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合成橡胶相关的资讯

  • 中国石油与青科大成立合成橡胶应用联合实验室
    日前,中国石油石油化工研究院与青岛科技大学合成橡胶应用联合实验室签约暨揭牌仪式在四方校区高性能聚合物研究院举行。中国石油天然气股份有限公司总工程师蔺爱国、山东省科技厅副厅长李乃胜出席签约仪式并为联合实验室揭牌。副校长刘光烨与中国石油石油化工研究院副院长胡徐腾签署了合作协议。  “中国石油石油化工研究院-青岛科技大学合成橡胶应用联合实验室”依托中国石油合成橡胶中试基地建立,有利于增进双方在本领域的技术交流,实现优势互补,进一步完善合成橡胶基础理论研究合成橡胶催化剂及合成橡胶新产品开发、应用技术研究、产品推广应用的研发链条 促进双方在合成橡胶原始创新、合成橡胶应用新工艺、新技术和新材料开发等方面取得突破性进展,推动中国石油合成橡胶事业的技术进步。 据悉,此次签约是基于青科大高性能聚合物研究院之前承担的中石油科技部的一个项目:“溶聚丁苯橡胶在高性能子午线轮胎中应用的关键技术研究”,项目是在全国轮胎行业积极应对欧盟轮胎燃料标签法案的背景下,针对国产溶聚丁苯橡胶在轮胎中的应用开展的研究。该项目的实施使国产溶聚丁苯橡胶在国内首次获得大规模应用,由开始每年销售2000吨实现每年销售达到2.8万吨,受到了中石油总部、中石油科技部、中石油炼化板块等领导的高度重视和肯定。鉴于取得的良好效果,该项目被国家科技部列为国家科技支撑计划项目,总经费1200万元。为进一步加深合作,中石油决定由中国石油石油化工研究院与青岛科技大学高性能聚合物研究院共同组建合成橡胶联合实验室。
  • 国家合成橡胶质量监督检验中心通过审查认证
    10月24日-26日,中国合格评定国家认可委员会(CNAS)对设在中国石油石油化工研究院的国家合成橡胶质量监督检测中心进行了审查认可和计量认证。  通过3天的审查,评审组认为:国家合成橡胶质量监督检测中心实验室建立的质量体系要素齐全,描述清楚,达到系统、协调、规范的要求。  评审组的专家对国家合成橡胶质量监督检测中心产品质量监督工作给予了较高的评价,一致认为:国家合成橡胶质量监督检测中心实验室依据CNAS-CLO1:2006所建立的质量体系要素齐全,描述清楚,达到系统、协调、规范的要求。  质量手册包括了认可准则规定的25个要素,有明确的质量方针和目标,职责分配较为合理。质量文件的内容覆盖准则及其应用说明的要求,具有一定的完整性、系统性和协调性。  实验室建立了自我完善,自我改进的机制,质量管理体系基本运行有效。评审组通过现场评审确认实验室检测领域为合成橡胶及胶乳、合成树脂、有机原料、化肥和水处理剂,包括检测的产品/产品类别 56项。鉴于以上评审结果,评审组将向CNAS推荐,继续认可国家合成橡胶质量监督中心的资质。  国家合成橡胶质量监督检验中心筹建于1987年,业务上受国家质量监督检验检疫总局和中国石油质量管理与节能部领导。主要承担着国家统检样品及行业和部门抽检等工作,先后出具检验报告1800多份,无一错判、误判、漏判,是国内处理合成橡胶质量纠纷、仲裁检验的权威机构
  • 梅特勒托利多快速水分测定仪加快橡胶生产过程
    日本橡胶制造协会把新版ISO标准所列出的卤素灯干燥法进行水分测定,使用卤素水分测定仪进行质量测试比烘箱法快5倍。  轮胎制造行业是天然和合成橡胶的最大用户之一。轮胎的安全和质量需要进行严格的控制,并且所有的原材料都必须经过多项质量测试。ISO248 国际标准针对生橡胶的水分和其他易挥发物质含量规定了两种分析方法:热轧机法和烘箱法。这两种方法都需要耗费大量人力和时间,这也是日本橡胶制造协会 (JRMA) 考虑采用其它替代方法的原因。在梅特勒托利多的帮助下,日本橡胶制造协会终于找到了他们寻觅已久的技术支持和水分测定的专业技术。   采用卤素干燥法,更快地获得结果  天然和合成橡胶的水分含量非常低,例如水分含量1%(典型值为 0.20~0.40% MC),并且难以获得可重现的结果。使用卤素水分测定仪进行一系列的测试表明,它可以与参考方法烘箱法获得相似的结果。而测试时间却大大缩短为原来的五分之一。即使在生产现场,梅特勒托利多仪器同样能够进行高效而准确的操作,并且易于清洁碳黑和其它颗粒物质。JRMA 深信其成员将会乐意使用这种高效、节约成本的方法进行水分测定。他们的目标是在修正版 ISO248 中建立卤素干燥法,并为橡胶行业提供更好、更快的测定方法,从而生产出高质量、高可靠性的轮胎。      更多信息
  • 朗盛用橡胶新技术应对气候变化
    3月17日,德国朗盛公司顺丁橡胶业务部负责人乔基姆· 克鲁布(Joachim Grub)博士在第五届中国橡胶市场发展论坛暨2010世界橡胶高峰论坛上发表了题为《从石化产品到节油汽车&mdash &mdash 应对竞争与监管的挑战》的演说。他表示, 朗盛正在运用创新的橡胶技术,积极应对全球气候变化的挑战。  克鲁布博士列举了朗盛改善环境的技术措施与方法:通过尖端橡胶化学改进绿色轮胎,通过轮胎翻新以实现资源节约,采用不含多环芳烃的加工油提升消费者健康水平,轮胎标签制度和其他环境立法进一步减少高性能橡胶的油耗,使用特殊弹性体促进电动汽车的发展。  克鲁布博士说,作为全球合成橡胶工业的领导厂商,朗盛长期致力于高性能橡胶及化学品的研发、制造和营销,力求在保持橡胶性能的基础上提高能源效率与提升消费者的健康水平。朗盛坚信全球环境保护的宏伟目标必须通过采用新技术与开发创新的橡胶解决方案才能得以解决。    克鲁布博士还阐释了特殊弹性体在新能源汽车领域所起到的重要作用,高扭矩的电动机需要特殊弹性体来确保在提供必要牵引力的同时,依然可以应对长期较高的加速力。
  • 国家橡胶及制品监督检验中心在云南落成
    日前,国家橡胶及制品监督检验中心在云南省西双版纳傣族自治州景洪市落成。  据西双版纳州质监局局长许琨介绍,国家橡胶及制品监督检验中心拥有橡胶及制品检测仪器设备95余台(套),检测范围包括天然橡胶产品、合成橡胶、劳保用品、乳胶制品、密封制品、医用和食品工业用橡胶制品等,检测参数达208项,检测能力为国内领先水平、可覆盖橡胶产品的85%以上。  云南是仅次于海南省的中国第二大天然橡胶生产基地,橡胶单产位居国内第一,在国际上也处于领先地位。天然橡胶种植面积543万亩,占全国的44%,投产面积262万亩,占全国的35.21%,干胶总产量29.1万吨,占全国的49.74%,平均亩产干胶111公斤。
  • 青岛科大牵手世界顶级生产商共建橡胶实验室
    继全球最大的合成橡胶材料生产厂商德国朗盛将该公司亚洲最大的研发中心落户青岛科技大学之后,日前世界顶级橡胶加工分析仪器生产商美国阿尔法(Alpha)公司也向青岛科技大学伸出橄榄枝,将与该校橡塑材料与工程教育部重点实验室携手共建橡胶测试示范实验室。  Alpha公司座落于世界橡胶科学研究及技术研发的重要基地美国阿克隆(Akron)市,是世界顶级的橡胶加工分析仪器生产商。橡塑材料与工程教育部重点实验室是教育部在国内高校中设立的唯一一个橡塑领域的专业实验室。根据协议,Alpha公司将在橡塑材料与工程教育部重点实验室设置示范实验室,室内将免费放置Alpha公司主打产品橡胶硫化仪、门尼粘度仪、毛细管流变仪以及炭黑分散度测定仪等价值百余万元的国际顶级测试仪器,并负责议器的维护和软件升级 重点实验室将依托这些世界顶级仪器开展橡胶测试技术的示范推广工作,为国内橡胶企业提供更精准的测试数据,提高中国橡胶企业的国际竞争力。
  • 国标计划溶液聚合丁苯橡胶微观结构测定红外ATR法拟立项
    p  日前,国家标准委发布201项拟立项推荐性国家标准项目征求意见的通知,其中国家标准计划《溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)微观结构的测定 第2部分:红外光谱ATR 法》由TC35(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会)归口上报,TC35SC6(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分会)执行,主管部门为中国石油和化学工业联合会。主要起草单位 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 、中国石油天然气股份有限公司独山子石化研究院 、国家合成橡胶质量监督检验中心 、怡维怡橡胶研究院有限公司 。项目周期24个月。/pp  SSBR的微观结构含量直接影响着抗湿滑性,滚动阻力、冲击强度、软化温度和硫化特性等重要性能,因此SSBR微观结构含量的控制在SSBR工艺技术研究、新产品开发、产品质量控制等工作中具有重要意义。目前,测定SSBR微观结构含量的方法有核磁共振法与红外光谱法。/pp  核磁共振法需要配备核磁共振仪,因该仪器价格昂贵,维护、运行成本很高,不是通用型仪器,运用不广泛,很少用于常规检测,多用于标准物质定值。/pp  红外光谱法是测定SSBR微观结构含量的通用方法。测定SSBR微观结构的红外光谱法包括红外光谱溶液涂膜方法和红外光谱ATR方法。GB/T 28728—2012规定了采用核磁法和红外光谱溶液涂膜法,对SSBR中微观结构含量进行定量测定的分析方法。但红外光谱溶液涂膜法需要将样品溶解再涂膜,溶解过程需要5个小时以上。且涂膜法直接读取吸光度,没有采取通常的扣除基线法,因此,基线对测定结果的影响很大。而且溶解的完全性和膜片的光滑、平整性都会影响基线,从而对测定结果产生较大的影响,测定结果的重复性不是很好。同时,该方法需要将样品溶解,对环境和实验人员健康有一定的不良影响。/pp  ATR(衰减全反射)技术通过样品表面反射的光信号获得样品表层有机成分的结构信息。该技术由于无需溶解样品,也不需要制备样品盐片及设置透射池,并无损样品表面,完成1次测定只需要1分钟,且不消耗任何原材料和备品备件,方便、环保、快速,因此被广泛用于物质成分的定性和定量分析。/pp  目前国内尚没有测定SSBR微观结构含量的红外光谱ATR法的相关标准,为了与国际标准接轨,扩大国际交流,同时也为SSBR的科研、生产、外贸提供一个统一、方便快捷、环保的微观结构测定方法,因此制定该标准十分必要。/pp  本标准规定了采用红外光谱衰减全反射(ATR)法,对溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)中丁二烯单体的微观结构和苯乙烯单体的含量进行定量测定的分析方法。 适用于溶液聚合丁苯橡胶,不适用于乳液聚合丁苯橡胶。/pp  主要技术内容如下: 1)获得ATR谱图的步骤。 2)丁二烯微观结构和苯乙烯含量的测定:每个微观结构组分相应吸光度的测定 微观结构的计算( 每一个吸收谱峰的基线校正、吸光度的比值、二阶项、苯乙烯和微观结构的质量百分含量通过回归方程得到、微观结构的质量百分含量) 3)精密度。 4) 微观结构回归方程的获得。 5)核磁法测定微观结构。/ppbr//p
  • 【瑞士步琦】使用快速溶剂萃取仪 E-916测定橡胶中的可萃取物
    使用快速溶剂萃取仪测定橡胶中的可萃取物E-916应用”橡胶(Rubber)是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料, 橡胶按原料可分为天然橡胶与合成橡胶两种。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成;合成橡胶是以石油、天然气为原料,以二烯烃和烯烃为单体聚合而成的高分子。橡胶是橡胶工业的基本原料,广泛应用于工业和生活各方面,制造轮胎、胶管、胶带、电缆及其他各种行业,全球约 70% 的天然橡胶用于交通运输行业中的轮胎制造。天然橡胶、钢铁、石油和煤炭一起并称为四大工业原料,是基础产业以及工业建设不可缺少的物资。1介绍快速溶剂萃取是在高温高压下用溶剂对固体或者半固体样品进行萃取的方法。该实验对橡胶中的可萃取物进行研究,按照ISO 1407-2023标准进行测定。该标准要求使用索氏萃取法,萃取时间为16小时 ,每小时5次循环。本文中介绍了一种有效的测定橡胶样品中可萃取物的方法,使用快速溶剂萃取仪E-916上在高温高压下进行提取,与标准相比,提取时间可以显着减少。2设备快速溶剂萃取仪 E–916平行蒸发仪 P-6分析天平(精度 ±0.1mg)干燥箱快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916最快速度和最大样品处理量的结合快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916 结合最大速度与处理量,是快速加压溶剂萃取 (PSE) 的最佳解决方案。通过并行处理更多样品、轻松加载样品和快速收集萃取物,提高生产率。平行蒸发仪 Multivapor可高效蒸发多个样品使用平行蒸发仪 Multivapor P-6 / P-12 对多个样品执行高效蒸发。通过同时处理大量样品加速样品蒸发过程。平行蒸发仪 Multivapor&trade 因其易用性可最大程度提高过程的效率。3试剂及样品丙酮橡胶样品样品 A: 预计值:18-22%样品 B: 预计值:19-24%4萃取步骤样品制备样品的提取溶剂蒸发提取物称重可提取含量的计算取 0.5g 样品放入纸滤筒中,装入 40mL 萃取池中(样品无需与硅藻土混合),按照表1的萃取参数进行萃取。表1: 快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数:参数温度100° C压力100 bar溶剂Acetone 100%萃取池40 mL接收瓶240 mL循环3预热1 min保持10 min排液3 min溶剂冲刷2 min气体冲刷5 min用平行蒸发仪 P-6 浓缩萃取后的溶剂,参数见表2。表2:平行蒸发仪参数参数加热温度45 °C转速7压力500 mbar溶剂蒸发浓缩后,将接收瓶在干燥箱中干燥至 102°C 恒重,在干燥皿中冷却至室温至少1小时后,称重。5结果样品A和样品B的可萃取含量如表3-4所示。结果均在在预期范围内。表3:样品 A 的结果(预期值 18- 22%)样品A样品重量接收瓶重量总重量萃取物含量%P10.5333152.7283152.836520.29P20.6547149.0583149.195120.90P30.5134153.2947153.400721.87平均值 [%]__20.61RSD [%] __1.48表4:样品 B 的结果(预期值 19- 24%)样品B样品重量接收瓶重量总重量萃取物含量%P40.5859146.4764146.586518.79P50.6023149.2818149.395918.94P60.6598148.4589148.582818.78平均值 [%]__18.84RSD [%] __0.496结论标准要求使用索氏提取时间为 12-16 小时,每小时至少循环 5 次。与标准中使用的索氏提取相比,使用快速溶剂萃取仪 E-916 萃取时间仅需 1 小时即可完成萃取任务。
  • 岛津推出食品接触类橡胶制品中N-亚硝胺检测解决方案
    橡胶制品广泛应用于国防、工农业、服务行业等各个领域,在人们日常生活中也经常使用。从食品领域中的高压锅垫圈、各种玻璃瓶盖密封垫、生产各种液体调味品用的抽吸橡胶管等,生活用品中涉及到的乳胶手套、热水袋、球杆套、运动用球类、塑胶跑道等,计生用品中的安全套等到许多儿童用具如婴儿奶嘴、吸嘴、橡皮球、儿童车中的扶手、皮球、气球、巴比娃娃、橡皮擦、橡皮泥等等,橡胶制品比比皆是。 1982年,美国消费者产品安全委员会透露市场上的婴儿橡胶奶嘴和抚慰品可能含有致癌的N-亚硝胺类化合物。2001年从德国市场上随机抽选的16种乳胶玩具气球的样品中,有81%的样品N-亚硝胺及N-亚硝基化合物的迁移量超过限定标准;2003年从市场上随机抽选的l4种样品中,有93%的产品N-亚硝胺的迁移量超过限定标准。同年,荷兰市场上57个气球样品在1小时内迁移至人造唾液中的物质中全部检测出N-亚硝基二甲胺及其前体,60%的样品中检测出N-亚硝基二丁基胺及其前体,其余还检测出N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二苄胺等。最高的N-亚硝胺含量达630&mu g/kg ,N-亚硝基化合物达5700&mu g/kg,仅有一个样品符合限量标准。2004年,德国的研究人员对德国市场上的32种乳胶避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量进行了检测,发现有29种避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量超过限量标准,含量为10~660&mu g/kg,是食物中亚硝胺暴露量的1.5~3倍。 N-亚硝胺是一类具有N-亚硝基官能团的化合物,其分子结构为: 目前在已发现的130多种N-亚硝胺类化合物中,80%以上的都是强致癌物。实验表明,N-亚硝胺类化合物对40种不同的动物显示出致癌作用,包括猿、猴等哺乳类动物,以及鸟、鱼和两栖类动物。 N-亚硝胺化合物的前体物硝酸盐、亚硝酸盐和胺类,广泛存在于人类生活环境和食品中,它们经过化学或生物途径合成多种多样的N-亚硝胺化合物,既可以在环境中外源性合成,又可以在体内进行内源性合成,无论是在气相或液相条件下,胺类和亚硝化试剂均可被催化而合成致癌性的亚硝胺。因此,N-亚硝胺化合物以微量成分分布于大气、水、土壤、食品、烟草、化工产品、农药和药物等人类环境介质中。 绝大多数橡胶制品都是通过高温硫化最终成型。在硫化过程中,仲胺基硫化促进剂和硫磺给予体分解后会释放出出仲胺,与空气或配合剂中的氮氧化物在酸性条件生成N-亚硝胺。 在特定的使用环境下,这些N-亚硝胺类化合物被释放出,从而有可能对人体产生巨大的危害。 近年来国际上对某些促进剂在橡胶加工过程中易产生有害N-亚硝胺问题日益重视,有关N-亚硝胺化合物的生成、影响等研究成为全球橡胶促进剂研究领域的热点。我国在N-亚硝胺的研究中也做出了大量的努力。一方面,开发不产生N-亚硝胺物质的硫化促进剂,大力提倡并逐步使用不生成亚硝胺的促进剂代替现有生成亚硝胺的促进剂。但是,目前可用的不生成亚硝胺的促进剂品种非常有限。另一方面,积极开发制定N-亚硝胺的检测方法,并于2009年出台了橡胶制品中的N-亚硝胺的标准检测方法GB/T 24153-2009,规定了N-亚硝胺限量值。但是该标准测试对象为橡胶弹性体,没有区分出普通橡胶和食品接触类橡胶。而国外欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90都针对了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品,都严格规定了该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 目前,国家正在制订与体皮肤长期接触的橡胶制品和口腔等身体部位接触的橡胶制品中N-亚硝胺的含量和释放量,对橡胶制品会进行更严格的划分。相对于原有的GB/T 24153-2009,未来新的国标会参照欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90,降低N-亚硝胺的限量值。因此,制订合适的分析方法,降低方法的检出限以适应新的国标是当务之急。 针对当前国标GB/T 24153-2009和未来几年可能发布的有关N-亚硝胺迁移含量的国标,岛津公司提供了GC/MS法测定橡胶制品中N-亚硝胺类化合物的解决方案。方案以及检测方法包括:1. GC/MS法测定橡胶奶嘴中的N-亚硝胺2. GC/MS法分析橡胶奶嘴中的12种N-亚硝胺类化合物及其前体物的迁移含量 在检测方法中所应用的GCMS-QP2010 Ultra是岛津公司新一代高性能气相色谱质谱联用仪,是当前扫描速度最快的单四极杆GCMS。它能在高速扫描的同时保证仪器的高灵敏度。它适用于成分复杂的样品的分离及检测或痕量化合物的检测。 了解详情,请点击下载最新解决方案:《食品接触类橡胶制品中N-亚硝胺的检测》 参考资料【相关法规及政策】 1993年欧盟委员会就规定了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中释放的亚硝胺含量的限定标准(93/11/EEC),指令规定婴儿橡胶奶嘴中N-亚硝胺类总迁移限量&le 10&mu g/kg,N-可亚硝胺化物质残留量&le 100&mu g/kg。 1994年,德国政府通过再次立法,限定橡胶硫化和储存工作环境中,N-亚硝胺的最大浓度1&mu g/m3。 1999年,欧洲标准协会出台了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中迁移出亚硝胺及亚硝基化合物的检测方法标准BS EN 12868,方法规定该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 1999年,美国材料与试验协会ASTM F1313-90规定了婴儿橡胶奶嘴上8种挥发性亚硝胺含量,每种N-亚硝胺的含量不得高于&le 10&mu g/kg,N-亚硝胺类化合物的总含量不得高于20&mu g/kg。 2001年10月欧盟发表的《未来化学品政策战略白皮书》,已将可产生N-亚硝胺类化合物硫化剂DTDM(二硫化吗啉)和某些秋兰姆类促进剂(如TMTD等)列入限期淘汰的化学品。 2007年2月22日德国联邦食品、农业和消费者保护部向世界贸易组织贸易技术委员会发布修订《有关由天然橡胶或合成橡胶制成的玩具、气球德国第l4号法令》的TBT通报,规定了在天然橡胶或合成橡胶气球中亚硝胺和可亚硝化物质的最高允许限量。 2008年国际标准委员会起草了ISO/CD 29941号检测避孕套中亚硝胺迁移量的标准方法,此草案的出台为避孕套中亚硝胺迁移量的检测制定了标准依据。 同年,德国对有关3岁以下儿童用气球及橡胶玩具所含亚硝胺的现行国家标准进行修订,即对《德国商品法》中的相关标准作出了修改。 2009年最新发布的国家标准GB/T 24153-2009规定橡胶和弹性体材料中12种N-亚硝胺,每种含量不得超过0.5 mg/kg。关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 专家约稿|硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究
    硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究苍飞飞1,2,3(1.北京橡院橡胶轮胎技术服务有限公司,北京,100143;2.北京橡胶工业研究设计院有限公司,北京,100143;国家橡胶轮胎质量检验检测中心,北京,100143)摘要:轮胎作为汽车行业重要的组成部分,一直在不断的向着新的目标迈进,轮胎胶料成分分析主要包括五个部分:高聚物定性、高聚物含量和炭黑含量、有机物定性、无机物定性定量、硫化体系的定性定量。高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法;高聚物和炭黑的含量采用热重分析仪;有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法;无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法;硫化体系的定性、定量采用化学法。大型仪器的使用,可以测试更准确可靠的实验数据,为轮胎行业的进一步成长,提供有力的依据。关键词:轮胎、成分分析、测试轮胎作为车辆唯一与地面接触的部位,承担着承受载荷、改变方向、缓冲与减震、驱动与制动四个方面的重要作用[1]。轮胎的制备过程中配方和结构都是非常重要的因素。目前在人类社会实现“碳中和”的伟大事业中,百岁老产品与时俱进,在社会可持续性发展的征程上续写着传奇、再立新功,助力人类社会达成“双碳”目标[2]。为了达到这个目标,国产轮胎还要不断努力,缩小与一线品牌轮胎的差异,从北京橡胶工业研究设计院有限公司第一次组织行业轮胎剖析会议到现在已经有40多年的历史了,轮胎行业的配方工程师一直都没有停下脚步,追寻着寻找合理的配方组成,因此开展轮胎成分测试工作是一项非常有意义的工作。在新时代、新环境下,轮胎肩负的责任发生了变化,目前气候变化已经成为世界各国政府关注的焦点,尤其近10年来各种自然灾害给人民生活贺财产造成了巨大损失[3]。为此,巴黎协定以后,各国政府在节能环保方面相继制定了严格的法律,并出台了相关措施,尽量减少碳排放。各个行业纷纷开展相应的政策,并且纷纷表示将于2040年实现“零”排放。因此轮胎的配方研制非常重要。目前欧盟REACH法规、轮胎标签法及美国的SMARTWAY等,轮胎企业针对目前的状况投入大量的人力、物力,开发设计新产品,尤其是新能源汽车轮胎,利用新技术、新材料和新工艺生产制造出高性能的子午线轮胎,进一步提高了汽车的环保、节能和安全性能。 轮胎是一个比较复杂的复合体,它大约有十几个部位组成,如:胎面胶、胎侧胶、基部胶、带束层胶、胎肩垫胶、胎体胶、胎圈胶、子口护胶、三角胶、内衬层胶等。目前针对整条轮胎成分检测有两个权威的检测机构,一个是美国的斯密斯公司,另一个是国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心。两者在成分分析检测方面有一些差异,国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心检测项目更完整、更全面,从胶型、胶比、橡胶含量、炭黑含量到有机填料、无机填料的定性定量检测;斯密斯公司擅长选择相同规格不同厂商的产品,分别测试,然后对比分析,并且在物理性能方面测试的项目比较完整,两者各有优缺点,剖析配方所呈现出来的结果要通过配方工程师的研究、调整、完善,才能转化为剖析配方。因此剖析配方是基础,是新配方研究得核心和关键。目前轮胎胶料成分分析方法的研究正在逐步的成熟,大量关于轮胎胶料配方组分研究的国家标准[4]-[10]已经发布或正在制定或修订过程中,方法标准的统一,让测试结果更加可靠,为配方的研究提供可靠、准确的实验数据。但方法和方法之间以及标准的应用方面还有一些问题,本研究就是基于相同试验项目采用不同的仪器设备所存在的问题的讨论与研究工作,希望大家能够理解测试工程师的工作,如果人员和设备不存在问题,得出的结果您有异议,可能是方法问题导致的结果,希望大家能够理解,能够正确的分析测试数据,解析出合理的结果,为新配方的研发提供有力的支持。胶料成分分析的方案胶料成分分析方案是根据样品配方设计的特点来确定的,不同的部位由于作用不一样,承受的条件也有差异,因此配方设计过程中是要对每个部位的特点来设计配方,例如[11]胎面胶是轮胎与地面接触的部分,那就需要提高轮胎胎面的胶料的拉伸性能和耐撕裂性能,使用特殊炭黑可以增加轮胎的耐磨性和导电性,并且要注意轮胎的生热,增强轮胎的寿命。轮胎作为橡胶工业的主导产品,其设计及生产制造过程的经济性直接影响企业的内生动力即盈利能力[12],因此在配方设计的过程中,也要考虑成本的计算,其中的配方成本是其中非常重要的一项考虑因素。如果可以实现通过材料替代以节约成本和提高硫化效率的操作实例,其直接影响企业产品效益的最大化[13]。1.高聚物定性高聚物的定性轮胎成分分析非常重要的一个测试环节,胎面胶选择合适的橡胶品种可以改善胎面胶的耐磨性能和降低滚动阻力[14]。高聚物的鉴定目前常采用的方法有:裂解气相色谱法[4]~[5]、裂解气相色谱质谱法[10]、红外光谱法[15]、核磁共振波谱仪。裂解气相色谱法和裂解气相色谱质谱法都是基于裂解器的前处理装置,后面的气相为分离装置,用火焰离子检测器(FID)和质谱检测器(MS)测试高聚物样品的一种方式。裂解器在惰性气体中被快速热解而生成具有高聚物表征的裂解产物(小分子碎片混合物),并随着载气导入分离装置(气相色谱)中的一种前处理方式。此方法的特点是仪器灵敏度高,样品用量少,不受填料的干扰等优点,其缺点是需要建立实验室内部的谱库、本方法属于相对方法[16]。红外光谱法是经典的物质化学结构分析与鉴定方法之一[17],广泛应用于科研领域。红外光谱可以给出物质所包含的官能团、结晶态等化学结构信息;而且,化学结构不同的物质、对应的红外光谱谱图具有指纹特征性[18],在标准中明确说明针对生胶、硫化胶、未硫化胶以及热塑性弹性体进行鉴定的方法,一共有两种分析方法,透射分析法和反射分析法。在轮胎胶料成分分析过程中有两点需要注意,其一是钢丝圈夹胶由于硫黄含量过高,影响特征谱图,对结果的分析有影响;其二顺丁胶和丁苯橡胶混合时,区分有一定的困难。傅里叶变换红外光谱法在高分子鉴定过程中需要注意以上问题,避免存疑数据的存在。核磁共振波谱仪可以有效的表征高聚物的支化度,核磁共振波谱仪目前主要是H谱和C谱两类原子核谱图,H-NMR简便快捷能够通过不同级数C原子上H的积分面积,定量表征高聚物的短链支化度;而对于长链支化,需要利用C-NMR检测支化度C原子、支化点附件C原子的峰来确定支链类型和支化度[19]。2.高聚物及炭黑含量热重分析技术(thermogravimetry,TG)是指 在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术,主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、脱附、升华、蒸发等伴有质量增减的热变化过程。 基于 TG 法,可对物质进行定性分析、 组分分析、热参数测定和动力学参数测定等,常用于新材料研发和质量控制领域[20]-[21]。目前用的最多的方法有三个,其中轮胎常用的方法是,GB/T 14837.1-2014《橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶》,这个标准涵盖了轮胎常用的高聚物:天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶。热重分析仪可以准确的表征胶料配方中高聚物的含量、炭黑含量。在二十世纪初期,热重分析仪主要来自于美国、欧洲以及日本厂商,国内的仪器产品稳定性差,但在最近几年,在国家对自主优质测试分析仪的大力资助下,具有自主知识产权的国产热重分析仪的研制呈现一些可喜的进展.。未来,随着我国科研水平的不断提高,相信在热重分析仪研发方面也能取得更大突破,同时,我国相关仪器 厂商也应一步一个脚印、不断提升自主创新能力,才能在日益激烈的热分析市场竞争中处于不败之地[20]。3.有机物定性、定量轮胎配方中需要加入有机配合剂,在配方的调整过程中,才能呈现出优异的性能,常加入的有机配合剂有:防老剂、防焦剂、促进剂、增粘剂、增塑剂、粘合剂、加工助剂等等,并且在硫化过程中,这些有机配合剂有的会发生化学反应,给配合剂的定性工作带来一定的难度。轮胎配方定性、定量常用的仪器设备是气相色谱质谱仪、裂解-气相色谱质谱仪、红外光谱仪、液相色谱仪、液相色谱质谱联用仪等。在长期的使用过程中,发现色谱方式由于色谱柱的分离作用,可以将混合物进行分离,可以提升检测的效率和检定结果的准确性。4.无机物定性、定量轮胎是一种常见的高分子复合材料,发展高耐磨、高抗湿滑、低滚阻的新一代轮胎是目前轮胎行业的重要挑战,在轮胎的制备过程中,填料的用量仅次于聚合物。填料的加入能提高聚合物复合材料的性能,改善轮胎的抗湿滑性、耐疲劳性以及耐低温耐高温能力等[22]。二氧化硅是轮胎中常用的填料,由于二氧化硅自身的特点,强吸附性、大比表面积,可以实现对有机分子的多层吸附,提高轮胎的抗撕裂性能[23]。二氧化硅的检测目前采用的化学法,将样品灼烧后,加入氢氟酸,剩余的二氧化硅与氢氟酸反应,生成四氟化硅,以气体的形式挥发掉,通过质量的变化来确定样品中加入的二氧化硅的含量。轮胎胶料中还有一些金属氧化物,如:氧化锌等,可以通过原子吸收光谱法和等离子发射光谱法进行测试。原子吸收光谱仪原理为处理后的液体样品吸入火焰中,火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测定的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量[24]。电感耦合等离子体发射光谱仪原理为过滤或消解处理过的样品在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发[25]。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关,即可测定样品中各元素的含量[26]。电感耦合等离子体发射光谱仪具有检出限低,准确度高、精密度高的优点, 并且可同时测定多种元素,时效快。但是在测定组分复杂的样品时,容易产生基体效应,从而影响检测结果的准确性。而火焰原子吸收光谱仪检出限较高,准确度、精密度相对较低,但在抗基体干扰能力方面的优势大于电感耦合等离子体发射光谱仪[27]。因此,在测试轮胎胶料样品时,要根据情况选择合适的仪器设备。5.硫化体系的定性、定量轮胎胶料的硫化体系主要是指加入的硫磺、促进剂、以及活化剂,其中硫磺含量的检测是依据国家标准GB/T 4497.1-2010《橡胶 全硫含量的测定 第1部分:氧瓶燃烧法》,将橡胶样品在通氧气条件下,燃烧,用双氧水吸收燃烧后气体,然后滴定生成的硫酸根,反推出胶料中硫含量。本方法测试的是胶料中所有的硫,包括促进剂中的硫、炭黑中的硫。因此对数据的解读需要进行修正。小结本文对轮胎胶料的成分分析进行了全面的介绍,高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法;高聚物和炭黑的定量采用热重分析仪;有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法、无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、硫化体系的定性、定量采用化学法。合理的使用方法,可以为进一步解析数据提供有力的支持,为轮胎配方胶料的研制提供有力的数据支持。作者简介苍飞飞, 北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司(国家轮胎质量检验检测中心)/北京橡胶工业研究设计院有限公司副总工程师、技术负责人、高级工程师,从事橡胶检测工作22年,主要工作之一为开展轮胎橡胶制品类产品得剖析检测工作,使进口产品国产化提供有力的数据。社会兼职:全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会专家委员;全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会专家委员;北京市热分析学会委员;公安部检测中心专家库成员;教育装备协会理事会理事等。主持或参加纵向及横向项目30余项;完成学术论文30余篇;参加国家标准制修订工作11项,其中“橡胶制品化学分析方法研究与制定”作为主要起草人获得中国石油和化学工业联合会科学进步二等奖;参加国际标准修订比对工作3项;发明专利13项;实用新型专利3项。参考文献:[1]朱华健,牛金坡,李凡珠,何红,王润国,卢咏来,张立群.新型轮胎结构的现状与发展[J].高分子通报,2019(11):1-14.DOI:10.14028/j.cnki.1003-3726.2019.11.001.[2]许叔亮.百年轮胎续写传奇:轮胎的性能设计与社会可持续性发展(上)[J].中国橡胶,2022,38(01):16-19.[3]吴桂忠.高性能子午线轮胎研发、生产和试验研究概况及发展趋势[J].中国橡胶,2022,38(02):17-26.[4] GB/T 29613.1-2013.橡胶裂解气相色谱分析法 第1部分:聚合物(单一及并用)的鉴定[S].北京:中国标准出版社,2013.[5] GB/T 29613.2-2014.橡胶裂解气相色谱分析法 第2部分:苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定[S].北京:中国标准出版社,2014.[6] GB/T 14837.1-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶[S].北京:中国标准出版社,2014.[7] GB/T 14837.2-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分:丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶[S].北京:中国标准出版社,2014.[8] GB/T 33078-2016. 橡胶 防老剂的测定 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  • 欧盟环保法规更严格 热塑性橡胶大有可为
    欧盟对石化产品的环保要求越来越严苛。1月16日,在对邻苯二甲酸酯/盐及其替代品积累的科学数据进行分析后,欧盟可能出台更为严格的法规,这给以PVC为原料的石化企业带来巨大压力,寻找可替代PVC的材料势在必行。  2009年10月底,我国一款出口德国的笔壳为PVC(聚氯乙烯)材质的圆珠笔自愿召回,因为该产品的PVC材料中含有39.6%百分比浓度的DEHP(邻苯二甲酸二己酯),不符合欧盟REACH法规中对玩具产品中邻苯二甲酸酯/盐的要求。与此同时,西班牙海关拒绝了原产于中国的“医生器械玩具套装”产品入关,因为产品材料中含有0.43%重量百分比浓度的DEHP和2%重量百分比浓度的邻苯二甲酸二异壬酯。  2007年1月16日,欧盟委员会出台了第2005/84/EC号指令,规定邻苯二甲酸酯/盐的含量不得超过0.1%。指令要求在执行3年之后,位于芬兰赫尔辛基的欧洲化学品管理局针对邻苯二甲酸酯/盐及其替代品累计的科学数据进行分析,重新评估,将于今年1月16日做出新的决定。  环保法规形成绿色壁垒  上世纪90年代,欧盟委员会针对邻苯二甲酸酯/盐的临时禁令早已出台并不断延长禁令时间,直至以下其中一种情况发生为止:1.欧盟采纳一致认可的测试方法,以测量邻苯二甲酸酯/盐的含量,确保不超出欧盟国家的限制。2.反对禁令的业者及科学家能够向欧盟证明邻苯二甲酸酯/盐对人体无害。3.欧盟实施指引,永久全面禁用邻苯二甲酸酯/盐。  由于我国目前对石化产品中的邻苯二甲酸酯/盐含量没有明确规定,该物质用作增塑剂在PVC等塑料产品中普遍使用,因此欧盟针对邻苯二甲酸酯/盐的新法规将直接影响PVC产品的出口。这令国内PVC生产企业和下游PVC塑料玩具、制品生产厂家以及相关行业人员心急如焚。  新法规的实施将大大增加我国企业的出口成本。替代邻苯二甲酸酯/盐的新物质要进行严格的检测,高昂的检测费用全部由企业承担。据欧盟估算,每一种化学物质的基本检测费用约需8.5万欧元,每一种新物质的检测费用约需57万欧元。同时欧盟对化工产品检测试验水平要求相当高,企业需要花大量的精力收集相关数据信息,出口企业的应对难度和成本将逐级加大。由此增加的费用将使我国对欧盟石油化工产品的出口成本普遍提高5%以上,导致我化工品对欧盟出口受阻,甚至退出欧盟市场。这不仅影响中国塑料工业的发展,而且将导致我国相关的下游产品成本增加,效益下降,严重影响我国轻工、电子、汽车等相关产业的发展。  新法规的实施将打破目前国际化学品贸易平衡的局面,迫使中国企业重新开拓欧盟以外的市场,建立新的贸易渠道。新市场的开拓需要一定的时间和投入,市场的转移将会严重影响我国化工产业的发展,削弱我国出口产品在国际贸易中的竞争能力。同时,欧盟化工企业也将失去获得中国廉价化工原料的机会。  新法规实施后,包括世界500强企业中石化、中石油在内的中国石化企业必须进一步调整产品构架,以更好应对这一绿色壁垒。  绿色壁垒催熟SEBS  在塑料行业中,PVC是我国第一、世界第二大通用型合成树脂材料,已被广泛应用于食品包装、玩具、医疗用品、化妆品、鞋、塑料门窗等产业。在PVC增塑剂中,邻苯二甲酸酯/盐的使用又占主要地位,它可使PVC这种天然硬、脆的材料变得柔软而富有弹性。由于增塑剂不能永久地与PVC聚合物键合,因此在塑料产品的使用过程中邻苯二甲酸酯/盐会释放出来,对人体造成危害。PVC及其常用的增塑剂邻苯二甲酸酯/盐于2001年被国际癌症研究中心列为有致癌作用的物质,PVC的使用安全引起公众的关注。随着全世界对环保要求的越来越高,研发能够替代PVC的环保材料势在必行。  热塑性弹性体(TPE)兼具塑料和橡胶的特性,被誉为“第三代合成橡胶”。在TPE中, SBS苯乙烯嵌段共聚物占有重要的地位,是目前世界上产量最大、发展最快的一种可替代PVC、软硫化橡胶的环保热塑性弹性体材料。目前,国内共有5家SBS生产企业,其中巴陵石化(产能20万吨/年)、燕山石化(9万~10万吨/年)、茂名石化(8万~8.5万吨/年)、独山子石化(8万吨/年)。  SBS最大的缺点是抗老化性能较差,其氢化产物SEBS克服了这一缺点。热塑性橡胶SEBS是壳牌公司于上世纪70年代最早研究开发的,是一种使用性能优、应用领域广的新型环境友好高分子材料,通过了美国FDA的安全认证。由于性能卓越,在业界有着“橡胶黄金”之称。  中国石化巴陵石化公司是国内最早建立SEBS生产装置的企业,目前巴陵石化SEBS年产能达2万吨。  2009年全球SEBS的年消费量约18万吨,其中美国为8万吨,欧盟为3万吨,日本为2.4万吨。国内SEBS消费量比2008年有较大提高,预计全年超过2.6万吨。  南京海旗环保科技有限公司是国内专业从事SEBS产品市场推广的公司。公司SEBS业务主管谈秋说:“SEBS完全符合欧盟REACH法规、美国FDA相关标准。2009年我们针对SEBS的特点开拓了三四个新的应用领域,客户生产的产品大多用于替代PVC产品出口美国、欧盟,SEBS销售量比2008年增加了90%。”  “橡胶黄金”大有可为  在欧盟1月16日公布新指令前,SEBS已率先成为攻破国外绿色壁垒的产品。随着欧盟相关法规日益严格,“橡胶黄金”未来大有可为,将广泛应用于医疗器械和玩具以及日常用品。  淄博康圣弹性体橡胶科技有限公司是国内知名的医用弹性体材料生产企业。公司总经理侯秋生表示:“我们已经将SEBS应用于医用管材制品中,目前国外订单全部使用了SEBS材质。由于这种产品的售价高出普通PVC产品好几倍,国内只有一线城市的大医院开始部分使用。如果有国家相关政策扶持,我们可用SEBS新产品替换PVC产品,年使用SEBS将达到2000吨以上。”  2007年起,义乌的玩具生产企业使用巴陵石化的SEBS生产了2亿多个毛毛球玩具,出口创汇3000多万美元。当地一家毛毛球生产企业负责人说:“巴陵石化的SEBS做了相关检测,不含DEHP等REACH法规高度关注的15种有害物质,不用担心出口欧盟国家时因为材质问题而被召回。”  江苏扬州的牙刷生产企业较为集中,以前牙刷手柄上的包覆材料大多以PVC为主。随着环保标准的要求越来越高,越来越多的牙刷厂家选择SEBS/PP材料来包覆牙刷手柄。江苏奥尔玛新材料有限公司总经理王强表示:“我们生产的SEBS/PP越来越受到下游牙刷厂家、牙刷使用者的欢迎,包覆在牙刷手柄上的那一点软胶,会带给使用者更多的舒适感。”  SEBS给人们生活带来的不仅是安全、环保,而且是高品质的生活享受。
  • 从合成化学走向合成生物学
    “如果把海南岛上所有的天然橡胶都收割来用于做鞋,全中国每人一只都不够,没有合成橡胶技术,我们连鞋都不够穿。”人类今天的衣食住行能够得到满足,合成化学功不可没。  合成生物学中更多地是在使用已有的或改造过的基因模块通过工程学手段拼装、搭建一个自然界中本没有的生命体系。  合成化学功不可没  合成化学,这一概念大家也许并不陌生。早在1902年,第二届诺贝尔化学奖颁发给合成化学大师、生物化学之父——Emil Fischer 1905年诺贝尔化学奖则颁发给Fischer的导师、化学染料合成大师——Adolf von Baeyer,这两位合成先驱的高超合成技法至今看来仍然精彩至极。  此后又有多位合成化学家陆续斩获诺贝尔化学奖。可以说在百年诺奖历史上,合成化学家的名字举不胜举,合成化学在人类发展过程中的重要地位也可见一斑。  所谓合成化学,就是使用简单、易得、廉价的化学原料通过一系列的化学反应最终得到目标产物。合成化学并不狭义地仅限于有机合成化学,无机合成化学、纳米化学都是典型的合成化学,因成功制备单质F2而获得诺贝尔化学奖的药剂师Moissan以及因为发明合成氨方法而获得诺贝尔奖的Fritz Haber也是著名的合成化学家。  我的一位化学启蒙老师曾说:“如果把海南岛上所有的天然橡胶都收割来用于做鞋,全中国每人一只都不够,没有合成橡胶技术,我们连鞋都不够穿。”人类今天的衣食住行能够得到满足,合成化学功不可没。  合成化学的局限  然而,随着工业化的发展,越来越多的问题也开始浮出水面。上个世纪,《寂静的春天》一书犀利地指出了人类化学工业发展给自然带来的巨大问题,其中充满讽刺意味的是引起严重污染的DDT分子。其作用发现者和推广者Paul Hermann Müller却在1948年获得诺贝尔生理学或医学奖。DDT此后一度被禁止使用并且引发了科学家们对于合成化学危害性的进一步讨论。  但是故事远没有结束,由于暂时还未能找到一种更经济有效、对环境危害又小且能代替DDT的杀虫剂,世界卫生组织于2002年宣布,将重新启用DDT用于控制蚊子的繁殖以预防疟疾、登革热、黄热病等在世界范围的卷土重来。  随着地球上石油储备的日渐减少,合成化学面临着新的挑战,目前以石油工业为基础的化学合成工业未来将何去何从引人深思。悲观者认为,随着石油的耗尽,人类将逐渐倒退回石器时代 乐观者认为,聪明的合成化学家一定能开发出新的廉价原料以替代石油化工原料。  斯坦福大学化学系主任、著名化学家B.M.Trost提出了他的解决方法:化学反应的“原子经济性”(Atom economy),即在化学品合成过程中,合成方法和工艺应被设计成能把反应过程中所用的所有原材料尽可能多地转化到最终产物中。  如果原料能百分之百地转化为产物,那是令人满意的,因为这样可以尽可能减少副产物对于环境的污染和对于资源的浪费。但是这仅仅是一个退守的方案,而并不是一个最终的解决办法。现有的常见原料迟早都会耗尽、大量低沸点有机溶剂的使用始终难以避免、重金属催化的反应越来越多……如果没有革命性的新理念,恐怕多年后合成化学将面临更大的危机。  “年轻”的合成生物学  近年来,“合成生物学”的概念开始进入我们的视野。  ACS(美国化学学会)在2012年推出关于合成生物学的杂志ACS Synthetic Biology 我国天津大学、中科院植生所、武汉大学药学院、中科院生物物理所纷纷成立合成生物学及相关平台 清华大学生命科学院教授陈国强、戴俊彪都无私提供自己的科研实验室支持本科生进行合成生物学研究探索。  那么,何谓“合成生物学”呢?  2000年E. Kool将之定义为基于系统生物学的遗传工程,从基因片段、人工碱基DNA、基因调控网络与信号传导路径到细胞的人工设计与合成,类似于现代集成型建筑工程,将工程学原理与方法应用于遗传工程与细胞工程的生物技术新领域。  很多人狭义地认为合成生物学就是“全合成生命”,即利用化学合成的方法从头合成一个具有生命活力的细胞或病毒。而实际上,合成生物学中更多地是在使用已有的或改造过的基因模块通过工程学手段拼装、搭建一个自然界中本没有的生命体系。  助解多种难题  那么,合成生物学有望解决哪些问题呢?  首先是能源问题。  石油、煤、天然气都来自于古代植物对于太阳能的积累,是将太阳能转化为化学能储存的反应过程。严格地说这些都应该是可再生资源,但是亿万年的形成周期实在让人类无法等待,因此这些资源成为了“非再生资源”。  那么是否能够加速这一过程?是否可以通过合成生物学构建新的生命反应体系快速有效地固定太阳能并转化成更够为人类利用的化学形式?  某些经过合成生物学方法改造过的光合藻类富含大量的脂质,被人们称为“生物柴油”,目前已经有一些使用“生物柴油”的热机问世。但是此项研究问题不少,远远不足以解决日益严峻的能源危机问题,这需要更多代的科学家不懈努力。  其次是化工原料问题。  我们的祖先早已开发出了酿酒、酿醋等微生物发酵技术,除了食用,乙醇和乙酸都是重要的工业原料。除此之外,微生物还能通过糖酵解等过程为我们提供丁醇、乳酸、甲烷等工业原料。通过其他方法,还可以从中获取甘油、丙酮酸、氨基酸等具有潜在工业价值的原料。  或许很多年后,工业上不再使用乙烯生产量来衡量化工生产能力,而开始利用全新的模块、原料来构建新的工业大厦,这些原料不再来源于石油,而是从发酵罐中源源不断取来。  第三,则是医药健康问题。  真菌、放线菌、植物能够产生结构新颖、生物活性多样的次级代谢产物,大部分临床抗生素来源于这些次级代谢产物。其中很多药物分子由于天然含量低、提取困难等因素,目前还是通过全合成或半合成为主要方式得到,因此价格昂贵。  通过合成生物学手段,将产生这些代谢产物的基因簇进行异缘表达并利用发酵工程进行大规模制备,将可能是一个解决药品供应和价格昂贵问题的方法。但是这一过程并不容易实现,需要涉及到很多代谢途径改造、密码子优化、瓶颈效应避免等问题。绝不是说只要发现的天然产物就可以立刻大规模发酵得到,每一个化合物的工业化生产都是一个巨大的挑战。  此外,合成生物学还有助于解决环境问题。  “白色污染”成为上个世纪人类最为头疼的环境问题之一,可降解塑料的研究也成了科学界的热点问题。“生物塑料”是一个比较新的概念,目前发现60个属以上的细菌能够合成并贮藏聚β-羟基丁酸(PHB)的颗粒。PHB无毒、可塑、易降解,可用于制作医用塑料器皿和外科手术线等。  通过合成生物学手段有望得到更高产、更多样性的生物塑料生产菌株。取之于自然、用之于自然,人与其他生物和谐相处,这将是解决环境问题的必由之路。  (作者单位系中科院上海有机化学研究所)
  • 中科院等完成橡胶草基因组序列解析
    p  中国科学院遗传与发育生物学研究所李家洋研究组与中国农业科学院、中国热带农业科学院等合作,在橡胶草基因组序列解析方面取得重要进展,标志着以橡胶草作为模式植物进行天然橡胶合成研究进入后基因组时代。研究成果近日在线发表在权威学术期刊《国家科学评论》(National Science Review)杂志上。/pp  科研人员独立组装完成了高质量的橡胶草基因组草图,该基因组大小为1.29Gb,包含46,000多个基因和约70%重复序列。橡胶草基因组也因此成为目前能够产生高分子量橡胶的植物中,唯一完成基因组测序的草本植物。/pp  通过产胶植物与非产胶植物之间的比较基因组研究,研究人员鉴定了橡胶草中橡胶合成途径和菊糖合成途径,并阐述了橡胶链延长过程中CPT/CPTL和REF/SRPP两个重要基因家族的进化历程。此外,他们还发现了橡胶草基因组中与自交衰退相关的可能候选区域。该成果并将大大加速橡胶草从野生植物向经济作物的驯化,推动我国天然橡胶产业的发展。/pp  天然橡胶是与石油、钢铁、煤炭并重的世界四大工业原料之一,2015年全球消耗总量达12.14百万吨,产值约170亿美元。巴西三叶橡胶树一直是天然橡胶的主要来源,但由于种植面积限制、生产成本增加、遗传背景狭窄和病虫害严重等因素,橡胶生产逐渐难以满足需求。我国是天然橡胶消费大国,而巴西三叶橡胶树可种植面积极少,导致我国对外依赖度已超过80%。因此,开发生产天然橡胶的替代资源具有重要的战略意义和经济价值。/pp  橡胶草又名俄罗斯蒲公英,根部可合成高分子量的天然橡胶和菊糖。由于具有生长范围广,天然橡胶含量高,生长周期较短,相对简单的基因组和遗传转化与基因编辑比较容易等特点,它被认为最有可能成为替代生产天然橡胶的经济作物和科学研究的模式植物。21世纪以来,世界各国相继成立了天然橡胶研究计划,相比之下,我国则研究相对较少。2015年4月中国“蒲公英橡胶产业技术创新战略联盟”正式成立。/pp/p
  • 国际标准ISO对橡胶添加剂白炭黑的粒径表征的要求
    白炭黑即沉淀二氧化硅,又名水合二氧化硅,分子式为 SiO2.nH2O,是一种白鱼、无毒、无定形微细粉状物,具有多子性、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能的重要无机硅化合物。其相对密度为2319-2653,熔点为1750℃。主要用作橡胶、塑料、合成树脂以及油漆等产品的填充剂,也可用作润滑剂和绝缘材料。目前全世界70%的白炭黑用于橡胶工业,是优良的橡胶补强剂,能改善胶接性和抗撕裂性,其性能明显优于普通炭黑。2000年国内橡胶工业总需求量大于160万吨,白炭黑在橡胶中已广泛的用来替换炭黑。白炭黑粒径的大小会影响到在橡胶中的分散性能、橡胶的拉伸性能、耐磨性和抗湿滑性能。炭黑在橡胶基体中的分散是影响复合材料的生热和磨耗的关键因素,从增强炭黑与橡胶之间的相互作用角度出发,通过炭黑改性、橡胶改性和液相复合技术等方法可制备综合性能优异的炭黑/橡胶复合材料。ISO20937《Rubber compounding ingredient-precipitated silica-Determination of aggregate size distribution by disc centrifuge》国际标准采用差速离心法进行白炭黑的粒径表征。利用离心圆盘可以精确测量白炭黑总的粒径分布情况,根据测试的时间与转速,依据斯托克斯定律可以实现5nm-75um的粒径测量。国际标准中所使用的仪器参数如下:离心圆盘:允许转速可以达到24000r/min探头式超声仪:至少200W的功率制冷温度浴:如低温温度浴高精密天平:±0.01g一次性注射器:1ml和2ml的规格卷边瓶:推荐使用35ml,直径30mm,高65mm水:去离子水蔗糖:粉末,≥99.7十二烷:99%PVC标准溶液:推荐使用220nm±20nm目前对于炭黑粒径的分析,ISO国际标准推荐使用CPS Instrument,Inc公司的纳米粒度分析仪,并且详细记录了仪器中参数的设定值,对于操作者只需要跟着内容操作,一步步进行即可得到白炭黑的粒径 结果。 美国CPS纳米粒度分析仪(如图所示)可以真实反映样品在溶液中的真实粒径分布状态,粒径测试结果的精确度媲美扫描电镜,分析范围为5nm-75um。主要特点如下:所需样品量少。每次只需要0.1ml,这在疫苗研发、化学合成方面具有极大的优势。一次测试可到40多个样品。在前处理准备工作做完以后,可结合标准颗粒一批次测试40多个样品。分辨率高。同激光散射和颗粒计数等方法比较,对于样品中即使只有1%峰值差异的颗粒,依旧可以很好地区分测量出来,即可以得到真实的粒度分布结果。灵敏度高。低至 10-8 g 的样品就可以满足日常分析需要。分析时间端。和传统沉降法比较,由于采用更快的圆盘转速和高速检测器,因此极大缩短了分析所需时间。对于粒径分布范围很宽的样品,通过可选的速度调节功能圆盘,仅需常规圆盘分析时间的 1/20。图1 CPS纳米粒度仪(左图为自动进样器,右边为自动梯度液生成器)
  • 首届橡胶及塑料质量控制及检测主题网络会议回放视频
    仪器信息网于2021年7月22日组织举办首届橡胶及塑料质量控制及检测主题网络会议,邀请业内从事橡胶研发、检测和质控的资深专家分享了相关经验成果。小编将会议报告的部分报告视频整合成集锦以飨读者。回放视频链接如下(点击观看):国家橡胶轮胎质量监督检验中心副总工程师 苍飞飞:《检测技术服务于橡胶及塑料质量控制》上海市食品药品包装材料测试所主任 徐俊:《药用橡胶密封件的质量控制》四川大学教授 严正:《聚丙烯CO2超临界发泡》布鲁克(北京)科技有限公司资深应用科学家 魏岳腾:《橡胶和塑料制品表面微观力学及摩擦磨损性能测试方法》
  • 国家橡胶及橡胶制品质检中心将于10月建成使用
    8月17日上午,副市长徐锋一行检查了国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心建设情况,要求在保证质量和安全的前提下,加快建设进度。业主单位和承建单位表示,一定按照市委、市政府的要求,加快建设进度,力争10月份建成投入使用。  国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心是国家质检总局批准筹建的项目。桂林市政府从政策、资金、人才等方面给予倾斜和支持,在高新区铁山园工业区无偿划拨了27.5亩土地作为建设用地,由市财政安排专项资金500万元支持中心建设。据了解,目前中心大楼已经封顶,进入装修阶段。  徐锋一行进入现场检查项目的施工情况,并听取了业主单位和承建方的情况汇报。  质检中心建成后,将结合桂林地区橡胶及橡胶制品产业发展迅速的地域经济特点,对国内、国际行业动态、标准和技术信息进行跟踪、收集、汇总、分析和处理,向有关政府部门、企业、质检机构等相关部门传递信息,并辐射到桂林周边地区乃至全国,进一步树立桂林在全国橡胶及其相关产品质量检测领域的领先地位。
  • 国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心在桂林落成
    国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心落成仪式  2月21日上午,国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心落成仪式在桂林高新区举行。  国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心是国家质检总局批准筹建的项目,建设用地为27.5亩,总建筑面积为2万平方米,总投资为4750万元。国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心的落成,将承担国家对全国的橡胶及橡胶制品质量监督检验任务,开展产品技术标准研究,产品深加工技术开发研究和检测方法的研究,在产品检测设备,实验室环境条件、人才、产品研发、标准研究制定、名牌培育、国际互认、经营管理等方面将达到国内一流、国际先进水平,为企业产品提高市场竞争力提供强有力的服务,为做强做大广西乃至全国橡胶产业提供强有力的技术支撑,对全国橡胶产业跨越发展有着重大的意义。  目前,广西已建成食糖及食品、量具产品、茧丝绸产品、铝金属产品、橡胶及橡胶机械产品、石化产品、珍珠产品、松脂林化产品等国家质检中心9个。   自治区质检局局长邓于仁在落成仪式上致辞
  • 740项行业标准集中复审 这些仪器标准拟修订/废止
    按照《工业和信息化部办公厅关于开展工业和通信业推荐性标准集中复审工作的通知》(工信厅科函〔2016〕321号)的程序和要求,工信部科技司日前对740项推荐性行业标准集中复审,确定继续有效379项、修订142项、废止219项。  本次复审共涉工程建设、节能与综合利用、安全生产、产品4个领域,其中产品领域有8项仪器标准拟废止,15项仪器标准计划修订,52项继续有效,仪器涉及色谱、光谱、电化学、热分析等。  仪器信息网摘录部分仪器标准如下:产品领域推荐性行业标准集中复审结论汇总表标准编号标准名称标准化技术组织复审结论主要理由继续有效修订废止修订拟列入计划年度SH/T1055-1991工业用二乙二醇中水含量的测定微库仑滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1141-2015工业用裂解碳四烃类组成测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1157.2-2015生橡胶丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)中结合丙烯腈含量的测定第2部分:凯氏定氮法全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会√    SH/T1483-2004工业用异丁烯中含氧化合物的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1484-2004工业用异丁烯中异丁烯二聚物的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1485.2-1995工业用二乙烯苯中各组分含量的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1485.3-1995工业用二乙烯苯中聚合物含量的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1485.4-1995工业用二乙烯苯中特丁基邻苯二酚含量的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1485.5-1995工业用二乙烯苯中溴指数的测定滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1486.2-2008石油对二甲苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法(外标法)全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1489-1998石油对二甲苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1493-2015碳四烯烃中微量羰基化合物含量的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1498.5-1997尼龙66盐中假二氨基环己烷含量的测定紫外分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1498.6-1997尼龙66盐中硝酸盐含量的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1498.7-1997尼龙66盐UV指数的测定紫外分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1499.10-2012精己二酸第10部分:水分含量的测定热失重法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1499.2-1997精己二酸含量的测定滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1499.3-1997精己二酸氨溶液色度的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1499.5-1997精己二酸中铁含量的测定2,2联吡啶分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1499.7-2012精己二酸第7部分:硝酸含量的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1499.8-1997精己二酸中可氧化物含量的测定滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1550-2012工业用甲基叔丁基醚(MTBE)纯度及杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1551-1993芳烃中溴指数的测定电量滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1613.2-1995石油邻二甲苯纯度及烃类杂质含量的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1627.2-1996工业用乙腈纯度及有机杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1628.4-1996工业用乙酸乙烯酯酸度的测定滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1727-2004丁二烯橡胶微观结构的测定红外光谱法全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会√    SH/T1745-2004工业用异丙苯纯度及杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1746-2004工业用异丙苯过氧化物含量的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1747-2004工业用异丙苯苯酚含量的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1748-2004工业用异丙苯酚含量和过氧化氢异丙苯含量的测定高效液相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1754-2006工业用仲丁醇纯度的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1756-2006工业用丁酮纯度与杂质的测定-气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1760-2007合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的测定毛细管柱气相色谱直接液体进样法全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会√    SH/T1762-2008橡胶氢化丁腈橡胶(HNBR)剩余不饱和度的测定红外光谱法全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会√    SH/T1765-2008工业芳烃酸度的测定滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1766.2-2008石油间二甲苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1767-2008工业芳烃溴指数的测定电位滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1773-20121,2,4-三甲基苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1774-2012塑料聚丙烯等规指数测定低分辨率脉冲核磁共振法全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分技术委员会√    SH/T1775-2012塑料线型低密度聚乙烯(LLD)组成的定量分析碳-13核磁共振波谱法全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分技术委员会√    SH/T1778-2014化学级丙烯纯度与烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1782-2015工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1784-2015工业用异戊二烯中微量抽提剂含量的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1786-2015工业用异戊烯纯度和烃类杂质含量的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1787-2015工业用异戊烯中含氧化合物的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1790-2015工业用裂解碳五中烃类组分的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1793-2015工业用裂解碳九组成的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1796-2015工业用三乙二醇纯度与杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1798-2015工业用1-己烯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1759-2007用凝胶渗透色谱法测定溶液聚合物分子量分布全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会√   该标准系合成橡胶基础通用方法,适用范围为所有溶液聚合物分子量。等同采用ISO11344:2004。鉴于标准广泛的适用性,建议转化为国家标准。SH/T1148-2001工业用乙苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2015  SH/T1155-1999合成橡胶胶乳密度的测定全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会 √2017  SH/T1482-2004工业用异丁烯纯度及其烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2017  SH/T1492-2004工业用1-丁烯纯度及烃类杂质测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2017  SH/T1547-2004工业用1-丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2017  SH/T1548-2004工业用1-丁烯中微量丙二烯和甲基乙炔的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2017  SH/T1549-1993工业用轻质烯烃中水分的测定在线分析仪使用导则全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2017  SH/T1054-1991工业用二乙二醇中乙二醇和三乙二醇的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2018  SH/T1496-1992工业用叔丁醇酸度的测定滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2018  SH/T1497-2002工业用叔丁醇含量及其杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2018  SH/T1752-2006合成生胶中防老剂含量的测定高效液相色谱法全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会 √2018  SH/T1628.2-1996工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2019  SH/T1674-1999工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2019  SH/T1769-2009工业用丙烯中微量羰基硫的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2019  SH/T1612.10-2005工业用精对苯二甲酸b*值的测定色差计法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会   √国家标准《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第7部分:b*值的测定色差计法》GB/T30921.7-2016已于2016年6月14日发布,2017年1月1日实施,因此本标准可废止。SH/T1612.3-1995工业用精对苯二甲酸中金属含量的测定原子吸收分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会   √国家标准《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第2部分:金属含量的测定》GB/T30921.2-2016已于2016年6月14日发布,2017年1月1日实施,因此本标准可废止。SH/T1612.5-1995工业用精对苯二甲酸中钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会   √国家标准《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第4部分:钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法》GB/T30921.4-2016已于2016年6月14日发布,2017年1月1日实施,因此本标准可废止。SH/T1612.7-1995工业用精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定高效液相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会   √国家标准《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第1部分:对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定》GB/T30921.1-2014已于2014年发布实施,因此本标准可废止。SH/T1612.8-2005工业用精对苯二甲酸中粒度分布的测定—激光衍射法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会   √国家标准《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第6部分:粒度分布的测定》GB/T30921.6-2016已于2016年6月14日发布,2017年1月1日实施,因此本标准可废止。SH/T1687-2000工业用精对苯二甲酸(PTA)中对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定高效毛细管电泳法(HPCE)全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会   √国家标准《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第1部分:对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定》GB/T30921.1-2014已于2014年发布实施,因此本标准可废止。SH/T1771-2010生橡胶玻璃化转变温度的测定差示扫描量热法(DSC)全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会   √该标准和GB/T29611-2013《生橡胶玻璃化转变温度的测定差示扫描量热法(DSC)》均等同采用了国际标准ISO22768:2006制定。因此该标准废止。YS/T574.8-2009电真空用锆粉化学分析方法次甲基蓝分光光度法测定硫量全国有色金属标准化技术委员会√    JB/T7088-1993局部放电检测仪全国电动工具标准化技术委员会 √2017  JB/T6864-1993气象仪器系列型谱机械工业气象仪器标准化技术委员会   √目前已没有用户或生产方参照或按照此标准对气象仪器型谱分类,也没有被其它标准所引用使用;标准中所列产品多为国外生产,并没有遵照此标准执行(已被QX/T7-2001气象仪器系列型谱代替)  附件:推荐性行业标准集中复审结论.docx
  • 手套背后不可不知的“秘密”
    乳胶手套在我们生活中并不陌生;在医院,医用乳胶手套和白大褂是医生的象征;在检验检测、食品加工、电子工业领域,佩戴乳胶手套不仅可以有效保障操作环境洁净、对产品无污染,同时也最大程度保障了相关领域从业者的安全和健康。是不是get到了乳胶手套质量的重要性?防护手套和医用乳胶手套是由橡胶乳胶制成的,对化学品和微生物具有抗性,但对精确工作没有前述的敏感性。天然胶乳(NRL)的原料取自巴西橡胶树的汁液。尽管目前全球60%的需求都是合成橡胶,但NRL仍被广泛用于轮胎等产品。在过去,NRL也曾是生产医用和防护手套的主要材料,但现在越来越多地被合成乳胶所取代。这些材料,如合成聚异戊二烯、氯丁橡胶或丁腈胶乳,是在石化原料的基础上生产的(2)。虽然代替NRL手套生产的主要原因是为了避免由过敏蛋白Hev b引发的对橡胶的过敏反应,但现代合成乳胶与天然橡胶相比,还具有更好的耐化学性和更好的穿着舒适性。为了提高最终产品的质量,天然乳胶和合成乳胶的原料都要经过处理,这就是所谓的“混凝剂浸镀工艺”(图1)。图1:乳胶生产工艺概述动态光散射(DLS)用于监测乳胶悬浮液“复合”前后的颗粒大小(见图1)。天然橡胶是由悬浮在水溶液中的微粒组成的,微粒大小在300 nm-2 μm之间。合成橡胶粒径在100 nm-1 μm之间。由于合成橡胶是通过聚合进行加工的,因此粒径是合成橡胶加工的关键参数,因此粒径需要通过DLS进行监测。Zeta电位的测量可以作为监测乳胶凝固过程的有用工具。乳胶粒子在槽中不易凝固,但在接触模具时容易发生凝固。橡胶颗粒是由包围橡胶分子的带负电荷的蛋白质膜构成的(图2)。蛋白质膜互相排斥,粒子不凝结。图2:带负电荷的蛋白膜包围着交联的橡胶分子01实验方案四种不同的乳胶样品和硫化促进剂从乳胶手套制造商:A 样品A样品 + 添加剂B 样品B样品 + 添加剂C样品测试方式:电泳光散射(ELS)动态光散射(DLS)激光衍射测量添加剂02结论与讨论2.1电泳光散射法测量电位ELS测量了样品A的zeta电位为-70.3 mV,这表明样品具有极好的稳定性。含有添加剂的样品A的zeta电位略低于单独样品A的zeta电位。然而,该样品仍然可以认为是高度稳定的。重复性试验显示相对标准偏差非常低,为0.90%。相应的zeta电位和相对标准偏差如表1所示。样品的zeta电位分布如图3所示。图3:样品A (a)和样品B (b)的Zeta电位分布B样品的zeta电位测量结果平均zeta电位为-69.5 mV,相对标准偏差极低,为0.77%(图4和表1),表明测量重复性好。结果表明,样品B也是高度稳定的。与B样品相比,含有添加剂的B样品的zeta电位更低(-59.2 mV)(图4)。同样,测量具有高度可重复性,如表1所示。图4:样品B(a)和样品B +添加剂(b)的Zeta电位分布表1:样品A、样品A +添加剂、样品B、样品B +添加剂的zeta电位结果2.2电泳光散射法测量粒径样品A的水动力直径为472.6 nm,呈单峰分布(连续3次测量的平均值)。典型的粒度分布如图5所示。多分散指数为16.2%,表明样品为单峰,窄分布(见表2)。图5:样品A (a)和样品A +添加剂(b)的粒径分布样品A +添加剂的峰宽明显比单独样品A的峰宽大。样品的粒径为730.1 nm(强度峰值)。三个连续测量中的其中一个结果的第二个峰值大小为114.28 nm,如图6所示,可能是由添加剂的加入引起的。图6:样品A +添加剂样品有可见肩峰的粒径分布这个峰只在三个连续的测量中出现了一次,最有可能的事实是粒子的数量很少,并不总是出现在各自的散射体中。表2:样品A和样品A +添加剂的测量结果样品B三个连续测量结果均为双峰粒径分布,如图7所示。低峰值大小平均粒径为82 nm,占主导地位的峰平均峰值大小为415.8 nm(表3)。样品B+添加剂也是双峰分布,两峰粒径为291.8和1125.2 nm(表3)。图7:样品B的粒径分布表3:样品B和样品B +添加剂的测量结果2.3硫化浆的激光衍射测量用激光衍射法测定结果表明该硫化浆分散性较好并且有三个不同的粒径。3个连续测量值的密度和累积分布分别如图8和图9所示。图8:样品C连续三次测量的体积密度分布叠加图图9:样品C连续三次测量的累积体积分布叠加图从表4可以看出,测量重复性很好,D10、D50和D90的相对标准偏差值很低。表4:样品C的体积加权D10、D50和D90值03结论这些测量结果证明了安东帕Litesizer 500能够利用动态光散射测定不同乳胶样品的粒径,且具有很高的重复性。我们还演示了安东帕Litesizer 500使用电泳光散射,即使在混浊样品上也能提供高重复性的zeta电位测量结果的能力。利用安东帕PSA 990 L/D激光衍射仪成功地测定了硫化分散体的粒径分布,具有良好的重复性。这对于在线质量控制过程中检测集料的形成,确保最终产品的均匀性和平稳性很有意义。安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 应用|真空离心浓缩仪天然杜仲胶乳制备中的应用
    真空离心浓缩仪是一种用于样品浓缩的实验室仪器,通过高速旋转,使样品中的溶剂快速分离,从而将高浓度的样品提取出来。它在环境科学、医学、生物工程、高分子材料等领域具有广泛的应用。作为三大高分子材料之一,橡胶材料是人们生活中的重要材料,在交通、建筑、航天、军事、化工、农业、机械等领域得到了广泛应用。按照形态不同,橡胶材料可以分为固体生胶、胶乳、液体橡胶和粉末橡胶,其中胶乳是较为常用的橡胶材料,广泛应用于手套、气球、海绵、胶管等制品中。按照来源不同,橡胶可以分为天然橡胶和合成橡胶,其中天然橡胶是重要的战略物资和工业原料。由于地理位置的限制,我国长期面临着天然橡胶自给率低下的问题,因此寻求一种可以替代天橡胶的橡胶材料具有重要的现实意义。1、杜仲胶制备介绍杜仲胶( Eucommia ulmoides gum) 来源于杜仲树,其主要结构为反式聚异戊二烯,与三叶橡胶树产生的天然橡胶互为同分异构体。由于反式结构更加规整,分子链微观有序,易堆集结晶,因此杜仲胶是一种性能优异的新型材料(如形状记忆材料等),同时它具有的橡塑二重性,可以用于改性沥青、增韧塑料,并且在橡胶并用方面也有很好的应用前景。作为一种天然高分子材料,杜仲胶可以部分替代天然橡胶,在一定程度上缓解我国天然橡胶自给率不足的问题。但是由于提取工艺的限制,目前杜仲胶只有固体生胶而没有胶乳制品,制约了杜仲胶产业的进一步发展。采用溶液乳化法制备杜仲胶乳。将杜仲胶溶解在环己烷中,其中杜仲胶的质量分数为6% 。将杜仲胶的环己烷溶液与乳化剂的水溶液混合,在高速剪切搅拌的作用下使其乳化均匀,得到粗胶乳。将粗胶乳中的环己烷脱除后得到稀胶乳,经浓缩后得到杜仲胶乳。2、乳化剂的选择在胶的制备过程中,乳化剂的选择至关重要。根据亲水亲油平衡值(HLB)的大小,乳化剂可以分为油包水型(HLB8)和水包油型(8 HLB18)。本文制备的杜仲胶乳属于水包油型乳液,因此选择HLB值在8 ~ 18范围内的乳化剂。01、单一乳化剂分别采用 Span-20、 SDBS、OP鄄10、 Tween-20、油酸钠、歧化松香酸钾、PVA-1788、Brij-52作为乳化剂,按照油相和水相的体积比(油水体积比)1:3,将油相胶液加入含有乳化剂的水相中,以 8000r/ min搅拌10min,制得含有不同乳化剂的杜仲粗胶乳,观察单一乳化剂的种类和用量对乳化效果的影响,结果如表1所示。由表1可知,选用单一乳化剂制备杜仲胶乳时,乳胶不能乳化,静置时很快发生相分离,且析胶和起沫严重,达不到理想的乳化效果。这是因为杜仲胶为反式聚异戊二烯结构,分子间排列较为紧密,同时杜仲胶的分子量大且分布较宽,单一乳化剂不能将其包覆,导致乳液体系不稳定,容易发生相分离。因此,采用复配乳化剂对杜仲胶进行乳化,从表1中选出乳化效果相对较好的Tween20和Brij52进行复配。02、复配乳化剂采用Tween-20 与 Brij-52 复 配 的 方 式 进 行 乳化,考察两种乳化剂的用量及油水体积比对乳化效果的影响。使用正交试验法设计了 3 因素3水平的试验方案,如表2所示。采用相同的乳化工艺,以8000r/ min搅拌10min 进行乳化,通过旋转蒸发除去溶剂,离心浓缩后,制得含有复合乳化剂的杜仲胶乳,考察各试验因素对乳化效果的影响,结果如表 3所示。由于破乳率可以直观地表现出乳化效果,因此本文以破乳率为主要评价指标对正交试验结果进行极差分析。通过比较极差值 R,可以得出各因素对乳化效果影响的大小顺序为: Tween-20用量B Brij-52用量 A 油水体积比C。根据K值大小,得到正交试验的条件为 A1 B1 C1 ,即Brij-52 用量为1% ,Tween-20 用量为5% ,油水体积比为 1:1.5。在优化的条件下通过重复试验进行验证,制得的杜仲稀胶乳的破乳率几乎为0,经离心浓缩后固含量可达50% 以上, 粒 径 约 为 411 nm, Zeta 电位可达-30mV,浓缩胶乳放置一周无任何变化。3、除溶剂和浓缩方式杜仲胶乳的制备过程中需要除去有机溶剂环己烷。本文比较了常压蒸馏(蒸馏温度80°C)和旋转蒸发(压力 - 0.09 MPa,温度40°C )两种除溶剂方式对杜仲胶乳化效果的影响,结果如表6所示。当采用旋转蒸发方式除溶剂时,得到的乳液体系较稳定,几乎不破乳,乳液粒径约为 321nm,Zeta 电位的绝对值约为58mV 而采用常压蒸馏时,乳液体系的稳定性较差,破乳严重,乳液粒径较大。脱去有机溶剂后,乳液体系中仍有大量的水,胶乳固含量很低,无法满足运输及使用要求,因此需要对其进行浓缩以除去部分水。本文比较了常压蒸发(100°C )、旋转蒸发( - 0.09 MPa,50°C)、离心浓缩(10 000 r/ min,10 min)这 3 种浓缩方式对杜仲胶乳化效果的影响,结果如表 7 和图 2 所示。当采用常压蒸发浓缩时,乳液体系的稳定性几乎被破坏,胶乳粒径约为1045nm,且粒径分布较宽,这主要是因为在高温下乳液粒子运动加剧,粒子间更容 易碰撞、聚集、絮凝,从而破坏了乳液体系的稳定性 当采用旋转蒸发浓缩时,体系较为稳定,乳液粒径约为509nm,但是破乳严重 当采用离心浓缩时,体系的稳定性最好,Zeta电位的绝对值为57mV,胶乳固含量可达54% ,胶乳粒径约为333nm,且粒径分布较窄。4、富睿捷真空离心浓缩推荐富睿捷真空离心浓缩设备可同时处理多个样品,无需担心交叉污染。系统内程序可设定至多60个,主机配备样品在线成像系统,可在运行过程中观察样品浓缩状态,并根据不同的样品对整机的真空度进行调节。设备采用皮拉尼真空计可实时显示腔体内的真空度,并保证真空度的真实性。根据不同的样品可对整机转速进行调节,配备实验室智能互联及远程操控系统及智能云端故障排查系统,手机app可直接操控机器对主机远程进行腔体预热,温度和真空度以及转速可实时在app显示。产品参数冷冻型控温范围:-6°C-100°C常温型控温范围:室温-100°C控温精度:±0.1°C转速范围:400RPM-2500RPM
  • 某国产光刻胶产业化项目拟投资实施,购置仪器设备520 余台(套)
    12月16日,富湖北鼎龙控股股份有限公司(以下简称“鼎龙股份”)发布公告,为助力推动半导体 KrF/ArF 光刻胶的国产替代进程,同时进一步丰富公司业务板块,加速实现公司进口替代“创新材料平台型企业”的战略发展目标,公司全资子公司鼎龙(潜江)新材料有限公司(以下简称“潜江新材料”)布局 KrF/ArF光刻胶。鼎龙股份于 2023年12月22日召开第五届董事会第十四次会议,审议通过了《关于全资子公司实施增资扩股并与员工持股平台共同投资建设年产300吨 KrF/ArF 光刻胶产业化项目的议案》,同意公司对潜江新材料实施增资并以增资扩股方式引入两家员工持股平台及一家新进投资方共同投资建设年产 300 吨KrF/ArF 光刻胶产业化项目。本次 KrF/ArF 光刻胶项目拟投资实施的主要内容1、项目名称:年产300吨KrF/ArF光刻胶产业化项目2、实施地点:湖北省潜江市江汉盐化工业园长飞大道 1 号3、实施主体:鼎龙(潜江)新材料有限公司4、资金来源:公司自有或自筹资金5、建设内容及规模:新建主体生产厂房、动力中心、中控室、仓库、罐区等建筑面积 16,620.94 平方米,购置反应釜、混配釜、储液罐、离心机、质谱仪等仪器设备 520 余台(套),配套建设安全环保设施。项目投产后形成年产 300吨 KrF/ArF 光刻胶的生产能力。6、项目投资估算:本项目预计总投资额为80,395.30万元,总投资计划包括:产业化工程建设投资、研发及检测设备购置及安装费用、铺底流动资金等,预计年产产能为300吨,最终项目投资总额及产业化规模以实际投资为准。本次投资审议有1.5亿元注册资本,后续投资资金的缺口将由潜江新材料自筹解决。半导体光刻胶是由感光树脂、增感剂和溶剂三种主要成分组成的对光敏感的混合液体,半导体光刻胶按照光刻波长分为紫外光谱、g线(436nm)、i线(365nm)、KrF(248nm)、ArF(193nm)、EUV(13.5nm)。半导体光刻胶是半导体光刻工艺中的关键材料,光刻胶及其配套试剂在晶圆制造材料成本中占比超过10%,半导体光刻胶的分辨率、对比度、感光速度等技术指标和质量一致性,直接影响到集成电路的性能、良品率、可靠性以及生产效率,其技术壁垒极高,因此被誉为半导体材料“皇冠上的明珠”。根据 TECHET 数据,2021 年全球半导体光刻胶市场中,合成橡胶(JSR)、东京应化(TOK)、信越、杜邦、住友化学、富士等企业占据的市场份额合计超过 90%,用于先进工艺的 KrF、ArF、EUV 光刻胶基本由该等外资厂商垄断。相比之下,中国光刻胶行业发展起步较晚,国产光刻胶主要用于平板显示、印刷电路板等领域,用于晶圆制造、先进封装的半导体光刻胶严重依赖进口。近年来,经过国内半导体光刻胶厂商的不懈努力,国内厂商已实现 g/i 线光刻胶的量产,但在更为先进的 KrF、ArF、EUV 光刻胶领域尚未实现大规模量产。在国际市场技术封锁、国内半导体产业加速发展的大背景下,KrF、ArF 光刻胶因其覆盖了从 0.25µm 到 7nm 的主要半导体先进制造工艺,是现阶段迫切需要实现国产化技术突破的半导体关键材料。因此,尽快实现高端光刻胶材料的国产化、产业化具有十分重要的战略意义和经济价值。经过多年快速发展,鼎龙股份已在半导体材料业务方面取得了显著成绩,积累了深厚的市场资源和客户基础。其中:半导体 CMP 制程工艺材料国产供应渗透程度稳步加深、半导体显示材料进入加速放量阶段、半导体先进封装材料产品开发、验证及量产导入工作按计划快速推进,半导体材料业务的快速发展带动了公司的业绩增长。为实现业务的可持续发展和利润的可持续增长,公司在保持现有业务稳健成长的同时,积极布局高端光刻胶赛道,努力打造新的盈利增长点。该项目的实施,将进一步丰富鼎龙股份的业务板块、步入高端光刻胶关键赛道,有利于公司进一步优化半导体材料业务的产品结构、扩大市场份额、新增利润增长点。
  • 热分析技术在橡胶行业的应用
    热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术,它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。一、常见的热分析方法包括以下几项:  1、DSC是在程序控制温度下,测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此,利用此技术,可以对样品的热效应,如熔融、固-固转变、化学反应等,进行研究。  2、TGA是在一定的气氛中,测量样品的质量随温度或时间变化而变化的技术,利用此技术可以研究诸如挥发或降解等伴随有质量变化的过程。如果采用TGA-MS或TGA-FTIR的联用技术,还可以对挥发出的气体进行分析,从而得到更加全面和准确的信息。  3、TMA可以测量样品在一定应力下的位移变化。利用DMA,则可以在很宽的频率范围内,对材料的粘弹性进行研究,从而得到材料的机械模量和阻尼行为。  目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。二、热分析技术对于橡胶材料可提供如下性能指标的测试:DSCTGATMADMA玻璃化转变组成分析热稳定性,氧化稳定性,降解粘弹性能,弹性模量阻尼行为填充剂含量,炭黑含量蒸发,汽化,吸附,解吸软化温度膨胀,收缩,溶剂中的溶化硫化熔融,结晶反应焓添加剂的表征三、应用介绍:1、利用TGA进行组成分析  TGA经常用来进行组成分析,利用它,可以观察样品由于蒸发、高温分解、燃烧等引起的重量变化。失重台阶的大小与挥发组分(如增塑剂、溶剂等)和分解产物的含量直接相关。在对橡胶进行分析时,当聚合物高温分解后,把气氛从惰性气氛变化为氧化气氛,炭黑就会燃烧,在残渣中就剩余了无机物和灰烬。对于高聚物的混合物,如果各组分的分解温度范围不同的话,则可以利用TGA来确定各个组分的含量。下图所示为几种的包含有天然橡胶的弹性体,第二聚合物组分分别为EPDM(A),BR(B)或SBR(C)。从TGA曲线的失重台阶上,可以清楚的看到各组分的含量,其中(1)为挥发性组分,(2)为天然橡胶(NR),(3)为相应的第二聚合物组分,(4)为炭黑。残渣中为无机化合物。由此曲线分析得到的结果与理论值非常吻合。2、利用DSC进行聚合物的鉴别  如果在高聚物的混合物中,各个组分的高温分解温度相近,那么用TGA进行分析时,就只能得到总的聚合物的含量而不能将各个组分区分开了。但是,借助DSC,就可以根据它们玻璃化转变的不同而对各组分加以区分。玻璃化转变温度Tg表征了聚合物的类型,而玻璃化转变台阶的高度△Cp则反映了聚合物的含量。例如,对于NBR/CR混合物,CR和NBR的玻璃化转变可以清楚的分离开来。台阶高度的比例约为1:1,这与方程式中24.4%含量的NBR和24.4%含量的CR的理论结果相当一致。从结果分析中可以看出,对于其他弹性体的结果分析不是很,这是因为第二个玻璃化转变峰与焓松弛峰或熔融峰重叠的缘故。3、利用DMA进行机械性能分析  DMA可以为我们提供材料的宏观粘弹行为和微观性能。这可以用下面的不同硫化度的SBR来进行说明。在玻璃化转变过程中,贮存模量G’下降约3个数量级,而损耗模量G’’则呈现出一个峰。随着硫化度的增加,玻璃化转变移向较高的温度。在材料处于橡胶态时,G’依赖于硫化度的大小。由于粘性流动,随着温度的升高,硫化度比较小的SBR1的贮存模量G’减小。在交联密度比较高时,G’随着温度线性增大。由此,我们就可以根据材料在橡胶态时的模量来确定它的交联密度,其交联密度k可以根据等式k=G/(2RTρ)进行估算。经计算得到,SBR3的交联密度为1.07×10-4mol/g,SBR4的交联密度为2.03×10-4mol/g。这两个数值的比值与二种材料中硫含量的比值一致。4、利用真空条件下的TGA测试来进行峰的分离  有时候,增塑剂的蒸发与聚合物的分解会彼此重叠。在这种情况下,在较低的压力(真空)下进行TGA测试,往往可以使两个过程得到较好的分离,这当然就相应的增加了结果分析的准确性。5、利用TMDSC增加测试准确度  利用温度调制DSC(TMDSC)技术可以得到更加准确的结果。使用此技术后,焓的松弛效应以及熔融过程对测得的热容曲线的影响明显减小。  利用TMDSC方法对NR/SBR和EPDM/SBR混合物进行了测试,通过对所得曲线的分析,可以看出△Cp的比值与组分中的实际值一致。6、利用DMA进行蠕变性能测试  利用DMA测试,可以了解聚合物与添加剂之间的相互作用,并且可以看出材料的应力与应变之间保持线性关系的范围。  我们对不同炭黑添加量的EPDM弹性体在橡胶态时的性能进行了测试。结果发现,未用炭黑填充的EPDM的贮存模量为0.5Mpa,并且这个值不随着位移振幅的变化而变化。而随着炭黑含量增大,其模量也增大。但是,对于同一炭黑含量的样品来说,当剪切位移的振幅增大时,其模量减小,因此其应力与应变曲线之间就呈现出非线性的关系,这是由于炭黑簇的可逆性破坏造成的。四、结论:  热分析技术能为表征材料的性能提供十分全面 、有用的信息:对于日常的质量控制和保证,单独的质量技术指标的控制可以选择单独的热分析技术就可以完成;而对于材料的研究开发则需要综合运用多种热分析技术,对材料的性能进行全面的研究和评估。
  • 仪器信息网工作人员兰州之行
    甘肃,兰州,中国西部的重要城市之一,在飞机上俯瞰兰州,连绵的山脉及沙土遍及的土地,谁曾想就在这片土地上生长着品种丰富的天然产物,在这片土地下蕴藏了丰富的石油资源。兰州占着地利,由此产生出许多与之相关的产业。笔者借着去兰州开会之机,有幸拜访了兰州物理化学研究所甘肃省天然药物重点实验室、兰州合成橡胶厂实验室及两家生产色谱柱的企业。  第一站我们来到位于兰州高新技术产业开发区的中科安泰公司。公司总经理常舜平先生热情接待了我们。公司成立于2002年,目前公司有员工30余人,主要生产毛细管气相色谱柱、气相色谱填充柱、高效液相色谱柱及制备色谱、液相色谱填料,是甘肃省高新技术企业。公司长期以来与北分、川仪等许多国产色谱仪器厂家保持良好的合作,为其提供仪器配套的色谱柱。 常总经理介绍,现在色谱耗材行业竞争激烈,厂家众多,想要在激烈的竞争中占有一席之地,必须不断地创新,公司这些年也一直秉承这个理念,也取得了一些成绩,其中“高效气相毛细管色谱柱”及“多糖类液相色谱手性柱”两个项目分别获得2005年、2008年“国家火炬计划项目证书”,“高性能ODS色谱柱”和“农药1号分析色谱柱”均获得2006年“国家重点新产品证书”。常总在交谈中特别提及他们去年研发成功,已形成商品的液相手性柱,他十分自豪地告诉我们,他们是国内能生产手性柱少数几个厂家之一,并且产品已经销往北美,虽然目前在国内销售并不理想,但是他相信随着人们对手性药物认识的深入及2010年药典的颁布(可能会对手性药物检测有所要求),一定能迎来液相手性柱销售的春天。参观的最后,常总给我们展示了前不久来公司参观访问的陈洪渊院士的题词,题词中写道“开拓创新,敢为人先”,我们也希望中科安泰能如陈院士的希望一样,继续努力,使企业发展的更好。  图上 中科安泰总经理常舜平先生 图下左 朱良漪先生给中科安泰的题词 图下右 中科安泰测试室  此行的第二站是兰化所甘肃天然药物重点实验室。实验室成立于2002年,根据中科院“知识创新工程”试点系列的要求,将原分离分析和结构鉴定学科研究方向调整和凝练为西北天然药物的研究与发展,该实验室就是在此基础上成立的。具体详见:“100家实验室”专题:访兰化所甘肃天然药物重点实验室。  第三站是一家老牌的色谱柱生产企业兰化物所色谱技术研究中心,中心是兰化所下属企业,现有员工16人。据中心龚成科老师介绍,兰化所的前身是中科院石油研究所,立足于西部石油分离分析的需求,对于气相色谱柱研究颇多,中心正是兰化所色谱技术研究成果产业化的产物,也是我国色谱柱研制开发生产历史最长的单位之一。其生产的普通毛细管气相色谱柱、农残分析专用柱及白酒分析专用柱都是很受用户喜爱的产品。在参观过程中,我们发现其库房内始终保持着3000根色谱柱的量,对此,龚老师解释到,国产色谱柱在与进口色谱柱的竞争中,不仅要在性能上比拼,更要有其他的优势,例如快捷的供货速度。参观的最后,龚老师表示,作为国内老牌的色谱柱生产厂家,他们在保持原有产品性能的基础上,也寻求不断地创新,促进我国色谱技术的发展。图左 兰化所色谱研究中心色谱柱存储 图右 兰化所色谱研究中心工作掠影  兰州之行的最后一站是位于兰州西固区的兰州合成橡胶厂的实验室,该实验室主要负责橡胶、树脂等产品的生产监测和原料检测,实验室实行三班倒制,共有30余人。该实验是合成橡胶厂一个项目的实验室,仪器分布在三个楼层,最多的应该是气相色谱仪,此外还有水分测定仪、电位滴定仪、树脂软化点测定仪、折光仪、粘度计、测色仪、纯水器等。图上左 兰州合成橡胶厂外观 图上右 气相色谱实验室图下左 实验室王工介绍情况 图下右 安捷伦气相5890图上左 苯结晶点测定仪 图上右 大连北方馏程测定器图下左 大庆日上自动馏程测定仪 图下右 江苏江环微库仑滴定仪 实验室国产仪器也比较多,有大连北方馏程测定器、日上库仑法微量水分测定仪、江苏江环库仑滴定、莱伯泰科紫外、上分紫外、雷磁pH计、电导率仪、HUSHI的通风柜及家具。参观中,我们发现有些仪器年代比较久远了,但是依然还在使用,对此领我参观的王工程师解释,他们每年更新仪器的费用也有限,许多仪器在他们那只要可以用就不会更新。图上左  Brookfeld的粘度计 图上右 瑞士万通库仑水分测定仪图下左 Hunterlab的分光测色仪 图下右 梅特勒热值分析系统 由于时间比较紧,匆匆告别了王工,我们就踏上了归程,至此我们的兰州之行也就画上了句号。
  • 石油中胶质和沥青质怎样检测?
    石油中胶质和沥青质怎样检测??从煤油馏分中开始,随馏分沸点的升高,其含量不断增加,渣油中含量大,沥青质全部集中在渣油中。怎么检测出具体数据,山东盛泰仪器厂家家推出的SH8019实际胶质测定仪是专门用于测定航空汽油和车用汽油中实际胶质含量的仪器。适用于按GB/T 8019-2008《燃料胶质含量的测定喷射蒸发法》等效ASTM D381中规定的方法,对航空汽油和车用汽油进行实际胶质试验,配备专用的无油静音空压机。 [object Object]石化油品检测仪器系列全自动开口闪点仪全自动闭口闪点仪微量水分仪运动粘度仪破抗乳化仪自动酸值酸度仪全自动凝点倾点仪自动脱气震荡仪泡沫测定仪锈蚀腐蚀仪铜片腐蚀仪石油密度仪全自动水溶性酸碱仪气相色谱仪耐压测试仪油介损电阻率测试仪闪点仪运动粘度仪凝点倾点仪破抗乳化仪泡沫测定仪润滑油脂水分仪酸值仪锥入度仪滴点仪宽温滴点仪润滑脂相似粘度仪润滑油蒸发损失度仪润滑油氧化安定性仪(旋转氧弹)润滑油脂蒸发损失度仪润滑脂油铜片腐蚀仪抗水淋性仪空气释放值仪全自动四球机开口闪点仪闭口闪点仪量热仪定硫仪全自动酸值酸度仪全自动微量水分仪全自动冷滤点测定仪全自动凝点倾点仪饱和蒸汽压测定仪馏程测定仪沸程测定仪馏分燃料油氧化安定性仪实际胶质测定仪铜片腐蚀仪石油密度仪全自动汽油氧化安定性仪石油残炭测定仪机械杂质度仪十六烷值辛烷值仪石油色度仪硫含量测定仪石油产品苯胺点测定仪机械杂质度仪防冻液冷却液冰点仪全自动表观粘度仪发动机油泵送温度测定仪滚筒安定性试验仪油污颗粒度仪梯姆肯试验机十万次剪切试验机液压油热稳定性测定仪液压油过滤性测定仪液压油水解安定性试验仪绝缘油带电倾向性测定仪有机热载体氧化安定性测定仪内燃机油成焦倾向性测定仪全自动自燃点仪化学发光定氮仪石油产品硫醇硫测定仪体积电阻率测定仪润滑脂漏失量测定仪润滑油脂机械杂质度仪润滑脂合成橡胶试验仪全自动沸程仪盐雾腐蚀试验器石油产品灰分仪液体石油产品烃类测定仪润滑脂压力分油器润滑脂钢网分油器润滑脂粘附性测定仪润滑油脂防冻液仪器清单明细化学发光定氮仪SH0248C全自动凝点冷滤点仪SH128 全自动防冻液冷却液冰点仪SH0048B 全自动相似粘度仪全自动苯胺点测定仪SD262B全自动结晶点测定仪低温闭口闪点仪SRH12润滑油抗磨试验机减压馏程测定仪SD0165石油产品流程测定仪原油6孔水分仪康氏残碳测定仪油品烟点测定仪sd382高低温锥入度仪SD2801E喷气燃料银片腐蚀测定仪SH0023发动机冷却液腐蚀测定仪SH0085发动机冷却液沸点测定仪SH0089全自动机械杂志仪SH101B石油产品密度测定仪SH102A自动表面张力仪SH107自动酸值测定仪SH108B表面粘度测定仪SH110发动机冷却液泡沫倾向性测定仪SH126C润滑油高温泡沫测定仪SH126E润滑脂滚筒性测定仪SH129辛烷值和十六烷值测定仪SH131馏分燃料油氧化安定性测定仪SH0175自动选装氧化安定性测定仪SH0193C变压器油氧化安定性SH0206凝点倾点冷滤点测定仪SH0248自动碱值测定仪SH251石油产品酸值酸度测定仪SH258全自动水溶性酸碱测试仪SH259B润滑脂手动捣脂器SH269-1便携式油污颗粒计数器SH302A全自动油污颗粒计数器SH302B石油产品密封适应性指数仪SH305润滑脂氧化安定性SH325深色石油硫含量测定仪SH387石油产品硫氯测定仪SH409高温剪切测定仪SH417防锈油脂湿热试验箱SH601自动溴价溴值测定仪SH630发动机冷冻也与制冷剂相容性SH0669紫外荧光定硫仪SH706B 自动抗燃油自燃点测定仪固体自热实验仪石蜡熔点测定仪石油蜡含量测定仪液化石油蒸汽压测定仪原油蜡含量测定仪自动石油产品蒸气压测定仪石油产品蒸气压测定仪工业芳烃铜片腐蚀仪梯姆肯磨损试验仪石油产品酸值酸度试验仪润滑脂蒸发度仪发动机胶质测定仪抗水喷雾试验仪润滑脂防腐性测定仪全自动沸程仪沸程仪sd260b 双联石油水分仪SH607内燃机油成焦倾向性测定仪SH8018 汽油氧化安定性sd8022 齿轮油抗乳化仪SH107B 自动表面张力仪SH0209液压器油氧化安定性SH0325 B全自动润滑脂氧化安定SH606防锈油脂湿热试验箱SH706b自动自然点测定仪SH706c固体自然点测定仪全自动奥氏运动粘度仪平衡法低温闭口闪点仪SHD385B绝缘油带电度全自动测定仪
  • 【应用案例】橡胶耐疲劳性能影响因素
    就橡胶材料而言,疲劳寿命是指橡胶材料在重复变形的过程中,当其承受的局部变形应力超过橡胶的延伸率或应力极限时,疲劳过程开始,以至于达到破坏。这种疲劳破坏的开始点是由于橡胶表面或内部的不均匀性所造成的。橡胶材料破坏的主要原因MAIN REASON 橡胶材料的破坏主要是由于其内部的缺陷或微裂纹引发的裂纹不断传播和扩展而导致的。按照分子运动论的观点,橡胶材料的动态疲劳破坏归因于材料本身分子链上化学键的断裂,即试样在受到周期应力一应变作用过程中,应力不断地集中于化学键能比较弱的部位而产生微裂纹,继而发展成为裂纹并随着时间的推移而逐步扩展开来。裂纹发展是一个随着时间而发展,涉及到橡胶材料的分子链连续断裂的粘弹性非平衡动态变化过程。这一微观发展过程在宏观上的表现是,橡胶材料在动态应力一应变的疲劳过程中,裂纹穿过试样不断扩展,直到断裂以及产生与之所伴随的热效应。MMARIZE橡胶材料疲劳概述SUMMARIZE 橡胶制品通常是在周期性应力状态下使用的,橡胶材料的疲劳断裂性能往往决定这些制品的疲劳寿命。为了保证橡胶制品使用时的安全性和可靠性,研究橡胶材料的动态疲劳特性具有重要的意义。 橡胶材料的疲劳寿命研究方法包括疲劳裂纹萌生方法和疲劳裂纹扩展方法两类,工程上多采用基于橡胶材料S—N曲线的疲劳裂纹萌生方法进行寿命预估;以应变能密度为疲劳损伤参量的裂纹萌生法被证明在多轴条件下具有更好的适用性。ASE SHOW橡胶材料试验案例展示CASE SHOW 凯尔测控是一家专业从事开发、生产、销售各类力学试验系统的国家高新技术企业,自2008年成立以来一直致力于发展新的测试方法,已申请与授权专利20项,软件著作权37项。先后与清华大学、北京大学、中科院金属所、中国工程物理研究院等国内高校、科研院所及军工单位建立密切合作,持续在航空、航天、核电等关键领域进行技术研发与投入。公司拥有各类力学性能试验机四个系列四十余个品种,主导产品电磁式疲劳试验系统、原位力学试验系统、原位双轴力学试验系统、拉扭多轴疲劳试验机等先进测试系统,是国内疲劳试验测试系统的高新企业。
  • 橡胶硫化特性的测试 (包括门尼焦烧和硫化曲线)
    硫化是橡胶制品制造工艺中最重要的工艺过程之一。 就是使橡胶大分子链由线性变为网状的交联过程,从而获得良好物理机械性能和化学性能。 橡胶的硫化性能是反映橡胶在硫化过程中各种表现或者现象的指标,对进行科研、指导生产具有很大的实用价值,硫化性能主要包括焦烧性能、正硫化时间、硫化历程等,测定橡胶的硫化性能方法很多。其中以硫化仪和气泡点分析仪最佳。 ⑴ 门尼粘度计法 门尼粘度计法不但能测定生胶门尼粘度或混炼胶门尼粘度,表征胶料流变特性,而且能测定胶料的触变效应,弹性恢复、焦烧特性及硫化指数等性能,因此它是最早用于测定胶料硫化曲线的工具。虽然门尼粘度计不能直接读出正硫化时间,但可以用它来推算出硫化时间。 ⑵ 硫化仪法 硫化仪是近年出现的专用于测试橡胶硫化特性的试验仪器, 类型有多种。按作用原理有二大类。第一类在胶料硫化中施加一定振幅的力,测定相应变形量如流变仪;第二类是目前通用的一类。这一类流变仪在胶料硫化中施加一定振幅变形,测定相应剪切应力,如振动圆盘式流变仪。 3.1 橡胶门尼焦烧试验 胶料的焦烧是胶料在加工过程中出现的早期硫化现象,每个胶料配方都有它的焦烧时间(包括操作焦烧时间和剩余焦烧时间)。在生产中应控制此段时间的长短。如果太短,则在操作过程中易发生焦烧现象或者硫化时胶料不能充分流动,而使花纹不清而影响制品质量甚至出现废品,如果焦烧时间太长,导致硫化周期增长,从而降低生产效率。当前测定焦烧时间广泛使用的方法是门尼焦烧粘度计(测定的焦烧时间称为门尼焦烧时间),此外也可以用硫化仪测其胶料初期时间(t10)。 3.1.1 门尼焦烧的试验原理 用门尼粘度计测定胶料焦烧是在特定的条件下, 根据未硫化胶料门尼粘度的变化,测定橡胶开始出现硫化现象的时间。 3.2 橡胶硫化特性测定 为了测定橡胶硫化程度及橡胶硫化过程过去采用方法有化学法(结合硫法、溶胀法),物理机械性能法(定伸应力法、拉伸强度法、永久变形法等),这些方法存在的主要缺点是不能连续测定硫化过程的全貌。硫化仪的出现解决了这个问题,并把测定硫化程度的方法向前推进了一步。 硫化仪是上世纪六十年代发展起来的一种较好的橡胶测试仪器。广泛的应用于测定胶料的硫化特性。硫化仪能连续、直观地描绘出整个硫化过程的曲线,从而获得胶料硫化过程中的某些主要参数。 上岛 硫化试验仪(无转子) 型号:VR-3110 在规定的温度下,混合橡胶放在上下平板膜腔之间并施以正弦波扭矩振动时,随着橡胶的硫化测定其扭矩的变化。可根据最大扭矩、最小扭矩、焦烧时间、硫化时间、粘弹性等其它因素的变化求出硫化特性的试验机。 上岛 气泡点分析仪型号:VR-9110 气泡点分析仪是能在需要的最小限度抑制橡胶的硫化时间的测试机,而对车胎、皮带、防振橡胶等产品的硫化工程控制有效。对生产性提高、能源消减、摩耗特性或者耐久性等产品特性的提高有益。 橡胶硫化不够时看到的内部气泡在硫化工程中控制 ,知道每种材料的最佳硫化时间。
  • 原子荧光训练营-检测橡胶中的汞
    随着原子荧光技术的发展,原子荧光光谱仪的应用范围已经从地质行业逐步扩展到我们吃穿住行的各个方面不同样品中砷、汞等重金属的检测中。例如最近一条新闻说一个小孩子穿上新鞋后常出现夜啼不止并且身子红肿疼痛。经检测发现元凶是孩子新鞋的橡胶中重金属汞超标。而检测橡胶中汞的含量是原子荧光光谱仪的主要用途之一。金索坤作为原子荧光行业领跑者,在检测橡胶及其制品中汞含量积累丰富的经验,今天小编和您分享应用原子光谱仪检测橡胶中的重金属。首先,原子荧光光谱仪可以用来检测天然胶、乳生胶、混炼胶及硫化橡胶及其制品中汞的含量。然后就是怎么检。应用原子荧光光谱仪检测橡胶及其制品中的汞可以参照标准《SN/T 3520-2013橡胶及其制品中汞含量的测定 原子荧光光谱法》来执行。其过程可以简述为:将粉碎的样品至于微波消解罐内,加入硝酸和过氧化氢溶液,设定参数进行程序消解,待消解罐冷却至室温后打开,将消解后的溶液移入容量瓶,并用硝酸洗涤,加水定容。需要注意的是如果溶液有沉淀需要过滤。按照所使用的原子荧光光谱仪的推荐测试条件输入相关参数。预热,待原子荧光光谱仪稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。这就是应用原子荧光法测定橡胶及其制品中汞含量的方法。最后,因为汞的吸附性强,所以在使用原子荧光光谱仪检测样品中的汞含量需要注意它的记忆效应问题,例如所有使用到的玻璃器皿都需要用硝酸浸泡、洗净、烘干后使用。金索坤从事原子荧光光谱仪的研发以及生产二十余载,推出SK-乐析 测汞型原子荧光光谱仪等新一代原子荧光产品,金索坤还会不断地推陈出新,用更加优质的原子荧光服务广大客户。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计
  • Environ. Sci. Technol新成果!mIRage助力复杂道路灰尘内微塑料检测
    微塑料在我们的空气、水和土壤中无处不在,存在于生态系统的各个层面。其主要来源于城市灰尘、船舶涂料、个人护理产品、塑料产品、道路标志、合成纺织品和轮胎等,并以不同的形态如:纤维、微粒、颗粒和碎片存在。 近年来,已有研究表明微塑料对人类、动物、植物和环境的健康影响取决于塑料颗粒的大小、浓度、化学性质和相互作用的方式。但由于微塑料尺寸过小和其混合存在的复杂性,传统方法针对这些颗粒的检测往往勉为其难。尤其是降解后的次级微塑料,其尺寸往往小于5μm,传统分子仪器分析方法如傅里叶红外光谱难以有效的对其化学成分进行表征。 非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage的出现有效解决了上述受限问题。设备基于光学光热诱导共振(O-PTIR)技术,突破了传统红外光谱衍射极限,空间分辨率可达500 nm,有效解决了基本全尺寸微米和纳米塑料(MNPs)样品的化学成分信息、大小和形态表征问题。 图1 非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage原理图 近期,来自美国圣母大学的Kyle Doudrick等人[1]使用非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage对我们日常生活中时时接触的道路粉尘中的微塑料进行了表征。 道路灰尘含有由轮胎退化产生的微纳米塑料(MNPs),它们由天然橡胶、合成橡胶和尼龙组成合成橡胶用于增强轮胎缓冲和弹性,而尼龙用于轮胎内层。道路灰尘还含有来自燃料添加剂的含氮硝基化合物。作者首先通过传统FTIR光谱来表征大块道路粉尘(图2a黑色谱线),在1100 cm&minus 1和1750cm&minus 1之间存在广泛的未解跃迁,表明粉尘中存在复杂的混合物质。而粉尘内混杂的微塑料颗粒却因为尺寸问题无法分析。 随后,作者使用采用基于OPTIR技术的mIRage系统,对粒径仅1μm的两个颗粒——颗粒1和颗粒2(图2d和图2e)进行成像分析,可以看到密集的道路尘埃聚集体和单个颗粒,并在1450cm-1和1650cm-1波数处出现强红外光谱吸收峰(图2f)。 图2表明,颗粒1主要由合成橡胶组成,在1451±4 cm&minus 1和1493±4 cm&minus 1处具有主要特征峰,并存在特征吸收在1500 cm&minus 1和1550 cm&minus 1之间的硝基化合物。颗粒2具有尼龙中常见的酰胺I和酰胺II过渡指示峰。同时具有与含硝基化合物如硝基甲烷(1383 m&minus 1和1573cm&minus 1)一致的振动(图2a)。 图2 粉尘内混杂的微塑料颗粒红外成像表征图 最后,作者对图2a中突出显示的单个颗粒1和2进行了分析。图2d、e分别为1450 cm&minus 1和1650cm&minus 1光谱特征的5×5 μm2 OPTIR显微图像。在1450 cm&minus 1和在1650 cm&minus 1处,颗粒1的化学性质与颗粒2不同。综上所示,作者推断出粒子1和粒子2可能分别由橡胶和尼龙组成,体现了OPTIR量化MNPs的能力,有效监测降解过程中发生的化学变化,并表征复杂样品(即道路粉尘)中单个和聚集MNPs的化学特性。这款创新设备有效克服了目前许多产品对MNP表征的限制,即同时量化颗粒丰度和形态的能力,致使mIRage系统成为分析复杂环境中MNPs的有效工具。非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage优势:☛ 可达500 nm左右的空间分辨率☛ 基本无需样品前处理,样品即放即测☛ 光源“探针”对样品无损伤☛ 同时、同位置进行红外和拉曼光谱测试,提供相互佐证的分析结果☛ 同时获得样品成分、形貌、大小等信息 样机体验: 为满足国内日益增长的新型红外表征需求,更好的为国内科研工作者提供专业技术支持和服务,Quantum Design中国北京样机实验室引进了非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统——mIRage,为您提供样品测试、样机体验等机会,欢迎各位老师垂询!参考文献:[1]. Kirill Kniazev, Ilia M. Pavlovetc, Shuang Zhang, Junyeol Kim, Robert L. Stevenson, Kyle Doudrick,and Masaru Kuno.Using Infrared Photothermal Heterodyne Imaging to Characterize Micro- and Nanoplastics in Complex Environmental Matrices: Environ. Sci. Technol. 2021, 55, 15891&minus 15899
  • 环球科技参加第十八届中国国际橡胶技术展
    中国国际橡胶技术展览会于2018年9月19日至21日在上海新国际博览中心隆重召开。展会集聚了近700家来自世界20多个国家和地区的展商,展览面积达5万多平方米。此次展会集橡胶机械设备、橡胶化学品、橡胶原材料、轮胎和非轮胎橡胶制品为一体,是国际领先的大型专业性展会。 此次展会,环球科技携Gibitre公司的全自动硬度计、全自动电子比重计(密度仪)两大系列产品亮相。 展会现场如火如荼,吸引了大批的专业观众。环球展台接待了包括锦湖轮胎、米其林轮胎在内的上百位国内外用户。 客户主要关注全自动硬度计、回弹测试仪、门尼粘度计、密度计等产品,对产品技术参数、特点及应用进行了详细的咨询。在场的销售工程师也给予了详细的解答。Gibitre公司的Sergio Cattaneo先生还现场演示了密度仪如何测试密度的操作过程,有利于客户更直观地了解产品的使用方法及注意事项。 环球科技凭借着过硬的产品质量,诚信经营的理念,赢得了客户的信任与认可。环球科技会一如继往地保持一颗服务的心态,回馈广大用户的厚爱与支持。
  • 橡胶材料在真空条件下的热重测试
    TG/DTA(热重-差热同步热分析)被广泛用于评价树脂产品或橡胶产品等的耐热性。通过热重分析评价产品的耐热性时,需要模拟产品的实际使用环境来进行测定,例如在Ar,N2等惰性气氛下或Air,O2等氧化性气氛下进行测试。在一些特殊情况下,例如一些真空密封橡胶,需要评价材料在真空条件下的耐热性,这时就需要我们的仪器配备相应的附件来实现此功能。日立热重-差热同步热分析STA7200可选配真空控制附件,实现真空条件下的TG/DTA测试。下图是日立STA+真空控制系统的原理图: 下面让我们使用STA7200+真空控制系统测定不同真空度下密封橡胶的耐热性。■ 实验条件样品:密封圈橡胶样品量:10mg升温速度:10℃/min坩埚:铂金敞口坩埚真空度:常压,1000Pa,100Pa,10Pa■ 实验结果从上图可知,压力越小,样品的热分解温度越低,即样品的耐热性越差。■ 结论日立热重-差热同步热分析STA7200通过真空选配项,可在真空条件下进行热重测试。该真空选配项可按照测试需要进行连接,因此可分别进行常压测试和真空测试。通过此选配项,可得到同一样品在不同压力下的那热性。
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