合成与性质研究

过渡金属多钨酸盐由于结构的多样性和在催化、药物、磁学及材料科学等领域潜在的应用而引起人们的关注。近年来，过渡金属多钨酸盐合成一直是多酸合成化学的热点研究领域。本论文合成了三种类型，共11个过渡金属钨酸盐，通过X-射线衍射确定了化合物的结构，系统研究了化合物的电化学性质，讨论了部分化合物的磁性质，并对反应条件进行了详细探讨，得出一些有意义的结论：1.“开口Wells-Dawson”结构锗钨酸盐K13[(μ-H2O)2K(Ge2W18O66)]29H2O(1)研究发现，阴离子[GeW9O34]10-是合成该结构的理想前驱体，K+的存在是形成该结构的必要条件。在化合物1的电化学研究中可清楚地观察到过渡金属的氧化还原波，这在其它过渡金属杂多化合物中并不多见。2.含低价态杂原子(BiIII)的夹心型铋钨酸盐：Na12[(Na(H2O)2)6(α-BiW9O33)2]?27H2O(2)；Na18[(Cu(H2O))3(α-BiW9O33)2]?56H2O(3)；Na10[Bi2W20M2O70(H2O)6]?xH2O(M=ZnII4，NiII5，MnII6，CoII7)详细探讨了反应条件对产物结构的影响以及定向合成Hervé型和Krebs型夹心结构铋钨酸盐的有效途径。对该类型多金属氧酸盐的电化学研究发现，化合物中的过渡金属MnII和CoII中心可被分步氧化，这可能在一些催化反应中有潜在的应用。3.以仲钨酸-B型多阴离子[H2W12O42]10-为基本建筑单元，过渡金属为连接点构筑的具有一维、二维、三维扩展结构多金属氧酸盐：Na8[(H2W12O42)]32H2O(9),Na6[(H2W12O42)]29H2O(10)和(H3O+)3[3(H2W12O42)]24.5H2O(11)在这类多金属氧酸盐中，由于过渡金属含有多个配位水，并且晶体结构中存在大量结晶水，化合物11具有对水分子的可逆吸附解附过程，同时伴随着可逆的颜色变化。此外，本文还报道了一个夹心型钴钨酸盐Na8[W2Co2(CoW9O34)2]54H2O(8)的合成和结构。该化合物的显著结构特点是夹层中含有不常见的四方锥配位的WVI原子，且锥顶指向簇离子的内部。

采用水热合成方法,在特定的反应条件下合成了具有锐钛矿相结构的TeO2 /TiO2纳米复合物. 探讨了产物的形成机理和影响因素 用透射电镜、X射线粉末衍射、紫外-可见光谱、荧光光谱以及循环伏安等手段对产物的结构和性质进行了分析和表征.

利用光化学方法合成了一种硅钨杂多化合物. 元素分析得到该杂多化合物的分子式为H10 SiW9O34 4H2O. 通过UV - Vis, IR, XRD, TG - DTA和电化学等方法对化合物进行了表征,并与H4 SiW12O40杂多酸(记为SiW12 )和标准样品α - H10 SiW9O34 4H2O (记为α - HSiW9 )的性质进行比较研究,结果表明标题化合物为α - H10 SiW9O34 4H2O,是一种三缺位的、具有Keggin基本结构骨架的杂多化合物.

本论文以三乙醇胺－多酸分子基化合物为体系，研究该类有机-无机杂化化合物的合成条件及规律，探索三乙醇胺与不同的多阴离子的作用方式。在水溶液中合成了6种有机-无机杂化的多酸分子基化合物，通过X射线单晶衍射确定了化合物的结构，利用XRD、IR、NMR、TG-DTA等测试手段对其进行了表征，对化合物光致变色性质、热稳定性和电化学进行了初步研究。1.在强酸性条件下合成并表征了以质子化的三乙醇胺为反荷离子的同多和杂多金属氧酸盐：Na2(NH(CH2CH2OH)3)5[HMo36O112(H2O)16]?67H2O(1)[(CH2CH2OH)3NH]2HPMo12O40?16H2O(2)[(CH2CH2OH)3NH]6P2Mo18O62?30H2O(3)通过调控化合物（2）的水溶液的pH值,在弱酸性条件下使三乙醇胺去质子化，合成了化合物[(CH2CH2OH)3N]4Na2HPMo12O40?22H2O(4)。2.通过水溶液中的自组装过程，以三乙醇胺为有机成分对高核同多钼酸盐进行功能化，合成并表征了一种有机-无机杂化化合物：Na2[NH(CH2CH2OH)3]4≈72H2O（5）该化合物是已报道的第二例关于的有机-无机杂化化合物，也是首次将有机配体和高核同多酸以共价键连接起来。3.以三乙醇胺为“包裹试剂”合成新型的Dawson结构多钼钒酸盐：[NH(CH2CH2OH)3]6V2Mo18O62ca.3H2O(6)利用质子化的三乙醇胺将多阴离子建筑块包裹起来，达到既限制其快速聚集又能稳定得到的多酸阴离子的目的。化合物6具有未预测到的2：18的V/Mo比，这是首次将非主族元素引入到钼系Dawson结构的杂原子位置。该化合物的合成不仅加深了对Dawson结构的认识，也为未来更多的理论和实验工作奠定了一定的基础。

Schiff碱及其过渡金属配合物具有抗病毒、抑制细菌生长等生物活性。桥联多核配合物的研究位于生命与材料科学的交汇点，特别是多核偶合体系的研究是设计分子材料的基础。具有酚氧桥基的多核配合物的研究已成为配位化学家关注的热点之一。3-羧基水杨醛胺类Schiff碱及其配合物已得到深入的研究，如果在3-羧基水杨醛上引入一个供电子甲基，则必将改变Schiff碱的碱性和配位场强，从而引起配合物性质的改变。鉴于以上原因，本文设计并合成了5-甲基-3-羧基水杨醛，并合成了它的二胺Schiff碱及其配合物，同时对这些化合物进行了结构表征和性质研究，主要内容如下：(1)通过自组装的方法得到了单核配合物Cu(OS)?H2O，其中H2OS为N,N’(双水杨醛)缩邻苯二胺Schiff碱配体，并用元素分析、IR光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。结果表明该晶系属三方晶系，空间群R-3，晶胞参数：a＝3137.41(2)pm，b＝3137.4 1(2)pm，c＝918.100(10)pm，α＝90°，β＝90°，γ＝120°，Z=18，R1=0.0425，wR2＝0.1044，Cu原子位于轻微变形的平面四方场中并偏离其最小二乘平面0.80pm，并通过π-π堆积作用形成了雪花状结构。(2)以3-羧基水杨醛缩甘氨酸Schiff碱H3GS为配体，合成了单核配合物Cu(HGS)?2H2O，用元素分析，IR光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。结果表明该晶系属单斜晶系，空间群P2(1)/c，晶胞参数：a＝848.46(3)pm，b＝681.54(3)pm，c＝1967.16(8)pm，α＝90°，β＝95.8210(10)°，γ＝90°，Z=4，R1=0.0279，wR2＝0.0724，Cu原子位于轻微变形的四方锥场底心，底面被氮原子、酚氧原子、甘氨酸羧基的一个氧原子和一个水分子氧原子占据，而甘氨酸羧基的另一个氧原子占据相邻分子的锥顶，因而形成一维链状结构；合成了单核双聚配合物Na2[Cu2(GS)2]?2H2O，铜三核配合物Cu3(GS)2?5H2O和铜锌异三核配合物ZnCu2(GS)2?5H2O，并用元素分析，IR光谱，电子光谱和磁化率测定对配合物的组河南大学2003级无机化学专业硕士论文张武成和结构进行了表征，磁性测定表明，铜三核配合物的铜离子间存在较强的反铁磁性自旋交换作用。(3)以N,N’-二(3-羧基水杨醛)缩环己二胺Schiff碱H4DS为配体，合成了双核配合物Cu2DS?2H2O和Ni2DS?4H2O，用元素分析，IR光谱和1H NMR对配体的组成及结构进行了表征，用循环伏安法测定了配合物Cu2DS?2H2O的电化学性质。(4)合成了5-甲基-3-羧基水杨醛，并用元素分析，IR光谱，1H NMR和MS对其组成和结构进行了表征，并用它与二胺反应得到三种Schiff碱配体：H4EMS(N,N’-二(5-甲基-3-羧基水杨醛)缩乙二胺Schiff碱)，H4TMS(N,N’-二(5-甲基-3-羧基水杨醛)缩丙二胺Schiff碱)，H4MEMS(N,N’-二(5-甲基-3-羧基水杨醛)缩1,2-丙二胺Schiff碱)，用元素分析，IR光谱，MS，1H NMR，13C NMR对其组成及结构进行了表征，并得到了6种双核配合物：Cu2EMS、Ni2EMS、Cu2TMS、Ni2TMS、Cu2MEMS、Ni2MEMS，用元素分析，IR光谱，紫外光谱研究了其组成及结构，并用热重分析和变温磁化率研究了其性质。(5)合成了三元配合物[Cu(phen)(L-phe)0.75(CH3CH2OH)]ClO4，(其中phen为邻菲咯啉，L-phe为L-α苯丙氨酸)，用元素分析，IR光谱，X射线单晶衍射测定了其结构，结果表明：该晶系属单斜晶系，空间群P2(1)，晶胞参数：a＝584.92(2)pm，b＝2038.04(5)pm，c＝966.68(3)pm，α＝90°，β＝94.276(2)°，γ＝90°，Z=2，R1=0.0521，wR2＝0.1354，Cu原子位于变形的四方锥场底心并偏离其最小二乘平面23.08 pm；合成了Na[Cu(phen)(ssal)]?2.5H2O，Na[Cu(Nphen)(ssal)]?3H2O，(其中ssal为磺基水杨酸，Nphen为5-硝基邻菲咯啉)，用元素分析，IR光谱，紫外光谱表征了其组成及结构，用热重分析研究了其性质。

在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB) 存在下,利用N2H4 H2O 还原H2SeO3 合成出单质硒纳米管,然后以硒纳米管为模板,与Pb(NO3 ) 2 和N2H4 H2O 在常压低温下反应,制备了PbSe 纳米棒。采用电子透射电镜、X射线衍射等方法对产物进行了表征。探讨了PbSe 纳米棒的形成机理和制备反应的影响因素。测定了产物的荧光性质,并利用电位扫描伏安法研究了所得PbSe 纳米棒的电化学性质。结果表明,所得产物在碱性介质中电化学活性较高,在循环伏安曲线上出现明显的氧化峰和还原峰。

在金属富勒烯的形成过程中，存在从金属到碳笼的电子转移。La系金属富勒烯中，金属原子转移2或3个电子给碳笼形成＋2或＋3价的金属离子和带有大量负电荷的碳笼。尽管如此，金属富勒烯仍具有良好的接受电子的能力。大多数的La系金属富勒烯（Y,La,Ce,Pr,Nd,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Lu）的电化学方法研究表明，它们可以接受5到6个电子，但是，Sm的金属富勒烯的氧化还原性质尚未见报道，其主要原因是Sm金属富勒烯的合成产率低，仅是La金属富勒烯的7％，从而使得其分离非常困难，需要通过多步HPLC循环才能得到，高产率地合成与分离是这一金属包合物研究的关键。本文在高产率合成金属富勒烯的基础上，采用更为有效的方法提取了Sm金属富勒烯，首次利用一步HPLC技术分离出Sm@C82(III)纯品，并对其电化学性质进行了研究。

Gd-DTPA（Magnevist）是临床使用的一种磁共振成像剂，稳定性好，且磁学性质优良。然而近年来发现Gd-DTPA 会引起肝细胞慢性纤维化，有些国家已停止使用。能否在保持Gd-DTPA 优良性能的同时又能从体内顺利排出是新的策略，如：使Gd-DTPA 分子与蛋白、糖类连接及用适宜高分子微球包裹等修饰，取得较好的进展。本文报道将Gd-DTPA 与5 种不同聚合度的低聚壳聚糖（CTSx-Gd-DTPA）及氨基葡萄糖（GLU-Gd-DTPA）1:2 摩尔比键合成新的衍生物，在表征结构和测定稳定性后采用上海纽迈电子科技有限公司NMI20-Analyst NMR 谱仪（22 MHz）对新型衍生物的磁学性质进行了初步测试，发现聚合度为8时（CTS8-Gd-DTPA）效果最佳……

本文主要参照文献合成了杂多酸盐K6[P2W18O62]14H2O（简称POM-1），研究了它的电化学性质及其对H2O2、NaNO2、KBrO3和KIO电催化性质，并基于静电之间的相互作用在玻碳电极的表面进行了杂多离子P2W18O626-和PDDA（聚二烯丙基二甲基铵）包裹的Fe3O4（以下简Fe3O4纳米粒子）的(layer-by-layer)组装，具体内容主要包括以下几方面1.依据文献报道，合成了Dawson结构杂多酸盐：K6[P2W18O62]14H2O并对它进行了红外和紫外光谱表征。2.研究了K6[P2W18O62]14H2O的电化学性质，并考察了它对H2O2、NaNKBrO3和KIO3的电催化性质。3.依据文献报道，合成了PDDA包裹的Fe3O4纳米粒子，并用扫描电镜对进行了形貌研究。4.依据文献报道的方法，在石英玻璃的表面进行了P2W18O626-杂多阴离和Fe3O4纳米粒子的层层（layer-by-layer）自组装，并用紫外光谱监控多层膜的生长过程和膜的均一性。同时用X光电能谱考察了石英基底面多层膜的主要元素成分。5.利用杂多阴离子P2W18O626-和Fe3O4纳米粒子在玻碳电极的表面进行了层自组装，并对它在溶液中的电化学性质进行了一定的研究。

近年来，纳米晶体材料作为氢储存材料的研究成为学者们关注的重点。尤其是达到纳米晶体结构的镁合金可使氢化作用显著增加。本研究通过采用室温，在高压氢气氛保护作用下，通过96小时的实验，使用行星式高能球磨机，用氢诱导机械合金的方法将镁（Mg）和镍（Ni）金属条合成了Mg2NiHx纳米晶体材料。其中，球料比（BCR）分别为30:1和66:1，使用X射线衍射（XRD）和扫描电镜的方法（TEM）的方法测量了样品的最终粒度，通过TGA测量吸附氢的量 (AHC) 。使用的等温热重分析法 (ITGA) 和压力合成等温线分析 (PCI) 计算了脱氢动力学参数和活化能。 X射线衍射（XRD）和扫描电镜的方法（TEM）的数据说明，当球料比（BCR）增加时，Mg2NiHx的峰值也会相应增宽，并且颗粒形成小于10 nm纳米晶体无定形相。等温热重分析法 (ITGA) 和压力合成等温线 (PCI) 分析显示纳米晶体的脱氢动力学参数显著增加。结果显示：球料比（BCR）主要影响纳米晶体相的粒度和片断，以及吸附氢的量 (AHC) 的脱氢动力学参数。 本实验采用了德国 Fritsch 公司的四罐行星式高能球磨机 ”Pulverisette 5” ，采用不锈钢的研磨装置，在2 Mpa 的氢气（纯度：99.9999%）环境中，采用球料比（BCR）为30：1和66：1两种比率，在200 rpm 的转速下研磨96h。 具体的研磨粉碎实验方法及相关实验数据，欢迎您来电话与北京飞驰科学仪器有限公司取得联系。

本研究以冷鲜去皮草鱼整片、鱼块、鱼薄片为研究对象，研究切割制品理化性质方面的劣变规律，旨在明确不同切割方式的草鱼制品冷藏期间一般营养成分、PH、TVBN、TBA、游离氨基酸含量、以及味觉成分含量的变化，以期为鱼产品鲜切加工及保质销售提供理论依据。

高温超导物理机制的理解是一个凝聚态物理领域世纪性的课题。范德华异质结为量子现象提供了新的材料作为模型系统。近日，国际合作团队（团队成员来自美国伯克利大学，斯坦福大学，中国上海南京以及日本韩国等课题组）研究石墨烯/氮化硼范德华异质结具有可调控超导性质的工作发表在《自然》杂志上。在温度低于1K的时候，该异质结的超导的特特性开始出现，电阻出现一个明显的降低，出现一个I-V电学曲线的平台。

火山玻璃是由火山喷发时迅速冷却的熔岩形成的非晶态物质。由于其独特的物理化学特性，火山玻璃在地质学研究和材料科学领域具有重要价值。本研究通过陶瓷纤维马弗炉模拟火山喷发的高温环境，合成火山玻璃，并对其特性进行了分析。

培安公司版权所有 未经许可 不得复制 纳米科学研究已经发展多年了, 目前仍然是较新的科技领域. 随着该领域的不断发展, 纳米材料应用非常广泛，其中包括显示装置，电伏装置，固态照明及生物医学方面的应用。在纳米材料的合成过程中，其中一个难题就是控制晶体生长的热动力学参数，关键就在于把握好”成核理论”。现在研究者可以透过微波能量的应用，溶剂和反应物的选择，从原子水平控制结晶成长过程。 微波能量可以均匀的把热能分布在分子上，更重要的是，微波可以迅速的对反应物加热。 因为化学反应的热量控制会直接影响到结晶成长，所以微波的”瞬时加热”及”瞬时停止”特性使研究员能够更直接地掌握结晶的成长速度。因为微波本身的特性，利用微波能量合成纳米材料是非常有效的方法。

华中科技大学光学与电子信息学院张建兵团队长期致力于硫化铅（PbS）和硒化铅（PbSe）红外量子点的合成及其光电器件研究，近两年团队取得了系列进展。在本系列中，我们将为大家展示课题组在基于PbS、PbSe量子点的红外太阳能电池领域的研究进展。

应用循环伏安和紫外光谱法研究杨梅酮氧化还原性质及其稳定性，结果表明:在B一R缓冲溶液中玻碳电极上，杨梅酮的氧化还原表现为两步氧化反应和两步还原反应。 只做学术交流，不做其他任何商业用途，版权归原作者所有！

TiO2有良好的化学稳定性和反应性，为目前最常被研究的半导体光触媒，其结构可因合成条件的改变而变化。TiO2有良好的化学稳定性和反应性，为目前最常被研究的半导体光触媒，其结构可因合成条件的改变而变化。

用循环伏安法研究了2 ,2′2 二氨基二缩三乙二醇苯酚醚(DATGPE) 在ITO 电极上的聚合,讨论了实验条件对聚合过程的影响,初步探讨了聚2 ,2′2 二氨基二缩三乙二醇苯酚醚( PDATGPE) 的电化学性质。结果表明,在乙腈/ 水溶液中,DATGPE 与HCl 的浓度比为1/ 3 ,电位扫描20. 2～1. 0 V 时,能发生快速的电聚合反应。形成的导电膜具有良好的电化学稳定性,且对H+ 呈现很好的能斯特响应。

北京大学量子材料科学中心林熙课题组成功研制出基于attocube低温mK位移台研制的低温强磁场下的样品旋转台，用于测量材料的输运性质随磁场角度的变化研究。该系统是基于Leiden CF-CS81-600稀释制冷机系统的一个插杆，插杆的直径为81mm，attocube的mK位移台通过一个自制的转接片连接到插杆上，位于磁场中心的样品台的尺寸为5mm*5mm，系统磁场强度为10T。系统的制冷功率为340μ W@120mK，得益于attocube低温位移台低的发热功率及工作时非常小的漏电流，使得旋转台能够很好的在＜200mK的温度下工作（工作参数：60V，4Hz, 300nF）。

自1991年碳纳米管被发现以来，就吸引了众多科学家和研究学者的注意。根据其手性参数的不同，碳纳米管既可呈金属又可呈半导体的性质。由于单壁和多壁碳纳米管独特的结构、力学性能和电学性能，使其在材料和器件方面有着广泛的应用。本论文主要对碳纳米管膜的电学性质、压阻效应和电化学性质进行了研究。本论文首先讨论了对碳纳米管的不同酸处理方法，并用透射电镜图和傅立叶红外谱表征了处理前后的碳纳米管，结果发现经过酸处理后的碳纳米管的端头被打开，并接上了羧基，成为羧基修饰的碳纳米管。文章对不同管径的碳纳米管膜电阻率随温度的变化进行了测定，发现所有这些碳纳米管膜电阻率均随温度的上升而呈下降趋势，即表现出非金属性。建立了碳纳米管膜的导电模型，其电阻率随温度的变化趋势与实验相符合。计算了碳纳米管膜的激活能，结果表明，碳纳米管膜的激活能随着管径的增加而减小。该研究对碳纳米管膜的应用有很好的指导意义。对碳纳米管膜的压阻效应进行了实验研究。研究表明，未处理的和经化学处理的碳纳米管膜相比，在相同的应变下，经化学处理的碳纳米管膜的电阻变化要大于未处理的碳纳米管膜的电阻变化；而对不同管径的多壁碳纳米管膜的研究发现，在相同的应变下，管径越小，电阻相对变化率就越显著。压阻因子K和应变的关系并没有显示出很好的规律性，在相同的温度下，未处理的碳纳米管膜的压阻因子在开始的时候随着应变的增加迅速增大，而后又逐渐减小。然而经化学处理后的碳纳米管膜的压阻因子随应变增加一直增大，两个样品的压阻因子随温度的升高也有很大的增加；在室温下对不同管径的多壁碳纳米管膜的压阻效应的研究发现，管径较小的碳纳米管膜与管径较大的相比具有更好的压阻效应，文中还对压阻效应的机制进行了详细的讨论。采用硝酸处理的方法实现了对氮掺杂碳纳米管的羟基修饰，使其具有化学活性，碳纳米管电化学性质主要决定于碳纳米管膜活化能和碳纳米管表面的官能团两个重要因素。碳纳米管的微孔道结构和端头的活性基团对多巴胺的氧化有很强的催化作用。正是由于这些催化作用，碳纳米管电极可用于在微量多巴胺与大量抗坏血酸共存下的检测等，并表现出很高的灵敏性和选择性。

离子色谱助力高校光驱动固氮合成氨成果研究

硼氢化钠不仅是一种优良的还原剂，也是燃料电池优良的氢源,其储氢容量的质量分数高达10.8%，1mol硼氢化钠水解能产生4mol氢气和偏硼酸钠，直接硼氢化钠燃料电池(DBFC)理论开路电压为1.64V，而且具有很高能量密度，可达到9.3Whg-1，比甲醇燃料电池(6.1 Whg-1)高得多。但是，硼氢化钠价格比较昂贵，限制了其在直接硼氢化钠燃料电池中的广泛应用。因此，研究电化学还原偏硼酸钠合成硼氢化钠具有十分重要的应用价值。论文首先采用循环与线性伏安法研究偏硼酸钠碱性溶液在金、镍、铅、铜、(TiO2,ZnO,C)/Ni等电极上的电化学行为。结果发现：与氢氧化钠溶液的伏安曲线相比较，偏硼酸钠碱性溶液的伏安曲线上没有出现新的氧化还原峰，说明在电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的电化学反应中，偏硼酸根离子没有直接参与阴极还原过程。其次，采用循环与线性伏安法研究了偏硼酸钠碱性溶液以及硼氢化钠碱性溶液在金电极上的电化学行为。结果发现：硼氢化钠在电位为-0.4V处出现很明显的氧化峰，而氢氧化钠和偏硼酸钠没有出现氧化峰，据此可以对电解液进行定性分析；而且，氧化峰电流与硼氢化钠浓度对应成线性关系，该方法可用于检测电解偏硼酸钠合成硼氢化钠体系中微量硼氢化钠的浓度，检测硼氢化钠浓度范围为10-4~10-3mol/L，测量结果的相对标准偏差分别为2.32%和3.40%。最后，研究了脉冲电流、电极材料、电解时间、添加剂硫脲(TU)对电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的影响。结果发现：脉冲电流可以促使偏硼酸根离子靠近阴极，从而实现偏硼酸根的还原，最佳脉冲是T1=2s，T2=3s；(ZnO,MnO2,C)/Ni和(ZnO,MnO2,C)/Ni电极对电解合成硼氢化钠具有较好的催化活性，最佳电解时间为5h；适量的添加剂TU可以改善偏硼酸钠的电解还原。

蜜蜂信息素是蜜蜂用来进行社会交流的化学信号，对蜜蜂行为和群体管理具有重要影响。本文将探讨如何利用高温鼓风烘箱进行蜜蜂信息素的合成与测试。

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWN T sö GC) , 并研究了杨梅酮在MWN T sö GC 上的电化学性质。方法:采用循环伏安法对杨梅酮的浓度进行测定。结果: 氧化还原峰电流与杨梅酮的浓度呈线性关系。结论: 多壁碳纳米管对杨梅酮有良好的催化活性,MWN T sö GC 对于测定杨梅酮呈现良好的响应特性和较高的测定灵敏度, 该传感器应用于杨梅酮的分析。

恶性肿瘤严重危害人们的健康，据WHO统计，在全世界50多亿人口中平均每年死于恶性肿瘤者达690万人，且数字还在逐年增加。因此，各国长期以来一直对肿瘤研究和抗肿瘤药物予以高度重视，在抗肿瘤药物的研究上，目前已取得了重大进展。本文以开发具有药用价值的化合物为目的，通过选择不同的中心金属和有机配体合成了未见文献报道的化合物。通过元素分析、IR光谱、NMR、EPR谱和单晶X-射线衍射对配合物进行了表征。深入研究了这些化合物的抗肿瘤活性，并首次应用流式细胞术方法研究了其抗肿瘤机制，主要结果如下：1.合成并表征了钒多酸Na4Co(H2O)6V10O2818H2O（简写为CoV10），用单晶X-射线衍射测定了其晶体结构，其结构与已报导的[V10O28]6-类似，但在其抗衡离子中加入了Co2+，希望能使其生物活性有所提高。CoV10对人肝肿瘤细胞（SMMC-7721）和卵巢肿瘤细胞（SK-OV-3）具有较高的抑制作用，实验条件下高于对照物5-Fu；CoV10还能引起细胞周期的改变和细胞凋亡。CoV10的LD50是60.93 mgkg-1，属于中等毒性药物。研究了CoV10与λ-DNA的相互作用，紫外光谱、循环伏安及黏度研究均表明CoV10与λ-DNA之间有一定的相互作用。2.合成并表征了环戊二烯酮氧钒配合物（简写为CPD-VO），经元素分析、IR光谱和51V NMR确定了其组成和结构。在红外光谱中均可见V=O及相应基团的特征吸收峰。EPR谱证明了V在配合物中的价态。配合物对SMMC-7721和SK-OV-3也具有较高的抑制作用，实验条件下高于对照物5-Fu；同样也能引起细胞周期的改变和细胞凋亡。配合物的LD50是179.92 mgkg-1，属于中等毒性药物。此外还研究了配合物与λ-DNA的相互作用，紫外光谱、循环伏安及黏度研究均表明配合物与λ-DNA之间有一定的相互作用。3.合成并表征了二个β-二酮配合物，Mo(acac)2和Co(acac)2，用单晶X-射线衍射测定了其晶体结构，由于前者晶体中两个acac螯合环扭曲，而后者两个acac螯合环位于同一个平面，致使二者的结构不一样。进一步研究了二者对SMMC-7721和SK-OV-3的体外抑瘤效应，两种物质均表现了一定的体外抗肿瘤活性，且Co(acac)2的活性高于Mo(acac)2。研究二者与λ-DNA的作用时发现仅有Co(acac)2能与λ-DNA发生微弱的相互作用，而Mo(acac)2不能。

稀土、过渡金属多钨酸盐由于结构的多样性和在催化、药物、磁学及材料科学等领域潜在的应用而引起人们的关注。近年来，稀土、过渡金属多钨酸盐的合成一直是多酸合成化学的热点研究领域。本论文利用二缺位和三缺位Keggin结构多金属钨酸盐簇为基本建筑单元，通过各种过渡金属离子或稀土离子的修饰或桥连，构筑新型的多金属氧酸盐化合物，研究这类化合物的合成条件及规律，以及新物质结构和性能间的关系。利用常规水溶液合成方法，合成了10种多金属氧酸盐化合物，通过元素分析，IR，TG，Raman和单晶X-射线衍射对晶体结构进行了表征，对化合物的磁学特性,荧光性质和抗肿瘤活性进行了初步研究。

磷酸铁锂具有热稳定性好、充放电效率高、环境友好、价格便宜的特点，被认为是极有潜力的锂离子电池，特别是动力锂离子电池正极材料。目前，研究者们广泛采用高温固相法、液相法、共沉淀法、微波加热等方法来合成磷酸铁锂，并通过碳包覆或掺杂等方式来提高材料的电导率以发问其电化学性能。喷雾干燥法是从料液中获得超微干粉的一种较好的方法，这种由液态经过雾化和干燥在瞬间直接变成粉体的过程，已经广泛应用于食品、医药、电子和材料等一些与原材料颗粒大小密切相关的领域。与其他一些粉末生产相比较，喷雾干燥法具有如下一些优点：1.可以保证组分分布均匀，精确控制化学计量比，适合制备多组分的复合粉末；2.保证粉末具有较高的纯度和活性；3.喷雾赤豆工序简单，生产过程连续，产能大，生产效率高，有利于工业化生产；4.喷雾干燥的颗粒大都呈规则的球形，有利于提高粉末的振实密度。

提及ELSD在制备分离领域的应用，天然产物无疑是使用最为广泛的一个领域。由于ELSD的通用性，事实上在常规有机合成方面也是其合适的应用领域，本文以两种常规有机合成小分子为例，介绍了ELSD在这方面的应用，突出了其相对于传统的紫外检测器的优势。

本实验利用一种热分析方法—差示量热扫描法研究紫胶蜡的热性质。差示量热扫描法是在线性温度程序控制下经过温度扫描，以所测热流差随温度或时间的函数来研究物质热力学性质的一种热分析方法，是目前热分析技术中定量化和重复性最好的一种方法[4-5]，它具有测量速度快，所需样品少，样品状态多样化（液态或固态），实验方法和数据分析简单易行等特点，在测量物质熔点和相变潜热方面应用较多，特别是在药物晶体分析领域已得到了广泛的利用。目前，一些发达国家已把热分析法作为控制药品量的主要方法之一[6]。国内学者也已将其应用在食品加工领域[7-9]。但是将其应用于天然产物尤其是紫胶蜡上还未见报道。本实验正是基于上述情况，采用DSC 方法对紫胶毛蜡以及正己烷、乙酸乙酯、石油醚、苯、二甲苯五种溶剂处理的紫胶蜡进行热力学研究，从而得出紫胶蜡的各种热力学参数，以期为开展紫胶蜡的深层次研究提供参考。

应用循环伏安和紫外光谱法研究杨梅酮氧化还原性质及其稳定性. 结果表明:在B2R缓冲溶液中玻碳电极上,杨梅酮的氧化还原表现为两步氧化反应和两步还原反应. 氧化反应对应于B环4′2 OH和C环32OH的氧化,还原反应对应于C环4位羰基还原为中间体自由基之后再进一步还原生成羟基. 以上各步反应均为单电子单质子电极过程. 杨梅酮的氧化还原反应与溶液pH关系密切,但其原因来自于去质子化作用,并导致它的抗氧化能力增强,但其最终氧化产物没有电化学活性,并吸附在电极表面,阻碍了电极过程电子传递. 在pH 7. 45～12. 00范围内,杨梅酮也因去质子化作用导致紫外光谱Ⅰ带和Ⅱ带随pH增加,而发生红移,分解作用加剧. 同时分解作用还与放置时间有关.