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含氯杀虫剂

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含氯杀虫剂相关的论坛

  • 【分享】4种杀虫剂对优质小麦产量和品质的影响

    杀虫剂提高了优质小麦千粒重和产量, 氧化乐果处理提高最多,高效氯氰菊酯处理次之,且两处理间差异不显著。杀虫剂对优质小麦品质的影响因小麦品种而异,氧化乐果处理和高效氯氰菊酯处理使3 个小麦品种蛋白质含量提高。杀虫剂对优质小麦可溶性蛋白质(清蛋白和球蛋白)影响较小, 对贮藏蛋白(醇溶蛋白和谷蛋白)影响较大。

  • 【分享】气雾杀虫剂的气相色谱测定

    【分享】气雾杀虫剂的气相色谱测定

    气雾杀虫剂中胺菊酯、苯醚氰菊酯、氯菊酯的气相色谱测定摘要 菊酯类气雾杀虫剂是高效、中等毒性的菊酯类农药,常用于配制卫生杀虫剂。目前市场上最常见的罐装气雾杀虫剂主要是由胺菊酯、苯醚氰菊酯、氯菊酯组成,对于气雾杀虫剂质量的检定现在尚无统一的国家标准和行业标准。而企业标准中规定的检验方法差异很大。给生产和监督都造成了极大的影响。为此南京科捷根据生产企业的要求,研究了用GC5890毛细管色谱的分离技术应用到气雾杀虫剂的检测中,并结合各标准的优点。摸索出了以下检验方法。研究结果表明,此方法对产品质量控制具有重要的应用价值. 从而成功进行了罐装气雾杀虫剂样品定性、定量分析。关键词 气雾杀虫剂 胺菊酯 苯醚氰菊酯 氯菊酯 毛细管色谱1.菊酯类气雾杀虫剂色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104251553_290720_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在气雾剂 菊酯类击倒剂与致死剂、农药生产控制、各类食品中菊酯类农药残留的检测中。还可以应用在菊酯类的各种剂 型及制剂的生产中,如.(1)粉剂 如:氯菊酯、氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、溴氰菊酯等。(2 )可湿性粉剂它们主要有10%的氯菊酯、5%氯氰菊酯和2.5%溴氰菊酯可湿性粉剂。(3) 乳油2.5%的敌杀死(溴氰菊酯)等。( 4) 微乳剂 为10%高效苯醚菊酯、0.35%氯菊酯+0.15%胺菊酯、5%胺菊酯+1%芐呋菊酯+30%增效醚等微乳剂、悬浮剂 市场上常见有2.5%溴氰菊酯的悬浮剂、5%、10%和12.5% (高效氟氯氰菊酯)悬浮剂、5%氰戊菊酯悬浮剂等。

  • 植物源杀虫剂的古往今来。

    植物源杀虫剂的古往今来。

    在欧洲用植物防治昆虫可追溯到3000多年前。起初,人们以一些芳香植物和其提取物或汤液防治害虫,特别是作为驱避剂对付肠虫或外寄生虫等讨厌的昆虫,也用植物来保护贮存的粮食或食物免受仓储害虫的危害。第一个商业化植物源杀虫剂出现在17世纪,当人们发现烟草叶中的尼古丁能杀死豆象虫后,开发上市。1850年左右,一种叫做鱼藤酮的植物源杀虫剂问世了,它是从鱼藤的根中提取获得。第二次世界大战之后,在欧洲廉价的合成杀虫剂(有机氯和有机磷酸盐)的出现(主要由部分化武制剂脱毒而成),使商业化植物源杀虫剂的进一步发展受到限制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703261604_01_1623180_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703261604_02_1623180_3.jpg注:相关内容摘自《世界农药》

  • 【分享】日本点心中含杀虫剂 疑为本公司职员投毒所为

    新华网东京11月20日电(记者刘赞)日前被查出所售点心中含高浓度杀虫剂的日本饼吉公司20日宣布,毒点心事件可能是该公司一职员投毒造成的。  饼吉公司说,这名职员在公司内从事点心生产。19日,这名职员向公司发了一份传真说,他无法适应工作,事情是他干的。他还说,没想到事情会闹大,自已并无杀人之意,并表示道歉。公司向警方通报后,发现该职员已上吊自杀。  警方正在对事件进行调查。饼吉公司常务董事宫越博昭在20日举行的记者招待会上说,从以上情况看,他认为点心中的杀虫剂就是这名职员投放的。  此外,日本福冈县17日宣布,有消费者投诉称,该县直方市饼吉公司销售的豆包豆馅有异臭和苦味。福冈县经检查发现,豆包中含有有机磷类杀虫剂杀螟松,其最高浓度超标7000倍。  饼吉公司已宣布回收同一生产线生产、与问题产品生产日期邻近的14.5万个同类产品。目前尚无问题豆包造成消费者中毒的报告。

  • 关于杀虫剂、杀菌剂

    目前国家主要针对有机磷、有机氯、菊酯类物质检测,还有其他的杀虫剂、杀菌剂难道不用检测,现在好多农药都没听说过

  • 【求助】EPA 525.2有机氯杀虫剂

    求助大家,有做过EPA 525.2有机氯杀虫剂分析方法的吗?我正做该混标,现遇到有几种三种标准品找不到,好着急。目前用的HP-5柱子,scan模式碰撞气体抑制气体都关了,大部分标准物都检索出来了,就是还差Heptachlor(CAS76-44-8),DDT,p'p'(CAS50-29-3),Chlorobenzilate(CAS510-15-6)。奇怪的是scan模式碰撞气体抑制气体打开时,能出来Heptachlor(CAS76-44-8),DDT,p'p'(CAS50-29-3),但又有另外两种和Chlorobenzilate(CAS510-15-6)不出来,请求由经验的前辈指点。谢谢!

  • 长春现可口可乐产品中毒事件 饮料含杀虫剂成分

    长春发生两起可口可乐产品中毒事件 饮料含杀虫剂成分 公司称自查未现异常  11月28日晚,长春市母子俩饮用标识为可口可乐美汁源果粒奶优(清新草莓口味)的饮料后,发生疑似食物中毒现象。经医院救治,孩子楚某死亡,母亲刘某经过抢救脱离了生命危险,已经苏醒,但还不能正常交流。长春市有关部门在调查中发现,近日当地还发生一起两人饮用该饮料后疑似中毒事件,经救治后已痊愈出院。经公安部门检验认定,两起事件剩余饮料中均含有高毒性的氨基甲酸酯类杀虫剂(万灵)成分。  2010年10月上市的美汁源果粒奶优是一款水果牛奶饮料,含有果汁、奶粉、椰果粒等成分,全国有售。对于中毒致死事件,可口可乐中国区回应称,当地装瓶厂已经检测同一批次其他产品,并未发现异常。

  • 杀虫剂的溶剂

    有做杀虫剂的吗? 样品处理完通常进样时的最终溶剂是什么?现标液都是用甲醇配的。但发现一些标准样在室温或样品盘上放置一段后就发生降解。试了ACN,好像会稳定一些。

  • 【简讯】杀虫剂超标 中国回收运往日加工鲭鱼

    中国运往日本的一批加工鲭鱼验出杀虫剂超标,中国政府已经下令加工厂回收产品。  含过量杀虫剂的鲭鱼加工品由中国山东省威海宇王水产集团和子公司威海金琳水产加工,生产日期为2007年6月5日。该集团告诉记者,这一批鲭鱼捕捞于丹麦,目前公司正在对此事展开调查。  这批鲭鱼由日本神户市的批发公司“神港鱼类”进口。再由香川县讚岐市冷冻食品公司“香西物产”出售给日本全国的寿司店等商家,香西物产已主动回收19种产品。  日本《食品卫生法》规定鱼贝类的杀虫剂残留标准为0.01ppm,此次在鲭鱼中检测到数值为0.14ppm。  日本外长高村正彦昨天在记者会上说:“此事同毒饺子事件一样。两方面都应该采取适当的措施,我们必须在必要时合作。”  香川县政府说,这一批鲭鱼产品中的杀虫剂不会危害人体健康。来源:联合早报

  • 请问:杀虫剂的内标

    最近在做杀虫剂(pesticide), 完成了SIM method的调试,头儿说下一步该加内标,哪位大侠能告诉我选什么做内标捏?

  • 【资料】美国建立了三乙膦酸铝等7种杀虫剂的注册审议文档

    2008年1月18日,美国EPA宣布建立了以下杀虫剂的注册审议文档。随本文件,EPA开始相关注册审议的公众评议期。注册审议是EPA为保证每种杀虫剂始终符合注册法规标准,意即:杀虫剂在对人类健康或环境没有过分负面影响的条件下起到其预定的作用,而对注册杀虫剂定期进行的审议。注册审议文案包括有助于公众了解EPA在注册审议过程中要考虑的信息及问题。  通过该计划,EPA可保证每种杀虫剂注册都能以当前科学及其它知识为依据,包括对人类健康和环境的影响。三乙膦酸铝(Fosetyl-Al (Aliette) EPA-HQ-OPP-2007-03单氰胺Cyanamide         EPA-HQ-OPP-2007-10硫代碳酸钠Sodium Tetrathiocarbonate   EPA-HQ-OPP-2007-10喹禾灵Quizalofop         EPA-HQ-OPP-2007-10恶草平Isoxaben          EPA-HQ-OPP-2007-10二氯喹啉酸Quinchlorac      EPA-HQ-OPP-2007-11氟虫胺Sulfluramid        EPA-HQ-OPP-2007-10 该通知以后是否会采取进一步措施尚不能定。 G/SPS/N/USA/1751

  • 【求助】有关杀虫剂和黄曲霉素的检测

    我有个客户要求我的一个中药提取物按照美国药典的标准,做杀虫剂和黄曲霉素的检测,我想请教各位达人第一:做这两个项目的检测是不是要跟供应商确定一下,他们都使用了哪些杀虫剂?然后再对照美国药典里面,这些有的杀虫剂再去进行定量分析,还是34种都进行对照?第二:推荐一下,哪些地方可以做这两个项目的检测,说明一下,我们公司在宁波谢谢!

  • 【简讯】中国加工鲭鱼在日本查出杀虫剂超标

    日本香川县讃岐市冷冻食品公司“香西物产”18日宣布,从在中国的工厂加工后进口的寿司用冷冻鲭鱼中查出了超过《食品卫生法》规定标准的杀虫剂“敌敌畏”。  共同社报道,这类冷冻鲭鱼出售给日本全国的寿司店等商家,“香西物产”决定主动回收在同一工厂加工的19种产品。据香川县政府透露,超标浓度不会马上对人体健康造成影响,目前未接到受害报告。  据该公司透露,这批鲭鱼于2007年6月5日在中国山东省的“威海金琳水产”和“威海市宇王水产食品”加工,由日本神户市的批发公司“神港鱼类”进口。日本《食品卫生法》规定鱼贝类的杀虫剂残留标准为0.01ppm,此次在鲭鱼中检测到数值为0.14ppm。这些鲭鱼捕捞于丹麦。“香西物产”公司表示“可能是在从捕捞到进口这一过程中混入了杀虫剂”。来源:联合早报

  • 迪马产品应用有奖问答4.22(已完结)——有机氯杀虫剂(EPA 8081)

    迪马产品应用有奖问答4.22(已完结)——有机氯杀虫剂(EPA 8081)

    10,抽取5个版友);中奖名单:mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)zgx3025(注册ID:v2844608)千层峰(注册ID:jxyan)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)翠湖园(注册ID:hhx050) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604221512_591228_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604221512_591229_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================有机氯杀虫剂(EPA 8081)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101032化合物:2,4,5,6- 四氯- 间二甲苯; α- 六六六; γ- 六六六;七氯; 艾氏剂; β- 六六六; δ- 六六六; 环氧七氯; 硫丹I; γ- 氯丹;α- 氯丹;4,4’ - 滴滴伊; 狄氏剂; 异狄氏剂; 4,4’ - 滴滴滴; 硫丹II; 4,4’ - 滴滴涕; 异狄氏剂醛; 硫丹硫酸盐; 甲氧滴滴涕; 异狄氏剂酮; 十氯代联苯固定相:DM-5色谱柱/前处理小柱:DM-5 30m x 0.53mm x 0.5u色谱条件:柱温:150 ℃ ( 5 min ) - 275 ℃, 4 ℃/min ( 5 min ) 载气:He, 40 cm/sec 进样方式:直接进样, 200 ℃ 样品:杀虫剂混合物, 1.0 μL, 80-800 ng/mL 检测:ECD, 5.2 x 10-11 AFS, 275 ℃文章出处:CER00408关键字:有机氯杀虫剂,环境,EPA,农药残留,GC,DM-5谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604220944_591152_1610895_3.jpg图例:1. 2,4,5,6- 四氯- 间二甲苯;2. α- 六六六;3. γ- 六六六;4. 七氯;5. 艾氏剂;6. β- 六六六;7. δ- 六六六;8. 环氧七氯;9. 硫丹I;10. γ- 氯丹;11. α- 氯丹;12. 4,4’ - 滴滴伊;13. 狄氏剂;14. 异狄氏剂;15. 4,4’ - 滴滴滴;16. 硫丹II;17. 4,4’ - 滴滴涕;18. 异狄氏剂醛;19. 硫丹硫酸盐;20. 甲氧滴滴涕;21. 异狄氏剂酮;22. 十氯代联苯

  • 【已应助】GB/T 18412-2001 纺织品 有机氯杀虫剂残留量的测定

    [em04] 求助以下標準 GB/T 18412-2001 纺织品 有机氯杀虫剂残留量的测定 GB/T 18414.1-2001 纺织品 五氯苯酚残留量的测定 第1部分:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 GB/T 18414.2-2001 纺织品 五氯酚残留量的测定 第2部分:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 感激不盡

  • 【资料】杀虫剂的分析方法

    【资料】杀虫剂的分析方法

    [size=3][font=Times New Roman]含α-BHC、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]β-BHC、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]γ-BHC、[/font][/size][size=3][font=宋体]硫丹[/font][font=Times New Roman]、[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]DDE、[/size][/font][size=3][font=宋体]狄氏剂 等成分杀虫剂的分析方法。[/font][/size][size=3][font=宋体]供分享。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004042150_209955_1612824_3.jpg[/img][/font][/size]

  • 韩国修订农产品内杀虫剂最大残留限量--对我国农产品出口有何限制?

    据报道,韩国或将修订农产品内杀虫剂最大残留限量。 2011年10月6日及10月7日,韩国食品药品管理局发布G/SPS/N/KOR/396、G/SPS/N/KOR/397号通报。  G/SPS/N/KOR/396号通报内容如下:制修订农产品内杀虫剂的最大残留限量(MRL);制定食品内杀虫剂MRL及兽药MRL的设定方针。  G/SPS/N/KOR/397号通报内容如下: 1. 修订污染物标准,如食品内的霉菌毒素; 2. 修订保存及销售标准; 3. 修订罐装和瓶装食品规范; 4. 修订食品内的锡标准; 5. 修订食品内食品添加剂标准; 6. 修订液态海鲜酱的定义; 7. 修订食盐非可溶物质标准; 8. 修订和删除测试方法; 9. 修订和制定农产品内杀虫剂最大残留限量。  两项通报拟批准和公布日期待定,评议截止期为2011年12月5日。

  • 【转帖】美国修改杀虫剂许可限量

    美国修改杀虫剂许可限量美国近日发出通报,美国环保署已对杀虫剂腈嘧菌酯及腈嘧菌酯的残留许可限量进行了修改,并制定最终法规。法规规定大麦麸中的最大残留许可限量为6.0ppm、大麦粒为3.0ppm、大麦秆为7.0ppm。由于检测取样时间及检测基础的差异,该法规制定的最大残留限量与食品法典委员会(CODEX)标准有所不同。 目前此法规已获批准。(文章来源:中国国门时报)

  • 【讨论】除草剂和杀虫剂的复配

    要做农药质量分析的论文,但是单位的标准品比较少,只能做除草剂之间的复配农药,各位能不能提供已有的除草剂和杀虫剂或除草剂和杀菌剂之间的复配,想在论文里加入这些。多谢!

  • 【分享】印度高级法院向政府发出硫丹杀虫剂最后通牒

    CW5月26日讯,本月早期,印度高级法院出台禁令,限印度八周内不得从事硫丹杀虫剂的制造、销售和使用,如印度政府在八周时间内无法提出反对硫丹禁令永久化的证据,高院将使硫丹杀虫剂禁令成为一则永久化法律。印度是当今世界最大的硫丹生产商和使用者,印度国内三家大型企业——其中一家为国有资产(Hindustan Insecticides)——的硫丹年产量达到9000吨/年,而此杀虫剂一半的销量流向印度农业。上个月,印度在斯德哥尔摩持久有机污染物公约缔约国大会上勉强承诺要逐步淘汰硫丹在国内的生产和销售。印度环境部长Jairam Ramesh一直强调目前无法找到可替代硫丹的更经济的物质,虽然他承认空中喷洒硫丹是造成印度喀拉拉邦(Kerala)地区医疗卫生混乱状况的首要原因,但Ramesh仍表示该杀虫剂在其他方面的使用是安全的。喀拉拉邦的反硫丹环保人士对高院的禁令欢呼不已,并视之为印度从此开始禁用硫丹的标志。到目前为止,印度只有喀拉拉邦一省宣布禁用硫丹,4月另一个印度南部省份卡纳塔克邦(Karnataka)也实施了一条临时性禁令,但印度其余省份随意使用硫丹的行为依然十分普遍,对印度农民来说,硫丹是他们可供选择的最便宜的杀虫剂。

  • 【转帖】加拿大发布食品药物法杀虫剂最高残留限量

    加拿大发布食品药物法杀虫剂最高残留限量加拿大2009年近日发布G/SPS/N/CAN/381通报,标题为:食品药物法杀虫剂最高残留限量(MRLs)向有害控制产品法的合法过渡。内容主要有:本PMRL2009-06通报之目的是对加拿大健康部有害物管理协调局(PMRA)拟定的,但忽漏食品药物法杀虫剂最高残留限量(MRLs)向有害控制产品法的合法过渡:拟定MRLs咨询(PMRL2009-06)(G/SPS/N/CAN/276)的杀虫剂烯草酮(clethodim)、异菌脲(iprodione)、安果磷(fosetyl-aluminum)及高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)最高残留限量(MRLs)进行咨询。 拟批准日期:4~5个月内批准,拟生效日期:通报日后6个月。提意见截止日期:通报发布日起60天。(信息来源:食品伙伴网)

  • 【原创大赛】高效液相色谱(HPLC)技术在NH杀虫剂及其微胶囊有效含量测试中的应用研究

    【原创大赛】高效液相色谱(HPLC)技术在NH杀虫剂及其微胶囊有效含量测试中的应用研究

    摘要:为分离和定量分析NH杀虫剂及其微胶囊的有效含量,本文采用了高效液相色谱法,并通过标准曲线、精密度、检出限和加标回收率等参数对此方法进行评价。实验结果表明,在设定的HPLC条件下,标准曲线的线性相关系数为0.99976,精密度为0.64%,检出限为1.127ppm,加标回收率为104.1%,均符合要求; NH杀虫剂标样与NH杀虫剂微胶囊有效成分萃取液二者出峰时间均为5min,且与其他杂质峰能互相分离。关键词:高效液相色谱;NH杀虫剂;微胶囊;标准曲线;精密度Abstract: Inorder to isolate and quantitatively analyze the effective content of NHinsecticide and its microcapsules, high performance liquid chromatographymethod is used and the method is evaluated by parameters such as standard curve,precision, detection limit and recovery. The results show that under the setHPLC condition, the linear correlation coefficient of the standard curve is0.99976, the precision is 0.64%, the detection limit is 1.127 ppm, the recoveryis 104.1%, all meet the requirements. The peak time of NH pesticide sample and itsmicrocapsules’ active ingredient extract are both 5min and separated from otherimpurity peaks.Keywords: highperformance liquid chromatography NH insecticides microcapsule standardcurve precision1 前言高效液相色谱技术简称HPLC技术是一种利用高压泵将极性溶剂泵入装有填充剂的色谱柱,经进样阀注入的样品被流动相带入色谱柱内进行分离后进入检测器,由记录仪记录色谱信号并进行数据处理得到分析结果的一种新型技术[]。由于HPLC技术具有响应快速、反应灵敏、准确度好、精密度高的特点,适用于分析低分子量低沸点样品、高沸点样品、中等分子量及高分子有机物、离子型无机物、热不稳定化合物,目前已广泛使用于农药、氨基酸、蛋白质、多糖、金属有机物等物质的分析。NH杀虫剂是一种氨基甲酸酯类杀虫剂,能够高效杀虫,并且残留率低。但由于NH杀虫剂在碱性介质中迅速分解、难溶于水且具有中等危害毒性,因此可以将NH杀虫剂进行微胶囊化从而降低NH杀虫剂的毒性,延长其有效期。本研究采用反相高效液相色谱法,对NH杀虫剂原液以及其微胶囊制剂的有效含量进行分析研究,并对此方法的有效性进行评估。2 实验部分2.1 实验试剂及仪器实验使用的主要试剂及仪器见表1、2。[img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251627227874_3031_3048281_3.png!w690x502.jpg[/img][align=center][b]表1 实验试剂[/b][/align] [table=568][tr][td] [align=center]化学试剂名称[/align] [/td][td] [align=center]规格[/align] [/td][td] [align=center]厂家[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]95%NH杀虫剂原药[/align] [/td][td] [align=center]Tech[/align] [/td][td] [align=center]--[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]NH杀虫剂/甲醇标准溶液[/align] [/td][td] [align=center]PA[/align] [/td][td] [align=center]上海谷研有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]乙腈[/align] [/td][td] [align=center]HPLC[/align] [/td][td] [align=center]西格玛奥德里奇贸易有限公司[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b] [/b][/align][align=center][b]表2实验仪器[/b][/align] [table=568][tr][td] [align=center]仪器名称[/align] [/td][td] [align=center]厂家[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]920-LC高效液相色谱仪[/align] [/td][td] [align=center]美国瓦里安公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]超声波清洗机[/align] [/td][td] [align=center]上海科导超声仪器有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]分析天平[/align] [/td][td] [align=center]上海菁海仪器有限公司[/align] [/td][/tr][/table]2.2 实验方法2.2.1 高效液相色谱检测条件①色谱柱:Inertsil ODS-2(4.6×250mm,5μm)②流动相(MP):乙腈:水=6:4③萃取相(ES):乙腈④流速:1mL/min⑤柱温:35℃⑥进样量:20μL⑦检测波长:254nm在上述高效液相色谱条件下对NH杀虫剂标样(NH杀虫剂/甲醇标准溶液)进行测定,出峰位置在5.003min,其高效液相色谱图如图1所示。[align=center][img=,639,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251627425304_6700_3048281_3.jpg!w639x300.jpg[/img][/align][align=center][b]图1NH杀虫剂标样高效液相色谱图[/b][/align]2.2.2 标准曲线制作准确称取NH杀虫剂原药0.500g置于100mL容量瓶中,用HPLC乙腈定容,摇匀。分别移取上述溶液10、20、50mL置于100mL容量瓶中,用HPLC乙腈定容,摇匀。测试前用0.22μm的有机相滤膜过滤。在上述HPLC条件下进行测试,以NH杀虫剂浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线。然后利用精密度和加标回收率来对本测试方法进行评价。2.2.3 NH杀虫剂微胶囊有效成分提取准确称取0.100g微胶囊样品于样品瓶中,加入10mL乙腈超声震荡萃取60min,得到的萃取液用0.22μm的有机相滤膜过滤待检。3 结果与讨论3.1 标准曲线定量分析主成分时,要求标准曲线的线性相关系数高于0.999。在上述HPLC检测条件下,NH杀虫剂浓度与峰面积响应值线性关系如图2所示。标准曲线的线性方程为y=2671.5x+13809.6,线性相关系数为0.99976,满足定量分析要求。[align=center][img=,690,487]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251627564088_4008_3048281_3.jpg!w690x487.jpg[/img][/align][align=center][b]图2NH杀虫剂浓度与峰面积响应值线性关系图[/b][/align]3.2 精密度测试选择浓度为50ppm的样品连续进样7次进行相对标准偏差(RSD)计算,表示精密度:[img=,200,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251628315763_4632_3048281_3.png!w302x153.jpg[/img]对主成分进行定量分析,要求此方法的RSD在0~3%之间。计算得RSD为0.64%,可以达到定量分析的要求。[align=center][b]表3精密度分析结果[/b][/align] [table=548][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]响应值[img=,20,25]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center](mAU,min)[/align] [/td][td] [align=center]均值[img=,17,21]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center](mAU,min)[/align] [/td][td] [align=center]标准差[/align] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]相对标准差[/align] [align=center]RSD(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]143748[/align] [/td][td=1,7] [align=center]144106.43[/align] [/td][td=1,7] [align=center]925.05[/align] [/td][td=1,7] [align=center]0.64[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]143263[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]143527[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]143410[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]145363[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]143959[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]145475[/align] [/td][/tr][/table]3.3检出限测试选择浓度为1ppm的样品溶液表征其检出限(DL)。DL=[img=,55,47]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909261350495634_704_3389662_3.png!w55x47.jpg[/img][img=,16,15]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]---11次空白样品的标准差[img=,17,21]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]---3次样品溶液响应值的均值c --- 样品的实际浓度计算得,检出限为1.127ppm,说明本方法可以测定响应信号的最小量为1.127ppm。3.4 加标回收率测试取浓度为100ppm的样品0.8mL加入浓度为100ppm的标样0.2mL中,形成加标样进行测定。加标回收率R=[img=,351,71]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909260911390339_8283_3389662_3.png!w351x71.jpg[/img]计算得到加标回收率R=104.1%,符合95%~105%的要求。[align=center][b]表4加标回收率分析结果[/b][/align] [table=568][tr][td] [align=center]编[/align] [align=center]号[/align] [/td][td] [align=center]样品量[/align] [align=center](mL)[/align] [/td][td] [align=center]标样量[/align] [align=center](mL)[/align] [/td][td] [align=center]响应值[/align] [align=center](mAU,min)[/align] [/td][td] [align=center]均值[/align] [align=center](mAU,min)[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [align=center](%)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]1[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.8[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]285995[/align] [/td][td=1,3] [align=center]286054[/align] [/td][td=1,9] [align=center] [/align] [align=center]104.1[/align] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]287124[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]285043[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]2[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]259972[/align] [/td][td=1,3] [align=center]261867[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]260700[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]264929[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]3[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.8[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]282044[/align] [/td][td=1,3] [align=center]283383[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]285003[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]283102[/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align]3.5 NH杀虫剂微胶囊有效成分测定在上述液相色谱条件下,测定NH杀虫剂微胶囊的萃取液,出峰位置为4.996min,其高效液相色谱图如图3所示。[align=center][img=,638,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251629045836_6003_3048281_3.jpg!w638x298.jpg[/img][/align][align=center][b]图3NH杀虫剂微胶囊样品高效液相色图谱[/b][/align]图3表明,NH杀虫剂微胶囊的有效成分和其他杂质峰能互相分离,无相互干扰。与图1对比,在相同的高效液相色谱条件下,NH杀虫剂标样与NH杀虫剂微胶囊有效成分萃取液二者出峰时间均为5min。4 结论综上所述,在上述液相色谱条件有良好的准确性、精密度和回收率,能够高效、准确地对NH杀虫剂及其微胶囊有效成分进行定量分析。[hr/]参考文献] 周怡. 柄海鞘(Styela clava)活性物质的提取分离、纯化及活性研究.山东:山东师范大学,2008:30.

  • 【分享】美国环境保护局发布抗菌杀虫剂数据要求

    美国环境保护局于4月20日在《联邦纪事》发布通知(40 CFR Parts 158 and 161),通告了其向美国农业部部长及美国卫生与人类服务部部长递交的一份其根据《联邦杀虫剂、杀真菌剂、灭鼠剂法案》制定的最终规则草案。根据此规则草案,美国环境保护局将把单独的数据要求列表编入美国抗菌杀虫剂产品登记联邦法规(Code of Federal Regulations for the registration of antimicrobial pesticide products)。这些数据要求反映了目前的科学知识水平及现行的机构监管做法,强化了美国环境保护局就抗菌杀虫剂产品对人体健康及环境的影响做出监管决定的能力。

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