氦气交叉流体

交叉极化技术（CP）是固体核磁共振检测最基本、最常规、最重要的实验技术。如何有效利用该技术获取丰富的结构与动态学信息是开展交叉极化实验的关键。本微课从碳氢体系入手，与直接极化技术对比，并结合实验案例，生

第一次做固体核磁，菜鸟一枚，想请教一下大家，用13C交叉极化（CP/MAS）和13C高功率去偶（HPDEC MAS）这两种方法出来的谱图区别在哪里呢？该出的峰是不是都能出来呢？文献上是用的交叉极化，我的是用的高功率去偶，听测试人员说，样品含氢多的就用CP，含氢少的就用HPDEC，我对哪种方法完全没概念，但我的样组成和文献上的差不多的，不晓得做的合不合适，谢谢大家的解答。

以超临界流体作流动相，以固体吸附剂（如硅胶）或键合在载体（或毛细管壁）上的有机高分子聚合物作固定相的色谱方法。常用流动相为超临界状态下的CO2、氧化亚氮、乙烷、三氟甲烷等。CO2最常用，因为它的临界温度低（31℃）、临界压力适中（7.29MP）、无毒、便宜，但其缺点是极性太低，对一些极性化合物的溶解能力较差，所以，通常要用另一台输液泵往流动相中添加1~5％的甲醇等极性有机改性剂。SFC所用色谱柱既有液相色谱的填充柱，又有气相色谱的毛细管柱，但由于超临界流体的强溶解能力，所使用的毛细管填充柱的固定相必须进行交联。从理论上讲，SFC既可以象液相色谱一样分析高沸点和难挥发样品，也可象气相色谱一样分析挥发性成分。不过，超临界流体色谱更重要的应用是用来作分离和制备，即超临界流体萃取。

自动电位滴定仪COM-300（天美代理日本平沼的）上讲到了：该仪器的终点监测方法有突变点监测、设定点监测、F-交叉点监测、B-交叉点监测.谁能给解释一下这几种检测的都是什么吗？刚接触这一块，不懂得。请不吝赐教！！多谢！！

根据国家认监委关于开展2012年实验室资质认定专项监督检查的要求，2012年9-10月，省局组织检查组对我省部分获证食品实验室进行专项监督检查，发现大部分获证综合性实验室没有独立的食品检验场所和检测仪器设备，食品与非食品检验共用检验场所和检测仪器，也没有防止交叉污染的程序规定和验证确认记录，严重不符合《食品检验机构资质认定评审准则》和《广东省食品检验机构资质认定评审工作指南》的要求。为进一步规范食品实验室资质认定工作的管理，结合检查中发现的问题，特重申如下规定：　　一、食品检验室的食品样品必须独立存储，有单独的样品储存空间和冷藏冷冻设施。　　二、食品检验前处理的实验区必须与非食品检验的实验区分开。食品检验化学滴定、理化分析的前处理及仪器分析上机前的样品前处理工序及相关设备、食品检验涉及的玻璃器皿必须独立使用，并有具体可行措施防止样品在流转过程中受污染。　　三、食品检验室配置的大型仪器设备原则上独立使用,若与非食品检验项目共用，应有防止交叉污染的程序文件规定和可追溯确认记录，确保仪器设备满足食品检验使用要求。谁能提供防止交叉污染程序的示例及验证记录，主要是针对不同检测项目间的（比如食品检测和环境检测），谢谢

NMR 书上提及 "NOESY 和 ROESY 的交叉峰都取决于相关自旋间的交叉迟豫. NOESY 是纵向交叉迟豫, ROESY是横向交叉迟豫". 谁能略做说明纵向横向交叉迟豫?

碰到电磁流量计，相信很多用户都有遇到选型困难的问题，例如根据流量选口径，针对介质选材料，再加上一些附属的功能，需要接入电脑或是二次表，这些都是比较专业性的问题，其中涉及了某些计算公式以及化学方面的知识等等。今天，我们就来讲讲电磁流量计材质方面的选择需要注意的方面。由于电磁流量计的零部件少，形状简单，材料选择灵活，故电磁流量计能适应多种流体。但在材料上要进行选择，与流体接触的传感器零部件，例如测量管的衬里、电极、接地环和密封垫片，各种材料的耐腐蚀性、耐磨性和使用温度都得了解清楚，以适应不同的介质。 一、衬里材质的选择常用衬里材料有氟塑料、橡胶和聚氨酯等。橡胶适用于非腐蚀性或弱腐蚀性液体，如工业用水、污水及弱酸碱。氟塑料即四氟衬里，具有优良的耐化学腐蚀性，但耐磨性差，不能用于测量矿浆液。聚氨酯有极好的耐磨性，但耐酸碱的腐蚀性较差，它的耐磨性相当于天然橡胶的10倍，适用于煤浆、矿浆等，不过介质温度要低于40-70摄氏度。二、电极和接地环材质的选择测量介质的耐腐性，对电极的影响是最应首先考虑的因素。常用金属材料，哈B、哈C、钛、钽、铂铱合金，几乎可覆盖全部化学液。在原则上电极材料的选择应从使用者借鉴该介质在其他设备的应用实际和以往的经验来确定。有时要做必要的实验，如现场取液体样品在实验室做待用材料的腐蚀性实验。接地环连接在管道的流量传感器两端，他们的耐腐蚀要求比电极低，有一定腐蚀，定期更换即可。通常选用不锈钢及哈氏合金等，因体积大从经济上考虑较少采用钽铂等贵重金属。如果工艺管道与流体接触就不需要接地环了。作为成丰仪表的一名业务员，以上相关的产品知识都是需要我们掌握的，对自己更是对客户的负责，真正解决每位客户碰到的实际问题，这是我们每一位成丰人的宗旨！

我们用的是热电的icap Q系列ICP-MS，最近在做交叉校正时出现200-245区间校正失败的情况，请问各位这怎么解决啊？本人是新手！

gHMQC图谱中在理论上没有交叉点的位置出现交叉峰是哪里造成的？

请教：流体在加热时会温度不均而产生密度不同，因而有密度差产生的流动，其一般的计算内容及公式如何？

那位前辈能帮我解释一下:MSA手册中的假设试验分析-交叉表法中:期望的数量\Po,Pe\Kappa究竟怎么计算????在此先谢谢了......

日常测试中，譬如重金属测试，我们从收到样品开始，按照要求进行有效拆分，涂层，塑胶，纸张，难拆的如马达等，拆分时候需要正常的拆样方式，还要注意交叉污染，如刀片，剪钳，可以通过换刀片，使用酒精等溶剂清洗，然后称量时候使用勺子称量，最好是金属材质，用滤纸擦拭干净，或者也使用酒精等溶剂清洗，样品要做好标识，前处理阶段，使用不同的玻璃器皿装样品，注意器皿的污染，特别是一些残留严重的样品如锡膏，含锌浓度高样品，需要注意瓶子的清洗，可以使用不同的胶盆（最好带盖子）浸泡，给不同胶盆做好有效标识，浸泡，酸度也可以不同，不同类型项目的测试，如总量非金属测试，金属总量测试，迁移测试，非金属材料包装测试等等，可以使用不同胶盆区分开来，针对含量高的可以单独调出来清洗，或者实在清洗不干净，可以直接报废（如残留严重的烧杯），然后就是仪器分析阶段，可以考虑将高含量的样品安排到最后打，或者中间加大清洗，考虑使用10%体积比以上的硝酸或者有针对性的浓度盐酸去清洗，注意空白之间影响，比如测试完后样品，使用酸清洗，清洗完后打一个空白溶液测试下残留如何，我们所做的目的都是为了一个就是防止测试样品等交叉污染等，有时候技术人员对我说，这个测试样品SN很高啊！是否需要做有机锡，我说你去找下原因，可能很多方面，按照我们的测试流程来看，交叉污染是很常见的，每个阶段都有可能，所以把握细节很重要，话说，大家实验室在这块都有哪些好的经验，是否分析，关于这块，是否有必要建立SOP等，欢迎讨论分享！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

各位大佬：我们是食品检测实验室，想扩环境检测项目，条件有限，只能共用相同的设备，是否可行？需要什么样的文件化的防交叉污染的规定？能不能给个参考的材料？真心没搞过，谢谢！！

这次计量认证，老师提出来了一个问题，氨氮实验会和什么实验交叉污染，当时旁边放了一瓶氨水，就说到可能是总硬度吧，后来整改项里面还真就是这个被提出来了。 那么“氨氮、总氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮”这些含氮的实验是所有有氨水的实验都会污染它们吗？ 在这里还想和大家讨论一下，实验室里面还有那些实验会交叉污染。

粘度是表示流体的内磨擦的物理量，是一层流体对另一层流体作相对运动的阻力。流体的粘度随温度而变，温度升高，液体粘度减小，而气体粘度增大。压力对液体粘度基本上无影响，而对气体粘度的影响只有在极高或极低压力下才比较明显,因此不注明温度条件的粘度是没有意义的。 对于流体,我们通常可以把它们分为两大类.1.牛顿流体,也就是理想流体,符合牛顿定律即两相邻流体层之间的单位面积上的内摩擦力（实际上是表面力中的切应力，又称剪应力，）与两流体层间的速度梯度dv/dy成正比，所有的气体和大部分低分子量（非聚合的）液体或溶液均属于牛顿型流体。.2.非牛顿流体,凡是不符合牛顿流体公式的流体,统称为非牛顿流体.其中,流变行为与时间无关的有:假塑性流体,胀塑性流体和宾汉(Bingham)流体.而流变行为跟时间有关的,又分为触变性流体和震凝性(即反触变性)流体粘度值的表示方法：a.绝对粘度：分为动力粘度和运动粘度。液体中有两层面积各为1平方厘米和相距1厘米的油液，相对移动速度为1厘米/秒时所产生的阻力，叫动力粘度。单位原是"泊"（P），实用单位是"厘泊"（CP）。换算成现行的法定计量单位用下式：1泊（P）= 0.1帕*秒（Pa*S）1厘泊（CP）= 0.01泊（P）= 1毫帕*秒（mPa*S）在同一温度下液体的动力粘度与其密度的比值即为运动粘度。单位原是"斯"（St），实用单位是"厘斯"（cSt）。换算成先现行的法定计量单位可用下式：1斯（St）= 10-4m2/s1厘斯（cSt）= 1mm2/sb.相对粘度：在工业生产中用各种特定仪器计量的粘度,例如恩氏的条件度，开口杯的时间。这些数值一般可通过公式转为绝对粘度。以上为收集资料

你认为进行不同部门间的交叉培训是有益还是无益的？欢迎拍砖。

由于检测器衰减的问题，仪器做曲线，曲线出现两种模式，每次都要内部校正，内部校正都要做完实验才能使用，操作起来比较麻烦。想做Detector Cross Calibration（交叉校正），但因为没有操作过，不大敢。怕仪器会自动加电压。请问各位，有没有做过Detector Cross Calibration，具体操作要注意些什么。谢谢。。。

带着对科学存有怀疑的态度，我对伯努利方程产生了质疑，于是便自己总结了一些理论与其相对比。流体在未受到外力作用的情况下是相对静止的，压力为常量。称为静压力。当流体要流动时，必须受到外力的作用。这个外力只能是大于常量压力的压力，称为动压力，或小于常量压力的吸力，称为动吸力。流体不论是静止还是流动，静压力保持不变。当静止的流体一面受到大于常压的压力时，流体开始向另一面流动，在不受到任何阻力的情况下，始终向一个方向流动。当前方受到阻力时，流体向四周扩散，扩散的速度受压阻比影响，压力不变，阻力越大扩散越快，阻力越小扩散越慢。阻力不变，压力越大扩散越慢，压力越小扩散越快。流体受到的压力称为总动压力，它的力一部分压缩流体，一部分摩擦损耗，其余的推动流体流动，各部分的力的总和等于总动压力，称为动量守恒。总动压力加上静压力称为流体流动时的总压力。当静止的流体受到小于常压的吸力时，流体开始向吸力方向流动。在无任何阻挡的情况下，吸力向前方的各个角度作用，并逐步扩大吸力范围，使无阻挡的各处流体流向吸力。流体流动的速度与流体的运动横截面积和吸力大小相联系。吸力不变，横截面积越大流速越慢，横截面积越小流速越快。横截面积不变，吸力越大流速越快，吸力越小流速越慢。流体受到的吸力称为总动吸力，它的一部分稀薄流体，一部分摩擦损耗，其余的吸动流体流动，各部分的力的总和等于总动吸力，称为动量守恒。静压力减去总动吸力等于流体流动时的总压力。管道中的流体在受到压力做定常流动时，流体的动压力，流速，单位时间内的流量，管道的横截面积，流体扩散的速度之间的关系。1.流体在受到压力做定常流动时，同一管道内的各横截面流量相同。2.压力一定，流速一定，横截面积越大流量越大，横截面积一定，压力越大流量越大，流速越大。3.压力一定，流量一定，横截面积越大，流速越慢，横截面积越小流速越快。4.流体流经最小横截面以前，各处压力基本相同。流经最小横截面以后，压力减小，减小的比例为此最小横截面与下一最小横截面的比。此最小横截面与下一最小横截面之间的各处压力基本相同。5.压力一定，流速一定，流量越大流体扩散越快，压力一定，流量一定，流速越快扩散越慢。流体受到吸力时，各量的关系。1.流体在受到吸力做定常流动时，各横截面处流量相同。2.吸力一定，流量一定，横截面积越大流速越小。横截面积越小流速越大。3.吸力一定，流速一定，横截面积越大，流量越大。水流自上而下自然流动时，是一种吸力做功，吸力的做功点是随处而在。当水流的方向受到阻挡时，阻挡面以上的吸力便转变为压力。由此看来，流体的流速大小并不能决定压力的大小，更不能起到吸引其它物体的作用。因此，升力的形成并不是流速差引起的，而是另一种力的作用。这种作用是流体流经弧形表面时，做绕弧运动，从而产生了离心力，流体受离心力作用向外运动产生吸力做功，并从而形成了升力。流体做绕弧运动的原因是流体在翼片前端受阻向上压缩，过凸点后向下逐步扩散便顺着弧行面流动。空气的离心力究竟有多大呢，用扇子扇一下就知道了。当扇子直线运动时，没有离心力，感觉气流很小，当扇子弧形扇动时，气流受到离心力作用向外流动，会感觉到气流很强。我只是业余科学爱好者，由于时间关系，有许多细节没有讲清楚，以后有时间在补充。希望能有科学爱好者能对此进行实际验证。

赛摩飞ICP MS，此前交叉校正，所有元素的强度随着质量数增大而增大，(2015年)，现在，强度随着质量数增大而减小。2015年至今天，前后两次强度变化如图所示。校正液未更换过。。请问下大家有什么解决方法[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201453188696_7367_4002163_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201453188706_9609_4002163_3.png[/img]

在能力验证测试中有很多的注意事项，一次操作中发现天平的跳动非常频繁，最终发现是因为和一台抽滤泵在一个台面上。其中有一个监督员提出是交叉感染。我才发现这就是所说的环境中的交叉感染么。这样理解对不？

我们公司刚刚成立实验室面积很小，但是申请的项目有100多项大部分实验都在同一个房间里完成，怎么样才能预防交叉污染哪些实验在一起做的时候会交叉污染？

二氧化碳超临界流体萃取概述　二氧化碳是一种很常见的气体，但是过多的二氧化碳会造成"温室效应"，因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰（灭火用）或作为等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品，可提取过去用化学方法无法提取的物质，且廉价、无毒、安全、高效；适用于化工、医药、食品等工业。 　　二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下，性质会发生变化，其密度近于液体，粘度近于气体，扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质，然后提取其中的有效成分，具有广泛的应用前景。传统的提取物质中有效成份的方法，如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，其工艺复杂、产品纯度不高，而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分，而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外，还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中，可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因，可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。一. 超临界流体萃取的基本原理(一). 超临界流体定义　　任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。　　超临界流体(Supercritical fluid，SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时，气液两相性质非常相近，以至无法分别，所以称之为SCF。　　目前研究较多的超临界流体是二氧化碳，因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点，最为常用。在超临界状态下，CO2流体兼有气液两相的双重特点，既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感，且与溶解能力在一定压力范围内成比例，所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。(二). 超临界流体萃取的基本原理　　超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10～100倍; 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。　　在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则自动完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取分离两过程合为一体，这就是超临界流体萃取分离的基本原理。超临界CO2的溶解能力　　超临界状态下，CO2对不同溶质的溶解能力差别很大，这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关，一般来说由一下规律：1． 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。2． 化合物的极性基团越多，就越难萃取。3． 化合物的分子量越高，越难萃取。 超临界CO2的特点　　超临界CO2成为目前最常用的萃取剂，它具有以下特点：1．CO2临界温度为31.1℃，临界压力为7.2MPa，临界条件容易达到。 2．CO2化学性质不活波，无色无味无毒，安全性好。 3．价格便宜，纯度高，容易获得。 　　因此，CO2特别适合天然产物有效成分的提取本文摘自：www.wolsen.com.cn

我们公司希望研发出一种能够适应流体钠介质的阀门，对流体钠类的介质能耐腐蚀、耐磨，寻求技术支持。

我们的热电X2型ICP-MS以前做交叉校准，Factors这个值要求是6万至10万之间。但是上年第一次换了探测器后，现在每次做交叉校准，Factors这个值都要求是9万至10万之间。这个区间比以前大大缩小了，搞得现在做交叉校准好难调。请问能否自行调整交叉校准时Factors值的区间吗？

[font=宋体][font=宋体]发帖人：[/font][font=Times New Roman]kenliu[/font][/font][font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7586901][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/586901[/font][/color][/font][/u][/url][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]进行土壤样品研磨时，研磨钵不容易洗干净，很容易导致土壤样品交叉污染，如何防止交叉污染？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]土壤样品的研磨根据细度可以分为粗磨和细磨，土壤样品的粗磨一般通过手动研磨方式完成：将土壤样品中的杂质去除，用木棍滚压研碎。[/font][font=宋体]土壤样品细磨时，研磨的过程中不得使用对待测元素有污染的器具，一般可选用玛瑙研钵或使用球磨机来完成。研钵和球磨罐因其内部表面粗糙，较难清洗。这种情况下，研钵和球磨罐使用完毕后，先用软毛刷刷几遍，再用酒精多次擦拭，然后用电吹风吹干；再次使用前，用少量待磨的土壤样品，对研磨钵多次润洗，同时，可以多准备几个研磨钵，轮流替换使用。[/font]

过交叉校正的时候，大质量数始终过不了，在run界面，强度在调谐完后会瞬间下降，请问是什么原因[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910300855125290_3561_4002163_3.png[/img]

中科院上海应用物理所吴国忠研究员所带领的课题组较早地开展了离子液体与核技术的交叉研究，并取得了一系列成果。从2005年开始，他们对离子液体中有机单体辐射聚合产物分子量分布、利用离子液体制备纳米金胶体、咪唑类离子液体[bmim][PF6]中的瞬态反应过程及辐射稳定性等多方面研究的成果相继发表在Macromol. Rapid Commun.、Nanotechnology、Int. J. Mol. Sci.、Radiat. Res.等专业学术杂志上。通过与本所其他课题组的合作, 细致研究了离子液体在固体表面的一些特殊行为，并利用原子力显微镜直接观察到一种咪唑类离子液体[bmim][PF6] 在固体（如云母）表面可形成有特殊取向的固体薄膜，研究论文发表在《美国化学会志》（J. Am. Chem. Soc. 2006, 128, 7456）上。在此研究基础上，最近他们将 [bmim][PF6] 离子液体填充到碳纳米管内部，发现该离子液体可以形成一种超高熔点的晶体，其熔点高达200 º C以上，而在本体状态下[bmim][PF6]的熔点仅为6 º C左右。相关工作发表在近期的美国化学会志上（J. Am. Chem. Soc. 2007, 129, 2416）。美国的化工周刊Chemical & Engineering News 予以专题评述，认为该结果有助于人们了解纳米限域空间里物质特殊的相转变行为。 完全由正负离子构成的室温离子液体具有许多新奇的性质，在很多领域显示出良好的应用前景。由于离子液体的蒸气压极低且对许多金属元素有很强的络合能力，因此近年来在核技术领域的潜在应用备受关注。离子液体在核领域中的应用涉及到辐射环境下离子液体稳定性,离子液体与固体材料的界面相互作用等多方面的研究，例如它可以作为高效萃取剂用于同位素萃取和核燃料废料的再生, 将来也有可能用作核反应堆的冷却剂。 此项研究得到了国家自然科学基金委和中国科学院“百人计划”相关项目的支持。上海应用物理研究所