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含氧化合物

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  • 含氧化合物分析

    分析含氧化合物，用毛细FID检测器分析，利用TCEP 做预切柱，氮气做载气，利用十通阀切换时老是熄火，请问原因是什么，以及解决方案

  • 【求助】内标法分析污水中的含氧化合物

    项目：内标法分析污水中的含氧化合物（含氧化合物包含以下组分：甲醇、正丁醇）提供试剂：甲醇，正丁醇，丁酮，丁酮作内标物仪器及器具：1、带氢火焰的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（瓦里安公司CP-3800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]），不带自动进样器；非极性交联聚合毛细管色谱柱。2、精密天平、微量注射器、容量瓶、样品瓶等[color=#DC143C][size=4]要求[/size][/color]:(帮我讲一下以下5 点具体怎么做,本人色谱不是很熟)1.对被测物进行定性(如何定性)，同时确定内标物保留时间。 2.已知样品中甲醇、正丁醇的大致浓度，如何配制标样3.测定样品时,内标物的加入与样品量有比值吗?

  • 羰基数高，但检测不到含氧化合物

    大家好！ 我有一个正壬烷试剂样品，用GB/T6324.5-2008测定羰基数高于100ppm，但是，该样品送质谱，色质联用、OFID检测，均为发现含氧化合物，请高手帮忙分析，非常感谢！

  • 【原创大赛】石脑油中微量含氧化合物分析

    [align=center][size=32px]石脑油中微量含氧化合物分析[/size][/align][size=16px]一、前言[/size][size=16px]石脑油是生产乙烯的主要原料，主要由烷烃、环烷烃、芳烃、烯烃、微量硫化物、痕量氧[/size][size=16px]、氯、氮等金属、非金属元素化合物[/size][size=16px]等组成，其中含有的甲基叔丁基醚（[/size][size=16px]MTBE[/size][size=16px]）等含氧化合物属于杂质[/size][size=16px]，一旦裂解原料中[/size][size=16px]MTBE[/size][size=16px]等氧化物含量偏高，将会导致裂解后乙烯、丙烯中醇类含量增高，引起生产负荷降低，甚至停车，[/size][size=16px]严重危及装置安全。因此，化工生产对原料中含氧化合物的控制尤为重要。[/size][size=16px]二、[/size][size=16px]方法概述[/size][size=16px]本方案依据[/size][size=16px]SN_T 3602-2013[/size][size=16px]分析标准[/size][size=16px]执行[/size][size=16px]方案采用一个[/size][size=16px]毛[/size][size=16px]细柱[/size][size=16px]进样[/size][size=16px]口、一个[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]检测器，[/size][size=16px]预柱采用[/size][size=16px]非极性色谱柱[/size][size=16px]（[/size][size=16px]HP-1[/size][size=16px]）[/size][size=16px]，[/size][size=16px]六通阀切换[/size][size=16px]反吹[/size][size=16px]重组分[/size][size=16px]，分析柱用[/size][size=16px]LOWOX[/size][size=16px]强极性柱分离含氧化合物，[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]进行检测。[/size][size=16px]三、流路图[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091655485914_3495_3871034_3.jpeg[/img][size=16px]样品[/size][size=16px]经进样口[/size][size=16px]SPL[/size][size=16px]注入，气化[/size][size=16px]后先进[/size][size=16px]入到[/size][size=16px]PCOL[/size][size=16px]预柱[/size][size=16px]，此时轻烃组成和含氧化合物先流出到[/size][size=16px]MCOL[/size][size=16px]分析柱，当最后一个待测含氧化合物流出后，六通阀切换到虚线状态，反吹[/size][size=16px]PCOL[/size][size=16px]预柱中重组分，轻烃和含氧化合物经[/size][size=16px]MCOL[/size][size=16px]分离后流出到[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]检测。[/size][size=16px]四、谱图[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702481332_5967_3871034_3.png[/img][size=16px]五、注意事项[/size][size=16px]1[/size][size=16px]、[/size][size=16px]LOWOX[/size][size=16px]色谱柱是微量含氧化合物分析专用柱，使用前需要充分老化，老化时注意出口不要连接检测器[/size][size=16px]2[/size][size=16px]、[/size][size=16px]分析柱需配置[/size][size=16px]低流失色谱柱，否则会[/size][size=16px]出现鬼峰情况[/size][size=16px]3[/size][size=16px]、一定要确保载气纯度，[/size][size=16px]5[/size][size=16px]个[/size][size=16px]9[/size][size=16px]高纯气，并安装气体过滤装置，否则会出现[/size][size=16px]LOWOX[/size][size=16px]柱效不佳[/size][size=16px]的情况[/size][size=16px]4[/size][size=16px]、分析结果采用外标法定量，要定期反标，确保分析结果准确性[/size][size=16px]5[/size][size=16px]、所有样品流经管路最好做惰性化处理[/size]

  • 汽油中含氧化合物&甲缩醛的检测

    小伙伴们，有在做汽油中含氧化合物和汽油中甲缩醛的吗？大家用的是什么系统？甲缩醛的测定范围大约是多少？会不会出现甲缩醛浓度过高峰形差的问题？求解

  • 石脑油中微量含氧化合物测试鬼峰问题维修案例

    石脑油中微量含氧化合物测试鬼峰问题维修案例

    [align=center][size=18px]石脑油中微量含氧化合物测试[/size][size=18px]鬼峰问题[/size][size=18px]维修案例[/size][/align]石脑油含氧化合物检测属于微量分析，一旦有鬼峰存在，哪怕较小的鬼峰也会影响含氧化合物的定量分析。该分析流路图如下：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209012246227418_772_3871034_3.jpeg[/img]用户预柱PCOL使用KB-1柱，MCOL使用的LOWOX柱，进样测试一直会有干扰峰存在，不进样空跑谱图如下：[img=,690,170]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209012253191588_3376_3871034_3.jpg!w690x170.jpg[/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img]通过图谱现象判断系统有污染，出现鬼峰，按照正常鬼峰处理思路处理过程如下：1、 老化色谱柱2小时无效；2、 更换衬管，进样隔垫开机测试无效；3、 清洗进样口内腔体、分流平板无效；4、 更换SPL进样口载气流路分子筛过滤器无效；5、 怀疑用户气源问题，更换进GC前气源过滤器，稳定一夜后无效常规处理鬼峰的操作都无效，最后还是怀疑色谱柱问题，由于是两根色谱柱，为了判是哪一根色谱柱问题，将色谱柱拆除单根测试，但结果是两根色谱柱单独跑空白一样的升温程序都没有鬼峰出现。最后分析该系统运行状态，初始状态两根色谱柱串联，待测样品流出预柱后V1阀切换反吹预柱，待测组分出峰完成后V1阀复位两根色谱柱串联（此时色谱柱温度230℃），保持几分钟后分析结束，柱箱降温。怀疑是否因为预柱柱流失导致高温流入到LOWOX柱，下一次分析从LOWOX柱解析出来原因所致，于是将柱温升温程序改为V1阀复位前即两根色谱柱串联状态之前将柱温降下来，方法修改后空跑出峰如下，鬼峰消除：[img=,690,197]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209012254199040_4510_3871034_3.jpg!w690x197.jpg[/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img]结论：该鬼峰问题是由于用户使用预柱柱流失所致，加上方法设定有问题，此系统还是应该选用特殊的低流失色谱柱分析为好。

  • 【分享】汽油中含氧化合物及苯的检测仪器：GC-5890F气相色谱仪

    生产无铅汽油是为了改善汽车排放物中含铅物对环境的污染。在汽油中加入醚类和醇类和其他含氧化合物可以提高辛烷值及降低挥发性。所加含氧化合物的类型和浓度都有规定，并应加以调整，以便保证达到商品汽油的质量要求。驱动性、蒸气压、相分离，汽车尾气排放和挥发性汽车排放物都与燃料的含氧化合物有一定的关系。因此，含氧化合物的准确检测对于汽油质量等各方面都有重要的意义。另外，苯和甲苯的含量对于汽油质量也非常重要。GC5890F车用汽油中含氧化合物及苯仪器配置：序号系统组成详细分类技术性能、指标1GC5890F气相色谱仪色谱主机FID、毛细管进样系统、三阶程序升温、智能后开门。反吹与复位系统Valco自动十通阀反吹及复位系统2色谱柱预切柱TCEP，0.56m×0.38mm不锈钢柱，20%TCEP/Chromosorb P(AW)80-100目分析柱DB-1（WCOT），30m×0.32mm×3μm，交联甲基硅酮石英毛细管柱[td=

  • 【实战宝典】气相色谱法测定汽油中含氧化合物含量

    【实战宝典】气相色谱法测定汽油中含氧化合物含量

    [b][color=#006580]1 [/color][font=宋体][color=#006580]前言[/color][/font][/b][align=left][font=宋体][color=black]为了提高车用无铅汽油的辛烷值，向汽油中加入适当比例的含氧化合物是世界各国目前普遍采用的有效方法之一[/color][/font][sup][1][/sup][font=宋体][color=black]。这类含氧化合物主要为一些小分子醇类和醚类，如[/color][/font][color=black]C[sub]1[/sub]-C[sub]4[/sub][/color][font=宋体][color=black]的醇和甲基叔丁基醚（[/color][/font][color=black]MTBE[/color][font=宋体][color=black]）、乙基叔丁基醚（[/color][/font][color=black]ETBE[/color][font=宋体][color=black]）、二异丙醚（[/color][/font][color=black]DIPE[/color][font=宋体][color=black]）、甲基叔戊基醚（[/color][/font][color=black]TAME[/color][font=宋体][color=black]）等。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体]汽车尾气排放和挥发性汽车排放物都与燃料的含氧化合物有一定的关系。[color=black]由于氧原子的引入，能够使燃料充分燃烧，明显改善汽车尾气中一氧化碳、氮氧化合物、挥发性碳氢化合物、碳烟颗粒污染物的排放量，改善大气环境[/color][/font][sup][2][/sup][font=宋体][color=black]，因此目前包括美国、欧盟在内多数国家都在倡导并使用含氧燃料，多数规定燃油中的氧含量质量百分比在[/color][/font][color=black]2.0%-3.5[/color][font=宋体][color=black]％。我国最新颁布实施的车用无铅汽油标准和北京市地方标准对汽油中的含氧量也做出了明确规定[/color][/font][sup][3,4][/sup][font=宋体][color=black]。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]本实验采用基于柱切换技术的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法，根据国标和美国实验与材料协会标准[/color][/font][sup][5,6][/sup][font=宋体][color=black]设计汽油中氧化物分析系统，操作简便，方法灵敏度高，重复性好，为[/color][/font][font=宋体]汽油生产质量控制提供了快速、准确的科学依据[color=black]。[/color][/font][/align][b][color=#006580]2 [/color][font=宋体][color=#006580]实验部分[/color][/font][/b][align=center][b][font=宋体][color=#006580][img=,690,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241148172838_3692_3299836_3.jpg!w690x469.jpg[/img][/color][/font][/b][/align][align=left][b][color=black]2.1 [/color][font=宋体][color=black]仪器与试剂[/color][/font][/b][/align][color=black]SP-3530[/color][font=宋体][color=black]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（北分瑞利），配备毛细管注样器、[/color][/font][color=black]FID[/color][font=宋体][color=black]检测器和一套柱切换和反吹系统；[/color][/font][color=black]TCEP[/color][font=宋体][color=black]预切柱，[/color][/font][color=black]φ1.6×560[color=windowtext]mm[/color][/color][font=宋体][color=black]，内填[/color][/font][color=black]0.15[/color]g [color=black]20%[/color][font=宋体][color=black]（[/color][/font]m[color=black]/[/color]m[color=black] TCEP/[/color]Chromosorb P[font=宋体]（[/font]AW[font=宋体]）[/font] [color=black]80-100[/color][font=宋体][color=black]目；分析柱，涂有交联甲基硅酮固定液的石英毛细管柱，[/color][/font][color=black]0.32[/color]mm[color=black]×30[color=windowtext]m[/color][/color][font=宋体]，[/font]2.6μm[font=宋体]；[/font][color=black] BF-3000[/color][font=宋体][color=black]色谱工作站（北分瑞利）。[/color][/font][align=left][font=宋体][color=black]甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、正丙醇、甲基叔丁基醚、仲丁醇、二异丙醚、异丁醇、乙基叔丁基醚、叔戊醇、正丁醇、叔戊基甲基醚、乙二醇二甲基醚等均为色谱纯；氮气和氢气的纯度不低于[/color][/font][color=black]99[/color][font=宋体][color=black]．[/color][/font][color=black]99[/color][font=宋体][color=black]％。[/color][/font][/align][align=left][b][color=black]2.2 [/color][font=宋体][color=black]色谱条件[/color][/font][/b][/align][align=left][font=宋体][color=black]柱箱：[/color][/font][color=black]60[/color][font=宋体][color=black]℃[/color][/font][font=宋体][color=black]；注样器：[/color][/font][color=black]230[/color][font=宋体][color=black]℃[/color][/font][font=宋体][color=black]；检测器：[/color][/font][color=black]250[/color][font=宋体][color=black]℃[/color][/font][font=宋体][color=black]；载气流速[/color][/font][color=black]3[/color]mL[color=black]/[/color]min[font=宋体]；分流比：[/font]15[font=宋体]：[/font]1[font=宋体]；反吹时间：[/font]0.83min[font=宋体]；复位时间：[/font]18.8min[font=宋体]，进样量：[/font]0.5μL[font=宋体]。[/font][/align][align=left][b][color=black]2.3 [/color][font=宋体][color=black]标样的制备及标准曲线的建立[/color][/font][/b][/align][align=left][font=宋体][color=black]按照试剂的挥发性由低到高的次序精确配制多组分含氧化合物的标准溶液，并且按质量百分数配制至少四种不同浓度范围的标样来覆盖样品中含氧化合物的浓度范围。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]按如下方法转移固定体积的含氧化合物到[/color][/font][color=black]100[/color]m[color=black]L[/color][font=宋体][color=black]容量瓶中来配制标样。加盖并记录空容量瓶的质量，精确至[/color][/font][color=black]0.1[/color]mg[font=宋体][color=black]，打开瓶盖并小心地将含氧化合物加入其中。盖好盖并记录所加入的含氧化合物的质量[/color][/font][color=black]([/color]w[sub]i[/sub][color=black])[/color][font=宋体][color=black]，精确至[/color][/font][color=black]0.1[/color]mg[font=宋体][color=black]，加入[/color][/font]5mL[font=宋体][color=black]的内标物[/color][/font]DME[font=宋体][color=black]，然后记录其质量[/color][/font][color=black]([/color]w[sub]s[/sub][color=black])[/color][font=宋体][color=black]，精确至[/color][/font][color=black]0.1[/color]mg[font=宋体][color=black]。用不含氧化物的汽油将每个标样稀释到[/color][/font][color=black]100[/color]mL[font=宋体][color=black]。所有含氧化合物的体积不超过总体积分数的[/color][/font][color=black]30[/color][font=宋体][color=black]％。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]取所配置的系列标准溶液，按色谱条件测定，以响应比[/color][/font][color=black]([/color]rsp)[font=宋体][color=black]作为[/color][/font]Y[font=宋体][color=black]轴，质量比[/color][/font][color=black]([/color]amt[color=black])[/color][font=宋体][color=black]作为[/color][/font]X[font=宋体][color=black]轴，做出各含氧化合物的标准曲线。图[/color][/font][color=black]1[/color][font=宋体][color=black]为[/color][/font][color=black]MTBE[/color][font=宋体][color=black]的标准曲线。[/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=black][img=,406,257]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241151116930_1336_3299836_3.jpg!w406x257.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=black]图1 MTBE的标准曲线[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]响应比([/color][/font]rsp)[font=宋体][color=black]和质量比([/color][/font]amt[font=宋体][color=black])[/color][/font][font=宋体][color=black]分别按式(1)和式([/color][/font]2[font=宋体][color=black])[/color][/font][font=宋体][color=black]计算：[/color][/font][/align][align=right][font=宋体][color=black]响应比 [/color][/font]rsp=A[sub]i[/sub]/A[sub]s[/sub] [font=宋体][color=black](1)[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]式中：[/color][/font]A[sub]i[/sub][font=宋体][color=black]——含氧化合物的峰面积；[/color][/font][/align][align=left]A[sub]s[/sub][font=宋体]——[/font][font=宋体][color=black]内标的峰面积。[/color][/font][/align][align=right][font=宋体][color=black]质量比 [/color][/font]amt=w[sub]i[/sub][font=宋体][color=black]/[/color][/font]w[sub]s[/sub][font=宋体][color=black] (2)[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]式中：[/color][/font]w[sub]i[/sub][font=宋体][color=black]——含氧化合物的质量；[/color][/font][/align][align=left]w[sub]s[/sub][font=宋体][color=black]——内标的质量。[/color][/font][/align][align=left][b][color=black]2.4 [/color][font=宋体][color=black]样品的制备及定性定量[/color][/font][/b][/align][align=left][font=宋体][color=black]取[/color][/font][color=black]0.5[/color]mL[font=宋体][color=black]内标物加入到[/color][/font][color=black]1[/color]0mL[font=宋体][color=black]容量瓶中，称其质量[/color][/font][color=black]([/color]w[sub]s[/sub][color=black])[/color][font=宋体][color=black]，精确至[/color][/font][color=black]0.1[/color]mg[font=宋体][color=black]。将样品加入到该量瓶中并定容到[/color][/font][color=black]1[/color]0mL[font=宋体][color=black]，称重并记录所加样品的质量[/color][/font][color=black]([/color]w[sub]i[/sub][color=black])[/color][font=宋体][color=black]，精确至[/color][/font][color=black]0.1[/color]mg[font=宋体][color=black]。将溶液完全混匀，进行色谱分析。以保留时间定性，根据各组分的标准曲线分别计算含氧化合物的浓度。[/color][/font][/align][b][color=#006580]3 [/color][font=宋体][color=#006580]结果与讨论[/color][/font][/b][align=left][b][color=black]3.1 [/color][font=宋体][color=black]阀切换时间的确定[/color][/font][/b][/align][font=宋体][color=black]在用该系统分析汽油中含氧化合物时，[/color][/font][font=宋体]样品首先流入[/font]TCEP[font=宋体]预切柱，将轻烃冲洗放空并保留含氧化合物及较重的烃组分；在二异丙基醚（[/font]DIPE[font=宋体]）和甲基叔丁基醚（[/font]MTBE[font=宋体]）从预切柱流出之前，将柱切换阀切换至反吹位置让含氧化合物进入分析柱；待苯和叔戊基甲基醚（[/font]TAME[font=宋体]）从分析柱流出后将柱切换阀复位，反吹重烃组分。[/font][align=center][font=宋体][img=,631,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241151340884_5501_3299836_3.jpg!w631x339.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]汽油中含氧化合物的色谱图[/font][/align][align=left][font=宋体]图[/font]2[font=宋体]为汽油中含氧化合物的色谱图。从色谱图中可以看出各组分的分离效果很好，没有明显的烃类干扰。从被分离的含氧化合物的极性看，[/font]MTBE[font=宋体]的极性最弱，因而它在强极性的[/font]TCEP[font=宋体]柱上最早流出，并且随着阀的切换最先进入分析柱，如果切换时间太迟，部分或全部的醚类组分[/font](MTBE[font=宋体]，[/font]ETBE[font=宋体]或[/font]TAME)[font=宋体]被放空，这将使其测定值偏低；反之，若阀切换时间太早，样品中的[/font]C[sub]5[/sub][font=宋体]和较轻的烃类就会被切入分析柱，与含氧化合物一起流出，影响峰的分离，使测定值偏高。因此，要确保有足够的反吹时间来定量转移较高浓度的醚类，特别是让[/font]MTBE[font=宋体]能进入分析柱中。应通过分析含氧化化合物的混合标样来选择阀切换时间及其变动范围，以确保分析结果的准确。[/font][/align][align=left][b][color=black]3.2 [/color][font=宋体][color=black]气路平衡的调节[/color][/font][/b][/align][align=left][font=宋体]为了保持十通阀切换前后获得的基线水平一致，将十通阀切换到反吹位置，反复调节阻力阀，使其与预切柱的阻力相同，从而保证整个分析过程中的气路平衡，减小基线波动，获得准确的定量结果。[/font][/align][align=left][b][color=black]3.3 [/color][font=宋体][color=black]线性范围与检出限[/color][/font][/b][/align][align=left][font=宋体]按[/font]2.3[font=宋体]所述分别配制不同浓度的各含氧化合物的系列标准溶液，并绘制标准曲线，表[/font]1[font=宋体]为各含氧化合物的相关系数。[/font][/align][align=left][font=宋体]表[/font]1 [font=宋体]各含氧化合物的相关系数[/font][/align][table=572][tr][td] [align=center][b][font=宋体]含氧化合物[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]相关系数[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]含氧化合物[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]相关系数[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]甲醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.998[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]仲丁醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.996[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]乙醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.999[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]二异丙基醚[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.999[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]异丙醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.998[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]异丁醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.997[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]叔丁醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.995[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]叔戊醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.999[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]正丙醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.996[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]正丁醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.998[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]甲基叔丁基醚[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.999[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]叔戊基甲基醚[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.999[/color][/align] [/td][/tr][/table][align=left][font=宋体]结果表明：各含氧化合物在[/font]0-20.0%(m/m)[font=宋体]的浓度范围内具有良好的线性关系，标准曲线的相关系数均大于[/font]0.99[font=宋体]。在信噪比（[/font]S/N[font=宋体]）为[/font]2[font=宋体]：[/font]1[font=宋体]的条件下，本方法对各含氧化合物的定量检出限均大于[/font]0.01%(m/m)[font=宋体]。[/font][/align][align=left][b][color=black]3.4 [/color][font=宋体][color=black]样品的测定与精密度[/color][/font][/b][/align][align=left][font=宋体]利用上述方法对某地区[/font]90#[font=宋体]汽油样品和[/font]93#[font=宋体]汽油样品进行分析，平行测定[/font]4[font=宋体]次，取平均值，分别计算平行测定的相对标准偏差，分析结果见表[/font]2[font=宋体]。[/font][/align][align=left][font=宋体]表[/font]2 [font=宋体]某地区[/font]90#[font=宋体]汽油样品和[/font]93#[font=宋体]汽油样品分析结果[/font][/align][table][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=2,1] [align=center][b]90#[font=宋体]汽油样品（[/font]n=4[font=宋体]）[/font][/b][/align] [/td][td=2,1] [align=center][b]93#[font=宋体]汽油样品（[/font]n=4[font=宋体]）[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][font=宋体]名称[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]平均质量分数[/font]/%[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]RSD/%[/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]平均质量分数[/font]/%[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]RSD/%[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]甲醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]乙醇[/font][/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]2.8[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]异丙醇[/font][/align] [/td][td] [align=center]0.25[/align] [/td][td] [align=center]1.8[/align] [/td][td] [align=center]0.24[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]叔丁醇[/font][/align] [/td][td] [align=center]0.34[/align] [/td][td] [align=center]1.8[/align] [/td][td] [align=center]0.36[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]正丙醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]甲基叔丁基醚[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.36[/align] [/td][td] [align=center]2.1[/align] [/td][td] [align=center]3.59[/align] [/td][td] [align=center]2.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]仲丁醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]二异丙基醚[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]异丁醇[/font][/align] [/td][td] [align=center]0.22[/align] [/td][td] [align=center]2.9[/align] [/td][td] [align=center]0.22[/align] [/td][td] [align=center]3.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]叔戊醇[/font][/align] [/td][td] [align=center]0.15[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][td] [align=center]0.15[/align] [/td][td] [align=center]2.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]正丁醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]叔戊基甲基醚[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]总计[/font][/align] [/td][td] [align=center]2.39[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]4.64[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][font=宋体][color=black]样品中各组分[/color][/font][font=宋体]平行测定的相对标准偏差[/font]RSD%[font=宋体]为[/font]1.8%-3.1%[font=宋体]，均满足定量分析要求。[/font][align=center][font=宋体][color=black][img=,631,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241152099241_4585_3299836_3.jpg!w631x339.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=black]图[/color][/font][color=black]3 [/color][font=宋体]某地区[/font]90#[font=宋体]汽油样品色谱图[/font][/align][align=center][font=宋体][color=black][img=,631,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241152195330_2531_3299836_3.jpg!w631x339.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=black]图[/color][/font][color=black]4 [/color][font=宋体]某地区[/font]93#[font=宋体]汽油样品色谱图[/font][/align][b][color=#006580]4 [/color][font=宋体][color=#006580]结论[/color][/font][/b][align=left][font=宋体][color=black]本实验采用基于柱切换技术的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法测定[/color][/font][font=宋体][color=black]汽油中含氧化合物的含量，结果表明：样品分离效果好，检测结果准确可靠，方法线性范围宽，灵敏度高，操作简便，[/color][/font][font=宋体]可应用于汽油生产质量控制。[/font][/align][b][font=宋体][color=#006580]参考文献：[/color][/font][/b][1][font=宋体]谷涛，于海明，田松柏．汽油高辛烷值添加组分的应用与发展．石化技术与应用，[/font]2005[font=宋体]，[/font]23(1):5-10.[2] [font=宋体]魏述俊．新配方汽油对我国炼油工业的影响及对策．石油炼制与化工，[/font]1994[font=宋体]，[/font]25(7):37-43.[3] GB/T 17930-2006 [font=宋体]车用汽油[/font].[4] DB11/238-2007 [font=宋体]车用汽油[/font].[5] SH/T 0663-1998(2004) [font=宋体]汽油中某些醇类和醚类测定法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法）[/font].[6] ASTM D4815-04 Standard Test Method for Determining ofMTBE, ETBE, TAME, DIPE, tertiary-Amyl Alcohol and C[sub]1[/sub] to C[sub]4[/sub]Alcohols in Gasoline by Gas Chromatography.

  • 多维气相色谱技术应用—汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯的测定

    [size=16px]本文转载武汉石化魏宏杰老师专栏。非常感谢魏宏杰老师对磐诺仪器的信任与支持！原文链接：[url=https://mp.weixin.qq.com/s/3sC-5LjWrJDJOUCLFtaPYg]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术应用—汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯的测定 (qq.com)[/url]文章内容如下：[b]摘要：[/b]本文叙述了多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术及仪器，在检测车用汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯等复杂物质中的联合应用，以及在符合标准分析方法前提下，如何用一台仪器把三个方法组合起来联合应用，实现仪器的集约配置。?[/size][size=16px][b]关键字：[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url] 色谱 汽油 标准 分析??在石油和石油化工行业，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术的应用相当普遍。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术能够普遍应用，主要是它出色的分离和定量能力，成为一类超越其它类型仪器的分析技术。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术也随着石油石化行业的发展，成为应用最多最广泛的分析仪器。而且拓展到智能实验室和工业现场的在线分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析逐渐走出了实验室，向更广泛的领域发展。??一、[b]车用汽油色谱分析方法概述[/b]近年来，从保护生态环境和提高车用燃油品质出发，我国油品质量升级的速度很快，2019年执行的国Ⅵ车用汽油标准，各项质量控制指标也更接近欧Ⅵ车用汽油标准。我国车用汽油的构成中催化汽油占比较高（约70%左右），降低汽油中烯烃和芳烃含量，使其达到国Ⅵ车用汽油标准要求，辛烷值损失是不可避免的。如何保证烯烃和芳烃达标，同时弥补辛烷值的损失，是国Ⅵ车用汽油质量升级的关键。大多数炼化企业普遍采用调入醚化组分，或者前醚化工艺技术。无论是调入“醚化组分”还是“前醚化”技术，控制汽油中含氧化合物和烯烃、苯含量，是生产过程控制和工艺分析必备项目，标准分析方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。车用汽油中含氧化合物和甲醇含量的分析方法是，《汽油中某些醇类和醚类测定法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》，标准代号SH/T 0663-2014（以下称SH/T 0663）；苯含量分析方法是，《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》，标准代号SH/T 0713-2002（以下称SH/T 0713）。两个色谱分析方法是独立的存在的，也就是说一般需要两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来独立完成。虽然也可以用一台仪器一次进样完成这两个分析，但是仪器配置会非常复杂，对仪器性能要求高，某些环节也不符合SH/T 0663和SH/T 0713标准。更重要的是，方法不同分析结果也差异，会存在两种分析方法的数据对不上，判断结果存在较大风险。在欧美国家车用汽油还要控制单环芳烃和总芳烃含量（我国尚未要求），对应的检测标准是ASTM D5580-1995，石化行业标准是SH/T 0693-2000（以下称SH/T 0693），因此石化企业也需建立该分析方法，提前做好产品标准升级准备。[/size][size=16px]二、[b]仪器配置与优化组合[/b]根据SH/T 0663和SH/T 0693、SH/T 0713三个标准，我们选用常州磐诺仪器有限公司的GC-A91plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，该仪器有全气路EPC控制，确保了切阀时间恒定；三个方法都使用TCEP柱为分析柱和预切柱，分别设置在两个独立控温柱箱内与主柱温箱分开；由于该仪器EPC控制尾吹和隔垫吹扫，我们省去两台塔式自动进样器；逐一方法调试省去双FID检测器中的预切检测器，借用另一方法检测器确定出峰时间，三种方法轮换互为共用；分前后两个检测通道分别配置独立分析系统，分析时分别进样，独立完成分析。共用SH/T 0663分析系统，预设单环芳烃和总芳烃（SH/T 0963）分析条件，使SH/T 0663兼容SH/T 0963全部功能，实现一台仪器三个标准分析方法合一。1.分析流程图（如图-1）：[/size][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367340251068.png[/img][font=&][color=#555555]2.色谱柱配置一览表（表-1）[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,82][size=16px]方法序号[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]分析项目[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]方法标准[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]色谱柱类型[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]检测器位置[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]1[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]苯、甲苯[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0713[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]OV-101预柱+TEEP分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]前[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]2[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]含氧化合物[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0663[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]TEEP预柱+HP-1分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]后[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]3[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]苯系物、总芳[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0963[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]TEEP预柱+HP-1分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]后（共用）[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]3.色谱分析条件参数⑴ SH/T 0713色谱参数设置一览表（表-2）[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,124][size=16px]设置项目[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]SH/T 0713设置内容[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]炉温[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]90℃保持20分钟,[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]检测器[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度250℃,H2流量: 40 mL/min,空气流量 : 400.00 min尾吹：15ml/min[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]进样口[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]柱流量: 25 mL/min,温度250℃[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]色谱柱[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]恒定流量25 mL/min，填充柱5m[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]辅助[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]辅助2 100℃（TCEP 1/8 4.6m），辅助5 35Psi[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]切阀时间[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]3.2分钟 阀 2 打开[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]⑵ SH/T 0663色谱参数设置一览表（表-3）[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,124][size=16px]设置项目[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]SH/T 0663设置内容[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]炉温[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]60℃保持5分钟,5℃/min升至80℃，保持1min，20℃/min升至115℃，保持9min [/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]检测器[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度250℃,H2流量: 40 mL/min,空气流量 : 400.00 min尾吹：15ml/min[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]进样口[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度: 250 ℃ ,柱流量: 2.0 mL/min,分流比 : 20:1[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]色谱柱[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]恒定压力9PSI，30.0 m x 320 μm x 0.25 μm[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]辅助[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]辅助1 70℃，辅助3 12Psi保持11min，10Psi/min升到20Psi[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]切阀时间[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]0.22分钟 阀 1 打开11.00分钟 阀 1 关闭[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]⑶ SH/T 0693色谱参数设置（略）。[/color][/font][font=&][color=#555555]4.色谱仪核心部件相对位置（图-2）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367341829280.png[/img][size=16px]三、[b]分析方法建立与应用情况[/b]1.标准样品测试⑴ SH/T 0713方法按图-1和图-2所示配置，前进样口进样标样，以本方法切割标样确定切阀时间，色谱谱图和校准曲线如图-3、图-4。标样谱图（图-3）[/size][font=&][color=#555555][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367342404821.png[/img][/color][/font][font=&][size=13px][color=#555555]标样校准曲线（图-4）[/color][/size][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png[/img][url=https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png]点击查看大图[/url][url=https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png]点击查看大图[/url][font=&][color=#555555]注：1#、3#、4#、5#标样校准曲线与2#方式相同（略）⑵ SH/T 0663方法按图-1和图-2所示配置，后进样口进样，以本方法切割标样确定切阀时间，标样色谱谱图和校准曲线如图-5和图-6：标样谱图（图-5）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367344553953.png[/img][font=&][color=#555555]标样校准曲线（图-6）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367344188249.png[/img][font=&][color=#555555]4#标样校准曲线（图-6）注：1#、2#、3#、5#标样校准曲线与4#方式相同（略）⑶ SH/T 0693方法按图-1和图-2所示，后进样口进样，分析方法建立与SH/T 0663方法相同，标样谱图和校准曲线（略）。2.汽油样品测试⑴ 成品车用汽油中苯、甲苯分析谱图见下图（图-7）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367345109420.png[/img][font=&][color=#555555]⑵ 成品车用汽油中含氧化合物分析谱图见下图（图-8）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367346300446.png[/img][size=16px][b]四、结果与讨论[/b]1.SH/T 0713、SH/T 0663、SH/T 0693标准方法都要求使用两个检测器，一个用于判别切割时间，切割时间确定不变就不再有实际意义（可以省略）；另一个则是检测信号基源，不可省略。“三方法合一”时是我们将其互为共用，大幅提高检测器的利用率。2.按SH/T 0713方法用标样调切割时间，正壬烷的峰要能切的小些；按SH/T 0663方法调切割时间时，DIPE也要切的小些，如果有干扰峰时也可以多切一些，不可全部切掉。3.因为使用磐诺A91P型色谱仪，两根TCEP柱都分别装在各自独立的柱箱内，TCEP无论是做预切柱还是做分析柱，柱温不宜太高。一般在预分离效果适当和分析时间允许时，尽可能使用较低柱箱温度。4.虽然是一台仪器，实现检测“三方法合一”，实际上还是三种方法独立完成，这也我国是现行国Ⅵ阶段车用汽油标准（GB 17930-2016）标准要求的。因为SH/T 0713和SH/T 0663方法使用较多，采用两个独立检测通道完成。而SH/T 0693方法使用较少，由SH/T 0663检测方法配置兼容实现，使用时要重新调试仪器，没有必要再配置独立检测通道。我们在中谷石化（珠海）集团 珠海裕珑石化有限公司实验室，组合这台多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，用于车用汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯等复杂物质测定。经过三年使用，各项性能指标完全达到SH/T 0713、SH/T 0663、SH/T 0693标准要求。在应用中得到了唐佳、王新芝、赵娟等石化产品检验专家的指导和帮助。在核心技术方案的确定、复合方法平台构建方面，也得到磐诺仪器有限公司王涵文、焦白涛、李学科等色谱技术专家的大力支持。最终实现了这项“三合一”检测技术的成功应用。在此我们表示衷心的感谢。[/size][size=16px][b]参照标准：[/b]1.《汽油中某些醇类和醚类测定法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0663-20142.《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0713-20023. 《汽油中芳烃含量测定 （[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0693-2000[/size]

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    [size=4]今天送样到SGS，填写申请表时，有项备注是：-----------------------------------------------------------备注：以下项目无法直接测得，是通过测定元素含量后假定此元素全部以待测化合物形态存在而换算得到。（氯化钴，重铬酸钠二水化合物，五氧化砷，三氧化二砷，酸式砷酸铅，三乙基砷酸酯，三丁基氧化锡）。-----------------------------------------------------------我们公司的产品（单一物质）中，铁定是含有Co的，而且含量都在100ppm左右，要是被换算成CoCl2，那不是都有300ppm了？这结果谁能接受啊？怎么办呢？[/size]

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