合成与表征

利用直流电弧法，合成了含钙的富勒烯金属包合物，通过多步高效液相色谱（HPLC）法，首次分离出含钙的富勒烯金属包合物Ca@C_88和Ca@C_90（I,II），用激光解析飞行时间质谱（MAL-DI-TOF-MS）和紫外－可见－近红外（UV-Vis-NIR）光谱进行了表征，并对其分子对称性和电子结构进行了讨论。

本论文以三乙醇胺－多酸分子基化合物为体系，研究该类有机-无机杂化化合物的合成条件及规律，探索三乙醇胺与不同的多阴离子的作用方式。在水溶液中合成了6种有机-无机杂化的多酸分子基化合物，通过X射线单晶衍射确定了化合物的结构，利用XRD、IR、NMR、TG-DTA等测试手段对其进行了表征，对化合物光致变色性质、热稳定性和电化学进行了初步研究。1.在强酸性条件下合成并表征了以质子化的三乙醇胺为反荷离子的同多和杂多金属氧酸盐：Na2(NH(CH2CH2OH)3)5[HMo36O112(H2O)16]?67H2O(1)[(CH2CH2OH)3NH]2HPMo12O40?16H2O(2)[(CH2CH2OH)3NH]6P2Mo18O62?30H2O(3)通过调控化合物（2）的水溶液的pH值,在弱酸性条件下使三乙醇胺去质子化，合成了化合物[(CH2CH2OH)3N]4Na2HPMo12O40?22H2O(4)。2.通过水溶液中的自组装过程，以三乙醇胺为有机成分对高核同多钼酸盐进行功能化，合成并表征了一种有机-无机杂化化合物：Na2[NH(CH2CH2OH)3]4≈72H2O（5）该化合物是已报道的第二例关于的有机-无机杂化化合物，也是首次将有机配体和高核同多酸以共价键连接起来。3.以三乙醇胺为“包裹试剂”合成新型的Dawson结构多钼钒酸盐：[NH(CH2CH2OH)3]6V2Mo18O62ca.3H2O(6)利用质子化的三乙醇胺将多阴离子建筑块包裹起来，达到既限制其快速聚集又能稳定得到的多酸阴离子的目的。化合物6具有未预测到的2：18的V/Mo比，这是首次将非主族元素引入到钼系Dawson结构的杂原子位置。该化合物的合成不仅加深了对Dawson结构的认识，也为未来更多的理论和实验工作奠定了一定的基础。

合成了二(32羧基水杨醛叉)缩(1R, 2R)环己二胺Schiff碱配体(H4DS)及其Cu ( Ⅱ)和Ni ( Ⅱ)的同双核配合物. 用元素分析, IR光谱和1H NMR对配合物的组成和结构进行了表征 用循环伏安法测定了配合物Cu2DS2H2O的电化学性质.

溶液响应高分子系统主要着眼于对两亲性可转变高分子(AIP)的研究，这种两亲性高分子可以形成溶液响应的胶束或者反转胶束结构。在这篇文章中，作者报告了一种新型制备溶液诱导双亲空壳微粒的方法。双亲性PEI-g-PMMA空壳微粒首先由PEI/PMMA核-壳微粒，经由去除壳内部的PMMA分子得到。这种空壳微粒可以稳定的分散在非极性溶液和水中。通过透射电镜、接触角测量技术和X射线光电子能谱技术，作者对这种微粒进行了详细的表征。通过重复多达6次循环的在二氯甲烷和水中的溶解，这种结构微粒仍旧可以保持结构的稳定。通过增加表面吸水量，DCM处理的表面的接触角也由94°降低至51°。结果显示这种两亲性的空壳微粒作为一种新型智能材料可以被运用在多方面，如在疏水药物运输，水溶性高分子包覆材料，多肽选择性吸附，催化剂等。

利用Hiden RGA残余气体分析仪可以进行各种真空状态下的残余气体分析和过程、工艺监测。可以实时在线得到实验过程的真实情况，即使反馈处理过程中出现的问题。在等离子体工艺过程中，更是可以有效地表征等离子体产生的过程。

目前对心脏支架表面药物表征的方法主要是高效液相法，X射线光电子能谱在此领域的应用较少，通过XPS与团簇离子枪深度剖析配合可以达到对药物涂覆支架表征的目的。

在利用电弧放电法合成铽的富勒烯笼内金属包合物时，首次观察到Τb3Ν@C80的存在，并用两步HPLC法将其分离和提。进一步的实验结果表明，氮气的加入是导致Τb3Ν@C80生成的原因。并用MALDI-TOF-MS和UV-Uis-NIR光谱对其进行了表征。

Viton® 是杜邦公司的一个品牌，用于合成橡胶和含氟聚合物弹性体，可抵抗极端温度和恶劣的化学品。它通常用于O型环、垫圈和燃油软管。这个系列的弹性体包括共聚物、三元共聚物和其他特种聚合物。对这种复杂类型的材料进行表征，对于确保将具有所需配方的特定聚合物用于特定的应用至关重要。

布鲁克原子力显微镜在生物医用材料领域用途广泛，可以表征包括生物材料、医疗器械、生物分子、细胞、组织等在内的多种类型样品。除了常规的表征材料微观形貌以外，还能表征材料力学性能、细胞-材料-生物分子相互作用等。结合高速成像技术，还能获得这些参数的动态变化。生物组织存在跨尺度的多种分级结构，生物材料的设计也引入各种微观结构。这些微观结构与其生物效应密切相关。

采用美国Artium公司无需光纤的集成了半导体泵浦固体激光器（DPSSL）的激光相位多普勒粒子干涉仪（PDI-100MD）对喷雾对象中的喷雾液滴粒子粒径和速度进行了实时测量和记录。这是一种表征喷雾特性的有效方法。

设计与合成多酸超分子有机-无机杂化化合物已经引起人们的广泛关注，不仅是由于它们结构的多样性和电子的多功能性，还因为它们在催化、药物、分子磁性和材料科学等领域的潜在应用。当前一个成功的合成策略是以多氧阴离子为无机建筑单元与有机配体构筑新型的杂化材料。本文通过常规方法，采用分子设计原理，调节反应条件和反应原料合成了五个未见文献报道的无机-有机杂化化合物：(C10H18N)4[SiMo12O40]nH2O(1) (C10H18N)4[SiMo12O40]2CH3CN4H2O(2) (C10H18N)6[α-As2W18O62]nH2O(3) (C10H18N)6[α-As2W18O62]6CH3CN6H2O(4)和(C6NO2H6)6[α-P2W18O62]10.5H2O(5)。利用单晶X-射线衍射测定了化合物2，4和5的结构，并初步探讨了它们的IR，NMR，CV等性质。在这些化合物中，质子化的有机配体、多氧阴离子、水分子和溶剂乙腈分子通过静电引力和氢键作用结合在一起，其晶体具有三维超分子结构。有机配体金刚烷胺和异烟酸具有生物活性，将其引入到多金属氧酸盐的骨架中作抗衡阳离子，可望提高多氧阴离子的药物活性。化合物的成功合成提供了Keggin型的[SiMo12O40]4-和Dawson型的[α-As2W18O62]6-与[α-P2W18O62]6-多氧阴离子与有机物质的反应模型，使我们得到杂多阴离子与有机物的反应信息，并且丰富了基于多金属氧酸盐为建筑块的无机-有机杂化物的物种。

显微拉曼光谱是表征石墨烯上述两种特性的简单可靠方法。拉曼光谱对物质的结构敏感，它的高光谱分辨率和高空间分辨率以及无损分析等特征使其成为石墨烯领域标准而理想的分析工具。　从本文给出的不同样品分析结果可以看出，用拉曼光谱有效表征石墨烯需要光谱仪具有一些特定的性能。高光谱分辨率可以检测到谱峰的微小位移或有效分开 2D 峰以获得石墨烯层数信息。在测试中需要可靠的峰位校正来修正各种潜在的变动影响，确保峰位的准确性。前面已经提过，峰位易受激发波长影响，因此使用不同波长的激光能获取更多的信息。　　另外，需要选择合适的激光强度以避免烧毁样品。拉曼成像有助于定位不同层数的石墨烯片和探测边缘缺陷。新开发出的快速成像方法（SWIFTTM, DuoScanTM）可以有效获取大面积样品图像并且大地节省采集时间。值得关注的是 AFM 和拉曼联用可同时获取石墨烯的结构、机械性能和电性能信息。针尖增强拉曼光谱（TERS）也可用于分析石墨烯的纳米尺度性质以及表征局部缺陷是否存在。

胶粘剂是能将同种或两种以上同质或异质的制件(或材料)连接在一起，固化后具有足够强度的有机或无机的、天然或合成的一类物质，也可称为粘接剂、粘合剂、习惯上简称为胶或胶水。胶粘剂是一种典型的分散体系。合成胶粘剂由主剂和助剂组成，主剂又称为主料、基料或粘料；助剂有固化剂、稀释剂、增塑剂、填料、偶联剂、引发剂、增稠剂、防老剂、阻聚剂、稳定剂、络合剂、乳化剂等，根据要求与用途还可以包括阻燃剂、发泡剂、消泡剂、着色剂和防霉剂等成分。传统胶粘剂稳定性检测的方法通常是在存放一定时间后观察外观或者涂布以测定粘度和强度不发生变化，这需要自然放置3个月、6个月、12个月，很不经济；也可采用热老化加速方式进行测定。本文简述了利用LUMiSizer® 分散体分析仪对胶粘剂样品进行快速稳定性分析以及粒度表征的测试和分析过程。

电气石的化学成分比较宽泛，其阳离子可由多种元素构成，由于含有超轻元素B、F和OH等，在电子探针微区的测试领域一直是一个难点，特别是超轻元素B在电气石环带上分布特征的直观面分布表征还未见文献发表，甚至对于B的含量定量也有不少文献资料是以配比计算的方式给出。本文使用岛津电子探针直观地表征了电气石环带中包括B在内的各元素面分布特征，并对环带中的元素进行了微区定量，获得了理想的测试结果。

拉曼光谱可用于识别或表征有机与含有共价键的无机固体材料，无需样品制备；拉曼光谱还可直接通过玻璃或塑料包装测量样品。这些独特的能力使拉曼光谱对诸多行业更具吸引力。拉曼技术在显微领域的发展已经相当成熟，小直径激发激光束可聚焦并分析微区。拉曼光谱所用激发激光的典型光束直径为1-2mm。通过光学聚焦，可轻松聚焦于直径小于1微米的区域。

差示扫描荧光法（DSF），也被称为thermal shift assay（TSA），是表征蛋白热稳定性的常用方法之一，广泛应用于蛋白配体互作表征，突变体、缓冲液、去垢剂筛选等领域。DSF可以通过荧光染料或蛋白内源荧光信号监测升温过程中蛋白构象的变化计算其熔解温度Tm（折叠蛋白与去折叠蛋白相等时的温度）。

随着现代电子信息技术的飞速发展，锂离子电池在工业、国防、科技、生活等领域的应用越来越广泛，这使得锂离子电池的市场需求不断提高。近几年来，快速发展的高科技产品，比如智能手机、平板电脑、无人机、电动汽车、智能机器人等，都离不开强有力动力系统的支持，锂离子电池是其中重要的组成部分，这使锂电池材料成为人们研究的热点材料。锂电池材料主要有正极、负极、电解液、隔膜等材料组成。其中，正极材料是锂电池最为关键的材料。在锂电池材料的研究中，如何全方位表征分析电池材料，以及如何通过这些表征信息来进一步提升电池材料性能成为当下科研人员研究的重点。本应用以LiNixCoyMn(1-x-y)O2（NCM）/LiCoO2复合正极片材料为例，通过X射线光电子能谱（XPS）表征分析技术，对复合正极片材料进行综合表征分析，得到了丰富的样品信息，帮助科研人员快速评估研究锂电池正极材料。

多孔吸附剂由于其独特的多孔结构和性能，在环境净化、能源存储和催化转化等领域扮演着重要角色。多孔吸附剂通常具有较高的比表面积和丰富的孔径分布，可以有效地与气体或液体中的分子发生相互作用。采用静态气体吸附法精准表征多孔吸附剂的比表面积和孔径分布等参数有助于深入了解多孔吸附剂的性质和吸附性能。

“在电池材料研发和生产过程中， Zeta电位直接表征了浆料中颗粒的滑动界面的带电情况，预示了颗粒间趋向于彼此独立，还是凝聚和沉降的情况，可以指导电极浆料、导电浆料等的配方研究、加料顺序/混合一致性/制浆产品稳定性/涂布的适用性等工艺开发、过程制品的质量评价和终产品的质量预期等。通过多种不同物料的Zeta电位分析，可以预测材料之间混合均匀的难易程度、大颗粒聚集体产生的可能性、浆料与基材之间的亲和性等。随着材料颗粒尺寸不断细化，Zeta电位的表征正在对浆料生产中提高产能、降低成本变得越来越重要。”

岛津公司作为综合性的仪器生产商，具有较为完整的产品链，可以为催化材料的结构表征以及催化性能测试提供综合的解决方案。XPS以光电效应为基础，致力于材料表面和界面的元素状态分析，可以给出元素成分的半定量信息并通过化学位移给出元素化学状态信息，采用多模式氩离子刻蚀技术可以对催化剂表面进行清洁处理，且可以提供沿深度的二维元素分布信息；扫描探针显微镜（SPM）可以查看纳米尺度上的催化剂样品形貌以及片层材料厚度，在碳纳米管、石墨烯等材料中应用广泛；电子探针显微分析仪（EPMA）以聚焦电子束为探针，可以提供纳米尺度上的催化剂形貌像和微米尺度上相关元素分布信息，和SEM-EDS相比，EPMA 具有更高的分辨率的元素信息，在催化材料的开发领域尤其是汽车尾气催化剂研究方面有着重要的作用；其他如ICP、XRF、EDX可用于催化剂材料组分的检测、色谱—质谱技术可用于催化反应原料及产物的检测、FTIR用于表面有机基团的检测、DSC可用于催化剂表面积碳行为等研究。此外，岛津公司可以根据您的分析需求提供定制化的系统气相产品，针对二氧化碳光、电、热催化还原系统，可实现H2、O2、N2、CH4、CO等气体以及水中甲酸、甲醛、甲醇、乙醇、丙酮等液体的分析；针对费托合成、合成气转化、甲烷转化等催化反应，可实现无人值守采样取样进样分析，高沸点样品的在线分析。

表征技术可以让研发人员了解聚烯烃微观结构。自动化分析，避免接触有毒有害化学试剂，符合HSE要求。仪器基线稳定，重复性好。

根据应用的不同，每个CMOS传感器都会对入射到其上的光线做出不同的响应。 造成这种情况的因素很多，包括波长，入射角，成像光学系统，光阑和有效光敏面积。 传感器被表征为一个不带成像光学系统的焦平面阵列(FPA)，然后在成像应用程序中测试它们的用途。其中表征其特性的一个值是其光谱响应度或量子效率（QE）。 CMOS成像传感器的光谱响应度和QE由传感器的耗尽区对光子的吸收能力所决定。在这个区域，光子被转换成电荷，随后被形成像素的电场所控制。然后，耗尽区所控制的电荷被转移并以电子方式测量。为了表征传感器的特性，需要一个已知的近朗伯表面的光谱辐照度照射在传感器。优势-可靠产品质量和性能-使用设计好的应用几何结构表征量子效率-使用一个通用系统，可以对每个被测设备进行多项测试

以20种代表性食品为对象, 采用质构仪测定和感官评价相结合的方法评价其酥脆特性, 建立酥脆品质的评价 模型, 为食品酥脆品质的定量评定提供依据。结果表明, 食品的酥性、脆性、硬度和酥脆性与质构测试参数间呈现良 好的线性关系。食品的酥性可用空间破裂数 (Nsr) 和面积 (A3) 表征, 脆性可用最大应变 (Sm) 和斜率 (K2)表征, 硬度可用 斜率 (K1) 和面积 (A3) 的表征。建立的基于质构参数的酥脆品质数学模型达到了较高的拟合精度, 能较好地描述食品 的酥脆质地。

二十多年前，已经有很多学者以白蛋白作为载体共价连接DT PA再与钆螯合合成一种大分子造影剂，但这些研究多集中在其作为血池性造影剂及评价血管生成的性能；白蛋白作为一种可以被多功能修饰的前体造影剂的特性尚未被充分开发。随着分子影像学的飞速发展，磁共振的高空间分辨率给阿尔茨海默病的显示带来了希望，同时也给磁共振的灵敏度带来了挑战。提高磁共振成像灵敏度给磁共振造影剂性能提出了更高的要求，同时制备出可以进行多功能修饰的磁共振造影剂前体也是分子影像学发展的需要。本文改进了BSA一(Gd—DTPA)n的制备及纯化方法，制备出既具备高弛豫特性又还存有多个可被修饰氨基的前体造影剂，并对其体内及体外特性进行初步表征。

在本应用研究中，采用功率补偿型DSC的高速扫描DSC方法对两种不同的单纤样品进行了分析。极快的升温速率可以显著提高信号的灵敏度，为成功表征非常小质量材料的特性提供了基础，同时为为法医学鉴定目的提供了有用的“指纹”信息。功率补偿型DSC和高速扫描DSC方法为法医学常用手段-红外显微学作了有效补充。珀金埃尔默公司是唯一一家能够同时提供高速扫描DSC和红外显微系统的公司。

“在电池材料研发和生产过程中，Zeta电位直接表征了浆料中颗粒的滑动界面的带电情况，预示了颗粒间趋向于彼此独立，还是凝聚和沉降的情况，可以指导电极浆料、导电浆料等的配方研究、加料顺序/混合一致性/制浆产品稳定性/涂布的适用性等工艺开发、过程制品的质量评价和终产品的质量预期等。通过多种不同物料的Zeta电位分析，可以预测材料之间混合均匀的难易程度、大颗粒聚集体产生的可能性、浆料与基材之间的亲和性等。随着材料颗粒尺寸不断细化，Zeta电位的表征正在对浆料生产中提高产能、降低成本变得越来越重要。”

CsPbBr3纳米片是以碳酸铯和溴化铅表面包裹上长碳链的有机配体形成前驱体，在溶剂热条件下(60− 180 ° C)合成的。另外，通过简单地改变铯油酸或溴化铅前驱体的加入量和加入顺序，可以实现CsPbBr3纳米片和Cs4PbBr6纳米晶之间的可逆化转变。研究中的发光测试，使用的是Fluorolog-3型荧光光谱仪。这套仪器的灵敏度、稳定性和分辨率都很高，为表征不同尺寸钙钛矿纳米片发光峰位红移提供了技术保障。

碳材料结构的拉曼光谱表征——鉴知科研级拉曼光谱仪在碳材料研究中的应用

芬兰BioNavis生物大分子相互作用分析仪又叫所参数表面等离子体共振分析仪，BioNavis的SPR是在传统领域的基础上将应用扩展到材料科学和生命科学等领域。本篇文章主要介绍的就是利用BioNavis MP-SPR表征大面积的原子层石墨烯膜。

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