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贵金属元素

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    有没有哪位大侠有用ICP测贵金属元素的资料可以分享下。。包括前处理。

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    【原创大赛】催化器中贵金属元素测定方法研究

    1 前言汽车尾气排放污染已经成为大气环境污染的重要来源，不仅影响生态环境，而且还危害人体健康，因而世界各国都制定了严格的法规限制尾气的排放。安装尾气净化催化器是汽车最为有效的机外净化措施，欧美和日本等发达国家从上世纪70年代末就已经开始了贵金属三元催化剂的尾气净化研究，经过30多年的努力，贵金属三元催化器净化技术已经相当成熟，它可以有效地降低尾气中CO、HC、NOx的排放。随着排放法规的日趋严格如表1，对贵金属三元催化器的性能也提出了更高的要求，因而需要严格控制催化器中有效成分贵金属元素Pt、Pd和Rh的含量，以保证尾气符合排放标准的要求。对于催化剂中贵金属含量测定，国内外有不同测试方法的火试金重量法、、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子质谱法等，其中电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）具有灵敏度高、检出限低、干扰少、多元素同时快速测定等优点。不论采用任何一种元素分析仪器都需要对催化剂进行必要的处理，通常采用常压湿法消解、高压湿法消解、微波消解等不同方法。本试验对陶瓷载体的贵金属催化剂进行常压湿法消解处理，尝试了多种酸消解，结果都不能把陶瓷催化剂完全消解，样品没有彻底消解因而不能保证贵金属元素的很好溶出。最后采用酸碱相结合的方式处理催化剂发现催化剂彻底溶解，并结合电感耦合等离子体质谱法测定进行了干扰问题、方法的精密度和准确度考察，结果表明该种处理方法效果很好。表1 美国和欧盟汽车排放标准（g/km）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111234_526711_2770543_3.png2 实验部分2.1 主要仪器与试剂Agilent 7500a电感耦合等离子体质谱仪；莱伯泰科的EH45A plus型石墨电热板。天津市化学试剂五厂生产的优级纯试剂：硝酸（HNO3）、硫酸（H2SO4）、盐酸（HCl）、氢氟酸（HF）、高氯酸（HClO4）、氢氧化钠（NaOH）等；国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院生产的标准溶液为1000μg/mL的铂Pt、钯Pd、铑Rh单标溶液；安捷伦科技公司生产的含有锂Li、钇Y、铈Ce、铊T1的10ng/mL调谐溶液；实验中所用水为超纯水。2.2 混合标准溶液配制将浓度为1000μg/mL的Pt、Pd、Rh单标溶液用1%硝酸配制成10ug/mL的混合标准溶液做储备液，然后再配制浓度为0ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL、1000 ng/mL等标准系列溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111302_526736_2770543_3.jpg2.3 ICP-MS仪器工作参数对ICP-MS仪器进行调谐优化仪器工作参数，以满足灵敏度（获得Li7、Y89和T1205最大计数）、精密度（RSD5%）、氧化物（CeO+/Ce+1.0%）、双电荷（Ce2+/Ce+3.0%）等各项考察指标，仪器工作参数如表2所示。表2 ICP-MS工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111235_526712_2770543_3.png3 结果与讨论3.1干扰及其消除研究在ICP-MS分析中一般存在质谱和非质谱两类干扰。一类为质谱干扰，贵金属的测定中主要会受到同量异位素、氧化物以及氩化物等离子干扰，见表3，消除质谱干扰一般的方式有选择合适的同位素、优化仪器工作条件、建立数学干扰方程校正等。表3 贵金属元素同位素测定的部分质谱干扰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111235_526713_2770543_3.png对于同位素选择，每个元素至少有一个同位素可以避开其他同量异位素的干扰，如195Pt、105Pd和103Rh。同时还要根据样品基体中的成分来设定（做全扫描确定），如果样品中含有大量的Hf（其产生的氧化物可能与Pt在同一数量级上），此时应避开受干扰的质量数，选择不受影响的丰度也比较高的198。同样对于Pd测定，如果样品中含有大量的Sr，则会影响102Pd、104Pd、105 Pd、106 Pd，此时应选择不受Sr干扰的108或110；如果含有大量Zn，则会影响104Pd、106 Pd、108 Pd、110 Pd，此时应选择不受干扰的105；如果含有大量的Zr，则

  • 求助，金属阳离子与金属元素的测定方法

    有客服要求检测水中金属阳离子比如钾离子钙离子，但是给的能力推荐表里没有这类金属阳离子的方法，但是老板让我们用金属元素代替，监测方案里对应的是测定金属元素的方法，说是金属阳离子与金属元素的测定浓度是对等的。所以我想问这是不是属于方法偏离？金属阳离子与金属元素在水中的测定含量是一样的么，是什么样的一个关系？由于两者对应的仪器不一样，所以想请教一下大神，拜托了。

  • 金属阳离子与金属元素的测定

    由于客户要求检测水中金属阳离子比如钾离子钙离子钠离子等，但是我们的能力推荐表里没有这类检测因子，但是方法却改成了金属元素的测定方法，请问想问一下这是不是属于方法偏离和超能力范围检测？水中金属元素与金属离子的测定浓度是一样的吗？由于两者使用的仪器不同，两者有什么样的关系？

  • 金属元素分类

    具有金属通性的元素。金属元素种类高达八十余种，性质相似，主要表现为还原性，有光泽，导电性与导热性良好，质硬，有延展性，常温下一般是固体（除汞：汞在常温下为银白色液体，俗称“水银”）1、按冶金工业分：黑色金属：铁、铬、锰。有色金属：除铁、铬、锰以外的金属。2、按密度分：轻金属：密度小于4.5克/立方厘米。重金属：密度大于4.5克/立方厘米。3、按储量分：常见金属：铁、铝等。稀有金属：锆、钒、钼。

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    求：土壤标准样品中各金属元素的含量？我发现，在消解之后，每个标准样品中的各金属元素相差不大。请问高手，怎样消解土壤？以及土壤的4个标准样品中各金属元素的含量是多少？[em06]

  • 【求助】金属元素分析

    各位兄弟姐妹，江湖救急了，公司要买个关于金属元素分析的仪器，3天后要交评估报告，大家给我点意见了，不管仪器还是报告的，谢谢了先、

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    在实验室中食品重金属中想增加一个重金属元素的扩项需要做哪些资料？

  • 高盐含量溶液中的金属元素如何测？

    我们单位有一些样品，是卤水及卤水附近的河水，盐含量都较高，用海水标样测定过金属元素，测定值比给定值都要高，那么高盐含量溶液中的金属元素如何测定呢？

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    那位砖家有好的金属元素结果处理方法？因为在做完的样品中，标准工作曲线正常，但有的元素标准样结果偏低或偏高，如何处理可减小马样品结果的测量值误差？

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    看很多文献都介绍，高温易致金属元素按发，而又以金属氯化物最易挥发，在550度下灰化的影响到底有多大?是否可以在炭化后加入适量硫酸，使金属元素转化为硫酸盐，抑制高温挥发？

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    重金属元素的储备液有使用期限吗？　　我一直延用我的师傅配好的储备液，大概已经四年左右了。有好长一段时铅的曲线老不好，砷也差点，不知道是不是储备液里的金属元素的浓度已经发生变化了，是不是需要重新配呢？　　希望高手能给予指点！在此先谢谢了！

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