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硅酸盐含量

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  • 【原创大赛】（二）简述红色硅酸盐发光材料的硅酸盐基质

    由于铝酸盐基磷光体在水中易水解，需在颗粒表面进行物理化学修饰，以提高其稳定性。Mitsuharu等人发现利用 CaO-Al2O3-SiO2作为基质材料体系，共掺杂稀土Eu2+和Nd3+合成的发射500-600 nm 波长光的长余辉蓄光材料，稳定性良好，发射波长取决于基质材料组成，并且都是由于Eu2+的4f-5d 跃迁引起的。据研究：用Eu激活的SrO-MgO-SiO2，可以合成发射波长为468-480 nm 的蓝色发光材料，但共掺杂稀土元素Dy的SrO-MgO-SiO2体系的硅酸盐长余辉磷光体尚无报道。本实验尝试采用以Sr2MgSi2O7作为基质，通过掺杂Eu离子，共掺杂稀土Dy离子，合成了一种稳定性良好的硅酸盐基蓝色长余辉蓄光材料。以硅酸盐为基质的发光材料由于具有良好的化学稳定性和热稳定性，而且高纯二氧化硅原料价廉、易得，长期以来人们都重视对硅酸盐体系荧光粉的研究和开发。硅酸盐体系发光材料已经发展成为一类应用范围广的重要光致发光材料和阴极射线光材料。如Zn2Si04：Mn2+早在1938年就用于荧光灯，作为光色校正荧光粉，至今仍是彩色荧光灯用荧光粉，在阴极射线显示管上，它也是常用的主要荧光粉。近年来随着等离子平板显示器(PDP)的快速发展，Zn2Si04：Mn2+成为PDP三基色荧光粉的主要绿色组分。1992年，我国肖志国等人开展了硅酸盐体系发光材料的研究，成功地研制出硅酸盐发光材料，该体系材料在500nm以下短波光激发下，发出420~ 650nm 的发射光谱，峰值为450 ~ 580 nm，发射光谱峰值在470~ 540nm之间可连续变化，呈现蓝、蓝绿、绿、绿黄或黄颜色长余辉发光。2002年，罗昔贤等首次在硅酸盐体系中发现了余辉时间长达10h以上的高亮度长余辉现象，并采用高温固相法合成了一系列硅酸盐长余辉发光材料。Eu2+、Ln 共激活的镁黄长石结构的焦硅酸盐化合物和镁硅钙石结构的硅酸盐化合物的余辉发光性能最好，发光颜色覆盖从469nm 的蓝色光区到536nm 的黄色光区，余辉时间长达10h 以上，且耐水性及温度特性好。并且研究了各发光材料的光谱特征、长余辉性能，测量了各发光材料的激发光谱和发射光谱以及余辉衰减曲线。同时研究了其应用性能，测量了发光材料的热释光谱和X 射线粉末衍射图谱，确定了发光材料的晶格类型。碱土氯硅酸盐是一类发光性能优良的基质材料，这是由于碱土卤化物和碱土硅酸盐都是支持Eu2 +发光的高效基质，由两者复合的碱土卤硅酸盐由于合成温度低、物理化学稳定性好而获得广泛研究。目前开发的硅酸盐体系长余辉发光材料主要特点如下：(1)化学稳定性比较好、耐水性比较强。曾对铝酸盐体系长余辉发光材料Sr2MgSi207：Eu2+，Dy3+进行了化学稳定性的对比试验。参SrAl204：Eu2+，Dy3+放入5％的NaOH溶液中浸泡2～3小时发光消失，而Sr2MgSi207：Eu2+，Dy3+浸泡20天后仍保持发光性能不变；(2)扩展了长余辉材料的发光颜色范围，发光颜色范围从469nm的蓝色光区536nm的黄色光区，余辉时间长达2000min以上。特别是蓝色长余辉发光材料Sr2MgSi207：Eu2+，Dy3+不仅应用特性优异，而且余辉亮度高、时间长，为长余辉发光材料增加了新的品种，填补了铝酸盐体系长余辉材料蓝色发光性能不佳的缺陷；(3)由于硅酸盐体系长余辉发光材料的应用特性优良，在某些领域的应用(如陶瓷行业)，长余辉发光制品要优于铝酸盐体系。硅酸盐体系的发光性能尚未达到铝酸盐体系的水平，镁的正硅酸盐性能还未能得到应用，因此进一步提高硅酸盐体系的发光性能，还需要做更深入的研究工作。此篇与上一篇是我较早之前做研究时做的综述调研，关于这个课题，我还有一些其他方向的调研，有机会再与大家分享。上一篇：（一）简述红色硅酸盐发光材料的铝酸盐基质http://bbs.instrument.com.cn/topic/5948561主要参考文献如下： 刘志平，胡社军，黄慧民，李昌明。发光材料特征及其制备方法当代化工，2008 ， 37 （5）。Sakai R，Katsumata T．Komuro S et al J.Luminescence，1999，85．149 刘应亮，丁红长余辉发光材料研究进展 无机化学学报，2001，17（2）。 林　林，尹　民，施朝淑，等。红色长余辉材料Mg2 SiO4 : Dy3+，Mn2 +的制备及发光特性发光学报，2006，27(3) : 3312335。 石　涛，周箭，申乾宏，等。溶胶凝胶法制备纳米晶γ2Al2O3 : T3+粉末及其发光性能硅酸盐通报，2009，28(2) : 2242228。 韩永飞，陈振强，李景照，等。Yb3 + : NaBi(WO4)(MoO4)的制备与性能表征硅酸盐通报，2009，28 (1) : 76279。 曲艳东，李晓杰，陈涛，等。铝酸盐系长余辉发光材料的研究新进展稀有金属，2006，30(1) : 1022105。 郭庆捷，徐明霞，曹佩玲。 Eu2 +激活的碱土铝酸盐长余辉发光材料的研究现状稀土金属材料与工程，2004，33 (3) : 2252228。 Nag Abanti，Kutty T R N. Effectof interface states associated with transitional nanophaseprecitates in theenhancement of red emission from SrAl12O19 : Pr3 + by Ti4 + incorporation. Journal of Physics and Chemistry of Solids，2005， 7: 1912199． 刘全生，章瑞铄，方潇功，黄原亮，张希艳，孟繁艳，董飞，孟庆贺。稀土掺杂Sr3Al2O6红色发光材料的制备与表征硅酸盐通报，2010，29(3) БланкЮС，Завьяловаид.Журналприкладнойспектроскопий，1975 ，T22 (B2) :2632266. Song Qingmei， Huang Jinfei，Wu Maojun，et al . Study on synthesisand luminescence property of Eu2 + activated strontium aluminates . J.FudanUniversity ( Natural Science) ，1991， 12 (2) :1442150. 松尺隆嗣，等。日本第248回萤光体同学会讲演予稿，1993 ，1:1. Tang Mingdao，Li Changkuan，GaoZhiwu，et al . The study on longpersistence of SrAl2O4 ∶Eu2 + . Chin. J .Lumin.， 1995 ， 16 (1) :51256 (inChinese) . Song Qingmei，Chen Jiyao， Wu Yazhong. A study on luminescence of Mg doped SrAl2O4∶Eu phosphors . J.FudanUniversity (Natural Science) ，1995， 34 (1) :1032106 (in Chinese) . Xiao Zhiguo. The new photoluminescence materialand dope ，The identify data for expert . Dalian ScienceCommittee . 1993 ，1 ，18.肖志国。蓄光型发光材料及制品．化学工业出版社，2002．Aizawa H，Katsumata T，Takahashi J，et a1．Fiber--optic thermometer using afterglow phosphorescencefrom long duration phosphor．Ele

  • 硅酸盐岩石分析2006

    硅酸盐岩石分析2006中国地质大学(武汉)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20531]硅酸盐岩石分析2006[/url]

  • 【讨论】磷酸盐中硅酸盐的测定？

    有没有哪个朋友知道，为什么几乎磷酸盐的所有标准中都没有测硅酸盐的？标准里面硅酸盐的测试一般是采用的硅钼蓝比色法，而这种测试方法中要加入配合剂，调节酸度等消除磷酸盐的干扰，那么主体是磷酸盐时是不是就不能采用这种方法，那该采用什么方法呢？ 此外，磷酸盐中不可能没有硅酸盐，因为磷就是要硅石做的。

  • 【原创大赛】ICP-OES同时测定硅酸盐中氧化物的含量分析

    国家标准方法GB/T14506-2010硅酸盐岩石化学分析方法，主要是采用重量法和滴定法来分析氧化物和金属含量，方法耗时很多，效率极其低下，有时候一个样品全部做下来可能要10天半月的，大家有没有想过用ICP-OES来一次分析呢？也许有人会说没有可能，那就让事实来说话吧，事实属于雄辩。NumberAnalytesUnitsDetection LimitUpper Limits1Al2O3%0.011002BaO%0.011003CaO%0.011004Cr2O3%0.011005Fe2O3%0.011006K2O%0.011007MgO%0.011008MnO%0.011009Na2O%0.0110010P2O5%0.0110011SiO2[/siz

  • 【原创大赛】帕纳科Axios 荧光光谱仪在硅酸盐全岩分析中的应用

    【原创大赛】帕纳科Axios 荧光光谱仪在硅酸盐全岩分析中的应用

    帕纳科Axios 荧光光谱仪在硅酸盐全岩分析中的应用摘要：本文通过硝酸锂熔融，X射线荧光光谱仪对硅酸盐中13种氧化物进行分析，通过结合烧失量，从而对硅酸盐进行全岩分析，准确快速、适用范围广、可批量处理等优点，实验结果误差在2%以内，可满足硅酸盐分析要求。1. 引言：硅酸盐全岩分析国家标准GB14506-2010主要是通过化学分析法来处理，过程繁杂、耗时多，效率极其低下，很难实现批量快速处理，而通过X荧光光谱仪就能实现简单、快速、准确的分析。下面通过实际样品的分析来分享帕纳科Axios在硅酸盐矿物分析中的应用。2. 实验部分2.1仪器设备及试剂“主要仪器：帕纳科Axios 荧光光谱仪（这张照片时间比较久，是我去温哥华方法培训时候拍的，广州这边仪器还在采购中）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310261344_473152_1657564_3.jpg马弗炉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310261347_473153_1657564_3.jpg锆坩埚http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310261349_473154_1657564_3.jpg试剂：硝酸锂标准物质：SY-4，SARM-5（GEOSTAR生产）2.2 样品处理过程试样加入包含硝酸锂在内的助熔剂，充分混合后，高温熔融。熔融物倒入铂金模子形成扁平玻璃片后，再用X荧光光谱仪分析。（方法涉及公司机密，不便详细透露，敬请理解。）3. 实验结果与讨论：3.1 各氧化物的检测范围如下表所示： 化学式单位检出下限检出上限Al2O3%0.01100BaO%0.0166CaO%0.0160Cr2O3%0.0110Fe2O3%0.01100K2[/

  • 【求助】关于土壤中可溶性硅酸盐的问题

    各位大哥大姐前辈，你们好！我是这方面的菜鸟，但我对水中偏硅酸的来源很感兴趣，请问水中的偏硅酸是不是水溶解了土壤中的可溶性硅酸盐？还有就是可溶性的硅酸盐经过高温后，还是否是可溶性的？或者说，硅酸盐在高温（1000°左右）后的溶解性变化是怎样的？谢谢！！！！！！！！！！！！！！！！！

  • 硅酸盐岩石-微量锡的测定

    1 范围本方法适用于硅酸盐岩石、水系沉积物等岩石矿物以及类似于硅酸盐岩石成分的试样中微量锡的测定。方法检测下限为w（Sn）=10-6g。测定范围在5mg/g～50mg/g之间（当取样量为0.5g时）。2 原理试样经过氧化钠熔融分解，制备成碱性溶液，用硫酸酸化，加硫脲-抗坏血酸消除Fe、Al、Mg、Ca、Cu、Pb、Zn等元素的干扰。在硫酸介质中四价锡与硼氢化钾作用生成易挥发性的气态锡氢化物（SnH4），并由氩气载入电热石英炉原子化器中，在氩-氢火焰中原子化，基态锡原子被特制的锡空心阴极灯照射，激发出特征波长的荧光，其荧光强度与锡含量成正比，经测定荧光强度即可求出试样中的锡含量。其化学反应式如下：2KBH4+6H2O+H2SO4→2H3BO3+K2SO4+12H°Sn+4+12H°→SnH4↑+4H2↑SnH4 Δ原子化 Sn+2H2↑干扰元素允许量（以mg/5mL计）：Na 30000，Mg 20000，Fe、Al 10000，Zn 5000，Cr 3000，Pb、Ca、Sr 2000，Ni、Be、La、U 1000，Cu、Mn、Mo500，V 400，Tl 300，Co、W 200，Sb、In 100，Os 30，Ga 25，Hg 20，Ru 10，Bi 5，As 2，Au、Se、Te 1。仅Pt、Pd在0.5mg时就严重干扰锡的测定，加入硫脲-抗坏血酸后，上述元素对锡的干扰均可消除。抗坏血酸对Fe+3的掩蔽最好，能使Fe+3的允许量提高300倍。3 试剂3.1 过氧化钠 优级纯，颗粒状固体。3.2 酒石酸（优级纯）溶液 100g/L。3.3 酚酞指示剂 （1g/L），0.1g酚溶于100mL乙醇中。3.4 硫酸 （1+1）。3.5 硫酸 （r1.84g/mL）。3.6 硫脲-抗坏血酸溶液 各50g/L。3.7 硼氢化钾 10g/L，配在10g/L的KOH中。3.8 氢氧化钠 200g/L。3.9 锡标准溶液3.9.1 锡标准储备液称取纯金属锡0.1000g（精确至0.0001g）于200mL烧杯中，加入100mL（1+1）硫酸，低温溶解，冷却移入1000mL容量瓶中，水定容，摇匀。此溶液r（Sn）=100mg/mL。3.9.2 锡标准工作液分取2.5mLr（Sn）=100mg/mL的锡标准储备液于250mL容量瓶中，加5mL（1+1）硫酸，水定容，摇匀。此溶液r（Sn）=1mg/mL。4 仪器4.1 双道原子荧光光谱仪。4.2 特制锡编码空心阴极灯。4.3 可编程断续流动反应器。5试样制备将试样粉碎至粒度为74mm，在烘箱内105℃烘2h，置于干燥器备用。6 操作步骤6.1 设定仪器工作条件灯电流为80mA（脉冲值）；原子化器为屏蔽式石英炉，炉高8mm，炉口有点火炉丝，点燃由化学反应产生的H2，形成氢-氩焰进行原子化；屏蔽气和载气均为氩气，流速分别为：700mL/min和400mL/min；负高压为380V；信号峰面积形式测定。6.2 测定方法吸取已处理好的锡标准溶液5mL（内含0.2mg Sn）注入氢化物发生器中，盖上发生器盖，按电磁启动开关，KBH4溶液自动加入，氩气载气流将所产生的锡氢化物和氢气导入电热石英炉原子化器中并形成氩气焰燃烧使其原子化，由特制的锡空心阴极灯激发出原子荧光，数秒种后荧光信号达到峰值，并记录、处理数据。这些工作程序可由编程继续流动反应器自动完成。6.3 空白试验随样品分析同时进行双份空白试验，所用试剂须取自同一瓶的试剂，按试样测定（6.5）的分析步骤进行。6.4 校正试验随样品分析同类型的标准物质，按试样测定（6.5）的分析步骤进行，以验证分析者方法操作的准确性和考证该方法的准确度。6.5 试样测定6.5.1 称取0.5g（精确至0.0001g）试样，置于刚玉坩埚中，加4g过氧化钠混匀，再加盖少量过氧化钠。放入已升温至700℃的高温炉中熔融10min，取出冷却放入200mL烧杯中，水提取，煮沸。冷后转入50mL容量瓶中，水定容，摇匀。6.5.2 取上层清液5mL于25mL比色管中，加5mL酒石酸溶液，2滴酚酞指示剂，用硫酸（1+1）中和至红色刚消失，再准确加入0.5mL，接着加入5mL硫脲-抗坏血酸溶液，水定容，摇匀。6.5.3 分取5mL处理好的试液，注入氢化物发生器中，按测定方法（6.2）进行测定。6.6 工作曲线6.6.1 锡含量在0.00～0.50mg/5mL范围内呈线性关系。分取锡标准工作液（1mg/mL）配制成每5mL含0.0，0.05，0.10，0.20，0.30，0.4，0.5mgSn标准溶液于50mL容量瓶中，加1mL酒石酸溶液和2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠（20g/100mL）中和至红色后，再用硫酸（1+1）中和至红色刚好消失，再准确加入1mL硫酸（1+1），并加10mL硫脲-抗坏血酸溶液，水定容，摇匀。取5mL处理好的标准系列溶液，按测定方法（6.2）测定。6.6.2 锡标准系列每一溶液的平均荧光值减去零浓度溶液的平均荧光值即为锡标准系列溶液的净荧光值。以锡的质量浓度（mg/5mL）为横坐标，相应的净荧光值为纵坐标绘制工作曲线，即可算出试样中锡的含量。6.6.3 若仪器配有计算机系统，可将处理的锡标准系列（内含空白溶液）试样溶液，监控试液及试样空白溶液等分别置于自动进样器中，按选定的仪器工作条件进行测定，并由微机绘制工作曲线，计算机自动扣除空白，打印出锡的分析结果。7 结果计算按下式（1）计算试样中锡的含量。w（Sn）=m-m0G ……（1）式（1）中：w（Sn）——所测试样中锡的质量分数，mg/g；m——从工作曲线上查得的试样试液中锡的质量，mg；m0——从工作曲线上查得的试样空白液中锡的质量，mg；G——被测试样的质量，g。8 精密度用GSD-2标样进行17次测定，其平均含锡量为33.9mg/g，测得的相对标准偏差为：RSD=6.3%（n=17）。9 参考文献9.1 岩石矿物分析编写组. 岩石矿物分析，第一分册（第三版）[M]. 北京：地质出版社. 1991，538.9.2 王升章，郭小伟. 氢化物-无色散原子荧光法测定地质样品中微量锡. 理化检验（化）. 1984，20（5）：15.9.3 李中玺 童开源 郭小伟. 氢化物发生-原子荧光法快速测定锑及其化合物中的锡. 岩矿测试. 2001，20（1）：7～10.

  • 硅酸盐岩石-痕量硒的测定

    1 范围本方法适用于硅酸盐岩石及水系沉积物、土壤等成分与硅酸盐岩石成分相近的试样中痕量硒的测定。方法检出限为0.01μg/g，测定范围为0.033～10μg/g。2 原理样品与活性炭混匀，在750℃温度下焙烧，用MgO-Na2CO3捕集，水提取后硒进入溶液与绝大多数共存元素分离。在4moL/L盐酸介质中，样品中的六价硒被硼氢化钾（KBH4）还原成四价硒，进而生成气态的硒化氢（SeH4），由载气（氩气）载入石英炉进行原子化，同时被硒的特种空心阴极灯激发出荧光，其荧光强度与硒含量成正比，经测定荧光强度值求出样品中的硒含量。其化学反应式如下：KBH4+3H2O+HCl→H3BO3+KCl+8H°Se+4+8H°→SeH4↑+2H2↑SeH4 Se+2H2↑对测定Se严重干扰的元素有：Cu、Ag、Au、Pt、Pd、As、Sb、Bi、Hg、Sn以及铁盐存在时Te的干扰。这些元素的含量在不大于下述标出值时，经焙烧后，不干扰0.02μg/mLSe的测定。Cu（10mg），Sn（1mg），As、Sb、Bi、Hg（5mg），Te（500μg），Ag、Au（100μg），Pd、Pt（10μg）。实验表明，样品经焙烧富集分离后，一般样品中共存的元素均不干扰硒的测定。3 试剂3.1 盐酸。3.2 盐酸，4moL/L（即1+2）。3.3 硝酸。3.4 高氯酸。3.5 氧化镁。3.6 碳酸钠。3.7 氢氧化钾。3.8 硼氢化钾，8g/L，2g/L KOH介质，现配现用。3.9 甲基橙水溶液：0.5 g/L。3.10 活性炭：光谱纯。3.11 硒标准溶液3.11.1 硒标准储备液称取0.1000g硒（光谱纯金属），置于100mL烧杯中，加10mL硝酸，低温加热溶解后，加3mL高氟酸，蒸到开始冒白烟取下。冷却后用去离子水吹洗杯壁并蒸至刚冒白烟。加5mL4moL/L的盐酸溶解，移入1L容量瓶中，用4moL/L的盐酸稀至刻度，摇匀备用。该储备液浓度为ρ（Se）=100μg/mL。3.11.2 硒标准工作液用4moL/L的盐酸将上述硒标准储备液逐级稀释成ρ(Se)=10μg/mL；ρ(Se)=1μg/mL；ρ(Se)=0.1μg/mL；ρ(Se)=0.02μg/mL的硒标准工作液。3.12 捕集剂按1∶4的质量比例称取一定量的氧化镁和碳酸钠固体试剂，用玛瑙研钵研匀，备用。4 仪器4.1 原子荧光分析仪。4.2 高性能特种硒空心阴极灯。4.3 自动定量加液装置。5 试样制备5.1 试样粒度应小于74mm。5.2 试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温后称取。5.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定,最终以干态计算结果。6 操作步骤6.1 设定仪器工作参数灯电流100mA；负高压280V；载气流量1200mL/min；积分时间9s；加液时间6s；炉温850℃；炉高6mm。6.2 实验方法吸取5mL酸度为4moL/L盐酸的0.02μg/mL硒标准工作液于氢化物发生器内，盖上发生器盖，启动开关。待硼氢化钾加入后，生成的SeH4由氩气载入石英炉进行原子化，同时被硒的特种空心 阴极灯激发出荧光，荧光强度值由数字表头显示。6.3 空白试验试样空白应随试样分析同时按试样测定（6.4）分析步骤进行。6.4 试样测定称取1g试样（精确至0.0001g）样品于刚玉坩埚内与0.15g活性炭混匀，依次覆盖0.3g氧化镁，1.2g捕集剂。放入马弗炉内，从低温逐渐升高至750℃，保持40min，取出冷后，在聚四氟乙烯烧杯中用水提取熔块，洗出坩埚，控制体积为20mL～30mL，在电热板上煮沸20min。冷却后移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，澄清。分取15mL清液于聚四氟乙烯烧杯中，加1滴甲基橙，用盐酸调至溶液呈红色。在电热板上蒸至体积约5mL，加入3mL盐酸（3.1），继续加热至溶液体积剩约3mL时取下。转入20mL比色管中，用4moL/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。取出部分溶液按实验方法测定硒的荧光强度值，并计算其含量。6.5 工作曲线6.5.1 进样体积为5mL时，硒在0.001～0.06μg/mL范围内呈线性关系。分别移取0.1μg/mL硒标准工作液（3.11.2）：0.00，0.2，1.0，2.0，4.0，8.0，12mL于20mL比色管中，用4moL/L盐酸稀至刻度，摇匀。配成的标准系列溶液中分别含0.000，0.001，0.005，0.01，0.02，0.04，0.06μg/mL的硒。按实验方法（6.2）的操作步骤测得荧光强度值，绘制工作曲线。6.5.2 进样体积约为2mL时，硒在0.01～0.3μg/mL范围内呈线性关系。分别移取1μg/mL硒标准工作液（3.11.2）：0.00，0.2，0.6，1.0，2.0，4.0，6.0mL于20mL比色管中，用4moL/L盐酸稀释至刻度，摇匀。配成的标准系列溶液中分别含0.00，0.01，0.03，0.05，0.1，0.2，0.3μg/mL的硒。按实验方法（6.2）的操作步骤测得荧光强度值，绘制工作曲线。6.5.3 空白试验按实验方法（6.2）的操作步骤，同时作试剂的空白试验。7 结果计算按下式(1)计算硒的含量：w(Se)= mG……（1）式（1）中：w(Se)——样品中Se的质量分数，mg/g；m——试样减空白后荧光强度值在工作曲线上查得的Se质量，μg；G——被测定样品的质量，g。8 精密度对样品中Se含量水平为0.036μg/g和0.089μg/g测量11次，求得RSD分别为10%和5.8%。9 参考文献9.1 任萍，张勤，张锦茂. 焙烧富集分离-氢化物原子荧光测定地质物料中痕量硒. 分析试验室. 1994，13（14）：65-67.9.2 郭小伟，张文华，杨密云. 氢化物-无色散原子荧光法测定地质样品中微量硒及碲. 岩石矿物及测试. 1983，2（4）：288.9.3 张锦茂，范凡，任萍. 氢化物-原子荧光法测定岩石中痕量硒的干扰及消除. 岩矿测试. 1993，12（4）：264.9.4 地球化学标准参考样研制组. 地质专报九一，地球化学标准参考样的研制与分析方法GSD1-8. 北京：地质出版社. 1986，225.

  • 硅酸盐岩石-铌、钽、锆、铪等19个元素的测定

    1 范围本方法适用于硅酸盐岩石样品中铌钽锆铪等19个元素的测定，各元素测定选用的质量数及测定限见下表：元素测量质量数测定限(mg/g)元素测量质量数测定限(mg/g)Nb930.03Ni601Ta1810.02V510.3Zr900.2Ga710.5Hf1780.03Cr521U2380.02Zn665Rb850.5Mn555Cs1330.5Cu631Th2320.02Ti475Sr880.5Rh103内标Ba1382Re187Co590.5In115①本法选用时省略去稀土元素的测定。2 原理用ICP作为离子源，由离子源产生的带电粒子，以静电透镜聚焦，并施以高压，使离子得到加速度后射入分析室，通过磁场时，按离子质量的不同发生偏转，使离子分开；然后用离子探测器检测，根据信号的位置和强度，就可计算出不同质量的离子和量的多少。本法充分利用仪器参数的最佳化，并采用铑、铼、铟作内标元素，少取样品，控制熔剂用量，解决了基体效应及基体效应导致的灵敏度漂移的影响，试样溶液可不经分离直接测定铌钽锆铪等19元素及15个稀土元素的测定。3 试剂和材料3.1 高纯度硝酸3.2 氢氟酸3.3 分析纯LiBO210H2O，700℃脱水，磨细待用。3.4 分析纯KHF23.5 石墨坩埚3.6 聚四氟乙烯杯4 仪器4.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]质谱仪。分辨率0.6~0.7amu，采样锥孔径(镍制成)1.0mm，截取锥孔径(镍制成)0.7mm，采样深度10mm。MCA2048，扫描质量范围45-240amu，跳过区域72~84amu，190~230amu。扫描次数100次，每道停留时间250ms。4.2 射频发生器，正向功率1250W，返向功率＜5W。4.3 送样系统，采用蠕动泵将液样送入同心雾化器，雾流经水冷的双层雾化室引入炬管激发。冷却气流(Ar)15 L/min，辅助气流(Ar)0.5 L/min，载气流量(Ar)0.75L/min，样品提升量1.7mL/min。4.4 用PC-XT计算机进行仪器控制和数据采集处理。4.5 专用熔融物压片机5 试样的制备将样品粉碎至粒度74mm，在烘箱内105℃烘2h，待用。6 操作步骤6.1 试样溶液的制备6.1.1 LiBO2熔样法(适用于一般硅酸盐岩石样品)，称取0.025g试样(精确至0.0001g)和0.065gLiBO2于石墨坩埚中，混匀，放入已升温至1000℃的高温炉内熔融15min，取出，立即将熔融物倾入压片机，压制成玻璃状薄片，放入50mL聚四氟乙烯杯中，加入15mL硝酸，搅拌溶解，溶液转入已盛有250mL Rh、Re内标元素(10mg/mL)的25mL比色管中，用硝酸(1+19)洗净杯壁，并稀至刻度，摇匀，待测。6.1.2 KHF2熔样法(适用于难分解硅酸盐岩石样品，如含锆英石及铌钽酸盐类样品)，称取0.025g试样(精确至0.0001g)和0.050gKHF2于铂金坩埚中，加2滴水湿润，加2mL HF和0.5mL浓HNO3，盖上铂埚盖，放置在160℃控温电热板上溶解2h，升温至200℃蒸干，移至垫有石棉板的电炉上预熔30min，放入已升温于800℃的灰化炉内熔融15min，取出冷却。移入已加有250 mL In、Re内标元素(10mg/mL)的25mL比色管中，用水洗净坩埚，稀至刻度摇匀，待测。6.2 标准溶液的配制 用光谱纯金属或化合物配制成1mg/mL的单个元素标准储备溶液，然后按下表配制成标准系列1和标准系列2(含HNO3，1+19)两套标准。标准系列1适用于LiBO2熔样法(6.1.1)，每组标准中均含2.6mg/mL LiBO2。标准系列2适用于KHF2熔样法(6.1.2)，每组标准中均含2mg/mL KHF2。标准系列1 标准系列2编号元素含量(ng/ml)编号元素含量(ng/ml)1空白Rh Re(内标)1001空白Rh Re(内标)1002Sr Ba Rb Cs Th U Ga Co Ni Cu Zn Cr MnRh Re(内标)1001002Sr Ba Rb Cs Th U Ga Co Ni Cu Zn Cr MnRh Re(内标)1001003Nb Ta Zr HfTiRh Re(内标)1005001003Nb Ta Zr HfTiRh Re(内标)1005001004VRh Re(内标)1001004VRh Re(内标)1001006.3 每批样品分析顺序为空白(标准编号1)，标准(标准编号2，3，4)，试样。考虑到仪器的稳定性及试样中溶解盐类的影响，每分析10个试样后，用2%HNO3溶液洗一次。7 精密度称取GEW07107标准物质10份平行测定，计算出RSD%为：Zr 4.1%，Hf 8.2%，Nb 5.4%，Ta 7.2%，Th 5.6%，U 6.0%，Rb 2.6%，Cs 3.9%，Sr 4.7%，Ba 3.4%，Ga 5.1%，V 6.6%，Cr 9.3%，Mn 6.1%，Co 5.1%，Ni 10%，Zn 4.2%，Cu 7.7%，Ti 3.3%。8 几点说明8.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析的主要干扰来源于谱线干扰(同位素重叠干扰)和非线性干扰，必须进行实验校正，特别是氧化物的干扰，无法消除，因此在数据处理时必须对氧化物干扰进行校正。8.2 本法采用熔剂匹配，使标准溶液中存在有一定量的F-，消除了样品溶液标准溶液间差遇给分析结果带来的影响。8.3 由于测定元素多，测量质量数范围宽，选用三个不同质量数的内标元素，分别用于接近待测元素的质量数，有效地补偿了基体效应对分析结果的影响。

  • 【求助】水玻璃&铝硅酸盐DSC分析

    [em09512]各位大侠，想请教一下。图谱是我做的水玻璃和水玻璃与铝盐反应生成的铝硅酸盐。现在不明白这个1023℃左右的吸放热峰对应的过程到底是什么。请各位大侠赐教。谢谢~谢谢

  • 【原创大赛】碱熔ICP-MS分析硅酸盐中15种稀土元素含量

    【原创大赛】碱熔ICP-MS分析硅酸盐中15种稀土元素含量

    碱熔ICP-MS分析硅酸盐中15种稀土元素含量摘要：建立了碱熔-酸化-ICP-MS测定硅酸盐中15种稀土元素含量的分析方法，探讨了消解条件、仪器工作条件等因素对测定的影响。结果表明，选择Rh和Ir作为内标元素，可有效消除基体效应一级补偿信号漂移；引入He气可有效消除多原子例子干扰。该方法检出限低,精密度高（RSD4%），回收率高（95%~105%），用有证标准物质试验，结果与标准参考值吻合很好。关键词：碱熔，电感耦合等离子体质谱仪，稀土元素0 引言稀土是化学元素周期表中镧系元素：镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Th)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥( Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的l 5个元素密切相关的两个元素：钪(Sc) 和钇(Y)共l 7种元素。稀土元素已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。应用稀土可生产荧光材料、电池材料、永磁材料、催化材料、激光材料、超导材料、光导纤维等。电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术，具有检出限低、线性范围宽、干扰少、精密度高，可进行多元素同时快速分析，能适应复杂体系的痕量或超痕量元素分析等特点；已经广泛应用于药物、食品、环境、化妆品、矿物和地球化学等领域的分析检测，但是有关碱熔ICP-MS法测试硅酸盐中稀土元素的报道并不多见。本文采用硼酸锂/偏硼酸锂混合物熔融，熔出物经过酸化后，用ICP-MS同时测试溶液中的15种稀土元素的含量。1.实验部分1.1仪器及工作条件ICP-MS7700x （美国，安捷伦），http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820450859_01_0_3.jpg高温马弗炉带可调温控设备（天津，中环），http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821000063_01_0_3.jpg石墨坩埚及托盘，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821004836_01_0_3.jpg电子天平（精确至0.1mg，赛多利斯），http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821012279_01_1657564_3.jpgUP超纯水机（Exceed-Ab-16，成都，艾柯）仪器工作条件：使用仪器调谐液（内含浓度10μg/L的Ba、Be、Cd、Co、Cu、Ge、In、Mg、Pb、Rh、Sc、U等元素）对仪器进行自动调谐，优化后的仪器参数见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620245888_01_1657564_3.png1.2 主要试剂混合硼酸锂盐（12:22）：35.3%硼酸锂和64.7%偏硼酸锂，盐酸、硝酸、氢氟酸均为优级纯，高纯氩气（99.999%），高纯氦气（99.999%）。标准储备溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620255029_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820383354_01_1657564_3.png1.3 试验部分1.3.1 标准溶液的制备采用5%的硝酸介质将混合标准溶液配置成浓度为1.0mg/L的混合标准溶液，然后逐级稀释，配成浓度分别为0、10、100、500μg/L的标准系列溶液。在优化好的条件下，按照编辑好的方法程序采集数据， http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820310637_01_0_3.png仪器自动绘制出工作曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821052145_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821053875_01_1657564_3.jpg1.3.2 样品消解准确称取0.1000g样品于玻璃试管中，用1.0g塑料勺添加1.0g硼酸锂盐，充分混匀后，按顺序将每个样品转移到相应的石墨坩埚中；将放有石墨坩埚的托盘放入已恒温至1025°C的马弗炉中熔融15分钟，取出冷却后，将熔珠转移至已加入100ml混合稀酸（2%HNO3，4%HCl，0.5%HF）的带盖塑料瓶中，放置在振荡器上震荡2-2.5小时，直到珠子完全溶解，用PP试管取15ml左右溶液，用ICP-MS分析测试。2.结果与讨论2.1 基体效应和内标补偿作用加入内标元素可以有效监控和校正分析信号的短期和长期漂移，对基体效应有明显的补偿作用。事件中常根据质量数的不同选择不同的元素作为内标，常用的有双内标法（如103Rh-191Ir）和单内标法。本文采用双内标法（103Rh-191Ir）选用100 µg/L103Rh，10µg/L 191Ir做内标，能够很好的补偿仪器条件变化产生的影响。2.2 质谱干扰和校正ICP-MS分析地质样品中的多种元素时，谱线干扰主要来自氧化物、多原子离子和同质异位素，其中多原子离子的干扰尤为严重，例如轻稀土氧化物、氢氧化物对重稀土元素的干扰，因此测定元素应尽可能选择不受干扰且丰度较高的同位素，此外为校正多原子离子的干扰，可以分别测定干扰元素在分析过程中形成的氧化物、氢氧化物的产率，并计算出对应被干扰元素初始的等效浓度，建立校正公式加以校正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820340870_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820354372_01_1657564_3.png2.2方法检出限按样品处理方法制备10份试样空白溶液，进行10次测定，以3倍标准差计算作为方法的检出限，各元素的检出限如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620264453_01_1657564_3.png2.3方法的准确度选取SY-4、OREAS120、TRHB三种不同岩性的矿物有证标准物质，每个做5次，各元素测定值与标准值相吻合，准确度见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620273146_01_1657564_3.png2.4 方法的精密度选取SY-4标样，称取10份按方法条件消解测试，精密度数据如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620283653_01_1657564_3.png各元素相对标准偏差RSD均小于4%，表明方法的精密度好。3.

  • 【求助】求硅酸盐中游离二氧化硅分析方法？

    求硅酸盐中游离二氧化硅分析方法？本人所查资料里大多是空气粉尘中游离二氧化硅的分析方法。另外有一篇是石灰石中游离二氧化硅分析方法。想问问谁做过硅酸盐中的游离二氧化硅。分享一下。谢谢。

  • 【求助】(已应助)求两本书：结晶学及矿物学；硅酸盐物理化学(谢谢各位)

    题名和责任者： 结晶学及矿物学[Apabi电子图书] / 赵珊茸主编 赵珊茸 ... [等]编著 出版项： 北京 : 地质出版社, 2002 题名和责任者： 无机材料科学基础[Apabi电子图书] : 硅酸盐物理化学 / 陈佩文主编 出版项： 武汉 : 武汉工业大学出版社, 1999 都是Apabi电子图书上的，有没有高手自己保存起来或者买了共享一下？[em0814]

  • [求助]关于一硅酸盐的红外光谱

    [求助]关于一硅酸盐的红外光谱

    各位 我有一张红外光谱图（一种硅酸盐）【见附件】采用粉末状KBr压片处理。 请高手帮我分析一下，里面都有什么啊？谢谢峰值分别为3624，1637，1055，786，726，459，424。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608032235_22610_1316013_3.jpg[/img]

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