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合成掺杂物

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合成掺杂物相关的资讯

  • 我国发现宏量合成多孔掺杂 碳纳米材料制备新途径
    p style="text-indent: 2em "记者从中国科学技术大学获悉,该校俞书宏教授和梁海伟教授研究团队找到了一种过渡金属盐催化有机小分子碳化的合成新途径,实现了在分子层面可控的宏量合成多孔掺杂碳纳米材料。研究成果发表在7月27日出版的《科学进展》上。/pp style="text-indent: 2em "碳纳米材料因具备高的导电性、优异的化学稳定性、独特的微观结构等物理性质,在环境、能源、催化、电子器件和聚合物等领域有着广泛的应用。特别是拥有高的比表面积、多孔结构、理想的杂原子掺杂等特征的碳纳米材料,更受青睐。但开发简单、廉价、可控的方法宏量制备碳纳米材料依然面临巨大挑战。/pp style="text-indent: 2em "有机小分子因其广泛存在、种类多样、元素丰富,是一种理想的制备碳纳米材料的前驱体。但在高温下有机小分子的高挥发性使得其作为原料制备碳纳米材料必须使用复杂方法和设备,如化学气相沉积和高压密闭合成。/pp style="text-indent: 2em "针对上述挑战,研究人员提出一种过渡金属辅助有机分子碳化的方法,通过使用过渡金属盐辅助热解有机小分子来制备碳纳米材料。在高温热解过程中,过渡金属盐不仅能提高小分子的热稳定,还能催化其聚合优先形成相应的聚合物中间体,避免有机小分子在高温热解中挥发,从而最终形成碳纳米材料。研究表明,运用这种方法制备的碳材料具有三种微观结构:竹节状的多壁纳米管、微米尺度的片和无规则的颗粒。该研究为高效制备碳纳米材料提供了一种普适的合成路线。/p
  • OPTON | OTS自动夹杂物分析系统C位出道,携手蔡司电镜,让不锈钢夹杂物无所遁形
    背景介绍S30432不锈钢是在ASTM S213 TP304H钢管的基础上,添加了一定量的Cu、Nb、N元素,开发的一种新型的18-8型奥氏体不锈钢,同时由于降低了Mo、V等贵金属元素,制造成本大幅降低。该钢种因为具有较好的高温强度和高温抗氧化性能,被广泛用于锅炉高温过热器和再热器部件上(工作温度600~650℃)。添加的Cu、Nb、N等元素,在固溶时完全溶解,失效过程中不断在晶内析出。由于 Nb 与C(N)的亲和力大于Cr 与C(N)的亲和力,因此Nb会优先与C(N)反应生成NbC(N),细小的NbC(N)颗粒尺寸较为稳定,可以起到弥散强化和沉淀强化的作用,并固定基体中的游离C(N)。同时弥散分布的几纳米ε-Cu 相具有沉淀强化作用,同时因为其为面心立方结构,与奥氏体基体共格,可以显著提高合金的组织稳定性和高温性能[1]。但是在实际生产中,因为加工工艺的原因,NbC(N)会存在非常细小弥散分布的,也会有尺寸较大的(微米级)的一次析出相,其存在不但减少了基体中的固溶强化元素,且为M23C6 的析出提供了界面,降低了合金元素的强化效果,其尺寸和数量均应该严格控制[2]。由于NbC(N)数量较多,人工完成工程量非常大,因此采用欧波同自主研发的OTS夹杂物分析系统可以自动统计出所有夹杂物的成分信息、尺寸形状信息和分布情况等。本文采用1种S30432奥氏体不锈钢,其工艺路线:电炉+AOD+LF+VD+模铸+锻造处理,其化学成分元素符合如下所示的标准成分:表1-1 S30432 奥氏体不锈钢标准成分实验采用蔡司EVO15+EDS+OTS软件,如图1所示。实验原理为:蔡司背散射电子探头获取成分衬度图像,通过设定一定的灰度阈值,将夹杂物从基体中删选出来,再通过能谱对所选颗粒进行成分分析,经过OTS软件自带标准库的分类及处理,可以得到扫描区域所选夹杂物和析出相的所有成分、颗粒分布及形状信息,如表1-1、1-2、图2所示。扫描完成后也可以对感兴趣的颗粒重新定位进行能谱的精确再分析。图1 蔡司EVO 设备及OTS软件表1-2 OTS采集区域的详细信息表1-3夹杂物分类情况图2 夹杂物分布图通过结果分析可以看出,采集夹杂物最小尺寸为1μm,在保证每个点至少有60000个计数的基础上,该区域共831个颗粒,扫描时间只需要25min,保证准确率的基础上效率非常高。通过OTS自带的标准库自动将夹杂物进行分类,结果显示大部分的析出相为NbC(N),平均尺寸大约为3微米,分布不是非常均匀,有的区域分布有一定的方向性,呈条状分布,因此为了提高强度和塑性,还需要进一步改善工艺,降低微米级NbC(N)的含量,同时使其更均匀的分布。参考文献:【1】SEN I, AMANKWAH E, KUMAR N S, et al.Microstructure and mechanical properties of annealed SUS304H austenitic stainless steel with copper[J].Materials Science and Engineering: A, 2011, 528(13/14):4491-4499.【2】王苗苗, 朱毕焱. 不同状态下S30432 钢析出相的分析[J]. 动力工程学报, 2010, 30(4): 281-283.
  • 【第三方检测】钢中非金属夹杂物的原位研究应用
    钢中非金属夹杂物是指钢中不具有金属性质的氧化物、硫化物、硅酸盐和氮化物。它们是钢在冶炼过程中由于脱氧剂的加入形成氧化物、硅酸盐和钢在凝固过程中由于某些元素(如硫、氮) 溶解度下降而形成的硫化物、氮化物,这些夹杂物来不及排出而留在钢中。随着近代精炼技术的发展,钢的“洁净度”大大提高,夹杂物在钢中的含量虽然极微,但对钢的性能却具有不可忽视的影响,非金属夹杂物在钢中破坏了金属基体的连续性,致使材料的塑性、韧性降低和疲劳性能降低,使钢的冷热加工性能乃至某些物理性能变坏。钢中夹杂物对钢性能的影响主要在对钢韧性的危害,而且危害程度随钢的强度增高而增加。然而其中夹杂物的数量及分布形态是影响钢材质量的重要指标之一。目前,可以利用扫描电镜分析和原位的动态研究对夹杂物的形态特征及分布进行研究。近日就有学者对于304不锈钢中夹杂物在变形过程中对于材料的微观结构的影响进行了相关的研究。原位(In situ)测试基于原位拉伸测试成果案例1[1]:针对夹杂物对304不锈钢变形行为影响的研究,本文通过原位拉伸的实验手段,采集实验过程中各载荷值下的SEM数据和EBSD数据,以此来分析各阶段夹杂物对304不锈钢基体变形行为的影响。通常,夹杂物对拉伸条件下基体性能影响的问题只能通过近原位测试方法来研究。只能用组织状态基本相同的几个试样拉伸,然后在达到预定载荷时停止装载和卸载试样。然后,抛光每个样品的表面以观察样品表面的变形。这种方法有很多缺点。它不能保证每个样品的均匀性,在典型现象发生时不能准确获得负载值,并且不能在同一区域内获得不同应力状态下的变形。这些缺点使得无法确保因素的独特性。与原位拉伸试验相比,原位拉伸试验具有以下三个优点:1.观测区域可以精确定位,在任何载荷下都可以用坐标求出观测区域;2.准确采集同一区域不同应力状态下的SEM和EBSD信息;3.它能准确地找出微裂纹萌生、扩展和宏观断裂的时刻。图1为304不锈钢的原位拉伸实验全过程,展示了不同载荷状态下材料的微观形貌。图1 原位拉伸微观过程 (a) F=0 N(δ= 0mm) (b) F= 300 N(δ =0.061 mm) (c) F=600 N(δ =0.417mm) (d) F =800 N(δ= 1.102mm) (e)F= 800 N(δ= 1.102mm) (f) F=1130 N(δ =2.233 mm) (g) F 1130 N(δ =2.25 mm) (h) F 1130 N(δ =2.261 mm).图2 不同载荷下夹杂物的形貌(a) F= 600 N (b) F = 700 N (c) F=800 N (d) F=900 N (e) F= 1000 N (f) F= 1100 N.由图2可知,当夹杂物的长轴方向与拉伸载荷方向垂直时,孔洞及微裂纹的扩展趋势最为剧烈,促进断裂行为的发生;当夹杂物的长轴方向与拉伸载荷平行时,孔洞及微裂纹的扩展趋势更为平缓,对于断裂行为的危害作用相比较小。图3 原位观察单晶和多晶MnS颗粒的KAM图 (a) F= 0N (b) F= 300 N (c) F=500 N (d) F= 600 N.由图3可知,原位生成的MnS夹杂物单晶形态和多晶形态并存,在变形过程中两者变形行为有明显差异且对于基体变形行为的影响也不同。结论:本文借助原位拉伸实验的手段进行SEM图的信息采集分析,EBSD数据的信息采集分析来研究MnS夹杂物对基体变形行为的影响。得到的结论如下:1.单晶态的MnS颗粒在变形过程中只会发生和基体界面的脱粘现象,多晶MnS颗粒会多发生内部断裂现象偶尔会发生与基体界面脱粘现象;2.在变形过程中,长轴方向垂直于拉伸方向的MnS颗粒比长轴方向平行于拉伸方向的MnS颗粒对于基体的影响更加的显著,对于基体的破坏作用更强;3.MnS颗粒的存在会促进变形过程中孔洞的形核,为孔洞聚集提供机会,促进材料产生准解理断裂特征,使材料失效提前,强度韧性下降。参考文献:1.Xin-gang Liu, Can Wang, Jiang-tao Gui, Qi-qi Xiao, Bao-feng Guo, Effect of MnS inclusions on deformation behavior of matrix based on in-situ experiment, Materials Science and Engineering: A 746 (2019) 239–247.欧波同材料分析研究中心欧波同材料分析研究中心(以下简称“研究中心”)隶属于欧波同(中国)有限公司,研究中心成立于2016年,是欧波同顺应市场需求重金打造的高端测试分析技术服务品牌。旗下的核心团队由一大批“千人计划”、杰出青年和海归博士组成,可为广大客户提供系统性的检测解决方案。研究中心以客户需求为主导,致力于高端显微分析表征技术在国内各行业的推广,旨在通过高质量、高效率的测试分析服务帮助客户解决在理论研究、新产品开发、工艺(条件)优化、失效分析、质量管控等过程中遇到的一系列材料显微表征和分析的问题。
  • 赛默飞世尔科技发布快速分析铝中夹杂物的改进方法
    ECUBLENS,瑞士(2011年2月17日)&mdash &mdash 全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技,今日发布利用直读光谱仪(OES)快速分析铝中夹杂物的改进方法。该方法集成Thermo Scientific Spark-DAT选项,显著增强了Thermo Scientific ARL 4460金属分析仪的功能,为现有铝中夹杂物表征方法提供了一个更快速、更准确的替代方案。夹杂物可以影响铝的性质,包括机械强度、气体孔隙率、可加工性、表面质量和流动性,在多数情况下对其进行控制显得至关重要。Spark-DAT可在短短数秒时间内对夹杂物进行快速计数及类型识别,是铝加工过程中控制夹杂物的高效技术。仅需额外数秒时间,即可将夹杂物分析和标准浓度分析相结合。单台OES仪器具备获取元素分析信息和夹杂物含量的能力,大大降低了投资成本。且夹杂物分析可与常规元素分析在相同条件下执行。与标准OES仪器相比,样品表面制备、仪器维护和消耗品均未发生变化,确保了极低的运行成本。应用于Thermo Scientific ARL 4460金属分析仪的Spark-DAT选项显著增强了光谱仪的多功能性。从常规应用到科研,Spark-DAT为铝工业的夹杂物分析提供了一个快速、简便、经济的解决方案。赛默飞世尔科技已发表一篇应用文章,展示了Spark-DAT选项的优越性。欲了解更多关于铝中夹杂物分析改进方法的信息,请拨打800-810-5118,400-650-5118,或发邮件至:sales.china@thermofisher.com, 或是浏览网站:www.thermo.com.cn/metalThermo Scientific服务科学,世界领先的赛默飞世尔科技两大品牌之一。关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到100多亿美元,拥有员工35,000多人服务客户。这些客户包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两大品牌,帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific向客户提供了一整套完整的高端分析仪器、实验室设备、软件、服务、耗材和试剂,以实现实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 为卫生保健、科学研究,安全和教育领域的客户提供完整的实验室装备、化学药品、供应品和服务的组合。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,并提升客户价值,帮助股东提高收益,还为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息,请浏览公司网站: www.thermofisher.com 或中文网站www.thermo.com.cn ;www.fishersci.com.cn 。
  • 欧波同参加全国钢标委《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》宣贯会
    2018年1月18-19日欧波同应邀参加了全国钢标委主办的《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》宣贯会,为与会者做了分享报告并参与标准宣贯会交流与讨论。随着国内钢铁冶炼技术的进步和高品质钢研发水平的不断提高,对钢中非金属夹杂物的控制越来越严,从而对非金属夹杂物的分析也提出了越来越高的要求。越来越多的非金属夹杂物的评价和表征要求在扫描电镜下进行统计分析。GB/T30834-2014《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》在2014年6月24日发布,2015年4月1日实施。该标准自实施以来,钢中非金属夹杂物的扫描电镜统计技术应用越来越广。本次会议的召开为大家深入解读了GB/T 30834《钢中非金属夹杂物的评定和统计扫描电镜法》标准,对样品制备、数据采集及数据处理做了全面系统的讲授和培训,并结合扫描电镜和能谱仪系统进行了实操培训和上机练习。全自动钢中非金属夹杂物分析系统——最准确、最快速的钢中非金属夹杂物自动分析系统非金属夹杂物尤其是大颗粒夹杂物对高品质钢性能危害极大,冶金工作者为了尽可能的将其去除,必须首先对钢样中非金属夹杂物的组成、形貌、尺寸、数量及分布等进行准确快速的表征,目前采用的传统光学显微检验方法因不能对夹杂物的化学成分进行分析,仅依靠其形貌辨别,因此夹杂物检测评级的结果受人为因素影响较大,结果的可重现性较低。全自动钢中非金属夹杂物分析系统是一套由蔡司扫描电子显微镜、大面积X射线能谱仪及相关夹杂物自动分析软件组成的综合性分析系统。该系统不仅具有完备的电子光学成像系统,能对钢中非金属夹杂物的微观形貌进行清晰观察,而且配有业界领先的大面积X射线能谱仪,自动对试样选定区域内所有钢中非金属夹杂物的化学成分进行快速准确分析。该产品的高性能、高精度以及高稳定性能已得到全世界广大用户的信赖与认可。系统功能介绍 能够自动对大面积钢样中非金属夹杂物颗粒的成分、尺寸、数量和分布进行快速准确的分析,并可精确检测尺寸为亚微米级的夹杂物和析出物。 直观显示自动检测到的所有夹杂物的微观形貌和其化学组成;并能精确确定每个夹杂物的尺寸及位置分布。 能够根据夹杂物的尺寸、化学成分和位置分布等信息对试样中的所有夹杂物进行分类统计。 能够对复合夹杂物中的各种相进行精确辨别,对该夹杂物用SmartMap进行物相分析。 可根据各类夹杂物评级标准的要求,结合夹杂物自动检测结果出具详细的评级报告。案例说明钢帘线夹杂物分析 Steel Tire Cord Analysis使用此系统分析面积相等的两个样品,A和B。共计2830个夹杂物被检出和测量。经过数据处理后将钢夹杂物组成使用三元图来表示。样品A和B的相图绘制如下,相图细分为三个区域。其中绘制于相图中的粉红色区域C区为富含Al2O3的夹杂物。该类夹杂物通常会在材料服役过程中引起断裂和失效。并且通过比较两个样品中C区颗粒数量发现,样品B的颗粒数量有所减少。如表1所示。但引起材料长时间服役失效的不仅与夹杂物类型有关,也与其夹杂物尺寸的分布有密切的关系。这个数据很容易显示,且能轻松导出到至Excel表格中,用于额外的数据处理。表2显示了两个样品中夹杂物的粒度分布。样品B的夹杂物数量虽有减少,但是大于5μm的颗粒数量却大于样品A的。
  • 欧波同夹杂物分析系统助力吉林建龙钢铁产品结构升级
    吉林建龙钢铁有限责任公司成立于2001年,是全国知名民企建龙重工集团的下属子公司。经历了十几年的快速发展,现已成为集烧结、炼铁、炼钢、轧材于一体的综合型钢铁加工企业。目前正在按照建龙集团的战略发展规划,拟投资87亿元人民币推进装备大型化改造项目建设,进行产品结构升级。2018年7月,吉林建龙钢铁与欧波同(中国)有限公司达成合作,向欧波同采购了全自动钢中非金属夹杂物分析系统和金相显微镜Axio Observer3。欧波同全自动非金属夹杂物分析系统由蔡司钨灯丝扫描电子显微镜EVO18、快速分析型能谱和自动化智能夹杂物分析评价软件组成,能够对钢铁样品中的非金属夹杂物颗粒进行全自动分析,并对分析数据进行统计和处理。该系统非常精准地解决了建龙钢铁所面临的技术难题,全面消除了增添冷轧设备的阻碍,在装备改造、产品升级过程中将起到关键性的作用。欧波同专业的技术支持与完善的售后服务得到了吉林建龙钢铁的充分肯定与认可,双方的进一步深度合作尤可期待。可以说,欧波同全自动非金属夹杂物分析系统是欧波同技术研发团队取得的全新突破,让电镜在钢铁行业中的应用更加广泛。欧波同全自动非金属夹杂物分析系统优势: 1.扫描电镜:检测面积大于80×100mm;检测夹杂物的最小直径需小于0.5微米;检测速度不低于每小时1000个颗粒; 2.自动调整样品高度Z,实现自动对焦;可同时分析不同高度的样品,可分析倾斜的样品。 3.采集完图像后,根据灰度识别感兴趣颗粒,通过能谱对感兴趣的颗粒分析,并对分析数据进行统计和处理。 4.对复合夹杂物分析更精确。
  • 燕山大学成功引进欧波同OTS全自动钢中非金属夹杂物分析系统
    近日,欧波同(中国)有限公司与燕山大学再度签署合作协议,欧波同OTS全自动钢中非金属夹杂物分析系统被正式引入燕山大学,助力高校科研项目,推进钢铁行业绿色智能、高效创新改革。图1 蔡司扫描电镜及OTS软件OTS全自动钢中非金属夹杂物分析系统是一套集分析仪器、应用软件和样品清洁度评价及建议为一体的综合性分析系统。该系统能够对钢中非金属夹杂物的微观形貌进行清晰观察,而且配有业界领先的大面积高速X射线能谱仪,自动对试样选定区域内所有钢中非金属夹杂物的化学成分进行快速准确分析。分析结果可直观显示在包含氧化物、硫化物、氮化物等七大类多元相图中。系统的突出特色在于能够根据夹杂物的成分、数量、尺寸及分布给出样品的洁净度评价,并根据用户输入的钢种类别、取样工位给出较合理的生产建议。这是一套针对冶金行业定制开发的分析系统,以其专业、智能的优势得到了燕山大学副校长张立峰教授科研团队的认可,并在系统优化过程中得到了团队权威专家们的技术支持。张立峰教授二十余年来一直从事高品质钢中非金属夹杂物相关研究。曾先后入选教育部“长江学者”特聘教授、国家杰出青年科学基金获得者、第四批国家“万人计划”创新领军人才、科技部中青年科技创新领军人才、教育部首批“全国高校黄大年式教师团队”负责人。主持国家级、省部级纵向科研项目及国防科技项目70余项,发表SCI、EI入检论文200余篇、出版著作8部。获光华工程科技奖青年奖、魏寿昆冶金青年奖、冶金科学技术奖、中国产学研合作创新奖和创新成果奖、中国循环经济协会科学技术奖。获得美国钢铁协会Richard J. Fruehan奖,英国皇家工程院杰出访问学者。获授权1项美国专利、35项中国专利和10项软件专利权。先后担任英国华威大学荣誉教授、美国卡内基梅隆大学兼职教授,美国伊利诺大学机械工程系兼职教授。此次合作的顺利达成,不仅是张立峰教授科研团队对欧波同的完善服务的认可,更得益于OTS系统适应市场需求、领衔行业技术的优势,OTS以其实用性、专业性和精确性,得到了越来越多业界权威专家的肯定。欧波同产品研发团队扎根一线,深挖市场需求,注重客户体验,将定制系统研发作为实验室解决方案的重要项目,为各行业研发、检测等环节的工作带来智能化的操作体验,在科技创新、降本增效的实践中取得令人振奋的成绩。
  • 武钢质检中心直读光谱法分析钢中夹杂物获成功
    日前,武汉市第四届学术年会暨第九届炼钢学术年会在武钢召开,武钢质检中心独创的《直读光谱法分析汽车板用钢中夹杂物》获得与会专家的高度评价。据研发人员介绍,该方法属行业前沿技术,国外仅有2家知名钢铁企业拥有此类技术。  自武钢开始生产汽车板钢以来,汽车板生产工艺日臻成熟,而汽车板中夹杂物类型和尺寸的快速识别一直是国内冶金检测分析的难题,武钢质检中心通过直读光谱仪器分析化学成分、金相夹杂物、尺寸、分布来促进生产高档汽车板的目标,最终攻克现代冶金迫切需要解决的难题。据研发人员介绍,该方法检测周期短,适合快速产品质量控制,适应武钢大批量汽车面板的在线质量控制。
  • 武钢质检中心直读光谱法分析钢中夹杂物获成功
    日前,武汉市第四届学术年会暨第九届炼钢学术年会在武钢召开,武钢质检中心独创的《直读光谱法分析汽车板用钢中夹杂物》获得与会专家的高度评价。据研发人员介绍,该方法属行业前沿技术,国外仅有2家知名钢铁企业拥有此类技术。  自武钢开始生产汽车板钢以来,汽车板生产工艺日臻成熟,而汽车板中夹杂物类型和尺寸的快速识别一直是国内冶金检测分析的难题,武钢质检中心通过直读光谱仪器分析化学成分、金相夹杂物、尺寸、分布来促进生产高档汽车板的目标,最终攻克现代冶金迫切需要解决的难题。据研发人员介绍,该方法检测周期短,适合快速产品质量控制,适应武钢大批量汽车面板的在线质量控制。
  • Hf 掺杂BiSbTe3 结构与热电性能研究
    Rietveld 分析的可靠性因子Rwp 在3% -5% 之间,而且GOF 因子也在2 左右,这说明Rietveld 精修的结果是可靠的.Rietveld 分析的可靠性因子Rwp 在3% -5% 之间,而且GOF 因子也在2 左右,这说明Rietveld 精修的结果是可靠的.2.2 电学性能样品的Seebeck 系数(&alpha ) 测量结果如图2 ,从图中可以看出,所有样品的Seebeck 系数均为负值,具有电子导电的特征,这说明样品为n 型半导体.Hf 掺杂后,其绝对值有明显增加,特别是在300 -Hf 掺杂BiSbTe3 结构与热电性能研究刘福生,敖伟琴,罗锐敏,冯学文,张文华,李均钦(深圳大学材料学院,深圳市特种功能材料重点实验室,深圳518060)摘要:以高纯町、Bi 、Sb 和Te 为原料,在1000ce 下,经10 h 氧气保护熔融状态下反应,冷却球磨制粉,再在氮气保护下进行热压(450ce , 20 MPa) ,成功制备出一系列不同Hf 掺杂量的Hf2x ( Bi ,Sb) 2 -2xTe3化合物.X 射线粉末衍射Rietveld 分析说明, Hf 在结构中占据6c 品位,以替代(Bi , Sb) 的形式进入品格.Hf 掺杂引起BiSbTe3 的Seebeck 系数增大,电导率降低.功率因子在375 K 时达最大值526&mu W/mK2 &bull 关键词:热电性能 给 Bi2Te3 Seebeck 系数 功率因子中图分类号: TB 39 文献标识码:ABi2Te 3 及其固溶体合金是研究最早,也是目前发展最为成熟的热电材料之一. 目前使用的大多数热电制冷元件均采用这类材料.研究表明Bi 2 Te 3 能分别与Bi2 Se 3 和Sb2 Te3 在整个组分范围内形成连续固溶体,通过这种方式能使材料的热电优值得到明显提高[1J 另一种提高Bi2 Te 3 基热电性能的方式是对Bi 位原子进行掺杂,以提高声子散射,降低热导率.已有学者分别对Sn[2 J 、Pb[3 J 、Ga[4 J 和CU[5 J 等掺杂的Bi2 Te3 基化合物的性能与微结构进行研究,其热电性能有不同程度的提高. Hf 是稀土元素后的第一个元素,也是一种非常重要的热电元素,其原子量大,且其原子、离子及共价半径比稀土元素小,有利于掺杂提高声子散射,对Hf 掺杂的Bil凶b3 结构与性能进行研究有重要意义.1 实验方法采用纯度为99.99 £ 3毛给( Hf) 、锦(Sb) 、铭( Bi) 及纯度为99.999 £ 3毛的暗(Te) 为原料,按Hi&mu Bi ,Sb ) 2 -2xTe3 (x =0 -- o. 05 )化学计算比进行称量,每个试样重6 g. 将配备好的试样装入石英管并抽真空(真空度低于6 X 10 -3 Pa) 后,充入高纯氧气(约0.2 MPa) 封管,然后置入装有Si02 粉末的增塌中,得石英管竖立,置于箱式高温炉中,在1000ce下,经10 h 氧气保护熔融状态下反应,再经96 h 缓慢冷却至室温.理后的样品再经过球磨,热压烧结(450ce , 20 MPa). 样品结构分析采用Br此er - Axs D8 Advance 18kW 转靶X 线粉末衍射仪(CuK&alpha ) 进行.样品的Seebeck 系数与电导率的测量在ZEM -2 型热电性能测试仪上进行.2 结果与讨论2.1 X 射线粉未衍射分析热压后样品的X 射线粉末衍射(XRD) 图谱如图1 所示.从图中可以看出,不同掺杂量的样品具有相同的衍射峰分布,为Bi2 Te3 型(空间群:R-3m) 结构的单相样品,未发现与Hf 有关的杂相衍射峰,说明Hf 成功地掺入了BiSbTe 3 的结构中.对样品的衍射图谱Rietveld 精修结果如表1 所示.Bi2Te 3 基化合物晶体结构沿C 轴方向看,可视为六方层状结构,同一层上具有相同的原子,按六方排列,各层按:&hellip Tel - Bi - Te2- Bi - Tel · · · Tel- Bi - Te2- Bi - Tel ...顺序排列,二个邻近的Tel原子层间以范德华力结合,层间距约为0.25 nm ,上下二层各3 个Tel 原子形成空的八面体空隙,可为填充掺杂提供条件.其他层之间以共价键结合[6 J &bull Bi 原子填充在由Tel 和Te2 二层原子组成的八面体空隙中.根据该结构特征,掺杂原子在结构中的占位有两种方式:一是占据Tel 原子组成的八面体空隙(3b 晶位) ,二是替代Bi 原子的位置(6c 晶位) .一般倾向于认为两种位置均可占有.根据精修的晶体结构结果,若Hf 填充在3b 晶位,其与Tel 原子的间距约为0.284 nm , Hf 与Te 的原子半径分别为0.216 nm 与0.146 nm ,且该位置的结合力为范德华力, Hf 在该位置的填充必将使晶体结构发生明显畸变,随着Hf 掺杂量的增加, Hf2x( Bi ,Sb) 2 -2x Te3 的晶胞参数将会产生明显且急剧的增加.但Rietveld 精修结果表明,晶胞参数随Hf 掺杂量的增加仅产生微小变化.由于Hf 与Bi、饨的共价半径差别较小,本文认为Hf 在结构中主要替代(Bi , Sb) ,对晶胞参数的影响较小.2.2 电学性能样品的Seebeck 系数(&alpha ) 测量结果如图2 ,从图中可以看出,所有样品的Seebeck 系数均为负值,具有电子导电的特征,这说明样品为n 型半导体.Hf 掺杂后,其绝对值有明显增加,特别是在300 -Rietveld 分析的可靠性因子Rwp 在3% -5% 之间,而且GOF 因子也在2 左右,这说明Rietveld 精修的结果是可靠的.500 K 间, Seebeck 系数随温度的升高先升后降,这种变化关系与Bi2 Te3 基合金的常规变化规律一致:在o -lOOce 范围内,随温度升高,载流子的浓度增加,但是载流子间的散射作用显著增强,并起主导作用, &alpha 出现增大趋势 在温度大于100ce 后,进入本征激发范围,载流子浓度迅速增加,引起Seebeck系数急剧降低.对于(Bi , Sb ) 2 Te 3 单晶,由于Te 的少量挥发,引起结构中Bi 或者Sb 占据Te 的空位[6] ,产生空穴,因此( Bi ,Sb ) 2 Te3 单晶表现为P型半导体.对于热压合成的( Bi , Sb ) 2 Te3 多晶体,由于在熔融制备及球磨及热压过程中的表面氧化,氧的溶入会在结构中产生施主能级[叫 而且在球磨的形变作用下,将会产生更多的Te 空穴, Te 空穴也起施主的作用[8] ,因此热压制备的(Bi ,Sb) 2Te 3 多晶体比( Bi ,Sb ) 2Te3 单晶有高浓度的施主,从而呈现n 型半导体的特征. Hf 是一种变价元素,可以为+2 、+3 及+4 价,在( Bi , Sb ) 2Te 3 中Hf 可能以低价形式存在,产生空穴,降低了电子浓度.可能由于氧及Te 空位浓度差异的共同影响,不同的掺杂量间不呈现规律性.电导率(&sigma ) 的测量结果如图3 所示,电导率的变化规律与Seebeck 系数正好相反, Hf 掺杂降低了样品的电导率,电导率随着温度的升高而增加.这也体现了电导率与Seebeck 系数之间的本质联系.2.3功率因子功率因子用&alpha 2&sigma ( 功率因子)衡量热电性能,其计算结果如图4. 结果表明, Hf2x ( Bi , Sb ) 2 -2xTe3 的功率因子在375 K 时有一个最大值,当x = 0.02 时,为526&mu W/mK2 ,是未掺杂BiSbTe3 功率因子(为316&mu W/mK 2 ) 的1.66 倍.该数值略低于赵新兵等[9J采用溶剂热方法制备的纳米Bi 2 Te 3 的功率因子(为620&mu W/mK 2 , 393 K).采用气氛熔炼加热压的方法,成功制备出纯相Hf认Bi , Sb) 2 -2x Te3 热电材料. Hf 在结构中占据6c晶位,即以替代(Bi , Sb) 的形式进入晶格.由于表面氧化及球磨效应的共同作用,Hf 掺杂的BiSbTe3为n 型半导体, Hf 掺杂引起BiSbTe3 的Seebeck系数增大,电导率略有降低.功率因子在375K 时有一个最大值为526&mu W/mK2 &bull
  • 助推钢铁业高质量发展 | 钢中非金属夹杂物测定相关标准宣贯及研讨会成功召开
    8月18日、25日,由全国钢标准化技术委员会金相检验方法分技术委员会主办、北京欧波同光学技术有限公司承办的“钢中非金属夹杂物含量测定方法相关标准宣贯及技术研讨会”分别于上海和济南召开,以贯彻落实2023年2月实施的GB/T 30834-2022《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》和即将发布实施的GB/T10561-2023《钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法》两项标准,加强钢铁前沿检测技术交流,助推钢铁行业高质量发展。上海站会议现场济南站会议现场会议特别邀请宝武特种冶金有限公司高级主任师顾艳、首钢集团有限公司技术研究院主任研究员严春莲分别对两项标准进行宣贯和解读,东北大学冶金学院特殊钢冶研究所副所长李阳教授、宝钢研究院研保中心物理领域首席实验师邓照军、北京欧波同光学技术有限公司特聘专家/教授级高工宁玫、山东钢铁股份有限公司技术中心高级工程师孙雪娇就钢铁前沿检测技术进行研讨。欧波同集团董事长皮晓宇出席会议并致辞宝武特种冶金有限公司高级主任师顾艳GB/T 10561-2023《钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法》标准宣贯顾艳高级工程师对GB/T 10561-2023《钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法》标准进行宣贯,介绍了标准修订过程、修订原则、主要修订内容,以及标准存在的争议问题。2021年1月,根据国家标准化管理委员会国标委下达的项目计划,成立了起草小组,主要起草单位有宝武特种冶金有限公司 、冶金工业信息标准研究院、中科院金属研究所、首钢集团有限公司;2022年5月,通过了标准审定。标准主要修订内容包括术语和定义(非金属夹杂物、形态比、直径);原理(C类夹杂物、DS类夹杂物、非传统类夹杂物、析出相的评定、夹杂物评级界限值、夹杂物的计算公式、评级图片级别与夹杂物测定值的关系图、标准评级图谱等);取样方法;测定方法(观察方法、评定方法、A法和B法的通则等);结果表示(A法、B法)等。首钢集团有限公司技术研究院主任研究员严春莲GB/T 30834-2022《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》标准解读严春莲高级工程师从范围、术语、设备、方法原理、试样制备、试验步骤、检测结果、稀土RE/Pb/Bi夹杂物等多方面对GB/T 30834-2022《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》进行了详细解读,并重点介绍了夹杂物统计分析的参数设置(放大倍数、图像分辨率、图像驻留时间、检测面积、能谱采集时间、能谱分析方式、聚焦状态、电子束状态、最小颗粒尺寸、图像衬度、灰度阈值、视场重叠区等);夹杂物的三元相图绘制( 软件直接画图、数据处理后画图);夹杂物的相鉴定等内容。东北大学冶金学院特殊钢冶研究所副所长李阳教授报告主题:特殊钢中夹杂物的控制与检测李阳教授在报告中讲到,高品质特殊钢是未来发展方向,特殊钢一般用于制造各种机械零件,为满足装备制造业高速、重载、 精密、长寿的发展方向,其必须做到高洁净度、高均质化、高表面质量和长寿命。此外,李阳教授在报告中介绍了特殊钢棒线材的夹杂物控制要点,包括轴承钢的生产工艺关键与夹杂物控制、弹簧钢的生产工艺关键与夹杂物控制、齿轮钢的生产工艺关键与夹杂物控制;并讲述了Ca、Mg、RE处理特殊钢中夹杂物的产生、控制与检测,包括夹杂物检测技术的选择、OTS夹杂物自动分析电镜系统、Ca、Mg、RE处理后钢中夹杂物的全自动分析等内容。山东钢铁股份有限公司技术中心高级工程师孙雪娇报告主题:FIB分析技术在钢铁材料领域的应用孙雪娇高级工程师从双束显微镜原理及功能、在钢铁材料中的应用等方面展开介绍。山钢技术中心安装了赛默飞Helios 5 UX双束显微镜,并配备牛津能谱AZtecLive UltimMax100、牛津背散射电子衍射系统SymmetryS2 、三维重构系统 Avizo、原位形变样品台DDS-4、原位加热样品台等附件,该仪器具备高分辨场发射扫描电镜的所有功能,还可实现固体样品微纳结构制备及剖析,高质量TEM样品制备,三维状态分析以及离子束刻蚀、沉积等功能,同时可实现样品在加热、形变等状态下的实时观察,可应用海洋工程用钢、Cr-Mn-Ti系列齿轮钢、Cr-Mo齿轮钢、稀土处理特殊钢等检测,以及材料形变机制研究、微观组织变化研究等。北京欧波同光学技术有限公司特聘专家/教授级高工宁玫 出席济南站宝钢研究院研保中心物理领域首席实验师邓照军 出席上海站此外,会议期间,北京欧波同光学技术有限公司副总经理张国滨对欧波同公司以及欧波同在钢铁行业的系统解决方案进行了整体介绍,汇鸿智能科技(辽宁)有限公司工程师李超对自主研发的AI金相分析平台做了详细介绍。欧波同AI智能金相分析软件利用世界先进AI技术,批量照片素材给予机器学习,可自动对图像信息进行分析,并且可以进行人工干预提高准确率;结合自动化显微镜全自动分析,可通过操控显微镜自动寻找样品拍摄并进行AI自动分析,自动生成定制化报告,实现无人值守,高效检测。北京欧波同光学技术有限公司副总经理张国滨汇鸿智能科技(辽宁)有限公司工程师李超作为会议承办方,欧波同面向未来的总体战略,在进一步深化当前的国际战略合作伙伴关系,引进先进仪器设备和前沿技术,持续升级业务板块,完善技术服务的同时,还致力于通过智能化、定制化的实验室解决方案,服务国内广大用户,助力中国制造的飞速发展;另一方面,欧波同聚焦智能应用软件的自主研发,推动高端仪器与智能应用的深度融合,为我国高端工业制造领域的材料研发质控工作带来帮助。现场互动现场一隅上海、济南站宣贯及研讨的内容获得了参会代表的肯定和好评。据悉,接下来“钢中非金属夹杂物含量测定方法相关标准宣贯及技术研讨会”还将在鞍山、石家庄、武汉等地陆续举办,敬请期待!上海站合影留念济南站合影留念
  • 兰州化物所开发出氮掺杂多孔石墨烯制备新方法并用于稀土分离
    近日,中国科学院兰州化学物理研究所手性分离与微纳分析课题组开发出一种多重限域的一步可控合成掺杂方法,制备出对稀土离子具有高分离选择性的氮掺杂纳孔石墨烯膜(专利申请号:CN 202010861481.0)。该研究在吸附了苯丙氨酸的氧化石墨烯膜的二维层间空间限域生长层状锌类水滑石,从而构建类水滑石/苯丙氨酸/氧化石墨烯三明治型复合材料。由于锌类水滑石层间夹层可作为密闭反应器,通过限域燃烧,可将苯丙氨酸中的氮原子掺杂到石墨烯晶格中。同时,形成的多孔锌类水滑石可作为模板,通过孔区域内限域燃烧在氧化石墨烯上蚀刻出孔径可控的纳米孔(图1)。  科研人员将获得的氮掺杂纳孔石墨烯(图2)制备成膜用于稀土元素的分离,获得了良好的分离选择性,最高膜分离因子达到3.7。理论模拟表明,氮掺杂纳孔石墨烯中的吡咯氮原子,在稀土离子的选择性分离过程中起到主要作用。该制备方法简单高效、膜分离稳定性优异。该研究不仅为杂原子掺杂纳孔石墨烯材料的制备开辟了新途径,而且为实现稀土离子的高选择性膜分离提供了新思路,具有潜在的工业应用前景。相关研究成果发表在Cell Press旗下综合类子刊iScience上,博士生谭洪鑫为论文第一作者,研究员李湛和邱洪灯为论文共同通讯作者。  此外,研究人员在自主研发的纳孔石墨烯/氧化锌纳米复合材料的基础上,利用固相合成策略,使均苯三甲酸与纳孔石墨烯表面的氧化锌纳米颗粒直接反应,原位绿色合成出纳孔石墨烯/MOF复合纳米材料,并发现该材料适合于水溶液中稀土离子的选择性固相吸附分离,该研究成果发表在Analytical Chemistry上。  研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、中科院和甘肃省人才计划项目的支持。 图1.多重限域策略可控合成氮掺杂纳孔石墨烯示意图 图2.氮掺杂纳孔石墨烯表征图
  • 理化所在氮掺杂非交替纳米带非线性光学材料方面获进展
    随着激光技术的发展,非线性光学材料在光限幅、全光开关、光通信等领域展现出广阔的应用前景。其中,有机π-共轭材料因具有高的非线性光学系数、低的非线性响应阈值、易于结构调控的非线性光学性能等优势而备受关注。线性并苯类稠环是一类经典的有机π-共轭材料,被广泛应用于有机光电器件中。而该类材料随着共轭长度的增加,化学稳定性变差,极易被氧化或发生Diels-Alder反应。同时,随着共轭体系的增大,分子间聚集程度增强,溶解性及其合成难度提高,因而限制了这类材料的开发及应用。   近日,中国科学院理化技术研究所特种影像材料与技术研究中心副研究员孙继斌、湘潭大学教授陈华杰课题组、英国剑桥大学博士曾维轩等合作,采用酮胺缩合策略,构建了一类化学性能稳定、溶解性好的氮掺杂非交替纳米带分子(图1),并将该类材料应用于非线性光学领域,揭示了氮掺杂非交替纳米带分子优异的反饱和吸收性能(图2)。其中,研究引入末端三蝶烯和侧基三异丙基硅乙炔,有效抑制了分子间的聚集,显著提升了材料的溶解性,是目前已报道的分子长度最长的可溶解氮杂非交替纳米带——含13元稠环分子。此外,多重五元环的植入有效阻断了线性并苯类稠环的全局芳香性,实现了基态与激发态兼具的局域芳香性,因而提高了π-共轭系统的稳定性,使得材料(NNNR-2)的三阶非线性吸收系数达到374cmGW–1,且在同等测试条件下,显著高于经典非线性光学材料C60(153cmGW–1)。   相关研究成果以N-Doped Nonalternant Nanoribbons with Excellent Nonlinear Optical Performance为题,发表在《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)上。研究工作得到国家自然科学基金委员会、湖南省教育基金会和玛丽居里研究计划的支持。图1. 氮杂非交替纳米带分子NNNR-1和NNNR-2的(a)化学结构和(b)理论结构模拟图2. 氮杂非交替纳米带分子NNNR-1和NNNR-2的非线性光学性能
  • 福建物构所等调控局域电子结构实现稀土掺杂双钙钛矿高效近红外发
    近年来,无铅金属卤化物双钙钛矿Cs2Na(Ag)InCl6材料因组份易调控、合成简便及毒性低等特性,而备受关注,在照明显示、光电探测及光伏等领域表现出广阔的应用潜力。目前,该材料的研究主要局限在可见光波段,近红外(NIR)波段存在发光效率低的瓶颈,制约进一步的应用开发。   针对此问题,中国科学院福建物质结构研究所和闽都创新实验室研究员陈学元课题组,通过在Cs2NaInCl6中引入稀土离子Yb3+和Er3+作为近红外发光中心,实现高效近红外发光(图1)。   Cs2NaInCl6:Yb3+的最佳量子产率为39.4%,相比Cs2AgInCl6:Yb3+ 材料提升了142.2倍。科研团队通过第一性原理计算和Bader电荷分析,对比研究了Cs2NaInCl6:Yb3+和Cs2AgInCl6:Yb3+两种材料的局域电子结构(图2)。Bader电荷分析是一种通过将材料的总电荷分解到原子电荷,得到原子周围电子数,进而计算出原子化合价的方法。该方法应用于材料的电荷特性分析,判断材料内电荷传输过程。研究表明,Cs2NaInCl6:Yb3+中Na+离子的强离子性使其几乎完全电离,导致相邻的[YbCl6]八面体电荷显著局域化,促进了Cl--Yb3+的荷移跃迁。而Cs2AgInCl6:Yb3+中的Ag+由于强共价性形成Ag-Cl共价键,使相邻的[YbCl6]八面体中Cl-的电子波函数向Ag+离域,导致Cl-与Yb3+波函数交叠减小,从而抑制了Cl--Yb3+荷移跃迁过程。   该研究利用温度依赖的稳态和瞬态荧光光谱等手段,观察到Cs2NaInCl6:Yb3+中Yb3+的激发峰相对于基质自限激子的激发峰存在明显偏移(图3)。在低温下,Cs2NaInCl6:Yb3+通过紫外激发,在近紫外-可见光区观察到两个发射峰,波数差约为9766 cm-1,对应于荷移跃迁带(CTB)→ 2F7/2和2F5/2跃迁。以上证据证实了在Cs2NaInCl6:Yb3+中的高效近红外发射来源于其独特的Cl--Yb3+荷移跃迁敏化过程。   科研团队通过共掺其他近红外发光离子如Er3+,实现了Cl--Yb3+荷移跃迁敏化的Er3+离子1540 nm处的近红外发射(图4)。相比于Cs2NaInCl6:Yb3+/Er3+中常规的自限激子敏化,其发射强度增强了1510.2倍,最佳量子产率为7.9%。   该研究为实现高效的稀土掺杂近红外发光无铅金属卤化物双钙钛矿开辟了新途径,有望应用于近红外光通讯、发光二极管和夜视成像等领域。相关研究成果发表在《先进科学》(Advanced Science)上。研究工作得到中科院创新团队国际合作伙伴计划和国家自然科学基金等的支持。图1.Cs2NaInCl6:Ln3+ (Ln = Yb和Er)双钙钛矿高效近红外发光及发光机理示意图。图2.(a)Cs2AgInCl6:Yb3+的Bader电荷分析,(b)电子局域密度和(c)结构示意图;(d) Cs2NaInCl6:Yb3+的Bader电荷分析,(e)电子局域密度和(f)结构示意图。图3.温度依赖的Cs2NaInCl6基质的(a)激发光谱和(b)发射光谱;温度依赖的Cs2NaInCl6:Yb3+的(c)激发光谱和(d)发射光谱;(e)10 K下,Cs2NaInCl6:Yb3+的发射光谱;(f)在Cs2NaInCl6材料中,Yb3+离子的电子跃迁示意图。图4.不同浓度Yb3+和Er3+掺杂的Cs2NaInCl6 的(a)激发谱和(b)发射谱;Cs2NaInCl6:6.9%Yb3+/Er3+在不同Er3+掺杂浓度下,(c)Yb3+和Er3+的积分发射强度,以及(d)994 nm和(e)1540 nm发射处的荧光寿命;(f)Cs2NaInCl6:Yb3+/Er3+中的能量传递示意图。
  • 清华大学环境学院李淼副教授团队开发磷掺杂单原子钴催化剂实现水中硝酸盐污染高效还原去除与能源利用
    全球活性氮增加引起的氮循环失衡使硝酸盐成为水中最普遍的污染物之一。硝酸盐污染威胁着生态安全和人类健康。通过硝酸盐还原方式合成氨,不仅有助于水中硝态氮污染物的去除,而且有助于缓解社会对氨能源的需求,减少污染,降低能耗。电化学反应过程对条件要求适中,易于运行并且高效,可将硝酸盐直接转化为氨。但通常,在硝酸盐的电化学还原过程中,在纳米及更大尺寸电极的活性位点上易于发生氮-氮偶联反应生成氮气,制约氨的高效生成。因此,开发具有高活性、低成本和高选择性优势的电极材料是该领域研究的核心之一。李淼团队针对钴(Co)金属电极活性差、易钝化导致难以实用的瓶颈,通过缺陷碳的稳定固化作用,开发了一种磷(P)掺杂的单原子钴催化剂材料(如图1所示),可有效避免偶联反应发生,使最终产物具有更高的氨选择性和还原活性。这种磷掺杂单原子钴催化剂具有更高的硝酸盐还原去除性能,以其作为催化剂的最高氨生成法拉第效率为92.0%、最高氨产率为433.3μgNH4+h−1cm−2。图1 单原子催化剂结构形貌分析结果研究团队采用自然界极少的15NO3−作为氮源,以同位素标记法进一步证明了氨生成的唯一氮来源为硝酸盐。利用1H核磁共振(NMR)仪对产生的氨进行检测,14NH4+和15NH4+的核磁谱图分别具有典型的三峰和双峰结构。研究采用多种实验分析手段对载体结构进行了分析。结果表明,磷的掺杂进一步提高了碳氮载体的缺陷程度,提供了更多的固定位点负载单原子钴,并且缺陷位点会对相邻金属钴活性位点的电子结构和性能产生影响,提高了电极导电性。图2 电极性能结果研究团队根据密度泛函理论计算,创新强化污染物净化的单原子尺度结构调控理论与方法,从分子水平上对硝酸根在模型单原子钴催化剂活性位点的转化反应机理进行了探究,分析反应路径和能量变化。结果表明,硝酸根在单原子位点上逐步发生脱氧加氢的基元反应,N*物种可以在外部提供能量时进一步偶联形成氮气,也可以自发与氢逐步反应形成铵盐。磷掺杂后形成的缺陷位点可以促进临近CoP1N3位点对硝酸盐的催化转化,硝酸盐还原过程发生8电子数转移生成铵盐。此外,研究还发现,金属活性位点临近的缺陷结构有助于进一步提高单原子催化剂活性,在理论上为设计高活性位点的催化剂提供指导并揭示硝酸反应转化和产物分布规律。图3 反应机理示意图该研究成果于7月12日以《高法拉第效率钴单原子催化剂显著促进氨生成》(Boosted ammonium production by single cobalt atom catalysts with high Faradic efficiencies)为题在线发表在《美国科学院院刊》(Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America)上。论文第一作者为清华大学环境学院博士后李佳澄,论文通讯作者为清华大学环境学院李淼副教授,环境学院刘翔教授等人对实验提供了重要指导和帮助。研究项目得到国家自然科学基金面上项目和重点研发计划的资助。
  • PerkinElmer推出首个奶粉中未知掺杂成分筛查仪器
    PerkinElmer今日推出了DairyGuard&trade 奶粉分析仪,它是一台专门为食品供应商和生产商所开发的近红外(NIR)光谱仪。DairyGuard是目前可用于检测未知掺杂成分和已知化合物(如蛋白质 、水分和脂肪含量)的唯一系统。DairyGuard结合更快的制备和采样时间,可获得实时结果,从供应链风险直至奶粉的安全和质量整个过程提供高度保护。  随着供应链复杂性及潜在次品收回可能性的增加,食品生产商需要一套现成解决方案,可准确且经济地筛查出奶粉中已知和未知污染物。DairyGuard分析仪所预先设定的奶粉具体分析谱数学模型类似于&ldquo 指纹&rdquo ,无需进行前期仪器配置。DairyGuard在不足1分钟的时间内即可准确地判断出某一批次产品是否可安全地用于后续生产,或是否仍需要进一步的分析。  PerkinElmer食品总监Sharon Palmer指出:&ldquo 许多机构已确认奶粉成分具有掺杂高风险性,因而所有食品生产商亟需采用一套可靠的筛查方法。为了避免食品安全问题,如2008年的三聚氰胺事件,食品生产商必须进行筛查,不仅要筛查已知污染物(如农药和药物残留成分),而且还要筛查可能会成为不安全替代成分的未知污染物。DairyGuard将使食品供应商对其产品成分更具信心,而且,它还有助于确保为消费者提供安全最终产品。&rdquo   Flora研究实验室主任James Neal-Kababick说:&ldquo 红外技术已成为我们工作中的一项重要工具,用以检测营养保健品中隐秘且低成本的掺杂成分。就我们所采用的诸多方法而言,红外分析速度是任何其他方法所无法比拟的,而且,在我们的植物取证工作中,特别是在可用样品极为有限的情况下,其进行非破坏性测试的能力至关重要。我认为,在实验室中配备红外系统就像天平一样,是基础工具。我很难想象实验室没有红外系统。PerkinElmer技术,如DairyGuard中的红外系统,帮助我们解决了所遇到的一些最复杂的食品及营养品污染实例。&rdquo   为食品杂货制造商协会(Grocery Manufacturers Association, GMA)进行的2010 A.T. Kearney研究表明,一件掺假事件的花费平均占到公司年收入的2%-5%。在人力及技术方面进行投资以确保简化筛查方法,这可使加工商和生产商避免污染物对客户及公司声誉所构成的威胁。
  • 山东大学冯金奎教授AEM:一锅法蚀刻策略制备具有可调配位化学的分级多孔N掺杂碳包覆无氟MXene
    二维过渡金属碳化物和氮化物(MXenes)在层间距扩展、表面终止改性和成分结构构建方面的持续和大量探索引起了储能领域的极大兴趣。然而,由于对MXenes的配位化学缺乏基本的理解,它们的使用仍然受到严重阻碍。近日,山东大学冯金奎教授通过一种新的单点蚀刻策略,制备了具有可调控配位化学的分级多孔N-掺杂碳包覆的无氟Ti3C2Tx。通过高角度环形暗场扫描透射电子显微镜和X射线光电子能谱,作者确定了通过相位重建操纵的与N配位的Ti。此外,此外,明显观察到分级多孔氮掺杂碳(HPNC),其导致材料表面积的成倍增加,这源于微孔和中孔的显著增加。结果,Ti与N配合的结构协同效应和HPNC提高了结合能,减少了加速氧化还原动力学的能量障碍,并促进了多硫化锂的物理固定化。上述MXenes改性的隔膜赋予锂硫电池0.5 A g-1下889.5 mA h g-1的可逆容量,循环100次后容量保持率为79.5%。总的来说,这项工作提供了一种新的和通用的蚀刻策略,即直接合成具有可调谐配位化学的无氟MXene,以探索结构和电化学特性之间的相关性。文章要点:1. 这项工作通过基于新型室温熔融盐(1-Butyl-3-methyl-1H-imidazol-3-ium tetrachloroferrate (III), RTMS)的一锅蚀刻策略,操纵了具有可调谐配位化学的分级多孔N型碳包覆的Ti3C2TxMXene(Ti-N-Ti3C2Cl-C)。2. 通过粉末X射线衍射(PXRD)、高角度环形暗场扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)和X射线光电子能谱(XPS)鉴定了这种通过相位重构实现的Ti和N之间的独特协调结构。同时,在其表面明显观察到层次分明的多孔氮掺杂碳(HPNC),由于微孔和中孔的大量增加,使材料表面积增加了数倍。3. 通过实验和密度泛函理论(DFT)验证,Ti与N的配位结构提高了结合能并降低了能垒,加速了多硫化锂(LiPSs)的氧化还原动力学,而HPNC以及柔性屏蔽不仅缓解了Ti3C2TxMXene层的重新堆积,还提高了LiPSs的物理固定性。4. 此外,Ti-N-Ti3C2Cl-C修饰的隔膜使锂硫电池(LSBs)实现了优异的电化学性能,这确保了这种有前景的材料在能源转换和存储领域的应用。图1 材料制备示意图2 材料表征图3 对多硫化物的吸附与催化图4 锂硫电池性能
  • 天美公司参加第八届全国掺杂纳米材料发光性质学术会议
    7月22-24日,由中国物理学会发光分会、中国稀土学会发光专业委员会主办,吉林大学电子科学与工程学院、集成光电子学国家重点实验室承办的“第八届全国掺杂纳米材料发光性质学术会议”在长春举办。开幕式于7月23日上午举行,大会主席、吉林大学电子科学与工程学院宋宏伟教授主持开幕式。 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司(以下简称天美公司)应邀作为赞助商之一,全程参加了此次会议。会议期间,天美公司对于用户提出的需求进行相关的解答,也会进一步急用户之所急,进一步的开发出符合用户需求的产品。通过为期两天的会议,天美公司与客户进行了深入的交流,更加深了彼此的相互了解。天美公司作为知名供应商,将在掺杂纳米材料,作出进一步的技术升级,服务广大客户,让广大客户得到满意的科研结果,助力其科研发展。
  • Nature:突破障碍 - 何祝兵团队在甲胺掺杂的倒钙钛矿太阳能电池中达成25.86%的效率
    Nature:突破障碍 - 何祝兵团队在甲胺掺杂的倒钙钛矿太阳能电池中达成25.86%的效率分子掺杂工艺: 研究人员引入了一种使用二甲基胺基掺杂剂的分子掺杂工艺,该工艺能够创建一个与p-钙钛矿/ITO接触良好且能够完全钝化晶界的结构。这种创新工艺提高了钙钛矿太阳能电池的功率转换效率(PCE),实现了经认证的25.39%的PCE,这是对钙钛矿太阳能电池现有标准的改进。分子挤压技术: 该工艺采用了一种独特的“分子挤压”方法,在甲苯淬灭结晶过程中将分子从前驱体溶液排出到晶界和薄膜底部。这种独特的技术导致了钙钛矿薄膜的p-掺杂,有助于提高器件的效率。长寿命和高效率: 器件在逆向扫描时实现了25.86%的效率,并表现出卓越的稳定性,即使经过1000小时的光老化,仍能保持96.6%的初始效率。这表明钙钛矿太阳能电池在性能和可靠性方面取得了显著的进步。在不断发展的光伏领域中,更有效、可持续地利用太阳能的追求是一项不懈的努力。科学家已经探索了许多途径来提高太阳能电池的效率,其中钙钛矿太阳能电池因其性能潜力和经济制造能力的结合而一直脱颖而出。今天,我们将聚焦于一支南方科技大学何祝兵团队率领杰出的研究团队所取得的重大突破,他们实现了钙钛矿太阳能电池效率的深度提高,这标志着我们共同追求更可持续和能效的未来的重要一步。这项开创性的研究提出了一种与传统方法有着根本不同的新型分子掺杂工艺,使用了一种二甲基氨基基团的掺杂剂。这种掺杂剂巧妙地用于形成和谐的p-钙钛矿/ITO接触,并精确地去除晶界缺陷,推动了钙钛矿太阳能电池功率转换效率(PCE)的大幅提升。研究团队创造出了一个惊人的世界纪录,即25.39%的认证PCE,为该行业设定了新的标准和潜力。为了达到这个非凡的成就,研究人员提出了一种被称为“分子挤压”的巧妙技术。这种创新策略迫使前体溶液中的分子在甲苯淬火晶化过程中重新分布到晶界和薄膜底部。因此,这导致了钙钛矿薄膜的p型掺杂,这是实现设备效率显著提高的关键。这种独特的工艺因此标志着一种基础性的突破,从根本上改变了可再生能源范式。然而,这项研究的胜利不仅仅局限于效率领域。该团队的冠军设备不仅在反向扫描中展示了25.86%的PCE,超越了以往的阈值,而且表现出了卓越的稳定性,在经过1000小时的光老化后仍保持了96.6%的初始效率。这项成就解决了钙钛矿太阳能电池技术中的一个主要挑战——效率和稳定性之间的平衡,并为未来旨在优化这两个重要方面的研究提供了有价值的基础。在这项开创性研究的核心是Enlitech的QE-R精密测量设备的精确利用。这种先进的设备为团队提供了准确的读数,使他们能够仔细评估他们的新方法的结果。选择Enlitech的QE-R设备,这种以精度和可靠性闻名的设备,强调了顶级资源在实现突破性成果中的重要性。此外,研究人员深入探究了p-钙钛矿/ITO界面的复杂能带对齐。通过应用紫外光电子能谱(UPS),他们阐明了促进空穴提取的带弯曲现象,这是实现高性能太阳能电池的关键过程。实验揭示了二甲基氨基基团掺杂剂以及与铅离子形成的分子复合物修改ITO基板的功函数,从而获得了有利于高效空穴提取的能带对齐。除了提高效率和稳定性外,研究团队还解决了钙钛矿太阳能电池中常见的滞后效应挑战。通过采用分子挤压技术和精确的掺杂工程,他们显著降低了滞后效应,从而使设备性能更加可靠和可重复。这一突破为实际应用和商业化钙钛矿太阳能电池提供了巨大的潜力,因为它解决了阻碍其广泛应用的主要障碍之一。此外,研究团队对电荷载流子动力学的详尽研究揭示了他们的钙钛矿太阳能电池性能异常出色的机制。通过各种分析技术,包括电荷密度差和Bader电荷分析,他们揭示了钙钛矿薄膜内电荷的重新分布,这归功于有效的分子掺杂策略。这种重新分布导致了提高空穴提取效率和提高整体设备性能的效果。总之,这项开创性的研究代表了钙钛矿太阳能电池领域的重大进展,实现了25.39%的创纪录效率和卓越的稳定性。分子掺杂工艺结合创新的分子挤压技术为实现对设备性能和稳定性的前所未有的控制铺平了道路。Enlitech的QE-R精密测量设备的利用对于准确评估制造的设备的光电性质起到了至关重要的作用。这一非凡成就将我们更接近实现钙钛矿太阳能电池的全部潜力,推动我们迈向由清洁、可再生能源驱动的未来。分离ITO表面的Pb 4f(a),I 3d (b)和P 2p (c)的XPS光谱来自ITO/DMAcPA/钙钛矿(蓝色)和ITO/钙钛矿(DMAcPA)(红色)样品两种钙钛矿薄膜埋底面XPS图 S26.Pb 4f(a)、I 3d (b)和调查(c)的XPS光谱,在底部检测到原始(红色)和DMAcPA掺杂(蓝色)钙钛矿薄膜的表面,与正文中报导了制造过程。 Pb结合能的红移在钙钛矿的埋藏底面检测到(图。S26a)也可以表示O–Pb与键削弱了主流Pb-I共价键的结合能和这里解释了Pb的红移。 S26b),它可以是归因于P-O-H–I的氢键,这已经得到了很好的讨论和通过上述H NMR信号的下场化学位移进行检查(图3A)。
  • HORIBA海外用户简讯|太阳能电池元素掺杂研究,美国CSM大学用这招儿
    作者:小武老师编辑:Joanna关键词CdTe, As doping, Atom probe tomography, Scanning transmission electron microscopy, Molecular beam epitaxy, Single crystalline薄膜电池(图片来源于网络)近年来,太阳能电池因其高转换效率、低成本和高稳定性特点倍受关注。其中碲化镉(CdTe)薄膜太阳能电池被认为是太阳能电池中容易制造的,因而它向商品化进展快,许多国家碲化镉电池已开始走向规模工业化生产。如今碲化镉(CdTe)薄膜太阳能电池的转化效率已经高于20%,若要进一步提高效率,就面临着提高效率的同时保持开路电压不变的挑战。碲化镉薄膜太阳能电池结构示意图(图片转自网络)基于碲化镉(CdTe)薄膜太阳能电池的结构和工作原理,人们目前实现的途径是确保载流子寿命不损失的情况下,在其P-N结构中添加掺杂元素,即P型掺杂。在大规模生产中砷元素As更安全,扩散更慢,因而被选为新型掺杂元素。但掺杂砷元素又会引发新问题。基于此背景,美国科罗拉多矿业大学(CSM)冶金和材料工程系的研究人员,在P-N结构中掺杂砷元素As后,对P-N结构进行原子尺度的微观深度分析,重点观察砷元素的掺入限制、簇状构造、溶解限和活化,研究其掺杂影响,以期实现增加P型掺杂的同时不损失载流子寿命,进而改善开路电压稳定性,提高太阳能电池的性能。美国科罗拉多矿业大学(图片来源于网络)观察过程中,研究人员应用了多种表面分析技术。其中低温阴荧光光谱仪(H-CLUE)对缺陷、掺杂等变化非常灵敏,因此在观测材料发光能量变化的环节中,研究人员用其表征和验证砷元素的掺杂效果,这对实验起到了重要作用。该工作以《Understanding arsenic incorporation in cdte with atom probe tomography》为题,发表于《Solar Energy Materials and Solar Cells》2018年,Volume 182(扫描二维码可直达英文原文)。 扫描识别查看左方二维码阅读英文原文如需了解该研究中的测试方法,扫描下方二维码留言,我们的应用专家将乐于为您提供解答服务。 扫描识别查看左方二维码寻找技术支持免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容(含图片)来源于文章原创作者提供或互联网转载。文章版权、数据及所述观点归原作者原出处所有,HORIBA Scientific发布及转载目的在于传递更多信息及用于网络分享,供读者自行参考及评述。如果您认为本文存在侵权之处,请与我们取得联系,我们会及进行处理。HORIBA Scientific力求数据严谨准确,如有任何失误失实,敬请读者不吝赐教批评指正。我们也热忱欢迎您投稿并发表您的观点和见解。horiba科学仪器事业部结合旗下具有近 200 年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术,HORIBA Scientific致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如:光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。
  • 网爆羊肉串造假掺杂 DNA检测核实
    原标题:街头买来羊肉串,DNA验真身  有的压根没羊肉 有的掺杂猪鸭肉图为:羊肉串让人吃得不放心 记者王永胜摄  楚天都市报讯 在武汉街头,经常可闻到羊肉串的诱人香味 而在寒冷的冬天,一些火锅店的涮羊肉销售也十分火爆。  近日,不少网友微博报料称,现在市面上卖的很多羊肉串、涮羊肉都不是真的羊肉做的,而是猫肉、老鼠肉做的。  对这种说法,多数市民并不相信:哪来这么多的猫肉、老鼠肉?  记者通过走访羊肉烧烤摊、美食城一条街以及羊肉串批发市场,并请专业机构鉴定求证发现,其实现在市面上的羊肉串、涮羊肉确实有猫腻。  网友报料  “羊肉串”是猫肉鼠肉  近日,武汉一名网友张先生报料:他在浏览微博时,发现不少网友称,街头诱人的羊肉串、火锅店里的涮羊肉,都不是真正的羊肉做的,而是猫肉、老鼠肉做的。  昨日,记者通过新浪、腾讯微博,以及百度搜索发现,网络上讨论羊肉是流浪猫、老鼠等做的帖子铺天盖地。  其中,网友“豆包kiroro小鱼钓猫”说:冬季多吃羊肉可御寒。可据说现在街上卖的羊肉串有些用的是猫肉。  网友“厦门人士”则表示:猫肉可能被制成“羊肉”,已经误入你的口中。  网友“不努力”奉劝大家:5元以下的羊肉串,尽量不要去吃,一般是猫肉、老鼠肉之类的。  此外,还有不少网友揭露,为让人们觉得吃的猫肉、老鼠肉有膻味,一些烧烤摊老板往往以很低的价格买回猫肉,放在盛有羊尿的盆里浸泡几个小时,再用嫩肉粉、各种调料腌制二三十分钟,加点羊油和羊肉香精,羊肉串就诞生了!  街头探访  烧烤摊老板闪烁其词  诱人的羊肉串,到底是不是羊肉?  近日,记者到武昌民主路户部巷、汉口吉庆街一带进行了走访。  在户部巷一家烧烤摊前,等着吃烧烤的市民排起六七米的长队。  “老板,你这个羊肉是真的吗?”记者问。“这都是刚刚串好的羊肉,当然是真的。”一名女店主称。  在另一家烧摊点前,店主则表示,他不仅卖的是真羊肉,还是产自新疆的羊肉。  不过,不少老板对记者的询问显得有些不耐烦。“你问这个干什么?”  此外,有几名老板则直白地说,一串羊肉卖一两元钱,若都是真羊肉,大家可能喝西北风去了。  冷冻市场  羊肉串仅带羊肉风味  有的烧烤摊老板说羊肉是真的,有的老板则说是假的,真相到底如何?  据了解,羊肉串大多来源于冷冻食品批发市场。昨日,记者来到一家市场调查了解到,现在的羊肉串每斤售价在19元至20元不等。批发商专门指出,这种羊肉串是有羊肉风味的。  只有羊肉风味,那有没有纯的羊肉呢?批发商表示,现在几乎不存在纯的羊肉。记者调查还发现,不少羊肉串的包装袋上的文字注明:烧烤肉串,羊肉风味。本产品精选鲁西南羊肉,配料为精选精鲜肉、白砂糖、味精等。一边号称鲁西南羊肉,一边配料却是精鲜肉,明显前后矛盾。  既然没有正宗羊肉串卖,有的都只是羊肉风味的烧烤肉串,那什么叫羊肉风味的烧烤肉串?经再三追问下,批发商这样解释:它说白了就不是羊肉,而是一种带有羊肉风味的肉。  实验求证  羊肉串掺有猪肉鸭肉  街头的羊肉串,只是一种带有羊肉风味的肉。那么,里面的肉,到底是不是老鼠肉和猫肉呢?  近日,记者从市场购买了6份羊肉样品,一号、二号来自冷冻食品批发市场 三号、四号来自美食街 五号、六号分别来自餐馆和流动烧烤摊。记者带着这些样品,找到武汉摩尔生物科技公司,并对6个样品的DNA成分进行检测。  检测发现,6份样品中,仅仅是一、二、四号样品检测出了羊肉成分,三、五、六号样品完全不是羊肉。此外,一、二、四号样品仅是含有羊肉,并不是纯羊肉。  经对一、二、四号样品的进一步检测,检测人员发现,3份样品中,除了有羊肉的成分,还有猪肉和鸭肉的成分。  一名肉制品经销商称,目前每斤羊肉的价格是20多元,而猪肉和鸭肉的价格则分别在10元和8元左右,为了省钱,一些商贩就在羊肉里掺一些别的肉。  那么三、五、六号样品完全不是羊肉,到底是什么肉?检测人员分别对它们猪肉和鸭肉的源性成分检测,结果都不是。这就奇怪了,不是羊肉,不是猪肉,也不是鸭肉,难道真的是传说中的猫肉、老鼠肉?检测人员表示,这还有待进一步的检测。  特别鸣谢:本次采访得到湖北卫视《生活帮》栏目(播出时间,每周三22:00-23:00 周六、周日11:50-13:00)大力支持。
  • PerkinElmer发布适用于食品掺杂快速检测的最新软件
    Adulterant Screen软件与PerkinElmer高端红外光谱仪的配合使用实现了食品掺杂掺伪筛查与营养成分检测的一步化操作 2014年2月24日,美国,马萨诸塞州,沃尔瑟姆 —— PerkinElmer,专注于提升人类健康和环境安全的全球领导企业,今日对外发布Adulterant Screen软件系统。这一自动化的解决方案能够协助食品从业人员辨别食品原料的真伪,以杜绝正在发生的、以及潜在的食品掺伪威胁。 Adulterant Screen软件与PerkinElmer傅利叶变换红外光谱仪(FT-IR)或近红外光谱仪(NIR)的配合使用创建了一个独特的、硬件与软件相互融合的系统,仅需通过一个步骤就能够实现确认食品真伪和进行营养成分分析的双重目标。 “食品质量专家们必须妥善应对不断上升的风险,持续检测食品原料,筛查可能成为不安全因素的、已知或未知的食品添加成分。”PerkinElmer环境事业部总裁 Jon DiVincenzo说,“我们的使命就是不断研发先进的检测解决方案,协助我们全球范围内的用户从容不迫地应对愈发复杂的、涉及食品供应链中质量控制和安全的行业监管法规。” 工作原理:Adulterant Screen软件能够同时对多种掺伪物质进行快速的、针对目标检测物和非目标检测物的筛查。个性化的设计,快速、有效,无需冗长的校正过程。简单直观的“红灯/绿灯”、“Pass/Pail”结果显示系统确保了简便的操作,使得各类知识背景的使用者都能轻而易举地使用。 了解更多:欲了解更多关于Adulterant Screen软件的信息,可访问此连接。 PerkinElmer同时提供Dairy Guard TM奶粉分析仪,一个基于近红外(NIR)平台的、面向食品供应商和生产商的光谱仪。Dairy Guard奶粉分析仪是目前唯一一款能够同时对已知和未知掺伪物质进行检测的系统。 关于PerkinElmer:珀金埃尔默是专注于人类和环境健康的全球领军企业。2013年,公司收入约为22亿美元,在150个国家拥有超过7700名员工。同时,珀金埃尔默也是标准普尔500指数公司,欲了解更多信息,可访问:www.perkinelmer.com.cn。 媒体联系: 薛萍:021-60645888
  • 阿胶被曝原料掺杂 检测仪器需创新
    寒意猛烈,也正是冬令进补的时节。阿胶是由驴的皮,经煎煮、浓缩制成的固体胶,原产自山东省东阿县,至今已有近三千年历史。阿胶是传统的滋补上品、补血圣药,因此,虽然“名贵”,却深受欢迎。可是,近日阿胶原料被爆混入骡皮马皮。    新闻报道称,这是一组耐人寻味却不耐推敲的数字:山东阿胶行业协会根据100多家阿胶生产企业的年生产量报表推算,阿胶年总产量至少在5000吨以上。来自阿胶行业龙头企业东阿阿胶股份有限公司的市场监测数据显示,目前按中国市场阿胶销售量估算,需要驴皮400万张左右,而国内供应总量不足180万张。据国家畜牧统计年鉴显示,我国驴存栏量已由上世纪90年代的1100万头,下滑到目前600万头,并且还在以每年约30万头的数量下降。阿胶行业专业人士董书光介绍,按照每年正常出栏120万头计算,再加上驴皮进口因素,全年可生产的阿胶总数量也就在3000多吨。全年可供制胶的驴皮,只够实现当前产量的六成左右。  这些数据意味着,可能有近四成假冒原料混入了生产环节,化身为形形色色的“阿胶”产品,堂而皇之地在市场售卖。  有人会说,食品检验检疫部门应该积极地选用相关检测仪器,对每一批上市阿胶进行抽检。  但是,业内人士指出,当前阿胶行业面临两个“鉴定难”,一是原料鉴定难,皮张混入骡子、马、牛、工业皮、屠宰场的下脚料皮等,传统鉴定方法受到挑战;二是产品鉴定难,掺假阿胶产品繁多,药典方法滞后,跟不上造假技术。  对此,也就要求强化食品检测仪器的研发创新能力,摆脱传统鉴定方法的束缚,争取可以更加详细具体地分辨食品的真伪。  技术创新一直是产业进步的核心。食品安全的重要性不断提高,满足社会要求,对于食品安全的检测仪器也在更新换代。不同食品、不同要求,都会有不同的分析仪。现在针对阿胶掺杂问题,希望可以尽快研发出对于检测仪器。
  • 蜂蜜造假花样百出:掺杂糖分 捏造蜜种
    “冠有阁”的6种蜂蜜因“果糖和葡萄糖”含量不足而被要求下架停售,我国香港消委会从55款蜂蜜样本中检出14款掺糖蜂蜜……近日曝光的蜂蜜掺假问题再度引发业界关注。记者在采访中进一步发现,由于蜂蜜市场供不应求,消费者鉴别能力低,以及市场存在监管空白等原因,蜂蜜掺假已经成为屡禁不止的老问题。勾兑蜂蜜、捏造蜜种,勾兑蜜充当“土蜂蜜”等乱象混迹于市场。而今,随着天气恶劣导致蜂蜜严重减产,原料价格飙升,蜂蜜造假的问题或将更加突出。  现象:蜂蜜掺假接连曝光  日前,北京市食品办责令11种不合格食品全市下架停售。其中6种是“冠有阁”蜂蜜,不合格原因是“果糖和葡萄糖”含量不足,也就是喝起来很甜,却没有蜂蜜特有的香醇味儿。  按照规定,蜂蜜中的果糖和葡萄糖含量应≥60%,但这6种不合格产品实测值最高35.6%,最低只有25.4%。对此专家表示,“果糖和葡萄糖”指标虽然不涉及食品安全,但却是蜂蜜的重要质量指标。果糖和葡萄糖含量过低,表明产品可能掺入了其他糖类物质,也会造成蜂蜜产品口感和营养价值的降低。  事实上,蜂蜜掺假现象长期存在,每年都有质量抽查曝光相关问题产品。日前,中国香港消委会的一项蜂蜜检测发现:55款蜂蜜样本中有14款掺杂了糖分。被检出掺杂糖分的产品中有12款竟然还声称是天然或纯正蜂蜜,当中7款甚至声称100%天然或100%纯正。  上个月,还有报道称,“市场上的蜂蜜六七成是假货”。不仅农贸市场出售有假蜂蜜,在许多大型超市也会出现假蜂蜜的身影。假蜂蜜多为糖浆勾兑而成。  趋势:今年减产严重或现更多假货  被曝光出来的蜂蜜问题已经如此之多,而今后,或许有更多蜂蜜质量问题被曝光。全国蜂产龙头企业广州宝生园公司相关负责人对记者透露,由于近年的气候不稳定,“靠天吃饭”的蜂蜜也出现了连连失收的情况。“今年一反常态的持续雨季对荔枝产量造成了严重影响,广东从化荔枝大幅减产,从化钱岗糯米糍减产近90%,几近绝收。果树歉收也严重影响了蜂农,而作为夏日主要保健饮品的荔枝蜂蜜和龙眼蜂蜜产量大幅减少,导致终端出现产品抢购热潮及零售价上涨等一连串的市场反应。今年北方大面积的洪涝灾害,更促成了蜂蜜产品价格的新一轮上涨。”  数据显示,今年蜂产品原料价格上浮不少。升幅最高的是冬蜜原料,比去年上浮幅度达到40%。荔枝蜜比去年上浮幅度达到25%。今年孕育花蕾期受冻,致使花期流蜜量不多,洋槐蜜比去年上浮幅度达到30%。  河南省养蜂业协会副会长何昕则分析,从目前情况看,今年蜂蜜产量比去年下降25%左右,这是今年蜂蜜收购价格一路上涨的主要因素。此外,蜂农老龄化严重,养蜂者逐年减少,也是造成蜂蜜价格走高的一个原因。在原料短缺加剧的背景下,蜂蜜消费却持续旺盛。中国养蜂历史悠久、养蜂数量众多、蜜源植物最丰富,紫云英、槐花、荆花、椴树、枣花、荔枝等植物都是较好的蜜源。据国家统计部门公布的数字,目前,中国养殖蜜蜂约850万群,全国每年的蜂蜜产量基本维持在约40万吨左右,占到全世界的四分之一,每年出口蜂蜜10万吨左右,主要出口到美国、欧洲、日本和韩国等。  供应与需求的此消彼长之间,巨大的供需缺口无疑会招来制假者觊觎,市面或出现更多假货。  成因:检测有难度 监管有空白  “利益的诱惑,是假蜂蜜出现的根本原因。而通过勾兑的假蜂蜜成本大概只是真蜂蜜的30%左右。”宝生园相关负责人称。王长庚 摄  而蜂蜜造假屡禁不止,在业内人士看来,很大原因也是因为监管留下了空子。  据知情人士透露,目前对于蜂蜜的监管,暂时还无解,比如对于养蜂散户私自兜售假蜂蜜的行为,还没有明确的部门来管。其实工商部门以前对济南的蜂蜜市场都进行过检查,没有发现不合格产品。这是因为蜂蜜在流通环节的现行国家标准检测中,检测项目仅有几项,而在这几项检测项目,假蜂蜜的检测结果完全可以以假乱真。  而一家知名的内地蜂蜜企业负责人则表示,蜂蜜主要是由果糖和葡萄糖组成的。除此之外,内地的标准还允许有少量蔗糖,“国外一般强调无添加、无提取”。  根据蜂蜜的新国标《食品安全国家标准 蜂蜜GB14963-2011》的规定,蜂蜜只能是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物混合后,经充分酿造而成的天然甜物质”,其中,果糖和葡萄糖含量至少要达到60%,蔗糖含量不得超过10%。尽管量少,这一规定却无疑承认了加糖的合法性,形成了一种负面的效应。  ■乱象大揭秘  1.平的、贵的都可能有假  记者在某农产品商务平台上看到,山东槐花蜜和广西纯天然蜂蜜的批发价格为45元/kg,湖南衡阳的纯天然蜂蜜和贵州的有机蜂蜜批发价格为60元/kg,而广东江门的纯天然蜂蜜和山西临汾的原始森林土蜂蜜价格均为100元/kg。“加上运输费用、商品包装、中间渠道等,一瓶500克的纯蜂蜜到卖场销售,一般不太会低于30元。”一位业内人士表示。  “我在超市里看到一些便宜得根本不可能是真蜂蜜的产品,”一位蜂蜜产业资深从业者对记者说,“像那些20来块钱一罐的蜂蜜,我可以说,都已经低过了成本价,怎么可能是真的?”  据知情人透露,市场上假货确实不少,且同一品牌中也分真假,像三四十元一斤相对廉价的蜂蜜假货的可能性较多,五六十元一斤的蜂蜜品质相对就会好些。  上述负责人表示,大部分的消费者近年来消费更趋于理性,更加关注的是产品的质量,从价格引导型转向品质引导型消费,对优质优价接受度明显提高。  可是,不法分子也很快盯上高端蜂蜜,价格已不再是衡量蜂蜜真假的单一“硬指标”。前不久在香港被曝光的“麦芦卡”(新西兰独有的桃金娘科灌木)蜂蜜的身价就相当高昂。此前,在珠江新城的一家友谊商超,记者看到了至少3家新西兰公司生产的“麦芦卡”蜂蜜,售价最贵的一小瓶突破600元。据了解,这种蜂蜜在香港的售价约为每100克39.6港元至151.2港元不等,价格明显高于一般蜜种。  2.很多蜜种系捏造  另外,一些明目张胆的虚假宣传在市面欺骗消费者。一位不愿透露姓名的业内人士告诉记者,部分蜜种产量极少,根本不能支持网店和超市大量销售,市面上买到的多为假货 而有些蜜种压根就是不存在的,这些植物产花粉,但是不产蜂蜜,或者植物生长环境不在蜜蜂的采蜜活动范围 此外,还有一些蜜种事实上并不名贵,但经过稀奇古怪的产品名称包装,就摇身一变成为了高档货,其中不乏进口蜂蜜。  “选蜂蜜选常见的种类就行,比如百花蜜、洋槐蜜、荆条蜜、椴树蜜等等,枣花蜜容易有农药残留,最好别喝,别相信那些稀奇古怪的蜜种。每个人身体素质不一样,最好听下医生怎么说”,该业内人士提醒,很多消费者对蜂蜜生产的过程并不了解,造假者利用这种信息不对等,随便换个名称就把原本收购价很低的蜂蜜卖成个天价。因此,消费者买蜂蜜的时候要擦亮眼。  比如,金银花蜜,金银花的花冠又长又细,蜜蜂的嘴很短,很难深入到花蕊,只有在花倒挂时流出来的花蜜,蜜蜂才能采到 苹果花花蜜非常非常少,蜂蜜采的还喂不饱自己,蜂农很难收集到这类单品种蜂蜜 野菊花蜂蜜的产量极少,有时得天气极好的时候才采到,不可能稳定地供给商家 益母草是一种辅助蜜源,能形成蜜的量很少,不可能有纯的益母草蜜大量出售,市场上益母草蜜却因为标榜对女性健康有益很受追捧。  有些蜂蜜蜜种压根是不存在的,如桃花只有花粉,没有花蜜。天山雪莲蜂蜜也不可能成为现实中的产品,因为雪莲通常生长在高山雪峰之中,蜜蜂活动的温度要高于13℃左右,雪莲花和蜜蜂的采蜜活动压根就“不搭界”。此外,真正的玫瑰是没花有蜜的,只有一种叫野玫瑰的,这种花的花蜜也是极少的。“目前市场还流行一种叫雪莲脂蜜的,养蜂人都知道,其实就是一种俗称野豌豆的苕子的花蜜,品相还比紫云英蜜差点,换个名字就卖了个好价钱。”该业内人士称。  3.“土蜂蜜”未必真“土”  不少消费者还发现,通过网络渠道经常能购买到“土蜂蜜”,店家往往声称,“土蜂蜜”比普通蜂蜜营养价值更高、保健效果更好。  然而,专家指出,农家蜂蜜不等于“土蜂蜜”,将两者混淆等同是偷换概念的行为,“土蜂蜜”特指土蜂(即中华蜜蜂)产的蜜,而且因为中华蜜蜂的习性使然,擅长采集零散蜜源,很难产出单品种蜂蜜,往往以“百花蜜”居多 意大利蜂擅长出产单一花种的蜂蜜,市面上大部分的单一蜜种都是意蜂生产的,像槐花蜜、荆条蜜、荔枝蜜、龙眼蜜等等。蜂王浆和蜂胶也多是这种蜜蜂生产。凡是单品种蜂蜜还声称是“土蜂蜜”的,多半是用意大利蜂产的蜜来冒充“土蜂蜜”。  那么农家蜂蜜能不能买呢?“前段时间跟朋友去农村玩,看到国道边上有蜂农摆了几个蜂箱,在卖蜂蜜,说是农家土蜂蜜,绝对纯正新鲜,价格还不便宜”,广州市民周小姐说,出于好奇尝了一下蜂蜜,“看到有结晶,口感也还行,不过我的朋友提醒,怎么蜂箱里一个蜜蜂都没有呢”,她说,卖蜂蜜的蜂农解释,蜜蜂采蜜去了,所以蜂箱是空的,因为有所怀疑,周小姐最终也没有买蜂蜜。  对此,广州从化市一位多年养蜂的蜂农老齐告诉记者,蜜蜂采蜜不可能几个小时都不回巢一次,“很多路边卖蜂蜜的自己都不是养蜂的,只是收购来的而已,放个蜂箱只是招揽生意的,如果你要求看蜜蜂,多半会被吓唬蜜蜂蜇人。”他说,买蜂蜜也不是越新鲜越好,即使是新鲜摇下来的蜂蜜,立即吃的功效其实远不如放了一段时间的蜂蜜。专家提醒,蜂蜜被分离了以后,里面的蔗糖还要在酶的作用下继续分解成果糖和葡萄糖,到一个月左右,各种成分才能真正稳定下来。而且蜂蜜天然抗菌,所以不用担心放久了会有细菌。  4.造假方法网上随手可学  记者还发现,网络上流传着各种各样自制“蜂蜜”的方法,部分还图文并茂。例如有一种流传颇广的“10分钟熬出‘蜂蜜’”的方法,原料仅需白砂糖、明矾、酱油、清水。蜂蜜造假方法简单,一看就会,毫无技术门槛。而这种“蜂蜜”的成本已经直观可见。曾有人实践过这一系列实验,用白糖、明矾和水为原料,仅仅花了8元钱就制作出了一碗“蜂蜜”。  假蜂蜜的成本低廉,而在超市销售的、与用此方法调制的“蜂蜜”颜色接近的枣花蜜,最便宜的一瓶价格在31元左右(均是500g装,大约314ml),至于普通的蜂蜜,价格一般也在25元左右。  还有更狡猾的造假者。曾被曝光的慈溪怡康蜂业有限公司掺假更加隐蔽,他们在洋槐蜂蜜中至少掺油菜花蜂蜜60%,价格就下来了。公司负责人得意地说:“(这样的蜜)吃也吃不出来的,无论工商、质监也都检测不出来。”  广东省质监局一位内部人士透露,现在市场上蜂蜜的监管几乎是空白领域。“以前有蜂蜜掺假的判定方法,新的食品安全标准颁布后,删除了这个项目。之前的方法也在用,但是不能作为处罚的依据,只能作为案件的线索。监管上就要看商家的道德约束了”。  简单四招选蜂蜜  ■小贴士  1.看色泽。纯正的优质蜂蜜透光性强,颜色为白色、淡黄色至琥珀色,且均匀一致 而劣质蜂蜜颜色黑红或暗褐色、无光泽、蜜液混浊而有杂质。  2.晃气泡。如果蜂蜜发酵变质,会因含水量增多而导致表面产生大量气泡,而纯正的蜂蜜表面则无大量气泡。  3.闻香气。品质好的蜂蜜香味浓而持久,开瓶后便能嗅到,用手掌搓揉会有粘腻感,而劣质的蜂蜜往往因掺入香精而过于浓郁。  4.拉细丝。用筷子挑蜂蜜,优质的蜂蜜弹性佳,可拉成丝状,且不易拉断,而劣质的蜂蜜浓度较低,黏性小,难以拉成细丝。
  • 科普:他们揭示了“复杂物理系统”背后的奥秘——2021年诺贝尔物理学奖成果解读
    物理学世界存在着很多“复杂系统”,大到多变的天气,小到金属中的原子运动… … 它们混乱随机,令人难以揣摩。而2021年诺贝尔物理学奖就授予了三名科学家,以表彰他们对“理解复杂物理系统做出的开创性贡献”。  对人类至关重要的一个复杂系统正是我们的地球气候。日裔美籍科学家真锅淑郎和德国科学家克劳斯哈塞尔曼的工作为人类对气候的认知打下了坚实的科学基础。  如今,二氧化碳等温室气体是导致地球大气升温的“罪魁祸首”这一认知已经为大众所熟知,但正是真锅淑郎论证了大气中二氧化碳浓度增加如何导致地球表面温度的升高。20世纪60年代,他领导了地球气候物理模型的开发,是第一个探索辐射平衡和气团垂直输送之间相互作用的人,他的工作为建立气候模型奠定了基础。  当代气候模型是基于物理法则,并从天气预测模型演变而来。天气由温度、降水、风或云等气象指标描述,并受海洋和陆地事件影响,气候模型是基于天气计算的统计属性,如平均值、标准偏差、最高和最低测量值等。比如,气候模型无法明确告诉我们明年12月北京的天气情况,却能告诉我们那个月北京的平均气温和降雨量。  气候模型不仅有助于理解气候,也有助于理解人类造成的全球变暖。为了解二氧化碳水平增加如何导致气温升高,真锅淑郎把空气团因对流而产生的垂直输送以及水蒸气的潜热纳入其中。为方便计算,他构建了一个一维模型,深入到大气层中40公里,并通过改变大气中气体的浓度来测试模型。他发现,氧和氮对地表温度影响可忽略不计,而二氧化碳的影响则很明显:当二氧化碳水平翻倍,全球温度上升超过2摄氏度。  天气是混乱多变系统的经典例子,为何气候模型依然可靠呢?在真锅淑郎的研究约10年后,克劳斯哈塞尔曼创建了一个将天气和气候相关联的模型,回答了这一问题。  哈塞尔曼将混乱变化的天气现象作为快速变化的噪音纳入计算,并证明这种噪音如何影响气候,从而为长期气候预报奠定了坚实科学基础。受爱因斯坦有关布朗运动的理论启发,他创建了一个随机气候模型,证明了快速变化的大气实际上会导致海洋缓慢变化。  哈塞尔曼还开发出可识别人类对气候系统影响的方法。他发现,气候模型以及观测和理论考量,均包含了有关噪音和信号特性的充分信息。例如,太阳辐射、火山有关颗粒或温室气体水平的变化会留下独特的信号和印记,可被分离出来。这种印记识别方法也可应用于研究人类对气候系统的影响,为进一步研究气候变化扫清障碍。  与真锅淑郎和哈塞尔曼相比,意大利科学家乔治帕里西的研究更聚焦于微观尺度。1980年左右,他发现了明显的随机现象如何受隐秘法则的支配,奠定了复杂系统理论的基石。  帕里西的研究与一个有趣的概念密切相关——“自旋玻璃”。这可不是一种玻璃,而是指磁性合金材料的一种亚稳定状态。“自旋玻璃”是一种超复杂和混乱的系统,如果我们观察一种“自旋玻璃”合金材料中的原子运动,就会发现当中的铁原子和铜原子随机混合。材料中占比很少的铁原子以一种令人迷惑的方式改变了整个材料的磁性,每个铁原子都相当于一个小磁铁,即一个“自旋”,同时受到身边其他铁原子影响。在普通磁铁中,所有“自旋”都指向同一个方向,而在“自旋玻璃”中,它们会“受挫”,有些“自旋”试图指向同一个方向,而另一些则完全指向相反的方向。  “研究‘自旋玻璃’就好像观看莎士比亚所写的人类悲剧,”帕里西说,“如果你想和两个人同时交朋友,但他们彼此厌恶,这就令人受挫。”  “自旋玻璃”为研究复杂系统提供了物理模型。1979年,帕里西取得突破性进展,成功利用一种名为“副本戏法”的数学工具描绘 “自旋玻璃”问题。这一方法后来也被用于很多复杂系统研究。  帕里西的开创性发现使理解和描述许多不同的、显然完全随机的复杂材料和现象成为可能,不仅对物理学影响深远,也给数学、生物学、神经科学和机器学习等领域的研究带来启示。
  • 天美(中国)科学仪器有限公司赞助参加第七届全国掺杂纳米材料发光性质学术会议
    2018年7月21日至24日,在美丽的滨城大连,天美(中国)科学仪器有限公司应邀参加并赞助了第七届全国掺杂纳米材料发光性质学术会议。此次会议由中国物理学会发光分会、中国稀土学会发光专业委员会主办,大连民族大学承办。会议旨在通过大会报道、专题研讨等活动,总结和交流近年来在掺杂纳米发光材料,能源材料及相关应用领域所取得的研究成果,凝练科学目标,共同探讨和谋划未来学科发展方向,推动我国发光科技和应用的发展,提升我国在掺杂发光材料及相关领域的国际竞争力。   会议期间,天美(中国)科学仪器公司还受邀进行了会议报告。天美分子光谱工程师刘冉进行了题为“爱丁堡光谱仪在先进发光材料检测中的应用”的报告,介绍了爱丁堡公司最新推出FLS1000光谱仪的主要特点及其在发光材料中的重要应用。本次报告,不但加深了新老用户对仪器的了解与应用,同时了也吸引了很多感兴趣的参会老师前来咨询讨论。关于天美:  天美集团从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销;为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。近年来天美集团积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线,以及上海精科公司天平产品线, 三科等国内制造企业、加强了公司产品的多样化。
  • 前沿应用∣岛津高分辨质谱助力合成多肽药物杂质结构鉴定
    截至2020年,全球共有76个多肽类药物被批准上市,7000多个活性多肽被发现,约150个多肽药物进入临床试验,在过去20多年中,平均每年被批准的多肽药物约3个。微球、脂质体、聚乙二醇(PEG)修饰等方法的深入应用解决了多肽药物稳定性差、体内易降解、半衰期短等成药性差的问题,促进了多肽药物的开发利用。多肽药物药效广泛,临床上以慢性病治疗为主,例如罕见病、肿瘤、糖尿病、胃肠道、骨科、免疫、心血管疾病等。国内外药典将合成多肽类药物列入化药的范畴进行杂质的控制。欧洲药典规定合成多肽含量在0.5%以上的相关杂质需进行定性分析,对含量在1%以上的相关杂质进行定量分析并考察其毒副作用。2007年国家食品药品监督管理局发布了《合成多肽药物药学研究技术指导原则》,指出合成多肽原料药中工艺杂质的来源和一般化学药物有所不同,其可能的工艺杂质如:缺失肽、断裂肽、去酰胺多肽、氨基酸侧链的不完全脱保护所形成的副产物、氧化肽、二硫键交换的产物、非对映异构的多肽、低聚物和/或聚合物及合成中所用的毒性试剂和溶剂等。 多肽含有二硫键、裸露的氨基和羧基,容易因分子间二硫键或氨基羧基间脱水形成共价聚合物。共价键形成的聚合物杂质可能存在较大免疫原性风险,在多肽类药物制剂质量研究和新药申报中应予以重点关注。质谱分析、氨基酸组成分析和氨基酸序列测定是合成多肽药物及杂质结构确证最常用的技术手段。 岛津解决方案 ● 分析仪器岛津液相系统Nexera LC-40 +高分辨质谱仪LCMS-9030 ● 分析条件流动相为水:乙腈:TFA=60:40:0.2流速:0.5 mL/min等度洗脱柱温:25℃质谱:离子源:ESI(+)扫描范围:m/z 100 ~5000 多肽药物应用案例一STN聚合物杂质结构鉴定图1. 注射用STN破坏样品HPLC色谱图(UV 210 nm)图2. STN聚合物杂质可能的聚合方式 通过STN聚合物杂质精确质量数预测其分子式,结合多肽的质谱峰归属对STN聚合物杂质进行结构推测(如图2)。STN结构中含有一对二硫键,综合判断其聚合位点为分子间二硫键。 多肽药物应用案例二TJN聚合物杂质结构鉴定图3. 注射用TJN破坏样品HPLC色谱图(UV 214 nm) 图4. TJN聚合物杂质MS2质谱图 使用岛津精确分子式预测工具Formula Predictor对TJN聚合物杂质进行分子式预测,其分子式预测结果恰好相当于两分子TJN脱水,因此推测其聚合位点为两分子TJN的氨基端和羧基端缩合生成肽键。TJN为20肽,其游离氨基端为苯丙氨酸,游离羧基端为亮氨酸。结合TJN二聚体的推定氨基酸序列进行二级质谱碎片归属,TJN聚合物MS2质谱图中识别出多种特征碎片。特别是y19和b21碎片的存在证明聚合位点为亮氨酸(L)和苯丙氨酸(F)缩合而成的肽键。 结论随着我国成为国际人用药品注册技术协调会(ICH)成员国,药品的技术标准逐步与国际接轨。同时随着我国药品一致性评价工作的全面开展,合成多肽药物杂质结构鉴定将面临巨大的技术挑战。岛津公司采用尺寸排阻色谱法建立合成多肽药物的聚合物分析方法,并通过高分辨质谱LCMS-9030测定聚合物的准确质量数推测其分子式,同时结合MS/MS特征碎片推测聚合物杂质的结构。本文展示LCMS-9030在多肽药物的两种主要聚合方式(二硫键和肽键)鉴定中的应用。岛津液相色谱四极杆飞行时间串联质谱LCMS-9030具有高质量准确度,高分辨率的性能优势,是合成多肽药物杂质一级结构鉴定的强有力工具。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 中国科大等实现金属间化合物燃料电池催化剂的普适性合成
    近日,中国科学技术大学教授梁海伟课题组与北京航空航天大学教授水江澜课题组等合作,发展了一种高温硫锚定合成方法学,实现了小尺寸金属间化合物(IMCs)燃料电池催化剂的普适性合成,成功构建出由46种Pt基二元和多元IMCs催化剂组成的材料库,并基于该材料库发现了IMCs电催化氧还原活性与其二维晶面应力之间的强关联性。该项研究成果发表在国际期刊《科学》上。  金属间化合物又称原子有序合金,具有规整的表面或近表面原子有序排列结构和独特的电子特性,在众多化学反应中表现出优异的催化性能并因此受到广泛关注。特别是在质子交换膜燃料电池领域中,Pt基IMCs有望成为新一代低Pt阴极氧还原催化剂并大幅降低燃料电池核心部件膜电极的成本。虽然在热力学上,IMCs结构相对于传统的无序固溶体合金结构是稳定相,但IMCs的合成往往需要高温热处理来克服固相中原子有序化重排的动力学能垒(图2A)。然而,高温热处理不可避免会造成金属颗粒的严重烧结和活性金属表面积的降低(图2B),并最终导致Pt利用率的下降和燃料电池成本的大幅提升。因此,发展小尺寸Pt基IMCs催化剂的合成方法是大幅降低燃料电池成本的关键所在。  在该项工作中,研究人员基于梁海伟课题组近期在金属—碳载体强相互作用领域取得的系列成果,使用硫掺杂碳(S-C)为载体,发展了一种高温硫锚定合成策略(图2C),构建出由46种小尺寸Pt基IMCs催化剂组成的材料库,包括20种二元(囊括了所有3d过渡金属元素和数种p区元素)以及26种多元IMCs(图3)。系列谱学表征证实Pt和碳载体中掺杂的硫原子之间存在强键合作用,该作用极大程度上抑制了合金颗粒在高温下的烧结,从而能够在高温下形成平均尺寸小于5纳米的IMCs催化剂。X射线衍射和球差电镜表征证明了IMC物相的成功合成、小尺寸性、高度有序性以及规整的原子有序排列结构(图4)。  基于构建的庞大、完备的材料库,研究人员发现IMCs电催化氧还原本征活性与其二维晶面应力存在强关联性:在很宽的压缩应变范围内,其氧还原活性随着压缩应变的增加呈现单调上升趋势(图5A、B)。该现象不同于现有经典理论预测的火山关系趋势。研究人员猜测,由于存在压缩应变弛豫现象,最外层原子的真实压缩应变会显著小于测量值,从而无法表现出存在峰值的火山曲线关系。基于此,研究人员进一步预测:若能进一步通过减小IMCs的晶格常数增大压缩应变,将有望将催化活性推向峰值。  研究所制备的部分IMCs催化剂表现出优异的电催化氧还原性能。特别是氢氧燃料电池测试表明,PtNi IMC催化剂展现出记录性催化活性(0.9V电压下,质量活性高达1.84 A/mgPt)(图5C)。在氢空燃料电池测试中,尽管Pt用量比商业Pt/C催化剂低10倍以上,PtCo IMCs催化剂表现出与Pt/C催化剂相当的电池性能(图5D)。具有超低Pt负载的PtCo IMC阴极在高化学计量比气流下达到了1.08 W/cm2的峰值功率密度,展现出优异的应用前景。未来通过对碳载体的多孔结构和表面化学性质进行优化改性,有望降低局部氧传输阻抗来进一步提高氢空燃料电池性能。  本项工作的合作者还包括中科院高能物理研究所副研究员储胜启、中国科大同步辐射国家实验室教授朱俊发、电子科技大学教授崔春华以及中国科大微尺度理化中心博士林岳。该项工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金、中央高校基本科研业务费专项基金、北京市自然科学基金重点研究专题以及中科院青促会的资助。  论文链接
  • Adv. Funct. Mater. 北理工张加涛课题组:首次实现了近红外掺杂荧光的高效多模防伪和保密应用 | 前沿用户报道
    供稿:白冰成果简介2021年4月,北京理工大学张加涛教授课题组在国际顶级材料学期刊 Advanced Functional Materials (DOI: 10.1002/adfm.202100286,IF=16.836) 发表了题为Dopant Diffusion Equilibrium Overcoming Impurity Loss of Doped QDs for Multimode Anti-Counterfeiting and Encryption 的论文,利用杂质扩散平衡策略首次实现了近红外掺杂荧光的高效多模防伪和保密应用。半导体之所以能被广泛应用在光电产品世界中,凭借的就是在其晶格中植入杂质改变其电性,调控半导体纳米晶体的光、电、磁性质,实现高效率发光器件、太阳能电池、自旋电子器件等新型光电子器件的应用。Cu+作为一种通用的掺杂杂质,可以用来调控半导体纳米晶的光电性质。但是在掺杂纳米晶高温外延生长钝化层的过程中,Cu+杂质容易向外扩散,容易造成掺杂失效,阻碍了掺杂纳米晶的进一步应用。要实现半导体纳米晶的广泛应用,必须解决掺杂问题。北京理工大学张加涛教授课题组发展了一种新型的杂质扩散平衡策略,向Cu+掺杂CdSe纳米晶溶液中引入额外的Cu+,在纳米晶内外部杂质离子扩散平衡的条件下进行表面钝化层的高温外延生长。该策略成功制备出Cu 掺杂CdSe@CdS(CdSe:Cu@CdS)核壳纳米晶。只具有本征荧光的CdSe@CdS和同时具有微弱本征荧光和强近红外荧光的CdSe:Cu@CdS纳米晶分别记录了干扰信息和关键信息,且这两种信息在肉眼下无法被明显分辨;而关键信息的近红外荧光则可以通过普通商业手机摄像头和滤光片(截止边800 nm)的组合轻松获取,首次实现了近红外掺杂荧光的高效多模防伪和保密应用。图文导读通常直接在Cu+掺杂CdSe纳米晶表面外延生长钝化壳层容易造成杂质Cu+向外部扩散,导致掺杂失效,阻碍了掺杂纳米晶的进一步应用。北京理工大学张加涛课题组向溶液中引入额外的Cu+,溶液中的Cu+与纳米晶内部的杂质Cu+形成扩散平衡,该扩散平衡在高温下阻碍了纳米晶内部的Cu+向外扩散,最终在CdSe@CdS核壳纳米晶内部形成了有效的Cu+掺杂,保持了Cu+掺杂核壳纳米晶的近红外掺杂荧光。图1 杂质扩散平衡策略示意图和防伪/保密应用图2 CdSe:Cu和CdSe:Cu@CdS纳米晶的形貌、光学和结构表征图3 近红外荧光防伪和保密图案在多种商业手机中的成像效果Cu+掺杂CdSe纳米晶拥有一个较宽的掺杂荧光发射峰,该峰覆盖了可见光区和近红外光区(700 nm-1100 nm),在此范围内使用常规的荧光光谱仪无法获得连续且完整的荧光光谱数据。HORIBA Duetta 荧光光谱仪装备了CCD检测器,可以连续地获取从250 nm 到1100 nm 范围内的荧光光谱信息,为探索材料的新结构、新性能和新应用提供了有力的帮助。Duetta 荧光及吸收光谱仪如果您对上述产品感兴趣,欢迎扫描二维码留言,我们的工程师将会及时为您答疑解惑。总结展望现阶段基于可见荧光的防伪手段面临着易被破解的风险。基于不可见近红外荧光的防伪/保密应用明显地提高了破解的难度,拥有更高的信息安全性。常用的手机摄像头可以有效地捕获近红外荧光,降低了这种基于不可见近红外荧光防伪/保密应用的门槛,有望取代现有的可见荧光防伪/保密模式,实现大规模应用。文献信息Dopant Diffusion Equilibrium Overcoming Impurity Loss of Doped QDs for Multimode Anti-Counterfeiting and Encryption文章署名作者:Bing Bai, Meng Xu, Jianzhong Li, Shuping Zhang, Chen Qiao, Jiajia Liu, Jiatao Zhang扫码查看文献张加涛教授简介张加涛教授现任北京理工大学化学与化工学院院长、北京理工大学首位徐特立特聘教授,英国皇家化学会会士、国家自然科学基金委优秀青年基金获得者、国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)杰出奖 获得者。以第一作者或通讯作者在 Nature、Science、Nature Nanotech、Angew. Chem. Int. Ed、Adv. Mater. 等期刊发表 SCI 论文 50 余篇,他引 2800 余次。
  • 乳品中蛋白质及掺假物分析-瑞士步琦的最佳解决方案
    新乳品安全国标出台 对三聚氰胺&ldquo 零容忍&rdquo   人民日报讯(记者 白剑峰)卫生部今天公布66项新乳品安全国家标准,包括乳品产品标准15项、生产规范2项、检验方法标准49项。  新的乳品安全国家标准基本解决了现行乳品标准的矛盾、重复、交叉和指标设置不科学等问题,提高了乳品安全国家标准的科学性,形成了统一的乳品安全国家标准体系。  我国参照国际组织和多数国家做法,仅在《生乳》中设置农兽药残留规定。乳品产品标准规定所用生乳原料应符合《生乳》。目前农业部正在抓紧完善食品中农兽药残留标准。新的乳品安全国家标准中不再设置三聚氰胺相关规定。  新国标中,不再设三聚氰胺相关规定,会不会导致乳品企业随意添加三聚氰胺?卫生部表示,2008年打击&ldquo 违法添加非食用物质&rdquo 的专项整治行动,公布了四批&ldquo 黑名单&rdquo 。其中包括三聚氰胺及其检测方法。因此,不再设三聚氰胺相关规定。  &ldquo 不再设置三聚氰胺相关规定&rdquo ,也就是说,三聚氰胺不再具备&ldquo 合法&rdquo 身份被&ldquo 限量添加&rdquo 到乳品制品中去。对此,包括伊利、澳优、美赞臣、三元、多美滋在内的乳品企业表示,新国标作为国家级常态标准,不应该将三聚氰胺纳入合法添加的范畴。否则,将是我国食品安全标准水平的倒退。不允许添加,才是正常的。广州市奶业协会理事长王丁棉表示,三聚氰胺的限量值取消是正常的。  新的乳品安全国家标准基本解决现行乳品标准的矛盾、重复、交叉和指标设置不科学等问题,提高了乳品安全国家标准的科学性,形成统一的乳品安全国家标准体系。为做好新旧标准衔接,合理设置标准实施过渡期,我部根据标准修改情况、对生产工艺的影响和实施难度,分类确定了标准的具体实施时间,分别为:《生乳》(GB 19301&mdash 2010)和《生乳相对密度的测定》(GB 5413.33&mdash 2010)等检验方法标准自2010年6月1日起实施;《巴氏杀菌乳》(GB 19645&mdash 2010)等乳品产品标准和《乳制品良好生产规范》(GB 12693&mdash 2010)等生产规范标准自2010年12月1日期实施;《婴儿配方食品》(GB 10765&mdash 2010)等婴幼儿食品安全标准自2011年4月1日起实施。快速准确的蛋白质分析以及三聚氰胺等掺杂物质的测定作为在食品分析领域内拥有核心能力的领先仪器制造商,步琪公司开发出可对蛋白质进行定性和定量测定的可靠仪器和方法,包括对牛奶和牛奶产品中的三聚氰胺等掺杂物进行检测。使用成熟、正式的分析方法来检测含掺杂物质的产品 食品安全是一个重要问题,需要采用成熟可靠的正式分析方法来确保日常分析中的最高安全性和准确性。基于在食品与饲料领域内近 60 年的分析经验,步琪公司开发出用于安全、精确地测定牛奶和食品中的蛋白质(包括三聚氰胺等掺杂物)的凯式测定法。除标准方法之外,步琪公司还开发出采用近红外技术、无需费时制备样品的测定方法。步琦解决方案:* 凯式蛋白质测定法* 掺杂物(非蛋白质氮)凯式测定法的检测* 通过近红外 (NIR) 方法直接测定蛋白质和掺杂物步琦应用解决方案步琦公司不仅针对凯式定氮法和 NIR 分析提供了精确、可靠的仪器,而且还提供了广泛而详细的技术应用文章,以便于对方法方便、快速的改进。请将您的特定应用要求发送至 china@buchi.com。

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