含油核磁分析

油籽含油量核磁共振测定法GB/T 15690-1995 简介： 本标准规定了用连续波低分辨率核磁共振测定法快速测定油籽含油量的定义、仪器、样品制备、测定步骤及结果计算。本标准适用于在20℃下含完全呈液体油的油籽。

大家好，第一次发帖，请多多指导!本人进来在做含有Q链节的硅树脂，想用硅谱核磁进行分析一下组成。请哪位高手给指点一下如何进行分析。Q链节的硅的位移是不是与普通石英核磁管的硅的化学位移重合？应选择什么样的核磁管？弛豫时间如何选择？需要多长时间？在线等待高手指点，谢谢大家！

我原来用红外作油剂，需用四氯化碳作溶剂，有人推荐我用核磁作，不太了解，哪位用过，指点一下。

我们测合成纤维含油率时，样品重量不同，含油率的测试值就不同，而且相差很大，为什么呀？（MQ-20-C；德国BRUKER）

应用背景岩样中所有孔隙空间体积之和与该岩样体积的比值，称为该岩石(岩心)的总孔隙度，以百分数表示。储集层的总孔隙度越大，说明岩石(岩心)中孔隙空间越大。从实用出发，只有那些互相连通的孔隙才有实际意义，因为它们不仅能储存油气，而且可以允许油气在其中渗滤。因此在生产实践中，提出看了有效孔隙度的概念。有效孔隙度是指那些互相连通的，在一般压力条件下，允许流体在其中流动的孔隙体积之和与岩样总体积的比值，以百分数表示。显然，同一岩石(岩心)有效孔隙度小于其总孔隙度。孔隙度是储层评价的重要参数之一．核磁共振（NMR）可检测到岩心内孔隙流体的信号，且具有无损快速准确等特点，在确定地层孔隙度方面具有其他测井方法无法比拟的优势，因此，在石油勘探和开发领域，核磁共振（NMR）技术在岩心分析 、地球化学和地球物理测井等方面的应用日益引人注目。核磁共振在石油岩心领域的功能 ：1）常规岩心孔隙结构，孔径分布及流体饱和度；2) 非常规岩心（致密岩心，泥岩，页岩）孔隙结构，孔径分布及流体饱和度；3) 岩心样品含油含水分布、油水含量测试；应用举例一：玻璃珠孔隙模型测试（不同饱和度下T2弛豫图谱分析）http://i1292.photobucket.com/albums/b570/niumagnmr/niumagnmr/ball.jpg应用举例二：常规岩心孔渗饱测试http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EqwZXDb3/KysOx.jpg图2.砂岩T2谱及累积T2谱样品的微分谱中可以看出来，饱锰样中加入锰使水的弛豫时间变短，采集不到水的信号，只能采集到油的信号。从饱水样的弛豫谱中可以得到孔隙度，束缚流体饱和度、自由流体饱和度，结合原始样和饱锰样弛豫谱可以得到含油饱和度和含水饱和度。

请问各位业内人士，脉冲核磁共振无损测量油料作物种子含油量的依据是什么，有的说用FID的也有说用SE的，有的说取信号峰值的，有的说用谱面积的，到底含油量和共振信号的对应关系是什么啊！谢谢指点！

实验室的注意有说不能讲含有单电子的物质放入核磁管中测试，那一些含有2价Fe的金属有机化合物可以做核磁表征吗？

南京普江科学仪器有限公司是专门从事科学仪器的开发、生产、销售的专业公司。公司本着知识、科技、创新的宗旨，诚信、求实、服务的精神。整合优势资源，瞄准国际先进技术，不断开发、生产一流产品。特别致力于低场脉冲傅立叶变换核磁共振仪器的发展。我公司开发生产的PNMR系列核磁纤维含油率检测仪已接近世界同类仪器的水平。目前唯一国产脉冲傅立叶变换核磁共振纤维含油率检测仪PNMR系列核磁纤维含油率检测仪 简单、快速、准确地测定纤维的含油率纤维表面的纤维油剂含量是一个重要的质量控制参数，它直接决定纤维是否能满足工艺过程要求，以及是否能满足纤维将来的使用目的；同时在很多情况下纤维油剂与纤维原材料的成本相比，现场控制纤维涂层的含油量可限制并可能降低成本；另一方面，一些聚合体（如聚酰胺、聚脂、纤维胶）的合成物中自然含有不可忽略的水分（例如超过1% w/w），水分的含量直接影响纤维的质量及其经济价值，当测量值有明显变化时需现场及时加以控制。因此为了保证纤维 的质量和有效的控制成本，需要在纤维的生产过程中快速、准确地检测并控制纤维油剂的含量。我国在这方面还较为落后。我公司生产的PNMR系列核磁粮油检测仪为此项检测提供了一种达到国际标准的仪器。核磁共振检测的方法 传统的对纤维表面油剂含量测定方法是使用适当的有机溶剂对纤维进行溶解和萃取处理，而后用重量分析法（蒸馏法）或光谱分析法（红外光谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]光谱）进行油含量测定。这些方法的缺点是：过程复杂、耗时长、需要使用消耗品以及需要熟练的操作；同时由于表面油膜不可能100%被提取出来，其检测结果也不可能有很高的准确性。另外，由于提取油膜需要萃取剂，这些萃取剂不同程度对对个人及环境造成一些危害。萃取剂都会的引入一些化学组份而妨碍光谱学测量。 核磁共振技术可以测定样品成分中的氢质子的量，本公司生产的PNMR系列核磁纤维含油率检测仪正是使用了这一先进的核磁共振技术，可以精确的测定样品中油和水的含量。使用低磁场脉冲核磁共振（NMR）方法，不仅操作容易、速度快、准确度高，而且测量结果不受样品复杂基质和背景的影响，因此是一种非破坏性、准确、快速的测定方法。其测量过程非常简单：将油籽样品放入试管中，称重后再插入核磁共振检测仪即开始测定，几十秒钟就给出准确的分析结果。核磁纤维含油率检测仪能节省时间、节约原料、提高质量，因而为纤维生产带来显著的经济效益。这一检测技术重复性好，仪器的精度高业已成为纤维生产行业的一个工业标准，被欧美纤维生产厂家作为常规检测设备。一些公司以将此列入其纤维生产的工艺标准，并使用多年。PNMR系列核磁油料检测仪的特点 • 不需制备样品: 只需将样品称重后放入试管中，将试管插入样品池中就可进行检测。样品在无损环境下检测，测后可以回收利用。 • 检测极为迅速: 只需20几秒即可完成测试。• 不需任何试剂: 不象其他化学方法那样需要溶剂。核磁共振检测仪不需任何消耗品，避免了许多化学试剂对人体和环境造成的健康危害。 • 结果精确可靠: 分析精度高于其他检测方法。其检测结果的重现性是其他方法无法达到的。 • 软件简单易用: 全中文的操作软件简单易用操作人员不必接受专门培训就可日常操作。 • 专家系统强大：可配置功能强大的专家分析系统，特别适合新产品的研究开发请各位大虾帮助宣传，支持国内核磁共振事业

新人报道，问一个关于核磁的问题~最近做的一个小分子本身含有两个手性中心，结果做出来的核磁谱图特别复杂，尤其是两个手性中心中间的亚甲基，被裂分成了N个峰……问了一下老师，说这个谱图比较难分析，因为各种手性异构体的化学位移不相似，因此N个峰可能是不同的手性异构体叠加得到的。如果要精确分析必须做手性分离……不知道大家遇到过这种情况没有？如果有的话有没有好的处理方法？谢谢啦~

农药残留检测中经常会碰到含油植物样品,而油会成为目标物的共萃物影响上机分析,看贴子上有说用过很多种SPE柱都能除油,大家能说说自己用过的前处理方法中用到的SPE柱的除油方法和除油效果吗?[color=#DC143C][size=4]欢迎版友把自己用过的经验拿出来大家分享,有奖励.[/size][/color]

核磁共振可以分析出同素异形体含量比吗？

“核磁共振”检测地沟油正确率达93.8%正月里，亲朋好友每每相聚，总少不了各种美味佳肴。不过，地沟油却像一只无形的黑手，时不时威胁到老百姓的餐桌安全。近日，由中国科学院大学化学与化学工程学院教授何裕建与中国检验检疫研究院研究员仲维科领导的合作小组，研发出一种新的地沟油检测技术，只要先给油做一个“核磁共振”，便能让地沟油原形毕露。相关研究成果发表在2013年第一期《中国科学：化学》杂志上。以分子本质判断油好坏“一提起核磁，人们会想到在医院里做的核磁检查。其实，这种技术在化学界的应用更加广泛。”何裕建告诉记者，食用油分子中的氢原子在强磁场中会发生化学位移，在不同的分子环境中氢原子的位移程度不一样。因此，可以根据氢原子经过核磁后化学位移谱图的差异来判断食用油的成分好坏。据了解，食用油的化学本质是甘油三酯，即以甘油分子为骨架，通过酯键连接三个分子脂肪酸。甘油三酯中脂肪酸状态的不同是食用油和地沟油的主要差异之一。“食用油的主要营养价值在于脂肪酸的种类和不饱和度。如果油脂在制作和使用过程中发生化学键断裂，不饱和度降低，并有聚合物产生，则预示着油脂质量的下降。”何裕建表示，这是判断油类好坏的重要依据。这种通过分析油脂分子的内部结构信息来鉴定地沟油的技术此前并不多见。研究小组的博士生蔡波太介绍说，有研究者利用气相色谱和液相色谱等技术，通过检测油中是否含有高温、煎炸后产生的高聚物或外来杂质来判断油是否被使用过。“这些方法就是先为地沟油下一个定义，列出它的特征，然后具备这些特征的油就是地沟油。这往往会让很多种类复杂，甚至做工‘精细’的地沟油成为‘漏网之鱼’。”12项指标查漏补缺“我们将60多种食用油和地沟油分别进行了核磁测定，然后建立一个图谱库。”何裕建表示，通过对比分析正常食用油和地沟油的相关核磁谱化学位移数据，共发现有12个差异较大的地方可供鉴定。“我们通过核磁来检测油的化学结构是否完整正确。用这个方法检测，只要油分子结构完整、饱和度符合标准且无杂质峰，就是好油，否则就是坏油。”何裕建告诉记者。“在做样品检测时，这12个指标有时会出现矛盾，即有的指标显示受检的油是好油，有的则显示其可能是地沟油。”蔡波太说，当出现这种情况时，多变量数据处理方法能帮助作出“更科学、更公正、更可靠”的判断。为检测该方法的科学性与准确性，研究人员进行了两次盲测试验，正确率分别达91.9%和93.8%。比起同类检测技术，该正确率相对较高。“有的技术盲测率有时也很高，但这只是针对某些外来特征物进行检测。地沟油成分复杂，有时甚至一个厂家或商贩每批生产的地沟油成分都大不一样。这样做出来的结果不太可靠，应用核磁谱检测油分子本身的品质则不存在此问题。”何裕建表示。推广之路还需时日核磁谱检测方法有望为制定全国统一的地沟油检测标准打开一扇窗。不过，该技术在推广时仍面临一些难题。据了解，运用该技术检测一个样品，一般至少要半个小时左右。同时，检测成本也是一个问题。蔡波太介绍说，购置一台600兆的核磁共振仪器需要几百万元，同时操作过程专业性很高，普通民众无法自行完成。他认为，仪器设备操作的专业性是限制该技术推广到民间的主要因素。不过，何裕建表示，如果一次性处理大批量的样品，核磁检测的成本会大大减低。“成本可能也就几块钱，每个样品相对花费的时间也短得多。”何裕建告诉记者，目前研究小组已经在技术的民用化方面取得新进展，“假以时日，更快速、简便和成本低廉的地沟油现场检测方法将被执法人员和普通民众掌握、使用”。（来源：中国科学报 孙爱民）

各位大神，小弟最近打算测硅藻土样品的固体核磁Si谱，因为样品中含有少量的Fe杂质（XRF分析含量Fe2O370%),测试中心的老师说含有Fe这类顺磁性物质，不能测试。但我查阅文献中发现他人有测硅藻土的Si谱或者其他含有Fe杂质的粘土类物质，也有说法是少量顺磁性物质可以缩短弛豫时间，减少测试时间，但具体分析没有查到。想请教各位前辈，含少量Fe的样品到底能不能做固体核磁，对于杂质含量有没有要求呢，谢谢！

矿石样品,有的含有少量磁性,还有的含有油(喷镀的时候真空很难抽)这类样品能上电镜做吗?是否对电镜有损害?

俺现在正在跟些石头打交道，做含油岩石中油的荧光分析，有志同道合的朋友吗，交流一下，谢。

如题，如果样品里面含有金属离子，可以进行核磁共振的测试么？如果可以的话，测试结果会有什么影响？会影响峰形以及峰面积么？

你好！我即将做关于含油地表水的处理很想分析水中油类的粒径分布 但看了很多资料也没有介绍 很想请专家指导 使用何种仪器和方法 浮油100（µ m）分散油10~100（µ m）乳化油10，一般为0.1～0.2（µ m）溶解油可小到几nm非常感谢！！！

牛油或者猪油中是否会含有柠烯

近红外(NIRS)技术分析小样品油菜籽芥酸和含油量的应用研究【中文篇名】 近红外(NIRS)技术分析小样品油菜籽芥酸和含油量的应用研究【英文篇名】 Analyses of Oil Content and Erucic Acid in Small Sample of Rapeseed by Near Infrared Reflectance Spectroscopy 【作者中文名】 杨翠玲 赵兴忠 陈文杰 田建华 李殿荣 【作者英文名】 YANG Cui-ling ZHAO Xing-zhong CHEN Wen-jie TIAN Jian-hua LI Dian-rong（Hybrid Rapeseed Research Center of Shaanxi Province National Rapeseed Genetic Improvement Centerin Shaanxi Province Dali 715105 China） 【作者单位】 西省杂交油菜研究中心国家油料作物改良中心陕西油菜分中心 陕西省杂交油菜研究中心国家油料作物改良中心陕西油菜分中心 陕西大荔 陕西大荔 【文献出处】 分析测试学报, Journal of Instrumental Analysis, 编辑部邮箱 2007年 01期 期刊荣誉：中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 CJFD收录刊 【关键词】 近红外 油菜籽小样品 芥酸 含油量 数学模型 【英文关键词】 NIRS Few sample of rapeseed Erucic acid Oil content Math model 【摘要】 以完整油菜籽为样品,采用旋转杯和安培瓶两种样品杯、每种样品分为4×2种不同样品量并通过不同光谱预处理来优化油菜籽芥酸和含油量的近红外分析模型。结果表明:油菜籽各小样品含油量模型的决定系数(R2)从93.93%到96.93%不等,均方差(RMSECV)从0.56到0.79不等 油菜籽各小样品芥酸模型的决定系数(R2)从96.91%到98.42%不等,均方差(RMSECV)从1.73到2.43不等。随着样品量的逐渐增加,油菜籽芥酸和含油量不同样品杯模型各参数逐渐有所优化 同一样品厚度时,油菜小样品芥酸和含油量的旋转样品杯模型各参数均略优于安培瓶样品模型 不同样品量的NIRS模型,W3和W4差异不大,依次优于W2和W1。最小样品量AW1为0.3g。优化油菜小样品模型时,应该选择全部的预处理方法,根据优化结果选择最佳模型。外部检验结果表明:不同重量小样品(W1/0.3g、W2/1.0g、W3/2.0g和W4/4.0g)模型之间及其与标准化学值之间在0.01水平上差异不显著,说明W1和W2小样品模型同样可应用于油菜品质育种材料的分析选择。 【英文摘要】 Four different mass(W1/0.3 g,W2/1.0 g,W3/2.0 g and W4/4.0 g) of rapeseed samples placed in two types of sample cups,namely rotary cup and ampoule,respectively,were processed by different spectral pretreatments to optimize the mathematical models for the analyses of erucic acid and oil content in small sample of intact rapeseeds by near infrared reflectance spectroscopy(NIRS).The results showed that the determination coefficients of the models for oil and erucic acid content in different small-sample rapesee... 【基金】 陕西省农业厅重点项目(高油分杂交油菜新品种选育及良种产业化)(2004K01-G6) 【页码】 29-33[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69228]近红外(NIRS)技术分析小样品油菜籽芥酸和含油量的应用研究[/url]

求助各位高手有谁做过含油废水处理厂中多环芳烃的液相色谱分析，前处理方法可以跟在下交流一下么？

请问如何用400M的核磁分析混合物中组分含量？

武汉中科麦特有限公司位于湖北省武汉市东湖新技术开发区，专注于从事基于核磁共振和质谱的代谢组学应用和相关技术服务，具备成熟的1H、13C等核磁检测方法和脂肪酸定量检测分析方法等，提供完整的代谢组学数据分析服务，包括谱图解析、数学建模、差异性分析等。公司拥有具备物理化学、生物化学等学科背景的中高级专业人才，并获得武汉市东湖开发区“3551”专项人才资助。　　公司的业务内容包括：1.可采集1H、13C等多种核的一维谱图；2.可采集COSY、TOCSY、JRES、HSQC和HMBC等二维谱图；3.可使用GC-MS技术定量检测总体脂肪酸；4.可提供代谢组学相关分析服务。　　公司的宏大愿景是将代谢组学相关方法发展应用于医学疾病早期诊断及治疗，造福于人类健康，提高人类生存质量。欢迎有相同目标的合作者与我们联系，为此而共同努力。 公司网站为：www.metaboss.cn，相关咨询请联系喻老师：yumen.cv@gmail.com。

正在做酸化油含油量的方法是用100-水分-杂质-不皂化物，但 杂质和不皂化物测定非常麻烦，而且结果并不可靠，有没有更好的方法呢？

有2个关于原传分析仪表的问题请教：1.有没有一种用于在线检测含油(原油)污水浊度的仪表？原油含量在200～10000ppm之间。我用过一套仪表，过一段时间(约30分钟)后，检测仪表面粘上原油，浊度检测不准。2.有没有一种用于在线检测污水中钙离子浓度的仪表？

含油废水主要来源于石油、石油化工、钢铁、焦化、煤气发生站、机械加工等工业部门。废水中油类污染物质，除重焦油的相对密度为1.1以上外，其余的相对密度都小于1。油类物质在废水中通常以三种状态存在。（1）浮上油。油滴粒径大于100μm，易于从废水中分离出来。（2）分散油。油滴粒径介于10一100μm之间，恳浮于水中。（3）乳化油。油滴粒径小于10μm，不易从废水中分离出来。由于不同工业部门排出的废水中含油浓度差异很大，如炼油过程中产生废水，含油量约为150一1000mg/L，焦化废水中焦油含量约为500一800mg/L，煤气发生站排出废水中的焦油含量可达2000一3000mg/L。因此，含油废水的治理应首先利用隔油池，回收浮油或重油，处理效率为60％一80％，出水中含油量约为100一200mg/L；废水中的乳化油和分散油较难处理，故应防止或减轻乳化现象。方法之一，是在生产过程中注意减轻废水中油的乳化；其二，是在处理过程中，尽量减少用泵提升废水的次数、以免增加乳化程度。处理方法通常采用气浮法和破乳法。

原油油泥中含油的测定，有没有老师做过呢，用什么方法比较好，谢谢

用原油加乳化剂配成1000ppm的含油废水，根据标准检测，用四氯化碳萃取，两次加入的四氯化碳量不一样，测出的结果分别为36、100多ppm,请问四氯化碳的多少有没有影响