合成堇青石粉体

以一批滑石粉、硅藻土和氧化铝为原料，合成了堇青石粉体。使用Linseis的热膨胀仪测视了样品的线性膨胀系数，使用Linseis的同步热分析仪L81分析了样品的热力学性能。用X射线衍射、差热分析和里特维德分析对合成的堇青石烧结样品进行了表征。

采用LaVision公司的高速阴影成像测试系统和Artium Technologies的 PDI-200相位多普勒粒子干涉仪，对堇青石基质混合装置中的液滴喷射形态和液滴粒径速度进行了测量，并研究了堇青石基质混合装置消除选择性催化还原（SCR）加料系统中沉积的能力。

滑石粉是一种工业产品，主要成分为含水硅酸镁，常用于塑料类填料、化妆品制品、橡胶防黏剂等方面。化妆级滑石粉具有珍珠或脂肪光泽可使化妆产品具有白色度高、可溶性好、光泽度强等特点，其含有大量的硅元素，由于硅元素具有散光、阻隔红外线的作用，因此增强了化妆品的防晒和抗红外线的功能。滑石粉在使用过程中与皮肤直接接触，因此对于其中重金属元素的分析尤为重要。我们采用微波消解法对滑石粉样品进行前处理，该方法具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点，测定结果的精密度和准确度良好，有利于对滑石粉中元素的分析检测。

滑石粉是一种工业产品，主要成分为含水硅酸镁，常用于塑料类填料、化妆品制品、橡胶防黏剂等方面。化妆级滑石粉具有珍珠或脂肪光泽可使化妆产品具有白色度高、可溶性好、光泽度强等特点，其含有大量的硅元素，由于硅元素具有散光、阻隔红外线的作用，因此增强了化妆品的防晒和抗红外线的功能。滑石粉在使用过程中与皮肤直接接触，因此对于其中重金属元素的分析尤为重要。我们采用微波消解法对滑石粉样品进行前处理，该方法具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点，测定结果的精密度和准确度良好，有利于对滑石粉中元素的分析检测。

采用水热合成方法,在特定的反应条件下合成了具有锐钛矿相结构的TeO2 /TiO2纳米复合物. 探讨了产物的形成机理和影响因素 用透射电镜、X射线粉末衍射、紫外-可见光谱、荧光光谱以及循环伏安等手段对产物的结构和性质进行了分析和表征.

石粉含量测定仪采用的调频、数控、技术,提高了试验精度与速度。石粉含量测定仪是按照交通部T0349-2005规范，而设计的仪器。适用于确定细集料中是否存在膨胀性粘土矿物，并测定其含量，以评定集料的洁净程度，以亚甲蓝值MBV表示。

本论文通过将分析化学中金属离子鉴别和分离的特征反应应用到金属纳米材料的合成与制备路线中，丰富和发展了纳米材料的液相化学合成方法。该合成思想具体通过采用室温液相、水热、回流等技术，辅以多种还原手段，选择性地合成了Ni，CO等金属纳米材料，并研究了所制备样品的结构、形貌、尺寸及其与性能之间的关系。主要内容归纳如下:1.发展了液相法合成多级结构纳米材料技术。把以往用来鉴别Ni+2的丁二酮肪作为配位剂引入Ni纳米材料的合成中，在表面活性剂SDBS的辅助下，水热合成了橙状结构的Ni纳米晶。其矫顽力Hc为120oe。2用金属还原方法制备了金属纳米材料。在水溶液中，用锌粉还原氯化镍在室温制得了镍纳米管。纳米管的平均内径30一150unl，壁厚约5一20mn。其矫顽力Hc为195Oe。在乙醇溶液中，合成了锌掺杂的镍纳米管。纳米管的平均内径100一Zoounl，壁厚10一20mn。其矫顽力Hc为5巧.6oe。选择活性Rnaye镍作为还原剂，晶种引导生长法合成了骨架结构的银。利用所合成的Ni纳米管作为还原剂制备了Ag树枝晶。丘.室温下制备金属钻纳米晶体。在室温下乙醇溶液中以水合胁还原合成了树枝状钻纳米晶体。研究表明影响产物形貌的根本因素是反应速度，树枝晶的形成可以用扩散限制模型解释。其矫顽力Hc为500Oe。为了控制反应速度从而控制最终产物的形貌，将广泛用于从废物中提取Cu，Fe，Co，Ni和其它一些金属离子的萃取剂N53o引入实验体系，利用N530与co+2离子的络合作用，制备了片状聚集的花状C。晶体。其磁矫顽力Hc为360Oe。

使用岛津X射线衍射仪，按照中国药典要求，测定药用滑石粉中石棉含有情况，并对绿泥石对温石棉的干扰做了说明。

新一轮的违禁品又席卷了违禁品领域。这些新型化合物是早期传统兴奋剂药物的化学变异体。这类化合物俗称“浴盐”，是我们熟知的卡西酮类、色胺类、苯乙胺类和哌嗪类迷幻化学品的合成衍生物。它们经过化学改变后在技术上合法，但是作为管制药的变种，仍具有同样的健康风险。这些新的化学品通过安置不同的烷基侧链，或者用乙基代替甲基，使化学结构发生微小变化，然后经过包装，以中性优雅的名字进行售卖，如“象牙浪”、“香草的天空”和“恬静”，披上了“浴盐”或“植物食品”，特别是最近的“聚会粉末”的伪装外衣。这些产品是合法的，可以随时在便利店、小型超市和迷幻制品商店买到，也可以很容易地通过网络购买。这些都是危险的化合物，因为它们并未经过人体测试。使用者并不是十分清楚他们吃的是什么，这些粉末中的污染物有什么。这些秘密的生产过程未经过任何质量控制。使用者会出现幻觉、妄想、快速心律和自杀的想法。尽管有时的发作令人恐惧，使用者还是常常禁不住再次使用。许多报道显示使用者有好斗行为，需要许多人的力量才能将其制服。这些物质与日渐增多的暴力和死亡事故有关联。许多国家已经颁布了禁止使用这些违禁品的法律禁令。最近，缉毒局 (DEA) 使用其应急权利禁止“浴盐”的使用，称这类化学品对公众有“紧迫的危害性”；但是仅指出了三种最普遍使用的化学品。这类新型违禁品有很多种，当它们被管制时，新的结构变异体就已经出现。这种现象为法律的实施和测试实验室带来了一系列挑战，需要有合适的测试方法来检测这些新物质。正如最近出现的合成大麻素类化合物，这些变异体主要在中国加工并分销往世界各地。但是仅有少数参比物质的合法供应商有能力不断研究这些大量使用的类似物和同系物。与此同时，大量的化学变异体又不断出现。更糟糕的是，网络上有大量合成这些化合物的信息。分析实验室在获取用作阳性鉴定的纯净参比物质时面临困难。法规刚通过禁止其使用的规定，另一些违禁品又会层出不穷。变异体的数量在不断增加。这些物质具有类似的色谱保留时间和质谱峰等结构信息。这些众多存在的同分异构体需要分析实验室有能力测量数据中的细微变化。其表现为色谱保留时间不同，或质谱碎裂方式有轻微差异。数据分析需要能够鉴定这类物质的细微差异，并能从复杂混合物中检测出这些物质。

本论文以三乙醇胺－多酸分子基化合物为体系，研究该类有机-无机杂化化合物的合成条件及规律，探索三乙醇胺与不同的多阴离子的作用方式。在水溶液中合成了6种有机-无机杂化的多酸分子基化合物，通过X射线单晶衍射确定了化合物的结构，利用XRD、IR、NMR、TG-DTA等测试手段对其进行了表征，对化合物光致变色性质、热稳定性和电化学进行了初步研究。1.在强酸性条件下合成并表征了以质子化的三乙醇胺为反荷离子的同多和杂多金属氧酸盐：Na2(NH(CH2CH2OH)3)5[HMo36O112(H2O)16]?67H2O(1)[(CH2CH2OH)3NH]2HPMo12O40?16H2O(2)[(CH2CH2OH)3NH]6P2Mo18O62?30H2O(3)通过调控化合物（2）的水溶液的pH值,在弱酸性条件下使三乙醇胺去质子化，合成了化合物[(CH2CH2OH)3N]4Na2HPMo12O40?22H2O(4)。2.通过水溶液中的自组装过程，以三乙醇胺为有机成分对高核同多钼酸盐进行功能化，合成并表征了一种有机-无机杂化化合物：Na2[NH(CH2CH2OH)3]4≈72H2O（5）该化合物是已报道的第二例关于的有机-无机杂化化合物，也是首次将有机配体和高核同多酸以共价键连接起来。3.以三乙醇胺为“包裹试剂”合成新型的Dawson结构多钼钒酸盐：[NH(CH2CH2OH)3]6V2Mo18O62ca.3H2O(6)利用质子化的三乙醇胺将多阴离子建筑块包裹起来，达到既限制其快速聚集又能稳定得到的多酸阴离子的目的。化合物6具有未预测到的2：18的V/Mo比，这是首次将非主族元素引入到钼系Dawson结构的杂原子位置。该化合物的合成不仅加深了对Dawson结构的认识，也为未来更多的理论和实验工作奠定了一定的基础。

小麦粉是制作馒头、面条等面食的主要原料，为了改善加工性能，小麦粉在生产过程中需要加入一定量的滑石粉。滑石粉为白色或类白色、无砂性的粉末，无臭、无味，其主要成分为含结晶水的硅酸镁，长期服用会刺激口腔，导致口腔溃疡，引发肠胃系统病变，甚至有致癌的风险。

本文采用笑气-乙炔火焰测试原子吸收光谱法测试滑石粉中Al，采用小的称样量会得到更为满意的结果，首先避免稀释，其次，背景干扰小。

本研究开发出一种灵敏、稳定且相对快速的靶向分析方法，用于定量分析 12 种合成芬太尼阿片类药物、4-ANPP（合成前体分子）以及称为 W-18 的强大的阿片类似合成物。利用简单的样品前处理程序配制人血清和尿液基质样品，所配制的样品可直接使用 Agilent Ultivo 三重四极杆质谱仪 LC/MS (LC/TQ) 进行分析。本研究概述了对尿液和血清这两种基质中各种分析物的分析性能的比较。

在实验室条件下分别进行了溶胶-凝胶法、凝胶-沉淀法和固相合成法试验，制备了不同粒度的镁铝尖晶石超细粉体，并对其进行了XRD分析，发现其相组成单一，纯度较高。经过激光粒度分析仪测得凝胶-沉淀法和固相合成法制得的粉体平均粒径分别为505nm和1780nm，且分布比较均匀。通过扫描电镜发现溶胶-凝胶法一次粒子为纳米级，其团聚比较严重，在1000℃的最佳焙烧温度下可以获得比较完全的尖晶石相和团聚现象不很明显的镁铝尖晶石粉体。

采用 Brookfield 流变仪测试机制砂中石粉含量对高强机制砂砂浆流变性能的影响，并结合相应机制砂混凝土工作性能的测试，探讨了砂浆流变学参数与混凝土坍落度和扩展度的关系。试验结果表明：当机制砂中石粉含量低于 5%时，石粉含量变化对砂浆工作性无不利影响；但当石粉含量大于 5%时，随机制砂中石粉含量的提高，砂浆的塑性黏度和屈服应力增大，显著劣化砂浆的工作性能。当石粉等质量取代水泥作矿物掺合料时，适量的石粉可以改善砂浆的流变性能。试验结果还表明：机制砂砂浆的流变学参数与混凝土工作性能测试结果变化趋势具有较强的相关性，可以指导机制砂混凝土的组成设计

设计与合成多酸超分子有机-无机杂化化合物已经引起人们的广泛关注，不仅是由于它们结构的多样性和电子的多功能性，还因为它们在催化、药物、分子磁性和材料科学等领域的潜在应用。当前一个成功的合成策略是以多氧阴离子为无机建筑单元与有机配体构筑新型的杂化材料。本文通过常规方法，采用分子设计原理，调节反应条件和反应原料合成了五个未见文献报道的无机-有机杂化化合物：(C10H18N)4[SiMo12O40]nH2O(1) (C10H18N)4[SiMo12O40]2CH3CN4H2O(2) (C10H18N)6[α-As2W18O62]nH2O(3) (C10H18N)6[α-As2W18O62]6CH3CN6H2O(4)和(C6NO2H6)6[α-P2W18O62]10.5H2O(5)。利用单晶X-射线衍射测定了化合物2，4和5的结构，并初步探讨了它们的IR，NMR，CV等性质。在这些化合物中，质子化的有机配体、多氧阴离子、水分子和溶剂乙腈分子通过静电引力和氢键作用结合在一起，其晶体具有三维超分子结构。有机配体金刚烷胺和异烟酸具有生物活性，将其引入到多金属氧酸盐的骨架中作抗衡阳离子，可望提高多氧阴离子的药物活性。化合物的成功合成提供了Keggin型的[SiMo12O40]4-和Dawson型的[α-As2W18O62]6-与[α-P2W18O62]6-多氧阴离子与有机物质的反应模型，使我们得到杂多阴离子与有机物的反应信息，并且丰富了基于多金属氧酸盐为建筑块的无机-有机杂化物的物种。

羟甲芬太尼是一种强效镇痛药,是具有选择性的阿片μ受体激动剂,镇痛活性强和结构独特,而成为非常有代表性的反恐化合物。运用微波超声波组合催化,对羟甲芬太尼中间体的合成步骤做了改进,简化了化合物后处理步骤,完成了羟甲基芬太尼OMF中间体光学异构的拆分和羟甲基芬太尼的不对称合成。

化学上，同分异构体是一种有相同化学式，有同样的化学键而有不同的原子排列的化合物。简单地说，具有相同分子式而结构不同的化合物互为同分异构体，很多同分异构体有相似的化学性质。异构体包含构造异构体（结构异构体）和立体异构体（构型异构体）。构造异构又分为（碳）链异构、位置异构和官能团异构（异类异构）。立体异构又分为非对映异构和对映异构。在医药中间体的化学合成过程中，往往会同时合成出多种异构体，而由于其化学性质相似，导致分离纯化难度较大，因此常采用高压制备方法对其进行分离纯化，但高压制备成本较高，因此近些年逐渐有客户采用中低压反相制备的方法进行纯化，获得较好的效果，降低了研发成本，而本案例中尝试采用正相分离方案为异构体的纯化提供更多的选择。

滑石是一种常见的硅酸盐矿物，是热液蚀变矿物，常呈橄榄石、顽火辉石、角闪石、透闪石等矿物假象。滑石非常软并且具有滑腻的手感，是已知最软的矿物，一般呈块状、叶片状、纤维状或放射状，颜色为白色、灰白色，并且会因含有其他杂质而带各种颜色。滑石用途非常广泛，如：做耐火材料、造纸、橡胶的填料、农药吸收剂、皮革涂料、化妆品材料、雕刻用料、医药原料、食品添加剂等等。故滑石作为一种关系国计民生的重要战略物资，历来备受各国关注。由于近年来滑石使用量的增加，滑石矿被大量开采，使得该资源日渐枯竭，产品品位逐渐下降，杂质元素含量增多，因此，急需建立滑石粉中微量、痕量杂质元素的检测方法。

美国华盛顿大学化学系的Brandi M. Cossairt课题组使用easyXAFS公司实验室台式XAFS谱仪对溶液相合成的金属磷化物产物的Co元素进行K边XANES谱图分析，十分便捷地获得了合成产物的价态信息，通过与标准样品谱图对比，十分准确快捷的对合成产物的物相组成（CoP或Co2P）给出了鉴别，与其他方法获得的信息高度一致，如XRD，NMR等。

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拉曼光谱分析毛细管样品具有简单、直接、快速、精准等优势，拉曼光谱仪检测毛细管样品不会干扰到样品内流体的信号，同时，由于毛细管具有宏观尺寸，因此，拉曼光谱仪激光束不仅能精确地聚焦到每个相态，而且能够采集到很好的拉曼信号。人工合成的包裹体能够清晰完善的演绎相变过程及特点，为鉴定天然包裹体的准确观测奠定了基础，二氧化碳人工合成包裹体可以作为标样，作为校验应用与自然界包裹体分析研究的各种仪器和测试方法的标准，并为天然流体包裹体的拉曼光谱检测提供技术上的可行性和实用性。

传统的固相法合成多肽是一个十分耗时的反应。为了提高产率，通常在鼓吹N2或涡旋混合的条件下进行。有些实验室将合成的温度提高到60℃左右，而这项措施在降低链聚合现象的同时却会导致新的副反应的发生。最近，生物化学家们发现，微波的介入，解决了多肽合成中维持一定温度和提高馈入能量之间的矛盾。利用微波进行固相多肽合成可以在有效的缩短反应时间的同时，大大提到产物的纯度和产量。

由于一系列具有生物活性的化合物中均含有 2-氟联苯结构单元，因此通过简单易得的起始原料采用有效的途径实现 2-氟联苯类化合物的合成是十分必要的。麻省理工学院的 Stephen L. Buchwald 教授课题组报道了一种利用连续流技术合成 2-氟联苯化合物的方法。

目前合成大麻素检测困难在于此类物质更新太快，仅需要对其进行了微小的修饰，即可快速创造出新的类似物来逃避监管，经修饰后基于MRM模式的常规 LC-MS/MS 分析方法却无法检测到这一物质。岛津基于萘甲酰基吲哚大麻素的类似物均具有一种或多种常见的 m/z 155、127 和 144 碎片离子，采用前体离子扫描、产物离子扫描及谱库检索的方式来快速定性合成大麻素。当然也可采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱仪（Q-TOF）来分析样品，通过辅助软件对质谱图进行解析，推测了可能的碎裂途径，为推导未知的合成大麻素结构提供有力参考。

微波加热与水热相结合的合成方法可以增强产物的结晶动力学和促进新产物的生成，微波加热是通过偶极极化和电子传导机制来实现的。耐士科技作为Biotage中国区唯一总代理，以最优质的服务提供Biotage全系产品以及相关技术服务。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀，可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器，提供一流的服务。

本文首先简单介绍了微波加热机理，和Biotage微波合成的技术应用。采用Biotage微波液相加热技术，先后直接制备出具有闪锌矿结构的 ZnS和立方相的CdS纳米晶材料，以及SnS2超细微粉末，TEM结果表明，ZnS颗粒有团聚现象。耐士科技作为Biotage中国总代理，以最优质的服务提供Biotage全系产品。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀，可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器，提供一流的服务。

硼氢化钠不仅是一种优良的还原剂，也是燃料电池优良的氢源,其储氢容量的质量分数高达10.8%，1mol硼氢化钠水解能产生4mol氢气和偏硼酸钠，直接硼氢化钠燃料电池(DBFC)理论开路电压为1.64V，而且具有很高能量密度，可达到9.3Whg-1，比甲醇燃料电池(6.1 Whg-1)高得多。但是，硼氢化钠价格比较昂贵，限制了其在直接硼氢化钠燃料电池中的广泛应用。因此，研究电化学还原偏硼酸钠合成硼氢化钠具有十分重要的应用价值。论文首先采用循环与线性伏安法研究偏硼酸钠碱性溶液在金、镍、铅、铜、(TiO2,ZnO,C)/Ni等电极上的电化学行为。结果发现：与氢氧化钠溶液的伏安曲线相比较，偏硼酸钠碱性溶液的伏安曲线上没有出现新的氧化还原峰，说明在电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的电化学反应中，偏硼酸根离子没有直接参与阴极还原过程。其次，采用循环与线性伏安法研究了偏硼酸钠碱性溶液以及硼氢化钠碱性溶液在金电极上的电化学行为。结果发现：硼氢化钠在电位为-0.4V处出现很明显的氧化峰，而氢氧化钠和偏硼酸钠没有出现氧化峰，据此可以对电解液进行定性分析；而且，氧化峰电流与硼氢化钠浓度对应成线性关系，该方法可用于检测电解偏硼酸钠合成硼氢化钠体系中微量硼氢化钠的浓度，检测硼氢化钠浓度范围为10-4~10-3mol/L，测量结果的相对标准偏差分别为2.32%和3.40%。最后，研究了脉冲电流、电极材料、电解时间、添加剂硫脲(TU)对电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的影响。结果发现：脉冲电流可以促使偏硼酸根离子靠近阴极，从而实现偏硼酸根的还原，最佳脉冲是T1=2s，T2=3s；(ZnO,MnO2,C)/Ni和(ZnO,MnO2,C)/Ni电极对电解合成硼氢化钠具有较好的催化活性，最佳电解时间为5h；适量的添加剂TU可以改善偏硼酸钠的电解还原。

连续流动合成（也可称为微型合成）在有机合成中应用非常广泛，尤其在化学合成药物中间体的合成中，更加方便。该方法介绍连续流动方式合成Zyvox中间体的过程。

在油墨油漆、食品工业和制药工业中，了解粉体的浸润形为是十分重要的。浸润性是指一种液体倾向于与被另一种液体包围的固体接触。浸润是粉体分散和溶解的第一步，因此对粉体浸润性有全面的了解是十分重要的，例如在评估药物的生物利用度或颜料对颜料的适应性等方面。