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过渡金属铁

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  • 南开大学张新星质谱团队成果:揭示大气水中低价过渡金属高丰度的隐藏原因
    高中化学常识告诉我们,在水溶液中,三价铁离子和二价铜离子是稳定的,而二价铁离子和一价铜离子或由于快速氧化,或由于歧化,在水溶液中无法稳定存在。然而,与这个常识截然相反的观察是,在大气水(云水、雾水、雨水)中,低价的铁离子和铜离子通常以较大的丰度存在,很多时候甚至可以高达90%以上。现阶段科学家们认为大气水中的配体螯合以及多种光化学过程使得低价过渡金属可以稳定大量存在。  近日,南开大学张新星研究员团队利用微液滴化学的独特还原性质,在大气中或氛围精确控制的手套箱中(图1a)将三价铁和二价铜以及四种配体(图1b)的水溶液喷出,发现高价过渡金属离子可以自发还原成低价。由于云雾皆为微液滴,这一研究揭示了新的大气水中低价过渡金属高丰度的隐藏成因。该工作发表在近期的Journal of the American Chemical Society 杂志上。  图1. 三价铁离子被微液滴自发还原的质谱学研究  近年来,微液滴化学成为了当下最热门的研究领域之一。现有大量的实验和理论报道为微液滴气液界面存在的极高电场(~109 V/m)提供了证据,该电场可以撕裂氢氧根,生成羟基自由基和自由电子,该电子使微液滴中的物质发生自发的还原反应。以三价铁和草酸根配体为例,喷出微液滴后,质谱发现了大量的二价铁产物(图1c)。该团队共在六个体系中发现了过渡金属从高价自发还原到低价的现象。  值得一提的是,在大气中和在氮气保护的手套箱中的同一实验,在手套箱中展现了五倍丰度的还原产物(图1c),这意味着大气中必然有很多杂质在和过渡金属离子竞争微液滴中的电子。为了回答“微液滴中的电子到底去哪儿了”这一困扰该领域多年的科学问题,该团队通过精确控制手套箱中的气体成分(有无O2、有无CO2、有无NO2),发现空气中的O2、CO2和NO2都在争夺微液滴中的自发电子,分别生成了O2-、HCO2-以及NO2-(图2),有力地证明了:(1)微液滴中确有电子存在 (2)空气中的很多物种均可被该电子还原。  图2. 空气中微液滴内电子的去向研究  南开大学研究生苑旭、张冬梅为本文第一、第二作者,南开大学本科生梁驰予为本文第三作者。南开大学张新星研究员为本文通讯作者。Spontaneous Reduction of Transition Metal Ions by One Electron in Water Microdroplets and the Atmospheric ImplicationsXu Yuan, Dongmei Zhang, Chiyu Liang, and Xinxing Zhang*J. Am. Chem. Soc., 2023, DOI: 10.1021/jacs.3c00037
  • 吉林大学材料学院能源化学研究综述:MOFs衍生的过渡金属单原子电催化剂用于高效氧还原反应
    电化学储存与转换系统主要包括金属离子电池、双离子电池、超级电容器、金属-空气电池和燃料电池等。后两种是清洁、安全、可靠的能源装置,具有环境友好、能量密度高、原料来源丰富、工作时间长等优点。氧还原反应(ORR)作为燃料电池的阴极反应,具有缓慢的反应动力学。因此,需要电催化剂来增强反应过程。近年来,过渡金属单原子电催化剂(TM-SACs)因其优异的催化活性(FeCoMnCuNi)、低成本和优异的稳定性而蓬勃发展。由于单原子在制备过程中容易团聚,因此载体材料的选择对于TM-SACs的形成尤为重要。载体也会影响催化反应中的电子输运和物质输运过程。MOFs具有结构可调、改性方法多样等优点,在TM-SACs的制备方面具有很大的潜力。图1. 基于MOFs的TM-SACs的制备策略和表征方法02成果展示金属有机骨架材料(Metal-organic frameworks, MOFs)由于其独特的结构和组成,在燃料电池和金属-空气电池的氧还原反应中得到了广泛的应用。近年来,以MOFs为前驱体或模板制备过渡金属单原子电催化剂(TM-SACs)的研究取得了很大进展。近期,吉林大学材料科学与工程学院郑伟涛团队对MOFs衍生的TM-SACs的制备方法和表征手段进行概述,并在此基础上归纳了TM-SACs的结构与性能的关系 (图1)。该综述旨在阐明大量的最新研究进展,来指导高活性、高负载量、高稳定性的TM-SACs的实现。第一作者为吉林大学材料科学与工程学院硕士生宋可心,通讯作者为张伟教授和郑伟涛教授。03图文导读1.ORR反应机制与优化原则ORR的反应过程如图2所示。由于反应条件的不同,导致酸性和碱性条件下的反应机制存在一定的差异。研究表明,酸性条件下较差的ORR性能主要是由于反应过程中吡啶-N质子化为吡啶-N-H结构,所以可以通过以下方式改善酸性条件下的ORR性能:1)防止质子和吡啶-N在酸性环境中快速结合;2) 增加本征活性和活性位点的数量。然而,在碱性条件下,大多数研究证明吡啶-N在催化过程中起着积极的作用。因此,增加吡啶-N的含量和增加金属活性中心数量是改善碱性条件下ORR性能的重要手段。此外,O2分子在活性位点上的吸附方式主要分为以下三种:Griffiths模式、Pauling模式和Yeager模式。不同的吸附模式也对催化机制产生一定的影响。图2.(a)酸性条件下ORR反应示意图。(b)碱性条件下ORR反应示意图。(c)O2在金属活性位点的三种吸附模式示意图2. 单原子催化剂的表征手段由于SACs的金属的尺寸很小,对表征技术提出了更高的要求。电镜技术和谱学技术的有效结合可以实现SACs的定性和定量分析。球差电镜利用其超高的空间分辨率可以直接观察到单原子的存在。结合EELS和EDS可以准确地确定材料的元素分布,有利于结构分析和物相识别。谱学技术,如(原位)X射线精细结构分析、穆斯堡尔光谱、红外光谱、原位拉曼光谱和原位漫反射红外傅里叶变换光谱(DRIFTS),有助于准确表征SACs并探究催化机理。这些表征技术从不同角度证实了SACs的存在,形成了完整的SACs表征体系。表征技术如图所示:图3.(a)FeSAC@FeSAC-N-C的不同放大倍数的像差校正STEM图像和EDS图像。(b)Co-pyridinic N-C的不同放大倍率的像差校正STEM图像和EELS光谱。(c) Co(mIm)-NC(1.0)催化剂的亮场STEM图像、HAADF-STEM图像和相应的EELS光谱图像。(d) Co(mIm)-NC(1.0)催化剂的亮场STEM图像、HAADF-STEM图像和相应的EELS光谱图像图4.(a)不同电位下Au L3边和Cu K边的XANES光谱和EXAFS拟合分析.(b)不同电位下的Pt1-N/C的XANES光谱和EXAFS拟合分析3. 基于MOFs制备TM-SACs的五大策略由于MOFs独特的空间结构,是制备TM-SACs的良好前驱体。在这一部分中,详细总结了使用MOFs制备TM-SACs的五种策略,并探讨了TM-SACs的结构特征和性能之间的相关性。所有这些策略都集中于如何保护过渡金属原子在热解过程中不发生团聚。由于MOFs后处理的方式不同,保护机制也存在一些差异。根据保护机制的不同,本部分将其分为以下五种策略:1) 表面限域策略:由于MOFs提供高度分散的金属位点,是制备TM-SACs的理想前驱体或模板。通过使用牺牲金属(SMs)的“空间栅栏”效应,可以调整过渡金属之间的距离,从而有效地避免高温下过渡金属原子的聚集。因为SMs的熔点相对较低,它们在热解过程中挥发。根据过渡金属的掺杂数量,主要可分为以下几类:1)单金属掺杂;2) 双/多金属掺杂。图5.(a)Fe掺杂ZIF-8衍生催化剂的合成过程示意图和不同粒径的Fe掺杂ZIF-8的SEM图像。(b)ZIF-8前驱体中Fe掺杂量对催化剂结构和活性影响示意图。(c)NC吸附铁离子的模型催化剂示意图及反应路径图。(d)通过调节Zn/Co的摩尔比制备Co-SAC/N-C的示意图。(e)负压热解法制备三维石墨烯骨架上的SACs示意图2) 空腔限域策略:利用MOFs独特的空腔结构优势,对金属前驱体进行封装。这种封装效应可以最大程度地减少热解过程中金属前驱体的聚集。对于ZIF结构,ZIF-8是一个具有菱形十二面体结构的三维空间纳米笼,由锌离子和二甲基咪唑配体组装而成。其具有孔径为3.4Å、空腔直径为11Å的空腔结构,金属前驱体可封装在里面来实现金属前驱体的空间隔离。高温碳化后,ZIF-8变成氮掺杂碳骨架,为金属位点的负载提供了载体。常见的金属前驱体可分为以下几类:1)金属无机化合物,如金属盐和金属氢氧化物;2) 金属有机化合物,如乙酰丙酮化合物和二茂铁;3) 金属大环化合物,如酞菁、卟啉和菲咯啉。图6.(a)Mn-SAS/CN催化剂的制备示意图和原位XANES光谱。(b)基于Kirkendall效应制备的(Fe,Co)/N-C催化剂示意图。(c)基于ZIF-8前驱体制备C-Cu(OH)2@ZIF-8-10%-1000的原理图。(d)Fe-ISA/CN催化剂制备示意图。(e)微孔限制和配体交换法制备Co(mIm)-NC催化剂示意图3) 外层保护策略:对MOFs的外层采取一些保护措施,以避免在热解过程中结构坍塌和金属原子的聚集。未热解MOFs表面的金属离子呈现高度分散的单原子态。但是在热解后由于单个原子的高比表面能,会发生团聚,这大大降低了金属活性位点的利用效率。此外,高温热解后,MOFs的孔结构坍塌,不利于催化剂传质过程和更多活性位点的暴露。因此,应采取措施对MOFs的外层进行保护,以促进高密度TM-SACs的形成,并保持热解后结构的稳定性。常用的保护策略主要分为以下两类:1)有机化合物(如表面活性剂、酶和聚合物)的保护策略;2) 主客体策略。图7. (a)原位约束热解法制备核壳结构的Co-N-C@surfactants催化剂示意图。CoN2+2活性位点构型和反应自由能演化图。(b)酚醛树脂辅助策略制备核壳结构1.0-ZIF-67@AF催化剂示意图。(c) CoNi-SAs/NC催化剂制备示意图。(d)配体交换策略制备C-AFC© ZIF-8催化剂示意图。(e) Fe-SAs/NPS-HC催化剂制备示意图4)相扩散策略:湿化学合成法通常用于制备以MOFs为前驱体的TM-SACs,即金属前驱体的合成在溶剂中完成。此外,由于单原子与其载体之间的弱相互作用,单原子在随后的制备和催化反应过程中不可避免地会团聚。如果使用MOFs衍生的碳载体作为前驱体,金属原子在高温下的扩散特性将被捕获并在碳载体上还原。这种强烈的相互作用可以提高催化剂的高温稳定性,也为TM-SACs的制备提供了一条新的途径。相扩散策略主要分为以下两种方法:1)球磨法(固相扩散法);2) 气相扩散法。图8.(a)固相合成法制备Fe掺杂ZIF-8的原理图。(b) M15-FeNC-NH3催化剂制备示意图。(c) Fe-N/C催化剂制备的示意图及ORR性能曲线。(d)气相扩散法制备Cu-SAs /N-C催化剂示意图。(e)金属氧化物热扩散法制备Cu ISA/NC催化剂原理图和Cu-N3-C、Cu-N3-V自由能演化图5)双模板策略:模板策略可以通过模板本身的空间约束效应来控制合成材料的形态、结构和几何尺寸。MOFs是合成TM-SACs的最佳前驱体或模板。外来模板的引入可以对MOFs的形态和尺寸进行一定的限制。三维骨架上的金属原子可以得到很好的保护,有效地避免了热解过程中单个原子的团聚。根据热解后是否需要额外繁琐的步骤去除外来模板,这种双模板策略主要分为以下两类:1)一步模板法:PS和盐模板法;2) 多步骤模板法:介孔SiO2、SiOX和有序介孔硅。图 9.(a)利用KCl模板制备了SCoNC催化剂的制备图和不同放大率的HAADF-STEM图像。(b)PS模板法制备具有分级多孔结构的FeN4/HOPC催化剂的制备示意图。(c)PS模板法制备Fe/Ni-NX-OC催化剂示意图04小结MOFs材料的优异特性为高负载量、高稳定性、高催化活性的单原子催化剂的制备提供了丰富的平台。目前还有许多需要解决的问题,主要包括以下几个方面:1)充分发挥MOF材料的结构多样性的优势,探索一些新的策略来制备TM-SACs。目前主要以ZIF结构为主来制备TM-SACs,可以充分挖掘其他结构的MOF材料来进行制备。2)TM-SACs的单原子活性位点通常以TM-N4为主,这种配位结构被认为具有良好的ORR活性。对活性中心的配位结构进行调整,可以使得它们的活性得到进一步提高。目前已有的调整方式主要包括构建双原子活性中心、引入非金属(S,P,B)、纳米粒子与单原子协同催化、构建客体基团等。3)提高过渡金属单原子的负载量。催化剂的活性与催化位点数目和本征活性息息相关。对于TM-SACs,在合成过程中最大程度地避免单原子的聚集,提高过渡金属的利用效率,将MOF前驱体中的金属位点最大程度地转变为TM-NX结构。 4)实现TM-SACs的大规模制备和通用策略制备。金属浓度过高会导致单原子催化剂在制备过程中极易发生团聚, 并且由于不同种类的金属的配位环境和物理化学性质不同,难以实现制备策略的通用化。因此,开发一种新的策略去实现TM-SACs的大规模制备和通用化制备显得尤为重要。5)利用先进的表征手段和原位技术,在原子水平上对催化剂的结构进行剖析,从而探究结构与性能的关系。这些技术为MOF材料为目标明确的TM-SACs的设计提供了指导。6)结合理论计算去探究TM-SACs的氧还原反应动力学和最佳反应路径,确定催化剂的真实活性位点和反应过程的决速步。这为催化剂的结构设计提供了理论支撑,从而更好地提高TM-SACs的性能。
  • 基于单层过渡金属硫化物的单光子源研究获进展
    近日,华南师范大学物理与电信工程学院/广东省量子调控工程与材料重点实验室副研究员朱起忠与香港大学博士翟大伟、教授姚望合作,在单层过渡金属硫化物的激子特性方面取得重要研究进展。他们在理论上提出了基于层内激子产生偏振与轨道角动量锁定的单光子源及其阵列的方案。相关研究发表于国际权威学术期刊Nano Letters。  单光子源在量子信息和量子通讯中具有重要的应用价值。近些年来,研究人员发现单层过渡金属硫化物(TMD)中的激子可以作为很好的单光子源,具有高度的可集成性和可调控性,并且莫尔周期外势中的激子普遍被认为可以实现单光子源阵列。这引起了研究人员的广泛兴趣和大量研究。  然而,目前研究的基于TMD的单光子源发出的光子只有偏振自由度,而我们知道光子除了偏振自由度外还有轨道角动量自由度。能否利用TMD中的激子来产生携带轨道角动量以及偏振和轨道角动量纠缠的光子呢?如果可以做到,这将在充分利用TMD中单光子源的优势的基础上提供一个新的产生内部自由度纠缠的单光子源,预期将在领域内引起广泛的兴趣。  最新研究中,研究人员在考虑TMD层内激子的能谷轨道耦合的基础上,发现通过利用将TMD铺在各项同性的纳米泡上产生的各向同性的应力束缚势,应力外势中的激子本征态具有能谷和轨道角动量纠缠的特性。利用光与激子的耦合理论,他们进一步证明了这样得到的能谷和轨道角动量纠缠的激子可以被携带轨道角动量的光子激发,也可以通过激子复合发出偏振和轨道角动量纠缠的单光子。  研究组又进一步提出,基于转角氮化硼衬底产生的大周期莫尔外势,TMD中的带电激子在此基础上可以形成发出偏振和轨道角动量纠缠的单光子源的阵列。  该研究工作提出了基于TMD中的激子产生偏振和轨道角动量纠缠的单光子源及其阵列的一种新方案,对基于TMD的单光子源研究起到了推动作用,具有潜在的应用前景。  上述研究得到了国家自然科学基金和广东省自然科学基金的支持。华南师范大学硕士研究生张迪为该论文第一作者,朱起忠为通讯作者,华南师范大学为第一单位。
  • ACS Nano I 用扫描探针显微镜表征二维过渡金属硫族化合物的本征电学特性
    *以下应用说明基于 ACS Nano publication, 2021 15, 6, 9482–9494. 出版日期: May 27, 2021. 介绍 在传统的平面硅场效应晶体管(FET)中,当其横向尺寸小于晶体管厚度时,栅极可控性变弱,从而导致不利的短沟道效应,包括漏电流、沟道中载流子迁移率饱和、 沟道热载流子退化和 介质层时变击穿。因此,需要减小晶体管主体厚度以确保有效的栅极静电控制。理论研究表明,由于二维 (2D) 材料的原子厚度和表面懸鍵,特别是二维过渡金属二硫属化物 (TMD) 作为沟道材料的性能优于硅,能够实现原子级尺度,优异的静电门控,降低断电功耗,进一步扩展摩尔定律。[1-6] 表征沉积态二维材料的内在物理和电学特性的适当技术是沉积态二维材料的质量与基于二维材料的电子设备性能之间的关键联系。此联系可以帮助我们更好地了解、控制和改进基于二维材料的设备的性能。然而,在没有任何转移和图案化过程的情况下,在纳米尺度上分析沉积态二维材料的固有电学特性的技术是有限的。 在本应用说明中,扫描探针显微镜 (SPM) 用于研究沉积态二维TMD 的固有电学特性。 导电原子力显微镜 (C-AFM) 无需任何图案化,直接在生长态二维材料表面进行扫描。 C-AFM 能够将生长态二维材料的电导率与其形貌相关联,从而将二维材料的电特性与其物理特性(如层厚度等)联系起来。所有这些,C-AFM为我们提供了沉积态2D材料的全面信息,并帮助我们评估这些固有特性对基于二维材料的纳电子学的影响。实验细节 Park NX-Hivac 在高真空(~10-5Torr)下,用 C-AFM 在 Park NX-Hivac AFM 上使用 Pt/Ir 涂层的硅探针(弹簧常数 k~3N/m,共振频率 f0~75kHz,PPP-EFM)评估蓝宝石上生长态 MoS2和WS2层的固有电学特性。高真空环境有助于减少样品上始终存在的水层。[4,6] 将C-AFM测量的偏压施加到样品卡盘上,并通过线性电流放大器测量产生的电流。收集所有 C-AFM 电流图所施加的偏压均为1 V。在样品的顶部和侧面涂上银漆,以确保电接触。结果与讨论 在 C-AFM 电流图(图 1b)中,同轴切割蓝宝石上沉积的 MoS2 层在整个表面上显示出非均匀导电性,尽管图 1a 中的形貌显示了完全聚结的单层 MoS2 ,其顶部约有~37%的表面晶体(命名为1.3 ML)。通过引入离轴 1º 切割蓝宝石作为衬底,MoS2 层的电导率变得更加均匀, 与它们更均匀的表面结构一致(图 1c 和 d)。 总体而言,离轴 1º 切割蓝宝石上约~83% 的单层 MoS2 具有更高的电导率,而使用同轴上切割蓝宝石仅占 51%。 [7] 电导率较低的区域在图 1b、d 中用粉红色标记,阈值电流约为 ~0.3 μA。 因此,通过引入离轴 1º 切割蓝宝石(图 1b、d 中的 49% 到 17%) 可降低较弱导电区域的密度。图1.(a,c)分别在同轴和离轴1º切割蓝宝石上生长的1.3 ML MoS2的C-AFM形貌图(b、 d)同时与(a,c)一起获得的 C-AFM 电流图。通过电流阈值(~0.3μA),第一单层MoS2中的非均匀和导电性较弱区域以粉红色突出显示。经许可复制图像。[7] Copyright 2021, American Chemical Society.通过跳过蓝宝石晶片的预外延处理过程,该密度可以进一步降低到约~6.5%(图 2a-b)。具有较低电导率的 MoS2 区域的形状不是随机的,而是对应于特定的下层蓝宝石阶地。离轴 1º 切割蓝宝石上具有较低 MoS2 电导率的区域对应于聚集在一起的阶地。在预外延处理和 MOCVD 过程中,台阶会分解和凝聚。台阶(变形)成型主要由预外延处理和 MOCVD 工艺中使用的高温驱动。正如对离轴 1º 切割蓝宝石所预期的那样,随着 Wterrace 变窄,阶梯聚束变得更可能发生。当单层 MoS2 沉积在离轴 1º 切割蓝宝石上而不进行任何预外延处理时,高导电区域的密度从 83%(图 1d)进一步增加到 93.5%(图 2b)。可以观察到成束台阶(具有更高的 Hterrace,图 2a 中的 5.8%)和导电性较弱的区域(图 2b 中的暗区为 6.5%)之间存在明显的相关性。从图 2c 中的地形和电流图提取的横截面轮廓进一步支持了这一观察结果。然而,在图 2b 中没有完全去除导电性较弱的区域。这应该与生长温度(在我们的工作中为 1000 °C)有关,该温度足以在沉积过程中在蓝宝石表面引入阶梯聚束。[8-10]图2. 蓝宝石上生长的MoS2的不均匀导电性. (a-b)C-AFM 形貌图,同时获得离轴1º切割蓝宝石上1.3 ML MoS2 的电流图. (c)(a-b)位置处的相应横截面高度(红色)和电流(蓝色)剖面. (d- e)形貌图,同时获得同轴切割蓝宝石上3.5 ML MoS2的电流图。经参考文献[7]许可,对图像进行了改编。 Copyright 2021, American Chemical Society.关于观察到的 MoS2 电导率分布的不均匀性,我们发现非封闭顶层中 MoS2 晶体的存在不会影响电导率。 事实上,具有较低电导率的 MoS2 区域与 MoS2 层厚度几乎保持不变,因为它们也存在于 3.5 ML MoS2 中(图 2d-e):形貌和当前图像中黄色虚线区域的比较表明,MoS2 晶体具有非封闭顶层中方向错误的基面不会影响该区域的导电性。 此外,值得注意的是,不同电导区域的存在不仅出现在 MoS2 外延层中,也出现在蓝宝石上生长的 MOCVD WS2 层中,如图 3 所示。图3.(a-b)同轴切割蓝宝石的形貌图和同时获得的1.7 ML WS2电流图。经参考文献[7]许可,对图像进行了改编。 Copyright 2021, American Chemical Society.因此,较低的导电性主要与完全闭合的第一MoS2单层有关,而不是与非闭合的顶层有关。图4a-b显示了两个第二层MoS2晶体,其中一些区域具有较高的导电性,而另一些区域具有较低的导电性,从而进一步支持了这一点。图4.(a-b)在同轴切割蓝宝石上生长的1.3 ML MoS2上第2-3层MoS2岛的导电性。(a)在同轴切割蓝宝石上生长的MoS2的形貌及其相应的(b)电流图。白色的晶体轮廓显示部分区域具有较高的导电性,部分区域具有较低的导电性,表明表面晶体对蓝宝石上MoS2的不均匀导电性贡献不大。(c-f)轴切割蓝宝石上生长的1.3 ML MoS2的降解。(c-d)MOCVD生长后立即收集的1.3 ML MoS2的1 V下的形貌图及其相应的电流图。(e-f)在氮气柜中储存6个月后,同一样品在1 V下的形貌图和电流图。在(c)中没有氧化区,但在(e)中MoS2被部分氧化,这总是与(f)中的较弱导电区相关。经参考文献[7]许可,对图像进行了改编。 Copyright 2021, American Chemical Society.结果表明,蓝宝石起始表面的状态是决定第一层MoS2单层物理和电学性能的关键参数之一。结论通过 C-AFM 评估二维 TMD的固有电学特性,并将其与样品形貌联系起来。我们在沉积的二维 TMD 单层中发现了非均匀导电性,这可能源于:(i)TMD 层厚度变化导致的TMD 表面粗糙度; (ii)蓝宝石表面形貌引起的 TMD 应变;(iii)由于每个蓝宝石阶地的 TMD 形核率的依赖性,TMD 晶粒内缺陷率;(iv)蓝宝石表面结构和终端引起的 TMD 界面缺陷,可能导致不同的局部掺杂效应。进一步的研究正在进行中,将 C-AFM 与先进的光谱技术(如拉曼、PL和TOFSIM)相结合,以进一步探索外延二维材料的固有特性。参考文献 (1) Liu, Y. Duan, X. Shin H.-J. Park, S. Huang, Y. Duan, X. Promises and Prospects of Two-Dimensional Transistors. Nature 2021, 591, 43–53.(2) Su, S.-K. Chuu, C.-P. Li, M.-Y. Cheng, C.-C. Wong, H.-S. P. Li, L.-J. Layered Semiconducting 2D Materials for Future Transistor Applications. Small Struct. 2021, 2, 2000103.(3) Akinwande, D. Huyghebaert, C. Wang, C.-H. Serna, M. I. Goossens, S. Li, L.-J. Wong, H.-S. P. Koppens, F. H. L. Graphene and Two-Dimensional Materials for Silicon Technology. Nature 2019, 573, 507–518.(4) Agarwal, T. Szabo, A. Bardon, M. G. Soree, B. Radu, I. Raghavan, P. Luisier, M. Dehaene, W. Heyns, M. Benchmarking of Monolithic 3D Integrated MX2 FETs with Si FinFETs. In 2017IEEE International Electron Devices Meeting (IEDM) 2017 p 5.7.1–5.7.4.(5) Smets, Q. Arutchelvan, G. Jussot, J. Verreck, D. Asselberghs, I. Nalin Mehta, A. Gaur, A. Lin, D. Kazzi, S. E. Groven, B. Caymax, M. Radu, I. Ultra-Scaled MOCVD MoS2 MOSFETs with42nm Contact Pitch and 250μA/Mm Drain Current. In 2019 IEEE International Electron Devices Meeting (IEDM) 2019 p 23.2.1–23.2.4.(6) Smets, Q. Verreck, D. Shi, Y. Arutchelvan, G. Groven, B. Wu, X. Sutar, S. Banerjee, S. Nalin Mehta, A. Lin, D. Asselberghs, I. Radu, I. Sources of variability in scaled MoS2 FETs. In 2020 IEEE International Electron Devices Meeting (IEDM) 2020 p 3.1.1–3.1.4.(7) Shi, Y. Groven, B. Serron, J. Wu, X. Nalin Mehta, A. Minj, A. Sergeant, S. Han, H. Asselberghs, I. Lin, D. Brems, S. Huyghebaert, C. Morin, P. Radu, I. Caymax, M. Engineering Wafer-Scale Epitaxial Two-Dimensional Materials through Sapphire Template Screening for Advanced High- Performance Nanoelectronics. ACS Nano 2020, DOI: 10.1021/ acsnano.0c07761.(8) Cuccureddu, F. Murphy, S. Shvets, I. V. Porcu, M. Zandbergen, H. W. Sidorov, N. S. Bozhko, S. I. Surface Morphology of C-Plane Sapphire (α-Alumina) Produced by High Temperature Anneal. Surf. Sci. 2010, 604, 12941299.(9) Curiotto, S. Chatain, D. Surface Morphology and Composition of C-, a- and m-Sapphire Surfaces in O2 and H2 Environments. Surf. Sci. 2009, 603, 2688–2697.(10) Ribič, P. R. Bratina, G. Behavior of the (0001) Surface of Sapphire upon High-Temperature Annealing. Surf. Sci. 2007, 601, 44–49.想要了解更多内容,请关注微信公众号:Park原子力显微镜,或拨打400-878-6829联系我们Park北京分公司 北京市海淀区彩和坊路8号天创科技大厦518室 Park上海实验室 上海市申长路518号虹桥绿谷C座305号 Park广州实验室 广州市天河区五山路200号天河北文创苑B座211
  • 《Science》:光谱技术探测神秘的过渡态
    过渡态(transition state)理论是每个化学同仁都非常熟悉的基本概念,这也是化学教科书上的经典内容。它是化学反应动力学中的核心概念。但是一直以来,对于过渡态的实验测量似乎很难实现,以致于其概念主要还停留在理论阶段。  不过近期在《Science》上发表的一篇文章可能会改变这一现状。以麻省理工学院化学系的物理化学大牛Robert Field教授为首的一个研究团队,开发出了一种新技术,可以利用分子振动光谱的测量数据来得到分子反应过渡态的瞬时却又清晰的图像。它可以精确地测量分子从一种形式到另一种形式转变时瞬间的能量状态,而使科学家们发现神秘的化学反应中间体那些前所未见的细节。  “这是一个重大突破,让我们能更好地了解化学变化是如何发生的。”斯坦福大学的另一大牛化学家Richard Zare说。  在化学反应过程中,分子经过一个高能量不稳定的过渡态并迅速变成其最终的产物形式。“过渡态一直被认为是一种并不真正存在的东西,”科罗拉多州大学的Josh Baraban说,他是该文的第一作者。不过,现在Baraban和其同事们的实验证明了这个状态肯定是存在的。  该团队的研究人员在实验中使用了简单的乙炔分子。这个分子由两个碳原子构成,在两侧各有一个氢原子,该分子可以由一个U形的顺式结构变形到反式结构。这种类型的形状转移反应被称为异构化,是非常普遍的化学过程,眼球中感应光的蛋白结构变化以及汽油的制造过程都涉及这一过程。  对于这些反应来说,过渡态的位置都在一个能量的峰顶上。并且这个“山坡”的陡峭程度决定了反应的速率。“这就像在反应物和产物之间有一个山脉,而过渡态就是反应的必经路径,”Baraban说。“这是从反应物到产物之间相对最容易的路径。”  但研究这些分子的过渡态却没那么容易,Robert Field说。当这些分子“爬”能量的“山坡”时,它们的能量分布(energy profile)变得非常复杂,以致于大多数科学家并不想费力去研究,他说。  为了达到观察过渡态分子的目的,Baraban和他的同事小心地利用激光来泵浦能量到喷流状态的乙炔分子上。同时,该实验小组利用激光光谱技术来监测这些分子的振动和转动状态变化。当分子吸收能量达到一定程度,其振动光谱的模式出现转折,这种转折的特点是出乎意料的低振动频率,这是关键的过渡态特征标记,Field说。“当你跨过屏障时,在最高处,你基本上是停止的。”  该研究小组发现,在过渡态下,这些新的振动模式反映了该分子的形状变化时的结构扭曲。对过渡态的完整描述,包括有关分子的能量、结构和运动信息,都和理论预测相符。但之前“从来没有一个独立的方法来研究这个问题,”Baraban说。  由于过渡态是“控制一切过程”的要素,这种研究它的新方法可能提供有关化学反应如何进行的更多信息,耶鲁大学的物理化学家Patrick Vaccaro说。任何揭示过渡态详细信息的新方法都可能“影响我们对化学的基本理解,”他说。
  • 多原子分子反应过渡态光谱研究取得进展
    近日,中国科学院精密测量科学与技术创新研究院理论与计算化学研究组副研究员宋宏伟与美国加利福尼亚大学伯克利分校教授Daniel M. Neumark团队、美国新墨西哥大学教授郭华合作,结合慢光电子速度成像光谱实验和量子动力学理论,获得了多原子分子反应过渡态区域目前最为完整的图像,对于剖析多原子分子反应的反应机理具有重要意义。   化学反应过渡态决定化学反应的基本特性。对于多数化学反应,反应过渡态的寿命非常短,实验观测非常困难,因此,直接观测反应过渡态被认为是化学研究的“圣杯”。共振态是反应体系在过渡态区域形成的具有一定寿命的准束缚态,为探索化学反应在过渡态附近的行为提供契机,因而可以通过研究共振态的结构与动力学揭示化学反应的微观机理。  该研究结合慢光电子速度成像光谱实验和量子动力学理论,观测到多原子分子反应 F + NH3 → HF + NH2过渡态区域的多个振动Feshbach共振峰(图1)。共振波函数表明这些Feshbach共振态位于产物端势阱、过渡态和反应物端势阱等区域(图2),成因于单个或多个反应体系振动模式的激发。由于部分Feshbach共振态的能量高于反应物势能,因而可能影响化学反应的速率和量子态分布。本研究获得了多原子分子反应过渡态目前最完整的图像,表明过渡态光谱方法已具备探究多原子分子反应过渡态区域复杂动力学行为的能力。  Feshbach共振态是特殊的量子动力学现象,其标记依赖精确的量子动力学计算。宋宏伟自2016年开始致力于开发计算五原子分子体系光电谱的理论方法,提出了高精度势能面的构建方法(J. Phys. Chem. A 126, 352 (2022))和精确的量子动力学计算方法(Phys. Chem. Chem. Phys. 23, 22298 (2021)),为标记实验光电子谱和理解多原子分子反应微观机理打下良好的理论基础。  相关研究成果发表在《自然-化学》上。研究得到国家自然科学基金创新研究群体项目和面上项目的支持。实验测量与理论计算的F-NH3光脱附谱F-NH3负离子基态与不同Feshbach共振态波函数的分布
  • 手套箱过渡舱的奇妙设计与制造:布劳恩的创新之旅
    手套箱过渡舱是手套箱不可分割的一部分,为了不破坏手套箱内的气氛,任何转入或转出手套箱的材料都需要通过过渡舱。在将一个物品从外部放入过渡舱后,通常会有一连串的抽真空/补气过程,将空气从过渡舱中清除,并填充惰性气体。建议在打开手套箱箱体的内舱门之前,至少进行3次抽真空/补气循环。常见的手套箱过渡舱有以下几种:01大过渡舱02小过渡舱03圆柱形T-型过渡舱04方形过渡舱05方形L-型过渡舱06方形T型过渡舱示意图看着比较抽象,实物图来满足你的想象力!大小过渡舱透明盖大过渡舱小过渡舱圆柱形T-型过渡舱方形过渡舱除了标准过渡舱,布劳恩还可以提供定制过渡舱服务,以下是一些定制过渡舱案例:左右滑动查看更多各种形状的过渡舱不仅要求手套箱箱体以各种不同的形式拼接在一起,还需要进行手套箱箱体的定制化设计和制造,这对公司的创新性和专业水平提出了挑战。布劳恩公司具备这种综合实力,能够满足客户个性化的需求。如果您有任何相关的具体问题或需求,布劳恩将提供更详尽的信息或帮助。
  • 我国将制定18项钢铁、有色金属检测新标准
    仪器信息网讯 日前,国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中中国钢铁工业协会、中国有色金属工业协会、国家标准化管理委员会将主管制定18项钢铁、有色金属检测标准,其中涉及的仪器以电感耦合等离子体光谱法和电感耦合等离子体质谱法为主。另外还将修订17项钢铁、有色金属产品检测标准。2014年第一批国家标准制修订计划之钢铁、有色金属检测标准制定  《钢板 抗凹性能试验方法》  本标准规定了金属板材抗凹性试验方法的试验原理、术语、试样、试验设备、试验程序、试验说明和试验报告。本标准规定了评价金属板材成形后部件抗凹性试验方法,主要用于汽车冲压件选材和优化,其他行业可参考使用。本标准适用于测定厚度0.2mm~3mm的金属板材。  《钢铁及合金 钙和镁含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》  钢铁中痕量镁和钙元素多是由冶炼过程中的炉渣、炉衬及原材料等引入的,也有的是特意加入的,虽然其含量甚微,却起到十分微妙的作用。在钢的冶炼控制技术和钢洁净度不断提高的今天,优化和准确掌握钙、镁加入含量,严格控制、准确赋值钢铁中痕量的镁和钙含量具有重要的意义。  《高合金钢 多元素含量的测定 X-射线荧光光谱法(常规法)》  X射线荧光光谱法具有分析速度快、样品前处理简单、可分析元素范围广且不破坏样品、曲线线性范围宽、光谱干扰少等优点,应用范围非常广泛。与其他光谱分析方法相比,对于测定高含量元素和基体元素,具有独特的优势。因此,用X射线荧光光谱法测定高合金钢已为实验室普遍应用,但目前尚无国家标准和行业标准。为此,有必要制订高合金钢的国家标准分析方法,以填补此项空白,并与产品标准相适应。  《金属材料 高应变率扭转试验方法》  目前金属材料高应变率剪切性能主要采用分离式霍普金森扭杆试验技术测试,各研究者均基于相同的试验原理。但由于还没有试验方法的规范,各研究者在具体的处理方式上存在一定的差别,导致试验结果的不一致。通过本标准的制定和实施,可以提高金属材料高应变率下扭转力学性能测试结果的一致性和可比性,有利于提升对材料动态力学性能的认识,提高工程结构冲击响应的分析评估水平。  《活性炭吸附金容量及速率的测定》  目前国内外尚没有直接测定活性炭吸金性能的国家/行业方法标准,而是通过测定其它吸附参数(如碘吸附值、亚甲基蓝吸附值等)间接反映活性炭的吸金能力。但由于活性炭吸附金的机制与吸附碘等分子的机制存在明显的区别,因而采用间接碘值参数无法准确而有效的反映出活性炭的实际吸附金的能力。因此,亟需建立测定活性炭吸附金容量(Q值、K值)及吸附速率的方法标准,以便准确地评价活性炭吸附金的性能,为生产提供可靠的数据指标,有效的指导生产。  《纯铑化学分析方法 铂、钌、铱、钯、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅的测定 电感耦合等离子体质谱法》  含铑系列合金和铑化合物及铑粉,在电子工业、军工、催化、测温、化工及首饰行业中具有不可替代的重要作用和广泛用途。这些产品大都需要以纯铑为原料来制备,铑的纯度直接影响和制约产品的使用性能及加工工艺。因此,制订电感耦合等离子体质谱法测定铑中杂质元素是非常迫切和必要的。  《工业硅化学分析方法 第X部分:汞含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法》  为了满足工业硅国家标准中增加汞元素的控制要求的需要,特提出制定工业硅中汞元素的测试方法标准。目前国内原子荧光光谱仪越来越普及,且该分析技术也越来越成熟,利用原子荧光光谱法能快速准确地测定工业硅中的汞元素含量,采用该方法制定统一的工业硅分析标准具有十分重要的现实意义。  《工业硅化学分析方法 第X部分:六价铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》  随着工业硅生产工艺不断发展,伴随加工产品要求的不断提高及产品出口量的日益增加,越来越多的工业硅,尤其是单晶硅,多晶硅作为重要的原材料应用在电子行业。因此国内外客户对工业硅产品中有毒有害元素的限制要求越来越高。从客观上对我国工业硅产品的出口设立了绿色的壁垒。为了应对这一形势,提高我国工业硅在国际市场上的竞争力,规范六价铬等有害元素的检测,赢得国际用户对我国标准检测结果的认可势在必行。  《建筑用铝及铝合金表面阳极氧化膜及有机聚合物涂层、性能检测方法的选择》  由于铝合金建筑型材具有多种表面处理方式,而且又存在着大量的性能项目和试验方法,到底该选择何种表面处理方式,需要进行何种性能项目检测以及该选择何种试验方法进行评价,这些问题一直困扰着建筑工程师和铝合金建筑型材生产企业的技术人员,但目前还无相关的国家标准和其他权威技术资料以供使用,尽快制订《建筑用铝及铝合金表面阳极氧化膜及有机聚合物涂层、性能检测方法的选择》标准是十分必要的。  《铑化合物分析方法 第1部分:铑量的测定 硝酸六氨合钴重量法》  铑具有高熔点、高稳定性、高硬度和强耐蚀抗磨性等特性, 铑主要用作高质量科学仪器的防磨涂料和催化剂,而铑化合物在催化、电镀、有机合成制药、新能源的开发等方面有广泛的应用,铑化合物作为贵金属均相催化剂,已广泛用于氢甲酰化、加氢、羰基合成等重要的化工过程中。本项目的目的在于建立可靠的分析方法,准确测定铑化合物中的铑含量,为铑化合物产品的质量控制及其产品交易提供可靠的依据。  《区熔锗锭化学分析方法 第1部分 砷含量的测定 砷斑法》  区熔锗锭为锗的主要产品,世界产量每年大概在80吨左右,国内产量每年大概在60吨左右,其中约有70%左右,约42吨左右出口到美国、日本、比利时、德国等发达国家,国内最大的锗产品生产及供应商为云南临沧鑫圆锗业股份有限公司,其区熔锗锭的产销量占到了全国产销量的60%以上,其次为云南驰宏锌锗等8家公司在生产。随着锗材料应用领域的不断拓展,区熔锗锭的使用厂商要求生产单位提供区熔锗锭化学成分(杂质成分)检测数据,因此需要制定出相应的化学成分的检测方法标准。  《铜及铜合金软化温度的测定方法》  随着铜及铜合金产品在军工、航天航空、核电、船舶、冶金和高铁工业的广泛应用,特别是许多材料在高温环境下使用,材料在高温下的抗软化性能显得尤为重要。软化温度是指合金保温一小时后的硬度下降至原始硬度的80%时所对应的加热温度。软化温度的高低是评价合金材料抗高温软化性能的量化指标,目前国内外还没有测定铜及铜合金材料软化温度的方法,在高温下使用铜材的软化温度都是未知数 。因此有必要起草铜及铜合金软化温度的测定的国家标准。  《铅精矿化学分析方法 铊量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》  《铜精矿化学分析方法 铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法》  《锌精矿化学分析方法 铊量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》  由于铊在自然界中含量很低,但对环境的污染和中毒的报道常有报道。随着科学技术的不断进步,近几年,铊被大量用于电子、化工、冶金、通讯等方面,具有很大的潜在危险。铊是一种稀散元素,以微量存在于铁、锌、铅等硫化物矿中,在冶炼过程中会产生废气、废水、废渣而进入环境,不可忽视。为对铊进行有效控制,建立矿物中铊的检测很有必要。  《铱化合物分析方法 第1部分:铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法》  铱的高熔点、高稳定性使其在很多特殊场合具有重要用途,新材料镀铱铼管用于国家航天军工事业,而铱化合物是重要的化工催化剂及制备其它铱试剂的原料。氯铱酸用于制造涂层电极,氯碱行业电解槽,也是重要的化工催化剂及铱试剂原料 三氯化铱是显示器的液显颜色材料 四氯化铱用于防腐涂料 Ir[Ⅲ]化合物是1-3-丁二烯的聚合催化剂,也是N2H4分解的催化剂,用于卫星姿态控制。本项目的目的在于建立可靠的分析方法,准确测定铱化合物中的铱含量,为铱化合物产品的质量控制及其产品交易提供可靠的依据。  《铱化合物分析方法 第2部分:银、金、铂、钯、铑、钌、等杂质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》  铱化合物在催化行业中具有重要作用和广泛用途。铱化合物的纯度直接影响和制约产品的使用性能及加工工艺,国内已有多家单位生产。目前,铱化合物中无机杂质元素的测定没有统一的标准分析方法。为保证分析结果的准确和分析方法的标准化,制订电感耦合等离子体发射光谱法测定铱化合物中杂质元素是非常必要的。  《球墨铸铁件 超声波检测》  统一国内球墨铸铁件内部缺陷的检测方法,对铸件和检测仪器作出一些可探测要求的规定,同时对球墨铸铁缺陷的记录和评定也达成统一的认识。 适用大型球墨铸铁件(如风电类铸件)和小型球墨铁件(如压缩机类铸件)。2014年第一批国家标准制修订计划之钢铁、有色金属检测标准修定
  • 直读光谱分析仪在钢铁、有色金属的解决方案
    直读光谱分析仪在钢铁、有色金属的解决方案 直读光谱分析仪广泛应用于冶金、铸造、机械、金属加工、汽车制造、有色、黑色金属材料、航空航天、兵器、化工等领域的生产过程控制,中心实验室成品检验等,是控制产品质量的有效手段之一。使用方便、快捷,精度高,成本低等特点,已经在很多行业得到广泛的应用。尤其在钢铁行业,其应用更得到客户的认可。 南京麒麟分析仪器有限公司生产的QL-5800型光谱分析仪产品,就是在钢铁、有色金属行业应用非常成功的一款光谱仪器,它具有以下特点: 主要用于对各种金属及其合金材料中化学元素的精确成份分析,进行定性、定量的检测,方便快捷;QL-5800型直读光谱分析仪借鉴了国内外多家仪器的先进功能,经过本行业专家、学者的精心打造,突出仪器使用的稳定、快捷、方便的特点,以其卓越的性能,全新的设计,先进的技术跻身于国内外市场;QL-5800型直读光谱分析仪用于对金属元素进行准确定量分析,分析结果准确,分析精度高。仪器日常维护简单,运行成本低,故障率低。光学系统采用750mm焦距、帕邢龙格结构,色散效果好,光栅采用美国光栅Newport公司及法国JY公司最优产品; 使用信噪比高、暗电流小、寿命长的大直径光电倍增管(&Phi 28mm),采用日本进口的光电倍增管;光电倍增管高压可通过计算机控制给每个通道提供多档高压,同一通道可以在不同分析程序中得到应用,大大提高了通道的利用率;独立出射狭缝结构,各出缝缝宽可选,位置可精确调整,提高了元素分析的准确性及精度;计算机控制自动描迹,描迹简单方便,即使非专业人员也可操作;分光系统采用动态安装,可减小温度、材料应力变化的影响;激发光直接进入真空室;内设自动恒温系统,保证光室温度35℃± 0.5℃,可减小环境温度波动对仪器光学系统稳定性的影响。 测量控制系统:高压自动调节,由计算机软件控制,高压稳定度优于0.2%,有电路自检功能,模块化设计,方便增加通道。南京麒麟分析仪器有限公司技术部
  • 多项光谱法将成为钢铁有色金属行业国家标准
    仪器信息网讯 2013年7月18日,国家标准委下达了2013年第一批国家标准制修订计划的通知。其中有关钢铁、有色金属检测方法制修订标准有35项,涉及的检测仪器包括火焰原子吸收光谱仪、ICP、ICP-MS、高频红外碳硫、分光光度计、试验机等。其中采用原子吸收光谱法的标准有8项,ICP法的有3项,XRF法1项,分光光度法4项。  在众多检测方法中,《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法》修改了检测方法,引入原子吸收光谱法进行检测 《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法铌量的测定5-Br-PADAP分光光度法及电感耦合等离子体发射光谱法》修改了检测方法,引入了ICP检测法。《含镍生铁 镍、钴、铬、铜、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》为初次制定,采用了ICP法 《纯铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体质谱法》为初次制定,采用了ICP-MS法,《硅铁 硅、锰、铝、钙、磷、钛、铬、铜、镍和铁含量的测定波长色散X-射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)》为初次制定,采用了波散XRF法。《2013年第一批国家标准制修订计划的通知》中钢铁、有色金属行业检测标准项目名称标准性质制修订代替标准号采用国际标准完成时间主管部门归口单位起草单位铁矿石 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法推荐修订GB/T 6730.36-1986ISO 5418-2:20062014中国钢铁工业协会全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会上海出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院海绵钛、钛及钛合金化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法推荐修订GB/T 4698.1-1996 2015中国有色金属工业协会全国有色金属标准化技术委员会西北有色金属研究院锡精矿化学分析方法 第7部分:铋量的测定 火焰原子吸收光谱法推荐修订GB/T 1819.7-2004 2015中国有色金属工业协会全国有色金属标准化技术委员会云南锡业股份有限公司锡精矿化学分析方法 第8部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法推荐修订GB/T 1819.8-2004 2015中国有色金属工业协会全国有色金属标准化技术委员会云南锡业股份有限公司锡铅焊料化学分析方法 第10部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法推荐修订GB/T 10574.10-2003 2015中国有色金属工业协会全国有色金属标准化技术委员会云南锡业股份有限公司锡铅焊料化学分析方法 第7部分: 银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法推荐修订GB/T 10574.7-2003 2015中国有色金属工业协会全国有色金属标准化技术委员会云南锡业股份有限公司锡铅焊料化学分析方法 第8部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法推荐修订GB/T 10574.8-2003 2015中国有色金属工业协会全国有色金属标准化技术委员会云南锡业股份有限公司锡铅焊料化学分析方法 第9部分:铝量的测定电热原子吸收光谱法推荐修订GB/T 10574.9-2003 2015中国有色金属工业协会全国有色金属标准化技术委员会云南锡业股份有限公司含镍生铁 镍、钴、铬、铜、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定  2014中国钢铁工业协会全国生铁及铁合金标准化技术委员会中钢集团吉林铁合金股份有限公司海绵钛、钛及钛合金化学分析方法铌量的测定5-Br-PADAP分光光度法及电感耦合等离子体发射光谱法推荐修订GB/T 4698.22-1996 2015中国有色金属工业协会全国有色金属标准化技术委员会西北有色金属研究院锡铅焊料化学分析方法 第13锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷、金量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐修订GB/T 10574.13-2003 2015中国有色金属工业协会全国有色金属标准化技术委员会云南锡业股份有限公司纯铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体质谱法推荐制定  2015中国有色金属工业协会全国有色金属标准化技术委员会贵研铂业股份有限公司硅铁 硅、锰、铝、钙、磷、钛、铬、铜、镍和铁含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)推荐制定  2014中国钢铁工业协会全国生铁及铁合金标准化技术委员会邯钢金属铬 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法推荐修订GB/T 4702.3-1984 2014中国钢铁工业协会全国生铁及铁合金标准化技术委员会中信锦州金属股份有限公司等海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法推荐修订GB/T 4698.3-1996 2015中国有色金属工业协会全国有色金属标准化技术委员会西部金属材料股份有限公司锡精矿化学分析方法第11部分:三氧化二铝量的测定 铬天青S分光光度法推荐修订GB/T 1819.11-2004 2015中国有色金属工业协会全国有色金属标准化技术委员会云南锡业股份有限公司锡铅焊料化学分析方法 第11部分:磷量的测定结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法推荐修订GB/T 10574.11-2003 2015中国有色金属工业协会全国有色金属标准化技术委员会云南锡业股份有限公司锡精矿化学分析方法 第10部分:硫量的测定 高频红外吸收法和碘酸钾滴定法推荐修订GB/T 1819.10-2004 2015中国有色金属工业协会全国有色金属标准化技术委员会云南锡业股份有限公司锡铅焊料化学分析方法 第12部分:硫量的测定 高频红外吸收光谱法推荐修订GB/T 10574.12-2003 2015中国有色金属工业协会全国有色金属标准化技术委员会云南锡业股份有限公司钽铌化学分析方法 氮量的测定 惰气熔融热导法推荐修订GB/T 15076.13-1994 2015中国有色金属工业协会全国有色金属标准化技术委员会宁夏东方钽业股份有限公司钢的硫印检验方法推荐修订GB/T 4236-1984ISO 4968:19792014中国钢铁工业协会全国钢标准化技术委员会武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院钢管壁厚超声波检测方法推荐制定 EN10246-13:20072014中国钢铁工业协会全国钢标准化技术委员会钢铁研究总院、冶金工业信息标准研究院金属材料 高应变速率拉伸试验 第2部分:液压伺服与其他试验系统推荐制定 ISO 26203-2:20112014中国钢铁工业协会全国钢标准化技术委员会宝山钢铁股份有限公司金属材料 韦氏硬度试验 第1部分:试验方法推荐制定  2014中国钢铁工业协会全国钢标准化技术委员会北京有色金属研究总院金属材料 延性试验 泡沫金属的压缩试验方法推荐制定 ISO 13314:20112015中国钢铁工业协会全国钢标准化技术委员会湖北出入境检验检疫局、武汉钢铁(集团)公司等金属和合金的腐蚀 低铬铁素体不锈钢晶间腐蚀试验方法推荐制定  2015中国钢铁工业协会全国钢标准化技术委员会宝钢不锈钢有限公司、冶金工业信息标准研究院无缝和焊接铁磁性钢管(埋弧焊除外)自动全周向磁漏检测推荐修订GB/T 12606-1999ISO 10893-3:20112014中国钢铁工业协会全国钢标准化技术委员会天津钢管集团股份有限公司、冶金工业信息标准研究院等铬铁 氮含量的测定 中和滴定法推荐修订GB/T 5687.4-1985 2014中国钢铁工业协会全国生铁及铁合金标准化技术委员会中钢集团吉林铁合金股份有限公司金属铬 铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法推荐修订GB/T 4702.1-1997 2014中国钢铁工业协会全国生铁及铁合金标准化技术委员会中信锦州金属股份有限公司等铁矿石 全铁含量的测定 EDTA光度滴定法推荐制定  2014中国钢铁工业协会全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会广东出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院、宝山钢铁股份有限公司、中山大学可渗透性烧结金属材料 透气度的测定推荐制定  2014中国有色金属工业协会全国有色金属标准化技术委员会西安宝德粉末冶金有限责任公司铝箔试验方法方法 第1部分:铝箔厚度的测定 称量法推荐修订GB/T 22638.1-2008 2015中国有色金属工业协会全国有色金属标准化技术委员会云南浩鑫铝箔有限公司、厦门厦顺铝箔有限公司、华北铝业有限公司铝箔试验方法方法 第2部分:针孔的检测推荐修订GB/T 22638.2-2008 2015中国有色金属工业协会全国有色金属标准化技术委员会云南浩鑫铝箔有限公司、厦门厦顺铝箔有限公司、华北铝业有限公司铝箔试验方法方法 第3部分 铝箔的粘附性测定方法推荐修订GB/T 22638.3-2008 2015中国有色金属工业协会全国有色金属标准化技术委员会云南浩鑫铝箔有限公司、西南铝业(集团)有限责任公司、华北铝业有限公司钛及钛合金化学成分分析取制样方法推荐制定  2014中国有色金属工业协会全国有色金属标准化技术委员会宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司
  • 1077项国标不再强制执行 标签标注有两年过渡期
    p  日前,国家质检总局、国家标准委发布了《关于 水泥包装袋 等1077项强制性国家标准转化为推荐性国家标准的公告》,公告称:自公布之日起,上述标准不再强制执行,标准代号由GB改为GB/T,标准顺序号和年代号不变。!--水泥包装袋--/pp  通知指出:/pp span style="color: rgb(0, 176, 240) " 1、标准编号由GB改为GB/T /span/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "  2、相关产品的标签标注、标准备案(自我声明公开)等使用的原标准编号,企业可逐步进行修改、调整,自公告之日起过渡期2年 /span/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "  3、过渡期内,如有新的标准发布,则以新发布标准的实施日期为准。/span/pp  原文如下:/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/f5246995-8cc1-485c-a0e5-e2fb218e359c.jpg" style="" title="20170410141621482148.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/d988d65c-11b7-486b-a39a-3ad780b66abe.jpg" style="" title="20170410141621712171.jpg"//ppbr//ppbr//p
  • 网络研讨会|盐雾腐蚀测试中的相对湿度和干湿过渡
    在过去10-15年中,人们发展了更先进的测试方法来评估材料腐蚀表现,许多这样的盐雾腐蚀测试包括了控制相对湿度和精准定义干燥和潮湿之间的过渡要求。在本次网络研讨会中,Q-LAB技术团队将解释为什么测试标准朝这个方向改进。我们将谈到盐的潮解的重要性,以及在一些新的测试方法中它是如何被控制的。这次研讨会会结合具体的案例,这些结果受不同干湿过渡显著影响,包括了ASTM G85 Annex A5 (Prohesion), SAE J2334, and JASO M609的结果。我们将提供几个真实的案例研究,研究各种不同产品(包括油墨、涂料和建筑材料)在耐候性和腐蚀性方面与户外的相关性。点击了解更多关于Q-FOG循环腐蚀盐雾箱产品信息和技术应用盐雾腐蚀测试网络研讨会研讨会时间:2021年10月14日(周四)上午10:00-11:00研讨会主题:Q-LAB免费网络研讨会:盐雾腐蚀测试中的相对湿度和干湿过渡参与方式:网络参与,请扫下方二维码,或点击文章末尾的阅读原文注册!即使您不能参加,只要注册了我们的研讨会,后续会有课件和视频回放可以下载。研讨会费用:免费主办单位美国Q-LAB公司:一家全球性的材料耐久性测试产品供应商。其生产的紫外老化试验机、氙灯试验机、盐雾试验机是目前国际最高端的老化实验仪器,特别是其QUV更是全球使用最广泛的老化试验机。翁开尔公司是Q-LAB在中国及东南亚行业总代理商。翁开尔公司是Q-LAB在中国及东南亚行业指定代理商。全力支持本次研讨会。主讲人瞿华盛(Kobe Qu)美国Q-Lab公司技术经理兼市场经理在耐候老化腐蚀测试领域有多年的工作经验。主要从事材料的耐候老化和腐蚀研究工作,包括测试标准的制修订,发表相关的技术文章等。帮助许多行业正确认识耐候老化和腐蚀测试的意义,建立正确的耐候老化测试方案。参与方式请扫下方二维码,注册成功后,您将受到系统发出的注册成功邮件,邮件里有唯一的参会链接,10月14日(周四)当天上午9:45后,可点击链接进入会场。期待您的参与!
  • 科学家在嫦娥五号月壤中发现歧化反应成因的单质金属铁
    关于Apollo等月壤样品的研究认为,月壤中的纳米级单质金属铁(nanophase iron particles,np-Fe0)主要形成于陨石、微陨石轰击引起的汽化沉积作用(vapor deposition)或者太阳风主要组分H+注入引起的还原作用。前者得到大量月壤样品分析及模拟实验结果的验证而被学术界广泛认同,而后者迄今为止尚缺少充足的直接证据与机理解释。嫦娥五号月壤是人类44年以来再次获得的月球返回样品,与Apollo和Luna样品具有不同的采样位置、矿物组成与演化历史,故或为探究单质金属铁的形成机制提供新证据。  中国科学院地球化学研究所与昆明理工大学合作,针对嫦娥五号表取月壤粉末(CE5C0200YJFM00302)中的铁橄榄石颗粒开展了深入细致的分析工作,在亚微米级尺度的二次撞击坑中发现了歧化反应成因单质金属铁的可靠证据。同时,理论计算结果显示该二次撞击坑的形成速度低于3.0km/s。歧化反应成因纳米级单质金属铁的发现与证实,革新了数十年来学术界对月壤中单质金属铁形成机制的既有认知。同时,由于低速撞击作用广泛存在于太阳系中,因而对于探索月球特别是两极永久阴影区、小行星以及外太阳系固态天体表壤中单质金属铁的形成机制具有参考与借鉴意义。9月1日,相关研究成果(Impact-driven disproportionation origin of nanophase iron particles in Chang' E-5 lunar soil sample)以长文(article),在线发表在Nature Astronomy上。  铁橄榄石是嫦娥五号月壤的主要含铁矿物之一,且少见于Apollo等月壤之中,故被选择为重点研究对象。科研团队在部分铁橄榄石颗粒表面非晶层中发现原位热分解成因的单质金属铁,为嫦娥五号月壤中存在新的成因机制的纳米金属铁提供了直接证据,相关成果发表在Geophysical Research Letters(2022年2月)上。随着工作的推进,研究人员在一颗铁橄榄石颗粒的表面发现分布有亚微米级尺度的微型撞击坑,同时表面熔融溅射物较少,保存了较好的撞击改造的特征。  研究团队使用聚焦离子束对两个选定的微撞击坑制备了超薄切片,进一步的透射电镜(Transmission Electron Microscope,TEM)研究表明,这两个不同直径的微撞击坑具有相似的结构特征:撞击过程中惯性力产生的凹陷区和撞击坑;橄榄石在撞击体的动能产生的温度和压力作用下形成的非晶层;非晶层中np-Fe0含量丰富,浅层直径较大≈10 nm,深层直径较小≈3 nm;非晶区域边缘的单晶橄榄石的晶体结构中产生晶格缺陷;冲击延伸方向产生的附加非晶区;撞击坑周围存在溅射沉积物;表面覆盖的外来撞击体残余物。  透射电镜明场图像显示太阳风注入形成的缺陷层的厚度为60-80 nm,并没有完全非晶化而是具有辐射损伤的特征。此外,缺陷层作为一个整体仍遵循基底橄榄石的晶体取向。这表明太阳风和宇宙射线辐射尚未完全破坏橄榄石的晶体结构或使其重新结晶。同时,橄榄石颗粒表面没有太阳风离子大量注入形成的气泡等结构特征,由此认为这些微撞击坑受太阳风改造的程度较为微弱。  在微撞击坑的高角度环形暗场扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)图像和能量色散X射线光谱(EDS)图中,微撞击坑最外层存在富Al、Ca、Si的撞击体残留物,同时,微撞击坑底部非晶层中的np-Fe0中不含有S和Ni元素。这表明np-Fe0既不是来自撞击体也不是来自其他撞击溅射物,可能原位形成于橄榄石熔融层中。此外,两个微撞击坑表层撞击体残留物的成分相近表明这组微撞击坑可能具有相同的起源,即形成于同一次的撞击事件,而撞击体则为斜长质溅射物。      透射电镜的分析结果表明,微撞击坑中的np-Fe0均属于α-Fe。此外,靠近微撞击坑表层的np-Fe0具有较大的粒径(约10 nm),而在非晶层深处具有较小的粒径(约3 nm)。Fe的电子能量损失谱(EELS)的L2,3谱线表明橄榄石颗粒母体和微撞击坑熔融层中均有Fe2+的谱峰(707.5 eV)。此外,在冲击层和非晶层的混合区存在Fe3+峰(709.5 eV),证明这些np-Fe0形成于撞击引发的橄榄石熔体中Fe2+的歧化反应。反应方程式为3Fe2+in melts = Fenanophase + 2Fe3+in melts。热力学计算结果显示,撞击过程中的高压能够有效促进Fe2+歧化反应的发生和进行,但当压强达到5×1010Pa以上后则对反应几乎无影响。研究通过能量守恒定律联立撞击体动能与基底的改造焓变,结合重积分的体积估算,可以得到撞击体的速度与粒径的关系。研究进一步通过惯性力产生的额外非晶区的撞击方向直径来获得撞击体粒径即可得到撞击速度小于3 km/s,撞击最大动压力可以满足歧化反应条件。  综合以上太阳风改造特征、撞击体残留物以及撞击坑底部熔融层中铁元素价态的分析结果,研究推断微撞击坑底部熔融层中np-Fe0的形成过程为:来自斜长岩的撞击溅射物(速度小于3km/s)在撞击铁橄榄石的过程中,形成了多个二次微撞击坑,撞击过程的高温与高压引发铁橄榄石发生熔融,同时,Fe2+发生歧化反应形成Fe0与Fe3+,Fe0在高温下进一步生长形成np-Fe0。由于温度的不均一性,靠近撞击坑顶部的np-Fe0粒径较大,而靠近底部的np-Fe0粒径较小。  研究工作得到中国国家航天局嫦娥五号月壤样品、中科院类地行星战略性先导科技专项、国家自然科学基金重点基金、国防科工局民用航天项目、中科院青年创新促进会、中科院前沿科学重点研究计划等的支持。    图1.a、d:嫦娥五号月壤铁橄榄石颗粒表面微型撞击坑的二次电子图像(Second Electron Image,SE);b、c:聚焦离子束(Focus Ion Beam,FIB)制备的微撞击坑超薄切片。  图2.a:微撞击坑超薄切片的透射电镜明场图像;b-d:微撞击坑边缘及内部分布的非晶层、纳米级单质金属铁颗粒以及晶格损伤;e-f:微撞击坑底部的纳米级单质金属铁和晶格缺陷。  图3.a-d:超薄切片中两个微撞击坑的剖面结构与元素组成的透射电镜分析结果,证明表面分布有来自于斜长石质撞击体的残留组分;e:二次微撞击坑形成过程的示意图。  图4.a-e:微撞击坑底部橄榄石熔融层中不同粒径np-Fe0的晶面间距与电子能量损失谱分析结果;f-g:FeO发生歧化反应与分解反应的吉布斯自由能计算结果。
  • 标准应对:GB/T39994-2021 《聚烯烃管道中六种金属元素(铁、钙、镁、锌、钛、铜)的测定》
    国家标准GB/T 39994-2021 《聚烯烃管道中六种金属元素(铁、钙、镁、锌、钛、铜)的测定》于2021年4月30日公开发布,2021年11月01日正式实施。 聚烯烃一般是作为耐腐蚀的比较轻的这种材料来进行应用的。聚烯烃管道材料主要有聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚丁烯(PB)等,广泛应用于各行各业。 有关调研显示,2015年聚乙烯管道消费量达到550万吨,占聚烯烃管道产量的一半以上,但实际上市场对聚乙烯管道的原料消费量约330万吨,这意味着部分管道有可能使用非新生管道原料进行生产。而使用过的管材回收料和未使用过的管材专用料的物理性能存在巨大差异,使用这些原料制成管材在实际应用中会成为巨大的安全隐患,也将给整个塑料管道行业造成极其恶劣的社会影响,同时也给合规原材料生产商造成了无法估量的社会评价下降和经济损失。 该标准规定了聚烯烃管道及原料中铁、钙、镁、锌、钛、铜六种金属含量的测定方法,适用于各种聚烯烃管材、管件、阀门中六种金属含量的测定,也适用于混配料、回用料和回收料(再生料)中六种金属含量的测定。研究表明在聚烯烃管道原料或制品中添加回收料(再生料)会导致其铁、钙、镁、锌、钛、铜元素的含量发生明显变化,其中铁和钙元素的变化尤其明显。因此,对聚烯烃管道产品金属元素含量,尤其是铁和钙元素的含量进行测定,是甄别聚烯烃管道原料或制品中是否含有回收料(再生料)的一种有效途径。 标准中对于六种金属含量测定的方法有原子吸收法(AAS法)、电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES法)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法),三种方法各有特点,客户可以根据样品量等情况进行选择。 岛津推荐仪器 ///特点:-高灵敏度、多元素同时检测-自动方法开发,自动智能结果判断-低运行成本消耗-操作简便,维护简单 岛津ICPMS-2030系列 典型应用实例 ICP-MS测定Ca、Fe等元素的时候,由于同质异位素、多原子离子等的干扰,岛津ICPMS-2030系列通过选择合适的质量数及碰撞气进行高效干扰消除。 岛津可以提供标准规定的三种测量方法所对应需要使用的仪器,其中ICPM-2030系列在应对大量样品、多元素同时分析及元素含量高、低均有的复杂样品方面具有其特有优势,非常适合于聚烯烃管道中六种金属元素的高效、高灵敏的常规分析。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 钢铁与炼焦化学工业新标准大幅度降低细颗粒物排放
    环境保护部公告公告 2012年 第43号关于发布《铁矿采选工业污染物排放标准》等8项国家污染物排放标准的公告  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,防治污染,保护环境,保障人体健康,现批准《铁矿采选工业污染物排放标准》等八项标准为国家污染物排放标准,并由我部与国家质量监督检验检疫总局联合发布。  标准名称、编号如下:  一、铁矿采选工业污染物排放标准(GB 28661-2012).pdf  二、钢铁烧结、球团工业大气污染物排放标准(GB 28662-2012).pdf  三、炼铁工业大气污染物排放标准(GB 28663-2012).pdf  四、炼钢工业大气污染物排放标准(GB 28664-2012).pdf  五、轧钢工业大气污染物排放标准(GB 28665—2012).pdf  六、铁合金工业污染物排放标准(GB 28666-2012).pdf  七、钢铁工业水污染物排放标准(GB 13456—2012代替GB 13456-1992).pdf  八、炼焦化学工业污染物排放标准(GB 16171-2012代替 GB16171-1996).pdf  按有关法律规定,以上标准具有强制执行的效力。  以上标准自2012年10月1日起实施。  以上标准由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。  自以上标准实施之日起,下列标准废止:  一、《钢铁工业水污染物排放标准》(GB 13456-92)  二、《炼焦炉大气污染物排放标准》(GB 16171-1996)  特此公告。  (此公告业经国家质量监督检验检疫总局陈钢会签)  二○一二年六月二十七日  主题词:环保 排放标准 钢铁 焦化 公告钢铁与炼焦化学工业排放标准发布 标准实施将大幅度降低细颗粒物排放量  中国环境报讯 环境保护部日前发布了7项钢铁工业污染物排放系列标准与《炼焦化学工业污染物排放标准》,这是继2011年《火电厂大气污染物排放标准》(GB13223-2011)之后,环境保护部再次发布对环境空气质量有重大影响的行业排放标准。  我国的钢铁和焦炭生产量连续多年世界第一,2011年我国粗钢产量为6.83亿吨,占世界总产量的44.75% 焦炭产量约4.28亿吨,占全球焦炭总量的62%左右。同时,钢铁和焦炭产能过剩矛盾突出,落后产能仍占有相当大的比例,行业污染物排放量大,是影响环境空气质量的重点行业。  与现行标准相比较,新标准有如下特点:  一是以系统标准加强环境管理。钢铁工业系列排放标准覆盖了铁矿采选、烧结(球团)、焦化、炼铁、铁合金、炼钢和轧钢等排放环节的全过程环境控制,增强了标准的可操作性,形成了一个系统的钢铁工业污染物排放标准体系。《炼焦化学工业污染物排放标准》涵盖了对所有焦炉及生产过程排污环节的环境管理。  二是污染物项目设置更加科学、全面。考虑主要污染物总量与行业特征污染物控制要求,钢铁工业系列排放标准增加了总氮、总磷、总铅、总铬、总汞等14项水污染物指标,其中11项为重金属和有毒污染物项目,以及二恶英、氮氧化物等5项大气污染物指标。《炼焦化学工业污染物排放标准》增加了多环芳烃(PAHs)等15项行业特征污染物指标。  三是提高了污染物项目的控制要求。新标准均大幅收严了烟尘、二氧化硫和化学需氧量的排放限值,新增了氮氧化物等污染物的排放限值,针对环境敏感地区制定了更严格的水和大气污染物的特别排放限值。对焦化行业产生的苯、氰化氢、酚类以及多环芳烃(PAHs)等对人体健康危害严重的有毒有害物质进行了严格控制。  四是明确了分步实施新标准的管理要求。对新建企业要求自2012年10月1日起实施新标准,对现有企业设置了过渡期,要求在2015年1月1日达到新建企业的污染控制水平。既考虑了新老污染源的区别,又考虑了技术进步和产业优化升级,体现了以环境保护优化经济发展的指导思想。  作为行业准入的门槛,新标准的实施将会进一步加快淘汰落后产能和企业间兼并重组的步伐,必将促使一批生产装备落后、资源能源消耗高、环境污染严重、小而弱的企业被淘汰出局,对推动钢铁和焦化行业经济结构调整和经济增长方式转变,促进工业生产工艺和污染治理技术进步具有积极意义。同时,新标准的实施将大幅度降低烟粉尘的排放量,特别是可吸入颗粒物(PM10)和细颗粒物(PM2.5)的排放量,极大促进城市环境空气质量的改善。《炼焦化学工业污染物排放标准》有利于充分利用WTO规则,积极应对国际贸易争端,保护我国的正当贸易和环境权益。
  • 科技部、财政部发布过渡期国家重点研发计划管理相关事项
    p style="text-align: center "strong科技部 财政部关于改革过渡期国家重点研发计划组织管理有关事项的通知/strong/pp style="text-align: center "国科发资〔2015〕423号/pp  国务院各部委、各直属机构,各省、自治区、直辖市、计划单列市科技厅(委、局)、财政厅(局),新疆生产建设兵团科技局、财务局,各有关单位:/pp  2014年,国务院印发了《关于改进加强中央财政科研项目和资金管理的若干意见》(国发〔2014〕11号,以下简称11号文)和《关于深化中央财政科技计划(专项、基金等)管理改革的方案》(国发〔2014〕64号,以下简称64号文),对中央财政科技计划以及科研项目和资金管理改革做出了全面部署。/pp  64号文明确要求,将科技部管理的国家重点基础研究发展计划、国家高技术研究发展计划、国家科技支撑计划、国际科技合作与交流专项,发展改革委、工业和信息化部管理的产业技术研究与开发资金,有关部门管理的公益性行业科研专项等整合形成国家重点研发计划,针对事关国计民生的农业、能源资源、生态环境、健康等领域中需要长期演进的重大社会公益性研究,以及事关产业核心竞争力、整体自主创新能力和国家安全的战略性、基础性、前瞻性重大科学问题、重大共性关键技术和产品、重大国际科技合作,按照重点专项组织实施。为推动国家重点研发计划在改革过渡期顺利实施,根据11号文和64号文的要求,现就组织管理有关事项通知如下。/pp  一、重点专项的形成机制/pp  国家重点研发计划根据国民经济和社会发展重大需求以及科技发展优先领域,凝练形成若干目标明确、边界清晰的重点专项,从基础前沿、重大共性关键技术到应用示范进行全链条创新设计,一体化组织实施。重点专项的形成机制如下:/pp  1.根据国家重大发展战略、国家中长期科技发展规划纲要和“十三五”科技创新规划,强化顶层设计,采取自上而下和自下而上相结合的方式,统一组织征集部门、地方、行业等的重大研发任务需求。/pp  2.科技部通过国家科技计划(专项、基金等)管理部际联席会议制度(以下简称联席会议),会同相关部门,按照党中央、国务院的重大战略部署,对需求征集情况进行全面深入分析,研究提出重点任务布局,充分听取战略咨询与综合评审委员会(以下简称咨评委)意见后,提交联席会议全体会议审议。/pp  3.根据联席会议审议通过的重点任务布局,科技部会同相关部门和地方凝练形成重点专项建议,组织编制重点专项实施方案。各重点专项实施方案要围绕国家重大战略部署,聚焦重大科学问题和核心共性关键技术,在体现全链条设计要求的基础上,合理部署不同研发阶段的主要任务 要创新组织实施方式,加强协同,结合目标任务测算经费需求,建立多元化的资金投入体系。/pp  4.咨评委召开专题会议,对重点专项实施方案进行咨询评议,提出修改完善意见,并依据专项部署的紧迫性和实施方案的成熟度,按领域提出排序建议。/pp  5.联席会议召开专题会议,对咨评委的咨询评议意见和排序建议进行研究讨论,形成意见。联席会议专题会议的研究结果应向联席会议全体会议报告 如联席会议专题会议存在重大异议,可再次委托咨评委进行咨询论证后,提交联席会议全体会议审议。/pp  6.联席会议提出的重点专项经国家科技体制改革和创新体系建设领导小组审议后,按程序报国务院,特别重大事项报党中央。/pp  7.按照专业机构管理办法的相关规定,遴选确定承担重点专项具体项目管理工作的专业机构。科技部代表联席会议与专业机构签订重点专项项目管理委托协议。专业机构应针对受托管理的重点专项特点和实施方案,研究制定管理工作方案,与重点专项实施方案一并作为委托协议附件。/pp  8.鼓励地方、行业、大型骨干企业与中央财政共同出资,组织实施重点专项,探索由出资各方共同管理、协同推进的组织实施模式,积极支持专项成果在出资的地方和企业推广应用,促进重大成果转化落地。/pp  二、重点专项的项目立项/pp  重点专项下设项目,项目可根据自身特点和需要下设任务(课题)。具体立项流程如下:/pp  1.专业机构按照《关于中央财政科技计划管理改革过渡期资金管理有关问题的通知》(财教[2015]154号)等有关文件要求,依据重点专项实施方案编制概算。财政部会同科技部共同组织重点专项概算评估,并按程序批复概算。/pp  2.科技部会同实施方案编制工作参与部门及专业机构,共同组织专家编制项目年度指南,统一通过国家科技管理信息系统发布。指南应充分体现从基础研究、共性关键技术研发到典型应用示范的全链条部署,并保证基础研究占适当比例 应当依据实施方案进一步提出细化、明确的主要技术指标,但不得限定具体技术路线和研究方案 应当明确项目承担单位遴选方式(公开择优或定向择优),对于定向择优的项目要明确承担单位资质和能力要求。发布年度指南同时,公布编写专家组名单。保密项目要采取定向择优、非公开方式确定承担单位。/pp  指南按项目征集。发布指南时可公布重点专项年度概算,但不先行设定项目预算控制额度。/pp  3.项目申报单位应为具有较强科研能力和条件、运行管理规范、在中国大陆境内注册的、具有独立法人资格的企业、科研院所、高等院校等。专业机构通过国家科技管理信息系统受理项目申报,并负责申报答疑、项目查重、申报材料形式审查等。自项目指南发布日到项目申报受理截止日,原则上不低于50天,以保证科研人员有充足时间申报项目。项目、任务(课题)负责人实行限项管理。/pp  4.专业机构按照项目评估评审相关要求组织项目评估评审,项目评估评审专家从统一的国家科技管理专家库中选取。推行视频评审,合理安排会议答辩评审。项目申报材料应提前请评审专家审阅,确保评审的效果、质量和效率。从受理项目申请到反馈立项结果原则上不超过120个工作日。/pp  项目评审应当以同行专家为主,吸收海外高水平专家参与,评审专家中一线科研人员的比例应当达到75%左右。市场导向类项目评审注重发挥企业专家作用。采用视频或会议方式评审的,评审前公布专家名单,强化专家自律,接受同行质询和社会监督。项目申请人和申请单位不得通过打招呼、托关系等方式干扰评审专家的评审活动,一经发现将终止其申请资格,并纳入不良信用记录,情节严重的计入“黑名单”。/pp  5.专业机构完成评审工作后,提出项目安排方案、总预算和年度预算安排方案,并按相关要求进行公示。项目安排方案按相关要求报科技部,预算安排方案按照预算申报渠道报送财政部。/pp  6.科技部对重点专项立项程序的规范性、立项情况与任务目标和指南的相符性等提出意见,反馈专业机构并抄送财政部。财政部按照预算审核程序和要求,结合科技部意见,下达重点专项预算,并抄送科技部。/pp  7.专业机构根据通过合规性审核的项目和预算安排发布项目立项通知,并与项目牵头单位签订项目任务书(预算书)。任务书(预算书)中要明确项目的总体目标和年度目标、经费补助方式、预算金额和支出内容,各项考核指标要与经评审确认的指标相一致,必须“落地”、细化、具体、可考核,能够真正检验项目实施效果。/pp  三、重点专项的项目管理/pp  1.专业机构是重点专项管理的主体,对实现任务目标负责。专业机构负责拨付项目年度经费、组织中期检查(评估)等过程管理工作。对重点专项内的不同类型项目(如基础科学、共性技术研发、应用示范等)实施分类精细化管理,加强相关项目实施的协调互动和整体推进。/pp  2.建立年度报告制度。项目承担单位每年11月底前,向专业机构报送项目年度执行情况,执行期不足一年的项目可在下一年度一并上报 专业机构每年12月底前,向科技部提交重点专项实施年度报告。/pp  3.根据项目执行情况,任务书签署双方均可提出调整建议,经协商后,由专业机构批复执行。对于可能影响重点专项总体目标实现的重大调整事项,要及时报科技部。/pp  4.项目执行过程中,如遇下列情况之一,应予撤销或终止:经实践证明,研究路线不合理、不可行,或无法实现任务书规定进度,且无改进办法的 执行过程中出现了严重的知识产权问题的 所需资金、原材料、人员、支撑条件等未落实导致无法完成任务的 任务书规定的其他需撤销或终止项目的情况。任务签署双方均可提出撤销或终止建议,经协商后由专业机构批复执行,并及时报科技部。/pp  5.专业机构组织开展项目验收(含业务验收和财务验收)工作,可采取会议验收、视频验收、现场验收、用户和第三方测评等方式进行。项目验收结论分为通过验收、不通过验收和结题三种。其中,按期完成项目目标和任务、经费使用合理的,为通过验收 因主观因素未完成项目的主要目标和任务,或经费使用和管理中存在严重问题的,按不通过验收处理 未在约定时间内完成或因不可抗拒因素未能完成项目主要目标和任务的,按照结题处理。/pp  项目验收工作严格以签订的任务书和批复的调整方案为依据。对于上下游有机衔接的项目群在验收时要有整体设计,强化对一体化实施绩效的考核。验收应于项目到期后6个月内完成,不得无故逾期 项目验收结论及成果要及时向社会公开,并纳入国家科技报告系统和科研信用体系。/pp  四、建立协调保障和监督评估机制/pp  1.重点专项实施方案编制工作参与部门应建立统筹协调和保障机制,在重点专项组织实施以及政策协调、资金配置、典型应用示范等方面发挥积极作用,相关部门、地方加强产业和行业政策、规划、标准等与重点专项的衔接。/pp  2.科技部、财政部组织对重点专项实施绩效、专业机构履职情况进行评估评价和监督检查,会同有关部门对项目和资金管理使用情况开展随机抽查。各有关部门和地方要加强对相关承担单位执行科技计划任务和资金使用管理的监督,加强对相关共性技术应用示范的协调督导。专业机构负责相关项目任务执行和经费使用过程管理和监督。/pp  3.科技部、财政部根据绩效评估和监督检查结果以及相关部门建议,提出重点专项的动态调整建议,经咨评委专题会议咨询后,报联席会议专题会议审议。/pp  五、其他相关管理要求/pp  1.强化承担单位法人责任。项目及其任务(课题)承担单位按照法人管理责任制的要求,对项目任务的实施和资金管理负责。要建立健全科研和财务管理等相结合的内部控制制度,落实配套条件,按照签订的项目任务书(预算书),组织任务实施,完成预定目标。/pp  2.严格专家回避制度。咨评委委员及参与重点专项咨询评议的专家,不能申请本人参与咨询和论证过的重点专项项目 参与重点专项实施方案编制的专家,不能申请和评审相关重点专项项目,参与重点专项年度项目指南编制的专家,不能申请和评审相关重点专项该年度的项目,但可参与项目检查和验收工作。项目评审专家的遴选要严格执行相关回避条件和要求。/pp  3.加强信息公开和反馈。通过国家科技管理信息系统,在形式审查、项目评审、项目立项等计划管理的主要环节及时将进展和结果反馈项目申请者,使立项过程可申诉、可查询、可追溯。除涉密及法律法规另有规定外,立项信息、资金安排情况和验收结果要按规定向社会公开,接受监督。/pp  4.建立信用管理制度。专业机构应当根据相关规定,客观、规范地记录项目管理过程中的各类信用信息,包括项目申请者在申报过程中的信用状况,承担单位和项目负责人在项目实施过程中的信用状况,专家参与项目评审评估、检查和验收过程中的信用状况,并按信用评级实行分类管理。建立黑名单制度,将严重不良信用记录者记入“黑名单”,阶段性或永久性取消其申请中央财政资助项目或参与项目管理的资格。/pp  5.推进知识产权保护、成果转化和资源共享。项目参与单位应通过正式协议约定成果和知识产权归属及权益分配,加强知识产权管理和保护,鼓励知识产权应用和有序扩散,促进技术交易和成果转化。建立项目科技资源共享机制,推动重点专项实施过程中购买的科研仪器、产生的科技成果等信息公开、资源共享。/pp  6.开展国际科技合作和对外开放。鼓励国家重点研发计划项目及其任务(课题)承担单位与境外科研机构开展合作研究 对于重大国际科技合作类重点专项,探索按照对等原则扩大对外开放的合作机制。/pp  7.继续做好在研项目管理。纳入国家重点研发计划整合范围的各类科技计划(专项)在研项目,继续按照任务书和项目批复执行。相关部门要严格按照原有计划管理办法和实施细则的有关要求,加强过程管理和验收,按时拨付项目经费,做好服务支撑与管理监督工作,确保任务顺利实施。/pp  各专业机构依照本通知制定相应的过渡期项目管理实施细则。科技部、财政部将结合过渡期内重点研发计划组织实施情况进行调整完善,再正式发布国家重点研发计划管理办法。/pp style="text-align: right "  科 技 部 财 政 部/pp style="text-align: right "  2015年12月6日br//p
  • 纳克金属原位分析仪在“台湾中国钢铁公司”成功调试
    北京纳克公司的金属原位分析仪(OPA-100)于2010年4月25日在台湾中钢公司顺利通过验收,得到台湾中钢的高度评价。  台湾中国钢铁公司成立于民国六十年,属台湾公营单位,产品主要涉及钢板、棒钢、线材、热轧钢品等,与大陆地区商务往来频繁。2007年台湾中钢就金属原位分析技术与纳克公司接洽,并多次到访纳克北京总部,经过数次技术交流,纳克公司金属原位分析仪得到了中钢技术人员的充分认可,并于2009年9月签订采购合同。继宝钢、首钢、马钢、济钢等大型钢铁公司之后又一家引进纳克金属原位分析仪的钢铁企业。
  • 四川省住房和城乡建设厅关于调整建设工程质量检测机构新旧资质标准过渡期起始时间的通知
    各市(州)住房城乡建设行政主管部门,有关检测机构,有关单位:为做好我省建设工程质量检测机构新旧资质标准过渡工作,维护行政相对人合法权益,保障有关建设工程项目有序实施,经研究,决定调整我省建设工程质量检测机构新旧资质标准过渡期起始时间。现将有关事项通知如下。一、依据《住房和城乡建设部关于印发〈建设工程质量检测机构资质标准〉的通知》(建质规〔2023〕1号)文件印发日期,将我省建设工程质量检测机构新旧资质标准过渡期起始时间由2023年4月19日调整为2023年3月31日,调整后我省建设工程质量检测机构新旧资质标准过渡期为2023年3月31日至2024年7月31日。二、按照我厅《关于延长建设工程企业资质有效期的通告》(川建通告〔2022〕191号)有关规定,建设工程质量检测机构资质证书于2023年3月31日到期的,纳入检测机构新旧资质标准过渡期管理,相关证书有效期在四川省建筑市场监管公共服务平台自动延期至2024年7月31日并标注“因过渡期调整政策延期”,原有资质证书继续有效,检测机构可继续从事检测活动。三、我厅《关于做好建设工程质量检测机构新旧资质标准过渡工作的通知》(川建审函〔2023〕1323号)文件中关于过渡期的其它政策不变。四、各级住房城乡建设行政主管部门要按照全省工程质量检测行业突出问题系统治理巩固提升工作的要求,加强对本地区因过渡期调整政策延期的工程质量检测机构的监管。对相关人员、仪器设备、检测场所、质量保证体系等方面达不到资质标准、不具备相应检测能力的检测机构,应责令其限期整改,整改合格前出具的检测报告不得作为工程质量验收资料。四川省住房和城乡建设厅2023年7月7日
  • 福建省市场监管局关于做好《电梯监督检验和定期检验规则》《电梯自行检测规则》过渡期有关工作的通知
    各设区市、平潭综合实验区市场监管局,省特检院,各有关单位:今年4月2日,市场监管总局发布《电梯监督检验和定期检验规则》(TSG T7001-2023,下称新版检规)《电梯自行检测规则》(TSG T7008-2023,下称检测规则),新版检规和检测规则自发布之日起施行,过渡期为1年。为平稳有序做好电梯监督检验、定期检验、自行检测工作,现将有关事项通知如下:一、关于监督检验有关要求过渡期内,根据电梯施工单位的申请,检验机构可以选择新版检规或者原有的《电梯监督检验和定期检验规则》(TSG T7001~TSG T7006,下称旧版检规)进行监督检验;过渡期满后,严格依据新版检规进行监督检验。2023年4月2日(不含)之前签订供货合同,或者已经通过公开招投标确定中标,并且需要在过渡期满后实施安装监督检验的电梯,由电梯制造单位或其委托的安装单位在2023年7月1日前填写《需在过渡期满后实施安装监督检验的电梯清单》(附件1),连同相关见证材料向项目所在地的设区市市场监管局(含平潭综合实验区市场监管局,下称地市市场监管局)办理告知,地市市场监管局负责抄告检验机构。此类电梯安装监督检验时,新版检规附件A1.2.2.7、A1.3.3可以按照旧版检规的要求进行检验,新版检规附件A1.2.4.3(1)、A1.3.12.1、A1.3.12.3可以不检验;其后的定期检验、自行检测的相应项目也按照相应要求进行。二、关于定期检验和自行检测有关要求结合前期调整电梯检验检测方式试点情况和当前电梯检测供给能力,积极稳妥推进电梯定期检验、自行检测分离工作。过渡期内,自2023年7月1日起,地市市场监管局要以县(区、市)行政区划为单位,按照《电梯检验检测分离推进表》(附件2)要求,分步推进电梯定期检验、自行检测分离工作;地市市场监管局需调整行政区划的,应提前向省市场监管局报备,做好相关衔接工作。过渡期满后,按照新版检规和检测规则进行定期检验和自行检测。(一)规范定期检验工作。过渡期内,实施定期检验、自行检测分离的电梯,按照新版检规确定的定期检验周期开展定期检验,定期检验项目、内容仍执行旧版检规要求;其它电梯,按照旧版检规要求开展定期检验。定期检验还应贯彻落实《福建省市场监管局办公室关于做好电梯远程监测装置等配置和检验检测工作的通知》(闽市监办〔2023〕12号,下称12号文)规定。检验机构不得在同一设区市同时承担电梯检验任务和电梯自行检测服务。(二)推动自行检测工作。以依法依规、合于实际、保证质量、有效监管、确保安全为原则,围绕检测周期计算、检测单位条件、检测告知、检测对接与认领、检测实施、检测信息传输与公示等环节,建立完善自行检测工作机制。1.检测周期计算。检测年份确定:以安装监督检验合格所在的年份(按照新版检规进行改造监督检验的,以该改造监督检验合格的年份)为基准,按新版检规规定实施定期检验之外的年份,每年进行一次自行检测;停用一年以上的电梯,在重新启用前应当进行定期检验,当年不再实施自行检测,其后仍按新版检规确定的年份执行定期检验和自行检测。对于无法确定安装监督检验合格日期的,以电梯制造(出厂)日期、使用登记日期、投入使用日期中较早者所在的年份为基准计算。检验(检测)月份确定:对在用电梯,以最近一次定期检验的月份为基准;对新安装、改造、重大修理的电梯,以监督检验合格日期所在月份为基准;对停用1年以上的电梯,以其启用时定期检验合格日期所在月份为基准,确定下次检验(检测)的月份。电梯定期检验和自行检测年份及周期的调整,应在2023年6月25日前完成。其中:检验平台数据调整,由福建省特检院和厦门市特检院分别负责;福建省特种设备动态监管平台数据调整,由省特检院做好技术支撑。2.检测单位条件。电梯自行检测单位包含电梯使用管理单位、电梯维护保养单位、电梯检测机构和甲类特种设备检验机构。电梯自行检测单位应符合检测规则有关要求,并满足《电梯自行检测单位基本条件》要求(见附件3)。3.检测告知。首次在我省开展检测前,电梯自行检测单位应向市场监管部门告知。电梯使用管理单位开展检测的,应在动态监管平台上传《电梯使用管理单位自行检测告知单》(附件4)及相关证明材料;维保单位开展检测的,应在动态监管平台上传《电梯维保单位自行检测告知单》(附件5)及相关证明材料,由电梯所在地的地市市场监管局在动态监管平台上对使用管理单位和维保单位告知的材料进行核实确认。电梯检测机构或甲类特种设备检验机构开展检测的,应持检验检测核准证向省市场监管局申请开通动态监管平台账号,并上传《电梯检验检测机构自行检测告知单》(附件6)及相关证明材料,由省市场监管局予以核实确认。电梯自行检测单位的检测人员发生变动后,应及时在动态监管平台上自行维护,确保检测人员信息准确。4.检测对接与认领。在完成检测告知后,电梯自行检测单位应将本单位检测信息管理系统与动态监管平台进行对接。实施检测前,电梯自行检测单位应在动态监管平台认领拟检测的电梯,由电梯使用管理单位进行确认。5.检测实施。自行检测依据检测规则执行,同时还应执行12号文规定。参照新版检规相关规定,现场检测至少由2名具有电梯检验员及以上资格的人员进行。检测时,检测人员应登录“闽政通—企业服务—电梯扫码检测”模块进行身份验证,扫描电梯使用标志上的二维码进行签到(系统将确认检验人员、电梯认领信息、电梯地理位置等信息),检测结束时扫码签退。(待开通后实行)检测时,检测人员应对包括试验项目和检测关键点位在内的检测过程进行录像,录像视频应当清晰可见(分辨率不低于1080P,帧速率不少于24帧/秒),并能有效识别检测人员身份、所检电梯信息、检测项目内容、检测时长等信息,且保存期限不小于报告有效期。录像视频应有防止篡改甄别措施和能在线调阅,在向市场监管部门提供的电梯检测信息中,应包含电梯检测录像视频的互联网访问地址及视频数据的数字签名(使用国密SM3杂凑算法),以便在线调阅与查证。6.检测信息传输与公示。电梯自行检测单位应在出具《电梯自行检测报告》后的3个工作日内,将检测信息上传至动态监管平台,存在严重事故隐患的报送属地市场监管部门,列入重要事项管理并落实整改闭环。发现的问题整改应经电梯自行检测单位确认后,由电梯使用管理单位将《电梯自行检测备忘录》以及整改情况公示在便于乘客阅知的位置,公示期不少于15日。三、关于使用标志要求自2023年7月1日起,承担电梯监督检验和定期检验的检验机构,在完成检验报告批准后的1个工作日内将检验信息上传至动态监管平台,经检验机构确认后,确定下次检验或检测日期,在线生成《电梯使用标志》。电梯自行检测单位出具合格检测报告后的5个工作日内将《电梯自行检测符合性声明》上传至动态监管平台,由最近一次实施电梯检验的机构在1个工作日内对《电梯自行检测符合性声明》进行确认,确定下次检验或检测日期,并在线生成《电梯使用标志》。电梯使用管理单位应通过福建省市场智慧监管一体化平台特种设备监管系统自行下载打印《电梯使用标志》,并及时张贴在电梯轿厢(或者自动扶梯、人行道出入口)易于乘客看见的部位。对确有困难无法自行下载打印《电梯使用标志》的使用管理单位,可委托检验机构邮寄或自行领取《电梯使用标志》。四、有关工作要求电梯新版检规和检测规则的发布是国家对电梯检验检测政策的新一轮调整,也是更好保障电梯运行安全的一项重要举措。各级市场监管部门和电梯使用维保单位、检验检测机构要统一思想认识,强化责任担当,周密安排部署,确保新版检规和检测规则有序实施、落地落好。(一)加强组织领导。各级市场监管部门要牢固树立改革意识、大局意识、责任意识,细化措施、统筹推进,确保实效。一是要对电梯使用维保单位、检验检测机构相关负责人进行新版检规和检测规则的专业解读,部署我省工作要求和推进措施。二是通过维保单位、检验检测机构向电梯使用管理单位宣贯新版检规和检测规则以及我省的有关要求,稳步推进电梯定期检验和自行检测分离。三是结合《特种设备使用单位落实使用安全主体责任监督管理规定》(市场监管总局令第74号)要求,推动电梯使用管理单位配备安全总监和安全员,制定电梯安全风险管控清单,建立完善“日管控、周排查、月调度”工作机制,切实落实使用管理单位安全主体责任。同时,电梯使用维保单位、检验检测机构要认真组织检验检测人员学习培训,全面掌握新版检规和检测规则实质内容,要及时依据新版检规或检测规则修订完善检验检测质量保证体系和作业指导书,切实提高电梯检验、检测质量。(二)加强监督检查。各级市场监管部门要依据《特种设备安全监督检查办法》,采取“双随机、一公开”和重点抽查等方式,加大对电梯使用、检验、检测等环节的监督检查力度。发现使用到期未检测或检测发现严重不符合运行条件的电梯,要下达《特种设备安全监察指令书》,逾期未整改的依法查处;发现在电梯检验检测过程中存在缺项、漏项和出具虚假检验检测报告等违法违规行为,依法查处并追究相关单位和人员责任,并严格落实淘汰退出机制。(三)加强宣传引导。各级市场监管部门要充分利用好“安全生产月”“质量月”“电梯安全宣传周”等重点时段,通过广泛的媒介途径和多样的宣传方式,宣传电梯检验检测调整内容和工作要求,要发挥行业自律约束作用,坚决杜绝低价竞争、恶性竞争和虚假检测等现象发生。各地在贯彻落实新版检规和检测规则过程中遇到问题,请及时报告省市场监管局特种设备处。联系人:郑志良,电话:0591-87859712;监管平台联系人:李伟程,电话:0591-87580672。附件:1.需在过渡期满后实施安装监督检验的电梯清单2.电梯检验检测分离推进表3.电梯自行检测单位基本条件4.电梯使用管理单位自行检测告知单5.电梯维保单位自行检测告知单6.电梯检验检测机构自行检测告知单福建省市场监督管理局2023年6月16日(此件主动公开)附件下载 附件1:需在过渡期满后实施安装监督检验的电梯清单.doc 附件2:电梯检验检测分离推进表.doc 附件3:电梯自行检测单位基本条件.doc 附件4:电梯使用管理单位自行检测告知单.doc 附件5:电梯维保单位自行检测告知单.doc 附件6:电梯检验检测机构自行检测告知单.doc
  • 中国合格评定国家认可委员会关于CNAS-RL02:2023《能力验证规则》发布实施和过渡政策的通知
    各有关机构及人员:为更好地适应认可工作发展与合格评定机构的能力验证需求,根据国际实验室认可合作组织( ILAC)的最新要求及国际相关政策文件的变化情况,中国合格评定国家认可委员会(CNAS)秘书处对CNAS-RL02:2018《能力验证规则》进行了修订。CNAS-RLO2:2023《能力验证规则》于2023年9月30日发布实施。为保证新旧版本文件的顺利过渡,经CNAS秘书处研究决定,现将CNAS-RLO2:2023《能力验证规则》的过渡政策安排通知如下:一、2023年9月30日至2024年9月30日为文件过渡期。二、过渡期间,新旧版规则可以同时使用。三、2024年10月1日前提交的初次和扩项申请,CNAS仍可按CNAS-RLO2:2018的要求受理合格评定机构的认可申请。自2024年10月1日起,CNAS将按照CNAS-RLO2:2023的规定受理合格评定机构的认可申请。CNAS-RLO2:2023《能力验证规则》可在CNAS网站“认可规范-实验室认可-认可规则”栏目下载。中国合格评定国家认可委员会秘书处2023年9月20日 关于CNAS-RL02:2023《能力验证规则》发布实施和过渡政策的通知 认可规范文件(CNAS-RL02:2018与CNAS-RL02:2023)修订内容差异对照表
  • 铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法
    铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)1、方法提要试样溶于稀硝酸,滴加高锰酸钾氧化,硅酸离子全部转化成正硅酸离子,在一定酸度下与钼酸铵作用,生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝,借此进行硅的光度测定。2、试剂(1)稀硝酸(1+5)(2)高锰酸钾溶液(2%)(3)碱性钼酸铵溶液:A、钼酸铵溶液(9%)B、碳酸钾溶液(18%)A、B两溶液等体积合并,贮于塑料瓶中备用。(4)草酸溶液(2.5%)(5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%)称硫酸亚铁铵15g,先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐,然后以水稀释至1L,溶解后摇匀备用。3、分析步骤称取试样30mg,加至高型烧杯(250ml)中,杯内有预热之稀硝酸(1+5)10ml,样品溶清,逸去黄色气体,加高锰酸钾(2%)2-3滴,继续加热至沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟,再另入草酸(2.5%)40ml,硫酸亚铁铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比,扣除空白倾入比色杯,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。4、注意事项溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定(过硫酸铵银盐光度法)1、方法提要钢铁试样,在耨、磷介质是,以银离了为催化剂,用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸,借此进行锰的光度测定。2、试剂(1)定锰混合液硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸银7.2g,用水稀释至2L,摇匀,贮于棕色瓶中备用。(2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。3、分析步骤称样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,溶于预热定锰混合液15ml,等试样溶解毕,加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后,加入40ml倾入比色杯中,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。4、注意事项(1)过硫酸铵加入后,需要控制煮沸10秒。(2)记取含量时,要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定(氟化钠-氯化亚锡磷)1、方法提要试样在硝酸介质中,以高锰钾氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子,生成无色络合物,并抑制硝酸分子的电离作用。2、试剂(1)稀硝酸(1+2.5)(2)高锰酸钾溶液(2%)(3)钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混合备用。(4)氯化钠(2.4)-氯化亚锡(0.2%)溶液: 氯化钠24g溶于800ml水,可稍加热助溶,氯化亚锡2g,以稀盐酸(1+1)5ml,加热至全部溶清;加入上述溶液稀释至1L,必要时可过滤。当天使用,经常使用时,配大量氟化钠溶液,使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。3、分析步骤称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,加入预热稀硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,逸去黄色气体,滴加高锰酸钾溶液(2%)2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比,倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,读取含量。4、注意事项(1)氧化时应使溶液至沸,并保持5-10秒钟。(2)分析操作手续相对保持一致致,以保证分析结果重现性和准确度。(3)含量高至0.050%以上,色泽稳定时间较短,读数不就耽误,在0.080%时更短,要即刻读取。
  • 助推钢铁业高质量发展 | 钢中非金属夹杂物测定相关标准宣贯及研讨会成功召开
    8月18日、25日,由全国钢标准化技术委员会金相检验方法分技术委员会主办、北京欧波同光学技术有限公司承办的“钢中非金属夹杂物含量测定方法相关标准宣贯及技术研讨会”分别于上海和济南召开,以贯彻落实2023年2月实施的GB/T 30834-2022《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》和即将发布实施的GB/T10561-2023《钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法》两项标准,加强钢铁前沿检测技术交流,助推钢铁行业高质量发展。上海站会议现场济南站会议现场会议特别邀请宝武特种冶金有限公司高级主任师顾艳、首钢集团有限公司技术研究院主任研究员严春莲分别对两项标准进行宣贯和解读,东北大学冶金学院特殊钢冶研究所副所长李阳教授、宝钢研究院研保中心物理领域首席实验师邓照军、北京欧波同光学技术有限公司特聘专家/教授级高工宁玫、山东钢铁股份有限公司技术中心高级工程师孙雪娇就钢铁前沿检测技术进行研讨。欧波同集团董事长皮晓宇出席会议并致辞宝武特种冶金有限公司高级主任师顾艳GB/T 10561-2023《钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法》标准宣贯顾艳高级工程师对GB/T 10561-2023《钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法》标准进行宣贯,介绍了标准修订过程、修订原则、主要修订内容,以及标准存在的争议问题。2021年1月,根据国家标准化管理委员会国标委下达的项目计划,成立了起草小组,主要起草单位有宝武特种冶金有限公司 、冶金工业信息标准研究院、中科院金属研究所、首钢集团有限公司;2022年5月,通过了标准审定。标准主要修订内容包括术语和定义(非金属夹杂物、形态比、直径);原理(C类夹杂物、DS类夹杂物、非传统类夹杂物、析出相的评定、夹杂物评级界限值、夹杂物的计算公式、评级图片级别与夹杂物测定值的关系图、标准评级图谱等);取样方法;测定方法(观察方法、评定方法、A法和B法的通则等);结果表示(A法、B法)等。首钢集团有限公司技术研究院主任研究员严春莲GB/T 30834-2022《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》标准解读严春莲高级工程师从范围、术语、设备、方法原理、试样制备、试验步骤、检测结果、稀土RE/Pb/Bi夹杂物等多方面对GB/T 30834-2022《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》进行了详细解读,并重点介绍了夹杂物统计分析的参数设置(放大倍数、图像分辨率、图像驻留时间、检测面积、能谱采集时间、能谱分析方式、聚焦状态、电子束状态、最小颗粒尺寸、图像衬度、灰度阈值、视场重叠区等);夹杂物的三元相图绘制( 软件直接画图、数据处理后画图);夹杂物的相鉴定等内容。东北大学冶金学院特殊钢冶研究所副所长李阳教授报告主题:特殊钢中夹杂物的控制与检测李阳教授在报告中讲到,高品质特殊钢是未来发展方向,特殊钢一般用于制造各种机械零件,为满足装备制造业高速、重载、 精密、长寿的发展方向,其必须做到高洁净度、高均质化、高表面质量和长寿命。此外,李阳教授在报告中介绍了特殊钢棒线材的夹杂物控制要点,包括轴承钢的生产工艺关键与夹杂物控制、弹簧钢的生产工艺关键与夹杂物控制、齿轮钢的生产工艺关键与夹杂物控制;并讲述了Ca、Mg、RE处理特殊钢中夹杂物的产生、控制与检测,包括夹杂物检测技术的选择、OTS夹杂物自动分析电镜系统、Ca、Mg、RE处理后钢中夹杂物的全自动分析等内容。山东钢铁股份有限公司技术中心高级工程师孙雪娇报告主题:FIB分析技术在钢铁材料领域的应用孙雪娇高级工程师从双束显微镜原理及功能、在钢铁材料中的应用等方面展开介绍。山钢技术中心安装了赛默飞Helios 5 UX双束显微镜,并配备牛津能谱AZtecLive UltimMax100、牛津背散射电子衍射系统SymmetryS2 、三维重构系统 Avizo、原位形变样品台DDS-4、原位加热样品台等附件,该仪器具备高分辨场发射扫描电镜的所有功能,还可实现固体样品微纳结构制备及剖析,高质量TEM样品制备,三维状态分析以及离子束刻蚀、沉积等功能,同时可实现样品在加热、形变等状态下的实时观察,可应用海洋工程用钢、Cr-Mn-Ti系列齿轮钢、Cr-Mo齿轮钢、稀土处理特殊钢等检测,以及材料形变机制研究、微观组织变化研究等。北京欧波同光学技术有限公司特聘专家/教授级高工宁玫 出席济南站宝钢研究院研保中心物理领域首席实验师邓照军 出席上海站此外,会议期间,北京欧波同光学技术有限公司副总经理张国滨对欧波同公司以及欧波同在钢铁行业的系统解决方案进行了整体介绍,汇鸿智能科技(辽宁)有限公司工程师李超对自主研发的AI金相分析平台做了详细介绍。欧波同AI智能金相分析软件利用世界先进AI技术,批量照片素材给予机器学习,可自动对图像信息进行分析,并且可以进行人工干预提高准确率;结合自动化显微镜全自动分析,可通过操控显微镜自动寻找样品拍摄并进行AI自动分析,自动生成定制化报告,实现无人值守,高效检测。北京欧波同光学技术有限公司副总经理张国滨汇鸿智能科技(辽宁)有限公司工程师李超作为会议承办方,欧波同面向未来的总体战略,在进一步深化当前的国际战略合作伙伴关系,引进先进仪器设备和前沿技术,持续升级业务板块,完善技术服务的同时,还致力于通过智能化、定制化的实验室解决方案,服务国内广大用户,助力中国制造的飞速发展;另一方面,欧波同聚焦智能应用软件的自主研发,推动高端仪器与智能应用的深度融合,为我国高端工业制造领域的材料研发质控工作带来帮助。现场互动现场一隅上海、济南站宣贯及研讨的内容获得了参会代表的肯定和好评。据悉,接下来“钢中非金属夹杂物含量测定方法相关标准宣贯及技术研讨会”还将在鞍山、石家庄、武汉等地陆续举办,敬请期待!上海站合影留念济南站合影留念
  • 过渡期将结束:玩具六价铬限值更改带来哪些影响?
    背景:  欧盟玩具安全指令2009/48/EC附件II第三部分的六价铬迁移限值调整,且最晚在2019年10月31日前取代原标准EN71-3:2013+A3:2018。欧盟玩具安全新指令2009/48/EC:欧盟玩具安全新指令系指欧盟法规编号为2009/48/EC的关于玩具安全的指令,全称“DIRECTIVE2009/48/ECoftheEuropeanparliamentandofthecouncilof18June2009onthesafetyoftoys”。该指令于2009年6月30日在欧盟官方公报上发布,并于2009年7月20日生效。发布废除了当时适用的玩具安全旧指令——88/378/EEC,故统称为玩具安全新指令。2009/48/EC被认为是目前“国际上要求最为严格的玩具安全技术法规”,其规定了玩具的安全质量要求和合格评定程序,所有进入欧盟的玩具无一例外地要首先满足该指令要求。欧盟玩具安全指令的管控范围:  2009/48/EC将“玩具”定义为,设计或目的是供14岁以下儿童玩耍使用的产品。欧盟玩具安全指令2009/48/EC更新动态:2019年4月欧洲标准化委员会(CEN)发布了最新的玩具安全标准EN71第3部分:特定元素的迁移2019版(EN71-3:2019),用于替代EN71-3:2013+A3:2018。该新版本将被赋予欧盟各国国家标准的地位,与其冲突的国家标准将最晚在2019年10月31日前被取代。EN71-3:2019在样品处理和检测方法上做出一定修订,其中在六价铬的限量要求和检测方法方面变更最大。欧盟委员会提议做出以上修订原因在于,此前六价铬迁移量的制定依据是美国加利福尼亚州环境保护署的环境健康危害评估办公室(OEHHA)提议的每日耐受量(TDI)已不合适,根据2015年最新评估的数据,欧盟健康和环境风险科学委员会(SCHER)更新了TDI数据,并考虑到当前的检测技术手段,提议将六价铬的迁移限量修订为目前标准规定的检测方法能检测的最低浓度(0.053mg/kg)。表1.玩具材料中各元素的迁移限量元素迁移限量第I类mg/kg第II类mg/kg第III类mg/kg铝5625140670000锑4511.3560砷3.80.947钡150037518750硼120030015000镉1.30.317三价铬37.59.4460六价铬0.020.0050.2/0.053钴10.52.6130铜622.51567700铅2.00.523锰120030015000汞7.51.994镍7518.8930硒37.59.4460锶4500112556000锡150003750180000有机锡0.90.212锌375093846000  欧盟对第三类玩具的监管力度更强:  第三类玩具中六价铬的限量由原来0.2mg/kg更改为0.053mg/kg。第三类可刮取材质涉及玩具中常用的油漆涂层、塑料和面料等大量材质,因而欧盟对玩具监督力度的继续加强。  EN71-3:2019六价铬检测方法变更:旧指令六价铬分析方法:新指令六价铬分析方法:修订后的方法关注六价铬,将三价铬的计算方法改为由总铬浓度中减去六价铬浓度。且新标准方法能够满足所有类别材料限量,检出限可达0.00075mg/kg。相比于旧指令中六价铬推荐方法(LC-ICPMS),EN71-3:2019中六价铬检测方法改善了方法检出限及检测成本。  表2本标准与前一版本之间的主要技术变化章节/段落/表/图变化内容3新增了样品和实验室样品的术语和定义,删除了检出限、定量限和其他材料(无论可否浸染色)的术语和定义。4修改了表2中第III类材料的六价铬限量,以便和新的法定限量保持一致。6修改了试剂和仪器清单7为了便于标准的使用,修改并重新编写了取样和样品制备程序,特别是取消了筛分的要求,同时删除了关于试验筛要求的附录(前一版本附录C)。此外,还对除蜡程序进行了修订。8修改了迁移程序,引入了迁移前后均须进行pH值检查的详细流程。9修改了迁移溶液的稳定性。将测试方法(包括附录E、附录F和附录G)的附录性质改为规范性。引入了修改附录中的规范性方法和使用代替方法的性能要求。10修改了计算方法,特别是三价铬的计算方法改为由总铬浓度中减去六价铬浓度。11根据测试方法的确认结果,特别是实验室间比对的结果,引入了方法性能数据。附录B新引入了一个含有方法开发信息的资料性附录。附录C新增了一个含有再现性评估数据的资料性附录。附录D新增了一个关于使用目视粒径比较材料的附录。附录E对常规元素的测试方法作了细微修改。附录F修订了六价铬的测试方法,铬(III)和铬(IV)的测试方法提供了LC-ICPMS、IC-ICPMS等方法,可以满足所有材料类别的六价铬限量要求。附录G修改了有机锡的测试方法。附录H修改了关于原理的多项内容,新增了取样和除蜡的原理。新标准方法色谱条件:面对新标准中大范围限量的变更,对于进口欧盟市场的玩具厂商将是一个更大的挑战,相关企业应及时关注玩具中六价铬迁移量,留意过渡期截止日期,确保产品合规出口。详情可点击下文链接查看应对新标准的检测仪器专场:离子色谱仪专场:https://www.instrument.com.cn/zc/24.html液相色谱仪专场:https://www.instrument.com.cn/zc/23.html电感耦合等离子体质谱仪专场:https://www.instrument.com.cn/zc/293.html附件为:EN71-3:2019BSEN71-3-2019SafetytoysPart3Migrationcertainelements.pdf
  • 研究发现铁基超导体中超导与奇异金属态在压力下的共存共灭现象
    低温下电阻随温度的线性变化是奇异金属态的重要特征,在非常规超导材料中常被发现。高温超导电性对这种奇异金属态的依赖关系一直是高温超导机理研究中备受关注的问题,可能隐含了破解高温超导机理的“密码”。一般情况下,高温超导体的电阻随温度的变化既包含线性项,又包含温度的平方项,近似可用一个温度的幂律函数即R(T) = R0 + ATα, 或是R (T) = R0+ AT + BT2 来描述。幂指数α=1是奇异金属态,系数A的值为零则表明奇异金属态消失。 近日,中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心研究员孙力玲小组与研究员邱祥冈等,联合美国普林斯顿大学教授R. Cava、美国加利福尼亚大学洛杉矶分校教授N. Ni, 对具有奇异金属态的铁基超导体Ca10(Pt4As8)((Fe0.97Pt0.03)2As2)5(简称为1048 超导体)中奇异金属态和超导态的压力响应行为进行了系统研究,发现了随着压力的增加,其超导转变温度(Tc)连续下降,同时幂指数由常压下的 α=1 逐渐增加,而系数A随着压力逐渐减小。在量子相变临界压力处,超导转变温度Tc和A系数同时趋于零,转变成具有非超导费米液体态的高压相。 这是首次在高温超导体中通过压力调控观察到奇异金属与超导态的共存共灭现象,揭示了这类超导体的超导电性对奇异金属态的依赖关系。研究通过对实验结果的进一步分析发现,1048超导体的Tc与A系数之间服从与其他高温超导体类似的经验关系(Tc~ A0.5)。 相关研究成果发表在《自然-通讯》(Nature Communications)上。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会、中科院战略性先导科技专项(B类)和松山湖材料实验室的支持。图1. 压力下超导转变温度对幂指数α和A系数的依赖关系。图2. (a)压力下1048超导体超导转变温度与系数A的变化关系;(b)不同的非常规超导体在压力下及常压掺杂得到Tc与A系数归一化后的关系,包括1048超导体和Sr0.74Na0.26Fe2As2超导体以及常压下掺杂的铜氧化物超导体及有机超导体。
  • 卫生部禁用面粉增白剂公开征民意 设一年过渡期
    禁用面粉增白剂 公开征民意  拟明年12月1日起撤销使用 粮食主管部门称已无添加必要  12月15日,卫生部监督局网站对是否禁止使用面粉增白剂―――过氧化苯甲酰和过氧化钙公开征求意见。这也使“面粉增白剂”存废之争将有结果。  现有工艺易造成超标  过氧化苯甲酰俗称“面粉增白剂”,一直处于存废的争论之中。主禁派分别从是否有使用必要、是否安全等方面对其进行质疑,但是“主存派”则认为过氧化苯甲酰没有安全问题。  今年9月,在《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(征求意见稿)中,“面粉增白剂”依然被列入面粉处理剂,本报对此事进行了关注报道。  监督局出具的情况说明显示,随着小麦品种改良和面粉加工工艺水平的提高,现有的加工工艺能够满足面粉白度的需要,很多面粉加工企业已不再使用过氧化苯甲酰。  粮食主管部门经过调查研究,提出面粉加工业已无使用过氧化苯甲酰的必要,消费者也普遍要求小麦粉能保持其原有的色、香、味和营养成分,尽量减少化学物质的摄入,普遍不接受含有过氧化苯甲酰的小麦粉。  同时,在国家标准规定的添加限量下,现有加工工艺很难将其添加均匀,容易造成含量超标,带来质量安全隐患。  情况说明称,尽管过氧化苯甲酰按规定使用未发现安全性问题,但由于面粉加工业已无使用过氧化苯甲酰的技术必要性,因此建议撤销食品添加剂过氧化苯甲酰。  拟设一年过渡期  根据征求意见的公告稿显示,自2011年12月1日起,禁止在面粉生产中使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。  此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至产品保质期结束。对面粉中违法使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的,要予以查处。  情况说明称,为尽可能降低撤销过氧化苯甲酰对产业影响,将设置1年左右的政策调整实施时间,主要考虑面粉生产、销售以及进口周期等情况,同时允许在政策调整日期前生产的、添加了过氧化苯甲酰的食品继续在保质期内销售。  另外,对于同样作为面粉增白剂的“过氧化钙”,鉴于已无技术必要性,拟一并撤销。
  • 瑞绅葆协办“第二届全国钢铁及有色金属材料分析测试学术交流会”成功召开
    2018年5月24日,第二届全国钢铁及有色金属材料分析测试学术交流会在苏州维也纳国际酒店苏州大学城店会议大厅隆重召开,会议由中国设备管理协会举办,thermo fisher和瑞绅葆分析技术(上海)有限公司协办。会议吸引大批国内外钢铁及有色金属材料领域的专家、学者、技术人员参加。会议开始,中国设备管理协会副会长兼副秘书长魏景林致老师致开幕辞,欢迎前来参会的老师及专家,并预祝本次会议圆满成功。随后会议的各个专题报告展示国内外钢铁及有色金属材料领域分析方法及测试技术的最新进展,并就以下内容进行了探讨:1.钢铁及有色金属产品过程控制的监测和检测技术及应用;2. 材料分析和测试技术的进展及方法的研究与应用;3. 金相分析方法在工业生产中的应用;4. 金属材料持久蠕变试验能力验证工作的开展与应用;5. 钢铁及有色金属材料中多元素含量测定;6. X射线荧光光谱在刚特及有色金属行业的应用实践;7. 取样和制样制备技术;8. 冷轧薄板塑性应变比测量的影响因素分析;9. 质量控制和实验室管理等。会议还以多种方式交流分析在钢铁及有色金属分析、无损检测、微观组织与结构分析及力学测试等专业的国内外相关学术论文,共同推进材钢铁及有色金属材料分析测试技术的发展。第二届全国钢铁及有色金属材料分析测试学术交流会的成功举办,充分交流冶金及材料分析测试经验,为冶金及材料分析测试相关的最新技术动向及其在生产中应用指明了方向。 关于瑞绅葆:瑞绅葆分析技术(上海)有限公司(简称“瑞绅葆”)是为XRF等高端分析设备配套全套样品前处理设备的定制生产型企业。以客户有效需求为中心,组建了专业的研发,设计、生产、交付和服务团队。以服务赢口碑,以口碑图发展。凭借着专业的团队和对行业的理解,本着以客户有效需求为中心,技术为本,服务至上的理念,瑞绅葆已逐渐赢得了业内人士和众多客户的一致好评和广泛信赖,成为国内多家著名检测机构和专业院校及科研单位合作伙伴。瑞绅葆主要产品:UHPS超高压压样机电热/高频/燃气型熔样机盘式振动/球磨/低温式研磨机
  • 肖向前:锂金属固态电池或是锂电终极目标
    p  “未来五年,锂电池行业将迎来大发展,或能持续十年的好光景。而以三元主导,金属固态电池将获得进一步发展。”知名锂电材料及产业化专家肖向前日前表示。3月30-31日, “2018中国新能源汽车动力电池先进技术高峰论坛”在上海举办 在活动间隙,肖向前接受了记者的采访,深入分析了未来锂电材料及新能源行业的发展方向。br//pp  近几年,全球新能源汽车产业取得爆发性增长。我国新能源汽车产业受政策扶持,2017年销量高达77.7万辆。受益于电动汽车爆发式发展,动力类电池需求增长速度远超过3C数码类和储能类电池,未来市场空间巨大。预计2020年,中国动力锂电池产业规模有望突破1600亿元,可以说中国锂电市场已经提前步入动力电池驱动时代。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/774ef100-d291-4476-98ab-c214a8cfe4db.jpg" title="02083047965748.jpg"//pp style="text-align: center "  锂电材料及产业化专家肖向前/pp  肖向前深耕新能源领域20年,现为青岛乾运高科新材料股份有限公司高管。当回顾锂电池行业的发展,肖向前感叹这几年的进步之快,可以用“惊人”“飞速”来形容。/pp  1972年,M.Stanley Whittingham等人联合研发锂离子电池,然而在30年左右的时间里都处于实验室阶段,由于技术和成本等因素,无法实现产业化和商业化。一直以来,动力电池还是由铅酸电池主导,随着电子产品的发展,固态电池或胶体电池有了长足的进步,3C行业主要用镍氢电池,但其能量密度受制于材料本身的局限性,成本无法有效大幅降低,循环次数及“记忆性”使其寿命大大受限,环保等一系列问题决定了这只能是阶段性使用,必须开拓新的方向。/pp  进入21世纪,经历长期的摸索,业内逐渐确立了锂离子电池的发展方向,但在具体方向上还没有确立,仍处于摸索状态。“因当时的技术原因,主要用钴酸锂做正极材料,但钴酸锂价格昂贵、有很大的毒性、环境污染大、循环性能差,也只能暂时用于3C电池,手机和笔记本电脑及其它便携式电子设备的电池多是钴酸锂作为正极材料制备的。” 肖向前介绍说,“新能源汽车及储能行业使用量较大,远远大于3C行业,钴酸锂用钴量大,而钴的有限性也难以支撑。”/pp  随着锂电池大方向基本明确,空间巨大,只是具体金属配比方向上需要技术探索。为此,我国在2004-2006年出现了第一波发展热潮,就像当初光伏行业一样的热潮,但它还算健康,并非简单盲目。以比亚迪为代表的公司大力投入,当时单是比亚迪就宣布投入50亿元进行磷酸铁锂的研发。国际上,日本三井、松下,韩国三星领先,国内同它们差距两年左右。/pp  “因投资有过热之嫌而广为业内诟病,但投资极大地促进了技术进步,使中国成为锂电行业主要国家。同时,技术进步、国家政策、国内市场、潜在需求等决定了行业相对健康,不会走光伏行业的老路。”肖向前认为,随后行业尽管进入整合期,但技术进步没有停下脚步,磷酸铁锂、锰酸锂的逐渐成熟,推动了行业的发展。2010年前后,业内逐渐认识到三元和锰酸锂将是具有前景的锂电池正极材料。经历两轮整合后,2015年国家公布新能源汽车发展政策,补贴力度较大,行业迎来大发展机会。/pp  肖向前表示,三元方向明确,同时伴随着技术的快速进步,近年来电池的成本平均以15-20%的速度下降,很快将达到不用补贴电动车也有竞争力的时代。三元是个广义的概念,目前国内主流的523将过度到622,当然622也是个过度,最后将升级到811。高镊三元NCA镍钴铝酸锂、NCM镍钴锰酸锂等实验室技术续航里程可达500公里,特斯拉宣布近900公里,5V锰酸锂也是正极材料的一大突破,但配套技术还需要突破,如高端电解液、电芯等。/pp  在肖向前看来,现在国内和国外的差距主要在纯度上,在成品率上,所以做出的高端电池价格不占优势。行业技术进步之快,每年都有明显的进步,甚至按季度计,结合材料易得、安全性、低成本、比容量、便携性、使用方向等需求,未来必将是依需求不同的百花齐放式发展。而负极材料也将发生大的变化,金属固态锂电池将可能是非常有潜力的方向。“当前磷酸铁锂、三元等锂离子电池在放电过程中,电芯温度逐渐上升,绝对的安全性难以通过电池自身解决,金属锂固态电池是锂电的终极目标。”/pp  “行业的未来必将更加成熟,前景更加光明,能源将发生革命性变化,可再生、分布式、储能系统、智能化将形成全新的绿色能源生态循环系统。”肖向前判断说。/p
  • 元素小百科丨上天下海,这种金属“钛”强了 ​
    钛金属日益被人们重视,被誉为“现代金属”和“战略金属”,是提高国防装备水平不可或缺的重要战略物资,由于钛具有熔点高、比重小、耐腐蚀、导热系数低、高低温度耐受性能好、在急冷急热条件下应力小等特点,其商业价值在二十世纪五十年代被人们认识,被应用于航空、航天、化工、石油、电力等高科技领域。 元素特征 钛是一种化学元素,化学符号Ti,原子序数22,在化学元素周期表中位于第4周期、第IVB族。是一种银白色的过渡金属,其特征为重量轻、强度高、具金属光泽,耐湿氯气腐蚀。钛的密度为4.54g/立方厘米,比钢轻43% ,比久负盛名的轻金属镁稍重一些。机械强度却与钢相差不多,比铝大两倍,比镁大五倍。钛耐高温,熔点1942K,比黄金高近1000K ,比钢高近500K。液态钛几乎能溶解所有的金属,因此可以和多种金属形成合金。钛加入钢中制得的钛钢坚韧而富有弹性。钛与金属Al、Sb、Be、Cr、Fe等生成填隙式化合物或金属间化合物。 钛元素的发现 (图片来源网络,如有侵权请联系我们删除)钛最早的发现者是来自于英国的格雷戈尔(Reverend William Gregor),1791年,他在英国马纳坎附近的一条小溪旁发现一些会被磁铁吸引的黑沙,分析出里面含有氧化铁和一种无法鉴别的金属氧化物。1795年,德国化学家克拉普鲁斯(Martin Heinrich Klaproth)在研究金红石时也发现了该种氧化物,并以希腊神Titans命名了其中的未知金属物质,中文音译为“钛”。当他知道格雷戈尔之前的发现后,也取得了一些马纳坎矿物的样本,并证实它含钛。1795年,德国化学家克拉普鲁斯(Martin Heinrich Klaproth)在研究金红石时也发现了该种氧化物,并以希腊神Titans命名了其中的未知金属物质,中文音译为“钛”。当他知道格雷戈尔之前的发现后,也取得了一些马纳坎矿物的样本,并证实它含钛。 钛元素的分布 钛属于稀有金属,实际上钛并不稀有,其在地壳中的丰度占第七位,占0.45%,远远高于许多常见的金属。但由于钛的性质活泼,对冶炼工艺要求高,使得人们长期无法制得大量的钛,从而被归类为“稀有”的金属。用于冶炼钛的矿物主要有钛铁矿(FeTiO3)、金红石(TiO2)和钙钛矿等。矿石经处理得到易挥发的四氯化钛,再用镁还原而制得纯钛。中国钛资源总量9.65亿吨,居世界之首,占世界探明储量的38.85%,主要集中在四川、云南、广东、广西及海南等地,其中攀西(攀枝花西昌)地区是中国最大的钛资源基地,钛资源量为8.7亿吨。中国探明的钛资源分布在21个省(自治区、直辖市)共108个矿区。主要产区为四川,其次有河北、海南、广东、湖北、广西、云南、陕西、山西等省(区)。钛的应用01在军工方面的应用钛在军事工业方面有着十分广阔的用途。核动力潜艇、水翼艇、迫击炮身管、反坦克导弹、导弹发射器、坦克防护板、防弹背心等大量用钛。据资料介绍,一艘台风级核潜艇,用钛量高达9000吨,由此可见军工对钛材的需求巨大。02在航天航空方面的应用钛广泛用于航空工业,民用飞机用钛量约占构架重量的20~25%。此外,战略火箭发动机、宇宙飞船、人造卫星天线等也大量用钛。03在海洋产业方面的应用在海水中,钛具有其他金属材料无法比拟的耐蚀性能,特别是耐受海水的高速冲刷腐蚀。目前,美国、日本、法国等国家都已研制出各种先进的钛制深潜器、潜 艇、海底实验室装置来进行海洋研究。此外,沿海电站、海上采油设备、海水淡化、海洋化工生产、海水养殖业等都广泛采用钛制设备和装置。04在化工方面的应用目前钛设备的应用已从最初的“纯碱与烧碱工业”扩展到整个化工行业,设备种类已从小型、单一化发展到大型、多样化。据化工部门预计,化工行业的年用钛 量将超过1500吨。二十世纪70~80年代以后,我国真空制盐企业逐步开始采用钛金属材料制造设备,结果设备腐蚀情况大大改观。05在石油精炼中的应用 在石油精炼过程中,石油加工产品与冷却水中的硫化物、氯化物和其他腐蚀剂,对炼油装置特别是低温轻油部位的常减压塔顶冷凝设备的腐蚀性严重,设备腐蚀 问题已经成为困扰炼油工业的突出问题之一。近年来美国、日本等国将钛制设备引入到这些高腐蚀的环节,取得了很好的效果。06在汽车工业方面的应用钛的轻质、高强度等性能早已被汽车制造商所关注,钛在车上的应用已有许多年的历史,目前车几乎都使用了钛材,日本汽车用钛已超过600吨,随着全球汽车工业的发展,汽车用钛还在快速增加。07在医学中的应用随着医疗技术的提高,在人体内植入金属是十分常见的外科手术,由于钛金属具有与人体组织排异反应弱,目前被广泛于人工骨骼、人工关节、人造牙等人体植入物方面得到广泛的应用。此外,钛在制药机械、医疗器械方面的应用也得到进一步的认识,未来需求不可低估。08在体育和日用品方面的应用钛在全球高尔夫球具制造领域的消耗数量巨大,每年用于钛高尔夫球具制造的钛材量高达6000多吨。此外,网球拍、羽毛球拍、滑雪杖、雪铲、登山冰杖、登山钉、雪撬、击剑防护面罩、钓鱼杆、自行车、眼镜架、手表、工艺品以及其它生活用品都广泛使用钛材。09在能源材料中的应用除上述用途外,钛在电池材料、核工业、建筑材料、地热开发、电力、尤其探勘与开发等方面都有广泛应用。
  • 过量打磺药材易致重金属中毒 国内缺监测标准中毒
    我们国家明文禁止硫磺熏蒸中草药材,但是国家又没有中草药草二氧化硫含量的具体标准,这给我们的执法也带来了一定的难度。”广州市食品药品监督管理局副局长林勇胜接受本报记者采访时称,目前,药监部门在对中草药材二氧化硫含量进行数据测试,相关测试结果已送国家相关部门,估计中草药材二氧化硫的限量标准不久就能够出台。专家指出,过度打磺的做法不仅违背原来的熏制理念,还会造成药材变性,甚至造成重金属中毒。  熏蒸药材将受重处  广州市食品药品监督管理局副局长林勇胜对新快报记者表示,硫磺熏蒸或浸泡中药材的加工方法,会导致药材残留二氧化硫等有毒有害物质,因此,《中华人民共和国药典》(2000年版)规定,除山药外,其他所有中药材原药不能用硫磺熏蒸或浸泡 2004年,国家食品药品监督管理局下发了《关于对中药材采用硫磺熏蒸问题的批复》明确规定:“对于在市场流通领域的部分中药材和中药饮片,通过采用硫磺熏蒸或浸泡达到外观漂白的行为,应按违反《药品管理法》第四十九条、第七十五条的规定进行查处。”而从2005年7月1日开始执行的新版药典删除了山药加工中使用硫磺熏蒸的方法,表明中药材已不允许使用硫磺熏蒸以漂白、增艳、防虫。  林勇胜告诉记者,《药品管理法》之第四十九条规定:禁止生产、销售劣药,使用硫磺熏蒸,应按劣药论处 第七十五条规定:生产、销售劣药的,没收违法生产、销售的药品和违法所得,并处违法生产、销售药品货值金额一倍以上三倍以下的罚款 情节严重的,责令停产、停业整顿或者撤销药品批准证明文件、吊销《药品生产许可证》、《药品经营许可证》或《医疗机构制剂许可证》,构成犯罪的,依法追究刑事责任。  二氧化硫含量国内无标准  林勇胜表示,虽然国家总局曾发文明令禁止用硫磺熏蒸药材,药典中也将硫磺熏蒸法删除了,但是,国家至今对中草药材二氧化硫含量没有具体的限量标准。  “我们在执法中有时候只能按照食品的限量标准来办,比如拿黄花菜的二氧化硫含量应在200毫克/千克以内的标准来定性。”林勇胜说,如果没有限量标准,那么执法部门就必须拿到商家现场熏蒸的证据才能处罚,但是要拿证据难度很大,“这些人知道这些事违法,做起来也很隐蔽,一般很难发现”。  林勇胜称,一直以来,广州市食品药品监督管理局都非常重视中草药材的监管,2008年此类案件立案69宗,2009年立案76宗,今年至今已立案35宗。通过几年来对市场的整治,商家都知道政府要求不允许用硫磺熏蒸药材,但仍不排除有企业仍在用硫磺熏药材,在方法处理上也很粗糙,一些中草药材确有二氧化硫的残留。  专家:打磺过度违背熏制理念  广州白云山(14.48,0.00,0.00%)和记黄埔中药有限公司GAP研究开发中心专家邓乔华、广州市中医药大学附属第一医院药剂科主任唐洪梅告诉记者,中草药用硫磺来熏制一直以来都是国内中草药生产的工序之一,因为中药材大多数是天然植物或矿物,容易长虫、发霉,存储时间一长,药效也会产生变化。而硫磺具有杀菌和杀螨的作用,用硫磺熏制中药材,有利于中药材的存储以及保持药效的稳定。  唐洪梅及邓乔华指出,近年来,有些不良商贩一味追求药材的卖相及希望能延长存储时间,使用大量硫磺来熏制中药材。用硫磺过度熏制过的药材,色泽鲜艳好看,由于熏制中需要用到水,还能使药材增重。但这种过度使用的做法不仅违背原来的熏制理念,还会造成药材变性,甚至造成重金属中毒。  打磺之害  产生二氧化硫 影响肝肾功能  侯惠婵说,正因为有利在,这才使得不法商人铤而走险。但是,硫磺在熏蒸过程中会与氧结合,产生二氧化硫,二氧化硫是对人体有害的物质,长期接触可致黏膜细胞产生变异,对人体的呼吸道黏膜、消化道黏膜有严重的损害作用,对肝肾功能也有直接影响。  “加工者因为接触硫磺较多,发生中毒的机会更多,也会很严重。”侯惠婵表示,长期接触者轻者会出现眼红、眼痛、流泪、失眠、头晕、呕吐、恶心、乏力等症状,重者可能会出现反射性声门痉挛,说话能力下降、吞咽困难、憋气等。另据侯惠婵介绍,药材经过硫磺熏蒸后,气味多有改变,用这些药材来煲汤,多有酸味。而二氧化硫是一种较强的还原剂,其溶于水,产生亚硫酸、硫酸和硫酸盐,可能会造成某些药材有效成分受到破坏,影响药材质量和疗效。  她告诉记者,受国家标准相关制定部门的委托,他们也在测试一些数据。“我们测了32种40多批次的中草药材,二氧化硫含量都非常高,其中党参比较严重,山药也很严重,我们已经上报。”侯惠婵说,其实像韩国、日本等国对中草药材中二氧化硫含量都有标准,目前我国的标准仍在制定中,她希望标准能尽快出台。  为何打磺  除了防腐保质 还要牟取利益  广州口岸药品检验所主任中药师一中药室副主任侯惠婵对打磺的行为评价称:“主要还是利字在作怪。”她说,用硫磺熏蒸药材虽然自古就有并流传至今,但现在我国药典已明文禁止用硫磺熏蒸药材。侯惠婵说,用硫磺熏蒸药材,一是可杀死或者抑制附在药材上的螨虫和虫卵,起防虫作用 二是可杀死或者抑制附在药材上的霉菌,起防霉、防腐作用 三是可把药材表皮漂白,使药材外观好看,令人看起来觉得较新鲜,起“美容”的作用 最重要的是,我国目前对中草药材的现行标准中,没有对所有药材进行水分控制,部分不法商人用硫磺熏蒸药材(如党参)后,水分可达20%-30%而外表不发霉,延长保存期,可获得更多利润(一般不经硫磺熏蒸的药材水分超过15%,即容易长霉、霉烂变质等),起获利作用。  他山之石  韩国规定:药材二氧化硫含量每千克不超30毫克  赛特检测广州检测中心检测主任杨宏告诉记者,无论是在食品还是药品中,二氧化硫含量检测有一个检出限,低于这个标准是检测不出来的。  杨宏分析称,之所以造成目前中草药市场良莠不齐,最大的原因就是目前国内对中药材二氧化硫的限量也没有强制要求,中药材二氧化硫含量标准仍是一项空白。“据我了解,目前韩国和中国台湾等地对中药材中二氧化硫含量的限量为30毫克/千克。”杨宏称,据他了解,韩国有70%的中药材依靠中国进口,他们对于含硫量则一直控制得非常严格。“他们将二氧化硫含量纳入到严格的检测工作中,而且先后推行了越来越严格的监管政策。”据他称,韩国在2009年1月起,对中药材霉菌和二氧化硫许可就实施新标准,对葛根等267种中药材中残留二氧化硫制定的许可标准规定,残留二氧化硫必须低于30毫克/千克。  “几年前监管的药材只有8种,现在已经升到267种,二氧化硫残留也将允许范围降到吗30毫克/千克。”杨宏称,这实际上已经是对我国中草药的贸易壁垒,“打磺的问题严重影响中草药出口”。
  • OPTON的微观世界|第24期 扫描电镜(SEM)在钢铁材料断口分析中的应用
    前 言钢铁材料断口分析的发展概括起来主要经历了三个阶段:肉眼、放大镜和光学显微镜直接观察阶段;用透射电子显微镜观察断口复型的间接观察阶段;用扫描电子显微镜直接观察阶段。因为断口是一个凹凸不平的粗糙表面,观察断口所用的显微镜要具有最大限度的景深、尽可能宽的放大倍数范围和高的分辨率,而扫描电子显微镜可满足上述综合要求,故现在对断口分析均采用扫描电子显微镜。扫描电镜作为现代材料科学应用最广泛的分析检测仪器在多个领域有着重要应用,其中在钢铁材料分析研究中的应用主要包括:材料的微观形貌、组织、成分分析;材料断口分析;材料失效分析;材料实时微区成分分析,元素定量、定性成分分析,快速多元素面扫描和线扫描分析;材料的晶体、晶粒的相鉴定,晶粒尺寸、形状分析,晶体、晶粒取向测量等等。钢铁冶炼铸造过程中会产生一些冶金缺陷,造成产品后续加工或使用过程中产生开裂或断裂,采用扫描电镜对产品断口进行微观观察分析,寻找原因,提出改进和预防措施,其作用和意义重大。下面列举几个钢坯和钢材典型断口的微观形貌及形成原因进行扼要介绍。一、 连铸坯沿晶开裂断口在连铸坯断口中,时常会观察到裂纹沿粗大的柱状晶晶界开裂的情况,且晶界上呈现出自由凝固高温开裂光滑特征(见图1)。其产生原因主要是因连铸浇注温度偏高、拉速不稳或拉速偏快所致。图1 连铸坯沿粗大柱状晶晶界开裂,晶界上呈现自由凝固光滑高温开裂微观特征二、 连铸坯粗大柱状晶、气孔、疏松及缩孔缺陷断口当钢中气体含量较高时,在连铸坯横截面中部粗大柱状晶沿晶断口上可见较多的小气孔缺陷(见图2上图);当连铸工艺控制不佳时由于补缩不足,在横截面的心部部位断口上可观察到较多的疏松缺陷、较大尺寸的缩孔缺陷(见图2下图)。气孔、严重疏松、缩孔等缺陷对成品质量均会产生不利影响。图2 连铸坯中柱状晶晶界上的小气孔缺陷、心部疏松及缩孔缺陷微观特征三、 连铸坯晶界上存在两种形态的硫化物断口钢中非金属夹杂物是不可能完全消除的,在尽可能降低其含量的同时,科学有效地控制夹杂物的类型、尺寸、分布和形态,可降低其对钢材的危害。硫化物夹杂种类较少,最主要的是MnS。MnS在钢液中不能生成,在钢凝固时由于硫的偏析,硫化物夹杂才析出于树枝晶间。冷却速度越快,析出的硫化物颗粒越小,但数目增多。随着钢中氧含量的不同,连铸坯中硫化物夹杂有3类形态, I类硫化物为无规则分布的尺寸较大的球状,在含氧量高的沸腾钢和半镇静钢中可见到,它是在凝固初期与铁晶体同时析出的。Ⅱ类硫化物为网状或枝晶状沿晶分布,是凝固后期生成的。Ⅲ类硫化物是边、角、面都较清晰显现的无规律分布的小颗粒或小块状,出现于过量铝脱氧的钢中,是由于凝固过程中硫化物自发形成的结果。硫化物夹杂塑性较好,在轧钢时沿轧制方向延伸成细条状。Ⅱ类硫化物在轧钢后可形成条带,所以无论在铸态或在轧态钢中,Ⅱ类硫化物对钢的性能影响及危害最大。图3显示了连铸坯晶界上存在的两种不同形态的MnS夹杂物断口形貌特征。图3 连铸坯断口晶界上存在的枝晶状MnS(上)与颗粒状MnS(下)夹杂微观特征四、 钢的解理与准解理断口解理是钢铁材料受力后沿晶体内部一定的结晶学平面(低指数面)发生开裂的现象,宏观上呈结晶状,微观形貌包括解理河流、解理羽毛、解理扇、人字纹花样、舌状花样等,是材料脆性较大的体现。准解理是介于脆性断裂和韧性断裂之间的一种过渡断裂模式,准解理断裂是低合金高强度钢中(如组织为回火马氏体、贝氏体等)较为常见的一种断裂形式,常发生在脆性转折温度附近。准解理断裂的断口是由平坦的“类解理”小平面、微孔及撕裂棱组成的混合断裂,主要断口形貌特征是河流由小平面的中心向四周发散,形状短而弯曲,支流少,形成撕裂岭。图4为合金钢断口解理与准解理的微观形貌特征。图4 合金钢断口脆性解理(上)与准解理(下)的微观特征解理与准解理断口的主要区别如下表特征准解理解理生核的位置夹杂、空洞、硬质点,晶内晶界或其它界面扩展面不连续、局部扩展、碳化物及质点影响路径、非标准解理面标准解理面连接连接撕裂棱、韧窝、韧窝带次解理面解理、撕裂棱断口形态尺寸原奥氏体晶粒大小、呈凹盆状以晶粒为大小,解理平面五、钢的氢脆断口氢脆(又称氢损伤)是因金属中存在一定量的氢、且在张应力作用下造成的损伤,钢中氢的来源主要有:冶炼、锻造、焊接、酸洗或电镀等工艺过程中钢所吸收的氢;也可能是在含氢环境中吸收进入的(如在氢气或硫化氢等含氢气氛中工作或在水溶液中阴极所释放的氢);而张应力可能是内部残余应力或外加工作应力,也可能是二者的叠加。氢损伤导致金属材料韧性和塑性降低,易使材料开裂或脆断,常会带来灾难性后果,故需引起高度重视。氢脆是金属凝固过程中,溶入钢液中的氢未及时上浮溢出,向金属缺陷处不断扩散聚集,到室温时原子氢在缺陷处化合成分子氢、体积增大十几倍,从而产生巨大的氢压,造成其周围应力集中,当超过钢的强度极限时,在钢内部形成细小的裂纹,宏观上因在纵向断口上呈白色圆斑状,故称其为白点。白点的微观形态随钢种和热处理状态而异,也有两种形貌,即氢脆解理和氢脆准解理。例如调质处理的低碳高强度钢白点部位断口形貌为穿晶氢脆解理(如氢脆解理羽毛、浮云状等),非白点区基体部位为穿晶韧性断口;而热轧状态非白点区基体部位断口为正常解理形貌,白点部位断口形貌为氢脆准解理(如碎条状、准解理羽毛等)。图5是合金钢的氢脆解理(上)和氢脆准解理(下)断口形貌特征。图5 钢断口氢脆解理(上)与氢脆准解理(下)的微观形貌特征六、 沿晶断口沿晶断口是指金属材料中的裂纹沿晶界扩展而产生的一种断裂形态。当沿晶断口微观形貌呈“冰糖”状时又称结晶状晶间断裂。多数情况下沿晶断裂属于脆性断裂,但特殊情况下也可能出现“延性”晶间断裂,如高温蠕变断裂、高温热脆断裂等。当金属或合金沿晶界析出连续或不连续的网状脆性相时,在外力的作用下,这些网状脆性相将直接承受载荷,很易于破碎形成裂纹并使裂纹沿晶界扩展,造成试样沿晶断裂,它是完全脆性的正断。图6中上图是合金钢经淬火及中温回火后,由于晶界存在有害元素(P、五害等)偏聚,形成沿晶脆性断裂的断口形貌特征。图6中下图是过热钢晶界上产生MnS小颗粒偏聚、或晶界上有低熔点元素(如Cu等)偏聚,形成沿晶延性断口形貌特征,在晶界上可见到密集的小韧窝中有大量小颗粒状MnS聚集,或者晶界上有一层低熔点(如Cu)元素富集。 图6 沿晶脆性断口(上)与沿晶延性断口(下)的微观形貌特征七、后 记对于断口微观形貌的观察与分析,同断裂力学指标联系起来,系统地建立断裂机制图,这对解决一些工程断裂问题十分有用。在工程应用上,断裂机制图对工程设计、材料的选择、使用条件的限制、以及失效分析等都能提供十分重要的指导性意见和数据资料。下期有什么精彩内容呢?敬请期待吧!
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