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合成制备

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合成制备相关的资讯

  • 岛津用于合成化学新型HPLC制备系统问世
    最适于功能性分子材料、手性化合物分离精制 岛津针对有机功能性分子材料及手性化合物的合成化学用途,推出了新型HPLC(高效液相色谱)制备系统及其专用软件。通过使用HPLC进行制备精制,可以使在有机合成领域广泛应用的开放色谱柱的制备精制流程更加效率化。此外,通过反复把样品导入分离色谱柱,提高了循环制备性能,从而实现了在大幅度改善分离效果的同时进行制备精制。现在,岛津制备液相产品线已同时拥有LC-6AD循环半制备系统和LC-20AP循环大量制备系统,可广泛对应从半制备到试验室规模的大量制备。 此外,岛津还推出了循环制备专用软件Recycle-Assis。该软件是和京都大学工学研究科的有机合成化学研究室合作,听取了从合成研究的研究者的意见之后,按照用户需求开发的。使用该软件,无需进行复杂设定即可轻松完成循环制备。本制备系统,可应用于功能性聚合物、有机电子等有机材料的合成化合物及手性化合物的高分离精制。<开发背景> 在以功能性分子、有机电子为首的新有机材料的开发和实际应用进程中,由于应用开放色谱柱的传统制备精制不适于合成过程中的中间流程及最终流程的分离精制自动化,因此研究者越来越重视应用HPLC进行制备精制。此外,反复导入样品的循环制备方法,既能更加有效的分离宝贵的合成样品,又能削减分离色谱柱和流动相成本,因此,适合用于大学合成研究室研究用途的分离精制。在循环制备备受关注的同时,为方便HPLC使用经验并不丰富的合成研究者,还推出了可实现简单操作的软件系统。本系统,可对应分析规模的研讨、普通的制备精制到循环制备精制。同时,还通过专用的循环制备精制软件为用户提供直观的、操作简便的循环制备操作环境。本产品特长如下:(1) 可对应从分析、普通制备直至循环制备的整个制备精制流程 LC-6AD循环半制备系统及LC-20AP循环大量制备系统,可对应从分析规模条件研讨、到样品的制备精制、循环制备精制的整个流程。利用自动进样系统自动注入样品和馏分收集器丰富多彩的分割参数,可使制备精制流程更加有效,并且还能把宝贵的合成材料的目标化合物准确的分割出来。此外,小型的系统设计,在循环制备时既可有效控制色谱柱扩散、提高分离效果,又可有效节省装置设置场所。(2) 通过循环分离同时实现高分离精制和成本降低 作为提高制备精制分离效果的手段之一,常会把多根色谱柱串联以达到延长色谱柱长度的目的。但制备用色谱柱成本非常高,并且色谱柱通常都有耐压限制,所以,可串联色谱柱的根数有限。而循环制备可利用一根色谱柱反复多次的导入样品。这样既能达成高分离的效果,又能控制色谱柱的成本。并且还无需担心耐压的问题。此外,在制备分离中,由于流动相能循环利用,因此,还可降低溶剂的使用量。通过循环制备,可对构造类似体、合成不纯物、手性异性体等用普通方法很难分离的化合物进行分离精制。(3) 通过专用软件Recycle-Assist可提供简单直观的循环制备操作环境 专用软件Recycle-Assis是和京都大学工学研究科的有机合成化学研究室合作,采纳了实际从事合成研究的研究者的意见之后,以提供更加简单的循环制备操作环境为理念而开发的软件。通过视觉性的用户操作界面,可实现简单直观的循环制备操作。另外,还能通过简单操作追踪从循环制备条件研讨到精制的整个工作流程。无需学习复杂操作,即使是HPLC的使用经验并不丰富的合成化学者也能轻松进行循环制备。既可进行边看谱图边设定循环时机的手动循环制备,又可进行预先设定条件的自动循环制备。并且,手动和自动之间还可以轻松转换。 LC-6AD循环半制备系统及LC-20AP循环大量制备系统,可应用于以功能性分子、有机电子等广泛的有机合成化合物的分离精制。有望广泛应用于大学的化学系研究室及化工企业。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 无机合成与制备化学国家重点实验室开放课题申请
    吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室6月30日在国家重点实验室网站公布了开放课题实施细则。  实验室主要从事无机合成方法学、无机合成相关理论和无机新材料的开发等基础研究和应用基础研究。实行“开放、流动、联合、竞争”的运行机制。通过开放课题的实施,组织高水平基础研究和应用基础研究、聚集和培养优秀科技人才、促进学科交叉和开展高水平学术交流。  实验室将采取多种形式接纳国内外科学工作者来本室工作。  1、国内外研究人员均可依据实验室研究方向申请开放课题基金,特别鼓励与无机化学相关交叉学科研究人员申请。  2、鼓励国内外自带课题及经费来实验室进行短期研究、测试或进修,经申请并经实验室主任批准可在规定时间到实验室工作,实验室将提供各种必要的条件和补贴。  3、开放课题申请者原则上应有实验室固定研究人员作为合作者,共同开展合作研究。  4、开放课题分为重点项目和一般项目,重点项目的资助额度为8-10万元,一般项目为3-5万元。其他短期研究课题,可适具体情况而定。开放基金资助的期限一般为2年(申请年的次年1月起),不能按期结题的项目最多可申请延期1年。
  • 我国发现宏量合成多孔掺杂 碳纳米材料制备新途径
    p style="text-indent: 2em "记者从中国科学技术大学获悉,该校俞书宏教授和梁海伟教授研究团队找到了一种过渡金属盐催化有机小分子碳化的合成新途径,实现了在分子层面可控的宏量合成多孔掺杂碳纳米材料。研究成果发表在7月27日出版的《科学进展》上。/pp style="text-indent: 2em "碳纳米材料因具备高的导电性、优异的化学稳定性、独特的微观结构等物理性质,在环境、能源、催化、电子器件和聚合物等领域有着广泛的应用。特别是拥有高的比表面积、多孔结构、理想的杂原子掺杂等特征的碳纳米材料,更受青睐。但开发简单、廉价、可控的方法宏量制备碳纳米材料依然面临巨大挑战。/pp style="text-indent: 2em "有机小分子因其广泛存在、种类多样、元素丰富,是一种理想的制备碳纳米材料的前驱体。但在高温下有机小分子的高挥发性使得其作为原料制备碳纳米材料必须使用复杂方法和设备,如化学气相沉积和高压密闭合成。/pp style="text-indent: 2em "针对上述挑战,研究人员提出一种过渡金属辅助有机分子碳化的方法,通过使用过渡金属盐辅助热解有机小分子来制备碳纳米材料。在高温热解过程中,过渡金属盐不仅能提高小分子的热稳定,还能催化其聚合优先形成相应的聚合物中间体,避免有机小分子在高温热解中挥发,从而最终形成碳纳米材料。研究表明,运用这种方法制备的碳材料具有三种微观结构:竹节状的多壁纳米管、微米尺度的片和无规则的颗粒。该研究为高效制备碳纳米材料提供了一种普适的合成路线。/p
  • 无机合成与制备化学国家重点实验室-麦克仪器联合实验室签约仪式暨技术讲座取得成功
    12月7日,吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室-麦克仪器联合实验室挂牌仪式暨“颗粒与粉体气体吸附表征技术”技术讲座在吉林大学举行。首先,无机合成与制备化学国家重点实验室主任霍启升教授与麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司总经理许人良代表双方签订了联合实验室协议,霍启生教授和许人良总经理高度评价了这次合作,联合实验室对双方都是共赢,对吸附分析技术的发展有促进作用,希望在此次签署联合实验室协议基础上,进一步深化合作。 无机合成与制备化学国家重点实验室主任霍启升教授(左)与麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司总经理许人良(右)签订联合实验室协议 同期,我们举办了题为“颗粒与粉体气体吸附表征技术”的技术讲座,首先,实验室主任霍启升教授发表致辞,作为麦克仪器的老朋友,他对美国麦克仪器在中国的发展历史做了简单的描述,他认为麦克仪器属于行业内的领路人,一直引领行业的发展,通过五十年坚持不懈的努力,为吸附分析行业科学研究做出重要贡献。麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司总经理许人良博士上台为大家简单讲述了美国麦克仪器吸附分析技术的发展历史,接下来,公司应用部经理钟华博士就物理吸附、化学吸附分析理论以及吸附分析条件和数据处理等做了详细讲解,受到大家的热烈欢迎。无机合成与制备化学国家重点实验室主任霍启升教授致辞麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司总经理许人良发表讲话 会后,应用部经理钟华博士、服务部王俊成工程师为大家做了现场答疑,分享经验,大家纷纷上前咨询,会议在一片祥和的气氛中圆满画上了句号。吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室(图为美国麦克仪器ASAP 2420、ASAP2020、AutoChem II 2920、Elzone II 5390)
  • 岛津推出《制备纯化系统应用文集》
    高效液相色谱是实验室常用的分离分析手段,用于复杂样品中目标组分的分离和定量分析。按照样品分离的目的和规模区分,高效液相色谱分为分析型和制备型。制备型高效液相色谱不仅是要获得样品分离的高效液相色谱图,更为重要的是在分离过程中对样品中的目标组分或目标化学物进行收集,获得达到一定纯度要求的馏分,以备后续研究或生产使用。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,进入中国市场30多年来一直关注着国内外各行业的发展与需求动向。从20世纪60年代研制HPLC至今,岛津液相色谱经历了从常规液相色谱到超快速液相色谱,再到超高效液相色谱的一系列发展,同时兼顾分析型和制备型液相色谱不断创新, 目前制备液相色谱系列有高通量质谱引导型制备液相色谱,大规模制备液相色谱, 半制备液相色谱,以及循环制备液相色谱等,配合岛津高灵敏的紫外检测器、 二极管阵列检测器以及LCMS-2020质谱检测器,操作简便并有多种收集模式和最大收集通量的馏分收集器,为相关行业的研究及生产使用提供合用的配置和解决方案。 近日推出的《岛津制备纯化系统应用文集》,以岛津制备液相/液质色谱用户工作数据和分析中心合作研究数据为依据,来源包括上海化工研究院,浙江省食品药品检验研究院,中国科学院上海有机化学研究所,华东理工大学,上海中医药大学,常州大学,江苏恩华药业股份有限公司,罗氏研发(中国)有限公司,上海药明康德新药开发有限公司,上海泰禾化工有限公司等相关企事业、高校、科研院所、研究机构等单位的天然产物、合成化合物、药物、农药等样品的制备分离,共收录整理应用文章14篇,提供了全面解决方案以供相关用户参考使用。 本文集所含文章目录如下:1 质谱引导型制备液相色谱用于中药有效成分制备分离2 质谱引导型制备液相色谱对化学合成药品的分离纯化3 质谱引导型制备液相色谱在新药研发中的应用4 质谱引导型制备液相色谱分离氘代结晶紫和去甲氘代结晶紫5 质谱引导型制备液相色谱对两种染料的制备分离6 LC-20AP制备液相色谱在合成异构体分离中的应用7 LC-20AP制备液相色谱进行药物稳定性考察的研究8 LC-20AP制备液相色谱对原料药中相关杂质的制备分离9 LC-20AP制备液相色谱对多肽样品的分离纯化10 LC-20AP制备液相色谱对中药有效成分提取物的制备分离11 LC-20AP制备液相色谱对合成氟化物的分离纯化12 二极管阵列检测器在制备液相色谱中的应用13 收集时间程序在合成农药的微量杂质制备中的应用14 Crude2Pure系统在有机合成化合物纯化中的应用 有关详情,请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话:021-22013542 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 2013 BUCHI制备色谱促销活动
    2013 BUCHI制备色谱促销信息:新系统:简易纯化系统BUCHI 制备色谱Sepacore 使您的分离纯化工作--更简单、更快速 BUCHI公司推出全新的制备色谱简易分离纯化系统。简易系统配置可用于化学合成和天然产物提取物的快速分离纯化,可准确的控制流速,大流速条件下实现梯度洗脱,并满足自动化需要。因此,相比实验室常规使用开口玻璃柱而言,选择BUCHI简易纯化系统可以极大地提升分离效率和降低费用。简易纯化系统:包括&ldquo 简易合成/Easy Synthesis &rdquo 和&ldquo 简易提取/Easy Extracts&rdquo 。简单合成/Easy Synthesis: 流速高达250ml/min,耐压10bar(145psi),该系统配置预填充柱使用,是分离合成物混合物的理想方案。和手动分离相比,简易合成系统提供精确的流速控制和梯度洗脱,因此分离速度快,分辨率高。简易提取/Easy Extract :该系统专为分离大量样品如天然产物设计,流速高达250ml/min,耐压50bar(725psi);该系统可使用玻璃柱分离大量样品(上百克)的理想方案。和手动分离相比,简易提取系统提供精确的流速控制和梯度洗脱,因此分离速度快,分辨率高,上样量大,节约费用。注:上述系统均可升级成完整,全自动化色谱系统,如检测器,自动馏分收集系统,检测器和色谱软件等。更多信息请浏览:http://purification-systems.buchi.com
  • 如何让多肽芯片制备更高效?
    如何让多肽芯片制备更高效?多肽芯片的制备原理?多肽芯片是将已知的蛋白序列或任意设计的氨基酸序列分解成包含重叠氨基酸的多肽片段,将这些多肽片段按一定次序固定在经特殊处理过的载体基质上,每张芯片包含成千上万甚至更多的肽链。将待测物与芯片反应,经过免疫检测技术发现与待测物有结合反应的位点/域,经过图像数据处理与分析,寻找蛋白质/氨基酸与待测物的结合部位。 多肽芯片技术具备高通量,稳定可靠,灵活多样的特点。多肽芯片上承载大量的多肽片段,可快速、有效的找到相应结合位点/域;多肽芯片上固载的多肽片段包含蛋白全序列,相对于原大分子蛋白质而言更稳定,不易分解失活,采集的数据更为准确;多肽片段可不局限于已知的蛋白结构,构成多肽分子的氨基酸可以是进行过化学修饰的非天然氨基酸,在药物研发和筛选方面具有很强的灵活性; Aurora多肽芯片点样仪让多肽芯片制备更高效!Aurora集团30年来致力于制造生物医药领域自动化高通量设备。Aurora多肽芯片点样仪采用化学固相合成法,可按需制备稳定的多肽微阵列芯片,如新冠病毒原始毒株及其突变体奥密克戎S蛋白、N蛋白的微阵列芯片,更多产品详情可进一步了解产品价格或技术参数等信息,请发邮件至market@aurorabiomed.com.cn或直接联系Aurora销售人员。【内容源自Aurorabiomed公众号《多肽芯片为什么那么火?》,转载请注明
  • ​【热点研究】微囊悬浮剂的连续化制备
    研究背景农药微囊化技术是将农药活性成分(芯或内相)用各种天然的或合成的高分子化合物连续薄膜(壁或外相)完全包覆起来,而农药活性成分的原有化学性质不发生改变,然后通过某些外部刺激或缓释作用使农药活性成分缓慢释放出来。农药微囊作为一种环保剂型,具有持效期长、安全、环保等优点,可降低用药量,减少用药次数,是农药减量增效最为有效的手段之一,是近几年的研究热点,也是厂商争相竞逐的下一个上量新高地。近期,南通江山农药化工股份有限公司的研究人员,利用康宁G1微通道反应器成功实现高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)微囊悬浮剂连续化制备。康宁G1多功能平台该工艺优势:密封制备,一次投料,避免刺激;精准合成、游离含量低(5%以内);精准控制壁材交联度、孔隙率,达到速释效果;储存稳定。微囊悬浮剂试验方法:氯氟氰菊酯原药完全溶解在溶剂中,再加入油性单体充分搅拌均匀为A体系;乳化剂与水混合为均相为B体系;B体系剪切状态下缓慢投入A体系,使其粒径D50达到2~3μm左右成为C体系;水性单体溶于水成为D体系;C体系和D体系分别通过不同的泵以一定量的流速进入混合器,再进入微反应器;充分反应固化成囊后再加入分散剂、防冻剂、防腐剂、稳定剂等组分形成产品。图1.微通道反应器制备微囊悬浮剂流程图微囊悬浮剂成囊机理以异氰酸酯与二乙烯三胺为原材料,界面聚合合成囊材,包裹住高效氯氟氰菊酯水乳剂组分,并结合分散剂、防冻剂、防腐剂等组分,使囊球均匀悬浮于分散介质中,反应机理见图2。图2. 界面聚合成囊反应机理研究过程一、制备工艺的影响因素作者通过对囊芯溶剂用量、乳化剂种类及用量、剪切速度和时间、水性囊材添加速度等各反应条件探索,研究对微囊悬浮剂制备的影响。1. 囊芯溶剂用量的影响150#、200#溶剂油、环己酮均对高效氯氟氰菊酯原药有溶解和稀释作用。现采用不同组成和比例的溶剂溶解氯氟氰菊酯原药,观察其成囊、包覆率等情况。表1.不同溶剂用量对微囊的影响 150#溶剂油较200#溶剂油组分集中且较轻,溶解氯氟氰菊酯原药更好,成囊更稳定和均相,其中释放速率见图3。图3. 不同溶剂制剂微囊悬浮剂释放速率 2. 乳化剂种类及用量的影响分别采用乳化剂乳化剂A(烷基酚聚氧乙烯醚),B(EO-PO嵌段聚醚),C(蓖麻油聚氧乙烯醚),D(多元醇酯类)进行高效氯氟氰菊酯乳状液筛选。实验结果表明乳化剂C具有较强的分散乳化作用,有利于成囊。3. 剪切速度、时间的影响微囊制备过程中,粒径大小及其分布,在相当程度上取决于初始乳状液的粒径大小、分布和囊芯的乳化效果。表2. 剪切速度对微囊的影响 剪切速度过慢,油溶性囊材异氰酸酯与水无法充分接触转化为其羧酸形态;剪切时间延长,异氰酸酯易自聚,无法与多元胺聚合形成稳定均相的囊材,对有效成分进行包裹。4. 水性囊材添加速度的影响脲醛树脂预聚体在油珠表面与多元胺发生缩聚反应,多元胺滴加速度对微囊粒径大小及分布也有较明显的影响。表3. 水性囊材添加速度对微囊粒径大小及分布影响 多元胺与异氰酸酯反应剧烈且易触发副反应,如果滴加速度过慢,异氰酸酯自聚,无法与多元胺聚合成囊;滴加速度过快,导致油珠碰撞聚并、缩聚反应速率加快,急剧沉积致微囊粒径分布变宽,所得微囊也常有凹陷。二、微囊悬浮剂质量采用优化后配方组成,分别应用常规反应器和微通道反应器各配制4批23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂,相关指标结果如下。表4. 不同反应设备产品质控指标对照 三、工艺比对作者对微通道技术与传统工艺参数进行了比较。表5. 加工工艺对比情况 由上表可以看出,连续流微通道反应器可以精准控制反应物料配比、反应温度和反应时间,且设备体积小、持液量少、节能环保,无放大效应,制备无批次差异,产品质量稳定。四、田间药效实验对比通过田间药效试验对比分析,康宁连续流微通道反应器制备的23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂在防治甘蓝菜青虫田间药效试验中表现良好。 表6. 23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂防治甘蓝菜青虫田间药效试验 总结通过采用界面聚合法进行23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂的制备;优选囊芯溶剂用量、芯壁比、剪切速度和时间、水性囊材添加速度等各反应条件,并结合微通道反应器,很好地解决了对反应物料无法精确瞬间配比、无法避免副反应、耗能大、刺激强等问题;可以实现连续化生产,是农药加工领域重要的发展方向。参考文献:《农药.》2022,61(08)
  • 长春应化所红光荧光粉制备实现新突破
    由中科院长春应化所科研人员研制的“一种发光二极管用红光荧光粉及制备方法”,实现了红光荧光粉制备的新突破,为使LED更广泛地用于照明、显示和背光源等领域进一步奠定了基础,近日获得国家发明专利授权。 据介绍,LED以其节能、耐用、无污染等优点作为最有希望的下一代照明方式而被广泛引起重视。目前,实现白光LED有多种方案,其中采用蓝光LED芯片和黄色荧光粉组合来实现白光发射,是当前制备白光LED最为成熟的技术方案。但该方法合成的白光因为光谱中缺少红光,显色指数较低,光效不高,因而尚不能在通用照明中发挥LED照明应有的作用。解决办法之一是使用红、绿和蓝三种颜色的发光材料被蓝光LED芯片激发产生白光,但是目前能够被蓝光LED激发的红色发光材料较为缺乏。 长春应化所研制的“一种发光二极管用红光荧光粉及制备方法”,以磷酸盐为基质,以铕为激活剂制备了一种红光荧光粉,该荧光粉的激发带和氮化镓光源的发射峰重叠较好,能够有效被蓝光氮化镓光源激发产生红光发射。同时,这种红色荧光粉的制备方法简单,原料便宜易得,生产成本低廉,产品化学性质稳定,易研磨,不会对环境造成危害。因此,本发明提供的新型发光二极管用红光荧光粉具有重要的应用价值。
  • 常州三泰展示制备液相新品
    2016上海CPhI展会上,常州三泰展示了其制备液相新品,SepaBeanTM machine。  SepaBeanTM machine  三泰科技展位    SepaBeanTM machine可以组网接入机构内部的网络,也可以接入ChemBeanGo的全球知识库。所有SepaBeanTM machine中的数据都通过128/256位AES数据加密存储和传输,为数据的安全性提供了可靠的保障。在保密期限内,任何其他人都无法获取加密数据。    SepaBeanTM machine的专用色谱柱具有唯一的RFID标识,可以通过电子标签跟踪和管理色谱柱的使用历史,有助于用户科学合理地多次使用色谱柱,节约科研资源。   该款仪器采用“无操作按键及控制面板”模式,可以实现由平板电脑及手机等移动设备直接控制系统和功能操作。基于ChemBeanGo网站和App,仪器使用者可通过移动设备随时随地获取化学信息,查询分离纯化过程,提高研发效率。  三泰科技成立于2004年,专注于分离纯化和合成技术的开发和应用,产品和服务主要应用于药物合成化学、天然产物、精细化工和石油产品等领域,主要产品包括SepaBean?machine快速液相制备色谱系统和SepaFlash® 快速分离柱,ChemBeanGoTM化学知识共享发布和科研用化学品的检索和交易平台,以及ChemBeanGoTM App等智能软硬件工具。
  • 拉曼光谱在碳材料制备研究中的应用
    拉曼光谱在碳材料制备研究中,常用到TEM、SEM、X射线衍射(XRD)、红外光谱、X射线光电子能谱(XPS)以及拉曼光谱:这些方法中很多技术都可以起到互补的作用。例如,电镜与XRD、拉曼可以在结构表征中进行互补。红外、XPS和拉曼可以在化学基团的表征中进行互补。有些碳材料具备特殊的发光性质、电性质等,都可以通过一系列的表征手段进行机理解释,这对于深入理解碳材料的性质非常有助。在这些表征方法中,拉曼光谱所表达的信息是极其丰富的。并且拉曼的测量方式是非破坏性、非接触式的,因此在过去40多年间有非常多学者投身于碳材料拉曼光谱学的研究。在碳材料制备研究中使用拉曼光谱的主要目的是结构信息的表征,碳材料特征拉曼峰位所对应的一般性解释如下:G峰:在1580cm-1附近,归属于碳原子面内键的伸缩振动模,与石墨化程度有关;其峰宽与峰强也与缺陷有关;峰位与碳材料形态也有一定关系,如在碳纳米管中该峰会向低波数移动。D峰:在1350cm-1附近,归属于无序诱发的六边形布里渊区的边界振动模,用于缺陷表征。ID/G:常用来描述石墨结构中的点缺陷的密集度。2D峰(也被称为G’峰):在2680cm-1附近,用于表征石墨烯样品中碳原子的层间堆垛方式(或层数)。拉曼光谱在表征碳材料的晶格缺陷、层数和形态等结构信息方面是目前其他分析技术所无法替代的。目前在碳材料的论文中至少都会有一张拉曼光谱图。接下来为大家介绍一个使用安东帕Cora5001拉曼光谱仪检测石墨烯的实际应用案例,目的是为了评价石墨烯的两种制备方法。EXPERIMENT实 验 过 程样品为2种石墨烯:一种是采用CVD法在硅片上生长的石墨烯;另一种是采用化学溶液沉积法在玻璃载玻片上生长的石墨烯。Table1为拉曼光谱采集参数。图1:选用不同LOWESS平滑窗口处理的拉曼光谱在碳材料拉曼光谱测试中,有2点需要额外注意:一般在做碳材料拉曼检测时,仪器不需要做基线校正设置。因为若遇到一些碳材料的拉曼特征峰较宽时,进行基线校正可能会除去这种峰。需要谨慎选择光谱平滑参数。因为平滑有可能会对峰位和峰强造成细微改变,直接为数据分析引入误差。常用的平滑方法有S-G平滑、FFT滤波器和LOWESS平滑。在本案例中使用的是LOWESS平滑,选择的平滑窗口越宽(如图1中的蓝色曲线),虽然基线能够更平滑,但对于峰强的影响会越大。在本案例中,取最小的平滑窗口是最优的。因此,碳材料的光谱处理都需要根据自身特点做调整。并且在光谱平滑之前,数据不要进行任何插值处理,只需从仪器中导出最原始的数据即可。RESULT实 验 结 果不同的石墨烯制备方法[1]有可能会影响其结构特性,使用Cora5001拉曼光谱仪测试的2种石墨烯样品的测试结果如图2和Table2所示。主要从两方面进行表征:图2:使用CVD法在硅片上生长的石墨烯的拉曼光谱(上);以及使用化学溶液沉积法在玻璃上生长的石墨烯的拉曼光谱(下)缺陷分析在非常完美的石墨烯中,D峰是不会出现的。但从图2中,可以看到两个样品均出现了D峰,说明都是存在缺陷的[2]。但CVD法制备的石墨烯的ID/G低于化学沉积法石墨烯,因此CVD法石墨烯的缺陷更少[3,4]。G峰也与缺陷有关,G峰的半峰宽越小,且强度越低,则缺陷就越少[2]。通过观察G峰,也可以得出CVD石墨烯缺陷更少的结论。层数分析石墨烯的2D峰包含了层数的信息。A2.𝐷/A𝐺(峰面积) 的比值越高,则层数越少[5],若接近4时就意味着接近单层石墨烯[6]。 2D峰的半峰宽越窄,则层数越少[5]。在Table2中,CVD法合成的石墨烯的峰面积比值A2.𝐷/A𝐺为3.74,因此,CVD法石墨烯可以被近似的认为是单层石墨烯。而化学沉积法合成的石墨烯的2D峰的峰宽较宽,因此该石墨烯的层数是更多的。因此在本例中CVD法制备的石墨烯要优于化学溶液沉积法。拉曼光谱在碳材料制备研究中已经成为了不可缺少的表征技术,也为碳材料的制备方法、制备条件的优化提供大量有用数据。安东帕Cora5001便携式拉曼光谱仪希望在更多的科研研究中以及工业过程监控中发挥应用价值。References[1] S. A. Bhuyan, N. Uddin, M. Islam, F. A. Bipasha, S. S. Hossain Int. Nano. Lett. 2016, 6, 65 DOI: 10.1007/s40089-015-0176-1.[2] L. G. Cançado, A. Jorio, E. H. Martins Ferreira, F. Stavale, C. A. Achete, R. B. Capaz, M. V. O. Moutinho, A. Lombardo, T. S. Kulmala, A. C. Ferrari Nano Lett. 2011, 11, 3190 DOI: 10.1021/nl201432g.[3] A. C. Ferrari Solid State Commun. 2007, 143, 47 DOI: 10.1016/j.ssc.2007.03.052.[4] F. Tuinstra, J.L. Koening J. Chem. Phys. 1970, 53, 1126 DOI: 10.1063/1.1674108.[5] Y. Hao, Y. Wang, L. Wang, Z. Ni, Z. Wang, R. Wang, C. K. Koo, Z. Shen, J. T. L. Thong small 2010, 6, 195 DOI: 10.1002/smll.200901173.[6] A. Das, B. Chakraborty, A. K. Sood arXiv preprint 2007 ARXIV: 0710.4160.
  • 中国科大在生物质制备纳米结构材料方面取得系列进展
    近年来,中国科大合肥微尺度物质科学国家实验室俞书宏课题组在低温水热碳化生物质制备功能性碳基材料方面的研究取得显著进展,其中有关生物质水热碳化制备高活性富碳纳米功能材料的一系列工作引起国际关注。最近,该课题组应邀撰写观点透视综述论文,并以封面文章形式发表在Dalton Trans上,英国皇家化学会网站也进行了报道。 多功能碳基材料由于其在催化剂载体、固碳、吸附剂、储气、电极、碳燃料电池和药物传递等领域潜在的重要应用,使其合成技术研究成为一个热门课题。目前,该领域研究的重点已经从化石燃料转变到以生物质作为原料合成碳基材料,同时也有望为合理利用过剩的生物质,为储存碳能源和避免直接焚烧对环境的严重污染等提供新的解决方案。 该课题组研究发现,由非晶态纤维素组成软质的植物组织主要产生球状碳纳米颗粒,它们的尺寸很小,孔隙主要是间隙孔隙;由固定结构的晶态纤维素组成的硬质植物组织,能够保留外部形状以及大范围内宏观和微观结构特征,在纳米尺度上产生了显著的结构变化,形成介孔网状结构。同时,利用碳水化合物能够控制合成出具有特殊形态和结构的碳基纳米材料、多孔碳材料及复合材料,诸如纳米球、纳米纤维、亚纳米线、亚纳米管、纳米电缆和核壳结构等,而且富含能显著改善其亲水性和化学活性的官能团。所制备的碳基材料和复合材料具有优异的固碳效率、催化性质和电学性质,在固碳,色谱分离、催化剂载体和电极材料、气相选择吸附剂、药物传递等领域具有潜在的应用前景。 目前,该课题组正着力研究水热碳化过程机理和进一步提高碳化效率,为高效制备一系列多功能化、高活性碳基纳米结构材料及实际应用打下基础。
  • 2026年全球制备色谱市场将达130亿
    仪器信息网讯 根据外网研究机构调研显示, 2021年全球制备、过程色谱市场规模约为93亿美元,而到2026年,该市场规模将达128亿美元,年复合增长率约为6.7%。对例如胰岛素等生物制品需求增加,对ω−3脂肪酸的高需求,业内对制备和过程色谱认识的进一步提高,食品安全问题增多,以及政府对合成生物学和基因组项目的投资增加,都将推动预测期内市场的增长。由于印度和中国等新兴国家需求旺盛,在预测期内,亚太地区的制备和过程色谱市场将显著增长。该地区制药和生物技术公司研发投入增加,是支持市场增长的主要因素。报告指出,近年来,制备及过程色谱的市场参与者,例如色谱仪器、消耗品、配件制造商和服务提供商,正在积极提高应用行业对制备色谱和过程色谱技术进步的认识。大量相关会议和专题讨论会召开,形成了广泛的影响力。这些都有助于提高人们对制备色谱法和工艺色谱法以及即将推出和可用的先进技术产品的认识,这对于推动市场增长有着积极意义。制备色谱和过程色谱的终端用户主要集中在生物技术、制药、食品、保健品等行业以及科研实验室。其中,由于生物制药行业的蓬勃发展,药物、疫苗开发等研发活动增多,研发投入增长明显,生物技术和制药行业对制备和过程色谱的需求在各行业中最高,终端用户数量也最大。特别是目前大热的单克隆抗体对于制备色谱、过程色谱市场是一个很好的机会。单克隆抗体作为生物制药在治疗多种疾病方面显示出巨大潜力,目前主要的制药公司都增加了对单克隆抗体的关注,同时各国监管机构批准的单克隆抗体数量不断增加。制备色谱、过程色谱在纯化单克隆抗体中起着至关重要的作用,单克隆抗体市场的发展将推动制备和过程色谱市场的增长。但是也要看到,制备及过程色谱相关仪器成本居高不下限制了相关技术的应用推广。中小型的石化、食品、生物技术和制药企业等在其生产过程中需要许多此类系统,因此,采购这些系统的会使得企业资本投入显著增加。此外,由于预算控制等因素,中小型的科研实验室很难负担这些系统。同时,较高的维护成本以及一些其他间接费用也使得拥有并使用这些系统的成本变高。此外,目前使用制备色谱法和过程色谱法的制药公司也不愿投资于新仪器。在这种情况下,仪器的高成本预计会限制制备色谱和过程色谱市场的增长。同时,缺乏熟练的专业人士也对技术的推广带来了负面影响。色谱分析技术的正确使用需要具有相关经验的专业知识。特别是,色谱仪器的技术不断进步,也大大增加了其复杂性。操作维护仪器、方法开发以及分析数据等都需要具备相关知识以及有大量实践经验。专业人员的严重缺乏,将抑制色谱市场在未来几年的增长。报告也指出,制备及过程色谱的主要市场参与者包括上赛默飞、丹纳赫、默克、伯乐、安捷伦、岛津、沃特世、诺华赛、大赛璐、珀金埃尔默、日立、技尔、赛多利斯、瑞普利金等。
  • 安捷伦推出新型快速制备纯化系统
    2011 年 3 月 15日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 今日推出了 Agilent 971-FP Flash LC纯化系统,这是一款为药物化学工程师量身打造的个人快速制备纯化色谱仪,能够对新合成的化合物进行快速、简单以及可靠的纯化。  该仪器具有新的软件界面,操作简单方便,且易于跟踪样品。“Guide Me”向导简化了系统设置,还免去了大量繁琐的方法开发设置。“Six-Clicks”触摸屏对话框进一步提高了分离的便利性,以前繁琐的步骤如今变得简单便捷。化学工程师通过该新系统能够利用薄层色谱结果来优化快速制备的分离方法,甚至还可以在运行过程当中进行更改,进一步缩短方法开发的时间。  Agilent 971-FP 快速制备纯化系统的设计, 旨在短短几分钟内从几十克目标化合物中以最大回收率和纯度获得毫克级样品。仪器的若干特征的设计都是为了确保珍贵样品的回收率。  脉冲式氙灯比标准紫外检测器的预热时间减少了大约十分钟,从而提高了效率。独特的气泡探测器能够降低溶剂灌注时间,进一步加快分析速度。  安捷伦液相分离事业部市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说:“我们非常高兴能够为药物化学工程师提供与分析液相色谱和气相色谱相同水平的质量和售后支持的Flash LC色谱。今后,我们用于药物发现的产品系列里又增加了一名优秀成员。”  有关 Agilent 971-FP 快速制备纯化系统(Flash LC)的更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/flash:cn 。  关于安捷伦科技公司  安捷伦科技公司(NYSE : A)是世界领先的测量仪器公司,同时也是化学分析、生命科学、电子测量和通讯领域的技术引领者。公司现有 18500 名员工,为超过 100 个国家的客户提供服务。安捷伦科技公司在2010财年的净收入为54亿美元。有关安捷伦科技公司的更多资讯请访问公司官网www.agilent.com.cn。
  • 一招教会你快速制备稳定的微液滴!
    在基于液滴的微流控系统中,微液滴的稳定生成且不融合对后续实验操作有很大影响。本文将逐步探讨如何制备稳定的微液滴。图1.不同液滴生成油的效果对比介绍基于液滴的微流控技术正在成为生化分析筛选的有力工具。液滴微流控生成的液滴体积小至皮升级,且液滴单分散性极高,每个液滴都可作为独立的微反应器。此外,在这些液滴形成后,还可对其进行连续操作,如孵育、液滴融合和基于荧光的活化分选。高频率(kHz)的操作可以在小体积的反应器中进行,这使得这项技术非常适合小分子合成、药物发现和定向进化等领域的高通量筛选。这些应用通常基于荧光测定完成,而在测定之前荧光产物必须被有效的限制在液滴中。然而,在实际操作过程中,水相中化合物成分,如盐、微生物和细胞分泌物,均会对液滴的稳定性造成一定的影响,进而导致液滴间交叉污染或液滴间相互融合。因此,在制备液滴时,保证液滴的稳定生成且不融合至关重要。以油包水的液滴为例,常见的方法是在油相中添加表面活性剂降低液滴表面张力,以避免其融合。然而,不同的液滴生成油体系(油+表面活性剂)展现出的效果差异较大。本文以FluidicLab提供的微滴生成仪结合配套的PDMS标准芯片,以DMEM培养基为水相,以三种不同体系的液滴生油为油相,制备生成液滴并考察其稳定性。试剂与方法三种液滴生成油依次是在矿物油中加入6%Span-80的液滴生成油,在棕榈酸异丙酯中加入6%EM-180的液滴生成油,在HFE-7500电子氟化液中加入2%全氟表面活性剂的液滴生成油(Drop-Surf氟油);水相为DMEM培养基。FluidicLab提供的微滴生成仪结合配套的PDMS-FF-100标准芯片,以上述三种液滴生成油为油相,以DMEM培养基为水相,通过调整合适的流速生成100μm左右的液滴。随后,将生成的液滴收集到疏水的基底上,通过显微镜观察液滴形态。液滴稳定性对比由实验可知,在同一芯片中生成100μm左右的液滴,所用油相体系不同,稳定生成液滴的流速也很有大差异。以Drop-Surf氟油为油相制备液滴,可以实现极高的流速稳定生成液滴(Vwater=40μL/min)。这一结果由图2可知,在同一曝光时间和帧率下,相比于其他两种油相体系,相机更难捕捉到以Drop-Surf氟油为油相时液滴生成运动轨迹(图2.C)。图2.A、B、C三图分别为矿物油、棕榈酸异丙酯、Drop-Surf氟油三种体系的液滴生成状态在将生成的液滴接收到疏水的基底上后,通过显微镜可以准确观察到液滴的形态,且随着时间的延长,液滴的稳定性也有很大变化。由视频1可知,以矿物油体系为油相制备的液滴稳定性较差,高密集度液滴下融合显著;以棕榈酸异丙酯体系为油相制备的液滴,具有相对较好的稳定性,且随时间延长并未出现明显融合(有小部分大液滴存在);而以Drop-Surf氟油为油相制备的液滴,表现出极好的稳定性,高密集度下随时间延长无任何融合现象出现。结论在采用不同的油相体系(油+表面活性剂)制备油包水液滴时,液滴生成频率、水相流速和液滴稳定性有明显差异。采用矿物油体系制备的液滴不仅稳定性差,液滴生成频率和水相流速慢且后期收集的液滴更易融合;采用棕榈酸异丙酯体系制备的液滴稳定性虽相对较好,但同样存在液滴生成频率和水相流速慢的问题,此外,棕榈酸异丙酯熔点高(11~13℃),低温易凝固,这也很有可能影响液滴的正常生成。而采用Drop-Surf氟油制备的液滴则具有极高的稳定性,具有剪切频率、流速快等优点。
  • 沃特世推出全新SFC制备柱,助力纯化方法的放大研究
    全新Torus色谱柱可有效满足分析级到制备级的非手性SFC分离要求 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出四款全新制备型超临界流体色谱(SFC)柱,为Torus™ SFC色谱柱产品系列再添新成员。这四款新的非手性SFC色谱柱专为纯化实验室而设计,适用于药物化合物、天然产物或合成化学品分离方法的放大研究。 智能新闻发布(Smart News Release)拥有多媒体功能。如需查看完整新闻稿,请访问:http://www.businesswire.com/news/home/20161219005035/en/ 沃特世全新非手性超临界流体色谱柱专为纯化实验室而设计,适用于药物化合物、天然产物或合成化学品分离方法的放大研究。(图片:美国商业资讯)。 圣地亚哥专用药品制药公司及研究机构Dart Neuroscience LLC最近评估了Torus色谱柱对小分子药物化合物的纯化性能。该公司的结构化学副总监Gerard Rosse表示:“全新Torus 2-PIC固定相能够有效避免保留损失,在采用甲醇和0.2%氢氧化铵分析碱性、中性和酸性类药分子时,能带来出色的选择性和优异的峰形。2-PIC色谱柱极具应用前景,有望成为一款通用型SFC固定相。” 沃特世公司消耗品团队副总裁Jeff Mazzeo指出:“两年多前,我们推出了Torus SFC分析柱并取得了不俗的成绩。此后,我们不断拓展Torus SFC色谱柱系列,以期为客户提供更多具有不同分离性能和分离能力的产品。对于采用Torus 1.7 μm色谱柱实现了标准化的实验室而言,现在可以直接放大分离方法,轻松开展更大规模的化合物纯化。而对于利用正相液相色谱法进行分析的人员,该系列色谱柱将推动其深入探索SFC的诸多优势,譬如优异的稳定性、更长的色谱柱使用寿命、更快的分离速度、更低的溶剂处置成本,以及更加环保的实验室。” Torus色谱柱适用于从分析级到制备级的所有非手性分离专用于制备级SFC分离的Torus色谱柱将赋予研究人员强大的分离能力,以全面满足其加速方法开发、将分析级非手性分离放大为制备级分离的需求。这些色谱柱以全新的专利键合填料为基础,提供四种不同的固定相,具有选择性广、稳定性高、重现性好等特点,可确保日间和批次间的分析一致性。Torus 1.7和5 μm色谱柱有四种填料可供选择:2-氨甲基吡啶(PIC)、二乙胺(DEA)、高密度二醇(DIOL)和1-氨基蒽(1-AA),并提供多种内径和柱长规格,且与Waters SFC 100系统及其它市售制备型SFC仪器搭配销售。 更多信息:www.waters.com/torus 关于沃特世公司(www.waters.com)沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来,公司已开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。
  • 我国学者在“可视化”原子尺度制备研究方面取得进展
    图1借助电场调控原子扩散获得两种不同异质结构的原位制备过程 在国家自然科学基金项目(批准号:11525415,61601116,51420105003)等资助下,东南大学孙立涛教授团队在“可视化”原子尺度制备研究方面取得进展。研究成果以“通过调控原子扩散实现不同异质结构的原位制备(Tailoring atomic diffusion for in situ fabrication of different heterostructures)”为题,于2021年8月10日在《自然通讯》(Nature Communications)在线发表。  具有优异性能的异质纳米结构对于新型电子器件的开发与制造尤为重要。扩散被认为是制备异质纳米结构的主要技术方法,然而现有方法很难实现原子尺度扩散的精准调控,也很难实现单一异质纳米结构的可控合成,这严重制约了未来纳米器件的制造精度与制造水平。  针对以上问题,孙立涛教授研究团队发展了一种基于原位透射电子显微技术的“可视化”原子尺度制备方法,通过电场调控实现了同一体系两种不同异质结构纳米单体(核壳结构和分段异质结构)的原位制备(图1)。与传统制备方法相比,不但制备的可控性好,整个制备过程还实现了原子尺度上的实时观测,原子的扩散迁移机制和结构相变过程等一目了然。该方法通过电场方向控制原子发生定向扩散的方向,焦耳热引起的温度变化调控原子扩散方式(表面扩散或体扩散),从而制备不同异质结构的纳米单体。该研究成果表明电场调节原子扩散是一种可控制备单一异质纳米结构的有效方法,同时也有助于更好地理解材料间原子扩散方向和扩散方式的微观驱动力和相关机制,让原子尺度制备方法更精准、更可控。  “可视化”原子尺度制备是孙立涛研究团队提出的基于原位电子显微学技术,集力、电、光、热等多种加工手段于一体,实现原子尺度下材料与器件的精准制造与实时表征的新方法,不但可以直接揭示原子制备过程中的新原理、新机制,对实现稳定、可控的原子尺度制造也具有重要推动作用。
  • 培安公司成功举办“微波技术和压力循环技术在中药提取和制备中的应用”研讨会
    美国培安公司携手美国CEM公司和美国PBI公司,将于2008年11月20日在中国计量科学研究院举办&ldquo 建造微波、高压与中药现代化的桥梁&mdash 开发微波技术和压力循环技术在中药提取和制备中的应用&rdquo 研讨会。世界知名微波化学应用专家Dr. GIORGIO MARINI和高压生物科技应用专家Dr. Tao Feng 现场演讲,并邀请国内中医药界知名专家、学者现场讨论。本研讨会旨在探讨中药提取与制备的新技术、新方法,以及如何对这些新技术、新方法加以利用以期共同推动我国中药现代化进程。美国培安公司、美国CEM公司和美国PBI公司真诚地邀请您参加本次研讨会。 1.美国CEM公司(CEM Corporation,U.S.A., CEM)作为全球最大的微波化学仪器生产商,其在微波萃取(Microwave Extraction)和微波合成(Microwave Synthesis)方面研制出性能卓绝的仪器,可成为小分子有机合成和天然药物萃取研发的有力工具,已在国际上获得广泛应用。自动聚焦耦合微波萃取利用其聚焦微波的超强耦合能力,智能化系统和温压推升控制反应过程,实现了快速完全精确的有机合成和溶剂萃取样品制备。DR.GIORGIO MARINI在报告中将重点介绍CEM的CoolMate低温微波化学合成系统(Low-Temperature Microwave Synthesis System),对于那些温度敏感的化学反应和天然分子萃取,包括天然动植物成分萃取,以及糖化学、负碳离子构成和其他活性中间体反应,其特殊的低温高能量耦合技术具有令人惊讶的性能和结果。系统操作简单而且可控,可以安全完成那些在普通方法中不能进行的合成和萃取反应,保持天然生物分子形态的完整性和活性。 CoolMate超低温微波化学合成系统 2. Voyager中试放大微波合成系统(Microwave Synthesis System for Scale Up & Process Development),是第一套为放大反应设计的单模微波流动合成和萃取反应系统,它能满足在安全、可控、一致性条件下采用微波能量进行合成和萃取的放大反应,Voyager的灵活放大技术可用于实验室中有重要价值的有机合成反应和中药物质的放大提取,填补了药物研发过程所遇到的制备困难和小量物质产物的瓶颈,使实验室中研究阶段的合成和萃取量具备直接从毫克级到千克级的飞跃。 Voyager 间歇流动微波放大合成系统 3. 美国PBI公司开发的PCT脉冲式压力循环样品制备系统(Pressure Cycling Technology Sample Preparation System, PCT SPS),通过往复多次的常压和超高液压(35,000PSI或更高)之间快速循环实现精确地控制分子间相互作用。能够快速、安全、有效地从植物组织、动物组织、真菌等多种类型样品中提取核酸、蛋白、及小分子等成分。该系统已经在分析生物化学、基因组学、蛋白质组学、脂质学、代谢组学等众多领域有崭新的应用。其超强的成分提取能力使哈佛科学家用PCT从恐龙化石中成功提取了蛋白和DNA,进而发现鸡和霸王龙是近亲。通过在低温或常温下的PCT处理,生物大分子(比如蛋白、膜和生物分子复合体)和细胞中的其他分子,可在保证分子完整性的条件下释放出来。近年来,随着操作简单、通用性强、价格低廉的高压仪器的上市,超高液压在生命科学中的应用不断增加。PCT SPS用于提取中药中的有机物分子和蛋白分子均有良好的应用空间。特别是在中药有效成分提取、制备,及质量控制的应用研究方面有广阔的前景。 压力循环样品制备系统 4.CEM第一次把环形耦合微波技术应用到多肽合成上来,开辟一个多肽合成的新纪元。合成速度比传统提高20倍。Liberty运用特殊环形微波腔使多肽分子充分展开,促使样品接受到最佳配比的微波能量提高合成效率。Liberty大大缩短反应时间,获得前所未有的多肽产物纯度及产量,使得许多合成反应都可免去纯化步骤。Liberty能够防止长链多肽聚合,消除双重耦合,消除外消旋现象,降低树脂的要求,破记录的合成目前世界上最长的人工多肽&mdash 111个氨基酸。标准的10肽ACP序列的合成纯度竟达到98%,美国多肽协会认为Liberty优异的性能令人惊讶。2004年荣获美国应用科学R&D100奖,并被美国纽黑文国家实验室等世界一流实验室应用于艾滋病和SARS病毒的药物研究。 Liberty 高效微波多肽合成系统(多肽合成仪) 5. 近年来随着人们对天然产物的研究的不断深入,经常需要从大量或少量的混合物中以有效、快速、低成本的方法分离提纯化合物。因此,如何选择正确的分离方法无疑变得非常重要。培安推荐的Analogix快速制备色谱,具有全自动、快速高精度等优点,而且其分离能力最大高达5Kg,覆盖了从实验室研究、中试到小规模生产等各个领域,被广泛应用于组合化合物纯化、天然药物的分离纯化,以及天然药物单体如紫杉醇和银杏内脂、药物制剂如磷脂、中药注射剂如人参和丹参、功能保健食品(包括食品填加剂)等的产品制备与分析。目前世界知名的制药公司如罗氏、GSk、诺华、LILLY等都在使用其产品。Intelliflash 310 快速纯化制备色谱系统 有关详情请浏览培安公司的网站www.pynnco.com,电子邮件:sales@pynnco.com, 电话:010-65528800。
  • 我国发明创新传感器电极制备新方法
    近日,中科院长春应用化学研究所研制的“全氟磺酸离子交换膜电极的制备方法”获国家专利授权。这一发明创新了一种改进的传感器电极制备方法,是研发具有自主知识产权的电化学气体传感器核心技术的一项新突破。  据悉,化学气体传感器以其体积小、检测速度快、准确、便携、可现场直接检测和连续检测等优点,越来越引起国内外专家学者的普遍关注,并成为竞相研发的热点项目之一。而我国电化学气体传感器研发起步较晚,一些核心技术还受制于国外,所需传感器几乎依赖进口。为此,不断强化电化学传感器核心技术的突破,尽快研发出具有我国自主知识产权的电化学气体传感器,成为我国经济建设急需解决的重要课题之一。  长春应化所绿色化学与工程实验室化学传感器组的王玉江研究员等发明设计的“全氟磺酸离子交换膜电极的制备方法”,包括活性物质的涂载、洗涤、全氟磺酸离子交换膜的复合成型三个步骤。其在二氧化硫、一氧化碳等电化学气体传感器的组装上得以实施,证明该方法通过增强敏感电极层催化剂与电解质之间的离子传输速率,从而提高了传感器对目标气体的响应灵敏度 此外,全氟磺酸离子交换膜的复合,克服了传统电极制备过程中因为层与层间物质不相溶而使得结构松散,长时间工作易剥离脱落等缺陷,大大提高了传感器的稳定性和寿命。
  • 解决镁合金样品制备的浮凸问题,用这种金相抛光布很有效!
    镁及其合金材料,由于其基体硬度较低,延展性强,而沉淀相相对硬度又较高,因此,在金相样品制备过程中,样品是很难制备的。主要表现在浮凸现象较为突出。解决这个问题,一般的方法是适当减少抛光时间,或者抛光时用金刚石抛光膏替代抛光液。我们实验室,除了采用以上两种方法外,同时使用美国进口ChemoCloth金相抛光布配合抛光剂进行精细抛光,这种方法很有效。可脉检测工程师的建议我们,在镁及其合金样品的制备时,精细抛光步骤使用美国QMAXIS的ChemoCloth 抛光布,浮凸问题轻松可以解决。来自美国QMAXIS的这款ChemoCloth金相抛光布,使用耐化学腐蚀合成织物制成,无绒的表面,适用于配合1µm及以下的Al2O3、SiO2 抛光液,对钛、镁及其合金、不锈钢、铅 / 锡焊料、电子封装、软的有色金属和塑料等类材料的精细抛光。这款金相抛光布,对于我们制备镁合金样品非常适用。其多孔的纤维结构能更好地Hold住研磨介质颗粒,良好的耐化学腐蚀性,以及软硬适度的特性。这些特性使磨料可深入到织物内部,虽然抛光时去除率小了一些,但能有效避免浮凸现象产生,进而达到样品制备的技术要求。 除此之外,ChemoCloth 金相抛光布,非常耐腐蚀,一点也不会出现掉毛,掉色,和卷边的现象。使用了很久,除了表面自然磨耗外,没有给所制备的样品表面带来污染和二次损伤的现象,它比普通金相抛光布要耐用很多,使用寿命长的特点也很突出。解决镁合金样品制备的浮凸问题,用这种金相抛光布的确很有效!了解更多详情,随时联系可脉检测的金相工程师,会获得更专业的帮助。
  • 大连化物所实现生物质催化转化制备低碳天然气
    近日,中国科学院大连化学物理研究所生物质氢键选控与活化创新特区研究组研究员路芳团队,实现了原生生物质催化转化制备低碳天然气。  天然气是重要基础化石能源之一,可作为发电、供热和运输的燃料,也可用于生产甲醇等大宗化学品。与石油、煤炭相比,天然气燃烧效率高、碳排放及污染物排放低。在当前碳达峰、碳中和的国家战略背景下,发展农林废弃物为原料合成天然气技术路线,对于缓解天然气供应紧张、促进农业废弃物转化和利用具有重要意义。  该工作中,科研人员发展了一种高效的催化氢解策略,可以直接转化多种农林废弃物快速制备天然气:通过精准构建Ni2Al3合金催化活性中心,促进原生生物质大分子中碳-氧和碳-碳键的高效断裂,在温和条件下催化生物质高效转化制备天然气,其中天然气的碳收率可达93%,并且符合管道天然气的组成。全生命周期和经济评估分析表明,生物质天然气与化石天然气相比,碳排放降低了30%左右,通过初始氢压的优化,0.1MPa氢压条件下的碳排放仅为4.0MPa氢压下的10%左右。此外,利用该技术路线,有望实现从原生生物质出发,利用可再生氢气等制备生物质天然气,再通过管道输送将该天然气用于工业、住宅、交通和发电等方面。该技术路线制备的天然气能够有效减少碳排放,具有一定的经济竞争性,为生物质资源转化利用提供了新技术路径。  相关研究成果以Catalytic Production of Low-carbon Footprint Sustainable Natural Gas为题,发表在《自然-通讯》(Nature Communications)上。研究工作得到国家自然科学基金、科技部国家重点研发计划等的支持。  论文链接 大连化物所实现生物质催化转化制备低碳天然气
  • 方案 | IKA HABITAT 生物反应器助理疫苗制备工艺
    /// 德国IKA HABITAT 细胞生物反应器,是新型流感疫苗制备工艺的好拍档。全球每年因季节性流感病毒感染,约造成300-500万例重症和29-65万例死亡,对人类社会造成的损失无疑是巨大的,破坏力也是灾难性的。一波接一波的甲流疫情不断考验着人类免疫系统对病毒的抵抗能力,甲流高效药磷酸奥司他韦可以帮助人们在流感病毒入侵期间进行治疗,而让人体尽早认识流感病毒才可达到预防传染的效果。流感疫苗是预防流感有效的方式。早期流感疫苗的制备路线病毒灭活疫苗是最为经典和传统的疫苗。20世纪40年代,科学家在鸡胚中研制出第一个全病毒灭活疫苗,并在20世纪50年代发展成至今仍在使用的鸡胚生产灭活流感疫苗的成熟工艺。全病毒灭活疫苗可激发个体产生良好的免疫反应,但全病毒疫苗会有热原性和不良副作用的问题。为克服这些问题,新型疫苗不断被推出,像亚单位流感疫苗的问世就进一步提高了疫苗的安全性,降低了疫苗的反应原性。流感疫苗的现代工艺方案鸡胚培养流感病毒的方法虽发展较早,但此类疫苗可能会引起接种者过敏反应,且连续的病毒传代有可能产生不可预期的抗原位点突变,进而导致抗原性改变,从而降低疫苗效力。20世纪50年代末,开发了基于细胞培养的疫苗生产技术。常用细胞包括鸡胚细胞,MDCK(犬肾细胞)、Vero细胞(绿猴肾细胞)等。流感疫苗的开发从传统鸡胚培养平台逐步转向细胞培养平台。IKA HABITAT 生物反应器疫苗制备的好拍档德国IKA HABITAT 细胞生物反应器,是新型流感疫苗制备工艺的好拍档。HABITAT 优势特点:HABITAT 生物反应器集成搅拌、温控、pH监测、DO监测、补料、取样、进气、尾气冷凝、液位监测、消泡监测等全部功能,并可对实验数据进行实时图谱展示,具备警报功能、pH/DO自动控制和内置电极校准程序,并可在断电后自动重启,实时保存数据和导出数据。罐体多规格可选,500ml-10L,有单壁和夹套罐体形式,满足不同应用需求罐体材质为高硼硅酸盐玻璃,接触样品的金属部件为316L不锈钢,全部经电抛光处理易清洁罐体及传感器(消泡电极除外)可置于高压灭菌器内进行灭菌,可重复使用可选配罐盖安装支架,用于2L以上罐盖配件的安装和拆卸控制塔前端有状态指示灯,可辅助监控搅拌、pH、DO、温度、消泡和液位等参数的变化情况,有异常会出现红色警示特别的新型chaotic mixing混沌混合方式,可加速底物的混合效率集成的4个Watson Marlow 泵,方向和速度可调,方便泵入和泵出不同的液体(如酸,碱,消泡剂,补料试剂)内置 4 个质量流量控制器用于供气控制:N2、O2、空气和 CO2 等10.4英寸大屏平板电脑,内置软件,操作友好,用户可将平板拿在手中对参数进行设置调整关于 IKAIKA 集团是实验室前处理、分析技术、 工业混合分散技术的市场先驱。电化学合成仪、磁力搅拌器、顶置式搅拌器、分散均质机、混匀器、恒温摇床、恒温混匀器、移液器、研磨机、旋转蒸发仪、恒温循环器/水浴/油浴、加热锅、加热板、粘度计、量热仪、生物反应器、发酵罐、化学合成釜、实验室反应釜等相关产品构成了IKA 实验室前处理与分析技术的产品线;而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备、分散乳化设备、捏合设备、以及从中试到扩大生产的整套解决方案。IKA 还与世界著名大学和科学家进行着密切的合作, 支持其在科研道路上不断探索。我们致力于为客户提供更好的技术, 帮助客户获得成功。IKA 成立于1910年,集团总部位于德国南部的Staufen,在美国、中国、印度、马来西亚、日本、巴西、韩国、英国、波兰等国家都设有分公司。 艾卡(广州)仪器设备有限公司,是IKA 集团于2000年在广州设立的全资子公司,为中国区客户提供产品技术和服务支持。
  • 日本岛津推出面向药物研发的制备条件建立软件
    在制药厂家的药物研发合成部门,合成新化合物的数量极其庞大,并且,为了提高之后的药效筛选的精度,要求实施高纯度的合成。基于制备LC的快速精制是解决以上课题的有效手段,但建立制备条件已成为药物研发合成化学的一个瓶颈。合成化学工作者的主要工作内容是合成设计,如何简便快捷地建立起制备精制条件,与提高整体的新药候补数量与质量紧密相关,各大制药厂家正在为此做出各种努力。 近日,日本岛津推出了可在开放访问环境下,与岛津液相色谱质谱联用仪LCMS-2020组合建立制备条件的软件“Method Toolbox”。本系统的操作极为简便,任何人都可简单地建立制备精制的条件。只需从合成化学工作者预先设置的若干LC 条件(方法)选择想要探讨的方法,便可自动切换流动相和色谱柱,得到各种条件下的探讨用色谱图。在色谱图上,可视化地显示・ 识别目标化合物,因此,可以一目了然地确定与杂质分离良好的LC条件。本系统通过自动切换最多可达16 种的流动相溶剂和6种色谱柱,探讨64种方法并取得数据。并且,配备开放访问功能,多名合成化学工作者可以自由自在地共用1个系统,非常适于大中规模制药公司的药物研发合成部门应用。“Method Toolbox”的[分析状态]画面 “Method Toolbox”的[MS 跟踪]报告 * 所谓「开放访问」是指多名研究者使用1台装置的运用形态。软件提供简便的样品登录功能,即使不熟悉LC、MS的研究者也可采集数据,并且软件还进行自动进样器的样品架管理,研究者在进行分析工作时,相互之间不会发生样品的混淆。 * 本软件与英国GSK合作开发。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 宁波材料所在树脂基三维碳材料制备技术上取得系列进展
    三维石墨烯碳材料是一种由二维石墨烯在宏观尺度上构成的新型碳纳米材料,在能量储存与转化、催化、吸附分离等领域具有广阔的应用前景。迄今为止已经涌现了大量三维碳材料的制备方法,可以被归类为固态路线(以氧化石墨烯、天然和合成聚合物等为前驱体)和气态路线(气体碳源的化学沉积)。其中,固态路线往往缺乏对产物成分和结构灵活调控的能力,而气态路线极度依赖催化模板且效率低。液态是介于固、气之间的一种特殊状态,兼具固态的分子堆积密度以及气体的流动与兼容性。对液态路线的开发探索被认为是实现三维石墨烯材料结构与性能高效可控制备的关键。长期以来,科研人员在建立一条液态的三维石墨烯材料合成路线方面付出了大量的努力与尝试,但始终未取得实质性的进展。  中国科学院宁波材料技术与工程研究所新型热固性树脂团队刘小青研究员基于多年的生物基热固性树脂研究经验(Composites Part B, 2020, 190, 107926;Green Chemistry, 2021, 23, 8643;Progress in Polymer Science, 2021, 113,101353 Chemical Engineering Journal 2022, 428,131226 Composites Science and Technology, 2022, 219, 109248),提出开发生物基材料的本质是为了实现对生物碳的高效利用。基于此,团队利用激光烧蚀的方法,将生物基热固性树脂转化为功能性碳材料(Carbon, 2020, 163, 85 Carbon, 2021, 183, 600 ACS Nano, 2021, 15, 12, 19490 Nano Energy, 2022, 100, 107477;Small, 2022, 2202960),拟完成从“生物碳”到“生物基树脂”再到“功能碳”的闭环转化。  最近,基于在这两个交叉领域丰富的研究基础,该团队通过对碳前体的分子结构设计,并利用激光刻蚀成功实现了从液态前驱体直接转化为三维石墨烯材料(如图1所示)。这条全新的制备路线集成了激光制造与液态前驱体两者的优势。几乎所有目前广泛应用的石墨烯宏观结构都可以通过这条液态路线直接一步制备,包括粉末、多孔膜、功能涂层、柔性Janus结构,以及结构定制化的宏观三维石墨烯材料,展现出巨大的研究价值与应用前景。图1 激光诱导石墨烯材料从液态前驱体直接合成  此外,制备得到的三维石墨烯材料的功能组分也具有高度的可控性。得益于液体良好的兼容性,功能性的有机或无机填料可以直接混入液态前驱体中,并在激光的辐照下原位形成石墨烯基复合材料,实现包括杂原子掺杂、金属纳米粒子掺杂、金属氧化物纳米粒子掺杂以及其他功能性组分的掺杂等(如图2所示)。比如,将多种金属有机化合物与液体共混之后进行激光辐照可以得到高熵合金掺杂石墨烯材料。其中,高熵合金以纳米粒子的形式均匀分布在三维石墨烯的多孔骨架表面,其粒径和含量则可以通过前驱体的掺杂比例灵活调节。图2 三维石墨烯功能复合材料的制备表征  值得一提的是,文中还提出了一种全新的3D打印原理(Selective Laser Transforming,SLT,如图3所示),即通过对液态前驱体的逐层转化实现对石墨烯材料三维结构的定制化构造,对于当前极为有限的碳材料3D打印技术做出了重要的扩充。由于不熔不溶不聚合,开发适用于碳材料的3D打印技术长期以来被视为一项巨大的挑战。而与现有的打印策略相比,除了在原理上具有本质的不同之外,这种通过面单元原位生长的打印方式最大的优势在于打印过程简单高效以及打印得到的产品具有高结构连续性。SLT打印过程不仅避免了传统的高耗能高污染的氧化石墨烯的制备,得到的打印产物也无需额外的高温退火还原过程。打印产物的电导率和强度更是分别达到了4380 S/m和4.4 Mpa,明显优于传统的3D打印石墨烯材料。图3 全新的SLT石墨烯3D打印技术  相关结果以“Direct Conversion of Liquid Organic Precursor into 3D Laser-induced Graphene Materials”为题在材料领域顶级期刊Advanced Materials上在线发表。本工作得到了国家自然科学基金(52003282、U1909220)、浙江省杰出青年基金(LR20E030001)和浙江省领军型创新团队项目(2021R01005)的支持。  原文连接:https://doi.org/10.1002/adma.202209545
  • 制备色谱中的良性竞争:纯度、产率、通量的平衡术
    在制备色谱的世界中,一场良性的竞争正在悄然展开,参与者有三位不同的选手,分别是:由于这些参数彼此依赖,所以纯化分离不可能同时优化这三个参数,所以,这并非一场激烈的对抗,而是一场巧妙的平衡术,其中每个角色都在化学家的指挥下为最终的分离纯化目的而努力。 图1:制备色谱三参数关系图下面英诺德INNOTEG为大家介绍下这3个参数1.产品纯度在合成化学中,产品纯度是指合成反应产物中目标化合物的纯净度或纯度程度。这是一个衡量所得产物中所含杂质和未反应起始物的量的指标。在实验室里,红外、紫外、核磁这些仪器,都要求样品达到足够的纯度,才能得到准确的结果。除此之外合成多肽的过程中可能会产生各种杂质,例如未反应的氨基酸、副产物等。纯化步骤有助于有效去除这些杂质,保证其活性和功能的稳定性。同时,通过纯化,可以降低反应的变异性,提高实验的重复性和可重复性。2.产品产率产品产率指的是纯化得到的目标物与初始样品中目标物的比值。高产率表示分离和纯化过程较为高效,少量目标化合物丢失或被废弃。低产率可能暗示着分离步骤存在问题,导致目标化合物的损失。在色谱制备中,产率的提高通常需要优化分离条件、调整溶剂体系、选择适当的柱材料和调整流速等因素。综合考虑这些因素有助于最大程度地保留目标化合物,并提高纯化过程的效率。3.制备通量制备通量是对整个色谱制备纯化工艺的评价,尤其是成本方面的考量。这是个复杂的评价过程,主要是对成本(物料成本、时间成本、人力成本)、安全性、一致性等多个方面考量。通量的高低直接关系到整个制备过程的效率和成本效益。下面小编为大家展示三种常见的色谱图 ● 色谱图1图中所显示的制备液相分离能有非常高的通量,但两个化合物分离得不好。每个化合物都可能得到一些高纯度的产物,但是回收率,即产率却相当低。● 色谱图2图中各个峰都得到了良好分离,两个化合物的纯度和产率都很高,但是通量/实验效率非常低。● 色谱图3该图是优化的制备液相结果,对所有三个参数进行了平衡考虑。色谱峰基本上达到了基线分离,得到了较高纯度和产率,通量也尽可能大。由此结果可知,分离的目的在于保证产品纯度和收率的前提下,尽可能的提高分离效率。实现色谱分离纯化的更佳效能还有其他方式?在色谱分离和纯化中,优化参数应根据具体的实验目的和合成要求来选择。这种差异化的优化有助于在不同的实验场景中实现更佳的效能和经济效益。除此之外,先进的纯化设备在日常实验室应用中也非常重要,英诺德INNOTEG EasyPrep中高压制备色谱,替代传统手动过柱,贴心的自动化体验、多方位的实时监测、智能提升纯化效率,是您实验室的得力助手!● 英诺德INNOTEG EasyPrep MP系统是一款整合了泵、检测器、收集器等几大部件功能为一体的快速纯化制备色谱系统,能对化合物进行分离、检测和收集;● 全自动的工作站控制,帮助您从繁琐的样品制备过程中解放出来,提高工作效率;● 英诺德INNOTEG EasyPrep产品涵盖中、高压制备,满足不同的应用需求;● 提供配套的Flash柱,多种规格Flash C18柱、Flash Silica柱、Flash C8柱、Flash HILIC柱、Flash AQ C18柱可选,使整个过程更加便捷。应用场景药物化学、精细化工、生物工程、植物化学、有机合成、及生命科学等领域。中压制备优势特点介绍:1. 溶剂通道:二元、四元可选;四元中压制备可以实现正反相直接切换;2. 适配4g-800g正、反相层析柱;3. 采用高精度计量泵,耐受溶剂腐蚀,寿命长,精度高;4. 实时压力监测、超压保护功能,保障实验室安全;5. 支持多种容器收集;支持全收集、峰收集、时间收集等多种模式,并实时峰 -管对应;6. 12.1英寸大屏显示,触摸屏操作;采用全自动工作方式,只需要输入相应方法参数,系统自动切换梯度比例、分析、收集;7. 支持在线添加、修改梯度,支持手动拖拽运行梯度曲线。支持在线修改流速;8. 可将实验图谱批量生成PDF实验报告;9. 可设置开机后一键式自动清洗;支持色谱柱吹干,实验完成后可干燥色谱柱。如果您对英诺德INNOTEG EasyPrep中高压制备色谱产品感兴趣,欢迎致电400 006 9696咨询。德祥科技德祥集团成立于1992年,总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区,每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商,德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点,3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间,德祥先后荣获了多项奖项。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌,专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业,是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来,英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备,一直保持高比例研发投入,创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富,技术精湛的研发团队,在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外,英诺德还与各大科研院所、高校合作,积极推进科技成果项目的产业化。英诺德INNOTEG凭借强大的研发能力,注重前瞻性技术研发,已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。
  • 纯化制备利器岛津Crude2Pure系统应用文集问世
    合成化合物分离纯化、天然产物制备、代谢产物研究和生物制品纯化等领域离不开制备液相分离技术。制备液相分离技术主要用于目标化合物或色谱峰的分离、纯化和收集,最终获得目标馏分溶液。目前对馏分溶液的一般的操作方式是通过旋转蒸发或者冷冻干燥等手段使得含有目标化合物的溶液浓缩、干燥,最终得到目标产物的固体状态。这种传统的工作流程在相关领域得到广泛使用。 但是,该类传统方法存在与生俱来的缺陷,容易高温和浓缩的过程出现溶液条件变化从而导致化合物分解或反应,并且过多的操作步骤有引入杂质的风险。目标馏分的后处理经常是费时又费力的过程。含有大量水的样品往往需要12-24小时甚至更长的时间进行处理。流动相中加入的甲酸等添加剂会与某些化合物成盐或者以游离态存在而不能完全去除进而影响目标产物的纯度和后续生物活性实验的结果。更为严重的是,在制备纯化过程中流动相中添加的酸或碱在分离完成后对馏分进行旋转蒸发或者冷冻干燥的过程中,溶剂逐渐挥发时剩余溶液中的酸或碱的浓度相对提高,pH的过度变化导致化合物发生反应,结构发生变化,造成目标产物损失,使得前期的分离工作功亏一篑。 为解决这一问题,岛津推出了全自动纯化系统Crude2Pure,该系统包括制备液相色谱系统和目标馏分固体粉末化系统,后者提供了一种全新的制备分离所得馏分后处理模式,可在短暂的时间内完成从馏分溶液到目标物固体粉末的获得。并且在这一过程中,可以有效地除去流动相中加入的添加剂,避免了目标化合物分解的危险。由于可以直接生成固体粉末,免去了转移等操作,极大程度地降低了由于多步骤操作而引入杂质或产物损失,对合成化合物、天然产物目标产物等的分离纯化提供高效、安全、快捷的处理方式。 BCEIA2013上展示的Crude2Pure自动纯化系统 Crude2Pure系统是岛津公司在全球首个推出并商品化的用于制备液相色谱一体化自动系统,从粗产品的制备分离,到高纯目标物的收集与溶剂回收,再到固体粉末化的形成,Crude2Pure 系统提供高度自动化和灵活多样的处理方式,为用户在合成化合物和天然产物分离等方面提供高效、安全、可靠的服务。 岛津公司密切与用户单位保持合作,通过与合作研究单位上海药明康德新药开发有限公司和葛兰素史克(中国)研发中心的共同研究,开发用于合成小分子化合物的全自动纯化应用方法,通过整理汇编成册,以供参考,希望能够以此加深读者对C2P系统的认识并能够对该方面工作的开展提供思路和带来帮助。 有关详情,请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话:021-22013542关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 博纳艾杰尔制备色谱技术交流会顺利举行
    仪器信息网讯 2011年10月13日上午,在BCEIA 2011召开期间,博纳艾杰尔举办了“制备色谱技术交流会”,邀请数位制备色谱专家分享最新的制备色谱材料、制备仪器和方法在药物纯化、多肽物纯化、天然产物的提取等领域的应用。同时,50余名制备色谱用户参加了此次技术交流会。研讨会现场  制备色谱作为纯化的一种重要手段,越来越受到从事药品研究、天然产物提取和高纯试剂研究科学家的重视,并得到了广泛的应用。此次技术交流会由博纳艾杰尔刘建波博士主持,并围绕制备色谱技术的发展和应用展开了热烈讨论。报告人:浙江海正药业股份有限公司中央研究院 陈峰主任报告题目:制备色谱在医药行业的应用  陈峰主任向大家介绍了制备色谱在医药行业的应用及展望。陈峰主任表示高压制备色谱由于其纯化的高效性,在减少时间成本、人力成本、原料成本以及整体成本方面与中低压相比有非常明显的优势,必将成为替代中低压色谱纯化工艺的良好途径。并且随着博纳艾杰尔科技等国内生产商的发展成熟,高性价比高压制备填料的推出,对于降低运行成本、进行工艺推广有着积极的意义。报告人:北京大学药学院 傅宏征教授报告题目:制备色谱技术在皂苷类化合物分离中的应用  傅宏征教授介绍说,制备色谱技术是皂苷分离纯化过程中的必要手段,制备液相色谱具有柱效高、制备的化合物纯度高、制备量大、分离速度快等优点,没有制备液相色谱很难进行复杂结构皂苷的结构研究和生物活性研究。此外,傅宏征教授还向与会者介绍了自己在皂苷分离纯化过程中正相和反相制备色谱分离条件的研究成果。报告人:百济神州(北京)生物科技有限公司 刘红霞博士报告题目:浅谈制备色谱技术与应用  刘红霞博士在会上介绍了制备色谱的特点,并同大家分享了自己在使用制备色谱过程中的一些心得体会。刘红霞博士表示在制备色谱的应用中需要根据样品性质、样品量、时间要求、成本等因素选择合适的条件。其中最重要的是要关注成本,如方法优化、柱子的选择、流速大小、是中压还是高压都是由成本来决定的。仪器本身的质量水平是一方面,使用人员的操作和维护水平也很重要。希望大家以后在使用制备色谱中能够多和色谱、色谱填料生产商交流,在相互交流中促进制备色谱更好的发展。报告人:军事医学科学院放射与辐射医学研究所 马百平教授报告题目:中药化学成分的分离制备  马百平教授根据自己多年来的研究情况,向大家介绍了制备色谱在中药化学成分的分离制备中的应用,如葫芦巴中甾体皂苷的分离纯化、合欢皮中皂苷分离纯化、MCI有效分离中药远志中的皂苷和糖脂等,以及一些最新技术及填料的应用。马百平教授详细介绍了不同应用实例中提取、粗分、纯化等步骤中所采用等具体分析条件。马百平教授特别强调在研究中要明确自己的目的是什么,然后确定自己的研究思路,这样才能更好的选择合适的制备色谱分析条件。报告人:天津博纳艾杰尔科技有限公司工程师王洪宇先生报告题目:纯化创造价值 创新成就梦想  王洪宇先生向与会者详细介绍了博纳艾杰尔的新型分离纯化材料和设备。王洪宇先生介绍说博纳艾杰尔最新研制的CHEETAHTM HP100,是一种高智能化、高普适性、操作更为简单的制备系统,使得制备色谱的使用人员也从色谱分析工作者扩展到非色谱专业人员。  对于博纳艾杰尔可提供的制备纯化服务,王洪宇先生介绍说主要包括:推荐纯化填料规格、实际样品对填料性能进行验证、配套仪器整体解决纯化方案、标准品的制备、纯化工艺研究与放大可行性评估,天然产物、有机合成等提纯mg至kg级纯化服务,分离纯化专业技术培训等。最后,王洪宇先生介绍了天然酚类活性成分、肟类杂质标准品、生物活性小分子、多肽类提取物单一成分的制备等案例。抽奖环节  研讨会中,各位专家的报告均得到了用户的热切关注,大家就自己的疑问及感兴趣的问题同专家做了充分的交流,通过此次研讨会,大家对于制备色谱的应用有了更多的了解和认识。另外主办方博纳艾杰尔为了感谢大家对于此次活动的支持,还特别设置了抽奖环节,给与会人员准备了一份惊喜。  更多精彩报道,敬请关注仪器信息网“BCEIA 2011网络直播”专题。
  • 剑指制备液相色谱市场——探访上海科哲制备纯化产品线
    p style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong 仪器信息网讯 /strong2018年10月31日-11月2日,为期三天的慕尼黑上海分析生化展在上海新国际博览中心召开。在本次展会上,上海科哲以“药品与食品、环境”为主题,携众多新品亮相。在展会现场,科哲展示了其最新推出了的制备液相系统Prepchromaster系列产品,仪器信息网也就最新的PrepChromaster制备色谱系列的产品特点以及市场战略采访了上海科哲。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/6afa0772-efff-439d-9957-7513ae83d97d.jpg" title="IMG_2944111.jpg" alt="IMG_2944111.jpg"/strong style="line-height: 1.5em " /strong/pp style="text-align: justify "span style="line-height: 1.5em " /spanspan style="line-height: 1.5em " /spanspan style="line-height: 1.5em "为了满足中药与天然产物分离纯化领域的需求,上海科哲推出了PrepChromaster品牌,为该领域提供制备色谱解决方案。PrepChromaster-7000型是一款连接快速色谱和传统高压制备高效液相色谱的二元制备色谱设备,主要应用于药物活性成分、天然产物研究,合成化学分离纯化,在节省制备成本的同时极大地提高了分离纯化的效率。系统最大制备量可达百克级,/spanspan style="line-height: 1.5em "可适配10-100mm直径的各类色谱柱;本系统梯度流量250ml/min,最大系统流量可达500ml/min;高质量的液相泵系统,可实现精准的流速和二元梯度混合。/span/pp style="text-align: justify "span style="line-height: 1.5em "/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/b510ece6-7581-47a9-a976-29bf4077e4f5.jpg" title="PC7000.jpg" alt="PC7000.jpg"//pp style="text-align: justify "span style="line-height: 1.5em "/spanbr//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "PrepChromaster-7000型高压制备色谱系统/pp 此外,上海科哲也启用PuriMaster品牌,专注于中药分离纯化。PuriMaster-3000制备色谱系统是为满足大型纯化实验室的分离纯化需求的制备型HPLC系统,是国内第一个实现四波长同时检测的制备色谱仪,产品高度自动化、具有极高的性价比。 /pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/31d33cd3-5d54-417b-a6ee-d4023a0cbdb2.jpg" title="3000A.jpg" alt="3000A.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "PuriMaster-3000A型二元全自动制备色谱系统/pp style="text-align: justify " /pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "strong 仪器信息网:上海科哲在本次慕尼黑生化展上带来了哪些新品?产品有什么特点?/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong 科哲:/strong本次展会上,我们带来了最新型的模块化制备色谱系统Prepchromaster系列产品。该系列产品主要服务于新药研发过程中的样品纯化,产品性能基本可与进口产品并驾齐驱,可以替代高价的进口制备色谱仪,为新药研发单位节约大量资金,增强竞争力。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "strong 仪器信息网:/strongstrong据我所知,做制备液相的厂家非常多,可以说这是一个红海市场,上海科哲为何会进入这样的市场,是如何考虑的?/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "strong 科哲:/strong上海科哲可以说是国内最大的薄层色谱仪生产商,我们主要服务于医药研发行业。在与客户交流时,我们发现在新药开发的过程中,药品纯化,拿到目标单体的任务是非常繁重的,并且是研发过程中一个瓶颈。与分析实验室相比,医药研发的用户拥有各种各样的制备液相,但据客户反馈,由于需求是非常多样化的,没有一个品牌的制备液相能满足所有需求。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  我们制备色谱这个领域仍被进口厂商统治。而span style="line-height: 1.5em "国产产品在工业化制备与非自动化的实验室制备上虽然有很多进步,但总体上,仪器比较的单一,自动化程度不足,在实验室制备中没有获得压倒性优势。我们发现无人化或省人化制备是一个切入点,所以这个领域虽然竞争激烈,但个性化需求也强,综合考虑后,我们还是决定在制备液相色谱产品线上投入资源,为CRO公司、新药研发机构提供解决方案,提高筛选与药物代谢分析的工作效率。/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong仪器信息网:该/strongstrong系列产品科哲公司的定位是什么,核心竞争力在哪?/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong科哲:/strong无人化制备纯化专家是我们对自己的定位,我们希望能够打破进口仪器在这个领域的垄断。我们拥有多年的技术积淀,具有很强的竞争优势。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  包括,自动进样器领域,具有完全的知识产权。span style="line-height: 1.5em "可能不为大家所知的是,6年以前我们就掌握了自动进样技术。我们的薄层色谱点样仪就是全自动进样的,掌握了自动进样器,馏分收集器就比较简单了。/spanspan style="line-height: 1.5em "并且,我们具有较深的光电基础,还掌握了多种液相检测器技术,如多波长紫外、荧光、蒸发光,电导,PH等。从知识产权来说,我们掌握的很齐全,可以提供各种解决方案。另外,我们也非常系统的进行了/spanspan style="line-height: 1.5em "液相色谱泵以及阀等核心部件与系统整合的研究与实验。/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  我们还建立了以博士为核心的应用技术团队,同时,软件设计上也体现了我们对用户的理解,给用户带来人性化的使用体验。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  整个PrepChromaster制备液相系列产品又分中压与高压两个系列分支,可以很好的满足CRO与新药开发用户需求。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong仪器信息网:之前上海科哲参与的国家科学仪器重大专项是否对这系列产品的研发带来了帮助?/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong科哲:/strong2012年,上海科哲承担的国家科学仪器重大专项,使我们在精密机械、光学、软件、电子等领域的技术有了很大的提高,产生了大量技术外溢,而无人化制备纯化系统也因此受益。吉林大学、成都中医药大学、中科院上海药物所等用户在试用产品之后,都给予了span style="line-height: 1.5em "好评,所以我们有信心成为中国无人化制备液相的先锋。/span/ppbr//p
  • iCEM 2017特邀报告:透射电镜材料样品的制备
    p style="text-align: center "strong第三届电镜网络会议(iCEM 2017)特邀报告/strong/pp style="text-align: center "strong透射电镜材料样品的制备/strong/pp style="text-align: center "strongimg title="鞠晶.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/471da8fd-64bb-40f1-a0a4-20a148fce602.jpg"/ /strong/pp style="text-align: center "strong鞠晶 高级工程师/strong/pp style="text-align: center "strong北京大学化学学院/strong/ppstrong  报告摘要:/strong/pp  为了得到高质量的电镜数据,电镜前期制样非常重要。样品表面平整干净,20nm以下的薄区足够大,在很大程度上决定了电镜实验的成败。本文根据不同材料的特点和测试要求,分别介绍几种常规的制样方法,并对方法进行评价。/ppstrong  报告人简介:/strong/pp  鞠晶,北京大学化学学院分析测试中心高级工程师。/pp  教育背景/pp  9/1999-7/2003 Ph.D., Chemistry, Peking University, Beijing, China/pp  9/1996-7/1999 M.S., Chemistry, Jilin University, Changchun, China/pp  9/1992-7/1996 B.S., Chemistry, Jilin University, Changchun, China/pp  职业经历/pp  9/2003 – 4/2007 COE Fellow, Low Dimensional Quantum Physics Group, Department of Physics, Graduate School of Science, Tohoku University, Japan/pp  5/2007-10/2009 Assistant Professor, WPI, Tohoku University, Japan/pp  研究兴趣/pp  涉足材料科学的多元交叉,包括无机固体材料和纳米孔道材料的设计和制备,并在其原有结构基础上进行化学修饰,探索其固体化学和固体物理方面的性质的改进,旨在更加深入地理解物质的结构与其物理性质之间的关系,进而最终设计出符合21 世纪技术要求的先进材料。/pp  * 对新型过渡金属氧化物,硫属化合物,金属间化合物以及磷系化合物进行设计、合成、结构研究以及物理性质研究。/pp  * 设计合成新型的超导体,磁性材料,透明电子导体,介电材料,热电材料,以及相关的具有新颖结构的电子体系。/pp  * 纳米孔道材料的设计,合成,自组装和集成功能化。/pp  * 在传感器,成像和药物输运方面进行新一代功能器件的创新。/pp  strong报告时间:2017年6月21日下午/strong/pp strong 立即免费报名:a title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target="_blank"http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017//a/strongbr//pp style="text-align: center " a title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target="_self"img title="点击免费报名参会.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c9793b9d-a3ec-4cb2-a453-330b3d0cbf03.jpg"//a/p
  • 利用废弃玉米秸秆制备高效除磷器件
    记者从中国科学院青岛生物能源与过程研究所获悉,该研究所王光辉研究员带领的多孔催化材料研究组以废弃玉米秸秆为载体,开发了一种用于连续流水体除磷的新型金属有机框架(MOFs)材料器件。相关研究发表在《化学工程杂志》上。  MOFs材料具有比表面积高、密度低、易于调控修饰等优点,在污染物吸附领域具有巨大的应用潜质。然而,合成的MOFs材料通常是纳米/微米级粉末,在实际应用中需要通过添加胶黏剂或压片等手段成型,这一过程会导致孔道减少、传质受阻,大幅降低MOFs材料的效率。如何在保持MOFs材料固有特性的前提下,将其塑造成面向应用的整体材料仍具挑战。  为了解决以上问题,该研究团队利用溶剂热法,在玉米秸秆的细胞壁表面均匀生长了一层UiO-66 MOFs材料膜,制备了UiO-66/MS材料,并将其组装成了过滤器件。玉米秸秆独特的生物结构提供了发达的传质通道,UiO-66的单层膜形态促进了吸附位点的暴露,使UiO-66的本征磷酸盐吸附性能得以充分发挥。在连续流实验中,UiO-66/MS器件可将初始浓度为3ppm(百万分之三)的磷污染水体修复至中国一级污水排放标准的要求范围内。同时,该研究也为废弃玉米秸秆的增值利用提供了一种新途径。
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