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癸二胺相关的资讯

  • 三聚氰胺检验费600元贵不贵 企业主称吃不消
    广州市质量监督检测研究院在三聚氰胺检测技术作出突出贡献,受质检总局领导表扬。记者昨日从该院获悉,整个三聚氰胺检测过程顺利的话只需一个小时。据了解,该院还在全国首次将产业技术路线图运用于食品安全,有助于减少类似三聚氰胺奶粉事件的发生。  检测最快1小时出结果  鸡蛋、奶粉中是否含有三聚氰胺,其检测报告如何出炉?昨日上午,记者实地探访市质检院发现,原来检验流程十分复杂,并没有人们想象的“摇试管就能出结果”那么简单。  昨日上午11时,记者在该院的检测室看到,冰柜里摆满了炼奶、牛肉丸、鸡肉、鱼肉等送检的产品。自从“问题奶粉事件”爆发,这里几乎成了风暴的中心,厂家拿着样品踏破门槛,技术人员加班连轴转。27名工作人员正在紧张进行样品检测前处理、分样、归类编号、称样等。技术人员介绍说,送检第一关就是要分离出含有添加物的待试液。  随后,工作人员把牛奶、鸡蛋等样品的待试液送到仪器分析室,放进液相色谱质谱联用仪等分析仪器,一系列检测数据就在电脑上显示出来。检验人员对着谱图进行分析,得出检验报告。  市质检院副院长党华说,单个样品的整个检测过程顺利的话只需要一个小时,但是很多时候数据需要反复对照,检测时间可能要10个小时甚至更长,而且由于样品量剧增,往往是一大批样品排队等着检测,大大延长了检测时间。  600元检验费遭质疑  鸡蛋检出三聚氰胺后,一些批发商主动把鸡蛋送到质检部门检测,而每一批次的鸡蛋样品送检要收费600元,让不少人大呼吃不消。人们感到疑惑:就是检测三聚氰胺,为何要收这么多钱?  对此,党华表示,如此收费有其原因:“检验精度要求高、对设备和专门人员要求高。”她透露,为了检测出三聚氰胺,市质检院投入了3台价值400多万元和10台价值逾50万元的检测仪器,24小时运转,“现在检测1万多份报告的收费还不够买仪器”,再加上昂贵试剂的损耗,大量的人力成本,一份样品检测600元的收费并不算贵,仍然属于公益性收费。  检验报告数量全省居首  党华介绍说,9月10日问题奶粉事件一发生,该院马上召集各部门的技术骨干制定应急预案,研究出乳制品中三聚氰胺的检测方法,参与制订“原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法”国家标准,并开展了湖南、广东、广西和海南四个地区的“奶粉及婴儿配方乳粉”抽检。同时,24小时随到随检,既优先政府监督检验,又及时完成企业或个人委托检验。  据悉,截至目前,该院完成了包括奶粉、鸡蛋、肉类品等在内的1万多份检验报告,位居全省质监技术机构首位。这些检测报告中,七成是由企业自己送检的。
  • 三聚氰胺“二次作恶”背后是权力不作为
    全国食品安全整顿工作办公会1月30日召开,全国食品安全整顿工作办公室主任、卫生部部长陈竺指出,在整顿高压态势下,仍有个别企业和个人置人民群众生命安全和身体健康于不顾,利欲熏心、顶风作案。2009年以来,一些地方查处了上海熊猫炼乳、陕西金桥乳粉、山东“绿赛尔”纯牛奶、辽宁“五洲大冰棍”雪糕、河北“香蕉果园棒冰”等多起乳品三聚氰胺超标案件。这些案件都是使用了2008年未被销毁的问题奶粉作为原料,生产乳制品,性质非常恶劣。  打量“彻查并坚决销毁2008年问题奶粉”透露出的峻厉语气,可以想见职能部门打击问题的雷霆决心,但当触及“2008年问题奶粉”的字样时,则不免让人嗅出其中的黑色幽默意味,岁月流转,时间的刻度已经指向了2010年,但2008年的问题奶粉还在苟延残喘,这是问题奶粉太狡猾还是相关部门太无能?  有一种痛叫时时隐痛,有一种伤叫伤疤未好再添新伤。三聚氰胺重出江湖无疑再次灼痛了世道人心,也许每个人都忘记不了2008年被曝出的三聚氰胺事件,该事件危害之惨烈、损失之严重、教训之深刻,无不让人倍感沉重。然而,事情让人感到惊骇之处正在于悲剧被复制。  众所周知,《食品安全召回规定》第三十一条明确规定:“应当销毁的食品,应当及时予以销毁” 第三十二条明确规定:“市级以上质监部门对召回食品的后处理过程进行监督”。可见法规对于召回食品如何处理,如何保证处理执行到位,都给了明确的说法。试问,2008年的问题奶粉为何时至今日仍未销毁?  将目光拉回到现场,2008年10月14日,国家工商行政管理总局等九局(部)下发《关于不合格奶制品退货退款和召回、销毁有关问题的紧急通知》,要求工商、质检、商务、工业主管、财政、公安、环保、卫生、食品药品监督管理等部门协作,制定切实可行的工作方案,严格监督检查生产者、销售者,做好不合格奶制品退货退款和召回、销毁等工作。显然,通知虽好,但只是纸上富贵而已,中看不中用,徒具形式而无执行。  法条被废置,通知成废纸,问题出在哪里?正如业内人士所称,“这说明在2008年三聚氰胺事件之后,对于一大批流通在市场上的问题产品的监控仍存在空白。”政府有关部门对于一批当时处于生产与终端之间的中间领域的问题奶粉并没有给予足够的监管,包括问题产品从企业售出后,卖给了谁,并没有真正跟进。也许正因为存在监管空白、跟进空白和落实空白,才直接导致此后上海熊猫炼乳、陕西金桥乳粉等多起乳品三聚氰胺超标案件的发生。  其实悲剧早已埋下。据《21世纪经济报道》1月5日报道,在2008年的三聚氰胺事件中,曾被公众所质疑的一个地方在于,回收的近万吨的三鹿奶粉如何销毁、销毁途径,大部分没有完全公开的信息。也有多位网友发帖询问,三鹿之外的涉嫌三聚氰胺的乳品企业,为何听到的是召回信息,却惟独没有销毁公告。的确,只见楼梯响未见人下来,只见召回信息,未见销毁公告,遑论销毁现场。这委实是吊诡的“杯具”,他们假装销毁,公众不明真相,而时间又是最残酷的老人,它让我们在疲于奔命中忘记了追问。  尤其值得一提的是,这些问题奶粉并没有被“束之高阁”,而是流入市场。日前参加了食品安全专项整治紧急会议的广东副省长雷于蓝透露,2月1日起,开展为期10天的乳品和乳制品专项整治,“因为2008年还有一批含三聚氰胺的乳制品没被销毁,现在有的又流到市场上去了。”但是,具体数量和具体流向我们并不知道,这又是“杯具”。  孩童的孱弱身躯禁不住三聚氰胺的一再侵袭,这些流入市场的问题奶粉二次作恶,真是情何以堪?谁在纵容三聚氰胺二次作恶?难道仅是问题企业无良吗?难道仅是监管之失吗?缺乏制度设计、缺乏执行力、缺乏对生命的起码尊重,悲剧便必然一再复制。一言以蔽之,不死的三聚氰胺的背后,映衬的是不作为的权力。权力不作为就导致三聚氰胺不死。
  • HJ1076-2019环境空气中氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的测定
    随着工业文明和城市发展,工业在为人类创造巨大财富的同时,也把数十亿吨计的废气和废物排入大气之中,人类赖以生存的大气圈却成了空中垃圾库和毒气库。我们的生存环境污染日趋严重,尤其是空气污染几乎危及到每个人。世界卫生组织和联合国环境组织发表的一份报告说:“空气污染已成为全世界城市居民生活中一个无法逃避的现实。”如果人类生活在污染十分严重的空气里,那就将在几分钟内全部死亡。因此,大气中的有害气体和污染物达到一定浓度时,就会对人类和环境带来巨大灾难。空气污染物中的许多物质对人有严重的损害,例如其中的氨、甲胺、二甲胺、三甲胺可对人体造成严重损伤。氨能引起喷嚏、流涎、咳嗽、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、呼吸急促、尿频、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿等症状。刺激眼睛引起流泪、眼疼、视觉障碍。皮肤接触后引起皮肤刺激、皮肤发红、可致灼伤和糜烂。慢性中毒时出现头痛、恶梦、食欲不振、易激动、慢性结膜炎、慢性支气管炎、血痰、耳聋等。甲胺具有强烈刺激性和腐蚀性。吸入后,可引起咽喉炎、支气管炎、重者可因肺水肿、呼吸窘迫综合征而死亡;极高浓度吸入引起声门痉挛、喉水肿而很快窒息死亡,或致呼吸道灼伤。二甲胺对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。液态二甲胺接触皮肤可引起坏死,眼睛接触可引起角膜损伤、混浊。三甲胺主要是刺激人的眼、鼻、咽喉和呼吸道。长期接触会感到眼、鼻、咽喉干燥不适。盛瀚解决方案为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺SH和三甲胺,盛瀚色谱推出了相关解决方案。采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪,使用盛瀚SH-CC-3(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测,能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。SH-CC-3 型色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的一种弱酸型阳离子色谱柱。基质为交联度 55%的苯乙烯-二乙烯苯聚合物,表面接枝羧基。SH-CC-3 型色谱柱可用非抑制或抑制电导法完成常规阳离子分析,可同时分析 6 种常见阳离子:Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+,在特定条件下,可直接电导分析部分过渡金属阳离子。盛瀚一直致力于研究开发高精度、高灵敏度和高智能的离子色谱仪,目前CIC系列产品已广泛应用于环保、疾控、自来水、质检、水文、地质、高校、科研院所、企业等众多领域,并出口到韩国、印度等34个国家和地区。“保障人类生存环境,促进生态良性发展”是盛瀚所属集团新光智源集团的企业宗旨,集团一直在为“成为环境生态文明安全管理的推动者”的伟大愿景不懈奋斗,期望我们共同缔造蓝天白云、绿水青山,让环境更美好!
  • 奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸的同时分析方法
    自奶粉污染事件发生以来,奶制品中三聚氰胺的分析方法已经公布了许多。但目前国内普遍采用的方法都专注于三聚氰胺单一化合物的分析。而根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果,科学家们相信除了三聚氰胺,其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查,需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不只分析三聚氰胺,同时对所有类似物进行同时分析。实验证明,在某些乳酸类样品中,没有检出三聚氰胺,但有可能检出其类似物。 珀金埃尔默公司的三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的基于气质联用分析技术的分析仪,可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。经过对样品前处理过程的优化,该分析仪适合于液体奶、奶粉、乳酪、雪糕及各种奶制品中三聚氰胺及其类似物的同时分析。该分析仪除了提供分析所要求的仪器、消耗品和标样、试剂,还包括标准的实验操作步骤,数据验证方法以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据,以及实际样品中检测到的三聚氰酸一酰胺。该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 奶粉实际样品加入四种标样的结果 实际酸性口味奶制品中测出三聚氰酸一酰胺 相关详细信息,请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine
  • 传赛百味添加偶氮二甲酰胺或为偶氮甲酰胺
    网上疯传的&ldquo 赛百味:食物中含鞋底成分&rdquo ,让正在赛百味啃三明治的张先生有点食不知味。  美国一个知名美食博客的博主曝光了赛百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(国内媒体将其翻译为偶氮二甲酰胺)这一成分,在被CNN(美国有线电视新闻网)曝光后,赛百味承认在北美出售的食物中的确含有这种化学物质。CNN还称,市面上大部分连锁,包括麦当劳、星巴克出售的面包都含有此成分。  赛百味中国总部马上联系了第三方检测机构,就供应商提供的面包做了检测。赛百味中国官网发布信息显示,此次检测并未发现偶氮二甲酰胺。接着赛百味也在中国区官网上公布了供应商的名单。  昨天记者向多位食品工业专家咨询,他们纷纷表示头一次听说&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 这个化学式。  偶氮二甲酰胺,这个听起来有点拗口的化学名词到底是什么?为什么要将它添加到面包中?  网传赛百味添加的偶氮二甲酰胺 原始报道实指偶氮甲酰胺  偶氮二甲酰胺,是一种工业泡沫塑料发泡剂,通常用作瑜伽垫、橡胶鞋底或者人工皮革等,以增加产品的弹性。它是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。  偶氮二甲酰胺既然不溶于水,如何添加到面包中呢?  记者在查看了CNN的原始报道后发现,CNN报道中提到的Azodicarbonamide,缩写为ADA,实为偶氮甲酰胺。这是一种面粉增筋剂,具有漂白和氧化双重作用,其自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧。在欧盟和澳大利亚,偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业,也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。  面包配方对口感影响很大  张先生回忆这些年吃赛百味的经历,发现面包的确有在悄悄变化。&ldquo 前几年,面包坯很扎实,很有嚼劲,现在感觉越来越蓬松了,有时服务员在切面包,如果刀子不够锋利,面包还会被压成一团,是不是就是因为添加了东西啊?&rdquo 张先生好奇。  赛百味浙江地区总代理虞予说:&ldquo 我们的面包全部由总部委托国内一家基层供应商生产,面包的成分、配比也严格按照总部要求执行,之所以顾客会觉得面包口感变了,是因为我们的配方变了。&rdquo 在美国,由于肥胖的人群较多,面包中的小麦粉、植物性原料的比例时常在变,于是国内面包的大小、克数、口感也就跟着变了。有时吃起来偏甜,有时吃起来口感更蓬松。  添加剂是面包配方的一部分  CNN原始报道中,美国面包协会称,在过去美国FDA(食品药品监督管理局)曾指出,少量且恰当地使用ADA作为面团的改良剂,可以使面包更好地成型,能改善面包的质量。  在我国,卫生部公布的《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)中明文指出,偶氮甲酰胺可用于小麦粉,最大使用量为0.045g/kg。  在面粉熟化处理的过程中,添加偶氮甲酰胺能氧化小麦粉中的半胱氨酸,从而使面粉筋度增加,提高面包气体保留量,增加烘焙制品的弹性和韧性。  简单来说,被作为面粉改良剂添加的偶氮甲酰胺主要是让面粉的延展性、加工性能变得更好。&ldquo 加强面筋蛋白的组织结构,使其形成更好的网络结构,改良形态的同时,也能增加面包的嚼劲和延长面包的保质期。&rdquo 中国计量学院标准化学院食品安全标准化研究所的杨勇教授说。自己在家制作的面包放置一段时间以后就容易变塌,也更容易掉渣,跟没有添加偶氮甲酰胺有一定的关系。  关于发泡剂的说法,杨教授表示,发泡并不是我们直接联想到的蓬松。&ldquo 一般在遇到蛋液的时候,才需要添加发泡剂。&rdquo 偶氮甲酰胺与面粉作用,主要是让面粉完成了快速氧化的过程。  食品工业少不了添加剂  本报曾对白吐司用到的添加剂做过调查,发现其中一个样本使用了12种食品添加剂。  面包粉中常见的添加剂有磷酸氢二钠、单硬脂酸甘油酯、羟丙基淀粉、羟丙基二淀粉磷酸酯、磷酸酯双淀粉等,以及食用香精。  面包改良剂中常见的添加剂有醋酸酯淀粉、单、双甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、维生素C、谷朊粉等。  此外还有&alpha -淀粉酶、半纤维素酶等各种酶制剂。  它们中的有一些可以锁住吐司中的水分,有一些使面包变大变蓬变松软,有一些使吐司内部的质地更均匀,烤制后表皮的色泽更好看,还有一些能防止面包老化。它们中的许多都是被复合使用的,才能达到最理想的效果。  为什么外面买的面包总比自家做的面包保鲜度更持久,口感更好,这都是添加剂在起作用。使用几种以及使用哪些种类,各厂家会有自己的做法。但不管来自哪种原料,前提条件是种类和用量都要符合国标规定。  杨教授说,如果把面包中添加的盐写成氯化钠,而恰巧你对氯化钠又不熟悉,是不是也会认为这是一种不好的添加剂?&ldquo 只要没有超标,在国家规定的使用范围内,使用添加剂都是合法、正常的。&rdquo 食品企业有自律性,质检部门也会定期检查、抽查,完全没有必要对食品添加剂过度恐慌。  偶氮甲酰胺,英文简称ADA,是一种黄色至橘红色结晶性粉末。ADA具有漂白和氧化双重作用,是一种速效面粉增筋剂。本品自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧,此时面粉蛋白质中氨基酸的硫氢基被氧化成二硫键,使蛋白质链相互联结而构成立体网状结构,改善面团的弹性、韧性、均匀性,使生产出的面制品具有较大的体积和较好的组织结构。  偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。  偶氮甲酰胺是对面粉增白增筋和促进成熟作用以提高烘焙制品品质的一类食品添加剂。过去人们大量使用溴酸钾,目前已被世界卫生组织和FDA认定具有较强致癌性,欧美早已禁用。ADA是当今国际上风行和公认的可安全用于食品的面粉改良剂。是溴酸钾的理想替代品。  偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。
  • 新规来了 | 谱育科技 LC-MS/MS助您轻松应对土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的检测
    苯胺具有较强的生物毒性,大范围使用及违规排放会带来土壤污染、生物累积、环境挥发等严重问题,对生态环境乃至人体健康产生不利的影响。2021年,生态环境部发布《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》,将于2022年6月1日起实施。相较于以往的GC-MS法,液相色谱-三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)具有更优异的灵敏度、更准确的定性定量、更抗基质干扰等优势。 EXPEC 采用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,结合全自动固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等样品前处理设备,建立了从土壤和沉积物中13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的应用方案。该方案从前处理到分析仪器检测、数据分析全面涵盖,轻松应对土壤中苯胺检测挑战。EXPEC 5210EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在"国家重大科学仪器设备开发专项"支持下,研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪,具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,突出的可扩展性和更佳的性价比,广泛应用于食品安全、医学检测、生物医药和环境检测等领域,同时具有数千种化合物标准库和丰富的应用方法库。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪 具有处理样品批量大、无需人员看守、环保、安全等特点,提高实验室人员效率,减少氮气损耗节约实验室成本,而且更大限度地减轻了有毒有害溶剂对实验人员的伤害。EXPEC 570 全自动固相萃取仪 可自动完成固相萃取全过程(柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等),自动完成柱切换等功能,实现批量化样品的处理。实验部分仪器:ULC 510超高效液相色谱仪(具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器(含冷却功能)、柱温箱)、EXPEC 5210 三重四极杆串联质谱仪。液相和质谱条件:样品前处理:参考标准《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》的前处理方法进行处理。典型谱图与标准曲线采用上述仪器方法获得15种苯胺色谱图如下:标准对照品的典型谱图13种苯胺及2种联苯胺的线性系数r均在0.999以上。部分物质标准曲线图如下:以标准曲线最低点(其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml,其余目标物浓度为0.5 ng/ml),计算所得各目标物检出限和定量限,均优于标准检出限要求。小结结果表明:高灵敏、高抗污染能力的EXPEC 5210 LC-MS/MS 可对15种苯胺类化合物进行灵敏、准确的定量检测,满足HJ1210-2021标准要求。 谱育科技土壤分析整体解决方案
  • 新西兰称目前所产乳制品无二聚氰胺
    新西兰初级产业部称,二聚氰胺本身无毒害 乳品巨头恒天然集团称,残留物不到欧盟限值的1%  ■ “新西兰奶粉被检出二聚氰胺”追踪  新京报讯 (记者 李静)针对乳品被检出含有二聚氰胺(DCD,也称双氰胺)残留,昨日新西兰乳品巨头恒天然集团再次发布声明重申保证食品安全。恒天然表示,检测到的DCD残留水平是极其微量的,还不到欧盟食品安全限值的百分之一。  此外,昨日新西兰初级产业部表示,自去年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用,新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。  恒天然:残留不到安全限值的1%  新西兰初级产业部官员25日证实,在新西兰出产的小部分牛奶和奶粉中检测出少量双氰胺化学残留物,但这些残留物不会影响食品安全或导致健康问题。新西兰政府已经下令禁售含DCD产品。  恒天然集团CEO史毕根思昨日再次就此发布声明向全球消费者保证,新西兰乳制品是安全的,可以放心食用。“我们知道,部分消费者和监管机构心存疑问。我们必须打消他们的疑问。目前,我们正在和他们保持密切沟通,提供相应解释。我们拥有强大的科学依据证明恒天然产品的安全性,并且一再就我们产品的食品安全做出保证。”  史毕根思昨日表示,“整件事情的来龙去脉是这样的。首先,我们在少数产品样本中检测出了DCD的微量残留。需要提请大家注意的是,我们检测到的DCD残留水平是极其微量的,还不到欧盟食品安全限值的百分之一。”  新西兰产业部:外界有误解  对于这一引起广泛关注的事件,新西兰政府方面昨日也对此做出表态。  新西兰初级产业部局长Wayne McNee昨日表示,对于新西兰暂停在牧场施用DCD及其对新西兰乳制品的安全性意味着什么,外界有所误解。  据其介绍,DCD的残留只在少量的奶粉产品中被发现,并不存在于任何其他乳制品,如奶油与乳酪。  “这些少量的残留并不会对食品安全造成危害。DCD本身是无毒害的。”McNee表示。  McNee表示,DCD从未被加入或是被使用在新西兰的食品上,它是被用来使用在牧草上以降低温室气体的排放和减少硝酸盐进入水中。  对特定化合物残留无国际标准  据介绍,虽然目前对于特定的化合物的残留并无国际标准,新西兰两家化肥公司已经主动暂停出售和在牧场使用DCD,因为新西兰的国际乳制品消费者期待新西兰产品是零残留。目前对于DCD尚无国际标准。  McNee表示,欧盟委员会设定有每日可接受的DCD含量。根据目前在新西兰乳品所检测出的最高DCD残留,一个60公斤体重的人必须饮用超过130公升的液态牛奶,或是摄取60公斤的奶粉才会达到欧盟委员会所设定的每日可接受含量的限额, 只有摄入比该上限高得多的数量,才会对健康产生影响。  “在出口的乳制品中存在DCD残留的机会是微乎其微的,”McNee昨日强调,“自2012年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用,并且目前也已被停止使用。新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。”  新西兰国内并没有因为本次在牧场停用DCD而对乳制品的销售有任何限制。  1月26日,在新西兰部分奶粉被曝出含二聚氰胺残留物后,中国国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的二聚氰胺含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。  ■ 小知识  二聚氰胺(DCD,也称双氰胺)主要用途有:  (1)作为胍盐、三聚氰二胺类的原料。  (2)用作染料固色剂,双氰胺和甲醛反应制得的双氰胺树脂,可用作染料固色剂。  (3)双氰胺化肥,双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动,使氮肥在土壤中的转化速度得到调节,减少氮的损失,提高肥料的使用效率。  (4)作为精细化工中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等。  ■ 相关  “二聚氰胺是否有毒”无明确说法  新西兰政府及恒天然公司一再强调检测到的二聚氰胺DCD残留水平是极其微量的,产品是安全的,并且DCD本身无毒无害。  然而也有国内专家指出检测出的DCD奶类产品可能会对脆弱婴幼儿产生副作用。  面对各方不同的声音,消费者该相信谁?  上周六,国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的DCD含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。  而对于含有DCD的奶制品到底有没有毒?毒性多大?我国官方目前尚无明确说法。  新京报记者 李静  ■ 专家声音  “消费者不必太惊慌”  此事与三聚氰胺事件性质完全不同  上海奶业行业协会副秘书长曹明昨日表示,根据目前掌握到的情况来看,被检测出的双氰胺并非人为恶意往奶制品中添加,这与此前三聚氰胺事件的性质完全不同,而且经过土地、草木、乳牛、牛奶的层层转化,含量极少,对成人不会有太大影响。  但曹明昨日也指出,含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用,婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善,对食品十分敏感,容易导致堵塞肾脏等情况发生。  中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅在接受新华社采访时表示,根据目前已知情况分析判断,此次新西兰奶粉双氰胺残留事件并非是奶粉加工过程中蓄意添加,而是牧草使用了氮肥增效剂双氰胺,奶牛吃了这种牧草后,在奶中残留的。双氰胺毒性小于三聚氰胺,消费者不必太惊慌。  但他强调,中外奶粉企业都应积极采取措施,在技术允许范围内最大可能减少双氰胺残留值。同时他建议可以采取双氰胺婴儿奶粉每公斤1毫克的限量值标准来评估其安全风险。  新京报记者 李静  ■ 消费者  “不知该去哪儿买放心奶”  新西兰二聚氰胺事件让不少将对新西兰奶源很放心的妈妈们“崩溃”。尽管有些消费者对此事件了解得并不透彻,但面对近年来频频发生的奶粉安全事件,妈妈们脆弱的神经再次陷入恐慌之中。  马女士昨日表示,之前一直是委托朋友从新西兰代买奶粉,虽然很麻烦,但是为了孩子也一直坚持着,就是为了安心。但这两天看新闻发生这个事情,现在完全不知道该怎么办了。  “家里还有这么多新西兰的奶粉呢,无论事大事小,都不敢再给孩子喝了,可中途换奶粉对孩子也很不好。”马女士说,“连新西兰的奶粉都有问题,真不知道以后到底该去哪买放心奶了。”  担忧的不仅仅是马女士,昨日已经怀孕7个月的刘女士也郁闷起来,她表示:“自从怀孕后家里人就四处打听哪些奶粉品牌好,很多妈妈都推荐新西兰奶粉,为此家里已经囤了一些,现在突然传出这个消息,那我们是不是应该改选一些欧洲奶粉品牌呢?”  新京报记者 李静  ■ 市场  相关产品均正常销售  记者了解到,新西兰是全球最大的奶制品出口国,我国进口原料奶粉的70%-80%来自新西兰。  由于恒天然集团是全球最大的乳制品加工企业,国内外众多奶粉品牌的原料粉都由恒天然集团供应,使得“双氰胺”事件的波及范围很大。  昨日有业内人士指出,雅培、美赞臣、惠氏等消费者日常熟悉的知名奶粉品牌大多是从新西兰恒天然集团进口原料。在中国市场上,安怡中国和安满品牌均是恒天然集团完全掌控下的品牌。除此之外,国内半数以上的烘焙连锁店都选用恒天然旗下的安佳乳品。  此外,昨日记者走访北京一些超市,在奶粉专柜看到有的奶粉品牌直接在包装上写明“新西兰奶源”,这些产品均在正常销售。  对此,昨日一家超市销售人员表示,已经听说新西兰奶粉的事情,但目前涉及新西兰奶源的奶粉究竟能不能销售,国家相关部门并未有相关说明。
  • 染发剂问题多多 对苯二胺标准我国最低
    据《联合早报》消息,不要小看染发剂过敏,虽然一般只会造成头皮红肿搔痒,但现在有严重的死亡案例出现。英国38岁女子麦卡比,去年10月染发后,出现心脏衰竭、呼吸困难等症状,随即陷入昏迷,利用仪器辅助呼吸13个月后,11月22日仍不治过世。 麦卡比原本习惯每6周染发一次,从未对染剂过敏,但去年10月她用了欧莱雅染发剂后不久,身体就感到不适送院,其间心跳还一度停止。经过抢救后,麦卡比变成了植物人,脑部永久受损,至上周四不治。  另据台湾媒体报道,医生强烈怀疑,经常在头发上大胆染色的艺人高凌风,近日很有可能就是因为染发过度而罹患血癌。  因为不管是任何品牌的染发剂,只要其中含有对苯二胺(PPD),就必须要特别小心。对苯二胺可以让色彩更持久,经常被加在黑色的染发剂当中,是一种经过确认的过敏原和致癌物。它会破坏血球、阻碍代谢,甚至会导致贫血、乳癌、膀胱癌,德国和法国早就全面禁用,而台湾规定不可以超过2%,内地则是在《化妆品卫生规范》(2007年版)规定对苯二胺限量标准为6%。
  • 乳制品拟全部检验三聚氰胺 国家质检总局新规征民意
    国家质检总局网站近日全文公布了《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》(征求意见稿),并向社会各界征求意见。细则规定,采购制度应保证对购入的生乳和原料乳粉及其加工制品批批进行三聚氰胺检验。  根据细则规定,乳制品包括液体乳(巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳);乳粉(全脂乳粉、脱脂乳粉、部分脱脂乳粉、调制乳粉、牛初乳粉);其他乳制品(炼乳、奶油、干酪等)。  细则不仅规定采购制度应保证对购入的生乳和原料乳粉及其加工制品批批进行三聚氰胺检验,还要求将三聚氰胺作为出厂自行检验项目,企业必须具备三聚氰胺检验项目相关的检验设备及能力,不得进行委托检验。  此外,企业采购制度应保证原料、辅料符合相应的食品安全国家标准、地方标准和企业标准的规定。杜绝企业使用乳或乳制品以外的动物性蛋白质(允许使用的食品添加剂除外)或其他非食用原料制成的产品作为生产原料。  国家质检总局消息称,社会各界可将书面修改意见于2010年10月25日12时前通过网站提交质检总局食品司。  相关新闻  ■ 婴儿奶粉 企业自检成焦点  据新华社电 质检总局20日召开听证会,就2010版《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则》征求意见。听证会上,来自乳品生产企业、行业协会、基层质监部门、检验机构、院校、政府部门和消费者代表20多人,就新版细则的适用范围、生产许可条件审查、生产许可检验和其他要求等方面提出了意见和建议,其中对企业自检方面的内容关注度较高。  听证会上,既有代表认为自检项目过多,也有代表认为,自检项目还不够,如抗生素等其他一些物质也应纳入检测范围。  还有代表强调,企业自检有可能增加企业成本,成为婴幼儿配方乳粉生产企业涨价的理由,并将增加的成本转嫁给消费者,同时也会削弱国产婴幼儿配方乳粉的市场竞争力。  质检总局食品生产监管司有关负责人表示,质检总局将在广泛听取意见的基础上,结合实际情况,反复论证各项条款,于近期发布实施。(《新京报》)  ■ “再怎么重视都不过分”  ——《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则》听证会侧记  没有寒暄、没有客套,连掌声都几乎绝迹,在10月20日下午两点的国家质检总局多功能厅里,气氛可以用“严肃”二字来形容。用一位参会人员的话来说就是:“对于婴幼儿配方奶粉,再怎么重视都不过分,再怎么严肃也不过分。”  在专家组成员介绍完《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则(2010版)》的特点之后,通过网上报名参与听证会的徐先生第一个举起了手。他说自己很高兴看到审查细则中多处提到三聚氰胺,但他的疑虑也同样来自于此:“万一今后又出现了‘四聚氰胺’、‘五聚氰胺’怎么办?”为此,他建议将生产企业申报材料的部分内容向社会公开,让消费者配合质监部门一起来把关。  另一位消费者代表王先生是一个半岁孩子的父亲,他坦言自己为了安全,一直给孩子喝进口奶粉,但是高昂的价格让他感到有些吃力。他希望审查细则实施之后,能有效地提升国产奶粉的质量安全水平。他还希望这种审查不是一次性的,而应该是定期的、常态化的,“只有这样,消费者的信心才能慢慢恢复”。  与消费者代表的频频举手发言不同,几大奶粉厂商的代表都显得较为谨慎。他们所关心的问题更加细化和具体,比如说60余项企业自检项目能否按照安全等级分类,部分自检,部分委托检验?再比如说快速检验设备的资质认定等等。  来自完达山乳业的代表认为,检验并不是目的,而是手段,“如果能把好原材料关和生产工艺关,产品不合格的几率就很小了”。他建议,质监部门应该在原材料的控制和安全分析上加大监管力度。  来自美赞臣乳业的代表则认为,对于婴幼儿配方奶粉而言,安全无疑是第一位的,但是营养也同样重要。如何保证配方的科学合理性?如何保证企业具备一定的科研能力?这些问题也应纳入审查细则中。  在听证会即将结束的时候,一位来自妇联儿童工作部的代表的发言让大家频频点头:“婴幼儿配方奶粉,是婴幼儿不可缺少、不能替代的粮食。在美国,总共只有3家企业可以生产。一旦质量出问题,那就是刑事犯罪。要想让三聚氰胺事件不再重演,这种法制环境和准入环境比任何设备都来得保险。”  短短两个小时,19位代表进行了发言,本次听证会的效率可见一斑。这种高效来自于质检部门的民主、科学行政的新作风,更来自于社会各界对于婴幼儿配方奶粉的高度关注和期待。
  • 常州检验局发明新型甲苯二胺检测方法
    近日,江苏常州检验检疫局利用超高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS)高选择性、低检测限的优势,攻坚克难,优化仪器参数与检测条件,建立了食品模拟物中甲苯二胺(2,4-二氨基甲苯)的HPLC-MS/MS检测方法,方法检出限达到0.0005mg/L,不仅完全满足了我国国标0.004mg/L的限量要求,而且可以采用食品模拟液直接进样检测,无需衍生化等前处理,使测试周期由原来的3天缩短至1天。  甲苯二胺是复合包装用胶黏剂的一种组分,广泛存在于复合食品包装袋中。由于其对呼吸道、粘膜及皮肤有刺激作用,毒性极大,在实际生产与应用中均应对复合食品包装袋中甲苯二胺的含量及迁移量加以严格限制。我国国标GB 9683-1988规定复合食品包装袋中甲苯二胺在食品模拟物中的迁移限量为0.004mg/L。  该项目的检测是常州检验检疫局检测频次较高的一个项目,而根据现有方法进行的标准测试,需要对其进行衍生化处理后,再进行分析检测。不但耗时耗力,而且由于前处理复杂,不确定因素多,大大增加了检测风险。自该项目开检以来,由于检测方法的局限性,检测人员每周都要用3天的时间和精力来完成该项目的检测。新检测方法的诞生大大缩短了检测时间、提高了工作效率、节约了检测成本,还弥补了国内对甲苯二胺检测技术的缺陷。
  • 日检出中国洋葱中二甲嘧菌胺含量超标
    2009年2月5日,日本厚生劳动省发布食安输发第0205002号通知:近日,根据检疫所的监控检查结果,中国产繁殖洋葱中查出二甲嘧菌胺含量超标。因此,日本厚生劳动省决定在对中国产繁殖洋葱及其加工品(限于简单加工)实行的命令检查的检查项目中追加二甲嘧菌胺。  违反事例:  1.产品名称:加热后食用冷冻食品(冻结之前未加热):繁殖洋葱  进口商:农产开发株式会社  申报数量及重量:800CT,800000kg  检查结果:二甲嘧菌胺 0.04ppm(标准值:0.01ppm)  申报处:大阪检疫所  违反确定日期:2008年7月1日  处理状况:全部销毁  2.产品名称:加热后食用冷冻食品(冻结之前未加热):繁殖洋葱  进口商:农产开发株式会社  申报数量及重量:1900CT,1900000kg  检查结果:二甲嘧菌胺 0.05ppm(标准值:0.01ppm)  申报处:大阪检疫所  违反确定日期:2009年2月4日  处理状况:全部保管中
  • 季胺化反应的发展及P-SAX季胺盐高分子聚合物的使用场景
    季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键,故可以和诸多的不饱和单体共聚,在水溶液中带正电荷,生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物,很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外,在现代社会中,表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途,此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等,在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年,大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐,例如:○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对(邻)硝基苄基氯化铵;○ 以N-乙基苯胺为原料,经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵;○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷;○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应,合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐;○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料,其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂,对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0~14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性,可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分:酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术(LC/MS和GC/MS)进行分析。Welchrom P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物,如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。
  • Science Bulletin科学通报:中国大气二甲胺的全生命周期研究取得进展
    近日,南京信息工程大学胡建林、常运华教授联合中科院生态环境研究中心、复旦大学、上海市环境科学研究院、南京拓服工坊科技有限公司(TOFWERK中国)、北京大学、中科院地球环境研究所等单位在大气有机胺领域取得重要研究进展,相关成果以“Nonagricultural emissions enhance dimethylamine and modulate urban atmospheric nucleation”为题,在中国卓越计划领军期刊Science Bulletin以长文(Article)形式发表。胡建林教授为论文第一通讯作者,常运华教授为第一兼通讯作者。 新粒子生成是指大气中的气态分子通过均相成核形成颗粒物的过程,是颗粒物数浓度的主要来源,对大气云凝结核的形成乃至全球气候变化有重要影响。气态有机胺,尤其是二甲胺被认为是新粒子生成的关键前体物。二甲胺的大气浓度较氨气低2-3个数量级,因而准确观测较有挑战性。此外,传统观点认为有机胺与氨气同源,由农业排放主导。然而在农业缺失的中国城市大气中,也能频繁观测到由硫酸-二甲胺-水三元成核触发的大气新粒子生成事件。那么对于典型城市乃至更大区域尺度上大气而言,二甲胺的时空分布是什么?二甲胺的主要排放源有哪些?非农业二甲胺对粒子数浓度的影响如何?图1. 中国北方和南方大气二甲胺的区域大跨度走航观测 针对上述科学问题,研究团队首先基于搭载有TOFWERK Vocus质子转移反应飞行时间质谱仪(Vocus PTR-TOF)的走航车,对中国大气二甲胺浓度开展了高灵敏度与高时间分辨率的车载移动观测。路线覆盖中国北方(山东东营至江苏南京;图1b)和南方(贵州黔西南至浙江绍兴;图1c)区域以及上海市区(图2a)。区域走航发现中国大气二甲胺浓度呈现东高西低、南高北低的分布格局,其中以农田为主的北方区域大气二甲胺浓度不足南方区域的1/3。在非农村地区,记录到由工业脉冲排放所导致的全球最高大气二甲胺浓度。在高度城市化的上海地区,二甲胺浓度自市中心向外围逐渐降低且与人口密度关联。这些结果表明中国区域和城市内部的大气二甲胺都深受非农业源排放的影响。图2. 上海市环线道路的大气二甲胺走航观测及其与人口密度的关联 其次,研究团队针对潜在的非农业排放源,系统开展了二甲胺源排放测试,确定了各种污染源的排放特征与排放因子(图3)。实验涵盖轻型机动车台架实验、重型卡车实际道路测试、植物箱式排放测试、工厂内外走航监测与城市化粪池系统排放测试等。研究结果表明,森林植物可能存在二甲胺排放,这部分解释了南方亚热带森林区的高浓度二甲胺。需要强调的是,该实验所用的PTR-MS分辨率较低,后期需开展更高精度的植物二甲胺直接排放和通量测试。此外,纺织工厂在印染环节所使用的含胺颜料被确定为重要的二甲胺排放点源。否定了机动车尾气存在高浓度二甲胺,证实了化粪池系统是中国城市特有且极其重要的二甲胺排放源。图3. 二甲胺的非农业源排放机理与源排放测试 最后,研究团队以上海为例,构建起包含居民生活源在内的城市非农业二甲胺排放清单。大气化学传输模型模拟结果表明,居民生活源的二甲胺排放在城市中心能贡献至多78%的大气粒子数浓度(图4)。该研究将外场观测、源排放测试与模型模拟相结合,呈现了中国大气二甲胺的全生命周期,为颗粒物污染防治和气候变化评估提供了有用参考。图4. 居民源二甲胺排放贡献上海城市大气粒子数浓度的模型模拟原文链接Chang et al., Nonagricultural emissions enhance dimethylamine and modulate urban atmospheric nucleation, Science Bulletin 2023, in presshttps://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S2095927323003523
  • 珀金埃尔默推出三聚氰胺分析仪
    珀金埃尔默三聚氰胺分析仪筛查奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸  奶粉中检测出三聚氰胺事件引起人们普遍关注后,三聚氰胺这一名字很快被大众熟知。根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果,科学家们相信除了三聚氰胺,其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查,需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不至分析三聚氰胺,同时对所有类似物进行同时分析。  珀金埃尔默三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的分析仪,可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。该分析仪包括带有程序升温功能的分流不分流进样口和液体自动进样器的气质联用仪,分析所用的消耗品、色谱柱、仪器方法和目标化合物衍生后的质谱库、标准的实验操作步骤,以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据,该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。有关详细信息,请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine
  • 千呼万唤始出来,测定N-二甲基亚硝胺的新标准终于上线啦!
    测定N-二甲基亚硝胺的新标准!本次标准更新,新增了QuEChERS法测定,Detelogy带你一起解读!亚硝酸盐广泛存在于食品之中,很容易与胺化合,生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种,食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微,但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中,在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂,使其产生理想的粉红色,增加风味,且还具有抗氧化的效果。但是,亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸,极易反应生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物;水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐,加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐,从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新,大家的目光都聚焦在新增的第二法:QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上,相比起其他实验方法,不仅精简了实验设备,在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看!实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管,加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50 mL离心管中),加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈,MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm,涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min,取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠,放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min,上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中,加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min,置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min,待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管,加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器
  • 艾杰尔三聚氰胺检测技术第二轮培训通知
    培训通知 食品中三聚氰胺的样品前处理和液相方法培训班 一、培训方式 艾杰尔科技公司派遣工程师上门进行实地培训 或 您直接来我公司实验室接受培训 一、培训内容及时间: (一)套餐A  协助您迅速、有效建立一个经济实用的三聚氰胺检测实验室  建立三聚氰胺检测实验方案  实验技巧、操作培训  赠送:《固相萃取技术手册》一本;所有讲义及方法汇编 (二)套餐B  三聚氰胺检测实验日常维护  实验技巧、操作培训  赠送:《固相萃取技术手册》一本;所有讲义及方法汇编 二、 培训时间及费用: —— 提前预约、随时培训 (一)套餐A:派遣高级工程师上门培训(3个工作日内、费用:2000元/日、包交通食宿) (二)套餐B:派遣工程师上门培训(20个工作日内、费用:500元/日、包交通食宿) (三)您也可以来天津我公司实验室进行一天培训(费用:1500元/日,交通食宿自理) 三、培训地点:天津经济技术开发区第五大街创业中心 四、报名办法: 1、会务处:北京艾杰尔科技有限公司 联系人:许平,电话:010-62968031/2/3 传真:010-62968700 Email:ping_xu@agela.com.cn 地址:北京市海淀区上地3街9号金隅嘉华大厦D811A,邮编:100085 2、请认真填写报名回执表并传真至会务处:010-62968700,以便安排资料。 3、付款方式: ① 现场交费; ② 电汇信息如下: 公司名称:天津博纳艾杰尔科技有限公司 纳税人识别号:120115663069404 公司地址:天津市开发区第五大街泰华路12号创业中心6楼,邮编: 300457 开户银行:渤海银行股份有限公司天津滨海新区分行 帐号:2000019696000190 电话:022-25321032,传真:022-25321033回执下载处:http://www.agela.com.cn/web/news/detail.asp?id=403
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 解决方案 | 自来水中总硬度-乙二胺四乙酸二钠滴定法的测定
    水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率,硬度越高,发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法,睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案,代替人工进行水质总硬度的测定,保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平:感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶:50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水(ρ20=0.88g/mL)硫酸镁(MgSO47H2O)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O)铬黑T硫化钠(Na2S9H2O)盐酸羟胺(NH2OHHCl)锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样(硬度过高的样品,可取适量水样,用纯水稀释至50mL,硬度过低的样品,可取100mL)置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中,仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点,仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验,记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中,仪器内置计算公式,根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试选择GSB 07-3163-2014 200748水质 总硬度质控样进行测试。质控样真值为2.81±0.08mmol/L (2.73-2.89)。测定结果及滴定最终颜色见下图。质控样测定结果质控样测试-滴定最终颜色样品测试-人机比对取50ml自来水进行测试并进行人机比对,测试数据及滴定最终颜色见下图。自来水人机比对测试数据注意事项若水样中含有金属干扰离子,使滴定终点延迟或颜色变暗,可另取水样,加入0.5mL盐酸羟胺及1mL硫化钠溶液或0.5mL氰化钾溶液,再次滴定。水样中钙、镁的重碳酸盐含量较大时,需要预先酸化水样,并加热除去二氧化碳,以防碱化后生成碳酸盐沉淀,影响滴定。水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550℃灰化,用纯水溶解残渣后再进行滴定。结果与讨论使用睿科Auto Titra08全自动滴定仪可以完成标准物质的测定,滴定结果平行性、准确性良好。也可以达到人工滴定的标准。因此,可以使用Auto Titra08自动滴定仪可以代替人工进行水质总硬度的测定。睿科Auto Titra 08自动滴定仪采用仿生颜色识别,完全模仿滴定时人眼颜色识别动作,内置实验方法,节省时间、操作简单,易于掌握;仪器自动滴定,自动判定终点,节省了实验人员的滴定时间;此外仪器还可自动计算结果,一键生成报告。
  • 曝光!“副”产物生产N,N-二甲基乙酰胺,难道这是新工艺?
    前言:聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N,N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工,生产出更有价值的产品-“变副为宝",既可减少三废,又能为企业创造更多价值。今天,小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料,通过康宁G1反应器生产N,N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物,常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯,很难得到高纯度的乙酸乙酯,且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品,那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N,N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN,N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC),是一种重要的精细化工产品,主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年,DMAC产能达到22万吨。目前,乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向,可以减少占地和人员,提高生产效率和自动化的程度,对传统工艺有着巨大的冲击。因此,传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外,釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器,对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响,优化工艺条件,形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验,结果如表1。经过分析,在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点,可模块化设计,对反应器进行设计及改装如图2所示,选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1,无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2,两股物料泵入微通道反应器,然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力,待反应温度和压力稳定,以及物料流速都达到测试要求时,开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样,用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响,其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析,该连续流工艺最佳反应条件为:反应温度 140 ℃,停留时间 72 s,反应压力为 1. 5 MPa,n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1,乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ,DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出:对于均相反应,在不需要工艺强化的条件下,微反应取得了比釜式反应更好的结果,尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂,应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果,乙酸甲酯单程转化率 97. 5%,DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比,微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高,且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应,即使是不需要强混合的均相反应,微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化,智能化以及多步反应的全连续至关重要;釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力; 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献:《广 州 化 工》,2019 年 10 月,第 47 卷第 20 期
  • 二苯胺盐酸盐促销
    货号:CFEQ-4-120052-0025二苯胺盐酸盐,&ge 99.0%,4℃保存25g报价:860.00元促销价: 688元促销截止日期:2012.3.31上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 应用丨N-二甲基亚硝胺检测前处理解决方案
    亚硝酸盐在腌肉中转化为亚硝酸,极易生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。N-二甲基亚硝胺广泛存在于啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中,可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷,用于制造二甲基肼,是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次增加QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法(第二法),QuEChERS方法相较于其他前处理方法操作更简单,更容易实现批量前处理,试剂使用量更少,更环保。 样品前处理步骤提取 干制品称取5g于50mL离心管(RC-50004M,50mL尖底) 加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50mL离心管中) 加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈 MTV3000多管涡旋混合仪2500rpm,涡旋振荡2min,置于-20℃冰箱冷冻20min 取出后加入1颗陶瓷均质子(RC-5003C)以及提取盐包(RC-50106M,内含4g硫酸镁和1g氯化钠) 置于V20垂直振荡器,1300rpm振荡2min 置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min 上清液待净化净化 量取5mL水加入15mL净化管(RC-15164M含有150mgHLB-2粉末或RC-15165M,含有1gHolipid) 置于MTV 3000多管涡旋混合仪,2500rpm 涡旋混匀,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min 取出置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min 待除水除水 取上述待除水净化液加入15mL除水净化管中(RC-15166M,含有1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠) 置于MTV3000多管涡旋混合仪,2500rpm涡旋振荡2min 置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min 取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后 上机测定前处理仪器及耗材推荐Raykol V20垂直振荡器 振荡方式:垂直振荡 振荡速度:500-1800rpm 振幅:32mm样品数量:50mL*20,15mL*38,100mL*10,2mL*52等,96孔板*6,可定制 7寸彩色触摸屏,实时显示速度、工作时间及倒计时等 预约启动,预约时间0-840minRaykol MTV3000多管涡旋混合仪 振荡方式:偏芯振荡 振荡速度:最高速度3000rpm 操作简单,适配各种管架 7寸彩色触摸屏,实时显示速度、工作时间及倒计时等耗材RC-50004M50mL螺口尖底管,PP材质,25支/包,2包RC-50106M萃取盐包:4g MgSO4+1g NaCl,50/盒RC-5003C陶瓷均质子,用于50mL萃取管,100个/瓶RC-15164M15mL净化管:150mg HLB-2,25支/盒RC-15165M15mL净化管:1g Holipid,25支/盒RC-15166M15mL净化管:400mg NaCl+1600mg MgS04, 50支/盒
  • 解密“N-二甲基亚硝胺”,浅谈基因毒性杂质
    2018年中旬,长春长生的疫苗案还未彻底了结,缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺(NDMA)又一次上了热搜。 时至今日,风波犹存,欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报,分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中,同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物,并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”?“致病”!众所周知,药品是特殊的商品,它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来,多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世,让攻克癌症不再是梦想。 同时,药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果,有时不仅不能“治病”,还可能“致病”,甚至危及生命安全,所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种,而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质(或遗传毒性杂质, Genotoxic Impurity, GTI)一般指能直接或间接损伤细胞DNA,产生致突变和致癌作用的物质,具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控,2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后,欧洲药品管理局( EMA)随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》,人用药品注册技术要求国际协调会议(ICH)与美国食品与药品监督管理局( FDA)出台了相应的法规,中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求,不断完善现有药典收载技术指南,包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输(与包装物接触)等过程中,多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响,从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候,飞飞在此!今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术,让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法(苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯)。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求,可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下:图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图(点击查看大图) 图2. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Fortis)分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明,基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析,试验结果优异,该方法稳定,快速,满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图(5ng/mL)(点击查看大图) 图4. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 从上图中可以看出建立的方法灵敏,快速和稳定性,色谱峰形良好,同时具备优异的重现性,可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了,不过难道只有这些?不!后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案,令“NDMA们” 无所遁形,敬请期待!扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • "皮革奶粉"检测难于三聚氰胺
    旧皮鞋提炼蛋白粉掺入牛奶 检测难于三聚氰胺  两年前的三聚氰胺事件让家长们仍心有余悸,近日"皮革奶"的消息又让人谈奶色变。2月12日中国政府网挂出农业部近日下发的《2011年度生鲜乳制品质量安全监测计划》,其中除了要求检测奶粉当中的三聚氰胺之外,还要检测皮革水解蛋白。  皮革水解蛋白就是利用已经废弃的动物皮革制品甚至动物毛发水解之后制成粉状,再混入到牛奶中,以提高其蛋白质含量。长期食用"皮革奶"可能会致癌。  昨日广州市质监局表示,广州市多年来还未接到相关投诉,也未查处过相关案件。不过目前国内质监部门对"皮革水解蛋白粉"的检测并无相关国家标准。专家认为,不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格的水解蛋白,但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。  2009年浙江曾查处"皮革奶"  "继三聚氰胺奶粉被取缔后,有不法商人用新有毒物质'皮革水解蛋白粉'加入奶粉中,提高蛋白成分。"近日这样一则耸人听闻的消息在网络中迅速传播,引发众多网友关注,所有人的目光再次聚焦到奶制品安全问题上来。  南都记者查阅了网上多则类似消息,发现相关事件的描述都来自国内一家媒体2009年的报道。2009年4月1日至25日,都市快报追踪报道了浙江金华市晨园乳业公司多个批次牛奶中被检出"皮革水解蛋白粉"。该企业法人代表毛建华等3人被刑拘。  2月12日,中国政府网刊出农业部今年1月5日下发的《农业部关于开展2011年生鲜乳质量安全监测的通知》,其中"2011年全国生鲜乳质量安全监测计划"中提出,此次安全监测计划检测项目包括三聚氰胺、皮革水解蛋白和碱类物质。其中所有抽检样品都必须检测三聚氰胺,30%的样品检测皮革水解蛋白和碱类物质。  此次网上突然出现大量关于"皮革奶"的消息,正是综合了以上两则消息后引发。  但据卫生部网站报道,2010年全国生鲜乳质量安全监管工作会议上,农业部奶业管理办公室主任王俊勋说,2010年农业部组织抽检生鲜乳样品7406批次,未检出皮革水解蛋白和碱类物质等违禁添加物,全国生鲜乳质量安全状况总体良好。  "皮革奶粉"检测难于三聚氰胺  皮革水解蛋白的检测难度比三聚氰胺更大,因为它本来就是一种蛋白质。目前农业部规定的检测方法,主要是检查牛奶中是滞含有皮革水解蛋白,这是动物胶原蛋白中的特有成分,在乳酷蛋白中则没有,所以一旦验出,则可认为含有皮革水解蛋白。  针对网上相关情况,记者昨日联系到广州市质监局。相关工作人员表示,广州市这么多年以来还未接到过相关投诉,也未查处过相关案件。但目前实际情况是,国家相关质监部门对于"皮革水解蛋白粉"的检测暂时没有相关的国家标准。同时,这位工作人员也告诉记者,在实际操作中,因为皮革中含有金属"铬"的成分,因此一旦在检测中发现其含量较高的话,一般都会引起重视。  2009年浙江金华市晨园乳业有限公司被查出的含有"皮革水解蛋白粉"问题奶制品,涉事乳制品主要为标称"浙江金华市晨园乳业有限公司"生产的"晨园"牌甜牛奶乳饮料、A D钙奶乳饮料、乳味饮料 "阳光田园"牌乳酸饮料、高钙乳酸菌饮料、甜牛奶乳饮料,生产批号大都为2009年2至3月间生产的。昨日南都走访广州市内部分大型超市,并无发现同类商标品牌的产品。  卫生部曾明令禁止以水解蛋白加工乳制品  据网上相关报道,早在2004年,国家卫生部门在食品卫生监督检查中发现,一些企业以皮革废料等为原料,使用石灰、盐酸、双氧水等工业原料生产食用明胶、水解蛋白(用做奶粉原料)。利用非食品原料制备的明胶和水解蛋白含有多种有害残留物,食用后将会对人体健康造成危害。  为加强食品卫生监管,2004年5月27日,卫生部发布卫生部公告2004年第10号,明令禁止使用皮革废料、毛发等非食品原料生产食用明胶和水解蛋白 禁止以非食品原料生产的明胶、水解蛋白为原料生产加工乳制品、儿童食品和其他食品。  2009年3月6日,国家食品药品监督管理局印发了《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》(卫监督发[2009]21号)的通知。其中,打击添加皮革水解物是乳及乳制品生产领域的重中之重。  皮革水解蛋白粉  旧皮鞋旧沙发提炼 含二噁英等有毒物质  旧皮衣、皮鞋、手袋、沙发等废旧皮革制品或是皮具厂的边角碎料,经过清洗、浸软,加入石灰和盐酸,再经过高温长时间熬煮,皮革中的胶质就会溶入水中,再加入双氧水漂白,然后将溶液冷却,提炼出来的就是"皮革水解蛋白",但重金属等其他有害物质也会混入其中。卫生部曾明令禁止水解蛋白为原料生产加工乳制品。  江南大学食品学院乐国伟教授说,所谓皮革水解蛋白粉,是指利用皮革生产过程中部分不能使用的皮革、毛发、毛囊等物质,甚至是动物屠宰场所收集的毛发类物质,通过化学方法加工,使之水解成为蛋白质。尽管这种方法水解出来的蛋白质,与在家里熬制猪皮汤、猪蹄汤得到的"肉冻"成分相差不多,但是由于加工过程中带入了重金属铬,原材料本身带来的诸如二噁英、多氯联苯等毒害物质,使其不可能作为食品或者药品级的添加剂。而生产加工这类产品的多为地下小作坊,很难对产品进行纯化使之达到国家标准,这也正是皮革水解蛋白成为"有毒"添加剂的原因。  专家说法  皮革水解蛋白粉,又一个三聚氰胺?  皮革水解蛋白粉会不会是又一个三聚氰胺?广东省奶业协会副会长王丁棉表示,不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格水解蛋白,但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。  在三聚氰胺事件发生之前,水解蛋白已经作为乳品添加剂使用。早在2005年,山东等地就曝出"正规生产的乳制品很难进入市场,而水解蛋白制作的牛奶反而卖得很好"的事件,当时山东省工商部门至少查获2.8万多件使用水解蛋白的乳制品,有200多家小厂从事这类生产。但2005年后情况相对好很多。  相比乳品中违规使用,饲料行业的违规使用情况更早更复杂,比如在进口鱼粉中添加皮革水解蛋白粉,一度几乎是饲料行业公开的秘密。  违规使用水解蛋白类添加剂在广东省也曾发现过。王丁棉说,2006年全国曾查出38家企业违规添加糠氨酸,广东至少有3家。  "三聚氰胺事件后,不排除有部分企业再次将水解蛋白作为替代添加剂。"王丁棉说,比如2009年浙江金华发现的违规添加事件,这也正是本次港媒报道的主要消息来源,"但大规模使用的可能性不大",因为2009年金华奶粉事件发生后,水解蛋白已成为乳品中明确禁止添加的物质,也是必检项目。之所以禁止添加水解蛋白,原因在于现有的检测方法,只能检测出乳制品中是否添加水解蛋白,但没法检测出水解蛋白中是否有媒体称的"含致癌物质",只能通过单独的重金属检测确定是否添加不合格水解蛋白。  "但确实不能完全排除仍有乳制品企业违规使用水解蛋白",王丁棉说,比如饲料行业中使用,或者部分不法企业为保证蛋白质含量达标违规使用。  王丁棉也认为,在蛋白质含量达标的情况下,添加水解蛋白实际上没有必要,增加成本不说,还会改变产品的品质。
  • 奶粉及其他食品中双氰胺等非蛋白胺类物质检测
    &ldquo 三聚氰胺&rdquo 尚未淡出人们的记忆,另y起乳制品中非蛋白胺物质残留事件又成为人们近日热议的话题。非蛋白胺物质是对尿素、缩二脲、双氰胺等含氮量高且性质稳定的物质的总称。基于目前g家标准规定的蛋白质含量测定方法&mdash 凯氏定氮法,食品中如残留此类物质,均会被折算成蛋白质含量。如果此类物质的检测不能得到足够的重视,会危及相关行业的发展,并成为危害人体健康的隐患。百灵威集成全球资源,提供全套分析检测方案,特别适合乳制品、豆浆和鸡蛋等高蛋白含量食品中此类物质的检测。分析方法1、样品前处理称取试样0.5-1.0 g与10 mL具塞离心管中,加入3.0 mL温水c声,再加入7.0 mL乙腈涡旋,以 6000r/min转速于-10℃冷冻离心20 min,吸取清液5.0 mL,氮气吹干,用1.0 mL 70%乙腈溶液复溶,过0.45 &mu m有机相滤膜。2、色谱分析条件色谱柱:C18液相柱(250 mm × 4.6 mm, 5 &mu m)进样量:10 &mu L流速:1.0 mL/min检测波长:203 nm流动相:A为0.2 mmol/L乙酸铵(pH 4.0);B为乙腈梯度洗脱程序: 时间A组分含量B组分含量0-3.5 min70%30%3.5-4.0 min70%-10%30%-90%4.0-8.0 min10%90%8.0-10 min10%-0%90%-100% 3、 质谱条件电喷雾电离ESI正离子模式,电喷雾电压:4000 V,鞘气压力:30 psi,辅助气压力:5 psi,扫描模式MRM分析对照品 产品编号中文名称CAS包装452731尿素57-13-6100 g571211缩二脲108-19-05 g129306双氰胺461-58-55 g 耗材与试剂 产品编号产品名称包装531036乙酸, 99.8%1 L944664乙酸铵, 98%100 g932537乙腈 [LC-MS]4 L965057水 [LC-MS]4 LS02302C18液相柱(250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m) 2013年5月1日前购买可参与买y送y活动1 支ZTLMGL-4.1针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m(有机)100 片/包WKLM-3微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m(水相)100 片/包901275瓶口分配器(5.0-50.0 mL)1 支958945单道手动可调移液器(100-1000 &mu L)1 支928429磁力搅拌器(数显、加热、不锈钢)1 台5182-0553螺纹透明样品瓶(蓝色螺纹盖,PTFE红色硅橡隔垫)100 个/包5182-0728聚丙烯螺纹瓶盖(无隔垫)100 个/包5183-4759高j绿色隔垫(带预穿孔)50 个/包CER-001-11.5 mL标准毛细储存瓶1 个
  • 欧盟修订二苯胺在部分商品中的最大残留限量
    2013年8月13日,据欧盟网站消息,欧盟发布(EU)No772/2013号委员会条例,就二苯胺(diphenylamine)在部分动植物产品中的最大残留限量修订(EC)No396/2005号法规附录II、III、V。  本法规自发布之日起第20天生效,并于2014年3月2日实施。  更多详情参见:http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2013:217:0001:0027:EN:PDF
  • 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定
    烟酸和烟酰胺统称为维生素B3,是人体必需的维生素之一,在生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。烟酸在体内可转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶I、辅酶II的组成部分,而辅酶I、辅酶II是许多脱氢酶的辅酶,在氧化还原反应中起着传递氢的作用,与糖酵解、脂肪代谢、丙酮酸代谢、高能磷酸键的生成有密切关系,并在维持皮肤和消化器官正常功能中起着重要作用。烟酸和烟酰胺是婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分,对婴幼儿生长发育起着重要作用。因此在婴幼儿食品和乳品中,生产商会添加烟酸和烟酰胺等多种维生素来满足婴幼儿营养需要。国家规定在婴儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的限量为70-360g/100kJ,在较大婴儿和幼儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的含量最小值为110 g/100kJ。目前食品中烟酸和烟酰胺的检测方法主要包括超临界流体色谱法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法和微生物法等。液相色谱法由于具有灵敏度高、定量准确等优点,成为近年来应用较为广泛的检测方法。日立参照国标,使用高效液相色谱法对婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺进行测定,结果优异,显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品的提取色谱图(上)和等高线图(下)结果与讨论 表2.标准品重现性结果(n=6)(1.0mg/L) 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图2.标准曲线结果 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺在0.10-25.00mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000,显示了良好的线性。 图3.实际样品前处理流程 图4.实际样品结果 对市售的奶粉和米粉按图3处理后进行烟酸和烟酰胺的测定,并对样品进行加标回收率的测定,在样品中添加的烟酸和烟酰胺的回收率在90.20%~104.00%之间。使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较,排除假阳性峰的干扰。结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的烟酸和烟酰胺,标准曲线线性良好,通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对烟酸和烟酰胺的检测。 日立Primaide高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用,可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm
  • 艾杰尔科技技术专家赴陕西协助检测三聚氰胺
    应陕西地区客户要求,艾杰尔科技技术专家何吕兴先生将于2008年9月15日抵达西安,协助陕西地区客户建立三聚氰胺检测方法。 在此期间,欢迎陕西地区客户致电何吕兴,共同探讨三聚氰胺检测相关技术问题。 联系电话:13820937548 艾杰尔科技具有深厚的技术基础,早在07年就第一时间开发出了检测饲料中三聚氰胺的方法,这次针对牛奶中的三聚氰胺检测,同样迅速的作出了反应,很快开发出了整套的解决方案,包括饲料样品检测、牛奶、奶粉、酸奶样品检测,从样品前处理方法到液相色谱分析方法,方法的优越性已经得到实践验证,目前,艾杰尔科技可以为广大奶粉、牛奶厂家提供技术支持与分析耗材。 我们可以为您提供分析所需的:固相萃取样品前处理柱、液相色谱柱、高纯三聚氰胺标准品等,并可以提供相应的技术支持和分析方案。 更多信息,请访问: http://www.agela.com.cn/web/news/detail.asp?id=377 附: 三聚氰胺方法组件清单: 订货号 名称 品牌 规格 单位 数量 Venusil 亲水色谱柱 VS852505-0 Venusil ASB C8 Agela 4.6× 250mm 5&mu m 150A 支 1 VS851505-0 Venusil ASB C8 Agela 4.6× 150mm 5&mu m 150A 支 1 VS851502-0 Venusil ASB C8 Agela 2.1× 150mm 5&mu m 150A 支 1 VS952505-0 Venusil ASB C18 Agela 4.6× 250mm 5&mu m 150A 支 1 VS951505-0 Venusil ASB C18 Agela 4.6× 150mm 5&mu m 150A 支 1 VS951502-0 Venusil ASB C18 Agela 2.1× 150mm 5&mu m 150A 支 1 VH952505-0 Venusil HILIC Agela 4.6× 250mm 5&mu m 150A 支 1 Cleanert 混合型阳离子交换SPE柱 CX0603 Cleanert PCX Agela 60mg/3mL 50/包 3 M0404001 SPE固相萃取装置 Agela 12道 套 1 AS021322 Nylon 针式滤器 Agela 13mm 0.22&mu m 200/包 1 SJ-A-MEL 三聚氰胺标准品(&ge 99%) Acros 250mg 瓶 1 HAS-0010 庚烷磺酸钠 进口分装 10g 瓶 1 CAM-0050 柠檬酸 国产 50g 瓶 1 AH-023 HPLC级甲醇 B&J 4L 瓶 1 AH-015 HPLC级乙腈 B&J 4L 瓶 1 三聚氰胺分析方法参考资料,请登陆网站http://www.agela.com.cn/web/ziliao/index.asp?classidp=0108&topstyle=3下载 三聚氰胺分析相关资料: 食品中三聚氰胺的检测方法包 2008-9-15 三聚氰胺的样品前处理及最新检测方法 2008-9-15 三聚氰胺(MELAMINE)样品前处理及检测方法 2008-9-13 蛋白粉中三聚氰胺测定方法&mdash &mdash FDA方法 2008-9-13 三聚氰胺样品前处理及检测方法 2008-9-13 动物饲料中三聚氰胺HPLC液相色谱/LC/MS液质联用分析方法 2008-9-13 HPLC测定单氰胺中三聚氰胺含量 2008-9-13 NY/T 1372-2007饲料中三聚氰胺的测定 2008-9-13 用GC测假蛋白氮-三聚氰胺的合理性探讨 2008-9-13 GBT5009.61-2003食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析办法 2008-9-13
  • 珀金埃尔默推出用于检测食品中三聚氰胺的气质联用仪
    系统包括符合美国FDA技术的仪器和应用资源 珀金埃尔默生命和分析科学,是一个具有全球领先技术的专注于检测和分析的公司,2007年10月珀金埃尔默公司宣布一项利用用于检测蛋白质食物中三聚氰胺添加剂的气相色谱质谱联用仪。三聚氰胺气相色谱质谱联用交钥匙式系统包括仪器、消耗品和用于污染物样本分析所需的各种应用资源。 “在此系统的帮助和下,实验室可以确保其分析的精确性,同时也符合美国FDA最新的检验 淀粉,大米蛋白,玉米粉和大豆蛋白的相关标准。” Eric Ziegler, 珀金埃尔默生命和分析科学色谱副总裁这样说道。. “我们竭力用我们的深厚的知识来开发一项用于检测三聚氰胺添加剂的完整分析系统。此项系统再次展现珀金埃尔默将为客户提供更多以应用为核心的系统来改善和保护我们的世界。” 此次三聚氰胺分析仪的技术是与 Flora Research研究中心共同开发的,此研究中心是一家在FDA注册的擅长对天然产品进行检验的独立实验室。 Ziegler同时指出珀金埃尔默是首家提供全套三聚氰胺检验用气相色谱质谱联用仪系统的公司。 三聚氰胺是一种氮杂环化工原料,它在近期北美造成猫狗肾衰竭的淀粉中的事件中出现而使其广为人知. 。事件之后,美国FDA立即颁布了利用气相色谱质谱方法对蛋白质食物中三聚氰胺进行检验的标准技术。 三聚氰胺分析仪包括利用自动进样器和TurboMass™ 软件的Clarus 600 T 气相色谱质谱联用仪 ,所有分析需要的消耗品和一份用于迅速启动的应用光盘。应用光盘包括分析方法、样本数据、三聚氰胺和相关降解化合物的谱库、三聚氰胺应用指导手册和注明具体分析方法的应用说明。 鉴于三聚氰胺在财务和健康上可能带来的巨大风险,许多数据的质量检查对于确认结果是必不可少的。除按高、低浓度做的的标准曲线之外,该方法所需的相关质量检查内容包括溶剂空白分析、吡啶溶剂和衍生试剂的分析,方法空白分析,不加标的溶剂完成样品萃取过程的分析和在基体中加标高、低浓度的样品的分析 尽管美国 FDA 的测试方法判定标准是通过或不合格 , 珀金埃尔默的Clarus 600 气相色谱质谱分析仪可以提供半定量的灵敏度来增加检验的信心。 更多信息请访问 http://las.perkinelmer.com/ecoanalytix/areas+of+focus.htm珀金埃尔默的检测设备被广泛应用于食品质量和安全的检验,包括与影响生物健康相关的认证、授权、制造和可能污染物的检验。珀金埃尔默公司能够帮助对食品从原材料到最后成品(从田间到餐桌)的全套检验,并且保证过程的高灵敏度和可靠性。
  • 印尼幼儿服饰2013年2月起实施新规
    印尼婴幼儿服饰中偶氮染料和甲醛含量自2013年2月起需符合新规  2012年7月30日,印度尼西亚工业部签署通过法规No.72/M-IND/PER/7/2012,要求以下海关编码(HS)的婴幼儿服饰应符合印度尼西亚国家标准SNI 7617:2010有关婴儿和儿童服装面料偶氮颜料和甲醛的规定。该法规将于签署之日起6个月后,即2013年2月成为强制要求。HS编码产品名称6111.20.00.00棉质的服装和婴儿配件服装6111.30.00.00化纤的服装和婴儿配件服装6111.90.00.00其它材料的服装和婴儿配件服装6209.20.30.00棉质的服装和婴儿配件服装:T恤衫、衬衫、睡衣、尿布和相关产品6206.20.90.10棉质的服装和婴儿配件服装:套装、裤子和相关产品6209.20.90.90棉质的其它服装产品6209.30.10.00化纤的服装和婴儿配件服装:套装、裤子和相关产品6209.30.30.00化纤的服装和婴儿配件服装:T恤衫、衬衫、睡衣、尿布和相关产品td 6209.30.40.00化纤的服装配件6209.30.90.00化纤的其它服装产品6209.90.00.00其它纺织材料制成的其它服装产品9619.00.91.10棉质的护垫、卫生巾、婴儿尿布和相关产品9619.00.91.90棉质的护垫、卫生巾、婴儿尿布和相关产品9619.00.99.10棉质的护垫、卫生巾、婴儿尿布和相关产品9619.00.99.90棉质的护垫、卫生巾、婴儿尿布和相关产品  SNI 7617:2010标准适用于36个月龄或以下婴幼儿服装的面料,以及36个月龄以上与皮肤直接接触的童装面料,包括了由各种类型的纤维或其混纺纤维组成的针织和梭织面料。  标准要求,含有第III组氨基化合物(MAK Germany)中所列举的可释放出禁用芳香胺类的染料不得用于上述两个年龄组的儿童服装。此外,根据SNI ISO 14181 part 2制定的“零”甲醛要求(少于20 ppm的结果在报告中可以写为未检出)适用于36个月龄或以下婴幼儿的服装,而75 ppm的要求则适用于另一年龄组的服装。  2013年1月11日,印尼工业部又签署通过了No.02/M-IND/PER/1/2013,并于1月15日在其官方公报发布并生效。该法规指定了实施上述婴幼儿服饰中偶氮染料和甲醛含量要求的产品认证机构和检测实验室。
  • 月旭科技推出婴幼儿奶粉中双氰胺的检测解决方案
    近日,有媒体报出新西兰牛奶中发现了有害物质&mdash &mdash 双氰胺。双氰胺又名二氰二胺,缩写DICY或DCD。据了解,高剂量的双氰胺对人体是有毒的,然而,相关国际标准尚未对双氰胺在食品中的限量做出规定,所以,DCD事件一时间引起了全世界的高度关注和担忧。 针对此次奶制品的突发事件,月旭科技采用公司新一代的Welchrom QuChERS-双氰胺净化管(500mg/15mL,货号:00539-20020)和Ultimate Polar-RP液相色谱柱,建立了奶粉中双氰胺的QuEChERS快速前处理方法和LC-UV检测方法,为广大客户提供最有力的技术支持。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料高效液相色谱仪,涡旋振荡器,超声波清洗机,氮吹仪。双氰胺标准品(CAS:461-58-5;FW=84.08),新一代Welchrom QuChERS-双氰胺净化管,Ultimate Polar-RP液相色谱柱,微孔滤膜,乙酸铵、乙酸、乙腈为色谱纯,实验用水为超纯水。 表1 双氰胺的信息名称结构式分子量CAS双氰胺84.08461-58-51.2 实验步骤 称取1g试样于50mL具塞离心管中,加2mL水,涡旋30s,加2ml乙腈涡旋30s。再往现有的提取液中加2mL乙腈,重复上述提取步骤。再将该提取步骤重复2次,得到共计约10mL的提取液。以4000r/min离心5min,将全部上清液加入新一代Welchrom QuChER管中(500mg/15mL),将净化管上下晃动30s,然后涡旋30s后,10000r/min离心5min,取全部上清液(约10ml)于玻璃试管中,50℃下氮气吹干,加入1ml乙腈复溶,过0.22&mu m微孔滤膜,待测。注:1.做基质加标实验时的标准溶液建议选择以水为溶剂,防止加标瞬间发生蛋白沉淀; 2.乙腈提取分4次,为防止乙腈体积过多时沉淀蛋白速度过快,影响提取效果。1.3 实验条件1.3.1高效液相色谱法(HPLC法):色谱柱:月旭Ultimate Polar-RP,4.6*250mm ,5&mu m(货号:00215-31043 );流动相: 10mmol/L乙酸铵(乙酸调节pH=4.0);波长:220nm;进样量:10µ l;柱温:30℃;流速:0.8mL/min。1.空白溶剂2.双氰胺:0.1076&mu g/ml3、空白样品图: 4、奶粉中添加0.5ug/ml色谱图:
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