如何高效低耗应对新药典中药重金属及元素形态分析
p style="text-align: center margin-bottom: 5px margin-top: 15px "span style="font-size: 20px "strong岛津ICP-MS中药重金属及元素形态分析完整解决方案/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em " 2020版《中国药典》刚刚颁布,从其编制大纲即可看出,对中药质量控制全面提高,总的指导思想是“努力实现中药标准继续主导国际标准制定”,而其中中药重点工作是“全面制定中药材、饮片重金属及有害元素的限量标准”。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em " strong 9302 !--9302--!--9302--!--9302--!--9302--!--9302--!--9302--!--9302--/strong指出“重金属及有害元素主要是指铅( Pb )、汞( Hg )、镉( Cd )、铜( Cu )、银( Ag )、铋、(Bi )、锑( Ti )、锡( Sn )、砷(As)等”,“重金属及有害元素一致性限量指导值,药材及饮片(植物类)铅不得过5mg/kg,镉不得过1mg/kg,砷不得过2 mg/kg,汞不得过0. 2mg/kg ,铜不得过20mg/kg”。药材和饮片新增了白芷、葛根、当归、黄精、人参、三七、桃仁、山茱萸、栀子、酸枣仁、冬虫夏草重金属总量测定要求 调整了山楂、丹参、甘草、白芍、西洋参、金银花、枸杞子、黄芪重金属总量限量标准。新增了药材和饮片雄黄、朱砂分别砷、汞形态分析要求,雄黄无机砷(Ⅲ+ V)小于7% (以As计),朱砂无机汞(Ⅱ)小于0.10%(以Hg计)。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em " strong药典通则2321/strong规定铅、镉、砷、汞、铜检测项目检测方法,第一法:AAS,第二法:ICP-MS strong通则9304/strong,铝、铁、钡、铬检测项目建议首选ICP-MS法,或者其他相当的方法 通则2322,砷、汞形态及价态分析唯一方法LC-ICPMS法。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "根据上述要求,岛津也推出了ICP-MS中药重金属及元素形态分析的完整解决方案。采用岛津ICPMS-2030系列以及LC-20Ai-ICPMS-2030系列,可实现中药重金属及元素形态分析的测定。下面将通过实例,分享如何高效低耗应对新药典中药重金属及元素形态分析。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(192, 80, 77) "strong中药重金属总量检测/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 204px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0d6bd148-c92f-4ce0-95d0-0abd3aa12a74.jpg" title="岛津ICPMS2030.png" alt="岛津ICPMS2030.png" width="600" height="204" border="0" vspace="0"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "span style="font-size: 14px "strongspan style="text-align: center "岛津ICPMS-2030系列/span/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "br//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em " span style="color: rgb(192, 80, 77) "strong应用实例:ICPMS-2030测定中药材甘草中砷、镉、铜、汞、铅元素的含量/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "span style="color: rgb(192, 80, 77) "strong/strong/span/pp class="MsoListParagraph" style="margin-left:28px text-align:left"strong仪器测试条件/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="100%"tbodytr class="firstRow"td width="47%" align="center" valign="middle"仪器/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"ICPMS-2030/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"高频输出/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"1.2 (kW)/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"等离子气体流量/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"strong8.0 /strong(L/min)/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"辅助气体流量/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"strong1.1 /strong(L/min)/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"载气流量/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"strong0.70 /strong(L/min)/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"采样深度/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"6.0 (mm)/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"样品导入/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"雾化器-10/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"雾室/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"旋流雾室(电子冷却)/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"等离子炬/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"Mini炬管/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"氩气纯度/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"strong99.99%/strong/td/tr/tbody/tablepspan style="text-align: justify " span style="text-align: justify font-size: 16px "说明:氩气消耗量典型值约10L/min,15kg钢瓶氩气可以使用约8h。可以使用99.99%的氩气而无需99.999%高纯氩气,99.99%氩气价格比99.999%高纯氩低一半。使用ICPMS-2030系列其氩气消耗成本约为常规ICPMS的30%,大量节省运行成本。/span/spanbr//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 1.5em "strong诊断助手功能智能快速判断检测结果,确保准确性,提高工作效率/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 180px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e3a27d4d-d295-4df5-b6a3-f3ca9f87ad8e.jpg" title="岛津1.png" alt="岛津1.png" width="300" height="180" border="0" vspace="0"/img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4882e0db-f9f6-4027-99db-28885e8bd2f6.jpg" title="岛津3.png" alt="岛津3.png" width="300" height="204" border="0" vspace="0" style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 204px "//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "说明:软件标配自动诊断助手功能,结合数据库中的干扰信息及样品测定情况,后台对比运算后得出结果“Best、Good、NG”的结果判断,NG的结果并能指出相应的判断原因,快速做出结果确认,保证结果准确性,提高工作效率。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em " strong完全符合法规要求的DB、CS版软件/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 460px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ba850edf-8fa1-48f5-ba49-3bfffb080a73.jpg" title="岛津4.png" alt="岛津4.png" width="500" height="460" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "说明:ICPMS-2030系列具有LabSolution DB/CS ICPMS软件,可以直接控制ICP-MS仪器的所有操作,满足Part11的所有要求,数据管理直接在DB/CS上完成,数据管理更简单,通过审查更容易。br//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em " strong甘草分析结果/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="100%"tbodytr class="firstRow"td width="8%"p style="text-align:center "元素/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "校正内标/p/tdtd width="12%"p style="text-align:center "测定结果 br/ (a/aaµ g/L/a)/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "样品含量 br/ (µ g/g)/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "加标浓度 br/ (µ g/L)/p/tdtd width="13%"p style="text-align:center "测定结果(µ g/L)/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "RSD(%)br/ (n=3)/p/tdtd width="68"p style="text-align:center "加标回收率(%)/p/td/trtrtd width="8%"p style="text-align:center "As/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "74Ge/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "0.50/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "0.08/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "10/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "10.60/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "0.32/p/tdtd width="68"p style="text-align:center "101/p/td/trtrtd width="8%"p style="text-align:center "Cd/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "115In/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "0.02/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "0.003/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "1/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "1.02/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "0.47/p/tdtd width="68"p style="text-align:center "100/p/td/trtrtd width="8%"p style="text-align:center "Cu*/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "74Ge/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "40.4/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "6.73/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "100/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "139/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2.56/p/tdtd width="68"p style="text-align:center "98.6/p/td/trtrtd width="8%"p style="text-align:center "Hg/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "115In/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "--/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center " 0.0005/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "1/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "1.00/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "1.00/p/tdtd width="68"p style="text-align:center "100/p/td/trtrtd width="8%"p style="text-align:center "Pb/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "115In/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "0.30/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "0.05/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "10/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "10.2/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "3.11/p/tdtd width="68"p style="text-align:center "99/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: justify line-height: 1.5em " span style="font-size: 14px "注:*为使用氦气碰撞模式/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(192, 80, 77) font-size: 16px "strongspan style="color: rgb(192, 80, 77) "中药重金属形态分析检测/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(192, 80, 77) font-size: 16px "strongspan style="color: rgb(192, 80, 77) "/span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/71670e1c-34d5-492e-bcec-815effac7ceb.jpg" title="岛津ICPMS20302.png" alt="岛津ICPMS20302.png"//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 80, 77) "strong style="text-align: center "应用实例:中药朱砂中汞形态及价态测定/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em " strong色谱条件/strong/ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0" width="100%"tbodytr class="firstRow"td width="10%" align="center" valign="middle"色谱柱/tdtd width="5%" align="center" valign="middle":/tdtd width="85%" align="left" valign="middle"GL Sciences Intertsil ODS-3 5 μm, 4.6 mmI.D.x 150mm/td/trtrtd width="10%" align="center" valign="middle"流动相/tdtd width="5%" align="center" valign="middle":/tdtd width="85%" align="left" valign="middle"甲醇-0.01mol/L乙酸铵溶液(含0.12%L-半胱氨酸,氨水调节pH值至7.5)=6:94/td/trtrtd width="10%" align="center" valign="middle"流速/tdtd width="5%" align="center" valign="middle":/tdtd width="85%" align="left" valign="middle"1.0mL/min/td/trtrtd width="10%" align="center" valign="middle"柱温/tdtd width="5%" align="center" valign="middle":/tdtd width="85%" align="left" valign="middle"30 ℃/td/trtrtd width="10%" align="center" valign="middle"进样量/tdtd width="5%" align="center" valign="middle":/tdtd width="85%" align="left" valign="middle"50 μL/td/trtrtd width="10%" align="center" valign="middle"洗针液/tdtd width="5%" align="center" valign="middle":/tdtd width="85%" align="left" valign="middle"水/td/tr/tbody/tablep style="text-indent: 2em "strongspan style="text-align: justify "分离色谱图/span/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 225px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/7dcc70ea-f5c4-4c50-85a5-f524d5f19e71.jpg" title="岛津5.jpg" alt="岛津5.jpg" width="450" height="225" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em " 说明:使用LC-20Ai全惰性的液相,在不到6min的时间实现三种汞形态的有效分离,惰性的液相,其所有接触液体的位置和管路均为PEEK材质,避免了重金属元素的溶出,同时减少汞元素的残留,更低的背景本底,进一步提高汞测定灵敏度。br//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong朱砂测定结果及回收率/strong/ptable width="90%" border="1" cellpadding="0" cellspacing="0" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="13%" nowrap=""p style="text-align:center "名称/p/tdtd width="19%" nowrap=""p style="text-align:center "测定结果(µ g/L)/p/tdtd width="19%" nowrap=""p style="text-align:center "加标浓度a(µ g/L)/a/p/tdtd width="16%" valign="top"p style="text-align:center "测定浓度 br/ (µ g/L)/p/tdtd width="15%" valign="top"p style="text-align:center "样品含量 br/ (µ g/kg)/p/tdtd width="18%" nowrap=""p style="text-align:center "回收率(%)/p/td/trtrtd nowrap=""p style="text-align:center "无机汞/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "2.35/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "1.00/p/tdtd valign="top"p style="text-align:center "3.26/p/tdtd valign="top"p style="text-align:center "235/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "91.0/p/td/trtrtd nowrap=""p style="text-align:center "甲基汞/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "ND/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "1.00/p/tdtd valign="top"p style="text-align:center "1.03/p/tdtd valign="top"p style="text-align:center "--/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "103/p/td/trtrtd nowrap=""p style="text-align:center "乙基汞/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "ND/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "1.00/p/tdtd valign="top"p style="text-align:center "0.987/p/tdtd valign="top"p style="text-align:center "--/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "98.7/p/td/tr/tbody/tablep*ND:未检出strong /strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em " 新版药典即将实施,中药中重金属测定,不管是总量分析还是砷、汞形态/价态分析,岛津都可提供全套的解决方案,更多详细信息请联系岛津公司。/pp style="text-align: right line-height: 1.5em "strong岛津企业管理(中国)有限公司 石欲容供稿 /strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "br//p