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含硫化合物成分分析

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含硫化合物成分分析相关的论坛

  • 六氟化硫纯度检测及六氟化硫中的含硫化合物的分析

    六氟化硫气体纯度的检测用的是气相,可是试过很多柱子后分离效果都不好(组分:空气,四氟化碳,六氟化硫,六氟乙烷,八氟丙烷)现在又想检测含硫化合物(二氟硫酰,氟化亚硫酰,二氧化硫,十氟一氧化二硫)跪求老师能帮忙解决!

  • “含硫化合物”检测

    各位老师好,我们是烟用内衬纸生产企业,最近有个客户要求我们测“含硫化合物”,请问有哪些第三方检测能测这个项目的呢,我问过SGS和华测的,他们都只能测硫元素。如果我们要自检的话,该怎么配置仪器呢,大概什么价格?

  • 有毒气体检测 含硫化合物的介绍

    有毒气体检测 含硫化合物的介绍有毒气体检测 含硫化合物硫醇是原油中常见的一类有机硫化物。此外,还存在于化纤工业等生产废气中。硫醉类为无色液体,极易挥发,沸点比醇类低得多。硫酸类迢高温能分解成硫化氢。遇碱形成疏醇盐。遇到氧化剂或在空气中能逐渐氧化为二硫化物,继而转成硫化氢。有毒气体硫醇类具有特殊恶臭。具有麻醉作用。其毒性随分子量增高而减弱。但辛硫醇例外,很容易透过皮肤渗入皮内,引起过敏。分子量高的琉醇易通过皮肤引起中毒,甚至死亡。甲硫醇的沸点5.95℃,极易挥发。具有强烈的臭味。高浓度能麻痹呼吸中枢引起死亡。中毒症状表现为呼吸障碍、共济失调、侧倒、呼吸停止、死亡。气体检测,动物实验发现有亚急性中毒,大鼠每日吸入0.1g/m^3 6小时,经两个月,部分大鼠死亡,并发现人鼠的脑、肺、脾组织中的三磷绥腺昔酶的活性异常。人对甲硫醇的嗅觉约为0.0001—0.0003mg/m^3,敏感者可在0.00002mg/m^3。吸入1—2mg/m^3时,人的工作效率低下,反复作用下耐受,可恢复工作效率。甲硫醇进入机体后,很快转化为二甲基硫化物,并继续转化。约有40%以co2形式呼出,30%形成硫酸盐随尿排出。气体检测有毒气体乙硫醉和丙硫酸的沸点分别为36℃利67℃,易挥发,具有烂白菜臭味。可用作煤气加味剂,毒性略低于甲硫醇。人吸入后可出现呕吐、腹泻、尿中可有蛋白、血球、管型,治疗厅可恢复。硫醚类 有毒气体硫醚也是原油中的一类力机硫化物。气体检测其某些成分来自一些化工厂废气,有些还可存在于河水管道和水井的空气中。有毒气体硫醚类具有轻微的醚昧,沸点一般比疏酵类高。也具有难闻气味。硫醚类也又有类似硫醇类的毒性,加入卤素可增强其刺激作用。带有不饱和基的硫醚毒作用较大。人对二甲硫醚的嗅觉约为0.37mg/m^3。也有报道在二甲硫醚、甲硫醇和二硫化物的混合物溢流时侄人中毒死亡,病理解剖发现肺水肿,内脏充血。二甲硫醚被人吸入后,可以原形从呼吸道排出,代谢产物随尿排出,对皮肤有刺激作用。

  • 天然气用有机硫化合物加臭剂的要求和测试方法

    用于天然气加臭的加臭剂应满足以下要求a) 加臭剂应有一种强烈的臭味 b) 臭味应独特,并与其他常出现的臭味不易混淆 c) 臭味应是令人不愉快的,但不太讨厌的气味。当天然气与不同比例的空气稀释时,臭味特征应保持一致 d) 在加臭剂加人的浓度范围内,加臭的天然气不能有毒或有刺激性,并且加臭剂的加人不能导致产生显著量的有害燃烧产物。。) 加臭剂应是挥发性的,并应在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和储存过程中足够稳定 加臭剂不能在燃烧器和安全装置上产生沉积物 。许多国家的经验表明,沸点低于130℃的硫醚类和硫醇类的有机硫化合物能地满足这些基本要求。由于伯硫醇易氧化为二硫化合物,其臭味强度非常低,因而硫醇基加臭剂主要应含仲硫醇和叔硫醇。加臭剂:一种具有强烈气味的有机化合物或混合物。当以很低的浓度加人天然气中,使天然气有一种特殊的、通常令人不渝快的警示性臭味,以便泄漏的天然气在低于其爆炸下限浓度时即被察觉。注 目前 工业上使用的加臭剂为以下几类物质:a) 烷基硫化合物(烷基硫醚类):1) 对称的硫化合物,如C HS-S-C H5 2) 不对称的硫化合物,如 CH,-S-C,H , b) 环状硫化合物(环状硫醚类),如 C,H aS C) 烷基硫醇类:1) 伯硫醇类 ,如 C,H ,-S H 2) 仲硫醇类 ,如 (CH3)2CH-SH 3) 叔硫醇类 ,如(CH,) ,C -SH色谱操作条件:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定加臭剂的组成。色谱柱为长50m 、内径0.2m的甲基硅酮毛细管柱,载气为氢气或氦气,流量为1.8mL/min,分流比为1:30。起始炉温为35℃.恒温10min后,以70℃/min的速度升温至250℃,并维持在此温度。色谱仪的选择:硫化合物或非硫化合物(稀释剂或杂质)可用非硫专用型检测器进行测定,如火焰离子化检测器(FID)或热导检测器(TCD) 各种硫化合物的响应因子应用纯组分制备的校准混合物测定。未能定性的杂质浓度应以正己烷的响应因子进行计算其他具有相当的或更好的组分分离和检测效果的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]方法均可使用。但是,在有争议的情况下,应使用上述方法可另外使用一个硫专用型检测器以区分硫组分和非硫组分

  • [求助] 如何除去土壤中含硫化合物的背景干扰(气相分析中)

    前不久公司采到一个土壤样品,经过普通的预处理(用硅胶柱,氟罗里硅土净化)后发现有很多的硫化物(硫、硫环等)干扰测定。采用铜粉能除去一部分,然后又采用硫酸也有一定的效果,但是用硫酸的同时也除掉了我们感兴趣的两个目标化合物。所以不知道改怎么办?请问各路朋友:有没有相关的经验或建议?

  • 几个含硫化合物的气相分析方法

    有几个化合物需进行气相分析,不知道该用什么条件,不知论坛里各位高手有没有做过的,能否指点一二,不胜感激!巯基乙醇 CAS:2-氨基乙基)砜基]乙醇盐酸盐:CAS:[b]24304-83-4[/b][/td][/tr][/table]

  • 【求助】气相色谱分离含硫化合物

    我现在分析一种物质是含硫的化合物(噻吩)如何分离又名HME.如果使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的话,选何种检测器,柱子及其操作条件

  • 润滑油或机油中硫化物分析

    请问大家有关润滑油或机油中硫化物分析方法。1)基质为润滑油或机油;2)硫化物含量为ppb级别;如硫化氢,硫醇化合物查看了一些资料,是用分流/不分流进样口,SCD检测器,加甲基硅氧烷柱做的。但总觉得这种含硫基质要使用惰性化处理管线等等,请问大家的经验?或谁知道可以参照的相关标准?谢谢大家!

  • 【原创大赛】石脑油中微量含氧化合物分析

    [align=center][size=32px]石脑油中微量含氧化合物分析[/size][/align][size=16px]一、前言[/size][size=16px]石脑油是生产乙烯的主要原料,主要由烷烃、环烷烃、芳烃、烯烃、微量硫化物、痕量氧[/size][size=16px]、氯、氮等金属、非金属元素化合物[/size][size=16px]等组成,其中含有的甲基叔丁基醚([/size][size=16px]MTBE[/size][size=16px])等含氧化合物属于杂质[/size][size=16px],一旦裂解原料中[/size][size=16px]MTBE[/size][size=16px]等氧化物含量偏高,将会导致裂解后乙烯、丙烯中醇类含量增高,引起生产负荷降低,甚至停车,[/size][size=16px]严重危及装置安全。因此,化工生产对原料中含氧化合物的控制尤为重要。[/size][size=16px]二、[/size][size=16px]方法概述[/size][size=16px]本方案依据[/size][size=16px]SN_T 3602-2013[/size][size=16px]分析标准[/size][size=16px]执行[/size][size=16px]方案采用一个[/size][size=16px]毛[/size][size=16px]细柱[/size][size=16px]进样[/size][size=16px]口、一个[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]检测器,[/size][size=16px]预柱采用[/size][size=16px]非极性色谱柱[/size][size=16px]([/size][size=16px]HP-1[/size][size=16px])[/size][size=16px],[/size][size=16px]六通阀切换[/size][size=16px]反吹[/size][size=16px]重组分[/size][size=16px],分析柱用[/size][size=16px]LOWOX[/size][size=16px]强极性柱分离含氧化合物,[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]进行检测。[/size][size=16px]三、流路图[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091655485914_3495_3871034_3.jpeg[/img][size=16px]样品[/size][size=16px]经进样口[/size][size=16px]SPL[/size][size=16px]注入,气化[/size][size=16px]后先进[/size][size=16px]入到[/size][size=16px]PCOL[/size][size=16px]预柱[/size][size=16px],此时轻烃组成和含氧化合物先流出到[/size][size=16px]MCOL[/size][size=16px]分析柱,当最后一个待测含氧化合物流出后,六通阀切换到虚线状态,反吹[/size][size=16px]PCOL[/size][size=16px]预柱中重组分,轻烃和含氧化合物经[/size][size=16px]MCOL[/size][size=16px]分离后流出到[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]检测。[/size][size=16px]四、谱图[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702481332_5967_3871034_3.png[/img][size=16px]五、注意事项[/size][size=16px]1[/size][size=16px]、[/size][size=16px]LOWOX[/size][size=16px]色谱柱是微量含氧化合物分析专用柱,使用前需要充分老化,老化时注意出口不要连接检测器[/size][size=16px]2[/size][size=16px]、[/size][size=16px]分析柱需配置[/size][size=16px]低流失色谱柱,否则会[/size][size=16px]出现鬼峰情况[/size][size=16px]3[/size][size=16px]、一定要确保载气纯度,[/size][size=16px]5[/size][size=16px]个[/size][size=16px]9[/size][size=16px]高纯气,并安装气体过滤装置,否则会出现[/size][size=16px]LOWOX[/size][size=16px]柱效不佳[/size][size=16px]的情况[/size][size=16px]4[/size][size=16px]、分析结果采用外标法定量,要定期反标,确保分析结果准确性[/size][size=16px]5[/size][size=16px]、所有样品流经管路最好做惰性化处理[/size]

  • 【第三届原创大赛】ASTM D5504-2008气相色谱和化学发光法测天然气和燃料气中硫化合物的标准方法

    本文出自huacai原文是aip格式,是俄文,我没有英文稿D5504-08气相色谱和化学发光法测天然气和燃料气中硫化合物的标准方法本标准以固定名称D5504发行;紧跟在名称标号后的数字表示最初采用此标准的年份,或者如有修订,则为最后一次修订的年份。括号中的数字表明此标准最后一次重新获得批准的年份。上标(ε)表示自从最后一次修订或再次获准后的编辑变化。1.范围1.1 本方法用于测定挥发性硫化物——包括高含甲烷的气态燃料如天然气中的硫化合物。本法已成功地应用于其它气态样品如空气、消解气、填埋气、炼厂燃气等燃料气。进1mL样品分析硫化物检测范围为 10~1 000 000pg,相当于0.01~1000mg/m3。1.2本方法可通过稀释或选用更小的进样环,使检测范围扩展到更高浓度。注1——稀释会降低方法精度1.3本方法不能识别样品中全部硫化合物种类。只有在一定色谱条件下,从选定的柱中流出的硫化合物可以测定。检测器对本法1.1范围内所有硫化物等摩尔响应。所以,未识别的化合物和已识别的化合物以同等精度测定。总硫含量由各组分总和得到。1.4数值以国际单位为准。英制单位仅用于信息1.5本方法并非旨在解决所有与使用有关的安全问题,本标准的使用者有责任建立适当的安全健康措施并在使用前确定应用的规定限制。2. 参考文献2.1 ASTM标准方法:D1072通过燃烧和氯化钡滴定测定燃料气中总硫的分析方法D1945气相色谱分析天然气的方法D3609用渗透管校准技术方法D4468氢解比色法测定燃料气中总硫的分析方法E594用于气体或超临界流体气相色谱的火焰离子化检测器的测试方法3 本标准概述3.1由于气态硫化物的活性使得气态硫化物的分析富有挑战性。取样和分析较难。理想情况下最好现场分析以消除变质的影响因素。取样必须用非活性材料容器如内衬硅钢的容器,杜邦的衬有聚丙烯或同等的Tedler袋。Tedler取样袋要能避光隔热。实验室仪器必须惰性或耐氧化以保证结果可信。3.21mL样品注入气相色谱,经大孔径、厚膜,聚甲基硅酮液相,开口管状分离柱或其它适当的柱,最后分离出各个组分。3.3硫化学发光检测---当硫化物从气相色谱柱流出,在FID内或热燃烧带处理。其产物被收集并转到硫化学发光检测器(SCD)。此技术灵敏性好,选择性高,对挥发性硫化物成线性响应且可在FID收集碳氢化合物和不挥发气体数据时应用。3.3.1用SCD系列检测器---SCD可频繁用于其它不挥发气体和碳氢化合物检测器的系列。但组织可能质疑检测器兼容性并要求演示多检测器系统中的SCD和用FID或热燃烧带操作的SCD间的等同性。用户参见USEPA方法301,其中列举了一个通用等同性程序。3.3.2可替代检测器---本测试方法专为硫化学发光检测器而做,但其它证明有足够灵敏度,对全部硫化物有响应,无干扰且满足质量保证标准的硫专用检测器也可使用。4.意义和应用4.1 许多天然气和石油气源都含有硫化合物。这些硫化物有刺激味,腐蚀性,对气态燃料处理过程中的催化剂有毒。4.2为安全起见天然气和液化石油气中会加入少量硫臭味剂。有些臭味剂性质不稳定并反应形成较低味阈的化合物。定量分析这些加味的气可确保加味设备准确添加。4.3尽管不打算用于天然气及相关燃料以外的气体,但是本方法已成功应用于燃料型气体包括炼厂气,填埋气,废热发电气,污水消解等气。炼厂气,填埋气,污水消解和其它有关燃料型气体一般含有挥发性硫化物,需符合联邦,国家或当局限制。这些燃料型气体的甲烷有时卖到天然气经销商。这样,管理机构和产销商都可能要求准确测定硫以满足管理和产销要求。燃料气也用于能量生产或用催化剂转换成新产品。进气中过量的硫会使催化剂中毒。企业经常要求测定这些燃料气中的硫以保护催化剂的投资。4.4分析方法---气相色谱GC通常用于测定固定的气体和天然气中的有机组分(测试方法D1945)。其它分析燃料气中硫的ASTM方法有D1072,测总硫的D4468,方法D4010和测硫化氢的D488

  • 【原创大赛】火焰光度检测器测有机硫化合物标准曲线类型的讨论

    【原创大赛】火焰光度检测器测有机硫化合物标准曲线类型的讨论

    [align=center][font=宋体]火焰光度检测器测有机硫化合物标准曲线类型的讨论[/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器测定有机硫化合物时浓度[/font]--峰面积的响应关系类似二次曲线,但不同物质不同条件下存在差异,建议采用指数(幂函数)方法[/font][font=宋体] [font=宋体]简介[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的火焰光度检测器在测定微量有机硫化合物时,样品量和色谱峰响应值之间呈现出非线性。根据火焰光度检测器([/font]FPD)检测硫元素的原理:[/font][font=宋体][font=宋体]当[/font][/font][font=宋体][font=宋体]含[/font][/font][font=宋体][font=宋体]硫[/font][/font][font=宋体][font=宋体]化合物[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进入[/font][/font][font=宋体]FPD的富氢[/font][font=宋体][font=宋体]火焰[/font][/font][font=宋体][font=宋体]时[/font][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]在火焰中会[/font][/font][font=宋体][font=宋体]形成激发态的[/font]S*[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体][font=宋体]分子,此分子[/font][/font][font=宋体][font=宋体]由激发态返回[/font][/font][font=宋体][font=宋体]到基态时[/font][/font][font=宋体][font=宋体]会[/font][/font][font=宋体][font=宋体]发射出特征[/font][/font][font=宋体][font=宋体]的[/font][/font][font=宋体][font=宋体]蓝紫色光[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][/font][font=宋体]394nm[/font][font=宋体][font=宋体])。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]由原理可知,检测器的响应与样品中硫原子含量的平方成正比,但实际情况下由于待测物质结构和分析条件等方面的原因,样品量与色谱峰响应之间只存在近似的平方响应关系。《[/font]JJG700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检定规程》即使用了这种近似关系来计算仪器检出限。[/font][font=宋体][font=宋体]下面以火焰光度检测器分析苯中二硫化碳和噻吩实验为例予以说明:[/font][/font][font=宋体][font=宋体]配制[/font]2ug/ml、4ug/ml、10ug/ml苯溶剂中二硫化碳和噻吩,进样至带有某型号带有FPD检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中,用指数法建立标准曲线,如图所示:[/font][align=center][img=,690,471]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009172323472651_6756_1604036_3.png!w690x471.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font] [font=宋体]指数法标准曲线[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]两物质的回归方程形式写为:[/font] ln A = a*LnC + b[font=宋体],二硫化碳回归方式的[/font][font=Calibri]a[/font][font=宋体]值为[/font][font=Calibri]1.9[/font][font=宋体],噻吩回归方程的[/font][font=Calibri]a[/font][font=宋体]值为[/font][font=Calibri]2.1[/font][font=宋体],并非是严格的平方关系。[/font][/font][align=center][img=,690,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009172323580094_8341_1604036_3.png!w690x407.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][font=宋体]该例的数据如果采用二次曲线方式来创建回归去选,虽然可以获得相对更好的拟合程度,但是浓度段曲线发生了异常。[/font][font=宋体][font=宋体]由实验结果可知,不同的物质在火焰光度检测器下的响应关系虽然都接近二次方关系,但是显然都存在一定的偏差,所以使用指数法(或幂函数)曲线更加合理与准确。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]小结[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]建议采用指数式响应创建[/font]FPD-S分析的标准曲线。[/font]

  • 【原创大赛】高分子材料成分分析解密

    【原创大赛】高分子材料成分分析解密

    文/肖婉艳(华测检测) 以高分子化合物为主、添加各种添加剂而构成的材料叫高分子材料,高分子材料为混合物。高分子材料包括塑料、橡胶、纤维、涂料、胶黏剂等一系列产品,在人们的生产和生活中无处不在。随着人们对高分子材料研究的不断深入,高分子材料将在未来发挥更大的作用。 高分子材料通常由主体树脂和添加剂组成,纯树脂的用途是非常受限的,经过改性才能扩大高分子材料的应用。高分子材料的改性就是设法改变原有的高分子材料的化学组成和结构,改善和提高其性能,从而实现高分子材料从单项性能优良向多项性能及综合性能良好发展。通常来讲,主体树脂决定高分子材料的基本性能,通过添加不同的添加剂改善高分子材料耐老化、阻燃、耐磨、增强等性能。由此可见,了解高分子材料的成分组成是高分子材料的性能研究及改进的基础。 目前,高分子材料已遍及航空航天到家用电器的各个领域,高分子材料的复合化发挥了不同材料的优点,克服了单一材料的缺点和不足,提高经济效益,使高分子材料的应用更为广泛。由于高分子材料本身的特性,为了确保产品的耐久性与高品质,高分子材料成分分析成为生产、研发、品质控制过程中常见的需求。成分分析可以了解未知物质成分,改善产品的性能,为配方分析和产品失效分析提供依据。 高分子材料成分分析是将原料或制品通过多种技术分离,利用高科技分析仪器进行表征,技术人员对检测结果进行逆向推导,最终完成对待检样品未知成分定性、定量分析的过程。由此可见,高分材料成分分析是一种综合分析的技术手段,目前行业内没有统一的关于高分子材料成分分析的标准。 高分子材料成分分析是在以下几个方面建立起来的:一是较为先进的检测设备,这些设备包括FTIR、TGA、DSC、HPLC、核磁、元素分析仪等,每种仪器能实现的目的不一样,熟悉各种仪器的能力范围及局限性是高分子材料成分分析的基础;二是针对性的分离手段,高分子材料通常是由各种化合物共混而成的复合材料,借助萃取、灰化等分离手段可以实现不同组分之间的分离,使得成分分析更加全面细致;三是具有丰富行业知识和理论知识的技术人员,高分子材料成分分析不仅要求技术人员熟悉相关仪器分析和分离手段,同时要求熟悉材料的常见配方及生产工艺。 虽然高分子材料成分分析没有统一的标准,但是经过多年的研究总结,高分子材料成分分析的基本流程如图1所示。高分子材料成分分析首先需要了解样品的基本信息(外观、气味、元素、主材质等),根据以上基本信息制定分离方法和仪器分析手段,最后综合分析所有分离结果和仪器分析结果得到样品的成分列表。下面介绍一些常见的分析仪器和分离手段,可供相关领域人士参考。[img=,608,649]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708111418_01_3051334_3.jpg[/img][align=center]图 1[/align][b]1.红外光谱法(FTIR)[/b]红外光谱是借助红外吸收带的波长位置与吸收带的强度和形状来表征分子结构,主要用于鉴定未知物的结构或用于化学基团及化合物的定性鉴定。又因红外吸收带的吸收强度与分子组成或其化学基团的含量有关,故也可用来进行定量分析和化合物纯度鉴定。目前红外检测主要还是用于定性分析,通常将试样的谱图与标准物的谱图或文献上的谱图进行对照,也可采用计算机谱库检索,通过相似度来识别。[b]2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法(GC-MS)[/b]GC-MS主要用于高分子材料中助剂的分离、定性及定量。一般是将高分子材料中的助剂与树脂分离后,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱将不同助剂进行分离,再与质谱中标准谱图对照进行定性,结合标准样品进行定量。[b]3.热重分析法(TGA)[/b]热重分析是在程序控温下,测量样品的重量随温度或时间的变化。高分子材料随着温度升高发生分解、氧化、挥发等,并伴随着质量的变化,通过记录质量与温度的关系结合其他仪器分析结果推断发生质量变化原因,对主要成分、添加剂、填料、炭黑等进行定量。[b]4.差式扫描量热法(DSC)[/b]DSC是程序控温条件下,直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收或释放出的能量。高分子材料随着温度升高发生物理变化并伴随着热流的变化,通过记录热流与温度的关系来检测发生的物理变化,如熔点、玻璃化转变温度等,实现对材料的定性。[b]5.元素分析法(XRF)[/b]X-射线激发高分子材料表面元素使其发生能带跃迁,后又回到基态发射荧光,通过检测发出的荧光对高分子材料中的部分元素进行定性及半定量,这种方法简单易操作,可用于高分子材料基本信息的确认。[b]6.灰化[/b]灰化是在高温条件下将有机物分解掉,得到不再分解的无机物。高分子材料通常会添加玻纤、二氧化钛、碳酸钙、滑石粉等无机物来改性,将高分子材料按照规定的条件(温度、时间)进行灼烧,可以将这些无机物分离出来,进一步实现这些化合物的定性定量。[b]7.萃取[/b]萃取是利用[url=http://baike.baidu.com/item/%E7%B3%BB%E7%BB%9F][color=windowtext]系统[/color][/url]中[url=http://baike.baidu.com/item/%E7%BB%84%E5%88%86][color=windowtext]组分[/color][/url]在[url=http://baike.baidu.com/item/%E6%BA%B6%E5%89%82][color=windowtext]溶剂[/color][/url]中不同的[url=http://baike.baidu.com/item/%E6%BA%B6%E8%A7%A3%E5%BA%A6][color=windowtext]溶解度[/color][/url]来[url=http://baike.baidu.com/item/%E5%88%86%E7%A6%BB][color=windowtext]分离[/color][/url][url=http://baike.baidu.com/item/%E6%B7%B7%E5%90%88%E7%89%A9][color=windowtext]混合物[/color][/url]的操作。萃取是高分子材料分离的常用手段,根据目的和萃取形式的差异,萃取通常有超声萃取、回流萃取、索氏萃取、溶解-沉淀等方法。超声萃取是利用超声波的能量将高分子材料中的抗氧剂、润滑剂、增塑剂等提取出来,是一种常见的萃取方法;回流萃取是通过高分子材料与沸腾的溶剂接触,缩短萃取时间,提高萃取效率;索氏萃取是利用溶剂回流和虹吸原理,使高分子材料每一次都能被纯的溶剂萃取,极大的提高萃取效率;溶解-沉淀是选择合适的溶剂将聚合物和有机助剂溶解,将有机物和无机物分离,将上层清液倒出,加入析出溶剂将聚合物析出,从而实现一步分离聚合物、无机助剂和有机助剂。 以上是高分子材料成分分析常见的仪器分析方法和分离方法,除此之外,还有很多设备和分离方法可以采用。具体分析时该运用什么样的方法,与待分析样品的成分体系、设备的配备情况及个人的目的息息相关。华测拥有大批世界顶级的仪器设备和技术资源,可以为客户解决生产、流通和使用过程中遇到的技术问题。

  • HJ1078-2019 甲硫醇等8种含硫有机化合物标气哪里可以买到?

    请问各位老师HJ1078-2019 气袋采样-预浓缩/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法,甲硫醇等8种含硫有机化合物标气哪里可以买到?知道的提供一下厂商和购买平台,谢谢(甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫 醚、二甲二硫、噻吩共 8 种含硫有机化合物)

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    分析含氧化合物,用毛细FID检测器分析,利用TCEP 做预切柱,氮气做载气,利用十通阀切换时老是熄火,请问原因是什么,以及解决方案

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    各位老师好: 营养成分分析中水分、蛋白、脂肪、碳水化合物、热量、灰分等指标时是如何做质量控制的?请大家分享,谢谢。

  • 【原创大赛】【开学季】香气香味化合物GCMS分析中的几种样品准备方法简介(一)

    香气香味化合物GCMS分析中的几种样品准备方法简介(一)一、概述香气香味化合物是一类非常复杂,数目庞大,种类繁多,来源广的物质。存在的浓度范围很宽变化幅度大,从百分之几以上到ppt以下不等。化学性质,结构都各不相同,有非极性,也有极性很强的,有含氮含硫化合物,有各种杂环化合物,有这种官能团的化合物等。有的香气香味物质的浓度虽然很低痕量,但它的气味很明显,也就是通常讲的气味阈值非常低。一般要分析的基质也很复杂。样品来源例如,1 香精香料:香原料、日化香精、食用香精、烟用香精;2 各种化妆品、洗剂用品、香薰品、加香纸制品、玩具、香水、牙膏、香烟;3 各种食品:饮料、糖果、饼干糕点、各种汤料、酱料等;4 天然产物:带香动植物、天然提取物、香精油;5 药品中的加香成分;6 其它来源的香气材料等。举几个简单的例子,比如香精中的含量从痕量到称量的香气化合物都有,某些食品香精含几乎90%以上的溶剂,而香气香味物质极少,必须做适当处理才能够来分析。中国白酒里面含有几百种微量香味成份,如酯,醇,酸,醛,酚,吡嗪等。含量幅度相差很大,可以从每百毫升中几百毫克到几毫克,甚至到ppb级。香精油是通过蒸馏,萃取,压榨,吸附的方法从植物的花,叶子,果实,根部等个部位提取的芳香成分,其组成极其复杂。各种食品材料散发的各种香气,但一般本身固有的香气香味物质的量都非常小,一般在ppb级或ppt级,通常在上百种到数百种的香气香味成分,例如各种水果里一般会要几百种香气香味化合物,咖啡里面可能有上千种香气香味物质,且基质干扰大,检测难度大。在各种食品,药品中加入各种香味成分,添加量也是非常小。在化妆品,洗剂用品加入的各种香气成分,也是痕量添加。这些香气香味成分都很复杂,其种类、结构都相差很大。分析难度大。样品制备(sample preparation)是香气香味物质分析中的重要环节,它一般包括从样品中提取香气香味化合物(包括去除样品中的干扰性杂质的分离净化)、浓缩提取液等步骤,是将待测样品处理成适合GC/MS的检测溶液的过程。有各种各类样品,其基质和香气香味物质化学组成极为复杂,要能适合GC/MS分析,必须对样品进行细致的提取、浓缩和净化处理。样品制备在香气香味物质分析中是耗时、费力的过程。其效果好坏直接影响到分析结果的准确性,而且还影响GC/MS仪器的工作寿命。在提取过程中要求尽量完全地将香气香味组分从样品中提取出来,同时又尽量除出基质和干扰性杂质,也要把新化合物的形成和外来污染减少到最低程度,防止不稳香气气味定化合物的反应或分解,防止及区分由于基质产生的物质(artifacts)。当样品中香气香味含量很低时,常常通过增大样品量和浓缩提取液来达到仪器检测限的要求。在样品处理时候,应尽量避免由于物理过程、化学过程或生物过程而产生而形成的新物质。例如避免或降低加热过程,甚至用冷却低温方式处理样品。减少光线照射、空气(氧气)氧化可能带来的影响(例如在氮气的保护下提取浓缩等)。破坏酶或加入利于提取的酶。由于是微痕量分析,应减少样品保证材料的污染,减少提取装置器皿的残留污染,减少试剂不纯的污染。有时候需要进行空白试验来判断本底情况。用GC/MS 分析时,样品组分必须为挥发性,无纤维,无油脂,无碳水化合物(糖)类,无蛋白质,有足够量,不含水,基质的峰不干扰香气香味成分。一般能满足直接进样的样品不多,通常样品净化非常需要,也很重要。如果没有良好的样品提取方法,就无法获得足够的,准确的待分析香气香味成分来进行GC/MS分析。在拿到样品后,先要对样品做初步判断,尽可能知道样品的相关信息,来确定适当的样品处理方式。观察样品形态,基质介质是什么,闻香气看看强度如何,食品类样品可以闻香和品尝来判断香气香味成分,有时候感官评价也很重要。(二)样品提取原理如何从基质中分离待测香气香味成分?一般从下面几个方面考虑:·从挥发性(沸点)考虑,采取蒸馏的方法。例如,直接从样品中蒸馏出来挥发性成分,水蒸气蒸馏,真空蒸馏等。·从极性(溶解度)考虑,依据“相似相溶”原理,采取溶剂萃取的方法。例如,液液溶剂萃取,固体粉末溶剂提取,超临界萃取等。·从功能团的相互作用考虑,采取吸附的方法。 例如固相萃取(SPE),固相微萃取(SPME),热脱附,固相萃取整体捕集器[

  • 求助微量硫化物分析

    我有几个样品,一种是95%乙醇,另一种是99.9%的乙酸乙酯。我怀疑里面含有微量的含硫化合物,如硫醇、硫醚等含量应该低于1ppm。因为我没有专用的检测器,想请教哪里能有专用的检测器,可以帮我测里面是否有含硫化合物。酬谢。QQ:409194495

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