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  • 从外行人的眼里远看“21世纪的分析化学”

    从外行人的眼里远看“21世纪的分析化学” 徐光宪 北京大学化学学院 汪尔康院士主编,很多位院士和专家参加执笔的《21世纪的分析化学》(科学出版社,1999)已对21世纪分析化学的发展做了很全面、很好的展望。国家自然科学基金委也对分析化学学科的基础研究的优先资助领域提出很好的建议。我这里想说的是从外行人的视角,远远地、模糊地看分析化学,他看到的是什么呢?

  • 人生如逆旅 我亦是行人

    苏子曰:“人生如逆旅,我亦是行人。”尘世之中,人与万物,皆为过客。烦恼困苦,离情愁绪,聚散在风中。唯有放下心中之结,学会看淡,才能感受到天地辽阔,免受尘世之恼。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311180127037732_1187_1642069_3.png[/img]

  • 非数值型测试如何进行人员比对

    各位老师,由于测试样品比较贵重,且是破坏性测试,测试结果以合格/不合格表示,请问,如何进行人员比对,或实验室间比对?谢谢!

  • 人生如逆旅 我亦是行人

    苏轼写:“人生如逆旅,我亦是行人。”?人生是一次有去无回的旅程,时间滚滚向前,从不停歇。?而不同的年龄阶段,都有一扇大门,我们风尘仆仆地推开,却总忘了离开时随手关上。?尤其是人过五十,到了人生的下半场,习惯性回望过去,必然会踌躇不前。?可任你有再多的留恋,再大的恩怨,最后全成了心中的执念,背上的包袱。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311120454301907_9912_1642069_3.png[/img]

  • 【原创大赛】苦杏仁中苦杏仁苷检测

    【原创大赛】苦杏仁中苦杏仁苷检测

    苦杏仁中苦杏仁苷检测 杏大家应该都见过,也应该都吃过,杏仁大家可能也见过,也可能吃过,甚至还可能喝过用杏仁做的杏仁露。杏仁是蔷薇科植物山杏或杏的干燥成熟种子,是除去杏外层果肉和核壳最核心的部分。大家吃杏仁或喝杏仁露都能感觉到它有一股特异的香气,味微苦。一般的杏仁吃时需炒熟,味微苦,微毒,不宜多吃。生杏仁味较苦,而且有较强的毒性,需注意。 作为中药材,苦杏仁具有降气、止咳、抗炎、镇痛、平喘、润肠、通便、抗癌、降血糖、降血脂、美容等药物功效,可用于治疗咳嗽、气喘、胸满痰多、肠燥便秘、消化系统疾病、消解病人疼痛痛苦等。 很普通的东西具有很了不起的药用价值,其中重要成分严格检测是必不可少的,药典中也有很严格的要求。下面就介绍下高效液相色谱检测苦杏仁中苦杏仁苷过程及结果。【实验部分】【原理】 取适量苦杏仁粉碎后经甲醇超声提取,注入色谱系统,经C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)分析计算,得出结果。【仪器及试剂】 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平(0.0001),药典筛二号筛等。 试剂:甲醇(色谱纯),乙腈(色谱纯),磷酸(分析纯),超纯水等。【样品制备】 对照品溶液制备:精密称取苦杏仁苷对照品2mg于50ml容量瓶中,加甲醇溶解、定容,制成40μg/ml苦杏仁苷对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取苦杏仁样品适量,充分粉碎后过药典筛二号筛,准确称取过筛粉末0.25g于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀。 精密量取以上溶液5ml于50ml容量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。【色谱条件】检测器:紫外检测器检测波长:207nm色谱柱:Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm,5μm )流动相:乙腈:0.1%磷酸溶液=8:92(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:20μl【色谱图】对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508221948_562173_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508221948_562174_2536753_3.png【计算】计算公式:样品中被测物含量计算公式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508221948_562175_2536753_3.pngD----供试品中被测物含量,以(%)表示V----供试品稀释的总体积,单位(mL)P3----供试品被测物峰面积值P4-----对照品被测物峰面积值ρ2----对照品被测物浓度。单位为mg/mlm2----样品质量,单位(mg)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508221948_562176_2536753_3.png【结果】 通过计算,苦杏仁中苦杏仁苷的含量近似为3.54%,高于药典要求的3.0%,该苦杏仁中苦杏仁苷含量满足药典要求,该检测项目合格。【结论】 以上方法检测苦杏仁中苦杏仁苷含量结果准确、可靠,方法简便易操作,该方法适合该类样品检测。

  • 【通知】请各位版友注意,版面内发帖、回帖禁止进行人身攻击!

    各位版友请注意,在本版面内发帖、回帖禁止进行人身攻击!最近来版面的时间相对少了一些,有些帖子没有来得及仔细看,今天突然发现有些版友对一些问题讨论的比较激烈,甚至开始进行人身攻击!这种情况在其它版面也曾经出现过,但是我认为大家来这里是为了互相交流,学习知识,而不是互相攻击,弄得满肚子“气”,虽然有时候因为观点不同而出现意见分歧,但是不妨冷静下来,换位思考,实在接受不了,可以不予理睬,但是不要进行人身攻击,因为这本身就是不道德的!这次对于一些言辞不当的帖子给予了删除,下次如果出现,会进行相应的处罚!请大家相互尊重!春节快要到了,感谢大家对本版面的支持,提前祝大家春节愉快!希望能够一如既往的支持本版面!

  • 杏仁的湿消解

    请问,那位用电热板湿消解过杏仁,做重金属,温度控制,加酸怎样,请告诉我一下,感谢。

  • 英多家实验室秘密进行人兽杂交胚胎实验

    胚胎干细胞实验虽然具有很高的医疗价值,但也由于伦理问题而饱受争议。英国《每日邮报》7月23日报道,有关英国多家实验室正在进行人兽杂交胚胎干细胞实验的新闻于近日曝光,在政界和学界引起强烈反响。制造150多个杂交胚胎根据《每日邮报》目前掌握的数字,英国多家实验室在过去3年中一直秘密进行人兽杂交胚胎的实验,并且已经制造了150多个同时包含人类和动物基因的杂交胚胎。这些实验都是在《人类受精与胚胎学法案》颁布之后实施的,目的据称是为了通过胚胎干细胞的研究为多种疾病寻找有效的疗法。这一消息曝光后立即引起了英国社会的广泛关注。在英国议会质询会上了解到这一事件的议员阿尔顿勋爵表示,胚胎干细胞实验无论是从伦理上还是科学上都无法成功,而人兽杂交的干细胞胚胎实验更是无法容忍。“科学家对这一实验唯一能给出的解释是:如果你们让我们做下去的话,我们就会向你们证明它的疗效。但我认为这完全是感情上的敲诈。毕竟到目前为止,所有80种干细胞治疗方法全部来自成年人的干细胞,而不是胚胎干细胞。”是否正当引发争议英国公益组织“生殖伦理学评论”的约瑟芬·昆塔瓦莱告诉记者:“为什么他们要躲避公众的视线呢?如果他们所做的是正大光明的事情,我们也就根本不需要通过议会问询的方式才能了解真相了。”很多科学家“为了实验而实验”,这根本不是正确的科学态度。科学界的反应略有不同。罗宾·洛威尔·巴奇教授来自英国医学研究理事会的国家医学研究院,他认为,近期披露的人兽杂交胚胎实验并不足虑,因为根据相关法律,这些胚胎必须在创造后14天内销毁;相反,更值得人们警惕的是那种将人类基因植入动物胚胎体内的实验。2008年颁布的《人类受精与胚胎学法案》使多种杂交物种合法化,并赋予伦敦国王学院、华威大学等3所研究机构进行相关实验的权利。所有实验目前均因为经费不足而终止,但科学家相信这一领域具有光明的未来。(来源:现代快报)

  • 运维合一模式下变电所集中检修施 工现场的安全管理

    程瑜18702112087安科瑞电气股份有限公司 上海嘉定 201801摘要:本文对“运维合一”变电所变电所集中检修现场的安全管理进行了研究探讨,指出了大型集中检修工作现场存在的安全隐患,并结合实际工作经验,提出了做好现场安全管理的办法。关键词:运维合一;集中检修施工现场;安全管理0前言安全生产是电力企业工作的重中之重。电网的安全运行与否,不仅仅关系到企业的经济效益,还会有较大的社会影响,而1lOkV变电所对电网的安全可靠供电起着重要的支撑作用。随着电网快速的发展和日趋复杂,新设备、新技术的大量采用,1lOkV变电所从有人值班到无人值班(集中监控分散操作)方式变化,现在又在我工区进行“运维合一”工作。现在工区变电所已达45座,每年年度预试工作繁重,但有的变电所由于在电网建设还在逐步完善过程中,lOkV配网手拉手工程未全部普及,变电所所供的负荷又很大还有一些化工等重要用户,变电所长周期的停电预试是不可能的,为了适应电网的需要。所以现阶段我工区在开展“运维合一”的同时在运行变电所进行预试集中检修工作,集中检修可以大幅缩短预试施工周期,是提高变电所设备运行水平一条可行的道路。但是集中检修施工间隔多,施工人员多相应必然带来运行高风险,影响电网的安全可靠供电。所以我们须采取可靠的方法,提高“运维合一”形式下的变电所集中检修施工现场的安全管理水平。1集中检修施工现场对变电所安全的影响一般来说,变电所大型集中检修工作现场管理难点主要有以下几点:施工时间紧。一般变电所的集中检修工作安排时间为9:00~17:00;运行方式变化大,操作频繁。在“运维合一”工作模式下,变电所集中检修前期运行方式变化所涉及的开票、倒闸操作工作量大;安全意识不足。“运维合一”工作模式下,工作人员由运维人员组成,相比相关检修人员,安全意识不强,存在抢工期、不重视安全的现象;作业环境复杂多变。有的作业点距离带电设备较近,有的施工任务对运行设备存在影响(例如lOkV备自投校验等)。2现场安全管理办法运行人员在集中检修施工现场管理中,要有针对性的采取措施,使用一些切实可行的管理办法,保证工程施工期间的安全运行。(1)运检站应提前介入前期准备工作,积极参与施工方案的讨论,从运行角度提出看法和注意事项。由于运行人员熟悉所辖变电所的现场实际运行情况,可以防止施工方案脱离运行实际,保证方案的科学性。(2)在施工方案确定后,运检站应组织全体运检工讨论学习,并对工作人员进行培训,使之了解并掌握施工目的、工作内容。发动大家一起排模工程中存在的危险点,并进行预控。同时,运检站应根据施工现场实际,制定现场安全提示牌。施工现场布置图:用不同颜色明确现场施工区域、工器具堆放区域、备品备件堆放区域、废品堆放区域、设备加工区域,以及施工人员进出路线,现场安全隔离措施情况等,使运行人员和检修人员对施工现场布置情况一目了然。防止非工作人员进入施工区域,保证现场施工人员的人身安全,并提高现场文明施工水平。开关柜位图施工区域标示:用不同颜色区分运行设备与集中检修设备的分界面,明确提醒现场施工人员注意与带电运行设备保持安全距离。施工现场危险点预控图:明确的指出施工现场可能存在的安全隐患和危险点,及其可能造成的后果及预防办法等,对施工人员和运行人员提出警示。人员职责图:明确工程所涉工作人员的职责,分工细致,责任到人,便于各部门之间的工作协调与联系。现场设备示意图:设立一面大白板,画上工程涉及的一次设备模拟图,根据施工方案,用不同颜色标明当天施工范围及检修人员工作安排,帮助运行人员掌握现场情况。施工人员进入设备区注意事项:提醒施工人员进入设备运行区域应注意的各类事项,强化现场施工人员的安全意识。(3)在工程开始后,运行人员要将工作重点向前移,将工作做实、做细。可分为几个方面:站长应根据每个阶段的改造工作,提前会同全体工作人员进行该阶段危险点排模预控,制定危险点预控表,包括操作危险点、施工危险点、运行方式危险点及预防办法和事故预案。特别要注意:在一个改造阶段中,有的设备存在状态改变的情况,运行人员对此要及时掌握。危险点排模要提前做好,传达到每个运行人员。技术员应根据集中检修项目,提前进行现场工作踏勘,编写施工方案,及时对运行人员与参与检修的运检工成员进行培训交底。这些工作要在集中检修工作开始前完成,以便运行人员与参与检修的运检工作人员掌控操作停复役及检修工作流程。(4)运行人员要做到以下几点:对停电申请,要根据施工方案及现场实际情况仔细审核所提安全措施是否满足要求,既要避免设备状态低于实际工作要求,使工作无法进行,也要避免设备状态超出了实际工作要求,增加运行人员的操作量。倒闸操作前,运行人员须仔细审核操作票,了解操作目的,熟悉操作内容,必要时应实地查看操作设备。审核工作票。运行人员要在收到工作票后,根据施工方案和设备实际状态,确认安全措施满足工作需要,特别要注意相邻带电部位须在票面上交代清楚。必要时应去现场实地查看。对于现场安全措施的布置,既要保证安全,又要方便施工人员工作。在施工现场,可以采取软隔离和硬隔离相结合的办法,与带电设备距离较近或运行方式经常变换的设备,可以用安全插杆和安全围绳将其与带电设备隔离,并根据工作范围、设备运行方式的变化而及时改变安全措施。对于施工人员进出施工区域的道路,如须经过运行区域,也应用安全围栏隔开。总之,现场安全措施要做到:只要施工人员不跨越安全措施,就没有触及带电设备的危险。同时,在每个工作开始前,运行人员须将施工区域上下、前后、左右所有可能碰及的带电部位向施工负责人交代清楚,并确认其确实掌握。二次工作时,须将相邻的屏门锁住,并在屏门、露天的空气开关、闸刀贴“运行设备,严禁触碰”警示牌,同屏的设备屏后接线用红布封住,装置、空气开关、闸刀贴“运行设备,严禁触碰”。(5)施工期间,运行人员应了解当天施工进度,严格执行现场安全督察。运行人员应根据工程实际进行有目的的检查,对施工人员的违章作业、危及人身或设备的行为及时制止纠正,并记录在检查卡上。必要时停止工作,要求施工单位整改。在施工期间对接地线须严格控制,外借、挂接须办理完整的手续,并记录在案。对于防误解锁要严格执行相关规定,保证施工期间设备的安全稳定运行,防止留下隐患。(6)负责现场检修工作的工作负责人应在开工前根据各工作小组的检修计划,落实好工作班成员、试验仪器、工器具及材料、图纸资料、整定单、原始修试记录(报告)、空白原始记录簿和备品备件,避免因工作混乱造成检修工期延长。检修人员在施工过程中应认真做好各项检修工作。现场测试数据应认真分析比较,发现异常及时汇报。严格按检修工艺标准检修,严把检修质量关。工作负责人应把检修工作完成情况和缺陷处理情况及剩余问题及时向项目负责人汇报。认真做好验收、终结工作,严格执行验收制度,特别要加强自验收,发现问题及时处理。认真履行工作票终结制度,详细记录检修工作情况。检修工作完毕后,各工作小组应按工作要求,及时将竣工资料、完工报告及各相关试验报告整理存档。(7)设备验收时,运行人员应侧重对设备状态的验收,使用对应的设备状态交接验收检查卡,保证设备恢复到工作结束前的状态,运行人员要加强对接地点及现场剩余物的检查,避免安全隐患。3安科瑞AcrelCloud-1000变电所运维云平台3.1概述基于互联网+、大数据、移动通讯等技术开发的云端管理平台,满足用户或运维公司监测众多变电所回路运行状态和参数、室内环境温湿度、电缆及母线运行温度、现场设备或环境视频场景等需求,实现数据一个中心,集中存储、统一管理,方便使用,支持具有权限的用户通过电脑、手机、PAD等各类终端链接访问、接收报警,并完成有关设备日常和定期巡检和派单等管理工作。3.2应用场所适用于电信、金融、交通、能源、医疗卫生、文体、教育科研、农林水利、商业服务、公用事业等行业变配电运行维护系统的新建、扩建和改建。3.3系统结构系统可分为四层:即感知层、传输层、应用层和展示层。感知层:包含变电所安装的多功能仪表、温湿度监测装置、摄像头、开关量采集装置等。除摄像头外,其它设备通过RS485总线接入现场智能网关RS485端口。传输层:包含现场智能网关和交换机等设备。智能网关主动采集现场设备层设备的数据,并可进行规约转换,数据存储,并通过交换机把数据上传至指定的服务器端口,网络故障时数据可存储在本地,待网络恢复时从中断的位置继续上传数据,保证服务器端数据不丢失。应用层:包含应用服务器和数据库服务器,若变电所数量小于30个则应用服务器和数据库服务器可以合一配置。服务器需要具备固定IP地址,以接收各智能网关主动传送过来的数据。展示层:用户通过手机、平板、电脑等多终端的方式访问平台信息。3.4系统功能3.4.1用能月报用能月报支持用户按总用电量、变电站名称、变电站编号等查询所管理站所的用电量,查询跨度可设置为月。3.4.2站点监测站点监测包括概况、运行状态、当日事件记录、当日逐时用电曲线、用电概况。3.4.3变压器状态变压器状态支持用户查询所有或某个站所的变压器功率、负荷率、等运行状态数据,支持按负荷率、功率等升、降序排名。3.4.4运维运维展示当前用户管理的有关变电所在地图上位置及总量信息。3.4.5配电图配电图展示被选中的变电所的配电信息,配电图显示各回路的开关状态、电流等运行状态及信息,支持电压、电流、功率等详细运行参数查询。3.4.6视频监控视频监控展示了当前实时画面(视频直播),选中某一个变配电站,即可查看该变配电站内视频信息。3.4.7电力运行报表电力运行报表显示选定站所选定设备各回路指定采集间隔运行参数和电能抄表的实时值及平均值行统计。3.4.8报警信息对平台所有报警信息进行分析。3.4.9任务管理任务管理页面可以发布巡检或消缺任务,查看巡检或消缺任务的状态和完成情况,可以点击查看任务查看具体的巡检信息。3.4.10用户报告用户报告页面主要用于对选定的变配电站自动汇总一个月的运行数据,对变压器负荷、配电回路用电量、功率因数、报警事件等进行统计分析,并列出在该周期内巡检时发现的各类缺陷及处理情况。3.4.11APP监测3.12APP支 电力运维手机支持“监控系统”、“设备档案”、“待办事项”、“巡检记录”、“缺陷记录”、“文档管理”和“用户报告”七大模块,支持一次图、需量、用电量、视频、曲线、温湿度、同比、环比、电能质量、各种事件报警查询,设备档案查询、待办事件处理、巡检记录查询、用户报告、文档管理等。3.5系统硬件配置4结束语变电所集中检修现场的安全管理直接关系到变电所的安全运行,对电网的安全可靠供电有着直接的影响。因此,如何提高变电所集中检修现场的安全管理水平,保证工作期间的安全运行,是在“运维合一”模式下运检站工作人员应深入探索的一个课题。参考文献[1]国家电网公司电力安全工作规程(变电部分)M].国家电网安监[2009]664号.[2]变电所运行管理规范[M].浙江省电力公司企业标准Q/GDW-11-252-2010.[3]屠楚明,肖波,徐伟,等.浅谈“运维合一”模式下变电所集中检修施工现场的安全管理.[4]安科瑞企业微电网设计与应用设计,2022,05版.作者简介程瑜,女,现任职与安科瑞电气股份有限公司,手机:18702112087

  • 高效液相色谱仪测定 苦杏仁中的苦杏仁苷含量

    高效液相色谱仪测定 苦杏仁中的苦杏仁苷含量

    [b][color=#425085]1[/color][color=#425085]摘要[/color][color=#425085] [/color][/b]本文根据《中国药典》2015版要求,测定中药饮片苦杏仁中苦杏仁苷含量的高效液相色谱方法,按中国药典条件,适当调整柱温,苦杏仁苷保留时间RSD%在0.31%,峰面积RSD%为1.40%。[b][color=#425085]关键词:[/color][/b]中药饮片苦杏仁苦杏仁苷高效液相色谱苦杏仁苷主要存在于苦杏、苦扁桃、桃、油桃(nectarines)、枇杷、李子、苹果、黑樱桃等果仁和叶子中。由龙胆二糖和苦杏仁睛组成的β-型糖苷。可特异性地抑制阿脲所致血糖升高和抗凝血作用。苦杏仁苷中毒非常严重.大都在食入果仁后1~2小时内发作。早期表现为精神不振、烦躁不安、头痛、头晕、流口水、恶心呕吐。症状会逐渐加重.出现呼吸抑制、意识丧失、牙关紧闭、抽搐以及体温.血压下降.常常危及生命。因此检测苦杏仁具体含量,意义重大[align=center][img=,247,151]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804111702267552_822_3358634_3.jpg!w247x151.jpg[/img][/align][align=center]图1 苦杏仁苷结构式[/align][b][color=#425085]2[/color][color=#425085]检测部分[/color][color=#425085]2.1[/color][color=#425085]仪器[/color][/b]本实验使用赛那尔H6000高效液相色谱仪系统。具体配置为H6000系列的两台输液泵、一台紫外可见光检测器、一台柱温箱溶剂管理器和spark Alias自动进样器;sainaer色谱工作站。[b][color=#425085] [/color][color=#425085]2.2 [/color][color=#425085]分析条件[/color][/b]色谱柱:岛津WondaSilC18 Superb 5um流动相:乙腈:0.1%磷酸=8:92(V/V)流速:1ml/min柱温:35℃检测波长:207nm进样量:10μL等度洗脱[b][color=#425085]2.3 [/color][color=#425085]标准品溶液的配制和样品处理[/color]标准品品溶液的制备[/b] 取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。[b]样品溶液的制备[/b] 取干燥好的山杏种子,粉碎,粉末过二号筛,称取约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,制备好样品溶液。[b][color=#425085] [/color][color=#425085]3[/color][color=#425085]结果[/color][color=#425085]3.1 [/color][color=#425085]标样的色谱图[/color][/b][align=center][img=,559,278]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804111702396081_5945_3358634_3.jpg!w559x278.jpg[/img][/align][align=center]图2 40μg/ml标准品色谱图[/align][b][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085]3.2 [/color][color=#425085]线性关系[/color][/b]将配制浓度为40μg/ml的标准溶液,分别稀释成5μg/ml, 10μg/ml,20μg/ml, 30μg/ml和40μg/ml进样采集数据,以峰面积为横坐标,浓度为纵坐标绘制工作曲线,所得曲线良好,R达到0.999以上。标准品的浓度及峰面积的结果见表1。 [table][tr][td]级别[/td][td]浓度(μg/ml)[/td][td]峰面积[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]5[/td][td]112587[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]10[/td][td]212458[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]20[/td][td]321247[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]30[/td][td]433587[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]40[/td][td]554228[/td][/tr][/table]表1 苦杏仁苷浓度及峰面积[img=,260,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804111703132501_3119_3358634_3.jpg!w260x220.jpg[/img]图3 苦杏仁苷的标准曲线 [b][color=#425085]3.3 [/color][color=#425085]精密度试验[/color][/b]40μg/ml的苦杏仁苷标准品连续测定6次,考察方法的精密度,保留时间和峰面积的RSD%结果如表2所示:[table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]保留[/align] [/td][td] [align=center]峰面积[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]29.291[/align] [/td][td] [align=center]542152[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]29.542[/align] [/td][td] [align=center]555212[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]29.458[/align] [/td][td] [align=center]534879[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]29.423[/align] [/td][td] [align=center]548721[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]29.542[/align] [/td][td] [align=center]548524[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]29.354[/align] [/td][td] [align=center]554258[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均[/align] [/td][td] [align=center]29.435[/align] [/td][td] [align=center]547291[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]RSD%[/align] [/td][td] [align=center]0.343[/align] [/td][td] [align=center]1.40[/align] [/td][/tr][/table][align=left]表2 苦杏仁苷重复性数据(n=6)[/align][align=center][/align][b][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085]3.4 [/color][color=#425085]样品测试[/color][/b]使用2.3配制好的苦杏仁苷样品溶液得出图4图谱:[align=center][img=,574,207]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804111704328122_8645_3358634_3.jpg!w574x207.jpg[/img][/align][align=center]图4 苦杏仁样品图谱[/align][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color] [table][tr][td] [align=center]组份名[/align] [/td][td] [align=center]保留时间(min)[/align] [/td][td] [align=center]面积[/align] [/td][td] [align=center]含量(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]苦杏仁苷[/align] [/td][td] [align=center]29.630[/align] [/td][td] [align=center]576392[/align] [/td][td] [align=center]1.6[/align] [/td][/tr][/table][align=left]表3 苦杏仁中苦杏仁苷测定结果[/align][color=#425085] [/color][b][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085] [/color][color=#425085]4[/color][color=#425085]结论[/color][/b]经测试,本方法的工作曲线好R=0.999以上。数据重现性好,保留时间RSD%=0.34%(n=6),小于国家要求0.5%以内,峰面积RSD%=1.40%(n=6),小于国家要求2.0%以内。并且峰形完好,拖尾因子为1.02。说明此方法适用于检测苦杏仁中苦杏仁苷的含量。[color=#425085][/color]

  • 桃仁和苦杏仁的区别

    1、看形状:桃仁大致呈椭圆形;苦杏仁正面呈“心脏形”,似扑克牌中的“红桃”;2、看种皮:桃仁表面密布细粒突起,纹细 而苦杏仁维管束纹粗,种皮较桃仁厚。桃仁与苦杏仁都是中药,只是功效不同,在临床上常发生混淆。苦杏仁是常用止咳平喘中药,而桃仁是活血祛瘀的中药。

  • 实验室安全知识

    『实验室安全知识』吸入刺激性或有毒气体:吸入氯气、氯化氢气体时,可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气使之解毒。吸入硫化氢或一氧化碳气体而感不适时,应立即到室外呼吸新鲜空气。但应注意氯气、溴中毒不可进行人工呼吸,一氧化碳中毒不可施用兴奋剂。

  • 大家有没有遇到各级部门频繁检查实验室的安全?

    大家有没有遇到刚开学各级部门就频繁组队连续检查实验室的安全?而且大多数还是非专业外行人,对专业实验室指手画脚、不懂装懂,乱点鸳鸯,说的话让实验人大开眼界,真是既疲惫又无语……,不知大家的实验室检查怎样的?

  • 食用杏仁有益增强免疫力

    杏仁中含有丰富的维生素E,同时还含有锰、镁和纤维素。研究发现,每天食用一把杏仁有益增强免疫力。

  • 实验室安全知识之吸入刺激性或有毒气体

    『实验室安全知识』吸入刺激性或有毒气体:吸入氯气、氯化氢气体时,可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气使之解毒。吸入硫化氢或一氧化碳气体而感不适时,应立即到室外呼吸新鲜空气。但应注意氯气、溴中毒不可进行人工呼吸,一氧化碳中毒不可施用兴奋剂。

  • 【分享】从外行人的眼里远看“21世纪的分析化学”

    从外行人的眼里远看“21世纪的分析化学” 徐光宪 北京大学化学学院 汪尔康院士主编,很多位院士和专家参加执笔的《21世纪的分析化学》(科学出版社,1999)已对21世纪分析化学的发展做了很全面、很好的展望。国家自然科学基金委也对分析化学学科的基础研究的优先资助领域提出很好的建议。我这里想说的是从外行人的视角,远远地、模糊地看分析化学,他看到的是什么呢? 第一,我看到分析化学的地位,越来越重要了。我觉得一门学科的定位是与时俱进的。恩格斯把19世纪的化学定位为原子的科学,因为化学变化是原子的几何位置移动,而原子本身不变的变化。20世纪的化学被定位为分子的科学,因为在这一世纪中化学家合成了二千多万种新分子和化合物。 我在2004年6月18日,查了CAS Reg No 登录的分子数共有6669万个,平均每天增加20000个,其中合成新的有机和无机化合物2345万个,识别的生物分子序列(biosequences)4324万个。识别和创造的分子数之比是2:1。所以我觉得21世纪的化学可以定位为“创造和识别泛分子的科学”。 以前我认为化学的核心是合成化学,现在看来化学的核心任务应该有二个:合成化学与广义的分析化学(包括分子识别和序列测定、结构分析、形貌分析。粒度分析和物质成像等)。分析化学的地位已上升到前所未有的高度。化学的主要应用领域也有二个:材料化学与生命化学,此外还有环境化学和能源化学等。 近20年来,国内外产生了淡化化学的思潮。“Chemistry is to a large extent invisible in newspapers, news magazines, TV and radio” (引自《Beyond Molecular Frontier》, p 184,中译本《超越分子前沿》,147页,科学出版社,2004)。不少社会人士认为化学已是一二百年的老科学,提不出重大的奋斗目标和振奋人心的大计划。其实20世纪最伟大的科学工程之一,报刊上广为宣传的“人类基因计划”,实质上是“人类基因的化学测序计划”。这一计划虽是生物学家提出来的,却是分析化学家完成的。但分析化学家非常谦虚,很少在报刊上宣传。 现在到了21世纪,平均每天要分析和识别13000多个生物分子序列,这是分析化学家很大很光荣的任务。生命分析化学在后基因组学、蛋白质组学、代谢组学等生命科学的前沿领域中非常重要。我希望化学家、分析化学家要Aggressive,要提出能引起社会重视、领导关注的重大任务、目标和计划来。 我的第二点看法是:有少数人认为化学是一堆白菜,提不出世纪难题来。其实根据上述化学的两大核心任务和两大应用领域,就可提出21世纪化学的四大难题:1)合成化学难题-化学反应和自组装规律、合成方法学、分离理论及方法。2)分析化学难题。3)材料化学难题-广义结构(包括构型、构象、手性、粒子尺度、形状和形貌等)和广义性能(包括物理、化学和功能性质,生物和生理活性等)之间的关系,其中包含纳米尺度和性能关系的特殊规律。4)生命化学难题-生命现象的化学机理。 物理化学、理论化学、计算化学要与合成和分析化学密切结合,为解决这四大难题做出重大贡献。 关于分析化学的难题,是我要向分析化学专家请教的问题。从理论层次上,我想分析化学的难题是:原子、分子、泛分子和电磁场(光子)、电场、磁场,超声场、离心重力场、以及其他各种外场相互作用的规律。因为各种分析或识别分子的手段,大部分是依靠物质与场的相互作用来实现的。充分了解这些规律,就可为发现新的分析方法和改进现有分析方法提供基础。另有一大类分析方法是先对样品中的组份进行分离,再加检测的方法,例如各种色谱分析、电泳、质谱分析等。所以分离方法和理论既是合成化学也是分析化学需要解决的问题。 首先可以把物质与场的各种相互作用分分类,梳理一下现代各种分析方法的基础是利用什么相互作用? 第一类是分子在转动、振动、电子运动等不同的运动过程中发射、吸收、散射(弹性和非弹性)和衍射各种波段的光子的规律。 第二类是原子的核自旋或电子自旋在磁场作用下,产生核磁矩或电子磁矩能级的分裂,从而吸收或发射射频波段(核磁共振仪)或微波波段的光子(顺磁共振仪)。 第三类是原子、分子和电子束、中子束、离子束、分子束等相互作用,或再外加激光束。其中物质与电子束相互作用的仪器称为电子光学仪器,如透射电镜、扫描电镜、电子探针、电子能谱仪等。物质与中子束相互作用的如中子衍射仪。物质与离子束相互作用的称为离子光学仪器,如无机质谱、有机质谱、生物质谱、同位素质谱、离子探针等。以及各种显微镜,如原子力显微镜[AFM],激光力显微镜[LFM],静电力显微镜[EFM],弹道电子发射显微镜[BEEM],扫描隧道电位仪[STP],扫描离子电导显微镜[AICM],扫描近场光学显微镜[SNOM],光子扫描隧道显微镜[PSTM],扫描探针显微镜[SPM]等。 第四类是利用物质的不同组份在各种填料介质(或再外加电场)中不同的扩散速度进行分离,再分别测定的色谱分析法,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相色谱、纸上色层、毛细管电泳、薄层扫描色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]等。 第五类是化学分析法的四大平衡的发展。四大平衡是利用四对对立物的反应:酸与碱、氧化剂与还原剂、中心离子与配体、形成沉淀的软阴离子和软阳离子。我们可以搜索一下这样的对立物还有哪些?第五对是抗体和抗原,它们之间的反应有高度选择的专一性,并可与光相互作用,已发展成为发光免疫分析。第六对是酶与底物。第七对是为人体中的十余万种蛋白质各配两把钥匙,一把开,即激发蛋白质的活性;另一把关,即抑制蛋白质的活性。第八对是生物分析中的大量新试剂。 第六类是利用其它效应,如压电效应的传感器等。 分类以后就可梳理一下,看看有没有那些领域还未充分开发?例如从波段看,在远红外与微波之间,远紫外与软X波段之间之间似乎还有空挡。还有在原有波段上,如把光源改为激光,往往可使方法有很大改变。 从方法和技术的层面上,分析方法发展的趋势有:微流控芯片化、在线化、实时化、原位化、仿生化、智能化、信息化、高灵敏化、高选择性化、高通量化、无损化、单原子化和单分子化等。此外还有各种联用技术和各种批量操作技术,如分析和分离联用,分析、分离和合成联用,组合化学等。其中有我国知识产权的微流控芯片技术应予重点支持。 在这次我国中长期科学和技术发展规划的咨询工作中,很多院士和专家建议国家设立数亿元的专项基金来研究和制造大型分析仪器,改变依靠进口的局面。 从研究对象层面上有:1)生命分析化学;2)材料分析化学;3)环境分析化学;4)矿产资源分析化学;5) 流程工业中的在线分析和自动调控;6)毒品和安全分析化学;7)宇宙和星际分析化学等。 流程工业(Process Industry)即化学合成和分离工业,包括石油工业、化工原料、精细化工和新医药产业、化学纤维、合成塑料、合成橡胶等高分子产业、黑色和有色冶金、污水处理、废气净化、气体分离、海水淡化等多个行业。我国流程工业占全部制造业的比重是46.9%,制造业占全部工业GDP的比重是79.69%,占全国GDP的比重是35.75%。 所以化学合成和分离工业的增加值占全国GDP的16.6%,在国民经济中的地位非常重要。化学合成工业的最大问题是要绿色化,从环境污染转化到环境友好,从资源浪费转化到“原子经济”、“循环流程”、“无废物工艺”,这些都需要高新技术的研究。所以这次中长期科学和技术发展规划中,曾经与多名院士联名建议把“流程工业的绿色化和信息化”作为一个高新技术发展的重大专项提出来,其中有大量的分析化学问题要解决。 因此现代分析化学的内涵大大扩充了,早已不限于元素的定性和定量分析,而是包括一级结构序列的分析,高级结构的测定,形貌分析,手性分析,构型、构象分析,单原子和单分子分析,物质的成像等。 物理化学、理论化学、计算化学要为解决21世纪化学的四大难题做出重要贡献。计算化学与分析化学交叉的化学计量学非常重要,可以优化处理分析数据,大幅度提高分析化学的精确度。 以上初步看法,请同志们指正。祝大家身体健康、万事如意,为我国分析化学的发展做出更大的贡献! 【附记】本文是作者于2004年7月7日在青岛召开的“分析化学前沿暨纪念高小霞院士诞辰85周年研讨会”上的发言

  • 【原创大赛】第三方检测公司如何进行人员的选择

    [align=center][font=宋体][size=10.5000pt]第三方检测公司如何进行人员的选择[/size][/font][/align][font=宋体][size=10.5000pt]前段时间,有一位第三方检测公司的老板跟我讲他现在招了几个实习生,因为比较熟悉,[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]所以我问他质量负责人不是还没招吗,怎么实习生先招了?[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]这其实是一个大坑,[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]15[font=宋体]年以后成立的第三方检测公司(以前没有人员基础)大概[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]一半以上都会先选实习生顶岗,[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]各位老板,你们清楚职能职位吗[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]?[font=宋体]懂得如何进行人员的选择吗?一点小小建议,献给正在建和准备建检测公司的老板们,不成敬意。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]这里只讲比较重要的职能职位,比如实验室经理、质量负责人、技术负责人、检测员。对于小的检测公司来说,[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]实验室经理要么由质量负责人兼任,要么由技术负责人兼任,在实际工作中,我认为比较不容易引起冲突的是由质量负责人兼任[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt],因为技术负责人负责的事情比质量负责人的要多的过(尤其是在刚开始运行的时候)[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt],但是如果质量负责人不懂技术方面的东西,是不足以服众的,要么只挂头衔不管事,要么管理起来很麻烦。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]所以需要一个既能挑起来质量又能懂技术懂管理的人员来担任比较适合。这里将这个职位先假想为这么一个人来担任,我们来讲如何进行搭配。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]一般实验室经理(质量负责人)这个职位的工作内容是建立和维护实验室的质量管理体系,批准实验室各项有关质量体系的标准和规程,[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]负责人员管理,优化人员配置和在必要时进行员工培训和人员储备,基本上是什么事情都要管理,是一个检测公司的大管家,[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]大方向要配合业务经理和技术负责人进行业务的扩展、配合质检部门调查实验室不符合体系运行的工作,小的方向负责哄领导开心,帮已婚同事调解家庭纠纷等等。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt](具体参照对象为群里一位质量负责人)[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]综上,这个职位主要方向是质量和管理,要求是熟悉体系、熟悉实验室运作,当然也要满足体系的要求。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]技术负责人是检测公司的技术核心,但对于第三方检测公司来说,很多时候,会出现扩多个领域的情况,[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]那么要么本身这个技术负责人对于这几个领域也精通,要么就需要找到针对该领域的技术负责人。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]这个职位首先要会解决技术难题,公司内所有的仪器设备都应该精通,能够进行人员的技术培训和指导,[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]另外还要有一定的管理经验,要能够上承下接的完成公司的检测工作,[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]在实验室建设初期,要能够对采购仪器、试剂、耗材等给与指导和建议,要指导方法验证的计划和评审计划,要将评审各方面的节点掌握好。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]检测员是检测公司的工作主力,其实第三方检测公司对于检测员要求很高,[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]而且因为大多数检测公司初创阶段检测员都是兼职一些岗位,检测员除了要在满足体系的同时完成一期操作、数据填写,[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]还可能要会管理仪器、试剂耗材或者样品之类的。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]所以第三方检测公司进行招聘的时候,要控制好合格的门槛,要妥善的处理人员成本和人员绩效方面的东西,[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]切不可认为一个人要求低就招进来,很可能他带给公司的负面的绩效,只有提高门槛,检测公司才能招聘到适合的人员,[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]而适合的检测人员的待遇才能够有机会提高,才能用心为公司谋发展。[/size][/font]

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