合成表征

利用直流电弧法，合成了含钙的富勒烯金属包合物，通过多步高效液相色谱（HPLC）法，首次分离出含钙的富勒烯金属包合物Ca@C_88和Ca@C_90（I,II），用激光解析飞行时间质谱（MAL-DI-TOF-MS）和紫外－可见－近红外（UV-Vis-NIR）光谱进行了表征，并对其分子对称性和电子结构进行了讨论。

本论文以三乙醇胺－多酸分子基化合物为体系，研究该类有机-无机杂化化合物的合成条件及规律，探索三乙醇胺与不同的多阴离子的作用方式。在水溶液中合成了6种有机-无机杂化的多酸分子基化合物，通过X射线单晶衍射确定了化合物的结构，利用XRD、IR、NMR、TG-DTA等测试手段对其进行了表征，对化合物光致变色性质、热稳定性和电化学进行了初步研究。1.在强酸性条件下合成并表征了以质子化的三乙醇胺为反荷离子的同多和杂多金属氧酸盐：Na2(NH(CH2CH2OH)3)5[HMo36O112(H2O)16]?67H2O(1)[(CH2CH2OH)3NH]2HPMo12O40?16H2O(2)[(CH2CH2OH)3NH]6P2Mo18O62?30H2O(3)通过调控化合物（2）的水溶液的pH值,在弱酸性条件下使三乙醇胺去质子化，合成了化合物[(CH2CH2OH)3N]4Na2HPMo12O40?22H2O(4)。2.通过水溶液中的自组装过程，以三乙醇胺为有机成分对高核同多钼酸盐进行功能化，合成并表征了一种有机-无机杂化化合物：Na2[NH(CH2CH2OH)3]4≈72H2O（5）该化合物是已报道的第二例关于的有机-无机杂化化合物，也是首次将有机配体和高核同多酸以共价键连接起来。3.以三乙醇胺为“包裹试剂”合成新型的Dawson结构多钼钒酸盐：[NH(CH2CH2OH)3]6V2Mo18O62ca.3H2O(6)利用质子化的三乙醇胺将多阴离子建筑块包裹起来，达到既限制其快速聚集又能稳定得到的多酸阴离子的目的。化合物6具有未预测到的2：18的V/Mo比，这是首次将非主族元素引入到钼系Dawson结构的杂原子位置。该化合物的合成不仅加深了对Dawson结构的认识，也为未来更多的理论和实验工作奠定了一定的基础。

合成了二(32羧基水杨醛叉)缩(1R, 2R)环己二胺Schiff碱配体(H4DS)及其Cu ( Ⅱ)和Ni ( Ⅱ)的同双核配合物. 用元素分析, IR光谱和1H NMR对配合物的组成和结构进行了表征 用循环伏安法测定了配合物Cu2DS2H2O的电化学性质.

溶液响应高分子系统主要着眼于对两亲性可转变高分子(AIP)的研究，这种两亲性高分子可以形成溶液响应的胶束或者反转胶束结构。在这篇文章中，作者报告了一种新型制备溶液诱导双亲空壳微粒的方法。双亲性PEI-g-PMMA空壳微粒首先由PEI/PMMA核-壳微粒，经由去除壳内部的PMMA分子得到。这种空壳微粒可以稳定的分散在非极性溶液和水中。通过透射电镜、接触角测量技术和X射线光电子能谱技术，作者对这种微粒进行了详细的表征。通过重复多达6次循环的在二氯甲烷和水中的溶解，这种结构微粒仍旧可以保持结构的稳定。通过增加表面吸水量，DCM处理的表面的接触角也由94°降低至51°。结果显示这种两亲性的空壳微粒作为一种新型智能材料可以被运用在多方面，如在疏水药物运输，水溶性高分子包覆材料，多肽选择性吸附，催化剂等。

在利用电弧放电法合成铽的富勒烯笼内金属包合物时，首次观察到Τb3Ν@C80的存在，并用两步HPLC法将其分离和提。进一步的实验结果表明，氮气的加入是导致Τb3Ν@C80生成的原因。并用MALDI-TOF-MS和UV-Uis-NIR光谱对其进行了表征。

Viton® 是杜邦公司的一个品牌，用于合成橡胶和含氟聚合物弹性体，可抵抗极端温度和恶劣的化学品。它通常用于O型环、垫圈和燃油软管。这个系列的弹性体包括共聚物、三元共聚物和其他特种聚合物。对这种复杂类型的材料进行表征，对于确保将具有所需配方的特定聚合物用于特定的应用至关重要。

胶粘剂是能将同种或两种以上同质或异质的制件(或材料)连接在一起，固化后具有足够强度的有机或无机的、天然或合成的一类物质，也可称为粘接剂、粘合剂、习惯上简称为胶或胶水。胶粘剂是一种典型的分散体系。合成胶粘剂由主剂和助剂组成，主剂又称为主料、基料或粘料；助剂有固化剂、稀释剂、增塑剂、填料、偶联剂、引发剂、增稠剂、防老剂、阻聚剂、稳定剂、络合剂、乳化剂等，根据要求与用途还可以包括阻燃剂、发泡剂、消泡剂、着色剂和防霉剂等成分。传统胶粘剂稳定性检测的方法通常是在存放一定时间后观察外观或者涂布以测定粘度和强度不发生变化，这需要自然放置3个月、6个月、12个月，很不经济；也可采用热老化加速方式进行测定。本文简述了利用LUMiSizer® 分散体分析仪对胶粘剂样品进行快速稳定性分析以及粒度表征的测试和分析过程。

设计与合成多酸超分子有机-无机杂化化合物已经引起人们的广泛关注，不仅是由于它们结构的多样性和电子的多功能性，还因为它们在催化、药物、分子磁性和材料科学等领域的潜在应用。当前一个成功的合成策略是以多氧阴离子为无机建筑单元与有机配体构筑新型的杂化材料。本文通过常规方法，采用分子设计原理，调节反应条件和反应原料合成了五个未见文献报道的无机-有机杂化化合物：(C10H18N)4[SiMo12O40]nH2O(1) (C10H18N)4[SiMo12O40]2CH3CN4H2O(2) (C10H18N)6[α-As2W18O62]nH2O(3) (C10H18N)6[α-As2W18O62]6CH3CN6H2O(4)和(C6NO2H6)6[α-P2W18O62]10.5H2O(5)。利用单晶X-射线衍射测定了化合物2，4和5的结构，并初步探讨了它们的IR，NMR，CV等性质。在这些化合物中，质子化的有机配体、多氧阴离子、水分子和溶剂乙腈分子通过静电引力和氢键作用结合在一起，其晶体具有三维超分子结构。有机配体金刚烷胺和异烟酸具有生物活性，将其引入到多金属氧酸盐的骨架中作抗衡阳离子，可望提高多氧阴离子的药物活性。化合物的成功合成提供了Keggin型的[SiMo12O40]4-和Dawson型的[α-As2W18O62]6-与[α-P2W18O62]6-多氧阴离子与有机物质的反应模型，使我们得到杂多阴离子与有机物的反应信息，并且丰富了基于多金属氧酸盐为建筑块的无机-有机杂化物的物种。

表征技术可以让研发人员了解聚烯烃微观结构。自动化分析，避免接触有毒有害化学试剂，符合HSE要求。仪器基线稳定，重复性好。

以20种代表性食品为对象, 采用质构仪测定和感官评价相结合的方法评价其酥脆特性, 建立酥脆品质的评价 模型, 为食品酥脆品质的定量评定提供依据。结果表明, 食品的酥性、脆性、硬度和酥脆性与质构测试参数间呈现良 好的线性关系。食品的酥性可用空间破裂数 (Nsr) 和面积 (A3) 表征, 脆性可用最大应变 (Sm) 和斜率 (K2)表征, 硬度可用 斜率 (K1) 和面积 (A3) 的表征。建立的基于质构参数的酥脆品质数学模型达到了较高的拟合精度, 能较好地描述食品 的酥脆质地。

目前对心脏支架表面药物表征的方法主要是高效液相法，X射线光电子能谱在此领域的应用较少，通过XPS与团簇离子枪深度剖析配合可以达到对药物涂覆支架表征的目的。

CsPbBr3纳米片是以碳酸铯和溴化铅表面包裹上长碳链的有机配体形成前驱体，在溶剂热条件下(60− 180 ° C)合成的。另外，通过简单地改变铯油酸或溴化铅前驱体的加入量和加入顺序，可以实现CsPbBr3纳米片和Cs4PbBr6纳米晶之间的可逆化转变。研究中的发光测试，使用的是Fluorolog-3型荧光光谱仪。这套仪器的灵敏度、稳定性和分辨率都很高，为表征不同尺寸钙钛矿纳米片发光峰位红移提供了技术保障。

碳材料结构的拉曼光谱表征——鉴知科研级拉曼光谱仪在碳材料研究中的应用

布鲁克原子力显微镜在生物医用材料领域用途广泛，可以表征包括生物材料、医疗器械、生物分子、细胞、组织等在内的多种类型样品。除了常规的表征材料微观形貌以外，还能表征材料力学性能、细胞-材料-生物分子相互作用等。结合高速成像技术，还能获得这些参数的动态变化。生物组织存在跨尺度的多种分级结构，生物材料的设计也引入各种微观结构。这些微观结构与其生物效应密切相关。

下载《CAR-T 细胞进行表型和功能表征》白皮书，了解更多Incucyte? 实时活细胞成像技术与iQue? 高通量流式在肿瘤免疫学中的应用。

显微拉曼光谱是表征石墨烯上述两种特性的简单可靠方法。拉曼光谱对物质的结构敏感，它的高光谱分辨率和高空间分辨率以及无损分析等特征使其成为石墨烯领域标准而理想的分析工具。　从本文给出的不同样品分析结果可以看出，用拉曼光谱有效表征石墨烯需要光谱仪具有一些特定的性能。高光谱分辨率可以检测到谱峰的微小位移或有效分开 2D 峰以获得石墨烯层数信息。在测试中需要可靠的峰位校正来修正各种潜在的变动影响，确保峰位的准确性。前面已经提过，峰位易受激发波长影响，因此使用不同波长的激光能获取更多的信息。　　另外，需要选择合适的激光强度以避免烧毁样品。拉曼成像有助于定位不同层数的石墨烯片和探测边缘缺陷。新开发出的快速成像方法（SWIFTTM, DuoScanTM）可以有效获取大面积样品图像并且大地节省采集时间。值得关注的是 AFM 和拉曼联用可同时获取石墨烯的结构、机械性能和电性能信息。针尖增强拉曼光谱（TERS）也可用于分析石墨烯的纳米尺度性质以及表征局部缺陷是否存在。

从粉末到打印制件的多尺度表征满足您在增材制造研发及失效分析方面所有化学及结构分析需求的首选供应商。

一个医药公司想比较两种洗液的扩散速度，以确定不同配方的作用效果。可是两种洗液的量非常少，难以用合适的方法进行表征。

食品中所含脂肪的性质特点使得用DSC对其进行完整表征需要较高的灵敏度和分辨率。本研究采用功率补偿式DSC测试了三种不同夹心的曲奇饼干中所含的脂肪，得到了非常好的测试结果。结果证明，功率补偿式DSC的快速响应能力可以提供最高的分辨率，可以检测曲奇饼干夹心层脂肪多晶形式产生的多个熔融峰，这对于表征食品所含脂肪的多晶熔融转变过程是非常关键的，也为食品脂肪的完整表征、质量保证、产品稳定性和加工过程控制提供了重要数据。

在印刷油墨行业和我们日常接触的打印油墨中，有没有留意在墨盒底部经常会看到有沉淀的形成，这在无形中造成物料利用率降低。在印刷行业中，经常通过长时间自然沉淀法观测沉淀层的厚度来判断产品的稳定性，这种方法简便但同时存在一定的误判且所需时间长，因为沉淀层厚度不一定能代表稳定性，观测到相同的沉淀层厚度不一定包含等量的油墨颗粒。相同条件下沉降层所包含的物质量越多才能代表该款样品越不稳定，而通过LUM稳定性分析仪能在短时间内实现对样品稳定性的量化表征。利用LUMiSizer对4款不同的油墨样品W1，W2，W3，W4进行稳定性快速表征，得到相应的产品稳定性指纹图谱。

用LaVision的图像增强器IRO，Imager Intense 相机和染料激光器构成了一套OH PLIF 自由基测量系统。对在反应流中产生的纳米颗粒特性进行了表征。

聚合度越高，分子量越大，零切粘度越高，并可以表征样品剪切变稀的过程及应用条件下的性质。粘度对于有机硅样品的流动性能有非常大的影响。

AF4是分离支链高分子更加有效的一种技术。与SEC-MALS相对比，AF4-MALS给出了没有虚拟上升线的线性构象图，这可以精确表征支链高分子。

岛津公司作为综合性的仪器生产商，具有较为完整的产品链，可以为催化材料的结构表征以及催化性能测试提供综合的解决方案。XPS以光电效应为基础，致力于材料表面和界面的元素状态分析，可以给出元素成分的半定量信息并通过化学位移给出元素化学状态信息，采用多模式氩离子刻蚀技术可以对催化剂表面进行清洁处理，且可以提供沿深度的二维元素分布信息；扫描探针显微镜（SPM）可以查看纳米尺度上的催化剂样品形貌以及片层材料厚度，在碳纳米管、石墨烯等材料中应用广泛；电子探针显微分析仪（EPMA）以聚焦电子束为探针，可以提供纳米尺度上的催化剂形貌像和微米尺度上相关元素分布信息，和SEM-EDS相比，EPMA 具有更高的分辨率的元素信息，在催化材料的开发领域尤其是汽车尾气催化剂研究方面有着重要的作用；其他如ICP、XRF、EDX可用于催化剂材料组分的检测、色谱—质谱技术可用于催化反应原料及产物的检测、FTIR用于表面有机基团的检测、DSC可用于催化剂表面积碳行为等研究。此外，岛津公司可以根据您的分析需求提供定制化的系统气相产品，针对二氧化碳光、电、热催化还原系统，可实现H2、O2、N2、CH4、CO等气体以及水中甲酸、甲醛、甲醇、乙醇、丙酮等液体的分析；针对费托合成、合成气转化、甲烷转化等催化反应，可实现无人值守采样取样进样分析，高沸点样品的在线分析。

炭黑颗粒和碳纳米管粉体的颗粒比表面积大，很容易在浆料中形成团聚，因此，导电浆料的分散性就成为评价浆料性能的重要指标。常规的BET方法只能给出干粉的比表面积值，而无法用于直接评价浆料中的颗粒分散性。为了解决这些难题，我们发展了一种新的浆料分散性表征技术……

AB BioTechnologies，Inc。位于印第安纳州布卢明顿，是一家私营实验室，提供药品有偿服务。 创始人兼首席执行官Jeff Schwegman博士在配方开发，冻干（冷冻干燥）循环开发和优化，热表征以及注射药物产品开发的教育和培训方面拥有丰富的经验。“我们将冷冻和冷冻干燥等应力条件应用于配方，然后将测量和表征初始解决方案以获得基线，”Schwegman博士说。 “我们添加稳定的辅料，然后我们将其再次冷冻干燥并重新检查样品颗粒，看看我们这么做是否产生什么聚集体。” 蛋白质聚集体很容易被检测到并且它们有可能变性并形成聚集体，因此找到它们是开发过程中的关键步骤。 Schwegman博士需要能够确定客户配方中可能出现的问题的进展。

当表征某一特定过程种颗粒体系的特性时不仅需要考虑到多方面因素的影响还要考虑到最终的使用。表征颗粒体系时必须要包括但不仅仅局限于以下几点：粒径分布、表面积、孔隙率、形状和颗粒的带电性。实际上，将所有的表征参数结合起来可以让我们对颗粒有更清晰的认识。通过粉体流动性、分散性、药物疗效、干燥涂层效果、悬浮稳定性、油墨质量、金属粉末成粉及金属框架强度、压片问题、污染物识别、颗粒堆积行为、颗粒聚集、反射效率、球度和注塑成型等特性均可以对颗粒特性进行描述和表征。上述表征参数适合所有的材料，但本文我们会以油墨中的纳米颗粒作为例子进行分析（ISO中对与纳米颗粒的定义为：小于100nm的颗粒，但在本文中讨论的粒径小于1000nm）。油墨生产环节主要包括：化学混合、胶体稳定、研磨和稀释，从早期的研发到最后的产品质量，各个环节均有严格的质量控制。油墨的生产包含多个过程，其中每一个过程都会对颗粒特性产生影响进而最终影响油墨的质量。市面上有很多种油墨，包括胶印油墨、平版印刷油墨、喷墨印刷油墨、柔印油墨和凹版印刷油墨等。虽然油墨种类很多生产过程大体相似，下面中总结了油墨各个生产过程中颗粒特性测试的重要性。需要注意的是，许多产品的生产过程都过包括下述提到的步骤。对于生产过程控制、质量控制和研发来讲可使用一种或多种分析方法。

随着现代电子信息技术的飞速发展，锂离子电池在工业、国防、科技、生活等领域的应用越来越广泛，这使得锂离子电池的市场需求不断提高。近几年来，快速发展的高科技产品，比如智能手机、平板电脑、无人机、电动汽车、智能机器人等，都离不开强有力动力系统的支持，锂离子电池是其中重要的组成部分，这使锂电池材料成为人们研究的热点材料。锂电池材料主要有正极、负极、电解液、隔膜等材料组成。其中，正极材料是锂电池最为关键的材料。在锂电池材料的研究中，如何全方位表征分析电池材料，以及如何通过这些表征信息来进一步提升电池材料性能成为当下科研人员研究的重点。本应用以LiNixCoyMn(1-x-y)O2（NCM）/LiCoO2复合正极片材料为例，通过X射线光电子能谱（XPS）表征分析技术，对复合正极片材料进行综合表征分析，得到了丰富的样品信息，帮助科研人员快速评估研究锂电池正极材料。

电气石的化学成分比较宽泛，其阳离子可由多种元素构成，由于含有超轻元素B、F和OH等，在电子探针微区的测试领域一直是一个难点，特别是超轻元素B在电气石环带上分布特征的直观面分布表征还未见文献发表，甚至对于B的含量定量也有不少文献资料是以配比计算的方式给出。本文使用岛津电子探针直观地表征了电气石环带中包括B在内的各元素面分布特征，并对环带中的元素进行了微区定量，获得了理想的测试结果。

稀土多金属氧酸盐以其优越的应用前景和特殊的拓扑结构类型而广受关注。这方面的研究工作已经有大量的报道，可是系统的综述性文献还很少见。本论文是在阅读大量资料基础上，对近年来有结构报道的稀土多金属氧酸盐配合物的研究进展和应用进行合理的分类和概括。试图得到一些规律性特点。在此基础上结合课题组的工作，以单缺位Keggin结构多金属氧酸阴离子[GeW11O39]8-为构筑块，通过分子设计与组装，与稀土金属阳离子在一定条件下合成出一维链状化合物：[Dy0.5(H2O)1.25]H0.5[Dy2(GeW11O39)(DMSO)(H2O)9]6.5H2O 1利用单晶X-射线衍射测定了化合物的结构，并初步探讨了它的IR，UV，CV等性质。结果表明：化合物中稀土阳离子与多酸阴离子以O-Dy-O-W桥联形成一维链状结构，且有机分子(DMSO)与阳离子Dy配位修饰整个结构。化合物的成功合成提供了单缺位Keggin型多氧阴离子[GeW11O39]8-与稀土阳离子反应模型，并成功的引入有机分子，使我们得到杂多阴离子与稀土的反应信息，并且丰富了基于多金属氧酸盐为建筑块的稀土化合物的物种。