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含硫基体

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含硫基体相关的论坛

  • 溶液酸度和(铁)基体对 ICP 测量锌含量的影响?

    下午配置再校准溶液时,更改了线上几种元素的含量(工作需要),但是再校准的浓度没有改变,和之前的一样;于是再次运行曲线,待测液的锌含量就无法测量,基本全为负数,再次重新配置也不见好转,请各位专家帮帮忙~ 改变的条件有:1.更改曲线上元素(不包括锌,非再校准)含量 2.基体的铁含量减小,原来体系TFe=60% .现在只加了40%左右 3.原体系最后定容前加10ml HCl,现在只在溶解基体时加酸,然后就直接定容 请问 溶液酸度、铁基体等等会对ICP测量锌含量产生哪些影响,如果不是这些因素,还能是哪些原因导致? 请赐教http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 二硫化碳和甲醇基体

    HJ 584-2010环境空气苯系物的测定中规定用二硫化碳做解吸液,而现在标样所中所出售的苯系物的标准溶液都是甲醇基体的,买回来后用二硫化碳稀释可以吗?对结果有什么影响

  • 优级纯基体改进剂的使用以及重金属杂质含量问题

    近日发现一个问题,希望大家解惑,石墨炉测定样品中Pb,Cd含量时,常常要使用基体改进剂,而且最好是优级纯规格,发现磷酸二氢铵、硝酸镁等杂质含量中:重金属(以Pb计)0.0005%,然后问题就来了,0.0005%即5ppm,我配成浓度0.1%的溶液,Pb含量就是5ppb进样量5ul,标液5ppb、10ppb等进样20ul的话难道不会影响吸光度么?更何况还有空白呢?空白就是5ppb了……

  • 基体 基体效应 基体匹配

    原本是写给研究生们看的,顺手贴上来。 待测元素以外的元素,称为基体。例如海水中的Cu Zn Pb是待测元素,而海水中的主要溶质Na Mg K Ca盐是基体。 基体会对待测元素信号产生不同程度的抑制或增强作用,称为基体效应(matrix effect)。例如1ppb U的纯溶液在ICP-MS上能产生8万cps信号,但1ppb U的盐溶液(含有0.1wt% NaNO3)只能产生6万cps信号——NaNO3基体抑制了U元素的激发。又例如,向As Se待测溶液中添加几滴甲醇或乙醇,测试信号能增强10%-30%——有机质基体增强了As Se元素的激发。 标准物质与待测样品 基体匹配(matrix-matched)是ICP-MS获得准确可靠测试结果的先决条件。标准加入法(Standard Additon) 向待测样品中加入适量的多元素混标,以【加标的待测样品】作为std1 std2 std3……因此符合基体匹配的要求。 在实际分析测试时,外标法(External Calibration)更为普及:使用的一系列多元素混标(例如1、5、20、100ppb)建立工作曲线,这些多元素混标是不带基体的纯溶液。然而,待测样品通常是有基体的,例如岩石粉末经过 HF+HNO3 消解后得到的溶液,K Na Ca Mg Al Fe这些主量元素都是基体。这样一来,标准物质与待测样品之间就存在基体差异了。 为了减缓基体效应,ICP-MS上机溶液的总溶解性盐度( TDS=Total Dissolved Solids)必须小于0.2wt%。例如 50mg全岩粉末被消解后,加水定重到50g(被稀释1000倍,盐度为0.1 wt%)或者100g(被稀释2000倍,盐度为0.05 wt%)。上机测试时再使用三通加入内标(Internal Standard)。虽然待测元素、内标元素都受到基体效应影响,但它们的元素比值却是相对稳定的。例如 基体效应抑制待测元素Co,使其信号只有纯溶液的85%;基体效应同样会抑制内标元素Sc,使其信号只有纯溶液的83%;但 Co/Sc=0.85/0.83=1.024,元素比值基本接近1。 因此对于ICP-MS湿法测试而言,稀溶液+内标法 能在很大程度上减缓基体效应。

  • 学位论文:聚氨酯海绵基体低磷化学镀镍工艺及机理研究

    是湖南大学的硕士学位论文,从万方下载的,页面是散的,没有合并成一个文件。【 摘 要 】 该文采用聚氨酯海绵为基体材料,以次磷酸钠为还原剂,在碱性化学镀镍溶液中对低磷化学镀镍磷合金工艺进行了详细的研究.同时,该文还采取线性电位扫描研究方法,对化学镀镍沉积过程中磷析出的可能机理进行了初步的探讨.在制备泡沫镍材料的过程中,首先要求在聚氨酯海绵基体上低磷化学镀镍制备导电层.该文针对聚氨酯海绵基体的特殊性,研究并确定了合适的前处理工艺和镀层成分镍和磷分析的分光光度法.降低化学镀镍镀层磷含量的主要方法是选择合适的络合剂.对于以聚氨酯海绵为基体的化学镀镍,研究认为,三乙醇胺是较好的选择.该研究采用正交试验方法,筛选并确定了镀层磷含量为1.5﹪的最佳低磷化学镀镍配方,并研究了硫酸镍浓度、次磷酸钠浓度、三乙醇胺浓度和温度对镀层磷含量的影响.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=34322]聚氨酯海绵基体低磷化学镀镍工艺及机理研究[/url]

  • 请教基体匹配

    用ICP测试重金属,基体匹配应当是最能消除干扰的方法吧,我想问一下,基体匹配是不是就是将标准曲线溶液的基体和样品的基体大致相同啊? 如果是这样的话,那要测试钢(含铁量很高)中的铅等元素,岂不是要消耗大量的铁标液? 我这里只有1000PPM的铁标液,不知道哪里有更高浓度的便宜的铁等标液?搞点来做基体匹配.

  • 【求助】AL基体中铅的含量

    [em06] 各位高手,我今天上午刚刚做样品发现的问题,一个Al的基体样品,测量Pb,但是220.353的测量值只有18mg/l,283.306和405.781的测量值却到30mg/l,我检查谱线,没有问题,背景扣过,也没有任何作用,不知哪位有经验的解释一下?另外,我用的是PE的仪器。

  • 求硝酸钯基体改进剂应用文献若干(1-5)

    1测定血铅的原子分光光度法稀释剂和基体改进剂的选择作者:黄捷玲梁志华余泽文职业与健康2007, 23(1)2标准加入法在能力验证考核酱油铅含量中的应用作者:罗红辉王纪阳刘萱清 期 刊:光谱实验室 年,卷(期): 2009, 26(4)3石墨炉原子吸收光谱法测定食品级磷酸中铅者:尹继先张艳超期 刊:理化检验-化学分册年,卷(期):2007, 43(10)4基体改进石墨炉原子吸收直接测定海水中的痕量重金属作者:沈慧敏祝旭初期 刊:中国环境监测年,卷(期):2007, 23(5)5以钯-硝酸镁为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅作者: 王会存施良期 刊:中国卫生检验杂志年,卷(期):2006, 16(7)

  • 基体匹配的问题

    我们的标准曲线每点都是基体匹配的,那我想请问,我的样品是高纯的金属,测的是在基体匹配下的含量,还是净含量,我是新手,望解答,我的样品没有样品空白,谢谢仪器是老热电的

  • 关于ICP的基体匹配

    请问基体匹配是要把所有的元素都匹配吗?比如检测硫酸铜溶液,基体一定得是硫酸铜吗?

  • 基体空白哪里找?

    在做基体空白时要用不含被测元素的基体空白,请问在哪里买?好象标物中心有是吗?用5%的硝酸代替行吗?

  • 【求助】关于基体改进剂

    用石墨炉法测定植物油中铅的含量,许多朋友说都应该加入基体改进剂,可是标准上没有设计到这个,请问各位大侠,什么时候应该叫基体改进剂呢?应该怎么加?以何为基体改进剂?谢谢~~~

  • 影响酸基体效应的因素有哪些?

    基体干扰检查是分析中的最重要、最需要技巧的工作之一。硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸及磷酸是样品处理中常用的酸,这些酸所产生的基体效应与酸的性质及浓度有关。影响酸基体效应的因素有哪些?欢迎讨论

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    我想用ICP-AES测量铸铁中含量很少的As和Pb,在测量过程中遇到有干扰,想用基体匹配消除基体效应,请问各位高手基体匹配具体怎么做呢?我测量的是铸铁中的稀有元素,那我是不是向标液里面加入纯铁?

  • 【讨论】什么是基体效应?

    最近做金中Be含量,为了以后方便,特研究一下分离金和不分离金,两种状态下Be测量的结果.发现有些谱线在两种情况下,测量值一致,而一些却差很远,大家说说这是不是基体效应造成的? 如果是基体效应,基体是怎样影响谱线测量的?

  • 物理性基体效应

    整天听人说基体干扰,基质干扰这类的,可你真的追问什么是基体,恐怕没几个人能说明白。 特地找了找定义:待测元素以外的元素都是基体,注意基体是包括溶剂里的酸和水里面的元素的。基体干扰分两部分:物理性干扰和质谱干扰。后者通常导致假阳性,隶属于专属性内容,之前写过多篇文章,本文重点说的是物理性干扰。 物理性干扰的影响:信号的显著增强或抑制;精密度差,结果漂移;维护需求增大。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]去定量的前提是:运行线性与样品过程中维持一个统一的等离子环境。但是ICP环境肯定受基体的影响而发生一些改变,电离能越高的元素,越容易受到影响。而改变ICP环境的常见两种情况就是高盐与高碳基体。 高C基体往往会增强高电离能元素的信号,主要原因是:雾化效应,液滴大小,等离子的能量分别变化。高盐基体则是起到了相反的作用,原因主要是:雾化效应,电离抑制,空间电荷效应。一般来说,As,Hg,Cd,Se比容易受到影响,但是每个基体的影响都有所差异,并非是教条的规律,一切从实际出发,具体问题基体分析才是王道。 雾化效应:发生在雾化气与蠕动泵部分,相关的样品粘度,吸取速率,雾化效率,液滴形成,以及蒸发速率这些因素都会影响产生气溶胶的数量与质量。这里我们要记住的一个重点:酸浓度高的溶液表面张力与粘度要低一些,形成的液滴比较大一些。虽然不是所有元素都有简单的大小关系,但我们一般会保持线性酸度与样品溶液一致来避免酸度带来的基体干扰。 电离效应:简单说就是容易电离的基体元素把ICP能量都抢走了,造成了高电离能元素的信号抑制。当然低电离能基体元素如果浓度过高,他们也会存在抑制,元素电离度必然会随着浓度增大而减小。千万不要认为进去ICP就能电离,也不要只是记住了理想整态下元素的电离度。 空间电荷效应:高浓度的基体元素使其他元素传输效率下降。特别是在高浓度重质量数元素下,轻质量元素的这种效应更为明显。 再说个概念:总溶解固体含量TDS,它是指溶解的技术和盐的含量,一般不超过0.2%。这也是我们一般称固体药品100mg到50ml去做前处理的原因。 实际上很多样品,就是需要高基体进样。我们一般有几个对策: 1.基体匹配与标准加入法。这种方法是让线性去接近样品基体甚至与样品基体一致。效果不错但有点小麻烦。 2. 稀释与消解。如果限度足够大的话,就能保证足够的稀释倍数,再严重的基体干扰都会被消除。当然,缺点也正是很多时候并不能稀释那么多倍数。消解可以降低样品的粘度,将有机物分解或部分分解成为小分子,是要给予充分重视的环节。 3. 内标校正。除了标准加入法之外,其实没有一种方法可以真的让基体效应消除。内标校正的含义是:既然基体效应难以消除,那我就找一个与待测元素行为相似的内标去尽可能的消除基体干扰的影响。这种方法是最普遍,最重要的方法。 当然,有很多特殊的例子,比如说某些基体会选择性得络和某些元素。除了以上三种对策,可能还要去考虑进样的细节处理问题,并且调节一些仪器参数配合解决。

  • 【原创大赛】原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量—巧用"基体效应"简化国标法

    【原创大赛】原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量—巧用"基体效应"简化国标法

    [align=center][b]原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量[/b][/align][align=center] —巧用"基体效应"简化国标法[/align][b]摘要:[/b]利用将标准系列中加入相应浓度的铜标液,原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量。实验中称取0.1g左右样品,加入10mL硝酸将其溶解,加入10%硫脲—5%抗坏血酸溶液7.5mL,预处理样品。在20μg/L的铋标准溶液中加入6mL浓度为1000μg/mL的铜标液。实验结果表明:在0~20μg/L的线性范围内,该方法线性关系良好,校准曲线方程为I=138.1670*C+43.8572,相关性系数为0.9996,所测定的样品中铋元素含量结果的相对误差较小,范围在-4.3 %~7.7%之间,精密度在0.4%~4.7%之间。[b]关键词:[/b]原子荧光光谱法 铜合金中铋 国标方法 简化[b]1 问题提出1.1问题描述[/b]铜合金是重要的工业产品,其中杂质含量对于产品的性质有着重要的影响。铜及铜合金化学分析方法GB/T 5121.6-2008中规定了铜合金中铋含量的测定方法。其中第一种方法使用氢化物发生-无色散原子荧光光谱法进行测定。对于测定方法来说,原子荧光光谱法已经是一种成熟的测定铋的方法。但是对于样品的预处理方法,有以下一些见解。首先来看一下国家标准方法中的样品预处理方法。[b]1.2国标方法[/b][img=,653,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809171211122558_901_2352694_3.jpg!w653x375.jpg[/img][b]1.3改进设想[/b]从“1.2”中的国标方法描述可以看出,国标方法中的样品预处理方法主要分为7步,自身感觉该方法操作繁琐,对于实验员自身操作要求较高,还很有可能造成待测组分损失。因此就产生一个想法,能否将样品消解后,直接分取,加入硫脲+抗坏血酸溶液掩蔽干扰后直接进行测定。还有一个大胆的设想,若国家标准方法中的预处理是为了掩蔽铜元素对于样品测定的影响,是否可以在进行测定标注曲线配制时在标准溶液中加入铜基体,来消除铜元素对于测定过程的“基体效应”,以简化样品消解过程。为此,进行以下实验。[b]2 实验部分2.1实验材料[/b](1)仪器设备AFS—930原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司);AS—90自动进样器(北京吉天仪器有限公司);电热板;其他玻璃器皿,等。(2)实验试剂1000μg/mL铜、铋标准储备液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院);盐酸(优级纯,洛阳昊华化学试剂有限公司);硝酸(优级纯,成都科龙化工试剂厂);抗坏血酸(分析纯,西陇化工股份有限公司);硫脲(天津永晟精细化工有限公司);硼氢化钾(分析纯,成都市科龙化工试剂厂);氢氧化钠(分析纯,天津市标准科技有限公司)。10%硫脲—5%抗坏血酸溶液配制:称取10.0g硫脲,5.0g抗坏血酸于250mL烧杯中,加入100mL高纯水,溶解后备用。硼氢化钾溶液(15g/L):称取5g氢氧化钾于1000mL纯净水中,将其溶解后加入15g硼氢化钾,摇匀。此溶液现配现用。[b]2.2仪器条件[/b]AFS—930原子荧光光度计的工作条件及自动进样器工作条件见表1及表2所示。[img=,690,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809171212136880_124_2352694_3.jpg!w690x269.jpg[/img][b]2.3样品预处理[/b]称取待测样品0.1g左右(精确至0.0001g)于150mL锥形瓶中,用少量超纯水冲洗瓶壁,加入10mL浓硝酸,放置样品几分钟,待大量气体溢出后,加热消解样品,待样品残余量大概为5mL后,取下样品冷却,定容至25mL比色管中,摇匀样品,备用。[img=,502,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809171212532509_4913_2352694_3.jpg!w502x372.jpg[/img]移取上述溶液2.50mL于25mL比色管中,加入5mL浓盐酸,加入7.5mL硫脲—抗坏血酸溶液,定容至25mL,摇匀后待测。[b]2.4标准溶液配制[/b](1)未加铜基体将1000mg/L的铋标准溶液逐级稀释为100μg/L,准确吸取上述溶液5.0mL于25mL比色管中,加入加入5mL浓盐酸,加入7.5mL硫脲—抗坏血酸溶液,定容至25mL,摇匀后待测。此溶液中铋浓度为20μg/L。(2)加入铜基体将1000mg/L的铋标准溶液逐级稀释为100μg/L,准确吸取上述溶液5.0mL于25mL比色管中,加入加入5mL浓盐酸,加入7.5mL硫脲—抗坏血酸溶液,加入6.0mL1000μg/mL的铜标准溶液,定容至25mL,摇匀后待测。此溶液中铋浓度为20μg/L。[b]2.5样品测定[/b]分别在仪器工作条件下,将“步骤2.4”中两组标准溶液以5%盐酸为载流,硼氢化钾溶液(15g/L)为还原剂,测定各个标准溶液的荧光强度,并以浓度值为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线,并在相应的标准曲线下测定各个样品的荧光值,并根据校准曲线计算相应的浓度值。[b]3 结果与讨论3.1消解用酸的选择[/b]分别选择盐酸、硝酸、王水和盐酸+双氧水四种消解方法溶解样品,结果见表3所示。[img=,690,123]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809171213476289_2590_2352694_3.jpg!w690x123.jpg[/img]从表3中结果可以看出,利用硝酸消解样品的方法适用于铜合金样品的消解。[b]3.2 10%硫脲—5%抗坏血酸溶液加入量的讨论[/b]取五个25mL比色管,分别加入2.5mL浓度为100ug/L的铋标准溶液,加入5.0mL盐酸,分别加入1.0mL、2.0mL、5.0mL、7.5mL、10.0mL10%硫脲—5%抗坏血酸溶,加入6mL浓度为1000μg/mL的铜标准溶液,摇匀,测定铋浓度。实验结果见图1所示。[img=,690,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809171214381234_3990_2352694_3.jpg!w690x252.jpg[/img]从图1中结果可以看出,当10%硫脲—5%抗坏血酸溶液加入量为7.5mL时,所测定的结果最为适宜。[b]3.3校准曲线[/b]将“2.4”步骤中的两组标准系列在“2.2”步骤中的工作条件下进行测定,结果见图2所示。[img=,690,462]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809171215150651_8250_2352694_3.jpg!w690x462.jpg[/img][align=center]图2 校准曲线[/align]从图2中的结果可以看出,两种方法所绘制的标准曲线的线性关系良好,校准曲线相关性系数均大于0.999。[b]3.4准确度实验[/b]将利用“步骤2.4”中的两套标准曲线条件下测定待测样品,结果见表4所示。[img=,690,197]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809171216425509_7672_2352694_3.jpg!w690x197.jpg[/img]从表4中结果可以看出,未加入铜标液的标准曲线所测定的样品中铋元素含量结果的相对误差较大,范围在-13.0%~-45.0%之间,方法准确度较低;而使用加入铜标液的标准曲线所测定的样品中铋元素含量结果的相对误差较小,范围在-4.3 %~7.7%之间,方法准确度较高。[b]3.5精密度实验[/b]称取所选定的待测样品三份,利用“步骤2.3”消解样品,利用加入铜标液的校准曲线测定样品含量,所测定样品的精密度结果见表5所示。[img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809171217232039_9513_2352694_3.jpg!w690x172.jpg[/img]从表中结果可以看出,该方法的精密度在0.4%~4.7%之间。[b]4 结论[/b]利用该方法测定铜合金中铋元素含量,可以通过将标准溶液中加入和待测样品中含量大致相同的铜标液,既简化了样品的消解方法,又能获得良好的检测结果。[b]参考文献[/b]铜及铜合金化学分析方法第6部分:铋含量的测定,GB/T 5121.6-2008.

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