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含硫化合物

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含硫化合物相关的论坛

  • “含硫化合物”检测

    各位老师好,我们是烟用内衬纸生产企业,最近有个客户要求我们测“含硫化合物”,请问有哪些第三方检测能测这个项目的呢,我问过SGS和华测的,他们都只能测硫元素。如果我们要自检的话,该怎么配置仪器呢,大概什么价格?

  • 六氟化硫纯度检测及六氟化硫中的含硫化合物的分析

    六氟化硫气体纯度的检测用的是气相,可是试过很多柱子后分离效果都不好(组分:空气,四氟化碳,六氟化硫,六氟乙烷,八氟丙烷)现在又想检测含硫化合物(二氟硫酰,氟化亚硫酰,二氧化硫,十氟一氧化二硫)跪求老师能帮忙解决!

  • 有毒气体检测 含硫化合物的介绍

    有毒气体检测 含硫化合物的介绍有毒气体检测 含硫化合物硫醇是原油中常见的一类有机硫化物。此外,还存在于化纤工业等生产废气中。硫醉类为无色液体,极易挥发,沸点比醇类低得多。硫酸类迢高温能分解成硫化氢。遇碱形成疏醇盐。遇到氧化剂或在空气中能逐渐氧化为二硫化物,继而转成硫化氢。有毒气体硫醇类具有特殊恶臭。具有麻醉作用。其毒性随分子量增高而减弱。但辛硫醇例外,很容易透过皮肤渗入皮内,引起过敏。分子量高的琉醇易通过皮肤引起中毒,甚至死亡。甲硫醇的沸点5.95℃,极易挥发。具有强烈的臭味。高浓度能麻痹呼吸中枢引起死亡。中毒症状表现为呼吸障碍、共济失调、侧倒、呼吸停止、死亡。气体检测,动物实验发现有亚急性中毒,大鼠每日吸入0.1g/m^3 6小时,经两个月,部分大鼠死亡,并发现人鼠的脑、肺、脾组织中的三磷绥腺昔酶的活性异常。人对甲硫醇的嗅觉约为0.0001—0.0003mg/m^3,敏感者可在0.00002mg/m^3。吸入1—2mg/m^3时,人的工作效率低下,反复作用下耐受,可恢复工作效率。甲硫醇进入机体后,很快转化为二甲基硫化物,并继续转化。约有40%以co2形式呼出,30%形成硫酸盐随尿排出。气体检测有毒气体乙硫醉和丙硫酸的沸点分别为36℃利67℃,易挥发,具有烂白菜臭味。可用作煤气加味剂,毒性略低于甲硫醇。人吸入后可出现呕吐、腹泻、尿中可有蛋白、血球、管型,治疗厅可恢复。硫醚类 有毒气体硫醚也是原油中的一类力机硫化物。气体检测其某些成分来自一些化工厂废气,有些还可存在于河水管道和水井的空气中。有毒气体硫醚类具有轻微的醚昧,沸点一般比疏酵类高。也具有难闻气味。硫醚类也又有类似硫醇类的毒性,加入卤素可增强其刺激作用。带有不饱和基的硫醚毒作用较大。人对二甲硫醚的嗅觉约为0.37mg/m^3。也有报道在二甲硫醚、甲硫醇和二硫化物的混合物溢流时侄人中毒死亡,病理解剖发现肺水肿,内脏充血。二甲硫醚被人吸入后,可以原形从呼吸道排出,代谢产物随尿排出,对皮肤有刺激作用。

  • 天然气用有机硫化合物加臭剂的要求和测试方法

    用于天然气加臭的加臭剂应满足以下要求a) 加臭剂应有一种强烈的臭味 b) 臭味应独特,并与其他常出现的臭味不易混淆 c) 臭味应是令人不愉快的,但不太讨厌的气味。当天然气与不同比例的空气稀释时,臭味特征应保持一致 d) 在加臭剂加人的浓度范围内,加臭的天然气不能有毒或有刺激性,并且加臭剂的加人不能导致产生显著量的有害燃烧产物。。) 加臭剂应是挥发性的,并应在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和储存过程中足够稳定 加臭剂不能在燃烧器和安全装置上产生沉积物 。许多国家的经验表明,沸点低于130℃的硫醚类和硫醇类的有机硫化合物能地满足这些基本要求。由于伯硫醇易氧化为二硫化合物,其臭味强度非常低,因而硫醇基加臭剂主要应含仲硫醇和叔硫醇。加臭剂:一种具有强烈气味的有机化合物或混合物。当以很低的浓度加人天然气中,使天然气有一种特殊的、通常令人不渝快的警示性臭味,以便泄漏的天然气在低于其爆炸下限浓度时即被察觉。注 目前 工业上使用的加臭剂为以下几类物质:a) 烷基硫化合物(烷基硫醚类):1) 对称的硫化合物,如C HS-S-C H5 2) 不对称的硫化合物,如 CH,-S-C,H , b) 环状硫化合物(环状硫醚类),如 C,H aS C) 烷基硫醇类:1) 伯硫醇类 ,如 C,H ,-S H 2) 仲硫醇类 ,如 (CH3)2CH-SH 3) 叔硫醇类 ,如(CH,) ,C -SH色谱操作条件:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定加臭剂的组成。色谱柱为长50m 、内径0.2m的甲基硅酮毛细管柱,载气为氢气或氦气,流量为1.8mL/min,分流比为1:30。起始炉温为35℃.恒温10min后,以70℃/min的速度升温至250℃,并维持在此温度。色谱仪的选择:硫化合物或非硫化合物(稀释剂或杂质)可用非硫专用型检测器进行测定,如火焰离子化检测器(FID)或热导检测器(TCD) 各种硫化合物的响应因子应用纯组分制备的校准混合物测定。未能定性的杂质浓度应以正己烷的响应因子进行计算其他具有相当的或更好的组分分离和检测效果的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]方法均可使用。但是,在有争议的情况下,应使用上述方法可另外使用一个硫专用型检测器以区分硫组分和非硫组分

  • [求助] 如何除去土壤中含硫化合物的背景干扰(气相分析中)

    前不久公司采到一个土壤样品,经过普通的预处理(用硅胶柱,氟罗里硅土净化)后发现有很多的硫化物(硫、硫环等)干扰测定。采用铜粉能除去一部分,然后又采用硫酸也有一定的效果,但是用硫酸的同时也除掉了我们感兴趣的两个目标化合物。所以不知道改怎么办?请问各路朋友:有没有相关的经验或建议?

  • 【求助】气相色谱分离含硫化合物

    我现在分析一种物质是含硫的化合物(噻吩)如何分离又名HME.如果使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的话,选何种检测器,柱子及其操作条件

  • HJ1078-2019 甲硫醇等8种含硫有机化合物标气哪里可以买到?

    请问各位老师HJ1078-2019 气袋采样-预浓缩/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法,甲硫醇等8种含硫有机化合物标气哪里可以买到?知道的提供一下厂商和购买平台,谢谢(甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫 醚、二甲二硫、噻吩共 8 种含硫有机化合物)

  • 【原创大赛】火焰光度检测器测有机硫化合物标准曲线类型的讨论

    【原创大赛】火焰光度检测器测有机硫化合物标准曲线类型的讨论

    [align=center][font=宋体]火焰光度检测器测有机硫化合物标准曲线类型的讨论[/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器测定有机硫化合物时浓度[/font]--峰面积的响应关系类似二次曲线,但不同物质不同条件下存在差异,建议采用指数(幂函数)方法[/font][font=宋体] [font=宋体]简介[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的火焰光度检测器在测定微量有机硫化合物时,样品量和色谱峰响应值之间呈现出非线性。根据火焰光度检测器([/font]FPD)检测硫元素的原理:[/font][font=宋体][font=宋体]当[/font][/font][font=宋体][font=宋体]含[/font][/font][font=宋体][font=宋体]硫[/font][/font][font=宋体][font=宋体]化合物[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进入[/font][/font][font=宋体]FPD的富氢[/font][font=宋体][font=宋体]火焰[/font][/font][font=宋体][font=宋体]时[/font][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]在火焰中会[/font][/font][font=宋体][font=宋体]形成激发态的[/font]S*[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体][font=宋体]分子,此分子[/font][/font][font=宋体][font=宋体]由激发态返回[/font][/font][font=宋体][font=宋体]到基态时[/font][/font][font=宋体][font=宋体]会[/font][/font][font=宋体][font=宋体]发射出特征[/font][/font][font=宋体][font=宋体]的[/font][/font][font=宋体][font=宋体]蓝紫色光[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][/font][font=宋体]394nm[/font][font=宋体][font=宋体])。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]由原理可知,检测器的响应与样品中硫原子含量的平方成正比,但实际情况下由于待测物质结构和分析条件等方面的原因,样品量与色谱峰响应之间只存在近似的平方响应关系。《[/font]JJG700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检定规程》即使用了这种近似关系来计算仪器检出限。[/font][font=宋体][font=宋体]下面以火焰光度检测器分析苯中二硫化碳和噻吩实验为例予以说明:[/font][/font][font=宋体][font=宋体]配制[/font]2ug/ml、4ug/ml、10ug/ml苯溶剂中二硫化碳和噻吩,进样至带有某型号带有FPD检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中,用指数法建立标准曲线,如图所示:[/font][align=center][img=,690,471]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009172323472651_6756_1604036_3.png!w690x471.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font] [font=宋体]指数法标准曲线[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]两物质的回归方程形式写为:[/font] ln A = a*LnC + b[font=宋体],二硫化碳回归方式的[/font][font=Calibri]a[/font][font=宋体]值为[/font][font=Calibri]1.9[/font][font=宋体],噻吩回归方程的[/font][font=Calibri]a[/font][font=宋体]值为[/font][font=Calibri]2.1[/font][font=宋体],并非是严格的平方关系。[/font][/font][align=center][img=,690,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009172323580094_8341_1604036_3.png!w690x407.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][font=宋体]该例的数据如果采用二次曲线方式来创建回归去选,虽然可以获得相对更好的拟合程度,但是浓度段曲线发生了异常。[/font][font=宋体][font=宋体]由实验结果可知,不同的物质在火焰光度检测器下的响应关系虽然都接近二次方关系,但是显然都存在一定的偏差,所以使用指数法(或幂函数)曲线更加合理与准确。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]小结[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]建议采用指数式响应创建[/font]FPD-S分析的标准曲线。[/font]

  • 【第三届原创大赛】ASTM D5504-2008气相色谱和化学发光法测天然气和燃料气中硫化合物的标准方法

    本文出自huacai原文是aip格式,是俄文,我没有英文稿D5504-08气相色谱和化学发光法测天然气和燃料气中硫化合物的标准方法本标准以固定名称D5504发行;紧跟在名称标号后的数字表示最初采用此标准的年份,或者如有修订,则为最后一次修订的年份。括号中的数字表明此标准最后一次重新获得批准的年份。上标(ε)表示自从最后一次修订或再次获准后的编辑变化。1.范围1.1 本方法用于测定挥发性硫化物——包括高含甲烷的气态燃料如天然气中的硫化合物。本法已成功地应用于其它气态样品如空气、消解气、填埋气、炼厂燃气等燃料气。进1mL样品分析硫化物检测范围为 10~1 000 000pg,相当于0.01~1000mg/m3。1.2本方法可通过稀释或选用更小的进样环,使检测范围扩展到更高浓度。注1——稀释会降低方法精度1.3本方法不能识别样品中全部硫化合物种类。只有在一定色谱条件下,从选定的柱中流出的硫化合物可以测定。检测器对本法1.1范围内所有硫化物等摩尔响应。所以,未识别的化合物和已识别的化合物以同等精度测定。总硫含量由各组分总和得到。1.4数值以国际单位为准。英制单位仅用于信息1.5本方法并非旨在解决所有与使用有关的安全问题,本标准的使用者有责任建立适当的安全健康措施并在使用前确定应用的规定限制。2. 参考文献2.1 ASTM标准方法:D1072通过燃烧和氯化钡滴定测定燃料气中总硫的分析方法D1945气相色谱分析天然气的方法D3609用渗透管校准技术方法D4468氢解比色法测定燃料气中总硫的分析方法E594用于气体或超临界流体气相色谱的火焰离子化检测器的测试方法3 本标准概述3.1由于气态硫化物的活性使得气态硫化物的分析富有挑战性。取样和分析较难。理想情况下最好现场分析以消除变质的影响因素。取样必须用非活性材料容器如内衬硅钢的容器,杜邦的衬有聚丙烯或同等的Tedler袋。Tedler取样袋要能避光隔热。实验室仪器必须惰性或耐氧化以保证结果可信。3.21mL样品注入气相色谱,经大孔径、厚膜,聚甲基硅酮液相,开口管状分离柱或其它适当的柱,最后分离出各个组分。3.3硫化学发光检测---当硫化物从气相色谱柱流出,在FID内或热燃烧带处理。其产物被收集并转到硫化学发光检测器(SCD)。此技术灵敏性好,选择性高,对挥发性硫化物成线性响应且可在FID收集碳氢化合物和不挥发气体数据时应用。3.3.1用SCD系列检测器---SCD可频繁用于其它不挥发气体和碳氢化合物检测器的系列。但组织可能质疑检测器兼容性并要求演示多检测器系统中的SCD和用FID或热燃烧带操作的SCD间的等同性。用户参见USEPA方法301,其中列举了一个通用等同性程序。3.3.2可替代检测器---本测试方法专为硫化学发光检测器而做,但其它证明有足够灵敏度,对全部硫化物有响应,无干扰且满足质量保证标准的硫专用检测器也可使用。4.意义和应用4.1 许多天然气和石油气源都含有硫化合物。这些硫化物有刺激味,腐蚀性,对气态燃料处理过程中的催化剂有毒。4.2为安全起见天然气和液化石油气中会加入少量硫臭味剂。有些臭味剂性质不稳定并反应形成较低味阈的化合物。定量分析这些加味的气可确保加味设备准确添加。4.3尽管不打算用于天然气及相关燃料以外的气体,但是本方法已成功应用于燃料型气体包括炼厂气,填埋气,废热发电气,污水消解等气。炼厂气,填埋气,污水消解和其它有关燃料型气体一般含有挥发性硫化物,需符合联邦,国家或当局限制。这些燃料型气体的甲烷有时卖到天然气经销商。这样,管理机构和产销商都可能要求准确测定硫以满足管理和产销要求。燃料气也用于能量生产或用催化剂转换成新产品。进气中过量的硫会使催化剂中毒。企业经常要求测定这些燃料气中的硫以保护催化剂的投资。4.4分析方法---气相色谱GC通常用于测定固定的气体和天然气中的有机组分(测试方法D1945)。其它分析燃料气中硫的ASTM方法有D1072,测总硫的D4468,方法D4010和测硫化氢的D488

  • 几个含硫化合物的气相分析方法

    有几个化合物需进行气相分析,不知道该用什么条件,不知论坛里各位高手有没有做过的,能否指点一二,不胜感激!巯基乙醇 CAS:2-氨基乙基)砜基]乙醇盐酸盐:CAS:[b]24304-83-4[/b][/td][/tr][/table]

  • 请教硫化物的特征离子峰

    请教下各位专家,含硫化合物GCMS检测有没有特征离子峰,会不会是31,通过搜索没有这些特征离子峰重叠是否可以判断样品里面没有含有硫化物?谢谢!

  • 求助微量硫化物分析

    我有几个样品,一种是95%乙醇,另一种是99.9%的乙酸乙酯。我怀疑里面含有微量的含硫化合物,如硫醇、硫醚等含量应该低于1ppm。因为我没有专用的检测器,想请教哪里能有专用的检测器,可以帮我测里面是否有含硫化合物。酬谢。QQ:409194495

  • 【求助】处理含铜废水,用哪种硫化钠比较好?

    线路板厂,废水中含有铜元素(一般是2价)。用硫化钠来处理。硫化钠有两种,一种是含铁低,浅黄色的硫化钠,另一种是含铁高、红褐色的硫化钠(铁元素应该是以3价化合物存在)。用那种比较好呢?铁元素能促进铜沉淀反应吗?

  • 润滑油或机油中硫化物分析

    请问大家有关润滑油或机油中硫化物分析方法。1)基质为润滑油或机油;2)硫化物含量为ppb级别;如硫化氢,硫醇化合物查看了一些资料,是用分流/不分流进样口,SCD检测器,加甲基硅氧烷柱做的。但总觉得这种含硫基质要使用惰性化处理管线等等,请问大家的经验?或谁知道可以参照的相关标准?谢谢大家!

  • 水质中氯苯类化合物的测定

    请问各位老师,有做过水质中氯苯化合物的测定(HJ 621-2011)的实验?本人最近一直在做这个实验,一直有很大疑惑,标液的浓度和标准上的浓度一致(二硫化碳中12种氯苯化合物)仪器条件 检测器:ECD,300℃,气化室:220℃,色谱柱:Rtx-Wax,40℃以10℃升温至220℃。想问老师标曲的配置和标准一样需要二硫化碳萃取、浓缩。可以直接用正己烷稀释标液做标曲吗?希望老师分享一下经验.

  • 我国学者发现低熟原油的极性有机硫化物DBE增加原因

    沉积有机质中往往含有丰富的有机硫化物,除了只含硫的常见硫化物如硫醚、四氢噻吩、噻吩和苯并噻吩之外,还包含一些包含其他杂原子(如含N或O)的有机硫化物。为了与普通硫化物区分,我们称之为极性有机硫化物(如N1S1,N1S2,O1S1,O2S1等等)。与一般的有机硫化物相比,极性有机硫化物因为杂原子多,因而有着较高的极性,其组成非常复杂,用常规分析手段很难分离分析,它们的成因目前也尚未明确。根据以上特点,近期广州地化所廖玉宏研究员课题组以江汉盆地高硫低熟原油为研究对象,利用具有超高分辨率的傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR MS,型号为SolariX XR 9.4T)研究了江汉低熟原油中极性有机硫化物的分布特征,并探讨了其来源。  低熟原油是一种特殊的原油,具有含杂原子极性化合物丰富的特征,它经历的埋藏深度浅、热演化程度低,因而保留了很多原生的地球化学信息。研究发现,在江汉低熟油中,硫元素主要以形成硫杂环而不是形成硫醚的形式存在于有机化合物的分子结构中。硫杂环以及稠合的芳环个数的增加,都会导致硫化物和极性有机硫化物的等效双键值(DBE)增加。  极性硫化物与相应的极性化合物的分布特征对比研究结果表明,某些极性有机硫化物很可能是由沉积可溶有机质中一些包含活跃官能团(如共轭的C=C双键、羟基)的前驱体在成岩阶段早期经由分子内硫化作用形成的。在此过程中,这些前驱体能够形成的硫杂环个数受其分子结构中活跃官能团数量的控制:比如一对共轭的C=C双键能够通过与微生物的硫酸盐还原作用(BSR)形成的H2S发生加成反应而形成一个四氢噻吩环,而不含活跃官能团的前驱体分子则无法发生加成反应被硫化。需要注意的是,由于其具有反应活跃的特点,含活跃官能团的前驱体分子既可以发生硫化形成有机硫化物,也可以发生氢化形成相应的烃类。如果分子结构中的活跃官能团数量足够多,则可能有一部分官能团发生氢化而其他官能团发生硫化,即硫化和氢化之间存在竞争。比如含有40个C原子的类胡萝卜素分子结构中共有11个共轭的C=C双键,可以通过硫化和/或氢化形成含0~5个硫杂环的一系列化合物,分子结构中每增加一个硫杂环,化合物的DBE增加1。此外四氢噻吩环的芳香化会形成噻吩环,导致DBE在原有基础上增加2(图2)。这一系列化合物在江汉低熟原油中都有检测到,从而证实了上述机理的合理性。  硫化作用形成的硫化物或者氢化作用形成的非硫化物都会继承这些前驱体的分布特征(如奇偶优势),因而原油中的极性有机硫化物与一些含氮含氧的极性化合物有着类似的分布特征,差别仅仅在于前者在结构上比后者多了一个或几个硫环。基于这种分子结构上的继承性,通过研究低熟油中的极性有机硫化物的分子结构和分布特征可以还原它们的前驱体在沉积物中的分子结构和分布特征,从而获得有用的地球化学信息。  该项成果得到国家自然科学基金面上项目、中国科学院先导科技专项A以及有机地球化学国家重点实验室自主课题资助。论文近期发表在国际期刊《Organic Geochemistry》上

  • 【资料】砷及其化合物简介!

    砷元素名称:砷元素原子量:74.92元素类型:非金属发现人:马格努斯 发现年代:1250年发现过程:1250年,罗马的马格努斯在由雄黄与肥皂共热时得到砷。元素描述:有黄、灰、黑褐三种同素异形体。其中灰色晶体具有金属性,脆而硬,具有金属般的光泽,并善于传热导电,易被捣成粉沫。密度5.727克/厘米3。熔点817℃(28大气压),加热到613℃,便可不经液态,直接升华,成为蒸气,砷蒸气具有一股难闻的大蒜臭味。砷的化合价3和5。第一电离能9.81电子伏特。游离的砷是相当活泼的。在空气中加热至约200℃时,有萤光出现,于400℃时,会有一种带蓝色的火焰燃烧,并形成白色的氧化砷烟。游离元素易与氟和氮化合,在加热情况亦与大多数金属和非金属发生反应。不溶于水,溶于硝酸和王水,也能溶解于强碱,生成砷酸盐。元素来源:主要以硫化物矿形式存在,有雄黄(As4S4)、雌黄(As2S3)、砷黄铁矿(FeAsS)等。由三氧化二砷用碳还原而制得。元素用途:用于制造硬质合金;黄铜中含有微量砷时可以防止脱锌;砷的化合物可用于杀虫及医疗。砷和它的可溶性化合物都有毒。

  • 【原创大赛】石脑油中微量含氧化合物分析

    [align=center][size=32px]石脑油中微量含氧化合物分析[/size][/align][size=16px]一、前言[/size][size=16px]石脑油是生产乙烯的主要原料,主要由烷烃、环烷烃、芳烃、烯烃、微量硫化物、痕量氧[/size][size=16px]、氯、氮等金属、非金属元素化合物[/size][size=16px]等组成,其中含有的甲基叔丁基醚([/size][size=16px]MTBE[/size][size=16px])等含氧化合物属于杂质[/size][size=16px],一旦裂解原料中[/size][size=16px]MTBE[/size][size=16px]等氧化物含量偏高,将会导致裂解后乙烯、丙烯中醇类含量增高,引起生产负荷降低,甚至停车,[/size][size=16px]严重危及装置安全。因此,化工生产对原料中含氧化合物的控制尤为重要。[/size][size=16px]二、[/size][size=16px]方法概述[/size][size=16px]本方案依据[/size][size=16px]SN_T 3602-2013[/size][size=16px]分析标准[/size][size=16px]执行[/size][size=16px]方案采用一个[/size][size=16px]毛[/size][size=16px]细柱[/size][size=16px]进样[/size][size=16px]口、一个[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]检测器,[/size][size=16px]预柱采用[/size][size=16px]非极性色谱柱[/size][size=16px]([/size][size=16px]HP-1[/size][size=16px])[/size][size=16px],[/size][size=16px]六通阀切换[/size][size=16px]反吹[/size][size=16px]重组分[/size][size=16px],分析柱用[/size][size=16px]LOWOX[/size][size=16px]强极性柱分离含氧化合物,[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]进行检测。[/size][size=16px]三、流路图[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091655485914_3495_3871034_3.jpeg[/img][size=16px]样品[/size][size=16px]经进样口[/size][size=16px]SPL[/size][size=16px]注入,气化[/size][size=16px]后先进[/size][size=16px]入到[/size][size=16px]PCOL[/size][size=16px]预柱[/size][size=16px],此时轻烃组成和含氧化合物先流出到[/size][size=16px]MCOL[/size][size=16px]分析柱,当最后一个待测含氧化合物流出后,六通阀切换到虚线状态,反吹[/size][size=16px]PCOL[/size][size=16px]预柱中重组分,轻烃和含氧化合物经[/size][size=16px]MCOL[/size][size=16px]分离后流出到[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]检测。[/size][size=16px]四、谱图[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702481332_5967_3871034_3.png[/img][size=16px]五、注意事项[/size][size=16px]1[/size][size=16px]、[/size][size=16px]LOWOX[/size][size=16px]色谱柱是微量含氧化合物分析专用柱,使用前需要充分老化,老化时注意出口不要连接检测器[/size][size=16px]2[/size][size=16px]、[/size][size=16px]分析柱需配置[/size][size=16px]低流失色谱柱,否则会[/size][size=16px]出现鬼峰情况[/size][size=16px]3[/size][size=16px]、一定要确保载气纯度,[/size][size=16px]5[/size][size=16px]个[/size][size=16px]9[/size][size=16px]高纯气,并安装气体过滤装置,否则会出现[/size][size=16px]LOWOX[/size][size=16px]柱效不佳[/size][size=16px]的情况[/size][size=16px]4[/size][size=16px]、分析结果采用外标法定量,要定期反标,确保分析结果准确性[/size][size=16px]5[/size][size=16px]、所有样品流经管路最好做惰性化处理[/size]

  • 含磷化合物及其测定的环境意义

    [b]含磷化合物及其测定的环境意义[/b]磷在地球上分布很广,由于它极易被氧化,因此在自然界中没有单质磷。天然水中的磷含量通常很少,一般不应超过0.1mg/L生活污水会含有比较大量的磷,主要来源为合成洗涤剂和食物中蛋白质的分解产物。化肥、农药、合成洗涤剂、冶炼等行业的工业废水中磷含量也较高。由于化肥和有机磷农药的大量使用,农田排水中会含有大量的磷。在给水系统中有机磷和缩聚磷酸盐常被用作阻垢缓蚀剂。水中各种形式的含磷化合物可分为溶解态和吸附在悬浮物上的颗粒态两类,其中溶解态的基本都是无机磷化合物。水中的含磷化合物主要可分为三类:正磷酸盐(PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup]、HPO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]) 缩聚磷酸盐[P[sub]2[/sub]O[sub]7[/sub][sup]4-[/sup]、P[sub]3[/sub]O[sub]10[/sub][sup]5-[/sup]、(PO[sub]3[/sub])[sub]6[/sub][sup]3-[/sup]等] 有机磷(农药、酯类、磷脂质等)。其中,缩聚磷酸盐容易水解为正磷酸盐,温度越高,pH值越低,水解越快。Na[sub]2[/sub]P[sub]2[/sub]O[sub]7[/sub]+H[sub]2[/sub]O→2NaHPO[sub]4[/sub]水中常见含磷化合物的名称及分子式见表。[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20211211/1639199533975379.png[/img]含磷化合物测定的环境意义表现在:①磷是生物生长所必需的元素之一。例如在生物新陈代谢过程中起能量传递和贮存作用的三磷酸腺苷(ATP)和二磷酸腺苷(ADP),其中磷便是重要组分。在废水生物处理中,要求BOD[sub]5[/sub]:N:P=100:5:1,这样才能满足微生物生长并降解污染物的需要。生活污水中的磷含量往往会超过这一比值的要求,而某些工业废水的含磷量太低,需要在处理过程中投加磷。②水体尤其是流动缓慢的湖、库、海湾等水体中磷和氮的含量过高时,会使得藻类疯长,造成水体富营养化,并进一步导致一系列严重后果。因此,废水的脱氮除磷和磷酸盐的测定日益显示出其重要性。一般在夏季藻类生长旺盛的季节,水中无机磷的浓度最好控制在0.005mg/L以下。水中磷的测定,按其存在的形式,可分别测定总磷、溶解性总磷、溶解性正磷酸盐、缩聚磷酸盐以及有机磷。水中的正磷酸盐可以单独测得,在一定的pH值、时间和温度条件下,缩聚磷酸盐和有机磷非常稳定,不会对正磷酸盐的测定产生明显干扰。缩聚磷酸盐和有机磷必需先经消解,将各种形态的磷转变成溶解性的正磷酸盐方可测定。正磷酸盐的测试包括流动注射-钼酸铵分光光度法(HJ 671—2013)孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法(GB 11893—89)、连续流动-钼酸铵分光光度法(HJ 670—2013)、氯化亚锡比色法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法(HJ 669—2013)等方法。溶解性总磷和总磷的测定,通常分两步进行,首先对水样进行消解处理,使各种形态的磷转变成溶解性的正磷酸盐,再用氯化亚锡比色法、钼酸铵分光光度法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法等方法进行定量测定。随着仪器分析技术的发展及其普及率的提高,水样中总磷的IC-AES或ICP -AES-MS等测定技术已成为新的发展方向。(1)水样预处理根据预处理手段的不同,可分别测定水中的总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷,水样的消解可采用过硫酸钾消解法、硝酸-硫酸消解法或硝酸-高氯酸消解法等。(2)含磷化合物光度法测定含磷化合物的光度法实际测试的是经预处理后样品试液中的正磷酸盐,而不同的水样预处理手段赋予光度法测试结果的意义有所不同。可根据所加显色剂的不同分为钼酸铵分光光度法、氯化亚锡还原光度法等,但最初所发生的化学反应是一样的,即在酸性条件下,水中的正磷酸盐与加入的钼酸铵反应生成淡黄色的磷钼杂多酸,反应式如下:PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup]+12(NH[sub]4[/sub])[sub]2[/sub]MoO[sub]4[/sub]+24H[sup]+[/sup]→(NH[sub]4[/sub])[sup]3[/sup]PO[sub]4[/sub]12MoO[sub]3[/sub]+21NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup]+12H[sub]2[/sub]O显色剂与各光度法之间的关系如下。①加入钒,使试液生成黄色的钒磷钼酸,在波长400~496nm处比色测定。该方法即为钼酸铵分光光度法,方法的检测范围为0.01~0.6mg/L,适用于天然水、生活污水、工业废水的测试。②加入抗坏血酸,试液中的磷钼杂多酸被还原,生成蓝色络合物(常称磷钼蓝),可在波长700nm处比色定量测定。反应式如下:(NH[sub]4[/sub])[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]12MoO[sub]3[/sub]+Sn[sup]2+[/sup]→磷钼蓝+Sn[sup]4+[/sup]该方法检测范围为0.01~0.6mg/L,适用于天然水、生活污水、工业废水的测试。③加入氯化亚锡,试液中的磷钼杂多酸被还原成一种深蓝色的络合物(钼蓝),可在波长690nm处进行比色测定。方法检测范围为0.025~0.6mg/L,适用于地表水等天然水体的测定。所得磷酸盐的含量均以磷(P)的mg/L计。注意事项:显色的深浅与反应温度、时间关系很大,应注意与标准曲线的显色条件保持一致。水中含磷化合物的形态随微生物活动或水解作用而变化,取样后要立即测定,否则需冷藏放置

  • 【分享】欧盟进一步限制有机锡化合物的使用

    2009年5月28日,欧盟通过了决定2009/425/EC,进一步限制对有机锡化合物(organostannic compounds)的使用。该决定同时也是对76/769/EEC指令所作的最新两次技术补充之一(另一个为同一天通过的2009/424/EC)。 值得注意的是,2009年6月1日起,REACH法规的附录VXII取代了76/769/EEC的附录I,但两者内容是一致的。因此,虽然76/769/EEC指令已经作废,但是其规定的内容还是有效的,只是转到了REACH法规的附录VXII中。 对于有机锡化合物的限制,欧盟之前已经先后发布过89/677/EEC、1999/51/EC和2002/62/EC,规定有机锡混合物用作游离缔合的涂料(free association paint)中的生物杀灭剂时,不能在市场上销售。此次修订是在原有76/769/EEC指令附录I第21条的基础上,增加了以下条款的内容: “4. 三取代有机锡化合物 2010年7月1日起,物品中不得使用锡含量超过0.1 wt%的三取代有机锡化合物,如三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPT)。 5. 二丁基(DBT)化合物 2012年1月1日起,向公众供应的混合物或物品中不得使用锡含量超过0.1 wt%的DBT化合物。 以下向公众供应的物品或混合物可以在2015年1月1日前不受此限制:单组分和双组分室温硫化(RTV)密封剂(RTV-1和RTV-2密封剂)和黏合剂; 作为催化剂的物品,其油漆和涂层含DBT化合物; 软聚氯乙烯(PVC)型材,不管其本身就是软的还是与硬PVC共同挤压; 户外用的织物,其表面用含DBT化合物的PVC覆盖作为稳定剂; 用于户外雨水的管、排水沟和器具,以及屋顶和侧墙的覆盖材料。 该规定也不适用于欧洲议会和理事会2004年10月27日关于与食品接触的材料和物品的条例(EC) No 1935/2004中规管的材料和物品。 6. 二辛基(DOT)化合物 2012年1月1日起,向公众供应或由公众使用的下列物品中,不得使用锡含量超过0.1 wt%的DOT化合物:设计为与皮肤接触的纺织品; 手套; 设计为与皮肤接触的鞋或鞋上的相应部位; 墙和屋顶覆盖物; 儿童护理用品; 女性保洁产品; 尿布; 双组分室温硫化模具(RTV-2模具)。”信息来源:技术壁垒资源网

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