海洋沉积物孔隙水

公式：W=C×V×D/Mw：沉积物干样中的砷含量v：样品消化液体积d：消化液稀释倍数m：试样取样量一般我们做的土壤标准中都会有（1-f）的含水率公式从公式上看，海洋沉积物测定金属是否不需要含水率？

①：请问海洋沉积物与土壤底泥的硫化物测定中，用的标液是购买的，并且标明溶剂是0.1%氢氧化钠（即用于水质分析的标液），在海洋沉积物/土壤/底泥中是否适用？②：海洋沉积物的硫化物标准使用液怎么稀释？标准GB 17378.5没有具体说明

请问有没有做海洋沉积物的朋友，GB17378.5-2007中13.2油类的测定，有个萃取效率系数的测定，要用到已风干的未受油沾污的沉积物样品，这个能买得到吗，还是自己能自制的，初次接触沉积物，望有经验的朋友多多指教

请问有做过GB 17378.5-2007（12.2）海洋沉积物 硒 二氨基联苯胺四盐酸盐分光光度法的大神吗？求一条曲线，感谢！

本单位欲购可测海洋沉积物的粒度分析仪，但不知是否有？请教各位老兄，能否告知？

最近在做海洋沉积物的硫化物的测定，标准曲线的斜率在什么范围？

海洋沉积物中的主要成分是什么？？？用激光粒度仪测试的时候，光学参数中的成分应该设为什么？？

请问大家，地表水河流底部沉积的采样方法是HJ 494-2009《水质 采样技术指导》还是HJ T 91-2001 《地表水和污水监测技术规范》，能否使用海水中的方法GB 17378.3-2007 《海洋监测规范 第3部分样品采集、贮存与运输》，分析方法是使用土壤方法，还是可以参考海洋沉积物方法gb 17378.5-2007 《海洋监测规范 第5部分：沉积物分析》（我公司有海水和沉积物资质），谢谢大家

海洋沉积物油类空白如何制备？

做海洋沉积物重金属测定，哪位高手推荐一个最佳微波消解程序，加什么酸，升温程序，保持时间等，先行谢过

GB17378.6海洋沉积物测多氯联苯的标准物质是哪几种啊？看标准上写PCB3 PCB5，可是在标准物质网上查到的都不是这样的啊。第一次做不知道买哪几种，求助。。。。。。

哪里有权威检测海洋沉积物多氯联苯机构？ 哪位大虾知道啊？

各位大侠帮小弟忙啊！！急需〈原子荧光法测定海洋沉积物中砷的技术规程〉

海洋沉积物分析中，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测重金属，其样品如何处理？谢谢

海洋沉积物的微波消解条件如何？样品中的铅、镉、铜、锌测定的前处理如何进行？我们用Milestone ETHOS TOUCH CONTROL 320微波消解仪。现用硝酸5ml+过氧化氢2ml+1ml水消解行吗？干酸后测定。

海洋沉积物、河流底质，石油类监测用什么牌子的正己烷比较好？

分享资料《超声辅助碱解萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定海洋沉积物中8种多溴联苯醚》 http://www.doc88.com/p-7428220252434.html

沉积物样品经过前处理后，会有一定数量的离子残留，如果直接进样，会损害仪器吗？谢谢

早期的总氮和总磷的过硫酸钾氧化分析分别是在碱性和酸性介质中进行，样品分别保存，然后分别氧化测定，工作较繁琐。现将海洋沉积物总氮总磷同时测定简要方法介绍如下：一、总氮曲线绘制1、氧化剂的配制：将50g过硫酸钾和30g硼酸溶于350 ml 1mol/L（40g/L）的NaOH溶液中(NaOH用煮沸的超纯水溶解)，并定溶到1000ml容量瓶中作为氧化剂。将配好的氧化剂贮存于棕色瓶中冷藏避光保存。2、总氮EDTA母液100mg/L：称取干燥过的EDTA二钠1.3294g，溶于1000ml超纯水，冰箱冷藏保存。3、总氮EDTA使用液10mg/L：去10ml母液稀释到100ml定容。使用液取样量（ml）00.501.003.005.007.0010.0含氮量（ug）05.010.030.050.070.0100标准物质加入量（mg/L）00.20.41.22.02.84.0加水量(ml)2019.519.017.015.013.010.0步骤1加入2ml氧化剂。步骤2摇匀，加盖。121℃，1小时，自然冷却。步骤3降至室温，加1ml (1+9)盐酸步骤4加2ml超纯水，使总体积到25ml。步骤530分钟后，测定吸光度。绘制标准曲线。注：总氮以浓度做横坐标做曲线。二、总磷曲线绘制1、氧化剂的配制：将50g过硫酸钾和30g硼酸溶于350 ml 1mol/L（40g/L）的NaOH溶液中(NaOH用煮沸的超纯水溶解)，并定溶到1000ml容量瓶中作为氧化剂。将配好的氧化剂贮存于棕色瓶中冷藏避光保存。2、总磷母液（磷酸二氢钾）50mg/L：称取干燥过的磷酸二氢钾0.2197g，定容到1000ml，冰箱冷藏保存。3、总磷使用液2mg/L：取10ml母液稀释到250ml。使用液取样量（ml）00.501.003.005.0010.015.0含磷量（ug）01.002.006.0010.020.030.0加水量(ml)2019.519.017.015.010.05.00步骤1加入2ml氧化剂。步骤2摇匀，加盖。121℃，1小时，自然冷却。步骤3降至室温，转移至50ml比色管，定溶到50ml。步骤4加1ml抗坏血酸，30秒后加2ml钼酸盐。步骤5显色15分钟，700nm以超纯水做参比测定其吸光值。步骤5绘制标准曲线。三、总氮总磷样品消解测定步骤称取约0.0200g处理过的底质样品于消解瓶中，加超纯水41.00ml，加入4ml氧化剂，使总体积达到45.00ml，摇匀盖好密封盖，和曲线一同拿到高温高压灭菌锅消解，消解条件：温度：121℃，60分钟；加热完毕待其自然冷却降温。一）总磷测定步骤：1、消解完毕，待土样完全沉淀（估计要静置10小时左右），消解液澄清时，用20ml的胖肚移液管取出20.00ml上清液至50.00ml的比色管中测定总磷待用，并标好对应的编好号；2、比色管中的20.00ml消解液用超纯水定溶到50.00ml，分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀；3、室温下放置15min后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得总磷的含量；二）总氮测定步骤： 1、在消解瓶中加入(1+9)盐酸1ml，摇匀，沉淀约10小时左右，用滴管取其上清液进行总氮的测定。2、在紫外分光光度计上用超纯水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度，从工作曲线上查得总氮的浓度。总氮总磷测定曲线结果如下附件[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=173048]海洋沉积物总氮测定曲线[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=173049]海洋沉积物总磷测定曲线[/url]

请问有没有做海洋沉积物的朋友，GB17378.5-2007中13.2油类的测定，有个萃取效率系数的测定，要用到已风干的未受油沾污的沉积物样品，这个能买得到吗，还是自己能自制的，初次接触沉积物，望有经验的朋友多多指教

我刚开始做沉积物中的油分析，发现监测结果都较小而且不同站位之间的差别较大，但平行样的结果相差不大。有做过这方面的同志谈谈自己的经验吧！我用标准的是gb17378.5-1998中的紫外法。

海洋沉积物样品中B的测定通常采用粉末发射光谱法及容量法、比色法等化学方法，这些方法操作复杂，灵敏度低，检出限高，不适合大批量样品的分析测试。本文建立了聚四氟乙烯管型瓶密闭溶矿，ICP-AES测定海洋沉积物中B的方法。1 实验部分1.1仪器及工作参数仪器型号为 IRIS Advantages全谱发射光谱仪，工作参数见表1.表1 仪器工作参数Table1 working parameters of the instrument仪器参数 参数值RF功率1150W雾化器压力25psi辅助气流量0.5L/min样品提升量1.0ml/min观测高度15mm积分时间低波20s、高波0.1s蠕动泵转速100rps1.2试剂及标准溶液的制备试验用酸均为优级纯试剂；高纯水为Milli-Q纯化水：电阻率18.2MΩ.cm；B标准溶液由标准储备液逐级稀释配制，浓度分别为0.1ug/ml、1 ug/ ml、5 ug/ ml。1.3样品处理 加入硝酸-氢氟酸-磷酸置于电热板上密闭溶矿12h；然后加入高氯酸蒸至剩余少量粘稠液，再加入硝酸，蒸至剩余少量液体；最后加入1:1硝酸复溶，转移到10ml比色管中，定容。2实验结果与讨论2.1谱线选择B249. 773nm灵敏度最高，但是此线受Fe249.782 nm的干扰严重；B 249.678 nm右背景处也受Fe249.782 nm的干扰，致使无法扣除背景；B 208.959 nm检出限较好，但受Mo的干扰，通常海洋沉积物样品中Mo含量很低，因此可采用此线进行分析；B208.893 nm几乎不受干扰，但检出限稍高。2.2 H3PO4加入量对测定结果的影响B会在利用HClO4赶HF[s

依据《海洋科学》1999年05期《海水中总氮和总磷的同时测定》，并参考GB11894-1989 水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法和GB11893-1989水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法，我实验室将海水总氮和总磷的同时测定引申到海洋沉积物的总氮和总磷同时测定，并做了一些基础实验，得出了部分样品的分析结果，在此跟大家分享一下所摸索出来的实验步骤：1、试剂的配制：1.1、1mol/L NaOH溶液称取40g分析纯NaOH，少量多次加入已煮沸的超纯水中溶解，定容至1000ml，贮存在塑料试剂瓶中备用。1.2、氧化剂称取50g过硫酸钾（AR）和30g硼酸（AR）溶于350ml1mol/L的NaOH溶液中，定容至1000ml。将配好的氧化剂贮存于棕色试剂瓶中，室温避光保存。2、样品分析2.1、风干和去杂将沉积物样品放在阴凉干燥通风、又无特殊的气体(如氯气、氨气、二氧化硫等)、无灰尘污染的室内，把样品弄碎后平铺在干净的牛皮纸上，摊成薄薄的一层，并且经常翻动，加速干燥。切忌阳光直接曝晒或烘烤。在土样稍干后，要将大土块捏碎(尤其是粘性土壤)，以免结成硬块后难以磨细。样品风干后，应拣出枯枝落叶、植物根、残茬、虫体以及土壤中的铁锰结核、石灰结核或石子等。 2.2、磨细、过筛和保存 取风干土样100-200g，放在牛皮纸上，用木块碾碎，全部通过1mm孔径筛（18目），每次取约等量的土样分次置于玛瑙研钵中研磨，致使全部通过0.149mm孔径筛（100目），混合均匀，盛入磨口瓶中备用。再用玛瑙研钵研磨，使其全部通过100号筛，留在筛上的土块再倒回研钵重新研磨。如此反复多次，直到全部通过为止。不得抛弃或遗漏，但石砾切勿压碎。筛子上的石砾应拣出称重并保存，以备石砾称重计算之用。同时将过筛的土样称重，以计算石砾重量百分数，然后将过筛后的土壤样品充分混合均匀后盛于广口瓶中。 样品装入广口瓶后，应贴上标签，并注明其样号、土类名称、采样地点、采样深度、采样日期、筛孔径、采集人等。一般样品在广口瓶内可保存半年至一年。瓶内的样品应保存在样品架上，尽量避免日光、高温、潮湿或酸碱气体等的影响，否则影响分析结果的准确性。2.3、消解称取已风干并研磨好的沉积物样品20mg，放于50ml密封玻璃消解罐中，加30ml超纯水，加入3ml氧化剂，旋紧杯盖，放入高压灭菌锅中，于121℃下消解1h，自然冷却至室温。2.4、总氮的测定取适量消解液(10ml)于25ml比色管中，加1ml (1+9)盐酸，加超纯水至刻度，摇匀。以超纯水作参比，在220nm和275nm处测定吸光度。2.5、总磷的测定取适量消解液(10ml)于50ml比色管中，加超纯水稀释至刻度。向比色管中加入1ml10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液混匀，放置15min后以超纯水为参比，于700nm波长处测定吸光度。3、总氮工作曲线绘制3.1、总氮标准溶液：以EDTA二钠盐为基准物质，配置含氮量为100mg/L的标准贮备液。称取经105℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的EDTA二钠盐1.3294g，溶于超纯水，稀释至100ml，贮存在试剂瓶中，冰箱冷藏保存。3.2、总氮标准使用液10mg/L：取10.00ml上述配得的标准贮备液稀释到100ml。3.3、标准系列按一下表格中的要求配制标准系列序号1234567标准使用液用量（ml）00.501.003.005.007.0010.0含氮量（ug）0510305070100加水体积(ml)2019.519.017.015.013.010.0以下步骤同样品测定。4、总磷工作曲线绘制4.1总磷标准贮备液：以磷酸二氢钾为基准物质，配制浓度为50mg/L的总磷标准贮备液。称取105℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾0.2197g，溶于超纯水，稀释至100ml，贮存在试剂瓶中，冰箱冷藏保存。4.2总磷标准使用液2mg/L：取10.00ml标准贮备液稀释到250ml。4.3标准系列按一下表格中的要求配制标准系列序号1234567标准使用液用量（ml）00.501.003.005.0010.015.0含磷量（ug）01.002.006.0010.020.030.0加水体积(ml)2019.519.017.015.010.05.00以下步骤同样品测定。[em09511][em09511]

（初学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，很多不懂的地方，请多多指教。）海洋沉积物中含有Cu、Pb、Cd、Cr，而这些金属元素具有不同的灰化温度和不同的原子化温度，应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测试这些元素时，是不是每种元素按照最佳的灰化温度和原子化温度来单独测？为什么回收率有时会超过100%的？标准物质的参考值是怎么得来的？是不是国标里的？

离子选择电极法测定海洋沉积物中硫化物,双盐桥饱和甘汞电极是用那种？是217吗？

有没有做海洋沉积物汞的朋友，按照海洋监测规范做，我质控样汞的回收率有160%，汞含量明显偏高。而同一个消解液拿去测砷，砷的检测结果就正常。汞偏高是什么原因引起的？

文章：氨水提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中的氯