制造技术与工艺，为未来开发更多满足客户个性化需求的产品奠定了坚实的基础，标志着天威集团进军太阳能光伏发电行业迈出了坚实的一步。　　据天威薄膜研发检测中心副主任贾海军博士介绍说，该透光组件透光率达 30%，可用于立面透明幕墙，相比于晶体硅透光组件，太阳能薄膜透光组件外观更加优美，高温和弱光性能好，可以在阴天微弱光线下发电，同标称功率下发电量最多。　　据悉，天威薄膜研发检测中心是全世界技术最先进、涵盖工艺最全面的薄膜太阳能技术研发中心之一，不仅可以进行大面积硅薄膜太阳能电池的试制生产，还可以进行新一代高效率太阳能电池的基础研究和产品研发。同时，该中心还可为本企业、华北乃至整个中国其他企业提供符合行业相关标准的样品试制、产品检测检验等服务，对于拉动中国光伏行业发展具有重要意义。

随着硅原料价格的大幅下降，薄膜太阳能的低成本竞争优势已经很难再现。同时，光伏业产能转移也已经成为一个趋势，今年欧洲电池片企业大都关门转移到东南亚，明年很多组件部门也将关门。光伏制造将在中国进一步聚集，由目前占全球产能的1/2扩展到明年占全球约2/3。这是在8月30日普华永道“新能源产业的发展趋势与中国机遇”上海世博圆桌会议上透露出的信息。　　明年光伏市场增速趋缓　　近3个月以来，硅料价格已从50美元/公斤上涨到近80美元/公斤。业内人士分析认为，由于今年整个光伏行业的复苏，其产业链上的所有产品如太阳能电池硅片、电池片、组件等都呈现出供不应求的态势。　　目前全球光伏消费市场主要取决于欧洲市场。2009年欧洲占全球光伏消费的73%，德国、西班牙仍然引领全球太阳能需求市场。不过，接下来的7个月德国将会连续2次降低补贴税率，这将在短期内直接影响市场的订单。　　曹敏对中国证券报记者表示，今年公司的生产排期已经满负荷，全年订单已经饱满。不过，光伏行业的发展往往呈现出“脉冲式”发展，市场需求会受到市场环境、各国补贴政策、生产成本的影响。　　曹敏进一步表示，目前光伏消费市场正在向全球扩散，预计今年欧洲消费占全球比重将减少至70%。光伏业需求还会持续增加，但不会是直线上升，预计明年全球市场增速会比今年有所放缓。　　薄膜电池前景暗淡　　目前薄膜太阳能电池转换率只有7%，而单晶行业平均达到17-17.5%，多晶达到17%，随着硅原料价格的大幅下降，薄膜太阳能原先的低成本竞争力已经很难再现。　　无锡尚德在2008年金融危机之前是最高调要发展薄膜太阳能的企业。2007年5月，董事长施正荣宣布要投资3亿美元发展薄膜电池，并期待在今年能形成400兆瓦的规模。而在今年6月，无锡尚德在上海市闵行区投资28.6亿元建设的“千兆瓦级太阳能产业基地”项目正式启动时，施正荣对中国证券报记者表示，“近一年多晶硅价格大幅回归理性价位，薄膜电池经济性凸显不足，大规模生产计划将延期。”　　晶龙实业集团副总经理曹敏对中国证券报记者表示，“现在太阳能晶硅光伏已经占主导地位，金融危机使得多晶硅价格从500美元/公斤，跌到50-60美元/公斤，造成薄膜低成本竞争优势不再。同时，光伏业产能转移也已经是一个趋势，今年欧洲电池片企业大都关门转移到了东南亚，明年很多组件部门也将关门。而目前中国光伏制造占全球1/2，明年将近一步集中到约占全球的2/3。”晶龙旗下拥有国内最大光伏企业之一的晶澳太阳能，预计今年产量将达1.35GW。　　据中国证券报记者了解，作为全球两大薄膜电池设备生产之一的欧瑞康公司太阳能事业部中国区总经理孙海燕，在今年初也已经转投国内晶硅光伏产业一体化公司天合光能担任副总裁职务。

记者1月25日从中国科学院合肥物质科学研究院了解到，该院固体物理研究所功能材料物理与器件研究部和本院等离子所等单位科研人员合作，在空穴型近红外透明导电薄膜研究方面取得新进展：他们设计并制备了新型空穴型铜铁矿薄膜，并通过参数优化让新型薄膜获得了较高的近红外波段透过率和较低的室温方块电阻。相关研究结果日前发表在《先进光学材料》杂志上。　　透明导电薄膜是一类兼具光学透明和导电性的光电功能材料，在触摸屏、平板显示器、发光二极管及光伏电池等光电子器件领域有着广泛应用。目前，商用的透明导电薄膜均为电子型，空穴型透明导电薄膜由于空穴有效质量大、空穴迁移率低和空穴掺杂性差，其光电性能远落后于电子型透明导电薄膜，这严重阻碍了新型透明电子器件的发展。　　在国家自然科学基金的支持下，研究人员通过理论计算发现，含有铑、氧等元素的铜铁矿结构材料是一种间接带隙半导体，其中的铜离子与氧离子的原子轨道可进行杂化，从而减弱价带顶附近载流子的局域化，实现空穴型高电导率；另一方面该材料在可见光及近红外波段表现出弱的光吸收行为，具有高透过率。研究人员在前期金属型铜铁矿薄膜的研究基础上，采用非真空工艺进一步获得了大尺寸空穴型铜铁矿透明导电薄膜。该薄膜表现出主轴自组装织构的生长特征，有利于其内载流子的传输，提高空穴的迁移率。另外，由于三价铑离子的离子半径可实现空穴型载流子重掺杂，使得镁掺杂铜铁矿结构材料具有非常高的室温导电率、较高的近红外波段透过率以及低的室温方块电阻。　　这种高性能的空穴型透明导电薄膜的发现，为后续基于透明电子型及空穴型薄膜的高性能全透明异质结构的研发及应用提供了一种潜在的候选材料。

据美国航空航天局(NASA)官网报道，NASA喷气推进实验室(JPL)与加州理工学院研究人员合作开发了一种超薄光学透镜，通过“元表面”(metasurface)技术实现对光路的控制，可应用于先进显微镜、显示器材、传感器、摄像机等多种仪器，使光学系统集成度大大提高，并使透镜制造方式产生革命性变化。　　这种透镜的“元表面”由硅晶阵列组成，单个硅晶的横截面为椭圆形。通过改变硅晶的半径与轴向，可以改变通过光线的相位与偏振性，从而使光路弯曲，实现聚焦。传统的光学系统由多组玻璃镜片组成，每个镜片都要求非常精密的制造工艺 而这一新技术可以采用标准的半导体制造工艺，将厚度仅为微米级的“元表面”相互叠加，即可获得所需的光学系统，可以像半导体芯片一样实现大规模批量化自动制造。　　该研究团队正与企业伙伴进行合作，使这一技术进一步商业化。这一项目还获得了美国能源部与国防部高等研究计划局(DARPA)的资助。

宁波激智一名员工在新投产的流水线上检验产品质量　　宁波激智新材料科技有限公司成立于2007年3月，是一家集光学薄膜和特种薄膜研发、生产、销售为一体的高科技公司，是中国首家TFT-LCD光学膜片生产基地，也是国内唯一一家在TFT-LCD光学膜领域中拥有自主知识产权的企业。宁波激智已就关键核心技术申请了13项国家发明专利，其中7项已授权。　　据悉，宁波激智产的BritNit系列光学扩散膜、增光膜和反射膜，已经成功进入国际市场，打破了美国、日本和韩国企业对此行业的垄断。宁波激智在国内的主要客户有TCL、海信、长虹、康佳、创维、海尔等国内著名家电企业，而且也成为了冠捷等液晶显示器厂商的主要供应商，并且已经进入三星、LG、夏普、菲利普、苹果等国际大公司的供应链体系。　　宁波激智的销售额，2009年为1025万元，2010年为3798万元，2011年为1.01亿元，2012年达到了近3亿元。几乎每年都是前一年三倍的惊人发展速度，使其短短数年间便成为国内最大的液晶光学薄膜生产厂商。宁波激智的成功，再次凸显自主创新和知识产权对高新技术产业发展的重要性。

随着半导体市场,，特别是化合物半导体市场的逐步开放和增长，作为化合物半导体研发中相关材料制备的关键仪器，MBE、MOCVD等薄膜沉积与外延设备的市场也在逐年增长和扩大中，不论是海外品牌还是国产品牌，近几年的市场规模都在逐年扩大。由于高校的管理模式及制度，这些仪器设备大多养在“深闺”，大量科研资源潜能没有得到充分发挥。为解决这个问题并加速释放科技创新的动能，中央及各级政府在近几年来制订颁布了关于科学仪器、科研数据等科技资源的共享与平台建设文件。2021年1月22日，科技部和财政部联合发布《科技部 财政部关于开展2021年度国家科技基础条件资源调查工作的通知（国科发基〔2020〕342号）》，全国众多高校和科研院所将各种科学仪器上传共享。其中，对化合物半导体薄膜沉积与外延设备的统计分析或可一定程度反映科研领域相关仪器的市场信息（注：本文搜集信息来源于重大科研基础设施和大型科研仪器国家网络管理平台，部分仪器品牌信息不全则根据型号等信息补全，不完全统计分析仅供读者参考）。共享化合物半导体薄膜沉积与外延设备分布北京市共享化合物半导体薄膜沉积与外延设备分布本次统计，共涉及化合物半导体薄膜沉积与外延设备的总数量为184台，涉及23省（直辖市/自治区），73家单位。其中，北京市共享设备数量最多达64台，占比35%，涉及14所高校院所，北京如此高的占比主要是由于其科研院所较多，产品也主要用于科研领域。共享仪器平台主要来自科研用户上传并服务于科研用户，也因此该类仪器设备主要分布于科研院所众多的北京市。从北京市的分布情况来看，其主要分布于高校集中的海淀区，该地区共有60台共享设备。化合物半导体材料制备设备主要有MBE和MOCVD。从统计中可以看出，MBE在科研领域中的占比较大，高达73%，MOCVD占比为21%。MBE由于其外延生长时间长，大批量生产性差，对真空条件要求高，目前还无法大规模用于工业化生产中，又由于其可原位观察单晶薄膜的生长过程等优势，主要用于进行生长机制的研究，图中比例仅代表科研领域中的分布情况。虽然MBE成膜质量好，但生产效率低，因此在工业领域中，MOCVD占据主流。不过近年来，众多厂商和科研人员一直在致力于MBE技术的产业化，信息显示，北京意莎普科技发展中心有限公司近年来在推进MBE分子束外延片研发及产业化建设项目。还有知情人士称，深圳地区有人做相关产业化，一次性买入几十台MBE，做2寸的晶圆，做出来多少，就有人收多少。相关仪器设备所属学科领域分布从仪器所属学科领域分布可以看出，这些仪器设备主要用于物理学和材料科学研究，占比分别为36%和32%。需要注意的是，以上统计存在交叉分布的情况，即该仪器同时属于多类学科领域，实际上材料科学和物理学研究具有很大的重合度。化合物半导体薄膜沉积与外延设备TOP5品牌MOCVD设备中Aixtron占比那么这些仪器主要有哪些品牌呢？整体来看，化合物半导体薄膜沉积与外延设备中，沈阳科仪、Aixtron和Omicron占比最高，其中沈阳科仪MBE和MOCVD产品均有涉及，Aixtron则聚焦MOCVD设备，Omicron聚焦MBE产品。MBE产品的品牌占比可参考【这类仪器本土品牌在崛起——全国共享MBE盘点】。进一步统计分析了MOCVD的品牌构成，发现MOCVD主要以德国Aixtron的产品为主，占比高达49%。需要注意的是德国Aixtron集团在英国有子品牌Thomas Swan，本次统计未归入Aixtron中。Aixtron是一家总部位于德国的欧洲技术公司，专门为半导体行业的客户制造金属有机化学气相沉积（MOCVD）设备。2016年10月，中国福建大芯片投资基金LP希望收购Aixtron，但德国经济部撤回了对该收购的批准。Axitron与SemiLEDs在2009年5月就合作开发出6寸蓝光LED芯片，在6x6寸AIX 2800G4 HT MOCVD反应炉的结构上，产量增加约30%(相较于传统42x2-inch的架构)，不但均匀性较好，也减少了边缘效应。不过就现阶段而言，大多数的困难仍然在于6寸的基板价格偏高与外延片切割技术的挑战。AIXTRON公司最先进的独特的行星转盘技术应用在大型G4 2800HT 42*2”以及Thomas Swan(1999年被AIXTRON收购) CCS Crius 30*2” MOCVD系统，使得Aixtron的MOCVD设备被公认为世界上技术和商业价值最完美的结合。设备品牌所属国家分布那么这些仪器主要来自于哪些国家呢？统计结果表明，此类产品以德国品牌居多，占比达32%，其次为国产品牌，可以看出中国产品正在崛起。本次统计主要涉及牛津、Aixtron、Thomas Swan、沈阳科仪、Emcore、中科宏微、Veeco、Omicron、TSST、SPECS、MBE-Komponenten GmbH、DCA、VG、Unisoku、SVTA、国成仪器、RIBER、Neocera、大连齐维科、上海实路、KurJ.Lesker、青岛精诚华旗、湖南顶立、EPGRESS等品牌。

钙钛矿（Perovskite）是具有特定晶体结构的材料，晶体结构中可以嵌入许多不同的阳离子，从而可以开发多种工程材料。在过去几年中，这种材料已被广泛用于钙钛矿太阳能电池（PSC）的研发。钙钛矿太阳能电池是一类以金属卤化物钙钛矿材料作为吸光层的太阳能电池。作为第三代新型太阳能电池，在过去的几年里发展极为迅速。单节钙钛矿太阳能电池的转换效率已经从 2009年的3.8%上升到2023年的26.1%。钙钛矿/晶硅叠层太阳能电池转换效率已达到33.7%，超过了单节晶硅太阳能电池所达到的最高转换效率。相比于晶硅电池，钙钛矿电池具有原料成本低、生产工艺简单，极限转换效率高、高柔性等优势，可以应用于光伏发电、LED等领域，发展前景广阔。作为光伏行业的重要参与者，MBRAUN在钙钛矿薄膜制备应用方面具备丰富的研发和产业经验。可结合客户需求，为客户提供从研发、中试到量产级别的设备，系统和半自动/自动化整体解决方案。以下是MBRAUN部分相关产品概览：01物理气相沉积钙钛矿材料具有蒸发温度低，腐蚀性强，难以共蒸等特点，从而影响工艺的可重复性和稳定性。MBRAUN专门设计了拥有专利技术的真空镀膜系统用于蒸镀低沸点钙钛矿材料。该系统的核心理念是对整个系统进行温度控制，以防止出现沉积后的二次蒸发现象。所有部件均均采用耐腐蚀材料和易于清洁维护的特殊设计，特别适用于具有腐蚀性和毒性的钙钛矿材料。目前该系统已被多个知名学府和研究机构应用，2022年12月，德国HZB使用PEROvap蒸镀系统制备的钙钛矿/晶硅叠层太阳能电池的转换效率达到32.5%。02旋涂在实验室级别的钙钛矿研究中，旋涂法是最被广泛应用的一种方法。尽管这种方法材料利用率很低，且随着基底面积增大，中心和其辐射边缘成膜不再均匀，但是对于优化薄膜厚度，研究钙钛矿结晶及其分解机理有极大的方便之处。MBRAUN提供的旋涂设备具有可编程功能，能够编辑储存包括速度、加速度和旋涂时间在内的多个参数，方便用户灵活地开展前沿研究，尤其是研究对空气敏感的材料。同时可提供各种可选配件，如半自动注液系统、脚踏开关和内衬（便于清洁）等。全系列标准的和定制的真空吸盘，带有快速更换装置，使旋涂功能变得更加全面完善。03狭缝涂布狭缝涂布机的设备造价显著低于真空镀膜设备，却可以达到很高的材料利用率（高达95%）。狭缝涂布技术广泛应用于许多前沿高科技领域，可以将液体材料涂布到刚性或柔性基板上以制备功能膜层。特别是在大尺寸大容量薄膜太阳能电池的生产制造上，狭缝涂布技术不断获得业界关注并被普遍认为具备产业化潜力。在狭缝涂布技术应用中应特别注意环境中粉尘对涂布工艺的影响。在不合格的无尘环境下进行狭缝涂布工艺，纳米级薄膜（干膜厚度）将被完全破坏。为了避免这个问题，MBRAUN开发了小型洁净系统，可以在惰性气体环境下运行，并在该环境内同时实现ISO1的洁净等级。04热板湿法制膜设备需要经过良好的固化后才能形成均匀的薄膜，以制备高效率的器件。热板是MBRAUN工艺设备系列中的最新设计之一，用于在可控条件下固化在刚性基片上沉积的有机薄膜。具有非常好的温度均匀性、温控精度、工艺稳定性、可重复性，以及高度的灵活性，应用范围覆盖基础研究到复杂的制造工艺。05自动化当用户开始关注如何消除人为失误、增加产能以及提高工艺重复性和稳定性时，就一定会需要自动化解决方案。MBRAUN作为钙钛矿电池领域的整体方案头部厂商，在超净生产环境管控（无水、无氧、无尘），自动化物流，工艺生产和检测设备集成整合，生产安全管理，生产信息记录等领域具备丰富的技术和经验储备。多年来，MBRAUN设计并交付了一系列从半自动化到全自动化范围的高度集成的系统，为客户量身定制解决方案，充分满足客户的每个特定需求，在行业内获得高度好评。如果您有相关需求，欢迎致电布劳恩！