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含量均匀度定量分析

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    【原创大赛】近红外光谱分析技术用于美洛西林钠舒巴坦钠药物混合过程在线混合均匀度终点监测

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术用于美洛西林钠舒巴坦钠药物混合过程在线混合均匀度终点监测[/b][/align][align=left][b]摘要: [/b]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术，对美洛西林钠、舒巴坦钠混合过程进行了在线监测。在研究中，分别建立了基于MBSD法的定性分析模型和基于舒巴坦钠百分含量的定量分析模型，通过3个平行实验的在线混合过程，结果显示MBSD法和舒巴坦钠百分含量测定法均能有效的监测其混合过程，有效的证明了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析技术用于舒巴坦钠、美洛西林钠混合在线监测的可行性。[/align][b]关键词[/b]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]；分析模型；混合均匀度；在线监测自从2004年美国食品与药品监督管理局提出“过程分析技术”以来，全球的药品生产企业正在向着更高技术含量的生产方式和质量控制方式进军。近红外（Near infrared，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]）光谱分析技术因其快速，无损的特点成为“过程分析技术”的重要组成部分，是制药企业进行产品中间体质量控制的重要方法之一。传统的检测方法为高效液相色谱法，紫外可见分光光度法等需要停止混合操作时才能取样检测，并且等待检测结果所需的时间也比较长，工作效率比较低，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱可以进行在线检测，连续记录不同混合时间内混合物的光谱图，建立数学模型对采集数据进行分析，从而判断各组分之间是否已经达到质量均一，工作效率大幅度的提高。本研究利用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] 光谱分析技术在线监测美洛西林钠舒巴坦钠的药物混合过程，从而实现混合终点的准确判断。[b]1 材料1.1试剂[/b]美洛西林钠（13102041，山东瑞阳制药有限公司）舒巴坦钠（SS201310-26，江西东风制药有限公司）[b]1.2仪器和软件[/b]AntarisII型傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]（美国ThermoFisher公司），附有积分球采样模块；RESULT采样软件；电子分析天平（Sartorius BT224S，德国）；TQ数据处理软件；表面皿；药匙；自制搅拌器。[b]2 方法2.1样品的准备[/b]精密称取舒巴坦钠固体原料药10.00g，美洛西林钠固体原料药40.00g，以备进行在线混合光谱的采集。平行制备3批样品，进行混合光谱的采集。[b]2.2模型的建立[/b]目前，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析技术用于混合过程在线监测的方法可分为活性药物成分（API）定量分析模型监测和基于移动块标准偏差（MBSD）的定性分析模型监测。前者为基于API药物含量的定量监测模型，当达到混合终点时，API的含量趋于一定值，可以依据模型监测的含量是否达到理论值并趋于稳定进行混合终点的监测；后者为基于光谱的标准偏差的定性监测模型。MBSD法的基本原理为：连续采集的若干张光谱间的标准偏差变化率趋于稳定并小于限定的一阈值时可认为达到了混合终点。其具体的计算步骤为：首先确定用于计算光谱标准偏差的光谱的条数n（即移动块的宽度），当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析仪器采集到n张光谱后计算n张光谱的峰面积（或最大峰高、平均峰高等）的标准差，当采集到n+1张光谱时将第一张光谱移除，计算最近n张光谱的标准差，如此类推，最终得到随时间变化的光谱的标准偏差，根据标准差的变化进行混合终点的监测。本研究中建立了舒巴坦钠含量的定量分析模型和基于MBSD法的定性分析模型同时对用于混合终点的判断。[b]2.3在线混合光谱的采集[/b]将称取的美洛西林钠、舒巴坦钠原料药样品放入表面皿中，然后将表面皿放在Antaris II型傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]积分球采样模块的上面，采用积分球漫反射采样方式进行光谱的采集。在运行在线混合工作流的同时采用自制的搅拌器进行样品的混合，采集得到混合过程的原始光谱，同时监测混合过程。波长范围10000-4000cm[sup]-1[/sup]，每张光谱扫描次数4，混合过程中每间隔5s进行一张光谱的采集，光谱分辨率为8.0cm[sup]-1[/sup]，每4个小时进行背景光谱的采集。每张[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱由1557个变量点组成。[b]2.4定量定性分析模型用于终点判断数据分析[/b]将在线混合过程进行监测，得到在线混合过程数据进行分析，以便了解混合全过程信息以及混合过程的监测。[b]2.5混合终点分析[/b]当得到混合终点时分别采集混合后的样品6处的原始[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱，利用舒巴坦钠的定量分析模型预测混合终点时不同样品点处的舒巴坦钠的含量，判别是否混合均匀。[b]3 实验结果3.1分析模型的建立[/b]本研究中分别建立了在线混合过程的舒巴坦钠定量监测模型和基于移动块标准偏差的定性监测模型。[b]3.1.1 定性分析模型的建立[/b]目前混合均匀度在线监测常用的方法为MBSD法，本研究中MBSD法定性建模的参数为：选择的3个光谱区间包括全光谱、5275.6-4806.3cm[sup]-1[/sup]（称为Region1）及7096.76-6344.66cm[sup]-1[/sup]（称为Region2）；用于计算光谱偏差的光谱的条数为5（即移动块的宽度为5）。[b]3.1.2 定量分析模型的建立[/b]本研究中所建立的定量分析模型用于监测混合过程中舒巴坦钠的百分含量的变化，因为本实验中舒巴坦钠和美洛西林钠两者间的混合比为4:1，当达到混合终点时，舒巴坦钠的百分含量应该在20%左右。其模型的具体参数见上一章中得到的舒巴坦钠百分含量的定量分析模型。[b]3.2混合在线过程数据分析[/b]本研究中平行进行了3次混合过程的在线监测，分别对3次实验结果进行分析，以充分了解混合监测过程。[b]3.2.1 第一批实验结果分析3.2.1.1 原始光谱图[/b]图1给出了混合过程中采集得到的208张原始光谱，由图中可知，处于下面的光谱较稀疏，可能属于混合刚开始的阶段，光谱会有较大的差异；处于上面的光谱较密集，其原因为随着混合的不断进行，光谱间差异越来越小，所以光谱较集中。[align=center][img=,498,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141912_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图1 第一批混合过程原始光谱[/align][align=center] [/align][b]3.2.1.2 在线混合过程结果分析[/b]图2为定性分析模型中得到的3个光谱区间的峰面图，其中M1为全光谱建模的峰面积变化，M2为Region 1（5275.6-4806.3cm-1）的峰面积变化，M2为Region 2（7096.76-6344.66cm-1）的峰面积变化，由峰面积的变化图可知，混合过程的前100s其变化较为明显，M1不断升高，M2和M3（7096.76-6344.66cm-1）不断下降，之后峰面积值趋于稳定。[align=center][img=,525,234]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141913_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图2 光谱区间峰面积图[/align]图3为舒巴坦钠含量及标准偏差变化图，由图中显示在混合的初期阶段，尤其是前100s左右，四个表征混合均匀度的参数均有着较大的变化趋势，在200-300s间四个参数有稍微较小的波动，此后随着混合过程的不断进行，表征混合均匀度的四个参数变化范围均变小，模型给出的舒巴坦钠的百分含量在20%左右，舒巴坦钠和美洛西林钠混合较为均匀，达到了混合终点。由图可知前100s是混合的主要阶段，此阶段舒巴坦钠的百分含量和标准偏差均有着明显的变化。[align=center][img=,538,292]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141914_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图 3 含量和标准偏差变化图[/align][align=center]（a舒巴坦钠百分含量变化 b全光谱峰面积标准差 c Region1峰面积标准差 d Region2峰面积标准差）[/align][align=left] 当达到混合终点时分别采集表面皿下6个点的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱，根据建立的模型测定其舒巴坦钠的百分含量，看混合是否均匀。表2给出了用所建模型得到的6个点的舒巴坦钠的百分含量值，6个点舒巴坦钠的百分含量值在20%左右，说明混合较为均一，但是最大的值达到了22.41%，可能是由于混合装置过于简陋，加上是人为搅拌进行混合，不能达到很好的混合，部分地方没有进行很好的混合。从实验的可行性方面，初步证实了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]技术用于美洛西林钠舒巴坦钠混合的可行性。[/align][align=center]表1混合后不同点舒巴坦钠百分含量值[/align][align=center] [img=,570,70]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141915_01_1626619_3.png[/img][/align][b]3.2.2 第二批实验结果分析3.2.2.1 原始光谱图[/b]图4给出了第二批混合过程中采集得到的203张原始光谱，其混合过程原始光谱的特征和第一批混合过程较为相似，混合初期光谱变化较为明显，随着混合的进行，光谱差异变小，光谱较为密集。[align=center][img=,488,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141915_02_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图4 第二批混合过程原始光谱[/align][align=left] [b]3.2.2.2 在线混合过程结果分析[/b][/align]图5为各个光谱波段峰面积的变化图，由图中显示开始的100s内峰面积有着较大的变化幅度，随着混合的不断进行，峰面积的变化趋势不断减小并逐渐趋于稳定。[align=center][img=,516,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141916_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图5 光谱区间峰面积图[/align][align=center]（a 全光谱峰面积 bRegion 1峰面积 cRegion 2峰面积）[/align]图6为舒巴坦钠含量及标准偏差变化图，由图可知在混合的初期阶段大约0-100 s时，舒巴坦钠百分含量值及峰面积的标准偏差值有着明显的变化，全光谱峰面积的标准偏差（Full Range STD）在200-400 s间有较为明显的波段，此后随着混合过程的不断进行，四个参数变化范围均变小，模型给出的舒巴坦钠的百分含量在20%左右。由此可知前100 s是混合的主要阶段，此阶段舒巴坦钠的百分含量和标准偏差均有着明显的变化。[align=center][img=,551,327]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141917_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图6 含量和标准偏差变化图[/align][align=center]（a 舒巴坦钠百分含量 b 全光谱峰面积标准偏差 c Region 1峰面积标准偏差 d Region 2峰面积标准偏差）[/align]当达到混合终点时，采集表面皿底部6处的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱，检测混合过程是否达到均一，表2列出来了6处的舒巴坦钠的百分含量值，由表2可知达到混合结束后得到的6处的舒巴坦钠的百分含量均在20%左右，说明混合较为均匀。同时，由于实验条件的限制加上搅拌时人为因素的影响等，各点之间含量也着较大的差异。[align=center]表2 舒巴坦钠百分含量[/align][align=center] [img=,566,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141918_01_1626619_3.png[/img][/align][b]3.2.3 第三批实验结果分析3.2.3.1 原始光谱图[/b]图7给出了混合过程中采集得到的207张原始光谱，由图中可知，得到的原始光谱图与第一批和第二批有着相似的结果，即混合的初期光谱差异大，因此光谱较为稀疏（偏下方的光谱），随着混合的进行，光谱间差异变小，光谱变得密集（偏上方的光谱）。[align=center][img=,505,262]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141919_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图7 第三批混合过程原始光谱[/align][b]3.2.3.2 在线混合过程结果分析[/b]图8给出了混合过程中3个光谱区间峰面积的变化趋势值，由图中可知0-100s间三个光谱区间的峰面积有着明显的变化，100-200s间峰面积有着明显的变化，但是变化幅度没有前100s大，200s以后峰面积变化趋势变小。说明前200s是混合的主要阶段，峰面积变化较为明显。[align=center][img=,519,343]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141919_02_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图 8 光谱区间峰面积图[/align][align=center]（a 全光谱峰面积 bRegion 1峰面积 cRegion 2峰面积）[/align]图9为舒巴坦钠百分含量及光谱峰面积的标准偏差随时间变化的趋势图，其变化趋势和峰面积的变化趋势相似，前100s变化幅度较大，100-200s间也有较为明显的变化，但是变化幅度不是很明显，200s后舒巴坦钠的百分含量和峰面积的标准偏差均趋于稳定，说明此时光谱差异变小，混合趋于均匀。[align=center][img=,529,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141920_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图9 含量和标准偏差变化图[/align][align=center]（a舒巴坦钠百分含量变化 b全光谱峰面积标准差 c Region1峰面积标准差 d Region2峰面积标准差）[/align]表3为达到混合终点时采集表面皿底部的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱得到的不同点的舒巴坦钠的百分含量值，由表中显示6个点的舒巴坦钠的百分含量值在20%左右，但是6个点之间舒巴坦钠百分含量间存在较大的差异，测得的最小值为17.80%，其原因可能是一方面由于实验条件的限制混合不够均匀，一方面用于舒巴坦钠含量测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]定量分析模型也有一定的偏差，可能引起含量检测的差异存在。[align=center]表3 混合后不同点舒巴坦钠百分含量值[/align][align=center] [img=,564,66]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141921_01_1626619_3.png[/img][/align][b]3.3小结[/b]通过3个混合平行实验的进行可知所建立的基于MBSD法的定性分析模型和基于舒巴坦钠百分含量的定量分析模型能够有效的监测舒巴坦钠、美洛西林钠的混合过程。由舒巴坦钠百分含量和标准偏差变化图可知两者的变化有着相关性，当舒巴坦钠的百分含量变化幅度大时，其标准偏差的变化幅度也较大，因此两者均可以用于混合过程的在线监测，证实了实验的可行性。[b]4 结论和讨论[/b]本研究采用AntarisII傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]对美洛西林钠、舒巴坦钠混合过程进行了在线监测。在研究中，分别建立了基于MBSD法的定性分析模型和基于舒巴坦钠百分含量的定量分析模型，然后Antaris II傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]漫反射采样方式采集混合过程中的光谱，实时监测混合过程的进行。通过3个平行实验的在线混合过程，结果显示MBSD法和舒巴坦钠百分含量测定法均能有效的监测其混合过程，有效的证明了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析技术用于舒巴坦钠、美洛西林钠混合在线监测的可行性。此外，MBSD法因为无需进行一级数据的采集，方法较为简单且容易理解，目前常用于混合过程的在线监测。本研究中有效证实了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析技术在舒巴坦钠美洛西林钠样品在线混合过程中应用的可行性，在样品的在线混合监测中有着重要的应用价值和应用前景。该技术能够克服传统方法费时、繁琐等缺点，而且可以实现过程的实时在线监测，让生产者充分了解整个生产过程中的参数变化。 [b]参考文献[/b]陆婉珍, 褚小立. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url])和过程分析技术(PAT). 现代科学仪器, 2007(004):13-17.SieslerH, Ozaki Y, Kawata S, et al. Near-infrared spectroscopy: principles .Instruments, Applications, 2002:35-181.Bhushan,K.R.,et al.Detection of breastcancer microcalcifications using a dual-modality SPECT/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] fluorescent probe. J Am Chem Soc, 2008. 130(52):17648-17649.贾燕花. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在化学药品生产过程控制应用初探. 北京协和医学院, 2011.Fevotte.G,et al.Applications of [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]spectroscopy to monitoring and analyzing the solid state during industrialcrystallization processes . Int J Pharm, 2004, 273(1):159-169.张敏.盐酸林可霉素多晶型分子构象对其红外光谱行为的影响.中国抗生素杂志, 2005, 30(009):529-532.Blanco M,R Goz"01ez Ba,E.Bertran,Monitoring powder blending in pharmaceutical processes by use of nearinfrared spectroscopy . Talanta, 2002, 56(1):203-212,田科雄.不同装载系数和混合时间对添加剂预混料混合均匀度的影响.河北畜牧兽医, 2004, 20(9):52-53.孙栋. 基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术的几种固体粉末混合均匀度快速检测研究. 山东大学硕士学位论文, 2012年.

  • 光谱分析的定量分析的依据

    大家好，请问一下大家能介绍一下光谱分析的定量依据吗？我了解的光谱就是发射光谱和吸收光谱，吸收光谱就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，发射光谱就是ICP，我觉得原子荧光也算发射吧？不知道原子荧光算那种还是新的名称？ 我的理解是，吸收光谱分析的依据应该是朗伯-比尔定率，因为它就是一个入射光通过一个均匀介质（一定厚度的原子密度），利用吸收的光与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]成正比关系，符合朗伯-比尔定率。 那发射光谱的定量依据是什么？最近在网上看到说的是罗马金-赛伯公式，具体是：光谱定量分析依据试样中欲测元素的谱线强度来确定元素的浓度。元素的谱线强度I与该元素在试样中的浓度c的关系为：I=ACb，这个公式称为罗马金-赛伯公式，是光谱定量分析的基本公式。式中A及b是两个常数。常数A是与试样的蒸发、激发过程和试样组成等有关的一个参数；常数b称为自吸系数，它的数值与谱线的自吸收有关。所以只有控制在一定的条件下，在一定的待测元素含量的范围内，A和b才是常数。取对数得光谱定量分析的基本关系式lgI=blgC+lgA。 不知道我的理解是不是正确？不知道大家有什么想法或补充的，大家讨论讨论吧！！谢谢

  • 【原创】用x’pert highscore 进行物相定量、半定量分析

    用x’pert highscore 进行物相定量、半定量分析作者wustliang X’pert Highscore 是荷兰philips分析仪器公司推出的一款用于xrd物相分析的软件，简便易学。笔者使用该软件已经有4、5年的时间了，就该软件的使用有一点体会。最近有朋友垂询如何用highscore对物相进行半定量、定量分析，现说一点经验，仅供参考。半定量分析（semi-quantitative analysis） 半定量方法是一种介于定量和定性之间的一种科学方法，主要应用于对某一物理量概念和趋势的快速判定，并通过对总体的分析，快速的求解问题。必须对其特点给予说明：对某些分析准确度要求不高，只能给出其大致含量。在x射线衍射里经常使用RIR参考强度比法。 RIR即参考强度比，很多pdf卡片中都给出了这个值。如21-1152卡片标定的是Al2MgO4（spinel），其RIR为2.13；10-0173的卡片标定的是α-Al2O3（corundum），其RIR为1.00。 RIR的物理意义是该卡片所标定的本相的最强峰和α-Al2O3（corundum）的最强峰的强度比值。如21-1152中的2.13即Al2MgO4的最强峰（311）和α-Al2O3（corundum）的最强峰（113）的强度比。由于种种原因同一种相可能有很多张卡片，而这些卡片所给出的RIR值不尽相同。如quartz有上百张卡片，其中81-1665给出的RIR值为5.06，而79-1901为3.07，75-0443为1.31，75-0335给出的值最小为0.14，相去悬殊。那么我们如何选择呢？ 1.首选NBS（美国国家标准）认可的卡片。它的可信程度是很高的，很多文章都引用。 2.其次选择质量标识为S的卡片，它可信程度也很高，也经常被引用。 3.再次选择卡片号比较大的，如80或90开头的卡片。这些卡片制做的年代比较晚，可信程度相对较高。 4.最后还可以对多张卡片的RIR值进行综合的考虑。比如求个平均值，看哪一张卡片的RIR最接近平均值就用哪一张。但一般不要用最高或最低的RIR卡片参与求平均值。 5.特别的是α-Al2O3的RIR值一定要选1。 如果你有一系列的试样分别为A1，A2，A3……An，里面都含有α1、α2和α3相；而且你选择的卡片为： α1：11-xxxx α2：22-xxxx α3：33-xxxx 对所有试样都应用上面三张卡片，那么你会得到相对准确的值，具有比较高的可比性。 有时候你的试样里可能除了α1，α2，α3外，其中Ak＃试样里还含有一个β相，这时候对于β相的卡片的选择非常重要，选择不好可能会对结果造成相当大的影响。有时候也可根据需要，去掉该相重新做。 有些卡片没有RIR值，这个时候就不能用这个方法了。如果实在需要，就自己查阅一下相关的资料找到一个RIR，或者自己求RIR。做法也很简单： 用纯的、结晶好的本相和α-Al2O3混匀研磨、扫描，然后计算各自最强峰的强度，得出RIR。 以前有人认为只比较衍射峰的强度（计数）就可以得出半定量的结果，其实这是不对的。我们得到的所谓的强度一般指的是衍射峰的绝对强度，比如3000或5000。这个数字除了能在统计学上对统计数据质量有一点保证外，再没有任何意义（这个数字越大说明数据越可靠）。 如果你认为同一张图里α1相和α2相的峰强度比较α1的大，就认为α1相的含量大，这是不对的。因为决定强度大小的因素除了量的多少以外还有很多，如物相的质量吸收因素，结晶程度，多重性因子等。如果把等量的quartz和αAl2O3均匀混合，测量发现quartz的峰要强出很多倍。 如果你认为α1相在图A1里的强度和A2里的比较A1里的大，就认为A1试样中α1相的含量大，这也是不对的。影响这个强度的因素也很多，如试样量的多少，扫描速度，射线量，干燥程度等都会影响到强度。我们做半定量分析一般是不会对试验提出过细的要求的，大多都是在一张满足做物相定性分析的图谱上去进行。而做定性分析对图谱的质量要求是较低的，1g试样或2g试样都可以，时间常数5s或20s也不会有什么区别，但这些因素都会对强度有很大的影响。 综合以上两点，说明RIR法半定量分析的科学严谨性，不是说半定量就可以很糊弄，它同样是科学的，只要我们用科学的态度和科学的方法。定量分析（quantitative analysis） 实际上是半定量分析方法的一个延伸。 首先用你最相信的方法测量一个或多个精确的定量分析结果，也可以事先精确配比一系列的试样： A1：α10％，β20％，y70％ A2：…… A3：…… …… 把所有试样在普通的程序下扫描，然后按照半定量分析的方法选择合适的卡片，使其结果和事先配比的一致，记下该卡片号。以后你在对该系列的试样进行定量分析的时候，就可以把半定量结果当作定量结果使用。有时候可能找不到一组合适的卡片，就需要对已有卡片的RIR值进行修改，使之满足我们的要求。具体的命令行如次： custom → program settings → reference → allow database modification 打勾→ ok 选择卡片→ modify RIR → 修改 → ok 最后把打的勾去掉。制做pdf卡片的方法： custom → program settings → reference → allow database modification 打勾→ ok file → open *.caf reference pattern → add… → 输入卡片的相关信息（很多要素）→ ok →最后把打的勾去掉。注意：修改和制做pdf卡片是慎之又慎的事情，不能随意修改。最好能做一个专门的记录，内容包括被修（制做）改的卡片号码，修改前的内容，修改（制做）的日期，修改后的内容，以备恢复。 当然highscore也可以做更精确的Rietveld定量分析，很多测量结果可以达到0.001的精度，而且不用称量，不用配比，不用参考RIR，是真正的精确的无标定量分析法。有兴趣的朋友可以一起探讨。 最后恳请朋友们多提宝贵意见，指正错误和不足。

  • 影响大型恒温恒湿试验箱均匀度的因素

    影响大型恒温恒湿试验箱均匀度的因素

    原文来源：影响大型恒温恒湿试验箱均匀度的因素 编辑：林频仪器　　[b]大型恒温恒湿试验箱[/b]具有制冷制热的功能，属于高端的试验仪器，试验箱在进行试验的时候，若温度均匀度超出了允许的偏差范围，那么试验所得的数据就会不靠谱。那么影响这款试验箱温度均匀度的因素有哪些?下面小编给大家叙述一番：[align=center][img=,310,350]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711070839_01_1037_3.jpg!w310x350.jpg[/img][/align]　　一、由于大型恒温恒湿试验箱内壁构造不一样，所以使内壁温度也无法均匀，从而影响工作室内的对流，导致温度均与度出现偏差。　　二、工作室的内壁前后存在六个面其传热系统不一样，有些存在穿线孔，检查孔等。致使局部出现散热，传热现象，导致试验箱的温度不均匀。　　三、试验箱和门的密封性不好，例如：密封条出现缝隙以及大门漏气等现象。都会影响工作室内温度均匀性。　　四、若试验样品体积太大，或者是试验样品放置在工作室内的位置不当，从而导致内部空气对流受到阻碍，也会产生很大温度均匀度偏差。　　五、大型恒温恒湿试验箱工作室内试验样品的摆放：若工作室内放了影响热对流的试验样品，必然会影响一定程度温度均匀性。

  • 大肠杆菌检测仪可以定量分析吗

    [size=16px]大肠杆菌检测仪可以进行定量分析。例如，云唐YT-W80大肠杆菌仪就具有定量分析的功能。该仪器通过MBS微生物快速检测仪进行检测，加入样本后的试剂瓶放入检测仪中，检测仪会自动调整孵育温度，各检测孔位独立控温，独立检测，并直接得出样本中微生物含量。此外，大肠杆菌检测仪器还包括培养皿法、酶法、免疫法、基因法等多种检测方法，可以对被测样品进行定性定量分析，操作简便、检测快速，灵敏性高。这种仪器可以检测固态、液态、表面、膏状、浆状样本，在同一温度下可检测多个样品，并具备自动控制孵育温度和孵育时间的功能。同时，它还可以检测大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、李斯特菌、酵母菌等多种微生物，适用于餐厅、制水厂、农产品及相关加工公司、药厂、药房、化妆品厂、环境监测机构、水配送公司、工商管理机构等场所。以上信息仅供参考，具体使用方法和功能可能因不同品牌和型号的大肠杆菌检测仪而有所差异。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405151050521262_269_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 温湿度试验箱之温度均匀度的影响因素

    温湿度试验箱之温度均匀度的影响因素

    原文来源：温湿度试验箱之温度均匀度的影响因素 编辑：林频仪器　　[b]温湿度试验箱[/b]的温度指标有温度范围、温度均匀度以及温度波动度，在试验进行温度调整时往往有着众多因素来影响着温度均匀度的平衡状态，为了达到数据的最小误差，小编在此文中为用户总结了几点常见的影响因素： [img=,310,350]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706050917_01_1037_3.jpg[/img]　　1)热负载因素→如果试验箱工作室内放置了足够影响内部整体热对流的试验样品，就必然会在一定的程度上来影响内部温度的均匀性，比如说放置LED照明产品，其产品自身就存在着发光发热的情况，成为热负载，那么对于温度均匀度的就存在很大的影响 　　2)热传递→由于工作室的箱壁前后左右上下6个面的传热系数不同，因有的有穿线孔、检测孔、测试孔等小细节的设计会导致局部有散热、传热，使设备箱体有温度不均匀现象，而使箱壁幅射的对流传热也会不均匀，影响温度均匀 　　3)热辐射→设计上的问题导致试验箱在内部结构、空间的设计很难达到均匀的对称结构，温湿度试验箱而不对称的结构必然会导致内部温度均匀度产生偏差，这个层面它最主要的是反映在钣金设计与它的处理两方面，比如风道的设计、发热管的放置位置、风机功率的大小等原因

  • 【资料】定量分析方法的方法学验证

    定量分析方法的方法学验证定量分析方法验证的目的是证明采用的含量测定方法适合于相应分析要求，在进行定量分析方法学研究或起草药品质量标准时，分析方法需经验证。 验证内容有：线性、范围、准确度、精密度（包括重复性和重现性）、检测限、定量限和耐用性等。 一，线性 线性是指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物质浓度直接呈正比关系的程度。 　　应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，制备一系列供试品的方法进行测定，至少制备五份供试样品；以测得的响应信号对被测物浓度作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。回归方程的相关系数 ( r ) 越接近于 1 ，表明线性关系越好。 　　用 UV 法测定时，以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液，吸光度 A 一般在 0.3 ～ 0.7 ，浓度点 n ＝ 5 ，用浓度 C 对 A 作线性回归，得一直线方程，方程的截距应接近于零，相关系数 r 应大于 0.9999 。 　　用 HPLC 法测定时，以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液 ， 浓度点 n ＝ 5 ～ 7 ，用浓度 C 对峰高 h 或峰面积 A 或被测物与内标物的响应值之比进行线性回归或非线性拟合（如 HPLC-ELSD ），建立方程，方程的截距应趋于零，相关系数 r 应大于 0.999 。 　　线性关系的数据包括相关系数、回归方程和线性图。 二，范围　　范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 　　范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。对于有毒的、具特殊功效或药理作用的成分，其范围应大于被限定含量的区间。三，精确度　　准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率 ( ％ ) 表示。准确度应在规定的范围内测试。用于定量测定的分析方法均需做准确度验证。 1. 测定方法的准确度 　　可用已知纯度的对照品做加样回收率测定，即于已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品，依法测定。用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。 在加样回率收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内；加入的对照品的量要适当，过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，真实性差。 回收率 % = [(C-A)/B]*100% 式中， A 为供试品所含被测成分量； B 为加入对照品量； C 为实测值。 2. 数据要求 　　在规定范围内，取同一浓度的供试品，用 6 个测定结果进行评价；或设计 3 个不同浓度，每个浓度各分别制备 3 份供试品溶液进行测定，用 9 个测定结果进行评价，一般中间浓度加入量与所取供试品含量之比控制在 l ∶ 1 左右，其他两个浓度分别约为供试品含量的 80% 和 120% 。应报告供试品取样量、供试品中含有量、对照品加入量、测定结果和回收率 ( ％ ) 计算值，以及回收率 ( ％ ) 的相对标准偏差 (RSD) 或可信限。 四，精密度　　精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间接近的程度。 1. 精密度的表示方法 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和高效液相色谱法是对同一供试液进行至少五次以上的测定；精密度一般用相对标准偏差 (relative standard deviation, RSD) 表示： RSD= 标准偏差 / 平均值 ′ 100 ％ 　　精密度报告的数据应包括平均值、可信限及相对标准偏差。 　　一般在一天之内进行的精密度考察称为日内精密度 (inter-day variability) ；在三天之内进行的精密度考察称为日间精密度 (intra-day variability) 。 　　有时为了考察随机变动因素对精密度的影响，还需设计进行中间精密度试验，变动因素包括不同日期、不同分析人员和不同设备。 2. 重复性（ repeatability ） 　　是指在同一条件下对同一批样品，从样品供试品液制备开始，制备至少六份以上供试品溶液 ( 即 n6), 或设计 3 个不同浓度，每个浓度各分别制备 3 份供试溶液，进行测定，计算其含量的平均值和相对标准偏差 (RSD) 。 RSD 一般应根据样品含量高低、含量测定方法和繁简进行制订，如含量很低一般不大于 5 ％；如含量较高，则应从严要求。 3. 重现性（ reproducibility ） 　　是指在不同的实验室由不同分析人员测定结果的精密度。当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。如建立药典分析方法时，通过协同检验得出重现性结果，协同检验及重现性结果均应记载在起草说明中。应注意重现性试验样品本身的质量均匀性和储存运输中的环境影响因素，以免影响重现性结果。 五，检测限　　检测限是指试样中被测物质能被检测出的最低浓度或量。检测限是一种限度检验效能指标，即反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白 ( 本底 ) 值的高低。它无需定量测定，只要指出高于或低于该规定的浓度或量即可。根据所采用的分析方法来确定检测限。 　　当用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 和 HPLC 法时，可用已知低浓度样品测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，计算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。一般以 S / N ＝ 2 或 S / N ＝ 3 时的相应浓度或注入仪器的量确定检测限。 　　检测限的报告数据应附图谱，说明测试过程和检测限结果。 六，定量限定量限是指样品中被测物质能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定准确度和精密度。 　　常用信噪比法测定定量限。一般以 S / N ＝ 10 时相应的浓度或注入仪器的量进行确定。 七，耐用性　　耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法用于常规检验提供依据。开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。典型的变动因素有：被测溶液的稳定性，样品提取次数、时间等。液相色谱法中典型的变动因素有：流动相的组成比例或 pH 值，不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱，柱温，流速及检测波长等。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法变动因素有：不同厂牌或批号的色谱柱、固定相，不同类型的担体，柱温，进样口和检测器温度等。薄层色谱的变动因素有：不同厂牌的薄层板，点样方式及薄层展开时温度及相对湿度的变化等。 　　经试验，应说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验，以确保方法有效。

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