硅锶合金

[color=#DC143C][size=4][font=黑体][/font]本人在测定铝.钢合金的硅时发现含硅的合金样品，用王水消解不能完全，但是用聚四氟乙烯的烧杯用HF消解时，空白值有100mg/l的硅，由于空白值大大无法准确测定。分析原因是HF含有硅。各位大侠有没有更好的消解样品的方法，空白值低，污染小，又能完全将硅溶解出来。万分感谢。[/size][/color]

[b][size=4]各位请帮忙呀:一般铝合金的硅用分光光度计测,但我们实验室又没用,只能用ICP测试,但铝合金的硅前处理是怎样的,只知道需要用碱消解,具体方法如何,请帮忙呀,还有那配标液时需要做一些什么吗?[/size][/b]

YB/T 5051-2016《硅钙合金》硅钙合金YB/T 5312-2016《硅钙合金 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法》硅钙合金YB/T 5313-2016《硅钙合金 钙含量的测定 EDTA滴定法》硅钙合金YB/T 5314-2016《硅钙合金 铝含量的测定 EDTA滴定法》硅钙合金YB/T 5315-2016《硅钙合金 磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法》硅钙合金YB/T 5316-2016《硅钙合金 碳含量的测定 高频燃烧红外线吸收法》硅钙合金YB/T 5317-2016《硅钙合金 硫含量的测定 高频燃烧红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法》硅钙合金

方法联用测定锰硅合金中的锰、硅、磷含量摘要：建立了一种同时测定锰硅合金中主量、次量元素的方法。样品经溶解后，用电感耦合等离子体发射光谱法测定锰硅合金中的硅、磷含量，用自动电位滴定法测定锰硅合金中的锰含量。该方法用于两种标准物质YSBC18603-08和GSB03-1946-2005的实际分析，Mn、Si、P的测定值与标准值吻合，RSD（n=11）为0.147%～1.42%;Mn、Si、P 的回收率为95.8%～99.64%。与现行国标方法相比，分析周期短，适用于大宗锰硅合金进出口检验的要求。关键词：锰硅合金 锰 硅 磷 电感耦合等离子体发射光谱法 自动电位滴定法锰硅合金是由锰、硅、铁、磷及少量碳和其它元素组成的合金，是一种用途较广、产量较大的铁合金。锰硅合金是炼钢常用的复合脱氧剂，又是生产中低碳锰铁和电硅热法生产金属锰的还原剂。随着中国经济的发展，汽车、道路、建筑、房地产等市场的持续发展，对钢铁的需求量将继续增大，因而对锰硅合金的需求也会持续增大。锰是炼钢过程中最主要的脱氧剂之一，几乎所有的钢种都需要用锰来脱氧。硅是生铁和碳钢中仅次于锰的最重要的合金元素。锰、硅、磷的含量是评价锰硅合金质量的重要指标。现有的对锰硅合金中锰、硅、磷含量的检测方法，多采用对不同元素逐一样品前处理，再测定，而且测定方法较为复杂，不利于口岸的快速通关。例如现行国标方法GB/T5686.1采用滴定法测定锰含量，方法1电位滴定法使用氢氟酸及高氯酸，有一定的危险性，而且使用的电位滴定仪自动化程度较差，方法2硝酸铵氧化法和方法3高氯酸氧化法都需要对试样中含有的钒、铈等元素进行校正；GB/T 5686.2测定硅含量的三种方法及GB/T 5686.4测定磷含量的操作步骤都较繁琐，不易掌握；由于锰硅合金是一种重要的战略物资，在当前的贸易形势下，建立对锰硅合金的锰、硅、磷含量的快速检测方法有利于维护我国的贸易利益。 电感耦合等离子体原子发射光谱法具有灵敏度高，干扰少、线性范围宽并能连续测定多种元素等优点，自动电位滴定仪以不需要指示剂，自动判断滴定终点等当点，人为误差因素小等优点在食品、化工、矿产、环保及其它领域得到了广泛的应用。本方法旨在采用样品一次前处理，引入ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱)，对硅、磷含量进行测定，用自动电位滴定仪法通过对锰含量进行测定，实现快速测定锰硅合金的锰、硅、磷含量，精密度和准确度均满足国标要求，方法快速，准确，容易操作，尤其适合口岸大批检验的要求。1 实验部分1.1 仪器及工作条件美国热电ICAP6300 型光谱仪，光室通氩气12h以上，发生器功率1150w;辅助器流量1.0L/min；雾化器流量0.5L/min；分析泵速50r/m;观测高度17mm；短波积分时间15s，长波积分时间10s；进样清洗时间30s，波长范围及背景扣除见表1。瑞士梅特勒公司DL55自动电位滴定仪，搅拌速度50%，搅拌时间20s，电极DM140,滴定剂添加模式：动态添加，终点识别模式：等当点控制，阈值：3000，等当点个数：1个，dE(set):2.0mV, dV(min):0.01mL, dV(max): 0.2mL。美国LINDBERG／BLUE M BF51700马弗炉；瑞士梅特勒AE240电子天平，感量：0.0001g。表1波长范围及背景扣除元素Si2881P1782

求:做合金中硅的方法硅的含量在0.1-5之间和大于15,谢谢

论坛里面有没有使用高硅合金的，如a116铸铝合金标样的，你们使用的16的硅均匀性怎么样，请大家谈谈

锌合金中硅的测试方法1.范围本指导书规定了锌及锌合金中硅含量的测定方法。本指导书使用于锌及锌合金中硅含量的测定。测定范围0.01%—0.0001%2.方法原理试料用硝酸和氢氟酸溶解，在稀硫酸溶液中，硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸，用抗坏血酸还原为硅钼蓝，于分光光度计680nm处测量吸光度。3.市售试剂和溶液3.1 市售试剂3.1.1 硫酸(ρ1.84g/mL)，优级纯3.1.2 硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯3.1.3 氢氟酸，分析纯3.1.4 抗坏血酸,分析纯3.1.5 金属锌（99.99%）3.1.6 金属铜（99.99%,硅0.001%）3.1.7 金属铝（99.99%）3.1.8 硅标准溶液（500mg/L）3.2 溶液3.2.1 硫酸(4mol/L)3.2.2 硝酸（1+2）3.2.3 钼酸铵（50g/L）3.2.4 硼酸饱和溶液3.2.5 铝溶液（10g/L）：称取1.0000g金属铝于聚四氟乙烯杯中，加入2g氢氧化钠，加水低温加热溶解，取下冷却，用硝酸中和至微酸性（PH2～3），移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。3.2.6 抗坏血酸溶液（50g/L）,用时现配。3.3 标准溶液3.3.1 硅标准中间溶液（5ug/mL）：移取1mL硅标准溶液至100mL容量瓶中，定容混匀，移至塑料瓶中存放。4.仪器分光光度计5.分析步骤5.1 试料按表称取试样1g，精确至0.0001g。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定5.3.1 试料置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL硝酸（1+2）溶解，盖上表面皿，待试料溶解完全后，低温加热煮沸即取下，滴加10滴氢氟酸，加入10mL硼酸饱和溶液，40mL水，将溶液移入到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.2 用硫酸（4mol/L）调节PH1～2（用PH计或PH试纸测定），加入1mL钼酸铵溶液，混匀，放置10min。加入2mL硫酸（4mol/L），混匀。加入1mL抗坏血酸溶液（50g/L），用水稀释至刻度，混匀，放置20min。5.3.3 将部分溶液移入1cm比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长680nm处，测量其吸光度。5.3.4 减去试料空白的吸光度，从工作曲线上查处相应的锡量。5.4 [/

能否提供湿法常用硅锰、硅铁、锰铁三种合金各元素的分析方法？不甚感激http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

[em61] 哪位朋友在作硅铁、锰铁、硅锰合金分析；目前我使用的日本岛津2400型固定道测定这三大合金，效果不是特别理想，想请各位高手指教指教，多谢了[em17]

[size=4]近日，在测试铝硅合金中遇到了一个奇怪的现象，[b]请各位大侠提出自己的见解[/b]。硅的含量约为1%.使用氢氧化钠溶液溶解试样，稀硝酸酸化定容后测试，同一样品的结果越测越低，从0.9%一直到0.6%。最后测试了一下试剂空白。哇，-0.4%.活见鬼了，总共才1%的硅啊。顺便说一下，我的仪器是pe7000标配，本来说是耐氢氟酸的，但是测试硅，工程师说不行。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif[/img][/size]

硅钙合金的钙怎么测定？

求教铝合金中的硅（大于15％）光度法测定

[size=3]1.用稀酸溶解试样.如硫酸(5+95)可溶解普通钢,低合金钢,钨钢和生铁.用硝酸 (1+3)可溶解普通钢,铜合金,锌合金等样品.用稀硫酸溶样速度较慢,但单位体积中允许存在的正硅酸的量较高.用稀硝酸溶样速度较快,但正硅酸的浓度较低. 2.加热不宜过剧,过长,宜维持在保持试样持续溶解的温度.如必须煮沸,则应控制在最少的时间. 3.如试样含硅较高,可减少称样量,勿使正硅酸在溶液中的浓度太高. 4.对含硅规格不清楚的钢铁样品宜用稀硫酸溶解.[/size]

大家好，我这里急需硅锰合金中铅的测定方法，化学法，仪器法都行，还望各位多多指点，谢谢！

硅钙合金的AL怎么做？

有硅锰合金中铝的测定方法吗？铝小于0.03%

各位高手请问硅钙合金为什么成分难测

我在做化学基础分析遇见的难点，现在就把我自己的体会在这里和大家说下。我做的主要是铁合金。其中我发现硅铝合金中的硅很难快速测定。用有的方法在实际生产中测定有很大的出入。不同的单位。得到的数值可能相差2%。真的很夸张。这也说明了。该合金的硅的测定比较有难度的。由于现在的国标严重的落后于生产。我了解测硅目前2个比较可行的手段进行测定，一个是2次发烟。一个是硅氟酸钾。仪器方面不是很清楚。希望大家指出。下面我就2个方法做一个简单的介绍要点： 高氯酸发烟：可能认为该方法很简单。的确，原理很简单。对不同的式样它的难易有很大的出别。特别是铁合金。是比较难的问题。问题的原因是铁合金相比较其他式样，对硅元素它需要碱融，难就难在这里。这需要技术人员要有很强的操作能力。国标上说的很简单，在实际操作中大家要注意自己的操作，一定要保证式样的溶解完全，只有做到这点，你离成功才近。其他的步骤不难，只是你要注意，如果你是用回收残渣进行处理，高氯酸一定要洗尽。要不会爆炸的哦。原因我想大家都知道，所以大家一定不要急。该做到还是要做到位。万一飞了那再来3天可就够你郁闷的。当然锅的衡重也是要大家注意的。对该方法，我说的不多，就是要多注意，小心。不要急。溶解式样一定要多补加盐酸，要是按国标盐酸数量，那就是一团黑忽忽的。够你郁闷的了。重在自己对方法的理解。知道什么是影响测定的关键因素，什么是可以忽略的因素。 下面我重点讲下硅氟酸钾法。该方法到现在没有立为国标，可是在实际中大家都会用到它。因为速度和准确度还是有相当的保证的。只是现在对过滤的那一步有的单位条件不好，对此方法进行了放弃或不采用。其实该方法在铁合金快速测定硅有很强的生产意义。我自己经过一段摸索和对比，我把自己的心得告诉大家，希望大家能把自己的经验也说出来，共同探讨。由于称量不是很大。一定要准。式样的粒度 一定要有保障。越小对实验的影响越小。式样一般采取硝酸钾和氢氧化钾溶解。我采用的比例是1：2式样最好在低温多时间培烘。一般我采用40分钟以上。式样在煤气上的加热是该方法的一个难点。不同的时间，火的大小对该方法的最终数据有很直接的关系。我的建议是不要太高的温度多时间。一般我是锅底红了10MIN。时间太长。浸取的难度会很大。特别有的时候会有不可以看见的残渣。建议在加酸后水浴上在加热5分钟。这一步骤时间的控制要一致。后面的步骤注意钾盐不要过多。要不中和的时候会返的很严重。还有沉淀体积的控制尽量一致。也就是说你浸取的时候要控制相当。不知道有的人现在还加没有加纸浆沉淀那一步。个人强烈建议完全没有必要，我在第一次做的时候就发现加纸浆对数据有很大影响，我一个一个排除原因，最后发现是它的问题。后来我忽略它。对不同的标样进行测定。完全达到要求。效果很好。还有最后一点注意。可能会有的时候出现破坏指示剂现象，记得一定要补加。中和和测定的终点要看颜色一致。呵呵，哪怕你就是很小心的做到上面的这些。你得到的数据有的时候还是不好。为什么呢。我个人认为AL的干扰程度不可以完全控制。我们只可以做到减小它的影响。这个方法步骤是一个快速测定的步骤。如果要很准确的。那还是发烟吧。不过。如果你熟悉了这个，误差控制还是相当的。没有那么的离谱的。 以上就是我的一点体会，我就做硅。其他式样还好，就它调皮不好做。请大家来给我指出我的不足。错字多，请包涵。这是我自己写的第一个体会。不知道效果怎么样，欢迎大家讨论。我是做化学分析的。手动。郁闷啊。

因为ICP通常没有完全防HF的系统，容易带入Si污染所以想在完全不用HF的情况下测定变形铝合金中的Si元素，同时最好不用碱溶法想问各位有没有比较好的，能酸溶铝中0.3-0.8wt%硅的办法，主要针对6063一类的铝合金？

[center]如何测试铝合金中的硅？[/center]铝合金前处理这方面用过很多方法处理铝合金，用ICP-OES测试其中硅的含量。但是遇到的问题比较多：1.用酸或者用氢氧化钠消解时，反应剧烈产生大量的灰色物质，难以消解；2.尝试追加氢氟酸，可以使溶液澄清，完全溶解。但是氢氟酸对IPC雾化室等玻璃元件有腐蚀作用。 3.用微波消解时条件为：1：1 硫酸，10ml缓慢加入，200摄氏度反应15分钟，最后滴加双氧水。仍不能解决，沉淀问题。 请大家给小弟一点意见。感激。。

硅钙合金采用什么溶解较好？

求钢铁及合金中硅量的测定资料！

各位高手硅钙合金为什么测的不准

各位好: 本人急需要得到锰硅合金中锰的测定方法.请问有哪几种,具体的操作方法怎样?

本人急需：硅钙合金的国家标准及化学分析方法，测定硅和钙等元素。我的邮箱dayu350@126.com。QQ343915506.在此先谢谢了！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16005]X_荧光光谱法测定硅铝钡合金中硅、铝、钡[/url]

用盐酸或盐酸加硝酸溶解稀土硅镁合金最后溶解都不太完全，由于要用ICP测硅，不能加氢氟酸，请问用何种方法能完全溶解稀土硅镁合金。

大家在分析硅锰合金，锰铁的时候有没有发现，为什么用重铬酸钾做基准物标定硫酸亚铁铵标准溶液测定锰含量，无论采用高氯酸氧化，还是硝酸铵氧化，测试标样结果总是偏低那么0.2-0.4，虽然符合国家标准实验室之间再现性要求，但是，我始终不明白为什么，请大神指教