含偶氮苯聚合物薄膜

各位高人，请教一下聚合物薄膜的FTIR测试方法，谢谢！！

请教聚合物薄膜（厚度大约30微米）的XRD测试方法，谢谢！！

玻璃片上的聚合物薄膜，如何用尼高力5700（标配）测其红外光谱，哪位能指教？多谢了！！！

小弟初来乍到，有一个问题想求教各位：我的样品是聚合物薄片上的有机薄膜，总厚度可能有毫米级了，上面的薄膜样品约有几十个微米，想观察基地上薄膜的断面形貌。所以整个样品就是很韧的聚合物膜（包括基底），不像成在硅片上这个好制备。用液氮脆断似乎也很困难，而使用超薄切片似乎也不合适。如果想做出一个不破坏基材结构的断面的话，大家有什么建议呢？？？十分感谢回复及关注的XDJM～

本人的课题是聚合物超薄膜的构筑，在基底上基于层层组装技术在基片上沉积聚电解质，一层聚电解质膜的厚度只有几个纳米，我想用氟化钙做基底，然后再去做红外，我想问的是，由于量比较少，吸收的肯定也比较少，这样的超薄膜能做红外吗，样品的量是不是太少了，峰会不会被噪声干扰而无法识别？谢谢（由于仪器比较老，做不了衰减全发射，只能做最普通的红外测试，哎，真杯具啊）

本人打算从事多层聚合物复合薄膜的研究，想求教一下，在研究聚合物表面基团种类和分布、不同聚合物薄膜界面间的键合作用方式（界面间是那些基团相互作用）等等这些表面与界面基团作用时是用那些仪器进行分析表征？？？谢谢！

聚合物PLA薄膜拉伸取向之后，如何通过XRD获得其晶型、结晶度、取向等信息。样品是薄膜，大概0.3mm厚，不知道用什么样的XRD仪器测试，具体要什么配件，相关数据处理计算方面的知识也很欠缺。。。各位大神，来救救我吧，纠结死了

一、时间地点时间：2007年11月8日上午。地点：华东理工大学奉贤校区有机化学实验室己303。二、实验原理薄层色谱（Thin Layer Chromatography，TLC）又叫薄层层析，是色谱法的一种。色谱法是分离提纯和鉴定有机化合物的重要方法，在有机化学、生物化学和医学领域中已经得到广泛的应用。色谱法分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及高效液相色谱等几种类型，其中薄层色谱是一种微量（几毫克到几十毫克）、快速、简单、准确的定性分析分离方法。可以到应用在精制样品、化合物鉴定、跟踪反映进程和柱色谱摸索最佳条件等方面。薄层色谱是一个微量分析的分离过程，它将样品点在以玻载片或铝、塑料等片材为载体的多孔吸附剂薄层（本实验采用硅胶G，粒度100目）的固定相上，固定相必须经干燥、活化。用是适当极性的有机溶剂作为展开剂（即流动相）在展开室中展开。当展开剂在吸附剂上展开时，由于样品中各组分的吸附能力不同，发生无数次吸附和解吸的过程，吸附能力弱的组分（即极性较弱的组分）随流动相迅速向前移动，吸附能力强的组分（即极性较强的组分）移动较慢。利用各组分在展开剂中的溶解能力和被吸附能力的不同，最终将各组分彼此分开，薄层板上将出现各种有色斑点（若本身五色则还需加显色剂显色以确定斑点位置。）许多组分可以在日光或紫外灯光下检视。色谱可以用肉眼或使用光密度计和照相机或影像系统来评价。在薄板上混合物的各个组分上升的高度与展开剂上升的前沿之比称为该化合物的Rf值，又称比移值比移值Rf在一定条件下和溶剂的分子结构、性能有关，不同的溶质在层析过程中的比移值不同。对同一溶质在相同条件下进行层析时，比移值是一个特有的常数，这是比移值可以作为定性分析的依据。在色谱展开过程中，样品的组分受到正反不同的力的作用。流动相利用毛细管的张力带着样品穿过固定相。样品与固定相的相互作用又组分在移行过程中由于偶极-偶极（或诱导偶极），氢键和范德华力的作用产生的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等。在本次实验中，我们利用薄层色谱法对顺、反偶氮苯异构体进行分离、分析，反式偶氮苯在光照下吸收紫外光称为火花分子。活化分子失去能力返回顺式或反式基态，得到顺式和反式异构体。这样，经过层析后，没有经过光照的偶氮苯在薄层板上只有一个斑点，而经过光照的偶氮苯有两个斑点。反式偶氮苯的偶极矩为0，顺式偶氮苯的偶极矩为3.0D。正因为两者极性不同，所以我们可以根据上面所说的原理和方法把它们分离，分别测定各自的Rf值。三、仪器与试剂仪器：载玻片，烘箱，小烧杯，毛细管，层析缸。试剂：薄层色谱用硅胶G（Silica gel for Thin Layer Chromatography）（粒度为100目）；苯（Benzene）（分析纯，A.R.）；环己烷（Cycl Ohexane）（分析纯，A.R.）；反式偶氮苯。四、实验步骤与注意事项 1. 薄层板的制备与活化 本次实验我们采用手工自制板。 * 玻璃板的要求：用于制备薄层板的玻璃板要求表面光洁、平整，最好使用厚薄1~2mm的优质平板玻璃，普通窗玻璃一般不宜用于制作薄层板，玻璃板需洗净至不挂水，晾干，贮存于干燥洁净处备用。玻璃板反复使用时，应注意经常用洗液及碱液清洗，保持玻璃板面的光洁是保证薄层板质量的最基本要求 * 制作方法：除另有规定外，将1份吸附剂加适量的水（如1份硅胶G一般加3份水），在研钵中用研杵沿一个方向小心研磨至成均匀的有适当粘稠度的胶浆,立即倾入涂布器中,均匀地向前推进涂布在玻璃板上；或按照不同涂布器的规定操作涂布（如果无涂布器，可以用手工涂布的方法：将糊状硅胶倒在载玻片上，立即用手指夹住两边，沿水平方向轻轻振荡，使浆状物表面光滑且均匀地附在载玻片上，水平放置。）；涂布好的薄层板于室温下在水平台上晾干，再在规定的温度(一般为105℃~110℃)下烘约30分钟活化,贮于干燥器中备用。薄层板的厚度一般为0.25~0.5mm.。 2. 点样 在薄板一端1cm处用笔画一横线作为起点线，用内径为1mm，管口平整的毛细管垂直点在起点线上。注意毛细管管口保持垂直，动作要轻，毛细管口不要碰到吸附剂。如果溶液过稀，一次点样后样品量过少，可在前一次点样干燥后，在原处再点。点样的直径不要超过2mm。因为斑点过大，会造成拖尾、扩散，影响分离效果。如果需要点多个样，点之间距离不可小于1～1.5cm。 3. 展开 薄层色谱的展开是在密闭室中进行的。将展开剂（6mL环己烷和2mL苯的混合物）倒入层析缸中，待层析缸中充满溶剂蒸气后，将点好样的，层析板放入缸中展开。点样的位置必须在展开剂页面之上。当展开剂展开至距顶端0.5～1cm时，取出层析板用铅笔画出溶剂前沿位置，晾干。 4. 计算Rf 测量斑点中心的移动具体和溶剂展开前沿的移动距离，可计算出顺、反偶氮苯异构体的Rf值。TLC转载原创文章请注明，转载自：涌泉[http://leafsea.w18.net]

请问gb/t23344里面检测四氨基偶氮苯的 标液 应该怎么配置。4氨基偶氮苯标准储备液（1000mg/l)是干啥的？是为了稀释适合浓度标液用的吗？还有d10的内标储备液是干啥的？是为了稀释成2mg/l用的吗？做标准曲线时是要用含有2mg/l的4氨基偶氮苯和2mg/l内标物的混合标准工作溶液做吗？那么2mg/l的浓度换算成ppm应该怎么换算呢？另外就是在我做样品时 是不是放入内标物的量 应该和 标液中内标物的量一样呀？ 比如 标液里放1ml 那么样品中也应该放1ml啊？本人是用乙醚做溶剂的，总体来说就是标准中4.6那个标准液那段看不太懂，有哪位大仙来帮我解答一下？或者具体说一下你做标准曲线时是咋做的 用的啥浓度啥的 谢谢

如题，现在我要做聚合物的红外光谱，要么是用溶液，要么就涂膜。用溶剂法麻烦，液体池清洗。现在问题是溶剂涂膜的话我有氟化钠的两块玻片（圆形，较厚）。溴化钾不能用？是因为溶剂中有水吗？每次用完之后得用氯仿之类的溶剂清洗，还不能擦拭？再就是以前看老师们做，就是直接把聚合物溶剂滴在一个类似载玻片一样的玻璃片上，红外灯烤烤干就可以做的？怎么现在要这么麻烦的处理。另外，我是透光的聚合物膜，不能直接放入样品池做红外吗？我用的是岛津的FTIR。很少自己动手用这个设备，一些问题较为初级，请各位前辈指教。

欧盟委员会近期提名15种化学物质获列化学品REACH法规“黑名单”，其中有8种属于聚合物生产常用化学品。　　首批高度关注化学品REACH法规“黑名单”里包括备受关注的化学品，包括过去60年里在多种聚合物产品生产部门最常使用的增塑剂DEHP，DEHP的禁用预示着工业生产中许多常用的物质将濒临淘汰。　　被提名对聚合物工业有影响的化学物质如下： 　　DEHP,DBP&BBP――用于PVC和其它聚合树脂生产的邻苯二甲酸酯增塑剂　　HBCDD――用于聚苯乙烯生产的阻燃剂　　MDA――用于在聚氨酯生产中MDI制造　　SCCPs――用于橡胶、油漆、密封剂和胶粘剂生产的阻燃剂　　三丁基氧化锡――用于船舶防污漆生产的杀菌剂　　首批REACH“黑名单”强调了聚合物生产商和聚合物产品使用者务必遵循REACH法规的执行。此批“黑名单”将于月底前公布。一经生效，企业将对所有产品里含这些物质超过0.1%重的禁止使用。消费者可直接向供应商或零售商咨询这些物质含量信息，厂商或零售商需在45天内给予回复。　　长远看来，这些化学物质的使用将在权威方案的执行过程中被逐步淘汰。特殊情况下，如作为中间体等使用的物质可另行声请。和REACH法规中其它部分不同的是，对被禁用的化学品吨位未作规定，而这正是很多公司尚未察觉到的。

日本理化研究所日前发布的新闻公报说，其科研人员研制出一种高分子膜，在光线照射下，这种材料的分子相对位置会发生变化。这一成果有望应用于仿生医学和太阳能电池开发。　　公报说，研究人员选择能在光线照射下改变自身结构的偶氮苯分子，让它们与一种分子主链周围垂直密布许多侧链的刷子状高分子“聚合物刷”相结合，制成光应答单元。此后，再让这种“单元”夹在两层聚四氟乙烯薄膜之间，给薄膜施加类似熨斗的热和压力，形成具有立体层次结构的聚合物刷薄膜。　　研究人员借助同步辐射加速器ＳＰｒｉｎｇ－８的Ｘ射线详细分析这种聚合物刷薄膜。他们观测到聚合物刷以垂直于薄膜表面的形态有规则地分布，由于这种材料分子的排列结构具有特异性，当材料中的偶氮苯分子在光线照射下改变结构时，这种分子的极细微活动会朝一个方向集中，最终使整个薄膜发生肉眼可见的弯曲。也就是说，这种高分子材料能把光能转化成用于运动的能量。　　公报说，这种新材料可用作人造肌肉材料，生产这种新材料的分子取向控制技术可应用于有机薄膜太阳能电池等产品研发。据悉，有关这项成果的报告已在美国《科学》杂志上发表。

软包锂离子电池具有重量轻，比容量高、安全性能好、内阻小、设计灵活等特点，数码消费产品轻薄化、多样化设计使得软包电池发展迅速，软包电池占中国锂电池市场的比例已经突破30%。但目前生产的软包电池绝大部分仍使用液态电解液，并不是真正的“聚合物电池”。采用聚合物电解质替代液态电解液，可以有效提高极端情况下电池的安全性。聚合物电解质主要包括凝胶聚合物电解质（GPE）和全固态聚合物电解质（SPE）。全固态型聚合物电解质是以聚合物基质作为电解质的溶剂，不含任何液态成分。全固态聚合物电解质由于常温离子电导率较低的问题一直没有解决，并且成本过高，国内领先的电芯厂如东莞新能源（ATL）也仍在研发阶段，市场尚未有商业化产品面世。目前取得商业化应用的主要是凝胶聚合物电解质。凝胶聚合物电解质分两种：PVDF-HFP热压聚合工艺路线以及现场聚合工艺路线，目前国内电芯厂普遍采用PVDF-HFP热压聚合工艺（俗称“涂胶隔膜”）。凝胶聚合物电解质既有全固态聚合物电解质良好的安全性，又与有机溶剂电解液有相近的离子电导率，并且具有与电极材料间的反应活性低、质量轻、易成薄膜、黏弹性好等特点。采用凝胶聚合物电解质的电池可制成各种形状，并具有耐压、耐冲击、生产成本低和易于加工使用等优势。相对国内，日韩企业对凝胶聚合物及固态电解质研发及技术储备更早，索尼、三井化学、三星SDI、LG化学等公司拥有相关凝胶聚合物电解质的技术及专利群。国内领先的电解液供应商—广州天赐高新材料股份有限公司推出了适用于正极为钴酸锂、锰酸锂、三元材料软包电池的TC-E505#系列电解液和适用于正极为磷酸铁锂的TC-E506#系列电解液。本系列电解液为传统电解液和聚合物组成的具有一定粘度的聚合物电解液，将电解液注入到电池中后，通过一定的化成工艺，可以将电池的极片与隔膜粘结在一起，电池中不存在液体电解液，全面提升电池的高低温性能、倍率性能、使用寿命和安全性能。

最近建立ASTMD D2121测试方法，测量苯乙烯聚合物含量，按照流程配制聚苯乙烯，但是建立标准曲线时，实测结果都是显示负数，试了好几次，不知道哪里出问题了，UV新买的，测量其他的的产品都没问题，难道是苯乙烯聚合反应没成功，请教各位大侠帮忙分析一下 ，小弟拜谢！

各位大侠，我在做纺织品中偶氮检测时有些疑惑，想向大家请教一下哈！ GB/T 17592-2011中规定了24种禁用偶氮，其中4-氨基偶氮苯会分解成苯胺或1,4-苯二胺，但购买的24种标准品中不含苯胺或1,4-苯二胺，因此就不能定性，那怎么判定样品中是否含有4-氨基偶氮苯呢？

[em0813]虽然禁用偶氮苯的检测的检测方法已经很成熟了，但是那个4-氨基偶氮苯还是很让人头疼啊都说要同时检出苯胺和对苯二胺才去复检4-氨基偶氮苯，但是我的问题是对苯二胺经常检不出啊[em0812]试过用30ppm的4-氨基偶氮苯去做分解试验，最后还是只看到了苯胺，看不到对苯二胺啊有没有谁有什么经验可以分享一下啊

各位大侠，涤纶样品，你们在检测4氨基偶氮苯时，按LMBG方法检测，4氨基偶氮苯会分解吗？？能说说需要注意哪些吗？？

大家好!我想请问一个问题,我看一个聚合物的聚合结构,该聚合物是聚甲基丙烯酸酯类的,结构里面含有苯环,我做了切片和染色后,还是一点东西都看不到,只看到一层膜,请问这样的物质能通过透射看结构吗?可以的话是要用特殊的染色剂吗?谢谢大家!

REACH法规中有针对聚合物单体注册的相关内容。请问聚合物中单体含量怎么检测？包括已反应单体和残留单体。我要检测的聚合物包含好几种聚合物成分，假设没有残余单体，是不是每种聚合物的成分含量就是构成该聚合物的单体单元含量？举例ABS树脂，其中A，B，S各个组分的单体含量如何检测？

请问有些聚合物用热压法会粘到金属板上或一些聚合物膜上，粒子很硬，用溴化钾可以吗？还是有其他什么更好的方法介绍？或用什么膜压片？如要用涂抹法用什么溶剂？？如ＰＡ６６，聚对苯二甲酸乙二醇酯？

现在按照GBT17592方法检测纺织品可分解芳香胺偶氮染料，检测聚酯纤维样品试，总能看到苯胺和对苯二胺，再按照GBT23344检查是否还有4氨基偶氮苯，基本上都没有。希望大家能帮着分析一下，苯胺和对苯二胺的来源。

公司现在需要用GC检测一个聚合物中残留苯的含量，仪器也没有顶空进样器，请教各位大侠用什么方法检测啊，最好能够详细些，谢谢！

来源:中国纺织品进出口商会 2007-11-22 　　近日，欧洲化学品管理局颁布指引文件，阐释含单体或聚合物的化学物质的注册、评估及许可的规定。规定各项内容如下：　　定义：根据《化学品注册、评估及许可规例》（简称REACH），单体是“一种可与一连串同类或相异分子组成共价键的物质”，大多应用于聚合作用。　　聚合物是由一连串一种或多种单体单元组成的物质，用途广泛，可应用于电气及电子设备、包装、建筑、运输、农业、医疗及运动等领域。　　注册：聚合物（不论是独自存在或含于物品中）豁免注册。不过，REACH规定，欧盟的单体生产商和进口商须为其单体产品向欧洲化学品管理局注册。再者，假若供应链的参与者并未就聚合物所含的单体或任何其他物质注册，在符合以下两项条件下，聚合物生产商或进口商须就该等物质向欧洲化学品管理局注册：　　（1）按重量计，聚合物中的单体物质或其他以单体单元形式存在的物质含量为2%或以上；　　（2）该等单体物质或其他物质的总产量或进口量为每年1吨以上。　　豁免：欧盟境外的聚合物生产商毋须承担任何注册责任，但须依赖欧盟进口商或于欧盟境内委托一名“全权代表”履行注册责任。此外，指引文件亦列明多个豁免单体和聚合物注册的情况。　　第一：指引文件规定，从废料中回收聚合物的企业，假若所回收的聚合物所含的物质已经注册，有关企业获豁免注册。　　第二：热稳定剂、光稳定剂或抗氧化剂等添加剂常常加入聚合物中，以调整或改善其外观或物理化学特性。假若该等添加剂是维持聚合物稳定性所必需的，则毋须注册。　　第三：指引文件向两类生产商和进口商提供多项特殊豁免。一类是天然聚合物的生产商或进口商；另一类是已按照有关危险物质分类、包装及标签的欧盟理事会第67/548/EEC号指令，就其聚合物或单体向当局作出申报的生产商或进口商。　　许可：根据REACH，聚合物可能须申请许可，有关程序将另行颁布指引文件阐释。　　分类、标签及申报：根据REACH，单体和聚合物均受一般物质分类及标签规例约束。假若某聚合物被列为欧盟理事会第67/548/EEC号指令下的危险物质，目前正于欧盟市场销售，该聚合物生产商或进口商须于2010年11月30日或以前向欧洲化学品管理局作出申报；由2010年12月1日起，假若被列为危险物质的聚合物在市场销售，有关生产商或进口商须即时向欧洲化学品管理局申报。　　此外，假若聚合物被列为危险物质、可于生物体内累积的持久性有毒物质、持久性高和于生物体内累积性强的物质，或受制于许可规定或受到限制，其生产商或进口商必须向客户提供聚合物的安全数据表。

4-氨基偶氮苯的检测 做加标回收率的时候 标液应该取多少mL呢 ？ 还有最后 计算时 根据GB/T23344-2009纺织品4-氨基偶氮苯的测定 内标法公式 中的m 取多少g呢 ？ 请各位大侠指教！！

纺织品检测4氨基偶氮苯 是在检测出苯胺和对苯二胺时 在复检4氨基偶氮本 但是我怎么知道这个苯胺和苯二胺是人家染料里自带的 还是由4氨基偶氮苯分解的呢 所以我对4氨基偶氮苯的分解率很感兴趣 只是不知道 求大家帮助 还有在检测4氨基偶氮苯时 标准曲线里是不是应该加上苯胺和对苯二胺？

苯环系高分子聚合物（分子量在20000－30000之间），如何测定羟基值。

麻烦问下各位大侠！按照17592方法，如果有4-氨基偶氮苯，是不是应该可以看到苯胺和对苯二胺

有没有做GB/T 23344-2009中关于4-氨基偶氮苯的检测的啊？大家共同讨论一下前处理的注意事项啊

各位大侠，有人测试过甲醛和苯胺的聚合物吗？参考的标准是什么？检出限是多少？测试仪器是？